氯氰菊酯检测

检测方法 气相色谱法仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m, 0.32mm, 0.25um 氯氟氰菊酯标准品气相色谱图 岛津推荐仪器 气相色谱仪：Nexis GC-2030 Nexis GC-2030气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。配备了先进的灵敏度检测器群，可以进行高可靠性和高精度的痕量分析。柱温箱功能全面优化，使用效率有显著提升的同时还使能耗有效降低。 扫码了解更多信息气相色谱仪：GC-2010 ProGC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。 扫码了解更多信息

培安公司1. 三聚氰胺-中国食品安全评估体系综合缺陷的爆发点 中国食品安全最近几年出现的一个最大的事故，全世界范围内都引起轰动，就是三鹿公司的三聚氰胺事件。回溯起因，三聚氰胺问题在中国至少存在了10年以上，从奶农开始到各地的收购站，再到中国政府部门以及所有的乳制品公司都逃不了干系。 三聚氰胺（Melamine）（化学式：C3H6N6），俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料，可用于塑料及涂料工业，也可作纺织物防摺、防缩处理剂，对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。 一种主要用于工业，并且具有毒性的物资为何会出现在奶粉食品中呢？因它的性状是白色无臭无味粉末，与蛋白粉极为相似，且又价格低廉、易于生产购买。不法商贩为了追求更大利益，将三聚氰胺改名&ldquo 蛋白精&rdquo ，误导奶农向饲料和原料奶中添加。缺乏科学知识的奶农，并不懂得此事的后果，为了奶好卖而添加。多年来，由于三聚氰胺对成人肾脏的伤害没有明显广泛的临床症状，使之在乳品行业潜伏，成为一个乳品和饲料企业公开的行业秘密，一直得不到政府部门和厂家的重视。直到大规模的爆发婴幼儿肾结石病例，才东窗事发。此事产生的负面影响是恶劣且巨大的，造成的后果是人民付出巨大的健康代价，企业信用遭质疑，国家声誉损失惨重。一味把责任推给农民道德水准低的想法是非常片面的，而作为化学材料的三聚氰胺，一直都在各领域内使用。如何从根本上防止此类现象在中国再次发生，如何在复杂的各种因素相互影响的宏观系统内，找到造成严重后果的关键控制因素，是我们企业、学术、科技届和政府都必须要思考的一个课题。 追究出现三聚氰胺现象的原因，既是经济问题，更是体系问题。一方面，在于企业为了追求利益，散失了最起码的诚信和社会责任感；更重要的是，于中国食品安全质量控制体系中，相关法规存在三大直接先天性的重大缺陷： 1、中国牛奶里蛋白质含量标准脱离中国实际情况，一味迎合国外标准，规定得太高，高到比中国平均真正牛奶里蛋白质水平还高。这是因为，中国土地经过五千年的耕种养分缺失，导致草地营养含量和奶牛品质下降。与中国不同的是，美国和西方牛奶本身蛋白质含量就足够，企业不需要额外添加蛋白质来迎合标准。 2、蛋白质检测方法和相关法规存在缺陷，传统蛋白质检测方法是凯式定氮法，这种方法检测蛋白质是间接法，先测总氮含量，根据总氮含量再计算出蛋白质含量，而非直接测定蛋白含量。在奶源紧张遭抢购、原料奶粉暴涨近一倍的情况下，一些不法厂商就利用这个检测漏洞，加入高含氮量的三聚氰胺，骗过凯氏定氮法获得虚假的蛋白质含量，造成蛋白质检测值虚高，来蒙混过关。只要三聚氰胺含量添加到限量范围内，既不违背国家技术标准，又能节约成本。 3、牛奶生产涉及环节和监管机构复杂繁多，生产奶粉涉及奶牛饲养、中间商收购、乳品厂加工、中间商批发、终端商销售等环节，由农业、卫生、工商、质检等多个部门监管，这导致任何一个部门都无法对整个生产、销售链条全程监督。直到2009年3月，三聚氰胺事件爆发近半年后，国务院成立食品安全委员会，由卫生行政部门承担食品安全综合协调职责。 对中国来说，一切犯错误的理由都具备的时候，就出现了三聚氰胺事件。三聚氰胺是中国食品安全评估体系的综合缺陷的爆发点。问题是，为什么西方用凯式定氮法检测蛋白质多年也没有出问题，而在中国就出现了非常严重的安全事故？当然，我们会认为中国的企业家，如蒙牛的牛根生等，在早期市场经济环境下，往往通过恶劣竞争胜出，道德素质普遍偏低，思想上不能马上转型，与他们所应承担的社会责任不相匹配。加之奶农的科学知识水平低下，相关政府职能部门的缺失这些因素综合起来导致了这场恶劣事件的发生。而由于西方健全的商业法制系统和个人的法律意识，企业不敢冒这个风险添加三聚氰胺。 蛋白质检测方法的缺陷导致了致命的造假。在三鹿事件后经过反思，2008年9月14日起，检测项目中增加了三聚氰胺，成为乳制品必检项目。这种利用排他法来确保蛋白质含量的措施，虽然堵住了三聚氰胺添加到牛奶中的渠道，却并不能保证其他含氮量高的添加剂被加入。无疑不能解决根本问题。因为我们目的是为了检测蛋白质，而不是为了测三聚氰胺。这是一种舍本逐末的无奈之举，如果有未为列入检测范围的高含氮量添加剂出现，依然能骗过凯氏定氮法。 必须指出，从中央层面国家来看，非常重视食品安全，每次事故后都进行搞运动式的大量投资，而食品安全体系不完善的客观原因造成收效甚微，造成这些投资大量浪费，很多地方上连耗材都用不起。反问我们的专家系统，有没有责任帮国家和社会找到并建立更有效管理宏观经济的方法和勇气？ 我们认为，许多事故原因的专家分析都拘泥表层现象，用行政政策取代科学和法制精神，结果治标不治本。目前，中国食品安全体系已经到了一个关键时刻，一个需要反省传统方法和思路，并从思想上转变的创新时刻。食品安全评估应该从宏观控制系统中找到关键控制因素，利用巧实力进行安全质量管理。改变食品安全风险管理思路已经到了一个刻不容缓的时刻，我们必须思考如何建立具有中国特色的食品安全体系，如何建立更开放的专家体系，如何引进更深刻的全新思想概念。否则，中国的食品安全质量体系就会形成安全事故越多，投资越大，成本越高，成效越微这样的劳民伤财的恶性循环。 2. 非蛋白氮&mdash 传统蛋白质表征方法的本质缺陷 检测蛋白质含量的传统和现行标准方法依然是凯式定氮法和杜马斯燃烧定氮法，即还原无机氮或单质氮，用还原后无机氮或单质氮元素含量表征氨基酸，并反推蛋白质含量。在没有人往被测物里人为添加三聚氰胺等无机氮的前提下，传统方法是可行的。但是，如果有人就把无机氮加到系统中去，干扰反推法检测蛋白质的含量，因为含氮量的提高有助于蛋白质含量反推结果的提高，会导致蛋白质含量的虚高。 1.凯氏定氮仪：这种方法是Mr. Johan Kjeldahl在1883年发明的。凯氏定氮法，即采用化学方法，样品消解后含氮化合物转化成氨气，被吸收后经滴定后，测定出总氮元素含量，后经换算转化成蛋白质含量，由于不同的氨基酸序列，凯氏定氮法需要许多不同的校正因子。并且需要使用浓硫酸和较长时间的加热。所以造成了凯氏定氮法只能粗略的测量总蛋白质含量。更致命的缺陷是，测总氮指标后再换算成蛋白指标，造成非蛋白氮会干扰测定的漏洞和机会。 2.杜马斯燃烧定氮法：样品经完全燃烧后转变为氮气，后经测定出的总氮含量后转化为蛋白质含量，步骤是：燃烧&rarr 还原&rarr 净化&rarr 检测，问题依然在于只测总氮指标后再换算成蛋白指标，非蛋白氮会干扰测定，造成蛋白含量值虚高。 无机氮或单质氮在蛋白质里面是不存在的。只有把他烧完以后，有机物质经氧化还原后才会出现无机氮或单质氮。检测蛋白质这些传统方法如凯氏定氮、杜马斯定氮、都是需将蛋白质里面的有机氮经过还原转化为无机氮或单质氮元素来定量，造成不法商贩只要把无机氮或单质氮加进去以次充好，反正用反推法算出来就变成蛋白质含量了。都是以无机氮或单质氮含量来反推蛋白质含量，并不能分辨氮的来源。 无机氮或单质氮&ne 蛋白质 蛋白质中含有氮，不等价于测出的氮都是蛋白质中的氮。所以，用无机氮或单质氮来表征蛋白质含量是有问题的。只要无机氮或单质氮反推法依然是现行的蛋白质测试标准，就会形成一个开放性的动态的系统，利用反推原理，在这个动态系统中，在利益驱使下，不断有人往里面加各种含氮化合物，提高总氮含量，没完没了，防不胜防。 传统蛋白质测定一直采用凯氏定氮法。该法通过氧化还原反应，氧化低价氮为氨盐，通过标定氨盐中总氮元素的量进而换算成蛋白质的含量。凯氏定氮主要针对有机氮化合物，包括蛋白质、游离氨基酸、核酸、尿素等N3-化合物。检测过程中非蛋白氮同样被消化成氨盐，不能反应真实的蛋白质含量，使检测结果虚高，造成严重的国家食品安全的信用危机。只有真正基于蛋白质结构的真蛋白检测方法才能这个解决问题，才能从源头上杜绝再次出现三聚氰胺或其他非蛋白氮事件。寻找一个真蛋白的测定方法迫在眉睫。 3. 蛋白质的组成结构 事实上，蛋白质的基本组成结构是多肽，而多肽的基本组成是氨基酸分子，当然组成氨基酸的主要元素为碳、氢、氧、氮等元素。所以，从根本上说，蛋白质是由氨基酸组成，不是由无机氮或单质氮组成，无机氮或单质氮在蛋白质里面是不存在的。 蛋白质的组成是由氨基酸通过肽键连接而成的长链。组成蛋白质的常见氨基酸有20种。组成蛋白质的主要元素：C、H、O、N、S。蛋白质的含氮量约为16%。凯氏定氮和杜马斯燃烧法都是基于蛋白质的含氮量来计算的。目前，实践经验已经证明了这个方法的缺陷，并让我们付出了惨痛的代价。 20种常见的氨基酸天冬氨酸 Asparagine丙氨酸 Alanine精氨酸 Arginine天冬酰胺 Aspartate胱氨酸 Cystine酪氨酸 Tyrosine谷氨酰胺 Glutamate甘氨酸 Glycine组氨酸 Histidine异亮氨酸 Isoleucine亮氨酸 Leucine赖氨酸 Lysine苯丙氨酸 Phenylalanine蛋氨酸 Methionine脯氨酸 Proline丝氨酸 Serine苏氨酸 Threonine缬氨酸 Valine色氨酸 Tryptophan谷氨酸 Glutamine 4. 回到氨基酸的蛋白质表征方法&mdash 关键控制因素 事实证明，凯氏定氮的总氮(无机氮或单质氮)，不能作为蛋白质表征的关键因素，继续下去，后患无穷，如果能找到以通过氨基酸为表征的原理测试蛋白质，以这个点为中心，进行宏观控制，这样就从本质上，杜绝了加三聚氰胺的风险。蛋白质是由氨基酸组成的，找到特征氨基酸标示，进行分子级别的身份证明，根据氨基酸的含量反推蛋白质的含量，从源头上，使加任何东西都没有用，包括添加皮革边角料，也都没有用。所以，如果找到一个以氨基酸为基础的方法，以氨基酸标示蛋白质。国家蛋白质检测标准建立在这个基础上，就不会有厂家再去加不需要加的东西，因为以特征氨基酸为表征蛋白质含量的时候，即使添加类似三聚氰胺的无机氮，也起不到提高蛋白质含量的作用。这是利国利民的、很有意义的事情。找到这个关键因素进行控制，今后没有人往食品里添加三聚氰胺，因为加了对检测结果也毫无影响。 解决检测漏洞最根本的办法是，检测牛奶中蛋白质的真正含量。为了解决以上这个问题，我们提出并研发了以特殊氨基酸作为蛋白质表征的iTAGTM的标签技术，iTAGTM的标签技术的核心，是基于用特殊氨基酸作为蛋白质的表征的原理。 iTAGTM的标签技术，直接检测真蛋白质含量，而非总氮含量传统的蛋白测定方法，通过iTAGTM标签技术实现了对真蛋白含量的测定，避免了非蛋白氮添加物、残留物对于测试结果的影响。使得蛋白测定结果更为科学可信。例如三聚氰胺、尿素、皮革水解蛋白等非法添加物不会造成测定结果虚高。 这和国家整体的思路有关系，如果中国食品安全质量控制体系的整体思路，回归到从复杂宏观系统找到并建立关键控制因素，如果以氨基酸为标示蛋白质的方法得到推广普及，从而今后没人有必要向牛奶中加非蛋白氮的物质，中国人民今后就不会受到三聚氰胺的困扰。用特殊氨基酸作为蛋白质的表征，这是我们研发iTAGTM的标签技术的理念。 5. 真蛋白质测定技术从根本解决三聚氰胺皮革奶的问题 蛋白质是由氨基酸组成的，不是由无机氮或单质氮组成的。iTAGTM标签技术是直接测量法，用氨基酸表征蛋白质，根据氨基酸含量反推蛋白质含量，非常精确。目前，iTAGTM标签技术非常成熟，与传统方法有本质的区别。目前凯氏定氮法和杜马斯燃烧定氮法都无法排除非蛋白氮的干扰，无法直接测定真实蛋白质含量。iTAGTM标签技术彻底超越了用无机氮或单质氮表征蛋白质含量，即凯式定氮法所出现的问题。 如果在中国采用这种欧美非常流行的方法检测真蛋白质，就不会出现以前企业为提高总氮含量，而往牛奶中添加三聚氰胺或皮革奶的问题，因为往牛奶中添加三聚氰胺只是提高假蛋白的含量，不会提高真蛋白质数据值。如果中国食品安全质量控制体系中检测蛋白质时，以氨基酸为标示的方法得到推广普及，中国人民就不会受到三聚氰胺皮革奶等的困扰。 CEM特殊配方的蛋白质标签技术iTAGTM标签技术，基于传统AOAC、AACC方法 Method 46-14B的技术突破，试剂经改性优化后具备更高的目标性和抗干扰能力，可直接区分及测量蛋白质含量（而非总氮元素），不受样品中过量含氮物质添加或被含氮物质污染所造成的结果失真的影响。iTAGTM 标签技术，直接标定蛋白质中的氨基酸，该技术优化了目标性和针对性，几乎没有干扰物质，因此结果更精确，重复性和再现性更好，优于并超越了传统标准的结果。绿色iTAGTM标签技术，直接准确检测真实蛋白质含量，不受非蛋白氮干扰，安全性更高、目标性更强、所以准确性更好。iTAGTM标签技术快速、安全、环保! iTAGTM 标签技术结合生物与食品技术，进行快速精确的蛋白质测定,可在２min得到准确的结果，精确度达到0.01%。当添加小麦面筋蛋白时不会产生蛋白质测量错误结果，加入三聚氰胺时也不会产生错误结果； iTAGTM标签技术解决了凯氏定氮检测缺陷，即非蛋白氮干扰，区别蛋白质与非蛋白氮的意义在于可以获得精确的蛋白质含量。这对需要进行准确蛋白质检测的行业如食品、饲料和蛋白研究领域具有极大的应用价值。 iTAGTM 标签技术覆盖AOAC 967.12 ，适合分析：乳品（成品或半成品）蛋白、巧克力饮料、脱脂奶及冰激淋等。 另外，iTAGTM 标签技术也符合美国联邦法规（CFR）Title 47。iTAGTM 标签技术可用于所有食品中蛋白质含量的检测，如乳制品、肉制品、粮油制品、果蔬、种子、坚果等。适合分析：谷粒、油籽、豆类、饲料（包括草料）、动物制品、乳制品等。iTAGTM技术与凯氏法结果平行性对比 iTAGTM技术与凯氏法测试结果对比MilkRunSprintKjeldahl13.133.1523.123.1633.123.1343.123.1753.123.1263.133.1873.123.1383.123.16Average3.123.12Std dev0.0050.017% RSD0.1%0.5% Milk (Sample spiked with 0.3g melamine/100 g)RunSprintKjeldahl13.124.5323.134.4433.124.3743.124.4053.144.4463.124.3273.124.4183.134.35Average3.144.41Std dev0.010.06% RSD 0.2%1.4%注：iTAGTM标签技术结果的平行性更好 注：iTAGTM标签技术结果不受非蛋白氮影响 iTAGTM标签技术为绿色科技，使用CEM特殊优化的生物配方试剂，检测过程不使用危险化学试剂，不产生有害气体。iTAGTM试剂安全无毒，甚至可以直接饮用。iTAGTM标签技术广泛应用于以下领域： 1.食品行业 针对食品行业蛋白质检测受非蛋白氮干扰的问题，iTAGTM标签技术可用于监控食品加工过程中所有关键环节中蛋白质含量，包括原料采购、灭菌、浓缩、干燥、贮存等过程，彻底杜绝此类事件的再次发生。 2.饲料行业 饲料行业同样面临NPN造成的危害。饲料中粗蛋白质包括真蛋白质和非蛋白质两部分含氮物质，后者主要包括游离氨基酸、硝酸盐、氨等，不能反映出饲料蛋白质对动物的真正营养价值。目前，部分养殖场户存在一个认识误区，认为标签上标注的粗蛋白质高，营养价值就高。为此，部分饲料生产企业利用人们认识上的误区，在饲料生产中添加羽毛粉、血粉、尿素等不易被动物肌体吸收的物质，饲料产品中粗蛋白含量上去了，但却没有相应的营养价值，造成养殖效益的低下。iTAGTM标签技术可检测饲料中真蛋白含量，可提高农户效益。 3.蛋白研究 植物原料中非蛋白氮的含量随季节、地域及品种变化很大。精确检测蛋白质含量，排除非蛋白氮干扰对于保证蛋白质研究的科学性和严谨性具有重要意义。 综上所述，三聚氰胺、皮革奶等食品安全事件的经验教训，应该唤起我们的反思。如何从根本上防止此类现象在中国再次发生，如何在复杂的各种因素相互影响的宏观系统内，找到造成严重后果的关键控制因素，找到中国食品安全评估体系的综合缺陷的根本原因。我们必须思考如何建立具有中国特色的食品安全体系，如何建立更开放的专家体系，如何引进更深刻的全新思想概念。否则，中国的食品安全质量体系就会形成安全事故越多，投资越大，成本越高，成效越微这样劳民伤财的恶性循环。 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由于近段时间咨询三聚氰胺检测配置方面的顾客越来越多，科晓特将三聚氰胺检测设备的详细配置清单罗列出来，供广大检测部门，厂家与各实验学校参考。并且以更优惠的价格回馈消费者。 牛奶三聚氰胺检测经济型配置 1台 高压恒流泵 LC-100P 1台 紫外分析器 LC-UV100 1套 色谱工作站 WS100 内置带反控 1只 手动进样阀 7725i 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相定量环 10ul 1支 液相微量注射器 25ul （国产） 1台 柱温箱AT3301包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5%1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1套 台式离心机套 12000转 10ml 孔1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1盒 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包）1盒 有机系微孔滤膜（偏氮膜） &Phi 50mm*0.45um(100片/盒） 配置点评：经济型检测首选，采用优秀的伍丰仪器设备，实惠迅捷。 牛奶检测三聚氰胺实用型配置 1台 高压恒流泵 EX1600HP双柱头并联泵 1台 紫外分析器D2 EX1600UV 氘灯 1只 手动进样阀 7725i 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相定量环 10ul 1支 液相微量注射器 25ul （国产）1台 柱温箱AT3301包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1套 台式离心机套 12000转 10ml 孔 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包） 1盒 有机系微孔滤膜（偏氮膜） &Phi 50mm*0.45um(100片/盒） 配置点评：采用由伍丰生产的EX1600保证检测的准确定位。 牛奶检测三聚氰胺豪华型配置 1套 液相色谱仪 Agilent 1120/4287AA(单泵+柱温箱+自动进样器+中文软件) 1支 液相色谱柱 Zorbax 300SCX 150*4.6/5um 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包） 1盒 有机系微孔滤膜（偏氮膜） &Phi 50mm*0.45um(100片/盒） 配置点评：采用安捷伦1120系列仪器设备，稳定性与专业性检测的完美结合 备注： 以上3种配置均附赠 三聚氰胺分析方法手册 1 份经济和实用型另购 庚烷磺酸钠 瓶 1 高纯甲醇 瓶 1 高纯乙腈 瓶 1 三氯乙酸 瓶 1 乙酸铅 瓶 1 豪华版另购甲酸胺(AR级) 瓶 1 甲酸(AR级) 瓶 1 高纯乙腈 瓶 1 科晓将一直为顾客提供最完善的服务和最新的科技产品 详细配置报价信息请看公司网站www.kexiao.com促销产品栏 如有疑问请拨打公司热线0571-56803999 我们将竭诚为您服务

