流动相稀释仪

br/pstrong加入有机溶剂之后测量移动相酸碱度/strong/ppbr//pp校准pH计，得到水溶液的正确pH回读值——您要验证的缓冲液是含水的。如果你用有机添加剂测量pH值，得到的pH值会与添加有机溶剂之前的值不同。/ppbr//pp然而，最重要的一点是要保持一致。如果你总是在加入有机溶剂之后测量pH值，那么务必保证在使用的方法中陈述你的步骤，这样的话其他人就会按照统一方式进行。这种方式并不保证百分百准确，但是至少可以保持方法的前后统一。这也许会比得到精准的pH值更加重要。/pp /pp/ppstrong没有使用缓冲液/strong/ppbr//pp缓冲剂的作用就是用来控制Ph值并阻止其发生变化。很多其他方法会改变流动相的Ph值，会引起停留时间、峰形以及峰值响应的漂移。/pp甲酸、TFA等不是缓冲剂。/pp /pp/ppstrong没有在正常酸碱度范围内使用缓冲液/strong/ppbr//pp每个缓冲盐有2个pH单位范围宽度，在这个范围内可以提供稳定性最佳的pH值。窗口之外的缓冲盐不具备有效的抗pH值变化能力。要么在正确的范围内使用缓冲剂，要么选择一种缓冲剂可以涵盖你所需要的pH值。/pp /pp/ppstrong向有机溶液中加缓冲液/strong/ppbr//pp将缓冲溶液与有机相混合，会极有可能引起缓冲液沉淀。在很多情况下，即使沉淀现象已经发生了，但仍很难被发现。记住，一定要将有机溶液加入到水相当中，这可以很好的降低缓冲液沉淀的几率。/pp /pp/ppstrong从0%用泵混合浓度梯度/strong/ppbr//pp现在使用的泵可以有效的混合流动相并实现在线脱气，但并不是使用你的方法的任何人都会配有高质量的泵。将A和B混合到一个单独的溶液中，在100%线上运行。/ppbr//pp比如说通过用50ml水混合制备有机950ml起始混合物。这样做的好处就是可以减少HPLC之间的可变性，减少系统中产生气泡和沉淀的可能性。值得注意的是泵混合液的比例是95:5并不代表瓶体的预混合保留时间也为95:5。/pp /pp/ppstrong不要使用正确的改性酸或改性碱改变缓冲液/strong/ppbr//pp只能使用形成你使用的缓冲盐的酸或碱。比如磷酸钠缓冲液应仅用磷酸或氢氧化钠调节。/pp /pp/pp没有在方法中阐述有关缓冲液的全部信息，比如说在1000ml的水中加入5g磷酸钠/ppbr//pp缓冲剂的类型决定了能够缓冲的Ph范围。所需的浓度决定了缓冲强度。5克或无水磷酸钠和5克一水合物磷酸一钠具有不同的缓冲强度。/pp /pp/ppstrong还没先检查就开始添加有机溶液/strong/ppbr//pp如果上一个方法中基线B中使用过的是缓冲液，而你的方法中，基线B使用的是有机溶液，好在你可以沉淀泵管和泵头中的缓冲剂。/pp /pp/ppstrong支起瓶体清空最后一滴/strong/ppbr//pp很有可能你没有足够的流动相完成整个操作，最后样品会冒烟的。除了可能存在烧干泵系统和柱子的可能性之外，流动相也会蒸发的一干二净，瓶体顶部的流动相会发生变化。/pp /pp/ppstrong利用超声脱气的流动相/strong/ppbr//pp最重要的一点就是确保所有的缓冲盐已经溶解，但是这是一种效果最差的脱气方式，并且它会很快让流动相升温，从而引起有机成分蒸发掉。为了省去之后不必要的麻烦，请用五分钟时间使用真空过滤你的流动相。/p

你遇到过鬼峰吗？↓它常常神出鬼没… … ↓↓上蹿下跳… … ↓HPLC反相分析中，出现鬼峰总是一件让人头疼的问题。鬼峰会干扰微量成分的定性和定量，影响数据可信度。该怎么办呢？这道题我会答！岛津集团研发的Ghost Trap DS/DS-HP鬼峰捕集小柱，可以高效捕集流动相中的杂质，清除鬼峰，大大缩短方法验证和微量、痕量物质分析的时间。但… 研究鬼峰捕集，岛津永远在路上！岛津又出新品！GLC Suction Filter 2HPLC鬼峰捕集流动相吸滤头GLC Suction Filter 2属于液相系统最上游的耗材，可有效捕集流动相中的杂质。相比于其他鬼峰捕集产品，具有易安装、易更换的优势。↓吸滤头内部采用球状活性炭填充产品特点● 去除液相系统最上游的杂质● 不额外增加系统死体积● 适用于LC/MS系统● 无须改变工作SOP,轻松置入● 水/乙腈即可平衡,无须丙酮洗脱● 不易混入空气为评估GLC Suction Filter 2 去除流动相鬼峰的效果，在不同比例的乙腈+水（1/9, 5/5, 9/1)流动相体系下进行实验。在三个体系中，该产品均展现了良好的杂质去除效果，同时也降低了TIC的噪音水平。【安装方法】1、准备物品：GLC Suction Filter 2（本产品）烧杯乙腈（推荐使用HPLC级别以上的乙腈）超声波清洗机2、浸泡活化初次使用时，请使用乙腈进行活化。每个吸滤头需要使用50mL（使其完全没入）的乙腈进行浸泡。3、超声脱气在15-40℃之间超声脱气5分钟。4、插入管线取出浸泡好的吸滤头将管线插入吸滤头中约5-10mm的深度Tips：匹配的流动相管线外径为3mm请佩戴丁腈手套，持白色树脂部分，勿触碰本吸滤头不锈钢烧结部分请勿使用蛮力强行插管，避免管线弯折05、开泵冲洗放入水中，开泵冲洗。06、活化先用水以流速0.2mL/min通液16小时以内，进行活化。然后用乙腈以同样的方法进行活化。07、冲洗与溶液交换活化结束后放入流动相中，进行冲洗和溶液交换，准备完毕。【注意事项】1、如果流动相中混入了空气，请使用超声波和减压装置进行脱气。2、使用一定时间后，吸滤头可能会逐渐被污染，如下图所示。被污染的吸滤头可能会发生堵塞，导致管线内混入空气。此时，可以先尝试反向洗脱，将杂质冲出。★反向洗脱无法恢复活性炭的吸附作用。如果发现产品的杂质捕集效果变差，可能是产品使用寿命到达极限，请及时更换。★建议更换时间：每60L流动相或每年更换一次注意事项:*本产品不包括管线。*匹配的流动相管线外径为3mm 。*使用前请严格按照说明书进行活化，否则有可能会有溶出引起的基线噪声。*流动相使用离子对试剂时，离子对试剂有可能被捕集，影响到峰型和保留时间。*请理解不是所有的杂质都可以被清除。*如发现杂质捕集效果变差，可能是产品达到使用极限 ，请及时更换。建议更换时间为每通过60L流动相或每1年更换。

药物中的杂质是指除药物化学体以外的任何成分，是反映药品质量和安全性的重要指标。在制药工业中，关于药物杂质的研究主要是聚焦在使用液相色谱对其进行分离、鉴别和定量上。ICH规定当药物中的杂质含量大于0.1%时，应进行定性。传统的方法是先将杂质进行分离制备，得到纯品后再通过NMR、IR及MS等仪器进行结构鉴别。此方法，一是周期长；二是分离制备成本高；三是一些含量较少且不稳定的杂质难于制备。而近年发展迅速的LC-MS联用技术，根据杂质的来源，产生条件，推测药物中可能含有的杂质，并结合药物母核的质谱裂解规律和杂质的产生原理推断杂质的结构，可以很好地解决这些缺点，已成为杂质研究的一种新理念，且该技术已被广泛应用于药物发现、开发、制造以及质量控制等各个阶段。 LC-MS联用技术中，液相色谱分离是进行质谱结构鉴别的基础，然而现有的很多液相色谱分离方法为改善分离或检测经常会使用非挥发性缓冲盐流动相(如磷酸盐缓冲溶液或离子对试剂)，这显然与质谱的ESI(APCI)-MS不兼容。因此当采用LC-MS联用技术时，必须将流动相转换为适合于ESI(APCI)-MS的挥发性流动相。而摸索新的适合于LC-MS联用技术的流动相体系往往很难对杂质进行有效分离，且又耗时费力。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）可实现在线去除流动相中的非挥发性缓冲盐，让您无需改变现有的分析方法就可轻松使用LC-MS联用技术对药物杂质进行更深入的研究。 仪器系统连接双三元梯度泵的右泵保持原来的分析流动相条件不变，各杂质成分在一维分析柱中实现分离，通过2位置六通阀将已被常规检测器检测的目标杂质峰储存至loop环中；左泵采用与MS兼容的挥发性流动相，将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中，利用质谱上固有的六通阀，将流动相中的非挥发性盐除去，再调整左泵流动相比例将目标待测物洗脱至MS中，通过子离子扫描等方式，得到杂质的裂解碎片，结合物质的裂解规律，对药物中的杂质进行逐一鉴别。系统流路连接见图1.。图1 系统流路连接示意图 最适合质谱前端使用的在线脱盐技术应用阿莫西林（Amoxicillin），是一种最常用的青霉素类广谱&beta -内酰胺类抗生素，在2010版《药典》二部中，有关物质分析采用HPLC-UV法，流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0） 和乙腈，梯度洗脱。样品溶液在经过碱破坏后，其分离谱图见图2.。采用双三元液相色谱的在线脱盐技术，在一维色谱保持原有分析条件并经过UV检测后，可将其中的未知杂质成分（包括降解产物）切换并储存至loop环中；二维色谱分离系统采用与MS兼容的流动相，将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中，在线去除一维流动相中的磷酸二氢钾等非挥发性缓冲盐后，利用MS进行多级碎片离子扫描，结合&beta -内酰胺类抗生素的裂解规律，推断未知杂质成分的结构。整个过程在密闭系统内自动并连续地完成，而且可对其中的多个杂质同时进行结构鉴别。图2 阿莫西林碱破坏后的样品分离谱图（UV 230nm）图3 4号杂质TIC谱图（上图为负离子模式，下图为正离子模式）图4 4号杂质特征离子谱图（左图为负离子模式[M-H]-=338.1，右图为正离子模式[M+H]+=340.1,初步推断杂质分子量=339.1） 头孢地尼(cefdinir) 也属&beta -内酰胺类抗生素，用于对头孢地尼敏感的葡萄球菌属、链球菌属等菌株所引起的感染。原标准分析方法中使用了0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH=5.5)+0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液的非挥发性流动相，样品经过热破坏后分离谱图见图5. 在不改变原流动相条件的情况下，采用DGLC的流动相在线除盐技术，使用LC-MS联用技术对原料药中的杂质（包括降解杂质）成功进行了定性研究。且该方法可以将杂质逐一进行分析，结合已知文献，共鉴别了其中的6种杂质。 图5 样品经过热破坏后一维分离谱图（UV254 nm）图6 其中15号杂质的特征离子谱图(左图为负离子模式[M-H]-=367.9,右图为正离子模式[M+H]+=369.6,初步推断杂质分子量368.8) 药典中收载的关于杂质的分析方法很多都含有非挥发性盐类。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）采用独特的双泵设计，每个泵可作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相，在Chromeleon变色龙软件的支持下，结合独特的阀切换技术，通过灵活的流路连接设计，可以将流动相中的非挥发性缓冲盐在线去除。当您需要使用LC-MS联用技术对杂质进行进一步的深入研究时，赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）的流动相在线除盐技术，可让您永远不再为流动相中的非挥发性缓冲盐而烦恼。且该系统可同时实现在线富集、在线浓缩、在线净化等，可谓是最适合质谱使用的液相色谱仪。参考文献1、采用二维柱切换液质联用法对流动相进行在线除盐分析阿莫西林中有关物质2、采用二维柱切换液质联用流动相在线除盐分析头孢地尼中有关物质3、双三元液相色谱应用文集赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦（一）二维及全二维液相色谱分离技术应用（二）在线固相萃取技术（三）流动相在线除盐技术（四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

离子对试剂：极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物，ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而，总有些化合物，它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团，极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部，不难发现这些品种，名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析，药典给出的答案是：流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠；马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠；盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠；叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加，增强了极性化合物的保留，改善了药物与杂质的分离，是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂：“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂，属于不挥发盐类，质谱响应强且信号经久不衰，持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端，需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐，无法去除离子对试剂。这是因为无机盐（如磷酸盐）在二维反相色谱柱上无保留，在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性，在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾，因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子，质谱响应强且持久，对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应，质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用，色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱，是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱，共分为三款： ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm，货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团，在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外，其对阴离子具有离子交换作用，对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称，不拖尾无残留，可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子（1：Na+ 2：四丁基氨根离子；3：H2PO3- 4：卡络磺酸根离子） 应用案例：卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统，无需改造仪器；馏分转移过程配有紫外检测器监控，不存在检测盲区；离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂；方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱，流动相添加磷酸二氢钠（含四丁基硫酸氢铵，pH 3.0）；二维使用ReDual AX-C18色谱柱，在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠，实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统，二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱，成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除，并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。

流动相是高效液相检测中非常重要的一个环节，其操作的合规性和准确性直接影响到实验结果的准确性和有效性。在日常检测中，我们经常会遇到流动相含有挥发性试剂（如三氟乙酸（TFA）、三乙胺、浓氨等）的情况；也会遇到含粘度较高的组分（如磷酸等）。这些组分在流动相配置时，其添加方法需要特别注意，以免因试剂挥发或放液不完全而影响实验结果。三乙胺是液相流动相中常用的一种组分，起到调节pH，屏蔽固定相上的硅羟基从而修饰峰形，改善峰拖尾等作用。同时它也是一种挥发性试剂，如按常规方法，在液面以上放液，就会出现因三乙胺挥发导致的流动相配置不准确的情况，因此在添加三乙胺等挥发性试剂时，建议选用量入式移液管，伸至液面以下再放液。示例某项目，流动相为：15mmol/L磷酸二氢钾溶液（含0.06%三乙胺和0.14%磷酸）流动相配置一：常规配置方法，三乙胺在液面以上放液，配置流动相。通过以上两图对比可发现，不同的流动相配置操作，会导致出峰时间的明显变化。结论配置流动相时，要按不同试剂的特性选择合适的配制方法，不能一概而论。1）对于挥发性试剂，如三乙胺，二乙胺，三氟乙酸，七氟丁酸等，添加时，为避免挥发导致浓度差异，配置时将移液管插入到液面以下再放液。2）对于粘稠试剂，如磷酸，量取时要尽量慢，吸取完毕后用纸巾擦拭管口周围，避免试剂附着在管口，影响添加试剂的浓度。添加时，要注意放缓放液速度，以避免因放液过快，部分试剂还附着在移液管壁没有流下，导致流动相的浓度差异。

