利用毛细现象检查材料表面缺陷的一种无损检验方法。20世纪初，最早利用具有渗透能力的煤油检查机车零件的裂缝。到40年代初期美国斯威策 (R.C.Switzer)发明了荧光渗透液。这种渗透液在第二次世界大战期间，大量用于检查 飞机轻合金零件，渗透探伤便成为主要的无损检测手段之一，获得广泛应用。 渗透探伤包括荧光法和着色法。荧光法是将含有荧光物质的渗透液涂敷在被探伤件表面，通过毛细作用渗入表面缺陷中，然后清洗去表面的渗透液，将缺陷中的渗透液保留下来，进行显象。典型的显象方法是将均匀的白色粉末撒在被探伤件表面，将渗透液从缺陷处吸出并扩展到表面。这时，在暗处用紫外线灯照射表面，缺陷处发出明亮的荧光。 着色法与荧光法相似，只是渗透液内不含荧光物质，而含着色染料，使渗透液鲜明可见，可在白光或日光下检查。一般情况下，荧光法的灵敏度高于着色法。这两种方法都包括渗透、清洗、显象和检查四个基本步骤。 根据从被探伤件上清洗渗透液的方法，渗透探伤的荧光法和着色法又可分别分为水洗型、后乳化型和溶剂去除型三种。 渗透探伤 渗透探伤操作简单,不需要复杂设备,费用低廉，缺陷显示直观，具有相当高的灵敏度,能发现宽度1微米以下的缺陷。这种方法由于检验对象不受材料组织结构和化学成分的限制，因而广泛应用于黑色和有色金属锻件、铸件、焊接件、机加工件以及陶瓷、玻璃、塑料等表面缺陷的检查。它能检查出裂纹、冷隔、夹杂、疏松、折叠、气孔等缺陷；但对于结构疏松的粉末冶金零件及其他多孔性材料不适用。图1为用着色法发现的壳体上的热应力裂纹;图2为用荧光法发现的焊缝裂纹。 着色渗透探伤是无损检测技术中最简便而又有效的一种常用检测用段，它对危及金属、非金属材料制件寿命和压力容器安全的危险缺陷——如焊接裂缝、疲劳裂缝、应力腐蚀裂缝、磨削裂缝、淬火裂缝等表面开口性缺陷的检测具有显示灵敏、结论迅速、重复性和直观性好的独特优点。这些优点使得着色渗透探伤在机械、冶金、石油、化工、铁路、交通、造船、矿山、建筑、航空、航天、发电、受压容器以及国防工业部门质量保证体系中发挥越来越大的作用。 着色渗透探伤剂可完全用水去除，因而检测成本低，特别适用于原材料及大型构件较粗糙表面的探伤。其探伤灵敏度最低可达到2级(中级)，考虑到用户对被检测表面在预洗的需要，型产品，仍可允许在无水源环境下使用，用本型清洗剂作去除剂用。本产品适用于化工、造船、铁路、石油、重型机械、冶金、军工、压力容器等部门对表面较粗糙、探伤灵敏度要求为2级的铸锻、板、棒等金属原材料、大型零件及结构的渗透探伤。 使用方法： 1、清洗：用清洗剂将被检工件表面的污物(氧化皮、铁锈、油脂等)完全清洗干净； 2、渗透：放置5-10分钟待工件和试块表面干燥后,施加渗透剂,喷嘴应距工件和试块表面 20-30mm,渗 透时间应根据使用说明,一般为5-15分钟,这期间应保持探伤面被渗透剂充分湿润.； 3、清洗：用清洗剂或水(水压≤1.5kg/cm2)将工件表面的渗透剂擦洗干净; 4、显像：将显像剂充分摇匀后，对被检工件保持距离300mm处均匀喷涂，喷涂显像剂后，片刻即 可观察缺陷；； 5、检查完毕，用清洗剂或水擦洗去除显像剂； 6、按工艺要求将工件处理保存。
JB/T 9218-2007 无损检测 渗透检测2007-08-01发布，2008-01-01实施，代替JB/T 9218-1999《渗透探伤方法》。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=121892]JB/T 9218-2007 无损检测 渗透检测[/url]
请教各位，最近使用示差检测器检测样品和标准品的渗透峰的峰型都是这种的（红色），正常的渗透峰型应该是黑色的，出现这种情况是什么原因导致的呢？ 流动相是50%5mmol/醋酸铵?50%乙腈[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002221645421477_3483_3360929_3.png[/img]
JB/T 6062-2007 无损检测 焊缝渗透检测2007-08-01发布，2008-01-01实施。实施之日起代替JB/T 6062-1992。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=88778]JB/T 6062-2007 无损检测 焊缝渗透检测[/url]
JB4730[1].5—2005渗透检测[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=63535]JB4730(1).5—2005渗透检测[/url]
JBT_6062-2007无损检测_焊缝渗透_
2010年版中国药典开始对注射剂要求检测渗透压摩尔浓度，请问各位上海哪里有可以对外检测渗透压摩尔浓度的（上海药检所除外--因为检测周期太长了）？多谢！
我们自己有个RO反渗透的程序，想问一下，能不能直接拿过来做PH值得检测的实验用水，还有其他的理化检测。。。。谢谢各位了它跟实验室用的去离子水有差别吗。。。
用凝胶渗透色谱柱一定要配示差检测器么，用紫外检测行不行？
一、渗透压摩尔浓度人体的细胞膜或毛细血管壁等生物膜，均具有半透膜的性质。溶剂通过半透膜由低浓度溶液向高浓度溶液扩散的现象称为渗透，阻止渗透所需施加的压力，即为渗透压。在涉及溶质的扩散或通过生物膜的液体转运各种生物过程中，渗透压都起着极其重要的作用。因此，在制备注射剂、液体型眼用制剂等药物制剂时，必须关注其渗透压。凡处方中添加了渗透压调节剂的制剂，均应控制其渗透压摩尔浓度。静脉输液、营养液、电解质或渗透利尿药（如甘露醇注射液）等制剂，应在药品说明书上标明其渗透压摩尔浓度，以便临床医生根据实际需要对所用制剂进行适当的处置（如稀释）。正常人体血液的渗透压摩尔浓度范围为285～310mOsmol/kg，0.9%氯化钠溶液或5%葡糖糖溶液的渗透压摩尔浓度与人体血液相当。溶液的渗透压，依赖于溶液中粒子的数量，是溶液的依数性之一，通常以渗透压摩尔浓度（Osmolality）来表示，它反映的是溶液中各种溶质对溶液渗透压贡献的总和。渗透压摩尔浓度的单位，通常以每千克溶剂中溶质的毫渗透压摩尔来表示，可按下列公式计算毫渗透压摩尔浓度（mOsmol/kg）：毫渗透压摩尔浓度（mOsmol/kg）=〔每千克溶剂中溶解溶质的克数/分子量〕×n×1000式中，n 为一个溶质分子溶解或解离时形成的粒子数。