上海舜宇恒平科学仪器有限公司坚持&ldquo 品质创造信赖，创新引领发展&rdquo 的理念，致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。针对&ldquo 三聚氰胺&rdquo 事件，上海舜宇恒平科学仪器有限公司参考国标对检测方法及配制进行优化，为您提供三聚氰胺检测包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。仪器与试剂： LC1600高效液相色谱仪（含UV1600紫外-可见检测器1台，P1600高压恒流泵一台）；AT-330色谱柱温箱；FA2004分析天平；TGL-16G-A离心机；三聚氰胺标准品(99%)；辛烷磺酸钠(色谱纯)；磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、纯净水(娃哈哈)。样品前处理： 称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中，加入乙腈：水＝50：50混合溶液15ml，充分混匀后超声提取15min。取提取液250ul，加入0.1mol/l盐酸750ul，混匀，以12000r/min离心5min，取上清液，0.22um滤膜过滤，作为HPLC测定溶液。 加标样品同法制备。色谱条件： 色谱柱：Globalsil C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85（缓冲盐：10mM辛烷磺酸钠水溶液，含0.1％磷酸） 流速：1.0ml/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu l实验结果： 1. 三聚氰胺标准品高效液相色谱图：图1 三聚氰胺标准品 三聚氰胺标准品浓度为0.569&mu g/ml，进样5次保留时间相对标准偏差（RSD）为0.23％，峰面积RSD为0.57％。2. 标准曲线： 配置浓度分别为0.142、0.284、0.853、1.422、7.110、14.220&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上6种标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样。3. 实际样品高效液相色谱图：图2 空白酸奶样品图3 加标酸奶样品 4. 检测限及定量限： 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，为0.221 mg/kg；按10倍信噪比，计算其定量限，为0.738 mg/kg。5. 定性定量结果： 样品中的三聚氰胺含量为1.844ug/ml，三次测定RSD为1.37％，加样回收率为87.2％。本分析方法适用于奶制品中三聚氰胺的检测，具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。

科晓公司根据10月7号颁布实施的中华人民共和国国家标准GB/T22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法与最新15日发布国标GB/T22400-2008原料乳三聚氰胺快速检测液相方法中的仪器和试剂配置，对此前推荐的配置进行优化与筛选，推出符合最新质检要求的三套检测配置利用固相萃取原理检测三聚氰胺成分（经济型与实用型）（严格符合国标GB/T22388-2008标准） 牛奶三聚氰胺检测经济型配置 1台 高压恒流泵 LC-100P 1台 紫外分析器 LC-UV100 1套 色谱工作站 WS100 内置带反控 1只 手动进样阀 7725i /VICI1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相微量注射器 25ul （国产） 1台 柱温箱AT330/DT-203A 1包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D (12孔)1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热)1台 电子天平 FA2204B（220g/0.1mg）1台 混合器 XW80A1套 台式离心机套(含转子) 12000转/分 50ml孔1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1盒 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.2um(100只/包） 1盒 有机系微孔滤膜（偏氮膜） &Phi 50mm*0.45um(100片/盒）参考售价：113600.00/套配置点评：经济型检测首选，采用优秀的伍丰仪器设备，实惠迅捷。 优惠价面议牛奶检测三聚氰胺实用型配置 1台 高压恒流泵 EX1600HP双柱头并联泵 1台 紫外检测器D2 EX1600UV 氘灯1套 色谱管理系统 EX1600WSE1只 手动进样阀 7725i/VICI1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相微量注射器 25ul （国产） 1台 柱温箱AT330 /DT-203A 1包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D（12孔） 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热)1台 电子天平 FA2204B（220g/0.1mg） 1台 混合器 XW80A 1套 台式离心机（含转子） 12000转 50ml 孔 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.2um(100只/包） 1盒 有机系微孔滤膜（偏氮膜） &Phi 50mm*0.45um(100片/盒）参考售价：133380.00/套配置点评：采用由伍丰生产的EX1600保证检测的准确定位。利用强阳离子交换柱结合高效液相色谱原理检测三聚氰胺成分（豪华型）（根据15号最新国家标准GB/T22400-2008） 牛奶检测三聚氰胺豪华型配置 1套 液相色谱仪 Agilent 1120/4287AA(单泵+柱温箱+自动进样器+中文软件) 1支 液相色谱柱 Zorbax 300SCX 250*4.6/5um 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.2um(100只/包） 1盒 有机系微孔滤膜（偏氮膜） &Phi 50mm*0.45um(100片/盒）1台 电子天平FA2204B（220g/0.1mg）参考售价：282110.00/套配置点评：采用安捷伦1120系列仪器设备，稳定性与专业性检测的完美结合备注：经济或实用型另购 1瓶 辛（庚）磺酸钠25g 4瓶 高纯甲醇（4升） 1瓶 高纯乙腈（4升） 1瓶 柠檬酸（AR） 4瓶 三氯乙酸（AR） 4瓶 氨水（含量25%-28%） 4瓶 正己烷液（AR） 4*10支 容量瓶（1ml,10ml,100ml，1000ml） 2*10支 具塞塑料离心管（10ml,50ml） 1盒 定性滤纸 1瓶 高纯氮气钢瓶（99.999%） 1只 YQD-7氮气减压阀 1只 减压阀接头 若干米 PVC管&Phi 3*0.5 1只 研钵 若干支 M8*1/3.2孔螺帽及连接密封圈豪华版另购（所有试剂均为分析纯或以上规格）乙腈：色谱纯磷酸磷酸二氢钾三聚氰胺标准贮备液标准工作溶液（自配）科晓将一直为顾客提供最完善的服务和最新的科技产品 详细配置报价信息请看公司网站www.kexiao.com促销产品栏 如有疑问请拨打公司热线0571-56803999 我们将竭诚为您服务

