金属氢脆检测

药品原药的合成过程中，往往会使用金属催化剂。但如有残留的情况下，则按照《关于新药品原药中残留杂质的指南》（日本医食审发第1216001号，2002年12月16日），将其归类为无机杂质，需要被去除。根据该指南，采用日本制药标准收录的试验方法或适宜的方法对残留金属催化剂进行分析，在开发阶段进行评估。在海外，欧洲医药产品评估机构(European Medicines Agency: EMEA)于2008年2月21日颁布了关于限制药品生产工序中金属催化剂及金属试剂限量的指南，设定了14种金属的容许限值。另外，美国药典(United States Pharmacopeia: USP)也在其刊物Pharmacopeial Forum34(5)(2008年9-10月)3中，提出了31种金属的容许限值及其试验方法。所有这些，说明大家对药品中的金属杂质的日益关注。在金属元素的分析中，经常采用原子吸光光度法、ICP发射光谱法和ICP-MS质谱法，而在进行多元素分析时，从分析的迅速简便的角度而言，ICP发射光谱法最为有效。 本检测方案基于ICP发射光谱分析方法，并遵从EMEA指南要求的14种金属元素，对医药品中金属催化剂残留物质进行了检测。经过多年的实验确认，ICP发射光谱分析法（岛津的ICPE-9000）具备分析药品原药中残留金属催化剂所需的较高灵敏度，通过在前处理中引入有机溶剂样品DMSO，前处理操作也可简便有效地进行。 岛津全谱直读型ICPE-9000 金属元素在生物生存中发挥着重要的作用，在新陈代谢、能量代谢及信息传递等阐明生命机能的过程中，对确定构成金属蛋白质、金属酵素等活力中心的金属元素等进行功能分析是不可或缺的。希望我们共同发挥ICP发射光谱分析法可对多元素同时进行分析的快速性与操作简便的特色，在药品以及生命科学领域的多种试样分析中进行推广应用。 了解详情，请点击《利用ICP发射光谱分析法对药品原药的残留金属催化剂进行分析》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

2018年8月17至20日，由中国化学会催化专业委员会主办，中国科学院兰州化学物理研究所、兰州大学、中石油石化院兰州化工研究中心承办，兰州理工大学、西北师范大学协办的第十七届全国青年催化学术会议，在甘肃省兰州市召开。本届会议的主题为“产学研与均多相融合发展的催化科学与技术”，吸引了来自国内外高校和科研院所以及工业界的1500多位青年催化工作者参加会议。大会现场催化剂是多种工业制造过程中必不可少的技术，而催化剂中最重要的活性组分主要由各种金属及其氧化物组成，金属的种类及含量都会对催化剂的效用产生极大的影响。另外，在使用过程中，也需要对催化剂的成分进行检测以便保证其在生产过程中发挥应有的功效。珀金埃尔默公司为催化剂行业相关客户提供多种应用方案，供您参考：下载地址：利用SP-ICP-MS 对单壁碳纳米管中残留金属进行分析：https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100168/s893863.htmPerkinElmer油品分析全面解决方案：https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100168/s875497.htm石化行业仪器分析产品与服务：https://www.instrument.com.cn/download/shtml/893860.shtml本届会议设1个主会场和6个分会场，围绕“催化反应化学/工业催化/环境催化”、“催化材料/纳米催化/能源催化”、“催化作用机制/表面化学/理论计算”、“光催化/光电催化/电催化”、“催化剂设计/制备”、“绿色催化/均相催化/生物催化”等主题进行了交流，珀金埃尔默公司作为全球范围内享有盛誉的尖端分析仪器和解决方案供应商，在大会设立展位同与会嘉宾积极交流。展台交流

