磷酸氢钙分析

大家好，本周为大家介绍一篇发表在J. Am. Chem. Soc.上的文章，Transient Structural Dynamics of Glycogen Phosphorylase from Nonequilibrium Hydrogen/Deuterium-Exchange Mass Spectrometry，文章作者是英国埃克塞特大学的Jonathan J. Phillips。　　变构调节指在蛋白质的正构位点上的变化通过蛋白质内部传递，最终影响到变构位点的结构，从而调整白质功能。理解蛋白质功能转换背后的特定结构动态变化对于分子生物学和药物发现领域至关重要。尽管变构现象自从提出以来已有广泛的研究，但是关于信号如何在蛋白质内部长距离传递的具体机制仍然不甚清楚。很大程度上是由于缺乏能够在时间和空间上高分辨率测量这些信号的生物物理方法。糖原磷酸化酶(glycogen phosphorylase，GlyP)是研究变构调节常用的标准蛋白，GlyP与II型糖尿病和转移性癌症的治疗密切相关。GlyP作为一种典型的变构酶，其活性受磷酸化修饰、多种天然配体和药物的调控。本文旨在通过开发和应用非平衡毫秒级氢/氘交换质谱(neHDX-MS)技术，来精确定位GlyP在变构激活和抑制期间的动态结构变化。这项技术能够提供蛋白质在毫秒时间尺度上的局部结构动态信息，有助于揭示变构调节过程中的瞬态结构特征，从而为理解蛋白质的动态行为和设计变构调节剂提供重要的结构信息。　　作者首先确定了能够完全激活或抑制GlyP的条件。25 mM 的AMP能实现GlyPb的最大激活(图1A)。32 mM咖啡因足以完全抑制GlyPa(图1B)。并且观察到50ms内AMP和咖啡因能够达到最佳激活/抑制状态(图1C和1D)。　　图1.糖原磷酸化酶b的变构激活和糖原磷酸化酶a的抑制。　　随后作者通过neHDX-MS捕捉由AMP引起的GlyPb变构激活过程中的局部结构扰动。通过激活过渡态与未激活和激活状态之间的HDX差异，作者将这些肽段分成了七个类群。其中重点值得关注的类群是c、d(其他类群对应区域及趋势不在此详细介绍)，因为他们的HDX行为与未激活和激活时的稳定态都有明显差异，这些局部区域的结构变化是过渡态的独特体现(图2A)。其中，c类群主要涵盖了tower helix区(图2B)，说明该区域在从未激活到激活状态的过渡态中，表现出相较于前后二者皆较高的动态性。d类群涵盖活性位点，说明活性稳点结构在因结合发生了结构稳定化现象。为了从原子水平理解这些瞬态结构变化，研究人员使用了一种基于Energy Calculation and Dynamics(ENCAD)的方法，Climber，来模拟从非活性状态到活性状态转变过程中的过渡态内部作用变化。结果显示，tower helix在激活过程中经历了氢键先断裂后形成的变化，这与观察到的HDX增加相一致(图4A)。　　图2.GlyPB中表现不同结构动力学行为的类群。　　图3.局部区域HDX动力学。　　图4.GlyP在活性和非活性状态之间的结构插值。　　随后作者探讨了咖啡因如何通过变构抑制影响GlyPa的结构动态。同样作者也比较了抑制过渡态与未抑制和抑制状态之间的HDX差异，分成了七个类群。在这几组类群中，仅有m表现出较未抑制和抑制状态都较明显的氘代上升趋势(图2C、图3C&D)。m区域涵盖了tower helix区(图2D)，说明该区域在未抑制状态到完全抑制状态的过渡阶段内，发生了局部去结构化现象。此外，在280s loop和250′ loop区域也表现出类似的瞬时去稳定化现象。结合AMP激活实验中的现象表明，尽管咖啡因和AMP作用于GlyP的不同位点，但它们都可能通过类似的变构路径(即tower helix的去稳定化)来引起GlyP的变构调节，从而实现对该蛋白功能的调控。同样在Climber分析中，可以观察到对应区域发生了氢键重排，与neHDX-MS结果呼应(图4B)。　　本文讨论了GlyP的变构调节中间态涉及的局部结构动态变化，并通过毫秒级neHDX-MS揭示了这些变化。结果表明激活和抑制过渡态都涉及到tower helix的氢键断裂和局部结构重排，这是两个途径的共同特点。本研究的亮点在于开发了一种新的neHDX-MS方法，能够在毫秒时间尺度上观察蛋白质的变构结构动态。这种方法不仅对理解GlyP的变构机制具有重要意义，而且可以广泛应用于不同蛋白质的变构研究，为理解蛋白质的变构调节提供了新的视角和工具。　　撰稿：罗宇翔　　编辑：李惠琳　　文章引用：Transient Structural Dynamics of Glycogen Phosphorylase from Nonequilibrium Hydrogen/Deuterium-Exchange Mass Spectrometry　　参考文献　　Kish, M. Ivory, D. P. Phillips, J. J., Transient Structural Dynamics of Glycogen Phosphorylase from Nonequilibrium Hydrogen/Deuterium-Exchange Mass Spectrometry. J. Am. Chem. Soc. 2023, 146 (1), 298-307.

仪器信息网讯 近日，中国科学院大连物理研究所生物分子高效分离与表征研究组(1810组)张丽华研究员和张玉奎院士团队，蛋白组组学分析最新成果发表于《自然-通讯》(Nature Communications)上。团队发展了N-磷酸化肽段高选择性富集新方法，并结合肽段的高效分离和高灵敏度鉴定，实现了N-磷酸化蛋白质组的深度覆盖分析。　　与研究相对深入的发生在丝氨酸、苏氨酸和酪氨酸侧链氨基上的蛋白质O-磷酸化修饰相比，发生在蛋白质组氨酸、精氨酸和赖氨酸上的N-磷酸化修饰，由于P-N酰胺键具有较高的吉布斯自由能，且易发生水解，目前仍缺乏有效的N-磷酸化蛋白质组分析方法，制约了人们对其生物学功能的认识。　　团队研制了具有核壳结构的亚二微米硅球，并通过在硅球表面键合双二甲基吡啶胺双锌分子，在中性条件下实现了N-磷酸化肽段的高效、高选择性、快速富集 通过基于该材料的on-tip富集方法和液质联用分离鉴定的结合，不仅从HeLa细胞中鉴定到3384个N-磷酸化位点(目前最大的哺乳动物N-磷酸化数据集)，而且还发现N-磷酸化位点附近亮氨酸高度表达 建立的N-磷酸化蛋白质组分析新方法不仅为深入研究其生物学功能提供了基础数据，而且也为推动精准医学、合成生物学等领域的发展提供了技术支撑。　　上述工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、中科院大连化物所创新基金等项目的资助。文章链接：《自然-通讯》(Nature Communications)。

磷酸根分析仪测试方法　　离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数，当流动相将样品带到分离柱时，由于各种离子对离子交换树脂的相对亲合力不同，样品中的各离子被分离，继而进入抑制器。抑制器的作用主要是降低洗脱液的本底电导，增加被测离子的电导响应值和除去样品中的阳离子，再流经电导池，由电导检测器检测并绘出各离子的色谱图，以保留时间定性，峰高或峰面积定量，测出离子含量。　　下面讲讲仪器的操作使用步骤：　　一、仪器的校准：仪器校准分为空白校准和曲线校准。　　二、水样的测定方法。　　1、待测水样的显色：取水样50mL注入塑料杯中，加入5mL试剂，混匀后放置3分钟即可。　　2、水样的测量：　　(1)做一次空白校准。　　(2)在仪器处于测量画面状态下，倒入显色后的待测水样，仪器显示当前测量水样的磷酸盐含量。　　(3)待该数值稳定且确认为有效后，用“+”或“–”键选择欲存入的通道数，按“存储”键，该值将自动存储到相应的通道中。　　(4)如果认为该数值无效，可按“排液”键，将液体排空，做一次空白校准。在仪器处于测量画面状态下，倒入显色后的待测水样，仪器显示当前测量水样的磷酸盐含量。

-----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少？一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版，也广泛地被使用于仪器镶板，铭牌等的加工；经过不断改良和工艺设备发展，亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工，特别在半导体制程上，蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水，其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率，故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸：在样品中加入适量乙醇做溶剂，用四丁基氢氧化铵（TBAOH）滴定至终点，即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸：在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂，用氢氧化钠溶液做滴定剂，出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点，第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点，根据已知的硝酸含量，即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法（1）硝酸含量测试：在滴定杯内加入50mL无水乙醇，准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 （2）醋酸和磷酸含量测试：在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂，而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂，不要在滴定杯内加入水，否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时，需使用饱和氯化钠溶液做溶剂，若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式，直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量

在国家自然科学基金的大力支持下(项目资助号：21021004)，中国科学院大连化学物理研究所邹汉法研究员在磷酸化蛋白质组分析技术方面获得新进展，相关成果发表在最近一期的Nature Protocols上(2013，8，461-480)。(http://www.nature.com/nprot/journal/v8/n3/abs/ nprot.2013.010.html)。　　固定化金属离子亲和色谱(IMAC) 是磷酸化蛋白质组学研究中最常用的磷酸化肽段富集技术之一，常规的IMAC使用的螯合基团有三羧甲基乙二胺、次氨基乙酸、亚氨基二乙酸等，在螯合铁、镓等金属离子后可用于磷酸肽的富集。其缺点是特异性不高，在富集磷酸肽的同时也富集了一些酸性肽。研究人员发现了磷酸酯锆或钛表面与磷酸肽之间的高特异性相互作用，并利用这一相互作用建立了以磷酸基团为螯合配体的新一代固定化金属离子亲和色谱技术。实验表明，该新型IMAC对磷酸肽富集的特异性优异，可以有效避免酸性肽段的非特异性吸附。与传统的IMAC相比较，其对磷酸肽的富集能力提高3-10倍，从而大大提高了蛋白质磷酸化分析的检测灵敏度和鉴定覆盖率。该新型IMAC方法自2006年发表首篇论文以来，已在Mol. Cell. Proteomics, J. Proteome Res., Anal. Chem.等蛋白质组学与分析化学权威期刊发表论文20余篇，其中2007年发表在Mol. Cell. Proteomics的一篇论文已经被引用110余次。采用该方法为核心技术进行了人类肝脏蛋白质磷酸化的规模化分离鉴定，建立了迄今为止国际上人类肝脏蛋白质磷酸化的最大数据集 (Mol. Cell. Proteomics，2012，11，1070-1083)。

