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快速扫描度仪

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快速扫描度仪相关的论坛

  • 安捷伦7700快速扫描的问题

    我目前用的仪器 安捷伦7700x各位老师有没有在分析的时候用过7700的quick scan也就是快速扫描模式呢?我今天在测Hg和Sb的时候,经过标样的回测,发现quick scan模式有问题啊,大有问题。50ppb的Hg和Sb标准溶液在He模式下,分别对比全定量和快速扫描模式下的cps。全定量当然是没问题的,cps一般都在20w左右吧,Hg要高些。但是在快速扫描里的cps竟然是0,我能说快速扫描模式非常不靠谱吗?当然,在测Hg和Sb的时候全定量的采集时间比较长,而且通常我们也只是在快速扫描模式下验证一下这两种元素没有超过标准。但是quickscan也不能为0呀。。。。。。进的可是50ppb,今后还要不要用这模式了呢?

  • 红外光谱的快速扫描和时间分辨的问题

    [color=#444444]比如:Nicolet 380:快速扫描:40 张谱/秒,16 cm-1,[/color][color=#444444] VERTEX 70:80张谱/秒(16cm-1谱分辨率),步进扫描-时间分辨率:5ns[/color][color=#444444]40 张谱/秒中的每张谱是扫描一次得到的吗?可以通过降低扫描速度来提高分辨率吗?就是把16cm-1分辨率提高到8或者4,然后40张谱/秒就降低到多少?[/color][color=#444444]时间分辨率为5ns,就是得到每张图的间隔是5ns吗?[/color][color=#444444]求解答!谢谢![/color]

  • 通过对人面部温度进行测量对比 热成像扫描仪可快速找出醉酒者

    中国科技网讯 过度饮酒不但会损害自身健康,也会危害公共安全,当醉酒者出现在飞机上或是其他公共场所时就更是如此,因此,安保人员一直在寻找一种能够快速准确地从人群中发现醉酒者的方法。据物理学家组织网近日报道,日前,希腊的科学家开发出一种新技术,能够借助红外线热成像扫描仪实现这一目的,帮助执法者和工作人员轻松地从人群中发现那些过度饮酒的人。相关论文发表在《电子安保和数字取证》杂志上。 负责该项研究的希腊帕特雷大学电子学实验室乔治亚·库克和瓦西里斯·阿纳斯塔索普洛斯解释说,该技术主要通过对人们面部的温度进行测量对比发现醉酒者。目前他们已经开发出两种算法,只需通过红外线热成像仪对人脸进行扫描就能确定他们是否过量饮酒。 第一种算法会对人脸特定的点进行扫描,以获取其图像和温度信息,而后在数据库中将其与未饮酒的人进行对比。由于酒精能够引起皮肤表面的血管膨胀,借助红外线热成像设备,很容易就能发现醉酒者。类似的技术目前已经在边界巡查等领域获得应用,以确定一个人是否感染流感或SARS等病毒。 第二种算法能计算出脸部不同部位的热差值,并对其进行评估。通过对红外图像的分析,研究人员发现醉酒者往往鼻部温度较高,而额头较为冰凉。这种算法能够帮助计算机“理解”红外线热成像图像中不同的脸部部位。与第一种方法相比,其优势在于不需要通过对数据库中未饮酒的人脸进行对比就能发现醉酒者。研究人员称,这两种算法既可以单独工作也可以并行工作,而在并行运行时其效率更高,识别速度更快。 这种技术为执法和管理人员从公共场所中发现醉酒者提供了一种更为准确的判断手段,此外,相对于主观判断,这种方法更为快捷,作为证据也更为可靠。(王小龙) 《科技日报》(2012-9-11 二版)

  • 扫描电镜不导电样品磁控溅射镀膜仪常见问题解决

    随着电镜技术和应用快速发展,越来越多电镜用户对样品前处理提出了更高的要求。其中磁控溅射镀膜仪就专用来给场发射扫描电镜不导电样品进行喷金镀膜。本作品主要从两大方面介绍磁控溅射镀膜仪。1.简易演示真空磁控

  • 关于四极杆质谱扫描速度、扫描时间、采样频率、分辨率、灵敏度的个人看法

    扫描速度增大→采样频率变小→一次全扫描时间变短(50-550)→相应的每个质量数的扫描时间变短→灵敏度降低→分辨率也降低这里解释一下为什么分辨率会降低:扫描速度增大后,相邻质量数的离子被扫描的时间肯定间隔很短如90和90.1,可能几乎在同时到达检测器,这样相邻质量的离子分辨率肯定降低。那么问题来了,既然分辨率降低了,那灵敏度应该要增大吧,正常情况下应该是这样的,但是在快扫描条件下,每个离子采集的次数太少,也就是说有100个质量数为90的离子碎片,可能只采集一次时只有50个能进入四极杆,所以由于采集次数导致灵敏度降低这个时候占主导作用。还有一个问题:如果像上面所说的话,那可以把扫描速度将的很低,这样每个离子的采集次数肯定可以很大,那分辨上去了,灵敏度也增大了,这样不是更好? 这里要说的是每个质量碎片采集一定次数后,基本已经都进入四极杆,没必要多花时间,所以仪器一般设置n=2或3,A的就是3正常扫描速度。上面的都是个人的一些理解,欢迎大家讨论!