固相萃取(SPE)方法介绍 1、固相萃取(SPE)柱的选择： 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点： 1)、可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 2)、批次重复性好。 3)、回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 五、HPLC-UV检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) 一、 检测方法 1、试剂与材料： 除另有规定外，试剂为分析纯，水符合GB/T6682规定的三级水，色谱用水符合一级水的规定。 1.1 乙腈：色谱纯 1.2 甲醇：色谱纯 1.3 氨水：浓度25%～28% 1.4 混合型阳离子交换固相萃取小柱：60mg/3mL 1.5 三氯乙酸溶液10g/L ：称取10g三氯乙酸加水至1000mL。 1.6 乙腈水溶液：乙腈:水为50：50 1.7 盐酸溶液：0.1mol/L 1.8 氨水-甲醇溶液：量取5mL 氨水，溶解于100mL 甲醇中。 1.9 乙酸锌溶液219 g/L：取219g乙酸锌用300mL 水溶解后，定溶至1L。 1.10 20%甲醇溶液：200mL 甲醇，溶解于800mL 水中。混匀。 1.11 缓冲液：10mmol/L辛烷磺酸钠，10mmol/L柠檬酸，调pH3.0。 1.12 标准溶液： 1.12.1 标准贮备液1mg/mL ：称取100.0mg 与小烧杯中，加少量乙腈: 水40:60 溶解并转入100mL 容 量瓶中定容。 1.12.2 标准工作液10&mu g/mL ：准确吸取标准贮备液1mL 于100mL 容量瓶中，用乙腈: 水40:60定容。 2 仪器设备 实验室常用仪器及： 2.1 液相色谱仪 2.2 超声波振荡器 3 操作步骤 3.1 试样提取： 称取5g试样（精确到0.01g）与150mL 三角瓶中,加入50mL三氯乙酸溶液(1.5)或乙腈水溶液溶解 样品,放于超声波振荡器中超声萃取30min。取出加入5mL 乙酸锌溶液（1.9），前者采用三氯乙酸溶液 (1.5)、后者采用盐酸溶液（1.7）将试样转入100mL 容量瓶中定容至刻度，混匀后用滤纸过滤。 3.2 净化 分别用3mL 水，3mL 甲醇活化混合型阳离子交换固相萃取小柱后。取2mL 滤液上柱，然后分别用3mL 甲醇和3mL 水淋洗，将淋洗液全部抽干后，用3mL 氨水-甲醇（1.8）洗脱，洗脱液于50℃水浴中旋转蒸发至干。用20%甲醇溶液定容至1mL ，漩涡震荡1min，过0.45um滤膜过滤，上机测定。 3.3 测定 3.3.1 色谱条件 色谱柱：极性 C8柱(4.6mmi.d.× 250mm,5&mu m)或C18柱（4.6mmi.d.× 250mm,5um）； 流 速：1.0mL /min； 进样量：50&mu l； 柱 温：35℃； 波 长：240nm. 流动相：C8柱使用的为缓冲液（3.11）：乙腈=95:5； C18柱使用的为缓冲液（3.11）：乙腈=90:10； 3.3.2 标准曲线绘制 分别吸取标准工作液（3.12.2）0.5、2.0、4.0、7.5、10.0mL于50mL 容量瓶中，用乙腈: 水40:60 分别定容混匀，该标准系列浓度分别为0.10、0.40、0.80、1.50、2.00&mu g/mL。将该标准系列溶液分别 注入仪器中，测定峰高（或峰面积）。以标准系列浓度为横坐标，峰高（或峰面积）为纵坐标绘制标准 曲线。或计算回归方程。 3.3.3 测定 分别吸取试液（3.2）注入仪器中，测定峰高（或峰面积）。由标准曲线查得试液中三聚氰胺的浓度或通过回归方程计算出试液中三聚氰胺的浓度。 4 结果表示 4.1 试样中三聚氰胺的含量X，以质量分数毫克每千克（mg/kg）表示 式中： Cs&mdash 试液中三聚氰胺的浓度，（&mu g/mL ）； V&mdash 试液体积，（100mL ）； m&mdash 试样的质量，（g）； n&mdash 稀释倍数； 6.2 平行测定结果用算术平均值表示，结果保留小数点后两位有效数字。 六、HPLC-DAD检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) （婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺的高效液相色谱筛选法） 一、检测方法 1、方法来源 本方法是在参考FCC三聚氰胺检测方法[Updated FCC Development MelamineQuantitation（HPLC&mdash UV），April2，2007]，FDA三聚氰胺检测方法 [GC-MS Screen for the Presence of Melamine ，(Adapted from FDA/ORA Forensic Chemistry Center SOP T015) Revised April 10, 2007]的基础上，综合制定而成的 婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺高效液相色谱筛选方法。 2、试剂 1.1 磺基水杨酸：分析纯； 1.2 柠檬酸：分析纯； 1.3 辛烷磺酸钠：高效液相色谱离子对试剂； 1.4 乙腈：色谱纯； 1.5 盐酸：分析纯； 1.6 超纯水：18.2M&Omega ； 1.7 60g/L磺基水杨酸：称取60g磺基水杨酸用水定容至1L； 1.8 0.1N HCl：量取8.3mL盐酸用水稀释至1L； 1.9 标准储备液：精密称取三聚氰胺0.0100g，用甲醇配制成浓度为1mg/mL 标准储备液。 2.0 标准使用液：将标准储备液用甲醇逐级稀释至适宜浓度。 3、仪器 高效液相色谱，附二极管阵列检测器 4、样品处理 2.1 配方奶粉：称取0.5g样品，加入0.1N HCl约15mL，涡旋混匀，超声提取30min后加入60g/L磺基 水杨酸3~4mL，用0.1N HCl定容至25mL，混匀后离心，上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 2.2 牛奶：称取15g左右样品，加入60g/L磺基水杨酸3~4mL，用0.1N HCl 定容至25mL，混匀后离心， 上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 5、参考色谱条件 4.1 色谱柱：ODS C8，250mm× 4.6mm 4.2 流动相：缓冲液：乙腈=85：15，等度洗脱 4.3 缓冲液：10mM柠檬酸+10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 4.4 流 速：1.0mL/min 4.5 柱 温：40 ℃ 4.6 波 长：240nm 6 计算公式 式中：X&mdash 样品中三聚氰胺含量，mg/kg； C&mdash 从标准曲线上查出的含量，&mu g/mL； V&mdash 定容体积，mL； M&mdash 称样量，g 7 定量限 本方法的定量限为1mg/kg 8 参考色谱图和光谱图 高效液相色谱仪三聚氰胺检测配置1） STI 5000型液相色谱仪系统 1 P5000 型高压恒流输液泵 1台2 UV5000紫外检测器 1台 3 Rheohyne 7725i 手动进样阀 1支 4 三聚氰胺分析专用液相色谱柱 1支 5 25/50ul微量注射器 1支 6 N2000色谱工作站（SP1版） 1套 7 液相启动工具包 1套 2) 液相附助设备 1 KQ-2200　超声波清洗器 3L 1台 2 HP-01袖珍式真空泵 0.80MP 1台 3 FB-10T溶剂过滤器 1000mL 1台 4 HG-330色谱柱温箱 室温-100℃ / 0.1℃ 1台 6 有机过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 7 水系过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 8 有机针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 9 水系针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 10 RO DI反渗透超纯水机 15L/H　 1台VERTEX系列液相色谱仪主要指标 一、P5000高压恒流输液泵 技术指标 产品说明 等度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min/0.001ml增量 最高耐压：6000psi（0～10ml/min） 压力脉冲：1% 特点说明 双柱塞串联式往复泵,自动脉冲抑制系统 输液泵开机自检，自动判断故障 泵头各部件单独设计，便于拆装维护 内置高低压报警和保护功能 多种泵头选择：微量泵、分析泵、半制备/制备泵 自动检测泵头类型，智能修正参数设置 程序化溶剂压缩因子，能自动补偿流量 梯度由内部软件实现自动控制，可编辑、存贮60个梯度方法，能运行复杂的梯度程序 可以通过外部接点闭合控制。 独特优点： 独特的柱塞杆自动清洗装置，使P5000系列高压输液泵不需要花钱购买在线清洗装置，也无须担心盐类晶体的析出对柱塞杆造成损伤； 专利设计的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术，可设定溶剂相应的压缩因子，泵头可以自动排空，无须手动排空即可输液；可延长密封圈使用寿命； P5000型输液泵使用的&ldquo 自吸式单向阀&rdquo ，是世界上最好的单向阀，阀球能在溶剂通过单向阀后回流之前回到阀座将之密封，保障了泵流量超常的稳定。 优秀的单向阀设计与先进的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术，使P5000输液泵在0-10ml/min的流量范围内都能耐压6000Psi，且压力波动远小于10Psi，成为国内外压力波动最小的泵之一。 拥有用户至关重要的两大功能 ①自动排空 ②自动清洗 二元梯度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min（等度）， 0.001～10ml/min（梯度）/0.001ml增量 延迟体积：150uL 最高耐压：6000psi（0-10ml/min） 压力脉冲：1% 比例精度：± 0.2%, 2ml/min 四元梯度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min，0.001ml增量 延迟体积：400uL 最高耐压：6000psi（具高低压保护功能） 压力脉冲：1% 外置4流路在线真空脱气机 制备泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.2～80ml/min（等度）， 0.2～100ml/min（梯度），0.001ml增量 延迟体积：150uL 压力脉冲：1.5% 比例精度：± 0.2%, 5ml/min 自吸式单向阀-世界上最为优秀的单向阀 高压输液泵所使用的ASI自吸式单向阀是目前世界上最好的单向阀，它产生的流量有非常好的可重复性与准确性，这意味着单向阀能保持非常好的重复性。下图是Waters公司的单向阀与ASI公司的单向阀的使用比较，显而易见，ASI的自吸式单向阀的性能效果要优于Waters的单向阀。（Data Certified by: Baseline Services, Mercerville, NJ May 21, 1997, Bodman Chromatography Aston, PA May 21, 1997）