据欧盟网站消息，3月20日欧盟发布(EU)No 244/2013号法规，修订了(EC)No 1333/2008法规附件III中关于磷酸三钙用于婴儿以及儿童食品的规定。　　最新规定如下：E341（iii）磷酸三钙作为P2O5的最大残留量150mg/kg,并在钙，磷与钙的限量内：氮磷比见2006/141/EC指令中的规定所有营养物婴儿奶粉以及较大婴儿奶粉见2006/141/EC指令中的规定成品中以P2O5计的最大限量为1000 mg/kg见附件II中E部分13.1.3条规定所有营养物用于婴儿与儿童的加工类谷物食品以及儿童食品见2006/125/EC指令中的规定　　新规定将自公布20天后生效。　　原文链接：　　http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2013:077:0003:0004:EN:PDF

PHOSPHAX SC 正磷酸盐分析仪在电子厂中水回用的应用哈希公司 01背景介绍中水回用是大型电子厂水处理工艺的重要环节之一，电子厂对中水回用的水质要求比较高， 尤其是对水中的杂质和含盐量都有较高的要求。中水回用的目的是将中水作为水源进行进一步 的处理，生产出合格的回用水，既可以缓解厂内装置用水紧张问题，也避免了废水外排对环境 造成的影响。电子厂的生产工艺工程中，会产生大量的磷酸根，需要对磷酸根进行处理。含磷废水前期通过一定的处理后，在凝结池中加入PAM、PAC药剂，通过监测含磷流放池的磷酸根含量，指导药剂的投加量。02 应用情况武汉某电子厂中水回用车间含磷流放池需要监测磷酸根含量，业主将水引至分析小屋的监测槽中，在分析小屋内安装了一台哈希中量程PHOSPHAX SC正磷酸盐分析仪，并与SC1000相连接，实时监测槽内水样中磷酸根的含量，用以反馈控制药剂投加量。经现场业主反映，哈希公司PHOSPHAX SC正磷酸盐分析仪运行稳定，监测数据准确，维护量低。经与化验室DR3900比对，数据误差小于5%，赢得了客户的一致好评。03 总结通过PHOSPHAX SC测量的磷酸盐含量，准确的监测含磷流放池中磷酸根的含量，指导除磷药剂的投加，确保工艺稳定运行的同时降低了运行成本。该款仪表在使用过程中的稳定性及测量准确性得到了业主的好评，业主认为这是一款值得信赖的仪器。END哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案，请通过【阅读原文】与我们联系，通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦！

对于不同类型的在线水质分析仪器，技术要求也是不同的，一般而言，监测型分析仪器对测量数据的准确度要求较高，数据可以作为有关部门进行管理的依据，对检测原理和方法的限制较多，要求是成熟的分析技术；而过程型分析仪器对仪器的可靠性和稳定性要求较高，要求仪器能够及时可靠地反应水质变化的趋势，以便为水处理过程控制提供依据。对仪器的响应时间要求较高，对仪器的检测方法和原理限制少，允许更多创新型的新原理、新方法的在线分析仪器应用。下面这款在线分析仪器是我公司新升级的产品，跟随小编来了解一下吧！B2050在线磷酸根分析仪是在消化吸收国外新技术、总结多年国内实践经验的基础上推出的新一代在线磷表。可以广泛地应用于火力发电厂、化工等部门，及时、准确地对水中的磷酸盐含量进行监测，保证机组安全、经济运行，尤其适合国内现场环境。仪器特点1、精巧结构、盘式安装、全铝框箱体，美观坚固、抗干扰能力强2、大屏幕点阵液晶，显示内容直观、丰富；3、抛弃蠕动泵和精密计量泵，采用恒压式加药原理，结构简单、计量精度高、免维护4、具有温度测量功能，可以根据温度进行测量数据补偿5、采用**光源和光电池，寿命长、漂移小、稳定、可靠6、具体黑匣子功能，可查询历史数据、运行记录、校准记录7、宽电压（85～265VAC）、宽频率（45～65 Hz），能够适应多条件需求技术参数测量范围：(0～5)mg/L或(0～20)mg/L或(0～50)mg/L（根据定货时的指定）仪器示值误差：±2%F.S重 复 性：不大于1%测量周期：可编程设置1-99分钟，最短5分钟稳 定 性：基线漂移：使用空白校准，空白漂移无影响。化学漂移：±1%F.S/24h（视试剂稳定性而异）样品条件：流量：(150～300)mL/min 温度：（5～50）℃ 压力：14 KPa水样允许固体成分：不大于5微米（不允许有胶状物出现）环境温度： （5～45）℃环境湿度： 不大于90%RH（无冷凝）试剂种类：1种试剂消耗：最多9升/30天（5分钟采样一次），测量周期越长试剂消耗越少。显 示：320×240点阵液晶，中文菜单隔离输出：（4～20）mA（隔离输出，每个通道一个）电 源：交流（85～265）V、频率（45～65）Hz功 率：60W外形尺寸：690×450×300（mm）高×长×深开孔尺寸：645mm×410mm重 量：22kg报 警：断样报警、上限报警、下限报警（各通道独立输出）升级点：1、先进的嵌入式单片机技术；2、可编程实现1～6通道切换；3、可编程修改通道测量周期，有效节省试剂。

水是人类生存之源：工厂停水，生产不能进行；家庭缺少水源，生活处处受到限制；土地干旱，更体现了水的重要性。总之，离开了水，人类的生活会受到限制，但是随着工业水平提高，工厂废水以及日常生活污水等等不同程度的排放，使我国的江，河，湖，海等受到不同程度的污染，要想进行水质的治理，必须要掌握水中各参数的情况。水质监测是指对水中的化学物质，悬浮物，底泥和水生态系统进行统一的定时或不定时的检测工作。水质检测在维护水环境健康方面具有重要作用。古语有句话叫：工欲善其事，必先利其器。同理我们想治理好水质，就必须先检测出水中各参数的含量，如果想达到更好的效果，还需在线实时检测，这样才能保障治理出来的水质达标。我们得利特打造精品工程，专注水质检测技术。最近技术部最近研发了在线磷酸根分析仪。B2050在线磷酸根分析仪是在消化吸收国外技术、总结多年国内实践经验的基础上推出的新一代在线磷表，是的电子技术和可靠磷酸盐分析方法的完美结合。可以广泛地应用于火力发电厂、化工等部门，及时、准确地对水中的磷酸盐含量进行监测，保证机组安全、经济运行，尤其适合国内现场环境。下面是产品的具体介绍：技术参数测量范围： (0～5)mg/L或(0～20)mg/L或(0～50)mg/L（根据定货时的指定）仪器示值误差： ±2%F.S重 复 性：不大于1%测量周期：可编程设置1-99分钟，最短5分钟稳 定 性： 基线漂移：使用空白校准，空白漂移无影响。化学漂移：±1%F.S/24h（视试剂稳定性而异）样品条件： 流量：(150～300)mL/min温度：（5～50）℃压力：14 KPa水样允许固体成分：不大于5微米（不允许有胶状物出现）环境温度： （5～45）℃环境湿度： 不大于90%RH（无冷凝）试剂种类：1种试剂消耗：最多9升/30天（5分钟采样一次），测量周期越长试剂消耗越少。显 示：320×240点阵液晶，中文菜单隔离输出：（4～20）mA（隔离输出，每个通道一个）电 源：交流（85～265）V、频率（45～65）Hz功 率：60W外形尺寸：690×450×300（mm）高×长×深开孔尺寸：645mm×410mm重 量：22kg报 警：断样报警、上限报警、下限报警（各通道独立输出）报 警：断样报警、上限报警产品升级特点：1、先进的嵌入式单片机技术2、精巧结构、盘式安装、全铝框箱体，美观坚固、抗干扰能力强3、大屏幕点阵液晶，显示内容直观、丰富；4、可编程实现1～6通道切换5、可编程修改通道测量周期，有效节省试剂；6、抛弃蠕动泵和精密计量泵，采用恒压式加药原理，结构简单、计量精度高、免维护7、具有温度测量功能，可以根据温度进行测量数据补偿8、采用**光源和光电池，寿命长、漂移小、稳定、可靠9、具体黑匣子功能，可查询历史数据、运行记录、校准记录10、宽电压（85～265VAC）、宽频率（45～65 Hz），能够适应多条件需求

安徽几位客人来我公司主要是参观油品检测仪器的生产厂家。在参观完我们公司的生产车间和办公楼以后，给我们公司很高的评价,很希望能与我公司进行深一步的合作。通过我们面对面的交流，我公司发现安徽市场是比较成熟的市场，油品分析仪器目前在该地区应用的比较广泛，竞争也比较激烈。只有扎实的产品质里和良好的售后服务，才能在在上海市场取得—席之地。公司总经理为客户专业介绍了开口闪点测定仪和运动粘度测定仪。在友好的气氛中，会谈取得了很好的结果，我们双方都对将来的市场前景充满展望。 得利特公司整合石化科学研究院，中国计量科学研究院，北京铁道科学研究院，计量总站等油品方面、仪器方面、设备方的专家为技术班底，集思广益，推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等产品，得到用户的广泛赞誉。公司以雄厚的技术实力和客户就是上帝的宗旨为用户提供专业贴心的咨询培训服务，包括设备润滑咨询服务，设备润滑知识培训，润滑系统方案设计、实验室建设方案，第三方油品检测。确保客户解决设备润滑的相关问题！B1050磷酸根分析仪是一款智能型仪器，该仪器采用人性化设计，图形菜单，操作直观易懂，具有中英文可选，光源采用单色冷光源，测量准确可靠，可用于电厂、化工、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液在实验室的测量与存储。仪器特点1、5.0寸彩色触摸屏，显示美观，控制简单2、图形化菜单简单易懂3、中英文语言可选，适应不同用户4、仪器可带自检功能,方便检测故障5、仪器有打印功能，可实时打印数据或打印存储数据6、仪器具备通讯功能，可将数据上传7、温度偏差提示功能，方便用户及时校准技术参数显 示： 480X272 彩色触摸屏；测量范围：0—20mg/L (大量程可选0-50)示值误差： ±2%F.S；分 辨 率： 0. 01 mg/L；重 复 性： ≤1%；水样温度：（5～60）℃；环境温度：（5～45）℃； 供电电源： AC220V 50Hz；功 率： ＜15W；外型尺寸：420×390mm×230mm；(主机)重 量：5kg；