在理想溶液中，例如葡萄糖n=1，氯化钠或硫酸镁n=2，氯化钙n=3，枸橼酸钠n=4。在生理范围及稀溶液中，其渗透压摩尔浓度与理想状态下的计算值偏差较小；随着溶液浓度的增加，与计算值比较，实际渗透压摩尔浓度下降。例如0.9%氯化钠注射液， 按上式计算， 毫渗透压摩尔浓度是2 × 1000 ×9/58.4=308mOsmol/kg，而实际上在此浓度时氯化钠溶液的n 稍小于2，其实际测得值是286mOsmol/kg；复杂混合物，如水解蛋白注射液的理论渗透压摩尔浓度不容易计算，因此通常采用实际测定值表示。二、渗透压摩尔浓度的测定【1】原理通常采用测量溶液的冰点下降来间接测定其渗透压摩尔浓度。在理想的稀溶液中，冰点下降符合ΔTf=Kf·m 的关系，式中，ΔTf 为冰点下降值，Kf 为冰点下降常数（当水为溶剂时为1.86），m 为重量摩尔浓度。而渗透压符合Po=Ko·m 的关系，式中，Po 为渗透压，Ko 为渗透压常数，m 为溶液的重量摩尔浓度。由于两式中的浓度等同，故可以用冰点下降法测定溶液的渗透压摩尔浓度。【2】仪器采用冰点下降的原理设计的渗透压摩尔浓度测定仪通常由制冷系统、用来测定电流或电位差的热敏探头和振荡器（或金属探针）组成。测定时将测定探头浸入供试溶液的中心，并降至仪器的冷却槽中。启动制冷系统，当供试溶液的温度降至凝固点以下时，仪器采用振荡器（或金属探针）诱导溶液结冰，自动记录冰点下降的温度。仪器显示的测定值可以是冰点下降的温度，也可以是渗透压摩尔浓度。以上资料节选自《中国药典》2010 年版附录大输液检测要求部分。三、冰点渗透压与露点渗透压【1】——Gonotec冰点渗透压仪采用冰点低压原理进行测量，测试结果精确，重复性好，线性好。冰点低压技术是目前世界上绝大多数实验室公认的Gonotec渗透压仪制作标准。——露点渗透压仪应用沸点升高原理，水蒸气压技术，将溶液加热使之蒸发，来测量样品渗透压，与Gonotec冰点渗透压仪相比，测试结果不如冰点准确，重复性也较差。【2】——Gonotec冰点渗透压仪样品测试探针擦拭清洁简单方便，极少需要维护，使用寿命长。在正常使用情况下，最长可用十年或更长。——露点渗透压仪是利用热电偶凝结溶液样品被蒸发而产生的蒸气感应测量，每测试100 个样品后需要清洗热电偶。仪器的维护工作量大，维护成本高。因热电偶在仪器内部，清洗时需要拆开仪器，而且热电偶很容易破碎，需要经常更换。【3】——Gonotec冰点渗透压仪采用半导体制冷，利用半导体本身的物理性质不需要日常维护，而且寿命长。——露点渗透压仪用电热丝加热，使用寿命与精度低于Gonotec冰点渗透压仪。【4】——Gonotec冰点渗透压仪设计主要应用于临床研究和检测哺乳动物的体液、血液、尿液等与生命相关的液体，目前已被广大临床研究人员和药物研究人员所公认。露点渗透压仪主要用于生态学方面的研究，适用于植物，无脊椎动物。——露点渗透压仪不能用来检测乙醇，乙醚等挥发性溶液的样品，尤其是受热易分解的样品，而Gonotec冰点渗透压仪也可以。【5】——Gonotec冰点渗透压仪操作简单，不需日常维护，校准周期长。——露点渗透压仪需经常校准。
请问：没有凝胶渗透色谱的情况下，检测 大豆 有机氯 农残 采用哪个国标啊？尝试了5009.19中填充柱的固体前处理方法和5009.146粮食类前处理方法，前者回收率低，后者杂质峰太多，效果都不大理想。我用的色谱柱是DB-1701
99.9%)。但是还须注意的是，在很多情况下，膜产水侧仍可能会出现微生物再次滋生，这主要取决于装配、监测和维护的方式，就是说，某一个纯水系统的脱除微生物的能力关键取决于纯水系统设计、操作和管理是否恰当而不是膜元件本身的性质。 1、反渗透简介 RO（Reverse Osmosis）反渗透技术是利用压力表差为动力的膜分离过滤技术，源于美国二十世纪六十年代宇航科技的研究，后逐渐转化为民用，目前已广泛运用于科研、医药、食品、饮料、海水淡化等领域。 RO反渗透膜孔径小至纳米级（1纳米=10-9米），在一定的压力下，H2O分子可以通过RO膜，而源水中的无机盐、重金属离子、有机物、胶体、细菌、病毒等杂质无法通过RO膜，从而使可以透过的纯水和无法透过的浓缩水严格区分开来。 RO膜过滤后的纯水电导率 5 s/cm, 符合国家实验室三级用水标准。再经过原子级离子交换柱循环过滤，出水电阻率可以达到18.2M .cm，超过国家实验室一级用水标准（GB682—92）。2、反渗透基本原理 当纯水和盐水被理想半透膜隔开，理想半透膜只允许水通过而阻止盐通过，此时膜纯水侧的水会自发地通过半透膜流入盐水一侧，这种现象称为渗透，若在膜的盐水侧施加压力，那么水的自发流动将受到抑制而减慢，当施加的压力达到某一数值时，水通过膜的净流量等于零，这个压力称为渗透压力，当施加在膜盐水侧的压力大于渗透压力时，水的流向就会逆转，此时，盐水中的水将流入纯水侧，上述现象就是水的反渗透（RO）处理的基本原理。3、 渗透预处理目的及考虑因素 使用反渗透纯水系统(纯水机)时，尤其应注意原水预处理。为了避免堵塞反渗透纯水系统(纯水机)，原水应经预处理以消除水中的悬浮物，降低水的浊度；此外，还应进行杀菌以防微生物的孽生长大。由于反渗透对原水中的悬浮物的要求很高，所以常用一种水质对受悬浮物污染情况的污染指数来对水质进行检测。此法实质上是测定反渗透纯水系统(纯水机)受水中悬浮物的污堵的情况。进入反渗透纯水系统(纯水机)水的污染指数以不大于5为宜，建议值一般小于3。预处理时还应该考虑到进水的pH值。各种半透膜都有其最适宜的运行pH值，故需按反渗透膜的要求，调节进水的pH值。预处理时还应该考虑到进水的温度。膜的透水量是随水温的增高而增大的，但温度过高会加快醋酸纤维素膜的水解速度，且使有机膜变软，易于压实。所以，对于有机膜来说，通常将温度控制在约20—40℃范围内为宜，复合膜温度控制在约5—45℃范围内为宜。反渗透膜分离技术是利用反渗透膜原理进行分离的，具体特点如下：1、在常温不发生相变的条件下，可以对溶质和水进行分离，适用于对热敏感物质的分离、浓缩，并且与有相变化的分离方法相比，能耗较低。2、RO反渗透膜分离技术杂质去除范围广。3、较高的脱盐率和水回用率，可截留粒径几个纳米以上的溶质。
