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气相白酒分析

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气相白酒分析相关的资讯

  • 6项白酒智能酿造工厂团标立项 涉及红外/近红外分析方法
    为了推动白酒企业智能化建设,促进白酒行业生产方式的转变,提高投配料、量质摘酒、分级入库过程的精细化、数字化,减少人为误差,确保酒的品质,提升优质酒的产率,提高白酒生产质量管控水平,为白酒行业智能化生产提供技术支撑。日前,中国酒业协会团体标准审查委员会发布关于批准白酒智能酿造工厂系列6项团体标准立项的函。相关内容显示,原申请8项目精简合并为6项。根据《中国酒业协会团体标准管理办法(2019修订版)》的规定,经中国酒业协会研究决定,批准中国酒业协会白酒技术创新战略发展委员会作为该标准的牵头单位,组建起草工作组,拟定详细的工作进度和时间表,开展标准的起草和制订等工作。各文件名称及相应的适用范围和主要技术内容如下:白酒智能酿造工厂系列团体标准情况序号标准名称适用范围技术内容1白酒智能酿造工厂 过程质量监控白酒智能工厂各生产过程的操作白酒智能工厂:过程质量监控的操作规程及相关术语2工业互联网 标识解析 白酒酿造 标识编码规范白酒生产车间和采购各相关工艺流程的操作白酒酿造标识编码规范的操作规程及相关术语3白酒工业智能制造成熟度评价实施指南对白酒企业智能制造成熟度水平的评估白酒工业智能制造成熟度评价的操作规程及相关术语4白酒智能酿造投配料 近红外光谱法应用指南应用近红外光谱分析技术于白酒摊凉加曲、投配料工段的操作应用近红外光谱分析技术于白酒摊凉加曲、投配料过程的通用操作规程及相关术语5白酒智能酿造 量质摘酒 红外光谱法应用指南 应用近红外光谱分析技术于白酒摘酒工段的操作应用近红外光谱分析技术于白酒摘酒工段的通用操作规程及相关术语6白酒智能酿造 基酒分级入库 红外光谱法应用指南白酒基酒入库分级等需要快速评估白酒品质的工段应用中红外光谱法于白酒分级基酒入库工段的通用操作规程及相关术语基于此,中国酒业协会白酒技术创新战略发展委员会同时也发布了关于征集白酒智能酿造工厂系列6项团体标准起草单位的通知。通知中明确了起草单位、起草人资格条件: (1)从事白酒相关的技术研发、产品制造、原辅料供应、检验检测以及科研教学或从事设备研发、信息化技术等相关领域;(2)申请人拥有白酒智能化生产技术或研究经验;(3)申请人所在单位具有一定的制造或科研水平,重视标准化工作;(4)愿意承担开展标准化工作所需的资金、技术和人力支持。
  • 《白酒分析方法》等四项国家标准正式发布
    根据国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)公告(2022年第8号),其中,由全国白酒标准化技术委员会归口制修订的2项国家标准和2项国家标准修改单正式发布。白酒标委会秘书处随后将联合有关单位针对新发布的国家标准开展深入解读和宣贯工作。标准发布清单(点击编号查看标准报批稿)标准编号标准名称代替标准实施日期GB/T 10345-2022白酒分析方法GB/T 10345-20072023-02-01GB/T 10781.2-2022白酒质量要求 第2部分:清香型白酒GB/T 10781.2-20062023-02-01GB/T 20821-2007液态法白酒《第1号修改单》2023-08-01GB/T 20822-2007固液法白酒《第1号修改单》2023-08-01
  • 岛津特色口味物质鉴定分析系统,助力白酒品质提升
    中国白酒特有的纯粮固态蒸馏工艺,使得白酒组成非常复杂。粮食中的淀粉经堆积糖化、窖池发酵,转化为基酒中丰富的微生物代谢产物。 酱香型白酒古法酿造过程中采用七次蒸馏取酒的坤沙工艺,又使得发酵的过程不断深入,风味物质不断累积。基酒窖藏经历岁月的洗礼,在与外界环境的相互作用下,继续着它的化学变化,老熟、生香、生酯,最终被端上消费者的餐桌。 白酒特有的空杯留香现象表明白酒中存在大量非挥发性成分,是影响白酒口感的重要物质,共同构成了白酒口味的骨架成分,而这些成分用气相色谱等传统的技术手段是难以分析的。相比于挥发性物质,白酒中非挥发性物质含量低,无论在提取、定性与定量等方面都存在一定的困难。 中国白酒特有的纯粮固态蒸馏(图片来自网络) 以茅台等知名品牌白酒为研究对象,基于岛津液相色谱-飞行时间高分辨质谱仪LCMS-QTOF及液相色谱-串联质谱法LC-MS/MS开发口味物质鉴定分析系统,该系统将应用于白酒香型鉴别、名优白酒真假鉴别及口感调制等领域。 白酒口味物质鉴定分析系统 岛津公司与中轻食品检验认证有限公司程劲松主任团队通力合作,联合推出白酒口味物质鉴定分析系统(专利申请号:202110118801.8)。该系统基于液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱LCMS-QTOF和三重四极杆型液相色谱质谱LC-MS/MS,分别开发了液相色谱质谱高分辨MS/MS特征质谱图库和串联四极杆质谱LC-MS/MS检测方法包。 三重四极杆液相色谱-质谱仪(左)和液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪(右) 口味物质鉴定系统可对白酒样品进行高分辨质谱数据采集和定性识别,可与白酒MS/MS特征质谱图库进行检索匹配打分。白酒分析系统预制口味物质内标法工作曲线,使用者仅需购买7-羟基香豆素和水杨酸两种内标物,即可实现半定量,降低了检测成本。每种化合物下提供1~6个MRM离子对条件,供不同香型白酒检测时进行优选。 45种口味物质MRM检测色谱图(250 µg/L) 白酒口味物质鉴定系统包括氨基酸、醛类、生物碱、腺苷、有机酸和酯类等共计45种口味物质的中英文名称、分子式、结构式、CAS编号、保留时间和二级质谱图。白酒口味物质分析系统采用LCMS-TQ配合ESI电离源,建立上述口味物质的定量测定方法,包括化合物的分离条件、色谱柱和MRM质谱检测条件。 白酒MS/MS特征质谱图库 采用液相色谱质谱高分辨MS/MS特征质谱图库和串联四极杆质谱LC-MS/MS检测方法包,无需设置优化分析方法参数,可快速鉴定出不同香型白酒中普遍存在的45种口味物质及其半定量结果,用科学方法提供客观的评价结果。该系统将应用于白酒香型鉴别、名优白酒真假鉴别及口感调制等领域。
  • 上海天美助力河南白酒企业分析测试人员培训
    2012年10月29日至2012年11月15日,为期近三个礼拜的河南白酒企业分析测试人员培训在河南郑州举行,近200家白酒生产企业的分析人员参加了培训。外场实景 上海天美科学仪器有限公司受邀作为气相色谱的生产企业,联合河南惠捷公司,派出工程师对白酒生产企业分析人员进行了色谱理论和白酒分析应用的理论培训,并从上海天美总部发出GC7900气相色谱仪器到现场,对用户进行实际操作的培训。培训剪影现场指导 通过培训,白酒生产企业的分析人员进一步的了解了气相色谱,并更加牢固的掌握了白酒气相色谱分析的流程。 上海天美市场部2012年11月16日
  • 沃特世针对白酒中塑化剂分析解决方案
    目前,众多白酒被曝出塑化剂严重超标,中国酒业协会即声明白酒产品中基本上都含有塑化剂成分,中国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定,并要求卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估。白酒产品中的塑化剂可能属于特定迁移,主要可能源于生产运输及包装等环节,如塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。沃特世针对目前酒类中塑化剂的检测也有专业的解决方案,并将于2012年12月4日10:00举办网络讲座&ldquo 沃特世针对白酒中塑化剂分析解决方案&rdquo 。您只要有一台接入网络的电脑就可以免费参与讲座,点击此处进行免费注册。 GB9685-2008规定了食品容器、包装材料用添加剂的使用原则我们常说的邻苯二甲酸盐是一类结构比较相似的化合物,在2011年6月,中国卫生部将17种邻苯二甲酸盐类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单种(第六批)》名单,如下:邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)本方法介绍了两种基于沃特世超高效液相色谱技术(UPLC技术)分析18种(含台湾FDA要求)邻苯二甲酸盐的方法,方法一为采用沃特世超高效液相色谱质谱联用技术(UPLC/MS/MS),该方法具有分析速度快,灵敏度高的特点。适用于实验室拥有质谱系统并追求检测灵敏度的用户。方法二为采用沃特世超高效液相色谱系统和二极管阵列检测器(UPLC/PDA)分析方法,适用于暂时还不具有质谱系统的用户。 样品净化方法&lsquo 沃特世邻苯二甲酸酯类前处理解决方案可到沃特世官方网站下载:http://www.waters.com/waters/library.htm?locale=zh_CN&lid=134716094&cid=511436【方法一:UPLC/MS/MS方法】实验条件A.UPLC条件LC系统:ACQUITY UPLC H-Class色谱柱:ACQUITY UPLC HSS C18,1.7um,2.1X100mm,流动相A:0.1%FA水溶液流动相B:乙腈流速:0.4ml/min梯度洗脱:梯度表进样体积:10uL柱温:35℃,样品温度:10℃强洗溶剂:ACN弱洗溶剂:H2O :ACN= 95:5运行时间:7.5分钟B. MS条件:系统:ACQUITY UPLC TQD离子化模式:ESI+电离电压:3.2KV离子源温度:120℃脱溶剂气温度:400℃脱溶剂气流量: 650L/Hr18种邻苯二甲酸盐分析结果(浓度:10ppb)(DMP、DMEP、DEEP、DEP、DPhP、DEHP、BBP、DIBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DNOP、DINP、DNP、DIDP) 部分MRM通道: 【方法二:UPLC/PDA方法】A.UPLC/PDA条件仪器系统:Waters UPLC H-Class/PDA色谱柱:ACQUITY UPLC HSS C18 (1.7um, 2.1× 100mm)波长:225nm,柱温:45℃,流速:0.4mL/min流动相:A-水,B-乙腈,进行梯度洗脱18种邻苯二甲酸盐色谱分析结果如下图所示:关于Waters ACQUITY UPLC H-ClassHPLC的操作方法,UPLC的卓越性能如果您正在进行常规分析,或方法开发,或仅是喜欢四元泵系统多溶剂的灵活使用,而又渴望获得UPLC技术带来的快速、高灵敏度、高分离度的性能,那么沃特世公司ACQUITY UPLC H-Class系统是您目前唯一的选择。ACQUITY UPLC H-Class系统是一套经过优化的先进系统,具有四元溶剂混合的灵活性和简易性,并带有一个流通式进样器,可实现UPLC分离的先进性能&mdash &mdash 高分离度、灵敏度和高通量,同时还保持了ACQUITY系统所被公认的耐用性和可靠性。选择ACQUITY UPLC H-Class,您可以在面向未来的LC平台上继续运行现有的HPLC方法,并可实现向UPLC分离的无缝转换。当您一切准备就绪后,即可使用集成系统工具和可靠的色谱柱工具包进行方法转换和方法开发,以简化过渡流程。特色:多溶剂混合:QSM可将四种溶剂按任何组合或比例混合。使用选配的内部溶剂选择阀,将可选溶剂扩展到多达九种,方法更加灵活。直接注射取样:SM-FTN的针流入路径采用专门的技术,在高压力下能够保证精确的进样针密封性,可实现高精度注射,具有极佳的样品回收率。下一代色谱柱温箱:我们的新式UPLC色谱柱加热器和管热理器已实现了标准化,具有易于操作、体积小的主动式预加热器,使系统之间具有相同的效率,色谱柱预热器保证了稳定的热效能;色谱柱管理器提供了多区域的灵活性,温度范围为4至90° C,并可叠加使用。受控的滞留体积:ACQUITY UPLC H-Class的SmartStart技术(专利待批)可同时对梯度起始时间和各个预注射步骤进行自动管理。通过将这些典型的连续过程叠加起来,能够最大程度地缩短循环时间。 关于Waters ACQUITY UPLC TQD沃特世TQ检测器是为一体化的UPLC/MS/MS定量分析而开发的仪器,达到串联四极杆MS的最佳选择性稳定性、稳定性、速度及准确性。为契合UltraPerformance LC (UPLC)的超高性能,TQ检测器以最快的速度采集数据。与ACQUITY UPLC系统一同使用,ACQUITY TQD系统为用户所有的定量分析提供领先的分析检测限分辨率及样品通量,应用范围包括:生物分析、ADME筛选、食品安全、环境监测、临床学、法医学等。特色:自动化的系统检查,用户界面简单友好,使用方便,优化的MS/MS检测,满足最苛刻的定量分析需求数据采集速度快,色谱峰面积测量方面的准确性、重现性好可靠耐用的ZSpray&trade 大气压离子源,ESI、APCI、ESCi、APPI、ASAP等各种离子源模式可选工业领先的多模式检测能力,一次运行时,可同时进行多模式的采集自动化的仪器优化与定量方法开发工具,精巧的应用软件工具包,适合用户的特定分析要求快速的数据采集能力,(采用T-WaveTM碰撞池技术、多模式离子化技术、极性快速转换技术) 联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(Grace Chow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • PTR-TOF动态分析鼻腔中白酒风味变化
