氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定血液头发中痕量硒 林文业 何秉忠 黄鹂娟 赵士钧 黄桂宽 吴继同 张丽兰 （广西分析测试研究中心）（广西冶金研究所） （广西医学院）更多的去 http://www.hshth.com/ziliaoxiazai/1.htm 看在硒的生物化学作用被逐渐认识的今天,要求提供精确的分析数据.由于经典的荧光光度法测定硒,条件比较苛刻,本文采用氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定了人体全血,头发样品中硒的含量.在确定了仪器的最佳工作条件的基础上,着重研究了测定全血,头发样品中硒的前处理方法及干扰试验.本法相对标准偏差小于0.5%,标准加入回收率在95.7~102%之间,适用于开展流行病学调查和临床分析的研究.实验部分一 仪器及工作条件 日立Z-6000型原子分光光度计硒空心阴极灯(北京有色金属研究总院产)日立HFS-2型氢化物发生装置耐热石英管(长沙产,规格:长120mm,内径11mm).波长196.0nm,灯电流5mA,狭缝1.3nm,空气流量1.00kgcm-2, 乙炔流量0.05kg cm-2 ,测量方式直示,计算方是用峰高,校准曲线或标准加入方法曲线,计算时间13s,延迟时间0.5s,进样量3ml,载气流速Ar100mlmin-1 ,进样时间30s,反应时间15s.二 试剂 硒(IV)标准贮备液:1000ugml-1,由高纯硒粉配置.硒中间标准溶液5ugml-1.硼氢化钾:1.5%溶液中含有0.1%的氢氧化钠,用时现配.亚沸蒸馏水三 试样处理准确取0.20ml血液试样或0.2000g头发试样于20ml(12mm)刻度石英试管中,加入2ml浓HNO3,放置过夜,次日在加入0.5mlHClO4,置于160º C恒温沙浴中加热消化至溶液成呈淡黄色后(约4h),加入1mlH2O2,继续加热消化至溶液清亮(约1h)取出,测定前用HCl(30%)溶液定容.于试样处理的同时制备试剂空白.四 校准曲线的绘制1 校准曲线用微量定量取样器吸取硒中间表准溶液,0,10,30,50和70ul分别放入50ml量瓶中,用HCl(30%)溶液稀释到刻度,获得浓度分别为0,1.0,3.0,5.0和7.0ngml 硒的标准系列溶液.2 标准加入法曲线移取10ml试样+10mlHCl(30%):10ml样液+10ml 2ngml-1硒标准溶液 10ml样液+10ml 10ngml-1硒标准溶液 10ml样液+10ml 14ngml-1硒标准溶液,制成均含HCL(30%)溶液的硒标准加入法系列溶液. 结果与讨论 一 式样前处理方法的考察试样的前处理是至关重要的.目前测定硒的前处理方法普遍采用湿法消化,常用的分解装置有高型烧杯,三角锥瓶,高压分解坩锅和配有回流冷凝器的凯氏烧杯.由于前两种装置分解式样时,使用的酸量较大,硒易挥发损失,而且这些方法得消化液均需要转移定容,易引起较大的误差.本法采用刻度石英试管,HNO3+HclO4+H2O2+HCl氧化还原体系,于160º C恒温沙浴中消化血液头发试样.由于石英试管上端能起到空气的冷凝回流作用,因而试剂不易挥发,试样消化完全.与配有冷凝管的烧瓶消化法比较,具有操作简单,试剂和式样用量少,减少转译的误差等优点.本法与水冷凝管的凯氏烧瓶消化法比较的结果见表1. 表1 分解方法的比较统计参数* 本法 水冷凝管烧瓶法 全血(ngml-1 ) 头发(ngg-1 ) 全血(ngml-1 ) 头发(ngg-1 ) X+SD 144.5+6.9 66.5+13.0 145.0+7.1 664.8+14.4 N 50 50 50 50 RSD% 4.8 2.0 4.9 2.2 * X: 硒的平均值 n: 测定次数 SD: 标准偏差 RSD:相对标准偏差二 常见共存例子的干扰试验我们调查了存在于血液,头发中的25种共存例子对痕量硒测定的干扰试验,结果表明,下述离子(ugml-1)不干扰5ngml-1硒的测定:Ca(700), Na 、Fe3+(500), Mg、K(200), Cu、Zn(5),Ni、Mn、Al(1), Cr6+、Co(0.2), Mo、As3+、Bi、Sr、Ti、Hg、Sn2+ (0.1),Si、Ba(0.5),Pb(0.06),Cd(0.05)以及NO3-、ClO4-、H2O2(0.5M).锑(Ⅲ)0.05 ugml-1不干扰,含量≥0.1 ugml-1有负干扰,但血液头发中锑的含量一般都低于此值,再者经过了相对的稀释,它不会给本法测定硒带来影响.当HNO3、HClO4、H2O2的浓度小于0.5M时也不干扰测定.原因是盐酸介质保持了较佳浓度,可是试样中的Fe、Cu和Ni[em01] [em02] [em03] [em04] [em05] [em23] [em25] [em26] [em27] [em44]
如题我们是用洗瓶机加专用清洗剂洗容量瓶使用久了后内壁出现白色痕迹，用硝酸，铬酸洗液长时间浸泡都去除不了碱洗不敢用砸碎一个瓶子看内壁，附着很牢固，很光滑，想知道这白色痕迹到底是什么原因造成的?
对于电子产品、核电力等行业来说，水的纯度具有极其重要的地位。痕量离子都会使产品的纯度不达标而成为废品，或对电机表面产生腐蚀作用。离子色谱是快速、灵敏测定阴阳离子的好方法，已成为精细产品制造业必备的仪器，以直接进样的方式可以测定ug/L级的离子。经浓缩富集，可以测定至ng/L级。本文使用青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10型离子色谱仪（配有五极电导检测器）对纯水中痕量的F-和Cl-进行分析，优化了色谱条件，以直接进样的方式可灵敏的测定几个ug/LF-和Cl-，得到了较好的结果。 色谱条件： 离子色谱仪：PIC-10型，青岛普仁仪器有限公司（配有五极电导检测器） 色谱柱：Shodex 52 4E (4.0*250mm) 淋洗液：Na2CO3+NaOH 流速：0.7mL/min 检测器：抑制电导检测 进样体积：100uL 色谱柱及检测器温度：36℃ 色谱条件的选择与优化： 为灵敏的测定ug/L级离子，需使用高效的离子交换柱，本文使用Shodex 52 4E (4.0*250mm)色谱柱，该色谱柱对SO42-离子的塔板数可达14000/m，是测定痕量离子的首选。但该色谱柱推荐使用的淋洗液为3.6mMNa2CO3，其淋洗离子仅有负二价的CO32-；由于碳酸盐淋洗液在抑制电导检测中存在水负峰，对弱保留的F-定量产生一定的干扰，淋洗液中CO32-的浓度变化也不会对负一价的F-、Cl-的保留时间、信噪比产生明显的影响，因此降低淋洗液中CO32-的浓度并添加OH-作为负一价的洗脱离子。采用大体积直接进样的方式是测定痕量离子的常用方法，可省去浓缩富集的时间，但对于4mm内径的色谱柱而言，进样体积一般不超过200uL。通过不断尝试，笔者发现在100uL进样体积时，水负峰不干扰F-定量，且F-、Cl-能够达到较高的信噪比，因此使用100 uL进样体积。 实验前期准备 使用电阻率大于18.2兆欧的水清洗容量瓶3-5遍，并注满容量瓶，盖紧瓶盖，浸泡4小时。使用优级纯的试剂配制F-、Cl-溶液，ug/L级的F-、Cl-现用现配，并在配置后6小时内使用。 实验结果 首先测定18.2兆欧去离子水的空白，色谱图如下所示。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110622_1.jpg 从色谱图中可以看出，去离子水在8.3min和11.5min检出两种物质，其中11.5min的色谱峰与Cl-保留时间一致，说明去离子水中存在痕量的Cl-（信噪比为4.6）。F-（保留时间为6.2min）并未检出。 使用容量瓶配制各种溶液之前，使用去离子水反复清洗并浸泡4小时。浸泡4小时后，测定溶液的空白值，其色谱图如下所示。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110650_1.jpg 从色谱图中可以看出，去离子水在浸泡容量瓶4小时后，有三种物质被检出。此样品中Cl-的信噪比为5.4，F-同样未检出。 在测定了去离子水和容量瓶的空白后，将含有2.5ug/LF-、Cl-的溶液注入离子色谱仪，得到以下色谱图。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110727_1.jpg 从色谱图中可以看出，F-、Cl-在色谱图中均明显检出，此外还有三种未知组分。F-、Cl-的信噪比分别为3.4和4.0（Cl-未扣除空白）。 将含有5.0ug/LF-、Cl-的溶液注入离子色谱仪，得到以下色谱图。http://img60.chem17.com/9/20161121/636153382766497363235.jpg 从色谱图中可以看出，F-、Cl-在色谱图中均明显检出，此外还有两种未知组分。F-、Cl-的信噪比分别为6.0和8.0（Cl-未扣除空白）。结语 使用国产的PIC离子色谱仪和五极电导检测器，能够灵敏的测定ug/LF-和Cl-。去离子水和容量瓶空白样品表明，F-在该色谱条件下不存在干扰，可灵敏、准确的测定。空白样品中存在痕量的Cl-，其信噪比大于三，因此对实际样品中几个ug/LCl-只能灵敏而不能准确的测定。使用更加纯净的水作为溶剂，当去离子水和容量瓶等空白样品中Cl-低于三倍的信噪比时方能准确测定痕量的Cl-。参考文献略作者：青岛普仁仪器有限公司 王存进
【电镜视频大赛】+药瓶腐蚀痕迹+欧波同药瓶会被它装载的药品腐蚀吗？药品安全问题离不开相容性实验