本实验室分别利用RO和UF工艺对优质饮用水过程进行研究，实验表明：运用以“超滤”和“反渗透”为主的处理技术可以达到我国颁布的饮用净水水质标准（CJ 94-1999）。对于特定的污染物也显示出不同的特点，反渗透处理后的水的氨氮去除率在96%左右，氯化物去除率是47%～50%，但是膜污染问题严重；超滤处理后的水的氨氮去除率和氯化物去除率明显低于RO系统，但通过适当的预处理可以达到设计基本要求。优质饮用水是指自来水或其他原水经深度净化处理，达到饮用水水质标准，通过独立封闭的循环管网系统，供给居民可直接饮用的优质水。但由于优质饮用水的局部供水性，经济制约的局限性，以及投资分散的重复性浪费，决定了这不是一条提高全民饮水质量的根本途径。目前在优质饮用水中常用的膜处理技术有以下4种：微滤（MF），超滤（UF），纳滤（NF）和反渗透（RO）。反渗透膜处理可以将水中的金属离子、细菌、病毒、农药、矿物质去除掉，获得清洁的纯净水。本论文主要以反渗透和超滤工艺的设计、运行和监测进行分析对比，寻求合适的优质水处理方法和注意的问题。1 实验方法实验利用典型的处理工艺进行如下相关常规的测试。测试指标主要有代表着微污染的程度氨氮含量；影响水质的氯化物；代表水体中可被氧化的有机物和还原性无机物的总量的高锰酸钾指数（耗氧量）。1.1 水质检测方法（国家检测标准方法）氨氮：纳氏试剂光度法；氯化物：硝酸银滴定法；高锰酸钾指数（耗氧量）：酸性法。2 试验过程及结果分析本实验主要是利用超滤法和反渗透法处理水源水，然后对处理后的水测其水质，确定上述两种方法的优劣。2.1 超滤工艺超滤是一个压力驱动过程，其介于微滤与纳滤之间。一般来说，超滤膜的截留相对分子质量在1000～300000之间，而相应的孔径在5～100nm之间，操作压力一般为0.1～0.5MPa，主要用于截留去除水中的悬浮物、胶体、微粒、细菌和病毒等大分子物质。工艺流程是原水从水箱中流出，经过锰砂过滤、精密过滤和超滤三道过滤程序以后，再进行消毒处理，最后得到纯水。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904061110_142695_1623180_3.jpg[/img]从表 1中可以看出：只有4号的氨氮含量接近规定的0.1mg/L，考虑到实验读数存在误差，故4号可以看作是符合规定的；而对于高锰酸钾指数这个指标，后3组数据均小于规定的3mg/L，1号是3.102稍高于规定数值，随着对水处理深度的加深，高锰酸钾指数稳步下降；氯化物含量在各个过滤器中的变化不大，均在40～51之间，完全符合小于250mg/L的规定。
产品渗透压与人体生理健康密切相关，溶液的渗透压，依赖于溶液中溶质粒子的数量，高渗透压内让细胞造成萎缩,低渗透压则会使细胞胀破, 所以等渗透压产品才能让细胞维持正常，然后被吸收利用。正常人体血浆的渗透压摩尔浓度范围为(300±20) mOsm/kg。渗透压的测定分为冰点法和露点法。 冰点渗透压仪根据拉乌尔冰点原理，以溶液冰点下降值与其摩尔浓度成比例关系为基础，采用高灵敏的感温元件—热敏电阻测量不同溶液的结冰点。冰点渗透压仪由于测试结果精确、重复性好、线性好等优点应用最广泛。下图为德国罗泽公司的CM815冰点渗透压仪。[img=,690,902]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203181412348095_7590_4079281_3.png!w690x902.jpg[/img]露点是固定气压下，空气中所含的气态水达到饱和而凝结成液态水所需要降至的温度。此时凝结的水漂浮在空中成为雾，沾在固体表面上时成为露。露点渗透压仪应用沸点升高原理，将溶液加热使之蒸发，密封样品腔内的热电偶通过佩尔蒂尔效应冷却到露点以下，使样品中的水蒸气在其上凝结，利用热电偶凝结样品溶液蒸气感应测量。下图为美国Wescor5520露点渗透压仪。[img=,508,676]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203181413129263_9518_4079281_3.jpg!w508x676.jpg[/img] 工作过程中遇到了一个奇怪的现象，同样的样品和浓度，冰点渗透压仪测定值为2500mOsm/kg（不合格），露点渗透压仪测定值为1760mmoL/kg（合格），直接让我们在各个环节产生了怀疑。 通过与厂家技术人员，校准液供应技术人员沟通，几经周转，总结出来一个经验供相关检测人员参考：冰点渗透压仪采用半导体制冷测试，可检测挥发性的样品，尤其是受热易分解的样品，但只适用于分析稀溶液，线性范围较窄，因为浓溶液在测量过程中温度下降可能析出溶质。露点渗透压仪用电热丝加热，理论上适用于整个浓度范围，但溶液浓度过高也会导致相对湿度较低，在冷却过程中，热电偶上凝结的水不足，影响检测准确性，但测量范围较冰点渗透压仪宽。因此较大的渗透压值建议使用露点渗透仪检测。
在目前已有的标准方法及文献报道中，对于水相样品中塑化剂检测的前处理方式简便易行，而用于含油脂类样品的前处理方法主要包括凝胶色谱法（GPC）和固相萃取法（SPE），两者操作过程均繁琐、耗时，且存在一定不足之处。例如，利用GPC法处理样品需要配备凝胶色谱分离系统，该仪器造价高昂，目前大部分企事业单位并不具备条件，无法及时对相关产品及原料进行质量监控；若采用SPE方法则需历经多次样品转移，导致误差增大，与此同时，通常商品化的SPE固相萃取小柱管壁为塑料材质，易造成本底塑化剂的迁入性干扰，且为一次性使用，成本高。为此，对于油脂类样品中塑化剂检测技术的研究是一项十分具有创新性和实际意义的工作。本实验利用DSPE技术进行含油脂类样品中塑化剂的提取、净化，样品经简单的处理步骤（萃取、净化、离心）后即可直接进样分析，省去了传统方法中定容、过滤、凝胶净化、减压浓缩、活化、上样、淋洗、洗脱等繁琐的操作环节，且全过程可避免使用固相萃取小柱等塑料材质实验用品，从而有效排除本底中邻苯二甲酸类物质的迁入性干扰。实验证明该方法性能可靠、重复性好、回收率高，可代替昂贵的分离、净化设备，且操作简单、省时、经济、溶剂消耗少、环境友好，符合我国国情需要，可满足塑化剂样品的快速检测、筛查需求，利于在各企业、国家监管、检测机构广泛推广使用。