陶瓷填料

欧盟委员会制定新提案，拟加强与食物接触的陶瓷制品的范围和要求。　　该提案制定食品接触的陶瓷制品中铅和镉溶出量的新限值，新措施纳入与食品接触的材料和物品的法规Regulation (EC) No. 1935/2004第(5)条款下，将取代现行的指令。84/500/EEC指令新提案范围与食品接触的陶瓷制品1.与食物接触的陶瓷材料和产品。2.与食物接触的、带有釉面、搪瓷和装饰的陶瓷材料制成产品类别类别1不可填充的材料和物体可以被填充，但内部深度（从最低点测量到经过上边缘的水平面）不超过25mm的物体。类别2除类别1和类别3外可以填充的物品类别3烹饪器皿容量3L的包装和储存容器要求（迁移）类别1≦0.8mg/dm2(铅)≦0.07mg/dm2(镉)≦0.002mg/dm2(铅)≦0.001mg/dm2(镉)类别2≦4.0mg/L(铅)≦0.3mg/ L (镉)≦0.01mg/ L (铅)≦0.005mg/ L (镉)类别3≦1.5mg/ L (铅)≦0.1mg/ L (镉)≦0.0038mg/ L (铅)≦0.0019mg/ L (镉)边缘根据ISO6486待定其他要求合规性声明合规性声明生效日期1984在欧盟官方公布后的第20日　　注：mg/dm2毫克每平方分米 mg/L毫克每升　　来源：　　http://www.tuv.com/news/tw/greater_china/about_us_cn/regulations_standard_updates/latest_regulations_tw/latest_regulation_content_tw_161480.html/EU_ceramic_TC

p style="text-align: justify " 碳化硅（SiC）陶瓷具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀、耐辐照、抗氧化、热膨胀率小和热导率高等优异的综合性能，在航空航天、核电、高速机车、武器装备等关键领域具有重要的应用价值。SiC陶瓷因其极高的热稳定性和强度，成型加工困难。/pp style="text-align: justify " 目前，国际上陶瓷材料的制备主要采用传统的粉末成型方法，包括微粉制备、成型（压延、挤塑、干压、等静压、浇注、注射等方式）、烧结（热压烧结、反应烧结、常压烧结、气氛压烧结、热等静压烧结、放电等离子体烧结等方式）、加工等过程。最近30年，陶瓷材料新型制备工艺层出不穷，在各个环节上均有所突破，但仍存在局限性，制备温度高（虽然添加烧结助剂可降低烧结温度，但烧结助剂又会影响陶瓷的性能）、不易获得均匀的化学成分与微观结构、难以进行精加工以及陶瓷材料高脆性难以解决等问题。/pp style="text-align: justify " 先进的陶瓷制备技术必须在原料制备、成型、烧结等方面有所突破。自1975年Yajima等利用聚碳硅烷制备出SiC陶瓷纤维后，先驱体转化陶瓷技术进入人们的视野。根据BCC Research调查报告，2017年全球陶瓷先驱体市场为4.376亿美元（其中，SiC陶瓷先驱体占40.4%市场份额），预计到2022年将达到7.124亿美元，年均增长10.2%。所谓先驱体转化陶瓷是首先通过化学合成方法制得可经高温热解转化为陶瓷材料的聚合物，经成型后，再通过高温转化获得陶瓷材料。其具有诸多优点：分子的可设计性：可通过分子设计对先驱体化学组成与结构进行设计和优化，进而实现对陶瓷组成、结构与性能的调控；良好的工艺性：陶瓷先驱体属于有机高分子，继承了高分子加工性好的优点，例如可溶解浸渍、可纺丝、可模塑成型、可发泡、可3D打印等，因此能用于制备传统粉末烧结工艺难以获得的低维材料和复杂构型，例如陶瓷纤维、陶瓷薄膜、复杂立体构件等；可低温陶瓷化，无需引入烧结助剂；可制备三元和多元共价键化合物陶瓷；可获得纤维增韧的陶瓷材料，从而解决陶瓷材料高脆性问题。/pp style="text-align: justify " 先驱体转化陶瓷技术可以灵活控制和改善陶瓷材料的化学结构、相组成、原子分布和微结构等，具有传统陶瓷制备技术无法比拟的优势。以先驱体转化法制备陶瓷材料，其关键之处在于能否制备出合适的先驱体，这直接决定了是否能成功制备出优异性能的陶瓷材料。目前成功开发并应用的SiC陶瓷先驱体主要是固态聚碳硅烷（PCS）。但PCS作为SiC陶瓷先驱体仍存在不足，如PCS中C/Si为2，其热解产物富碳，最终影响SiC陶瓷的性能；PCS陶瓷产率较低；其在室温下为固体，用于形成复合材料中陶瓷基体时，浸渍过程中需要二甲苯、四氢呋喃等溶剂，而在裂解之前又需要蒸发这些溶剂，导致制备周期长和工艺繁琐等。/pp style="text-align: justify " 近日，中国科学院宁波材料技术与工程研究所核能材料工程实验室经过研究，制备出一种流动性好（复数粘度0.01～0.2Pa· S）、存储时间长（＞6个月）、氧含量低（～0.1 wt%）、陶瓷产率高（1600℃陶瓷产率达～79wt%）、陶瓷产物中C/Si为～1.1，且1500℃静态氧化后质量变化小于3%的液态超支化聚碳硅烷（LHBPCS）。样品品质获得多个应用单位的肯定。此外，该研究团队在LHBPCS固化交联机理上也有深入研究，能够实现其光固化成型和低温热固化成型，凝胶化时间仅数分钟，且结构致密无泡孔。/pp style="text-align: justify " 相关研究成果发表在J. Eur. Ceram. Soc.、Adv. Appl. Ceram.、J. Am. Ceram. Soc.等期刊上。相关研究得到了国家自然科学基金重大研究计划、中科院重点部署项目等的资助。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/9ac36bf1-5a4d-425e-8eea-cf053400b28a.jpg" title="45194.jpg"//pp style="text-align: center "图1.制备的LHBPCS及交联固化与烧结后致密形貌/pp/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/27cabeb1-60bb-4654-a4ce-51691bd77624.jpg" title="13639.jpg"//pp style="text-align: center "图2.制备的LHBPCS在不同热引发剂（TBPB）含量下交联速率变化/ppbr//p

陶瓷材料是人类生活和现代化建设中不可缺少的一种材料，它兼有金属材料和高分子材料的共同优点。应用领域非常广泛，涵盖科研、医疗、工业、建筑等，具有优异性能的高级陶瓷材料更是生物医疗领域的明星材料，在这类陶瓷材料的力学测试中经常能看到英斯特朗试验机的身影。陶瓷材料在现代医疗领域有着广泛的应用，其中包括补牙、牙冠、贴面、种植体和牙箍。标准ISO6872"牙科-陶瓷材料”对牙科所用陶瓷材料的力学性能做出了规定，同时提供了测试其弯曲强度的基本方法。测试时，采用英斯特朗万能材料试验机或ElectroPuls电子动静态测试系统，借助Bluehill软件运行试验及分析试验结果。采用微型压缩夹具，安装不同直径的砧子，装载小尺寸样品。测试既可在空气中进行，亦可浸在液体槽中来模拟人体内环境。英斯特朗弯曲夹具符合ISO6872标准试验的测试要求，夹具的特殊设计能确保跨度距离和对中的高精度，解决了这类试验中关键的对齐及平行问题。当今社会中，无数人正在遭受颈部椎间盘突出和腰间盘突出的痛苦，这是一种常见的人体老化现象。当连接脊椎的椎间盘失去灵活性和冲击吸收能力时，神经和脊髓就会受到压迫，引起手臂和颈部的慢性疼痛。过去40年，医学上往往采用颈椎融合术解除此病患，然而这种手术通常会导致颈骨不能运动，造成颈部其余椎间盘的负荷加重。针对上述情况，全新的临床试验是将人造的颈椎间盘组件，即由钛和陶瓷复合材料制成球窝结构，植入脊椎后可以代替受损的颈椎间盘，使患者的人造椎间盘的运动幅度可以和正常的颈椎间盘保持同样的水平。除了上述临床试验以外，医疗器械制造商也在研究人造颈椎间盘在遭受冲击时如何持保持持续有效，以及由钛杯边缘产生的陶瓷球开裂或剥落和固定于底座的陶瓷附件松动或损坏的情况。采用英斯特朗9350HV型落锤试验机，安装45kN (10000 磅) 载荷容量的冲击头可为试验提供足够大的载荷容量。该系统还配有气动回弹制动器，有效防止试样受到任何二次冲击。由于样品的大小、形状和样式不同，英斯特朗可针对客户的特殊需求定制平面锤头和承载夹具。根据英斯特朗9350HV型落锤试验机的控制特性，选择冲击能量和落锤点，客户能够系统地增加每个试样的载荷量级。这样就能收集人造椎间盘受到不同冲击时的应变数据，然后形成产品的冲击性能记录。除上述应用场景外，英斯特朗试验机也可应用在其他高性能陶瓷材料或结构的测试中。SiC陶瓷具有高强度、高硬度、可靠的化学稳定性、良好抗热冲击性能，在国防、核能和空间技术、汽车工业及海洋工程等领域获得了广泛应用。Instron试验机可对SiC陶瓷材料的抗弯强度性能进行检测，测出其三点抗弯强度。另外，英斯特朗试验机也可以应用在双重固化树脂陶瓷粘接耐久性测试上。将样品通过502胶水固定在自制器具上，然后将器具安装在Instron万能材料试验机上，使用缝合线(直径为0.3～0.349mm)沿着树脂柱粘接区的界面，通过抗拉实验模式对树脂柱与陶瓷的粘接界面进行剪切加载，加载速度为1.0mm/min，直至粘接界面断裂，即可测试双重固化树脂陶瓷粘接耐久性。

秋天，是丰收的季节！粮食收购正紧锣密鼓的进行着，东北市场那是一片火热，冠亚粮食快速水分仪在粮食收购过程中扮演着重要的角色，销售团队奔波于各个粮库之间，忙的不可开交，水分仪供不应求！南方市场也不示弱，国庆后上班天，东莞市卓高电子科技有限公司就迫不及待的等我们送货过去！ 东莞卓高电子此次购买的是一款SFY系列陶瓷浆料固含量测定仪，主要检测用于锂电池电极涂层的陶瓷浆料固含量，陶瓷浆料的固含量对电池的隔热、绝缘效果有着的影响！所以浆料固含量的有效控制对产品的质量起着决定性的作用！此款仪器不仅操作便捷（取样放进仪器，仪器自动检测），检测结果稳定、准确，检测的时间也大大的缩短，只需几分钟，同时该仪器还可广泛的应用于化工原料、塑胶、医药、粉体、颗粒、半固体等等的水分检测！冠亚许工现场给实验人员指导培训！东莞卓高电子致力于为国内高端锂离子电池安全提供解决方案，目前主要从事高端锂离子电池用隔膜和铝塑包装膜的研发和生产，客户均为国内新能源业界领先企业。其在东莞的横沥镇和寮步镇均设有分厂，企业的良好发展离不开先进的硬件配套设施，卓高认识到这点，他们选择了冠亚，也希望卓高电子越做越大，越做越强！ 卓高电子生产车间在这个丹桂飘香的金秋十月，虽然你很不情愿，但长假真的结束了，关于假期，每个人的记忆点都不一样，但有一些是共通的，比如：堵在路上、景区看“人海”等等，不管怎样，都已远去，希望大家带着愉快的心情，全身心的投入到工作当中，打响2016年的后一场战役！！！

近日，赛分科技成功开发了首款亲和层析填料——MabPurix™ Protein A，该填料以琼脂糖凝胶为基质，表面键合配体Protein A，主要应用于生物制药领域——抗体的纯化。作为全球色谱产品最为完善的企业之一以及生物分离色谱的领航者，赛分科技十分重视新产品研发，目前的色谱分离填料已涵盖反相、正相、离子交换、手性、体积排阻、亲和、HILIC、离子排斥、配体交换等十几种类型，产品品种齐全，性能优越。其中，色谱填料产品包括硅胶基质和聚合物基质两大类，几十小类，可根据客户实际需要分别应用于不同的领域中。本次所开发的MabPurix™ Protein A填料是赛分科技推出的首款亲和层析填料，也是首次推出的以琼脂糖凝胶为基质的填料，此前，赛分科技的填料基质包括球形硅胶、不定形硅胶、聚甲基丙烯酸酯、PS/DVB等。与其它基质相比，琼脂糖基质填料具有更好的生物相容性。MabPurix™ Protein A的加入使得赛分科技的产品品种更加齐全，尤其对于生物分离色谱产品家族里，MabPurix™ Protein A的成功推出具有里程碑的意义。赛分科技的聚合物基质填料家族MabPurix™ 亲和层析填料 MabPurix™ 亲和层析填料专为大规模抗体纯化而设计，是由高纯度Protein A与高交联度琼脂糖偶联后的产物，用于从血清、腹水、细胞培养上清和细胞提取物中分离和纯化多种哺乳动物不同亚型的抗体或包含抗体Fc片段的基因工程重组蛋白。Protein A是金黄色葡萄球菌细胞壁蛋白，单链，它通过与免疫球蛋白的Fc区相互作用，可结合大多数哺乳动物的IgG，尤其对人IgG1、IgG2、IgG4，小鼠IgG 2a和IgG 2b具有高亲和力。MabPurix™ Protein A亲和层析填料具有高稳定性、高选择性、高效率的特点，是抗体纯化的优选。● 可根据用户的需要提供各种规格的预装柱；● 强化基质保证了高流速、低背压；● 特殊设计的定向键合技术保证了高的载量；● 可耐受苛刻的在线清洗条件；● 可以很容易的由小规模的实验室制备向大规模的工业化生产进行线性放大。更多信息请登录：http://www.sepax-tech.com.cn/products/gytl/juhe/infinity/99.html关于赛分科技 赛分科技有限公司（Sepax Technologies, Inc）总部位于美国特拉华州高新技术开发区，致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱（SPE）及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里，赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料，涵盖了反相、正相、超临界（SFC）、手性（Chiral）、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别，为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品，包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱，可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 公司网站：www.sepax-tech.com.cn www.sepax-tech.com

p style="text-indent: 2em "对电磁有吸收能力的吸波材料在防止电磁污染、电磁反射等方面有重要作用。记者14日获悉，哈尔滨工业大学（威海）张涛教授研究团队近期发现一种轻质、耐高温吸波新材料，其密度仅为每立方厘米15毫克，是已知陶瓷材料中最轻的。该研究发表在《碳材料》期刊上。/pp style="text-indent: 2em "据该成果的第一作者、哈尔滨工业大学（威海）材料科学与工程学院张涛教授介绍，这种新吸波材料可以大大为飞行器、船舰减负，“以美军U-2飞机为例，其吸波剂为羰基铁粉，占到涂层重量的50％以上。如果将此次发现的新材料用于隐身和屏蔽，其占涂层重量的比例将降至10％以下。”/pp style="text-indent: 2em "这种材料是通过先驱体分子设计合成的六方BCN三元化合物陶瓷，独特的微纳结构和成分可设计性使其在不同电磁波段（S、K等波段）具有优异的吸波性能。其吸波频段具有可调节特性。除此之外，这种具有微纳孔结构的三元化合物材料具有超疏水特性，不需借助任何外形设计即可漂浮在水面上。/pp style="text-indent: 2em "这种新型三元材料可以极好地满足现代吸波材料“薄、轻、宽、强”的要求，其发现对新一代耐高温、全天候、超轻吸波材料的发展和应用具有重要指导价值。未来，它将被用作高马赫数隐身飞行器的涂层材料、高压输变站和大功率服务器的涂层材料等，防止电磁污染和信号干扰。/p

在材料科学领域，材料的制备和应用对于众多工业部门，如冶金、陶瓷、电子、医药和化工等，都至关重要。随着科技进步和工业需求的不断提升，对材料质量和性能的要求也日益严格。这就要求在材料配方设计和实验工艺流程中实现更高的精度和效率。尤其在配方研究中，涉及到多种粉末材料的精确配比，粉末加料过程因而成为了一个复杂且耗时的步骤。传统的粉末称量方法主要依赖于人工操作，这不仅效率低，而且结果的准确性易受操作者技能水平的影响，导致加料精度不稳定。同时，人工操作还可能引起粉尘污染和物料浪费。此外，不同粉末的物理特性（如流动性、粒径分布、密度等）对称量过程的影响是显著的，这进一步增加了称量过程的复杂性。因此，传统的人工称量方法已难以满足现代材料研发对于粉末称量精度和效率的严格要求。随着自动化技术的不断发展，自动化粉末称量系统成为了解决这一问题的关键技术。自动化系统能够实现高精度的重量控制和高效率的称量操作，显著提高了材料配比的准确性和可重复性。自动化粉末称量系统通过精密的控制设备和算法，确保了粉末的精确加料，同时减少了粉尘污染和物料浪费，为新材料的研发提供了有力的技术支持。自动化系统通常具备易于操作的界面，能够适应不同粉末特性的变化，并且可以与其他实验室自动化设备无缝集成，进一步提升了实验室的整体工作效率。在陶瓷材料的研发过程中，通常涉及对 5 至 8 种不同的原始粉末进行精确称量，随后执行一系列实验步骤，包括研磨、烧结等。这些步骤之后，还需进行造粒、分装等操作，这些环节往往是劳动强度高且重复性强的工作。传统的手工操作不仅耗费大量的实验人员时间和精力，而且效率低下，且难以保证实验结果的重复性和一致性，容易引入人为误差。高通量自动化固体加样技术的应用，能够有效解决这些问题。该技术通过自动化设备精确控制原料粉末的称量和分配，确保了实验的高效性和准确性。自动化系统的使用显著提升了实验操作的重复性和一致性，同时减少了人为误差的可能性，从而保障了实验数据的可靠性和科研过程的科学性。我们选取了 17 种常用的原料粉末，使用晶泰科技桌面型固体加样仪 ChemPlus 进行加样测试。目标加样量：500mg、1000mg、2000mg，测量数据如下：除了对原始粉末进行测试，我们还对球磨烧结后的造粒粉末进行了相应测试。鉴于造粒粉末对精度的要求没有特别严格，通常情况下，偏差在 10% 以内即可满足工艺标准。因此，我们选择了 300mg 和 3000mg 这两个不同的加粉量，进行了多轮测试。测试结果显示，使用 ChemPlus，可以非常有效地分装造粒粉末，并且在加样过程中不会破坏粉末原有的颗粒状结构。测试结果表明，在不同材料场景下进行粉末加样时，ChemPlus 能够将标准偏差有效控制在 ±0.5mg 以内。加样时间会根据粉末的具体性状而有所变化，但所有类型的粉末加样合格率均高达 98% 以上。此外，该加样过程还能够很好的处理造粒后的粉末，确保其结构的完整性得到保持。ChemPlus桌面型固体加样仪ChemPlus 桌面型固体加样仪，支持多种固体原料和接收容器，无需人工值守，自动完成重复耗时的固体称重加样操作。 &bull 高通量：可放置多种固体原料和接收容器，全面提升效率；&bull 适用范围广：样品无需特殊处理，覆盖吸潮结块、较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末；&bull 智能算法参数调节：自适应加粉算法，多类型粉末智能识别；&bull 压电陶瓷激振技术：多类型粉末出粉更流畅；&bull 除静电：有效降低静电效应，加样更准确；&bull 成本可控：耗材价格低廉，节省成本；&bull 占地小：整机尺寸小，桌面型；&bull 兼容性广：可兼容多种实验室常用尺寸小瓶；&bull 数据追踪：条形码或二维码样品管理，支持审计追踪。ChemPlus 桌面型固体加样仪是一种专为不同固体粉末设计的自动化加样设备。该设备可以实现精确加样、提升加样效率、操作界面友好，使用安全，有效降低了物料浪费和人工成本。ChemPlus 的引入为实验室提供了一个高效能、可靠性强和经济性高的固体加样解决方案，特别适用于需要高通量和重复性的粉末处理场景。通过自动化技术，该设备确保了加样过程的一致性和可追溯性，同时减少了潜在的人为误差，从而提升了整体实验流程的质量和产出，对新材料的研发具有重要的意义。

据2010年5月27日安第斯共同体秘书处通报消息，哥伦比亚于近期制订了另一项食品接触性材料技术标准——与食品、饮料接触性陶瓷或玻璃材料、容器、物品、设备的技术要求。　　法规文本主要包括如下几部分：目标、范围、定义、良好生产规范、基本要求、总的和特定物质迁移量限量，玻璃制品铅(Pb)的迁移限量，物质迁移量测定方法，监督、检查与合格评定，复审与更新等方面。　　其中，对物质迁移限量的规定如下：　　陶瓷、珐琅、釉彩等材质的食品、饮料接触性物体或容器的总物质迁移限量：50mg/kg水，或者8mg/dm2接触面 特定物质迁移量：对于非盛装性物体，(Pb): 0.8 mg/dm2 (Cd): 0.07 mg/dm2 对于盛装性容器，(Pb): 4.0 mg/L (Cd): 0.3mg/L 对于烹饪用具、容量大于3L容器，(Pb):1.5 mg/L (Cd): 0.1mg/L。　　对于水晶/玻璃材质的食品、饮料接触性物体或容器，特定物质铅(Pb)迁移限量(LME)为：非盛装性物体LME: 0,8 mg/dm2 容量低于600ml的容器LME: 1.5 mg/L 容量介于600～3000ml的容器， LME: 0.75 mg/L 容量大于3L的容器，LME: 0.50 mg/L。