  • 扫描电镜衬度相

    正在用Zeiss Ultra 55扫描电镜,企图得到衬度好的照片,可是搞了一天没得到好的衬度。而看一些文献上相图物质,不同元素的衬度相当的好。各位扫描高手,不管用哪个型号的,我想参数设定应该差不多,在什么条件下才能获得好的衬度呢??

  • 【求助】EDX的扫描厚度

    EDX的扫描对样品厚度有要求,大家有知道要求厚度是多少吗?各种型号或厂家的产品要求厚度都不一样吗?

  • 【原创】差示扫描量热仪的量热灵敏度问题

    最近,我们在考察差示扫描量热仪仪器,发现各家厂商的指标很乱,有的厂商说是灵敏度达到0.04uW,有些说达到0.01uW,然后,每家的定义又不太一样,不知道关于灵敏度有没有明确的定义?如何测试验证?大家知道的每家的实际测试灵敏度的情况如何?

  • 扫描电镜技术总结

    扫描电镜技术原理及方法:   原理:从电子枪阴极发出的直径20(m~30(m的电子束,受到阴阳极之间加速电压的作用,射向镜筒,经过聚光镜及物镜的会聚作用,缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下,电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测,经过放大、转换,变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描,并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步,这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像,这种图象反映了样品表面的形貌特征。第二节扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分,而且比较柔软,因此,在进行扫描电镜观察前,要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是:尽可能使样品的表面结构保存好,没有变形和污染,样品干燥并且有良好导电性能。一.样品的初步处理(一) 取材取材的基本要求和透射电镜样品制备相同。但是,对扫描电镜来说,样品可以稍大些,面积可达8mm×8mm,厚度可达5mm。对于易卷曲的样品如血管、胃肠道粘膜等,可固定在滤纸或卡片纸上,以充分暴露待观察的组织表面。(二) 样品的清洗用扫描电镜观察的部位常常是样品的表面,即组织的游离面。由于样品取自活体组织,其表面常有血液、组织液或粘液附着,这会遮盖样品的表面结构,影响观察。因此,在样品固定之前,要将这些附着物清洗干净。(三) 固定固定所用的试剂和透射电镜样品制备相同,常用戊二醛及锇酸双固定。由于样品体积较大,固定时间应适当延长。也可用快速冷冻固定。(四) 脱水样品经漂洗后用逐级增高浓度的酒精或丙酮脱水,然后进入中间液,一般用醋酸异戊酯作中间液。二.样品的干燥扫描电镜观察样品要求在高真空中进行。无论是水或脱水溶液,在高真空中都会产生剧烈地汽化,不仅影响真空度、污染样品,还会破坏样品的微细结构。三.样品的导电处理生物样品经过脱水、干燥处理后,其表面不带电,导电性能也差。用扫描电镜观察时,当入射电子束打到样品上,会在样品表面产生电荷的积累,形成充电和放电效应,影响对图象的观察和拍照记录。

  • 【求助】“微扫描宽度”的设置

    建方法时MS有一项“微扫描宽度”,一直以来有些疑惑,各位能否给详细解释一下这个具体是什么意思?这个值应设为多少比较合适呢?一直以来我设定的都是“0”,不知要是设为0的话,那万一质谱有些偏差,岂不是有好多离子扫不到了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif,岛津的QP2010Plus

  • 【求助】关于FTS3000型红外光谱扫描仪对样品厚度的要求~~~~

    用平板硫化机将TPS样品条压成薄片进行红外扫描,但是红外扫描无法透过薄片,我想请问各位高手TX一下,红外扫描仪对样品厚度的要求是什么?所用仪器为BIO-RAD FTS3000型红外光谱扫描仪。 另外麻烦把这个仪器的使用说明、对样品的要求及相关参数告知一下,多谢!!!

  • 【原创】正负离子切换扫描的灵敏度响应问题

    安捷伦6120以上的仪器均能正负离子切换扫描,但正负切换扫描的灵敏度却远不如单极性扫描,往往只有后者的5-20%,相关资料解释的原因是正负极性切换时间占据了实际扫描时间,在一个色谱峰的时间区间内,扫描速度越快,则扫描点停留在单个荷质比上的时间越短,扫描的cycle也越多,而每一个cycle中必然含有一个极性切换时间,导致实际采集时间减少。解决此问题的方法有如下几点: 1. 增加峰宽设置,如一般为0.1min,可在此基础上增加。 2. 减少扫描质量范围 3. 增加扫描步宽 4. 关闭时间过滤 此举是为了防止峰侧翼的低浓度响应与峰顶的高浓度响应平均,从而降低峰高。 下面是安捷伦公司提供的设置更改后的案例 1.正负离子切换扫描 (5-20%响应)与单极性扫描基本设置相同。 Mass range:800 amu Stepsize:0.1amu Peak width:0.1min Time filter:on 2.正负离子切换扫描 (60%响应) Mass range :400amu Stepsize::0.1amu Peak width :0.1min Time filter:off 3. 正负离子切换扫描 (80-90%响应) Mass range :800amu Stepsize::0.1amu Peak width :0.2min Time filter:off 建议一般首选为减少质谱扫描质量范围,其次再增加峰宽设置,但此举将会使扫描次数减少,总离子图上峰的数据点也会减少。