《流动相脱气》特辑第一期《岛津配合防疫，开启线上学习司小令大讲堂！》为大家介绍了流动相中溶解空气引起的问题和形成气泡的机理，今天我们将讨论流动相中产生气泡所引起的问题。 第二期流动相中产生气泡所引起的问题。 1.流动相容器产生气泡的影响流动相容器中产生气泡主要是由于空气在流动相中超饱和，其原因如下： (1) 温度升高：贮存室与实验室之间的温差或早晨与中午之间的温差都可能使流动相温度升高。 (2) 吸热反应搅拌不足：某些溶剂混合时吸收热量，使温度降低，此时如不充分搅拌，随着混合溶剂温度上升至室温，同样会造成气体的过饱和而产生气泡。 当这些气泡通过吸液过滤器和管道进入泵头以后，导致泵的工作异常。首先，在进液口，随着吸液冲程泵头的压力降低，导致气泡膨胀（见图1）。此时泵吸进的溶剂由于气泡占取一定的空间而降低；其次，在排液冲程时压力增加，气泡又变小，从而使流动相的流量降低。更有甚者，由于气泡的产生和经过的途径、方式都是不规则的，因此不仅影响了流动相流量的准确度，而且影响流量的精度。是否有此种现象产生，可通过泵排液压力的监测加以确认（图2）。 当此种现象发生后，无论是保留时间或峰面积都不可能重现（图3），分析的可靠性也就无从谈起。图1 泵头进气泡的示意图 图2 排液压力波形的变化 图3 由于流量不规则形成的各种色谱 2.泵中形成气泡使液流波动即使溶剂在容器中，空气并未达到饱和的程度，但溶液进泵以前还有可能产生气泡。 (1) 低压混合梯度：如图4所示，图中虚线圈的部位其压力略低于大气压，因此溶剂在此混合更易产生气泡。低压梯度时，混合室多装在泵后（高压侧）但实际混合过程在低压侧便开始了，故低压梯度较之混合发生在泵后的高压梯度，更易产生气泡。 (2) 吸液过滤器的堵塞：当吸液过滤器有部分堵塞时，吸液的阻力增大，过滤器内的压力降低，容易形成气泡。吸液过滤器经常清洗，保养，否则易被尘土颗粒等堵塞，有时操作不当也易形成堵塞，例如，在使用缓冲溶液后未进行彻底的清洗，接着就使用盐类溶解度不大的有机溶剂，此时极易造成过滤器孔堵塞。堵塞不严重时，溶剂通过脱气即可。但最好要定时清洗。图4 低压梯度洗脱图5 吸液过滤器的清洗图6 吸液过滤器的清洗 3.柱中气泡形成和累积引起流动相绕流色谱柱中的压力一般较高，气体溶解度增大，一般在柱中不易产生气泡。然而，在接近柱的出口处，压力相对较低，此外由于柱箱升温，柱处于较高的温度，气泡也有可能在此形成，另一种可能性是从泵中排出的气泡经过色谱柱时滞留柱中。 一但气泡在柱中形成或滞留，如图7所示使流动相液流不稳并产生绕流。 口径较大的色谱柱，一但形成或滞留有气泡后就很难排除。因此，在HPLC实际应用中，HPLC柱的出口端向上，入口端向下，利用浮力尽可能使气泡不停留在柱中。图7 由于柱中的气泡导致绕流 4.泵中形成气泡使液流波动当柱箱或检测器池处于较高温度时，检测器池中易产生气泡。因为液流通过检测器时，温度升高而此处的压力反而较小。即使检测器池并未加温，但某些场合下也可能有气泡产生。例如高压梯度时，溶剂混合使气体过饱和，但在前一段流路中，由于压力较大气泡并未析出，一但到了压力接近大压的池中，气泡便会乘隙而出。 如果气泡形成于检测器池中，则将引起如图8所示的尖峰状、锯齿状的基线噪声，甚至于完全无法测定。这种情况下，分析者很难区别究竟哪些是色谱峰，哪些是尖峰状噪声，也无法正确地定义基线的位置，故无法正确地计算出峰面积。 图8 由于气泡形成和累积于柱中引起的噪声 在第三点和第四点的场合，如果使用的UV或电导检测器，由于这些检测器能经受较大的压力（约30Kg/cm2）故可在检测器的出口处加一个反压管，使检测器池和柱内的压力适当提高，防止气泡产生。一般反压管使用长2m左右，内径为0.3mm的不锈钢阻尼管。此时对1ml/min的水或甲醇将分别产生2或1Kg/cm2的反压。当然反压的大小与许多因素有关。如果阻尼管内的内径一定，液流是层流的话：(反压)μ(溶剂粘度)(流量)(阻尼管长) 制备色谱的流量较大，因此阻尼管应较短，内径较大(0.8mm)。另一方面，如果是半微量色谱，流量一般在0.1ml/min左右，上述反压阻尼管将不足以产生所需的压力，此时管径应较细（例如0.2mm），长度可增加至6m左右。 然而，对一些不能承受压力的检测器而言（见表1），则必须事先脱气而不能采用阻尼反压管的方法。 表1．检测器能承受的压力*电磁阀能承受的压力，池能经受7Kg/cm2**采用Ag/Agcl参比电极 至此，我们讨论了在流路中形成气泡所产生的问题。温度升高，压力降低和溶剂混合是形成气泡的主要原因，图9绘出了系统中温度和压力变化的概况，据此可以估计，在您所使用的系统中，哪些部位容易产生问题。 图9 HPLC系统中压力和温度的相对关系 下期预告溶解于溶剂中的空气会对不同检测器造成哪些严重的影响敬请期待！

要提高分析结果的准确度，必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差，采取有效措施，将这些误差减到最小。01 样品处理过程中误差的来源样品的处理包括称量、溶解到标记稀释等步骤。样品处理要尽量减少操作者的技术问题带来的误差，样品的稀释次数、稀释工具都是误差的来源。02 手动进样误差的来源作为进样主力，仍是手动进样器。如果使用方法不当，会引起色谱图问题，标准曲线无线性，重复性差。定期对进样阀清洗和保养，可避免由进样阀引起的污染和堵塞，排除干扰峰，提高准确性。进样量要大于定量环的3倍以上，这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。03仪器系统误差的来源输液泵在分析中因输液泵的故障而引起分析结果的不准确是很常见。如尘埃、垃圾等污染物进入输液流道内，引起配管堵塞，单向阀污染引起压力不稳，密封垫损坏导致系统漏液，柱塞杆损坏引起无流动相流出，压力波动。保证输液泵的稳定和正常运行对分析结果的准确性、降低误差是非常重要的。流动相引起流动相组成变化配置引起的误差、线上混合泵失灵引起的比例误差、放置后组成的变化。例如使用挥发性溶剂，真空脱气引起挥发性成分的损失；流动相吸收空气中二氧化碳引起pH改变。流动相组成变化对tR值大的组分影响zui大。反相溶剂微小的变化，会引起保留时间相当大的变化。温度的变化柱上没有恒温装置，通常会因温度引起保留时间的变化，应使用柱温箱，另外保持室内最小温差。色谱柱流动相对色谱柱进行冲洗30min后，每隔10min~20min重复进相同的样品，如保留时间不变表明已平衡。应注意，柱可能对某一组分平衡，而对其它组分尚未平衡。因此只有对所有的组分都平衡，才能正式分析样品。04 结论提高操作技能，工作认真谨慎，仔细观察可以控制的误差，尽量把能控制的误差减小到zui低，分析结果的准确度将更高。

经过10个月的研发，恒奥科技为微生物检验自动化而专门设计的自动生物稀释系统--梯娅Tiya今天首次亮相上海展会。 2020年8月5日，伴随着酷热炎夏，“第十届食品微生物检测与控制技术交流会”在上海绿瘦酒店成功开幕。会议系由中国检科院农产品安全研究中心、中国微生物学会分析微生物专业委员会、食品伙伴网联合主办。会议将持续4天。食品安全是人民群众关注的热点话题，而微生物污染一直都是危害食品安全的重要因素，故而实验室检测成为保障消费者食品安全的重要一环。会议将主要针对如何有效控制微生物污染和提高实验室微生物检测能力，保障食品质量安全做出深入探讨，来自各疾病预防控制中心、海关技术部门、研究所及第三方检测的专家将进行发言。今天首次亮相的梯娅自动生物稀释系统，是严格遵循微生物检验国家标准、执行无菌操作理念而设计的梯度稀释系统它具备一键启动、自动识别试管、加样取换、漩涡混合连续自动完成的功能，稀释过程中可连续添加或取走样品，无样品量限制，并能自动校准吸取液体量，保证重现性样品接触管路系统均可灭菌，安装方便。梯娅可以广泛用于食品、饮料、化妆品等微生物检验过程，大大降低操作人员劳动强度，提高检验重复性和准确度。梯娅自动稀释系统是继梯坦Titan全自动生物稀释系统之后，恒奥科技又一个自主设计的新产品，拥有多项自主知识产权。与梯坦相比，梯娅运行速度更快、体积小巧，可以方便地置于无菌操作台之中。欢迎业内专家来展会一睹梯娅风采！

欧世盛金英泽总经理受邀参加药融圈第144场专享会，和制药上下游精英一起探讨流动化学的完整构成。药融圈第144场专享会嘉宾：欧世盛（北京）科技有限公司总经理 金英泽流动化学实验室工艺设备目前，只要提起流动化学总是给人很高大上的印象，动辄单价上百万的设备，让很多企业望而却步。我们近年来通过与众多科研院所和企业的实际合作，总结并开发出了一整套流动化学实验室工艺设备。今天先给大家说一说实验室流动化学的完整构成。如上图所示，这就是一个完整的流动化学实验室。目前一般早期的流动化学实验室只有前三个模块，之所以配备后面的模块是为了能够完整快捷的完成一个标准实验流程。如果是从小试开发起步，实际投入十万就可以开始了。首先像大家介绍一下微反应器，在很多人看来，连续化学主要是买一个好的微反，这是一个很大的误区。市场上卖的进口微反大多大几十万起步，国产也要十几万起步，而通过我们实际使用，用几个三通来做微混合器，用金属盘管根据自己的反应类型需求来订做微反应器，就可以解决90%以上的反应类型，这样的微反总投入几百元就搞定了。清华大学，药明康德等实验室目前开展的实验都是依靠这类管反来实现的。而进料环节的输液泵，在实际应用上将起决定性作用，因为进料不准，合成的效果将无从谈起。目前市场上都是提供高压柱塞泵（高压凸轮泵，高压平流泵，液相泵）。这种泵适合输送纯净稀释溶液（因此类泵带有机械单向阀，而单向阀的间隙过小，所以不能通过粘性或带有任何颗粒的液体），输液压力高，但由于结构原因，必然会在出液时带有微小脉动，还有就是此类泵的流量范围不能太宽泛，例如0~50ml/min的泵流速范围是15~35ml/min，若想长期流速在50ml/min，就需要购买0-100ml/min的泵。影响这种泵的精度因素主要是宝石柱塞杆的同轴度和牢固性。我司的柱塞杆采用我司特有的冷压工艺技术，同轴度达到∮0.01mm，稳定性极高，这样供液更准确，稳定性更好，寿命更长，而其他公司都是采用胶粘工艺，其可靠性可想而知。其次，根据医药化工的特点，很多原料是粘性溶液，或要求无脉动连续供液，这样柱塞泵就不能满足了。我司据此需求开发了连续高压注射泵，0~200ml/min范围内无级变速无脉动供液，可供100cp（类似色拉油）粘度溶液，也可供酸碱腐蚀性溶液。还开发了体积流速更小的玻璃连续注射泵，流速范围0~20ml/min，压力0~1MPa，适用于早期实验应用。微反的后面一般都要加背压阀，市场上目前都是手动背压阀，我们根据实际应用需求，开发了全自动设定背压阀，调节时间在三秒以内，可以直接触屏和PC端控制。在背压阀的后出液端一般是要上气相或液相做检测的，这样会很长时间，公司针对这种情况研发了在线的紫外、傅立叶近红外和拉曼检测器，可根据被检溶液的组成选择适合的检测器，我们是国内推出的，比进口的价格便宜一半以上，极大缓解了企业的采购成本。检测器的后端我们还研发了样品收集系统，可选择时间、浓度等方式分类收集，还可在线稀释，收集在进样器的小瓶中，然后可直接放在气相或液相的移动进样器中。另外公司所有的产品都可做到远程无线控制，我们专门开发了管理软件，便于远程控制管理，也可在软件中建立分析筛选模型，快速建立工艺方法。反应类型在流动化学中的应用下面和大家说说具体的反应类型在流动化学的体系下的应用。01锂化反应特点：锂化试剂，极度易燃 局部过热，收率低；超低温控制能耗大；连续反应装备搭建：输液泵（3台）；微混合器(2个)；管式反应器(1套)；低温循环浴（1台，-40oC）；优势：收率显著提高温度提升至-40oC，能耗降低；副产物有效控制，收率显著提高；通量达2.8L/h(~230g/h)；02硝化反应特点：反应放热剧烈，易冲料；温度飞温控制难度大；加料时间长；产物碳化；小试中试放大效应；连续反应装备搭建：输液泵（2台）；微混合器(1个)；管式反应器(1套)；循环浴（1台）；适用体系：混酸体系、酸溶剂体系。03高温高压反应特点：溶剂沸点高；收率低；难纯化；连续反应装备搭建：输液泵（1台或者2台）；T混合器(1个)；管式反应器(1套)；加热浴（1套）；背压阀（1台）。下图是我们公司应用总监王海玉在OPRD期刊中的题目。今天就和大家先分享这几个反应类型，这些反应类型的初步筛选和小规模中试都是通过微混合器和管式反应器来完成。目前这种危险反应用连续化反应装置来控制确实效果很好。问答环节Q:周建 元延医药：氢化反应适用吗？A:金英泽回答：氢化反应用简单的微混合器+管反的效果不太好，需要专门氢化设备。Q:范宇红 常州朗煜总经理：OPRD那篇文章，管式反应7分钟，N3环合释放一当量的氮气，反应量多少？有没有可能氮气释放过快，发生危险？A:金英泽回答：体系浓度在0.5m，有压力控制，背压阀后端会看到有气泡释放，如果浓度太大会影响反应。Q:刘国超 前线生物：连续式的格式试剂制备有没有实现？A:金英泽回答：目前用微反实现格式试剂的制备效果不好，可以尝试CSTR。Q:聂强 达得利化工：我对金总的配件+管反连续化方案，很感兴趣。A:金英泽回答：微反的设计确实需要根据自己反应类型去设计，商品化的微反有一定的局限性。Q:范宇红 常州朗煜总经理：其实一直想尝试微反和其他连续流。但是确实像您所说，前期还是得有相应的实验摸索，有没有一些装置可以在少量投入基础上，做一些前期探索？A:金英泽回答：非均相用管反效果不好，用板式微反效果更好。非均相用管反效果不好，用板式微反效果更好。微信扫一扫关注该公众号 欧世盛科技BJ-osskj月发文数暂无 平均阅读数暂无订阅公众号