塑化剂检测中凝胶渗透色谱替代法摘要：采用分散固相萃取（DSPE）技术对含油脂基质食品样品中邻苯二甲酸脂（PAEs）类物质进行提取，利用气质联用仪检测，建立了一种简单、快速、经济的PAEs分析方法。在目前已有的标准方法中，需利用凝胶渗透色谱进行样品处理，该仪器造价高昂，大部分企事业单位并不具备条件，无法及时对相关产品及原料进行质量监控。因此，该方法的建立可对其实现良好替代，满足塑化剂的快速检测、筛查需求。经实验证实该方法性能可靠、重复性好、回收率高，适用于含油脂食品中PAEs的痕量分析。关键词：邻苯二甲酸酯；分散固相萃取；含油基质样品；气质联用；凝胶渗透色谱2011年初台湾部分食品生产企业违法添加邻苯二甲酸酯类（PAEs）非食用物质配置起云剂，并导致下游生产企业的产品受到污染。同时，该事件迅速扩散至香港、大陆及海外地区，引起政府及社会的广泛关注，现已通报给世界卫生组织，成为国际食品安全事件。塑化剂已经和三聚氰胺、苏丹红、敌敌畏一样成为卫生监管部门今后的监督管理重点之一。 塑化剂，又名增塑剂，属邻苯二甲酸酯类物质，是一种对高分子材料有溶剂化作用的功能性助剂，可赋予高分子材料制品延展性、弹性及柔软度。一些不法商贩为降低原料成本，用塑化剂代替较为昂贵的棕榈油配制起云剂，能产生和乳化剂相似的增稠效果，但塑化剂不属于食作者简介： （1981-），女，天津人，仪器分析工程师：主要从事食品、香精香料风味分析工作。Tel：13174888730 ; E-mail: snowlily2008@yahoo.com.cn品原料范畴，不仅禁止被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上，因为塑化剂可以从容器或包装物上迁移到食品当中。塑化剂属“环境荷尔蒙”，危害超过三聚氰胺，进入体内会造成免疫力及生殖力下降，若长期食用甚至会有致癌的危险。目前，国外对于塑化剂的限制十分严格，致使中国大量出口产品因塑化剂含量超标被召回，不但企业承担相应的经济损失，且频繁的召回事件会对中国的贸易形象产生负面影响。因此，对塑化剂分析技术的研究是我国监督执法工作的迫切需要，是企业安全生产的有力保障，是应对我国对外贸易技术壁垒的关键环节，也是科技服务民生的良好体现。然而，在目前已有的标准方法及文献报道中，对于水相样品中塑化剂检测的前处理方式简便易行，而用于含油脂类样品的前处理方法主要包括凝胶色谱法（GPC）和固相萃取法（SPE），两者操作过程均繁琐、耗时，且存在一定不足之处。例如，利用GPC法处理样品需要配备凝胶色谱分离系统，该仪器造价高昂，目前大部分企事业单位并不具备条件，无法及时对相关产品及原料进行质量监控；若采用SPE方法 则需历经多次样品转移，导致误差增大，与此同时，通常商品化的SPE固相萃取小柱管壁为塑料材质，易造成本底塑化剂的迁入性干扰，且为一次性使用，成本高。为此，对于油脂类样品中塑化剂检测技术的研究是一项十分具有创新性和实际意义的工作。本实验针对上述技术难题，进行分散固相萃取技术（dispersive solid phase extraction, DSPE）在塑化剂检测中的应用研究，开发出一种简单、快速、经济的塑化剂提取、净化、分析方法，可实现对传统方法的良好替代。1实验部分1.1实验材料乙腈（农残级）、正己烷（农残级）、无水硫酸镁(650℃烘4小时保存于干燥器中)、10ml玻璃具塞离心管、15种邻苯二甲酸（PAEs）标准品、方便面酱包(取自市售方便面中)、色拉油、PSA、C18、佛罗里硅土(Florisil,600℃烘2h）、A1203（250℃活化12h）、强阴离子交换(SAX)及强阳离子交换(SCX) 吸附剂（经索式抽提色谱检验合格后使用）。1.2实验仪器气相色谱-质谱联用仪（Agilent公司 5975-6890N型）、石英毛细管色谱柱（HP-5ms 30 m×[font=宋
在2010版药典附录中，除另有规定外，静脉输液及椎管注射用注射液按各品种项下的规定，照渗透压摩尔浓度测定法检查，应符合规定。请问：是不是只要说明书中要求可以静脉输液的品种，都要检测渗透压摩尔浓度。请指点！
1、凝胶渗透色谱GPC的概念2、凝胶渗透色谱GPC的原理3、凝胶渗透色谱GPC的用途4、聚合物的各种平均分子量计算 5、凝胶渗透色谱GPC 的仪器组成6、影响凝胶渗透色谱数据置信度的因素分子量的一般定性关系之一： 性质/工艺参数 随MW增加§融化粘度 向上§冲击强度 向上§加工温度 向上§脆性 向上§拉伸能力(纤维) 向下§融流 向下G聚合物的支化度及粘度系数--------------粘度检测器G聚合物的功能基团，如短链支化--------------红外检测器G聚合物的绝对分子量及回转半径------------------激光光散射检测器
[align=left] 苏州市计量测试院理化检测室新建的渗透压摩尔浓度测定仪检定装置顺利通过江苏省质量技术监督局考核。该计量标准能够开展测量范围为（0~700）mOsmol/kg的渗透压摩尔浓度测定仪的检定、校准工作。截止到11月底，已为苏州及周边地区10余家医药企业的20余台仪器提供了检校服务，满足了相关仪器的溯源需求。[/align][align=left] 渗透压摩尔浓度测定仪采用冰点下降原理，间接测定溶液的渗透压摩尔浓度，它广泛应用在生物医药行业。人体体液需要保证一定范围的渗透压，在制备注射剂、眼用液体制剂等药物制剂时，必须保证其渗透压；添加了渗透压调节剂的制剂，也应控制其渗透压摩尔浓度。此类仪器的测量精度和稳定性是保证医药产品渗透压准确可靠的必要前提。[/align]