    白酒被称为中国的国酒,一般由高粱和其他谷物经过固态发酵、蒸馏和陈化生产而来。白酒的香味多样,包括浓香、酱香、谷香、花香等,这些香型被总结为白酒风味轮(图1)。其中,浓香型(strong aroma-type)最受欢迎,具有独特的窖香和强烈的果香和菠萝香,窖香有类似烧烤和发酵过程的泥土气味,被视为高质量浓香型白酒的特点。据文献报道,白酒中有超过2000种风味物质,是蒸馏酒中香味物质最丰富的。此前的原位风味分析主要通过分析唾液成分来实现,而唾液成分并不能完全代表口腔环境。直接进样PTR-TOF质谱仪可以通过呼气模块直接取样口腔或鼻腔中气体,实时分析和监测口腔环境,更真实反映白酒在食用过程中影响观感的组分动态变化。实时进样也最大程度避免了传统采样和存储过程中可能出现的活性物种损失或者副反应。同时,相对于传统GC方法,PTR-TOF对含氧,含氮及含硫等风味物种有更好更广更敏感的覆盖能力。图1 白酒酿造过程和风味轮PTR-TOF实验方法鼻后嗅觉香气实验借鉴了前人实验,采用TOFWERK Vocus PTR-TOF检测呼吸气中的白酒味道和回味。8位品评员饮用4mL白酒后,戴上专用面罩来采集鼻腔中的呼吸气(120秒),空白呼吸气为饮酒前30秒,每个样品重复测量三次,每次测量期间,品评员至少休息1小时,并摄入足量饮用水。Vocus PTR-TOF总采样气流为2L/min,呼吸气样品气流约10mL/min,整个实验期间飞行时间质谱仪的分辨率约10,000。PTR-TOF鼻腔白酒香气的定性分析实验过程中,Vocus PTR-TOF共监测到超过500个离子(m/z 20-300),扣除空白呼吸气背景后,研究员用相对标准偏差(RSD)和Mann-Kendall趋势性检验评估了所有离子,保留RSD>50的离子从而确保白酒香气分子在整个实验中有足够的信号强度变化,并确保离子的M-K检验z<0且p<0.01,即离子在余味中呈显著性递减趋势。总共有69个离子被用作表征白酒香气的目标离子。基于GCxGC-MS的结果,82种香味物质对应的24个PTR-TOF离子峰为白酒主要的挥发性物质。PTR-TOF白酒主要香气物质聚类分析一般将饮酒过程分为“风味爆发阶段(burst-stage)”和“余味阶段(after-taste)”,两个阶段之间有离子峰的转折点。本研究使用了分层聚类分析(HCA)来评估白酒香气的主要挥发性香味物质,这些物质被分为7组,图2显示了它们的强度变化。图2 七组挥发性香味物质强度变化的HCA分析图组A:主要由小分子醇、醛、酚、呋喃和含硫化合物组成,它们极性强,log P值小(即亲水性强),能够在口腔内快速释放。它们的甜味和酒味在白酒的“风味爆发阶段”占主导,由于气味迅速消逝,几乎不参与白酒的余味。而在白酒陈化过程中,小分子间的共价键不断形成,组A物质会越来越少,白酒的“爆发”强度也会越来越低。组B:组B又进一步分为组B-1和B-2。组B-1中主要是C3-6的醇、酸、酯、含硫化合物和乙酸乙酯。其中,乙酸乙酯是白酒的主要风味物质;3-甲硫基丙醇嗅觉阈值很低,是芝麻香型白酒的重要风味。该组化合物在“爆发阶段”信号迅速升高,并在余味阶段迅速降低,它们主要贡献了白酒入口阶段的花香味和甜味。组B-2中主要是C6-8的醇、酯、酸和酮。该组的化合物释放晚于B-1组,但对余味的贡献很大。这主要是因为碳链长度主导了化合物的极性和log P值,从而导致了B-1组和B-2组不同的风味释放特性。组C:组C包括乳酸乙酯和硫代丁酸甲酯。在饮酒时,乳酸乙酯迅速在鼻腔中挥发,由于白酒中乳酸乙酯含量很高,它在余味阶段仍有很高强度,口腔黏膜对酯类也有一定滞留效果,延长了香气的释放。组D:组D为苯乙醛、对甲苯醛、3,3-二乙氧基-1-丙醇。其中,苯乙醛有甜味和可可香气,香气活性值(OAV)=4,即对白酒香气有较大贡献。在爆发阶段,这些物质呈波动性变化,而在余味阶段,它们和组B-2消逝速度类似。组E:组E主要是C8-10的酯、醇和酸。关键香气物质是己酸乙酯和庚酸乙酯,它们具有强烈的甜味、果香味和菠萝香味。在作者此前研究中,具有脂肪和蜡质香气的辛酸和1-壬醛也具有很高的OAV。这些物质在爆发阶段信号上升,并在余味阶段缓慢下降。由于它们的log P值较大,所以很难释放到口腔气中,而是保留在口腔黏膜表面的蛋白上。组F:这组主要是苯乙酸乙酯和2-乙酸苯乙酯,它们的log P值很高,因此很难释放到口腔中,主要在白酒余味中。苯乙酸乙酯(OAV=6)具有蜂蜜和玫瑰香气,是白酒余味的重要组分。组G:组G主要是C10的酯,由于它们疏水性较强,很少参与香气组成。白酒品酒过程中的挥发性香气物质释放与具体的物质种类、极性,尤其是,疏水性相关。白酒物质释放到鼻腔的过程是挥发性物质在乙醇-水溶液和周围空气中挥发的动态平衡。比如,白酒中酯的释放就与碳链长度有关,碳链越短,酯的亲水性越强,在爆发阶段信号上升和余味阶段信号下降得越快,而碳链越长,酯就越倾向于留在口腔中,形成余味。其他课题组有类似的发现。化合物浓度同样重要,高浓度的乳酸乙酯在整个品酒过程中都是香气的主要贡献者。PTR-TOF主要香气物质与感官评价关系课题组使用偏最小二乘回归(PLSR)研究香气物质与白酒的9种感官评价的关系。如图3中显示,数值越高表示香气物质对该感官评价的贡献度越大,负值表示该组物质能够屏蔽相应感官。分析结果显示,对酯类物质,E组(C8-10化合物)对白酒关键风味贡献最大,提供了果香、甜味和花香,B-2组(C6-8化合物)次之,B-1组(C3-6化合物)较少,G组的长链酯(C10)对感官评价贡献最小。图3 香气物质与感官评价关系乳酸乙酯是最重要的白酒香气物质,与曲香(Qu-aroma)和蒸馏谷物香气(Distilled grain aroma)关联性较强。D组的苯乙醛、对甲苯醛有草项、肉桂和椰子香,连同3,3-二乙氧基-1-丙醇,它们丰富了白酒的动态感官轮廓。A组小分子具有甜味、奶油味、酒香和焦糖香,与白酒的甜味有强烈关联。F组的苯乙酸乙酯与谷物香(Grain aroma)和甜味强烈关联。值得注意的是,白酒的动态风味轮廓与课题组之前研究的静态风味轮廓有明显区别,动态风味轮廓中引起感官评价变化的主要香气物质是1-丁醇、乳酸乙酯、苯乙醛、辛酸、己酸乙酯和庚酸乙酯。PTR-TOF对含氧风味物种的高灵敏度检测能力以及完整动态捕捉能力更有效地帮助区分白酒的“风味爆发阶段”和“余味阶段”的风味轮廓,以及不同物质对两个阶段的动态风味贡献。参考文献[1] doi.org/10.1016/j.lwt.2023.114430
  • 如何靠‘谱’品酒: Vocus PTR-TOF高通量白酒样品风味分析
    白酒的历史悠久,根据原料和工艺的不同,白酒香型较为多样 [1]。自古以来,人们就钟情于高品质的酒,描述“好”酒的佳句颇多,如诗仙李白的“兰陵美酒郁金香,玉碗盛来琥珀光”, 王翰的“葡萄美酒夜光杯, 欲饮琵琶马上催”,王维的“新丰美酒斗十千,咸阳游侠多少年”等。酒香不怕巷子深,通常香味是人们判断酒品质的第一印象,而且品质较好的白酒一般具有较为特殊且复杂的风味。闻香识酒是品酒师们的基本技能,但由于从业门槛高,培训时间长,感官评价偏主观,及可能受身体状况影响也使得酿酒行业在寻找可补充或替代的分析解决方案。单纯从化学的角度讲,酒的香味主要来自于酒体中所含的挥发性物质,尤其是含氧物种,也有某些含氮和有机硫物种等。近期有学者提议利用科学的人工干预白酒发酵过程来直接调控白酒风味。相对于传统的色谱或者色谱质谱方案,近年来兴起的快速质谱技术,尤其是质子转移反应(PTR-TOF)质谱法因其高通量分析能力,全谱风味物种检测能力以及较好的灵敏度,逐渐成为含酒精类饮品风味分析平台核心仪器之一。除了直接分析酒类风味之外,直接进样PTR-TOF质谱仪也可通过呼气模块直接取样口腔或鼻腔中气体,实时分析和监测口腔环境,更真实反映白酒在食用过程中影响观感的组分动态变化(引用‘PTR-TOF动态分析鼻腔气中白酒的风味变化’公共号文章)。图1 白酒(图片来自于网络)PTR-TOF试剂与方法本次测试中,我们共测量了20个不同类型的酒样,包含不同香型的白酒和白兰地。测试中为降低酒精对信号的影响,对酒样进行了稀释。通过比较稀释后的酒样的完整质谱图,选择了最佳的稀释浓度进行样品测量,来最大程度上减少乙醇所带来的基体影响,保证风味物质的最大检测效果。本次测量Vocus CI-TOF的采样时间设置为1s/全谱(包含m/Q 400的所有谱峰),每个样品的持续进样测量时间约30秒,切换样品期间利用干净空气吹扫样品残留以恢复仪器本底信号:完成20个样品的检测时间小于20分钟。如利用自动顶空进样系统进行采样,进样测量则更加简单,单个样品检测分析时间也将更快(可达到5秒/样品)。PTR-TOF分析结果基于本次检测结果,我们选取了谱图上60多个变化趋势较明显的峰浓度进行了比较分析。图1中X轴是不同物质对应的质荷比,Y轴是样品编号,图中圆圈越大、颜色越深,则表示对应的风味物质浓度越高。从该图可见,不同酒样所测到的这60多种代表性挥发性物质的浓度差别较为显著,部分分子量较小(m/Q100)的挥发性物质比较常见,但浓度有所差异。少部分挥发性物质(m/Q200)仅在部分样品中测到,具有一定的独特性。如样品20种测到了分子量在m/Q 300左右且浓度较高的物质,可能是特征性风味分子。Sample 1-20中测量到的不同物种的浓度比较,圆圈的大小表示浓度的高低图2展示了sample 20的质谱图,浓度较高的几个的信号,这些含氧有机分子一般都是传统分析方法鉴别检测不充分或者不了的物种。我们在此对这些信号进行了初步的分析(相对误差均<5ppm): m/Q 145.1223,该信号对应的分子为C8H17O2+,可能是乙酸己酯hexyl acetate或辛酸乙酯ethyl octanoate [2] m/Q 89.0597, 其分子组成为C4H9O2+,该信号可能是乙酸乙酯Ethyl acetate或丁酸Butyric Acid; m/Q 117.0910, 其分子组成为C6H13O2+,该信号可能来自于异丁酸乙酯Ethyl isobutyrate或乙酸丁酯Butyl acetate或乙酸异丁酯Isobutyl acetate或丁酸乙酯Ethyl butyrate; m/Q 145.1587,其分子组成为 C9H21O+, 该信号可能是1-壬醛1-Nonanol或2-壬醛2-Nonanol或2,6-Dimethyl-4-heptanol; m/Q 75.0804, 其分子组成为C4H11O+,该信号可能是正丁醇1-Butanol或异丁醇Isobutanol。图3 Sample20的全谱扫描图值得注意的是,样品20中检测到了几个之前文献没有报道过的特殊的峰,比如m/Q 289.2373, 其分子式为C16H33O4+,该物质可能是一种二甘醇月桂酸酯Diethylene glycol monolaurate;m/Q 261.206036, 其分子式为C14H29O4+,该物质初步定性为2-(2-Methoxyethoxy)ethyl nonanoate。PTR-TOF结论基于Vocus CI-TOF的全谱记录能力,本次检测数据中还有很多有趣的信号值得深入去发掘和探究。同时,Vocus CI-TOF质谱仪快速分析样品的能力,能够满足对大批量的样品进行实时在线的快速检测,尽可能的缩短对样品的检测时间,有助于提升对大批量产品的品控和筛查能力。参考文献[1] 白酒基础知识扫盲:12种香型风味各不同,喝过5种就算是老酒客[2] Chen, L., Yan, R., Zhao, Y., Sun, J., Zhang, Y., Li, H., Zhao, D., Wang, B., Ye, X. and Sun, B.: Characterization of the aroma release from retronasal cavity and flavor perception during baijiu consumption by Vocus-PTR-MS, GC×GC-MS, and TCATA analysis, LWT, 174, 114430, https://doi.org/10.1016/j.lwt.2023.114430, 2023.