用气相色谱法做痕量分析是一门综合的实验技术。可以把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段： ①样品采集； ②样品制备（予处理）； ③色谱分析； ④数据处理与结果表达。 如果样品采集和前处理比较成功，在色谱分析和数据处理时，即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高，分析柱分离效率较低，数据处理装置性能、功能一般，也能获得比较理想的实验结果。反过来说，若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱，那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中，耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。 应当指出，无论是何种最先进的色谱仪和设备，真正高性能色谱柱，最完善的数据处理装置，都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此，在选购仪器（含数据处理装置）类型和性能时，要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力，以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。
本文转帖自色谱博客网 几年前（可能是2005年，记不清了）有客户要分析痕量的氯离子，浓度在10ppb以下，当时发现进样重现性很差，有时是5ppb，有时是50几ppb，有时是10几ppb，很是头痛。最头痛的是以注射器吸上机用的淋洗液进样，仍然有氯离子，且重现性也差，同一种溶液居然也会出峰，怪啊。接下来又以去离子水进样，仍然有氯离子出峰。 无耐总要找到原因啊。1、如果阀（9725i）的进样口没洗干净可能会残留氯离子，下次进样有可能带进定量环里。为了排除这个原因，我在阀配件找出针位清洗器(Needle port cleaner)，装在注射器上，以去离子水冲洗多次后，吸取5mL去离子水清洗针位及定量环，如下图所示：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/07/200807271101_100234_1608336_3.jpg[/img]然后取去离子水进样3次，结果氯离子仍然出峰且重现性在百分之三十左右。又进淋洗液（直接从淋洗液瓶中取样），氯离子还是出峰。通过以上实验可以看出不是因为阀污染造成的氯离子重现性差。2、如果注射器污染，污染物慢慢溶出也会使结果重现性差。于是将注射清洗多次后进样，氯离子仍然出峰。更换新的注射器进样，仍是如此。说明并非是注射器带来的污染。3、能引入污染的两点都排除了，会是什么原因呢？后来想到是否会是环境因素呢，青岛在海边，经常有雾，其中含有氯离子较多，是否会是注射器在清洗进样过程中吸附了空气中的氯离子造成的。是否可以找到一种方法可以解决空气污染的问题成了确认我的怀疑的关键。此时我想起了9725i进样阀的说明书，上面提到可以通过进样口吸取样品。马上找出说明书，我确如此，方法是将阀进样的废液管放放样品瓶中，将注射器插入进样口，不是推入样品而是吸取样品，如下图所示：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/07/200807271101_100235_1608336_3.jpg[/img]这样进样的优点是：（1）样品无需接触注射器，不会因注射器带入污染（2）废液管冲洗干净后，直接插入样品瓶中，进样过程中废液管的管口一直在样品中，不与空气接触，不会因空气带来污染。（3）无需清洗针位及注射器，减少工作量（4）污染少可用于痕量分析用此方法可分析痕量离子，重现性可有效保证。在实验条件有限，没有洁净室的实验室，可做为有效的补充。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/07/200807271100_100233_1608336_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/07/200807271100_100232_1608336_3.jpg[/img]
[align=center]痕量分析时的注意事项[/align] 在一些特殊行业中，需要测试一些超痕量的离子含量，因此，怎么检测含有超痕量离子的样品是非常重要的。超痕量分析的关键在于富集样品，可以通过富集柱或者大体积进样方式，与此同时，原本的系统污染也会随之同步增大，会对检测结果造成干扰，使得结果不可信。因此，如何减少系统污染，对于超痕量分析来说是重中之重。1 系统污染的来源及防控进行超痕量检测时，最大的难点在于系统的污染。污染物会进入试剂或样品中，对检测结果造成干扰（直接干扰与间接干扰如溶出与目标峰相邻的峰的离子）。这里把可能的系统污染列举下。①来自空气中的污染及其防控：自然界空气中含有各种气体、液体和固体颗粒物，如气溶胶和尘埃，这些污染物质通过各种渠道进入分析实验室。空气中的污染物也可能来源于实验室内的各种仪器、设备、试剂和分析人员(头发、皮肤屑、衣物和化妆品)。挥发性物质的污染：如氯化氢、氨、汞蒸气、挥发性有机物等。比如笔者到过一个实验室，其需要检测某样品中的氯离子含量，但这个实验室同时使用盐酸提取其它样品，这样氯离子检测结果就很可能偏高。为了减少空气污染对超痕量分析的影响，我们要充分利用洁净实验室、洁净通风柜、超净工作台、手套箱以及各种封闭装置。对于有条件的实验室，通风用的空气亦需过滤。工作时穿戴手套、工作帽、工作服和工作鞋，避免皮肤、头发和衣服上的微粒带进实验室并在空气中传播造成污染。其中手套必须不透皮肤油脂和汗水，不得用滑石粉润滑。PVC、聚乙烯、乳胶和丁睛手套都能很好的防止物理及化学污染。②来自设备设施等污染及其防控：直接与样品接触的容器或其它设备的表面可能因为溶出从而引起污染。玻璃或石英材质的表面存在一层很薄的活化层，使容器表面与溶液中的离子之间可能发生吸附、离子交换、渗透等复杂的物理化学变化。而且玻璃及石英不能作为碱及氟化物的容器。有些钠玻璃不适合用来做超痕量分析——因为其中的钠离子等组分会溶入样品及试剂中。聚四氟乙烯（PTFE）和聚丙烯（PP）等高分子聚合物材料的容器具有良好的耐化学腐蚀性，但不耐高温，且有透气性，不能长时间保存有挥发性的溶液。某些品牌的PP瓶也存在溶剂吸附与溶出现象，为了减少吸附及溶出影响，低浓度的溶液需要现用现配，超纯水也需要现场制取，不宜久存。③来自试剂的污染及其防控：主要是实验用水易受污染，导致结果出现偏差。这里推荐使用怡宝、娃哈哈、屈臣氏等品牌的纯净水经过超纯水机（需要勤换耗材）过滤后的超纯水作为实验用水，并且使用时要现场制水，因为空气中的二氧化碳会溶于水中并电离出碳酸根离子干扰分析。2 如何评估实验过程中的污染与损失评估实验过程中的污染与损失，进行空白实验是可行的方法。在相同条件下，同样品分析平行地进行“空白实验”，所得的“空白值”要从分析值中扣除。那么，我们是否可以通过扣除某次空白值的方法有效地将沾污等因素加以准确校正呢？其实是不能的。因为很多类型的污染并不能重现，例如空气污染的程度随时间和地点的不同而不同，由容器表面吸附及溶出造成的污染与容器的材质、品牌、所用的清洗方法以及样品分析和空白实验中溶液的组成的差异有很大的关系。另外，在进行样品分析和空白实验时，待测超痕量离子的损失可能同污染一起以不同的方式同时发生。在偶然情况下污染和损失可能会互相抵消。所以，扣除空白值的操作仅限于空白实验和样品实验同批进行时才有效。总之，对于痕量分析来说，只有从人机料法环各个方面都进行污染排除，才能将分析做好。
[align=center][b][font=宋体]微型氢化物发生[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定复杂液体样品中痕量镉[/font][/b][/align][size=3][font=宋体]摘要：利用双毛细管微型在线氢化发生技术和装置，建立了微型氢化物发生[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法（[/font][font=Times New Roman]MHG-CV-AAS[/font][font=宋体]）测定复杂液体样品中痕量镉。研究了仪器工作条件、溶液酸度及硼氢化钠浓度对镉测试过程的干扰。结果表明：该方法镉的检出限为[/font][font=Times New Roman]0.01μg/L[font=TimesNewRoman]，[/font][/font][font=宋体]相对标准偏差小于[/font][font=Times New Roman]2.62%[font=TimesNewRoman]，[/font][/font][font=宋体]用于复杂液体样品测定,结果令人满意。[/font][/size][font=宋体][size=3]关键词：微型氢化物发生；冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法；复杂液体样品；镉[/size][/font][size=3][font=宋体]复杂液体试样中痕量镉的测定，一直是分析工作者最为关心的问题。通常采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定复杂液体样品中痕量的镉，但是由于许多液体样品的基体成分复杂，常常不能得到满意的结果。