毛样品进样器

最近检测一澳洲羊毛样品，客户提供的名称就是澳洲羊毛，但我们没有出过澳洲羊毛的报告，大家遇到这种情况吗？

agilent1100再进ESI标样校正时信号不稳定仪器自从清洗过毛细管后 进样后样品强度很低 连十的一次方都没有达到 是怎么回事？请高手支招

前一阵有个客户送来一个样品，让检测里面的某种金属的含量．我们问客户所测样品是什么时，他们说，是一个氧化物，因为涉及到保密，所以不方便告诉我们具体是什么．因为是老客户了，所以也就没有在意．当按照他们提供的信息处理样品，然后进样时，把仪器的毛细管堵了．实验室的人就捅了老半天，才搞好．过了半天，有个同事过来，看到我们实验室的样品单时，很愤怒的说，你们知道这是什么吗？我也在做这个样品，告诉说是氧化物，让测一下砷的含量，结果测出来５０％还多．这不就是Ａs2O3吗？我顿时傻了眼！难不成哥们一直在处理砒霜，还拿着东西捅了半天！我这是招谁惹谁了！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]毛细管色谱柱（常规）能否进样含水份的样品？在我刚入行的时候验收机子，工程师说我那柱子不能进水样，DB-1的柱子。而且它说的是除非特殊的柱子，要不都不能进水样。是不是有这样的说法。如可以是不是有一个含量的问题。我的理解是水分会使柱 子易断，部分怕水柱子的固定液流失，所以不是特殊的柱子尽量不进水样。不知可否？请指教！！！

一开始还好好的，做到最后面只能看见毛细管吸进样品吐不出样品。想请教一下大佬们怎么解决这个问题。仪器是下面这台[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009151804373320_1782_4230792_3.png[/img]

原子吸收测试进样器毛细管有几种，装机器的工程师也没有说明怎么个用法，不过原子吸收调试时候带是一个皮克管，比较粗大，大概400ml/小时进样量是不止的。反正感觉一会就吸干250ml的水。10ml的样品 估计测试3-4次就没有了。后来同事发现一个比较细的进样毛细管，开始感觉怕进样不足 没有敢采用，后来今早做了对比测试，发现数据结果差不多，但是稳定性不错。重复性也提升不少。如果没有我们那个气压机干扰 估计重复性至少能达到倒数第二位。现在是倒数第三位而已。嘿嘿，大家遇到这个问题没有。

