生子作用分析

2018年，菲罗门推出针对疑难化合物分析的Comixsil和Comixshell系列混合模式（Mixed-mode）色谱柱并获得用户的广泛认可；2021年，菲罗门在这个成功的基础上，推出更强普适性的复合反相固定相系列Comixsep，在疏水作用的基础上，集合了π-π作用、氢键作用、偶极-偶极作用和形状选择性，打造出方法开发必备的固定相组合。

BioSuite 疏水作用色谱柱(HIC：Hydrophobic Interaction Chromatography)基于疏水性质的蛋白质和肽分离是一种强大的色谱技术。然而，有些蛋白质在有机溶剂浓度增高时变性，这给反相色谱分离造成了困难。BioSuite Phenyl HIC柱可提供一种变通的分离手段，作为反相色谱的替补方法。疏水作用色谱(HIC)的特征是在高盐浓度下分析物吸附至弱疏水表面上，之后再用递减的盐梯度进行洗脱。HIC结合了盐沉淀的未变性性质与HPLC的精确性，从而为生物活性材料提供了卓越的分离效果。BioSuite Phenyl 1000 10 μm HIC柱，其填料颗粒是键合了苯基的聚异丁烯酸酯树脂填料。1000的大孔径可容纳高达5,000,000道尔顿的蛋白质。还具有21.5 mm×150 mm的柱规格以适用于“实验室规模”的分离。基于BioSuite Phenyl HIC柱的疏水作用色谱是反相色谱方法的优秀替补产品描述 颗粒基质 柱内径 柱长度 部件号BioSuite Phenyl 10 μm HIC 聚合物 7.5 mm 75 mm 186002159BioSuite Phenyl 13 μm HIC 聚合物 21.5 mm 150 mm 186002160

COSMOSIL HILIC亲水作用色谱柱 07057-41COSMOSIL HILIC是一种新型三唑键合硅胶填料的亲水作用色谱。亲水作用色谱法来源于正相色谱法，固定相为极性，流动相中含有高浓度的水混溶的有机溶剂和低浓度的水溶液。主要保留机制是极性分析物在极性固定相和非极性流动相之间的分配，洗脱顺序类似于正相色谱，亲水性弱的样品先被洗脱，亲水性强的样品后被洗脱。不需使用离子对试剂，COSMOSIL HILIC就可分析反相色谱无法分析的高度极性组分。由于COSMOSIL HILIC使用带正电荷的固定相，可通过弱阴离子交换机制保留酸性化合物。 材料性质填料HILIC硅胶高纯度多孔球形硅胶平均粒径5 μm平均孔径约 120 A比表面积约 300 m2/g固定相三唑基相互作用亲水相互作用，阴离子交换对象物质亲水性化合物，酸性化合物特性适合C18不能分析的分析物与 C18比较COSMOSIL HILIC无需离子对试剂也可以分离甘氨酸和甘氨酰甘氨酸。虽然C18柱可以用离子对试剂分离他们，但是有一些缺点，如很难达到柱平衡，流动相制备复杂和柱损耗严重。分析条件优化COMSOSIL HILIC色谱数据，其中使用COSMOSIL HILlC包括154个色谱图，这些数据有助于亲水相互作用色谱的分析条件优化。订购信息● 分析/制备色谱柱 (粒径 5 μm)COSMOSIL HILIC 色谱柱色谱柱尺寸 内径 x 长度 (mm)货号1.0×15007869-111.0×25007870-712.0× 3008568-212.0× 5007052-912.0×10008569-112.0×15007054-712.0×25007489-913.0×15007871-613.0×25007872-514.6×15007056-514.6×150 3 lots set※09385-234.6×25007057-4110×25007059-2120×25007060-8128×25007875-21COSMOSIL HILIC 保护柱色谱柱尺寸 内径 x 长度 (mm)货号4.6×1007055-6110×2007058-3120×2007854-9120×5007873-4128×5007874-31

疏水作用色谱（HIC）疏水作用色谱的原理是在高离子强度的条件下，蛋白质溶解度降低，易吸附在中等疏水性的填料表面。随着离子强度的降低，蛋白质的溶解度增加，逐步从柱子上洗脱下来。该法具有高分辨率及保持蛋白质生物活性的特点。订货信息：疏水作用色谱柱　　色谱柱规格部件号BioSuite Phenyl 10µ m HIC7.5mm× 75mm186002159BioSuite Phenyl 13µ m HIC21.5mm× 150mm186002160