  • 【原创大赛】DSC 100差示扫描量热仪 测试PET材料的Tg、熔点及结晶度

    【原创大赛】DSC 100差示扫描量热仪 测试PET材料的Tg、熔点及结晶度

    使用DSC100差示扫描量热仪测试PET聚酯切片的Tg、熔点、结晶度DSC100差示扫描量热仪可以测定高聚物的玻璃化转变温度、熔点、结晶度,可以为其加工工艺,热处理条件提供依据。用DSC100差示扫描量热仪测定未拉伸聚酯切片PET 材料的DSC曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309121113_463882_1624791_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309121114_463883_1624791_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309121114_463886_1624791_3.jpg以大有光切片为例http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309121114_463887_1624791_3.jpg根据以上曲线(DSC100 差示扫描量热仪测试提供)可以确定其拉伸的加工条件:拉伸温度必需选择在Tg 温度69.0度以上 118度以下的温度区间内,以免发生结晶而影响拉伸。拉伸后热定型温度则一定要高于完全冷结晶温度150度使之冷结晶完全,但又不能太靠近熔点,以免结晶熔融。这样才能获得性能好的薄膜。

  • 【原创大赛】懒人必备——如何运用全扫描、母离子及子离子扫描提高液质方法灵敏度

    【原创大赛】懒人必备——如何运用全扫描、母离子及子离子扫描提高液质方法灵敏度

    [align=center][font='times new roman'][size=18px]懒人必备——[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]如何运用[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]全扫描、[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]母离子及子离子扫描[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=18px]提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法灵敏度[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]前言:[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]液相色谱串联质谱联用仪([/size][/font][font='times new roman'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS[/size][/font][font='times new roman'][size=13px])分析范围广,轻松解决了热不稳定、难挥发、强极性等化合物的测定问题,在实验室的作用越来越重要,许多基层实验室得到普及,真正成为分析实验的一把利器[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]使用过程中,经常遇见仪器灵敏度降低的问题,[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]一般能够[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]明显感觉[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]到[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]灵敏度下降的情况,是对于检测过的项目,间隔一段时间后再次测定,相同的质谱方法和色谱方法,同样的样品及标准品,化合物响应却明显降低。灵敏度降低肯定有各种各样的原因,一般都可以通过清洗了一级锥孔、甚至离子源,重新调谐方法,得到改善。但有时候你发现锥孔也不太脏,重新调谐又需要配置特定浓度标准溶液,又不想费工夫校正质量轴,这个时候可以使用质谱采集模式里的全扫描、母离子扫描和子离子扫描模式,配合已经配置好的标准曲线里的一个浓度点,确证母离子和两个子离子的质量数,来提高灵敏度。原理和操作都很简单,对于没有操作过小伙伴,可以借鉴一下具体流程。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1、质谱常见的操作模式[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]操作模式可分MS和MSMS两大类[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.1 MS Modes [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]在MS 操作模式下,可以分为3种[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108181723234713_9166_1849932_3.png[/img][font='times new roman'][size=13px]1.2 MS/MS Modes [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]在MS/MS操作模式下,一般常见的有以下4种,各种模式都有应用的场景,侧重点也都不同。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108181723236259_5862_1849932_3.png[/img][font='times new roman'][size=13px]2 通过全扫描确证母离子[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]MS和MS1是一样的效果是一样的,都可以称为全扫描,[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]以雪腐镰刀菌烯醇(NIV[/size][/font][font='times new roman'][size=13px],[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]ESI-,母离子311,子离子281*/187,保留时间 2.88 min)为例介绍操作步骤。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1 MS scan的设置[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]设置mass 扫描范围为300-315(以理论或推荐母离子311为中心质量数[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]±3个质量数,[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]waters要求扫描范围大于5个质量数,本例应该设309-31[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]即可)[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]设置离子化模式为ESI-[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]设置单次扫描时间为0.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]s[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]或更[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]短[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]设置扫描时间段为2-3.5[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]min (涵盖化合物出峰时间)[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]设置数据类型,可以使轮廓图、棒状图、加和图。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]设置锥孔电压和碰撞能量:沿用老方法或者默认参数[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]参数如图1,[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108181723237907_5431_1849932_3.png[/img][font='times new roman'][size=13px]2.2 确证母离子[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]对标准溶液进行测定,得到设定时间内的总离子流图见图2。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]因为[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]NIV出峰时间是2.88min,所以只需右键对2.88min的峰从左拉到右即可得到设置质量数范围的离子丰度图,见图3,(本例进样为混标,后面3.16是其他标准([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]m/z[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]310)的离子流)。