郭小伟等早在[/font][font=Times New Roman]1995[/font][font=宋体]年对冷蒸气法测定[/font][font=宋体]镉[/font][font=宋体]进行了相关研究，彭谦等曾用冷蒸气吸收法测定过食品中痕量[/font][font=宋体]镉[/font][font=宋体]，吴政宙等[/font][sup][font=Times New Roman][4][/font][/sup][font=宋体]研究了硼氢化钾[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]盐酸[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]铁氰化钾[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]盐酸羟胺发生挥发性镉的新反应体系，结果表明，在[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体]℃范围内，镉的吸收峰面积保持稳定[/font][font=宋体]。由于测定镉的条件十分苛刻，用普通的氢化物发生器很难建立一个真正适用于复杂液体样品中痕量镉的测定方法。本文采用微型化学原子化器，由于其特制的反应空间，大大提高了测试的灵敏度，同时也缩短了反应时间，节省分析时间，并有效减小了相互干扰。由于该微型化学原子化器设计的巧妙，试验表明该方法的酸度远远超过文献[/font][font=Times New Roman][2][/font][font=宋体]的值，盐酸浓度可以达到[/font][font=Times New Roman][i]φ[sub]HCl[/sub][/i]=4[/font][font=宋体]％，所用试剂和样品只需[/font][font=Times New Roman]0.5ml[/font][font=宋体]左右。测定时间快至[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]秒。方法极为灵敏，检测限达[/font][font=Times New Roman]0.01 μg/L[/font][font=宋体]，由于在反应中基体组分被分离，不存在背景干扰，因而可以测定复杂试样中的镉。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]实验部分[/font][/b][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][b][font=Times New Roman][size=3]1.1[/size] [/font][/b][size=3][b][font=宋体]主要仪器和试剂[/font][/b][/size][size=3][font=Times New Roman][b]1.2[/b] [/font][font=宋体]仪器[/font][font=Times New Roman] [b]AA 800[/b] [/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]，配备微型化学原子化器[/font][b][font=Times New Roman]MCA-101[/font][font=宋体]（[/font][/b][font=宋体]见图[/font][font=Times New Roman]1[/font][b][font=宋体]），[/font][/b][font=宋体]镉空心阴极灯[/font][font=宋体]。[/font][/size][size=3][b][font=宋体][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110231732_325850_1618913_3.jpg[/img]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]微型化学原子化器[/font][/b][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][b]1.2[/b] [/font][font=宋体]主要试剂[/font][/size][size=3][font=宋体]镉标准溶液[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]由[/font][b][font=Times New Roman]1mg/mL[/font][/b][font=宋体]镉[/font][font=宋体]逐级稀释成[/font][font=Times New Roman][b]10 [/b]μg/L[/font][font=宋体]镉[/font][font=宋体]标准工作溶液，[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]HCl[/font][/b][font=宋体]溶液：[/font][b][font=Times New Roman] 1[/font][font=宋体]＋[/font][font=Times New Roman]1[/font][/b][font=宋体]（体积比）[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.5[/font][font=宋体]％[/font][font=Times New Roman]NaBH[sub]4[/sub][/font][/b][font=宋体]溶液（含[/font][b][font=Times New Roman]0.8[/font][font=宋体]％[/font][font=Times New Roman]NaOH[/font][/b][font=宋体]）[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]100g/ L[/font][/b][font=宋体]镉增敏剂[/font][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][b]1.3 [/b] [/font][font=宋体]标准系列的配制[/font][/size][size=3][font=宋体]在[/font][font=Times New Roman]50m[/font][font=宋体]Ｌ[/font][font=宋体]容量瓶中，分别加入[/font][font=Times New Roman]10μg/L[/font][font=宋体]的镉标准溶液[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5mL[/font][font=宋体]，再向每个容量瓶中加入[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]＋[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]盐酸[/font][font=Times New Roman]8[/font][font=宋体] [/font][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]，镉增敏剂[/font][font=Times New Roman]2.5mL[/font][font=宋体]，用水稀释至刻度。此系列镉的浓度分别为[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]0.2[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]0.4[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]0.6[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]0.8[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]1.0μg/L[/font][font=宋体]。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][b]1.4[/b] [/font][font=宋体]试样溶液的制备[/font][/size][size=3][font=宋体]本文主要讨论不经前处理直接测定的试样。类型为水溶性样品，包括酱油，果汁（含糖[/font][b][font=Times New Roman]70[/font][font=宋体]％）[/font][/b][font=宋体]，饮料，药物汤剂，海水，不锈钢浸出液等。除果汁因粘度太大需要称重外，其它样品可以直接取一定体积再经稀释后测定。特别浓的酱油应稀释[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]倍后测定，药物汤剂或饮料通常稀释[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]倍，海水适当稀释[/font][font=Times New Roman]1~2[/font][font=宋体]倍，不锈钢浸出液应在低温电热板上蒸发[/font][font=宋体]醋酸[/font][font=宋体]后用盐酸溶解定容后测定。[/font][/size][b][font=Times New Roman][size=3]1.5[/size] [/font][/b][size=3][b][font=宋体]测定方法[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]按照说明书的要求安装化学原子化器，主机工作界面位于[/font][font=Times New Roman]MHS[/font][font=宋体]技术，将泵管的两支进液毛细管分别插入试液和[/font][font=Times New Roman]NaBH[sub]4[/sub][/font][font=宋体]中，再按下计算机鼠标的同时，按下发生器的控制鼠标，经过[/font][font=Times New Roman]4s[/font][font=宋体]取样后，将二毛细管插入水中，再次同时按下二鼠标，直至发生器电机停止转动，显示信号谱图。