BioSuite 疏水作用色谱柱(HIC：Hydrophobic Interaction Chromatography)基于疏水性质的蛋白质和肽分离是一种强大的色谱技术。然而，有些蛋白质在有机溶剂浓度增高时变性，这给反相色谱分离造成了困难。BioSuite Phenyl HIC柱可提供一种变通的分离手段，作为反相色谱的替补方法。疏水作用色谱(HIC)的特征是在高盐浓度下分析物吸附至弱疏水表面上，之后再用递减的盐梯度进行洗脱。HIC结合了盐沉淀的未变性性质与HPLC的精确性，从而为生物活性材料提供了卓越的分离效果。BioSuite Phenyl 1000? 10 μm HIC柱，其填料颗粒是键合了苯基的聚异丁烯酸酯树脂填料。1000?的大孔径可容纳高达5,000,000道尔顿的蛋白质。还具有21.5 mm×150 mm的柱规格以适用于“实验室规模”的分离。基于BioSuite Phenyl HIC柱的疏水作用色谱是反相色谱方法的优秀替补Sample: Cytochrome c (Peak 1), Myoglobin (Peak 2), Ribonuclease (Peak 3), Lysozyme(Peak 4), Alpha-chymotrypsin (Peak 5), and Alpha-Chymotrypsinogen A (Peak 6)Column: BioSuite Phenyl, HIC, 7.5 mm x 75 mm, 10 μmPart Number: 186002159Eluent A: 0.1 M sodium phosphate, pH 7.0 containing2.0 M ammonium sulfateEluent A: 0.1 M sodium phosphate, pH 7.0Flow Rate: 1.0 mL/minGradient: Linear gradient from 0 to 100% B in 60 minColumn Temp.: 25 °CDetection: UV @ 280 nmBioSuite Phenyl 1000 ? HIC柱的配体密度低于BioSuitepPhenyl 1000 ? 反相柱，不推荐用作反相分离。BioSuite 疏水作用色谱柱订货信息：产品描述颗粒基质柱内径柱长度部件编号BioSuite Phenyl 10 μm HIC聚合物7.5 mm75 mm186002159BioSuite Phenyl 13 μm HIC聚合物21.5 mm150 mm186002160BioSuite pC18和pPhenyl反相色谱柱产品描述填料基质柱内径柱长部件编号BioSuite pC18, 2.5 μm NP RPC聚合物4.6 mm35 mm186002152BioSuite pC18, 500, 7 μm RPC聚合物2.0 mm150 mm186002153BioSuite pC18, 500, 7 μm RPC聚合物4.6 mm150 mm186002154BioSuite pC18, 500, 13 μm RPC聚合物21.5 mm150 mm186002155BioSuite pPhenyl, 1000, 10 μm RPC聚合物2.0 mm75 mm186002156BioSuite pPhenyl, 1000, 10 μm RPC聚合物4.6 mm75 mm186002157BioSuite pPhenyl, 1000, 13 μm RPC聚合物21.5 mm150 mm186002158

Protein-Pak Hi Res疏水作用(HIC)色谱柱Protein-Pak Hi Res HIC色谱柱以非多孔聚甲基丙烯酸酯型颗粒(2.5 μm)为填充基质，采用丁基配体涂层进行官能团化，非常适用于包括单克隆抗体(mAb)和抗体偶联药物(ADC)等蛋白类生物治疗药物的表征。主要特色与优势??表面键合有丁基的粒径为2.5 μm的亲水性树脂为基质，在很宽的pH值范围内化学性质稳定??使用无孔颗粒获得快速、高效率的分离以满足高通量要求??更好的水解稳定性、高盐条件下更强的稳定性??配合Waters HIC蛋白测试标准品帮助校准仪器和色谱柱性能??适用于非变性条件下蛋白质的疏水表征:异构化、琥珀酰亚胺、氧化(如表征单抗变异体—蛋氨酸氧化监测)、氨基化、聚集、剪切主要应用范围??与离子交换模式结合使用，用于分离离子交换柱不能分离的异构体?? CDR部位的非共价修饰分析?? CH2部分蛋氨酸的氧化分析?? Fab和Fc片段分析?? ADC药物偶联比分析Protein-Pak Hi Res疏水作用(HIC)色谱柱订购信息产品名称粒径规格部件编号ProteinPak HiRes HIC2.5 μm4.6 x 35 mm186007582ProteinPak HiRes HIC2.5 μm4.6 x 100 mm186007583 Protein-Pak Hi Res疏水作用(HIC)色谱柱和HIC蛋白质标准品Sample: HIC Protein Standard Test Mix (P/N 186007953)Dissolved in 100 μL 50%A / 50%B 2μL injectedColumn: Protein-Pak Hi Res HIC, 2.5 μm4.6 x 100 mm (P/N 176003576)Flow rate: 0.6 mL/minMobile phase A: 2 M (NH4)2SO4 in 50 mM NaH2PO4/Na2HPO4, pH 6.9Mobile phase B: 50 mM NaH2PO4/Na2HPO4, pH 6.9Gradient: 0 – 100%B in 15 minsDetection: 220 nmTemperature: 30 °CCompounds:1. Cytochrome C2. Myoglobin3. Ribonuclease A4. Lysozyme5. Enolase6. Alpha-chymotrypsinogen A