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]可以看到,选择离子丰度图正常情况一般都是峰型,选择中间质量数作为NIV的母离子。[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108181723239030_2268_1849932_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108181723240143_4330_1849932_3.png[/img][font='times new roman'][size=13px]3 通过子离子扫描确证子离子质量数[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]子离子扫描(Daughter scan ),一级质谱固定母离子通过,通过碰撞室,产生碎片离子,二级质谱扫描所有(指定范围)的子离子,可以用于结构解析。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1 子离子扫描模式参数设置[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]设置Daughter of 为第一步全扫描的最佳质量数311.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]设置子离子扫描范围为278-284 ,(以定量离子281为例,±3个质量数,waters要求扫描范围大于5个质量数)[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]设置离子化模式为ESI-[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]设置单次扫描时间为0.1s或更低也可以[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]设置扫描时间段为2-3.5min[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]设置数据类型,可以使轮廓图、棒状图、加和图。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]设置锥孔电压和碰撞能量:沿用老方法或者默认参数[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]见图4示例[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108181723241364_3143_1849932_3.png[/img][font='times new roman'][size=13px]3.2 确证子离子[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]以设置好子离子扫描通道,对标准溶液测定,得到设定时间内的子离子总离子流图,见图5,右键对2.88min从左拉到右得到设置子离子质量数范围的离子丰度图,见图6,可以看到,不同质量数的子离子丰度,选择中间质量数作为NIV的子离子。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108181723242216_4206_1849932_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108181723243825_30_1849932_3.png[/img][font='times new roman'][size=13px]4 通过母离子扫描再次确认母离子质量数[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]母离子扫描模式是扫描共同(指定)子离子的所有母体(母离子),通常也用于结构解析。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]这一步可以选作,一般和全扫描差别不会太大。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]4.1 母[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]离子扫描模式参数设置[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]设置Parents of 为3.2子离子扫描的最佳质量数281.0[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]设置母离子离子扫描范围为308-315 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]设置离子化模式为ESI-[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]设置单次扫描时间为0.1s或更短[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]设置数据类型,可以使轮廓图、棒状图、加和图。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]设置锥孔电压和碰撞能量:沿用老方法或者默认参数[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]见图7示例[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108181723244694_9905_1849932_3.png[/img][font='times new roman'][size=13px]4.2 确证母离子[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]以设置好母离子扫描通道,对标准溶液测定,得到设定时间内的母离子总离子流图,见图8,右键对2.88min从左拉到右得到设置母离子质量数范围的离子丰度图,见图9,可以看到,不同质量数的母离子丰度,选择中间质量数作为NIV的母离子。一般和全扫描差别不大,如果有差异,以本通道为准。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108181723245866_2731_1849932_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108181723246999_1809_1849932_3.png[/img][font='times new roman'][size=13px]5 灵敏度验证[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]将确证的母离子以及两个子离子质量数,输入原有方法中,并另存为一个新的质谱方法,与老方法同批次先后进样对比灵敏度。一般情况下灵敏度会显著改善,如果没有效果,可以排除质量数不准确或质量轴等方面的原因,应去考虑排查色谱等方面的原因。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]6 总结[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]利用全扫描、母离子和子离子扫描模式,确证化合物的最佳质量数,来提高方法灵敏度,适用于已有方法灵敏度下降的情况,首先,已有方法是调谐好的方法,方法中锥孔电压,碰撞能量以及质谱调谐等条件都是验证过的当时最佳条件,当时测定具有良好的灵敏度,这些条件随时间变化不会太大或者说对灵敏度影响不是很大,而质量数的稍许改变却是对灵敏度影响比较明显,一般情况,质量数采集的范围是±0.2,对于本例母离子如果当时调谐的最佳母离子为311.0,采集的质量数范围为310.8~311.2,但如果母离子偏差到了311.2,老方法的采集范围有效母离子理论上只有50%,所以,确证离子质量数,提高灵敏度,就显得尤为重要。其次,质量数的偏差一般可以归结到电参数的有效性发生变化,如果质量数偏差太大,比如大于0.4,已经造成待测物就不出峰,这个时候虽然该方法仍然有效,但是校正质量轴才是治本的方法,所以这也是一个不用校正液就能查看质量轴是否需要校正的简单操作。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]总之,利用上述扫描模式,确证化合物的最佳质量数来提高灵敏度,是一个简单实用应对老方法灵敏度下降问题的解决方案,以上是个人[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]操作过程中经历和感悟,一些术语和原理可能理解也不到位,不当之处,请大家多多指正。[/size][/font]

  • 《薄层色谱扫描仪校准规范》本月施行

    由中国计量院和广州计量检测技术研究院联合起草的《薄层色谱扫描仪校准规范》(JJF 1712-2018),经国家市场监管总局批准,于今月开始实施。该规范自16年获总局批准起草,经过多次的意见收集及整理,标准物质的研制,从规范立项到获批历时两年半。 薄层色谱扫描仪是薄层色谱分析法使用的主要仪器,广泛应用于中草药、中成药的成分分析和合成药物分析。随着医药工业、临床医学、环境科学、食品化工等行业的快速发展,薄层色谱扫描仪使用越来越广泛。由于目前没有国家检定和校准规程,薄层色谱扫描仪长期不能得到有效的量值溯源,给薄层色谱法的测定结果带来极大风险。《薄层色谱扫描仪校准规范》的颁布实施,弥补了我国薄层色谱扫描仪校准方法的空白,为此类仪器提供了统一、规范的量值溯源方式,为保证食品药品、生命科学、环境保护、石油化工、精细化工等领域所用薄层色谱扫描仪量值准确、可靠提供了计量技术支持。