对溶解酵素溶液进行SAXS测试，可计算其回转半径(Rg) 和粒子间距离分布函数(PDDF)。 介绍 小角X射线散射（SAXS）是目前用来研究生物体系和更具体蛋白质溶液的众所周知的技术。SAXS能够测定大分子的形貌结构 ，即通过对所研究的蛋白质进行包膜重建。采集标准溶菌酶蛋白数据，来定义其Rg 和 PDDF。 测量&结果 利用Xenocs毛细管流动样品池测量浓度分别为1.5、3.0 和 5.0 mg/ml样品溶液，缓冲液为40 mM醋酸和50mM pH 4.0的NaCl。 表1. 溶解酵素的回转半径取决于浓度及曝光时间。 利用PRIMUS1软件计算得到结构参数Rg。表1记录了不同曝光时间下得到的各浓度样品的数据。数据与同步辐射得到的Rg = 1.43 nm2高度一致。短短10分钟的曝光时间就足以确定这些基本的结构参数。 PRDF p(r)是使用GNOM1软件计算得到。从图1中可以看到，不同浓度下得到的曲线重叠，这证明了低浓度样品测试可以采集到一致的数据。图1. 浓度为1.5, 3.0和5.0 mg/ml样品的PDDF。曝光时间为30分钟。图2. 浓度为5mg/ml样品的PDDF。曝光时间为10分钟和30分钟。 图2显示了浓度为5mg/ml时两种不同曝光时间的比较结果。这些曲线基本重合，说明了10min的曝光时间足以提供相关数据。 深入研究 Nano-inXider完全集成了Xenocs纯净光技术，可以对高度稀释体系进行精确的生物大分子研究。此外，Xenocs低噪音流动样品池的使用降低了容器散射，进一步推动了BioSAXS在实验室中测量的极限。

产品特点1. 便携设计，适用于现场分析便携箱为拉杆箱设计，内置自动进样器、蠕动泵、化学反应模块和双光束检测器，配有手提式移动电源箱。2. 抗震性强，防水耐低温，安全可靠便携箱可登机，水下一米至少半小时不渗水，配有挂锁孔及背带挂扣，设计抗冲击等级IK08防撞击、不变形、不碎裂。3. 高灵敏度，检测速率快，检测结果可靠检出限可以达到ppb级别，检测灵敏度高。内置蒸馏、消解、萃取等前处理模块，样品无需手工前处理，检测速率快。专利的压力调节装置，保证长时间进液稳定性，提高检测精度。新型集成化小型双光束光学系统，有效提高了光学系统的性能，保证检测结果准确可靠。4. 分析软件操作便捷，具备状态监控功能分析软件内置标准曲线，内置标准化的方法，更加易于使用。分析软件可视化界面、层次化、自诊断的设计，提供强大的运行状态监控、自我维护功能。5. 可拓展配置自动进样器可根据检测需要拓展50-300位的自动进样器，实现自动进样，提高检测效率。方法符合国标、行标及国际标准国家标准《中华人民共和国饮用水天然矿泉水检验方法》GB 8538-2016 流动注射法测氰化物、挥发酚国家环境保护标准《水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法》HJ 666-2013《水质 总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法》HJ 668-2013《水质 总磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光度法》HJ 671-2013《水质 挥发酚的测定 流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》HJ 825-2017《水质 硫化物的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》HJ 824-2017《水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法》HJ 823-2017《水质 阴离子表面活性剂的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》HJ 826-2017《水质 六价铬的测定 流动注射-二苯碳酰二肼光度法》HJ 908-2017所有分析方法均符合EPA、ISO、DIN标准方法创新点：吉天便携式流动分析仪M-lab iFIA5是基于吉天成熟的流动注射平台打造的全新型号。采用便携式拉杆箱设计，内置自动进样装置和比例稀释系统，可实现超标样品自动稀释以及标准曲线自动配置，无需额外配置自动进样器和比例稀释器。仪器通讯方式为LAN或WIFI，支持多台通道无线通讯，使用更加方便，可以方便携带至检测现场进行应急监测，也可装备于应急监测车和监测船。便携式流动注射分析仪

产品描述：DC4210-N 动态校准仪是华电智控根据现有气体在线监测行业的需求自主研发的一款高精度气体校准仪，设备通过质量流量计控制输出不同比例的流量，实现配置不同的气体浓度，主要应用于VOCs在线监测设备、环境空气监测设备的标定与气体质量控制。产品特点：? 高精度进口质量流量计控制配比，可靠性高，重复性好，零漂小；? 7寸触摸屏显示，菜单式结构，操作简单方便；? 稀释范围广，可实现1:1000的样气稀释比例；? 支持多种气体同时稀释，响应速度快，满足现场标定需要；? 全过程软件自动控制，实时监控气体流量和气体浓度值；? 具有自动清洗功能，根据程序设定自动执行管路清洗；? 具有开机自检功能，设备异常时发出报警提示；? 所有气路采用惰性化材料，维护量少，维护费用低。技术参数：? 环境温度：5℃~50℃? 精度保证温度：15~35℃? 相对湿度：＜85%RH? 电源：AC220V±22V,50Hz? 外形尺寸：标准4U结构? 重量：6Kg? 响应时间：10s? 稀释比例：1:1000(可扩展)? 精度：±1.0%S.P.( ≥30%F.S.)? ±0.3% F.S. ( 30%F.S.)? 线性精度：±0.5% F.S. ? 重复性：±0.2% F.S. 创新点：U相结构设计，体积小，重量轻进口质量流量计，精度高，控制稳定可进行多气体稀释可与CEMS设备VOC设备同步联用，实现在线稀释、连续标定动态校准仪动态稀释仪标定稀释仪