  • 白酒质量监管加强 酒企现液相/气质采购需求
    近日,国家食品药品监管总局印发了《食品药品监管总局关于进一步加强白酒质量安全监督管理工作的通知》。通知提出7个方面的企业责任和要求,并要求各级食品药品监管部门通过强化生产许可、加强监督检查、开展监督抽检和风险监测、严厉打击违法违规行为等措施,进一步加强白酒质量安全监管,促进白酒行业持续健康发展。  通知指出,白酒生产许可审查细则修订工作已启动,明确将控制塑化剂指标等新问题列入审查细则,从原辅料到生产过程全环节质量安全控制,提出了更严格的要求。审查细则修订发布后,企业在生产许可证有效期届满换证时,必须遵照执行。  此外,通知要求,各地要加强对白酒产品中塑化剂的抽样检验,发现白酒中塑化剂高于风险评估值的,立即责令企业停产整顿,彻查原因。各地要对本行政区域白酒生产企业和小作坊进行一次普查和专项检查。  通知还要求企业要切实承担食品质量安全主体责任,做好白酒中塑化剂污染控制工作:一是继续排查整改。根据本企业生产实际,切实排查原因,特别是整改后产品仍检出塑化剂的,必须进一步查明来源,全面彻底整改,不留隐患。不得使用含有塑化剂的管道、容器、包装物等接触酒。二是严把原料关。自产原酒的企业,应加强原辅材料中塑化剂的检测和控制 外购原酒的企业,所采购原酒的塑化剂含量要低于国家卫生计生委通报的风险评估值。三是严格生产过程监管。结合生产加工全过程,评估所有可能导致溶出塑化剂的因素,及时采取措施控制塑化剂对白酒的污染。四是加强成品控制。企业要确保出厂成品中塑化剂低于国家卫生计生委通报的风险评估值。一旦发现成品中的塑化剂高于风险评估值的,一律不得出厂销售,立即停产整顿,继续排查原因,并向所在地食品监管部门报告。  在之前的白酒生产许可审查细则中,要求企业必备的出厂检验设备包括分析天平(0.1mg)、分光光度计(或光电比色计)、气相色谱仪(标准中不需检测单体物质可不要此仪器)、恒温干燥箱、恒温水浴锅、比重瓶或酒精计、比色管,并未对塑化剂检测能力和设备提出要求,大多数白酒生产企业也未配备相关设备,而目前对白酒中邻苯二甲酸酯类物质(塑化剂)含量的测定,一般采用气相色谱&mdash 气质联用法和液相色谱法,其中气相色谱&mdash 气质联用法为国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》规定的方法。因此国家食品药品监管总局对白酒中塑化剂监管的加强,及塑化剂指标控制将被列入白酒生产许可审查细则,预计将使白酒生产企业加强塑化剂检验能力建设,气质联用仪及液相色谱仪等的销量将因而增长。  在2013举办的四川省白酒业年会上,中国酒业协会副秘书长兼白酒分会秘书长宋书玉表示,全国白酒行业规模以上企业(销售总额2000万元以上企业)共有1290户,而其中四川省有规模以上白酒企业273户,这些企业具备一定的采购能力。撰稿:魏昕  声明:此为仪器信息网研究中心的研究信息,未经仪器信息网书面形式的转载许可,谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息,请联系刘先生,电话:010-51654077-8032。   附: 食品药品监管总局通知原文  食品药品监管总局关于进一步加强白酒质量安全监督管理工作的通知  食药监食监一〔2013〕244号  2013年11月28日 发布  各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局,新疆生产建设兵团食品药品监督管理局:  近年来,各级食品安全监管部门一直把白酒作为食品安全监督管理工作的重点,不断加大监管力度、加强专项整治,白酒产品质量总体稳定可靠。但是,目前白酒生产仍存在一定的质量安全隐患,如个别地方白酒生产许可管理不严,企业存在超范围超限量使用食品添加剂、以液态法白酒或固液法白酒冒充固态法白酒、白酒中邻苯二甲酸酯类物质(即&ldquo 塑化剂&rdquo ,以下简称塑化剂)污染及制售假冒伪劣白酒等问题。为进一步提升白酒生产企业质量安全保障能力和白酒质量安全整体水平,各级食品安全监管部门要进一步加强白酒质量安全监督管理工作,不断完善长效监管机制,督促企业切实保障白酒质量安全,促进白酒行业持续健康发展。现将有关事项通知如下:  一、严格落实白酒生产企业主体责任,从源头保障白酒质量安全  (一)严格依照法律法规、食品安全标准和生产许可条件组织生产。企业要严格按照白酒生产许可有关规定和条件组织生产,保证生产条件持续符合规定。在符合相关产业政策前提下,进行生产许可的延续、变更、注销等。不准倒卖、出租、出借白酒生产许可证,或以其他形式非法转让生产许可证。白酒生产许可审查细则修订工作已启动,明确将控制塑化剂指标等新问题列入审查细则,从原辅料到生产过程全环节质量安全控制,提出了更严格的要求。审查细则修订发布后,企业在生产许可证有效期届满换证时,必须遵照执行。  (二)切实控制白酒中塑化剂污染。企业要切实承担食品质量安全主体责任,做好白酒中塑化剂污染控制工作:一是继续排查整改。根据本企业生产实际,切实排查原因,特别是整改后产品仍检出塑化剂的,必须进一步查明来源,全面彻底整改,不留隐患。不得使用含有塑化剂的管道、容器、包装物等接触酒。二是严把原料关。自产原酒的企业,应加强原辅材料中塑化剂的检测和控制 外购原酒的企业,所采购原酒的塑化剂含量要低于国家卫生计生委通报的风险评估值。三是严格生产过程监管。结合生产加工全过程,评估所有可能导致溶出塑化剂的因素,及时采取措施控制塑化剂对白酒的污染。四是加强成品控制。企业要确保出厂成品中塑化剂低于国家卫生计生委通报的风险评估值。一旦发现成品中的塑化剂高于风险评估值的,一律不得出厂销售,立即停产整顿,继续排查原因,并向所在地食品监管部门报告。  (三)不得使用非食品原料生产白酒。企业要切实依照相关法律法规的规定,严格执行原辅料采购、生产过程安全管理、贮存管理等食品安全管理制度,保证质量安全问题可追溯。加强对原辅料和成品在贮存、运输环节的质量安全管理,严禁使用甲醇、工业酒精等非食品原料生产加工白酒。购进的食用酒精必须符合《食用酒精》(GB 10343-2008)标准,严禁把甲醇当作食用酒精生产加工白酒。  (四)严禁超范围超限量使用食品添加剂。企业要按照相关法律法规和国家标准使用食品添加剂,严禁超范围超限量使用食品添加剂。特别是不准违法违规使用甜蜜素、安赛蜜、糖精钠等食品添加剂 采用固态法生产的,不准使用香料香精等食品添加剂勾兑生产白酒。  (五)加强白酒出厂检验。企业要严格白酒出厂检验,落实出厂检验记录制度。严格按照白酒强制性标准和企业明示标准,进行产品出厂检验,检验不合格的,一律不得出厂销售。要依照《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757-2012)等食品安全标准进行检验,确保甲醇、氰化物等安全指标检验合格后方可出厂。企业不具备氰化物自检能力的,可委托有资质的食品检验机构进行检验。企业一旦发现产品中出现甲醇或氰化物等安全指标不合格的,要立即停产、彻查原因、召回产品,并向所在地食品监管部门报告。  (六)严格规范白酒标签。企业要按照《中华人民共和国食品安全法》、《食品标识管理规定》、《食品安全国家标准 预包装食品标签通则》(GB 7718-2011)、《预包装饮料酒标签通则》(GB 10344-2005)、《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757-2012)等标准规定,标注白酒标识。不准将液态法白酒、固液法白酒标注为固态法白酒。使用食用酒精勾调的白酒(液态法白酒),其配料表必须标注食用酒精、水和使用的食品添加剂,不得标注原料为高粱、小麦等。以固态法白酒(不低于30%)、食用酒精等勾调而成的白酒(固液法白酒),其配料表必须标注使用的液态法白酒或食用酒精等内容,不能仅标注为高粱、小麦等。不准虚假标注产品执行标准和配料表等强制标示内容,不准生产无标识、标识不全或标识信息不真实的白酒,不准生产标注&ldquo 特供&rdquo 、&ldquo 专供&rdquo 、&ldquo 专用&rdquo 、&ldquo 特制&rdquo 、&ldquo 特需&rdquo 等字样的白酒。  (七)建立质量安全授权人制度。企业法定代表人是产品质量安全的责任人。企业要建立并实行食品质量安全授权人制度,企业法定代表人负责或者授权企业质量管理人员全权负责白酒质量安全,并以书面文件形式授权其对白酒产品质量安全负责,承担白酒原辅料使用、生产过程控制、产品检验和产品出厂签字放行责任,确保白酒质量安全。  二、强化监督监管,严厉打击违法违规行为  (一)强化生产许可。严格审核白酒生产企业资质,达不到许可条件要求的,一律不予许可。企业的许可和变更,要符合相关产业政策,必须做到工作文件清晰、程序合法。严禁白酒生产许可证的跨省转移。进一步完善退出机制,对不能持续满足许可条件、不能保证产品质量安全和整改后仍达不到要求的企业,必须依法关停,强制退出。建立和完善白酒生产企业食品安全信用档案,促进企业依法生产、诚信经营、优胜劣汰。  (二)加强监督检查。加强对白酒生产企业的专项监督检查,对企业原辅料采储、生产环境条件、生产记录、出厂检验、销售记录等各环节全面检查,监督企业持续满足生产许可条件,确保产品符合标准要求。对于重点地区、重点企业,要加大日常巡查和监督检查力度,发现违法问题要坚决依法查处。要在地方政府的统一领导下,依照各地关于食品生产加工小作坊,特别是白酒加工小作坊监督管理的具体规定,切实加强对白酒加工小作坊的监管,落实监管责任。  (三)开展监督抽检和风险监测。依法组织开展监督抽检工作,对发现白酒中甲醇、氰化物等重要安全指标不合格的,要立即责令企业停产整顿,召回产品,彻查原因,依法处理。要将白酒标签标识是否符合相关规定作为监督抽检的重点。按照国家卫生计生委通报的风险评估结果,加强对白酒产品中塑化剂的抽样检验,发现白酒中塑化剂高于风险评估值的,立即责令企业停产整顿,彻查原因。加大风险监测范围与频次,及早发现、处置食品安全问题。开展白酒质量安全风险预警和风险交流,对风险监测发现的问题及时总结通报,尤其是白酒主产区要主动向地方政府报告,促进监管工作落实和责任履行。  (四)严厉打击违法违规行为。要始终保持高压态势,依法查处白酒生产销售中的违法违规行为。严厉打击未取得食品生产许可证生产加工白酒的行为,严厉打击使用工业酒精等非食品原料生产加工白酒的行为,严厉打击制售假冒伪劣白酒的黑窝点黑作坊。一旦发现违法违规行为,要按照相关法律法规的规定严肃处理 涉嫌犯罪的,要及时移送公安机关,追究刑事责任 加强与公安部门的协作配合,组织联合打击行动,严肃查处大案要案。坚决防止有法不依、执法不严、违法不究等行为的发生。  三、完善目标措施,落实监管责任  (一)明确目标任务。各地食品监管部门要将加强白酒的监管作为食品安全的一项重要工作抓紧抓好。加强组织领导,统一部署,在机构改革期间要统筹协调和明确好食品药品监管部门和质量技术监督、工商行政管理等相关部门职责、任务,结合各地实际,制定加强本行政区域白酒质量安全监管具体实施方案,要对本行政区域白酒生产企业和小作坊进行一次普查和专项检查,确定工作目标,细化工作措施,明确人员责任,做到一级抓一级,层层抓落实。白酒生产加工集中的地区,要成立专门领导小组,确保各项措施落实到位,监管责任落实到位。  (二)强化社会监督。建立健全社会共治工作机制,充分发挥行业协会监督、协调和引导作用,推动行业协会等社会团体积极开展维护消费者权益、促进行业自律、引导市场消费等方面工作,支持社会组织开展白酒质量安全知识等方面的宣传教育,开办白酒质量安全科普类专题栏目等。鼓励和支持消费者参与白酒质量安全监管,畅通投诉渠道,落实有奖举报,保护举报人合法权益。加强舆论监督,对制售假冒伪劣白酒违法行为公开曝光。  (三)加强检查督导。结合当前白酒质量安全隐患,工作中要进行有针对性的指导、检查和解决,对本地区域性问题及重要案件要及时报告总局和当地政府及有关部门。要注重收集、汇总和分析工作情况,不断查找薄弱环节,及时发现新情况、制定新举措、解决新问题。要善于结合食品药品监管新体制,不断创新监管方式,完善白酒质量安全监管的长效机制,提升食品安全监管水平。  请各地于2014年6月底前将本地白酒质量安全监管情况报总局,总局将适时对各地白酒监管工作进行检查督导。  国家食品药品监督管理总局  2013年11月28日
  • 解开浓香型白酒的风味密码—基于现代分离技术与分子感官评价揭示浓香型白酒香气成分的研究进展
    2022年3月,北京工商大学白酒化学团队在Journal of Food Composition and Analysis(Q1, IF:4.556)在线发表了题为“Uncover the flavor code of strong-aroma baijiu: Research progress on the revelation of aroma compounds in strong-aroma baijiu by means of modern separation technology and molecular sensory evaluation”的综述文章。该研究得到国家自然科学基金(32001826)、西藏自治区科技计划(XZ202001ZY0017N)和四川省固态酿造技术创新中心建设项目(2021ZYD0102)资助。北京工商大学轻工科学技术学院赵东瑞副教授为通讯作者,硕士研究生王俊山为第一作者。白酒是中国的国酒,在中国的食品工业中占有重要的地位。2020年,白酒行业销售总收入达到5836.39亿元。浓香型白酒是四种基本香型白酒之一,因其香味怡人而深受消费者喜爱。因此,对浓香型白酒中微量成分及其对浓香型白酒香气轮廓影响的研究已逐渐展开。本研究主要介绍了浓香型白酒的工艺流程,综述了近年来浓香型白酒中微量成分的研究进展,特别是香气化合物对浓香型白酒香气特征的影响。本研究旨在为浓香型白酒的研究方向提供思路,为今后相关标准的完善和白酒行业的高质量发展奠定基础。综述亮点本文概述了浓香型白酒的流派和生产工艺。对白酒中微量成分的提取(前处理)方法和检测技术进行了归纳总结。总结了近年来浓香型白酒中微量成分的研究历程和研究进展,为浓香型白酒的研究方向提供思路。综述结论截至目前,在浓香型白酒中共检测出861种化合物,其中有141种化合物被认为是浓香型白酒的主要香气成分。根据分子感官科学的结果,有32种香气化合物被确定为浓香型白酒的关键香气化合物,包括酯类、醇类、芳香族化合物、含硫化合物、含氮化合物等。这些化合物使浓香型白酒具有协调浓郁的风味。未来,我们应继续完善和丰富白酒感官组学的研究手段和工具,构建浓香型白酒香气轮廓,稳定白酒的品质,这将为相关标准的完善和白酒行业的高质量发展奠定基础。图文赏析图文摘要图1. 2014年至2020年白酒行业规模以上企业数量、年产量、年销售额、年利润变化趋势。图2. 浓香型白酒的生产工艺示意图。图3:浓香型白酒生产的发酵工艺和蒸馏工艺。图4:浓香型白酒的关键香气化合物。欢迎阅读原文 https://doi.org/10.1016/j.jfca.2022.104499本文转载自 科学私享搅拌棒吸附萃取SBSE搅拌棒吸附萃取SBSE所使用的搅拌吸‍‍附子Twister‍‍‍热脱附设备介绍最新热脱附仪TD3.5+GERSTEL热脱附进样的多样性:可以对多种样品进行分析,包括固态样品、吸附剂、用于SBSE的搅拌棒Twister、液态(微型瓶)、薄膜固相微萃取TF-SPME、以及同时热脱附TF-SPME和SBSE气相色谱-闻嗅技术介绍气相色谱-嗅闻技术GC-O所使用的嗅觉检测口ODP哲斯泰“风味,香气和气味分析”整体解决方案:多种风味化合物萃取技术(LLE/HS/DHS/SPME/TF-SPME/SBSE)+气相色谱-嗅闻-质谱联用技术(GC-O-MS)+Aroma Office 2D