当今，谈到食品添加剂，人们大多是闻之色变，近几年来频发的食品安全事件让消费者对它产生了抵触感，甚至认为零添加=好品质，食品添加剂表示：这锅我比宇文玥背的还多。食品添加剂，指为改善食品品质和色、香和味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。食品添加剂是法律允许使用的，也是人们生活所需要的。而让人胆寒的食品安全事件：甲醛白菜、染色馒头、皮鞋酸奶、毒奶粉、苏丹红鸭蛋……这些都是非法添加物，非法添加物是违法的，是不允许使用的！准确的来说，以上那些都不属于食品添加剂。但平时我们一般都通通的把这些帐算在了食品添加剂的身上！食品添加剂让食物更安全、保质期更长；增加食物的风味，让食物色香味俱全；让食物更方便。例如防腐剂可以杀死有害菌，在人类历史上，有害菌不知道夺走多少人的性命，在这方面防腐剂是功大于过的！再比如糖醇类甜味剂，特殊人群，如糖尿病患者需要控制甜食，而糖醇类甜味剂既可以满足他们的口味需要，又可以很好地控制他们的血糖。还有抗氧化剂，我们食用的高油量食物很容易被空气氧化变质，产生通俗所说的“哈喇味”，但正是有了抗氧化剂我们才能吃到那么多安全的含油量高食品。可以说，没有食品添加剂就没有现代食品工业！需要提醒大家的是，在食品配料表中一般看到的不是专业分类那些字眼。比如增稠剂，标签上看不到“增稠剂”的字眼，而会看到“明胶”“果胶”的字眼。识别这些也是有技巧的，一般带“胶”字的都是增稠剂，带有红、蓝、黄等字眼的是食用色素，带有“糖”、“甜”、“蜜”等字眼的是甜味剂……只要我们对食品添加剂稍加认识，在购物的同时多看看食品标签，尽量多吃新鲜的蔬菜水果等食物，少吃加工食品。和食品添加剂既要友好相处，又要控制摄取，让它达到一个“既能为我们服务，又不会伤害我们”的效果！今天我们就先来了解一下人们不太熟悉的一种食品添加剂——磷酸氢钙，当然，按照惯例，肯定是要先前处理一下，来人啊！上Tank！ 实验部分：前言：磷酸氢钙可以作为强化剂（补充钙）和膨松剂，我国规定可用于饼干、婴幼儿配方食品，最大使用量为1.0g/kg；也可作为品质改良剂，用于发酵面制品，按生产需要适量使用。1、实验仪器：新仪 TANK微波消解仪 分析天平(十万分之一) 移液管等2、实验试剂：硝酸(68%)3、实验方法：取样量：0.5g。消解用酸：缓慢加入10 mL硝酸，以免反应过于剧烈而将样品冲出。静置5min后组装完成进行消解：罐数/个阶段设置温度/℃压力/psi升温时间/min保温时间/min211803501015 结果：消解后溶液澄清透明。

1.前言紫外可见近红外分光光度计UH5700采用连续可变狭缝，在不同波长范围内，根据光量大小自动调节狭缝宽度，低噪音测定样品。图1 紫外-可见-近红外分光光度计 UH5700日本标准JIS K0102 工业废水试验方法中规定了磷酸离子的测定方法，通过钼蓝分光光度法测定880 nm波长处的吸光度。因此UH5700可实现河川水和工业废水等的定量分析。2.应用数据此次实验依据JIS K0102，利用钼蓝分光光度法，通过紫外可见近红外分光光度计UH5700测定了磷酸离子。在波长710 nm及880 nm处，获得吸收峰光谱。图2 磷酸离子的吸收光谱根据不同浓度磷酸离子的吸光度，使用UH5700的操作软件UV Solutions Plus执行定量分析。图3 波长880 nm处的磷酸离子标准曲线从样品的标准曲线发现，即使在检测器切换波长850 nm附近，也可得到低噪音的光谱。而且磷酸离子的浓度与其吸光度的相关系数R2＝0.9999，线性关系良好。3.总结日立UH5700采用连续可变狭缝，可以在超大波长范围（190～3300 nm）内， 低噪音测定样品。另外丰富附件，可满足液体样品的吸光度测定和固体样品的透过率、反射率测定。

四川大学绿色磷化学工程技术研究开发中心喜添PCM结晶监测系统 绿色磷化学工程技术研究开发中心（以下简称“磷工程中心”）是依托于四川大学化学工程学院，从事磷化学工程技术开发的一个研究集群。中心现拥有“化学工程”国家重点学科、教育部“磷资源综合利用与清洁加工”工程研究中心，四川省“先进磷化工技术与装备”协同创新中心，四川省“磷化工技术与装备”工程实验室和四川省“磷化学与工程”重点实验室。在几代磷化工人的努力下，经过半个多世纪的发展，磷工程中心成功开发了料浆法磷铵技术、饲料级磷酸氢钙技术、湿法磷酸净化技术、湿法磷酸制工业级磷酸一铵技术、硫磺分解磷石膏制硫酸技术等，完成了从湿法磷酸生产到各种磷复肥及精细磷酸盐产品的实验室研究开发及工程转化，提供了我国磷化工领域多项关键技术。磷工程中心具有突出的人才优势，形成了以高级专家、教授为核心，中青年专业人员为骨干的磷化工科研工程开发100余人的团队。中心配备有较为完善的实验研究、中试转化条件，一直致力于解决磷化工领域所面临的挑战。近日，四川大学-绿色磷化学工程技术研究开发中心与北京海菲尔格科技有限公司达成合作，喜添芬兰Pixact公司PCM结晶监测系统，PCM结晶监测系统的引进犹如锦上添花，为推动中心的工程转化研究添一把力。 PCM结晶监测系统采用透射光原理设计，由仪器探头末端发出的激光透过测试样品，由探头另一端的高分辨率CCD相机接收透射光并对晶体成像。对于微小晶体也可以清晰成像，并保证图像质量。PCM结晶监测系统利用功能强大的图像算法，可以得到高准确度的晶体颗粒度数据：晶体尺寸D10、D50、D90等、晶体尺寸分布、晶体尺寸变化趋势、晶体形态、晶体径长比、晶体生长速率等数据。 PCM结晶监测系统不需要离线取样，可以原位在线实时监测晶体成核、生长、聚结、破碎、晶型转变等过程。测试过程清晰直观，既大大提高了结晶工艺研究效率和准确性，又可以避免传统显微镜结晶研究的取样问题、以及取样后由于条件变化导致的样品变化问题，可帮助用户优化与控制结晶工艺流程，以及排除工艺过程故障。 PCM结晶监测系统，非常适合结晶工艺的开发与优化，速度快，效率高；帮助工艺问题原因被快速发现及快速解决，可以实现生产质量稳定性监控，原料杂质监控，补料时间确定，晶体颗粒度监控，二次成核控制，晶体颗粒度分布宽度监控，出料时刻判定，加晶种方案优化，晶体颗粒形状调整等。PCM结晶监测系统是结晶工艺研究与控制的强有力工具，是结晶过程的眼睛，代表了当前结晶成像及颗粒度监控领域的国际最高水平。芬兰Pixact公司除了PCM结晶监测系统，还有PPM颗粒监测系统、PDM液滴监测系统、PBM微气泡监测系统等。PPM颗粒监测系统是为在线分析不同形态颗粒而设计，广泛应用于微颗粒、颗粒、纤维、团块、絮状物等；PDM液滴监测系统是为在线分析液滴和乳液而设计；PBM微气泡监测系统是为在线分析气泡悬浮液和泡沫体系而设计，可以得到：气泡尺寸分布、平均气泡尺寸、索特平均直径、体积平均直径、数量平均直径和累积分布参数（D10、D50、D90等）；磷工程中心始终紧密围绕磷资源的综合利用和清洁加工开展工作，旨在解决磷化工行业技术难题，引领现代磷化工的发展，相信经过磷化工人的努力和先进技术设备的助力，磷工程中心必将突破一个个难题，取得一个个技术创新，支撑和引领磷化工行业的可持续发展，建成具有国际先进水平的磷化工产业化技术研究和应用平台，成为国际领先的磷化工技术研究中心。

背景介绍欧盟水框架指令（WFD）规定了欧盟国家的污水厂的污染物浓度排放标准，降低排入到地表水的有机物和营养盐浓度是其关键部分。在德国，根据污水厂不同的处理规模，其排放的总磷浓度通常被要求在 0.5mg/l~2mg/l 范围内，在部分区域需降低至 0.2mg/l 以下。其它欧盟国家也已执行或即将执行严格的总磷排放浓度标准，如小于 0.3mg/l。鉴于污水厂排口总磷浓度的日益降低，过程磷酸盐的浓度也随之降低。为更好的指导化学除磷药剂的投加和控制，确保排口总磷浓度稳定达标排放的基础上，实现药剂投加量的合理控制，Phosphax sc LR 低量程在线磷酸盐分析仪被应用于德国某污水厂处理过程的实时监测，以便于运行人员根据实时浓度反馈调节药剂投加量。 应用情况主要仪器：Phosphax sc LR 分析仪，Filtrax 水样预处理器。如图 1 所示。 在该应用现场，配备了 Filtrax 连续超滤水样预处理器，并同时在现场安装了 Phosphax sc 中量程在线磷酸盐分析仪（0.05mg/l~15mg/l）进行数据比对。在测试比对期间，两款在线分析仪的连续测量数据均表现稳定，在一定范围内波动，数据趋势反映也相同。但在低浓度情况下（0.01mg/l~0.06mg/l）， Phosphax sc LR 低量程分析仪测试数据波动更小，且与实验室测试数据比对效果更好。总结Phosphax sc LR 低量程在线分析仪在原有的 Phosphax sc 基础上进行来了改进，其采用了全新的比色单元，且分析方法也改进到钼黄 2.0 版本，可以更好地消除水样自身色度的影响，在低浓度情况下获得更好的性能表现，指导污水厂化学加药除磷药剂的投加。 Phosphax sc LR 低量程在线分析仪，在磷酸盐低浓度情况，可以获得更好的测量结果，其测量重复性和准确性均有了很大的提升，相比采用钼蓝比色法的在线磷酸盐分析仪，采用钼黄 2.0 版本的 Phosphax sc LR 低量程在线分析仪的试剂无需冷却即可在现场使用保存 6个月。且仪器具备自动校准和自动清洗功能，维护量低，对指导污水厂加药除磷控制非常有价值。

中国仪器仪表行业协会近日发布意见征询函，公开征集对水质自动分析仪、硅酸根在线监测仪及磷酸根在线监测仪三个团体标准的意见或建议。以下是通知意见函原文各有关单位、有关专家： 根据中国仪器仪表行业协会下发的中仪协［2019]017号及［2020]022号文件，《菌落总数、总大肠菌群、粪大肠菌群、大肠埃希氏菌酶底物法水质自动分析仪》《硅酸根在线监测仪》及《磷酸根在线监测仪》已分别列入中国仪器仪表行业协会团体标准制定计划。现特向社会公开征求意见，欢迎社会各界对标准内容提出建议和修改意见。 请行业有关单位及各位专家于2021年8月12日前将《征求意见回执》填好后反馈至中国仪器仪表行业协会。回函请务必留下您的姓名、单位名称及联系方式，便于起草人与您联系。 联系人：马雅娟，电话：010-68584723，邮箱：mayj@cima.org.cn 文件下载： 1、团体标准征询意见的函 2、菌落总数、总大肠菌群、粪大肠菌群、大肠埃希氏菌酶底物法水质自动分析仪 3、硅酸根在线监测仪 4、磷酸根在线监测仪 5、征求意见回执