[size=16px]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-10231.html[/url]服务背景[/size][color=#333333]纯金属在常温下一般都是固体（汞除外），有[/color]金属光泽[color=#333333]（即对[/color]可见光[color=#333333]强烈反射），大多数为电和热的优良导体，有[/color]延展性[color=#333333]，密度较大，熔点较高。[/color][color=#333333]地球上的金属资源广泛地存在于地壳和海洋中，除少数很不活泼的金属如金、银等有单质形式存在外，其余都以化合物的形式存在。[/color][color=#3366cc] [/color][color=#333333]金属在自然界中广泛存在，在生活中应用极为普遍，在现代工业中是非常重要和应用最多的一类物质，下面给大家介绍相关知识。[/color][size=16px]检测内容[/size][b][size=24px][color=#000000]检测项目：[/color][/size][/b]物理性能：磁性能、电性能、热性能、抗氧化性能、耐磨、盐雾、腐蚀、密度、热膨胀系数、弹性模量、硬度；力学性能：拉伸、弯曲、屈服、疲劳、扭转、应力、应力松弛、冲击、磨损、硬度、耐液压、拉伸蠕变、扩口、压扁、压缩、剪切强度等；工艺性能：细丝拉伸、断口检验、反复弯曲、双向扭转、液压试验、扩口、弯曲、卷边、压扁、环扩张、环拉伸、显微组织、金相分析；[size=16px][color=#000000]常规元素分析 品质（成份分析）、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P)、碳(C)、硫(S)、镍(Ni)、铬(Cr)、铜(Cu)、镁(Mg)、钙(Ca)、铁(Fe)、钛(Ti)、锌(Zn)、铅(Pb)、锑(Sb)、镉(Cd)、铋(Bi)、砷(As)、钠(Na)、钾(K)、铝(Al)、牌号测定、水份[/color][/size][size=16px][color=#000000]金属元素分析 银(Ag)、金(Au)、钯(Pd)、铂(Pt)、铑(Rh)、钌(Ru)、铱(Ir)、锇(Os)[/color][/size][size=16px][color=#000000]化学性能：大气腐蚀、晶间腐蚀、应力腐蚀、点蚀、腐蚀疲劳、人造气氛腐蚀；[/color][/size][size=16px][color=#000000]无损检验：X射线无损探伤、电磁超声、超声波、涡流探伤、漏磁探伤、渗透探伤、磁粉探伤 失效分析：断口分析、腐蚀分析等；[/color][/size][color=#000000][size=16px]金相检验：宏观金相、微观金相[/size][/color][size=16px]检测标准[/size][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]金属检测[/td][td]物理性能：磁性能、电性能、热性能、抗氧化性能、耐磨、盐雾、腐蚀、密度、热膨胀系数、弹性模量、硬度； 力学性能：拉伸、弯曲、屈服、疲劳、扭转、应力、应力松弛、冲击、磨损、硬度、耐液压、拉伸蠕变、扩口、压扁、压缩、剪切强度等； 工艺性能：细丝拉伸、断口检验、反复弯曲、双向扭转、液压试验、扩口、弯曲、卷边、压扁、环扩张、环拉伸、显微组织、金相分析； 常规元素分析 品质（成份分析）、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P)、碳(C)、硫(S)、镍(Ni)、铬(Cr)、铜(Cu)、镁(Mg)、钙(Ca)、铁(Fe)、钛(Ti)、锌(Zn)、铅(Pb)、锑(Sb)、镉(Cd)、铋(Bi)、砷(As)、钠(Na)、钾(K)、铝(Al)、牌号测定、水份 金属元素分析 银(Ag)、金(Au)、钯(Pd)、铂(Pt)、铑(Rh)、钌(Ru)、铱(Ir)、锇(Os) 化学性能：大气腐蚀、晶间腐蚀、应力腐蚀、点蚀、腐蚀疲劳、人造气氛腐蚀； 无损检验：X射线无损探伤、电磁超声、超声波、涡流探伤、漏磁探伤、渗透探伤、磁粉探伤 失效分析：断口分析、腐蚀分析等； 金相检验：宏观金相、微观金相[/td][td]ANSIB11.16-1988[/td][/tr][/table]
反渗透是用足够的压力使溶液中的溶剂(一般常指水）通过反渗透膜(一种半透膜)而分离出来与渗透方向相反，可使用大于渗透压的反渗透法进行分离、提纯和浓缩溶液。反渗透膜的主要分离对象是溶液中的离子范围。 反渗透，英文为Reverse Osmosis，是花费数亿美元并经过多年的精心研制而成的高科技水处理技术。这种薄膜分离技术，是依靠渗透膜在压力下使溶液中的溶剂与溶质进行分离的过程。渗透是一种物理现象。反渗透就是在有盐份的水中（如原水）施加比自然渗透压力更大的压力，使水由浓度高的一方渗透到浓度低的一方，把原水中的水分子压到膜的另一边变成纯净水，而原水中的细微杂质、胶体、有机物、重金属、细菌、病毒及其他有害物质都统统截留下来并经污水出口排放掉。由于反渗透膜的孔径仅0.0001微米，一个细菌要缩小4000倍，过滤性病毒也要缩小200倍以上才能通过，所以其有效去除率高达96％以上。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/04/200604071718_16423_1604910_3.gif[/img]
渗透率是薄膜类材料的重要特性，精确测量薄膜、纸张等的水分子渗透率对于评估其作为包装材料在不同水蒸汽分压环境下隔绝水分的功能有着重要的意义。采用动态水分吸附仪法检测渗透率的具体方法如下：将薄膜（纸张）覆盖在样品盘上，将盘内放置干燥剂、饱和食盐水溶液或水来制造一个与环境不同的水蒸汽分压，从而使水分子透过薄膜（纸张），迁移到达另一边。这种水分子的迁移可以通过称量样品盘的重量来检测。 这种方法比NIR检测法耗时长，但是结果非常准确，可以得到薄膜（纸张）材料的精确渗透率。德国Proumid公司的动态水分吸附仪包括一个高灵敏度的天平和能够调节温湿度，气流循环的密闭空间。为渗透率的检测提供最理想的环境。 仪器有六个样品盘，可以同时测量5个薄膜（纸张）样品的渗透率，大大节省了试验时间。