各有关单位和专家：根据浙江省食品学会关于2022年度第一批团体标准立项的通知的要求，由南开大学组织起草工作组完成了《食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法》团体标准的标准工作组讨论稿的研讨、标准征求意见稿的起草，现公开征求意见。有关单位和专家，请对该稿进行审阅，提出宝贵意见或建议。请于2023年6月5日前将有关意见和建议反馈至浙江省食品学会。联系人：石双妮 邮 箱：spxh@zjgsu.edu.cn联系电话：15958168583 浙江省食品学会2023年5月5日 浙江省食品学会征求意见反馈表.doc食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法》团体标准（征求意见稿）征求意见.pdf食品中多种植源性过敏同步定量确证同位素稀释质谱法（征求意见稿）.docICS 67.050CCS N50/59团体标准T/ZFS XXXX—2023     食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法同位素稀释质谱法Simultaneous detection and quantitation of multiplex plant allergens in foodstuff—the isotope dilution mass spectrometry method征求意见稿草案版次选择（工作组讨论稿）（征求意见稿）（送审讨论稿）（送审稿）（报批稿）（本草案完成时间：2023.4）在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 浙江省食品学会  发布目次前言 II1 范围 32 规范性引用文件 33 术语和定义 34 缩略语 35 原理 46 试剂 47 仪器和设备 48 试样制备和保存 48.1 标准溶液制备及保存 48.2 基质溶液制备及保存 59 分析步骤 59.1 试样前处理 59.2 标准曲线绘制 59.3 仪器参考条件 69.4 测定 710 结果计算和表述 811 精密度 812 线性和定量限 813 回收率 8前言本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由浙江省食品学会提出。本文件由浙江省食品学会归口。本文件起草单位：南开大学、浙江工商大学、杭州海关技术中心。本文件主要起草人：王敏、傅玲琳、食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法范围本标准规定了加工食品中小麦、大豆、花生、榛子、核桃、杏仁、腰果和芝麻过敏原定量确证液相色谱-串联质谱检测方法。 本标准适用于饼干、巧克力、冰淇淋、早餐谷物、奶制品等食品基质中小麦、大豆、花生、榛子、核桃、杏仁、腰果和芝麻过敏蛋白的液相色谱-串联质谱测定和确证。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法AOAC SMPR 2016.002 Standard Method Performance Requirements (SMPRs®) for Detection and Quantitation of Selected Food Allergens术语和定义下列术语和定义适用于本文件。食物过敏 Food allergy免疫机制介导的食物免疫反应不良反应，即食物蛋白引起的异常或过强的免疫反应。免疫反应可由IgE或非IgE介导。表现为一疾病群，症状累及皮肤、呼吸、消化、心血管等系统。过敏原 Allergen能够引起机体免疫系统异常反应的成分。过敏蛋白 Allergen protein能够引起机体免疫系统异常反应的成分中的蛋白质。多肽 Peptide两个或两个以上的氨基酸脱水缩合形成的有机化合物。特征肽段 Characteristic peptide唯一在靶蛋白的胰蛋白酶消化产物中发现、其氨基酸序列具有专属性的多肽。缩略语下列缩略语适用于本文件。DTT：二硫苏糖醇（dithiothreitol）IAA：碘代乙酰胺（iodoacetamide）IDMS：同位素稀释质谱法（the isotope dilution mass spectrometry）LC-MS：液相色谱-串联质谱法（liquid chromatography-tandem mass spectrometry）PRM：平行反应检测（parallel reaction monitoring）Tris：三羟甲基氨基甲烷[tris（hydroxymethyl）aminomethane]原理利用质谱技术筛选出过敏原特征肽段。利用同位素标记特征肽段（重标肽段）和目标特征肽段（轻标肽段）具有相同的理化性质的特点，以同位素标记肽段为内标，建立轻标肽段与重标肽段丰度比与过敏原含量的线性关系，内标法定量。试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。碳酸氢铵（NH4HCO3）。二硫苏糖醇（C4H10O2S2，DTT）。碘代乙酰胺（ICH2CONH2，IAA）。三羟甲基氨基甲烷（C4H11NO3，Tris）尿素（CH4N2O）。盐酸（HCl）。考马斯亮蓝染色液。胰酶（Trypsin）：质谱级。蛋白分子量标准（10-170K）。0.1%的甲酸（CH3COOH）：色谱纯。含0.1%甲酸的乙腈（CH3CN）：色谱纯。Tris-HCl（pH 9.2）：购买pH 9.5的Tris-HCl，加浓盐酸调pH值到9.2±1.0。500mM NH4HCO3：称取3.95g碳酸氢铵，用水溶解后定容至100mL。500mM的DTT（二硫苏糖醇）：称取0.771g的二硫苏糖醇，用500mM的碳酸氢铵溶液溶解后定容至10mL。4℃冰箱冷藏可保存一个月。500mM的IAA（碘代乙酰胺）：称取0.925g的碘代乙酰胺，用500mM的碳酸氢铵溶液溶解后定容至10mL。4℃冰箱避光冷藏可保存一个月。8M尿素：称取48g的尿素，用500mM的碳酸氢铵溶液溶解后定容至100mL。4℃冰箱冷藏。胰蛋白酶：20μg的胰酶，加入1mL的1%乙酸溶液，即为2%的胰酶溶液。仪器和设备液相色谱-串联质谱仪：UHPLC和配有HESI源的obitrap高分辨率质谱。分析天平：感量0.1mg。恒温水浴锅。离心机：转速不低于12000g。组织研磨器。各规格移液器。pH计：测量精度为0.01。真空离心浓缩仪。注射器和0.22μm的水系滤膜（聚醚砜滤膜）。酶标仪。试样制备和保存标准溶液制备及保存因难以购买到标准物质，实验中以摩尔浓度处理，肽段浓度与靶蛋白同摩尔浓度，以此定量。实验用到的特征肽段和重标特征肽段均要求纯度大于98%。目标肽段，也称轻标肽段，为不含同位素标记氨基酸的各肽段。目标肽段用0.1%的甲酸溶液配置成106fmol/μL的储备液，每管分装成10μL，在-80℃长期冻存。使用时每次使用一管，不重复使用。内标肽段，也称重标肽段，为对应的含有同位素标记氨基酸的肽段。重标肽段也使用0.1%的甲酸溶液配置成106fomol/μL储备液，每管分装成10μL，在-80℃长期冻存；使用时每次使用一管，不重复使用。基质溶液制备及保存超市购买面粉、巧克力、冰淇淋、麦片、饼干、早餐谷物粉等产品，参照其配料表含有的成分，同时提取总蛋白并酶解后（详细步骤同8.1试样前处理），进行质谱扫描，采用full MS-ddMS2扫描模式，确认其含有的蛋白成分。参照AOAC SMPR 2016.002要求的基质，且不含目标蛋白的基质用于肽段稀释。基质参照其说明书的保存条件密封保存；提取的蛋白用Bradford方法测定提取液中总蛋白的浓度，提取液置于-20℃冰箱内保存。质谱分析前的酶解产物用肽段定量试剂盒进行定量，并置于-80℃冰箱内保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。分析步骤试样前处理蛋白提取、还原、烷基化和酶解2-3g的食品样本充分研磨后，称量3g放入50mL离心管中，加入20mL 300mM Tris（pH 9.2）、2M尿素，20℃震荡温浴30min，90℃水浴10min。5000g离心10min。取1mL上清用1mL溶解buffer（200mM的NH3HCO3，pH 8.2）稀释。选做步骤：取10μL上清跑SDS-PAGE；用蛋白定量试剂盒蛋白浓度。加入40μL的500mM的DTT，75℃温育30min；80μL 500mM的IAA（避光），室温温育30min。加入100μL的1%的胰酶乙酸溶液，37℃过夜。次日，3000g离心30秒，取上清在90℃孵育10min，终止酶解。12000g离心30min，取上清（底部多留一些，上清取500μL足够）。脱盐用MonoSpin C18脱盐柱（GL Sciences Inc.）或其他等同产品进行脱盐，方法参见产品说明书。简述为：调节样本pH值：样本用甲酸调节pH约为3-4。condition柱子：加入200μL的乙腈，5000g离心1min。加入200μL0.1%的甲酸，5000g离心1min。上样：将样本加入柱子上，5000g离心1-2min。加入300μL0.1%的甲酸，5000g离心1min。将柱子放入回收管内，加入300μL80%的乙腈（含0.1%甲酸），5000g离心1-2min。离心所得溶液即为脱盐后的肽段。真空悬干 用真空浓缩仪悬干脱盐后的肽段。上样前用500μL0.1%的色谱纯甲酸回溶悬干后的肽段，12000g离心30min或过0.22μm的PES滤膜。质谱扫描前建议用肽段定量试剂盒确定肽段浓度，根据质谱要求适量上样。标准曲线绘制轻标肽段系列标准溶液制备：取轻标肽段的储存液用不含目标肽段的食物基质制备得到的胰酶酶解物稀释至2500，1000，500，250，100，50，25，10，5，2.5，1，0.5，0.25 fmol/μL的标准浓度。重标肽段溶液的制备：向上述轻标肽段系列标准溶液中加入固定量的重标肽段，最终小麦重标浓度为100 fmol/μL，杏仁重标肽段浓度为200 fmol/μL，其余重标肽段浓度均为50 fmol/μL。取10μL上述配置好的系列标准溶液，进行LC-MS检测，采用PRM扫描模式。条件参考8.3仪器参考条件部分。计算轻标肽段和重标肽段产物离子的面积，从而得出丰度比与轻标浓度对应关系的标准曲线，并得到最低定量限（S/N=10时的最低浓度）。仪器参考条件液相色谱条件仪器：Thermo Scientic™ Vanquish Binary Flex UHPLC或相当者。其中Thermo Scientic™ Vanquish Binary Flex UHPLC型号的UHPLC包含以下组件：System Base Vanquish Flex (P/N VF-S01-A)；Binary Pump F (P/N VF-P10-A-01)；Split Sampler FT (P/N VF-A10-A)；Column Compartment H (P/N VH-C10-A)；MS Connection Kit Vanquish (P/N 6720.0405)；Vanquish F Pumps 100 μL Mixer Set (P/N 6044.5100)；Vanquish Split Sampler HT Sample Loop, 100 μL (P/N 6850.1913)分离条件：流动相A: 0.1%甲酸/水 流动相B: 0.1%甲酸/乙腈 色谱柱：Shim-pack GISS-HP C18 (metal free column)，3.0μm×2.1 mm×150 mm (P/N: 227-30924-03)柱温：40℃，still air液相色谱梯度见表1。高效液相色谱梯度洗脱程序Time（min）Flow rate（mL/min）%A%B00.29010300.26040310.21090360.21090370.29010420.29010质谱条件质谱仪器：Thermo ScienticTM Q Exactive或相当者。质谱源参数：表2。扫描所选的质谱源参数Sheath gas flow rate35Aux gas flow rate10Sweep gas flow rate0Spray voltage3.8kVCapillary temp320℃S-lens RF level55.0Aux gas heater temp350℃扫描模式：PRM。扫描条件：见表3，表4和表5。Properties of the methodGlobal settingUser roleStandUse lock massesOffChrom.peak width (FWHM)5sTime Method duration42 minProperties of PRMGeneral runtime0 to 42 minPolaritypositiveDefault charge state2Inclusion2MS2Resolution70,000AGC target1e6Maximum IT100msIsolation window1.6 m/zFixed first mass-(N)CE/ stepped (N)CE27inclusion list设置Mass（m/z）CS (z)PolarityStart [min]End [min]479.610003positive11.4513.45481.943003positive11.4513.45525.793002positive13.7115.71528.793002positive13.7115.71560.786002positive8.4810.48563.786002positive8.4810.48571.800002positive11.8613.86574.800002positive11.8613.86576.288002positive5.977.97579.288002positive5.977.97678.847002positive7.299.29682.347002positive7.299.29684.355003positive14.6016.60687.688003positive14.6016.60713.433402positive19.2021.20716.433402positive19.2021.20849.968002positive20.1622.16852.968002positive20.1622.16测定定性和定量测定该方法能同时完成定性和绝对定量。按9.1试样前处理的步骤对样本进行处理，除了在胰酶酶解步骤后加入和标准曲线绘制时等量的重标肽段。采用和标准曲线绘制时同样的液相色谱条件和质谱条件进行扫描。用和标准曲线绘制时一样的参数进行数据处理，得到轻标肽段和重标肽段的丰度比。每例样本进行三个平行实验。待测物质的保留时间，与重标肽段的保留时间偏差在±2.5％之内，且样本中所选肽段定性离子均出现（附录Ａ中表A.1），则样本中含有相应的主要过敏原。根据内标法原理，将测得的产物离子峰的丰度比值代入基质相近的标准曲线，得到样本中含有的过敏原的绝对数量。对于同时有多个特征肽段的过敏原物质，应根据质谱响应选择最佳肽段用于定量，其余肽段用于辅助过敏原物质定性。空白实验除不加试样外，均按以上操作步骤进行。结果计算和表述试样中过敏原物质的含量按式（1）进行计算，计算结果保留两位有效数字。 ()式中：C ——试样中被测组分的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； X ——从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为飞摩尔每微升（fmol/μL）； V ——样品定容体积，单位为毫升（mL）；M ——过敏原蛋白的分子量，单位为千克每摩尔（kg/mol） M ——样品称样量，单位克（g）。精密度在重复性条件下，获得的三次独立测定结果差值的绝对值，不得超过其算术平均值的20％。线性和定量限不同基质中的定量标准曲线、线性范围及定量限参见附录D中表D.1。回收率不同基质中添加浓度水平各待测过敏原的回收率范围参见附录E中表E.１。附录A（资料性附录）过敏蛋白特征肽段情况9对过敏原特征肽段基本情况见表A.1。表A.1 9对过敏原特征肽段基本情况FoodAllergen/Allergenic proteinPeptide sequencesChargeprecursor ion (m/z)product ion (m/z)hazelnutCor a 9.0101ADIYTEQVGR2576.28882y6+（689.35768）/y7+(852.42101)/y5+(588.31)ADIYTEQV*(13C5,15N)GR579.28882y6+（695.35768）TNDNAQISPLAGR2678.847y6+（600.34639）/y7+(713.43405)/y5+(513.31436)TNDNAQISPL*(13C6,15N)AGR682.347y6+（607.34639）walnutJug r 4.0101ISTVNSHTLPVLR3479.61267y6+（698.45544）/y4+（484.32419）/y5+(597.40826)ISTVNSHTLPVL*(13C6,15N)R481.946y4+（491.32419）almondPru du 6.01GNLDFVQPPR2571.80121y7+（858.44683）/y6+（743.41989）/y3+(369.22448)GNLDFV*(13C5,15N)QPPR574.80121y7+（864.44683）cashewAna o 2ADIYTPEVGR2560.786y5+（557.30419）/y7+（821.41519）/y6+(658.35187)ADIYTPEV*(13C5,15N)GR563.78y5+（563.30419）wheatTri a 30.0101YFIALPVPSQPVDPR2849.96826y10+（1091.58438）/y8+(895.46321)/b4+(495.2602)YFIALPVPSQPV*(13C5,15N)DPR852.96826y8+(901.46321)peanutAra h 3.0201/Ara h 3.0101RPFYSNAPQEIFIQQGR3684.35559y6+(748.41005)/y5+(601.34163)/y4+(488.25757)RPFYSNAPQEIFIQQGR*(13C6,15N4)687.68889y6+(758.41005)soybeanGly m 6.0101VLIVPQNFVVAAR2713.4334y4+(416.26159)/y5+(515.33001)/y9+(1001.55269)VLIVPQNFVV*(13C5,15N)AAR716.4334y4+(422.26159)SesameSes i 6.0101AFYLAGGVPR2525.79303y6+(556.32017)/y5+(485.28306)/y7+(669.40423)AFYLAGGV*(13C5,15N)PR528.79303y6+(562.32017)附 录 B （资料性附录） 多种过敏原特征肽段平行反应监测（MRM）总离子流图和各过敏原特征肽段PRM监测的色谱图各特征肽段PRM监测的总离子流图见图B.1。图B.1 各过敏原特征肽段PRM监测的总离子流图各过敏原特征肽段PRM监测的色谱图见图B.2—B.10。图B.2 hazelnut-TNDNAQISPLAGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.3 hazelnut-ADIYTPEVGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.4 walnut-ISTVNSHTLPVLR特征肽段PRM监测的色谱图图B.5 almond-GNLDFVQPPR特征肽段PRM监测的色谱图图B.6 cashew-ADIYTPEVGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.7 sesame-AFGYLAGGVPR特征肽段PRM监测的色谱图图B.8 peanut-RPFYSNAPQEIFIQQGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.9 soybean-VLIVPQNFVVAAR特征肽段PRM监测的色谱图图B.10 wheat-YFIALPVPSQPVDPR特征肽段PRM监测的色谱图附 录 C （资料性附录） 各过敏原特征肽段在食品基质中的产物离子峰丰度及标准曲线（以巧克力基质为例）各过敏原特征肽段在巧克力基质中的产物离子峰丰度及标准曲线见图C.1—C.9。图C.1 hazelnut-TNDNAQISPLAGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准曲线图C.2 hazelnut-ADIYTPEVGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准曲线图C.3 walnut-ISTVNSHTLPVLR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.4 almond-GNLDFVQPPR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.5 cashew-ADIYTPEVGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.6 sesame-AFGYLAGGVPR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.7 peanut-RPFYSNAPQEIFIQQGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.8 soybean-VLIVPQNFVVAAR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.9 wheat-YFIALPVPSQPVDPR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲附 录 D （资料性附录） 过敏原特征肽段在不同基质中定量标准曲线 过敏原特征肽段在不同基质中的定量标准曲线见表D.1。表D.1 9种过敏原特征肽段在不同基质中定量标准曲线过敏物质过敏原蛋白特征肽段序列基质标准曲线R2线性范围（fmol/μL）LOQ（fmol/μL）Hazelnut（榛子）Cor a 9TNDNAQISPLAGRMilkY=0.000819271+0.00639148*X0.99640.25-50000.25ChocolateY=0.00145016+0.00608113*X0.9950.1-50000.1BiscuitY=-0.000765783+0.0064886*X0.99970.5-50000.5Ice creamY=2.99676e-006+0.00635137*X0.99840.5-50000.5ADIYTEQVGRMilkY=0.00894978+0.0182694*X0.9970.05-50000.05ChocolateY=0.0106178+0.019469*X0.99740.25-50000.25BiscuitY=-0.00338933+0.0201378*X0.99930.25-50000.25Ice creamY=0.0190442+0.020233*X0.99940.05-50000.05Walnut（核桃）jug r 4ISTVNSHTLPVLRMilkY=0.00184402+0.0139691*X0.99920.25-50000.25ChocolateY=0.00350352+0.0143829*X0.99800.1-50000.1BiscuitY=-0.00257807+0.0146963*X0.99890.25-50000.25Ice creamY=-0.00469043+0.0150491*X0.99970.5-50000.5Almond（杏仁）Pru-du 6.01GNLDFVQPPRMilkY=0.00226581+0.00536408*X0.99811-50001ChocolateY=0.000702014+0.00518816*X0.99670.25-50000.25BiscuitY=-0.00299185+0.00518975*X0.99980.5-50000.5Ice creamY=-0.00347664+0.00555273*X0.999601-50001Cashew（腰果）Ana o 2ADIYTPEVGRMilkY=0.000886739+0.018806*X0.9980.1-50000.1ChocolateY=0.00201993+0.0196693*X0.99710.05-50000.05BiscuitY=-0.00265033+0.0190874*X0.99950.25-50000.25Ice creamY=-0.00213384+0.0203167*X0.99910.1-50000.1Seasame（芝麻）Ses i 6.0101AFYLAGGVPRMilkY=0.000795617+0.0209114*X0.99910.05-50000.05ChocolateY=0.00319378+0.0221981*X0.99770.05-50000.25BiscuitY=-0.00214066+0.0217603*X0.99830.25-50000.25Ice creamY=-0.000468343+0.0225037*X0.99920.1-50000.1Peanut（花生）Ara h 3.0201/Ara h 3.0101RPFYSNAPQEIFIQQGRMilkY=0.0143236+0.00972135*X0.99780.25-50000.25ChocolateY=0.0247901+0.00940702*X0.99931-50001BiscuitY=-0.0254018+0.010404*X0.99910.1-50000.1Ice creamY=-0.00905408+0.00812061*X0.99191-50001Soybean（大豆）Gly m 6.0101（p04776）VLIVPQNFVVAARMilkY=0.0181235+0.0205746*X0.99681-50001ChocolateY=0.405889+0.0166467*X0.99005-50005BiscuitY=0.222468+0.0337489*X0.99030.5-50000.5Breakfast cerealY=0.405889+0.0166467*X0.99005-50005Wheat（小麦）Tri a 30.0101YFIALPVPSQPVDPRMilkY=0.000472005+0.00316418*X0.99920.25-50000.25ChocolateY=0.00774612+0.0172714*X0.99770.25-50000.25Ice creamY=-0.00342608+0.0206805*X0.99910.25-50000.25Breakfast cerealY=0.00224107+0.0175693*X0.99840.25-50000.25附 录 E （资料性附录） 过敏原特征肽段在不同基质中定量标准曲线（以巧克力基质为例）在巧克力基质种各特征肽段不同加标水平的回收率见表E.1。表E.1 在巧克力基质种各特征肽段不同加标水平的回收率过敏物质蛋白名称肽段序列回收率测定次数添加水平（fmol/μL）2.5252502500榛子Cor a 9.0101TNDNAQISPLAGRDay1-187.3%104.2%99.9%100.6%Day1-291.5%102.8%101.0%100.6%Day1-391.5%100.9%100.7%100.2%Day1-487.3%100.5%100.7%100.1%Day1-5100.0%104.2%100.8%100.6%Day291.50%102.30%101.60%99.30%Day391.50%97.70%100.50%99.90%Day4100%99.10%103.70%102.10%Day587.26%99.54%101.42%102.45%ADIYTEQVGRDay1-1100.0%103.4%99.0%99.7%Day1-296.8%101.0%98.3%99.3%Day1-393.7%103.0%97.9%100.9%Day1-495.3%100.6%97.5%97.5%Day1-598.4%100.0%97.8%98.1%Day2103.20%101.90%96.80%101.40%Day387.00%100.70%98.30%100.90%Day487.00%96.70%99.32%99.24%Day596.42%99.26%100.57%98.66%核桃Jug r 4.0101ISTVNSHTLPVLRDay1-1113.9%102.0%99.5%101.0%Day1-294.1%100.8%103.7%98.8%Day1-3102.0%98.0%100.5%96.8%Day1-490.1%99.2%103.9%98.5%Day1-5105.9%100.6%101.7%97.6%Day2107.92%102.44%101.98%97.84%Day3107.92%99.39%98.96%97.07%Day4105.94%98.17%99.45%100.85%Day5100.00%99.39%99.19%101.10%杏仁Pru du 6.0101GNLDFVQPPRDay1-193.9%104.1%101.3%98.6%Day1-2112.3%102.9%101.2%98.3%Day1-393.9%105.3%99.2%101.2%Day1-4100.0%104.7%98.4%100.5%Day1-5106.1%102.9%97.6%99.3%Day2106.14%99.41%97.69%99.83%Day393.86%106.46%100.86%99.75%Day4106.14%110.57%102.05%101.25%Day5106.14%107.18%101.98%102.42%腰果Ana o 2ADIYTPEVGRDay1-197.3%103.4%99.6%102.7%Day1-297.3%100.1%97.6%100.2%Day1-398.6%96.7%101.6%101.2%Day1-4101.4%99.1%99.4%101.8%Day1-594.6%98.4%99.9%103.3%Day2100%100.29%96.51%100.16%Day394.59%99.86%99.35%103.29%Day494.59%101.72%99.66%100.67%Day598.65%100.00%98.06%105.37%