EZ7300 ATP（三磷酸腺苷）在线分析仪在发电厂对优化杀菌剂加药方案的应用哈希公司哈希EZ7300 ATP（三磷酸腺苷）在线分析仪是一个全自动化的微生物检测系统，符合国际认可的ASTM D4012-81标准方法。传统的用于评估饮用水和工业用水中的细菌安全的方法由于采样频率、菌种筛选和操作不当、污染等限制，通常需要较长的反应时间。等到分析结果出来了，水已经被使用了。哈希为现有的检测方法提供了一个替代方案。哈希EZ7300 ATP（三磷酸腺苷）在线分析仪使用生物荧光法来测量ATP的含量，从而获得快速且准确的结果。该在线分析仪可以自动进行采样、分析和数据处理，可在0-250 ng/mL ATP (或者 0-500 pM ATP)的范围内快速对水中微生物负荷进行反馈。影响电厂冷却塔杀菌剂投加方案的主要因素有两个。首先，是排放许可证的要求，会对投加药剂的速度或时间有要求，第二，需要根据水中的微生物负荷来制定投加药剂的方案，且该方案会根据水的来源和是否需要循环利用而不同。印第安纳州一个发电厂的操作员需要实时信息来优化杀菌剂加药方案。操作员需要这些数据来确定否间歇加药或连续加药（氯胺浓度较低）哪种加药方式更有效且更具成本效益。减少冷却水回路和冷却塔中的总微生物负荷，减少生物膜的形成以及大型冷却塔军团杆菌爆发的相关风险也是必要的。发电厂对哈希EZ7300 ATP（三磷酸腺苷）在线分析仪进行为期2个月的试验，清楚地证明了连续监测的优势，间歇使用杀菌剂的数据显示与不使用杀菌剂相比，间歇使用杀菌剂对ATP水平和微生物负荷有显著影响。在试验之后，工厂订购了一台仪表并对两路水流进行连续监测，从而优化杀菌剂的剂量并降低潜在风险。其姊妹电厂也订购了一台EZ7300用于监测供水系统的微生物负荷。END

2009年8月18日，卫生部在其网站上发布碳酸钾等8类同意扩大使用范围及使用量的食品添加剂品种，并面向社会征求意见。　　卫生部表示，此次公布的添加剂品种，经过全国添加剂标准化技术委员会卫生组2009年第三次食品添加剂评审会议审核通过，欢迎各有关单位和个人通过下列方式将意见和建议反馈我们，截止日期2009年9月18日。　　这八类拟扩大使用范围及使用量食品添加剂分别是：聚甘油脂肪酸酯(用于油炸食品、膨化食品调味)、焦磷酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠(用于冷冻米面制品、速冻肉丸和冷冻鱼糜制品，包括鱼丸)、磷酸氢钙(用于胶基糖果)、三聚磷酸钠(用于冷冻饮品)、碳酸钾(用于生湿面制品)和脱氢乙酸钠(用于腌渍的食用菌和藻类)。

FJA-2型微机控制自动滴定系统测定食品添加剂磷酸氢二钠 方建安 张振兴 （南京传滴仪器设备有限公司、徐州天嘉食用化工有限公司） 徐州天嘉食用化工有限公司携带样品与有关分析试剂前来我公司，利用FJA-2 型微机控制自动滴定系统对磷酸氢二钠含量的测定，对多个样品的测试结果表明，电位滴定法测定磷酸氢二钠含量，具有较高的灵敏度与好的测定精度，滴定图谱清晰。现将测试结果报告如下，供能考。 （一）磷酸氢二钠测定方法与结果 用天平称取样品溶液零点几克，精确到0.001g（视样品含量不同而不同）于100ml烧杯中，加c1mol/L盐酸10ml，加50 ml蒸馏水，待样品溶解后，以PH复合电极为指示电极，用NaOH［C(NaOH)＝0.9795mol/L］为滴定剂，在FJA-2微机控制自动滴定系统上进行自动滴定，叁个样品测量结果如下表。滴定曲线如图所示。 测量次数 样品号 样重（克） 滴定剂体积 终点1 (ml) 滴定剂体积 终点2(ml) 磷酸氢二钠含量 （%） NaN2 0.516 6.265 9.894 97.82 NaN2 0.526 6.047 9.750 97.92 NaN2 0.652 5.405 9.987 97.75 计算 磷酸氢二钠%=[C (V2-V1) 0.1420 100]/m 式中： C&mdash &mdash NaOH滴定剂的摩尔浓度； V&mdash &mdash 滴定剂NaOH的耗用量（ml）； m&mdash &mdash 试样重量； 0.1420&mdash &mdash 为磷酸氢二钠的毫摩尔质量。 （二）讨论 1、上述是连续3次测定结果，可以看出，几次测定结果的最大值减最小值的绝对差值都在于0.2% 以内。最后一个图谱为体积对pH滴定曲线。 2、为了保证测定的精度要注意下面几个重要环节： （1）、正确配置NaOH溶液也是控制滴定的精度的一个重要因素。要点是要用饱和NaOH溶液来配制滴定剂，不要固体称重来配制；要用新的去离子水（电导值小于5µ S）来配制滴定剂；滴定剂瓶上要装吸收二氧化碳的过滤器等。 （2）、pH复合电极要靠滴定池边，磁力搅拌要平稳，不要太剧烈，以防样液的损失。 参考文献 【1】 斯维拉。G著，高立译。自动电位滴定。北京。原子能出版社。1985 【2】 方建安，夏 权编著。电化学分析仪器。南京，东南大学出版社，1992 【3】 方建安，影响电位滴定精度的几个问题，分析仪器，（4），1993 【4】 方建安，方 晖等，一种微机控制的自动光度滴定系统，分析化学，（10）24，1233，1996

海关在日常工作中会遇到许许多多形形色色的物品，怎样进行快速、准确的检测成为了十分紧要的话题！今天我们就来探讨一下奥林巴斯光谱仪在其中发挥的至关重要的作用。01有害物质筛查（HHXRF）中国RoHS指令（ACPEIP）、美国消费品安全改进法案（CPSIA）（HR404）、加州65号提案和欧盟RoHS指令（2011/65/EU）等政府机构实施的规章条例，其目的是保护公众不会受到消费产品及电子产品中存在的有毒污染物质的危害。在监控消费产品是否符合监管要求的应用中，由于Vanta分析仪可以在现场对消费产品进行快速无损筛查，因此是建立合理检测项目的重要工具。Vanta分析仪可以通过使用自定义的通过/失败操作员指令，在几秒钟之内对玩具和消费产品进行检测。如下图-右所示，检测的进口用茶具中含有的铅元素为1.47%, 超过RoHS规定的限值（1000ppm），测试结果显示“Fail”。若消费者经常接触重金属超标的茶具，其危险性风险很大。海关检验员使用Vanta分析仪可以对消费产品进行筛查，发现其中的铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铬（Cr）及其它有毒金属，以判断产品是否符合RoHS的要求，这些消费产品包括但不限于如下所列：玩具、首饰、小饰品、服饰、运动商品、装饰性餐具、糖果包装纸、窗帘布料、汽车、汽车座椅、皮革、纤维等等。02进口产品关税税率核查（HHXRF & p-XRD）由于产品的关税税率存在较大差异性，有些不法分子为了偷税漏税，谎报、瞒报、虚报产品类型的事件时有发生，海关人员在对进口产品进行抽查时，可以使用奥林巴斯的手持式XRF和便携式XRD进行现场的抽查分析，可快速的在现场确定产品是否与报关申报信息相符。奥林巴斯的手持式XRF元素分析仪能够提供材料化学成分信息，可非常快速精确地辨别金属合金牌号。目前，奥林巴斯元素分析仪配有750多金属合金牌号，包括不锈钢、低合金钢、铜合金等等，可对不同的合金以及焊条焊丝等材料进行元素定量分析和牌号匹配。奥林巴斯便携式XRD分析仪，可在现场快速分析物质的化合物组成成分信息，包括的物质类型丰富多样，如药品、食品、化工材料等等。印尼海关已采购多台奥林巴斯便携式XRD——Terra型号用于猫粮的检测，用于分辨磷酸氢钙和磷酸二氢钙，因为这两者的关税税率差异巨大。03未知危险品的检测（p-XRD）奥林巴斯XRD分析仪能够用来分析危险品/未知物质，例如爆炸物、麻醉剂和假药等等，能够在现场及时快速的分析危险品材料。海关和法规部门需要一种快速方法检测非法入境物质，奥林巴斯XRD则是一款能够满足该需求的分析仪，特有的XRD指纹图谱信息能够快速高效鉴别可疑材料。奥林巴斯TERRA XRD分析仪规格说明2θ范围5-55°探测器2维Peltier致冷CCD分辨率250eV能量3-25KeV样品颗粒大小150um样品量~15mg靶材Cu/Co管电压30KV管功率10W数据存储40GB，内部硬盘驱动器无线连接802.11b/g工作温度-10℃～35℃重量14kg尺寸48.5cm×39.2cm×19.2cm外壳IP67，MIL C-4150J野外操作时间约4小时奥林巴斯XRD优势现场分析需样品量极少（15毫克）便携性/台式衍射仪XRD/XRF同步检测