在之前的文章中，我们介绍了填充柱进样口的基本结构以及相关的扩展，同时涉及到了大口径毛细柱在填充柱进样口上的安装和应用。在实际的分析之中，包括大口径毛细柱，常规的毛细柱的使用安装都需要毛细柱进样口。本节将会介绍毛细柱进样口的基本结构。1 采用毛细柱分析的优点随着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的发展，毛细管色谱柱的应用越来越广泛。毛细管柱在内部涂渍一层极薄而又均匀的固定液膜，解决了组分在填充柱中由于受到大小不均匀载体颗粒的阻碍而造成的色谱峰扩展、柱效低等问题。由于毛细管柱具有相比大、渗透性好、分析速度快、总柱效高等优点，可以解决填充柱不能解决或者很难解决的问题，大大提高了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对复杂物质的分离能力。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d0/19/fd019263814b786e0e9a50075b793ce9.png[/img]相对于填充柱而言，毛细柱其优点具体体现在：（1）渗透性好，可使用长色谱柱对于毛细柱而言，其柱渗透性好，即载气流动阻力小。毛细柱的比渗透率约为填充柱的100倍，这样就可能在同样的压降下，使用100m以上的柱子，而载气的线速度可保持不变（2）相比（β）大，有利于实现快速分析根绝塔板理论，相比（β）大（固定相液膜厚度小），有利于提高柱效；同时由于毛细柱渗透性好，可以使用很高的载气流速，实现快速分析。（3）总柱效高，分离复杂混合物的能力大为提高从单位柱长的柱效来看，毛细管柱的柱效优于填充柱，但是二者仍处于同一数量级，但是毛细柱的长度（10m-100m）比填充柱的长度（1m-10m）大1-2个数量级，所以毛细柱的总柱效是远高于填充柱的，因此可以解决复杂混合物的分离分析问题。[align=right][size=14px]——以上内容来源：《仪器分析》，第三版，朱明华[/size][/align]2 毛细柱分析存在的问题虽然毛细柱相对于填充柱具有诸多的优点，但是也同样存在一些劣势。主要问题是柱容量小，允许的进样量小。最大进样量取决于色谱柱内固定液的含量。毛细管柱涂渍的固定液仅几十毫克，液膜厚度为（0.1-2）μm（不考虑大口径毛细柱），柱容量小，因此进样量不能太大，否则将导致过载而使柱效降低，色谱分扩展、拖尾。使用毛细柱分析时，对于液体式样，色谱柱允许的进样量通常为[font=微软雅黑, sans-serif]10[size=12px]-3[/size]-10[size=12px]-1[/size][/font]μL。而常用的微量注射器的为0.5μL、1μL、5μL和10μL。因此，为了将超过柱容量的样品分出去，一般采用分流进样技术。实现分流进样技术的进样口称之为分流/不分流进样口；该种类型进样口主要用于安装毛细管色谱柱，又称之为毛细柱进样口。3 毛细柱进样口的基本结构对于毛细柱进样口（分流/不分流进样口），其结构相对于填充柱进样口要复杂，除了载气入口之外，还包括隔垫吹扫出口和分流出口。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d1/73/fd17380721ad23d715f8e99e4e092583.png[/img]在毛细柱进样口中，载气的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离；分流的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口；隔垫吹扫的作用主要是消除进样时可能带入的杂质和消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质；[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/80/87/5808785c00e5fb888368aec0c49410bc.png[/img]一般而言，载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为：隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方。进样口的各部分的主要功能为：进样帽用来固定进样针导向和进样垫，同时也给进样垫散热，避免进样垫高温挥发杂质。进样针导向则用来引导进样针扎过进样垫进入衬管；O型圈用来密封衬管，同时隔开载气和分流，形成两者单独的流路。衬管用来提供样品气化的空间，同时与O型圈等隔离出气化和分流的空间；多数情况下会在衬管中装填玻璃棉以帮助样品气化和阻挡进样垫碎屑等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/85/f8/285f8a6c705fcd5443751440217a1e49.png[/img]分流部件主要用来提供样品分流的通道，有分流平板、分流柱等不同的结构和名称。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fa/03/7fa032650c17e91a41703edc7ad0716b.png[/img]即载气从衬管中进入，通过分流部件上的槽向衬管外部流出。另外，不同厂家的毛细柱进样口还有一些辅助部件，如缓冲管、捕集装置等。其中，缓冲管用来减小由于液体气化体积膨胀导致的进样口压力波动；捕集阱则用来吸附[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分流出来的样品或其它化学品的残留物，避免室内环境污染等。对于毛细柱进样口而言，最重要的流量关系式是：[color=#ff4c41]载气流量=隔垫吹扫流量+分流流量+毛细柱流量[/color]。4 毛细柱进样口可实现的基本功能对于毛细柱进样口，理论上其可以实现的进样模式包括分流进样、不分流进样和完全不分流进样以及脉冲进样四种。针对实际的仪器，根据其设计，可实现的进样模式可能有所不同。其中，实现分流进样和完全不分流进样是其最基本的功能；不分流进样和脉冲进样则部分仪器可以实现。介于不同厂家对于进样模式的定义有所偏差，各种进样模式的详细描述如下：4.1 分流进样对于分流进样模式，在进样期间，液体样品进入进样口后迅速气化。少量样品进入色谱柱，大部分样品从分流出口排出。进入色谱柱的样品和分流出口排出的样品的比例可以通过调节色谱柱流量和分流流量的比例来控制。一般将分流流量和色谱柱流量的比值称之为分流比。分流进样主要用于高浓度样品分析，大部分样品从分流出口排出。它也用于不能稀释的样品。4.2 不分流进样和完全不分流进样对于不分流进样模式，在进样期间，液体样品进入进样口后迅速气化，此时保持分流出口关闭，绝大部分的样品进入色谱柱 。在进样后的指定时间，分流出口打开，此时从分流出口吹出衬管中剩余的蒸汽。采用不分流进样可避免由于进样体积大和柱流量小引起的溶剂拖尾。对于不分流进样，分流出口从进样开始到分流出口打开的时间用户可以进行设置；另外，分流出口打开后的分流流量也可以进行设置。所谓的完全不分流进样，指的是分流流量恒定关闭，只有柱流量的情况。4.3 脉冲进样脉冲进样指在进样期间，进样口维持较高的压力，当样品被快速吹入色谱柱之后，压力（降低）恢复到柱流量对应的压力。脉冲进样的优点是样品进入色谱柱的速度更快，衬管不容易过载，对于浓度低，进样体积偏大，容易分解的样品，可在一定的程度上提高灵敏度；但缺点是在这种进样方式下，进入色谱柱的溶剂也会较多，容易污染色谱柱。整体上而言，毛细柱进样口采用分流进样模式可以满足大多数的分析要求，所有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器都可以实现该种功能；对于不分流进样模式，可以通过仪器气路设计或者EPC（电子流量控制）来实现，目前而言，部分厂家不能实现该种功能。在后续的文章中我们将具体介绍相关的内容