COSMOSIL 5HIC疏水作用色谱柱 04263-21 COSMOSIL 5HIC是专为一步脱盐和分离蛋白质而设计的疏水作用色谱柱。疏水作用色谱（HIC）是一种有效的分离和纯化蛋白质（特别是酶）方法，根据蛋白质表面疏水性的差异将其分离。由于这种方法和反相色谱不同，流动相中不使用有机溶剂，因此对于酶活性和蛋白质的三级结构的破坏很小。材料性质应用数据高浓度含盐缓冲液，通常用1-2 mol/L的(NH4)2S04，作为最初流动相将样品吸附至弱疏水性固定相。采用逐步降低盐浓度的梯度洗脱法。订货信息：● Analytical column (粒径 5 μm)COSMOSIL 5HIC 色谱柱色谱柱尺寸 内径 x 长度 (mm)货号4.6×5004263-21

纳微科技开发了UniPS系列专用于多糖分析的高效液相色谱柱，采用三种交联度（5%，8%和10%）的单分散均一粒径阳离子交换微球填料，提供氢型、钠型、钙型的色谱柱和客户定制色谱柱，兼具离子配位交换和分子体积排阻色谱的多重作用机制。多糖分析柱规格参数一览表 *更多规格型号或定制，请联系业务代表订货信息*更多规格型号或定制，请联系业务代表

Pl aquagel-OH 分析柱水相体积排阻色谱（SEC）广泛用于各种合成和天然存在的水溶性聚合物分子量分布的测定以及低聚物和小分子的分离。由于需要去除离子和疏水效应使得SEC 条件变得极为苛刻。PL aquagel-OH 系列为水相SEC 的可靠分离提供了化学和物理稳定的固定相。该色谱柱装填了带强亲水性多羟基官能团的大孔径共聚物柱床。“中性”表面及其广泛的溶剂操作条件，能为中性、离子和疏水组分提供高效分析，无论它们是单独存在的还是混在一起的。PL aquagel-OH 可用于分析和制备应用。用PL aquagel-OH 柱进行水相SEC 分离的条件优化鉴于水溶性聚合物的复杂性质，常常需要对流动相改性，以避免样品之间、样品与色谱柱之间的相互作用，这些相互作用可能使SEC 分离结果变差。PL aquagel-OH 填料具有卓越的稳定性，因而可以根据聚合物选择流动相，同时保持高柱效。对于离子相互作用，流动相可以通过添加盐和/或调节pH 进行改性。对于具有疏水特性的水溶性聚合物，只需要加入弱有机溶剂（甲醇）以防止疏水相互作用。

产品特点：?Thermo Scientific Hypercarb HPLC 色谱柱 100% 多孔石墨碳用于扩展分离功能● 对高极性分析物具有出色的保留能力●分离结构相近物质●在 0 至 14 的 pH 下保持稳定● 适合高温应用多孔石墨碳（PGC）是由碳原子排列成片状六边形进而形成的独特固定相，这种碳原子的化合价已经饱和，与大多数多环芳香族分子相同。Hypercarb 的结构和保留性质与传统硅胶键合相不同，具有很宽的pH 稳定性，可保留和分离高极性化合物。相互作用机制主要取决于溶质的极性和平面性（形状）。这些特定的相互作用机制使其能成功保留和分离无法通过一般反相 HPLC 分离的分析物。由于分析极性分析物时不需使用复杂的缓冲系统或离子对试剂，以及使用更高浓度的有机改性剂，与 MS 等检测技术的兼容性也更高。Hypercarb 色谱柱基本上以下面两种机制进行保留：1) 吸附：分析物与 Hypercarb 相互作用的强度在很大程度上取决于与石墨表面接触的分子面积，并与接触点的官能团类型和官能团相对石墨表面的位置有关。相互作用的强度取决于能与平石墨表面接触的分子面积的大小和方向。平面性更高的分子比三维空间排列的刚性分子有更高保留。2) 电荷诱导的极性分析物与可极化石墨表面之间的相互作用：这一机制与极性分析物表现出的强保留相关。带永久偶极的极性基团接近表面时，将形成诱导偶极，从而增强分析物与石墨表面之间的相互吸引。这些电荷不应与分子的总离子电荷相混淆，如在酸性 pH 条件下电离的碱性化合物。电荷诱导的偶极机制完全是由于极性分子的静电荷与石墨表面之间的相互作用所引起的。订货信息：Hypercarb分析色谱柱保护柱 (2/PK)2.1×100mm2.1×150mm4.6×100mm4.6×150mm2.1 mm4.0 mm5μm35005-10213035005-15213035005-10463035005-15463035005-01210135005-0140013μm35003-10213035003-15213035003-10463035003-15463035003-01210135003-014001应用谱图：

磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子交换柱Hi-Plex 液相柱 安捷伦为一般糖类的准确、低压分析推荐的色谱柱，为可靠的定性和定量分析提供了前沿性能 可以降低色谱柱操作压力，提供可重现的性能和更长的柱寿命 可广泛选择的配体对离子和色谱柱配置，满足有机应用挑战性的需求 通过等梯度分离功能简化了对液相色谱系统的要求；良好的批间重现性为您的分析结果提供无限信心 可以用水或稀酸作为洗脱剂 可对USP 各填料类型提供8 μm 和10 μm 填料粒径，选择范围广泛——包括L17，L19，L34 和L58使用配体交换色谱柱和简单流动相，检测糖、糖醇和有机酸最简便的液相色谱方法。但常见树脂的填料粒径的分布宽可能会导致高反压并降低分析效率。Hi-Plex 柱填装单分散磺酸化填料，非常适用于采用严格的USP 方法分析糖、醇和有机酸的高性能填料。Hi-Plex 配体交换柱与使用乙腈-水流动相进行糖分析的ZORBAX NH2 柱不同，它为单糖和双糖提供了更好的分离度，因为羟基可以与带磺酸基的阳离子交换基团的金属离子发生相互作用。订货信息:

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ZIC HILIC 亲水作用液相色谱柱§ 亲水作用色谱柱，用于分离在常规C18上难保留的极性物质和亲水化合物，柱管为PEEK材质产品描述 粒径内径长度100mm价格长度150mm价格长度250mm价格ZIC-HILIC3.5μm (100?)2.1mm1.50441.000185731.50442.00019632 1.50443.000111077 4.6mm————1.50444.00019632 ————5μm (200?)2.1mm1.50452.00017794 1.50454.00018757 1.50457.000110071 4.6mm1.50453.00017794 1.50455.00018757 1.50458.000110071 ZIC-cHILIC3μm (100?)2.1mm1.50657.00017030 1.50658.00017899 ————4.6mm1.50660.00017030 1.50661.00017899 1.50662.00019083 ZIC-pHILIC5μm2.1mm1.50462.00018963 1.50460.000110071 ————4.6mm1.50464.00018963 1.50461.000110071 ————

ZIC HILIC 亲水作用液相色谱柱§ 亲水作用色谱柱，用于分离在常规C18上难保留的极性物质和亲水化合物，柱管为PEEK材质产品描述 粒径内径长度100mm价格长度150mm价格长度250mm价格ZIC-HILIC3.5μm (100?)2.1mm1.50441.000185731.50442.00019632 1.50443.000111077 4.6mm————1.50444.00019632 ————5μm (200?)2.1mm1.50452.00017794 1.50454.00018757 1.50457.000110071 4.6mm1.50453.00017794 1.50455.00018757 1.50458.000110071 ZIC-cHILIC3μm (100?)2.1mm1.50657.00017030 1.50658.00017899 ————4.6mm1.50660.00017030 1.50661.00017899 1.50662.00019083 ZIC-pHILIC5μm2.1mm1.50462.00018963 1.50460.000110071 ————4.6mm1.50464.00018963 1.50461.000110071 ————

DuraGuard保护分析一体柱DuraGuard 柱带有“内置”保护柱，无需压合接头分析柱前端的污染降到最小，延长柱寿命有助于在柱前端聚焦样品，以获得更好的峰形最大程度地减少来自色谱柱（当连接传输线时）对MSD 的污染保护柱或保留间隙管一般位于分析柱前面以防止污染，或者在柱头进样和不分流进样技术中起到样品带聚焦作用。订货信息：