梯度稀释是微生物实验中的常规操作，在食品安全、生化医药，环境监测，卫生防疫，农业研究等领域都有广泛的应用需求。 微生物实验操作中最繁琐的步骤就是样品的稀释，需要实验人员的反复的加液振荡混合直到标准所需，人为的操作循环重复，也容易带来比较大的样品误差，给微生物工作者带来了太多的烦恼。您辛苦了！ 不过，现在有Tiya梯度稀释仪来帮您解围了！工作原理 参照传统人工稀释操作过程，遵循国家标准，恒奥科技以专业无菌操作理念打造出了自动化梯度稀释设备。 加注稀释液--加样--原位混匀--取换枪头--连续稀释，整个过程“一键搞定”。自动识别管位，操作简捷，上样连续可选，扩展功能丰富。特点 ※ 机型体积小巧，方便安装于层流超净工作台或局部百级净化区，也可自带FFU百级净化单元，动作幅度小，减少操作中空气扰动，避免污染。 ※开机自动校准注稀释液量（9mL、4.5mL），注液准确度有保证。高精密度注射泵样品移液，取液量1mL或0.5mL可选，确保一致性。 ※自动替换枪头，液体接触管路及部件均可灭菌消毒，保证稀释过程安全无菌，符合国家标准。 ※高效率样品稀释，无样品限量，每梯度稀释平均参考时间为15s，有效缩短实验时间。专利的原位混匀技术和专利防溅出试管设计，保证混匀过程一致有效，实现混匀样品的同时也防止交叉污染。 ※信息溯源：可储存5种稀释方案，人机交换操作方便明确，自动留存样品及操作人信息，可通过USB接口导出，方便追溯。配套专利试管 玻璃材质，可重复使用；按需提供，保证实验速度。也可选配经济型一次性试管（PP），免去清洗步骤，实验准备更快捷。应用实例1. 疾控系统及三方检测用于消毒剂杀菌实验中的梯度稀释。（消毒技术规范-2002版）2. 食品微生物检测中对样品液的稀释（平皿法和MPN法）。也可应用在益生菌生产过程中的相关检测。（GB 4789.2-2016 GB 4789.3-2016 等）3. 国家药典2020版四部通则中《1108中药饮片微生物梯度检查法》规定的样品稀释过程。4. 对于较高粘样品的样品梯度稀释，有专用的多次混合和清洗枪头程序可选择。（GB/T16347-1996)5. 环境卫生检测用于各种水质的微生物污染环境实验中。(GB 5750-2006)6. 该装置亦可根据用户需求定制扩展功能，用于样品转移，配比，稀释等。

pspan style=" font-family:微软雅黑 color:rgb(0,116,46) display:none font-size:11px"span style="font-family:微软雅黑"窗体顶端/span/span/ppspan style=" font-family:微软雅黑 color:rgb(0,116,46) display:none font-size:11px"span style="font-family:微软雅黑"窗体顶端/span/span/pp style="margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:0 text-align:center line-height:21px"br//pp style="margin-top: 0 margin-right: 0 margin-bottom: 0 text-indent: 32px line-height: 21px"span style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"由中国仪器仪表行业协会代理商分会/span/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"主办的/span/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"“仪商汇”仪器渠道峰会河北石家庄站/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"于/span2018年7月27日在石家庄/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"以岭健康城凯旋门大酒店圆满落幕/span/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"，/span/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"此次渠道峰会聚集了/span/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"行业内的多位专家学者，以及众多的仪器厂商和代理商，/span/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"本次会议邀请/span/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"河北省检验监测方面的知名学者和专家/span/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"进行了精彩演讲/span/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"，/span/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"并且进行了/span/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"河北省渠道商联盟成立及揭牌仪式，/span/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"标志着/span/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"河北省渠道商联盟/span/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"的成立。/span/span/pp style="margin-top: 0 margin-right: 0 margin-bottom: 0 line-height: 21px"span style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"/span/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/fd3e16dd-d443-4a60-984e-774bf4f8c74f.jpg" style="float:none " title="IMG_20180726_200726.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/2bf53681-c267-4b5c-9f42-fe504c4d16f5.jpg" style="float:none " title="IMG_20180727_091504.jpg"//pp style="margin-top: 0 margin-right: 0 margin-bottom: 0 text-indent: 32px line-height: 21px"span style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"北京同信天博科技发展有限公司作为专业从事实验室样品前处理设备研发和生产的高新技术企业，不仅作为特邀厂家参加了此次渠道盛会，还成为/span/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"河北省渠道商联盟/span/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"的创始会员/span/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"。/span/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"并在会议上展出了/span“Mini-D快速稀释仪”、“MASTER III/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"智能液体样品处理工作站/span/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"”、“真空赶酸系统”等前处理仪器设备。/span/pp style="margin-top: 0 margin-right: 0 margin-bottom: 0 text-indent: 32px line-height: 21px"span style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"/span/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/ae3f6291-549c-483d-9eae-b034ba9232f2.jpg" style="float:none " title="IMG_20180727_083313.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/b5fb220a-7a55-4a7e-bb74-0a51e0f144ba.jpg" style="float:none " title="IMG_20180727_091244.jpg"//pp style="margin-top: 0 margin-right: 0 margin-bottom: 0 line-height: 21px"span style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px" /spanspan style="color: rgb(0, 116, 46) font-family: 微软雅黑 text-indent: 32px "“Mini-D快速稀释仪”作为北京同信天博作这次的新品推广，这是一款自动化的小型实验室液体稀释仪，主要用于实验室的液体样品稀释、分配、添加等工作，采用分体式设计，外观漂亮、小巧灵活、操作简单、准确快速，适用于实验室的多类型液体操作工作，更加简单、小巧、经济、实用。/span/pp style="margin-top: 0 margin-right: 0 margin-bottom: 0 line-height: 21px"span style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"/span/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/e973d739-de4f-4ab2-9e4b-aa418518d8e7.jpg" style="float:none " title="IMG_20180727_082821.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/c0f3cac2-dbe5-4d1a-bc0b-9706eec73c86.jpg" style="float:none " title="图片1.png"//pp style="margin-top: 0 margin-right: 0 margin-bottom: 0 text-indent: 32px line-height: 21px"span style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"“/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"MASTER III 智能液体样品处理工作站/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"”/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"是同信天博/span/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"的高端产品/span/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"，主机与稀释单元模块化组合，可分别组合有机与无机稀释单元，实现不同扩展应用。将常规的实验工作进行有效的结合，支持样品分析功能需求的定制开发，在应用方向上，仪器的定位将不只是一台简单的稀释平台，而是融合了稀释、反应、萃取、进样、分析等多类型应用模块。/span/span/pp style="margin-top: 0 margin-right: 0 margin-bottom: 0 line-height: 21px"span style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"/span/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/d0ca26cf-e783-4c24-96e7-c9d9d13b1c98.jpg" style="float:none " title="IMG_20180727_082855.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/61f670c9-77a6-4b37-ac2c-47f0f307a5e9.jpg" style="float:none " title="图片2.png"//ppspan style=" font-family:微软雅黑 color:rgb(0,116,46) display:none font-size:11px"span style="font-family:微软雅黑"窗体底端/span/span/pp style="margin-top: 0 margin-right: 0 margin-bottom: 0 text-indent: 32px line-height: 21px"span style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"“/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"真空赶酸系统/span/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"”/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"是同信天博的一款环保的赶酸仪器，/span/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"用于实验室的样品消解赶酸的前处理工作，采用负压式赶酸技术，替代传统的常压赶酸，缩短赶酸的时间，保证赶酸的效率和高回收率，尤其对于低温元素（如汞）的赶酸效果明显，加速酸蒸汽形成和转移，从而节省赶酸时间，由于每个样品都是在独立空间中完成，提高仪器分析精度和重复性/span/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"，/span/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"且在赶酸过程中将废气进行密闭式的回收和液化，更加环保、健康/span/spanspan style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"。/span/span/pp style="margin-top: 0 margin-right: 0 margin-bottom: 0 text-indent: 32px line-height: 21px"span style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"/span/span/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/8f82e5f7-178a-407e-a599-c13bc98a22d2.jpg" style="float:none " title="IMG_20180727_082913.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/de83ae79-1c79-4b0a-854a-eaa0d573da93.jpg" style="float:none " title="图片3.png"//pp style="margin-top: 0 margin-right: 0 margin-bottom: 0 text-indent: 32px line-height: 21px"span style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"span style="font-family:微软雅黑"北京同信天博科技发展有限公司创建于/span2009年，是从事技术研发、企业生产、销售及售后服务一条龙的高科技企业。公司于2012年底正式推出了自主研发的ALSP系列全自动液体样品处理平台，并获得了国家专利，是一种操作简便、处理液体精准、易学易用的自动化前处理仪器，能够完成常规样品预处理工作，如智能梯度稀释、定容、试剂添加、液体转移分配、辅助滴定等等。公司始终坚持“科技创新品牌，品牌服务用户”的宗旨，提高自主创新能力，更好的为客户提供全面且又稳定可靠的实验室自动化解决方案。/span/pp style="margin-top: 0px margin-right: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 32px line-height: 21px text-align: center "span style="font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 116, 46) font-size: 16px"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/34a8e7fb-3d09-48da-8aac-fa22ad1deeb8.jpg" title="图片4.png" width="312" height="400" style="width: 312px height: 400px "//span/pp style="text-indent: 28px text-align: center "br//p

美国Entech 4600A自动稀释仪产品型号：4600A 原产地： 美国 仪器介绍：美国ENTECH公司是世界上最*的生产大气中挥发性有机物分析系统(VOC)的厂家,提供最新的VOC测试技术,高科技环保仪器。 主要特点：将各种标准气体精确稀释上万倍，甚至上百万倍。 德祥科技 南区（华南，西南与中南）地区请联系： 周先生 广州市中山五路219号中旅商业城1505室Tel：020-22273381 , 13512710084 Fax：020-22273368-399 更多产品信息，请登陆德祥官网：www.tegent.com.cn德祥热线：4008 822 822邮箱：info@tegent.com.cn

随着大众对于食品安全的关注度逐步提高，对于食品中有害金属元素的检测也成了众人关注的焦点。近期，应用原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷的标准进入了众多实验室检测人员的视线。何为原子荧光形态分析仪？如何应用其检测食品中无机砷？北京金索坤为您一一解答。 原子荧光形态分析仪（液相色谱原子荧光联用仪）是汇集北京金索坤多年技术研究成果，专门针对As（砷）、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(锑)等元素形态分析需求设计的高端产品，配备了在线消解模块，并采用金索坤具有专利技术的连续流动进样方式与液相泵进行无缝对接使用。既可做形态分析使用又可单独作为氢化法原子荧光光谱仪使用，结构简单，操作方便,转换灵活。1、形态分析原理示意图2、液相泵l 连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统，实现了液相色谱与原子荧光光谱仪无缝对接。从而提高检测灵敏度及精密度。同时无缝对接精简了管路，有效减少峰展宽。l 液相泵进样自动触发信号，可实现等度洗脱，工作站自动采集信号并实时记录数据。l 具有大屏幕液晶显示独立操作平台，可直观清晰的观察运行状态，灵活的控制液相泵的运行模式。 3、在线消解模块l 采用金索坤特有的石英毛细管与PEEK管融合连接技术，消除死体积，减少峰展宽；可抗紫外，耐腐蚀，耐老化。l 具有消解功率及时间可调功能（专利），增强了消解能力。l 采用金索坤特有的无光泄露冷却式技术，避免了紫外光对人体产生伤害，同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象。l 可与金索坤任意一款原子荧光光谱仪和任何一款高效液相泵进行无缝对接，组合成原子荧光形态分析仪。 4、金索坤原子荧光形态分析仪的特点l 金索坤特有的连续流动进样技术（专利），可与液相色谱进行无缝对接，实现对柱后流出液实时检测,连续采集数据，提高测试效率。l 金索坤特有的多功能反应模块（专利）与全新联用接口技术结合,可与各型高效液相色谱连接,减小路径死体积,有效降低了噪声,减少峰展宽。l 金索坤特有的集扩式传输室（专利）配合高度集成的多功能反应模块精简了仪器结构，缩短了传输路径，有效降低了记忆效应，测汞更佳。l 多功能数据接口，模拟信号/数字信号数据输出，可连接多种色谱工作站。l 进样自动触发，工作站自动采集数据，谱图记录完整，确保出峰时间一致。l 采用金索坤无光泄露冷却式技术（专利），避免了紫外光对人体产生伤害，同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象，提高仪器检测性能。5、形态分析典型元素技术指标 元素形态最小检出量（ng）精密度分析时间（min）线性范围AsAs（Ⅲ）≤0.034%混标＜10三个数量级DMA≤0.064%MMA≤0.064%As(Ⅴ)≤0.25%HgHg(Ⅱ)≤0.055%MetHg≤0.055%EtHg≤0.055% 6、应用原子荧光形态分析仪检测食品中的无机砷食品中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注：所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)：分析纯。2、硼氢化钾(KBH4)：分析纯。3、氢氧化钾(KOH)。4、硝酸(HNO3)。5、盐酸(HCI)。6、氨水(NH3H2O)。7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。 试剂配制1、盐酸溶液[20%（体积分数）]：量取200 mL盐酸，溶于水并稀释至1000 mL。2、硝酸溶液(0.15 mol/L)：量取10 mL硝酸，溶于水并稀释至1 000 mL。3、氢氧化钾溶液(100 g/L)：称取10 g氢氧化钾，溶于水并稀释至100 mL。4、氢氧化钾溶液(5 g/L)：称取5 g氢氧化钾，溶于水并稀释至1 000 mL。5、硼氢化钾溶液(30 g/L)：称取30 g硼氢化钾，用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现用现配。6、磷酸二氢铵溶液(20 mmol/L)：称取2.3 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至8.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。7、磷酸二氢铵溶液(1 mmol/L)：量取20 mmol/L磷酸二氢铵溶液50 mL，水稀释至1 000 mL，以氨水调pH至9.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min,备用。8、磷酸二氢铵溶液(15 mmol/L)：称取1.7 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至6.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。 标准品1、三氧化二砷(As203)标准品：纯度≥99.5%。2、砷酸二氢钾(KH2AsO4)标准品：纯度≥99.5%。 标准溶液配制1、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取三氧化二砷0.0132g，加100 g/L氢氧化钾溶液1 mL和少量水溶解，转入100 mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度近中性，加水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。2、砷酸盐[As(V)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取砷酸二氢钾0.0240g，水溶解，转入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。3、As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液（1.00 mg/L，按As计）：分别准确吸取1.0 mL As(Ⅲ)标准储备液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)标准储备液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。现用现配。 仪器和设备注：所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。1、液相色谱原子荧光光谱联用仪（原子荧光形态分析仪）：由液相色谱仪（包括液相色谱泵和手动进样阀）、在线消解模块与原子荧光光谱仪组成。2、组织匀浆器。3、高速粉碎机。4、泠冻干燥机。5、离心机：转速≥8 000 r/min。6、pH计：精度为0.01。7、天平：感量为0.1 mg和1 mg。8、恒温干燥箱(50℃～300℃)。9、C18净化小柱或等效柱。 分析步骤试样提取1、稻米样品称取约1.0 g稻米试样（准确至0.001 g）于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取出冷却至室温，8 000 r/min离心15 min，取上层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法作空白试验。 2、水产动物样品称取约1.0 g水产动物湿样（准确至0.001 g），置于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取m冷却至室温，8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min后，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进样。按同一操作方法作空白试验。 3、婴幼儿辅助食品样品 称取婴幼儿辅助食品约1.0 g（准确至0.001 g）于15 mL塑料离心管中，加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min，提取完毕，取m冷却至室温。8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进行分析。按同一操作方法作空白试验。 仪器参考条件液相色谱参考条件色谱柱：阴离子交换色谱柱（柱长250 mm，内径4 mm），或等效柱。阴离子交换色谱保护柱（柱长10 mm，内径4 mm），或等效柱。流动相组成：等度洗脱流动相：15 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.0)，流动相洗脱方式：等度洗脱。流动相流速：1.0 mL/min 进样体积：100 μL。 原子荧光检测参考条件（以SK-博析-LC原子荧光形态分析仪为例）光源：空芯阴极灯，灯电流60~80mA 负高压：-300~-350V 主气流量：为定值，500mL/min左右 辅气流量：800~1000mL/min泵速：70~80转/min检出限(参考值)：0.01ng/mL 标准曲线制作取7支10 mL容量瓶，分别准确加入1.00 mg/L混合标准使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL，加水稀释至刻度，此标准系列溶液的浓度分别为0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。 吸取标准系列溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪进行分析，得到色谱图，以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 试样溶液的测定 吸取试样溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪中，得到色谱图，以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As(Ⅲ)与As( V)含量，As(Ⅲ)与As(V)含量的加和为总无机砷含量，平行测定次数不少于两次。