用的是浙江温岭9790的气象色谱仪，毛细管柱子。同一样品甲基三甲氧基硅烷（其沸点102～103），监测器进样器温度150，柱子温度分别为60、80、100、120度，恒温打样，发现低温主峰后小峰成M型且峰高降低（为什么？？？），高温主峰后小峰分离紧凑，100度分离最好。请问专家，沸点和柱温何关系才能达到最佳分离效果？低温为什么出现M峰？？？

利用氢焰，毛细管柱进样品时，总是扎不进去，而且把注射器针头弄弯，这是何原因？是柱子按装的不好还是进样有问题呢？进样应注意那些问题？请指教，多谢！

福利GC9790色谱，FID检测器，样品为环戊烷，之前做样一切正常，做下一个样，只有基线，就不出峰了。排除针堵，注样垫漏气，毛细管接口漏气，FID无火，进样温度低等原因，还有可能是哪里出了问题？请各位

2.3 大口径毛细柱进样口的细节由于大口径毛细柱进样口多由填充柱进样口改装而来，但是大口径毛细柱外径（0.8mm）与填充柱外径（3mm-6mm）相差较多，因此两者在应用和安装上不可能完全一致——对于大口径毛细柱而言，细节上需要注意的是死体积问题。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fc/ca/0fcca50e947916d31788e1fc0c17191b.png[/img]除了上述瓦里安的THE 1061 FLASH VAPORIZATION INJECTOR采用下端具有锥形的收束部分以卡住密封大口径毛细柱的办法之外，一些厂家采用了其他的方法，更具有普遍适用性。2.3.1 岛津的宽口径进样口（WBI）为了克服以上问题（上图），岛津的宽口径进样口（WBI）与常规的大口径毛细柱进样口的区别在于进样口载气分为两路进入进样口，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9d/82/e9d82c9f9e656639894359fd7e856d64.png[/img]根据岛津的消耗品手册画出的宽口径进样口（WBI）的示意图如下：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1a/41/01a41f827677001c479888ff7d139930.png[/img]载气通过三通分为两路，可以避免样品运动超过柱头而引起的的样品扩散和色谱峰形拖尾，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/e9/347e9c2ab96997a710aa6733328eafee.png[/img]2.3.2 安捷伦的吹扫填充柱进样口安捷伦的吹扫填充柱进样口也配置了0.53 毫米色谱柱转换接头（适配器），其结构与岛津的宽口径进样口（WBI）类似，也有避免样品扩散和色谱峰形拖尾的考虑——却不是通过外部三通实现，而是通过给色谱柱转换接头（适配器）上部开孔的方式实现，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ea/e8/5eae8045ac5e00ef306bf3b98fb8e8d6.png[/img]其结构示意如下：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c6/45/fc64582b84b0cf6fd2d8ae97cf43bb69.png[/img]进样口在0.53毫米色谱柱转换接头（适配器）上部开孔，一部分载气从衬管与转换接头之间的缝隙进入，从而避免了样品运动超过柱头而引起的的样品扩散和色谱峰形拖尾整体上而言，填充柱进样口和大口径毛细柱进样口结构类似，多数只需要通过简单的更换部件就可以实现进样口安装填充柱和大口径毛细柱的切换。然而，由于大口径毛细柱外径（0.8mm）与填充柱外径（3mm-6mm）相差较多，因此大口径毛细柱在应用和安装需要注意气化后样品扩散等问题，主要在于大口径毛细柱和衬管的配合

由于电极和毛细管是挨在一起的，如果施加正向电压，从正极电动进样时，样品中的阳离子能进入毛细管吗？

做一个样品分析，这几年检测都没问题，方法也没有改过，突然出现了一个现象：进样后，检测器部分冒出一股黑烟，然后检测信号就下不来了，检测无法进行，不知什么原因，各部件都清洗过，没有异常。

我们有一个152mm的积分球，使用日久内壁吸附了一些有色纤毛样脏东西。用吸尘器在样品的窗口上吸一下，能去除些但还是不干净。想用刷子但怕刷毛了内壁，而且也很难刷到。现在就是凑合着使用，不知应该如何清洁？