什么是色谱1903年，俄国植物学家茨维特 ( Tswett )在波兰的华沙大学研究植物叶片的组成时，用白垩土(碳酸钙)作吸附剂，分离植物绿叶的石油醚萃取物得到黄色、绿色和灰黄色彼此分离的六个色带。茨维特把这样形成的色带叫做“色谱” ( Chromatographie )，1906年，茨维特以此名称在德国植物学杂志上发表，英译名为 ( Chromatography )。在这一方法中把玻璃管叫做“色谱柱”，碳酸钙叫做“固定相”，纯净的石油醚叫做“流动相”。现在把茨维特开创的方法叫液—固色谱法 ( Liquid-Solid Chromatography )。什么是色谱技术虽然在1906年，茨维特就在植物杂志上将色谱带入了人们的视野，但是，很遗憾，在此后的将近30年的时间里，这项重要的发明无人问津，直到1931年德国的Kuhn和Lederer才重复了茨维特的某些实验，用氧化铝和碳酸钙分离了α、β、γ－胡萝卜素，色谱技术这才迎来了生机。色谱技术又称层析分离技术或色层分离技术，是一种分离复杂混合物中各个组分的有效方法。它是利用不同物质在由固定相和流动相构成的体系中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些物质随流动相一起运动，并在两相间进行反复多次的分配，从而使各物质达到分离。如今，色谱技术广泛应用于工业中尤其是食品药品行业，高效液相色谱也逐渐成为了食品药品实验室检测部门的标配。在制药行业，色谱层析制备柱也成了抗体、糖蛋白、抗生素等产品最主要的生产设备。色谱技术的核心是什么色谱技术的快速进步给各行各业都带来了井喷式地发展，然而它的核心又是什么呢？首先，我们通过一张图，来了解一下色谱技术的发展史。1970年代以来硅胶填料发展史由上图可见，每一次色谱技术的发展，都是建立在层析材料发展的基础上的，自1903年茨维特 ( Tswett )用碳酸钙作为吸附剂分离了植物色素，色谱填料经历了纤维素 → 葡聚糖凝胶 → 硅胶的不断变化。虽然硅胶填料上世纪60年代就已经如今出现了，但是，由于硅胶的特殊性质，使其一直是主流填料，变化的只是形状和大小。为什么硅胶的粒径和大小的变化会左右色谱技术的发展呢，首先我们通过下面一张表来了解一下每种粒径的硅胶适用的范围：硅胶粒径大小直接影响到色谱分析效果, 粒径越小分离效果越好，反压也越大。色谱分离从常压到高压再到超高压使得样品分析时间从一个多小时缩短到几十分钟再到几分钟是由于色谱填料越来越小的结果。理想的硅胶微球应该是什么样子的经历了由无定形到多分散球形的变化之后，上世纪90年代，单分散小粒径大孔聚合物色谱填料出现了并在的商品化给色谱填料带来了革命性变化，从此，单分散微球进入了人们的视野，自此精确控制硅胶色谱填料粒径大小和粒径分布及调节孔道结构和机械强度即单分散硅胶成为了硅胶色谱填料的研究重点。 所谓单分散，通常指微球的粒径或直径大小呈均一分布，单分散微球在直径、孔道、表面性质及色谱峰形上具有一致性。目前市场上的填料，虽然称为单分散，但是在电镜下的差距很大，我们以10微米100埃口径硅胶为例，在电镜下比较各家厂家的产品。 由上图可见，虽然各家公司都宣称自己的产品是单分散，但是在电镜下，产品的优劣还是一览无余。除了苏州纳微科技有限公司的微球，日本和瑞典公司的微球粒径大小差异很大，表面也比较粗糙，相比之下，纳微微球的大小比较均一。单分散微球的优点单分散硅胶之所以是目前硅胶色谱填料研究的重点，是因为它有一下几个优点： 1. 装柱容易、反压低、流速快、柱效高、不易堵筛板2. 线性流速均匀、洗脱集中、洗脱体积少3. 柱床稳定，使用寿命长4. 重复性好 首先在工业生产中，生产效率一直是工厂的重中之重，所以流速高，柱效高，不容易堵塞筛板就减少了出现故障的频次和几率，极大地提高了生产效率； 其次，集中洗脱，大大降低了洗脱次数和时间，同时也降低了时间和耗材成本；花费了同样地成本，但是使用寿命却更长，对企业来说，减少了不必要的支出；当今工业生产中，产量已经不是唯一重要地数据了，企业对质量地重视程度也越来越高，因此，重复性好地填料产出的产品质量也比较稳定，能够减少企业很多不必要的麻烦。

近日，欧盟委员会发布了加强对食品接触陶瓷要求和范围的法规草案。新草案将对铅和镉的迁移做出新的限制，同时会制定食品接触陶瓷边沿的新统一标准。　　新法规草案主要根据法规(EC) No 1935/2004，将废除有关食品接触性陶瓷的84/500/EC指令及其修订版2005/31/EC指令。草案包括上釉、搪瓷及/或经过装饰的食品接触性陶瓷材料及物品。根据新提案，食品接触陶瓷应归为3类中的某类，相关方有义务提供合规性声明。84/500/EEC指令法规草案 范围与食品接触材料陶瓷分类第一类 不可填充的材料和物体 可以被填充，但内部深度（从最低点测量到经过上边缘的水平面）不超过的物体。 第二类除第一类和第三类以外的可被填充的物体 第三类 烹饪器皿 容量3L的包装和储存容器要求（迁移）第一类≤0.8mg/dm2（铅）≤0.07 mg/dm2（镉） 第二类≤4 mg/L（铅）≤0.3 mg/L（镉）第三类≤1.5 mg/L（铅）≤0.1 mg/L（镉）第一类≤0.002mg/dm2（铅）≤0.001 mg/dm2（镉） 第二类≤0.01 mg/L（铅）≤0.005 mg/L（镉）第三类≤0.0038mg/L（铅）≤0.0019 mg/L（镉）其他要求合规性声明合规性声明生效日期1984在欧盟官方公布后的第20日　　注：mg/dm2毫克每平方分米 mg/L毫克每升

2019年5月25-29日，由中国硅酸盐学会发起的第十一届先进陶瓷国际研讨会（CICC-11）于云南省昆明市完美落幕。此次会议邀请到了来自33个国家和地区的1450名代表参会，CICC已然发展成为亚洲最大、国际知名的陶瓷领域学术盛会。本届CICC-11设置了24个专题研讨会，交流范围基本涵盖了整个特种陶瓷领域及相关学科，汇集业内知名专家学者与会做大会报告、主旨报告及邀请报告。 弗尔德仪器作为陶瓷产品的仪器应用翘楚，应邀赞助第十一届先进陶瓷国际研讨会，为CICC-11的成功举办增砖添瓦。陶瓷领域研究离不开样品前处理、热处理以及理化分析等实验操作，弗尔德仪器应陶瓷行业所需，能够为陶瓷样品的研磨粉碎、热处理、氧/氮/氢/碳/硫元素分析提供先进完善的仪器解决方案。弗尔德仪器旗下产品包括德国Retsch（莱驰）粉碎研磨筛分设备、德国Retsch Technology（莱驰科技）粒度粒形分析仪、德国Eltra（埃尔特）元素分析仪、CarboliteGero（卡博莱特盖罗）烘箱、马弗炉。n 陶瓷制品的研磨粉碎处理对烧结陶瓷的半成品进行检验，需要先对半成品进行研磨粉碎处理。针对不同陶瓷原料、陶瓷粉末以及成品，行星式球磨仪PM 400可以实现陶瓷样品的细粉碎。高能水冷球磨仪Emax优于常规球磨仪能够在更短时间内实现陶瓷样品的纳米研磨。n 陶瓷制品的元素分析、热重分析熔点高达2700℃的碳化硅是陶瓷制品的重要原材料。德国Eltra（埃尔特）元素分析仪特别适用于含碳化硅的陶瓷制品的质量控制。ELEMENTRAC CS-i采用高频感应燃烧法能够对陶瓷样品中的碳含量进行精准测量。ELEMENTRAC ONH-p采用惰性保护气氛熔融技术对陶瓷制品中的氧氮氢元素进行精准可靠的测量。热重分析仪TGA Thermostep由可编程炉连内置天平，加热称重在同一台仪器上完成，大大简化了人工操作，能够一次测量出陶瓷样品的水分、灰分、挥发分。n 陶瓷制品的热处理工艺陶瓷粉末注射成型（CIM）是一种新型陶瓷成型技术，在成型形状复杂的零件和精确控制零件尺寸上有着其他工艺无可比拟的优势。陶瓷注射成型的整个过程主要包括原材料的混合，喂料的注射成型，生胚的排胶和烧结。在CIM工艺过程中，排胶过程最重要的使温度缓慢上升，大量的粘结剂才会析出。CarboliteGero（卡博莱特盖罗）热壁炉——GLO系列，能满足此应用。其加热元件位于炉膛外侧，整个炉膛相当于一个容器。加热元件直接加热炉膛外侧，并向内传导热量，整个炉膛壁是热的，所以叫做热壁炉，也可选配带氢气供气系统的全自动控制系统。退火炉GLO 烧结是CIM工件成形前的最后一个工艺，是一个把粉状物料转变为致密体的传统工艺过程。还有一种工艺是排胶和烧结使用同一台炉子，这样的炉子我们称之为“排胶烧结一体炉”。HTK陶瓷纤维炉，是排胶烧结一体炉，能够在空气环境下排胶和烧结，最高温度2200°C。排胶烧结一体炉HTKn 陶瓷粉末的粒度粒形分析陶瓷粉末注射成型（CIM）对粉末特殊的要求，以使喂料在达到高装载量的同时满足一定的流动性。较理想的粉末一般要求散装密度高、无团聚、颗粒形状为球形、平均粒径小、颗粒内全致密无内孔等。Retsch Technology（莱驰科技）干湿两用多功能粒径及形态分析仪CAMSIZER X2能够满足CIM工艺对陶瓷粉末粒度粒形的检测需求。采用所见即所得的双镜头（CCD）专利技术，能够对陶瓷颗粒的粒径、球形度、纵横比、对称性等粒径粒形参数进行测量与分析。干湿两用多功能粒径及形态分析仪CAMSIZER X2