前言Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱，其螯合剂或配体包含两个或多个电子供体原子，它们可以与单个金属离子形成配位键，然后用连续的供体原子形成一个包含金属离子的环，这种环状结构被称为螯合物，这个名字来源于希腊语单词Chela，意为龙虾的大螯。Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱基于上述金属离子的螯合原理，当样品溶液通过Empore&trade 金属螯合树脂时，溶液中的金属离子被选择性地吸附出来，利用这种选择性吸附功能可从大体积的基质中富集金属离子，也可以从复杂的有机或无机基质中选择性分离金属离子。本文参照《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准食品中铅的测定》，利用Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA）及MPREP-SPE08手动固相萃取装置进行净化，再用原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，及铅空心阴极灯）或ICP-MS进行检测，建立了一种对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化的前处理方法，此方法的回收率及平行性良好，适用于高盐样品中铅金属离子的检测。1、实验过程1.1 仪器与试剂LabMS 3000电感耦合等离子体质谱仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；LabAA 2000原子吸收光谱仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；UltraWAVE超级微波消解系统，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；微波消解赶酸器，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；MPREP-SPE08手动固相萃取装置，货号：PZ0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；硝酸（高纯），默克密理博公司；乙酸铵（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；无水乙酸钠（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA），北京莱伯帕兹检测科技有限公司；铅金属离子标准溶液100mg/L（产品编号: BW30095-100-20），坛墨质检标准物质中心；铑金属离子标准溶液100mg/L（产品编号: BW30063-100-C-50），坛墨质检标准物质中心。1.2 铅系列标准溶液的配制分别移取100mg/L的铅金属离子标液0、2、5、10、20、40、50μL置于100mLPP刻度管中并以2%的硝酸溶液定容至刻度，得到质量浓度为0μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L的铅标准系列溶液。1.3 实验部分1.3.1 样品制备准确移取酱油试样0.50mL于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样（消解条件参见表1），冷却后取出消解罐，在微波消解赶酸器上于140℃~160℃赶酸至近干。消解罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用2mol/L的乙酸钠溶液洗涤消解罐3次，合并洗涤液于容量瓶中并用2mol/L的乙酸钠溶液定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。表1 超级微波消解升温程序1.3.2 铅的分离过程1）固相萃取柱的活化吸取10mL1%硝酸液以5mL/min的流速过柱（Empore&trade CHELAT固相萃取柱，10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA），然后分别用5mL水和5mL1mol/L乙酸铵溶液以5 mL/min的流速过柱。2）铅的吸附与解吸分别吸取试剂空白液和1.3.1消解后的样液25 mL，以约5mL/min的流速过柱，然后用5mL1 mol/L乙酸铵溶液过柱洗涤，再用10mL水分两次洗去乙酸铵溶液，最后用10mL1%硝酸洗脱，收集洗脱液，备测。1.3.3石墨炉原子吸收光谱测定条件仪器条件参见表2。表2 石墨炉原子吸收光谱测定条件1.3.4 ICP-MS分析仪器达到稳定后，以空白溶液和含有适当浓度的Al、Be、Ce、Co、Cu、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Tb、Zn的混合标准溶液作为性能检查液对仪器参数进行优化选择。