2.2 大口径毛细柱的安装和使用2.2.1 衬管的选用一般而言，用以安装大口径毛细柱的进样口内部都会有衬管，可以避免活性物质分解和捕集非挥发性组分。此外，进样过程相当于样品完全进入大口径毛细柱，由于样品在衬管中的滞留时间，取决于衬管的形状，气体速度，样品汽化的时间。因此，大口径毛细柱采用的衬管一般采用直管，或者内部体积较正常衬管的小，或者底部设计成锥型，把样品聚集到色谱柱头，减少与样品口金属的接触。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/ee/eb8ee3d73074785d34eb8e7353581fc9.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9e/a1/c9ea1073a1cc8ea4897f1068f0dc5249.png[/img]在实际的应用中，样品分析的许多问题与衬管有关，因为在柱子的外部和衬管内部有一定的缝隙。样品蒸汽在金属入口聚集或聚集在柱子顶端，可能会引起峰形拖尾、灵敏度降低等，因此，部分厂家采用另外一种衬管来完成大口径毛细柱的进样。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ab/2a/4ab2a271a18bcf9f622818d584c96ba7.png[/img]瓦里安的THE1061 FLASH VAPORIZATION INJECTOR就采用了这种衬管[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a0/00/7a00054c2f9423cb59554a536eb675fe.png[/img]即衬管下端具有一锥形的收束部分，可以将0.53mm内径的毛细管柱卡在收口处进行密封， 样品在衬管内部蒸发后进入色谱柱。2.2.2 大口径毛细柱的安装对于大口径毛细柱而言，其安装位置一般意味着进样方式的不同。下图可以较为完全的说明大口径毛细柱安装位置的不同，相对应的进样模式。下图左侧的模式类似于填充柱进样；下图中间则类似于瓦里安的THE 1061 FLASH VAPORIZATION INJECTOR的进样模式（见上图），样品汽化之后完全进入色谱柱，非挥发性物质被玻璃棉捕集——这也是多数大口径毛细柱进样口采用的方式；下图右侧则是大口径毛细柱的柱头进样。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6b/5c/b6b5c2705421e47404a988b9c2d8d2ed.png[/img]2.2.3 大口径毛细柱的柱头进样对于基质复杂的样品可以安装衬管，可以捕集非挥发性组分；对于热不稳定的样品则可以采用柱内直接进样，大口径毛细柱可以直接进行柱头进样（上图右）。大口径毛细柱的内径一般为0.53mm，对于常用的1微升进样针而言，针头外径一般为0.63mm；当然也有0.47mm外径。另外，还有专门的柱上进样针，其针头外径可以直接进行柱头进样。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/98/2c/b982c2a4725cafcf3ce40bdcebbc00be.png[/img]以瓦里安THE1041 ON-COLUMN INJECTOR为例，其柱上进样的基本结构为：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ad/7c/cad7c1db3c8a8d97d6b55351ecf822d8.png[/img]另外，如果安装的色谱柱为0.32mm或者0.25mm内径，可以在两者的前端安装0.53mm预柱/保留时间间隙管以实现这项功能。

由于一般分析过于注重色谱分析本身的性能好坏，对于进样操作，可能考虑得较为简单。其实从数据的可靠性这一观点来看，进样操作是一项很重要的，相对要求严格的操作。我们常有这样的经历，在用手动进样器进样分析时，标准曲线缺乏直线性，出现不良峰，等量注入同样试样而色谱峰的重现性却不好，现以我们最常用的7725型进样阀为例加以说明：在随阀说明书上是这样指示的。（1）在把手柄处于进样的位置（以下称进样状态）时。使用附属的针口清洁器和注射器，注入清洗液（通常为移动相）清洗针口。（2）把手柄扳到load装置的位置（以下称装填状态）插入微量注射器。（3）注入微量注射器内的样品。（4）切到进样状态。（5）在进样状态下拔出微量注射器。这一系列的操作中（1）是非常重要的操作，这一步如有疏漏便容易发生上面提到的毛病。这是由于进样器针口的污染造成的。在结束（4）的操作后，如果在微量注射器的针尖上有样品黏附，或在针尖与进样器的定子面之间有间隙，将有样品残留，如在此状态下进行（5）的操作，则残留的样品将扩散到整个针口。如果在这里省去（1）而移到（2）的操作，则此样品将被挤入样品产生所谓的交叉污染。因此（1）的操作即预先洗掉残留样品，这是防止故障的关键。但是，每次注入样品时都必须清洗针口，这又是件非常麻烦的事（一般，许多人都省掉这一步，这是错误的）有没有多少方便些的办法呢？这里可以考虑的是以下的顺序。 （1）进状态时，插入微量注射器。（2）转换到装填状态，注入微量注射器内的样品。（3）转换回进样状态。（4）在进样状态下拔出微量注射器。与前面方法的不同之处在于：是在装填状态下插入微量注射器，还是在进样状态下插入。如果在进样状态下插入则即使残留有前次注入的样品，它也将被挤出到排除管方向去，而不会引起交叉污染，这个顺序在进样器的样品回路容量比较小（50ul以下）的时候是十分有效的方法。