重复以上操作，测定所有试液的吸收强度。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]结果和讨论[/font][/b][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.1 HCl[/font][/b][font=宋体]浓度的影响[/font][/size][size=3][font=宋体]镉的吸收信号只能在一定的条件下才能产生，其中[/font][font=Times New Roman]HCl[/font][font=宋体]的浓度十分重要。在微型化学原子化器中，[/font][font=Times New Roman]HCl[/font][font=宋体]浓度可以达到[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]％，过高的酸度，反应不稳定。如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示，酸度太小，信号值小，本文采用[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]％[/font][font=Times New Roman]HCl[/font][font=宋体]。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110231734_325851_1618913_3.jpg[/img][size=3][font=宋体]图[/font][b][font=Times New Roman]2 HCl[/font][/b][font=宋体]浓度的影响[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][b]2[/b] .2 [b]NaBH[sub]4[/sub][/b][/font][font=宋体]浓度的影响[/font][/size][size=3][font=宋体]镉在反应中需要较高的还原剂浓度，如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示，当[/font][font=Times New Roman]NaBH[sub]4[/sub][/font][font=宋体]浓度达到[/font][font=Times New Roman]2.5[/font][font=宋体]％时，可以获得稳定的信号。[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110231736_325852_1618913_3.jpg[/img][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][font=Times New Roman][/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]图[/font][b][font=Times New Roman]3 NaBH4[/font][/b][font=宋体]浓度的影响[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman][b]2.3 Ar[/b][/font][font=宋体]气流量的影响[/font][/size][size=3][font=宋体]由于镉的反应速度极快，需要有快速流动的[/font][font=Times New Roman]Ar[/font][font=宋体]气作为载流，在[/font][font=Times New Roman]10s[/font][font=宋体]左右的时间内完成测量。图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]曲线充分说明这一点。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110231737_325853_1618913_3.jpg[/img] [/font][/size][font=Times New Roman][size=3] [/size][/font][size=3][font=Times New Roman][/font][font=宋体]图[/font][b][font=Times New Roman]4 Ar[/font][/b][font=宋体]气流量的影响[/font][/size][size=3][font=宋体]不难看出，测定镉需要用[/font][font=Times New Roman]1000[/font][font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]1200ml/min[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]氩气流速[/font][font=宋体]。[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]2.4[/size] [/font][size=3][font=宋体]方法的灵敏度[/font][/size][size=3][font=宋体]用化学原子化器冷吸收测定镉的灵敏度极高，通常将校正曲线的浓度范围定在[/font][font=Times New Roman][b]1[/b]μg/L[/font][font=宋体]以内，这正是许多样品所期望的。因为镉在自然界的克拉克值极低，一般方法难以检出。该方法的检出限为[/font][font=Times New Roman]0.01 μg/L[/font][font=宋体]。镉的信号谱图和校正曲线如图[/font][b][font=Times New Roman]5.[/font][font=宋体]。[/font][/b][/size][size=3][font=宋体][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110231738_325854_1618913_3.jpg[/img][img=388,402]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110231738_325855_1618913_3.jpg[/img]图[/font][font=Times New Roman][b]5[/b] [/font][font=宋体]镉的吸收信号谱图和校正曲线[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][font=Times New Roman][size=3]2.5[/size] [/font][size=3][font=宋体]方法的精密度[/font][/size][size=3][font=宋体]用微型化学原子化器冷吸收法测定镉，记忆效应小，表[/font][b][font=Times New Roman]1[/font][/b][font=宋体]是测定校正曲线（[/font][b][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]～[/font][/b][font=Times New Roman][b]2 [/b]μg/L[/font][font=宋体]）后，未经清洗系统随意复测标准溶液的数据。[/font][/size][align=center][size=3][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman][b]1 [/b] [/font][font=宋体]标准溶液的测定值 [/font][font=Times New Roman]μg/L[/font][/size][/align][table][tr][td=1,1,95][size=3][font=宋体]理论值[/font][/size][/td][td=1,1,95][b][font=Times New Roman][size=3]0.25[/size][/font][/b][/td][td=1,1,95][b][font=Times New Roman][size=3]2.0[/size][/font][/b][/td][td=1,1,95][b][font=Times New Roman][size=3]1.5[/size][/font][/b][/td][td=1,1,95][b][font=Times New Roman][size=3]1.0[/size][/font][/b][/td][/tr][tr][td=1,1,95][size=3][font=宋体]测定值[/font][/size][/td][td=1,1,95][b][font=Times New Roman][size=3]0.258[/size][/font][/b][/td][td=1,1,95][b][font=Times New Roman][size=3]2.019[/size][/font][/b][/td][td=1,1,95][b][font=Times New Roman][size=3]1.653[/size][/font][/b][/td][td=1,1,95][b][font=Times New Roman][size=3]1.082[/size][/font][/b][/td][/tr][/table][font=Times New Roman][size=3] [/size][/font][size=3][font=Times New Roman][/font][font=宋体]数据表明，由于系统记忆效应小，不同浓度的溶液穿插测定，彼此不受影响。