  • 解读|GB/T10781.1-2021《白酒质量要求 第1部分:浓香型白酒》国家标准
    近日,国家标准化管理委员会发布“2021年第3号中国国家标准公告”,GB/T10781.1-2021《白酒质量要求 第1部分:浓香型白酒》国家标准正式发布,本标准代替GB/T10781.1-2021《浓香型白酒》,实施日期为2022年4月1日。本次修订是本标准的第三次修订。白酒尤其是低度浓香型白酒在贮存一段时间后,在自然条件下,总酸和总酯发生可逆的平衡反应,酸类和酯类是白酒中重要的风味物质,酸酯含量的变化将会影响白酒风格。本次修订重点解决白酒产品在贮存期间酸酯平衡的科学、客观表达问题。  标准主要变化内容如下:一、标准修订主要工作过程2013年-2015年:白酒标委会联合浓香型白酒分委会开展一系列标准基础研究工作,包括实验室方法比对与验证、样品征集与普查、数据统计分析与处理等,并完成报批工作。2016年-2018年:国家标准化管理委员会两次针对《浓香型白酒》(报批稿)公开征求社会意见。2018年-2020年:国家标准委组织开展食品质量标准清理工作,厘清食品安全国家标准与推荐性国家标准关系,以质量提升为目的,明确提出构建与食品安全国家标准相对应的食品质量标准体系。为切实发挥国家标准技术引领作用,按照食品质量标准体系的建设原则,根据各方反馈意见,白酒标委会和浓香型白酒分委会组织相关方多次针对标准报批稿进行讨论、修改和完善。2021年3月,《白酒质量要求 第1部分:浓香型白酒》国家标准正式发布。二、主要修订内容1、标准名称按照推荐性国家标准清理复审工作具体要求和结论,白酒系列产品标准全部整合,并从标准名称中明确本标准为质量标准。因此本标准名称修改为“白酒质量要求第1部分 浓香型白酒”。《白酒质量要求》拟分为以下几部分:——第1部分:浓香型白酒;——第2部分:清香型白酒;——第3部分:米香型白酒;——第4部分:酱香型白酒;——第5部分:豉香型白酒;——第6部分:凤香型白酒;——第7部分:特香型白酒;——第8部分:浓酱兼香型白酒;——第9部分:芝麻香型白酒;——第10部分:老白干香型白酒;——第11部分:馥郁香型白酒;… … 同时为增强文化自信和准确表达白酒内涵,将白酒的英文译文修改为“baijiu”,便于国际交流。2、引言增加了引言部分,对白酒在贮存期间中酸酯平衡的客观规律进行描述,反映产品的自然本质属性,有利于相关方准确理解和使用本标准。3、术语和定义从原料、糖化发酵剂、发酵容器、工艺特征等四个方面,系统总结白酒生产工艺特征, 对包括浓香型白酒在内传统白酒的定义进行完善,丰富内容。由于己酸乙酯与浓香型白酒风格之间的关系尚未有明确的研究结论,因此在“浓香型白酒”定义中取消了“以己酸乙酯为主体复合香”的描述,以正确引导产品开发。4、产品分类以40%vol为分界,将产品分为高度酒和低度酒,同时解决原标准中高低度酒界限模糊的问题 。5、感官要求本次修订从定义中明确浓香型白酒生产采用泥窖发酵,从感官特征上应具有浓郁的窖香,充分反映浓香型白酒产品的特点,有利于正确引导消费者品评与欣赏浓香型白酒的特殊风味。6、理化要求白酒产品在出厂后一段时间,酸酯发生可逆平衡反应,为反映这一客观规律,除酒精度和固形物外,本标准按产品生产日期1年内(含1年)和1年后分别提出要求,这也是首次在国家标准中以理化指标方式明确表达出我国传统白酒具有动态的生命力,并且与原标准总酸和总酯折算后相比,提高了酸酯总量的要求。7、删除了食品安全要求为彻底厘清食品质量标准和食品安全标准的关系,科学合理地构建食品质量国家标准体系,市场监管总局开展了食品质量国家标准清理工作,明确食品质量标准不再涉及食品安全指标和要求。食品安全国家标准属强制性标准,无论本标准是否引用,生产企业均应执行并符合相关食品安全标准要求。8、标志本标准在报批公示阶段,根据监管部门的意见,增加了预包装产品应标识产品类型为“固态法白酒”,有利于消费者等利益相关方正确理解产品信息。本标准实施之前(2022年4月1日),生产企业仍可执行原标准(GB/T 10781.1-2006),在标准实施过渡期间,应合理安排包装材料的使用计划,顺利完成产品新旧标签的衔接,在本标准正式实施后,采用本标准为执行标准的产品,应在标签中标示“固态法白酒”。《浓香型白酒》国家标准修订工作历时5年,初步解决了白酒产品酸酯平衡科学表达问题,下一步白酒标委会将按照我国食品质量标准体系构建总体目标,从酿造微生态、风味骨架成分、感官评价等不同维度深入开展白酒品质表达标准化关键技术的研究工作,进一步丰富和完善标准内容。白酒标委会联合浓香型白酒分技术委员会将适时在行业内开展本标准宣贯工作。
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  • 《酱香型白酒》国标12月1日起实施
    由贵州省制定的《酱香型白酒》国家标准今日起正式实施。据悉,《酱香型白酒》国家标准对酱香酒生产的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存等均有详细规定,并可能作为酱香型白酒产品生产许可证审核、名优产品评定、出口检验的依据之一。  近年来,我国白酒行业发展迅速,种类也日益多样化,而酱香型白酒作为其中重要的一员,虽然仅占据0.36%的市场份额,却拥有巨大的发展空间。为推动酱香型白酒的快速健康发展,酱香型白酒国家标准的制定迫在眉睫。目前,我国白酒市场仍然存在违规使用食品添加剂的情况,添加剂使用情况也很混乱。  标准明确规定,酱香型白酒不得添加食用酒精及非白酒发酵生产的呈香、呈味、呈色物质,需以高粱、小麦和水等为原料,经传统固态法发酵制成,以保障酱香型白酒的质量。  业内人士表示,食用酒精是生产新型白酒最重要的基础物质,采用食用酒精进行勾兑已经成为一些新兴白酒品牌的新工艺,这种新工艺与传统纯粮酿造工艺有着本质的区别。标准中禁止添加食用酒精是对传统工艺的一种坚持,也是追求高质量的一种保证。同时,标准中提出的非白酒发酵产生的呈香、呈味、呈色物质,实质上是指一些香精香料、甜味剂等添加剂的添加。  标准禁止使用添加剂,不仅从源头上根除了添加剂非法添加或添加过量的行为,同时也在最大程度上保障了酱香型白酒的饮用安全。
  • 步琦旁线近红外助力白酒酿造:从传统向智能化转变
    白酒是中国特有的一种蒸馏酒,是世界七大蒸馏酒之一,由淀粉或糖质原料制成酒醅或发酵后经蒸馏而得。以曲类、酒母为糖化发酵剂,利用淀粉质原料,经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏、陈酿和勾兑而酿制而成的各类酒。根据制作工艺的差异可以分为固态法白酒、半固态法白酒、液态法白酒以及保健药酒。白酒酿造的历史源远流长,随着科学技术的发展,其制作工艺与质量控制也在逐步向机械化智能化的方向发展。近期中国就业协会团体标准审查委员会批准了多项白酒职能酿造工厂系列的团体标准的立项,其中多项标准涉及到近红外光谱分析方法。步琦近红外也在白酒行业深耕多年,对于常规原料粮食指标的检测、酒醅酒糟关键参数的质控都有丰富的实践经验。除了用于实验室的傅立叶近红外光谱仪 Flex N-500 和 NIRMaster,专为食品饮料行业设计的旁线近红外产品 ProxiMateTM 也能提供更为简便快速的分析方法,为实现白酒酿造的智能化添砖加瓦。ProxiMate™ 稳定的仪器性能IP69 的高防护等级可以让近红外仪器放置在几乎所有的生产现场,对于酿酒生产车间的高温高湿度也能保证仪器的正常运转。简便的操作方式为了方便现场用户的操作,一切从简。无论是测量样品,还是输入产品信息等,所有操作皆可轻轻一点完成,即使佩戴手套也不会影响交互体验,屏幕可调节角度也能满足不同操作情景需求。数字化的管理平台基于云平台建立的联网管理功能 Flux Console,能够实现远程在线查看测量结果和管理多台近红外仪器设备,不用亲临现场便可了解生产状况,节约质检取样时间,最大化地优化酿造效率。
  • 白酒塑化剂,美华科技为您提供固相萃取设备
    酒鬼酒中检出邻苯二甲酸酯类塑化剂事件引起食品分析检测行业对白酒中邻苯二甲酸酯分析方法的关注。固相萃取作为样品前处理技术,在白酒中邻苯二甲酸酯类化合物分析检测中起到关键作用。由于邻苯二甲酸酯类化合物是塑料制品固有的塑化剂,因此在样品前处理时要特别注意防止样品前处理过程仪器设备及相关工具自身固有的邻苯二甲酸酯对样品造成的交叉污染。为此,我们整理了《白酒中塑化剂的固相萃取》一文,供实验室人员参考,并向相关实验室推荐MULTI-SPE M08正压型固相萃取装置用配合玻璃固相萃取柱对白酒中邻苯二甲酸酯类进行萃取分离。具体内容请点击链接下载:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102005/down_222781.htm#
  • 全国白酒标委会兼香型白酒分委会成立
    近日,全国白酒标准化技术委员会兼香型白酒分技术委员会在安徽口子酒业股份有限公司揭牌成立。兼香型白酒分技术委员会及其秘书处落户安徽,不仅标志着安徽省实质性地参与国家标准化工作又向前迈进了一步,也为安徽加快实施技术标准战略增添了新的动力。  近年来,安徽省委、省政府高度重视技术标准化工作,坚持把实施技术标准作为建设创新型安徽的关键环节,纳入“十一五”科技发展规划纲要,先后制定出台了《安徽省实施技术标准战略的意见》和《安徽省推进技术标准发展战略实施方案(2009年~2012年)》,有力推进了技术标准战略的深入实施。今后,安徽将一如既往地重视技术标准化工作,进一步加强人才队伍建设,建立健全创新激励机制,引导和支持企业、高等院校、科研院所和社会各界,广泛参与技术标准战略的实施,力争在行业标准、国家标准乃至国际标准的制修订上赢得更多话语权。
  • 白酒并购潮或将来袭 小型企业将陆续被淘汰
    受宏观经济下行加上三公消费限令等政策的影响,白酒行业业绩下滑严重,行业进入深度调整期。不过产业调整并没有影响业内业外并购的热情,白酒业受到各方资本青睐。业内人士表示,未来几年白酒行业的竞争更加激烈,小型白酒企业将陆续被淘汰,行业内并购和重组将成为白酒业发展的大趋势。  白酒业绩下滑严重  受到行业调整的影响,白酒上市公司普遍度过了异常困难的2013年,整体业绩承压明显。从几家酒企已经发布的业绩快报来看,这些上市公司去年的净利润普遍下滑严重,水井坊和酒鬼酒都出现巨亏。  水井坊2013年前三季度水井坊的净利润为0.35亿元,这意味着第四季度水井坊亏损范围为1.59亿至1.95亿元。若考虑水井坊2013年获得的补贴等非经常性损益,其白酒业务的下滑幅度更大。同样亏损的还有酒鬼酒,公司预计2013年净利润亏损6800万元至7800万元,净利润同比下降113.72%至115.74%.对酒鬼酒而言,高端酒"受创"是酒鬼酒业绩大幅下滑的主要原因之一。通过比较2012年年报和2013年半年报可以发现,在2012年,中高端产品线--酒鬼酒系列的营业收入一度高达13.79亿元,占总营业收入的83.68%.不过去年上半年,酒鬼酒系列的营业收入就下滑到2.958亿元。  不仅是酒鬼酒,已披露的业绩预告显示,白酒行业的深度调整仍在继续。沱牌舍得1月29日发布业绩预减公告称,经财务部门初步测算,预计2013年年度实现净利润同比将减少80%到100%.金种子酒预计2013年业绩下滑60%到80%.洋河股份预计2013年净利润同比下降幅度不超过20%.泸州老窖的营业收入也在激烈的竞争中,从同比正增长变成同比下滑,净利润下滑21.55%.  政策对高端白酒的打压和费用增加成为业绩下滑主要因素。水井坊、酒鬼酒和沱牌舍得纷纷表示,受宏观环境和市场环境影响,白酒尚处于深度调整期,公司高档酒销售下滑。公司导入新的消费产品要增加推广力度,造成销售费用大增,从而导致净利润减少。  而据商务部公布2013年白酒上半年数据也显示,规模以上企业销售收入2402.13亿元,同比增10.71% 累计实现利润399.09亿元,同比增长0.57%,利润增速出现大幅下滑,并呈现逐月下降态势。  产能过剩集中爆发  业内人士表示,2013年还只是白酒行业调整的元年,未来白酒行业发展趋势将进入最艰难时期,面临更深层次的调整。  "2014年白酒会更冷,届时白酒产能扩张问题将变得更加明显,而这一周期性的调整时间最短三年,最长则要达到五年。"泸州老窖总裁张良在2013年11月29日举办的中国白酒东方论坛上表示。五粮液股份公司副总经理朱中玉也同样在会上表达了对目前白酒行业"产能过剩和投资过剩"的看法。  