一、概述冰点渗透压仪在制药行业普遍用于对药物制剂渗透压的检测，其数值精确与否关乎制剂药物的质量与疗效。目前，国家尚无冰点渗透压仪的计量检定/校准方法可用，而在实际工作中经常会遇到此方面检测需求，这也是《中国药典》中规定必须检测的项目。因此，通常的做法是参照《中国药典》给出的冰点渗透压仪校正方法进行校准。然而，该校正方法给出的方法所配制的溶液实际毫渗透压摩尔浓度值明显偏离理论值，不满足计量检测对标准物质的溯源性原则，且最高仅为700 mOsm/kg(见表1)，而现在使用中的冰点渗透压仪测量范围最高达到3000 mOsm/kg，无法满足全量程范围内任意一点的校准。从计量的角度和根据国食药监械【2012】63号《全国医疗器械检测机构基本仪器装备标准》的要求，应在（0～3000）mOsm/kg量程范围内检定/校准。表1每1000g水中氯化钠的含量/g毫渗透压摩尔浓度实际值（mOsm/kg）毫渗透压摩尔浓度理论值（mOsm/kg）3.0871001066.2602002149.46330032412.68440043415.91650054519.14760065522.380700766因此笔者经过试验，使用无水葡萄糖配制参考溶液，可以解决毫渗透压摩尔浓度实际值相对它的理论值明显偏小以及冰点渗透压仪在全量程范围内可校准任意一点的难题。二、参考溶液的配制渗透压，通常使用渗透压摩尔浓度表示。渗透压摩尔浓度的单位，通常以每千克溶剂中溶质的毫渗透压摩尔来表示，可按下列（公式1）计算理想毫渗透压摩尔浓度（mOsmol/kg）：毫渗透压摩尔浓度= http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209131045_390555_1638093_3.gif (公式1)式中 ：n为溶质分子溶解时形成的粒子数，在理想溶液中，例如葡萄糖n＝1，氯化钠或硫酸镁n＝2，氯化钙n＝3，枸橼酸钠n＝4。为了满足对冰点渗透压仪全量程的校准，我们选择葡萄糖配制参考溶液。参考溶液根据公式1进行配制，根据定值的需要选取一定量的无水葡萄糖，加入1000g去离子水，待无水葡萄糖完全溶解，摇匀既得。无水葡萄糖使用前需在105℃条件下充分烘干。三、计量性能要求及使用到的计量仪器根据国食药监械【2012】63号《全国医疗器械检测机构基本仪器装备标准》的要求1、测量范围：（0～3000）mOsm/kg2、示值误差：≤500mOsm/kg时，不大于±2mOsm/kg [font=
云唐粮食重金属检测仪非常有用，特别是在确保粮食的食品安全和质量方面。以下是粮食重金属检测仪的一些主要用途和优点： 食品安全保障： 重金属如铅、镉、汞等在食品中的超标含量可能对人体健康造成严重危害。粮食重金属检测仪可以检测粮食样品中的重金属含量，确保产品符合法规和标准，从而保障食品安全。 法规合规性： 许多国家和地区都制定了严格的法规和标准，规定了食品中重金属的最大容许限量。粮食生产企业需要确保其产品符合这些法规和标准，以避免法律责任。粮食重金属检测仪可以帮助企业确保其产品的合规性。 质量控制： 粮食生产和加工企业可以使用重金属检测仪来监控和控制产品质量。通过定期检测粮食样品中的重金属含量，可以确保产品的一致性和质量稳定性。 产品追溯： 一些粮食重金属检测仪具有数据记录和追溯功能，可以跟踪和记录粮食样品的检测结果和来源信息。这有助于在食品安全问题出现时追溯问题的根本原因。 农田土壤监测： 重金属可以从土壤中渗透到植物中，进而进入粮食。通过检测农田土壤中的重金属含量，可以及早发现潜在的污染问题，采取适当的农业措施以降低重金属污染的风险。 国际贸易： 在进行国际粮食贸易时，许多国家和地区要求粮食样品进行重金属检测，以确保产品符合目的国的进口要求。粮食重金属检测仪在贸易中起到关键作用。 总的来说，粮食重金属检测仪在保障粮食质量和食品安全方面非常有用。它可以帮助监测和控制重金属污染，保护消费者的健康，确保产品合规性，并提高粮食生产和贸易的信誉。因此，对于粮食产业和食品安全监管部门来说，粮食重金属检测仪是一项重要的工具。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309051044590965_8665_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
近日，德国postnova分析仪器公司推出了完全自主知识产权的、带温控的四毛细管粘度检测器、以及配套的多检测器GPC软件：NovaSEC，结合原有的单泵、自动进样器、带半导体制冷功能的柱温箱、21个角度或9个角度的激光散射检测器、各型浓度型检测器（示差、紫外、紫外荧光、蒸发光散射等等）、馏分收集器等产品，就组成了SC2000型中温型多检测器凝胶渗透色谱仪 Multi-Detector GPC。目前，已经有价格表了，欢迎广大中国用户来电来函咨询！SC2000型仪器，全套设备，都是postnova公司自己生产的，因此，包括激光散射检测器、粘度检测器、自动进样器、馏分收集器在内的所有硬件，都在NovaSEC软件控制之下，不像有些厂家，自己无法生产泵、自动进样器等设备，还需要跟其它HPLC厂家配套使用，就带来了硬件和软件兼容性问题、软件操作复杂等等的问题。SC2000型GPC，还可以很方便地升级成非对称流动场场流分离仪——客户只需要再购买交叉流泵和样品聚集泵、升级软件到NovaFFF即可。PN3310型四毛细管粘度检测器、SC2000GPC的英文版产品资料，我们会在“最新版产品资料”那个帖子中贴出来，请大家稍等些日子。
实验室想开展动物食品中农药残留检测。查了国标GB/T5009.162需要使用凝胶渗透色谱净化。实验室目前没有全自动凝胶渗透色谱，看方法上说可以采用手动凝胶色谱，有没有做过的老师，这个怎么操作的，是接在SPE上就可以了吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307031349589094_6619_3294001_3.png[/img]
概念 渗透剂的广义概念是指一类能够帮助需要渗透的物质渗透到需要被渗透物质的化学品，工业上一般是使用表面活性剂（可以是阴离子或非离子的）或有机或无机溶剂。渗透剂（JFC）的全称是脂肪醇聚氧乙烯醚，属非离子表面活性剂。渗透剂顾名思义是起渗透作用，也是具有固定的亲水亲油基团，在溶液的表面能定向排列，并能使表面张力显著下降的物质。 渗透剂一般分为非离子和阴离子两类。非离子的有JFC、JFC-1、JFC-2、JFC-E等；阴离子的有快速渗透剂T、耐碱渗透剂OEP-70、耐碱渗透剂AEP、高温渗透剂JFC-M等等。
求助：谁知道大连哪所学校、科研单位或者其他有凝胶渗透色谱，测定多糖分子量分布...柱子我们有，就是没有示差检测器...谢谢大家....
没学过电化学,现请求指点!我想测量不同钢材料在特定介质中的氢渗透规律,材料不同,对应的检测池氧化电位的大小是不是也要改变啊?必须用先用极化曲线进行测量选择么?非常感谢!!!