摘要：为了减少环境污染、打造绿色经济，高效地利用电力变得越来越重要。电力电子设备是实现这一目标的关键技术，已被广泛用于风力发电、混合动力汽车、LED 照明等领域。这也对电子器件中的散热基板提出了更高的要求，传统的陶瓷基板如 AlN、Al2O3、BeO 等的缺点也日益突出，如较低的理论热导率和较差的力学性能等，严重阻碍了其发展。相比于传统陶瓷基板材料，氮化硅陶瓷由于其优异的理论热导率和良好的力学性能而逐渐成为电子器件的主要散热材料。关键词：半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率然而，目前氮化硅陶瓷实际热导率还远远低于理论热导率的值，而且一些高热导率氮化硅陶瓷(＞150 W/(mK))还处于实验室阶段。影响氮化硅陶瓷热导率的因素有晶格氧、晶相、晶界相等，其中氧原子因为在晶格中会发生固溶反应生成硅空位和造成晶格畸变，从而引起声子散射，降低氮化硅陶瓷热导率而成为主要因素。此外，晶型转变和晶轴取向也能在一定程度上影响氮化硅的热导率。如何实现氮化硅陶瓷基板的大规模生产也是一个不小的难题。现阶段，随着制备工艺的不断优化，氮化硅陶瓷实际热导率也在不断提高。为了降低晶格氧含量，首先在原料的选择上降低氧含量，一方面可选用含氧量比较少的 Si 粉作为起始原料，但是要避免在球磨的过程中引入氧杂质 另一方面，选用高纯度的 α-Si3N4 或者 β-Si3N4作为起始原料也能减少氧含量。其次选用适当的烧结助剂也能通过减少氧含量的方式提高热导率。目前使用较多的烧结助剂是 Y2O3-MgO，但是仍不可避免地引入了氧杂质，因此可以选用非氧化物烧结助剂来替换氧化物烧结助剂，如 YF3-MgO、MgF2-Y2O3、Y2Si4N6C-MgO、MgSiN2-YbF3 等在提高热导率方面也取得了非常不错的效果。研究发现通过加入碳来降低氧含量也能达到很好的效果，通过在原料粉体中掺杂一部分碳，使原料粉体在氮化、烧结时处于还原性较强的环境中，从而促进了氧的消除。此外，通过加入晶种和提高烧结温度等方式来促进晶型转变及通过外加磁场等方法使晶粒定向生长，都能在一定程度上提高热导率。为了满足电子器件的尺寸要求，流延成型成为大规模制备氮化硅陶瓷基板的关键技术。本文从影响热导率的主要因素入手，重点介绍了降低晶格氧含量、促进晶型转变及实现晶轴定向生长三种提高实际热导率的方法 然后，指出了流延成型是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键，并分别从流延浆料的流动性、流延片和浆料的润湿性及稳定性等三方面进行了叙述 概述了目前常用的制备高导热氮化硅陶瓷的烧结工艺现状 最后，对未来氮化硅高导热陶瓷的研究方向进行了展望。关键词：半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率00引言随着集成电路工业的发展，电力电子器件技术正朝着高电压、大电流、大功率密度、小尺寸的方向发展。因此，高效的散热系统是高集成电路必不可少的一部分。这就使得基板材料既需要良好的机械可靠性，又需要较高的热导率。图 1 为电力电子模块基板及其开裂方式。研究人员对高导热系数陶瓷进行了大量的研究，其中具有高热导率的氮化铝(AlN)陶瓷(本征热导率约为320 W/(mK))被广泛用作电子器件的主要陶瓷基材。图 1 电力电子模块基板及其开裂方式但是，AlN 陶瓷的力学性能较差，如弯曲强度为 300～400 MPa，断裂韧性为 3～4 MPam1/2，导致氮化铝基板的使用寿命较短，使得它作为结构基板材料使用受到了限制。另外，Al2O3 陶瓷的理论热导率与实际热导率都很低，不适合应用于大规模集成电路。电子工业迫切希望找到具有良好力学性能的高导热基片材料，图 2 是几种陶瓷基板的强度与热导率的比较，因此，Si3N4 陶瓷成为人们关注的焦点。图 2 几种陶瓷基板的强度与热导率的比较与 AlN 和 Al2O3 陶瓷基板材料相比，Si3N4 具有一系列独特的优势。Si3N4 属于六方晶系，有 α、β 和 γ 三种晶相。Lightfoot 和 Haggerty 根据 Si3N4 结构提出氮化硅的理论热导率在200～300 W/(mK)。Hirosaki 等通过分子动力学的方法计算出 α-Si3N4 和 β-Si3N4 的理论热导率，发现Si3N4 的热导率沿 a 轴和 c 轴具有取向性，其中 α-Si3N4 单晶体沿 a轴和 c轴的理论热导率分别为105 W/(mK)、225W/(mK)；β-Si3N4 单晶体沿a轴和c轴方向的理论热导率分别是 170 W/(mK)、450 W/(mK)。Xiang 等结合密度泛函理论和修正的 Debye-Callaway 模型预测了 γ-Si3N4 陶瓷也具有较高的热导率。同时 Si3N4 具有高强度、高硬度、高电阻率、良好的抗热震性、低介电损耗和低膨胀系数等特点，是一种理想的散热和封装材料。现阶段，将高热导率氮化硅陶瓷用于电子器件的基板材料仍是一大难题。目前，国外只有东芝、京瓷等少数公司能将氮化硅陶瓷基板商用化(如东芝的氮化硅基片(TSN-90)的热导率为 90 W/(mK))。近年来国内的一些研究机构和高校相继有了成果，北京中材人工晶体研究院成功研制出热导率为 80 W/(mK)、抗弯强度为 750 MPa、断裂韧性为 7.5MPam1/2 的 Si3N4 陶瓷基片材料，其已与东芝公司的商用氮化硅产品性能相近。中科院上硅所曾宇平研究员团队成功研制出平均热导率为 95 W/(mK)，最高可达 120 W/(mK)且稳定性良好的氮化硅陶瓷。其尺寸为 120 mm×120 mm，厚度为 0.32 mm，而且外形尺寸能根据实际要求调整。目前我国的商用高导热 Si3N4 陶瓷基片与国外还是存在差距。因此，研发高导热的 Si3N4 陶瓷基片必将促进我国 IGBT(Insula-ted gate bipolar transistor)技术的大跨步发展，为步入新能源等高端领域实现点的突破。近年来氮化硅陶瓷基板材料的实际热导率不断提高，但与理论热导率仍有较大差距。目前，文献报道了提高氮化硅陶瓷热导率的方法，如降低晶格氧含量、促进晶型转变、实现晶粒定向生长等。本文阐述了如何提高氮化硅陶瓷的热导率和实现大规模生产的成型技术，重点概述了国内外高导热氮化硅陶瓷的研究进展。01晶格氧的影响氮化硅的主要传热机制是晶格振动，通过声子来传导热量。晶格振动并非是线性的，晶格间有着一定的耦合作用，声子间会发生碰撞，使声子的平均自由程减小。另外，Si3N4 晶体中的各种缺陷、杂质以及晶粒界面都会引起声子的散射，也等效于声子平均自由程减小，从而降低热导率。图 3 为氮化硅的微观结构。图 3 氮化硅烧结体的典型微观结构研究表明，在诸多晶格缺陷中，晶格氧是影响氮化硅陶瓷热导率的主要缺陷之一。氧原子在烧结的过程中会发生如下的固溶反应:2SiO2→ 2SiSi +4ON+VSi (1)反应中生成了硅空位，并且原子取代会使晶体产生一定的畸变，这些都会引起声子的散射，从而降低 Si3N4 晶体的热导率。Kitayama 等在晶格氧和晶界相两个方面对影响 Si3N4晶体热导率的因素进行了系统的研究，发现 Si3N4晶粒的尺寸会改变上述因素的影响程度，当晶粒尺寸小于 1μm时，晶格氧和晶界相的厚度都会成为影响热导率的主要因素 当晶粒尺寸大于 1μm 时，晶格氧是影响热导率的主要因素。而制备具有高热导率的氮化硅陶瓷，需要其具有大尺寸的晶粒，因此通过降低晶格氧含量来制得高热导率的氮化硅显得尤为关键。下面从原料的选择、烧结助剂的选择和制备过程中碳的还原等方面阐述降低晶格氧含量的有效方法。1.1 原料粉体选择为了降低氮化硅晶格中的氧含量，要先得从原料粉体上降低杂质氧的含量。目前有两种方法:一种是使用低含氧量的 Si 粉为原料，经过 Si 粉的氮化和重烧结两步工艺获得高致密、高导热的 Si3N4 陶瓷。将由 Si 粉和烧结助剂组成的 Si的致密体在氮气气氛中加热到 Si熔点(1414℃)附近的温度，使 Si 氮化后转变为多孔的 Si3N4 烧结体，再将氮化硅烧结体进一步加热到较高温度，使多孔的 Si3N4 烧结成致密的 Si3N4 陶瓷。另外一种是使用氧含量更低的高纯 α-Si3N4 粉进行烧结，或者直接用 β-Si3N4 进行烧结。日本的 Zhou、Zhu等以 Si 粉为原料，经过 SRBSN 工艺制备了一系列热导率超过 150W/(mK)的氮化硅陶瓷。高热导率的主要原因是相比于普通商用 α-Si3N4 粉末，Si 粉经氮化后具有较少的氧含量和杂质。Park 等研究了原料Si 粉的颗粒尺寸对氮化硅陶瓷热导率的影响，发现 Si 颗粒尺寸的减小能使氮化硅孔道变窄，有利于烧结过程中气孔的消除，进而得到致密度高的氮化硅陶瓷。研究表明，当 Si 粉减小到 1μm 后，氮化硅陶瓷的相对密度能达到 98%以上。但是在 SRBSN 这一工艺减小原料颗粒尺寸的过程中容易使原料表面发生氧化，增加了原料中晶格氧的含量。Guo等分别用 Si 粉和 α-Si3N4 为原料进行了对比试验。研究发现，以 Si 粉为原料经过氮化后能得到含氧量较低(0.36%,质量分数)的 Si3N4 粉末，通过无压烧结制得热导率为 66.5W/(mK)的氮化硅陶瓷。而在同样的条件下，以 α-Si3N4 为原料制备的氮化硅陶瓷，其热导率只有 56.8 W/(mK)。用高纯度的 α-Si3N4 粉末为原料，也能制得高热导率的氮化硅陶瓷。Duan 等以 α-Si3N4 为原料，制备了密度、导热系数、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别为 3.20 gcm-3 、60 W/(mK)、668 MPa、5.13 MPam1/2 和 15.06 GPa的Si3N4 陶瓷。Kim 等以 α-Si3N4为原料制备了热导率为78.8 W/(mK)的氮化硅陶瓷。刘幸丽等以不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4 粉末为起始原料，制备了热导率为108 W/(mK)、抗弯强度为 626 MPa的氮化硅陶瓷。结果表明:随着 β-Si3N4 粉末含量的增加，β-Si3N4柱状晶粒平均长径比的减小使得晶粒堆积密度减小，柱状晶体积分数相应增加，晶间相含量减少，热导率提高。彭萌萌等研究了粉体种类(β-Si3N4或 α-Si3N4)及 SPS 保温时间对氮化硅陶瓷热导率的影响。研究发现，采用 β-Si3N4粉体制备的氮化硅陶瓷的热导率比采用相同工艺以 α-Si3N4为粉体制备的氮化硅陶瓷高 15% 以上，达到了 105W/(mK)。不同原料制备的Si3N4材料的热导率比较见表1。表 1 不同原料制备的 Si3N4材料的热导率比较综合以上研究可发现，采用 Si 粉为原料制得的样品能达到很高的热导率，但是在研磨的过程中容易发生氧化，而且实验过程繁琐，耗时较长，不利于工业化生产 使用高纯度、低含氧量的 α-Si3N4粉末为原料时，由于原料本身纯度高，能制备出性能优异的氮化硅陶瓷，但是这样会导致成本增加，不利于大规模生产 虽然可以用 β-Si3N4 取代 α-Si3N4为原料，得到高热导率的氮化硅陶瓷，但是 β-Si3N4的棒状晶粒会阻碍晶粒重排，导致烧结物难以致密。1.2 烧结助剂选择Si3N4属于共价化合物，有着很小的自扩散系数，在烧结过程中依靠自身扩散很难形成致密化的晶体结构，因此添加合适的烧结助剂和优化烧结助剂配比能得到高热导率的氮化硅陶瓷。在高温时烧结助剂与Si3N4表面的 SiO2反应形成液相，最后形成晶界相。然而晶界相的热导率只有 0.7～1 W/(mK)，这些晶界相极大地降低了氮化硅的热导率，而且一些氧化物烧结添加剂的引入会导致 Si3N4晶格氧含量增加，也会导致热导率降低。目前氮化硅陶瓷的烧结助剂种类繁多，包括各种稀土氧化物、镁化物、氟化物和它们所组成的复合烧结助剂。稀土元素由于具有很高的氧亲和力而常被用于从 Si3N4晶格中吸附氧。目前比较常用的是镁的氧化物和稀土元素的氧化物组成的混合烧结助剂。Jia 等在氮化硅陶瓷的烧结过程中添加复合烧结助剂 Y2O3-MgO，制备了热导率达到 64.4W/(mK)的氮化硅陶瓷。Go 等同样采用 Y2O3-MgO为烧结助剂，研究了烧结助剂 MgO 的粒度对氮化硅微观结构和热导率的影响。研究发现，加入较粗的 MgO 颗粒会导致烧结过程中液相成分分布不均匀，使富 MgO 区周围的 Si3N4晶粒优先长大，从而导致最终的 Si3N4陶瓷中大颗粒的 Si3N4晶粒的比例增大，热导率提高。然而，加入氧化物烧结助剂会不可避免地引入氧原子，因此为了降低晶格中的氧杂质，可以采用氧化物 + 非氧化物作为烧结助剂。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂制备出性能良好的高导热氮化硅陶瓷，发现用 MgF2可以降低烧结过程中液相的粘度，加速颗粒重排，使粉料混合物能够在较低温度(1600℃)和较短时间(3 min)内实现致密化，而且低的液相粘度与高的 Si、N 原子比例有助于 Si3N4 的 α→β 相变和晶粒生长，从而提高 Si3N4 陶瓷的热导率。Hu 等分别以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结助剂进行了对比试验，并探究了烧结助剂的配比对热导率的影响。相比于 MgO-Y2O3，用 MgF2-Y2O3作为烧结助剂时 Si3N4陶瓷热导率提高了 19%，当添加量为 4%MgF2 -5%Y2O3时，能达到最高的热导率。Li 等以 Y2Si4N6C-MgO 代替 Y2O3 -MgO 作为烧结添加剂，通过引入氮和促进二氧化硅的消除，在第二相中形成了较高的氮氧比，导致在致密化的 Si3N4 试样中颗粒增大，晶格氧含量降低，Si3N4 -Si3N4 的连续性增加，使Si3N4 陶瓷的热导率由 92 W/(mK)提高到 120 W/(mK)，提高了 30.4%。为了进一步提高液相中的氮氧比，降低晶格氧含量，通常还采用非氧化物作为烧结助剂。Lee 等研究了氧化物和非氧化物烧结添加剂对 Si3N4 的微观结构、导热系数和力学性能的影响。以 MgSiN2 -YbF3 为烧结添加剂，制备出导热系数为 101.5 W/(mK)、弯曲强度为822～916 MPa 的 Si3N4 陶瓷材料。经研究发现，相比于氧化物烧结添加剂，非氧化物 MgSiN2 和氟化物作为烧结添加剂能降低氮化硅的二次相和晶格氧含量，其中稀土氟化物能与 SiO2 反应生成 SiF4，而SiF4 的蒸发导致晶界相减少，同时也会导致晶界相 SiO2 还原，降低晶格氧含量，进而达到提高热导率的目的。不同烧结助剂制备的氮化硅陶瓷热导率比较见表 2，显微结构如图 4所示。表 2 不同烧结助剂制备的 Si3N4材料的热导率比较图 4 氧化物添加剂(a)MgO-Y2O3 和(d)MgO-Yb2O3、混合添加剂(b)MgSiN2 -Y2O3 和(e)MgSiN3 -Yb2O3 、非氧化物添加剂(c)MgSiN2 -YF3 和(f)Mg-SiN2 -YbF3 的微观结构目前主流的烧结助剂中稀土元素为 Y 和 Yb 的化合物，但是有些稀土元素并不能起到提高致密度的作用。Guo等分别用 ZrO2 -MgO-Y2O3和 Eu2O3 -MgO-Y2O3作为烧结助剂，制得了氮化硅陶瓷，经研究发现 Eu2O3 -MgO-Y2O3的加入反而抑制了氮化硅陶瓷的致密化。综合以上研究发现，相比于氧化物烧结助剂，非氧化物烧结助剂能额外提供氮原子，提高氮氧比，促进晶型转变，还能还原 SiO2 起到降低晶格氧含量、减少晶界相的作用。1.3 碳的还原前面提到的一些能高效降低晶格氧含量的烧结助剂，如Y2Si4N6C和 MgSiN2 等，无法从商业的渠道获得，这就给大规模生产造成了困扰，而且高温热处理也会导致高成本。因此，从工业应用的角度来看，开发简便、廉价的高导热 Si3N4 陶瓷的制备方法具有重要的意义。研究发现，在烧结过程中掺杂一定量的碳能起到还原氧杂质的作用，是一种降低晶格氧含量的有效方法。碳被广泛用作非氧化物陶瓷的烧结添加剂，其主要作用是去除非氧化物粉末表面的氧化物杂质。在此基础上，研究者发现少量碳的加入可以有效地降低 AlN 陶瓷的晶格氧含量，从而提高 AlN 陶瓷的热导率。同样地，在 Si3N4 陶瓷中引入碳也可以降低氧含量，主要是由于在氮化和后烧结过程中，适量的碳会起到非常明显的还原作用，能极大降低 SiO 的分压，增加晶间二次相的 N/O 原子比，从而形成双峰状显微结构，得到晶粒尺寸大、细长的氮化硅颗粒，提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等用 BN/石墨代替 BN 作为粉料底板后，氮化硅陶瓷的热导率提升了 40.7%。研究发现，即使 Si 粉经球磨后含氧量达到了 4.22%，氮化硅陶瓷的热导率依然能到达 121 W/(mK)。其原因主要是石墨具有较强的还原能力，在氮化的过程中通过促进 SiO2 的去除，改变二次相的化学成分，在烧结过程中进一步促进 SiO2 和 Y2Si3O3N4 二次相的消除，从而使产物生成较大的棒状晶粒，降低晶格氧含量，提高 Si3N4 -Si3N4 的连续性。研究表明，虽然掺杂了一部分碳，但是氮化硅的电阻率依然不变，然而最终的产物有很高的质量损失比(25.8%)，增加了原料损失的成本。Li 等发现过量的石墨会与表面的 Si3N4 发生反应，这是导致氮化硅陶瓷具有较高质量损失比的关键因素。于是他们改进了制备工艺，采用两步气压烧结法，用 5%(摩尔分数) 碳掺杂 93%α-Si3N4 -2%Yb2O3 -5%MgO 的粉末混合物作为原料进行烧结实验。结果表明，碳的加入使 Si3N4 陶瓷的热导率从 102 W/(mK)提高到 128 W/(mK)，提高了 25.5%。在第一步烧结过程中，碳热还原过程显著降低了氧含量，增加了晶间二次相的N/O比，在半成品 Si3N4样品中，有Y2Si4O7N2第二相出现，β-Si3N4 含量较高，棒状 β-Si3N4 晶粒较大。在第二步烧结过程中，第二相Y2Si4O7N2与碳反应生成了 YbSi3N5，极大降低了晶格氧含量，得到了较粗的棒状晶粒和更紧密的 Si3N4 -Si3N4 界面，使得 Si3N4 陶瓷的热导率有了显著的提升，所制备的Si3N4 的 SEM 图如图 5 所示。图 5 最后的Si3N4陶瓷样品抛光表面和等离子刻蚀表面的 SEM 显微照片:(a)SN 和(b)SNC 的低倍图像 (c)SN 和(d)SNC 的高倍图像在制备高导热氮化硅陶瓷中加入碳是降低晶格氧含量的有效方法，该方法对原料含氧量和烧结助剂的要求不高，降低了高导热氮化硅陶瓷的制备成本，随着技术的不断改进，有望在工业化生产中得到应用。02晶型转变、晶轴取向的影响2.1 晶型转变对热导率的影响及改进方法β-Si3N4因为结构上更加对称，其热导率要高于 α-Si3N4。在高温烧结氮化硅陶瓷的过程中，原料低温相 α-Si3N4会经过溶解-沉淀机制转变为高温相 β-Si3N4，但是在烧结过程中晶型转变并不完全，未转变的 α-Si3N4会极大地影响氮化硅陶瓷的热导率。为了促进晶型转变，得到更高的 β/(α + β)相比，目前比较常用的方法是:(1)在烧结制度上进行改变，如提高烧结温度和延长烧结时间及后续的热处理等 (2)在α-Si3N4中加入适量的 β-Si3N4棒状晶粒作为晶种。图6为加入晶种后氮化硅陶瓷的双模式组织分布。图 6 加入晶种后 β-Si3N4陶瓷的双模式组织分布Zhou 等探究了不同的烧结时间对氮化硅陶瓷热导率、弯曲强度、断裂韧性的影响。由表 3 可见，随着烧结时间的延长，氮化硅陶瓷的热导率逐渐升高。这主要是由于随着溶解沉淀过程的进行，晶粒不断长大，β-Si3N4含量不断增加，晶格氧含量降低。童文欣等研究了烧结温度对 Si3N4热导率的影响，发现经 1600℃烧结后的样品既含有 α 相又含有 β 相。在烧结温度升至 1700℃及 1800℃后，试样中只存在 β 相。随着烧结温度的升高，样品热导率呈现增加的趋势，可能是晶粒尺寸增大、液相含量降低以及液相在多晶界边缘处形成独立的“玻璃囊”现象所致。表 3 不同烧结时间下Si3N4的性能比较Zhu 等发现在烧结过程中加入 β-Si3N4作为晶种，能得到致密化程度和热导率更高的氮化硅陶瓷。为了进一步促进晶型转变，得到大尺寸的氮化硅晶粒，可以采用 β-Si3N4代替α-Si3N4为起始粉末制备高导热氮化硅陶瓷。梁振华等在原料中加入了 1%(质量分数)的棒状 β-Si3N4颗粒作为晶种，氮化硅陶瓷的热导率达到了 158 W/(mK)。刘幸丽等探究了不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4对氮化硅陶瓷热导率和力学性能的影响，结果表明，当原料中全是 β-Si3N4时氮化硅陶瓷有最高的热导率，达到了108 W/(mK)，但是抗弯强度也降低。综合以上研究发现，适当提高烧结温度和延长烧结时间都能在一定程度上促进晶型转变 加入适量的 β-Si3N4晶种用来促进晶型转变可以在较短的时间内提高 β/(α+β)相比，使晶粒生长更加充分，得到高热导率的氮化硅陶瓷。2.2 晶轴取向对热导率的影响及改进方法由于 c 轴的生长速率大于 a 轴，各向异性生长导致了 β-Si3N4呈棒状，也导致了其物理性质的各向异性。前面叙述了氮化硅晶粒热导率具有各向异性的特征，β-Si3N4单晶体沿a 轴和c 轴的理论热导率分别为170 W/(mK)、450 W/(mK)，因此在成型工艺中采取合适的方法可以实现氮化硅晶粒的定向排列，促进晶粒定向生长。目前能使晶粒定向生长的成型方法有流延成型、热压成型、注浆成型等。在外加强磁场的作用下，氮化硅晶体沿各晶轴具有比较明显的生长差异。这主要是由于氮化硅晶体沿各晶轴方向的磁化率差异，在外加强磁场的作用下，氮化硅晶体会受到力矩的作用，通过旋转一定的角度以便具有最小的磁化能，氮化硅晶粒旋转驱动能量表达式如下:Δχ = χc -χa,b (2) (3)式中:V 是粒子的体积，B 是外加磁场，μ0 是真空中的磁导率，χc 和 χa，b 分别表示氮化硅晶体沿 c 轴和 a，b 轴的磁化率，|Δχ |是晶体沿各晶轴方向的磁化率差值的绝对值。而粒子的热运动能量 U 的表达式为:U=3nN0kB (4)式中:n 是物质粒子的摩尔数，N0 是阿伏伽德罗常数，kB 是玻尔兹曼常数，T 是温度。当 ΔE 大于 U 时，粒子可以被磁场旋转。由图 7 可知，若 c 轴具有较高的磁化率，棒状粒子将与磁场平行排列 若 c 轴的磁化率较低，棒状粒子将垂直于磁场排列。图 7 磁场对晶格中六边形棒状粒子排列的影响示意图:(a)χc ＞ χa,b (b) χc＜χa,b 在弱磁性陶瓷成型过程中引入强磁场，可以制备出具有取向微结构的样品。由于氮化硅晶粒沿各轴的磁化率 χc＜χa,b可以在旋转的水平磁场中通过注浆成型等技术制备具有 c 轴取向的氮化硅陶瓷，制备原理如图 8 所示。图 8 磁场中制备具有晶轴取向的陶瓷杨治刚等用凝胶注模成型取代了传统的注浆成型，在6T 纵向磁场中制备出具有沿 a 轴或 b 轴取向的织构化氮化硅陶瓷，并研究了烧结温度和保温时间对氮化硅陶瓷织构化的影响规律。结果表明，升高烧结温度促进了氮化硅陶瓷织构化，而延长烧结时间对织构化几乎没有影响。Liang 等在使用热压烧结制备氮化硅陶瓷时，发现氮化硅晶粒{0001}有沿 z 轴生长的迹象，有较强的取向性。这有利于制备高导热的氮化硅陶瓷。Zhu 等在 12T 的水平磁场中进行注浆成型，得到热导率为 170 W/(mK)的高导热氮化硅陶瓷。研究发现，在注浆成型的过程中模具以 5 r/min 的转速旋转形成一个旋转磁场，从而导致 β-Si3N4在凝结过程中具有与磁场垂直的 c 轴取向，c 轴取向系数为0.98。图9 为磁场和模具旋转对棒状氮化硅晶粒取向的影响。图 9 磁场和模具旋转对棒状氮化硅晶粒取向的影响现阶段，在大规模生产中很难实现氮化硅晶粒的取向生长，目前文献报道的定向生长的氮化硅陶瓷仅限于实验室阶段，需要通过合适的方法，在工业化生产中实现氮化硅晶粒的取向生长，这对制备高导热氮化硅陶瓷是极具应用前景的。03陶瓷基片制备工艺3.1 成型工艺由于电力电子器件的小型化，对氮化硅陶瓷基板材料的尺寸和厚度有了更加精细的要求，商业用途的氮化硅陶瓷基板的厚度范围是 0.3～0.6 mm。为了实现大规模生产氮化硅陶瓷基板材料，选择一种合适的成型方法显得尤为重要。目前制备氮化硅陶瓷的成型方法很多，如流延成型、热压成型、注浆成型、冷等静压成型等。但是为了同时满足小型化、精细化的尺寸要求和实现氮化硅晶粒的定向生长，流延成型无疑是实现这一目标的关键。图 10 是流延成型工艺的流程图，下面对流延成型制备氮化硅陶瓷基板材料进行叙述。图 10 流延成型工艺流程图流延成型的浆料是决定素坯性能最关键的因素，浆料包括粉体、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和其他添加剂，每一种成分对浆料的性能都有重要影响，并且浆料中的各个组分也会互相产生影响。虽然流延成型相比于其他成型工艺有着独特的优势，但是在实际操作中由于应力的释放机制不同，容易使流延片干燥时出现弯曲、开裂、起皱、厚薄不均匀等现象。为了制备出均匀稳定的流延浆料和干燥后光滑平整的流延片，在保持配方不变的情况下，需要注意浆料的润湿性、稳定性和坯片的厚度等因素。通过流延成型制备氮化硅流延片时，Otsuka 等和Chou 等分别提出了理论液体的流动模型，流延成型过程中流延片厚度 D 与各流延参数的关系如式(5)所示：(5)式中:α 表示湿坯干燥时厚度的收缩系数，浆料的粘度和均匀性对其影响较大 h 和 L 分别表示刮刀刀刃间隙的高度和长度 η 表示浆料的粘度 ΔF 表示料斗内压力，一般由浆料高度决定 v0 表示流延装置和支撑载体的相对速度。为了制备超薄的陶瓷基片，需要在保持浆料的粘度适中和均匀性良好的情况下，适当地调整刮刀间隙和保持浆料的液面高度不变。在有机流延成型中，一般使用共沸混合物作为溶剂，溶解效果更佳，这样就需要保证溶剂对粉体颗粒有很好的润湿性，这与溶剂的表面张力有关，可以用式(6)解释： (6)式中:θ 为润湿角 γsv、γsl、γlv 分别表示固-气、固-液、液-气的表面张力。由式(6)可知，γlv 越小，则 θ 越小，表明润湿性越好。润湿作用如图 11 所示。图 11 润湿作用示意图为了保证流延浆料均匀稳定，需要加入分散剂，其主要作用是使粉体颗粒表面易于润湿，降低粉体颗粒表面势能使之更易分散，并且使颗粒之间的势垒升高，从而使浆料稳定均匀。浆料的稳定性可以通过 DLVO 理论来描述:UT=UA+UR (7)式中:UA 为范德华引力势能 UR 为斥力势能。当 UR大于 UA时，浆料稳定。为了保证浆料的均匀稳定，分散剂的用量也要把控。若用量过多，则产生的粒子很容易粘结，不利于获得珠状颗粒 若用量过少，容易被分散成小液滴，单体不稳定，随着反应的进行，分散的液滴也可能凝结成块。Duan 等先采用流延成型工艺制备了微观结构均匀、相对密度达 56.08%的流延片，然后经过气压烧结得到了相对密度达 99%、热导率为 58 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Zhang等采用流延成型工艺和气压烧结工艺制备了热导率为 81W/(mK)的致密氮化硅陶瓷。研究发现分散剂(PE)、粘结剂(PVB)、增塑剂/粘结剂的配比和固载量分别为 1.8%(质量分数)、8%(质量分数)、1.2、33%(体积分数)时能得到最高的热导率。张景贤等先通过流延成型制备 Si 的流延片，然后通过脱脂、氮化、烧结制备出热导率为 76 W/(mK)的氮化硅陶瓷。目前关于流延成型制备的氮化硅陶瓷热导率还不高，远低于文献报道的水平(＞150 W/(mK))，通过改善工艺、优化各组分的配比，制备出均匀稳定、粘度适中、润湿性良好的浆料，是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键。3.2 烧结工艺目前，制备氮化硅陶瓷的主要烧结方法有气压烧结、反应烧结重烧结、放电等离子烧结、热压烧结等，每种方法各有优劣，下面对一些常用的烧结方法进行简要概述。气压烧结(GPS)能在氮气的氛围中通过加压、加热使氮化硅迅速致密，促进 α→β 晶型的快速转变，有助于提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等以 α-Si3N4为原料，通过两步气压烧结法，制备了高导热的氮化硅陶瓷。先将混合粉末在1 MPa的氮气压力下加热到 1500℃ 烧结 8h，然后在 1900℃下烧结 12h，通过两步气压烧结的反应，极大促进了 α→β-Si3N4的晶型转变，氮化硅陶瓷的热导率达到了128 W/(mK)。Kim 等采用气压烧结的方法在 0.9 MPa 的氮气氛围中加热到 1900 ℃，保温 6h，最后得到的氮化硅陶瓷的热导率为 78.8 W/(mK)。Li 等用 Y2Si4N6C-MgO 为烧结助剂，采用气压烧结方法制备了热导率为 120 W/(mK)的氮化硅陶瓷。放电等离子烧结(SPS)工艺是一种实现压力场、温度场、电场共同作用的试样烧结方式，具有升温速率快、烧结温度低、烧结时间短等优点。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂，采用 SPS 工艺制备了热导率为 76 W/(mK)、抗弯强度为 857.6 MPa、硬度为 14.9 GPa、断裂韧性为 7.7 MPam 1/2的Si3N4陶瓷。实验表明，由于外加电场的作用，颗粒之间容易滑动，有利于颗粒间的重排，从而得到大晶粒颗粒，使Si3N4在较低温度下达到较高的致密化。Hu 等通过 SPS工艺，以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结添加剂，制备了热导率为 82.5 W/(mK)、弯曲强度为(911±47) MPa、断裂韧性为(8.47±0.31) MPam1/2的Si3N4陶瓷材料。SPS 工艺还可以解决上文提到的以 β-Si3N4为原料制备氮化硅陶瓷难烧结致密的问题。彭萌萌等采用 SPS 工艺在 1600℃ 下烧结5 min，然后在 1900℃ 下保温 3h，获得了致密的氮化硅陶瓷，其热导率高达 105 W/(mK)。Liu 等以不同配比的β-Si3N4 /α-Si3N4粉末为起始原料，采用 SPS 和热处理工艺成功制得致密度高达 99%的高导热氮化硅陶瓷。烧结反应重烧结(SRBSN)由于是以 Si 粉为原料经过氮化得到多孔的 Si3N4 烧结体，进而再烧结形成致密的氮化硅陶瓷，比一般以商用 α-Si3N4为原料制备的氮化硅陶瓷具有更低的氧含量而受到研究者的青睐。Zhou 等采用 SRBSN工艺制备了热导率高达 177 W/(mK)的 Si3N4 陶瓷。结果表明，通过延长烧结时间，进一步降低晶格氧含量，可以获得更高的导热系数。此外，他们还研究了高导热性 Si3N4陶瓷的断裂行为，发现其具有较高的断裂韧性(11.2 MPam1/2 )。Zhou 等采用 SRBSN 工艺，以Y2O3和 MgO 为添加剂制备了Si3N4陶瓷。研究发现Y2O3 -MgO 添加剂的含量和烧结时间都会影响Si3N4的热导率。当添加剂的含量为 2%Y2O3 -4%MgO 时，在烧结 24 h 后，得到热导率为 156 W/(mK)的Si3N4陶瓷，相比于烧结时间 6h 得到的Si3N4陶瓷(128 W/(mK))，热导率提升了21%。Li 等采用 SRBSN 工艺，以Y2O3-MgO 为烧结助剂制备了热导率高达 121 W/(mK)的 Si3N4 陶瓷。采用其他烧结方式也能制备出高导热的氮化硅陶瓷。Jia 等采用超高压烧结制备出热导率为 64.6 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Duan 等以 10%的 TiO2 -MgO 为烧结添加剂，在1780℃下低温无压烧结，制备了热导率为60 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Lee 等采用热压烧结工艺制备出热导率为 101.5 W/(mK)的氮化硅陶瓷。综合上述研究可发现，虽然烧结方式不一样，但都可以制备出性能优异的氮化硅陶瓷。在实现氮化硅陶瓷大规模生产时，需要考虑成本、操作难易程度和生产周期等因素，因此找到一种快速、简便、低成本的烧结工艺是关键。04结语Si3N4 陶瓷由于其潜在的高导热性能和优异的力学性能，在大功率半导体器件领域越来越受欢迎，有望成为电子器件首选的陶瓷基板材料。但是有诸多限制其热导率的因素，如晶格缺陷、杂质元素、晶格氧含量、晶粒尺寸等，导致氮化硅陶瓷的实际热导率并不高。目前，就如何提高氮化硅的实际热导率从而实现大规模生产还存在一些待解决的问题:(1)原料粉体的颗粒尺寸对制备性能优异的氮化硅陶瓷有着重要影响，但是在减小粉末粒度的同时也会使颗粒表面发生氧化，引入额外的氧杂质，因此需要在减小粒度的同时避免氧杂质的渗入。(2)目前，烧结助剂的非氧化、多功能化成为研究的热点，选用合适的烧结助剂不仅能促进烧结，减少晶界相，还能降低晶格氧含量，促进晶型转变。因此，高效的、多功能的烧结助剂也是重要的研究方向。(3)为了降低晶格氧含量，在制备过程中加入具有还原性的碳能起到不错的效果。故在氮化或烧结中制造还原性的气氛或添加具有还原性的物质是将来研究的热点。(4)实现氮化硅基板的大规模生产，流延成型是一个不错的选择。可是由于有机物的影响，氮化硅基体的致密度不高，而且流延成型的氮化硅晶粒定向生长不明显，如何实现流延片中的氮化硅颗粒定向生长和提升其致密度必将成为研究热点。