1月30日中国生态环境部办公厅下发了《关于做好应对新型冠状病毒感染肺炎疫情生态环境应急检测工作的通知》，通知中特别指出除61项常规指标的监测外，增加余氯与生物毒性2项疫情防控特征指标的监测2月2日，下发的《关于做好新型冠状病毒感染的肺炎疫情医疗污水和城镇污水监管工作的通知》同样指出了关于余氯等消毒剂以及粪大肠菌群数等相关参数的浓度控制。针对通知中指出的余氯检测，连华科技为您提供以下检测方案，希望能为疫情时期水质特征污染物把关提供有效帮助。为什么要检测余氯？余氯（residual chlorine）是指氯投入水中后，除了与水中细菌、微生物、有机物、无机物等作用消耗一部分氯量外，还剩下了一部分氯量，这部分氯量就叫做余氯，又称为游离氯。总余氯是化合性余氯与游离性余氯之和。化合性余氯（指水中氯与氨的化合物，有NH2Cl、NHCl2及NHCl3三种）；游离性余氯（指水中的OC1＋、HOCl、Cl2等）。我们通常说的余氯指的是游离性余氯。当前公共场所和家庭为防控疫情多采用含氯消毒剂进行消毒，一方面需要保证足够的消毒剂浓度，保证达到消毒效果；另一方面，排入城镇污水处理厂的污水余氯量可能偏高，影响生化处理单元正常运行。同时，也有过高的余氯量也有可能影响地表水、地下水和生活饮用水水源地，对生态环境和饮用水水源造成影响。测定水中余氯含量和存在状态，对消毒效果、环境水质质量和保证饮用水安全极为重要。连华科技余氯测定仪◆余氯测定仪校准规范符合国家计量技术规范《JJF 1609—2017》便携式余氯测定仪LH-CLO2M ◆功能特点1.测定方法DPD光度法，准确度≤±10%2.仪器自备校准功能，可根据标准样品校准仪器内置曲线，无需手动制作曲线；3.专业的便携光路设计，测值范围广（0-15）mg/L（分段），检测快捷，测定时间10分钟4配备完善的专业耗材试剂，工作步骤简化，测量更加简单5.机身采用高分子工程塑料注塑成型，轻便、美观、防腐蚀6.高强度便携主机箱，防震、防水，保护仪器不受伤害余氯测定仪LH-CLO3H◆功能特点1. 独立光源系统，光源寿命10万小时2. 光学稳定性优越＜0.005A/20min3. 管比色，测定范围（0-1.5）mg/L，精度高，准确度为±10%4. 储存数据1.2万个，自带热敏行式打印机支持数据打印功能5. 支持USB、红外数据传输6. 曲线数量99条（90条常规曲线，9条拟合曲线），适合不同环境、不同人员操作使用，方便简单余氯测定仪LH-CLO3L ◆功能特点 1.依据N,N-二乙基-1,4-苯二胺（DPD）分光光度法的原理设计制造 2.以工业单片机为控制核心、采用精密光度测定仪进行水样分析，准确度±10% 3.采用比色管比色方式，实验过程简单易操作，数据一目了然 4.测定范围（0-1.5）mg/L（1.5稀释） 5.光学稳定性＜0.005A/20min 6.应用领域广泛，可适合不同用户的多种需求，可在化工、石油、焦化、造纸、冶金、酿造、医药等工业废水及各种生活污水监测应用。余氯测定仪购买平台1.连华科技旗舰店京东 或复制此链接搜索直达：https://mall.jd.com/index-826391.html 扫码进京东连华科技旗舰店2.连华科技旗舰店天猫 或复制此链接搜索直达：https://lianhuakeji.tmall.com/ 连华科技售后工程师将远程在线给予技术支持，详情请致电客服热线400-636-0220/ 010-59777076。

1. 依据：GB/T 22388&mdash 2008 2. 原理：试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。 3. 试剂与材料：除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇：色谱纯； 3.2乙腈：色谱纯； 3.3氨水：含量为25％～28％； 3.4三氯乙酸； 3.5柠檬酸。 3.6辛烷磺酸钠：色谱纯； 3.7甲醇水溶液：准确量取50 mL 甲醇和50 mL 水，混匀后备用； 3.8三氯乙酸溶液（1％）：准确称取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后备用； 3.9氨化甲醇溶液（5％）：准确量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇，混匀后备用； 3.10离子对试剂缓冲液：准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠，加入约980 mL 水溶解，调节pH 至3.0 后，定容至1L 备用。 3.11三聚氰胺标准品：CAS 108-78-01，纯度大于99.0%； 3.12三聚氰胺标准储备液：准确称取100 mg（精确到0.1 mg）三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中，用甲醇水溶液（3.7）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液，于4℃避光保存。 3.13 阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60 mg，3 mL，或相当者。 3.14 定性滤纸。 3.15 微孔滤膜：0.2 &mu m，有机相。 3.16 氮气：纯度大于等于99.999％ 4. 仪器和设备 4.1 高效液相色谱（HPLC）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.2 分析天平：感量为0.00001 g和0.01 g。 4.3 离心机：转速不低于10000 r/min。 4.4 天津恒奥超声波提取器。HS,HU系列 4.5 天津恒奥固相萃取装置。HSE-12D 4.6 天津恒奥氮吹仪。HGC,HSC系列 4.7 天津恒奥涡旋振荡器。HMS-350 4.8 天津恒奥真空泵。HPD-25 4.9 天津恒奥精密气体稳流调节阀。 4.10 具塞塑料离心管：50 mL。 5. 样品处理 5.1 提取 称取（液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等）2 g（精确至0.01 g）试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入15 mL三氯乙酸溶液（3.8）和5 mL乙腈，超声提取10 min，再振荡提取10 min后，以不低于10000 r/min离心30 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25 mL，移取5 mL滤液，加入5 mL水混匀后做待净化液。 注：若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。 5.2 活化 依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化（3.13）阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1 mL/min 5.3 上样 将5.1中的待净化液转移至固相萃取柱（5.2）中。 5.4 淋洗 依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤，抽至近干后， 5.5 洗脱 用6 mL氨化甲醇溶液（3.9）洗脱，用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。5.6 浓缩 洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物（相当于0.4 g样品）用1 mL流动相定容，涡旋混合1 min，过微孔滤膜后，供HPLC测定。 6. 高效液相色谱测定 HPLC 参考条件 a) 色谱柱：C8柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者； C18柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者。 b) 流动相：C8柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（85+15，体积比），混匀。 C18柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（90+10，体积比），混匀。 c) 流速：1.0 mL/min。 d) 柱温：40℃。 e) 波长：240 nm。 f) 进样量：20 &mu L。 7. 分析 用GB/T 22388&mdash 2008标准检测方法分析，使用天津恒奥的设备测得样品的回收率结果如下： 添加水平（mg/Kg） 回收率 空白 2 116% 4 108% 6 92% 8 96% 由上表可以看出：使用天津恒奥设备处理样品，不仅可以提高分析样品的速度而且还可以得到满意的回收率。

江苏目前有78家乳品企业，2008年9月中旬发现&ldquo 三聚氰胺导致结石婴儿事件&rdquo ，把全国的乳品企业推到了风口浪尖。事件一开始，国家就采取了紧急措施，派出5000名监管员进驻乳品企业。在江苏，所有乳品企业和在销乳制品一律交由各产品质检所强制免费检测三聚氰胺残留量。 苏州普今公司作为一家以提供色谱4S技术服务为核心竞争力的公司，有幸为质检所成功检测三聚氰胺残留量提供了一点帮助。因为一般乳品企业对该检测项目不太了解，所以在2008年10月初，公司向大部分乳品企业发放了一份宣传页&mdash &mdash 能检测乳品中三聚氰胺5ppm残留量的最实用的液相色谱仪方法包。 10月初，本公司参与竞标江苏某乳制品&ldquo 三聚氰胺液相色谱仪&rdquo ，经过近二十天多次的技术交流，实测样品，参观仪器，走访类似应用的实验室，普今公司利用自身的技术优势和岛津LC-20 Prominence 稳定的性能，特别是UV和DAD检测器超高的灵敏度，在七个国内外液相色谱品牌中脱颖而出，最终以高出第二名2分的优势竞标成功。 10月底，普今公司已经与该乳品企业正式签单商务合同和长期服务技术合同。并且据客户讲，其有可能是江苏首家上三聚氰胺检测设备的公司。 2008年12月份，公司将联合质检所举办江苏首次&ldquo 原料乳及乳制品中三聚氰胺HPLC检测方法&rdquo 免费培训班。江苏感兴趣的用户或个人可以随时留意本公司的动态，或直接给本公司留言。 在仪器安装调试时，本公司市场部将会对此次调试过程做详细的图片记录。同样会通过仪器信息网这个好的平台，向广大乳品企业展示，以希望能帮助到广大乳品企业解决该检测难题。

根据国家质检总局新快速三聚氰胺检测方法及配置，新快速检测方法、仪器及流动相配置简单，样品前处理快速精确，分离速度快且稳定性好，检测成本低，操作便捷，一般实验室工作人员通过简单培训即可操作。浙江福立根据新快速三聚氰胺检测方法及配置进行优化，推出一套新的检测方法及简易配置，具体配置清单如下： FL2200－1或FL2200－2等度液相色谱仪 一套 SCX强阳离子交换柱 一根 阳离子保护柱 一根 PH－3C 酸度计 一台 三聚氰胺标准样品 一瓶 FL2200-1等度液相色谱仪具体配置如下： FL2200-1液相输液泵 1台 FL2200-1液相紫外检测器 1台 FL2200-1色谱柱恒温箱 1台 进口液相色谱柱 1根 进样阀 1只 容剂架 1个 FL2200-2等度液相色谱仪具体配置如下： FL2200-2液相输液泵 1台 FL2200-2液相紫外检测器 1台 FL2200-2色谱柱恒温箱 1台 FL2200-2液相色谱工作站 1套 进口液相色谱柱 1根 进样阀 1只 容剂架 1个 自动进样器（可选配） 1台 点此进入福立公司FL2200－1高效液相色谱仪详细介绍 点此进入福立公司FL2200－2高效液相色谱仪详细介绍

在三聚氰胺事件愈演愈烈最终波及整条食物链的时候，当前的检测手段显然已经难以满足检测需求。另外，政府对于国家食品安全质量的高度重视，进一步催化了更加快捷、准确、成本低廉的检测手段的开发过程。检测手段大PK 目前国家标准规定的高效液相色谱法、气相色谱—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱联用法等检测原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的方法优点明显：检测极限低，测量结果准确。但缺点也相当突出：样品的前处理十分复杂，尤其对于难以挥发的三聚氰胺在气相色谱—质谱联用法中需要用衍生化试剂如双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和三甲基氯硅烷(TM-CS)衍生化处理，使之变成沸点相对较低的物质，更是增加了检测的难度。 开发新的检测手段是在原有检测方法上加以改进还是另辟蹊径，各路高手纷纷出招。 据南开新闻网报道，南开大学科研人员研制出的色谱质谱新技术，可在10分钟内完成液态奶的三聚氰胺检测，灵敏度达到0.5ppm(毫克/公斤)，小于国家科技部招标要求的2ppm。该项目负责人吕宪禹教授称本技术的关键在于迅速的预处理过程。与传统的预处理方法相比，这种方法不需要萃取、离心等耗时步骤，因此能大大提高检测效率。 与吕宪禹的方法相比，中国科学院理化所另一科研小组的检测方法显然属于另辟蹊径。该小组从三聚氰胺本身的化学结构出发，利用三聚氰胺中氮原子与其他荧光化合物的配位特性，用该荧光物质作为探针，对比配位前后化合物荧光强度及荧光波长的变化来检测奶制品中的三聚氰胺。 该课题组不愿意透露更多细节，但是其中一位成员告诉本刊记者：“这种方法简单直接，既能定性又能定量，因此可能具有很大潜力。” 兰州大学刘伟生教授领导的研究小组也开发出一种检测三聚氰胺的快捷手段。据刘伟生介绍，这种检测方法的关键是如何使用选择性沉淀剂。检测中，第一种沉淀剂用来沉淀牛奶中非三聚氰胺类的组分，排除蛋白质等干扰，然后加入第二种沉淀剂后三聚氰胺的阳性反应便可观察。经过分离出的上层清液再加入另外一种选择性沉淀剂。这种沉淀剂对三聚氰胺具有高度选择性和专一性，不受溶液中其他组分干扰，检测结果直接：如果清液变浊则含有三聚氰胺，反之则无。 据刘伟生介绍，这种方法的检测限可以达到2ppm，符合科技部要求。这种方法检测时间在25分钟左右，有较大的推广价值。 除此以外，根据三聚氰胺化合物的特征光谱，科学家们也开发出一系列检测手段。这些手段包括拉曼光谱法、紫外—可见分光光度法等。根据抗体—抗原特异性结合开发出抗体特异性识别试纸等 根据三聚氰胺在特异性电极上的吸附及反应引起电流信号的变化，也有可能开发出三聚氰胺传感器等。 检测手段众多，究竟哪种能够适应需求，还需要时间来决定。三聚氰胺推倒多米诺骨牌 摆在人们面前的已经不仅仅是三聚氰胺牛奶、三聚氰胺馒头、三聚氰胺饲料，更可怕的是，人们吃进去的任何东西似乎都沾上了三聚氰胺这个“营养”了整个民族的幽灵。 现实中这个幽灵的邪恶远远超过了实验室用作检测的三聚氰胺，因为实验室里的三聚氰胺是分析纯净的，而现实中它可能还含有其他对人体更有害的物质。 分析检测领域科学家们所要做的，应该比检出三聚氰胺更多。化学家们提醒，那些混在三聚氰胺里假借三聚氰胺来害人的其他物质，不应该成为盲点。此外，不仅仅是对问题食品的“头痛医头”，那些最初混进食物链的三聚氰胺，那些环境中潜在的三聚氰胺污染源都不应该被遗忘。 科学家也在研究三聚氰胺对人体的危害。到记者发稿时已经了解到，中国科学院化学所一个小组研究了在分子水平上三聚氰胺及三聚氰酸的聚集态，或许这对揭示三聚氰胺在体内形成结石的原因有一定的帮助。 一个三聚氰胺，引起科学界对食品安全技术的全面重新考量，或许这也是不幸中的万幸。