对[/font][font=Times New Roman][b]1[/b]μg/L[/font][font=宋体]镉[/font][font=宋体]溶液测定[/font][b][font=Times New Roman]11[/font][/b][font=宋体]次，平均值为[/font][font=Times New Roman][b]1.184 [/b]μg/L[/font][font=宋体]，相对标准偏差为[/font][b][font=Times New Roman]2.62[/font][font=宋体]％。[/font][/b][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]样品分析[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]用冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定的样品类型很多，不经化学前处理直接测定的部分样品结果见表[/font][b][font=Times New Roman]2.[/font][font=宋体]。[/font][/b][/size][align=center][size=3][b][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]部分样品的分析结果[/font][/b][/size][/align][table][tr][td=1,1,99][size=3][font=宋体]样品类型[/font][/size][/td][td=1,1,66][size=3][font=宋体]酱油[/font][font=Times New Roman] [/font][/size][/td][td=1,1,66][size=3][font=宋体]酱油[/font][font=Times New Roman] [/font][/size][/td][td=1,1,88][size=3][font=宋体]梨果汁[/font][/size][/td][td=1,1,110][size=3][font=宋体]川贝枇杷糖浆[/font][/size][/td][td=1,1,74][size=3][font=宋体]海水[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,99][size=3][b][font=宋体]含量[/font][/b][font=Times New Roman]μg/L[/font][/size][/td][td=1,1,66][b][font=Times New Roman][size=3]2.366[/size][/font][/b][/td][td=1,1,66][b][font=Times New Roman][size=3]1.987[/size][/font][/b][/td][td=1,1,88][b][font=Times New Roman][size=3]0.007mg/kg[/size][/font][/b][/td][td=1,1,110][b][font=Times New Roman][size=3]0.083[/size][/font][/b][/td][td=1,1,74][b][font=Times New Roman][size=3]0.062[/size][/font][/b][/td][/tr][/table][b][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/b][size=3][b][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]结语[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]由于镉的毒性，近年来，要求测定痕量镉的样品越来越多，但是实际测定时，会遇到很多困难。微型化学原子化器提供了一个可用冷吸收测定镉的高灵敏度，快速，无背景吸收，无记忆效应，成本低的方法。由于[/font][b][font=Times New Roman]P-E[/font][/b][font=宋体]公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]具有性能优良，软件功能强大，兼容性好等功能，在[/font][b][font=Times New Roman]AA/400/700/800[/font][/b][font=宋体]仪器上配备这一装置，可以快速测定[/font][font=Times New Roman]0.1[/font][font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]10 μg/L[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]镉[/font][font=宋体]元素。对于能溶于水或以水为溶剂的化学试剂，化工原料，食品，饮料，药物，水，生物体液及不锈钢，陶瓷，玩具的浸出液，通常可不经前处理就能直接测试。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size]
瓶口分液器，又称瓶口分配器、瓶口移液器，是一种精确量取液体试剂等的仪器，由于其在安全方面的可靠性，操作方便、刻度精密，所以被广泛用于生物领域和化学领域，以及临床医学，工业和商业实验室。早期的瓶口分液器十分简易，但随着科技的发展，这种仪器也在早期的手动刻度操作的基础上增加了电子仪器方便了操作，而且在其他配件如接口上也做了技术调整，使得仪器更加耐用。常用的瓶口移液器大致可分为数字型和游标型。根据其适用的液体性质又可以分为标准型，有机型和氢氟酸型。标准型适用于一边酸碱和低浓度的强酸强碱以及盐类，如：H3P4，H2SO4，NaOH，KOH等。有机型适用于有机物和高浓度的酸、盐，如：HCL,HNO3,TFA,THF等。而氢氟酸型专门适用于氢氟酸，另外还有一些其他的类型，如简易型等。瓶口分液器的选购指导1．产品的可靠耐用这一方面，主要取决于移液器所用的材料。比如外壳，应当有较高的耐冲击性、耐腐蚀性和较低的导热性（如PVDF材质）。当然，优质的材料往往意味着更高的价格，所以需要综合考虑购买价格和寿命的因素。2.产品性能，即分液器的准确性和重复性对于绝大多数用户而言，购买之前去检测产品性能有一定难度。因此，主要还是依据制造厂商提供的技术数据，仔细查阅制造商提供的书面材料。目前国内品牌主要是大龙瓶口分液器，进口品牌属德国普兰德，德国艾本德以及芬兰百得等最好，他们所提供的技术数据可信度更高。3.其他方面瓶口分液器可以用于连续移液，为了使操作更加方便，可以选用带有安全手柄的万能出液管，即使向极细的试管中移液也没有问题。另外，一些品牌的产品还设计了安全阀门，如德国普兰德。独具特色的安全阀门采用内循环方式排除气泡，避免试剂浪费，而且阀门手柄还可以清晰显示阀门开闭状态。
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]分析五十多种痕量元素，土壤中的，包括重金属和稀土元素。初次接触无机分析，好多地方不懂，想问下大家在配制标样的时候所用的器皿如容量瓶等有没有什么特别的要求，不能带入元素干扰我是懂的，但是应该选用哪些材料呢？前辈们用的都是哪些厂家的呢？另外在取标样的时候是用的什么取样器？好象很多人说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]不准，那该用什么来取呢？先谢谢大家！
目前手上有一瓶国产农残级乙腈，进试剂空白发现不太适合农残分析。因此需要做一些纯化，但是无法定性其中的痕量杂质，因此就不能针对性的除去对农残检测有干扰的峰。大家有什么好的全分析方法？
做气相时常用到痕量级的标准，比如:要将1000ppm的标准储备溶液，配置成5ppb浓度的，按用传统移液管的话，需要稀释好多次，又麻烦又浪费大量的溶剂。而理论上如果用移液器的话，由于它可以移取很小体积，几乎可以一两步就配成了，又快又节约溶剂。我现在不知道的是，它的精确度达不达得到要求啊，有没有人做过比对、或者用这种配法参加过考核并通过了的吗
气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑-(1)痕量分析一般是指纯物质或混合物中被测组分含量在10-6~10-9（体积比或重量比）的成分的定性和定量分析。随着社会的不断发展与进步，人类面临的几大课题（资源 能源 人口 环境）的解决均与痕量分析技术密切相关。或者说，人们的日常生活越来越离不开痕量分析。近期接到有关分析仪器的采购单几乎都是解决痕量分析项目。痕量分析样品的特点①样品来源广泛；② 种类繁多；③ 组成复杂；④ 含量低；⑤ 性质状态各不相同。因此相对常量和微量分析难度大，对各方面要求都高的一项工作。虽说多种分析方法：如色谱法、质谱法、光谱法、电化学等都可以用于痕量分析，相比之下气相色谱法具有诸多优点（在大多数情况下）：⑴仪器价格较低，使用条件不苛刻，利于普及推广；⑵ 分离效率高，选择性大，有利于复杂多组分的分离检测；⑶灵敏度高，分析速度快，直接进样用量小；⑷与其他仪器联用能解决更复杂的分析难题。色谱法已经是目前痕量分析中使用方法与仪器中数量最大，面最广的方法。当然，要完成一项痕量分析任务，除首先购置一台性能优良的GC外，还涉及样品采集，予处理，分析方法建立（色谱柱的选择，分析条件的优化等。），标准样品的制备，数据处理等环节。本文就气相色谱法做痕量分析在选购GC仪器时应考虑的几个方面，加以概括介绍供大家参考。若有更具体的技术问题请在本网站“专家咨询”栏目中交流。