以铑做仪器内标，在仪器的分析过程中仪器内标进样管始终插入内标溶液中，依次将仪器的样品管插入各个浓度的铅标准溶液中测定标准曲线点，取3次测量结果的平均值制作标准曲线。测定样品时，将仪器的样品管插入试样中，从标准曲线上计算得出相应的浓度，扣除样品空白，计算出铅的含量。2、实验结果表3 铅金属离子的测定结果3、结论本实验使用Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA，北京莱伯帕兹检测科技有限公司）对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化处理，再通过原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，及铅空心阴极灯）和ICP-MS进行检测。分析对比检测结果发现，该固相萃取柱对铅金属离子具有较高吸附能力，且可以去除NaCl和KCl的干扰。本实验中采用的固相萃取方法简便、快速，适用于高盐样品中铅金属离子检测时的样品处理。4、参考文献GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定

近日，中国科学院大连化学物理研究所复合氢化物材料化学研究组研究员陈萍、郭建平团队，与丹麦技术大学教授Tejs Vegge团队、大连化物所研究员李海洋团队/江凌团队合作，在催化合成氨研究方面取得进展。该研究首次将配位氢化物材料应用于催化合成氨反应中，开发出一类新型碱（土）金属钌基三元氢化物催化剂，实现了温和条件下氨的催化合成。　　氨是重要的化工原料和颇具前景的能源载体，实现温和条件下氨的高效合成具有重要科学意义和实用价值。以化石能源驱动的现有合成氨工业是高能耗、高碳排放的过程。因此，在以可再生能源驱动的“绿色”合成氨过程中，低温低压高效合成氨催化剂的开发是核心技术，也是科研工作者追求的目标。　　本工作中，科研团队开发的碱（土）金属钌基三元氢化物（Li4RuH6和Ba2RuH6）催化剂材料可实现温和条件下氨的催化合成。该催化剂材料是一种离子化合物，由Ru的配位阴离子[RuH6]4-和碱（土）金属阳离子Li+或Ba2+构成，在低温（573K）、低压（10bar）下具有优异的催化合成氨性能。当反应温度低至100oC时，Ba2RuH6催化剂仍有可检测的催化活性。研究发现，该类三元氢化物催化剂材料的合成氨反应遵循氢助解离式机制，其所有组分均参与合成氨反应，即富电子的[RuH6]4-是N2活化位点，H-是电子和质子传递载体，Li+或Ba2+通过稳定NxHy物种降低反应能垒，通过多组分协同催化，使N2和H2以能量较优的反应路径转化为NH3。　　该类三元氢化物催化剂作为独特的化合物催化剂，在组成、结构、反应动力学性质、活性中心作用机制等方面显著不同于常规多相合成氨催化剂，而与均相合成氨催化剂存在一定关联，这为多相固氮和均相固氮研究架起了桥梁。该研究丰富了合成氨催化剂体系，并提出了“富电子、多组分活性位点”合成氨催化剂设计策略，为进一步探寻低温低压高效合成氨催化剂提供了新思路。　　相关研究成果以Ternary Ruthenium Complex Hydrides for Ammonia Synthesis via the Associative Mechanism为题，发表在《自然-催化》（Nature Catalysis）上。研究工作得到国家自然科学基金委员会基础科学中心项目“空气主份转化化学”、中科院青年创新促进会等的支持。　　论文链接

氢能是有望替代传统化石燃料的可再生清洁能源。其中，通过电化学析氢反应(HER)制备“绿氢”是实现氢能社会的最佳策略之一。由于贵金属铂独特的电子结构，铂和铂基材料是目前唯一商用的电制“绿氢”催化剂；然而，贵金属铂昂贵的价格和地壳中稀有的储量限制了其大规模商业化应用。未来氢能社会对于氢气的大量需求使得必须降低电制“绿氢”催化剂的成本，同时提升其催化活性和稳定性。对催化剂进行电子结构优化，能够提高材料的本征性能。其中，离子掺杂能够通过在材料晶格中引入杂原子，改变局域配位结构进而调控电子结构，实现产物催化性能的提升，是一种有效的性能优化手段。 　　二硒化钴具有与铂类似的电子结构，因此他们常被研究作为贵金属铂的替代材料用于催化HER反应。但是其活性和稳定性与铂和铂基材料相比仍有差距。通过材料微观结构的设计制备新型高效电制“绿氢”催化剂是当前的研究热点。近日，中国科大俞书宏院士团队报道了一种普适的合成策略用于制备十种单原子掺杂的CoSe2-DETA(CoSe2=二硒化钴，DETA=二乙烯三胺)纳米带。