今天做TVOC样品阀进样没出峰，于是直接进液体到进样口也没出峰，确认是阀堵了，没载气流过。拆了六通阀，通了气之后。意外发现之前液体进样的图谱也出来了 峰型还挺不错。 这说明毛细柱进样口密封性还是挺好的，虽然有分流，隔垫清洗出口是通到外面的。

手上如果没填充柱，用毛细管柱测试气体样品，问题:气体进样，最大进样量是多少？

各位前辈，我的机子是岛津的GCMS-QP2010plus，配的自动进样器是AOC-20i，才买了半年不到，最近自动进样器总是出毛病，前几次是进样针扎下去，上不来了，仪器报警AOC plunger is wrong，我只有关掉自动进样器，手动拉上来，然后在打开进样器，复位。上周六，进样器好好的，又出同样的报警，复位一下也没问题啊，可是我的自动进样器怎么总是出这样的问题呢？大家的有没有过这样的问题呢？怎么解决的啊？还有就是进样针，每次清洗完安装的时候，针的推杆总是不能自己回到“0”的位置，要手动调好几次才行，大家有没有这样的问题啊？

如何选购样品瓶?1.样品瓶的种类样品瓶有：钳口盖样品瓶，螺纹口盖样品瓶和卡口盖样品瓶。钳口盖瓶便宜但需配钳口工具，而且瓶盖不能重复使用；螺纹口盖样品瓶能重复使用而且不易挥发。2.样品瓶的选择* 玻璃——通用型和耐酸型；* 棕色瓶——用于光敏感样品 ；* 硅烷化/去活——用于容易粘结在玻璃瓶壁上的样品及痕量分析； * 聚丙烯——用于醇类样品或水溶性溶剂；* 微量内衬管——用于极少进样量；* 高收率——用于有限的样品量；针式进样器的使用及维护(5－500uL)1.根据样品的体积选择进样器为保证精确度，每次进样的体积都不应小于进样器总体积的10%。2.进样器的使用(1)在使用前检查进样器，检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口。(2)排除进样器中残留的样品，用溶剂洗涤进样器5~20次，并弃去前2~3次的废液。(3)排除进样器中的气泡，把针头浸没于溶剂中，反复的抽排样品。当排除样品时，进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。(4)使用进样器时，先将进样器吸满液体，再排除液体至所需进样的体积。3.进样器的清洗(1)通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的，一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头，抽出柱塞，用另一个进样器把清洗溶剂注入，再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。(2)消毒模式：用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。用环氧乙烷（ethylene oxide）。(3)不能把整个的进样器都浸泡在溶剂中，这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。清洗外部时用绵纸或薄纸。未完，4.柱塞的维护(1)不能用力压柱塞。(2)当针头被堵时，不能用力压迫柱塞，因为高压能使得柱筒破裂。(3)标准进样器的柱塞时不能相互调换的，每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。(4)当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞。(5)清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸，不要弯折。5.针的维护(1)中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大的内径的进样针。(2)清洗针头时应使用清洗工具，如通管丝或管心针、镊子，表面活性物质用以清洗针壁。(3)热清洗，热清洗用以清除针上的有机残留物，特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质。热清洗几分钟后，可再使用针头清洗工具。进样应注意哪些问题?手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡，吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上，气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，进样速度要快，每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。哪些错误会导致进样针针头弯曲?很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，　这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再　注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几　次 。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。隔垫的作用是什么?进样口隔垫是样品导入色谱柱的关键元件之一。所有色谱柱必须有足够高的载气柱头压以保证气流流经色谱柱。隔垫的作用是保持色谱系统处于密封状态，防止空气进入系统。针对进样口类型和分析需求，有不同尺寸，用不同类型的材料制成的隔垫。选用隔垫通常是根据推荐使用的上限温度。低温隔垫较软，密封性能好。与高温隔垫相比，耐穿刺性好。但是如果隔垫的使用温度高于推荐温度，则可能发生泄漏或分解，这会导致样品损失，柱载气流量下降，柱寿命短，出鬼峰等。　　隔垫将样品流路与外部隔开，其阻挡作用。进样针插入时，能保持系统内压，防止泄露，避免外部空气渗入，污染系统。一般由耐高温、气密性好的硅橡胶制成。如何判断进样口隔垫是否该换?进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明隔垫漏气该更换。更换隔垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，隔垫拧的太紧会造成进样困难，容易把注射器针头弄弯。隔垫不定期更换会出现哪些问题?1.漏气2.分解3.样品损失4.柱流量和分流流量下降5.出鬼峰6.柱效下降如何避免隔垫出现问题?1. 在隔垫最高温度范围内使用2.定期更换3.安装后“手紧”4.用自动进样器5.使用针尖锋利的注射器如何选购样品瓶垫?一、红色橡胶/特氟隆瓶垫1．适用于常规分析2．重复使用的密闭性和化学惰性适中3．最经济实惠二、特氟隆瓶垫1.适用于单次进样2.重复使用密闭性差3.适宜MS和ECD分析三、硅橡胶/特氟隆瓶垫1.优异的重新密封性2.不易脱落碎屑3.特别适用于多次进样四、特氟隆/硅橡胶/特氟隆瓶垫1.用于痕量分析应用2.较好的重新密封性3.最不易脱落碎屑4.蒸发最小五、Viton材料瓶垫1.适用于含氯试剂和有机酸2.有限的重新密封性　　　[/td