作者：吴长锋 来源：科技日报3月26日，安徽大学物质科学与信息技术研究院单磊教授、王绍良研究员团队自主研发的“量子计算用国产极低温稀释制冷机”项目，顺利通过鉴定委员会鉴定。专家认为，研制的极低温稀释制冷机满足量子计算需求，连续稳定运行的最低温度为8.5mK，项目创造了已公开报道的连续运行最低温度和制冷量两项国内纪录。安徽大学供图“量子计算用国产极低温稀释制冷机”是一种能够提供接近绝对零度低温环境的高端科研仪器，是现代量子科学研究与量子技术发展的关键核心设备之一。由领域内知名专家组成的鉴定委员会听取了项目工作汇报，审阅了技术报告和相关技术资料，考察了实验现场，查看了系统运行状况；经质询、答疑和讨论，一致认为：针对无液氦、极低温、大冷量、大空间、高稳定性等量子计算需求，单磊教授、王绍良研究员团队成功研制出无液氦型量子计算用极低温稀释制冷机，连续循环运行最低温度达到8.5mK。相关成果增强了我国相关基础科学和技术领域的原始创新能力，进一步解决了大摩尔流量条件下极低温流体热交换效率低的技术难题，研发出具有超大比表面积的极低温高效换热部件，同时实现了相关核心部件的完全自主研发，扭转核心技术“卡脖子”的被动局面。据悉，去年12月31日，这台机器已经获得在100毫K具有435微瓦和120毫K具有671微瓦的制冷量，达到国际主流产品的水平，满足量子计算的温度和冷量需求。

仪器信息网讯 2020慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2020)于2020年11月16–18日在上海新国际博览中心举行。作为分析生化技术领域的国际性博览盛会，analytica China 2020吸引了全球多个国家和地区的上千家参展企业。天津市恒奥科技发展有限公司是研制和生产生化实验前处理仪器的现代高科技企业。本次展会，恒奥科技带来微生物检测和理化分析前处理设备的多款产品。仪器信息网编辑来到位于国产原创分析仪器品牌展区天津恒奥展位，总经理刘自国为我们重点介绍了该公司自主研发生产的梯娅Tiya梯度稀释仪。以下是视频采访：

关注博赛德科技｜了解更多VOC检测干货 北京博赛德科技有限公司970P便携式动态稀释仪上市了！BCT 970P 动态稀释仪 970P便携式动态稀释仪是博赛德自主研发设计的便携式动态稀释仪，用于现场或实验室标气/样品的准确稀释，可与现场便携式质谱、实验室浓缩系统或其它分析设备连接，实现标气/样品稀释后直接进样分析。产品特点&bull 采用动态稀释的原理，稀释后的样品/ 标气可直接进行分析，无需存储容器，降低目标组分的反应机会；&bull 不使用质量流量计，避免交叉污染，稀释精度高，结果更准确；&bull 稀释倍数范围广（2-2000 倍），可显著增加待测样品的浓度范围和标准曲线的动态范围；&bull 稀释系统无需庞大的混合腔体，且气体经过的所有管线均经过惰性涂覆，避免目标组分在稀释过程中产生吸附和交叉污染；&bull 仪器内置加热单元和温度控制器，系统温度稳定，仪器稳定性更高。&bull 低功耗，内置电池设计，现场通过电池供电，可连续工作8小时以上&bull 一体化触屏软件设计，集成度更高，操作简单&bull Output口可选配快插设计，现场使用更方便应用场景BCT 970P 可实现标气/ 样品稀释后直接进样分析，为气体质量检测、现场样品检测、仪器标定与质控等工作的准确提供保障。1. 工业气体、标准气体质量检测（杂质检测、浓度检测等）&bull 针对痕量易吸附物质（如硫化物、氨），进行标气制备、样品稀释等&bull 常规无机和有机气体定量环进样分析时，进行样品稀释、标气制备等2. 高浓度样品现场检测&bull 针对污染源等高浓度不易保存的样品，现场稀释现场检测3. 环境空气质量监测仪器标定&bull 在线稀释标气，对在线监测仪器进行单点校准，以及绘制标准曲线&bull 与便携式气质联用，对应急监测设备进行现场质控4. 气体检测设备生产制造的质量控制&bull 在线稀释标气，检验气体检测设备的合格欲了解更多信息，请关注、联系我们！

经中华人民共和国国家版权局审核批准，根据《计算机软件保护条例》和《计算机软件著作权登记办法》的规定，近日，朗诚实业又喜获三项计算机软件著作权登记证书--------《连续流动生化分析仪上位机系统软件V1.0》 、《连续流动生化分析仪下位机系统软件V1.0》、《连续流动生化分析仪进样器系统软件V1.0》,并认定为法定著作权人，于2012年12月22日被正式授予《中华人民共和国国家版权局计算机软件著作权登记证书》，即日起，其版权将得到&ldquo 中国版权保护中心&rdquo 的有效保护。 连续流动生化分析仪上位机系统功能要点：与嵌入式工控机通信并实现对其实时控制、进样器控制、实验状态显示和控制、实验数据分析与实验结果显示。连续流动生化分析仪下位机系统功能要点：本通道实验状态显示和控制、硬件控制、数据收集分析与结果显示、与主控系统的通信。连续流动生化分析仪进样器系统功能包括：全自动精确的对托盘内240个试管位内样品进行取样、稀释和混合。技术特点是运用基于PC+运动控制卡的三坐标运动形式实现精准定位，实时性好、精度高、操作简洁、维护简单。并且能再分析过程中添加新的紧急采样，对于浓度过高的标准溶液可进行自动稀释。保证所有模块（自动取样、稀释、下位机软件）之间良好的通信。 朗诚分析技术中心经过多年的经验积累和技术攻关，克服了重重困难，取得了连续流动化学分析技术的相关专利和软件著作权，标志着中国人真正掌握了连续流动化学分析技术并且有所创新；这也标志着中国在湿化学分析技术的研发与应用上具有国际先进水平。

准确地稀释用于校准或分析系统性能验证的标准气体是非常重要的。近期，加拿大ASD凭借在气体稀释和气体分析及处理30多年的技术经验，推出了全新的音速喷嘴NIST可追溯的认证稀释仪。该产品基于激光校准喷嘴的高端技术，通过独特的流路设计，配置加热喷嘴孔外壳和吹扫的电子压力调节器EPC，可实现精确稀释任何标准气体至超痕量水平(低ppb范围)，尤其是反应及吸附性气体，如硫化物，氨，甲醛等，并达到超高稀释比、高精度、高重复性的需求。【应用范围】 气体分析仪制造厂 标准气体的制备 气体分析仪性能验证 研发【产品特点】 音速喷嘴技术 高稀释比：从 1:2 to 1:3500 (可定制高达 1:10000) 高精度 ( 0.5% rel.) 高精度电子压力调节器（EPC） 温度补偿压力调节器 高样品完整性 带吹扫的电子压力调节器（EPC） 全不锈钢焊接部件 高完整性旁路调节器版本 加热的流路，高达 200 °C 用户可自己配置喷嘴 用户可以选择不同的稀释气体为合作伙伴提供创新的一站式气相色谱解决方案，建立长期的合作关系是我们一贯坚持的目标。ASD将持续以创新的产品和整体解决方案，全方位助力气体分析领域的发展。

前言在CEMS(烟气连续排放监测) 系统中，湿度测量往往由于传感器寿命短，校准困难等问题，大多数情况下，工艺操作人员都对其测量数据存疑，很少从工艺角度分析数据的准确性，分析结果也几乎不会用于工艺控制的参考。稀释抽取式湿度计，由于在样品抽取时已经完成了大比例的稀释，样气中的湿度和颗粒物含量都极低，所以其运行条件好，传感器寿命长，且方便校零。在氨法脱硫工艺的实际使用中，稀释法烟气连续排放监测系统中配置的抽取式湿度计，因其良好的性能和极少的维护量，既能满足法规要求的污染物排放监测功效，又能帮助工艺人员实现对氨法脱硫工艺的运行优化控制。氨法脱硫工艺原理氨法脱硫工艺的原理简单讲，就是向烟道内加入适量的NH3（氨）、H2O、O2等物质，经过物理吸收、化学反应等复杂过程后，将烟气中含有的SO2去除，实现SO2的减排。其主要的化学反应如下：1）中和：SO2+H2O=H2SO3（亚硫酸） NH3+H2O=NH3H2O（氨水）2NH4OH+H2SO3=(NH4)2SO3（亚硫酸铵）+2H2O(NH4)2SO3+2H2SO3=2NH4HSO3（亚硫酸氢铵）+H2O2）氧化：2(NH4)2SO3+O2=2(NH4)2SO42NH4HSO3+O2=2NH4HSO4NH4HSO4+NH3H2O =(NH4)2SO4+H2O2NH4OH+SO3=(NH4)2SO4+H2O湿度叠加是造成抽取式湿度计结果出现偏差的主要原因在氨法脱硫工艺中，排放口的烟气工艺温度一般都控制在50℃左右。如果采用直插式的湿度计测量烟道中的湿度，且工艺控制中 NH3H2O处于过量状态(这种工艺控制是不合规的)，低温环境，又处于稳定工况，此时 NH3H2O以稳定的液态形式存在。直插式湿度计的测量结果仅仅是气态水的含量值，而烟气中的 NH3H2O对湿度计测量不会产生示值影响。但是，对于抽取式的湿度计来讲，根据HJ76-2017的要求，其取样探头、取样探杆等需要加热(120℃以上)。当工艺控制中NH3H2O过量了，烟气中部分NH3H2O被抽取到经过加热的探头、探杆后，由于温度的升高，NH3H2O很容易分解，生成气态的NH3和H2O。其反应原理如下：这时到达湿度计检测传感器的实际湿度是烟气中的实际湿度和NH3H2O分解产生的湿度之和，这就导致其测量结果出现系统性的偏差。抽取式湿度计可快速判断喷氨量的投用情况，为工艺提供控制参考这里分享两个测试案例：例一. 陕西某氨法脱硫排放口测试NH3.H2O明显过量的情况下，现场对抽取式探头的加热温度进行人为调整，温度从50℃~150℃~50℃顺序进行变化。在工况稳定时，发现湿度会随温度升高而升高，随温度的降低而降低，直到控制温度和烟气温度接近后，湿度不会再变化，大约12%左右，其过程见下面测试趋势图：点击查看大图在测试过程中，我们同时用便携的直插式湿度计进行了同步比对。期间直插式湿度计的示值一直保持在11%左右，没有出现明显上升和下降。我们的稀释抽取系统所配置的湿度计，检测的是水气的体积比，而体积浓度的特点是其测量结果不会随温度的变化而变化。但实际的测试中却出现了湿度随温度变化的现象，那么这个变化是怎么产生的呢？通过分析，我们认为其主要原因是过量的 NH3H2O，在样品稀释抽取过程中因为加热而出现了结合水的分解，产生了湿度叠加，造成湿度计示值增加。例二. 广东某氨法脱硫排放口测试在这个现场，我们没有调整探头等的加热温度，其温度一直保持在145℃，但工艺调整了NH3.H2O的喷入量，从下面的趋势明显看出，当NH3升高时，湿度也在升高，当NH3下降时，湿度也在下降，并且完全同步，至此，可以得出结论，湿度的升高就是NH3.H2O分解产生的湿度叠加的结果。点击查看大图通过上面两个现场测试的实例可以看出，稀释法CEMS中的抽取式湿度计能够直观和快速的判断氨法脱硫工艺中喷氨量的投用情况，可以为工艺提供很好的控制参考。三大原因告诉您为何抽取式湿度计测量结果仍然值得信赖，对氨法脱硫工艺仍有很高的参考价值相信文章看到现在，会有人提出一个质疑：抽取式湿度计测量不准确，它所测湿度值叠加了 NH3H2O的加热释放湿度，不能用于折干计算。对于这个质疑，这里从以下三方面做下澄清：首先，本篇讨论的是在喷氨巨幅过量情况下出现的问题。正常工艺控制情况下，我们希望氨逃逸量能控制在ppm级别，而湿度测量是百分级的，少量的 NH3H2O过量，对湿度计的浓度贡献微乎其微，如上面的例二就是例证。而只有当氨水出现巨幅过量时，才会使湿度计的浓度呈现明显的升高。而氨法脱硫工艺中，氨水的浓度会有差异，但一般都会控制在5%~25%区间，来实现SO2减排的目的。以上面的例一为例，湿度值从原先12%增加到了40%，增加了至少28%，那么NH3的逃逸量也相应的增加了1.4%~7%，这个逃逸量相对于NH3来讲实在太大了，浪费太多，根本无法接受，其等级不亚于系统事故。而且对于50°C的烟气而言，饱和湿度情况下，湿度体积浓度约为12~15%左右。当CEMS各项指标均在合理范围内时，其折算结果自然没有问题。如果达到20~40%的湿度读数，显然数据是不正常的，那么这个时候必须要对CEMS及喷氨脱硫工艺系统进行检查，不能只考虑CEMS设备测量，而不去关注喷氨系统的控制问题。其次，我们应看到喷氨量合理控制的重要性。因为设备突发故障或偶发操作失误，出现的巨幅过量喷氨，不仅浪费了大量的NH3，而且NH3排放到环境中，对环境和人体的伤害也很大，大量的排放，其二次污染比其它污染物更大。及时、高效识别出工艺操作中出现的问题，充分利用好稀释抽取式系统潜在功能优势，帮助工艺操作人员及时采取合理的措施调整操作，规避风险，稀释法抽取式湿度在此发挥出了明显的优势。再次，有些地区的职能部门，也看出了这个问题，为此，出台了一些措施要求(摘要如下图)，来限值NH3的排放。关于这个要求，它是非常合理，且远见卓识。既然是合理和正确的，它肯定会有全面推广的空间。稀释法抽取式湿度在氨法脱硫系统中，恰恰可以为逃逸NH3是否有明显过量提供反馈，同时准确地能为排放限值提供数据依据，完全切合这种新要求的需求。结合前面的论述和对质疑的解答，我们可以看到在氨法脱硫工艺中，采用抽取式湿度计来测量湿度，不论是对工艺控制还是环保监测，都有很大的帮助，至少有这两大方面：一、 合理减少氨水的喷入量，可以减少企业的直接运营投入和因腐蚀、堵塞等等导致的设备更新、维护的间接运营成本；二、 避免环保案件的发生。如果将过量的氨水排入大气，会导致大气的二次污染，引发环保案件，合理控制，将会减少该类事件发生。综上所论，在氨法脱硫工艺系统中，对于烟气连续排放监测系统采用稀释抽取式湿度计，不仅可以真正起到污染物排放监测辅助参数的作用，而且对工艺控制，对企业降低运营成本和减少环保案件发生帮助尤为突出。也正因为此，在氨法脱硫工艺，采用稀释抽取式湿度计是最佳选择。互动福利赛默飞世尔科技中国简介赛默飞世尔科技进入中国发展已超过35年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司，员工人数约为5000名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有7家工厂分别在上海、北京、苏州和广州等地运营。我们在全国还设立了8个应用开发中心以及示范实验室，将世界级的前沿技术和产品带给中国客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心，拥有100多位专业研究人员和工程师及70多项专利。创新中心专注于针对垂直市场的产品研究和开发，结合中国市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2600名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