p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。自1903年俄国植物学家茨维特首次提出色谱的概念，之后，关于气－液分配色谱的比较完整的理论和方法，把色谱技术向前推进了一大步。随着技术的不断进步，色谱柱技术逐渐成熟，并开始应用于不同领域。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "据调查，在全球市场，色谱柱的产量从2013年的309.6万根已增加到2018年的378万根，其中液相色谱柱产量比重最大。预计未来几年，色谱柱销售将呈现稳步增长的态势。2018年度，中国色谱柱市场销售约为32万根，销售总额在10亿左右，约为美国市场的20%，欧洲市场的28%。对比欧美市场，中国市场色谱柱未来仍有较大增长空间。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/0addb698-3e6a-41e6-96c6-6599ad5eb6f9.jpg" title="sepuqiu.jpg" alt="sepuqiu.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-align: left text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "色谱柱是色谱仪器的心脏，起决定作用的是色谱填料，因此，色谱填料也被称为色谱分离的灵魂。当今新型分离材料的开发主要集中快速分离材料、高选择性分离材料、绿色环保分离材料，不过研制柱效高、机械强度好、速度快且分离能力强、使用寿命长的新型色谱柱填料仍然是色谱领域的难点。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "随着色谱分离技术的发展，对色谱填料也有了更高的要求。未来，色谱填料研究将向着分析速度快、选择性好、峰容量高、分离能力强、柱效高、重现性好、pH使用范围宽、寿命长、制备方法简单、硅羟基掩蔽完全、具有多种分离模式以及对环境友好的方向发展。那么，色谱填料技术到底发展如何？技术研发又有哪些新突破？/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "由中国化学会色谱专业委员会支持指导，仪器信息网、上海分析仪器产业技术创新战略联盟、北美华人色谱学会及中国科学院兰州化学物理研究院共同举办的第五届网络色谱会（简称iCC2020）特开设了“span style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(192, 0, 0) "strong色谱填料新技术/strong/span”，并邀请中国科学院兰州化学物理研究所邱洪灯研究员、中国科学院大连化学物理研究所卿光焱研究员、南开大学杨成雄副教授、南京师范大学毕文韬副教授、西南西科大学王路军副教授、迪马科技副总裁兼全球技术总监李广庆博士等多位知名专家就色谱填料新技术进行探讨。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/529a86fc-f1c8-4dac-9bbc-ab1f757d5e9d.jpg" title="邱洪灯_副本.jpg" alt="邱洪灯_副本.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "中国科学院兰州化学物理研究所研究员 邱洪灯/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "报告题目：碳纳米材料修饰硅胶色谱固定相研究/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "邱洪灯，中国科学院兰州化学物理研究所研究员，博士生导师，中科院“百人计划”，国家基金委优秀青年项目和甘肃省杰出青年基金获得者，现任中国科学院兰州化学物理研究所研究员，中科院西北特色植物资源化学重点实验室副主任，手性分离与微纳分析课题组组长。获甘肃省自然科学奖二等奖、兰化所青年创新奖特别奖。目前已在Adv. Funct. Mater., Anal. Chem.等重要学术期刊上发表论文130余篇。现任《Chinese Chemical Letters》副主编，《Chromatographia》、《Separation Science Plus》、《色谱》、《分析试验室》和《分析测试技术与仪器》编委，《化学进展》青年编委，中国分析测试协会青年学术委员会委员。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/7044c42d-8af1-4766-96aa-48abc13cd795.jpg" title="杨成雄_副本.jpg" alt="杨成雄_副本.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "南开大学化学学院副教授 杨成雄/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "报告题目：微孔有机网络材料的色谱分离应用/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "杨成雄，南开大学化学学院副教授。从事多孔骨架材料的分析化学应用基础研究，包括金属-有机骨架、共价-有机骨架和微孔有机网络等多孔材料及其复合物的合成、功能化及色谱分离、样品预处理和环境污染物去除等应用。相关成果以第一或通讯作者在Chem, Anal. Chem., J. Mater. Chem. A, Chem. Commun., J. Chromatogr. A、分析化学和色谱等本领域主流期刊上发表，主持国家自然科学基金面上项目和青年项目各1项、天津市青年基金项目2项。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/3e6b521c-0e78-42d7-bc62-f678483e430b.jpg" title="李博士(1)_副本.jpg" alt="李博士(1)_副本.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "迪马科技副总裁兼全球技术总监 李广庆/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "报告题目：液相色谱填料技术进展和发展趋势/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "李广庆博士，毕业于英国剑桥大学曼彻斯特理工学院化学系，迪马科技副总裁、全球技术总监。获得美国专利6项，中国专利10项，发表论文85篇，国际会议报告25次。先后从事芯片材料研发、药物研发、化学新试剂研发，近年来主要从事新型色谱分离材料的研发与生产。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/eb23fb9e-c5d8-400b-ba0b-b91bb529d4ac.jpg" title="毕文韬_副本.jpg" alt="毕文韬_副本.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "南京师范大学副教授 毕文韬/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "报告题目：绿色溶剂和材料在色谱分析及相关领域的应用/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "毕文韬，南京师范大学副教授，从事新型萃取、分析和分离方法的研究以及样品处理仪器的研发，致力于提高样品的处理效率，减少样品分析过程中产生的污染。这些新技术、新方法被广泛应用于生物样品、食品和环境样品的分析检测。在韩国留学期间获得中国国家留学基金委颁发的“2010年度中国国家优秀自费留学生奖学金”，韩国国家科学技术委员会颁发的100强优秀研究成果奖。在南京师范大学工作期间，获得国家自然科学基金等多项基金资助。在Analytical Chemistry, ACS Sustainable Chemistry and Engineering, Analytica Chimica Acta, Talanta和Journal of Chromatography A等杂志发表70余篇SCI论文，他引1500余次，h-index指数22。其中部分论文被英国皇家化学会（RSC）下属的“Chemistry World”和德国Wiley下属的“Separationnow”等网站进行了专题报道。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/56065742-73bf-45e4-9af0-134283b840e3.jpg" title="王路军_副本.jpg" alt="王路军_副本.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "西南医科大学药学院副教授 王路军/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "报告题目：混合模式色谱固定相及其在手性分离分析中的应用/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "王路军，捷克中欧技术院博士后，西南医科大学药学院副教授，硕士生导师，四川省科技青年联合会理事，西南医科大学青年科技人才特别支持计划项目获得者，中国分析测试协会青年委员会员，中国化学会会员，是Analytica Chimica Acta (SCI, IF=5.123)、Talanta (SCI, IF=2.073)、Journal of chromatography A (SCI, IF=3.716)等杂志的特约审稿专家，目前主要从事新型分离材料、手性药物分析以及智能响应材料等方面的科研工作，主持国家自然科学基金、四川省教育厅重点项目以及泸州市科技厅等项目多项，项目经费100余万元，在Trends in analytical chemistry 、Nanoscale、Analytica Chimica Acta、Journal of chromatography A等高水平杂志上发表SCI论文30余篇，授权和申请国家发明专利6项，获得全国药物分析优秀论文三等奖1项，泸州市药学会优秀论文二等奖多项。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/2cd6f745-72f8-4599-a45c-7b37e9e88762.jpg" title="卿光焱_副本.jpg" alt="卿光焱_副本.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "中国科学院大连化学物理研究所研究员 卿光焱/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "报告题目：新型糖肽富集材料/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "卿光焱，中国科学院大连化学物理研究所研究员，主要从事聚合物界面材料方面的研究工作，开发了一系列生物分子响应性聚合物材料、手性功能表面和面向翻译后修饰蛋白质组学的聚合物基富集材料与器件。以第一或通讯作者在《Nat. Commun.》，《Adv. Mater.》，《J. Am. Chem. Soc.》，《TRAC Trends in Anal. Chem.》等国际知名权威期刊上发表SCI论文58篇，其中影响因子10以上的论文12篇，参与发表论文30篇，他引1200余次；申报国家发明专利9项，授权13项。主持国家自然科学基金优秀青年基金一项、面上项目三项，青年科学基金项目一项。以第二完成人获得了2011年湖北省自然科学一等奖。2012年12月被评选为湖北省楚天学者特聘教授，2014年7月获得湖北省杰出青年基金资助。2017年4月入选武汉理工大学青年拔尖人才支持项目。2018年1月在中国科学院大连化学物理研究所，生物技术部成立生物分离与界面分子机制创新特区组，担任研究组组长，特聘研究员，博士生导师。2018年12月入选辽宁省“兴辽英才计划”海内外高层次人才引进集聚计划创新领军人才。2019年8月获得国家基金委优秀青年科学基金资助。/span/pp style="text-align: center"a href="https://webinar.instrument.com.cn/meetings/iCC2020.html" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/7d42271a-b675-4b43-9d31-097f87c07786.jpg" title="色谱大会报名.png" alt="色谱大会报名.png"//a/ppbr//p

p /pp　　层析纯化技术由于其高选择性、灵活性、易放大性等优点，已经成为蛋白质药物纯化中不可或缺的技术。传统的层析填料为多糖基质，孔径一般在100 nm以下。1970年代出现了大孔和微孔无机材料硅填料，虽然增大了孔道、提高了层析的分辨率和流速，但只能在PH2-7.5范围内稳定，不利于分离纯化在碱性范围内稳定的蛋白质或是需要碱性层析条件的分离，从而限制了其在大规模快速分离蛋白质层析上的应用。多孔聚合物微球由于其高的比表面积、高的机械强度和多样的表面特征，常被用作层析分离纯化的填料。目前已发展出了多种表面基团、基质种类的层析填料，成功用于疫苗、病毒、抗体、酶、细胞因子等的分离纯化。/pp　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong　层析纯化病毒、病毒样颗粒等生物大分子的瓶颈问题/strong/span/pp　　随着病毒、病毒样颗粒在疫苗、肿瘤治疗、免疫治疗中的地位越来越重要，这类复杂生物大分子的分离纯化需求也逐渐增加。然而传统填料由于孔径较小，蛋白质只能以扩散方式通过填料，传质速率慢，处理量低，造成分离时间长、容易失活等问题[1]。当蛋白质体积较大时，填料表面在吸附一层蛋白后，由于体积位阻以及静电排斥作用，会阻碍其它的蛋白质进一步进入孔内，造成填料的载量下降。另一个限制是病毒或疫苗，尤其是带有包膜的病毒或疫苗，在狭窄的填料孔径内发生吸附时非常容易发生结构变化，破坏其整体结构。在乙肝病毒表面抗原(HBsAg)的纯化中发现这种病毒样颗粒在层析时会发生解聚[2]，经过离子交换层析分离后，疫苗的回收率通常不到50%[3, 4]。而抗原的结构发生变化以后，就会对其免疫原性产生影响，所以需要在纯化过程中尽可能维持抗原的结构。/pp　　为了解决针对病毒及病毒样颗粒纯化的瓶颈问题，目前已有采用膜色谱、超大孔贯穿孔颗粒填料及整体柱的策略进行纯化的案例，成功纯化了包括人乳头瘤病毒、番茄花叶病毒、流感病毒、腺病毒、慢病毒及各种病毒样颗粒。/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "strong　　病毒及病毒样颗粒的分离纯化/strong/span/pp　　根据文献报道，超大孔填料相比传统层析填料不仅在载量及处理速度上有极大的优势，还更有利于病毒及病毒样颗粒的结构保持。/pp　　例如，在重组乙肝病毒表面抗原的分离纯化中，采用具有120nm及280nm超大孔径的离子交换填料DEAE-AP-120 nm和DEAE-AP-280 nm(商品名为中科森辉的Giga系列)具有比传统填料DEAE-FF高7倍以上的动态载量[1]。此外，采用ELISA测定抗原收率，发现采用超大孔填料能够减少重组乙肝病毒表面抗原在层析过程中的裂解，从而显著提高活性抗原的收率。/pp style="text-align: center "img width="576" height="450" title="1.jpg" style="width: 415px height: 282px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/3b67db18-4291-4ab6-9874-209cd57644af.jpg"/　　/pp style="text-align: center "重组乙肝病毒表面抗原在不同孔径离子交换填料上/pp style="text-align: center "　　的吸附动力学[1]/pp style="text-align: center "img width="497" height="345" title="2.jpg" style="width: 387px height: 289px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/07fdf233-77a5-4c30-8d20-faf7f044b54a.jpg"/　/pp style="text-align: center "　重组乙肝病毒表面抗原从不同孔径的填料上洗脱下来的/pp style="text-align: center "　　ELISA回收率[1]/pp　　对病毒的分离纯化同样有类似的效果。例如在灭活口蹄疫病毒的纯化中，DEAE-FF导致严重的病毒裂解。而采用具有100nm以上孔径的超大孔填料，不仅载量提高10倍以上，还能显著提高病毒在填料上吸附时的热稳定性，从而减少病毒的裂解，具有更高的收率。最终的分离纯化单步收率达90%以上[5]。/pp style="text-align: center "　　span style="font-size: 14px "strong灭活口蹄疫病毒在传统填料与超大孔填料上的吸附解离过程/strong/span/pp　　与商品填料的小孔道填料相比，超大孔结构可能从以下几方面提高对蛋白质构象的稳定性：/pp　　1)增大孔道(受限空间)：根据蛋白质折叠行为计算显示，蛋白质的折叠速率与空腔大小、形状密切相关，也即当填料孔道与蛋白的相对尺寸超过某一阈值后，蛋白的折叠行为将不受空腔大小影响。与数十纳米中孔结构的传统填料的相比，数百纳米超大孔结构会因孔道增大、与蛋白接触面积减小，从而对某一尺寸下蛋白质的变构行为有所改善。/pp　　2)界面曲率：小孔径填料孔道曲率大，填料与蛋白质接触面积大，因此受更大吸附力影响，蛋白质二级结构变化越严重。而曲率更大的超大孔孔道对蛋白二级结构的保护比狭窄孔道更有优势。/pp style="text-align: center "　span style="font-size: 14px "strong　表面曲率变化对蛋白接触面积的影响/strong/span/pp　　3)改善配基与蛋白活性区域的接触面积：超大孔微球内部数百纳米孔道在修饰配基后可能会有效改善传统填料狭窄孔道内由于配基拥挤造成的蛋白质失活现象。/pp　　4)减少蛋白在孔道内的静电排斥作用：有研究者认为，在离子交换填料上蛋白质起初会在孔道入口处形成一圈静电层，这一静电层会对后来蛋白继续进入孔道产生排斥作用从而使孔道关闭，动态载量下降。如果将超大孔填料修饰为离子交换树脂，由于孔道尺寸显著扩大可能会有效改善蛋白吸附静电层对孔道的封闭作用，从而有效引导蛋白质进入超大孔道，提高回收率。/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "strong　　快速分离蛋白质及pDNA/strong/span/pp　　除了应用于病毒及病毒样颗粒的分离纯化的分离纯化，利用超大孔填料传质速度快的优势，将超大孔填料镀上亲水表层，再接上不同配基制成多种形式的层析填料，用于快速高分辨率的纯化蛋白混合物或质粒。超大孔填料制备成的亲和层析、反相层析和离子交换层析填料广泛的应用在蛋白质的分离纯化方向，显示出超大孔填料比传统分离填料高速高分辨率的蛋白质纯化优势。/pp　　例如以肌红蛋白、转铁蛋白和牛血清白蛋白的混合溶液为模拟体系，考察不同流速下超大孔聚苯乙烯阴离子交换介质(DEAE-AP，商品名为Giga系列)的分离效果，并与DEAE 4FF介质进行了对比。实验结果(图2)显示，作为对照的DEAE-4FF介质在流速达到361 cm/h时，分离效果已明显降低，而超大孔介质可以在流速高达1084 cm/h的条件下操作，分离效果良好，能够在6 min内实现三种生物大分子的快速分离。/pp style="text-align: center "img width="588" height="170" title="3.jpg" style="width: 473px height: 144px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/65df31ac-bd00-4a08-8a5a-feedfa1aa990.jpg"//pp　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong　超大孔填料应用前景与展望/strong/span/pp　　近年来，随着生命科学的发展，生物样品越来越复杂，如人的血样、尿样、组织样品等，对生物分离分析技术提出更高的要求。根据超大孔填料固有的诸多优点，通过合成不同种类的超大孔固定相及在固定相上做不同功能的衍生，超大孔填料已经被广泛应用于生物分离分析中，但也存在一些问题。因此，发展新的制备手段，优化制备条件和过程，探索制备和分离机理，对于开辟新的应用领域以及开展实际样品的分离分析有更大的理论和现实意义。/pp　　根据已有的文献报道，我们可以预测今后几年的相关工作仍会集中在以下几个方面：/pp　　(1)规则的聚合物整体材料内部形态。如获得规则的3D网络骨架，可控的孔径尺寸和分布。/pp　　(2)继续在微分离系统中扩展其应用。如在加压电色谱、微流控芯片材料、微流色谱和纳流色谱系统，甚至纳米器件开发等诸多方面大显身手。/pp　　(3)表面物理化学性质的调控向功能化、智能化方向发展。如基于分子印迹技术、温度响应以及pH响应的表面智能化的整体材料。/pp　　(4)制备规模整体柱的开发及其在生物下游技术中的应用。/pp　　目前，已经有一部分整体柱实现了商品化，但种类有限，还无法与种类繁多的颗粒型填充柱相提并论，也远未能满足分离分析的需求。而颗粒型的超大孔填料，由于其制备较困难、批次间重复性较差、价格昂贵等，也没有得到广泛的应用。相对于超大孔填充柱，有机相整体柱存在因流动相变会发生溶胀或收缩、机械强度差、比表面积小、柱容量差以及聚合过程中产生的微孔不利于小分子样品的分析等问题，现有报道大都用于生物大分子的分离。硅骨架整体柱也存在必须预先聚合好装入套管中，制备繁琐，比表面积较小的问题。因此，如何以更简便、有效的方式制备高效新型的超大孔填料并将其应用于实际样品的分离分析仍然是今后工作的重心。在实际工作中所面临的层出不穷的问题也是推动新型超大孔填料制备技术和方法发展的源源不竭的动力，在诸多的尝试中很可能就会出现某些性质优良的超大孔填料，这也预示着将来商品化的超大孔会越来越多。/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "strong　　部分商品化的超大孔层析介质/strong/span/pp　　strong超大孔填料因其具有独特的多孔结构，与传统填料相比具有更加优良的渗透性和传质速率，可以在较低的操作压力下实现高效和快速的分离，已成为继多聚糖、交联与涂渍、单分散之后的第四代分离填料。可以预测，随着制备技术的不断提升，超大孔填料在生命科学、医药、环境和化学化工等领域必将大有可为。/strong/pp　　参考文献/pp　　[1] M.R. Yu, Y. Li, S.P. Zhang, X.N. Li, Y.L. Yang, Y. Chen, G.H. Ma, Z.G. Su, Improving stability of virus-like particles by ion-exchange chromatographic supports with large pore size: Advantages of gigaporous media beyond enhanced binding capacity, Journal of Chromatography A, 1331 (2014) 69-79./pp　　[2] P.M. Kramberger P, Boben J, Ravnikar M, ?trancar, A.S.m.c.a.b. in, p.a.f.q.o.t.m. virus., J. Chromatogr. A 1144(1)./pp　　[3] W. Zhou, J. Bi, J.-C. Janson, A. Dong, Y. Li, Y. Zhang, Y. Huang, Z. Su, Ion-exchange chromatography of hepatitis B virus surface antigen from a recombinant Chinese hamster ovary cell line, Journal of Chromatography A, 1095 (2005) 119-125./pp　　[4] W. Zhou, J. Bi, J.C. Janson, Y. Li, Y. Huang, Y. Zhang, Z. Su, Molecular characterization of recombinant Hepatitis B surface antigen from Chinese hamster ovary and Hansenulapolymorpha cells by high-performance size exclusion chromatography and multi-angle laser light scattering, Journal of Chromatography B, 838 (2006) 71-77./pp　　[5] S.Q. Liang, Y.L. Yang, L.J. Sun, Q.Z. Zhao, G.H. Ma, S.P. Zhang, Z.G. Su, Denaturation of inactivated FMDV in ion exchange chromatography: Evidence by differential scanning calorimetry analysis, BiochemEng J, 124 (2017) 99-107./pp/p