[font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的针头[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的针头多种多样，可以从以下几个方面来介绍：（1）针头与进样针筒的连接方式；（2）针头的尺寸；（3）针尖的类型。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]针头与进样针筒的连接方式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据针头与进样针筒的连接方式，可以简单的分为固定式针头和可更换式针头。对于可更换式针头，当针头损坏或堵塞时可以更换针头。当然，即使是固定式针头，其细节上也或许会有一些不同，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e1/7c/9e17c519b9b594e57751dc4c04a946a8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 针头的尺寸[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样针针头的尺寸包括针头长度、内径和外径等。一般情况下，大家对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中使用的微量进样器的针头的尺寸并不在意，只有在进行毛细柱柱头进样或者使用特殊进样口，如程序升温进样口时候才会特殊选择。典型的针头规格及尺寸可以参见下表：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/85/2e/5852ea34a30bd71ba0ef41d041273c10.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]针头号是进样针外径的度量，该数字越大，进样针针头越细；针头号后面带“S”的表示同等外径下针头壁更厚，孔内径更小。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]从使用角度而言，选择进样针针头应当注意几个方面：（1）为了减少进样针针头弯折的可能性，应当根据实际需要尽可能选择外径大的进样针；对于自动进样器来说，应选择23或者23s的针头；（2）针头的死体积可能影响重复性和响应值，如果条件允许可以选择较小内径的进样针头；（3）在分析高粘度的样品时候应当考虑适当稀释样品或者选择较大内径的进样针头，避免因为样品粘度问题造成堵塞。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外需要注意的是常用的1μL和10μL微量进样器的进样针头长度是不一样的，完全插入进样口时在衬管中的位置不同，使用时应当引起注意。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于使用大口径毛细柱进行柱头进样的仪器来说，大口径毛细柱的内径一般为0.53mm，为了便于微量进样器针头插入色谱柱内，会有外径极细的进样针头供选择[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图展示了一些不同尺寸进样针针头的使用示例：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4d/1f/04d1ff5b4df76e8493df686ad3594b65.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.3[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 针尖的类型[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器针尖的类型多种多样，详尽的类型可以参考下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a4/da/ea4da5dc0b02f0d6e1f9834813ab593e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在实际使用过程中，最常用的类型有三种，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2e/3d/82e3d6708f0b9f40760b19db2c0a66e6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]锥形或AS型针尖[/font][font=微软雅黑, sans-serif]可以减少对进样垫的损坏，减少刺穿形成的进样垫碎屑，常用于自动进样器；斜针尖是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的标准针头，最为常用，属于通用型；侧孔型针尖通过侧开孔抽取和注出样品，进样垫被刺穿时，能避免端口被阻塞，特别适合大体积[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]进样。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密性进样针的结构[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密性进样针的结构与微量进样器相似，由推杆、进样针筒和针头组成。其推杆顶端的聚四氟乙烯（特氟龙）杆头可以起到气密作用。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/bb/35/0bb35e0ff1ef39ae54227e04f063f5b6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于气体的特殊性质，气体样品可能带有高于大气压的压力，为了避免取样后样品损失和污染，气密性进样针也有多种类型。比如在在针头处具有按钮开关或者针筒底部增加取样口等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]然而气体分析和进样过程中除了上图最常见的气密性进样针之外，下图也是气体分析中最常用的样式：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4c/ff/d4cff54d77250915951991225b18723d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在玻璃针筒中置入铝箔，在玻璃针筒取样后，将胶帽安装在玻璃针筒上可避免样品损失和污染；同时，也适用于二次转移样品或向初样品中添加标准品——即注射/进样器取样后，使用另一注射/进样器刺穿胶帽，从针筒中取样或者向其中添加样品。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 使用注意事项及其他[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前国产微量进样器和气密性进样针价格便宜，性能也尚可，相当部分单位购买微量进样器以百支为单位。但是，在实际使用中仍然有一些地方需要注意，一方面可以减少进样针的损坏，延长使用寿命；另一方面，进样针的使用方法与分析的重复性息息相关，因此需要格外加以注意。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]关于进样针对重复性的影响可以参见本公众号往期文章，点击链接查看详细内容：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][url=https://ibook.antpedia.com/x/52099.html][font=微软雅黑, sans-serif][color=#7030a0]影响GC分析重复性的因素5：进样针[/color][/font][/url][font=微软雅黑, sans-serif]4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样辅助装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用微量进样器和气密性进样针手动进样过程中，由于手动误差和人员读取示数的差异，会造成每次进样体积可能会有些许的偏差，因此部分厂家会提供相应的进样辅助装置用以减小误差和提高进样重复性。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）进样重复装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样重复装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif]可以提高进样量的重现性。