  • 【资料】转-扫描电镜生物样品处理

    扫描电镜以观察样品的表面形态为主。扫描电镜样品的制备,必须满足以下要求:①保持完好的组织和细胞形态;②充分暴露欲观察的部位;③良好的导电性和较高的二次电子产额;④保持充分干燥的状态。  某些含水量低且不易变形的生物材料,可以不经固定和干燥而在较低加速电压下直接观察,如动物毛发、昆虫、植物种子、花粉等,但图像质量差,而且观察和拍摄照片时须尽可能迅速。对大多数的生物材料,则应首先采用化学或物理方法固定、脱水和干燥,然后喷镀碳与金属以提高材料的导电性和二次电子产额。  化学方法制备样品  其程序通常是:清洗→化学固定→干燥→喷镀金属。  清洗  某些生物材料表面常附血液、细胞碎片、消化道内的食物残渣、细菌、淋巴液及粘液等异物,掩盖着欲观察的部位,因而,需要在固定之前用生理盐水或等渗缓冲液等把附着物清洗干净。亦可用 5%碳酸钠冲洗或酶消化法去除这些异物。  固定  通常采用醛类(主要是戊二醛和多聚甲醛)与四氧化锇双固定,也可用四氧化锇单固定。四氧化锇固定不仅可良好地保存组织细胞结构,而且能增加材料的导电性和二次电子产额,提高扫描电子显微图像的质量。这对高分辨扫描电子显微术是极端重要的。为增强这种效果,可用四氧化锇-单宁酸或是四氧化锇-珠叉二胼等反复处理材料,使其结合更多的重金属锇,这就是导电染色。  干燥  固定后通常采用临界点干燥法。其原理是:适当选择温度和压力,使液体达到临界状态(液态和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]间界面消失),从而避免在干燥过程中由水的表面张力所造成的样品变形。对含水生物材料直接进行临界点干燥时,水的临界温度和压力不能过高(37.4℃,218帕)。通常用乙醇或丙酮等使材料脱水,再用一种中间介质,如醋酸戊酯,置换脱水剂,然后在临界点干燥器中用液体或固体二氧化碳、氟利昂 13以及N2O等置换剂置换中间介质,进行临界干燥。  喷镀金属  将干燥的样品用导电性好的粘合剂或其他粘合剂粘在金属样品台上,然后放在真空蒸发器中喷镀一层50~300埃厚的金属膜,以提高样品的导电性和二次电子产额,改善图像质量,并且防止样品受热和辐射损伤。如果采用离子溅射镀膜机喷镀金属,可获得均匀的细颗粒薄金属镀层,提高扫描电子图像的质量。  冷冻方法制备样品  低温扫描电子显微术是80年代迅速发展和广泛应用的方法。它包括生物样品的冷冻固定、冷冻干燥、冷冻割断和冷冻含水样品的扫描电子显微术等。  冷冻固定  将生物材料投入低温的致冷剂中,如液氦、液氮、液体氟利昂及丙烷等。快速冷冻可使生物组织细胞的结构和化学组成接近于生活状态。被冷冻固定的生物样品,可以在低温条件下转移到具有低温样品台的扫描电子显微镜中直接观察无需进一步处理或仅在冷冻样品表面喷镀一薄层金属。这种方法不仅快速简便,而且可以排除由于干燥法造成收缩的假象,特别适合于研究含水量很高的生物材料。  冷冻干燥  生物样品经冷冻固定后,其中的水分冻结成冰,表面张力消失;再将冷冻样品放于真空中,使冰渐渐升华为水蒸气。这样获得的干燥样品在一定程度上避免了表面张力造成的形态改变。由于水冷冻而形成的冰晶会破坏组织结构,冰在真空中升华速度很慢,同时需要大型复杂的冷冻干燥装置,所以冷冻干燥法没有临界干燥法应用广泛。如果在冷冻前用有机溶剂置换样品中的水,而后,冷冻干燥,则可消除冰晶对结构的破坏,并大大缩短干燥时间;也无需特殊装置。  冷冻割断  为了观察脏器或细胞内部结构,可切断冷冻样品,再经化学固定、导电染色、脱水和临界点干燥及喷镀金属,用扫描电镜观察割断表面暴露出的内部结构。冷冻割断又包括乙醇割断法、二甲基亚砜割断法及冷冻断裂法等多种。用冷冻割断法可获得高分辨的组织细胞内部三维构造的扫描电镜图像。

  • 【求助】关于扫描电镜测试粒度

    今天有个客户,要求我们用扫描电镜测试粒度。问题1:如何测试比较准确,或者说比较专业?问题2:如果要想看粒度的话,用激光粒度仪不是更好?