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据了解，本次抽查依据推荐性国家标准GB/T4100-2006《陶瓷砖》和强制性国家标准GB6566-2001《建筑材料放射性核素限量》的规定，对陶瓷砖产品的尺寸、吸水率、破坏强度、断裂模数、有釉砖抗釉裂性、放射性等6个项目进行检验。国家质检总局的抽查被陶瓷行业简称为“国抽”，是陶瓷行业最严格的产品质量抽查，通常是到企业总部直接进行抽检，执行的标准比较严格，企业很难作弊。　　国家质检总局此次公布的抽查结果，引起了业内的轩然大波，特别是放射性超标的“黑榜”之上，有几个竟是消费者耳熟能详的知名品牌。记者在网上看到博华陶瓷针对此事的相关公告写道：“广东博华陶瓷有限公司已获悉国家质量监督检验检疫总局2009年第95号公告(即《2009年第2批产品质量国家监督抽查质量公告》)及相关报道。本着积极、负责的态度，我公司现正组织专人，对涉及的两个型号的产品做进一步的调查。相关资讯，将根据实际情况另行发布。”　　而另一家上了“黑榜”的品牌瓷砖就相关情况做了说明：“被抽检出有问题的那批砖，是一个国外客户订购的，因为各个国家标准不同，所以才有部分产品超过了国家标准，刚好被抽查到。国内市场销售的砖肯定是严格执行我国国标的。”　　放射性污染对人体伤害具体何在　　南京市质量技术监督局、南京市产品质量监督检验院的一位负责陶瓷产品检验的主任告诉记者，瓷砖产品的放射性等级检测分a、b、c三类，a类为最好，放射性水平最低，这种瓷砖外包装上会标明：“放射性水平：a。”此外，抛光砖由于其生产的原材料中含有较多的放射性核素成分因素，其危害比釉面砖大。抛光砖必须有国家强制性产品认证(简称三c)，而釉面砖目前没有强调必须做“3c”认证，“室内装潢选用的陶瓷砖，必须是a类瓷砖。”　　陶瓷的放射性主要由于原料的使用，并且和砖的厚度、尺寸也有关系。在陶瓷的生产中，硅酸锆等原料对产品能起到增白作用，可以美化产品外观。于是，有个别企业只顾增白产品，提高产品档次，而忽略了这些原材料放射性核素含量极高的特点，配方中过多添加锆类原材料，以至于其陶瓷砖产品的放射性超标或放射性核素含量达到、接近临界值。　　海泰纳米环境治理公司副总经理周岳鹏说：“放射性污染超标，其在装修建材污染中对人体的危害可以说是最大的，是白血病最大的诱因，特别是氡，人体长期受到辐射，会增加感染癌症的几率。而且，放射性物质是基本上没有办法治理的。”据南京市质监局的工作人员介绍：“陶瓷砖检验出放射性核素超标，并不表示使用了部分超标产品的房屋，空气质量检验就一定会超标。放射性元素在自然界无所不在，对于并不超标的少量放射性辐射我们大可不必耸人听闻，但超过限量的放射性的确对人类健康有很大危害。”　　首先，消费者一定要向经销商索要瓷砖的放射性报告，看其是否为“a类”。如果消费者对产品仍然不放心，也可以自行将产品送到专业的检测机构进行检测。　　由于放射性物质无色无味，若没有专门的仪器测量，日常生活中人们根本无法辨别哪些瓷砖辐射会超标，所以在装修时尽量不要把室内全部用瓷砖装饰。如果要选砖，最好选择亚光砖。此外，儿童房尽可能不要铺设瓷砖。同时，由于床的高度一般比较低，人躺在床上，正好在氡等放射性元素的较强辐射范围内，我们日常必须多开窗户，使空气流通，保持清新，这样也可以减少瓷砖对人体的辐射。　　在所有瓷砖中，抛光砖中超白砖的辐射更强，彩釉砖表面放射性元素氡的析出率比普通砖要高。工艺陶瓷有着精美图案和金属质感，被一些业主用作电视背景墙，有的甚至床头墙面都铺贴工艺陶瓷。据了解，工艺陶瓷是根据其内在质量和外观质量来分类的，目前国际上只在铅、镉等重金属对工艺陶瓷作了规定，但并没有放射性方面的规定，所以消费者在选择上需更加谨慎。

p style="text-indent: 2em "新型陶瓷在性能上有其独特的优越性。在热和机械性能方面，有耐高温、隔热、高硬度、耐磨耗等；在电性能方面有绝缘性、压电性、半导体性、磁性等；在化学方面有耐腐蚀等功能；在生物方面，具有一定生物相容性能，可作为生物结构材料等。但也有它的缺点，如脆性。因此研究开发新型功能陶瓷是材料科学中的一个重要领域。下面让我们来了解一下国内研究新型陶瓷的国家重点实验室。/pp style="text-indent: 2em "strong清华大学：新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室/strong/pp style="text-indent: 2em "新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室致力于发展新型陶瓷科学与技术，开拓新型材料领域的学科前沿。实验室的主要研究方向包括：信息功能陶瓷材料、功能复合材料设计与新材料探索、高性能结构陶瓷、陶瓷材料先进制备工艺、能源与环境材料、生物陶瓷材料。/pp style="text-indent: 2em "成立契机/pp style="text-indent: 2em "新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室的前身-清华大学无机非金属材料学科于1987年被评为重点学科，1988年列为世行贷款重点学科发展项目，1991年开始建设“新型陶瓷与精细工艺”国家重点实验室，于1995年通过国家验收正式对外开放。/pp style="text-indent: 2em "科研队伍/pp style="text-indent: 2em "实验室拥有一支学术水平高、教学和科研经验丰富的固定科研人才队伍。现任实验室主任为潘伟教授，学术委员会主任为中国工程院院士李龙土教授。实验室现有研究人员53人，其中教授27人（包括中国科学院院士2人，中国工程院院士2人），副教授19人，高工及其他人员7人。研究队伍中具有博士学位者43人（占总数约80％）。/pp style="text-indent: 2em "科研成果/pp style="text-indent: 2em "在透明氧化铝陶瓷与高压钠灯、复合氮化硅陶瓷刀具、高性能铁电压电陶瓷及低烧技术、陶瓷胶态成型新工艺、高性能低温烧结软磁铁氧体、纳米骨修复材料以及复合材料的结构与性能关联等方面取得了多项重大成果，先后获得全国科学大会奖、国家技术发明奖和国家自然科学奖等国家级科技奖励，其中国家自然科学二等奖2项、国家技术发明二等奖7项、国家科技进步二等奖2项和省部级奖励五十余项。/pp style="text-indent: 2em "通过十几年来的建设和发展，实验室已逐步建成为我国在新型陶瓷材料与精细制备工艺，特别是信息功能陶瓷材料、高性能结构陶瓷材料以及陶瓷基复合材料等领域的重要科学研究与人才培养基地。/pp style="text-indent: 2em "strong中国科学院上海硅酸盐研究所：高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室/strong /pp style="text-indent: 2em "成立契机/pp style="text-indent: 2em "为促进我国高性能陶瓷的研究和发展，扩大我国在该领域中的影响，1988年4月，经国家计委和中国科学院批准，在中科院上海硅酸盐研究所建立高性能陶瓷和超微结构开放实验室；1989年1月实验室正式对外开放；1991年纳入国家重点实验室系列，更名为高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室；1995年11月通过国家验收。/pp style="text-indent: 2em "科研队伍/pp style="text-indent: 2em "目前，两院院士严东生先生任实验室名誉主任，陈立东研究员任实验室主任，中国工程院院士江东亮先生任实验室学术委员会主任。实验室现有固定人员78人，其中院士3人（含两院院士1人），研究员39人。35岁以下的青年研究人员占全室人员的45％。自实验室建立以来，先后有2人当选第三世界科学院院士，5人当选世界陶瓷科学院院士，6人获得“国家杰出青年基金”，2人入选“国家新世纪百千万人才工程”，2人入选中组部“千人计划”；23人入选中国科学院“百人计划”。/pp style="text-indent: 2em "科研成果/pp style="text-indent: 2em "（1）高性能陶瓷材料设计及其力学性能研究/pp style="text-indent: 2em "（2）氮化物相图研究/pp style="text-indent: 2em "（3）大尺寸钨酸铅闪烁晶体研究/pp style="text-indent: 2em "（4）扫描电声成像系统及其相关器件和材料/pp style="text-indent: 2em "（5）纳米微粒及纳米复相陶瓷的制备科学与性能研究/pp style="text-indent: 2em "（6）新型介孔及低维纳米复合材料研究/pp style="text-indent: 2em "（7）计算材料科学研究与能量转换材料的微观设计/pp style="text-indent: 2em "以上这些重要的研究进展和成果先后荣获国家和省部级科技奖励24项，发表2000余篇高质量学术论文，获授权国家发明专利130余项，取得了良好的经济效益和社会效益。/pp style="text-indent: 2em "strong武汉理工大学：硅酸盐建筑材料国家重点实验室/strong/pp style="text-indent: 2em "实验室概况/pp style="text-indent: 2em "硅酸盐建筑材料国家重点实验室是在原硅酸盐材料工程教育部重点实验室的基础上、于2011年10月获科技部批准立项建设的国家重点实验室。实验室依托的材料科学与工程学科是国家重点学科、“211工程”首批及“双一流”重点建设学科，国家第四轮学科评估结果为A+，进入世界ESI学科排名前1%；其硅酸盐材料专业至今已有50多年的建设历史。1992年由原国家建材局批准成立硅酸盐材料部门开放实验室，2000年成立硅酸盐材料工程教育部重点实验室。/pp style="text-indent: 2em "科研队伍/pp style="text-indent: 2em "实验室现有固定人员90人，其中研究人员80人，技术支撑人员7人，管理人员3人；78人具有博士学位（占比98%）；研究人员中有正高职称65人、副高职称13人。形成了一支由国家杰青、长江学者和千人计划专家领衔的结构合理、科研能力强，富于创新的高水平学术队伍。/pp style="text-indent: 2em "科研成果/pp style="text-indent: 2em "技术成果在全国千余条水泥、玻璃、陶瓷、墙体材料等生产线，以及港珠澳大桥、武汉天兴洲大桥、南海岛礁等一大批“一带一路”控制性重难点工程应用，取得显著的社会环保与经济效益，近五年获国家自然科学奖1项（排2、5）、国家技术发明二等奖1项（排1、4）、国家科技进步二等奖2项（单位排2和4）、省部级一等奖和特等奖15项（9项排第1）、二等奖19项。/pp style="text-indent: 2em "新型陶瓷的研究还需要继续深入，也希望越来越多优秀的人才能加入新型陶瓷研究的队伍当中。/p

《日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施的研制》项目，首次利用人机界面可视化操作和自动体积定量、自动三维定位、自动温度控制、pH值实时传感、自动液位检测等智能手段，实现了日用陶瓷铅镉溶出量检测浸泡自动加液系统的精确配酸、自动定位定容加液、废酸液自动中和自动排放、自动温度控制、自动酸雾排放等功能，提高了检测效率和准确性，降低了劳动强度，在陶瓷检测领域达到国际领先水平。日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置主体检测人员进行日用陶瓷铅镉溶出量检测 3月7日，由山东淄博检验检疫局主持研制的“日用陶瓷铅镉溶出浸泡柜自动加液设备”获得国家知识产权局颁发的发明专利证书，这是淄博局建局以来获得的首个国家发明专利。而就在两个多月前，2011年12月20日，此项课题还获得了“2011年度国家质检总局科技兴检三等奖”，成为该局获得的第3个总局科技兴检奖。淄博检验检疫局科技兴检工作由此走上了一个新的台阶。 随着这项技术的研制成功，一直以来，日用陶瓷铅镉溶出量检测浸泡加液依靠人工手动配置实施的做法可望成为历史。 传统检测方法多不足 淄博，我国北方著名的瓷都。日用陶瓷是淄博大宗出口商品之一，主要出口欧美等市场。铅镉溶出量是日用陶瓷产品重要的安全卫生指标。欧美等发达国家对日用陶瓷铅镉溶出量设置了严格的限量要求。 日用陶瓷样品的前处理——醋酸浸泡，是铅镉溶出量实验的重要步骤，该环节对环境温度、浸泡用酸的浓度、避光性等要求甚严。国内最常用的浸泡室为柜式浸泡室，由人工负责配置和添加醋酸溶液，存在占地面积大、劳动防护差、自动化程度低、劳动效率低、精准度难保证等诸多不足。 近几年，随着日用陶瓷产品出口的不断增长以及检验检疫机构对产品抽查密度和检验检测力度的加大，大大增加了陶瓷实验室检测的工作量。提高检测的自动化程度，加快产品检验检测和放行速度，成为当务之急。 因此，研制一套根据产品的器型和容积，既能对多个样品定量自动加入浸泡用标准浓度的醋酸，又能及时排除醋酸挥发成份等有害物质的装置，对有效保护实验人员安全、提高检测结果的准确性、提高工作效率、加快产品检测和验放速度，具有极其重要的意义。 走别人没走过的路 淄博局陶瓷实验室通过对2007年承担的全国日用陶瓷铅镉溶出量能力验证的返回调查结果进行分析，发现全国几个陶瓷主产区的检验检疫部门在相关实验中，对从总体上提高浸泡室的自动化程度以及劳动者防护方面的研究还未展开。国内大部分浸泡室采用的依然是传统的手动/半自动加液方式。根据陶瓷器形不同设定不同加液量的全自动加液装置还没有被研究开发过。经向权威部门检索查新，国外也没有这方面的研究。 作为国家级陶瓷检测重点实验室，也是全国第四家、山东省第一家获得能力验证提供者认可的实验室，淄博局领导和陶瓷实验室相关人员感到，自己有责任、有义务在提高日用陶瓷铅镉溶出量检测前处理自动化程度方面进行革新攻关，勇走别人没走过的路。他们根据掌握的情况，在充分研讨的基础上，及时组织申报了《日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施的研制》课题，并被山东检验检疫局推荐上报国家质检总局立项。2009年3月，课题获得国家质检总局批准立项后，该局立即成立了由分管副局长王克刚任组长的课题研究小组，通过广泛进行资料调研，收集相关测试方法标准，结合检测实践，认真整理分析，制定了课题研究思路及方案。 课题采用目前世界上最先进的控制系统——德国西门子公司生产的PLC作为主控制系统，以实现数据的采集及分析控制；使用最直观、最人性化的人机界面——触摸屏作为操作界面；为减少控制误差，采用最先进的执行机构——步进电机和燕尾轨道来实现动作的精确定位；使用国内最先进、全密封、无泄漏、耐腐蚀的磁力计量驱动泵来实现精确计量。 自动化装置提速增效 经过一年多的努力，淄博检验检疫局成功研制出“日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施”。 该设备主要由防醋酸腐蚀装置、自动设定加入醋酸体积装置、自动定位装置、醋酸挥发物质及时排除实验室装置组成。课题小组通过对醋酸性能的反复试验，设计出了能够配制4％标准浓度醋酸的混液装置。操作人员可从人机操控界面按照预先设定的比值抽取去离子水和醋酸，经配液箱搅拌均匀后，将配置好的醋酸溶液自动输入储液箱。醋酸由储液箱经酸液输送管道进入可控流量的加液枪，再通过自动定位装置的控制，实现各位置点的酸液自动加液。 经过试验检测，该套系统能够实现酸液的自动稀释和自动计量，能够实现不同位置的多点控制加液和准确计量，达到了预期的设计要求，实现了设备的自动化运行，大大提高了检测效率，降低了劳动强度，改善了工作环境。目前，该设备已应用于淄博检验检疫局国家级陶瓷检测重点实验室铅镉溶出量检测实验中，效果良好。 相关背景 2010年8月，国家质检总局在淄博组织召开了《日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施的研制》（编号：2009IK110）科研项目鉴定会。来自系统内外的7名专家组成鉴定委员会，听取了该项目的工作报告和技术报告，审阅了相关课题材料，现场查看了设备的运行、操作，并对研究过程进行了质询。 专家组审议鉴定后一致认为，该项目技术资料完整，数据详实可靠；采用PLC自动化控制技术，利用人机界面可视化操作和自动体积定量、自动三维定位、自动温度控制、pH值实时传感、自动液位检测等智能手段，研制的一套自动化日用陶瓷铅镉溶出量检测前处理设备，实现了检测浸泡自动加液系统的精确配酸、自动定位定容加液、废酸液自动中和、自动排放、自动温度控制、自动酸雾排放等功能，将有效提高检测效率和准确性，降低劳动强度，减少对人体健康危害和环境的污染，填补了国内外同类研究的空白，在陶瓷检测领域达到国际领先水平。