预设进样体积之后，抽取样品时无须每次比对推杆和刻度；同时也有助于防止高压下推杆脱出。见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/43/70/d4370cc2500c15d80431c7b25ba9bdbe.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]（2）数字式进样针[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，为了提高进样的精度和重复性，部分厂家设计了数字式进样针，可以预设进样体积，并通过液晶屏读取和显示。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3d/37/c3d376eb0ab1ef3c992b6f7455886d5b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的校准[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]上一小节（4.1）中介绍了提高进样重复性的一些装置，在实际的使用过程中，重复性和准确度是两个不同的概念。为了评定微量进样器进样量的示值误差，确保量值准确，需要对微量进样器进行校准。一般对微量进样器给出校准证书。以下是《JJG 700-1999[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》（该规程已经更新为2016版）给出的微量进样器的检定方法：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/70/65/e7065c6e6d8dc71f79345a1c393e3cba.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]4.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样针的使用注意事项[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下内容主要针对微量进样器，以进样针代指微量进样器和气密性进样针。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样前的准备[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）使用[/font][font=微软雅黑, sans-serif]前应当检查针筒是否有裂缝和针尖是否有毛刺；如果使用的是可更换针头，应当检查固定针头的螺帽是否拧紧；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（2）抽取不同样品（包括浓度不同或者种类不同）溶液，抽取之前应当先使用样品溶剂对进样针进行清洗；先抽取溶剂2-3次排至废液瓶，再反复抽吸5-20次以消除可能的样品残留；最后抽取2-3次实际样品润洗进样针；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）进样针的最小进样体积是其标称体积的10%；因此应当根据进样量选择合适的进样针；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（2）使用样品润洗进样针后，先快速抽吸3-5次以排除可能存在的气泡；再缓慢抽取样品到实际需要体积以上（10μL进样针至少应超过1μL，见2.1节），然后慢慢推动推杆到进样需要的体积示数，使用滤纸擦拭针尖；抽取样品时候，应该注意推杆的抽取高度，避免超过最上端导致推杆从针筒中拔出，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0e/1f/20e1ffbbffb47f8707a8400be95a0c62.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]（3）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果进样针吸液后有气泡，应当将针筒竖直倒立，然后用手指轻弹针筒使气泡移动到顶端，再推动推杆排出气泡。对于1μL等无死体积微量进样器则无法看到气泡，只能通过缓慢吸液来尽量避免气泡；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（4）使用进样针向进样口注入样品；插针过程应当迅速，并快速推下推杆；根据实际样品情况可在推下推杆后停留3-5s，每次停留时间应保持一致；如果进样口压力过高，为避免推杆弹出，进样过程中应当用手指从侧面稍微顶住推杆；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（5）为避免进样针针头弯折，进样过程中应当手扶进样针针头；同时进样过程中，避免手持针筒上有刻度部分，尤其是吸有液体的部分；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（6）进样之后与应及时用溶剂清洗进样针，避免因为样品粘度大或非均相（杂质多）造成推杆粘死或者针头堵塞；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4.3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]维护和注意事项[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）对于顶端有聚四氟乙烯杆头的气密式推杆，相同规格是可以更换的；金属推杆则不可以更换（见2.1节）；未抽取液体时，尽量避免反复移动推杆；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（2）尽量避免使用进样针抽吸强酸强碱，以免针筒玻璃和金属推杆受到腐蚀引起漏液和丧失密封性；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（3）请勿火烧针尖，避免针尖退火而失去穿透能力；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（4）如果进样针堵塞，请勿将进样针完全至于溶剂中超声；进样针的一些部分使用粘合剂，在溶剂中超声会破坏粘合效果；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（5）进样针使用中常见的问题是推杆推动困难、生涩和进样针针头堵塞；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（6）推杆的清洗[/font][font=微软雅黑, sans-serif]①如果进样针推杆推动困难、生涩，可以使用溶剂进行清洗；常用的溶剂是甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮；也可以使用乙醇等，应该根据平时使用情况选择合适的溶剂；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]②清洗进样针推杆时，可以将推杆取出，使用蘸过有机溶剂的软布或者滤纸对其擦拭；擦拭后一般可以看到软布或者滤纸上有黑色污渍；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]③清洗推杆时，应当对针筒内部也进行清洗；清洗针筒时候，使用另外的进样针向针筒中注入清洗溶剂，然后插入擦试过的推杆，缓慢排出溶剂；反复再三；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（7）针头的维护[/font][font=微软雅黑, sans-serif]①进样针针头正常的话，液体样品将会以一条直线流出,如果针头有堵塞或者毛刺的话，样品将会从一个方向或一个角度以细雾的形态喷出，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/93/ce/d93cee03bb44620cba85790b11d1608a.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]②如果针头堵塞，可以取出推杆使用另外的进样针向针筒中注入溶剂，然后插入推杆，缓慢推动以解除堵塞；或者使用类似于1μL针头内细钢丝取出针头内堵塞物；如果针头可以拆下，可以在溶剂中超声；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以上是本篇的全部内容。进样针虽小，但是在使用中必不可少，因此了解和正确使用进样针显得极为重要：一方面可以减少进样针的损坏，延长使用寿命；另一方面，进样针的使用方法与分析的重复性息息相关，因此需要格外加以注意[/font]