目标 通过简便快捷的技术，使用最少的样品，在不使用色谱分离的条件下有效检测各类乳制品中潜在的三聚氰胺。 背景 三聚氰胺的商业用途包括白木板、地板砖、厨具、防火纤维以及滤器。2007年3月，在用于制造宠物食品的麦芽糖浆和大米蛋白精中发现了三聚氰胺，导致了大批宠物猫狗因肾衰死亡。 08年9月发生了牛奶、婴儿奶粉、奶制品掺杂三聚氰胺的全球恐慌，中国报告了约300000例患者，6例婴儿死于肾结石和其他肾损伤。 为什么会发生这些问题？ 向动物饲料中添加三聚氰胺是已被接受的长期做法，三聚氰胺可通过常规蛋白质测试，不被检出，且可提高凯氏定氮法检测食品蛋白质含量的结果。而这最后可提高利润，而大宗奶制品行业的边际利润是很小的，这种手段简便低廉，且法规对其限制很松。 每个样品耗时小于2.5分钟，ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。图1. 牛奶(A)/婴儿奶粉(B)/巧克力(C)以及饼干(D)中的三聚氰胺(m/z 127&rarr 60)2.5 mg/kg处出峰(紫色标记)v.s.对照(绿色标记)。全球反响 对于安全水平和须测试的产品类别，各地的反应快速但有所不同。 ■ 美国食品药品监督管理局和欧洲食品安全局准许的每日摄入分别为0.63以及 0.5 mg/kg体重。 ■ 国际上该限值具有不同的水平 ■ 香港：食品中= 2.5 mg/kg，婴儿奶粉中= 1 mg/kg ■ 台湾：任何食品中不得检出三聚氰胺 ■ 欧盟2008/798/EC：含奶量15%的食品必须检测，三聚氰胺含量2.5 mg/kg的食品须销毁 法律规定食品中三聚氰胺按量须进行检测，受污染批次须销毁，而待测食品种类的多样性对分析化学带来了挑战，如全奶、婴儿奶粉、巧克力以及饼干。简便快速检测、使用最少量的样品、避免色谱分离是该方法的优势。 方法 常压固相分析探针(ASAP)与ACQUITY TQD配合使用可达到上述要求，只需最少样品，无需色谱分离，该手段可快速检测各类样品中法规要求的三聚氰胺含量。常压固相分析探针(ASAP)用正位移移液枪将1 ¬ L牛奶、婴儿奶粉奶液或巧克力/饼干的乙腈萃取液直接加在ASAP探针上，探针插入密封放射源内，去溶剂气体直线升温到400 ° C。将ACQUITY TQD设定在多反应检测模式(MRM)已达到三次转移，详见表一。总结 每个样品耗时小于2.5分钟，ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。 使用最少的样品，在不使用色谱分离的条件下即可检测三聚氰胺。 本法对于对需控制成本的实验室的优势在于可提高产能、节省分析时间、降低样品制备需求，同时实验耗材的减少、对环境影响的降低以及溶剂使用减少都会降低成本。

p style="text-indent: 2em "span style="text-align: justify text-indent: 2em "2020年突发的新冠状病毒疫情席卷中华大地，在每天关注可歌可泣的疫情防控战的信息的同时，贝士德仪器技术人员发现，最近关注度极高的口罩，其相关的过滤材料，如熔喷布、无纺布等，是我们常测试的材料样品。我们希望能够通过分享我们关于口罩滤材孔径分析方面的一点知识和经验，能够帮到相关人员，为疫情防控略尽绵力。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/e4dfa99b-1f94-4fbb-94b1-0ce7bcef9b14.jpg" title="口罩滤材如何正确检测1.png" alt="口罩滤材如何正确检测1.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "我们查了一些资料，发现各种类型的口罩优劣和性能有相关的标准检测，详细数据是比较明确的。但是对于医用口罩的核心材料-滤材（熔喷布、无纺布等）的检测，确鲜有人知。strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "滤材一般为多层结构，其过滤性能取决于材料的通孔孔喉（最窄处）尺寸大小，这里有两个关键信息：通孔和孔喉直径。若检测方法不能准确的从盲孔、闭孔中区分出通孔，则对滤材来讲是无效的；若检测方法得到的孔径分布尺寸不是孔喉尺寸，而是孔口或总体平均尺寸，对于滤材来说也是没有意义的/span/strong。据我们了解，很多滤材厂家（不只是无纺布，包括滤膜，陶瓷等材料）所用的检测方法都是不正确的（比如错误的采用压汞法），还有的是不知道如何检测。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2003年SARS疫情后华东大学靳向煜等发表了新型医用防护口罩过滤材料的结构与性能的研究成果，其中介绍了测试方法和测试数据，其关于无纺布材料孔径测试为正确方法。在此与读者朋友们分享。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/65850b09-1750-4dfb-af6b-cacc6f8706e0.jpg" title="口罩滤材如何正确检测2.png" alt="口罩滤材如何正确检测2.png"//pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/16d521e5-24b4-4e5f-bf60-aae7e2293acb.jpg" title="口罩滤材如何正确检测3.png" alt="口罩滤材如何正确检测3.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "正确的过滤材料检测方法：气液驱替法（泡压法）：/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/0760d2bb-62d0-4e80-a6f9-6d3322aa0499.jpg" title="口罩滤材如何正确检测4.jpg"//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/4f8f5eba-17bd-4446-b8d8-e93208d51328.jpg" title="口罩滤材如何正确检测5.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "以某种膜材料为例，将膜用可与其浸润的液体充分润湿，由于表面张力的存在，浸润液将被 束缚在膜的孔隙内；给膜的一侧加以逐渐增大的气体压强，当气体压强达到大于某孔径内浸润液的表面张力产生的压强时，该孔径中的浸润液将被气体推出；由于孔径越小，表面张力产生的压强越高，所以要推出其中的浸润液所需施加的气体压强也越高；同样，可知，孔径最大的孔内的浸润液将首先会被推出，使气体透过，然后随着压力的升高，孔径由大到小，孔中的浸润液依次被推出，使气体透过，直至全部的孔被打开，达到与干膜相同的透过率；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "br//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/cd28f8ef-2d72-46fc-9d0a-366797023f53.jpg" title="口罩滤材如何正确检测6.jpg" alt="口罩滤材如何正确检测6.jpg"//strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong流量压力曲线（干湿线）/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "首先被打开的孔所对应的压力，为泡点压力，该压力所对应的孔径为最大孔径； 在此过程中，实时记录压力和流量，得到压力-流量曲线；压力反应孔径大小的信息，流量反应某种孔径的孔的多少的信息；然后再测试出干膜的压力-流量曲线，可根据相应的公式计算得到该膜样品的最大孔径、平均孔径、最小孔径以及孔径分布、气体透过率/气体通量。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/8cf6c0ff-d2ce-4e04-933f-320750561475.jpg" title="口罩滤材如何正确检测26.jpg"//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/6e83dec4-5d07-4329-9c6e-a120f7e4ee03.jpg" title="口罩滤材如何正确检测63.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong孔径分布图与结果/strong/pp style="text-indent: 2em "相关检测仪器：/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/5797bfa9-b212-4579-a0b9-37f59498e017.jpg" title="口罩滤材如何正确检测72.jpg" alt="口罩滤材如何正确检测72.jpg"//ppbr//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C192205.htm" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strongBSD-PB型泡压法滤膜孔径分析仪/strongstrong/strong/span/a/pp style="text-align: right "作者：/pp style="text-align: right "贝士德仪器科技（北京）有限公司/pp style="text-align: right "邢明亮/p

近日，来自加州大学洛杉矶分校的研究人员魏芳及其合作者开发出了一种迅速、经济、简单的方法，用以检测乳制品或食品中是否含有三聚氰胺，完成该项检测只需短短的15分钟。这项成果被发布在了国际权威期刊《应用物理快报》上。　　《北京科技报》：通常运用哪些方法来检测三聚氰胺?　　魏芳：三聚氰胺是一种用于塑料和肥料的工业物质，如果混杂在食品里，将危害人体的健康，因此，快速地将其从食品中检验出来就显得尤为重要了。目前，最常用的方法是色谱法。由于食品分子中的化学性质和物理结构各不相同，所以它们在检测介质上的流动速度也会不同。依据这个原理，我们可以把三聚氰胺和其他物质分离，随后将测得的三聚氰胺值与质谱标准值进行比对，以确定其含量是否超标。这个方法的精准度非常高，远远超过国家要求的最低百万分之二的误差限。但由于检测需要昂贵复杂的仪器，同时检测时间也很长，通常只在一些质量检测中心使用。　　还有一种比较常用的方法是酶联免疫吸附测定法，其原理是用酶与三聚氰胺反应，对检测过程中产生的有色物质进行定量、定性分析。但由于酶活性很强，如果在保存和运输过程中一旦出现纰漏，将会影响到检测结果，因此对于非专业人员在操作上难度很大。　　《北京科技报》：新创的15分钟的检测法是怎样的?　　魏芳：我们的实验以牛奶为样本。过程分为三步，主要包括5到12分钟的分离过程和小于1分钟的变色沉淀反应。首先，将可能干扰三聚氰胺检测结果的杂质从牛奶中分离。然后，向溶液中加入金纳米颗粒。金纳米颗粒可以细微到几纳米，确保了牛奶中的三聚氰胺分子不“漏网”，当它与三聚氰胺相互作用时，会导致溶液的颜色发生显著的变化。最后，再加入三聚氰酸，将变色的纳米颗粒沉淀析出。　　《北京科技报》：新方法节省时间，但准确率能否保证?　　魏芳：灵敏度是检测实验准确率的衡量标准之一，它与误差值紧密相连。灵敏度越高，误差值越小。新方法使用便捷，灵敏度略低于传统方法，但仍超过国家最低误差限额百万分之二。我认为此方法的意义不在于代替传统方法，而是提供一种方便快捷的初筛方式。比如，市场或超市的管理人员可以通过这种便捷、小巧的手执式装置，迅速对食品中是否含有三聚氰胺进行测定。　　《北京科技报》：新方法能否在市民家中应用?　　魏芳：这种新的测试方法最大的优势在于不需要专业仪器，免除了实验室繁冗的检测流程，同时，检测结果在15分钟内就可读取，肉眼即可确定检测结果。我们希望这次的研究可以迅速在家庭检测中普及，并扩展到检验任何食品。目前，乳制品、鸡蛋、大米浓缩蛋白等食品中都曾被查出含有三聚氰胺，安全现状不容乐观。希望在不久的将来，新妈妈就能在家中使用金纳米颗粒检测方法，对宝宝食用的乳制品以及其他婴儿食品进行检测，确保其中不含三聚氰胺。