石英屑 Quartz chips货号参照货号规格包装CN05412SC00041.2-2.5mm 50克/瓶 CN053920.7-1.2mm 50克/瓶 产品简介： 反应管或吸收管中填料，起填充空间、分散催化剂、吸附杂质的作用, 耐高温使用。适用于各种分析仪器。

土壤颗粒分析吸管分析仪 吸管法由上海书培实验设备有限公司提供，产品规格齐全，土壤颗粒组成（粒径分布）比重计法测定装置土壤分析土壤颗粒分析(吸管法)测定装置使用说明书型号：FX-1 编号：P880780 土壤基质中含有不同数量的各级土粒，完善的表达方式是用粒径分布曲线，一般用对数坐标。曲线的横坐标为粒径 d(mm)，纵坐标为单位质量土样小于某一粒级土粒含量的累积百分数，如以粘土、粉砂壤土和砂壤土为例，图示：一、分析原理 粒径分析目前zui为常用的方法为吸管法和比重计法。吸管法操作虽然繁琐，但精确度较高，计算也比较简单。无论是采用吸管法还是比重计法，土粒的粒径分析大致分为分散、筛分和沉降三个步骤。1、土粒的分散 田间或自然土壤，除风砂土和碱土外，绝大部分或全部都是相互团聚成粒径不同的团粒，微团粒是粘粒直接凝聚而成，粗团粒则主要由腐殖质和某些情况下土壤的石灰物质、游离铁的作用胶结而成。在中性土壤中主要是交换性 Ca2+起作用，在酸性土壤中还有交换性 Al3+的作用，土壤溶液中盐类溶质浓度高也促使粘粒团聚。因此传统的分散处理包括用 H2O2－HCl 处理和添加含 Na+的化合物作为分散剂。H2O2的作用是为了破坏有机质，稀 HCl 的作用是为了溶解游离的 CaCO3和其他胶结剂，并用 H +代换有凝聚作用的 Ca2+、Al3+ 等离子和淋洗土壤溶液中的溶质。交换性 H +也有凝聚作用，必须用分散粘粒的 Na+代换之，所用 Na+的数量不能过多，不能超过土壤的交换量。 凡此种种，不仅手续繁杂费时，且在稀 HCl 淋洗中，也可能淋出一部分粘粒的组分，如无定形的二三氧化物和水合氧化硅等。因此需要收集稀 HCl 淋洗液进行化学分析测定。更重要的是腐殖质和碳酸盐也是土壤固相的一部分，若去除它们则与田间情况不一致。因此近年来常对供分析的土样直接投入可固定 Ca2+、 Al3+离子的 Na 盐，通常是酸性土壤加氢氧化钠，中性土壤加草酸钠，碱性土壤加六偏磷酸钠。然后用各种机械的方法进行搅拌，使其分散完全。常用的方法是煮沸法，也有用震荡法或高于大气压的气流激荡的方法。 2、粗土粒的筛分 粒径大于 0.6mm 的粗土粒，用孔径粗细不同的筛，相继筛分经分散处理的土样悬液，可得到不同粒径的土粒数量。根据标准筛的情况，筛孔＞o.6mm 允许 5%的筛孔偏离规定值，筛孔孔径在 O.6mm～0.125mm 之间为 7.5%，筛孔孔径0.25mm 的土粒进行筛分，但由于＞0.1mm 的土壤颗粒在水中沉降速度太快，用吸管吸取悬液常常得不到较好的结果，因此筛分范围可放宽到 0.1mm，即对＞0.1mm 的土粒进行筛分。 3、细土粒的沉降分离 无法筛分的细土粒(Fr＝6πηｒυ 式中：η－水的粘滞度(g/cms)；ｒ－颗粒半径(cm)；υ－颗粒沉降速度(cm/s) 颗粒开始沉降，沉降速度随时间增大，摩擦力 Fr 也随之增加，当颗粒所受摩擦力与所受重力在数量上相等时，这时沉降速度不再增加，颗粒以均速(沉降速度)沉降，这时的沉降速度称为终端速度。颗粒所受重力 Fg 可由下式计算：Fg＝4/3 πｒ 3 (ρs－ρf)g 式中：4/3 πｒ 3 是球体颗粒的体积；ρs为颗粒密度(g/cm3 )；ρf为流体(水)的密度(cm/s3 ) g 为重力加速度(981cm/s2 )。