  • 荧光芯片扫描仪

    荧光芯片扫描仪   由于杂交时产生序列重叠,会有成百上千的杂交点出现在图谱上,形成极为复杂的杂交图谱。序列重叠虽然可为每个碱基的正确读出提供足够的信息,可提高序列分析的可靠性,但同时信息处理量也大大增加了。一般说来,这些图谱的多态性处理与存储都由专门设计的软件来完成,而不是通过对比进行人工读谱。用计算机处理即可给出目的基因的结构或表达信息。扫描一张10cm2的芯片大概需要2-6分种的时间。目前专用于荧光扫描的扫描仪根据原理不同大致分为两类:一是激光共聚焦显微镜的原理, 是基于PMT(photomultiplier tube,光电倍增管)的检测系统(另文介绍);另一种是CCD(charge-coupled devices,电荷偶合装置)摄像原理检测光子。CCD一次可成像很大面积的区域,而以PMT为基础的荧光扫描仪则是以单束固定波长的激光来扫描,因此或者需要激光头,或者需要目的芯片的机械运动来使激光扫到整个面积,这样就需要耗费较多的时间来扫描;但是CCD有其缺点:目前性能最优越的CCD数字相机的成像面积只有16×12mm(像素为10μm),因此要达到整个芯片的面积20×60mm的话,需要数个数码相机同时工作,或者也可以以降低分辨率为代价来获得扫描精度不是很高的图像。由于灵敏度和分辩率较低,比较适合临床诊断用。   生产商业化扫描仪的公司包括:Genomic Solutions公司、Packard公司、GSI公司、Molecular Dynamics、Genetic Microsystems公司、Axon ?Instruments公司等。其中GSI Lumonics 公司ScanArray 系列一直是生物芯片扫描检测系统中的领头产品。2000GSI并入著名的Parkard公司后ScanArray的软、硬件都得到进一步加强。   ScanArray利用其专利的激光共聚焦光学系统,通过计算机控制,对生物芯片的荧光杂交信号进行全自动的扫描采集,并通过分析软件对数据结果进行定量分析。  最高灵敏度高:0.1荧光分子/μm  扫描精度可从5μm-50μm分级调整  全范围扫描时间仅需5分钟,快速方便  多达十种检测滤光片,涵盖所有生物芯片荧光染料的检测,适用于多种荧光标记探针   不同波长依次扫描避免交叉光污染  扫描后的图像还需要进一步的处理,这要求一定的软件支持。现有的分析软件包括:Biodiscovery的ImaGene系列,Axon Instruments的GenePix系列,GSI的QuantArray等  3. 基因芯片上各克隆荧光信号的分析原理   用激光激发芯片上的样品发射荧光,严格配对的杂交分子,其热力学稳定性较高,荧光强;不完全杂交的双键分子热力学稳定性低,荧光信号弱(不到前者的1/35~1/5),不杂交的无荧光。不同位点信号被激光共焦显微镜,或落射荧光显微镜等检测到,由计算机软件处理分析,得用激光激发芯片上的样品发射荧光,严格配对的杂交分子,其热力学稳定性较高,荧光强;不完全杂交的双键分子热力学稳定性低,荧光信号弱(不到前者的1/35~1/5)(2),不杂交的无荧光。不同位点信号被激光共焦显微镜,或落射荧光显微镜等检测到,由计算机软件处理分析,得到到有关基因图谱。美国GSI ?Lumonics 公司开发出专专业基因芯片检测系统(ScanArray 系列),采用激光共聚焦扫描原理进行荧光信号采集,由计算机处理荧光信号,并对每个点的荧光强度数字化后进行分析。利用QuantArray软件包对扫描的荧光信号进行分析,比  较每个克隆在不同组织间表达水平的差别。软件具体分析步骤如下:   首先,同时导入同一区域两个channel扫描的图像文件;将两个channel扫描的图像用不同的颜色显示并重叠;选择拟分析的区域,输入矩阵的行数及列数以及矩阵的个数等参数;在计算机给出的该区域信号图片上标定网格,使得网格中所包含的横线和竖线的交点个数同每个区域点样的克隆数相同,调整网格,使每个交点均位于点样克隆信号的中心;信号的中心确定后,计算机将自动以交点为中心,按照设定的半径圈定各克隆,并将其内部区域作为待分析的信号,同时在圈定的各克隆周围再按照预设的值圈定一定范围的区域,将该区域内的信号作为背景噪音;计算机分析每个克隆扣除背景噪音后的信号强度,并按照不同的要求对数据进行分析;利用GenePie方式对两个channel信号的进行定量比较分析,此时计算机根据各克隆两个channel扫描的信号,以饼图的形式给出两个channel信号强度的相对比例,同时可以逐个克隆读取计算机分析出的两个channel信号的值及所占的比例,进而确定各克隆在两种组织间的表达差异。  4. Microarray数据分析   Microarray数据分析简单来说就是对Microarray高密度杂交点阵图象处理并从中提取杂交点的荧光强度信号进行定量分析,通过有效数据的筛选和相关基因表达谱的聚类,最终整合杂交点的生物学信息,发现基因的表达谱与功能可能存在的联系。   Microarray数据分析主要包括图象分析(Biodiscovery Imagene 4.0\Quantarray分析软件)、标准化处理(normalization)、Ratio值分析、基因聚类分析(Gene Clustering)。   1. 图象分析:激光扫描仪Scaner得到的Cy3/Cy5图象文件通过划格(Griding),确定杂交点范围,过滤背景噪音,提取得到基因表达的荧光信号强度值,最后以列表形式输出。   2. 标准化处理(Normalization):由于样本差异、荧光标记效率和检出率的不平衡,需对cy3和cy5的原始提取信号进行均衡和修正才能进一步分析实验数据,Normalization正是基于此种目的。Normalization的方法有多种:一组内参照基因(如一组看家基因)校正Microarray所有的基因、阳性基因、阴性基因、单个基因。   3. Ratio分析(Ratio Analysis):cy3/cy5的比值,又称R/G值。一般0.5-2.0范围内的基因不存在显著表达差异,该范围之外则认为基因的表达出现显著改变。由于实验条件的不同,此域值范围会根据可信区间有所调整。处理后得到的信息再根据不同要求以各种形式输出,如柱形图、饼形图、点图、原始图象拼图等。将每个Spot的所有相关信息如位标、基因名称、克隆号、PCR结果、信号强度、Ratio值等自动关联并根据需要筛选数据。每个Spot的原始图象另存文件,可根据需要任意排序,得到原始图象的拼图,对于结果分析十分有利。   4. 聚类分析(Clustering Analysis):实际是一种数据统计分析。通过建立各种不同的数学模型,可以得到各种统计分析结果,确定不同基因在表达上的相关性,从而找到未知基因的功能信息或已知基因的未知功能。Gene Clustering就是根据统计分析原理,对具有相同统计行为的多个基因进行归类的分析方法,归为一个簇的基因在功能上可能相似或关联。目前以直观图形显示GeneCluster结果的程序已有人开发出来,可将抽象的数据结果转化成直观的树形图,便于研究人员理解和分析。  尽管基因芯片技术受到了广泛关注,但在基因表达谱分析中起着关键作用的生物信息学却没能引起大家的足够重视,认为简单人工处理一下原始数据就可以得到有价值的生物学信息,大量有价值的信息就这样被浪费和湮没了。可以肯定地说,没有生物信息学的有效参与,基因芯片技术就不能发挥最大效能。加大基因芯片技术中生物信息学的研究开发力度已成为当务之急。国内外已经进行了有益的尝试,初步开发出供芯片平台管理实验数据的软件包,就目前实际情况来看,生物信息学在基因芯片研究开发中介入的程度已经越来越深,主要涉及基因表达信息分析管理系统及其分析工具和分析方法,简单概括为以下几个方面:

  • 【原创】薄层扫描法及影响定量的因素

    摘要:薄层扫描法及影响定量的因素何丽一(中国医学科学院药物研究所,北京)薄层色谱法是一种简便、快速、灵敏的分离分析方法,但由于仪器自动化程度、分辨率及重现性等方面的不足,较长时期停留在定性及半定量的水平。为了发挥这一技术的优势,七十年代开始为薄层色谱技术的仪器化、高效化、定量化进行了大量工作。目前已进入分离高效化、定量仪器化、数据处理自动化的阶段,从而使薄层色谱技术在色谱领域中又重新被重视起来。这一讲将讨论薄层色谱定量用的仪器及有关内容。2-1 薄层扫描法用于薄层定量的仪器称薄层扫描仪(TLCScanner)或薄层光密度计(TLC Densitometer),用这种仪器对薄层上被分离的物质进行直接定量的方法称薄层扫描法。目前各国生产的薄层扫描仪规格不同,性能各异,但其基本测定原理是一样的,即用一束长宽可以调节的一定波长一定强度的光照射到薄层斑点上,进行整个斑点的扫描,用仪器测量通过斑点时光束强度的变化从而达到定量的目的。根据测定方式及扫描方式的不同,薄层扫描仪有:(1) 吸收测定法和荧光测定法吸收测定法凡在可见光及紫外光区有吸收的化合物,分别用钨灯或氘灯为光源,在波长200~« 800nm范围内选择合适波长进行测定。荧光测定法凡对紫外光有吸收并能`````````````````全文请下载附件[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=68301]薄层扫描法及影响定量的因素[/url]