[size=3]我们公司计划采购一台“凝胶渗透色谱仪”，主要检测的产品为粉末涂料用聚酯树脂，分子量在2000-8000之间，可能存一些小分子物质，该产品常温下不溶于四氢呋喃，加热溶解于甲酰胺和二氯甲烷。请问高手，对网上各种各样的仪器，怎么进行筛选，才能找到适合于我们应用的“凝胶渗透色谱仪”啊？[/size]
[i]分享是令人愉悦的，无论这种愉悦来自于多巴胺，肾上腺素还是尼古丁；分享是需要勇气的，你需要时间码字，还需要勇于面对没有共鸣时的寂寞；分享是一种人生态度，和大家一起看看曾经走过的路，路上有风景，还有，掉过的坑！[/i] GPC样品经过分离后，将会进入检测器。GPC色谱的分析程度取决于实验中检测器的种类与数量。通过选定不同的检测器，按照不同的校准方法或/和计算方法可以计算出分子量（MW）、分子量分布（PD）、特性粘度（IV）、分子密度、水力半径（Rh）与回转半径（Rg）等参数。同时，也可能获得诸如分子构型、聚集度、支化等大分子结构以及共聚物组成等额外信息。 根据检测系统（检测器的数量及类型）的不同，有以下三种实验方法：1. 传统校准法，使用RI/UV检测器2. 在线静态光散射，需要光散射检测器和RI/UV检测器连用3. 普氏校正及其分子结构表征，需要在线粘度检测器和RI检测器连用传统检测法运用浓度检测器和已校准的GPC柱，能够测量相对分子量和聚合度多分散性。光散射检测器和浓度检测器，能够提供绝对分子量、分子尺寸大小Rg、第二维利系数A2的信息。普适校准法使用粘度检测器、浓度检测器，能够测量真实分子量、分子尺寸大小Rh、特性粘度以及分子聚集与支化的信息。[b]第二聊：传统校正[/b]如果您的色谱上配备了一个示差折光检测器RI，或者一个紫外检测器UV，那么这套装置是一套完整的凝胶色谱仪器了。我们称RI和UV为浓度检测器，因为他们的响应强度和流经样品池的高分子溶液浓度呈线性正比关系。[b]示差检测器的简单原理[/b] 常见的示差折光检测器原理简图，如下所示：其石英池分为检测池和参比池，以玻璃分隔，可以分别通过不同的液体，光束在依次经过检测池和参比池后会产生偏转。参比池在测量过程中是保持不变的参比溶剂，通常是流动相，其折光系数为n0。检测池是流通的，走色谱柱后流出的样品的溶液，其折光系数为n。当高分子溶液经过分离达到检测池中时，由于高分子溶液折光指数ｎ不等于ｎ０，光路产生偏转，在后面两侧的PD检测器能量分布开始产生差值，而这个差值线性正比于高分子溶液的浓度。除了样品溶液和参比溶剂会使光束偏转外，其在通过分隔两室的液相-玻璃-液相界面或在通过检测池壁时的液相-玻璃-空气界面时同样会产生偏转。对于精密分析来说，这些偏转也必须被考虑。在本文中将使用简化光路进分析。简化后光路的液相-液相界面Snell折光定律如图所示。[img=,574,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191635015432_5404_3200617_3.png!w574x328.jpg[/img][img=,381,36]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191635295718_9540_3200617_3.png!w381x36.jpg[/img]若偏转角度很小，式【1】在不降低准确率的条件下简化为：[img=,448,53]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191637386972_755_3200617_3.png!w448x53.jpg[/img]结合式【1】与式【2】，可以发现折光系数的增量与偏转距离x呈正比。[img=,258,52]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191638049468_491_3200617_3.png!w258x52.jpg[/img][b][/b]由于光路宽度不可能无穷大，分光镜后两个光学检测器测得的信号总是一大一小，其信号差也与x成正比。因此，我们可以将仪器常数综合为一个检测器校准常数（RI.Cal）。并由于样品溶液浓度较低，我们可以用n0代替n。[img=,314,56]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191638329372_8961_3200617_3.png!w314x56.jpg[/img][b]紫外检测器的简单原理[/b][img=,389,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191638517472_2881_3200617_3.png!w389x326.jpg[/img] 紫外检测器是一种常见的色谱浓度检测器，光源发出的一束光通过石英流通池，检测器检测透射光强度。其检测原理是利用了比尔定律：A=ε l c，其中A为吸收度，ε为吸收率正比于dA/dc，l为样品池长度，c为紫外吸收物质的浓度。UV检测器和光散射检测器连用，使我们能在浓度和dn/dc未知的情况下检测绝对分子量，通常在蛋白质的测定中使用。在已知蛋白质消光系数的前提下，就能使用UV检测器测定其浓度。 紫外吸收检测器所提供的波长范围通常涵盖190nm - 900nm波长范围，取决于所使用的光源，通常氘灯光源范围为190nm -500nm，卤钨灯的光源范围为430nm - 900nm。市场中较常见的色谱用紫外检测器提供单波长、双波长或者四波长吸收检测，以得到紫外吸收物质的浓度信息。[b]传统校正 － 相对分子量[/b] 正如在“分离篇”中所述，在凝胶渗透色谱中分子是根据其流体力学体积实现分离，再使用一个或多个检测器进行对GPC柱的洗脱液进行检测。传统校准法是一种被广泛应用的技术，通常使用示差折光检测器或紫外可见光谱仪进行检测，配以已校准的色谱柱，可供测定相对分子量、分子大小以及聚合物多分散性。 在传统校准法中，分子量（Mw）与分子量分布（ＰＤ）是根据以校准曲线对保留体积（Rv）作图（log Mw vs. Rv）计算得到的，而校准曲线可通过对已知分子量的标样进行一系列实验获得。 传统校准法的操作步骤如下：1. 使用分子量已知的窄分布系列样品进样2. 测量信号峰的保留体积3. 建立校准曲线（Log(MW) 对保留体积）注意： 使用测得的保留体积代替时间是为了消除流速的影响，而且您选择的标样必须覆盖被测样品的全部分子量范围。[img=,270,177]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191640484152_8360_3200617_3.png!w270x177.jpg[/img] 获得校准数据后，我们可以通过其曲线来描述保留体积与分子量之间的关系，通常使用多项式拟合来计算：[img=,270,33]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191641240246_2428_3200617_3.png!w270x33.jpg[/img] 在获得了标准曲线后，计算未知样品分子量就是一个简单的步骤。通常，高分子科学家对分子量分布的至少三种统计学平均分子量感兴趣。它们分别是重均分子量、数均分子量以及Z平均分子量，其定义分别如下：[img=,690,489]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191641524492_4607_3200617_3.png!w690x489.jpg[/img] 上图中，Mi是在i点的分子量，Ci是在i点的浓度（或质量分数）。 传统校正是最简单的分子量检测方法，优点是仪器构造简单，维护简便，成本相对较低，的缺点是您也许没有与被测样品同类型的标样。请记住，GPC分离是基于流体力学体积，而非分子量。