当 Fr＝Fg 时可得：υt＝d 2 (ρs－ρf)g / 1800η 式中：υt为终端速度；d 为颖粒直径(mm) 假定沉降速度几乎在终端过程一开始就立即达到，则可计算一定直径颗粒沉降到深度 L(cm)所需时间 (s)：t＝1800Lη / d 2 (ρs－ρf)g 利用沉降法进行颗粒分析，应注意以下几点假设：(1) 颗粒是坚固的球体且表面光滑； (2) 所有颗粒密度相同； (3) 颗粒直径应大到不受流体(水)布朗运动的影响；(4) 供沉降分析的悬液必须稀释到颗粒沉降互不干扰，即每一个颗粒的沉降都不受相邻颗粒影响；(5) 环绕颗粒的流体(水)保持层流运动，没有颗粒的过快沉降引起流体的紊流运动。 以上几点：除(3)、(4)可以大致满足外，(5)很难完全保证，(1)、(2)两条根本无法满足。细土粒不是球形的(大多为扁平状)，表面也不光滑，其密度也不相同，只有大多数硅酸盐的密度在 2.6～2.7 之间，其他重矿物和氧化铁的密度可达到 5.0g/cm3或更高，所以粒径分析只能给出近似的结果。 具体测定各级细土粒的方法，可根据司笃克斯定律，按以上公式计算某一粒径的土粒沉降到深度 L(L 一般取 10cm)所需的时间。在测定前用特制的搅拌棒均匀地搅拌颗粒悬液(见测定步骤)，在沉降一开始记时，按以上公式计算的沉降时间用移液管在深度 L 处缓缓吸取一定容量的悬液，烘干称重，由此可计算小于某一相应粒径土粒的累积量。两次测定的累积量相减可得某一粒径范围的土粒量。二、试剂配置 1、氢氧化钠溶液[c(NaOH)＝0.5molL -1]：20g 氢氧化钠(NaOH，化学纯)溶于水，稀释至 1L(用于酸性土壤)；2、草酸钠溶液[c(0.5Na2C2O4)＝0.5molL -1]：35.5g 草酸钠(Na2C2O4，化学纯)溶于水，稀释至 1L(用于中性土壤)； 3、六偏磷酸钠溶液{c[1/6 (NaPO3)6]＝0.5 molL -1}：51g 六偏磷酸钠[(NaPO3)6，化学纯]溶于水，稀释至 lL(用于碱性土壤)；4、盐酸溶液[c(HCl)＝o.2molL -1]：16.6mL 浓盐酸稀释至 1L； 5、盐酸溶液[c(HCl)＝o.05molL -1]：4.2mL 浓盐酸稀释至 1L；6、盐酸溶液[φ(HCl)＝10%]：10mL 浓盐酸稀释至 100mL；7、过氧化氢溶液[ω(H202)＝6%]：200mL 过氧化氢[ω(H202)＝30%]稀释至 1L；8、氢氧化铵溶液[φ(NH40H)＝10%]：10mL 氨水稀释至 100mL； 9、硝酸溶液[φ(HN03)＝10%]：10mL 硝酸(HN03,ρ＝1.42gcm -3)稀释至 100mL； 10、乙酸溶液[φ(CH3COOH)＝10%]：10mL 冰乙酸稀释至 100mL；11、草酸铵溶液{ρ[(NH4)2C2O4]＝40gL -1}：4g 草酸铵[(NH4)2C2O4，化学纯]溶于水稀释至 lOOmL； 12、硝酸银溶液[ρ(AgN03)＝50gL -1]：5g 硝酸银(AgN03，化学纯)溶于水稀释至 100mL； 13、异戊醇[(CH3)2CHCH2CH2OH，化学纯]；14、浓硫酸(工业用)(H2S04，ρ≈1.84gL -1)。三、仪器结构该测定装置主要由吸管、吸管架、沉降筒(1000ml 量筒，直径约 6cm，高约 45cm)、分样筛(2mm)、洗筛 (直径约 6cm，筛网孔径 0.2mm)、两通活塞、小漏斗、搅拌棒、橡皮头玻棒、真空泵等组成。四、测定步骤1、样品处理(1) 大于 2mm 石砾的处理：称取一定量原始土样 3 份，将大于 2mm 石砾按不同粒级(见附表，不同分级制有不同分法)分开，分别放入蒸馏水煮沸若干次，直至石砾上的附着物完全去净。将石砾移至称量瓶中，放入烘箱烘干称重。(2) 吸湿含水率的测定：称取 6 份(如作脱钙处理，需称取 7 份)过 2mm 筛的定量风干土样(根据测定前对土样质地的估计，通常粘土用 10.00g，其他质地 20.00g 或更多)，其中 3 份放人 105℃～110℃的烘箱烘至恒重(至少 6h 以上)，计算土样吸湿含水率。