p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网讯/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun " 2020年7月14日，由中国化学会色谱专业委员会指导，仪器信息网、上海分析仪器产业技术创新战略联盟、北美华人色谱学会、中国科学院兰州化学物理研究所联合主办，上海分析技术产业研究院协办的“第五届色谱网络会议(iCC 2020)”，在云端盛大开幕。为让更多网友了解色谱填料技术进展，会议特设“色谱填料新技术”专场，并吸引了1200多位来自不同领域的网友参与。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/86bdb18a-b7c1-414a-bacf-93d0ae60b651.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/90ff8f81-f372-4efd-b111-9fd2c8a6063f.jpg" title="2_副本.jpg" alt="2_副本.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "本场会议由中国科学院兰州化学物理研究所研究员邱洪灯主持，他介绍：“色谱已成为应用最为广泛的仪器分析方法之一，色谱分离的核心是色谱柱，而色谱分离材料则是色谱柱的灵魂。目前，我国色谱填料产业化关键技术基本来源于国外，我国高端色谱分离材料制备关键技术还有一定差距，色谱填料和色谱柱严重依赖进口，自主研制高效色谱“芯”至关重要。”/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "色谱分离新材料、新技术/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "迪马科技副总裁兼全球技术总监李广庆在其报告中介绍，新型色谱分离材料主要有四大类。第一类是基质、配体与色谱柱，主要包括Type C硅胶、聚合物和金属氧化物微球材料；杂化材料和金属有机骨架材料；硅烷化试剂设计与合成；填料制备自动化和色谱柱二维设计。第二类为快速分离材料，主要有UHPLC和核壳材料、整体柱、纳米材料和方法开发自动化。第三类为高选择性分离材料，主要是分子印迹、限进介质、免疫亲和材料；极性修饰、混合模式和多功能型分离材料；过渡金属配位型分离材料；多维色谱。第四类为微分离材料，包括基质分散和吸附剂填充微萃取技术、微流控芯片技术等。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "碳纳米材料修饰硅胶色谱固定相/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "碳纳米材料一般用作样品前处理方面，不过色谱填料也有不少研究。邱洪灯提到，仅仅将碳纳米材料填充到柱子里做填料，由于其吸附能力很强，容易拖尾，分离效果往往不尽如人意。因此需要对其进行修饰，如氧化纳米金刚石修饰、燃烧刻蚀法多孔石墨烯等。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "碳量子点作为碳纳米材料中的一种，与其他碳纳米材料相比，具有颗粒较小、有丰富的功能基团，容易制备、改性等优点。在报告中，邱洪灯具体介绍了各种碳点修饰硅胶新型色谱填料，他认为该新型材料具有很好的应用前景，有望进一步开发。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "多孔骨架材料/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "多孔骨架材料在色谱分离和样品前处理中具有良好的应用潜力，相关研究也促进了色谱领域的发展。南开大学副教授杨成雄介绍，2007年，Cooper课题组首次提出共轭微孔聚合物的概念，其种类和性能多样孔径可调、比表面积大，且稳定性和可复合型都很好。不过，共轭微孔聚合物在样品前处理和色谱分离中的应用仍处于起步阶段。其团队从多孔骨架材料合成方法入手，通过修饰、制备复合材料等手段脱产了其在色谱分离的应用。多孔骨架材料在污染物去除和样品前处理中有良好的应用潜力，其中色谱分离的应用有待进一步研究。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "绿色溶剂及材料/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "毕文韬介绍，化学分析过程所产生的废弃物，易燃和腐蚀性物质约占55%，有毒物质约占42%，具有反应活性的物质占3%，这些废弃物对环境有一定的影响。因此，发展无污染或者少污染的绿色分析化学技术是必然趋势，也将逐渐成为分析化学领域的前言。在液相色谱绿色化方面，主要是流动相和固定相的绿色化。流动相可采用超临界流体、离子液体、水等代替有机试剂。而固定相方面，可通过提高分离效率，减少流动相的消耗；也可对固定相进行改性，从而摆脱流动相对有机溶剂的依赖，其中离子液体固定相的分离效果是比较好的。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "混合模式色谱固定相/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "混合模式色谱是在一根色谱柱上能够实现两种或者多种分离机理共同主导的分离技术，特点为分离选择性高、样品容量高、分辨率高以及一次分离中可以提供多种作用力等特点。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "王路军在报告中介绍，混合模式色谱起源于19世纪60年代初，随着技术的进步，目前色谱工作者将一系列新材料如MOF、COF、石墨烯、碳点等用于混合模式固定相的研究。该技术可用于中药成分分析、生物催化、蛋白质成分分析、环境污染物分析等诸多领域。由于具有诸多优势，因此，混合模式色谱能够为复杂样品的分析提供一种新的解决途径，为手性分离与分析机理的研究提供新的思路。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "新型材料富集材料/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "生命科学需要先进的分离方法和技术，但生物分离由于生物样品种类多，包含着数万种蛋白、蛋白分布不均一性和动态变化、样本个体和病例阶段的产异性等原因，所以比较难，迫切需要开发对生物分子具有特异性识别、灵敏响应和智能捕获能力的新型材料，解决生物分离、分析领域中的问题和挑战。卿光焱首先具体介绍了基于二肽的糖肽捕获材料，糖识别既是主客体化学中的一个重大挑战，也是分析糖链结构和糖肽功能的前提，还是获取糖肽类生物标记物的关键。结果显示，基于二肽的糖肽捕获材料可从1000倍的BSA干扰中富集得到32个糖肽位点，此外这种材料还对糖链连接的同分异构体能进行精确区分。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "他还具体介绍了基于动态共价化学的唾液糖链捕获材料、智能的糖肽捕获材料和器件。他提到，生物分离的过程中蕴含了丰富的相互作用机制、科学的认识界面上的分子机制并利用材料对分离的过程进行精确、动态调控是研究关键。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "除了以上新型色谱分离材料外，安捷伦应该用工程师吴翠玲还具体介绍了脂肪萃取技术在脂质组学中的应用，她通过样品分析系统的阐述了SPE方法与传统LLE相比，在脂质组学分析中，可提高分析结果的重复性，节约时间，且过程环保。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "新型色谱填料发展趋势：高选择性、高灵敏度、高通量/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "分离材料性能直接关系到分离的效率以及检测结果的准确性，因此研究与开发高性能的新型材料一直是分析化学领域最重要的课题。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "随着技术的不断发展和需求的变化，色谱填料将朝着高选择性、高灵敏度和高通量的方向发展。比如，开发高强度、超微粒径液相色谱填料，以适应超高效、快速和高灵敏度的应用需求；开发小粒径核壳型填料和新型硅胶整体柱，以提供分析速度快、柱压低和简单易行的液相色谱分析方法等。相信随着色谱填料国产水平的不断提高，我们将最终摆脱严重依赖进口的现状！/span/ppbr//p

2023年5月24-26日第二届中国(宜兴)国际陶瓷全产业链展览会暨第十二届中国（宜兴）工业陶瓷产业创新发展峰会在江苏宜兴青龙山会议中心盛大举行。江苏宜兴为世界陶瓷名镇，宜兴紫砂陶瓷闻名海内外。江苏宜兴陶瓷产业园区是江苏省唯一一家以陶瓷为特色产业的开发区。自2002年国家火炬计划宜兴非金属材料产业基地建成以来，宜兴市形成了以工业陶瓷、耐火材料为主体的非金属材料产业集群，产品涵盖蜂窝陶瓷等先进结构陶瓷、电子器件封装外壳等功能陶瓷以及轻质隔热耐火砖等耐火材料。丁蜀镇作为宜兴非金属材料产业发展的主阵地、主窗口，不断加强规划引领、政策撬动、资源集聚，连续11年举办工业陶瓷产业发展高峰论坛，一批骨干企业在产品升级、科技进步、市场拓展等方面取得喜人成绩。本届大会主题为“新陶瓷 新范畴 新任务”，重点围绕新能源、新材料，关注解决国家“卡脖子”工程需求和陶瓷基础材料的新应用，分设“工陶大家说”沙发论坛，先进陶瓷与半导体、新能源融合发展研讨会，先进陶瓷增材制造技术与应用论坛，工业陶瓷标准制定、检验检测研讨会，全国耐火材料标准化技术委员会标准审查、宣贯及讨论会等活动，来自英国、德国、意大利等国家和19个省的企业代表、40余家大学（学院）和科研院所的专家、教授齐聚一堂，为江苏乃至中国先进陶瓷产业高质量发展共襄盛举。 真理光学作为一家致力于提供精密颗粒表征分析解决方案的专业化公司非常荣幸地受到大会邀请参与本届陶瓷大会。真理光学一直在为客户提供卓越的产品和服务，并不断推进科技创新。此次参展，真理光学展示的LT3600系列全自动激光粒度仪和Nanolink系列纳米粒度及Zeta电位分析仪，是该公司最新推出的高性能仪器，被广泛应用于现代工业、化工、医药、食品等领域，尤其适用于先进陶瓷领域的粒度控制、浆料分散体系评价等方面。先进陶瓷产业作为江苏宜兴当地支柱产业，主要产品集中于高端电子陶瓷和结构陶瓷制造，而高纯度、纳米化和表面电荷等关键参数对于先进陶瓷材料的性能、稳定性以及生产过程中的质量控制都具有非常重要的影响。因此，真理光学展示的这些高端颗粒仪器不仅可以提升陶瓷生产企业的质量控制能力，同时也可以推动陶瓷材料的研发和创新。 展会期间，真理光学的技术人员与各方专家、企业代表深入交流，不断优化产品性能和服务质量，为将来更好的发展奠定了坚实的基础。通过积极参与本次（宜兴）国际陶瓷全产业链展览会，真理光学凭借精湛的产品获得了很多当地先进陶瓷企业的关注，进一步提升了真理光学品牌影响力。 目前，真理光学已经成为中国颗粒分析仪器行业的佼佼者，依托技术创新和优质服务，在海内外市场中得到了广泛的认可和好评。真理光学秉持“科学态度 工匠精神 成就高端颗粒仪器”理念，为中国先进陶瓷产业高质量发展提供更加可靠的粒度检测解决方案和优质服务。我们期待在未来的合作中，与各位客户和伙伴一起携手共进，共同迎接陶瓷产业的新挑战、新机遇。

随着社会的发展，我国的传统医学正发挥着越来越重要的作用。由于中药成分组成十分复杂且很多有效成分含量很低，甚至为微量或痕量，因此，有效成分的提取与分离纯化是中药研发中的关键因素。为进一步改进中药提取与分离工艺、提高提取物收率、提升目的产物质量，中国高科技产业化研究会与中药工业网于2012年6月29日-7月1日在上海隆重召开&ldquo 全国中药提取分离新技术、新设备交流研讨会&rdquo 。 来自各中药生产企业、中医药大学、科研院所、中医医院、中西医结合医院，中医药研发机构等近100人参与了此次盛会。第三军医大学吴力克教授；浙江中医药大学朱承伟教授；江西中医学院郑琴教授；北京理工大学赵之平教授，陶氏化学等专家就中药提取和分离技术进行了全方位的讲解。 迪马科技一直致力于为制药行业提供全方位的技术服务，针对此次中药提取分离新技术、新设备交流研讨会，迪马科技技术应用工程师做了题为《Dikma Prep HPLC 制备色谱填料技术及在药物提纯中的应用》的技术报告。重点介绍了迪马科技多款应用于中药提取分离的制备色谱填料：Diamonsil: 通用型反相分离填料，优异的分离性能特别适用于中药及天然产物分析；Inspire&trade ：高分辨率，快速分离填料，适合分离酸性/ 中性/ 碱性化合物；Spursil&trade ：填料表面具有极性基团，适合于高水流动相条件下的分离，增强了对亲水性、极性化合物的保留能力；Bio-Bond&trade : 大孔径300Å 填料，多肽，蛋白质，生物大分子的分离制备理想选择；Luster&trade : 专为追求经济且实用产品的用户设计，而更重要的是它优越的性能，可以提供高分离能力和制备上样量，较长的使用寿命和优良的重现性；EconoSep&trade : 经济型中低压填料、高性能，合理的价格。 同时分享了来自Amgen Inc、The University of Mississippi等国内外用户使用迪马科技色谱填料所做的多肽和天然产物提纯分离方面的应用实例，从另一方面也验证了迪马科技色谱填料的优异性能。 迪马科技一直重视提升色谱填料科的研发能力：在国内取得了十二五国家科技支撑计划课题--分离材料研发与集成示范（课题编号：2012BAK25B02）；在国外，多款迪马自有品牌液相色谱柱（Inspire, Spursil,Endeavorsil, Leapsil, Bio-Bond）成功入选美国药典USP数据库； 迪马科技也一直致力为用户提供全方位的解决方案，更乐于与用户开展广泛的技术合作，共同攻坚克难，用迪马科技的产品为您解决技术难题。全国中药提取分离新技术、新设备交流研讨会现场《中药提取要遵循中医用药的要求》浙江中医药大学 朱承伟 教授《Dikma Prep HPLC 制备色谱填料技术及在药物提纯中的应用》 迪马科技 陈治春

日前，国家质检总局正式下文批准在玉林市筹建国家级陶瓷检测重点实验室，这标志着玉林市在陶瓷领域的技术研发能力居于国内行业领先水平。玉林重点实验室的建成，将使玉林市的陶瓷检测、科研制标、科学研究等方面提高到一个新的水平，它不仅将成为西南地区陶瓷产品检测研究和技术交流的中心，而且将在全国乃至世界陶瓷科研领域中占据重要地位。　　拥有一个国家级重点陶瓷实验室，是10多万陶瓷产业人的梦想　　近几年来，玉林市陶瓷出口产业迅猛发展，成为第一大创汇产业。至2009年，玉林市日用陶瓷出口量已跃居全国第三位，直接从事日用陶瓷生产人员达10多万人。　　目前，玉林市拥有一个自治区级陶瓷工业园区北流日用陶瓷工业园区，全市有各类日用陶瓷生产企业近100家，具有出口质量许可证企业近40家，日用陶瓷年出口总量在全国起着举足轻重的作用。作为全国出口日用陶瓷行业龙头企业的广西三环集团，2001年至今连续9年日用陶瓷产量、销售收入、出口创汇三项指标位居全国同行业首位。　　然而，玉林市当前的陶瓷产品研发、技术含量、产品档次与一些传统陶瓷产区相比还有一定差距，陶瓷出口企业对国外提出的一些较高要求的检测项目，还需送区外的得到国际认可的实验室进行检测，这不但增加了企业负担，还影响到企业交货时间等。更值得思考的是，由于玉林市尚没有一个有实力的陶瓷产品的设计、开发中心，没有能力对传统产品进行及时更新换代，随着原材料、煤电、人工成本的不断上涨，玉林市这一优势产业将会面临被淘汰的危险。　　拥有一个国家级重点陶瓷实验室，是玉林10多万陶瓷产业人的梦想，它的建成也将填补玉林尚无国家重点实验室的历史空白。　　投入1500万元建设陶瓷实验室，开启划时代陶瓷产业革命　　建设国家级陶瓷检测重点实验室，对玉林陶瓷生产有着划时代的重要意义。玉林检验检疫局局长陈爱荣介绍，按照建设目标要求，玉林重点实验室将建成布局合理、层次分明、功能配套，集检测、科研、开发、信息一体化的实验室，配备国际一流的种类齐全的包括日用陶瓷、建筑陶瓷和卫生陶瓷等全项目检测仪器设备，可以满足广西、乃至西南区域开展陶瓷检测新项目、新方法的研究以及适应快速反应和应急能力的需求，也将成为国内外互认的第三方社会实验室。　　据悉，玉林重点实验室的建设，在现有玉林检验检疫局陶瓷实验室基础上计划增加投入1500万元，其中实验室设施设备投入1000万元，科研项目和专业人员培训投入各200万元，实验室修缮改造300万元。建成后的玉林重点实验室，拥有先进的检测设备、雄厚的技术力量，检测能力达到国际先进水平，检测结果实现与欧盟等国际权威检测机构合作和互认，将成为国家认监委日用陶瓷能力验证依托实验室，成为中西部乃至全国最有影响的陶瓷检测中心，不仅能开展日用陶瓷、建筑陶瓷和卫生陶瓷的全项目检测，还可以帮助出口企业提高产品质量，通过共同研发新产品提高出口产品和产品档次，加快玉林市的外向型经济发展。　　目前，玉林重点实验室正在紧锣密鼓筹建之中。它的建成将有效解决玉林市陶瓷生产、升级换代中可能产生的技术问题，发挥信息和技术优势帮助企业有效应对国外技术壁垒，解决出口发达国家提出的检测问题，加强陶瓷生产企业技术人才培训，提高生产管理水平，确保产品质量，增强玉林陶瓷产品在国外市场的竞争力，从而提升玉林陶瓷的品位乃至玉林的知名度。

光谱鉴定古陶瓷是否靠谱? 据称准确率达90%以上 　　号称最先进“能量色散X荧光光谱仪”现身广州　　专家称能为古陶瓷器鉴定“生日”和“出生地”，开具“元素身份证”　　有了先进的科学仪器，古代文物鉴定是否便可以从此进入“机器时代”?日前，云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室的技术人员和鉴定师们携带号称“最先进”的“能量色散X荧光光谱仪”来到广州进行文物鉴定工作。据称这种检测方法可以精确地测定古代文物，特别是古代陶瓷器的“生日”和“出生地”，为文物开具一份严谨的“元素身份证”。　　目前流行的“科技检测”方法　　一、热释光：可以准确地检测陶瓷的烧成年代，误差在50～80年左右，但是这种方法需要取样，对文物会造成破坏 　　二、无损检测釉的脱玻化系数，用这种方法对付高仿瓷器非常有效。但是它的局限是只能检测带釉的瓷器 　　三、无损检测陶瓷的胎、釉的化学成分及微量元素，可以准确断定其新老。　　探测仪技术曾用于月球探测车，据称准确率可达90%以上　　记者在文德路玉鸣轩中看到了这台“EDX-3600L能量色散X荧光光谱仪”。鉴定活动的负责人那静告诉记者，这台仪器是云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室于2008年7月从德国引进的，是当今世界上非破坏化学组成分析、检测古陶瓷方面最为先进的X荧光仪。该仪器配置德国硅漂移探测仪(据称这种探测仪技术曾经使用在月球探测车探测器上)、牛津仪器X光管。它的分析范围为1ppm(百万分之一)-99.9% 并且可以深入釉下0.3cm，探测陶瓷胎体的成分 检测有效空间为65×65×55(cm)，是目前世界上最大真空容量仓。它可为古陶瓷、青铜器、贵金属、矿物标本等进行科学鉴定。　　那静说，这种“光谱鉴定”是一种无损的鉴定方式。技术人员会在陶瓷器的表面选择几个点——一般包括釉的样本区域和胎的样本区域——进行成分分析，并将分析出的微量元素结果与已有的古陶瓷成分数据库进行比照，从中找出吻合的时间段和生产地区，从而确定一件陶瓷器的“真实身份”。据称，这种检测方法的准确率可以达到90%以上。　　那么对于愈加“专业化、科学化”的文物仿制手段来说，“光谱鉴定”有没有被“瞒过去”的可能?对此云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室主任、云南省收藏家协会古瓷研究会总顾问沈华友告诉表示，之前也曾经有人尝试过组织数十位制瓷高手仿制景德镇古瓷，经过大半年的尝试终于在成分上达到了相当程度的吻合，但烧制出来的成品从品相上看，就是一件废品。沈华友表示，一般来讲，陶瓷成分中的钠、镁、铝等“变量”元素的仿制调配相对容易，但铁、钡、锌、铜、锌、铅等“常量”、“恒量”元素的仿制调配就相当困难。要想让各种成分全部吻合，从成本角度来讲几乎没有可行性 而由于不同时期不同窑口使用的陶土和烧制技术、燃料等的不同，很多材料已经消耗殆尽，要重新还原当年的环境，使用旧时的陶土，也是不可能的。　　庞大数据库支撑解开考古学上“悬案”　　那静表示，事实上这种“最先进”的检测方式的核心并不是价格昂贵的光谱仪，而是一个强大、权威、涵盖面足够广、涵盖时间足够长的数据库，“光谱仪本身只能告诉你一件陶瓷器的成分含量，打出的是一连串的化学元素的百分比，只有和数据库比照之后才能给出鉴定的结论。”她表示，目前他们主要采用的是中国科学院上海硅酸盐研究所建立的数据库。上海硅酸盐所从上世纪50年代开始就进行了对古陶瓷时期、地区、窑口等方面的成分分析和数据统计，这个中国古陶瓷微量元素组成数据库就是在半个多世纪的统计基础上所建立的，也是国内外率先研制成的古陶瓷元素分析专用标准参考物。　　除此之外，中科院物理所、国家博物馆、中国科学技术大学、陕西科技大学、复旦大学等机构也都有自己的微量元素数据库。那静也表示，除此之外他们还拥有国内几乎所有研究机构长期积累的古陶瓷及青铜器的检测数据。　　在实际检测当中，采用微量元素的分析技术也的确有过不少成功案例，例如1995年在西安附近的唐秋官尚书李晦墓中出土了一批精美的唐三彩制品，其中的唐三彩俑使这个墓葬成为迄今为止有唐三彩俑的年代最早的纪年唐墓，中科院有关单位进行了微量元素分析后，将分析结果与数据库中调出的3个窑址的微量元素数据进行对比分析，最终认为李晦墓唐三彩使用了与黄冶窑唐三彩成分比较接近的高岭土作为制胎原料，如果不存在元素组成相近的其他窑址，可以断定李晦墓中的唐三彩是河南黄冶窑烧制的。　　又如河北省的四大历史名窑即邢窑、定窑、井陉窑和磁州窑中，前三个窑口都是以烧制白瓷为主。这三个窑口由于地理位置相距不远，在烧造过程中往往互相借鉴、模仿，致使所生产的白瓷产品在胎釉颜色、造型、纹饰方面有很多雷同或相似之处，使得许多精美的传世品无法确定其确切的产地，留下了不少考古学上的“悬案”。但是从元素分析入手，就可以清楚地把三个窑口区分开来。　　“科技鉴定”还存在空白地带　“肉眼”才能辨粗细、定价值　　不过专家们也指出，单纯靠“科技鉴定”并不能解决文物鉴定中的所有问题。目前，各种的无损检测方式都需要先进设备的支撑，不具有便携性，而且这些方法都依赖庞大的数据库，而数据库中没有涵盖进去的部分，在检测上就是空白地带 另一方面，仪器能够给出的只是物理分析后的成分列表，至于这件文物在艺术、市场方面的价值，则须依赖专家们的“肉眼”评价。　　广东省文物鉴定站副站长邹伟初告诉记者，从现有的技术手段来看，对古代文物的微量元素进行光谱分析的确是最好的方法，特别是在鉴定古陶瓷方面，具有相当高的准确性。但他同时对“科技鉴定”这个提法表示出不同意见。他指出，事实上传统的“肉眼”鉴定方法经过千余年的发展，特别随着近代考古学的进步，已经形成了一套相当完备的体系，而且也是建立在“科学”的基础之上，比如器物类型学等专业学科。专家们在鉴定时看胎，看釉，看器型，依据的都是多年积累的对文物演变规律的熟谙掌握，怎么能说不是“科学”呢?中国著名文物鉴定专家汪庆正也曾经指出，“人文科学”和“自然科学”两者不可偏废。单纯自然科学测定是不可取的，因为标本的取舍要靠人文科学、靠考古发掘来决定。自然科学手段只能是补充，“独立”是行不通的。所谓鉴定，不仅仅是断真伪，还要鉴定它是好的，还是一般的，是精还是粗，这都是鉴定，离开人文科学就不行。他认为鉴定需几个方面工作：一是掌握历史上已经有的资料 二是要有新考古发掘的资料，如窑址的新考古发现等情况 三是传世品的排比、分类 四是自然科学手段的测定 五是进行模拟实验。这五项工作做好了，才能完成鉴定工作。