大家好，本周为大家介绍一篇本课题组发表在ACS Chem. Biol.上的文章，Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling1。变构调节在自然界中广泛存在，可以用于调控细胞过程。糖原磷酸化酶（GP）是第一个被鉴定出的与变构调节相关的磷酸化蛋白。GP是一个分子量约196kD的同源二聚体蛋白，是糖代谢中重要的组分，也是2型糖尿病及癌症的靶点。AMP结合以及Ser14的磷酸化介导了GP的变构调节，使其构象从非活化的T-state GPb（未磷酸化状态）转变为活化的R-state GPa（磷酸化状态）。即使目前X-射线晶体学法解析出了GP的原子级蛋白结构，但受限于较大分子量，其结构动态性的检测较为困难，因此与GP变构调节相关的结构动态变化过程仍较为模糊。核磁共振（NMR）谱及分子动力学（MD）模拟等是探究蛋白质结构动态性的常用方法，但NMR分析存在分子量上限，且样品消耗量大，MD模拟的时间尺度和力场准确度有限。质谱（MS）法具有快速、灵敏的特点，是蛋白质结构、动态性以及构象变化分析中强有力的一款技术。氢氘交换质谱（HDX-MS）通过监测蛋白骨架酰胺氢原子与溶液中氘的交换来反映蛋白质构象动态性，因此适用于探究由配体、蛋白结合或共价修饰引起的蛋白质构象变化。同时，多个软件实现了由HDX-MS数据计算保护因子（PFs）和吉布斯自由能，从而提取残基水平的蛋白动态性信息。此外，在先前的工作中2, 3，我们整合了native MS和top-down方法（native top-down，nTD-MS技术），成功实现了多个蛋白复合物的一级序列到高阶结构等多方面信息的检测（包括测序、翻译后修饰、配体结合、结构稳定性、朝向等）。整合多种结构质谱法（整合结构质谱法）可以有效填补传统生物物理法中结构到动态性联系中的空缺，更好地表征变构调控现象。本文整合了HDX-MS、nTD-MS、PF分析、MD模拟以及变构信号分析检测了磷酸化介导的GP变构调控的结构和动态性基础，为GP的变构调控过程提供了见解。根据X-射线晶体学结构报道（图1a），T-state GPb转变为R-state GPa时，二聚体界面中N-末端尾部、α2、cap’（图1b）以及tower-tower helices区（图1c）发生了明显的结构重排，导致催化位点开放，从而底物磷酸吡哆醛（PLP）可以结合。尽管有晶体学报道，但与变构调控关联的构象动态性仍有待探寻。图1.（a）磷酸化介导T-state GPb（PDB：8GPB）向R-state GPa（PDB：1GPA）的构象转变；亚基相互作用界面：（b）C端区域和（c）tower-tower helices，GPb为蓝色，GPa为绿色。首先我们通过nTD-MS进行了检测。如图2a、b，谱图中观察到了GPb的单体和二聚体信号，其中二聚体为主要形式；GPa除了单体和二聚体外，谱图中还存在少量四聚体，但仍以二聚体为主要形式。当增加sampling cone（SC）电压时，GPb、GPa保留了其二聚体形式（图2c、d）。随后我们选择离子（29+）并在trap池中进行了碎裂（图2e、f、g、h），谱图低质荷比区GPa的碎片相对峰强度较GPb高，说明GP的二聚体互作界面较为稳定，且GPb亚基结构较GPa稳定。nTD-MS不仅能够探究GPb、GPa的结构差异，也能够为接下来的HDX-MS实验做好前期样品质量检查工作。图2.不同活化条件下GPb、GPa的nTD-MS谱图。（a、b）SC=40V；（c、d）SC=150V；（e、f）SC=150V、trap=100eV；（g，h）SC=150V、trap=200eV。左侧为GPb，右侧为GPa。随后我们进行了HDX-MS实验。图3a中展示了五个时间点的HDX heat map。图3b为通过PyHDX软件计算产生的PF值。其中N-端（1-22）以及tower helix前的loop区域（256-261）的氘代值较高、PF值较低，说明这些区域较为柔性或是结构较为无序。此外我们发现，tower-tower helices（262-276）区域的氘代值较低、PF值较高，表明helices的旋转可能是由前端可塑性铰链区触发的，而非helices本身的变形和重塑引起的，这些发现在晶体结构数据中均有吻合之处。除这两个区域外，GPa和GPb基本保持了稳定的整体结构。而从1μs原子级MD模拟计算得到的均方根波动（RMSF）和溶剂可及表面（SASA）中我们也发现（图3c），这两个区域数据与HDX-MS信息有所吻合，但MD模拟中部分区域未和HDX-MS相吻合的区域可能跟序列覆盖不足相关。图3. （a、d）GPb和GPa在不同标记时间下的氘代热图并映射到结构中（PDB: 1GPA）。（b、e）基于HDX-MS数据计算得到的PF值并映射到晶体结构中。（c、f）MD模拟中RMSF和SASA值并映射到结构中。从氘代差异图（图4a）中可以看出，4个区域呈氘代降低趋势（红色方框），多个区域呈氘代上升趋势（蓝色方框）（GPa-GPb）。而PF差的变化趋势与氘代变化趋势基本一致（图4b）。由数据可知，N-端和tower-tower helices的变化说明磷酸化介导的变构稳定了这两个区域，α1-cap-α2区域的动态性轻微下降。除此之外多个区域（尤其是tower-tower helices序列后的区域）均表现为PF值下降，说明相比于GPb，GPa催化位点附近的区域动态性增强了。接下来我们根据HDX kinetic plot特征将其进行了分类，并详细讨论了所属区域的变化。图4.（a）GPa-GPb HDX-MS的氘代差异图。（b）GPb到GPa PF的变化。 首先是N-端和C-端的变化（图5）。N-端残基1-22表现氘代下降，这说明N-端具有一定可塑性。受N-端区域磷酸化和结构变化影响，C-端区域也产生了一定的变化。此外，残基30-50（cap区）和残基111-117（α4back-loop）区表现氘代下降，而103-109（α4front）表现氘代上升。根据晶体结构推测，cap区和α4back-loop的氘代变化受N-末端变化影响，原有的残基相互作用被打破，形成新的残基间相互作用，同时这两个区域也经历了结构重排，因此表现出较明显的氘代变化。残基88-99（β2-α3）和残基125-141（β3-L-α6）氘代上升。总的来说，磷酸化使得cap′/α2界面互作增强了，同时磷酸化基团和精氨酸残基的静电相互作用是cap区产生变化的主要原因，而α1和α2起到锚定作用，其相对位置基本保持不变。图5.GPb（a）和GPa（b）的N-端和C-端区域的局部结构和HDX动力学曲线（c）。 此外，tower-tower helices（α7，残基262-278）区的变化同样值得关注（图6）。250s loop是表面暴露区域，未与其他区域发生接触，其氘代下降可能是因为自身结构的收缩。而肽段262-267和268-274氘代下降提示该区域可能发生了低周转率或强互作的结合反应。280s loop区氘代值上升。这些变化均说明，tower-tower helix的角度的改变不仅影响了二聚体界面结构，而且还影响了其靠近催化位点的周围区域。因此我们结合晶体结构推测，磷酸化和N-端相对位置的改变，使250s loop自身结构收缩，从而打破了Tyr262' -Pro281和Tyr262-Tyr280′之间的相互作用，导致两个亚基的tower helices发生相对滑动，倾斜角度增加。图6.GPb（a）和GPa（b）tower helix区域的局部结构和HDX动力学曲线（c）。 最后是催化位点、PLP结合位点和糖原存储位点的变化情况（图7）。催化位点周围多数区域均表现氘代上升趋势。我们推测，随着Pro281、Ile165和Asn133间的相互作用被打破，Arg569与Ile165、Pro281、Asn133间的互作也随之打破，因此催化位点和PLP结合位点周围的残基溶剂可及性上升，局部区域结构变得更为灵活，催化位点开放并转变为活化构象。糖原储存位点位于GP表面，距离催化位点30Å，除了α23（残基699−708）外，HDX-MS在糖原存储区没有观察到明显的变化。图7.GPb（a）和GPa（b）的催化位点和PLP（橙色）结合位点的局部结构和HDX动力学曲线（c）。结合以上所有数据，我们对磷酸化调节的动态机制进行了推测（流程图1）。磷酸化后，N-端尾部残基与acidic patch的互作被打破，也导致N-端尾部的有序化以及C-端尾部的无序化以及伴随的其他结构变化。通过在pSer14和Arg69和Arg43′之间形成新的盐桥，N-端残基被重定位，随之带来的是Asp838和His36′间的盐桥断裂。随着三级和四级结构的转变，250s loop收缩并发挥类似“门环”的作用，当其收缩时，Tyr262′-Pro281与Tyr262-Tyr280′之间的相互作用、276-279区与162-164区之间的氢键也被打破，导致tower helix发生相对滑动，tower-tower helices之间的作用被打破，同时将结构变化传递到催化位点。最后，280s loop和催化位点以及PLP结合位点附近的残基松动，通往催化位点和底物磷酸盐识别位点的通道打开，酶得以活化。流程图1.GP变构调节过程中，被打破（蓝色）或新形成的（红色）关键残基相互作用。 本文整合nTD-MS、HDX-MS、PF分析和MD模拟检测了GP磷酸化变构调节过程的结构和动态基础，通过该整合结构手段揭示了GP构象柔性、局部动态性以及长程变构调控构象变化中值得关注的信息。各个方法具有各自的优势，但也在一定层面存在局限，我们期待将HDX-MS信息与计算模拟信息进行更深度的整合以实现二者对蛋白质结构更精确的分析。撰稿：罗宇翔编辑：李惠琳原文：Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling李惠琳课题组网址：https://www.x-mol.com/groups/li_huilin参考文献1.Huang, J. Chu, X. Luo, Y. Wang, Y. Zhang, Y. Zhang, Y. Li, H., Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling. ACS Chem. Biol. 2022.2.Li, H. Nguyen, H. H. Ogorzalek Loo, R. R. Campuzano, I. D. G. Loo, J. A., An integrated native mass spectrometry and top-down proteomics method that connects sequence to structure and function of macromolecular complexes. Nat. Chem. 2018, 10 (2), 139-148.3.Li, H. Wongkongkathep, P. Van Orden, S. L. Ogorzalek Loo, R. R. Loo, J. A., Revealing ligand binding sites and quantifying subunit variants of noncovalent protein complexes in a single native top-down FTICR MS experiment. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2014, 25 (12), 2060-8.

随着新能源领域的持续繁荣，磷酸铁锂——这一核心产品的质量监测变得尤为重要。近日，赛恩思工程师在国轩新能源（庐江）有限公司成功完成了高频红外碳硫仪的安装与调试工作，值得注意的是，这已是继宜春国轩电池有限公司之后，赛恩思为国轩系新能源公司提供的第二台碳硫仪。国轩新能源（庐江）有限公司为合肥国轩高科动力能源有限公司全资子公司，主营产品为磷酸铁锂、镍钴锰三元正极材料，位于新能源汽车产业基地（集群）产业链的上游（为新能源汽车关键零部件-动力电池的关键组成部分），是国家级高新技术企业。赛恩思与国轩系能源的再次合作，不仅仅是一次技术与产业的结合，更是对新能源未来的共同追求与期许。两者携手，一方面彰显了赛恩思在碳硫检测领域的技术实力，另一方面也展示了国轩系能源对于产品质量的坚持与不懈追求。期待这次合作能够为新能源产业质量把关，共同打造一个绿色、高效、可持续的未来。