GI-3000XY血药浓度分析仪的功能参数与优势 一、产品简介GI-3000XY是基于二维高效液相色谱技术上研发的血药浓度分析仪。配备了丰富的临床治疗用药的血药浓度检测方法和专业色谱工作站软件，使其成为一套具有功能强大的在线前处理功能、药检方法丰富的全智能化操作的血药浓度监测专用设备。能够使血药浓度监测从原来的实验室研究可以走向临床用药监测和指导。填补了该项目空白，具有划时代意义，为国家对某些药物治疗必须要进行血药浓度监测强制性要求提供了必要设备和手段。 二、产品五大优势：（1）产品技术优势：采用第三代液相色谱仪技术, 恒流泵采用高精度伺服电机驱动精密滚珠丝杠的丝杠传动技术、100MPa超高耐压技术，自动进样器采用电脑全自动控制高压进样、流动相过针技术，检测器采用高频采样技术（频率80HZ）（2）产品方案优势：采用全自动二维液相色谱技术方案，是先进、具有发展前途的血药浓度检测仪技术方案，也是目前较适应临床监测的方法。其它传统方案均不适应临床监测。（3）药检方法多优势：配有丰富的临床药物检查方法，可满足医院各科临床药物检测。比如：精神病、癫痫病、免疫抑制、维生素、抗肿瘤、抗菌素、心脏药物等等。（4）专用仪器优势：产品针对血药浓度检测目的研发，检测系统整体统一设计、生产，系统整体性强，配合度高，重复检测精度高、系统稳定性、耐用性好。（5）厂家售后服务优势：厂家销售，厂家售后服务、后续软件免费升级、功能定制、产品维护服务都有保障。 三、主要功能与技术参数：1、检测系统综合功能参数（1）检测分析方法：采用高效液相色谱法★（2）仪器系统采用技术：二维液相色谱技术，具备二维系统直观引导、操作界面。（3）仪器软硬件各个部分都保持统一由一个原厂设计制造，确保仪器系统整体一致性好，稳定性强★（4）每例样品检测时长：5-10分钟★（5）加标回收率：必须在90%-110%范围（6）系统重复性RSD6(定性）：≤0.05%（7）系统重复性RSD6(定量）：≤0.2%★（8）机载配备临床治疗药物浓度检测方法30种以上。（9） 样品处理仅采用稀释去蛋白处理（10）工作曲线最少保持30个工作日内稳定 2、自动进样器：★（1）样品瓶位数量：不小于144个（2）样品残留：小于0.005%★（3）自动进样器，要采用高压进样，流动相过针技术，无需清洗进样针内壁，外壁自动清洗，可减少样品残留。 （4）采用高压计量泵量自动抽取，通过电脑随时改变进样量大小，无需更换定量环。 （5）进样前可自动清洗进样针外壁，减少样品交叉污染 （6）电源功率220v±10%，50hz 150w 3、四元超高耐压恒流泵：★(1)采用双步进电机，分别独立驱动二根精密滚珠丝杆的恒流泵输液系统，柱塞冲程20uL-140uL可调，可用电脑方便地设置调节。(2) 恒流泵耐压：80-100MPa(3)压力脉动：≤±0.02MPa。 （4)内置四元梯度比例阀，比例阀寿命 1000万次 ★(5) 具有5寸16:9的TFT高分辨率触控彩屏(800*480点阵）。并具有大屏幕直接操控与电脑软件反控二种功能(6)输液泵系统，不需要独立梯度混合器，梯度混合在泵内完成，以减小死体积，提高系统重复检测精度。 (7)内置在线脱气机，脱气机采用高效Teflon AF管，脱气机死体积300uL (8) 流量范围：0.001-9.999ml/min；设定步长：0.001mL/min(9) 流量精度：±1%； (10)精密滚珠丝杆驱动双柱塞往复泵，具有压力实时检测显示、高压限、低压限报警、随系统压力变化流速自动补偿 (11) 泵的压力可精确显示到0.01MPa，便于进一步观察掌握压力波动的细微变化。 4、综合分离分析单元： (1) 温度控制范围：5℃～80℃（室温＜25℃）；(2) 温度控制精度：≤±0.1℃；（3）高柱效分析柱 4.6*100（mm） 粒径3uL（4）在线SPE柱 4.6*10 （mm） (5) 综合单元的参数可由色谱数据处理工作站进行设定和控制 (6) 温度可双方向控温：可制冷和制热,智能温控。(7) 温度设定分辨率：0.1℃(8) 综合单元具有电脑软件反控功能 5、紫外检测器：(1) 波长范围：190nm-700nm；(2) 基线噪声：≤±1×10-5 AU(甲醇、1ml/min、254nm、20℃)； (3) 基线漂移：≤±3×10-4 AU/h(甲醇、1ml/min、254nm、20℃)；(4) 检测浓度：≤2×10-9g/ml(萘)；(5) 光谱带宽：5nm；(6) 波长示值误差：≤±1nm；(7) 波长扫描：多波长时间编程（10波段）；(8) 检测器具有电脑软件反控功能(9) 检测器采用双通道数据、高精度24位AD转换、信号采样频率高达80hz/s高速数据采集器，确保检测器的高速度、低噪声、低漂移、超高灵敏度检测。 (10) 采用新型H型流通池，双方向对流，保证基线的波动小(11) 池体积：8μL； 6、高压稀释泵：(1) 泵压力：0-45mpa(2) 流量范围：0.001-9.999ml/min；设定步长：0.001mL/min(3) 流量精度：±1%；（4）电脑控制，具有在线自动稀释功能。无论进样量大小，不需氮吹操作，全自动处理，免除人工干预麻烦。 7、色谱工作站：★(1)软件由原厂统一设计、具有独立的公有和私有的仪器方法，分析方法，报告方法的设置，修改私有方法时不改变公有方法，方便样品表方法的建立和管理。仪器方法、分析方法与报告方法的建立、修改、删除都具有权限管理和审计追踪功能，数据库更安全高效。(2)软件具有满足GMP要求的用户权限管理，审计追踪功能(3)软件带有有MySQL数据库管理功能，所有关键数据均存入数据库，具有数据的导入导出功能。（4）机载四十种临床药物检测方法，方便用户临床检测使用。软件方便用户进行药检方法开发并保存。 ★(5) 控制方式:具有电脑反控功能。(6)主界面可以可以完成大部分操作，不要多个界面中来回切换。(7)具有样品表批处理功能，即样品表建立后，可一键完成全部的样品测试。样品完成后可设置自动冲柱，智能关机，实现无人值守。 (8)软件要高度集成，数据设置、采集、分析和查看一个软件完成，操作方便。 数据分析以实际采集的数据为依据，确保数据真实性。 (9)软件采用纯面向对象的JAVA语言编写，软件具有高扩展性，和跨平台运行功能。(10) 软件能对系统进行全反控操作控制、自动数据采集、谱图处理等。 (11) 使用的方法文件能对色谱仪的分析参数、谱图数据、分析报告进行存储与统一管理； (12) 全中文操作菜单, 直观方便的人性化操作界面； (13) 工作站具有多形式的谱图比较功能，有利于色谱研究； (14) 工作方式:前后台实现数据采集、计算、整理、储存和打印 ★8、验收试验设备验收时，必须做加标回收率实验，加标回收率是判定仪器检测分析结果准确度的量化指标，加标回收率：必须在90%-110%范围， 四、仪器配置1、四元超高耐压恒流泵系统 （内置四元比例阀、在线脱气机、含在线柱塞杆清洗装置） 二套，2、四单元在线脱气机（内置） 二套，3、UV紫外检测器系统 一套，4、综合分离分析系统 一套，5、自动进样器系统 一套,6、高压稀释泵 一台7、色谱控制软件系统 一套，8、高柱效分析柱 一根9、SPE固相萃取柱 五、产品适用范围仪器检测药物种类多、品种广泛，并可不断开发新的药检方法。（1）精神科药物：氯氮平、奥氮平、文拉法辛、利培酮、西酞普兰、舒必利、阿立哌唑、米氮平、阿米替林、氯丙嗪、喹硫平、氯米帕明、齐拉西酮、帕利哌酮、三氟拉嗪、氟西汀等等。（2）抗癫痫药物：卡马西平、丙戊酸钠、苯巴比妥、苯妥英钠、奥卡西平、左乙拉西坦、拉莫三嗪等等。 （3）催眠镇静类：阿普唑仑、氯硝安定、硝基安定、咪达唑仑、安定、舒乐安定、劳拉西泮等等。 （4）抗肿瘤药物类：顺铂、卡铂、紫杉醇、甲氨蝶呤、5-氟尿嘧啶、阿糖胞苷、阿霉素、表阿霉素、足叶乙苷、卡莫司汀、呋喃氟尿嘧啶、环磷酰胺、异环磷酰胺 等等（5）维生素类：维生素A、D、E 等等。（6）免疫制剂类:霉酚酸、特异性环孢霉素、FK-506 等等。（7）其它类别：单胺类 、镇痛类药物、激素类药物、心血管类、抗结核类药物、 循环系统、 胃肠道药物 、其他药物等等。 创新点：采用丝杠传动技术，用二个伺服电机分别驱动主泵与辅泵的二根滚珠丝杠，进而驱动柱塞杆运动，二者独立控制，无齿轮传动联动，因此主辅二个泵的冲程独立任意可调，为液相色谱仪流动相的梯度混合、在泵内完成提供前提条件，从而可以去掉泵外的独立梯度混合器，减小死体积，提高仪器的重复检测精度。深圳通用血药浓度分析仪的功能参数与优势

使用超高效合相色谱(UPC2)分析短杆菌肽Sean M. McCarthy, Andrew J. Aubin, 和 Michael D. Jones沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)应用效益■ 快速分离短杆菌肽■ 载量线性响应■ 准确、高精度分析短杆菌肽的方法■ 有可能用于其它疏水性肽和蛋白质沃特世解决方案ACQUITY UPC2系统ACQUITY SQDACQUITY UPC2 CSH氟苯基色谱柱Empower&trade 3软件关键词超高效合相色谱、UPC2、疏水性肽、短杆菌肽简介用反相液相色谱(RPLC)分析疏水性肽和蛋白质难度很大，因为溶液中经常需要使用洗涤剂保持疏水性物质的稳定性，而这些洗涤剂容易发生聚集和/或沉淀，严重影响它们的回收，这些因素以及其它原因使得难以用RPLC分离疏水性肽和蛋白质。在本应用纪要中，我们为您介绍一种在ACQUITY UPC2TM系统上使用沃特世(Waters)超高效合相色谱技术分离典型跨膜肽-短杆菌肽的方法。短杆菌肽是由芽孢杆菌产生的一种常见和已被良好表征的跨膜肽物质，它被用作对抗革兰氏阳性和某些革兰氏阴性细菌的局部用抗生素，短杆菌肽包括通用组成为甲酰-L-缬氨酸-甘氨酸-L-丙氨酸-D-亮氨酸-L-丙氨酸-D-缬氨酸-L-缬氨酸-D-缬氨酸-L-色氨酸-D-亮氨酸-L-X-D-亮氨酸-L-色氨酸-D-亮氨酸-L-色氨酸-氨基乙醇的一族化合物，其中X取决于短杆菌肽分子，即分别占总短杆菌肽量约87.5%、7.1%和5.1%的革兰氏A(X=色氨酸)、革兰氏B(X=苯丙氨酸)和革兰氏C(X=酪氨酸)，1需要交替的D和L氨基酸单元构成_-螺旋状。我们研究了色谱柱化学品、流动相改性剂和梯度斜率对分离短杆菌肽的影响。采用优化方法分离市场上销售的非处方药物(OTC)，将测定的短杆菌肽浓度与标示量进行对比。采用质谱仪测定短杆菌肽的浓度，采用选择离子谱表征每种物质。在ACQUITY UPC2系统上使用我们的方法，可得到线性和可重复的结果&mdash &mdash 测定的OTC制剂浓度为标示量的98.4%。试验测试条件除非另有说明，以下是用于所有色谱最终方法的最佳条件。UPC2测试条件UPC2系统: ACQUITY UPC2检测器： PDA、ACQUITY SQD PDA @ 280nm,分辨率为6 nm(补偿400至500 nm)色谱柱： ACQUITY UPC2 CSH 氟苯基,3.0 x 100 mm, 1.7 &mu m柱温： 50 ° C样品温度： 15 ° CUPC2 ABPR: 1885 psi进样量： 1 &mu L流速： 2.0 mL/min流动相A： CO2流动相B： 含0.1%TFA的甲醇(除非另有标示)梯度： 20%至30% B，1.5minSQD条件离子源： ES+锥孔电压： 20 V毛细管电压： 3.7kV源温度： 150 ° C脱溶剂气温度： 500 ° C脱溶剂气体流速： 400 L/hr锥孔气体流速： 25 L/hrSIR: 922.6,930.3,941.9数据管理Empower 3软件样品描述用解硫胺素芽孢杆菌(短芽孢杆菌)制备的短杆菌肽从Sigma Aldrich公司购买，将样品溶解在甲醇中制成0.5mg/mL浓度的溶液，如需要，可用甲醇稀释。含有短杆菌肽的非处方软膏是从当地药店购买的。将0.2g软膏溶解在10mL正己烷中，然后用5mL甲醇萃取短杆菌肽，去除甲醇层，用0.2-&mu m的烧结玻璃盘过滤，然后直接进样ACQUITY UPC2系统。结果与讨论我们系统性地筛选了四种色谱柱，测定哪种分离效果最佳，结果如图1所示，色谱柱筛选过程可在1小时内非常快速地完成。在我们设定的筛选条件下，BEH 2-EP和BEH色谱柱未检测到谱峰，由于其它色谱柱表现出合适的色谱性能，因而未对这两者的非洗脱原因深入研究，其中ACQUITY UPC2 CSH氟苯基色谱柱检测的色谱峰形最佳，因此采用该色谱柱继续研究。图1.通过短杆菌肽标准物的色谱峰形和保留时间筛选各种化学特性色谱柱。所有色谱柱规格为3.0x100mm，填装亚-2-微米填料；所有分离条件都采用流动相 A：CO2、流动相 B、含0.1% FA的MeOH、2 mL/min, 3%B至25% B，5min。为了分离短杆菌肽物质，对酸性改性剂的影响进行了研究，结果表明：使用三氟乙酸(TFA)可得到稍好的峰形，提高了短杆菌肽A和短杆菌肽C之间的分离度，结果如图2所示。已知TFA会抑制质谱电离，但每种物质的信号都足以定量检测治疗制剂，后续将对此进行讨论。对于要求更高灵敏度的应用，可能需要降低TFA浓度或使用甲酸，以达到希望的检测限值。图2.酸性改性剂对分离短杆菌肽的影响。当设置好合适色谱条件后，通过减少梯度时间优化分离过程，结果如图3所示，我们能够在1.5分钟时间内使每种短杆菌肽组分的分离度达到1.4或更高，在相同流速下通过减少运行时间增加梯度斜率，不但实现有效分离，同时还将短杆菌肽A的信噪比从336提高至605。图3.UV 280-nm痕量检测优化分离短杆菌肽A、B和C。我们测试了最佳分离条件，能够使用单四极杆质谱(SQD)检测每种物质，图4显示：每种物质都被质谱良好分离和检测到，另外每种短杆菌肽物质都显示含有绝大多数的M+2H离子，后续的研究将使用这些参数进行选择离子监测。图4：每种短杆菌肽物质的总离子图谱-A和加合离子图谱-B-D。选择强度最高的离子评估市场上销售的抗菌制剂中的短杆菌肽含量，对于多肽序列，红色残基是L型同分异构体，黑色残基是D型同分异构体。为了评估我们的方法是否适用于定量分析市场上销售的非处方药中的短杆菌肽，我们在ACQUITY SQD上使用选择离子监测，结果如图5A所示。我们绘制浓度-峰面积曲线，得到每种物质的校正曲线。结果发现：如图5B-D所示，每种成分在测试范围内都呈线性响应。另外还使用校正曲线测定了非处方药物中的每种短杆菌肽物质浓度。图5，图A-25.0、12.5、1.25和0.625mg/mL浓度的标准溶液中含有短杆菌肽物质的叠加选择离子谱。图B、C和D-每种短杆菌肽A、B和C各自的MS峰面积线性拟合图。使用开发的方法评估非处方药物中的短杆菌肽物质的浓度和相对丰度。如图6所示，重复分析结果表明：每种短杆菌肽%RSD值小，计算浓度与标签上的标称值相吻合；我们还发现短杆菌肽物质的相对丰度与文献报道的丰度非常吻合1。图6. 从抗菌软膏中萃取的短杆菌肽A、B和C的叠加选择离子谱重复进样分析的计算RSD值(N=3)在可接受限值以内，计算丰度与文献报道数值非常吻合1。结论正如本应用纪要所展示的，ACQUITY UPC2系统与ACQUITYUPC2色谱柱化学结合使用，可为短杆菌肽提供简单、准确和可重现的分析方法。该工作表明ACQUITY UPC2系统可用于分析疏水性肽，还可能用于分析疏水性蛋白质，例如膜蛋白。参考文献1. The Merck Index and Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and Biologicals.13th ed. Whitehouse Station, NJ : Merck Research Laboratories 2001.关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。联系人：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