根据《中国酿酒产业"十二五"发展规划》,到2015年,全行业将实现酿酒总产量8120万千升,其中白酒行业预计产量将达到960万千升,销售收入达到4300亿元。但在"十二五"开局年的2011年,中国的白酒产量就高达1025.6万千升,提前完成了既定产量额。也就是说,在2011年,中国的白酒产量已经提前4年,超额完成了2015年的规划目标。中国酒类流通协会副会长、秘书长刘员表示,从总量上看,白酒行业产能过剩、供大于求的状况已经非常突出。  白酒营销专家肖竹青表示了对白酒产能过剩的担忧。他说,"黄金十年白酒行业的高增长、高赢利成了疯狂的代名词,酒厂、投行纷纷投资扩建白酒产能,但前几年白酒业高增长、高盈利掩盖了白酒产能过剩,众多的白酒产量被转移到经销商手中,白酒产业库存严重。"  同时,出于GDP、税收及社会就业增长考虑,地方政府成了白酒产量飞速增长的最大推手。以全国几个白酒主要产区为例,四川省制定的白酒产业"十二五"发展规划提出要打造宜宾、泸州两个白酒千亿产业基地,到2015年末规模以上白酒企业实现主营业务收入3000亿元 湖北省政府则提出将在宜昌、荆州和襄阳三市做大做强稻花香、枝江、白云边等优势企业,以该三市为中心,打造成鄂西北白酒"金三角" 贵州省白酒重镇仁怀市,提出要争取在2015年确保全市白酒产量(较"十一五"末)翻两番,白酒工业总产值力争达到1000亿元(相比于2010的水平超过4倍)。  白酒行业资深经理人晋育锋也表示,"过去几年在高增长背景下,包括茅台镇、四川宜宾、泸州、湖北等几个重要的白酒产区盲目投资,这些产能都会在2014年集中释放,新的大周期即将来临。"  "白酒行业产能规划明显冒进,品牌企业产能扩张速度极快,到2014年酒产能集中释放后,白酒行业过剩局面难以避免,特别是中高端白酒产能过剩压力尤大。受此影响,白酒企业不仅产量增速下滑,收入和利润增速仍将放缓,亏损面继续增大。"业内人士告诉记者。  中小酒企将现倒闭潮  行业寒冬的应对之策,各企业不约而同地选择了"押宝"中低价位的产品,这也正是行业内专家所共同认为的"白酒消费应回归理性".同时年轻消费者开始被白酒企业纳入主攻消费对象,低度酒、时尚白酒、小包装酒概念被炒热。  2013年7月,五粮液高调推出五粮特曲精品、五粮特曲、五粮头曲新品,售价定为200~500元/瓶之间。其中,各品牌自然是看到了中端市场庞大的消费空间,同时,企业也希望通过增加大众消费来弥补高端需求的减少。  2013年年底,西凤酒推出100毫升装、价格在15元/瓶-18元/瓶之间的西凤小酒,西凤古酒营销中心将负责新产品的推广。至此,西凤酒正式形成全线覆盖高、中、低端市场的产品体系。同时,西凤酒集团推出一款名为"凤翔烧"的新品颇受瞩目,它的价位在50元/瓶以下。  白酒营销专家铁犁表示,一线酒企产品的价格回落,给二三线酒企产品的销售和生存带来了极大的压力。"在过去的行业发展中,所处行业地位不同,一二三线酒企的产品价格也就有所差别。如今具有品牌优势的一线酒企价格下行,势必会对二三线酒企产生冲击。市场和渠道方面都有,因为同等价位下,消费者或更倾向于选择大品牌的产品,商超及经销商也更愿意和一线酒企合作。"  目前我国白酒生产企业约有1.8万家,其中获得生产许可证的企业仅有8000余家,而称得上规模企业的不足2000家。铁犁表示,随着白酒行业的调整,一大批生产落后、结构不优质的中小型白酒企业将被淘汰,一些小品牌将受到一线品牌和地方强势品牌的市场挤压,市场空间也会越来越小。  而此前,在1998年~2004年的上一次酒行业低谷中,大批小酒厂纷纷转产或倒闭,一些风光一时的酒企走向没落,典型的如以秦池、孔府家为代表的山东军团。  肖竹青也表示,从目前的形势来看,白酒市场整体在萎缩,各大酒企今年首要任务就是抢份额,竞争的加剧必然淘汰一大批企业。县级酒厂、边缘化酒企、基酒厂这三类酒企将最先受到冲击。  "以往县级酒厂靠一个县级,市场能做到几千万,靠一个地级市场做到几个亿,但随着一二线酒企将渠道、服务下沉到县城、乡镇,县级酒厂将直面一二线酒企的竞争,其好日子将一去不复返。一线酒厂、区域龙头酒厂都有着自己的核心市场,在某一区域占绝对领导的地域。如西凤在陕西、洋河在江苏都有几十亿的年销售额,抗风险能力强。边缘的酒企抗风险能力弱,缺乏忠诚的消费者,品牌影响力弱,受冲击也很大。基酒厂随着今年产能大爆发也将面临倒闭潮。"肖竹青说。  白酒业并购提速  "白酒行业确实需要死掉一大批企业,才能形成类似全球白酒巨头帝亚吉欧模式的多品牌运营商。"铁犁认为,在当前的经济形势下,未来三年到五年将是白酒行业的整合期,白酒行业或许会经历一场"大浪淘沙",白酒行业间的并购成为一个趋势和常态。  "白酒行业排名前十位企业的市场总额仍偏低,未来行业性整合必会出现。一个规范性、成熟发展的产业,其前十大企业的产销额应占到总额的70%至80%,而我国白酒行业前十位企业的市场额度目前尚不到20%,行业处于调整期也为并购创造较好的条件。"铁犁说。  实际上,在2013年白酒行业并购潮已经开始涌起。2013年7月,帝亚吉欧并购水井坊。2013年8月,五粮液注资河北永不分梨酒业。同年8月,泸州老窖华北基地在河北开工。2013年9月娃哈哈与贵州政府签订协议,注资150亿元,投资酒业。同年9月,天津荣程集团与泸州合江县政府签订协议,投资120亿元白酒项目。10月,中国平安集团入股宜宾红楼梦酒业,注资5亿元。  肖竹青表示,未来白酒行业进入"大鱼吃小鱼,小鱼吃虾米"的阶段。随着白酒行业持续调整,白酒行业的产品结构进行调整,白酒的消费市场改变。2014年,白酒行业并购大潮持续进行,并且持续加快,行业集中度将进一步提高。  白酒行业资深营销人士舒国华称,日前食药监局要求加强白酒质量监督管理,进一步完善退出机制,从目前看,有3000家小白酒企业将收到死亡通知书,白酒行业集中度将进一步提高。  铁犁还认为,酒行业目前估值较低,各方资本忙着来抄底,这说明各方看中了酒业未来的潜力。未来并购重组路径,既有同业整合,也有业外资本的投资重组,并购重组也将深刻地改变着白酒行业的品牌格局。"未来并购重组主要有三种主体,一是行业上市公司及区域龙头企业,如茅台、五粮液等 二是业外资本,如娃哈哈、中粮、投资机构等 三是外国资本,如帝亚吉欧。1亿~10亿规模的酒企或将成为首轮被兼并重组的对象。"  ■2013年白酒行业并购大事记  1帝亚吉欧全资收购水井坊  事件回顾:7月23日,全球饮料企业帝亚吉欧通过其官网表示,中国当局已批准其以2.33亿英镑收购中方伙伴持有的剩余47%的股份,因此,帝亚吉欧将成为四川成都水井坊集团公司的全资股东,后者为上市白酒生产企业水井坊的母公司。  声音:帝亚吉欧亚太区总裁顾斯霆表示,作为水井坊的控股股东,帝亚吉欧将一如既往与水井坊的中方管理层一起,致力于将水井坊打造成一个领先的白酒国际品牌,对白酒业务在中国的长远前景充满信心。  2五粮液控股"永不分梨"  事件回顾:8月5日,五粮液发布公告称,公司与河北永不分梨酒业有限公司、北京和君咨询有限公司等共同出资在邯郸市临漳县投资设立河北永不分梨酒业股份有限公司,并共同建设河北临漳白酒灌装工业园。此次新成立的河北永不分梨酒业股份有限公司,五粮液出资2.55亿元,占股51%.  声音:五粮液董事长唐桥表示,这是公司转型的又一战略举措,也是公司实施对外合作"走出去"战略的第一战役。永不分梨新公司的成立,是五粮液发力中低端产品的创新举措。  3钢铁巨头进军白酒业  事件回顾:9月28日,民营钢铁巨头天津荣程集团与泸州市合江县政府正式签署合江县10万吨白酒基地项目投资协议。据悉,荣程集团10万吨白酒生产基地项目位于合江县的泸州食品工业园区,总投资约120亿元,主要包括年产10万吨白酒、码头、酒庄和健康养生中心等四个项目。  声音:荣程集团相关人士表示,目前公司已经注册了白酒品牌和商标,并且将收购当地的酒厂来获取白酒生产的相应资格。发展酒业是荣程集团多元化发展的一个方向,同时还将实现全国布局。  4统一牵手泸州老窖  事件回顾:10月13日,泸州老窖集团与台湾统一集团旗下世华企业股份有限公司签署合作协议,共同投资在泸州建立清香型白酒酿造基地,初步规划年产清香型白酒4万吨,预计总投资额将达30亿元。  声音:世华企业相关人士表示,此前公司已有自己的白酒品牌,并且产品已经进入大陆市场,跟泸州老窖合作是希望在生产方面进一步提升。另据了解,该企业此前已有打算将泸州老窖的产品引入台湾市场,而此次双方共同打造清香型白酒基地,业界猜测或与此有关。  5平安集团"输血"红楼梦酒业  事件回顾:10月23日,中国平安集团与宜宾红楼梦酒业正式签署协议并达成战略合作。双方合作的内容包括,平安集团投资共计5亿元,帮助红楼梦酒业在品牌、渠道建设及技改等方面进行改造。  声音:红楼梦酒业董事长文万彬表示,根据协议,平安信托将分期以5亿元现金方式入股红楼梦酒业,完成后其将持红楼梦酒业25%的股份,而红楼梦酒业不会丧失控制权。在目前发展趋势下,红楼梦酒业将有望在3到5年内完成上市。  6娃哈哈150亿进军白酒业  事件回顾:2013年11月5日,娃哈哈集团与贵州省仁怀市政府签订白酒战略投资协议,入驻仁怀市白酒工业园区,一期投资额或高达150亿元,参与仁怀市中小型酱香酒生产企业优化整合,其首款酱香酒--领酱国酒也已亮相。  声音:宗庆后表示,当前中国的白酒行业进入发展低谷,而中国又有着悠久的酒文化,行业的振兴与传承需要有实力的企业加入。同时,当地政府也希望能有一家有实力的企业整合本土资源,再培养出一个全国知名的酱香酒品牌,带动当地经济的发展,娃哈哈集团就选择在这个时机,进入白酒行业。
  • 酱香型白酒有了专业技术委员会
    12月23日,全国白酒标准化技术委员会酱香型白酒分技术委员会成立大会在贵州贵阳举行。  据介绍,近几年来酱香型白酒取得了长足发展,企业规模化、工业化生产已经逐步代替了传统作坊式生产,因而无论从产量还是品质等方面都有了较大的飞跃。然而,作为白酒行业重要分支的酱香型白酒,在其发展中却面临着几个瓶颈问题:一是标准体系不完善,至今没有统一的酱香型白酒国家标准;二是行业无序竞争严重,许多民营和家庭作坊式企业无标生产情况较为突出,假冒伪劣行为时有发生,对行业潜在的危害较大;三是行业科技发展水平有待提高,一些重要的科研课题还需加强,如高档酱香型白酒产能的提升,节能降耗新技术与清洁化生产的推进,陈酿酒的系统鉴别,食品安全体系的系统构建等问题亟待解决。  此次全国白酒标准化技术委员会酱香型白酒分技术委员会的成立,旨在建立规划酱香型白酒标准体系、开展相关标准制修订工作和科学研究,最终达到规范企业生产过程,保证产品质量,保护合法生产企业和消费者权益,促进行业健康发展,提高酱香型白酒的国际竞争力。
  • 全国浓香型白酒技术委员分会正式成立
    全国白酒标准化技术委员会浓香型白酒分技术委员会正式成立  12月26日,全国白酒标准化技术委员会浓香型白酒分技术委员会成立大会暨第一届一次委员大会在五粮液集团召开。国家标准化管理委员会、中国轻工业联合会、中国酿酒工业协会、四川技术监督局、宜宾市政府、五粮液集团、剑南春集团等相关领导出席了会议。  我国的白酒有几千年的历史,是中华民族优秀而宝贵的民族遗产。改革开放后,白酒工业得到飞速发展,尤其是浓香型白酒,在龙头企业五粮液的带领下,成为中国白酒中发展最快、最大的酒种。目前,浓香型白酒已成为我国数量最多、市场占有率最大的白酒主体酒种。2007年,全国白酒产量达到493.95万升,其中70%以上都是浓香型白酒。在出口方面,浓香型白酒更是独领风骚,仅五粮液集团一家的出口量就占到了整个白酒行业出口量的90%以上。  此次全国白酒标准化技术委员会浓香型白酒分技术委员的成立,是国标委制订的“标准以企业为主导,面向国际竞争”宗旨的结果,反映了国家标准委对浓香型白酒产业的重视,是浓香型白酒行业发展面临的契机。  当前,国家高度重视食品质量安全,人民群众对食品质量和安全的要求越来越高。国际贸易中的技术壁垒也对食品安全质量提出了更高的要求。这是浓香型白酒行业新面临的挑战,也是一个难得的发展机遇。经济全球化极大地加剧了国际间的产业竞争,技术标准作为产业竞争的重要手段,是未来社会经济发展的战略的制高点。  全国白酒标准化技术委员会第一届浓香型白酒分技术委员会由25名委员组成,其中包括来自五粮液集团、水井坊股份有限公司、泸州老窖股份有限公司、剑南春集团的成员。五粮液集团董事长王国春任主任委员,五粮液股份公司总经理陈林任秘书长,秘书处承担单位为四川省宜宾五粮液集团有限公司,主要负责浓香型白酒领域的国家标准制度修订工作。浓香型白酒分技术委员将围绕食品质量安全、产品质量、技术安全、环境友好、工艺规范、健康绿色等目标系统开展浓香型白酒标准研究制定,使产品质量和生产过程更加符合国家政策和消费者的要求,起到规范产业行为,促进白酒行业健康快速发展的作用 同时,通过这个平台,提高浓香型白酒标准化水平,加快我国白酒标准国际化进程,进一步促进中国白酒走向国际市场。
  • 好高粱,酿好酒——让步琦近红外来保障白酒的品质