两位中国工程院院士——中国农业科学院生物技术研究所研究员范云六和华中农业大学教授张启发25日相继表示，中国去年批准生产应用的转基因玉米和水稻与非转基因水稻、玉米具有同样的安全性。　　这是他们在由中国生物工程学会、中国农业生物技术学会共同举办的农作物生物育种产业发展高层专家座谈会上表示的。　　2009年，中国颁发了具有自主知识产权的一个转植酸酶基因玉米品种，以及两个转抗虫基因水稻品种的生产应用安全证书。这一举措被业界认为具有里程碑性的意义。但是，部分社会公众曾经对此心存疑虑，担心转基因作物存在安全性问题。　　研究者表示，已批准的转基因玉米和水稻品种的安全性评价过程历经多年，根据法规要求，相关研发单位系统开展了分子特征、遗传稳定性、环境安全性、食用安全性的试验，积累了充分的科学数据。这三种转基因新品种和非转基因品种在关键营养成分方面没有生物学意义差异，毒性试验对试验动物未发现不良影响，与已知过敏原无同源性。　　中国农业转基因生物安全委员会在对申报资料进行反复评价和审查，并由农业部委托第三方权威检测机构对食用安全、环境安全、目标性状分子特征等重要指标进行了严格的检测验证后，未发现环境安全不良影响。　　在此基础上，经农业、科技、环保、卫生等11个农业转基因生物安全管理部际联席会议成员部门审议，农业部于去年8月批准颁发了生产应用安全证书。　　“转植酸酶基因玉米可以提高饲料的利用效率，减少饲料中磷酸氢钙的添加量，降低饲养成本 减少动物粪、尿中植酸磷的排泄，减轻环境污染，有利于环境保护。”范云六说，“此外，利用农业种植方式生产植酸酶，还具有节能、环保、低成本的优势。”　　张启发则介绍说，转抗虫基因水稻不仅能有效控制螟虫等鳞翅目害虫危害，保障水稻增产，还能减少80%的化学农药用量。　　近年来，中国转基因农作物的研究和产业化步伐加快。2008年，中国启动了转基因生物新品种培育重大专项 2009年，农作物生物育种被列入国家战略性新兴产业发展规划 今年中央一号文件又明确指出，要在科学评估，依法管理基础上推进转基因新品种产业化。　　在这次座谈会上，来自中国农业科学院、北京大学、中国农业大学以及相关企业界的100多位专家认为，转基因生物育种已成为中国推进科技创新、发展现代农业、确保粮食安全的战略选择。他们建议政府相关部门加快转基因技术研究，通过产学研紧密结合，增强中国生物育种国际竞争能力，大力培植具有自主知识产权的战略性新兴产业。　　国际农业生物技术应用服务组织(ISAAA)日前发布的全球转基因作物育种产业发展最新统计数据显示，2009年全球有25个国家商业化种植转基因作物，包括玉米、大豆、棉花、油菜等24种转基因作物种植面积继续快速增长，总面积已达1.34亿公顷，较产业化初始的1996年增长近79倍。　　对此，专家们表示，转基因作物育种带来的巨大经济、社会效益和显著的生态效益已充分显现，其推广应用速度之快创造了近代农业科技发展的奇迹。伴随着生物安全管理的日趋规范和科学实践的不断积累，转基因作物安全性进一步得到保障，公众的认识也逐步走向科学和理性。

蛋白质磷酸化是在激酶催化下将磷酸基团转移到底物蛋白质上的可逆过程，是能够调控蛋白质结构与功能且参与细胞内信号转导的重要翻译后修饰，在植物的生长、发育、环境适应以及作物的产量和品质调控中发挥着重要作用。深度解析磷酸化蛋白质组，是探讨磷酸化如何参与这些生物学过程以及筛选与作物重要农艺性状相关的关键磷酸化靶点的有效手段。然而，与动物相比，植物磷酸化蛋白质组的深度解析在技术上更具挑战性。这是由于植物细胞具有致密的细胞壁和大量的色素以及其他次生代谢物。前者增加了蛋白质提取的难度，而后者干扰了磷酸肽富集的效率和特异性。 中国科学院遗传与发育生物学研究所汪迎春研究组通过探索一系列的实验条件，研发出高效的植物磷酸化蛋白质组学新技术。该技术的主要特点是利用脱氧胆酸钠高效抽提植物蛋白，同时消除常规方法中导致样品损失和灵敏度降低的两个步骤，即在蛋白酶消化前的样品净化和在磷酸肽富集前的脱盐处理，在色素与其他干扰分子共存的情况下进行高特异性、高灵敏度地磷酸肽富集。 科研人员应用这一方法，在拟南芥、水稻、番茄和衣藻等绿色生物的组织中高效纯化磷酸化蛋白质组（单针质谱可鉴定约11,000个磷酸位点）。由于该技术主要面向高等植物及其他绿色生物（如衣藻），且操作简便，降低了实验所需的人力和试剂费用，因此命名为GreenPhos。GreenPhos可定量分析不同植物的磷酸化蛋白组，分析深度深、定量重复性高，有望成为植物磷酸化蛋白组学的通用技术。研究人员应用该技术，深度解析了拟南芥响应不同时长盐胁迫的差异磷酸化蛋白质组，发现了包括剪接体蛋白和一些激酶响应盐胁迫的磷酸化事件。 11月27日，相关研究成果在线发表在《分子植物》（Molecular Plant，DOI：10.1016/j.molp.2023.11.010）上。研究工作得到国家重点研发计划与中国科学院战略性先导科技专项的支持。中国科学院植物研究所的科研人员参与研究。GreenPhos工作流程及多种绿色生物磷酸化蛋白质组鉴定结果

近日，根据《食品安全法》规定，国家卫生健康委、市场监管总局联合印发2021年第3号公告，发布50项新食品安全国家标准和4项修改单。本次公布的标准主要包括：《婴儿配方食品》（GB10765-2021）等3项营养与特膳食品标准、《干酪》（GB5420-2021）1项食品产品标准、《食品添加剂碳酸钠》（GB1886.1-2021）等38项食品添加剂质量规格标准、《餐（饮）具集中消毒卫生规范》（GB31651-2021）等4项生产经营规范标准、《食品中总酸的测定》（GB12456-2021）等4项检验方法与规程标准，以及《食品中污染物限量》（GB2762-2017）第1号修改单等4项修改单。上述食品安全国家标准的制定、修订符合法律法规规定，充分考虑群众健康权益，兼顾食品产业发展需求，参考国际相关法规和通行做法，为食品安全监管所需，标准制定、修订过程充分征求了社会各方意见并向世贸组织通报。为保障婴幼儿特殊人群健康，本次还修订了《婴儿配方食品》（GB10765-2021）《较大婴儿配方食品》（GB10766-2021）《幼儿配方食品》（GB10767-2021）等3项营养与特膳食品标准。制定修订并实施婴幼儿配方食品系列标准，是保障婴幼儿配方食品安全性、营养充足性的重要手段，是指导和规范食品生产企业科学生产的技术要求，是监管部门开展监管执法的重要依据。为做好标准实施解读，同时发布婴幼儿配方食品标准问答。 为加强食品安全全程控制，我委组织制定了《餐（饮）具集中消毒卫生规范》（GB31651-2021）等4项生产经营规范标准。其中，《餐（饮）具集中消毒卫生规范》（GB31651-2021）制定以规范餐饮具集中消毒服务单位生产经营行为，保证餐饮具卫生满足人民群众健康需求为目的，为加强餐饮具集中消毒的监督执法提供科学的技术依据。《即食鲜切果蔬加工卫生规范》（GB31652-2021）将进一步规范即食鲜切果蔬加工过程，促进行业健康发展，确保此类产品安全卫生，满足消费者对健康、便利生活的追求。《餐饮服务通用卫生规范》（GB31654-2021）是我国首部餐饮服务行业规范类食品安全国家标准，对于提升我国餐饮业安全水平，保障消费者饮食安全、适应人民群众日益增长的餐饮消费需求具有重要意义。《食品中黄曲霉毒素污染控制规范》（GB31653-2021）重点关注食品链中黄曲霉毒素的产生、消除、降低、控制等措施，对于加强黄曲霉毒素的过程控制，确保原料及下游产品食用安全具有重要意义。其编号和名称如下： GB5420-2021食品安全国家标准干酪 GB10765-2021食品安全国家标准婴儿配方食品 GB10766-2021食品安全国家标准较大婴儿配方食品 GB10767-2021食品安全国家标准幼儿配方食品 GB1886.1-2021食品安全国家标准食品添加剂碳酸钠 GB1886.3-2021食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢钙 GB1886.302-2021食品安全国家标准食品添加剂聚乙二醇 GB1886.303-2021食品安全国家标准食品添加剂食用单宁 GB1886.315-2021食品安全国家标准食品添加剂胭脂虫红及其铝色淀 GB1886.316-2021食品安全国家标准 食品添加剂 胭脂树橙 GB1886.317-2021食品安全国家标准食品添加剂β- 胡萝卜素（盐藻来源） GB1886.318-2021食品安全国家标准食品添加剂 玉米黄 GB1886.319-2021食品安全国家标准食品添加剂沙棘黄 GB1886.320-2021食品安全国家标准食品添加剂葡萄糖酸钠 GB1886.321-2021食品安全国家标准食品添加剂索马甜 GB1886.322-2021食品安全国家标准食品添加剂可溶性大豆多糖 GB1886.323-2021食品安全国家标准 食品添加剂 花生衣红 GB1886.324-2021食品安全国家标准 食品添加剂 偏酒石酸 GB1886.325-2021食品安全国家标准食品添加剂聚偏磷酸钾 GB1886.326-2021食品安全国家标准食品添加剂酸式焦磷酸钙 GB1886.327-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸三钾  GB1886.328-2021食品安全国家标准食品添加剂 焦磷酸二氢二钠 GB1886.329-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸氢二钠 GB 1886.330-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸二氢铵 GB1886.331-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸氢二铵 GB1886.332-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸三钙 GB1886.333-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸二氢钙 GB1886.334-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸氢二钾 GB1886.335-2021食品安全国家标准食品添加剂 三聚磷酸钠 GB1886.336-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸二氢钠 GB1886.337-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸二氢钾 GB1886.338-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸三钠 GB1886.339-2021食品安全国家标准食品添加剂 焦磷酸钠 GB1886.340-2021食品安全国家标准食品添加剂 焦磷酸四钾 GB1886.341-2021食品安全国家标准食品添加剂 二氧化钛 GB1886.342-2021食品安全国家标准食品添加剂 硫酸铝铵 GB1886.343-2021食品安全国家标准 食品添加剂 L-苏氨酸 GB1886.344-2021食品安全国家标准食品添加剂DL-丙氨酸 GB1886.345-2021食品安全国家标准食品添加剂桑椹红 GB1886.346-2021食品安全国家标准食品添加剂柑橘黄 GB1886.347-2021食品安全国家标准食品添加剂4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮盐酸盐 GB1886.348-2021食品安全国家标准食品添加剂焦磷酸一氢三钠 GB31651-2021食品安全国家标准 餐（饮）具集中消毒卫生规范 GB31652-2021食品安全国家标准 即食鲜切果蔬加工卫生规范 GB31653-2021食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素污染控制规范 GB31654-2021食品安全国家标准 餐饮服务通用卫生规范 GB12456-2021食品安全国家标准 食品中总酸的测定 GB31604.51-2021食品安全国家标准 食品接触材料及制品1,4-丁二醇迁移量的测定 GB31604.52-2021食品安全国家标准 食品接触材料及制品芳香族伯胺迁移量的测定 GB31655-2021食品安全国家标准 哺乳动物体内碱性彗星试验 GB1886.47-2016《食品安全国家标准食品添加剂天门冬酰苯丙氨酸甲酯（又名阿斯巴甜）》第1号修改单 GB 1886.103-2015《食品安全国家标准食品添加剂微晶纤维素》第1号修改单 GB1886.169-2016《食品安全国家标准食品添加剂卡拉胶》第1号修改单 GB2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》第1号修改单