问什么是液相系统的梯度滞留体积？它对分析有什么影响？答：梯度滞留体积是梯度混合点到柱子进口之间的体积。这个体积导致梯度有一定延迟，因而也叫做梯度延迟体积。现在很多液相系统都是单泵低压梯度系统，就是说梯度是在泵的上游混合 的。梯度延迟体积的第一个部分是梯度混合器的体积。这样，你就要加上梯度混 合器和泵头之间的连接体积。第二个是泵头的体积，然后是进样器的连接管路。通常，这个体积增大一点来充分混匀流动相而使梯度平滑一点。进样器到进样器 和柱头之间的体积是另一个部分。看看在通常的低压梯度系统中，梯度滞留的地 方相当多… 也可以再高压一边产生梯度。这zui少需要2个泵，可以尽量减少梯度延迟体积。但是高压梯度系统不是这样设置的。通常，连接位置在进样器之前。好处是样品不管怎么样都能进入柱子，而不用依赖哪个泵的流速。zui好是用初始流动相来溶解样品，这样梯度延迟体积可以完全不记了。这个技术的一个小缺点就是样品会被流动相的第二个组分稀释一点点，但是如果初始流动相是90%的流动相A的话这个问题就很小了，只稀释了10%。另一个问题是通常大部分峰会聚集在柱头，这样在开始的等度洗脱中只有一小部分峰被洗脱下来。这时，我们要确保进样器与柱头之间的体积要足够小。高压梯度系统就没有这种问题。下面我们来讨论一下梯度延迟体积怎样影响分析！由于梯度到达柱子需要时间，因此梯度一开始就延迟了，开始这段时间就是跑等度。di一个影响就是前面 的峰换个系统后保留时间可能就不一样了。如果梯度延迟时间比较明显，那么色谱图中前期的峰就会明显不同，而梯度后期则与延迟体积不怎么相关。但是洗脱时间还是会随梯度延迟时间改变。这些情况都很让人头疼。这就是为什么在QC实验室中避免使用梯度的原因。毕竟样品时通过保留时间来定性的，如果换仪器后保留时间不一样，那么就不好判断了。当然也可以通过标准品的保留时间来判断，但是还是不叫复杂… .问我同意，那确实有点复杂，但也不是无法克服的。还有其他要考虑的吗？答：如果在低压系统中混合体积较大，那么你观察到的梯度图谱不会很尖锐。这通常不会影响标准线性梯度，但是如果是阶梯状的梯度就会影响洗脱了。通常用延迟体积小的梯度系统，现在很多HPLC系统的梯度延迟都很小。对于循环时间小的非常快速的梯度，即使延迟体积再小也不够。这时可以采 用延迟进样技术。理论上，梯度还是按通常的运行，但是直到梯度到达进样器时才进样。这样就想没有梯度延迟体积一样。当然进样环以及进样器到柱头的管路的体积还是有一定的延迟，但是小的可以忽略了。当梯度运行完后，柱子会重新开始平衡，也是有延迟。所以我们不用等到柱子重新平衡好后再开始新的梯度，我们只要知道设计的程序，泵的运行与柱头实际发生的不一样就行了。梯度运行和柱子再平衡被排空梯度延迟体积抵消了。这个解决方法让我们可以在单泵系统中实施没有延迟的快速梯度。另外，如果在不同的仪器上运行同样的梯度，延迟体积造成的影响会很小。这样我们就可以在不同的仪器上重复梯度。当然，以上都是假设梯度发生器稳定工作，可重复并且能确实按要求工作。问怎么测量梯度延迟体积呢？怎么确定系统的梯度确实是想要的呢？答：有个标准测试非常有用，参考《JJG 705 2014液相色谱仪检定规程》中对梯度检定的部分。不接柱子，在流动相B中加少量的UV吸收剂0.1%丙酮，然后运行梯度。这可以观察真实的梯度。从程序与实际的差别中可以检测到系统的梯度延迟体积。如果你采用延迟进样，你就必须要了解这点。对系统了解的越多，在梯度分析中浪费的时间就会越小。

table border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="19%"p style="line-height: 1.75em "成果名称/p/tdtd width="80%" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "动态气体稀释装置/p/td/trtrtd width="19%"p style="line-height: 1.75em "单位名称/p/tdtd width="80%" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "四川中测标物科技有限公司/p/td/trtrtd width="19%"p style="line-height: 1.75em "联系人/p/tdtd width="35%"p style="line-height: 1.75em "潘义/p/tdtd width="16%"p style="line-height: 1.75em "联系邮箱/p/tdtd width="28%"p style="line-height: 1.75em "9026427@qq.com/p/td/trtrtd width="19%"p style="line-height: 1.75em "成果成熟度/p/tdtd width="80%" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 ■可以量产/p/td/trtrtd width="19%"p style="line-height: 1.75em "合作方式/p/tdtd width="80%" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□技术转让 □技术入股 □合作开发 ■其他/p/td/trtrtd width="100%" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong成果简介： /strongbr/ /pp style="text-align:center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/7cb1b79c-6fea-4759-b6ad-1c14f1498136.jpg" title="1-动态气体稀释装置.png" width="325" height="349" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 325px height: 349px "//pp style="line-height: 1.75em " 特点：每路采用单独质量流量控制器，显示标准状况和工作状况流量；气路惰性化防腐及吸附处理，多点校准，精度进一步提高； br/ 指标：流量范围（0-20000）SCCMbr/ 重复性 ： 0.2%br/ 最大允许误差： 1%br/ 稀释比：1:1—5000:1（可选）/p/td/trtrtd width="100%" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong应用前景： /strongbr/ DDG-I动态气体发生装置根据质量流量混合法，使用多个MFC精确控制流量，可动态稀释高浓度气体标准物质到所需要低浓度，也可单独控制每路输出样品流量。主要应用于计量检测部门检定气体分析仪、报警器等开展检定、校准上述仪器而配制气体标准物质，同时可用于环境保护、石油化工、煤矿等多行业配制气体标准物质。/p/td/trtrtd width="100%" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong知识产权及项目获奖情况： /strongbr/ 实用新型专利1项 br/ 专利名称：气体稀释装置 br/ 专利号：ZL 2011 2 0514474.X/p/td/tr/tbody/tablepbr//p

提高数据可靠性、可用性及业务效率岛津公司即日起在日本正式推出超高效液相色谱仪“Nexera系列”新机型。为了使该型号成为超高效液相色谱仪的新标杆，除采用了高性能硬件之外，还引进了IoT及各种传感技术。2010年开始发售的“Nexera系列”长期以来以其极高的基本性能获得用户支持，被广泛应用于各种行业。此次发售的同系列新机型，性能获得进一步提升，有望为分析工作做出贡献。近年来，在使用液相色谱仪（LC）的过程中，存在各种各样的课题。新“Nexera系列”改善和解决了这些课题中需求尤为急迫的“分析数据的可靠性”、“仪器易用性”及“分析效率”等问题。首先，与“分析数据的可靠性”相关的精心设计随处可见。低交叉污染性能及检测器的基线稳定性、动态范围等得以改善，尤其加强了痕量成分分析的相关功能。在“易用性”方面，可以通过触摸屏控制设备，远程操作也变得更加简便。通过降低设备高度，减轻了更换溶剂瓶时的负担。同时，采用IoT（Internet of Things）及传感技术，可防止分析过程的失误。例如，流动相精灵可随时监测瓶内溶剂剩余量，剩余量不足时将及时通知操作者，以防止由于溶剂不足造成的分析失误。在“分析效率”方面，通过采用高性能的色谱柱和新研发的自动进样器，使超快速分析成为可能，不仅缩短了分析时间，还减少了溶剂使用量。通过有效利用设备内部空间，安装面积减少40%的同时，自动进样器处理能力增加了1.5倍。另外，还可结合Plate-changer装置（最多约17000样品，相当于以往4倍）实现了更高通量，可有效应用到新药开发以及样品处理量巨大的临床业务中。 【新产品的特点】分析数据的高可靠性交叉污染性能降低至以往的1/5。可同时分析多个波长的光电二极管阵列（PDA）检测器，通过采用岛津特有的光学温度调整功能，更进一步保证基线稳定，不易受温度变化而影响。PDA检测器杂散光等的噪音降低至原来的1/3以下，吸光度的动态范围较以往增加了25%。原来需要改变稀释倍率，分多次分析的高浓度组分和痕量杂质的定量分析可以一次性完成，有效的提高了分析效率并降低了消耗品的使用量。 优异的仪器易用性通过采用触摸屏的控制器，实验室无需放置PC即可在设备前进行简便操作，还可以通过智能设备进行远程监测。准备作业时可以与结合色谱柱温度自动改变流动相流量，减轻色谱柱负荷。流动相精灵随时检测流动相剩余量，将主动邮件预警操作者，或者将提示推送至智能设备，以避免流动相不足造成的业务中断。 “超高速&超多样品”提高分析效率将分析周期缩短至7秒的“Nexera系列”采用了超快速自动进样器和新型色谱柱，缩短了分析时间，从而提升了生产效率。其次，“Nexera系列”安装面积不但减少了40%，而且标准配置的自动进样器样品搭载量较以往增加了1.5倍，通过与Plate-changer装置的组合，实现了“超快速&超多样品”分析。以往需要2台LC进行分析的工作集中到1台系统的“Dual Injection功能”可一次性收集不同分析条件的分析数据，减少了整体分析时间。 关于岛津岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

BDFIA-8600全自动流动注射分析仪是基于流动注射技术和在线样品前处理模块及紫外可见分光光度法连用的一款仪器。应用领域该仪器可用于水、土壤、食品中的挥发酚、（总氰化物）、阴离子表面活性剂、总磷、总氮、硫化物、氨氮、硝酸盐/亚硝酸盐、六价铬、尿素、高锰酸盐指数等参数的分析，可用于环保、地质、卫生防疫、商检、水利、自来水等用户。仪器特点1、一体机设计（专利），每个通道包括自己独有的自动进样装置（72位）和独立的只能终端，一个通道相当于一台独立的仪器，可实现多个通道的同事分析和仪器的多地点同时分析。2、配置样品稀释阀，可自动配置标准曲线，稀释倍数1-20倍。双母液可实现1-400倍的稀释。实时在线稀释，不增加样品测试时间，仪器无需停工等待，还可对超标样品进行自动稀释。3、仪器配置多种通讯模块，WiFi、WLAN、蓝牙等，可配置平板电脑使用。4、提高仪器的自动化水平，加入漏液监测及废液桶溢出报警功能，如不慎发生漏液，仪器将报警等待处理，自动进样器可选配页面探测跟踪装置。创新点：1、一体机设计（专利），每个通道包括自己独有的自动进样装置（72位）和独立的只能终端，一个通道相当于一台独立的仪器，可实现多个通道的同事分析和仪器的多地点同时分析。2、配置样品稀释阀，可自动配置标准曲线，稀释倍数1-20倍。双母液可实现1-400倍的稀释。实时在线稀释，不增加样品测试时间，仪器无需停工等待，还可对超标样品进行自动稀释。3、仪器配置多种通讯模块，WiFi、WLAN、蓝牙等，可配置平板电脑使用。4、提高仪器的自动化水平，加入漏液监测及废液桶溢出报警功能，如不慎发生漏液，仪器将报警等待处理，自动进样器可选配页面探测跟踪装置。BDFIA-8600流动注射分析仪（2019BCEIA金奖）

聚偏氟乙烯(PVDF)材料是一种高度非反应性热塑性含氟聚酯，独有的链式结构让PVDF具有较高的介电性能，被广泛应用于新能源锂电池隔膜、电极粘结剂、光伏、涂料、水处理膜等领域之中。“特性黏度“是PVDF材料品控环节中的重要技术指标之一，根据相关标准，将PVDF材料完全溶解于有机溶剂制成稀溶液，再经乌氏粘度仪自动测量并计算得出相应指标。一些企业或研究机构会采用稀释外推的方法测试PVDF的”特性黏度”测试的流程相较于“一点法”更繁琐复杂。由杭州卓祥科技有限公司自主研发生产的IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪，适合聚丙烯酰胺（PAM）、聚偏氟乙烯（PVDF）、纤维素、碳纤维、聚乳酸、聚丙烯酸（PAA）等聚合物通过外推法测量黏均分子量、极限黏数（特性黏度）、聚合度测定；还可用于新型高分子材料聚合物的研发及实验分析方法的建立。IV8000X系列全自动在线稀释粘度仪可实现自动连续测量、在线自动连续稀释样品、自动混匀、自动清洗/干燥，在多次测量及清洗干燥整个测试过程中无需人员看管，能有效的节约时间和人力成本。IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动粘度仪：1 具有更高的温控精度以及均匀度：由杭州卓祥科技有限责任公司所研发的HCT系列高级度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”，使实验得出的数据更精准，数据重复性更稳定。2 实验流程更安全：杭州卓祥科技有限公司自主研发生产的IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪,可实现多次自动测试和自动清洗干燥的功能，减少操作人员在实验过程中接触有机试剂，让实验流程更安全。 3 操作更简便: 在整个特性黏度的测量流程中，由IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪替代人工完成大多数操作，有以下优势：1特殊的检测方式，采用不锈钢铠装光纤，可满足测量不同颜色的样品，耐腐蚀，且使用寿命长。 2独有的自动在线稀释技术，无需人工多次重复配样，仪器可自动完成测试-稀释-混匀-测试的循环过程。3仪器自动排废液、清洗并干燥黏度管，黏度管无需从浴槽中取出，黏度管不易损坏，减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。4 独特的清洗干燥模式，采用高压脉冲往复式的清洗方式和带温吹气干燥，可有效减少试剂消耗并缩短清洗和干燥流程所耗费的时间。