    步琦近红外来保障白酒的品质高粱是我国公认的白酒传统固态发酵的主要原料。高粱中淀粉是产生酒精的主要物质,高粱籽粒中淀粉含量越多,出酒率就越高,其中优质酿酒高粱的总淀粉比例应在 90% 以上。并且相关学者研究发现,白酒的出酒率和品质,均与高粱中籽粒直链淀粉含量与支链淀粉含量的比值大小有重要关系。由此可见,准确高效地检测高粱中支链淀粉、直链淀粉含量对获得优质高产白酒具有十分重要的意义。传统的国标检测方法操作繁琐、费时费力,无法满足现代白酒企业对酿酒原料高粱的检测需求。而近红外光谱分析技术(NIR)作为一种高效无损检测技术,具有分析时长短、检测效率高、无需前处理、绿色环保、操作简单,可同时完成样品的多个指标同时检测等优点。为现代白酒企业快速、简便、准确地测定酿酒原料高粱中直链淀粉和支链淀粉含量提供了科学的参考。1实验仪器Buchi N-500 傅里叶变换近红外光谱仪:瑞士步琦有限公司;仪器光源:卤钨灯;检测器:温控 InGaAs,光谱范围为(4000~10000)cm-1,分辨率为 8cm-1,扫描次数为 32 次,采集酿酒高粱样本的全波长范围内近红外光谱信息。▲ BUCHI NIRFlex N500 近红外光谱仪2实验方法本实验所用酿酒高粱样品共 240 个,采用漫反射方式采集扫描酿酒高粱样品的近红外光谱。酿酒高粱中支链淀粉和直链淀粉含量参照 GB 7648—1987 中改进的紫外可见分光光度法测定。3实验结果1. 模型建立及评价采用偏最小二乘法(PLS)分别建立酿酒高粱中支链淀粉和直链淀粉的全光谱偏最小二乘模型(全光谱-PLS)、无信息变量消除偏最小二乘模型(UVE-PLS)、无信息变量消除法结合遗传算法偏最小二乘法模型(UVE-GA-PLS)和无信息变量消除法结合连续投影算法偏最小二乘模型(UVE-SPA-PLS),并通过所建立的不同定量模型中模型的决定系数(R2)、校正标准偏差(RMSEC)、预测标准偏差(RMSEP)、最佳主成分数以及相对分析误差(RPD)等相关评价参数来评价所建立的模型性能。不同模型相关参数如表4所示:经过无信息变量消除法结合遗传算法(UVE-GA)筛选后所建立的模型效果最优,R2 分别为 0.9523 和 0.9417, RMSEP 分别为 1.2845 和 0.1434,RPD 分别为 12.1 和 34.2,所得波点分别对应支链淀粉和直链淀粉的 O-H、C-H、C-O 等主要官能团的基频与倍频吸收峰。说明经过无信息变量消除法结合遗传算法(UVE-GA)筛选之后,保留了各指标中的主要特征吸收波长,消除了大部分无效波长变量的干扰。2. 模型验证模型实测值与预测值的分布如下图所示:酿酒高粱中支链淀粉和直链淀粉的实测值和预测值呈较好的线性分布,又经过相关t检验,各项指标的预测值和实测值无较大的差异,经验证,R2分别达到0.9517、0.9402,RMSEP 分别为 1.3276、0.0901,RPD 分别为 11.72、31.24。4实验结论结果表明该模型的结果显示精准度高,稳定性好,可靠性强,并且可以代替化学方法测定高粱籽粒直链淀粉、支链淀粉的含量,为现代白酒企业快速、简便、准确地测定酿酒原料高粱中直链淀粉和支链淀粉含量提供了科学的参考。5产品推荐近红外 ProxiMate&trade 是一款坚固、紧凑且易于使用的旁线 NIR 仪器。它可以减少生产停机时间,为批量样品提供快速质量控制。直观的用户界面可让每个人操作。近红外 NIRFlex N-500 是一款模块化 FT-NIR 光谱仪,可为各个行业的来料检查、质量控制和研发目的提供可靠的分析结果。它提供广泛的测量单元和附件,以及在整个 NIR 范围内的最高波长精度。
  • 6月白酒新国标落地,珀金埃尔默检测方案助力白酒行业品质提升
    一白酒新标准中国作为一个酒文化的大国,有非常久远的制酒、饮酒历史。白酒作为酒类产品的重要组成部分,它的质量情况与公众的身体健康和生命安全密切相关。为此,国家制定了一系列法规标准,对酒类的管理及生产进行相关规定。2022年6月1日,《白酒工业术语》(GB/T15109-2021)及《饮料酒术语和分类》(GB/T 17204-2021)两项国家标准正式实施。1白酒必须以粮谷为主要原料2白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂二珀金埃尔默白酒检测方案珀金埃尔默公司作为全球高端分析仪器产品供应商,多年来一直致力服务于国内主流酿酒企业和行业检测机构,通过与用户深入沟通了解,我们开发了全套针对白酒行业的解决方案,力求从原料把控,到成酒品质鉴定做到全过程监控,分析对象涵盖酿酒原料和成品白酒的重金属元素、微量元素、农药残留、风味组分等测定,以及白酒中的塑化剂甜蜜素等违禁物质的检测,同时为用户提供近红外光谱仪以及质构仪等产品对酿造过程中进行监控,还提供红外光谱仪,荧光光谱仪,液体闪烁计数器等产品进行成品白酒指纹图谱和年份酒的研究,下面重点介绍几个项目。1白酒氰化物的检测白酒里面含有氰化物的情况多是与制作和原料有关 ,一般来说,以粮谷为原料,经蒸馏的纯粮酒不会出现氰化物的情况。因此标准也规定了白酒必须以粮谷为主要原料。相对而言薯类原料酿造的蒸馏酒成本比较低,但出现氰化物超标的情况比较普遍。不乏商家为压缩成本,铤而走险直接使用木薯等原料酿酒,导致氰化物超标。氰化物是酒类中一项重要安全指标。氰化物对人体的伤害主要是神经方面的,可能导致中枢神经系统迅速丧失功能,继而使人体出现心跳停止、多脏器衰竭等症状而中毒,还可能引起后续的致癌反应。《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757—2012)中规定,蒸馏酒及其配制酒中氰化物(以HCN计)的最大限量值为8mg/L(按100%酒精度折算)。白酒中氰化物的检测依据的是GB 5009.36-2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定,其中分光光度法的测定,操作繁琐,误差较大,灵敏度较低,随着顶空进样器的技术发展,可以突破常规化学手段的限制,采用HS+GC/ECD,或者是GC/MS测定,有效提升了氰化物的检测方便性和灵敏度,操作简单,并且样品用量少。珀金埃尔默专利的顶空压力平衡时间进样技术无需使用进样阀,最大限度减少与样品接触的组件。能够几乎完全消除由于吸附和死体积导致的峰形失真,同时还可以消除样品残留,无需运行系统空白即可让您获得真正的高精度,快速获得白酒氰化物的含量,保证白酒的安全。HS+GC/ECD专利的压力平衡时间进样技术2白酒甜蜜素的检测新的白酒标准中要求白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂,对于甜蜜素等甜味剂的监控也是十分必要的。白酒甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯 ,由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质,在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯,而导致实验的假阳性,所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。LCMSMS甜蜜素的提取离子色谱图,正负离子通道的灵敏度都完全满足要求详情请见塑化剂政策刚刚出台,甜蜜素风波再起,白酒的江湖一言难尽三白酒主要成分快速分析 (红外光谱法)白酒的总酸,总酯等成分是白酒基酒和成品酒的重要指标,也是很多白酒不合格的主要原因。一般需要用滴定法和气相色谱法检测白酒酒中各理化指标。检测不仅过程复杂、费时费力、而且在人工检测过程中会带入大量的不确定因素从而影响检测结果,因此,需要一种快速、无污染的检测方法来替代来自珀金埃尔默的中红外光谱分析仪FTB型仪器可用于基酒质量监控、生产过程原酒基酒快速分级、FTA可同时测定基酒中的总酸,总酯,酒度,己酸乙酯,乙酸乙酯, 乳酸乙酯、乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇。整个分析过程小于1分钟,而且整个过程简单,无需任何化学试剂,减少对生产环境的污染,也不需特别的人员培训成本。白酒成分分析仪更多资料,请扫码下载。
  • 酱香白酒“新国标”征求意见
    近日,全国白酒标准化技术委员会会和委员会旗下酱香型白酒分技术委员会联合发布了《白酒质量要求第4部分:酱香型白酒国家标准(征求意见稿)》(以下简称新国标),对酱香型白酒进行了重新定义,对其生产流程、理化要求、感官要求都重新进行了梳理。 新标准明确,酱香型白酒以粮谷为原料,采用高温大曲等为糖化发酵剂,经固态发酵,固态蒸馏、陈酿、勾兑而成的,不直接或间接添加食用酒精及非自身发酵产生的呈色呈香呈味物质,具有酱香特征风格的白酒。 新国标规定,酱香型白酒不再根据产品酒精度分为高度酒和低度酒,而是根据酱香型白酒的产业发展实际情况及行业内已达成的共识,按照糖化发酵剂分为大曲酱香型白酒、麸曲酱香型白酒和混合曲酱香型白酒3种不同生产工艺类别,并要求按此3类标注产品类型。 标准起草组的专家介绍说,传统大曲酱香型白酒以糯高粱为制酒原料,以小麦为制曲原料,以高温大曲为糖化发酵剂,且在生产全过程均不使用外源性的微生物和酶。麸曲酱香型白酒的研制始于上个世纪80年代,经过多年的发展和演变,生产工艺逐渐成熟和完善,在原料使用和处理上,以高粱为主,也可加入小麦等其他谷物原料,并且原料需经破碎。麸曲一般以麦麸为载体,接种纯种微生物(霉菌、酵母、细菌等)进行培养,目前麸曲生产中也可采用其他载体进行接种,如淀粉质原料。在麸曲酱香型白酒生产过程中,还可同时使用麸曲和酶制剂以稳定和提升产品质量。混合曲酱香型白酒包括两种生产方式:一种是直接将大曲酱香型白酒 和麸曲酱香型白酒按一定比例勾兑而成,且大曲酱香型白酒的体积占比不应小于总量的30%;第二种生产方式是在生产过程中采用高温大曲和麸曲同时作为糖化发酵剂,或者高温大曲与外源性的微生物和酶同时使用。 采用高温大曲为糖化发酵剂也是大曲酱香型白酒的关键工艺特征之一,高温大曲以小麦为原料,在发酵过程其品温超过60摄氏度,高温大曲在制酒生产中,起到投料、生香和发酵等作用,是保证发酵正常进行的动力。 2022年,市场监管总局等16部门发布关于印发贯彻实施《国家标准化发展纲要》行动计划的通知, 其中提出“加快推动消费品标准从生产型向消费型转变”。新国标结合酱香型白酒行业发展实际情况,能更好引导消费者直观地认知酱香型白酒的产品特性,以消费者易于理解的感官术语描述酱香型白酒典型产品的香气特征。
  • 白酒标准体系2014将全面修订
    2月16日,中国食品发酵工业研究院副院长宋全厚、全国白酒标准化技术委员会副主任兼秘书长熊正河等到四川进行白酒产业标准体系工作调研。国家酒检中心包括钟杰在内的核心专家与调研工作组开展座谈,交流探讨了现有白酒相关标准急需要明确的六大问题。  白酒标准体系2014将全面修订  (1)关于年份酒标准:成品酒一般需利用不同贮存期的酒进行组合调味才能获得舒适的口感,并不是贮存时间越长就越好。因此,在白酒行业广泛宣传并使用年份酒概念时,必须准确给出&ldquo 年份酒&rdquo 的定义,否则将无的放矢   (2)白酒产品按生产工艺分为固态法白酒、液态法白酒和固液结合法白酒三类,促进了固液结合法白酒的发展,尤其是液态法白酒的发展,这是白酒工业的进步,部分名优酒厂建议不宜将将固液结合法白酒及液态法白酒纳入配制酒类   (3)白酒感官术语需要细化,补充丰富香型感官术语描述,思考如何用贴切消费市场的语言表达&ldquo 香气、口感和风格&rdquo ,具体化、形象化,让人更易理解和接受   (4)规范市场流通中白酒产品的宣传语,探讨白酒工业术语之外的词语是否能够用于广告,例如:年份、原浆等,这些模糊概念会让行业和消费者陷入愈加迷糊的状态   (5)白酒标准的宣贯解释不足,尤其是宣传面窄,无法有效对接消费者,造成喝酒的人不懂酒的基本知识的现状   (6)由于白酒涉及不同地域、香型,白酒相关标准繁杂,系统性不强,在使用过程中无法很好地从原辅料、酿造生产、贮存运输和管理等方面进行全产业链条管理,应对标准进行系统梳理。  会后,全国白酒标准化委员会郭新光主任表示,2014年白酒标准体系将进入全面修订。白酒标准体系2014将全面修订
  • 普通白酒为洗脱液 HPLC也可以如此绿色
    HPLC和HPLC-MS是现代化学和生物医学研究领域的中强有力的分析手段,同时也是广泛使用的一类分析仪器。目前,这类仪器的使用局限于正式的实验室环境,一部分是由其成本和复杂性所致,同时也受限于该类仪器所消耗的溶剂及其产生的废液的特殊处理要求。该类仪器不断创新,在成本、尺寸和复杂性方面都有所减少(小),HPLC和HPLC-MS也许不久就会打破传统实验室的限制,成为可移动和普遍使用的分析仪器。然而,该类仪器对传统有机溶剂的依赖限制了其可移动性。  在进行HPLC实验中,化学家们最常使用乙腈来进行混合物的分离。2009年,世界范围内乙腈短缺,导致其价格暴涨。研究人员发现,乙醇是一个很好的替代品。不过,HPLC级别的纯乙醇的成本很高,通常约120美元/升。  最近,HPLC方面的创新,减少了仪器的尺寸和成本,也许有一天,HPLC可以在医生的办公室里使用。所以Erik L. Regalado, Christopher J. Welch,以及Merck研究实验室的同事们希望寻找更便宜的,和HPLC级别乙醇性能一样的溶剂。  研究人员利用从当地酒类专卖店购买的白酒和从超市里买的氨水和白醋作为洗脱液,在传统的HPLC仪器上实现了混合物:尿嘧啶、咖啡因、1-苯基乙醇、尼泊金丁酯、蒽的分离。  对于HPLC来说,化合物的分析取决于物质在色谱柱中的移动速度,该研究团队发现,谷物酒精,22美元/升,是HPLC级别乙醇的一个很好的替代品,尤其是分析那些色谱柱中移动缓慢的亲水性化合物时。朗姆酒和低浓度的白酒在洗脱强保留成分时效率不好,但是它们可以在更短的时间里干净地分离从色谱柱上流出的成分。在HPLC/MS仪器上分析红茶中的咖啡因和茶氨酸,以及柑橘和补充片剂中的维生素C时,基于从商店购买的白酒的洗脱液表现了与HPLC级别乙醇一样的性能。  在微流控HPLC仪器上的类似分析所需溶剂量更少。通过香草提取物中香草醛的高通量分析实验发现,航空服务中提供的一杯伏特加足够1560次的测量。  &ldquo 实际上,白酒是一个获得乙醇的更方便、更经济的方式&rdquo , Welch说。他们测试的这些酒中,朗姆酒、伏特加、巴西朗姆酒和烧酒酒精含量最多40%,而谷物白酒中酒精含量为95%。  研究人员承认,采用乙腈(售价50美元到130美元/升),这些分析可能更快,结果分辨率可能更高。&ldquo 然而,这种方法在绿色化学和成本方面的优势为传统实验室外的HPLC/MS仪器的使用展示了引人关注的可能性,&rdquo Welch说。  Amgen的首席科学家和非赢利绿色化学组织的主席Larry Miller认为无毒害物质可以进行色谱分离,在许多情况下,大致相当于使用乙腈。&ldquo 当然,这其中仍有很多挑战,包括价格和小仪器的实用性,这些都是必须克服的,然后才可以实现HPLC/MS在非传统环境中的常规使用。&rdquo Miller说。  相关文章:Cocktail Chromatography: Enabling the Migration of HPLC to Nonlaboratory Environments. ACS Sustainable Chem. Eng. 2015.