研究人员通过改变掺杂元素，调控掺杂产物的电子结构，进而实现产物电解水制氢性能的优化；最优产物活性与商业贵金属材料接近，表明其在电制“绿氢”领域的潜在应用。该研究成果以“Dopant triggered atomic configuration activates water splitting to hydrogen”为题发表在Nature Communications上。吴睿特任副研究员、许杰、赵川林、苏晓智为论文的共同第一作者，高敏锐教授和俞书宏院士为通讯作者。图1. 单原子掺杂的CoSe2-DETA纳米带产物表征。a，十种单原子掺杂合成方法示意图。b，产物的扫描透射电子显微镜元素分布图。c，d，Pb、Cr、Mn、Fe、Zn、Mo掺杂元素扩展X射线吸收精细结构谱的R空间(c)和k空间(d)。 　　研究人员成功制备了多种离子掺杂型电催化材料，例如阴离子磷掺杂的二硒化钴纳米带。正如预期，由于磷的引入优化了材料电子结构和局域配位环境，产物显示出令人印象深刻的电解水制氢性能。但是，由于缺乏普适合成的方法，单一磷元素对于产物微观结构调控不够充分，材料性能与结构的关系仍较为模糊。因此，通过设计更多种类元素的掺杂以实现产物电子结构的可控是至关重要的，进而调控产物电催化性能，并总结构效关系用以设计新型高效的HER材料。 　　研究人员利用他们在前期开发的具有优异电制“绿氢”性能的CoSe2-DETA纳米带材料为研究对象，结合阳离子掺杂的手段，发展了能够一次性制备十种单原子掺杂产物的普适合成方法学(图1)。在该工作中，研究人员借助不同的掺杂原子系统调控产物的局域配位结构，实现了材料的电子结构和HER性能在较大范围内的可控调节。 　　研究结果表明，所得最优掺杂产物的催化活性与商业铂碳(铂质量分数为40%)相近，其电流密度达到-10mA cm-2所需过电势仅为74mV，由极化曲线计算得到的塔菲尔斜率为42dec mV-1 该产物活性在1000圈循环伏安测试保持几乎不变，还可以在-10mA cm-2电流密度下稳定运行20小时。同步辐射谱学数据表明不同掺杂原子会导致产物中钴原子的配位环境(钴氮配位数与钴硒配位数之比)发生变化，该参数可与产物的HER活性展现出较为匹配的“火山型”曲线关系，展示了掺杂型二硒化钴的构效关系(图2)。 　　此外，本文还通过理论计算证实了产物性能随局域配位结构的变化规律，为设计制备新型高效催化材料提供了一种新的途径。而最优产物的性能使得该产物有望取代商业铂碳成为电制“绿氢”的理想电极材料。图2. 产物电解水制氢活性、局域配位结构及二者“火山型”构效关系表征。a，不同电极材料的HER极化曲线。b，不同电极材料HER性能对比。c，不同电极材料中Co的X射线吸收近边精细结构谱。d，e，不同材料中Co的扩展X射线吸收精细结构谱的R空间(d)和k空间(e)。f，掺杂产物HER活性随产物中Co配位结构变化的“火山型”曲线示意图。 　　该工作受到国家自然科学基金重点项目、国家自然科学基金青年基金、科技部国家重点研发计划“变革性技术关键科学问题”重点专项项目、合肥大科学中心卓越用户基金等资助。

仪器信息网讯 日前，国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中中国钢铁工业协会、中国有色金属工业协会、国家标准化管理委员会将主管制定18项钢铁、有色金属检测标准，其中涉及的仪器以电感耦合等离子体光谱法和电感耦合等离子体质谱法为主。另外还将修订17项钢铁、有色金属产品检测标准。2014年第一批国家标准制修订计划之钢铁、有色金属检测标准制定　　《钢板 抗凹性能试验方法》　　本标准规定了金属板材抗凹性试验方法的试验原理、术语、试样、试验设备、试验程序、试验说明和试验报告。本标准规定了评价金属板材成形后部件抗凹性试验方法，主要用于汽车冲压件选材和优化，其他行业可参考使用。本标准适用于测定厚度0.2mm~3mm的金属板材。　　《钢铁及合金 钙和镁含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》　　钢铁中痕量镁和钙元素多是由冶炼过程中的炉渣、炉衬及原材料等引入的，也有的是特意加入的，虽然其含量甚微，却起到十分微妙的作用。在钢的冶炼控制技术和钢洁净度不断提高的今天，优化和准确掌握钙、镁加入含量，严格控制、准确赋值钢铁中痕量的镁和钙含量具有重要的意义。　　《高合金钢 多元素含量的测定 X-射线荧光光谱法(常规法)》　　X射线荧光光谱法具有分析速度快、样品前处理简单、可分析元素范围广且不破坏样品、曲线线性范围宽、光谱干扰少等优点，应用范围非常广泛。