近日，内蒙古鄂尔多斯绿氢生态创新区建设工作全面启动，作为国家能源集团携手鄂尔多斯市打造的世界级绿氢生态创新区“氢洲”项目(以下简称“氢洲”项目)先导工程，中国氢能联盟研究院绿色氢能关键装备检测实证研发中心、国家技术标准创新基地(氢能)鄂尔多斯标准验证中心等多个项目正式开工，建设世界领先的绿色氢能项目标杆与国家西氢东送核心节点迈出重要一步。　　“氢洲”项目是发挥在鄂场景和资源优势所提出的绿色氢能产业链整体解决方案，依托国家能源集团“风光氢一体化”特色开发模式和煤直接液化升级示范项目场景，引领示范氢能产业与现代煤化工深度融合、规模化发展。“氢洲”项目也是中国氢能联盟打造氢能产业生态、落地氢能新型质量基础设施、凝聚形成氢能发展新质生产力的重要支撑。本次开工的中国氢能联盟研究院绿色氢能关键装备检测实证研发中心，是国家能源集团氢能创新服务链建设的核心载体。　　研发中心位于鄂尔多斯临港经济区(综合保税区)绿氢生态创新区内，将实现“PEM电解槽测试诊断” “5MW碱性电解槽综合测试”等氢能重大技术成果转化应用。依托绿色氢能关键装备检测实证研发中心延伸打造涵盖电解槽、电解电源、大功率燃料电池、氢气品质检测能力的全国首个绿色氢能关键装备检测实证基地，填补国内氢能技术、标准检测实证基地空白，实现3+项国家重点研发计划落地。　　国家能源集团和中国氢能联盟将围绕建设运营好国家级绿色氢能关键装备检测实证基地这一核心目标，一是形成创新集群能力，通过国家能源创新平台和国家重点研发项目赋能，打造国际领先的创新孵化能力。二是形成全链条检测能力，通过配套自备风光绿色电源，构建电解槽、大功率燃料电池检测，氢安全实验室等全链条功能，探索技术装备“一检多证”模式，为鄂尔多斯氢能产业规模化、市场化发展提供质量保障。三是形成生态服务能力，依托全链条检测能力为鄂尔多斯绿色氢能项目、装备制造企业提供技术研发、检测认证、进出口服务等支撑，助力形成产业集聚。　　2024年政府工作报告将“大力推进现代化产业体系建设，加快发展新质生产力”列为今年政府工作任务之首，并首次提出加快前沿新兴氢能等产业发展。抓好重大项目是国家能源集团公司深入贯彻落实习近平总书记“四个革命、一个合作”能源安全新战略的实际行动，是全面落实以科技创新带动产业创新、大力发展新质生产力的必然要求，也是保障能源安全、推动绿色转型、实现可持续发展的重要举措。当前，鄂尔多斯市正在加快推进国家级现代煤化工产业示范区、煤制油气战略基地和北疆绿氢城建设。　　3月26日，在2024中国国际氢能及燃料电池产业展览会(简称2024中国氢能展)上，国家能源集团发布“氢洲”项目。“氢洲”项目作为规模化、一体化、生态化、市场化绿氢项目落地解决方案，以建设鄂尔多斯世界级绿氢生态创新区为目标，依托鄂尔多斯丰富资源基础，发挥国家能源集团多元应用场景优势、中国氢能联盟生态优势以及氢能关键技术创新优势，落地清洁能源供应场景、创新氢储运场景、多元化应用场景和产业服务生态场景。

听到三聚氰胺，我们仍然心有余悸，不知什么时候它又会改头换面地卷土重来。我们需要有一双&ldquo 火眼金睛&rdquo ，不给它任何可乘之机。岛津公司的三重四级杆质谱仪LCMS-8030便是这样一双&ldquo 火眼金睛&rdquo 。 三聚氰胺(melamine )，简称三胺,学名三氨三嗪，是一种重要的氮杂环有机化工原料, 常被用于生产塑料、胶水和阻燃剂。近来屡见新闻报道不法分子将含有三聚氰胺的原料用于乳制品生产。由于三重四级杆质谱仪具有多反应监测（MRM）的扫描模式，能够很好地去除基质干扰，因此能够对微量的三聚氰胺进行定量检测。国标《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》（GB/T 22388-2008）中规定了采用LC-MS/MS法测定乳及乳制品中的三聚氰胺，且该方法的定量限能到0.01 mg/kg。近期，岛津公司推出了基于三重四级杆质谱仪LCMS-8030的奶粉中三聚氰胺检测方案。 图1. 三聚氰胺的化学结构式 本检测方案建立了一种使用岛津三重四级杆质谱仪LCMS-8030测定奶粉中三聚氰胺的方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A进行分离，三重四级杆质谱仪LCMS-8030进行定性和定量分析。该方法完全满足国标的要求，校准曲线的相关系数在0.999以上，3个不同浓度标准工作液的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.64%和4.34%以下，方法定量限0.005 mg/kg，0.01 mg/kg样品的加标回收率为104.0%。完全可以满足乳制品中三聚氰胺检测要求的岛津LCMS-8030三重四级杆质谱仪 有关&ldquo 三重四级杆质谱仪检测奶粉中的三聚氰胺&rdquo 的详细内容，请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_163340.htm。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

由于&ldquo 三鹿奶粉事件&rdquo 导致三聚氰胺这个词一夜间成为了街头巷尾相传的流行。而对于它的检测手段在分析仪器色谱行业内的诸多厂商与科研人员也随之推出了一系列的检测方法，科晓在关注这一事件的同时通过对各种方法的比较验证，推荐来自爱杰尔的方法，为三聚氰胺检测提供一定的参考价值。 三聚氰胺分析方法包组件清单 包括： 1 VenusilASB-C8色谱柱（4.6＊250mm,5&mu m,150Å ）1支 2混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支 3三聚氰胺标准品1瓶（500mg，&ge 99.5%） （可选） 4三聚氰胺分析方法手册1份 5庚烷磺酸钠（25g/瓶） （可选） 6 固相萃取装置（12位）一套 （可选） 理化性质 三聚氰胺：英文名&ldquo melamine&rdquo ，简称三胺， 学名三氨三嗪， 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ；分 子 量：126.12 物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；相对密度：1570kg/m³ ；熔点：在常压下，354℃分解；升华温度：300℃；溶 解 性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性 化学性能：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂。 固相萃取(SPE)方法 1 固相萃取(SPE)柱的选择： 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点： 1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 2) 批次重复性好。 3) 回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 图1 PCX结构式 2 样品前处理步骤： 2.1标准样品配制： 取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 2.2提取： 称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10ml)，加入50ml 1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL 2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 2.3净化(PCX小柱，60mg/3mL) ： 1) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 2) 上样：加入提取液3mL 3) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。 4) 洗脱：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。 5) 浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL。 2.4检测： 用HPLC-UV中国农业部颁标准检测方法分析，测得PCX柱的回收率结果如下： 添加水平 回收率 空白 0.01 116% 0.1 108% 0.5 92% 2 96% 由上表可以看出：用PCX柱净化样品，可以得到满意的回收率。 HPLC-UV检测方法 三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局（FDA）的三聚氰胺检测方法和中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱，均能得到良好的结果，分析色谱图如下： 1、 三聚氰胺的FDA检测方法 色谱柱：Venusil ASB C8 4.6× 250mm 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0。 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 进样量：样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL，进10uL 流 速：1.0mL/min 柱 温：40 oC 波 长：240nm2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法 色谱柱：Venusil ASB-C18 4.6× 250mm 缓冲液：10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 进样量：样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL，进10uL 流 速：1.0mL/min 柱 温：40℃ 波 长：240nmLC-MS参考方法 由于HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，限制了液质联用方法的使用；但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，没有良好的保留与分离。 源于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离，参考方法如下： 缓冲液：10mM NH4AC 流动相：缓冲液：ACN=95：5 流 速：1.0mL/min 进样量：先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL 柱 温：40℃ 波 长：240nm ASB-C8 4.6× 250mm (Rt=3.839min TF(5%)=1.00ASB-C18 4.6× 250mm (Rt=3.651min TF(5%)=1.05备注：色谱柱可选择我公司经营的C8(250*4.6/5um)作为色谱仪器的专家，科晓将始终为顾客提供最优质的产品与最全面的服务

5月13日，欧盟食品安全局就修订菠菜和甜菜叶中氟氯氰菊酯的最大残留限量发表科学意见。此前，西班牙作为评估成员国接受一份申请，建议根据西班牙氟氯氰菊酯的使用情况，放宽洋蓟中的氟氯氰菊酯的最大残留限量。欧盟专家小组经评估后建议将洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量由现行的0.02mg/kg放宽至0.2mg/kg,欧盟专家小组认为提高该限量不会对公众健康产生不良影响。

三聚氰胺事件引发了人们对牛奶及食品添加剂安全的关注。中国检验检疫科学研究院2月28日宣布，该院利用激光拉曼技术，自主研发了用于现场快速检测三聚氰胺的激光拉曼光谱仪以及配套试剂。使用该仪器和配套试剂，能定量检测出液态奶中高于0.5ppm(百万分之一)三聚氰胺，准确率达100%，每个样品检测仅需半分钟。　　中国检科院首席专家、研究员邹明强说，牛奶不同于其他食品，原料奶的保质期为4小时，如果奶农把原料奶送到实验室来检测三聚氰胺等物质，时间长了牛奶很容易变坏，因此需要研发小型、低成本、准确的现场快速检测设备。中国检科院结合纳米和激光技术，利用激光拉曼仪，成功研制了现场快速检测液态奶中三聚氰胺含量的技术以及配套增敏试剂，可使传统的拉曼检测灵敏度大幅提高，克服了样品基质干扰，真正实现了快速、准确地分析实验样品中的三聚氰胺。　　据悉，目前报道的国外同类技术对牛奶样品检测，加上样品处理，共需要50分钟，且不能达到对三聚氰胺的定量检测。　　邹明强介绍说，该三聚氰胺现场速测仪为便携式，一批可处理24个样品 价格低廉，批量生产每个速测仪成本约5万元，检测试剂成本不超过10元/样品 操作简单、准确、可靠，经多家第三方实验室验证，与国家现行标准分析方法符合率达到100%%。目前该技术和设备已在国内几家大型乳品企业进行了应用示范。

安捷伦强阳离子交换柱/高效液相色谱快速测定 牛奶及奶粉中的三聚氰胺 仪器配置： 液相色谱仪 安捷伦1120液相色谱仪：单元泵梯度泵、标准自动进样器、柱温箱、紫外检测器 乙腈为迪马公司HPLC级乙腈 超纯水为经Milli-Q系统净化处理过的纯净水 1. 色谱柱： ZORBAX 300SCX 4.6× 150mm，5um； 检测三聚氰胺的方法主要包括LC、LC/MS和GC/MS方法。在液相色谱中，由于三聚氰胺极性强，在反相柱上难以保留，FDA方法采用反相离子对模式来加强保留，但离子对模式对色谱柱的损伤大、平衡缓慢，且不适宜液质联用。本文采用ZORBAX SCX强阳离子交换谱柱分离和检测三聚氰胺样品，流动相中不需加离子对试剂，获得了理想的保留和分离。图1. 三聚氰胺结构式 1.实验及方法1.1仪器 本实验使用安捷伦1120高效液相色谱系统 1.2 试剂与标样 乙腈为HPLC级乙腈 超纯水为经Milli-Q系统净化处理过的纯净水 三聚氰胺标准贮备液：浓度1mg/mL，溶剂为乙腈/水（1：1） 标准工作液：逐级稀释三聚氰胺标准贮备液，以乙腈/水（1：1）定容，制成浓度分别 为0.5ug/mL, 1.0ug/mL, 5.0ug/mL, 10ug/mL, 50ug/mL, 100ug/mL的标准工作液 1.3 样品制备 准确称取约5g样品，加入50mL乙腈/水（1：1），涡旋混合，用0.45&mu m的滤膜过滤。 1.4色谱条件 色谱柱为ZORBAX 300SCX 4.6× 150mm，5um；检测波长为240nm；流速：1mL/min；柱温 30℃；进样量为10&mu L。 流动相配制：首先配制50mmol/L 甲酸铵溶液，用甲酸调节pH值至pH=3.0；而后按15：85的比例分别量取一定体积的甲酸铵缓冲液和乙腈，混合均匀后使用。 2．结果与讨论 2.1 保留与峰形 ZORBAX 300SCX为硅胶基质苯磺酸键合硅胶填料，除了具备阳离子交换能力，键合相中的苯环结构也提供一定反相作用机理，本方法开发过程中主要从水相的缓冲盐浓度、pH、水相/有机相比例等方面进行了精心优化，获得了良好的保留和柱效。图2为10ug/mL三聚氰胺标样色谱图，计算得到USP拖尾因子Tf=0.97,理论塔板数为14,11。 2.2 线性范围与检出限 以0.5ug/mL, 1.0ug/mL, 5.0ug/mL, 10ug/mL, 50ug/mL, 100ug/mL标准工作液绘制标准曲线，得到线性回归方程y = 15.054x，相关系数R2 = 0.9998。计算检出限约为0.05ug/mL，实际分析0.05ug/mL标样，信噪比3.9（图2）。 2.3 实际样品分析 离子交换模式对可离子化目标化合物具有很好的选择性，本方法考察了未经SPE净化处理的奶粉样品（图5）。如图可见，样品中的基质干扰物在SCX色谱柱上很少保留，多在前面流出，且三聚氰胺与其附近的一主要干扰峰的分离度很好，非常有利于三聚氰胺准确定量。 图2. 奶粉样品谱图 3 结论 本方法采用ZORBAX 300SCX强阳离子交换色谱柱分析三聚氰胺，在不含离子对试剂的简单流动相下能够很好地控制三聚氰胺的保留；且该方法对三聚氰胺的选择性好，实际样品即使不经过SPE净化，也可获得三聚氰胺与基质干扰物的良好分离，为奶制品中的三聚氰胺检测提供了一个的快速、简便而可靠的液相新方法。备注：本检测方法是与我公司推荐的检测奶粉中三聚氰胺豪华版完美结合，做到检测的稳定和准确。订购豪华版的用户可参考此方法对三聚氰胺进行检测。详细配置清单 1套 液相色谱仪 Agilent 1120/4287AA(单泵+柱温箱+自动进样器+中文软件) 1支 液相色谱柱 Zorbax 300SCX 150*4.6/5um 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1盒 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包） 1盒 有机系微孔滤膜（偏氮膜） &Phi 50mm*0.45um(100片/盒） 附赠 三聚氰胺分析方法手册 1 份 另购 甲酸胺(AR级) 瓶 1 甲酸(AR级) 瓶 1 高纯乙腈 瓶 1 如有疑问请拨打热线电话0571-56803999 我们将竭诚为您服务 公司网址：www.kexiao.com