使用GC-MS以及X射线荧光光谱法、X射线衍射法和偏光显微镜，西北大学文化遗产学院和秦始皇陵遗址博物馆(西安)的科学家测定了用作兵马俑结构的一种胶和填充物的多官能的材料的组成。　　神秘的多功能材料　　1974年，西安市的一群农民挖井时，发现了兵马俑泥塑的片段。继他们的发现，考古学家访问了遗址，并通过多年的渐进而细致的工作，挖掘出7000个兵马俑雕像，这是迄今发现的最大的雕塑葬集合。每个兵马俑雕像都是独一无二的，有不同的发型、脸部、衣服、高度、面孔和姿势。现在，这里是著名的联合国教科文组织世界文化遗产。兵马俑围绕秦始皇——中国的第一个皇帝，保护他死后的陵墓。秦始皇统一许多较小的战国，标志着现在中国开始，并开始了长城的建设。　　兵马俑雕像是真正了不起的，包括军事人物，比如战士、武器和马匹，还有杂技、力士和音乐家，据推测，这些是为了迎接来世的皇帝。陵墓和游客中心已经展出挖掘的雕像，他们也已经在世界各地展览。 自从兵马俑被发现以来，遗物获得了广泛的科学和考古学兴趣，期待揭示中国在秦皇时期人民生活的丰富细节。　　在雕像中发现了一种多功能材料，为均质的蓝灰色粉末，与颜色灰度陶器相似。在士兵塑像中，在战士和它的搁脚板之间发现了这种蓝灰色粉末。在武器和身体部分，颈部和头部等部份，套筒和手掌之间都有所发现。 在马雕像上，在其头部和颈部，上腹部和四肢和蹄之间，也发现了这种材料。 这些材料似乎是秦雕像建设中的重要组成部分，但迄今为止，它尚未在任何深度上进行调查。西北大学文化遗产学院和秦始皇陵遗址博物馆的专家采用了一系列的分析方法，来研究这种材料的组成，并揭示其功能。 X射线荧光光谱法(XRF)和X射线衍射光谱法(XRD)用于研究无机组分，偏振显微镜(PLM)提供了有关矿物外观和晶粒尺寸的细节，以及用于烧制材料的温度 。 GC-MS用于鉴定有机组分。　　GC-MS识别有机粘合剂　　通过用碳钢外科手术刀片刮擦，将赤土陶器战士和赤陶马的多用途材料的样品，收集在医疗勺里。 将样品密封在玻璃管中，并冷藏保存，直至需要用于分析。为了比较，还制备了焙烧土、模拟陶器和陶器碎片的样品。　　采用GC 7890-MS 5975仪(安捷伦，USA)进行GC-MS分析，仪器配备有EI离子源和四极质量分析器。首先，使用氨提取样品并在C4固相，然后在真空下放置用6mol/L 盐酸水解纯化。然后在5分钟内将样品加热至160°C，并保持30分钟。将得到的水解产物在氮气流下干燥，并使用MTBSTFA用1%TMCS衍生化。十六烷和N-亮氨酸用作内标，并采用定量的标准曲线法。　　XRF和XRD测定表明，该材料的无机成分为SiO2、Al2O3和Fe2O3，以及一些K2O、MgO和CaO，石英、钠长石和钾长石为主要的矿物相，如通常的陶器。因此，兵马俑雕像的无机成分与用于制造它们的粘土相同。 PLM和PETROG进一步表明地面陶器在材料中存在。　　GC-MS能够识别在粘合材料中起特殊作用的有机组分。 在所有样品中，发现有低水平的0.0023%至0.0212%的蛋白质。对含有蛋和动物胶蛋白的所有样品，使用氨基酸比和PCA来鉴定蛋白质的来源。 需要进一步的工作来确定是否使用了全蛋、蛋黄或蛋白，或者其他有机物质(其他蛋白质，脂质或多糖)可能已经存在。　　结果表明，该材料的主要功能是作为一种粘合剂或胶水，当初，分别制造了雕像的各部分，然后连接在一起。 此外，裂缝部件之间的材料的存在，强烈地表明其应用作为胶水。 另一种拟议的用途是用于平滑粗糙的表面，如马雕像的腹部所见。 研究人员认为无机填料和有机粘合剂的组合赋予了多功能性质的材料。　　促进未来的复原　　该研究采用一系列多种分析技术，揭示了兵马俑建设中使用的多功能材料的组成。 有机粘合剂与无机填料的组合，显示了工匠的创造性和智慧性，毫无疑问，这对复原秦朝兵马俑非常有用。　　相关链接　　[1] Ge R, Yang L, Shen M, Sun W. Investigating the Composition and Application of an Ancient Multipurpose Material Discovered on the Qin Terracotta Army Statues. Archaeometry. 2021. https://doi.org/10.1111/arcm.12712　　[2] Cohen A. Artsy: Why China’s First Emperor Built, Then Buried, a 7,000-Strong Terracotta Army. (https://www.artsy.net/article/artsy-editorial-chinas-first-emperor-built-buried-7-000-strong-terracotta-army accessed 9 August 2021).　　Wikipedia: Terracotta Army. (https://en.wikipedia.org/wiki/Terracotta_Army accessed 9 August 2021).　　From：Wiley Analytical Science, Spectroscopy, August 24, 2021　　(编译：符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员)

继上篇《浅谈令人“爱恨交加”的Protein A亲和层析介质》（点击回顾）后，江必旺博士本期带我们了解影响Protein A层析介质的多种参数，供广大用户学习，也欢迎大家在评论区留言讨论。Protein A亲和填料的关键考核要素Protein A是用于抗体第一步分离纯化，其性能影响抗体生产的效率，成本，纯度等等，因此抗体厂家对Protein A 介质的要求较高。其关键点在Protein A 介质的载量，机械强度，耐碱性，使用寿命，纯度和回收率，配基脱落及HCP的残留及产品的质量和稳定供应等等。介质载量：层析介质的载量是药厂选择的重要参数，载量越高，同样柱体积填料可以处理更多的抗体料液，生产效率也就越高。但Protein A 亲和填料载量与柱保留时间有关，一般情况是柱留时间越长，测试的载量越大，也就是说流动相速度越快载量越低，这主要是因为抗体在介质微球中的扩散速度受限造成的。抗体的纯化生产效率与流动相速度有关，速度越快生产效率越高，但速度越快载量越低，上样量越少，因此要平衡好载量和流速以达到最高生产效率。评估亲和介质载量要看，其载量是在什么样的流速下测试的，理想的介质是在高流速条件下具有较高的载量。这样有利于兼顾生产效率和产量；抗体回收率和纯度：一般来说Protein A亲和层析介质用于抗体分离纯化回收率都比较高（一般都高于90%以上），回收率越高，成本越低。另外纯化后抗体的纯度也是药厂重点考虑的因素，Protein A 亲和层析往往是用于第一步捕获，一步亲和层析就可以把纯度提高到95%以上，通过第一步纯化后抗体纯度越高，后续精细分离的压力越小。抗体回收率和纯度往往更Protein A配基种类有关系，不同厂家采用的配基不同，会影响收率和纯度。介质寿命及耐碱性：亲和层析介质比离子交换介质价格高很多，而且使用寿命又比离子交换介质短很多，使得亲和层析介质在抗体的纯化介质中占据80%成本。因此亲和层析介质的寿命是抗体厂家要考虑的另外一个重要参数。高效服役时间的长短会在一定程度上影响纯化的经济性，也能从某种程度上避免更换填料带来的潜在问题；另外药物生产过程中，氢氧化钠被广泛用于层析介质及系统的清洗、消毒及存储等过程。采用氢氧化钠再生可避免不同cycle间的蛋白及核酸的交叉污染，也可有效降低Bioburden。当浓度大于0.1M时，可有效灭活Murine Leukemia Virus等病毒，杀灭细菌及芽孢杆菌，降低内毒素水平。因此Protein A 亲和层析介质的耐碱性对其寿命及纯化抗体的质量具有重大意义。一般Protein A 亲和层析介质需要耐受0.5 M NaOH溶液清洗，且在经过100 Cycles清洗后，动态载量仍要维持在95%以上； 表1氢氧化钠对不同病毒灭活的效果统计HIVBVDCPVBHVPOLSV-40MLVADV0.1M NaOHSpike2.0×1069.5×1062.0×1096.9×1097.1×1081.7×1082.6×1052.2×10820min5.8×1021.5×1049.6×1024.5×1012.0×1044.7×1044.0×1016.3×10160min5.8×1022.7×1045.0×1034.5×1012.1×1032.0×1044.3×1012.9×101Inactivat（log10)3.52.55.68.25.53.93.86.90.5M NaOH Spike2.0×1069.5×1062.0×1096.9×1097.1×1081.7×1082.6×1052.2×10820min5.6×1021.7×1021.5×1035.9×1012.0×1048.4×1034.7×1012.0×10160min6.7×1022.7×1025.0×1035.9×1016.2×1031.0×1035.5×1012.2×101Inactivation（log10)3.54.76.18.15。16.23.77Note：病毒浓度检测采用组织细胞感染计量TCID50大量的微生物如酵母细菌可干扰层析过程，同时可以造成筛板堵塞等问题，更重要的是微生物产生的内毒素和蛋白酶严重污染纯化料液。氢氧化钠可有效抑制、杀灭酵母及细菌等微生物。数据见下表。表2 氢氧化钠对不同病毒灭活的效果统计OrganismConc.NaOH(M)Time(hrs)Temp.E.coli0.0124/22℃S.aureus0.114/22℃C.albicans0.514/22℃A.niger0.514/22℃B.subtilis spores14822℃P.aeruginosa1122℃Note:细菌低于检测限度(3Organisoms/ml)所需要的时间内毒素是革兰氏阴性菌细胞壁成分，主要是类脂多糖，也被称作热源。注射药物中含有纳克级含量即可使人体产生寒颤，高热甚至休克等不良反应。GMP生产的各环节严格控制热源，层析过程也是重点监控步骤。采用氢氧化钠对层析系统及填料进行SIP可确保把热源含量降至最小。下图是不同浓度氢氧化钠对于内毒素的灭活效果。机械强度：高机械强度的介质耐压性好，耐受更高的流速，从而提高生产效率，缩短纯化周期；另外高机械强度填料可装填更长柱子，从而提高批次处理量；高机械强度介质可以减少碎片避免筛板堵塞，降低压力；还有高机械强度的介质可以上高浓度，高粘度的样品；最后高机械强度有利于放大生产，越大的柱子，对介质机械强度要求越高，因此高机械强度的介质在大规模层析纯化过程中越不容易给压塌，可以确保生产的安全性。Protein A层析介质除了要考虑载量，机械强度，耐碱性及寿命外，还要考虑Protein A的 脱落及内毒素的控制及生产的批次稳定性等。下期，江必旺博士将为我们带来“Protein A 亲和层析介质的制备方法”干货文章，敬请期待。

新诺仪器热烈祝贺第三届半导体行业用陶瓷材料技术研讨会取得圆满成功 新诺仪器参加了4月25日第三届半导体行业用陶瓷材料技术研讨会，旨在为半导体和先进陶瓷行业搭建沟通平台，交流先进技术，互通行业信息，促进产业链合作，推动国产替代进程。本届会议主要议题涉及电子陶瓷材料、半导体封装用陶瓷材料、碳化硅、氮化硅及氮化铝陶瓷在半导体行业的应用、先进陶瓷的制备与应用等议题。参加本次会议的有来自半导体、陶瓷行业的专家、学者、企业界代表、技术人员等共计300多人。4月25日大会日程上午8:30-9:00潘 伟 清华大学教授静电卡盘-半导体设备关键陶瓷零部件原理、结构与性能9:00-9:30肖汉宁湖南大学教授半导体封装用陶瓷材料研究进展9:30-10:00孔令兵深圳技术大学特聘教授氮化铝陶瓷粉体制备、烧结及性能研究进展10:15-10:45张伟儒中材高新股份有限公司教授氮化硅陶瓷在半导体行业应用及发展重点10:45-11:15刘培新淄博科浩热能工程有限公司总经理科浩热能原位排胶烧结一体化大气烧结炉在泛半导体陶瓷制品烧成中的应用11:15-11:45马冲潮州三环(集团)股份有限公司精密陶瓷事业部副总经理先进陶瓷的制备与应用下午13:30-14:00李江中国科学院上海硅酸盐研究所研究员陶瓷无孔化制备与性能提升研究14:00-14:30余文俊南京欣坤公司 &南京悠乐经理论异质嵌套粘接共烧复合基板不同陶瓷无缝嵌套工艺及应用14:30-15:00韦国文江苏瑞邦高热制品有限公司总经理兼技术总监电炉与电热式气炉对小原晶粉体陶瓷大件的烧成出现开裂的原因分析和应对措施15:00-15:30吕辰培上海微电子装备(集团)股份有限公司国产化项目经理上海微电子陶瓷零部件需求汇报15:45-16:15姚斌皓越科技总经理卓越新品,开启新篇章:皓越科技真空炉设备新品发布16:15-16:45胡元云 嘉兴佳利电子有限公司院长电子陶瓷材料及元器件在5G通讯领域的应用16:45-17:15马康夫山西烁科晶体有限公司总经理助理8 英寸 SiC 单晶衬底发展浅析 本次会议，新诺仪器携医诺凯箱体带来了新升级的自动压片机、热压机及干燥箱、培养箱等仪器设备，新诺展位吸引了众多参会嘉宾驻足咨询。新诺仪器作为仪器行业的供应商，专注于粉未成型解决方案，是集实验室通用仪器的研发、生产、定制代理、销售和服务为一体的综合型科技公司。 公司主营:压片机、热压机、等静压机、红外压片机、荧光压样机、纽扣电池封口机、以及冷热压模具等红外荧光光谱仪配套设备。 新诺在小众领域做到专而精，精而强，勇于创新，信守承诺，做一个积极向上靠谱的仪器公司。助力科研，支持国产，替代进口，新诺在路上。源头工厂，可提供OEM，期待您更多合作！