气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑痕量分析一般是指纯物质或混合物中被测组分含量在10-6~10-9（体积比或重量比）的成分的定性和定量分析。随着社会的不断发展与进步，人类面临的几大课题（资源 能源 人口 环境）的解决均与痕量分析技术密切相关。或者说，人们的日常生活越来越离不开痕量分析。近期接到有关分析仪器的采购单几乎都是解决痕量分析项目。痕量分析样品的特点①样品来源广泛；② 种类繁多；③ 组成复杂；④ 含量低；⑤ 性质状态各不相同。因此相对常量和微量分析难度大，对各方面要求都高的一项工作。虽说多种分析方法：如色谱法、质谱法、光谱法、电化学等都可以用于痕量分析，相比之下气相色谱法具有诸多优点（在大多数情况下）：⑴仪器价格较低，使用条件不苛刻，利于普及推广；⑵ 分离效率高，选择性大，有利于复杂多组分的分离检测；⑶灵敏度高，分析速度快，直接进样用量小；⑷与其他仪器联用能解决更复杂的分析难题。色谱法已经是目前痕量分析中使用方法与仪器中数量最大，面最广的方法。当然，要完成一项痕量分析任务，除首先购置一台性能优良的GC外，还涉及样品采集，予处理，分析方法建立（色谱柱的选择，分析条件的优化等。），标准样品的制备，数据处理等环节。本文就气相色谱法做痕量分析在选购GC仪器时应考虑的几个方面，加以概括介绍供大家参考。若有更具体的技术问题请在本网站“专家咨询”栏目中交流。
ICP-MS测超痕量元素用哪种材质的塑料瓶？LUPI牌，PTFE，FEP，PFA，PP，PE或PVC等，我想买FEP或PFA，最好是那种透明的， 呵呵，现有的PE好不好呢？在使用前，大家是怎么预处理的呀？LUPI牌子的感觉时间长了容易变黄，这个牌子用的是什么材质的呢？但是别的材质的瓶子小口 的比较多，用起来也不太方便。
ICPMS熄火后辅助气为什么会往进液管跑出来（明显看到进液管内壁有氩气留下的痕迹），只有少量的气体反向跑出来。左边为进了氩气留下的痕迹，右边为一根新的进样管文件不能大于5M
ICP-MS测超痕量元素用哪种材质的塑料瓶？LUPI牌，PTFE，FEP，PFA，PP，PE或PVC等，我想买FEP或PFA，最好是那种透明的，呵呵，现有的PE好不好呢？在使用前，大家是怎么预处理的呀？LUPI牌子的感觉时间长了容易变黄，这个牌子用的是什么材质的呢？但是别的材质的瓶子小口的比较多，用起来也不太方便。
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C230606%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 天津语瓶仪器技术有限公司 的 语瓶Acide1000全自动酸逆流清洗仪(Acide1000)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 全自动酸逆流清洗仪品牌：语瓶(Eurping)型号:Acide1000全自动、酸逆流清洗系统是同于消解罐和ICP/ICP-MS配件的超痕量清洗！清洗用于痕量分析的各种附件是一项审慎而重要的实验流程。传统的清洗方法是在热酸中浸泡数小时，但是这种方法不仅效率低、易造成大量的酸消耗，而且需要定期更换、热酸和酸蒸汽的暴露也往往给操作人员带来危险。Eurping全自动酸逆流清洗仪是一种自动、密闭、酸逆流系统，它能彻底、安全地清洗痕量分析所使用的各种附件。首先把需要清洗的容器放入超净清洗器中，设定需要的时间和温度，然后按“启动”。新鲜的、由蒸馏而得来的酸蒸汽在密闭的腔体内将持续地逆流，十分彻底地清洗掉容器上的任何金属污染物。清洗完毕后，容器被冷却、干燥后储存备用。显而易见，Eurping全自动酸逆流清洗仪最大的优势在于可清洗掉所有酸中的任何痕量金属污染物，并将其留在液体酸中，绝不会接触已清洗干净的器件，可广泛用于清洗各种附件如小瓶、微波消解罐、烧瓶、玻璃器皿以及ICP/ICP-MS配件。全自动酸逆流清洗仪的特点：1、清洗各种玻璃、适应、PFA、PTFE、TFM等材质的器皿及ICP/MS的配件；2、在装入和去除被清洗器皿是，腔体门自动密闭、自动开启、可视操作；3、清洗原理：超纯的酸蒸汽接触需要清洗的器皿表面，酸蒸汽导管注入器皿内部，蒸馏处的酸蒸汽在密闭的腔体内持续的逆流，彻底清洗掉器皿上的任何金属污染物，最大优势在于清洗所用酸中痕量的金属污染物留在液体算中，不会接触已经清洗干净的容器；4、系统装置：超纯适应墙体及附件，全密闭系统；清洗赶紧的器皿在清洗系统内冷却，确保不被空气污染，操作者也不会暴露于酸蒸气中；5、控温方式：自动控温，清洗温服室温质280℃可调；6、程序存储：10个程序任意选择；外界控制终端，可选用内置的应用程序或者创建存储新程序，科设定各种器皿的最佳清洗方式；7、冷却方式：风冷无需水冷，具有自动排气和冷却功能，减少酸蒸汽的暴露；8、具有自动强制排风装置，可外接排风管道，自动将多余酸气排入通风系统中，可单独使用，不必放入通风橱中；9、常规清洗时间：小于1小时（依据不同残留程度可调整清洗时间）；10、洁净度：ICP-MS无检出11、可自动加酸和排酸12、压力安全保障，墙体丁不带有三个蒸汽过滤呼吸孔，位内外部压力平衡提供保障；12、清洗附件：49或30位注射式清洗附件（位....【了解更多此仪器设备的信息】
瓶口分液器有哪些种类，有哪些品牌，用过国产的，吸有机溶剂易腐蚀，推荐一种能吸有机溶剂的50mL瓶口分液器。
气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑-(2)选购一台做痕量分析的GC，首先应针对自己的具体样品分析选用何种检测器。我们知道对于一台GC的制造，检测器是心脏。因为GC配置何种检测器决定了：①仪器整体结构；②气路系统的配置（如：气体过滤系统、进样系统、安装何种色谱柱、气密性和死体积要求等）；③电气配置（电源、信号放大、温度控制精度，抗干扰措施等）。另外，由于各种检测器性能、特点和缺点等不同，我们决定了采用何种检测器后，还要相应考虑与之配套的样品予处理过程、进样方法、标样选择、定量方法、数据处理装置种类和性能的选购。这就是为什么我们把选购检测器作为重点详细介绍的原因，因篇幅有限，以下仅把带常用几种检测器适应性、最小检测量、最小检测浓度、操作特点和不足等简要介绍供客户选购时参考。
1. 将刻度拨盘刻度置于零位，分液管帽盖上管口；2. 把整个瓶口分配器和试剂瓶放置在适当大小的清洗容器内，再设置刻度拨盘至最大分液量的刻度；3. 从试剂瓶上旋转取下瓶口分配器(最好带上手套来操作)；4. 把取下的瓶口分配器的分液管置于试剂瓶口上，同时取下分液管帽向后滑动至固定位置；5. 上下移动活塞提手(确认安全阀箭头指向分液管)，移出剩余溶液；6. 在清洗容器内放入合适的专用清洗溶液，把吸液管浸入其中，重复吸液排液多次；7. 用适当的溶液(如蒸馏水或丙酮)重复移液清洗多次后，取出并排出瓶口分配器中剩余溶液；8. 把吸液管，回液管和分液管从瓶口分配器上都取下来分别清洁干净。
一般自动进样器的洗针溶剂经常是把剩余的倒掉，装新的溶剂，请问您经常清洗自动进样器的洗针溶剂瓶和废液瓶吗？为什么？
用于痕量分析的玻璃仪器的洗涤：要求洗去所吸附的极微量杂质离子。这就须把洗净的玻璃仪器用优级纯的（1+1）硝酸或盐酸浸泡几十小时，然后用去离子水洗干净后使用。
[font='Times New Roman','serif'] [/font]瓶口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]分液器[/color][/url]的‘停工后’的处理 实验室有些项目是反复操作的，为了提高效率一般也是定人定岗，虽然人员固定，项目固定，这样会熟能生巧，确实也能提高一些检测分析样品的效率，但是如果一个操作手法在一个分析项目中发复操作多次，你们是怎么操作的呢！我们采用的是用[font='Times New Roman','serif']25ml[/font]的瓶口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]分液器[/color][/url]。 纺织品禁用偶氮染料的测定，主要原理分析过程就是[font=宋体]纺织样品在[/font]70[font=宋体]℃柠檬酸盐缓冲溶液（[/font]PH=6[font=宋体]）介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的禁用芳香胺，过程中释放的任何胺通过使用硅藻土柱进行液液萃取转移到乙醚中。乙醚萃取液被浓缩，用合适的有机溶剂定容，过滤后用[/font]GC[font=宋体]－[/font]MS[font=宋体]检测。[/font][font=宋体][back=white]乙醚洗脱，冷却后试样连同试液迅速用玻璃棒将反应液全部倒入硅藻土柱中，任其吸附[/back][/font][back=white]15min[/back][font=宋体][back=white]，再用[/back][/font][back=white]4[/back][font=宋体][back=white]×[/back][/font][back=white]20mL[/back][font=宋体][back=white]乙醚分四次洗脱，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。