还有不到1个月，北京冬奥会就要开幕了。1月6日，国内首座站内氢气检测实验室——中国石化西湾子氢气检测实验室今日在河北崇礼正式投运。该实验室能完成燃料电池氢气的13项典型指标检测，将为保障冬奥会氢能质量安全可靠提供有力技术支撑，助力“绿色冬奥”。据了解，车用氢燃料电池对氢气质量要求很高，氢气的质量直接关乎车辆的使用性能和寿命。于2019年7月实施的国家标准GB/T 37244-2018《质子交换膜燃料电池车用燃料氢气》要求氢气纯度为99.97% ，且对氢气中的一氧化碳、甲醛等13项杂质含量都有严格的规定和限制，如下表所示：中国石化西湾子氢气检测实验室于2021年9月立项，2021年12月完成验收，占地面积约40平方米，拥有气相色谱仪、光腔衰荡仪等专业检测仪器5台，从站内加氢枪取样到完成典型指标检测，整个过程仅需2小时。目前该实验室已具备燃料氢气中杂质分子的鉴别和检测能力。建设过程中，中国石化集团公司及所属石油化工科学研究院开发出适用于高纯氢气中微量杂质的检测方法，形成了完整的覆盖国家标准严格规定的13项杂质分析方法。中国石化河北崇礼西湾子加氢站是中国石化4座服务冬奥加氢站之一，距离冬奥会张家口赛区仅15公里，是进入赛区的重要交通枢纽。该站日供氢能力1000公斤，设有加氢机两台，可同时满足35兆帕、70兆帕氢燃料电池汽车加注需求。冬奥会期间，该站将为35兆帕氢能公交、70兆帕氢能中巴车等冬奥用车提供服务，同时还可服务物流卡车、氢能清扫车等多种氢能车辆。作为北京冬奥会的官方合作伙伴，中国石化致力于提供洁净能源，助力“绿色冬奥”。2020年3月，建成投产燕山石化北京冬奥会氢气新能源保供项目，已向北京及周边市场供应高纯氢超260吨；2021年9月，投营4座服务冬奥加氢站。2020年11月，推出“爱跑”系列全新一代环保高标准汽油；2021年10月，在冬奥会北京赛区布局30座油品保供站、29座LNG加气站，在河北赛区布局19座油品保供站，保障冬奥会期间油气供应。2021年12月，提前两个月在北京全面供应品质更高的京6B汽柴油，助力首都的天更蓝、水更清，用“洁净能源，为冬奥加油”。此外，中国石化还为北京冬奥会和冬残奥会火炬“飞扬”披上碳纤维“外衣”，冬奥火炬筒身是由中国石化上海石化研发的“黑科技”新材料碳纤维复合材料制成，具有“轻、固、美”的特点，能够实现在高于800摄氏度的氢气燃烧环境中正常使用，助力“绿色冬奥”；冬奥会安保民警防寒衣装的保暖“内芯”70%是采用中国石化仪征化纤研发生产的新材料制成，为冬奥加油“保暖”。

防控新型冠状病毒肺炎疫情带来消毒杀菌的消毒剂的使用量、医疗污水排放量急剧上升。为此，中国生态环境部和中国环境监测总站先后印发了《应对新型冠状病毒感染肺炎疫情应急监测方案》、《新型冠状病毒污染的医疗污水应急处理技术方案（试行）》和《新型冠状病毒肺炎疫情防控余氯现场监测指导意见》，研究部署应对新型冠状病毒感染肺炎疫情应急监测和现场监测工作，坚决防止疫情次生灾害对生态环境和人民群众健康造成不良影响。　　为严防次生污染事件，确保环境安全，武汉、上海、贵阳、广东、山东等地生态环境部门全线出击，加强医疗废物环境监管，严格医疗废水排放管理。 目前防疫消毒多采用含氯消毒剂进行消毒，借助氯的强氧化作用，对饮用水及医疗污水中的微生物进行非选择性灭杀，随着氯的大量使用，测定水中余氯的含量和存在状态，对消毒效果、生态环境和保证饮用水安全极为重要。　　雷磁疫情防控余氯监测解决方案　　检测场所：饮用水水源地、生活饮用水、医疗废水 / 污水　　 雷磁便携式余氯测定仪系列，采用 515nmLED 光源，寿命长，精度高，配备便携箱，配套余氯 / 总氯分析预装试剂，操作简便，　　1-2 分钟即可得到样品浓度。仪器同时具备测量数据存储和查阅功能，为现场数据记录和查阅提供了方便。DGB-403F便携式余氯二氧化氯测定仪　　雷磁疫情防控余氯监测解决方案　　雷磁在线余氯检测仪，既有采用电极法的 SJG-792A 在线余氯 / 总氯监测仪，又有采用 DPD 法的 SJG-792 在线余氯 / 总氯监测仪，满足不同场所的余氯监测。　　医院污水 / 废水水质检测其他产品系列

近日，国家绿氢装备产业计量测试中心揭牌仪式在石家庄举行，特嗨氢能检测（保定）有限公司（以下简称：特嗨氢能检测）作为国家绿氢装备产业计量测试中心共建单位，正式授牌参与筹建“国家绿氢装备产业计量测试中心”。　　国家绿氢装备产业计量测试中心由河北省计量监督检测研究院与特嗨氢能检测等分中心联合组成，该中心的成立填补了我国绿氢装备产业应用测试评价领域的空白，将有力推动全省绿氢装备研发、生产、应用、测试评价协同发展。　　作为国家绿氢装备产业计量测试中心的筹建成员，特嗨氢能检测将持续发挥平台优势，基于5年40万＋小时的涉氢产品测试经验，聚焦氢能产业新技术、新产品、新设备的测试和量值溯源需求，重点研究具有绿氢装备产业特点的量值传递技术和产业关键领域参数的测量、测试技术，开发产业专用测量、测试装备，研究服务绿氢装备产业全溯源链、全寿命周期、全产业链并具有前瞻性的计量测试技术，推进绿氢装备产业计量标准体系建设，打通从氢能产品、涉氢测试、计量校准、社会标准到国家基准的全产业量传溯源过程，强化氢能产业全链条的溯源体系，以产品测试为纽带，结合科研机构、高等院校的计量基础和产业端的应用需求，建立氢能产业各环节的沟通渠道，推动绿氢装备协同发展，促进相关产业的整体升级和质量提升。

Millipore全方位支持三聚氰胺检测工作 三鹿奶粉事件从始至今，一直牵动着举国上下无数人的关注之情。而随着事件的深入调查，情况比人们想象的更加严重，所造成的危害已经从牛奶行业蔓延到整个含奶原料产品体系，而事件的始作俑者&ldquo 三聚氰胺&rdquo 则受到各方普遍的关注。三聚氰胺属于化工原料，虽然检测方法成熟，但是目前国内在食品中的检测还是空白。奶粉事件发生后，党和国家高度重视，国家标准委正在加紧组织制定食品中三聚氰胺检测方法国家标准，改进食品检测手段，确保新产品质量合格。 现在对三聚氰胺的主要检测手段包括气质联用（GC-MS）和液质联用（LC-MS）。由于奶制品中颗粒多，蛋白含量高，基质成分复杂，因此在进行仪器分析之前的样品处理尤为重要。对于气质及液质联用这类精密分析仪器，从样品处理到使用的试剂、流动相都有很高的要求，以确保实验结果准确同时仪器不被损伤。 Millipore公司作为生命科学领域的领先者，把服务于人类健康视为己任，对此次三聚氰胺事件尤为关注。Millipore全球研发中心与国内技术团队通力合作，专门为相关检测机构的实验室用户设计出一套从样品前处理工具到标准品、样品及流动相制备所用实验室超纯水的整体解决方案，保证了实验结果的准确、可控及可追溯性。同时，Millipore始终不忘自身的社会责任，通过各种方式全力支持各地三氯氰胺检测工作的进行。近期，我们对上海市疾控中心、辽宁省质检所和沈阳商检所/质检所、国家食品质量安全监督检验中心，北京市食品安全监控中心等用户进行了及时回访和系统维护。上海市疾控中心的水纯化设备由于安装楼层过高，出现了进水水压不够的情况。Millipore获悉之后，迅速购买了增压装置，在三天内免费为其安装，解决了进水水压不够的问题，保证了疾控中心三聚氰胺检测中超纯水的正常使用。目前，各地质检所承担着全国主要的检测工作，工作量大，时间紧。接下来，Millipore会陆续对其它各地相关检测机构的用户展开回访，保证纯水系统的正常运行，保持产水水质持续可靠、稳定，帮助用户解决实验室纯水应用问题，从而确保各地检测工作的顺利开展。 上海CDC 沈阳产品质量监督检验院相关产品背景 样品前处理工具Millipore作为世界膜技术的领导者，其Millex产品广泛应用于色谱分析（HPLC，UHPLC）及去除用精密仪器检测样品中的颗粒，不仅可获得更清晰，稳定的分析结果，而且可以大大延长色谱柱的使用寿命。Millipore公司为质谱分析前样品处理过程提供一整套解决方案：包括多种针头式过滤器、全玻璃换膜溶剂过滤器、过滤膜和真空/压力两用泵等一系列产品，可用于样品及流动相的处理。密理博的Millex针头式过滤器，种类齐全，不仅有多种滤膜材质，而且有不同过滤体积的产品供客户选用；从结构设计，制造工艺等方面，密理博都力争将一个看似简单的产品做到最好，从各方面追求产品的高品质。选择正确的Millex，能降低样品的损耗，提高工作的效率，同时外壳材料和膜的溶出极低，可以减少对分析结果的干扰，最大程度地优化质谱分析结果，同时对样品分析结果的准确性及可靠性提供专业的保证。目前，Millipore经液相色谱认证的过滤产品主要有：Millex-GN, Millex-LH, Millex-LCR, Millex-LG以及Millex-FH。不同孔径和直径的Nylon Millex，PTFE Millex和IC Millex，可以满足用户在气质、液质联用以及离子色谱中的各种不同需求。 实验室纯水/超纯水系统 液质联用设备的质谱部分对于流动相用水的离子杂质要求较高，而液相部分（色谱柱）对于有机物杂质要求较高，因此，液质联用对流动相既要求低离子本底又要求超低有机物含量。Milli－Q Integral纯水/超纯水一体化智能系统和Milli-Q Advantage A10超纯水系统采用最先进的水纯化技术生产高品质的I级超纯水和II级纯水。 在实验中为了满足数据的精确性、可重复性、可验证性以及可追溯性，我们需要对水质进行全面、可验证及可追溯地监控。 这就需要纯水仪器配备有全面可验证的高精度监控体系，对出水的电阻率、TOC以及温度、流量等有全方位的监控。Integral系列水纯化系统在整个纯化流程中配有多个高精度的电阻率检测仪,同时标配了在线A10 TOC检测仪，准确监控出水的有机物含量和离子含量。所有的监控仪表均通过各种标准的验证，系统更能够记录长达2年中每一次使用中包括用水时间、用水量以及出水水质在内的详细记录，这使商检质检实验室在进行数据备案及仲裁时可以提供全面的数据追溯。Milli－Q Integral和Milli-Q Advantage A10系统独有的实验室分级管理系统，通过密码实现了权限分级管理，方便了实验室管理者对于关键水质参数的监控，符合现代化实验室的管理需要。