93个与仪器及检测相关国家标准将在8月份实施——涉及质谱、光谱等多款仪器应用为了方便仪器及检测使用者查看8月份即将实施的标准，我们继续整理了8月份将要实施的那些国家标准。在8月份实施的标准中共有93个标准与我们仪器及检测相关，这些实施的标准涉及食品安全、环境环保健康安全、医疗卫生、冶金、能源和热传导工程、建筑、电信、机械、石油化工等。在8月份即将实施的标准中，食品安全相关标准有40多项将实施，占据了近半壁江山；其次是冶金标准，也有20多项将要实施；环境环保健康安全也不容我们忽视，也有14项标准将实施。具体如下，需要的可以收藏。8月份将要实施的食品安全国家标准列表GB 12456-2021 食品安全国家标准 食品中总酸的测定 GB 1886.1-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钠 GB 1886.302-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙二醇 GB 1886.303-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 食用单宁 GB 1886.315-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 胭脂虫红及其铝色淀 GB 1886.316-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 胭脂树橙 GB 1886.317-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 β-胡萝卜素（盐藻来源） GB 1886.318-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 玉米黄 GB 1886.319-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 沙棘黄 GB 1886.320-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 葡萄糖酸钠 GB 1886.3-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢钙 GB 1886.321-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 索马甜 GB 1886.322-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 可溶性大豆多糖 GB 1886.323-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 花生衣红 GB 1886.324-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 偏酒石酸 GB 1886.325-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 聚偏磷酸钾 GB 1886.326-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 酸式焦磷酸钙 GB 1886.327-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钾 GB 1886.328-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸二氢二钠 GB 1886.329-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二钠 GB 1886.330-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢铵 GB 1886.331-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二铵 GB 1886.332-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钙 GB 1886.333-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钙 GB 1886.334-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二钾 GB 1886.335-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 三聚磷酸钠 GB 1886.336-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钠 GB 1886.337-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钾 GB 1886.338-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钠 GB 1886.339-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸钠 GB 1886.340-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸四钾 GB 1886.341-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化钛 GB 1886.342-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸铝铵 GB 1886.343-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 L-苏氨酸 GB 1886.344-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 DL-丙氨酸 GB 1886.345-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 桑椹红 GB 1886.346-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 柑橘黄 GB 1886.347-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2（1H）-酮盐酸盐 GB 1886.348-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸一氢三钠 GB 31604.51-2021 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1,4-丁二醇迁移量的测定 GB 31604.52-2021 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 芳香族伯胺迁移量的测定 GB/T 10784-2020 罐头食品分类 8月份将要实施的环境环保健康安全标准列表GB 15892-2020 生活饮用水用聚氯化铝 GB 8999-2021 电离辐射监测质量保证通用要求 GB/T 39874-2021 疑似毒品中溴西泮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39875-2021 疑似毒品中氯氮卓检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39876-2021 疑似毒品中可卡因检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39877-2021 疑似毒品中地西泮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39878-2021 疑似毒品中艾司唑仑检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39879-2021 疑似毒品中鸦片五种成分检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39880-2021 疑似毒品中美沙酮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39881-2021 疑似毒品中安眠酮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39882-2021 疑似毒品中二亚甲基双氧安非他明检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39883-2021 疑似毒品中吗啡检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39884-2021 疑似毒品中大麻三种成分检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39885-2021 疑似毒品中三唑仑检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 8月份将要实施的医疗卫生标准列表GB 28234-2020 酸性电解水生成器卫生要求 GB 8965.1-2020 防护服装 阻燃服 8月份将要实施的冶金标准列表GB 39176-2020 稀土产品的包装、标志、运输和贮存 GB/T 10573-2020 有色金属细丝拉伸试验方法 GB/T 11094-2020 水平法砷化镓单晶及切割片 GB/T 13587-2020 铜及铜合金废料 GB/T 1531-2020 铜及铜合金毛细管 GB/T 2072-2020 镍及镍合金带、箔材 GB/T 20928-2020 无缝内螺纹铜管 GB/T 20975.17-2020 铝及铝合金化学分析方法 第17部分：锶含量的测定 GB/T 20975.21-2020 铝及铝合金化学分析方法 第21部分：钙含量的测定 GB/T 20975.6-2020 铝及铝合金化学分析方法 第6部分：镉含量的测定 GB/T 23518-2020 钯炭 GB/T 26017-2020 高纯铜 GB/T 26291-2020 舰船用铜镍合金无缝管 GB/T 26300-2020 镍钴锰三元素复合氢氧化物 GB/T 26302-2020 热管用铜及铜合金无缝管 GB/T 2969-2020 氧化钐 GB/T 3131-2020 锡铅钎料 GB/T 34609.2-2020 铑化合物化学分析方法 第2部分：银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 4423-2020 铜及铜合金拉制棒 GB/T 5230-2020 印制板用电解铜箔 GB/T 8151.22-2020 锌精矿化学分析方法 第22部分：锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 GB/T 8151.23-2020 锌精矿化学分析方法 第23部分：汞含量的测定 固体进样直接法 GB/T 8760-2020 砷化镓单晶位错密度的测试方法 8月份将要实施的能源和热传导工程标准列表GB 39177-2020 电压力锅能效限定值及能效等级 8月份将要实施的建筑标准列表GB/T 11968-2020 蒸压加气混凝土砌块 GB/T 11969-2020 蒸压加气混凝土性能试验方法 GB/T 15762-2020 蒸压加气混凝土板 GB/T 40052-2021 防腐胶合板 8月份将要实施的电信标准列表GB/T 15972.42-2021 光纤试验方法规范 第42部分：传输特性的测量方法和试验程序 波长色散 GB/T 21548-2021 光通信用高速直接调制半导体激光器的测量方法 GB/T 33779.3-2021 光纤特性测试导则 第3部分：有效面积（Aeff） 8月份将要实施的机械标准列表GB/T 39785-2021 服务机器人 机械安全评估与测试方法 8月份将要实施的是石油化工标准列表GB/T 39824-2021 溶液中染料相对强度的测定 8月份将要实施的试验标准列表GB/T 39990-2021 颗粒 生物气溶胶采样器 技术条件 8月份将要实施的其他标准列表GB/T 15000.7-2021 标准样品工作导则 第7部分：标准样品生产者能力的通用要求 目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料，内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问，上万人下载资料，诚邀您分享手头上的资源，与人分享于己留香！扫码安装仪器信息网APPAPP端可免费下载各种标准、仪器操作使用手册、谱图等资源。

近日，赛恩思HCS-808型高频红外碳硫仪在紫金锂元磷酸铁锂项目投入使用。紫金锂元是紫金矿业投产的磷酸铁锂生产线，项目一期规划产能为2万吨/年，建成后产品将主要用于新能源汽车和储能利电子电池的正极材料。磷酸铁锂中碳、硫含量的差异会对材料本身的性能造成巨大的影响。例如，当磷酸铁锂材料中碳含量低时，材料中Fe2+被氧化的比例大，会造成样品纯度降低，而且电子导电率低导致充电电阻过大；但当磷酸铁锂材料中碳含量太高时，影响材料的振实密度，致使材料的克容量低；当硫含量达到一定程度时,对磷酸铁锂的颗粒形貌、放电容量和循环性能的影响逐渐明显。因此磷酸铁锂中的碳、硫含量的测试是必须进行的。当前对磷酸铁锂材料碳硫含量测试的主要的方法就是采用碳硫分析仪。四川赛恩思高频红外碳硫分析仪能够准确、快速、简便地检测出磷酸铁锂材料中的碳、硫含量。公司设备在多家锂电材料企业服役，产品获得客户的好评。

中国科学院合肥物质科学研究院、中科合肥智慧农业协同创新研究院与安徽理工大学团队合作，研发了用于土壤磷酸盐现场连续监测的电化学微流体系统。相关研究成果日前发表于《IEEE传感器杂志》。磷是影响农作物生长和代谢的最重要营养物质之一。土壤中磷酸盐含量低会导致土壤肥力下降、作物生长缓慢且产量下降。磷酸盐含量过多时，未被吸收的磷元素会通过地表径流进入水体，导致水体富营养化。因此，对土壤中磷酸盐含量现场连续监测是农业生产中实时获取养分必不可少的一个环节，对调整当地施肥策略、提高农作物产量和质量具有现实意义。目前，土壤磷酸盐的传统实验室检测设备不仅操作复杂，而且因体积过大不易用于现场监测，难以实现连续监测。电化学分析因其高灵敏度、高特异性、快速响应、低成本和可集成性等优点，在磷酸盐测定中得到了广泛应用。但是传统电化学传感器仅能进行单次磷酸盐测定，难以满足现场连续土壤磷酸盐监测的要求。为实现土壤磷酸盐的现场监测，研究团队将电化学传感技术和微流控系统有机结合，成功研发出一种新型高灵敏、高稳定性、便携式及易于操作的土壤磷酸盐连续监测系统。该系统集成试剂现场流动反应，用于土壤磷酸盐的现场连续监测，具有成本低、操作简便、实时性强的优势。团队采用新型土壤磷酸盐传感系统进行了一系列检测验证实验，发现该传感系统具有良好的便携性、抗干扰性、可重复性，使用寿命长，磷酸盐回收率高达91.1%至110.48%，可成功应用于实际土壤环境中的磷酸盐连续测定，在田间精细化养分管理方面具有很大潜力。

锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、自放电小、无记忆效应与环境友好等众多优点，已经在智能手机、智能手环、笔记本电脑等消费电子领域获得广泛应用。在纯电动汽车、混合动汽车与增程式电动汽车领域正在逐步推广。锂离子电池由正极、负极、电解液与隔膜等部分组成。正极与负极材料的性能直接影响电池的使用性能与寿命。正负极材料中的碳、氢、氮、硫与氧的含量测试显得非常重要，尤其是碳作为负极材料真正起电化学活性的组分，其含量至关重要。德国元素Elementar 元素分析仪的卓越性能，可实现CHNS+O的全方面精准分析，为锂离子电池的发展保驾护航。德国元素Elementar有机元素分析仪-石墨烯材料中碳、氮、氢、硫、氧元素的测定UNICUBE 有机元素分析仪根据 Q/JSGL 005-2014《石墨烯材料 碳、氢、氮、硫、氧元素含量测定方法》标准方法，采用元素分析仪高温催化燃烧法测定石墨烯材料中的碳、氢、氮、硫元素含量；高温裂解测定石墨烯材料中的氧。石墨烯是一种新型材料，不易燃烧。高达10mg的石墨烯取样量更是对仪器性能的严苛考验。德国元素Elementar有机元素分析仪，可配备高性能燃烧炉与红外检测器，实现对石墨烯样品中的高碳、低硫元素进行高精准的测量。实验仪器：UNICUBE 配氧模模式模式：CHNS+O样品：4-6mg石墨烯实验数据：德国元素Elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-磷酸铁锂中碳硫元素的测定依据YS/T1028.4-2015 《磷酸铁理化学分析方法 第4部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》，采用高频红外碳硫仪对正极材料—磷酸铁锂中的碳进行测定。磷酸铁锂是锂电池的一种正极材料，其碳与硫的准确分析是至关重要。InductarCS cube 红外碳硫分析仪不仅可以实现操作流程的简单化，亦可实现结果的高精准。满足锂电客户的测试需求。德国元素Elementar开发的碳硫分析仪在获得高度准确数据的同时，还具备简单易用、清洁和自动化流程等特点，给用户带来全新的金属和无机材料中的碳硫分析体验。inductarCS cube 红外碳硫仪充满先进和创新的理念，让碳硫分析更加简便，而且结果更为可靠。实验仪器：inductar CS cube 红外碳硫仪样品：100mg磷酸铁锂粉末实验数据：德国元素Elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪-硫酸盐溶液中TOC总有机碳的测定对于电池级硫酸盐，按照北京资源强制回收环保产业技术创新战略联盟团体标准“电池级硫酸锰溶液”、“电池级硫酸镍溶液”、“电池级硫酸钴溶液”，硫酸盐中的油分可通过TOC分析仪进行测定。德国元素Elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪，采用高温燃烧法对样品中的有机化合物进行完全燃烧分解，确保化合物中的所有碳得到全部释放，采用宽范围红外检测器进行高精度测定。整个过程实现高通量、快速、简单、精准的测定。实验仪器：enviro TOC 总有机碳分析仪样品：硫酸锰、硫酸镍、硫酸钴溶液实验数据：德国元素Elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-碳化硅中碳硫元素的测定碳化硅是一种无机碳化物，化学式为SiC，是用石英砂、石油焦（或煤焦）、木屑（生产绿色碳化硅时需要加食盐电阻炉高温冶炼而成。在锂电行业中，用纳米硅粉做成纳米硅线用在充电锂电池负极材料里，或者在纳米硅粉表面包覆石墨用做充电锂电池负极材料，提高了充电锂电池 3倍以上的电容量和充放电循环次数。inductarCS cube 红外碳硫仪在碳化硅中碳硫的分析上展现出了出色的精度和准确度。inductar CS cube 操作简单，使用方便，对于该类质量控制是非常理想的一款仪器。实验仪器：inductar CS cube 红外碳硫仪样品：50mg碳化硅粉末实验数据：德国元素Elementar 在120余年前（1897年），就一直致力于元素分析领域的发展，并于1904年，成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年，Fritz Pregl凭借Heraeus（德国元素的前身）分析技术，在微量元素分析基础研究中取得突破性进展，荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者，德国元素Elementar 历经120余年的传承和创新，德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。

连花清瘟胶囊（颗粒），中药成方制剂，可用于治疗流行性感冒。国家卫健委第七版（试行）新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案，中医治疗项下，连花清瘟胶囊（颗粒）被推荐用于治疗处于医学观察期的患者。 本文参考《中国药典》2015版第一部中连花清瘟胶囊（颗粒）的含量测定方法，应用 HITACHI Primaide系统，以HITACHI LaChrom C18 柱为分析柱，乙腈 – 0.1%磷酸溶液（等度洗脱）为流动相进行色谱分离，在紫外检测器205 nm下进行检测，建立了一种连花清瘟胶囊（颗粒）中连翘苷含量测定的高效液相色谱法。结果表明，该方法满足药典要求，适用于中成药连花清瘟胶囊（颗粒）的含量测定。 ● 样品前处理方法参照《中国药典》2015版中记载的样品处理方法，处理流程如下：● 分析条件 色谱柱: HITACHI LaChrom C18 (5 μm) 4.6 mm I.D.× 150 mm流动相: A:乙腈 / 0.1%磷酸 (V / V) = 22 / 78流速: 1.0 mL/min 柱温: 25℃检测波长: UV 205 nm进样量: 10 μL● 标准曲线连翘苷标准溶液在0.50 mg/L ～ 100 mg/L浓度范围内获得了r2 = 0.9999 的良好线性关系。● 重现性和系统适应性?● 样品测定例对市售的连花清瘟胶囊（颗粒）中连翘苷的含量进行了测定，测定结果符合药典的要求。并进行了样品加标回收率的测定，回收率为93.2%～105.8%。 综上所述，日立高效液相色谱仪Primaide 系统测定连花清瘟胶囊（颗粒）中连翘苷含量，符合《中国药典》2015版的要求，测定重现性好，结果准确可靠。 关于日立高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

近日，在北京召开的第七届中国电动汽车百人会论坛（2021）上，比亚迪股份有限公司董事长王传福表示，“按照规划，到2025年，我国新能源汽车新车销售量将达到汽车新车销售总量的20％左右。”这意味着接下来5年，新能源汽车行业年复合增长率将达37%以上。结合前期“特斯拉Model Y低价发售”、“宁德时代逼近万亿股价”、“蔚来包下宁德时代磷酸铁锂电池生产线！”等新闻发酵，不难发现随着磷酸铁锂电池以其低成本高安全性的优势在中低端市场不断渗透，特别是相关技术的进步也助推磷酸铁锂电池自2020年起重新扩展市场空间，其需求快速反转向上。中国汽车动力电池产业创新联盟日前发布的数据显示，2020年我国动力电池累计销量达65.9GWh，同比累计下降12.9%。其中，三元锂电池累计销售34.8GWh，同比累计下降34.4%；磷酸铁锂电池累计销售30.8GWh，同比累计增长49.2%，是唯一实现同比正增长产品。中信证券指出，目前，特斯拉、戴姆勒等海外新能源汽车主流企业均明确了磷酸铁锂电池技术路线，预计宝马、大众等其他海外车企也将在其动力电池技术路线中选择磷酸铁锂方案。而国内无论是宁德时代的CTP电池管理控制技术还是比亚迪的“刀片电池”，磷酸铁锂的高安全性助力了其在乘用车领域的回暖，都让磷酸铁锂电池开始经历第二春！伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署，磷酸铁锂第二春的帷幕已然拉开，大规模的量产也必将刺激高性能激光粒度仪的市场需求。众所周知，激光粒度分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求，主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、导电剂、隔膜涂覆用氧化铝等材料的粒度测试。从大量的制浆经验以及行业交流反馈来看，诸如钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、镍酸锂(LiNiO2)、镍钴锰酸锂(LiNiCoMnO2)和磷酸铁锂(LiFePO4)等多种不同的正极材料，通常采用中值粒径D50、代表大颗粒的D90作为关键质控指标。不同材料不同工艺的产品对原材料的粒径要求也不尽相同，以分布在1-20μm范围内居多。负极材料以石墨为例，当其平均粒径为16-18μm，且粒度分布较为集中时，电池有较好的初放容量及首次效率。此外，随着电池隔膜的厚度要求不断提高，对其中添加阻燃材料的粒径要求也随之不断提高，常使用的隔膜氧化铝粒径从微米级逐渐发展到亚微米甚至是纳米级。随着电池性能提高对原材料的粒度要求不断提高，激光粒度仪发挥着不可替代的作用，同时对粒度测量仪器的重复性、重现性、分辨能力提出了更高的要求。锂离子电池正、负极材料标准中的粒度分布要求激光粒度仪的高分辨能力在电池材料的检验中，对测试样本中少量的大颗粒或小颗粒的准确识别有着重要的意义。比如说在电池材料活性物质中如果存在少量的大颗粒，可能会对涂布、滚压造成负面影响。如果在原材料检测时就发现，则可以避免后续不良品的产生。另一个典型的例子是粒径过小的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变，小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多，而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量，使电池的充放电容量有所降低。另外颗粒直径太小，单位重量总表面积就会很大，需要的包覆材料越多，导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行粒度测试，在一定程度上有助于预判后续产品性能、防范风险… … 可见，电池性能的诸多方面都与正负极材料和隔膜材料等的粒径息息相关。欧美克Topsizer激光粒度分析仪对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别，需要仪器制造商在无盲区光学设计、高品质高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化，提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上，然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布，平面布置的探测器很难将所有角度的散射光信号都精确地聚焦获取，通过精准的独立探测器焦点曲面排布设计和一致性定位工装提高粒度仪分辨能力和仪器之间的重现性。欧美克Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Plus激光粒分析仪是在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力，而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致，不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本，更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险，无论在产品研发、过程控制还是质量控制上，都能够为用户带来真正的价值。欧美克LS-609激光粒度分析仪而欧美克LS-609激光粒度分析仪就采用了先进的激光粒度仪散射光能探测的设计，将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式精确放置于与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置，以保证所有散射光角度的信号都是无混杂的，提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时，各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置，同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰，进一步降低系统的噪声，提高细微差异的分辨能力。我们以具体的电池材料样品来看欧美克激光粒度分析仪的测试性能对材料准确表征的案例。1. 欧美克Topsizer激光粒度仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示，可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒，以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒，均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力，对于最终下游应用中电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注，在软件上，甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法，进一步放大小颗粒的权重，对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是，对于分布较宽的样品，由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大，同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常巨大，取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。2. 下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图，及特征粒径的统计结果，显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。由此可见高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪在电池原材料粒度检测领域能带来更好的质控效益。正如中国科学院院士、中国电动汽车百人会副理事长欧阳明高所说，中国动力电池技术创新模式已经从政府主导向市场驱动转型，目前中国电池材料研究处于国际先进行列。而在中国动力电池的快速创新发展必然也离不开高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪作为质控的好帮手。通过给动力电池行业提供更专业优化的粒度检测方案，欧美克激光粒度仪的行业销售也在持续高速增长。欧美克必将一如既往不断探索，与中国动力电池行业并行快速发展，携手创造中国奇迹，助力新能源引领世界美好未来！参考资料：1. 沈兴志，珠海欧美克仪器有限公司，《高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用》2. 经济日报，《第七届中国电动汽车百人会论坛举办》3. 腾讯网，《磷酸铁锂厂家齐涨价，2021年将回潮迎来“第二春”？》4. 中国证券报，《磷酸铁锂电池迎来发展“第二春” 2020年累计销售同比增长近