(3) 去除有机质：对有机质含量较高的土样，分散前应去除有机质。将 4 份风干土样(如不作脱钙处理则为 3 份)分别放人 250mL 的高型烧杯中，加少量蒸馏水使土样湿润。然后加入过氧化氢(试剂 7)20mL，用玻璃棒搅拌，使有机质充分与 H202接触反应。反应过程中会产生大量气泡，为防止样品溢出可加异戊醇消泡。过量的 H202用加热方法去除。(4) 去除 CaCO3 ：根据粒级分析的不同目的，也可用 HCl 脱钙。小心加入 c(HCl)＝0.2 molL -1溶液于土样中，直到无气泡发生。HCl 脱钙过程中应随时除去样品上面的清液，以保证盐酸的浓度。如样品碳酸钙含量高，可适当加大 HCl 的浓度。 经 c(HCl)＝0.2 molL -1溶液处理的样品，需再用 c(HCl)＝0.05 molL -1溶液淋洗 Ca2+。为缩短淋洗时间，每加入一定量 c(HCl)＝0.05 molL -1稀溶液，待滤干后再加入少量稀 HCl 继续淋洗。取淋洗液 5mL 于小试管中，滴入氢氧化铵溶液(试剂 8)中和，再加数滴乙酸溶液(试剂 10)成微酸性溶液，加入几滴草酸铵溶液(试剂 11)稍稍加热。若有白色 CaC204沉淀，说明样品中仍有 Ca2+存在，需继续加稀 HCl 淋洗，直至没有 CaC204沉淀为止。 去掉 Ca2+的土样，还需用蒸馏水淋去多余的 HCl 和其他氯化物。为此，再取少量(5mL)淋洗液于小试管中，加入硝酸溶液(试剂 9)数滴使滤液酸化，再加入硝酸银溶液(试剂 12)l 滴～2 滴，若有白色 AgCl 沉淀， 4 则需继续淋洗，直至无白色沉淀为止。 用蒸馏水淋洗样品，随电解质的淋失，土壤趋于分散，滤液渐趋混浊，说明这时土样中的 C1－含量已极微，可立即停止淋洗，以免土壤胶体损失，影响分析结果。 取一份上述处理过的样品于已知重量的容器(如烧杯)中，先在电热扳上加热蒸干水分，再放人烘箱，在 105℃～110℃下烘至恒重，称重计算 HCl 洗失量。2、制备悬液 将上述处理后的另 3 份样品(如不需去除有机质和 CaCO3，直接用过 2mm 筛的定量风干土样)全部转移到 500mL 三角瓶中，根据土壤的酸碱度，每 10g 样品，酸性土壤可加 c(NaOH )＝0.5 molL -1溶液 10mL，中性土壤可加 c(0.5Na2C2O4)＝0.5 molL -1溶液 10mL，碱性土壤可加 c[1/6 (NaPO3)6]＝0.5 molL -1溶液 10mL。浸泡过夜，然后加蒸馏水至 250mL，盖上小漏斗，将悬液在电热板上煮沸，在沸腾前应经常摇动三角瓶，以防止土粒结底，保持沸腾 1h。煮沸时特别要注意用异戊酵消泡，以免溢出。 分散好的样品转移到 1000mL 的沉降筒中。转移前，沉降筒上置一直径 7～9cm 的漏斗，上面再放一直径 6cm，孔径 0.2mm 标准筛，将分散好的土样全部过筛，并用橡皮头玻璃棒轻轻地将土粒洗擦，用蒸馏水冲洗标准筛，全部样品转移后，将标准筛放入事先装有适量蒸馏水的大烧杯中上下荡涤，确认小于 0.2mm 直径的土壤颗粒全部转移到沉降筒中。特别注意冲洗到沉降筒的水量不能超过 1000mL，然后加蒸馏水到沉阵筒中定容 1000mL 备用。 在小于 0.2mm 孔径的土样颗粒全部转移到沉降筒后，将洗筛上的土粒转移到小烧杯中，倾去清水，在电热板上蒸干，放入 105℃～110℃烘箱中烘至恒重；称量计算 2mm～0.2mm 土粒含量。3、细土粒的沉降分析 测量实验室当时的水温，按水温计算 0.02mm、0.002mm 土粒沉降至 10cm 处所需的时问。用搅拌棒搅拌悬液 1min，搅拌悬液时上下速度要均匀，一般速度为上下各 30 次。搅拌棒向下时一定要触及沉降筒底部，使全部土粒都能悬浮。搅拌棒向上时，有孔金属片不能露出液面，一般至液面下 3～5cm 即可，否则会使空气压入悬液，致使悬液产生涡流，影响土粒沉降规律。