  • 扫描电镜的生物材料样品制备方法

    扫描电子显微镜样品制备比透射电镜样品制备简单,不需要包埋和切片。扫描电子显微镜样品的制备,必须满足以下要求:①保持完好的组织和细胞形态;③充分暴露要观察的部位;③良好的导电性和较高的二次电子产额;④保持充分干燥的状态。  某些含水量低且不易变形的生物材料,可以不经固定和干燥而在较低加速电压下直接观察,如动物毛发、昆虫、植物种子、花粉等,但图象质量差,而且观察和拍摄照片时须尽可能迅速。对大多数的生物材料,则应首先采用化学或物理方法固定、脱水和干燥,然后喷镀碳与金属以提高材料的导电性和二次电子产额。  化学方法制备样品  化学方法制备样品的程序通常是:清洗→化学固定→干燥→喷镀金属。  1、清洗:某些生物材料表面常附血液、细胞碎片、消化道内的食物残渣、细菌、淋巴液及粘液等异物,掩盖着要观察的部位,因而,需要在固定之前用生理盐水或等渗缓冲液等把附着物清洗干净。亦可用5%碳酸钠冲洗或酶消化法去除这些异物。  2、固定:通常采用醛类(主要是戊二醛和多聚甲醛)与四氧化锇双固定,也可用四氧化锇单固定。四氧化锇固定不仅可良好地保存组织细胞结构,而且能增加材料的导电性和二次电子产额,提高扫描电子显微图象的质量。这对高分辨扫描电子显微术是极端重要的。为增强这种效果,可用四氧化锇-单宁酸或是四氧化锇-珠叉二胼等反复处理材料,使其结合更多的重金属锇,这就是导电染色。  3、干燥:固定后通常采用临界点干燥法。其原理是:适当选择温度和压力,使液体达到临界状态(液态和气相间界面消失),从而避免在干燥过程中由水的表面张力所造成的样品变形。对含水生物材料直接进行临界点干燥时,水的临界温度和压力不能过高(37.4℃,218帕)。通常用乙醇或丙酮等使材料脱水,再用一种中间介质,如醋酸戊酯,置换脱水剂,然后在临界点干燥器中用液体或固体二氧化碳、氟利昂13以及一氧化二氮等置换剂置换中间介质,进行临界干燥。  4、喷镀金属:将干燥的样品用导电性好的粘合剂或其他粘合剂粘在金属样品台上,然后放在真空蒸发器中喷镀一层50~300埃厚的金属膜,以提高样品的导电性和二次电子产额,改善图象质量,并且防止样品受热和辐射损伤。如果采用离子溅射镀膜机喷镀金属,可获得均匀的细颗粒薄金属镀层,提高扫描电子图象的质量。  冷冻方法制备样品  低温扫描电子显微术是20世纪80年代迅速发展和广泛应用的方法。它包括生物样品的冷冻固定、冷冻干燥、冷冻割断和冷冻含水样品的扫描电子显微术等。  1、冷冻固定:将生物材料投入低温的致冷剂中,如液氦、液氮、液体氟利昂及丙烷等。快速冷冻可使生物组织细胞的结构和化学组成接近于生活状态。被冷冻固定的生物样品,可以在低温条件下转移到具有低温样品台的扫描电子显微镜中直接观察无需进一步处理或仅在冷冻样品表面喷镀一薄层金属。这种方法不仅快速简便,而且可以排除由于干燥法造成收缩的假象,特别适合于研究含水量很高的生物材料。  2、冷冻干燥:生物样品经冷冻固定后,其中的水分冻结成冰,表面张力消失;再将冷冻样品放于真空中,使冰渐渐升华为水蒸气。这样获得的干燥样品在一定程度上避免了表面张力造成的形态改变。

  • 【原创大赛】实验室不容忽视的湿度变化对扫描探针显微镜测试结果的影响

    【原创大赛】实验室不容忽视的湿度变化对扫描探针显微镜测试结果的影响

    前言:扫描探针显微镜它包括扫描隧道显微镜、原子力显微镜、扫描近场光学显微镜、静电力显微镜、磁力显微镜等20多个品种的庞大显微镜家族。这类显微镜的问世不仅仅是显微技术的长足发展,而且标志着一个科技新纪元——纳米科技时代的开始。这类显微镜自问世以来,在物理学、化学、医学、生物学、微电子学与材料科学等领域获得了极为广泛的应用,并一直是国内外科技人员研究的热点。作为仪器使用技术人员,虽不能开发出更出色的仪器,但是如何充分利用它,如何让它发挥到极至得到理想的结果,是我们仪器使用者应该探索的。实验室不容忽视的温湿度变化,对扫描探针显微镜测试结果影响有多大呢?本文研究了扫描探针显微镜,在四种不同湿度环境下(实验室温度调节受限这里不做研究)测试三种不同材料表面形貌,并对测试结果进行对比,得出仪器最佳使用湿度环境。 一、仪器介绍http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669577_2224533_3.jpg 图A图A为布鲁克公司型号为Nano man VS 扫描探针显微镜http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082509141228_01_2224533_3.jpg 图B图B为海瑞弗公司的精密空调机(有快速除湿功能) 二、测试过程及分析选择一个阴雨天气,首先关闭精密空调机除湿功能,等待室内湿度加大,湿度显示90%时,对实验材料表面扫描成像(不需要抬起探针保持扫描状态)开启除湿机,湿度显示80%时保存一张形貌图,等湿度降到70%、60%分别保存一张形貌图。如此,重复以上操作步骤,分别对普通载玻片、普通硅片、非晶材料三种不同材料表面测试,得到如下图结果。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082509174389_01_2224533_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082509175648_01_2224533_3.jpg 上图随机选取普通载玻片某个区域,在湿度90%时,图1.1a、b区域,出现非常明显的干扰条纹,这种条纹的出现,一般是由于测试表面比较湿或者样品在微动引起的。这里很明显是因为空气湿度过大,在载玻片表面已经形成了水珠,对扫描过程干扰过强导致扫描失败。再看图1.2,这时候湿度降到80%,强烈的干扰条纹基本消失,但是图片上颗粒状不明显,棱角模糊,这是因为样品表面还残留着一层水膜,有的区域探针无法穿透水膜扫描到真实的样品表面,所以扫描出来的图像在感官上有一种朦胧的感觉。再看图1.3湿度降到70%,图像上的颗粒明显,棱角清晰,这说明残留水膜基本消失。图1.4湿度降至60%的时候已经达到理想效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082509192148_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082509193007_01_2224533_3.jpg上图非晶材料做完纳米压痕实验后残留的一个压痕印迹,图2.1湿度90%时虽然没有出现强烈干扰条纹,但是a、b区域有着很厚的水膜,显然扫不出清晰的图片。图2.2湿度80%,可见上半部小部分处于模糊状态,水膜未彻底消失,当湿度降至70%[color=windowtex

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