  • 国家市场监督管理总局对《白酒中三氯蔗糖分析标准样品》等52项拟立项国家标准样品研复制计划项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,国家标准委决定对《铝合金6013成分标准样品(块状)》等52项拟立项国家标准样品研复制计划项目公开征求意见,征求意见截止时间为2023年10月26日。请登录国家标准委网站的计划公示网页http://std.samr.gov.cn/gsm/gsmPlanPublic,查询项目信息,反馈意见建议。2023年10月11日 部分相关项目如下:#项目中文名称研/复制截止日期1白酒中三氯蔗糖分析标准样品研制2023-10-262白酒中糖精钠分析标准样品研制2023-10-263白酒中甜蜜素分析标准样品研制2023-10-264婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐分析标准样品研制2023-10-265婴幼儿配方乳粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素分析标准样品研制2023-10-26
  • 全国白酒标准化技术委员会兼香型白酒分技术会员会成立大会召开
    2010年3月18日,全国白酒标准化技术委员会兼香型白酒分技术会员会成立大会在安徽口子酒业隆重举行。 兼香型白酒标委会的成立,是中国白酒文化、白酒产业进入新发展阶段的重要标志,同时,也是响应国家高度重视食品质量安全的要求华 夏 酒 报中国酒业风向标,对消费者权益进行更全方位的保护,更有利于相关部门对兼香型白酒市场的监管和规范,增强兼香型白酒的市场竞争力,为兼香型白酒的发展打造技术与标准平台。 口子酒业作为兼香型白酒分标委秘书处单位,口子窖作为兼香型白酒的典范代表,以“香浓馥郁典雅”为最大特点,以优雅的酱香和浓郁的窖香为主题香韵,舒适的粮香和口子特有的曲香加以修饰和衬托,将白酒不同香型的香味有机地结合在一起,浑然一体。 这是对白酒技术的创新性继承,也更加适应现代人科学饮食的需要。
  • 捋一捋白酒和塑化剂的纠缠
    塑化剂事件发生在2011年5月份,台湾地区有关方面向国家质检总局通报,发现台湾“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”含有化学成分邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是一种普遍用于塑胶材料的塑化剂。塑化剂一般是用来软化塑料制品,如果大量食用可能导致不孕等生殖系统问题,长期大量食用甚至可能致癌。而白酒和塑化剂的风波缘起于酒鬼酒。2012年,国家质检总局通报了50度酒鬼酒的检测结果,其中DBP最高检出值为1.04mg/kg,将“白酒与塑化剂”推至舆论的风口浪尖。2018年,西凤酒被曝增塑剂(DIBP)和塑化剂(DBP)均超过标准限值2倍以上,塑化剂问题再次考验白酒行业。2019年11月市场监管总局正式发布关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见,食品生产经营者应加强油脂类、酒类食品生产经营过程防控。各地市场监管部门要加强监督检查,重点检查油脂类、酒类食品生产经营者塑化剂防控措施落实情况。邻苯二甲酸酯类塑化剂本身不是食品原料,也不允许添加到食品包括白酒中。但在白酒的生产过程中,会使用到大量的塑料制品,白酒接触到一些由塑料、橡胶材料制成的管件设备或管道、高分子材料的容器,往往都含有塑化剂,而塑化剂易迁移,而且在白酒中有较好的溶解性,使塑化剂可以迁移到白酒中。白酒在塑料制品中所放置的时间越长,塑化剂也会不断的迁移至白酒当中。包装材料也可能成为白酒塑化剂问题的“帮凶”,比如塑料瓶盖和内塞,当中以价格低廉的塑料酒桶、塑料袋等潜在风险最大。如今,一些大型酒企开始实行塑化剂的防控,比如“以钢代塑”,减少塑料制品对白酒的影响。邻苯二甲酸酯是一类常见的塑化剂,指导意见要求白酒和其他蒸馏酒中邻苯二甲酸二(α-乙基己酯)(DEHP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量,分别不高于5mg/kg和1mg/kg。油脂类、酒类食品中DEHP(白酒、其他蒸馏酒除外)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、DBP(白酒、其他蒸馏酒除外)最大残留量,分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg、0.3mg/kg。食品中“塑化剂”污染风险防控离不开塑化剂的检测,目前食品塑化剂的检测主要依据两个国家食品安全标准,GB 5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯的测定和GB 31604.30-2016食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定,这两个标准中采用的检测方法是气质联用的方法。珀金埃尔默可以提供依据标准的检测方案,也可提供基于Swafer技术的白酒直接进样分析的方案。白酒直接进样检测方案通用白酒塑化剂的检测方法中,白酒需要进行前处理:正己烷萃取——振荡——离心——静置——取上清液,采用珀金埃尔默的气相质谱进行分析,可以获得的很好的线性和重复性。图1. 16种塑化剂总离子流图由于标准方法需要进行复杂的前处理,一方面前处理的过程增加时间和耗材成本,另一方面前处理过程中使用溶剂,器具,净化小柱等带来更多干扰源,白酒如果能够直接进样,那么检测就会更加简单快速。白酒直接进样会遇到两大挑战,一是水对色谱柱的影响,二是灵敏度。如何进行白酒直接进样分析,该怎么样降低水对色谱柱的影响,提高灵敏度呢?答案就是Swafer,Swafer™ 平台是一种微通道芯片技术。珀金埃尔默利用Swafer反吹挥发掉水、醇等化合物,排除水的干扰及对柱子的损伤。然后进样口快速升温至280°C,并施加脉冲完成进样,在一定程度上允许更大的进样量,从而得到更好的灵敏度。Swafer技术简介珀金埃尔默的Swafer™ 微通道流路微板技术是一种应用于流路切换和分流的技术,它能提供无可比拟的硬件和应用灵活性,扩展了毛细管气相色谱的功能。Swafer能解决广泛的技术问题,例如从简单的将两个检测器连接到同一色谱柱上或从色谱柱中去除不需要的基质,到对复杂样品的多维分离。图2. Swafer示意图图3. Swafer运行示意图使用Swafer技术直接进样的检测结果: 图4. 白酒直接进样 16种塑化剂样品加标1ppm全扫描总离子流图 图5. 16种塑化剂(50ppb)选择离子扫描离子流图(满足国标要求)扫描下方二维码,下载珀金埃尔默塑化剂检测相关技术资料展望白酒中塑化剂除了来自于生产流程之外,后续包装材料中的塑化剂也会不断的迁移至白酒当中,这些塑化剂能够 给人体带来巨大的危害,所以国家除了出台塑化剂的防控措施,也需要制定从原料到成品包装,从生产到消费完善的监管体系,加强塑化剂的检验控制,全面保障国人的食品安全。除了GCMS的方法以外,珀金埃尔默还提供液相质谱,热重气相质谱联用,近红外成像的方法检测食品、药品以及包装材料中的塑化剂,供大家在食品塑化剂的研究中参考。
  • 可辨白酒可上天!国产质谱仪秒级分析数十种化合物
    此前几十年,在国内厂房产线上运作的质谱仪都来自国外。当国产质谱仪配备在进口设备上并亮起屏幕,中国航天科技集团有限公司八院812所裕达公司显示出了打破国外技术垄断的实力。从0到1,是从无到有,从1到10,是不断走向成熟,而从10到100,则是812所不断对高端科学分析仪器发起攻关的每一步。打造科学检测的“终极手段”在深空探测领域,质谱仪可作为直接分析外星大气和矿物成分的主载荷,美国好奇号火星车就搭载着质谱仪在火星上探寻生命元素。质谱仪还可进行航天材料分析、载人空间舱内空气质量分析研究等,为航天器研制和航天员安全提供保障。812所的质谱仪曾用于进行梦天实验舱地面空间环境分析检测,只需5分钟便获得分析结果,而传统分析方法需要3~5天。“质谱仪研发周期漫长,技术壁垒高,国内质谱仪又起步晚,核心技术不足,大量关键核心部件长期面临被禁运或提价的风险,国内质谱仪市场长期被国际行业巨头垄断。”裕达公司总经理景加荣感叹。如今,借助航天技术转化来的质谱仪技术,中国市场正在悄然改变。“国人对国产高端设备持谨慎态度,但我们相信航天产品的品质。”2021年,在合肥某半导体公司,裕达公司质谱仪事业部负责人薛兵感受到一种“双重震撼”。当他们第一次把自产质谱仪配备在产品检测机台上,屏幕亮起时,用户震惊于国内质谱技术已经这么成熟,他们也亲眼看到,国内仪器自主研发的路已经走了这么远。质谱仪作为一种高端科学分析仪器,由进样系统和真空系统等系统组成,可以直接测量出物品的组成部分。因为技术壁垒高、用途广泛,质谱仪在业内享有美誉,人们将之誉为科学仪器皇冠上的“明珠”,更因为“如果质谱仪都无法检测到,那其他仪器更难以做到”这一现实,而称其为“终极的检测手段”,是目前物质鉴定的利器。“质谱仪可以对检测物进行定性定量分析,‘定性’能看出是什么,‘定量’能看出有多少。”薛兵介绍,质谱仪分析速度快,准确率高,擅长对混合物进行分析,特别是对大量混合物中少量目标的分析。812所主要研制的四级质谱仪能在秒级时间同时分析数十种化合物,满足工业现场的快速、高灵敏度检测要求。从“用户”变身“厂家”当把质谱仪带到用户面前时,812所遇到过各种质疑,最大的问题就是客户对国产仪器不够认可,表现出将信将疑的态度。“因为不相信国内有人真的在攻克质谱仪相关技术,我最初第一反应就是不可能。”跟这些用户一样,裕达公司质谱仪事业部负责人蒋公羽起初自己都不相信中国人可以生产出这样的高端仪器装备,直到读博期间开始整机搭建,看到国产质谱仪的每一个组成部分甚至能比国外更优秀时,蒋公羽不再有任何怀疑。在2013年,国外开始限制对中国航天领域高端质谱仪的供应,812所陷入“卡脖子”的困局,为了不耽误所里对航天器污染物检测的工作,他们依托多年的真空装备技术积累,在短时间内完成质谱仪初代样机的研发,打破了我国对国外质谱仪依赖的局面。从用户到厂家,这一身份转变也成为812所的独特优势。“我们从质谱仪的资深用户成为质谱仪的生产者,又去寻找相关领域的具体应用。”景加荣认为,“从研发转到生产,重要的是直接了解用户需求,给出最佳解决方案,这在实验室里是想不到的。”近10年来,812所的足迹从华东挺进全国,不断拓展新的应用方向,他们聚焦熟悉的航天军工及相关工业领域,瞄准生物医药和集成电路两大方向进行质谱仪的研发生产,建立起具备百套级批量生产能力的质谱产线。走出国门技术过硬在任何地方都是最好的敲门砖。2018年,812所经历了一场“鸡蛋战胜石头”式的挑战。当时,他们研制的医药生产PAT质谱仪还只是一个“裸机”,凭借良好的问题解决方案和扎实的技术,打败了竞争对手。此后,他们不断给自己增加“考题”的难度,在后期又经过3年的反复迭代论证,最终交付给用户一款真正解决需求的产品。2022年,812所的质谱仪销往了土耳其等国家。“想把一项科学技术搞懂吃透,最重要的就是要掌握原理。在整个产品供应链上,812所也自主攻克了多项关键技术。”蒋公羽认为。2022年珠海航展上,一款“能辨白酒”的仪器吸引了众人驻足,这是蒋公羽带头研制的便携式快检质谱仪,“这款仪器一次可以实现数十种组分的检测,目前在环境监测及安防领域都有广泛应用。”如今,812所生产的质谱仪产品不但在航天领域推广应用,也在生物医药、环境监测、科研等民用领域崭露头角,不断为实现高端分析仪器国产化替代贡献航天力量。
  • 秒级分析数十种化合物,国产质谱仪可辨白酒可上天