弱极性毛细管柱，程序升温，N2000工作站，结果采用面积归一化法。简单说 进样量不同样品的含量不一样。。。打个比方说，峰高在200的时候：主含量96%，某杂质含量3%。 峰高在100的时候：主含量97%，某杂质含量2% 峰高在50以下的时候：主含量98%，某杂质含量1%样品充分混匀了，进样针很好，仪器正常，平行样确认，连续3批规律行出现这个是为什么呢？是这个样品不适合气相法？还是面积归一化法的问题？是我这样品这样还是所有样品都这样？

液相色谱平衡柱子时基线很平稳，一进样后就出现大量毛刺。更换色谱柱，新配样品，清洗管路，进样口，检测器后都没有改善，请问这是什么问题呢？（已经出现好多天了，以前都是正常的，忽然就变这样了）[img=,400,224]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805081323183509_9165_3406574_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

仪器型号：GC2003 厂家：南京科捷 2003年买的仪器，毛细管柱，当时的检验人员已走，我们厂用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]很少，一根柱子用到现在。柱子从没换过，最近买了根新柱子，在换下老柱子的时候柱端就接在进样器端表面，好像没有插进去，新柱子也插不进去。检测器端能插入底部，好像没问题。 做样不影响，不知道进样器结构就是如此 还是以前老柱子插入进样器端的部分断了进去（可能时间太长）？仪器说明书太简单了，没有任何有关内部结构的说明，希望得到帮助！！！

要测水中的氯乙烯含量用顶空进样一定要用填充柱吗？用毛细管柱分析可以吗？水分会不会对毛细管有伤害？

我用的是贝克曼毛细管电泳仪，样品浓度200mg/mL，毛细管规格54 ㎝×75 μm，有效长度40 ㎝，压力进样0.5psi，进样5sec。请教进样量是多少（质量），谢谢

最近一段时间做实验稳定性很烂，同一浓度的不同样品进样实验后得到的效果差别很大，有时候达到上万的光信号强度，有时候甚至不出峰。初步认定是样品进样重复性很不稳定，那么有什么好办法可以解决呢？溶解样品的溶剂种类会产生影响的，不过自己实验一般采用水作溶剂。希望坛友给予一点建议和指导，谢谢！

版友问题：各位老师，安捷伦液相，手动进样器，进样时样品从进样处往出溢，是不是进样器堵了？