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目前一般实验室滴定分析采用的是人工滴定法,它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准溶液消耗体积,计算分析结果。自动电位滴定法是通过电位的变化,由仪器自动判断终点。为了比较仪器和人工滴定方法的测定结果,我们选用了酸价和过氧化值两个指标,分别用自动电位滴定法和人工滴定法进行样品分析。 1 实验部分 1.1 自动电位滴定法的实验仪器 瑞士万通(METROHM)751GPD自动电位滴定仪 727磁力搅拌滴定台 10ml交换单元 6.0431.100Pt电极 6.0133.100pH玻璃电极 6.0729.100Ag/AgCl参比电极 6.0331.0Pt辅助电极 1.2 人工滴定法 按照GB/T5009.37—1996的方法测定样品中的酸价和过氧化值。 2 实验结果与讨论 2.1 两种滴定方法的测定结果对照 自动电位滴定法和人工滴定法测定植物油的酸价和过氧化值结果无显著性差异,表明自动电位滴定仪测定植物油酸价和过氧化值,与现行的国家卫生标准滴定方法结果相近。 2.2 两种滴定方法的精密度比较 选用酸价值较高的样品,分别用自动电位滴定法和人工滴定法平行测定5次,自动电位滴定法测定的相对标准偏差1.1%,人工滴定法为1.6% 平行测定酸价值较低的样品5次,自动电位滴定法测定的相对偏差为2.1%,而人工滴定法的相对标准偏差高达11.4%,表明自动电位滴定法的精密度优于人工滴定法。综上所述,自动电位滴定法测定结果与国标法无异,精密度达到检验要求。由于自动电位滴定法是根据滴定曲线的一阶导数确定终点,等当点与终点的误差非常小,准确度高,避免了人工滴定法由于要加指示剂可能因加入量、指示终点与等当量间、操作者对颜色判断等的误差 电动定位滴定法无须使用指示剂,故对有色溶液、浑浊度以及没有适合指示剂的溶液均可测定 Metrohm自动电位滴定仪可判断多达9个等当点,可以连续滴定溶液中的多个成分,如连续滴定水样中Ca2+、Mg2+,滴定混合酸。自动电位滴定仪还能对滴定分析的各种测定参数,例如测定日期、仪器型号、滴定用标准溶液的消耗量、滴定曲线作自动记录,并自动计算打印出测定结果作为原始记录保存,减少了分析者原始记录数据处理的工作量和运算差错,提高了实验室间分析结果的可比性,有利于实验室管理,因此适于理化分析实验室用作代替人工操作的分析仪器。
什么是滴定法,滴定法准确度高不高? 滴定法是将已知浓度的标准溶液均匀缓慢地滴入试祥溶液中,使标准液与试样溶液中的被测组分进行化学反应。用指示剂或其他电测手段判断反应的终点。根据滴定的标准溶液数量,计算出试样溶液中待测组分的含量。在环境监测中,COD、各种形态的氮、卤素离子、亚硫酸离子、氰基离子等许多项目,都用滴定法测定。有时判断仪器分析值是否准确也常用滴定法校验。滴定法使用的计量器具有容量瓶、移液管、滴定管、量筒等。 滴定法与其他方法相比具有方法简单、器具较少、准确可靠等优点。当试样溶液中被测组分浓度较高时,其准确度较[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法、分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等高得多。所以,尽管仪器分析方法比较普遍,仍不能完全取代滴定法。但是,滴定法不适用于微量分析。当被溯组分浓度很低时,许多仪器分析比滴定法灵敏度高。而且,滴定法容易受分析者的操作经验和熟练程度所左右。经验多、较熟练的分析人员所得到的分析结果比经验少、不熟练者准确可靠。因此,在滴定法操作中,一方面要求配制的标准溶液准确无误,另一方面要求滴定时观察的液面与眼睛高度严格保持一致。同时还要注意以下事项: (1)不要加热带有刻度的计量容器; (2)各类计量容器必须充分洗净方可使用; (3)取20mL的溶液时,应当用20mL的移液管取一次,一般不用10mL移液管取两次; (4)不要用嘴把溶液吸入移液管,要用吸耳球。
利用电解池中电流的变化指示滴定终点的电滴定分析方法。分为一个极化电极的安培滴定法和两个极化电极的安培滴定法。用滴汞电极为极化电极的一个极化电极的安培滴定法称为极谱滴定法。两个极化电极的安培滴定法称为死停终点法或双安培滴定法。 极谱滴定法是基于极谱法的原理在一定外加电压下滴加标准溶液,藉观察滴定过程中扩散电流的改变以确定滴定终点的容量滴定法。极谱滴定法装置就是一台简易极谱仪加一支滴定管( 图1 )。溶液中被测离子于一定的外加电压下在滴汞电极上还原(或氧化),此时由于浓差极化产生扩散电流。随着被测离子与滴定剂反应浓度越来越低,在滴汞电极上还原(或氧化)而产生的扩散电流越来越小,达到滴定终点时,扩散电流降至零。若将滴定剂体积与每加一次滴定剂后相应的电流读数作图,可得一直线。过滴定终点之后再将滴定剂体积与加滴定剂后的相应电流作图,又得一直线。将所得两条直线延长相交,交点所对应的滴定剂体积即为滴定终点。此法的优点是:①适用范围广,可用于沉淀反应、络合反应和氧化还原反应 ;② 适用浓度范围宽 , 测量范围为0.1~10-4摩尔/升(mol/L)。缺点是 :① 选择性差,易受其他物质干扰;②操作麻烦。 双安培滴定法的装置和图1相似, 两个电极都是铂电极,串联一个电流计指示电流。外加电压一般为几十毫伏。当滴定至电流发生突变时,表示滴定终点到达。滴定曲线的形状取决于滴定体系的可逆性程度( 图2 )。双安培滴定法可用于沉淀反应、络合反应和氧化还原反应。在双安培滴定法中,应用较广的是碘滴定法 ,此外 ,在铈量法测定As3+和Sb3+离子 ,银量法测定卤素离子和CN- 离子也常用此法指示终点 , 此外,也常用来指示库仑滴定法的终点。双安培滴定法的特点是装置简单,准确快速。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004221500_213989_1604460_3.jpg[/img]