p style="text-align: center "　　strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(二)/strong/pp style="text-align: right "strong　　——液相色谱填料技术进展/strong/pp　　2　液相色谱填料技术进展/pp　　近年来，液相色谱填料技术的发展主要在于快速液相色谱分析、多种色谱固定相及各种分离模式的应用。br//pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.1　基于亚2微米填料的高效液相色谱柱技术/span/strong/pp　　范氏(Van Demeter)方程是一个描述线速度与塔板高度(柱效)关系的经验式。在范氏方程中，填料粒径大小是影响塔板高度的变量之一(图2)，因此，提高分离效能的有效方法之一是减小填粒粒径。较小粒径的填料有利于降低涡流扩散及改变传质路径，不仅使柱效更高，而且即使在较高的线速度下，理论塔板高度也不会增大，使色谱柱的分离性能得以保持，并有效地缩短分析时间和减少溶剂消耗，更加绿色环保。2000年前，人们专注于键合相类型的开发。2003 年，在匹兹堡展会(Pittcon 2003)上展出了1.8 μm 的ZORBAX STM(亚2微米，SB-C18柱)快速分析色谱柱，该色谱柱柱效是常规3.5μm 色谱柱的2倍，开启了液相色谱更高效快速分析的新篇章。同时，耐压能力达60 MPa甚至120 MPa的超高效液相色谱仪的逐步推出，使得采用小粒径色谱柱，通过提高流速加快分析速度，能有效提高分辨率和灵敏度，从而使得诸多复杂体系的分离成为可能。如今，以亚2 微米填料为填充剂的高效液相色谱柱(粒径1.6~2 μm)正在得到更广泛的应用，例如，使用1.8 μm 的C18 色谱柱分析《中国药典》2015 年版一部中的复方丹参滴丸指纹图谱，其时间可以控制在10 min 以内，见图3。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a8b0d0bc-de94-48df-9863-f2b9db74950a.jpg" title="图2_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图2　理论塔板高度与色谱柱粒径的关系/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/29bf269a-5467-4844-9b2c-da972cb0bafa.jpg" title="图3_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图3　中国药典一部中复方丹参滴丸的高效液相色谱分析图谱/span/strong/pp　　中国药典对亚2 微米色谱柱技术革新和应用给予高度的关注，适时地修订了液相色谱法的相关内容。中国药典2015 年版四部通则0512 色谱法规定，若需使用小粒径(约2μm)填充剂，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配 如有必要，色谱条件也应作适当的调整。当对其测定结果产生争议时，应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。br//pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.2　表面多孔型填料技术/span/strong/pp　　表面多孔型颗粒填料(superficially porous particles，SPPs)又称核- 壳型填料(core shell particles)，商品化的产品有5μm的Poroshell 300 SB C18，该填料采用4.5 μm的硅胶实心内核，外面包裹一层0.25μm的多孔层，平均孔径为300 ，主要用于蛋白质和单抗的快速分析。由于表面多孔型填料具有极窄的粒径分布和扩散路径，同时可以减小涡流扩散，缩短传质路径和减弱传质阻力，即便使用较粗的填料颗粒也可获得较高的柱效。目前，一般使用亚3μm 的表面多孔型填料(2.6~2.7 μm)，即可获得亚2微米填料的柱效。这种颗粒一般采用1.7 μm 的实心核，外部为0.5 μm 厚度的全多孔层，它们具有亚2 微米全多孔填料色谱柱相当的柱效，而其柱压仅为亚2 微米全多孔填料的一半，见图2 中色谱柱柱效与颗粒粒径的关系。此类色谱柱一般操作压力在20 MPa 左右，故可以在耐压40 MPa 的普通液相色谱系统上运行，使得普通液相色谱仪实现高效快速分析成为现实。这种填料在过去5年里是液相色谱领域发展最快的一种填料类型，发展非常迅速，2010 年时只有3 家色谱厂商提供2.7μm 粒径的表面多孔型填料用于小分子化合物分析，2015年底则发展到了16家，键合相的类型超过了12 种，填料的粒径扩展为1.3、1.6、2.6、2.7、4 和5 μm，而生产用于大分子化合物分离的大孔径表面多孔型填料的厂商也增加到了9 家。/pp　　由于柱压与填料粒径的平方成反比，如图4 所示，在完成同一组化合物的快速分离时，相同柱尺寸条件下，2.7μm 表面多孔填料色谱柱的柱效与1.8μm 全多孔填料相当，而压力仅为亚2 微米填料的一半，这使得2.7 μm 的表面多孔型填料可以在普通高效液相色谱仪上实现超高效液相色谱的分析效率。故在近年的国际学术会议，包括2015 年12 月北京色谱年会上，讨论最多的话题也是表面多孔型填料。Ron Major 统计，在Pittcon 2014 上，关于SPP 的话题数量比亚2 微米填料的10 倍还多。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/2844cba5-fdd3-47a7-9b50-74c222a4a46f.jpg" title="图4_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图4　亚2微米全多孔填料与亚3 μm 表面多孔填料色谱柱分离结果和参数比较/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.3　整体化色谱柱填料技术/span/strong/pp　　整体化色谱柱(monolithic column)也是近年液相色谱柱填料研究的另一个重要方向。整体柱，又称为棒状柱，是一种用有机或无机聚合方法在色谱柱内进行原位聚合的连续床固定相。与常规装填的液相色谱柱相比，整体柱具有更好的多孔性和渗透性，可以使用高流速实现快速的传质分离。聚合物整体柱一般采用离子交换或亲和色谱方式，用于生物大分子如蛋白、抗体、DNA 的超快速分析，这样的色谱柱包括Bio-Monolith 离子交换柱和Protein A、Protein G 亲和色谱柱，以及ThermoroSwift IEX 离子交换柱和ProSwift RP 柱。使用此类整体化色谱柱分析大分子物质时，分离通常可以在几分钟内完成。无机基质的整体柱一般采用硅胶以及在硅胶表面键合的反相填料，柱床中既有供流动相流过的粗孔(约2 μm)，又有便于溶质进行传质的中孔(几十个纳米)，如图5(来源于Merck 的目录资料)所示。市场上商品化的整体柱产品不多，如Chromolithsup® /sup整体柱，该柱子具有非常低的柱压和较高的基质耐受能力，因此在普通高效液相色谱仪以及超高效液相色谱仪上都可以兼容。由于粗孔的存在，流动相流过整体化柱床时的压力非常低，这有利于提高流速来获得快速分析的结果，即使在9 mL· minsup-1 /sup的流速条件下，最高压力也不会超过20 MPa。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/658e3259-e0e5-441f-97c1-a21ecf590ff8.jpg" title="图5_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图5　整体化色谱柱Chromolithsup® /sup的表面电镜放大图/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.4　不同选择性的色谱固定相/span/strong/pp　　由于反相色谱分离基于多种作用力的结果，不同键合相或同一种键合相但不同的硅胶基质、封端技术和键合技术，其疏水作用、空间位阻、氢键作用、静电作用、π-π作用、偶极-偶极作用等能力不同，对化合物的分离能力不同，故而表现出不一样的选择性。比如，在碳链中嵌入极性的酰胺基团，不仅能够使键合相的水相兼容性增加，而且可以提高化合物与固定相之间的氢键作用能力，使之获得与普通C18 填料不一样的选择性。这样的色谱柱有ZORBAX Bonus RP 和Waters Symmetry shield 等。Huawei Gu等利用Bonus RP 色谱柱与其他常规碳链反相色谱柱选择性的不同，使用二维液相色谱实现复杂体系的分离。又如，苯基柱可以提供π-π 作用，用于含有苯环或能提供π 键作用的结构类似物分析 而五氟苯基(Penta Fluorophenyl Propyl，PFP)柱(则除了提供π-π 作用外，还可以提供偶极作用、静电作用等，提高了苯环上位置异构体的分辨能力。/pp　　一般硅胶基质填料的固定相其pH适用范围为2~8。为提高硅胶基质的填料键合相在酸性条件下的稳定性，一般在碳链的硅烷基侧链上采用大体积的有机基团进行保护，比如采用双异丁基或双异丙基的侧链保护，使得此类色谱填料能够稳定地用于pH0.8~8 的流动相体系中，而不会导致硅烷键的流失。如中国药典方法中，洛伐他汀、氢溴酸右美沙芬等在较低pH 条件下，使用这类的色谱柱可以获得较好的耐用性。/pp　　在提高硅胶基质填料碱性稳定性方面，除了使用致密键合、双配位键合以及双重封端等技术，还使用硅胶- 有机杂化颗粒，或者在硅胶表面进行聚合物包覆，提高硅胶在碱性条下的稳定性，同时降低硅　　醇基在碱性条件下的解离，避免碱性化合物拖尾。近期推出能够耐受高pH 稳定性的Poroshell HPH-C18(2.7 μm)和C8 填料(4 μm)，这种填料兼顾了表面多孔型填料和硅胶表面有机杂化的优势，具有高柱效、宽pH 耐受范围(2~11)的优势。/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.5　多种分离模式的应用/span/strong/pp　　目前液相色谱中主要应用的依然是反相色谱，不过随着色谱技术的发展和分析要求的提高，其他一些分离模式正逐步得到更加广泛的应用，如亲水作用色谱(HILIC)、超临界流体色谱(supercritical　fluid chromatography，SFC)、临界点色谱(liquid chromatography at critical condition，LCCC)和多维色谱技术等。/pp　　HILIC 是近年来逐渐被认可的一种强极性化合物分离方法，它是基于极性化合物在色谱固定相表面水层和流动相之间进行的亲水分配作用达到保留的一种分离模式。在HILIC分离中，流动相中水的比例越小，则洗脱能力越弱 反之，洗脱能力越强。化合物的极性越小，则保留越弱 反之，则保留越强。HILIC 模式可以跟任何检测器兼容，并能提高质谱的灵敏度，避免使用离子对试剂，避免进行衍生化，是极性化合物分析最有潜力的分离模式。HILIC 模式一般采用高纯硅胶、硅胶表面键合二醇基、酰胺、两性离子基团等基团或极性聚合物等为固定相，而采用高比例的有机相为流动相。/pp　　SFC 是以超临界流体作为流动相的一种色谱技术，该技术具有高效、快速、操作条件易于变换等特点，非常适合于手性药物的分离。几乎所有的液相色谱柱都可以用于SFC，常用的有硅胶柱(SIL)、氨基柱(NH2)、氰基柱(CN)、2- 乙基吡啶柱(2-EP)等以及各种手性色谱柱，某些应用也会使用C18、C8等反相色谱柱和各种毛细管色谱柱。/pp　　LCCC 法是根据聚合物的功能基团、嵌段结构的差异进行聚合物分离的一种色谱技术。LCCC 法的原理是基于临界点之上、临界点之下以及临界点附近的标度理论。当使用多孔填充材料作为固定相时，分子排阻色谱(size exclusion chromatography，SEC)和相互作用色谱(interaction chromatography，IC)的分离机制在分离聚合物时同时发生作用。在某个特殊色谱条件(固定相、流动相组成、温度)下，存在2 种分离机制的临界点，被称为焓熵互补点或色谱临界条件(critical conditions)或临界吸附点(critical adsorption　point，CAP)。在这一点，聚合物分子按照分子末端功能基团的不同或嵌段结构的差异分离，与分子的聚合物摩尔质量(分子量)无关，聚合物的洗脱体积等于色谱柱的空隙体积。目前，这一技术成功用于脂溶性聚合物的分析，对于水溶性聚合物的应用研究有待深入和扩展。为适应大分子量聚合物的分离需要，比常规孔径、粒径大得多的填料和更宽柱径的色谱柱也应随之出现。/pp　　另外，当样品组分非常复杂时，使用一种分离模式进行分离变得非常困难，多维色谱应运而生。多维色谱又称为色谱/ 色谱联用技术，是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来，第1 级色谱中未分离开或需要分离富集的组分由接口转移到第2 级色谱中，第2 级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分，也可以继续通过接口转移到第3 级色谱中。实际上，一般选用2 个合适的色谱联用就可以满足对绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此，通常的色谱/ 色谱联用都是指二维色谱。/pp　　若2 种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱中某一(些)组分传递到后一级色谱中继续分离，这是中心切割式二维色谱(heart-cutting mode twodimensional chromatography)，一般用C+C 表示。但当2 种色谱联用，接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离，这种二维色谱称为全二维色谱(comprehensive two-dimensional chromatography)，一般用C× C 表示。C+C 或C× C 2种二维色谱可以是相同的分离模式和类型，也可以是不同的分离模式和类型。接口技术是实现二维色谱分离的关键之一，原则上，只要有匹配的接口，任何模式和类型的色谱都可以联用。/pp　　常见的二维液相色谱(2D-LC)是将分离机制不同而又相互独立的2 支色谱柱串联起来构成的分离系统，通过柱切换技术实现样品在一维和二维色谱柱之间的流动。例如，将2D-LC 应用于复杂基质的中药材及中药复方制剂的分析，可显著提高色谱柱的峰容量和色谱峰鉴定的可靠性，降低色谱峰重叠，使分离效率与分析通量大大提高。通常会将反相/ 反相、正相/ 反相、离子交换/ 反相和手性/ 非手性等形成正交关系的色谱柱用于2D-LC 分离。使用反相/ 反相模式进行二维色谱分离时，使用不同pH或缓冲盐可以获得正交的分析结果。/pp　　因此，广大色谱工作者面临的问题是：如何选择合适的色谱柱以满足各种分析的要求，如何利用现有设备发挥更快的分析效率，如何利用不同色谱柱选择性的差异获得更好的选择性、分离度和柱效。/pp　　span style="font-family: 黑体, SimHei "注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/span/ppspan style="font-family: 黑体, SimHei "　　本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第二部分，详细介绍了液相色谱填料近年来的技术进展情况。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。/span/ppbr//p

文/Tosoh Bioscience应用专家Jonas Wege 单克隆抗体是目前生物制药行业中成熟的靶向分子，适用于治疗各种疾病，且生产便捷、易于放大。然而，生物制药的创新者并没有安于现状，而是不断推动当前疗法背后的科学进步。抗体片段是目前最具前景的一种形式，不仅能够改善靶向点位，还能够提高亲和结合力。另外，工程技术的不断进步也推动了抗体片段重组生产变得更加经济。抗体片段是相对较新的技术，正确的分析和纯化对于为患者提供安全、有效的治疗至关重要。我们的生物制药合作伙伴不仅信赖Tosoh Bioscience高质量的色谱解决方案；他们还相信我们的专家能够帮助他们开发最具性价比效益的工艺流程。 减轻负担生物制药厂家一直致力于在抗体捕获阶段生产更高浓度的产品，继而保证后续所有操作（包括精制）具有更高的成本效益和时间效率。然而这是一个史无前例的挑战，因为片段无法与Protein A（依赖于Fc结合）等传统层析填料结合。目前来说，Protein L是应对这类纯化挑战的第一选择。Protein L填料基质表面的蛋白质通过Kappa轻链（存在于许多抗体片段中）与抗体结合来清除杂质。尽管Protein L非常适合纯化抗体片段，但与Protein A相比，Protein L仍然属于一种新型的层析介质。开发人员报告称，传统的Protien L填料表现出的动态吸附载量更低。简而言之，最终只有少量的靶向分子能够吸附到层析柱中，进而限制了层析柱的性能，导致抗体捕获步骤更加昂贵、更加费时。制造商面临的另一个潜在难题是填料在重复清洗过程中的化学稳定性较低。层析柱运行后，通常需要使用碱性溶液进行清洗。然而，传统Protein L填料化学稳定性差，往往会导致性能部分损失。为应对该问题，就需要在清洗少量次数后更换填料，导致成本升高、工作量增加。 为了应对挑战，东曹开发了一种行业领先的耐碱性Protein L层析填料——Toyopearl AF-rProtein L-650F。其设计首先考虑到了高动态吸附载量，意味着层析柱中的填料能吸附更多蛋白，纯化相同数量靶向分子需要的运行次数更少。事实上，我们的Protein L亲和填料对Fab的动态结合载量在任何驻留时间内都至少是其他市售填料的两倍以上，这显然更有助于提高生产效率和生产力。我们不仅研究了填料在抗体片段捕获步骤中的性能，还探讨了填料在整个纯化过程中的可重复使用性。由于提高了填料的耐碱性，因此可以在同一色层析柱上运行多次纯化循环。最后，我们还针对不同的清洗方案进行了广泛的试验，加上我们在填料方面的专业知识，极大地提高了产品的纯度和填料的寿命。因此，我们的生物制药合作伙伴所需的填料更少，能够将更多资源用于开发最有效的工艺过程，并且借助我们的专业知识尽快完成工艺开发。 成功背后的科学虽然我们的Protein L填料促进了抗体片段捕获工艺的革新，同时我们也认识到了持续改进的迫切性，对东曹来说，这意味着我们将持续专注于高质量的研发。事实上，不论是我们内部的独立研究，还是与外部伙伴的合作，我们一直奋战于多个更加广泛的研究项目，旨在优化整个工艺流程的生产效率。比如，目前我们正在评估如何将Protein L介导的捕获步骤转移到连续流色谱中。我们期望这种具有成效的、高效的选择能够为我们的客户带来无限可能。 最重要的是，东曹始终致力于开发更加高效的抗体片段纯化解决方案。凭借悠久的历史经验和丰富的技术专长，我相信我们是寻求节省成本和提高生产率的药物研发公司的最佳合作伙伴。解决方案 Wacker Biotech（瓦克生物技术）是WACKER Group下属的负责生物制药业务的公司。该公司在使用大肠杆菌作为表达系统生产抗体片段方面有着多年的经验。但这一过程并非没有挑战。这里，Wacker Biotech的业务发展经理Ilona Koebsch和下游工艺专家Thomas Walther就该公司面临的一些生产挑战，以及东曹是如何协助其开发解决方案方面进行了阐述。 最有趣的抗体片段亚型是什么？ Koebsch：抗体片段的尺寸、结构和功能各不相同。但是，从治疗角度来看，Fab和所有包含抗原结合位点的变体算得上是最有趣的抗体片段技术的代表。值得注意的是，片段尺寸足够小，才能穿透组织，这对于许多治疗和免疫组织化学来说是必不可少的。另外，由于这些片段相对较小，使用原核表达系统（如大肠杆菌）进行生产也更加容易，更加经济。生产Fab面临的主要挑战是什么？ Walther：根据结构的不同，Fab既可以是可溶性的，也可以组装成包涵体（聚集的结合蛋白）。生产厂家还必须在发酵及下游工艺中保持其折叠和结构，确保Fab具有生物活性。对于上游工艺，主要任务始终是找到表达系统（宿主和质粒）和培养参数的最佳组合，以实现高效、稳健的生产工艺。但是，在我看来，最关键的挑战是找到合适的模型来模拟特定结果，或是在实验室规模下模拟大规模生产过程。在下游工艺中，挑战主要包括样品结构的复杂性、开发时间的长短以及亲和填料对大多数常见清洗方案的低耐受性。WACKER是如何应对这些挑战的？ Koebsch：WACKER开发了两种独特的基于大肠杆菌的表达系统，能够高效生产不同的抗体片段。ESETEC是一种独特的表达系统，可控制发酵液中正确折叠的重组蛋白产品的分泌。简而言之，这有助于简化初级回收和纯化过程，从而降低产品成本。我们还针对疏水性抗体片段开发了FOLDTEC技术。该技术包括高效的大肠杆菌菌株、不含抗生素与噬菌体的质粒保持系统，以及全面的复性技术。我们没有相关的专利技术来解决下游工艺中存在的难题。高通量、良好的分辨率、低背压、易于操作（就柱填料而言）、洗脱时间短、使用寿命长、非特异性吸附低，这一切对于层析填料来说都是必不可少的！东曹是如何协助WACKER应对这些挑战的？ Walther：我们在一个项目中使用了我们以前的首选填料，但由于吸附载量太低而失败了。此时，我们在WACKER其他分公司同事的推荐下，使用了东曹的AF-rProtein L-650亲和填料。我们将东曹的填料与其他三种声称可以特异性结合Kappa轻链的填料进行了比较。我们发现，AF-rProtein L-650填料的结合能力明显高于竞品（约3倍），而且目标蛋白的回收率也更高。同时，蛋白杂质的含量也是测试填料中最低的。最后，AF-rProtein L-650的流速也明显优于其他测试填料，这使我们能够用更小的柱体积来装填填料，为我们的客户带来了真正的成本优势。我们还得到了东曹填料和技术销售专家的大力支持，在为填料产品选择合适型号的层析柱方面获得了建设性的建议。很明显，东曹Protein L对于其他同类填料是一个强大的竞争对手，它应该会让其他供应商重新考虑他们当前的产品阵容。文章来源：The Medicine Maker：https://themedicinemaker.com/fileadmin/issues/1021_TMM_Issue.pdf

2017年6月7日，上海已进入初夏，炎热的天气抵挡不住观众如火的热情，第九届上海国际工业陶瓷展览会在上海新国际博览中心拉开帷幕。为期三天的陶瓷展吸引了众多专业观众前来切磋洽谈，弗尔德仪器展位，人潮涌动，产品推广活动火热进行中。好不容易挤进2017上海陶瓷展，您可别看错了重点。弗尔德（上海）仪器设备有限公司携加热处理、研磨粉碎、粒径分析、元素分析四大板块多款产品亮相于W1馆C39-C40展位，为固体样品的前处理及分析提供了领先多方位的解决方案，看点丰富。弗尔德（上海）仪器设备有限公司（Verder Shanghai Instruments and Equipment Co., Ltd.）其前身是弗尔德莱驰（上海）贸易有限公司，是弗尔德集团在华设立的全资子公司，总部位于上海，在北京、广州、武汉等地设有办事处及实验室。全面负责德国Retsch（莱驰）粉碎、研磨、筛分设备，德国Retsch Technology（莱驰科技）多功能粒度粒形分析仪，Carbolite?Gero（卡博莱特?盖罗）烘箱、高温烘箱、箱式马弗炉、灰化炉、管式马弗炉、气氛马弗炉、真空马弗炉、高温马弗炉及工业定制炉，Eltra（埃尔特）碳/氢/氧/氮/硫元素分析仪在中国的市场销售、推广和技术服务。步入W馆，首先引入眼帘的就是弗尔德仪器的展位，现场展示的进口样机格外引人注目。德国Retsch（莱驰）PM100行星式球磨仪适用于粉碎和混合软性的、中硬性的、极硬的、脆性及韧性样品。可以干磨和湿磨，由于巨大的离心力，该仪器能迅速将样品粉碎至纳米级别，除了常规实验室样品粉碎，还可用于纳米研磨及机械合金制备。 为了满足日新月异的科技发展需求，Retsch（莱驰）推出了最新产品高能球磨仪Emax。Emax是一台全新设计的高能球磨仪，最高运转速度达2000转/分，是目前市面上最高转速的研磨仪。它可以在短时间内制备纳米级的样品颗粒。独有的水冷设计保证了研磨过程的高效和样品温度安全性。Emax因而成为高能机械研磨的最佳实验室设备。Carbolite Gero（卡博莱特盖罗）是弗尔德仪器旗下加热设备品牌，专注于进口马弗炉、真空气氛炉、定制炉等研发。展位上的紧凑型开合式管式炉EST吸引不少客户驻足咨询。这类管式炉外形紧凑，可选垂直型和水平型，加热丝内嵌在炉体的保温材料中，最高温可达1200℃。配合使用工作管适配器，能使用不同外径的工作管，灵活方便。 此外，德国Eltra（埃尔特）推出的碳硫分析仪、氧氮氢分析仪备受业内人士的关注。Eltra已经成为元素分析领域的佼佼者，其产品广泛应用于钢铁、采矿、汽车、航空、煤炭、建筑材料等行业。Eltra拥有精密的分析仪并能提供整体解决方案，为全球千万客户所信赖。介绍了这么多看点，你看对了吗？仪器展示之余，弗尔德仪器2017年全球回馈活动火热进行中，奖品为VR游戏机和迷你3D打印机二选一，心动不如行动，立即登录官网官网了解详情吧！

10月20日，中科院与佛山市政府科技合作工作会召开。会上，双方签约兴建关于陶瓷、纳米、LED技术等6个行业的研发中心，使双方合作创新的平台达到了15个。　　佛山市委书记陈云贤指出：“只有夕阳技术，没有夕阳产业。作为以传统产业为工业基础的佛山，正处在改造传统产业、发展新兴产业的紧要关头。中科院成为我们最重要的技术后盾。”　　中科院与佛山市政府于去年7月签约，共建“中国科学院佛山技术创新与育成中心”。1年来，中科院、省及佛山各级财政向院市合作共投入1.12亿元，带动企业和社会资金投入近10亿元。中科院32个研究所与企业的合作项目近300个，带动产值40亿元。　　佛山拥有众多的行业龙头企业，中科院所属研究所与这些企业加快建立合作战略联盟和实施重大科技专项，对于以高科技促进佛山传统产业的改造升级提供了充沛的动力。如东鹏陶瓷公司与中科院广州化学研究所开展合作，瞄准陶瓷的高效减水剂这一行业共性技术，成功将入塔浆料水分降至30%，解决困扰行业发展的能耗过多问题。该技术在全国推广后，预计每年可节省能源费用12亿元。　　佛山市经济贸易局副局长香秀杏介绍,目前佛山新材料产业发展很快,但存在上下游不配套、人才流失严重等问题，她表示：“我们计划在2015年,让新材料占据佛山材料产业20%比例。”　　就新材料与新能源的研发，各位专家也对于陶瓷所能提供的未来空间进行了畅想。　　中科院上海硅酸盐研究所研究员王士维建议，佛山可以在透明陶瓷和半导体产业中的陶瓷元件上下工夫。透明陶瓷具有极高的耐腐蚀性，可以广泛应用于各种大型的照明工具。而在半导体产业当中，很多电子元器件都是用陶瓷制成。目前，这一市场主要被日本垄断，国内只有一家中日合资的加工企业。佛山可以在这方面加大力度。　　“佛山特种陶瓷、精密陶瓷可用于代替传统材料，以解决耐高温，耐腐蚀磨损的问题。或许可以解决能源汽车电池无油压缩机内腔涂层材料的问题，传统材料受高温、磨损影响使用寿命。”王士维表示，特种陶瓷在国外的运用十分广泛，可根据企业需要，进行特种陶瓷与新能源汽车产业的结合研究。　　“新能源的概念很广,减少碳排放的都能算,比如佛山的陶瓷产业很发达,而陶瓷烧窑产生的废物能不能变成新能源汽车燃料?”中科院广州能源研究所的吴创之所长则从能源角度提出了新的解决构想。　　根据政府规划，佛山将在2012年，形成光电产业、新材料产业和现代服务业3个产值超千亿元的战略性新兴产业集群 发展一批进入全国行业的排头兵、广东现代产业500强的拥有核心技术和自主品牌的企业。　　“佛山的创新产学研模式，对于进一步提高佛山市的创新能力和产业竞争力具有重大意义。未来佛山陶瓷如果能够密切与相关新兴产业结合，注入更多科技手段，将有着非常开阔的发展前景。陶瓷作为一种运用广泛的介质，我们目前对于它的运用还是最低端的装饰用途。如果佛山企业能够把握这一良机，将会迎来新一轮的爆发式增长。但无疑，这对于习惯了传统经营模式的企业来说，是一个巨大的挑战。”一个业内资深人士如此评论。