沉降时间以搅拌结束为起始时间。 用吸管吸取悬液操作，事先应反复练习，以避免实际操作时的失误。 吸取悬液的负压气源以-0.05MPa 为宜，有各种稳压装置，这里不再介绍，zui简单的方法是用洗耳球代替。吸液时，应在吸取悬液前 20s 将吸管放入沉降筒规定的深度，在吸液时间前 10s 接通气源。 吸管中悬液全部移入 50mL 的小烧杯内，并用蒸馏水冲洗吸管壁，使附着在吸管壁上的土粒全部冲入小烧杯内，然后将小烧杯内的悬液在电热板上蒸干(特别小心防止悬液溅出)，再移至 105℃～110℃的烘箱内烘至恒重，称量(感量 0.0001g)并计算各粒级的百分比。4、分散剂空白测定吸取 10mL 分散剂，放人沉降筒中，定容至 1000mL，搅匀，和样品同样吸取 25mL 于已知质量的 50mL 烧杯中，蒸干，烘至恒重。五、结果计算一般以烘干土为计算基础，但对有机质、碳酸盐较高的土壤，可用经盐酸、双氧水处理过的烘干土为计算基础，其洗失量不包括在各级颗粒含量之内，另列一项供参考。(1) 吸湿水％＝(m1－m2)/m2 × 100(2) 洗失量％＝(m2－m3)/m2 × 100(3) 3.2mm～0.2mm 颗粒含量％＝m4 /m2 × 100(4) 0.02mm～0.002mm 颗粒含量％＝(m5－m6)×ts /m2 × 100(5) (6) 0.2mm～0.02mm 颗粒含量％＝100％一[(2)十(3)十(4)十(5)]％式中：m1 —— 风干土质量 gm2 —— 烘干土质量 gm3 —— 经盐酸双氧水处理后烘干土质量 g 5m4 —— 2mm～O.2mm 颗粒质量 gm5 —— m6 —— m7 —— 分散剂质量 gts —— 分取倍数 1000/25 ＝ 40测定允许误差：吸管法允许平行误差：粘粒级附表： 各种土壤粒级划分方案注意：本图中水银压力表已改用真空压力表显示调压指示表已改装直管式水银压力表显示配 置 清 单1、 机械分析吸管架 1 套2、 吸管(易损件,多配备用) 2 支3、 真空泵 1 台4、 水银压力表(已改用真空压力表显示) 1 套5、 调压指示表(已装直管式水银压力表) 1 套6、 缓冲瓶(5000ml,配橡皮塞) 1 只7、 真空瓶(2500ml,配橡皮塞) 1 只8、 保险瓶(2500ml,配橡皮塞) 1 只9、 洗气瓶(500ml) 2 只10、两通活塞(易损件,多配备用) 2 只11、洗筛(0.2mm) 1 只12、沉降筒(1000ml,多配备用) 8 只13、搅拌棒 1 支14、橡皮头玻棒 1 支15、三叉玻管 4 只16、三角漏斗(80x140,Φ7mm) 1 只17、管夹 6 只18、塑料连接管(6x9mm) 1 套19、橡胶连接管(6x9mm) 1 套20、土壤筛(2mm,含底盖) 1 只21、使用说明书 1 份自备件：蒸馏水下口瓶 1 只、秒表 1 只、温度计 1 支、烧杯(50ml) 10 只、水银 150g、墨水(红蓝)

Accucore HILIC 色谱柱• 对极性和亲水性分析物具有更高的保留• 提供与 C18 不同的选择性，无需离子对或衍生化• pH 稳定范围 2-8HILIC 模式下，通常通过两种模式实现分离。主要的机理是化合物在被极性或电离的键合相所固定的水层中达到分配平衡，次要的机理是目标物与活化的键合相表面产生相互作用。酸性、碱性化合物通过氢键结合作用在 HILIC 色谱柱上被保留，而极性化合物通过偶极-偶极相互作用在 HILIC 色谱柱上被保留。Accucore HILIC 键合相需要使用高比例的有机流动相，以确保在 ESI-MS 上可以很容易地去溶剂化作用，因此提高了灵敏度。

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