浙江福立将提供客户免费的样品前处理和样品分析检测操作培训。 培训地址：浙江福立北京分公司 北京市海淀区上地三街9号嘉华大厦B座707 联系人：谢红军 林直宏 袁彦华 刘辰 联系电话：010-62973787 13911137934 15810258176 13801846067 为分析检测乳制品中的三聚氰胺，浙江福立分析仪器有限公司采用本公司生产的FL2200高效液相色谱仪开发出乳制品中三聚氰胺的检测方法，检测方法的最小检测量可达0.004mg/L，整套检测方法具有操作简单、快速、准确（具体操作方法见文章附件）。以下是整套检测仪器、样品前处理配置： 仪器 普及型： 1．FL2200－1型高效液相色谱仪 1套 具体配置：FL2200－1型高压输液泵 1台 FL2200－1型紫外检测器 1台 FL9500色谱工作站 1套 进口高压进样阀 1个 2．三聚氰胺分析包 1套 标准型： 1．FL2200－2型高效液相色谱仪 1套 具体配置：FL2200－2型高压输液泵 1台（具有自动清洗功能） FL2200－2型紫外检测器 1台 FL2200－2型柱温箱 1台 FL2200反控工作站 1套 进口高压进样阀 1个 2．三聚氰胺分析包 1套 样品前处理方法 一．固相萃取法（农业部三聚氰胺检测方法） 所需配套设备： 1．固相萃取仪（12管以上） 1台 2．氮吹仪( 同上) 1台 3．超声波清洗机（2升以上） 1台 4．溶剂过滤器 1套 所需耗材： 1． 去离子水 2． 色谱纯乙腈 3． 0.22u过滤膜和针式过滤器 二．高速离心法 所需配套设备： 1． 台式高速离心机（转速大于10000转） 1台 2．超声波清洗机（2升以上） 1台 3．溶剂过滤器 1套 所需耗材： 1． 去离子水 2． 色谱纯乙腈 3． 0.22u过滤膜和针式过滤器 浙江福立分析仪器有限公司郑重声明： 为了更好地回馈社会，自本声明发表之日起，如用户直接采购福立高效液相色谱仪的将赠送三聚氰胺分析包壹套。

据悉，三鹿牌婴幼儿奶粉事件发生后，国家标准委正在加紧组织制定食品中三聚氰胺检测方法国家标准，改进食品检测手段，确保新产品质量合格。　　针对社会上所谓“标准体系和检验手段落后”的质疑，业内人士认为，这并不是导致此次三鹿牌婴幼儿奶粉事件的罪魁祸首。“这次奶粉事件的发生并不是国家标准出了问题，我国检测标准和安全指标与国际食品法典委员会所规定的一致。”国家食品质量安全监督检验中心总工程师曹红如是表示。　　实际上，我国奶粉检验符合国际惯例。但是，检验奶粉所含蛋白质使用的方法———“凯氏定氮法”虽然国际通行，却因以含氮量的测定值乘以一定系数，得出蛋白质含量，但有个弱点，即只要在食品、饲料中添加一些含氮量高的化学物质，就可在检测中造成蛋白质含量达标的假象。在三鹿牌婴幼儿奶粉事件中，不法分子正是钻了这个空子，在奶品中添加了三聚氰胺这种含氮量高达66%的化学物质，造成了蛋白质虚高。　　据中国工程院院士、中国疾控中心营养与食品安全所研究员陈君石介绍，制定食品标准的一个原则是，一种化学物质无论是否有毒有害，只要允许添加到食品中，就必须有一个标准进行检测 只要不允许添加到食品中，就不设立标准，也不进行日常检测。按照我国现行法律法规规定，三聚氰胺是一种非食品用化学物质，绝不允许添加在食品中，不但我国没有相关标准，在世界各国都没有这个标准。对此，陈君实进一步表示，如果有标准的话，就意味着企业和政府部门必须检测企业生产的食品中是否含有三聚氰胺，那么我们还有数万种不允许添加在食品中的化学物质，都要定一个标准，都要检测，这是不可能的，根本查不过来。　　国家食品质量安全监督检验中心副主任刘艳琴也有同感：“对人体有害的物质有上亿种之多，对每种食品都进行有害物质‘彻查’是不现实的，这样的成本谁都负担不起。”　　按照国际食品法典委员会和世界各国的通行做法，对法律法规明令禁止的行为，产品标准不再一一列出。企业生产加工过程中对法律法规明令禁止的行为和国家标准列明的允许使用物质之外的添加剂均不得使用。在我国食品标准体系和检测手段基本上与国际接轨的情况下，奶制品行业发生如此重大的食品安全事件，并且20%的企业产品检出三聚氰胺，有关专家认为，这很可能是企业、或是奶农、或是奶站为降低成本，有意在原料或产品中添加三聚氰胺。　　为堵住不法分子瞄准检验标准漏洞掺杂使假，中国标准化研究院食品与农业所副研究员许建军博士透露，国家标准委正在组织制定检测方法国家标准，即食品中三聚氰胺测定方法。据了解，根据《食品卫生法》的规定和不同年龄阶段的婴幼儿对营养物质的需要，我国对婴幼儿配方奶粉制定了《婴儿配方奶粉Ⅰ》、《婴儿配方奶粉Ⅱ、Ⅲ》和《婴幼儿配方奶粉及婴幼儿补充谷粉通用技术条件》3个强制性国家标准，详细规定了婴幼儿配方奶粉的原料、感官、理化指标、卫生指标等方面的要求。企业严格按照法律法规和标准组织生产，是可以确保产品质量和安全的。　　记者从主持、参与起草食品中三聚氰胺检测方法国家标准的中国检验检疫科学研究院了解到，为促使适用性更为广泛，目前专门针对三聚氰胺的3种检测方法———液相色谱串联质谱法、气相色谱质谱法和高效液相色谱法，都将纳入到新的标准中。　　有关专家建议，为了杜绝三鹿牌婴幼儿奶粉事件的再度发生，有关部门在扩大并完善我国食品标准体系的同时，还应建立食品安全风险监测制度，对食源性疾病、食品污染以及食品中的有害因素进行监测，落实源头监管，调整农业产业结构和食品工业产业结构，使整个产业链条中的各个环节———原料生产、产品加工、储存贮藏、物流配送等都达到规模化、规范化、现代化，确保产品质量安全。

新华网山东频道１０月１２日电（记者苏万明）山东省畜牧兽医局日前宣布，山东省财政部门将拨１１２５万元专款，对购置检测三聚氰胺仪器和相关设备的市、县给予补助。 山东省畜牧兽医局办公室有关负责人说，山东省是畜牧业大省，也是奶业生产大省，奶业一直是本省畜牧业的优势产业。但奶站管理长期以来都是薄弱环节，设施设备、检验检测能力差别很大，这为生鲜奶掺杂使假提供了机会。因此，山东省决定加强奶站监督管理，配备相应的检测仪器和设备，对生鲜奶和饲料质量实施抽查检测。 山东省规定，山东１６个地级市（不含青岛）及２９个存栏１万头以上的奶牛养殖大县，新购检测鲜奶三聚氰胺的高效液相色谱仪及相关设备的，每个市、县将补助资金２５万元，与检测三聚氰胺无关的仪器设备不在补助之列。新购仪器设备要求于１１月下旬到位。山东省财政近日将省 级承担的补助资金一次性拨付到市；地方财政足额落实配套资金，并通过公开招标方式，确保新购仪器及相关设备及时到位。新购检测鲜奶三聚氰胺仪器设备补助资金是专项资金，专款专用，严禁挤占挪用。 山东省规定，检测鲜奶三聚氰胺成分的仪器价格较高、相关设备较多，为防止仪器设备重复购置，已经购买高效液相色谱仪的单位，可购置定性定量检测三聚氰胺的气相色谱质谱连动仪，但山东省财政补助资金数额不变。山东省各市畜牧兽医、财政部门将加快检测仪器设备购置进度，力争１１月３０日前完成检测仪器设备的安装、调试和人员培训，尽早开展生鲜奶检验检测，确保生鲜奶质量安全和人民群众生命健康。

【新民网独家报道】香港食品卫生部门近日在产自大连韩伟公司的“佳之选”鸡蛋中检出三聚氰胺含量超标，立刻在内地引起极大关注。新民网记者28日采访中国农业部获悉，目前，我国仅有饲料中含有三聚氰胺的检测标准，但没有饲料中含有三聚氰胺的含量标准。　　农业部相关部门向新民网介绍说，检测标准和含量标准有区别，检测标准是指在三聚氰胺在一定含量以上可用检测手段检测出来。含量标准则直接跟产品是否合格相关，只有在含量标准允许范围内的产品才是经认定的合格产品。　　据介绍，目前我国对饲料三聚氰胺含量的检测标准也只是推荐性标准，意味着不需要作强制检测。　　新民网记者查阅了国家农业部2007年6月14日发布实施的《饲料中三聚氰胺的测定》，该标准中规定了测定饲料中三聚氰胺含量采用高效液相色谱法和气相色谱质谱联用法两种方法，并对两种方法可检出三聚氰胺的最低定量作了认定。　　对于目前诸多分析人士认为鸡蛋中三聚氰胺超标可能因为饲料超标的观点。农业部相关人士表示，三聚氰胺如果出现在饲料中，并不会在生产过程中自行产生，猜测有可能饲料是受到了农药、化肥的污染。　　据悉，中国饲料生产安全也引起了国外市场的关注。新民网记者从国家质检总局获悉，质检总局已在10月中旬收到中国驻日本使馆经商处通报，称日本农林水产省向日本有关饲料行业协会发出通知，要求其进口中国产饲料、饲料原料和宠物食品时实施三聚氰胺的自主检查。

鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案 大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家，在续依利特人第一时间对&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件做出反应，并且为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案之后，目前又及时地为您提供鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案。 【样品前处理】 将鸡蛋清和鸡蛋黄用搅拌器混匀，取1.0g，加入10mL具塞玻璃试管中，加入6mL 1%三氯乙酸，超声提取10min；再加入2mL 60g/L 磺基水杨酸，涡旋混匀，加乙腈定容至10mL。取样品，10000rpm，离心10min；上清液0.45&mu m 油系滤膜过滤。（注：该前处理方法适用于全蛋的测定。） 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；三聚氰胺标准品(99%)；三氯乙酸(分析纯)、磺基水杨酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)；氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】 色谱柱：Elite MSP C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM辛烷磺酸钠和10mM柠檬酸，调pH值至3.0) 流速：1.5mL/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu L 【实验结果】 1. 标准品谱图 1mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下： 图1 1mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 3. 标准曲线 配置浓度分别为0.05、0.2、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样： 图3实验的校准曲线 4. 加标回收率 在鲜鸡蛋样品中分别加标1.0mg/kg、2.0mg/kg、4.0mg/kg、6.0mg/kg、8.0mg/kg，测试其回收率均在97%以上。 图4 阴性全蛋样品的加标谱图 表2 阴性全蛋样品的加标回收率结果 5. 检测限、定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下： 检出限（mg/kg） 定量限（mg/kg） 0.033 0.11 6. 实际样品定性和定量结果 按照此方法分析三聚氰胺，三个平行样品测试稳定性良好。 图5 三个平行鸡蛋样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 附：鸡蛋中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 测试用前处理配置包 液相色谱仪标准配置包 备注：如需分析鸡蛋中的三聚氰胺，以上三个配置包所列仪器、试剂，都需配备，缺一不可。

培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人，首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名！适合对象：1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员；2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员； 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员； 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位：中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位：天津阿尔塔科技有限公司培训基地：中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费：课程a 3500元/人（含食宿），时间： 2天课程b 3000元/人（含食宿），时间：2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办，培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点：中粮营养健康研究院食品质量与安全中心（北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路）培训内容：课程a：食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法（食品安全国家标准 gb5009.191-2016）* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b：食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测（aocs official method cd 29a-13）* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式：如您对培训感兴趣，请填写《培训申请表》，加盖单位章扫描发送到， marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您，以便安排培训时间。联系人：姜平月电话：15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物，食品中3-氯丙醇酯的检出量较高，其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物，与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准，采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016，对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明，而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法：方法一：国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，利用硅藻土小柱进行净化，再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂，最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二：基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率，且成本低。缩水甘油酯检测方法：基于aocs official method cd29a-13方法：在酸性条件下使缩水甘油酯解环，采用甲醇/硫酸作为水解剂，水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名：单位（及邮编）：地址：手机：传真：email:您还希望接受哪一类主题的培训？我们将尽力安排相关课程