[/back][/font][font=宋体][back=white] 这个前处理过程中的洗脱我们实验室使用的就是[/back][/font][font='Times New Roman','serif']25ml[/font]的瓶口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]分液器[/color][/url]，但是今天突然间不行了，提不出来试剂了，怎么处理也不行，最后联系供应商，他们让我们寄过去看能不能维修，可能是活塞的原因。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101130505537_3951_2154459_3.jpg!w690x920.jpg[/img][font='Times New Roman','serif'] [/font]我们首先把瓶口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]分液器[/color][/url]从瓶口处拧松，卸下来，然后盖好瓶盖，把瓶口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]分液器[/color][/url]拿下来进行清洗，放在容器内中加上乙醇和水浸泡一下。因为我们实验室这个瓶口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]分液器[/color][/url]只用于乙醚试剂，所以根据[i][font=宋体][color=#333333][back=white]乙醇和乙醚在常温条件下就可以正常互溶的性质，用乙醇溶剂清洗后再用水冲洗，反复多次操作，然后用无水乙醇作为最后的消毒处理。[/back][/color][/font][/i][font='Times New Roman','serif'] [/font]这个清洗消毒是很重要的一环，因为快递[font=宋体]运输已污染的器具是违法的，这个严重的是要受到治安拘留，所以如果大家的[/font]瓶口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]分液器[/color][/url]坏了，需要维修，那么也要想我们一样首先是回忆一下这个瓶口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]分液器[/color][/url][font=宋体]最近使用过那些有机试剂或者强腐蚀的酸碱，生物试剂等。要利用溶剂互溶的原理，比如你用过有机试剂，可以先使用互溶的纯有机试剂吸液排液清洗多次，换上清洗剂清洗，最后干净水清洗多次，直至无异物，异味。[/font][font=宋体] 如果是其他水溶性试剂，使用干净水吸液排液多次，将套筒中的原有试剂排除干净，并且套筒无可见的杂物。[/font] [font=宋体]如果[/font]瓶口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]分液器[/color][/url][font=宋体]接触过是致病病毒、危险性细菌、有毒液体、放射性、致癌物，那就专业的特殊处理，不然真的会触犯法律的。[/font][font=宋体]最后就是要填写承诺书：[/font]1.[font=宋体]其个人与其所属单位将对[/font]瓶口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]分液器[/color][/url][font=宋体]已做清洁，消毒处理了，如果是实际未做清洗消毒处理，因此所导致的危害与损失，负全部负责。[/font]2瓶口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]分液器[/color][/url][font=宋体]不存在细菌、化学、放射性或病毒方面的危害，该产品未接触危害性细菌、放射性物质、致病病毒、致癌致畸致生殖毒性物质或者环境等，如瞒报，因此所导致的危害与损失，负全部负责。[/font] [font=宋体]最后写维修产品名称，型号，故障原因，接着就可以打包快递了，如果你也像我们一样，原包装盒没有丢掉，那就可以直接包装快递了。[/font][font='Times New Roman','serif'] [/font]
气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑-(3)一： 痕量分析对GC仪器基本配置的要求： 如前所述若从制造厂协议选购专用仪器来满足痕量分析项目要求，就没有必要考虑仪器如何配置，只要最终验收合格即可。但要是客户自己根据分析目的要求，按自己的色谱分析方法选择一般通用仪器并自制色谱柱（外购）来完成分析任务，在选择仪器时可以从以下几方面（参考）进行比较筛选： 1）待分析组分的浓度范围？是否要进行浓缩和其它予处理，决定选用仪器的最小检测量或最小检测浓度？ 2）依据样品状态和数量要求，仪器是用阀进样还是注射器进样。如虽然气体进样的精度高，但样品仅有几毫升不足以冲洗六通阀定量管时，只好用注射针进样。 3）由于样品易吸附分解，要求仪器全玻璃系统吗？ 4）仪器要配置您所用的色谱柱类型如：填充柱还是毛细管柱？ 5）您所选用的填充柱规格（柱外径，长度和材质），仪器能安装吗？方便吗？ 6）您选用的填充柱注射汽化系统仪器有吗？ 7）您选用的毛细管柱的类型仪器能操作吗？ 8）您选用的毛细管柱进样方法仪器配制了吗？ 9）仪器柱箱工作温度范围，控温精度，能满足要求吗？能做程序升温吗？ 10）检测器能配置那几种，同时能操作几种，灵敏度能满足要求吗？ 11）检测器能做时间编程吗（在分析过程中进行信号衰减、量程调整、自动调另等）？ 12）有外部事件控制功能吗？如：使两检测器信号输出切换，色谱柱的切换； 13）通过改装仪器能实现系统毛细管定量分流操作吗？ 14）柱箱有效体积有多大，能满足同时能装几支多长的色谱柱？ 15）仪器可以方便的安装其他辅助装置吗？如：转化炉、热解吸器、裂解装置等吗？ 16）仪器气路系统结构、密封方式设计原理先进吗？防漏能力、防污染能力强吗？安装维修方便吗？ 17）更换常用部件（如：色谱柱、过滤器、检测器等）安装是否方便迅速？ 18）对工作环境的要求苛刻吗？ 19）仪器的压力流量调节是否方便，密封性好否？最小控制压力、流量能满足要求吗？ 20）仪器参数设置、调节是否方便、简单、可靠、重现性好吗？
做农残检测经常要用到量取溶剂液体这一步，尤其是当使用单独法检测农残项目时，那量取不同的溶剂的次数就更多了，刚开始做时，都是完全按照方法一步一步做，方法上用多少量，就移取多少，不敢有些许改变，因为方法上常是许多零碎的小体积数，所以就准备了一大堆量筒以对应不同的溶剂，以防混乱，干扰结果的准确性。随着方法渐渐做得熟了，又通过查资料对比研究，逐渐掌握检测方法的原理，这样有些步骤就可以融合变通，方法变得更简单更适合日常检测，移液的体积也相对固定，这样用量筒移液就显露出一些弱点，一是当样品量大时速度慢效率低。二是总是比较容易浪费溶剂。三是需要时间洗刷，四是玻璃制品易碎，不小心操作可能会受伤。所以就想着用什么器具能比较准确快速地移液而又可以减少浪费。后来在一次和安谱销售人员的咨询SPE小柱价格时提到这个问题，得知有那种安装在试剂瓶上的瓶口分液器可以满足需求，连续的移液操作尤其方便，并且价格不很贵，颇有些心动。为了能了解更多，空闲时上网查了查，它的工作原理是通过向上移动活塞，预设量的液体被从试剂瓶中吸入分液器的活塞腔。通过向下移动活塞，液体通过一个阀门系统与排液管被排出。不再有设定凹液面与遵循等待时间的需要。这样在连续的加液操作时，可以节省时间，提高工作效率。瓶口分液器一般分为“浮筒”活塞与“摩擦密封”活塞两种类型。使用“浮筒”活塞的瓶口分液器无需活塞密封，活塞置于分液活塞腔中但没有接触。活塞与活塞腔之间有千分之一毫米宽的缝隙由移取的液体填充。这层液膜充当了润滑剂，使活塞的移动非常顺滑。因此非常耐用而且易于保养。此类瓶口分液器的应用范围：1.移取腐蚀性试剂，包括浓酸（如H3PO4、H2SO4、HCl、HNO3 等），碱（如NaOH，KOH），盐溶液。2.移取有机试剂，包括氯化 (chlorinated) 烃或氟化(fluorinated) 烃类 (hydrocarbons)(例如，三氯三氟乙烷 (trichlorotrifluoroethane)、二氯甲烷(dichloromethane)等)、TFA、四氢呋喃(THF)、过氧化物 (peroxides)等。3.移取氢氟酸(HF) ，最大氢氟酸浓度52%。根据不同的应用需求，与液体接触的部件由各种特种耐性材料制成，如，陶瓷，铂-铱，钽，ETFE，PFA。使用“摩擦密封”活塞的瓶口分液器常常需要更高的操作用力，并且活塞的摩擦损耗会导致密封失效。此类瓶口分液器的应用范围包含日常移取低浓度的碱、酸，生物学缓冲液，细胞培养基，生物学表面活性剂以及极性溶剂 (如丙酮)，精油以及紫外敏感试剂。阀门使用的是耐腐蚀材料。就操作而言又分固定式瓶口分液器、可调式瓶口分液器（包括手动可调式和数字可调式）、电子瓶口分液器。固定式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081346_395085_1623180_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081346_395086_1623180_3.jpg可调式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081347_395090_1623180_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081347_395092_1623180_3.jpg电子型：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081348_395093_1623180_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081348_395095_1623180_3.jpg 电子型虽然可以节省一些人力，但一般价格都比较贵，结合我们的实际使用需求及合理的价格区间，我们选择耐用且易于保养的浮筒活塞型手动可调移液器，我们最常用的移液体积在50ml以下，所以选择0-50ml量程的。它的价格比较适中，约在3000-4000元左右。经联系确认我们最终从上海安谱购买了WITEG的LABMAX S系列瓶口分液器，采用硼硅酸玻璃材质的活塞，适用于多种有机溶剂和对PTFE有溶胀作用的溶剂，专利的进出液阀设计，只需旋转不同角度即可轻松