    此前几十年,在国内厂房产线上运作的质谱仪都来自国外。当国产质谱仪配备在进口设备上并亮起屏幕,中国航天科技集团有限公司八院812所裕达公司显示出了打破国外技术垄断的实力。从0到1,是从无到有,从1到10,是不断走向成熟,而从10到100,则是812所不断对高端科学分析仪器发起攻关的每一步。打造科学检测的“终极手段”在深空探测领域,质谱仪可作为直接分析外星大气和矿物成分的主载荷,美国好奇号火星车就搭载着质谱仪在火星上探寻生命元素。质谱仪还可进行航天材料分析、载人空间舱内空气质量分析研究等,为航天器研制和航天员安全提供保障。812所的质谱仪曾用于进行梦天实验舱地面空间环境分析检测,只需5分钟便获得分析结果,而传统分析方法需要3~5天。“质谱仪研发周期漫长,技术壁垒高,国内质谱仪又起步晚,核心技术不足,大量关键核心部件长期面临被禁运或提价的风险,国内质谱仪市场长期被国际行业巨头垄断。”裕达公司总经理景加荣感叹。如今,借助航天技术转化来的质谱仪技术,中国市场正在悄然改变。“国人对国产高端设备持谨慎态度,但我们相信航天产品的品质。”2021年,在合肥某半导体公司,裕达公司质谱仪事业部负责人薛兵感受到一种“双重震撼”。当他们第一次把自产质谱仪配备在产品检测机台上,屏幕亮起时,用户震惊于国内质谱技术已经这么成熟,他们也亲眼看到,国内仪器自主研发的路已经走了这么远。质谱仪作为一种高端科学分析仪器,由进样系统和真空系统等系统组成,可以直接测量出物品的组成部分。因为技术壁垒高、用途广泛,质谱仪在业内享有美誉,人们将之誉为科学仪器皇冠上的“明珠”,更因为“如果质谱仪都无法检测到,那其他仪器更难以做到”这一现实,而称其为“终极的检测手段”,是目前物质鉴定的利器。“质谱仪可以对检测物进行定性定量分析,‘定性’能看出是什么,‘定量’能看出有多少。”薛兵介绍,质谱仪分析速度快,准确率高,擅长对混合物进行分析,特别是对大量混合物中少量目标的分析。812所主要研制的四级质谱仪能在秒级时间同时分析数十种化合物,满足工业现场的快速、高灵敏度检测要求。从“用户”变身“厂家”当把质谱仪带到用户面前时,812所遇到过各种质疑,最大的问题就是客户对国产仪器不够认可,表现出将信将疑的态度。“因为不相信国内有人真的在攻克质谱仪相关技术,我最初第一反应就是不可能。”跟这些用户一样,裕达公司质谱仪事业部负责人蒋公羽起初自己都不相信中国人可以生产出这样的高端仪器装备,直到读博期间开始整机搭建,看到国产质谱仪的每一个组成部分甚至能比国外更优秀时,蒋公羽不再有任何怀疑。在2013年,国外开始限制对中国航天领域高端质谱仪的供应,812所陷入“卡脖子”的困局,为了不耽误所里对航天器污染物检测的工作,他们依托多年的真空装备技术积累,在短时间内完成质谱仪初代样机的研发,打破了我国对国外质谱仪依赖的局面。从用户到厂家,这一身份转变也成为812所的独特优势。“我们从质谱仪的资深用户成为质谱仪的生产者,又去寻找相关领域的具体应用。”景加荣认为,“从研发转到生产,重要的是直接了解用户需求,给出最佳解决方案,这在实验室里是想不到的。”近10年来,812所的足迹从华东挺进全国,不断拓展新的应用方向,他们聚焦熟悉的航天军工及相关工业领域,瞄准生物医药和集成电路两大方向进行质谱仪的研发生产,建立起具备百套级批量生产能力的质谱产线。走出国门技术过硬在任何地方都是最好的敲门砖。2018年,812所经历了一场“鸡蛋战胜石头”式的挑战。当时,他们研制的医药生产PAT质谱仪还只是一个“裸机”,凭借良好的问题解决方案和扎实的技术,打败了竞争对手。此后,他们不断给自己增加“考题”的难度,在后期又经过3年的反复迭代论证,最终交付给用户一款真正解决需求的产品。2022年,812所的质谱仪销往了土耳其等国家。“想把一项科学技术搞懂吃透,最重要的就是要掌握原理。在整个产品供应链上,812所也自主攻克了多项关键技术。”蒋公羽认为。2022年珠海航展上,一款“能辨白酒”的仪器吸引了众人驻足,这是蒋公羽带头研制的便携式快检质谱仪,“这款仪器一次可以实现数十种组分的检测,目前在环境监测及安防领域都有广泛应用。”如今,812所生产的质谱仪产品不但在航天领域推广应用,也在生物医药、环境监测、科研等民用领域崭露头角,不断为实现高端分析仪器国产化替代贡献航天力量。
  • 解决方案 | 全二维气质联用仪鉴别白酒风味组分
    背景介绍白酒是我国历史悠久的传统蒸馏酒,目前主要有以酱香型、清香型、浓香型、米香型四种香型为主的十二大香型白酒。由于原料及生产工艺的差异,不同香型白酒有着不同的风味组分特征,构成了白酒丰富多彩的风味特色。因此,白酒中的特征风味化合物分析已成为当今研究者的关注重点。方案简介随着科技的发展,白酒风味物质的分析方法逐渐由传统化学方法引向高端仪器分析。为了更好地支持白酒风味物质分析,禾信仪器秉承“做中国人的质谱仪器”发展理念,与中国食品发酵工业研究院标准和数字化研究发展部合作开展基于全二维气质联用仪(GGT 0620)等国际领先的白酒分析技术,推出白酒风味组分分析检测解决方案。方案以全二维气质联用仪(GGT 0620)为核心设备,搭载全自动智能进样平台、全新半导体制冷固态热调制器和海量化合物数据分析软件,开展白酒中风味物质的高通量定性鉴定、定量分析,将现代高新技术融合进庞大复杂的白酒风味成分体系研究中,逐渐揭开不同香型白酒所含风味物质的神秘面纱,从而科学地引导中国白酒行业的快速发展。全二维气质联用仪(GGT 0620)产品图片应用案例 01某浓香型白酒风味成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是该浓香型白酒样品的全二维色谱图,通过自动峰检测,共检测到1864种挥发性有机物成分,化合物组成非常丰富,且不同种类的化合物(酯类、醇类、有机酸类)在全二维色谱图呈现规律性分布。某浓香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过海量化合物数据分析软件(MDT)可以实现一键自动分析,一键完成数据自动分类及统计,确定该浓香型白酒中烷烃、烯烃、芳烃、酯类、醛类等类别化合物占比和主要风味成分,具体数据见下表。某浓香型白酒样品的各类化合物数量及占比表不同年份酒差异性分析通过对该浓香型白酒的不同年份酒统计分析,较好地实现了对三个储存年限的年份酒的鉴别。下图中绿色Y3代表储存3年,蓝色Y6代表储存6年,红色Y9代表储存9年,通过图示可以看出,Y3与Y6、Y9不同年份酒能达到很好区分。不同年份某浓香型白酒样品的聚类分析图酒越陈越香,白酒储存年限越长,陈味越突出,入口感觉越细腻。通过GGT 0620可以对不同存储年限的酒风味物质进行鉴别,有助于各大白酒厂商筛选出口感较好的陈年老酒。实验结论使用 GGT 0620 结合海量化合物数据分析软件对某浓香型白酒样品进行非靶向分析,共测得1864多种挥发性有机物成分。与此同时,有效完成了对该白酒主要风味成分的类别和占比分析,并对不同年份酒开展了准确鉴别分析,为浓香型白酒风味物质的研究和不同年份酒的鉴定提供了一种准确有效的分析方法。 02某清香型白酒挥发性成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是九类清香型白酒样品的全二维色谱图,每类样品检测出400-700种挥发性有机物,总计检出1600多种挥发性有机物成分,其中以 2-3#样品中检测到的化合物种类最多,达到 609 种,化合物组成非常丰富。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过MDT数据处理软件对检测到的化合物组成进行统计分析,结果如下图,九类白酒样品中含量最高的化合物种类均是以癸酸乙酯、辛酸乙酯、月桂酸乙酯、己酸乙酯酯等为主的酯类化合物,相对含量都在50%以上。酮类、醇类、烯烃类及酸类化合物含量略低一些。某清香型白酒样品的各类化合物数量及占比表主成分物质分析PCA是常用的无监督统计方法,用于降低大数据集的维数,以揭示样本间的差异,它对复杂数据集能提供直观解释,并从中揭示出数据集中观测数据的分组、趋势以及离群。采用PCA方法对九类清香型白酒样品采集数据进行差异化分析,并经MDT软件分析处理后得到832个变量,按类别区别划分为九组进行PCA分析,得分图如下图所示。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图实验结论使用 GGT 0620 结合化学计量学方法对九个清香型白酒样品进行非靶向分析,共测得 1600 多种挥发性有机物成分。Canvas 软件、MDT 软件可以联合处理和挖掘全二维气质联用数据,找出差异/相似化合物,最后通过商业化多元数据分析软件得到样品间的聚类关系,为区分不同类别的清香型白酒提供了一种快速、可靠的分析思路。 03某白酒样品中的氨基甲酸乙酯(EC)测定分析仪器配置参数部分测试结果某白酒样品中的风味成分定性分析下图是某白酒样品的全二维色谱图,通过自动峰检测,成功分离了上千种挥发性化合物,在选择离子模式下有助于从这个庞大的数据中找到目标物EC,并且白酒基质对目标物没有任何的影响。△ EC 和 D5-EC在白酒基质中二维色谱图△ EC 和 D5-EC在选择离子模式(M/Z 62,64)二维色谱图某白酒样品中的EC定量曲线分析按照实验方法依次从低浓度到高浓度对标准白酒样品溶液进行分析,在10-500μg/L的范围内,线性相关系数达到0.998,可以满足国标方法GB 5009.223-2014的要求。EC测定的标准曲线实验结论禾信仪器GGT 0620是分析白酒中EC的有力工具,分析过程不需要繁琐的人工操作以及衍生试剂和有毒有害试剂的消耗,同时可保留丰富的样品挥发性物质信息,有效减小基质效应的影响。此外,该实验也为白兰地、威士忌等高酒精浓度饮料酒中EC的定量测定提供了新方法,为发酵食品的安全生产提供了新思路。 04白酒标准化数据库建立指导目前,我国白酒风味研究还存在专业风味数据库缺乏的问题。在没有合适的谱图库的情况下,为了提高风味剖析的准确性和科学性,相关高校、科研院所及龙头生产企业都会分别购买几百种甚至上千种风味标准物质,但是相关资源共享还存在一定难度。基于全二维气质联用仪(GGT 0620),可以开展不同香型、相同香型、不同地区白酒样品的风味物质分析,完善升级中国白酒风味物质大数据库组分数量和相关信息,建立白酒的风味物质标准化数据库,为白酒真实性鉴别提供科学技术依据。总结禾信仪器白酒风味组分分析检测解决方案,既可以快速准确地研究庞大复杂的白酒风味成分体系,还可以监测白酒的关键性安全指标,实现白酒风味物质检测和安全监测的双重目标。未来,禾信仪器将聚焦更多高端质谱仪器,提供更多更专业化的白酒分析检测质谱解决方案,希望能为广大的白酒行业分析工作人员提供支持和帮助。
  • 小酒厂白酒怎么样?实验室检测把把关
    白酒毫无疑问已经是当今国人的必备“良品”之一,我们的日常生活及重要节日几乎都离不开白酒。但是你知道白酒的酿造过程监管很不严么?几乎每个城镇或村庄都有酒窖,而且白酒的成分也并不明确。这不,一项最新研究揭示了白酒的主要成分,认为白酒中酒精及乙醛含量较高可能是饮用白酒导致健康问题的原因。  研究人员从中国中部的几个小型酒厂购买了61种白酒,并交给一个独立实验室进行分析:他们采用液体比重计确定酒精度数 采用气相质谱确定其中各种有机物的浓度:乙醇、甲醇、乙醛、乙酸乙酯及高级醇等 用原子吸收光谱检测了其中铅、砷、镉的含量,最后采用欧盟委员会公共卫生研究联盟的酒精评价指标(AMPHORA)对相应白酒的健康风险进行了评估。  分析结果显示这些白酒的酒精度数在35.7—61.4%之间,其中58个高于40% 尽管甲醇、乙酸乙酯、铅、砷、镉等的浓度低于AMPHORA规定值,但是有40个样品的乙醛浓度超标。高浓度乙醇及乙醛浓度超标会导致长期的健康风险,尤其是对乙醛代谢异常的中国人而言,危害更大。
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