因此，在使用传统校准法测定分子量时，我们必须假设被测样品与标样的密度相同。然而在一般情况下，事实并非这样。所以我们通常把传统校准法的测量结果称为相对于分子质量或[b]“相对标样的”分子量[/b]。事实上很多测试者都有一个疑问，就是相对分子量和绝对（真实）分子量到底相差多少，在多大程度上影响结果的准确性和使用。我们看下面的例子。通过PS我们做了一条校正曲线，当我们检测PS样品时，由于样品和标样的分子密度相同，所以结果没有偏差，50 KDa的PS得到的分子量就是50 K Da。但是当我们检测50KDa的超支化大分子时，由于其分子密度远高于PS，所以流出体积会相对晚很多，在校正曲线上对应的标样的分子量会低很多。实际上，在很多老师合成出来的树枝状高分子和超支化聚合物在检测相对分子量的时候发现只有几千（远低于理论分子量），同样的样品通过光散射得到的绝对分子量实际上有几万。所以，结论是，待测样品的分子密度和标样的分子密度越接近，得到的相对分子量和其真实分子量越接近。[img=,686,485]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191644447352_5970_3200617_3.png!w686x485.jpg[/img]对于很多生产型企业的QA/QC用途，对于很多大学，将合成出来的样品初步检测一下，或者进行趋势性的比较，传统校正得到的相对分子量都可以出色的完成任务。GPC仪器就是一把尺子吗，只不过标样，色谱柱，流动相，温度，流速和计算方法定义了其尺子的刻度，关于出的数据是毫米还是英寸，在比较的过程中并不太重要。但对于很多科研和研发性质工作而言（由于要最终导出极其严格的科学性结论），相对分子量带来的信息可能不太充分，或者说存在一定程度的不确定性。这时候，绝对分子量的检测尤为重要。 [b]关于标样[/b]对于传统校正，常用的有机相标样为PS和PMMA，他们在极宽的分子量范围内都具有多个点的窄标。PS通常可以用作THF，甲苯，氯仿，三氯苯，DMF流动相，而PMMA可以用作DMF，DMAC，丙酮，氯仿，NMP等等流动相。水相常用的标样有PEO，dextran，普鲁兰多糖等等。不同种类的高分子的校正曲线会有所不同，这取决于他们之间的线团密度差。这种差别有多大呢，我们可以看看下图。[img=,678,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191646044457_1758_3200617_3.png!w678x422.jpg[/img]很多朋友说，差别也不是很大呀！您可能忽略了纵坐标是log的形式，坐标的3.0代表10^3，而4.0代表10^4。这样看起来，差别还不小吧。[b]关于不同GPC设备之间相对分子量检测结果的可比性和影响因素[/b]影响两套GPC之间传统校正结果可对比性的因素很多，但主要集中在分离造成的区别和标样种类。具体来说如果色谱柱组合类似，分辨率相当，标样一致，那么结果应该也基本相互对应。[b]流速[/b]也应该尽量保持一致，太快的流速会造成色谱柱来不及分离，而导致分布偏窄；而太慢的流速会造成被色谱柱分离后的样品组分再次扩散混合，导致分布不准确。常用的流速范围在0.5-1.2 ml/min之间，感兴趣的朋友可以通过一个熟悉的宽分布样品改变不同流速看看结果之间的差别。[b]样品浓度[/b]是个有讲头的参数。太高的样品浓度可能导致色谱柱饱和，达不到较好的分离度；而太低的浓度无疑会导致信号较弱，信噪比较低，这会影响结果的准确性和精确性。一般来讲，我们的经验是低分子量样品配置浓度可以稍高，而高分子量的可以稍低。给大家一个建议性的参考，以进样量100uL为标准，几千 Da样品浓度配置5-8mg/ml；几万到十几万 Da样品2-5 mg/ml；几十万到一百万一下Da样品 1 mg/ml；而百万级别或者更高分子量样品零点几mg/ml就好了。[b]趣谈１ 之GPC的一些野史[/b]传说中GPC最早使用的是多孔的高岭土作为填料，当然这只是传说，即使当填料也需要烧成多孔的陶瓷吧。后来，后来据说是七几年陶氏化学做出了商业化的多孔高分子球，于是GPC的分离有了保障。应该是W公司最早将GPC设备商业化，这对于当时的高分子聚合物研究工作者来说无疑是一个大好消息。因为，大家当时都在用粘度法啊（粘均Ｍｖ），端基滴定啊（数均Ｍｎ），单机静态光散射啊（重均Ｍｗ），渗透压法啊．．．．．来测分子量，也只有做过的人才知道这是多么苦逼的工作。而GPC一个测试就可以得到Ｍｎ，Mｗ，Mｚ，分子量分布，生活中一下子撒满了阳光。 [b]趣谈2 之RI溶剂峰[/b]溶剂峰有个别名，叫鬼峰（ghost peak），因为即使你进一针和流动相相同的溶剂，也会有溶剂峰出现，至于具体原因，众说纷纭。RI溶剂峰就是GPC流出曲线最后流出那个峰，本来想写最后那个“小峰”，但有的时候它还真不小。形状吗，千奇百怪，环肥燕瘦。因为它是最后流出来的，所以按照GPC的原理来说，这个峰中包含的都是 — 小分子，很小很小的分子，如盐类，溶剂，样品中残留的一些单体，寡聚体等等。如果溶解样品的溶剂和流动相不同，那么溶剂峰会很大，大到有时候你的注意力都被溶剂峰吸引了，反而忽略了前面的样品峰。 [b]趣谈3 之基线定义和积分范围选取[/b]所谓基线，就是色谱在跑溶剂时的信号响应。只要信号稳定，拉基线从那个位置开始拉并不重要，出峰之前，出峰前/后，出峰以后都可以，记住基线反应的是溶剂相应就够了。一个拉基线的误区是在出峰点和所谓的峰落下点定义，有时候这是不正确的。需要注意的是，一些公司的软件具有自动识别出峰和基线的功能，使用自动识别功能时最好还是要检查一下。积分线定义了要积分的样品峰范围，这个其实大部分单RI检测器相对分子量测试没啥好讲的，遇到多个出峰的情况就仁者见仁了，看您需要哪些出峰的信息。[img=,690,566]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191647437082_5422_3200617_3.png!w690x566.jpg[/img][b]趣谈4 之RI基线飘呀飘[/b]很多用户使用RI检测器时遇到一个问题，就是基线信号漂移（不稳）。漂移的影响不言而喻，影响测试结果，影响重复性，关键是，它影响心情了啊！为啥我换了流动相冲了半天它还在漂？为啥我重新启动机器一夜后它还在漂？想解决问题，首先要弄清问题的根源。示差信号漂移来源于折光指数n的变化，当然检测池和参比池中任一液体折光指数变了，RI读数就会变化。而液体的折光指数依赖于两个因素，即[b]浓度和温度[/b]。折光指数随浓度增量称作dn/dc，是n随溶质浓度变化的程度。如果您的流动相中含有盐分（或者其他小分子），而流动相瓶中盐分分布不均匀，那么随着流动相的进入，检测池中液体浓度的改变足以引发RI漂移。这么小的浓度梯度变化也能引起RI漂移？就是这么神奇！RI检测器是对浓度非常敏感的哦！改进之道是在流动相瓶中加一个磁子，随时都让磁子保持低速转动，这会极大改善含盐的流动相的RI信号。折光指数随温度的增量称作dn/dT，是n随溶质温度变化的程度。如果您的RI温度不稳定，那么RI信号随温度的漂移就再正常不过了。所以，通常我们建议将RI的温度设置到室温10度以上的水平，这有利于RI检测器的温度稳定。 好了，先聊到这里，祝大家身体健康，工作顺利！ [b]下贴预告：凝胶初辟本相对，打破传统需散射，趣谈凝胶渗透色谱GPC/SEC - 检测篇II之静态光散射和绝对分子量，博士最喜欢的光散射检测器就要来了！[/b][img=,371,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908191648337086_6319_3200617_3.jpg!w371x443.jpg[/img]
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