移液管、容量瓶的使用方法一、移液管的使用方法移液管为精密转移一定体积溶液时用的一种玻璃量器，形状是中部吹成圆柱形，圆柱形以上及以下为较细的管颈，下部的管颈拉尖，上部的管颈刻有一环状刻度。1、使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许荡洗3次。 2、然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，将移液管插入待量取的溶液液面下约1cm，不应伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液过多，也不应伸入太少，以免液面下降后而吸空。这时，左手拿洗耳球轻轻将溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管应随容器内液面下降而下降，当液面上升到刻度标线以上约1cm时，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁，并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出，并使出口尖端接触容器外壁，以除去尖端外残留溶液。 3、再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出。4、注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体，不可吹出。二、容量瓶的使用方法 1、量瓶具有细长的颈和磨口玻塞（亦有塑料塞）的瓶子，塞与瓶应编号配套或用绳子相连接，以免弄错，在瓶颈上有环状刻度。量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的。 2、向量瓶中加入溶液时，必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相切，观察时眼睛位置也应与液面和刻度同水平面上，否则会引起测量体积不准确。量瓶有无色、棕色两种，应注意选用。 3、量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的，配好后的溶液如需保存，应转移到试剂瓶中，不要用于贮存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。三、玻璃量器使用的注意事项1、移液管及刻度吸管一定用洗耳球吸取溶液，不可用嘴吸取。2、滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗内壁，以免造成内壁划痕，容量不准而损坏。每次用毕应及时用自来水冲洗，再用洗衣粉水洗涤（不能用毛刷刷洗），用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗3次，倒挂，自然沥干，不能在烘箱中烘烤。3.需精密量取一定整数体积的溶液，应选用相应大小的移液管，不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。4、容量仪器（滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等）需校正后再使用，以确保测量体积的准确性。
我公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相小瓶都是一次使用，我想建一个清洁sop，大家帮帮忙，这个清洗程序应该怎样定。这些小瓶使用时用得也是常用溶剂，如甲醇、乙腈等
【序号】： 【作者】： 孔露露 郭晓燕 周启星 胡万里 云海兰 陈昌振 鲁金凤【题名】： 淋洗液浓度对痕量低分子量脂肪族胺离子色谱分离度的影响【期刊】： 分析化学【年、卷、期、起止页码】： 2010年08期【全文链接】： http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-FXHX201008030.htm
不同品牌的仪器进样口，所使用的衬管的尺寸都是不一样的，同种品牌的仪器，不同进样方式或者不同分析目的所对应的衬管的种类也是不一样的，如此种类复杂的衬管如何进行选择，确实需要好好梳理一下。 我们在样品分析过程中，经常会遇到如下情况出现：一是，待测组分找不到了，或者时有时无，二是，待测组分的保留时间不稳定，或者同一瓶标品，相同的进样体积，峰面积不稳定，三是，组分的峰型难看，拖尾严重四是，化合物易分解或者易被吸附，要杜绝这种情况。。。。。。 出现以上这些问题，第一反应的就应该是排除进样口的问题，特别是没有选对合适的衬管。 特别是如下这些情况下，衬管的选择是要严肃对待的，要不然后续结题或者给出精确的检测结果会困难重重：1 如果是面对的是极性化合物2 易分解化合物3 要进行10ppb以下甚至ppt级别的痕量分析的情况下. 如果是分析物比较简单，容易分离或者分析物的浓度很高，不需要特别的精度要求的情况下，如下列出的衬管可以通用使用。 下面就以Agilent 7890气相进样口适用的衬管为模板对不同的进样方式如何选择对应的形状的衬管进行梳理： 1 最重要的无论哪种进样方式或者如何设计的衬管，一定要选择强惰性的。目前已经有这样的技术和厂家能够做到表面强惰性无活性点的衬管了，价格也足够公道，为确保分析结果的准确性，没有必要去迁就做不到这一点的厂家和品牌了。 2 分流进样 分流进样在进样口这最重要的要考虑的问题就是分流后进入色谱柱的这部分样品能够完全的代替所有的样品。这就要确保样品在衬管内能够完全的汽化并且充分的混合均匀然后接触分流板进行分流。 所以选择分流进样的的适合的衬管的时候，需要考虑的问题有四个： 一个是与分流板配合能起到分流作用的衬管，这点来说就是：下端开口的衬管是最合适的，如下图所示衬管底端是开口的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607191839_601199_2649935_3.png 二是样品要能够在衬管内完全的汽化并且混合均匀，所以一定要尽量使用惰性石英棉，可以增大样品面积，使样品迅速的汽化。 三是要有腔体的设计，汽化之后的样品在腔体内滚动混合，完全均匀之后进入分流板。 四有的样品极性很强，或者很容易分解，这种情况下，使用大面积的石英棉就不太合适，也有解决的方案，如下图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607191839_601200_2649935_3.png 这种螺旋设计的衬管，给样品汽化和混合均匀设计了螺旋的汽道。样品在螺旋形汽道内行进的过程就是充分混匀的过程。 3 不分流进样不分流进样的要考虑的问题，顾名思义，就是尽量将所有的汽化的待测的组分都进入到色谱柱内，所以，衬管要选择一端收口的鹅颈型衬管。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607191839_601201_2649935_3.png安装色谱柱的时候，色谱柱的入口刚好深入到鹅颈的最细的位置，确保待测的组分进入到色谱柱内。4 柱上进样或者直接进样 待分析的化合物的组分沸点范围分布相当广泛，或者组分的沸点较高，要将所有的样品组分都打到柱子里，然后在柱子内程序升温，实现沸点以及极性的分离。 这种进样方式要考虑的问题是要将所有的样品都打到柱子内，即使是在液体状态下，也没有任何的损失，这种情况下选择如下衬管：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607191839_601202_2649935_3.png 最关键的设计就是有一个极细的收口，毛细柱深入到收口内顶紧，毛细柱的外壁可以与极细的收口的位置完全密封，确保样品即使是在液体状态下，也能完全的进入到色谱柱内。5 SPME或者顶空或者其它情况下的气体样品进样。 样品本身就是气体的状态，这种情况下不需要考虑汽化的问题，要考虑的问题就是尽量的减少系统的死体积，对应的衬管如下图所示，选择内径特别细的衬管：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607191839_601203_2649935_3.png还有很多专用的衬管譬如PTV进样口专用衬管，填充柱进样口专用衬管，以及惰性不锈钢衬管，还有填充柱进样口接毛细柱用的衬管等等，用的比较少，这里就不一一介绍。
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