与其他光谱分析方法相比，对于测定高含量元素和基体元素，具有独特的优势。因此，用X射线荧光光谱法测定高合金钢已为实验室普遍应用，但目前尚无国家标准和行业标准。为此，有必要制订高合金钢的国家标准分析方法，以填补此项空白，并与产品标准相适应。　　《金属材料 高应变率扭转试验方法》　　目前金属材料高应变率剪切性能主要采用分离式霍普金森扭杆试验技术测试，各研究者均基于相同的试验原理。但由于还没有试验方法的规范，各研究者在具体的处理方式上存在一定的差别，导致试验结果的不一致。通过本标准的制定和实施，可以提高金属材料高应变率下扭转力学性能测试结果的一致性和可比性，有利于提升对材料动态力学性能的认识，提高工程结构冲击响应的分析评估水平。　　《活性炭吸附金容量及速率的测定》　　目前国内外尚没有直接测定活性炭吸金性能的国家/行业方法标准，而是通过测定其它吸附参数(如碘吸附值、亚甲基蓝吸附值等)间接反映活性炭的吸金能力。但由于活性炭吸附金的机制与吸附碘等分子的机制存在明显的区别，因而采用间接碘值参数无法准确而有效的反映出活性炭的实际吸附金的能力。因此，亟需建立测定活性炭吸附金容量(Q值、K值)及吸附速率的方法标准，以便准确地评价活性炭吸附金的性能，为生产提供可靠的数据指标，有效的指导生产。　　《纯铑化学分析方法 铂、钌、铱、钯、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌、硅的测定 电感耦合等离子体质谱法》　　含铑系列合金和铑化合物及铑粉，在电子工业、军工、催化、测温、化工及首饰行业中具有不可替代的重要作用和广泛用途。这些产品大都需要以纯铑为原料来制备，铑的纯度直接影响和制约产品的使用性能及加工工艺。因此，制订电感耦合等离子体质谱法测定铑中杂质元素是非常迫切和必要的。　　《工业硅化学分析方法 第X部分:汞含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法》　　为了满足工业硅国家标准中增加汞元素的控制要求的需要，特提出制定工业硅中汞元素的测试方法标准。目前国内原子荧光光谱仪越来越普及，且该分析技术也越来越成熟，利用原子荧光光谱法能快速准确地测定工业硅中的汞元素含量，采用该方法制定统一的工业硅分析标准具有十分重要的现实意义。　　《工业硅化学分析方法 第X部分:六价铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》　　随着工业硅生产工艺不断发展，伴随加工产品要求的不断提高及产品出口量的日益增加，越来越多的工业硅，尤其是单晶硅，多晶硅作为重要的原材料应用在电子行业。因此国内外客户对工业硅产品中有毒有害元素的限制要求越来越高。从客观上对我国工业硅产品的出口设立了绿色的壁垒。为了应对这一形势，提高我国工业硅在国际市场上的竞争力，规范六价铬等有害元素的检测，赢得国际用户对我国标准检测结果的认可势在必行。　　《建筑用铝及铝合金表面阳极氧化膜及有机聚合物涂层、性能检测方法的选择》　　由于铝合金建筑型材具有多种表面处理方式，而且又存在着大量的性能项目和试验方法，到底该选择何种表面处理方式，需要进行何种性能项目检测以及该选择何种试验方法进行评价，这些问题一直困扰着建筑工程师和铝合金建筑型材生产企业的技术人员，但目前还无相关的国家标准和其他权威技术资料以供使用，尽快制订《建筑用铝及铝合金表面阳极氧化膜及有机聚合物涂层、性能检测方法的选择》标准是十分必要的。　　《铑化合物分析方法 第1部分:铑量的测定 硝酸六氨合钴重量法》　　铑具有高熔点、高稳定性、高硬度和强耐蚀抗磨性等特性， 铑主要用作高质量科学仪器的防磨涂料和催化剂，而铑化合物在催化、电镀、有机合成制药、新能源的开发等方面有广泛的应用，铑化合物作为贵金属均相催化剂，已广泛用于氢甲酰化、加氢、羰基合成等重要的化工过程中。本项目的目的在于建立可靠的分析方法，准确测定铑化合物中的铑含量，为铑化合物产品的质量控制及其产品交易提供可靠的依据。　　《区熔锗锭化学分析方法 第1部分 砷含量的测定 砷斑法》　　区熔锗锭为锗的主要产品，世界产量每年大概在80吨左右，国内产量每年大概在60吨左右，其中约有70%左右，约42吨左右出口到美国、日本、比利时、德国等发达国家，国内最大的锗产品生产及供应商为云南临沧鑫圆锗业股份有限公司，其区熔锗锭的产销量占到了全国产销量的60%以上，其次为云南驰宏锌锗等8家公司在生产。随着锗材料应用领域的不断拓展，区熔锗锭的使用厂商要求生产单位提供区熔锗锭化学成分(杂质成分)检测数据，因此需要制定出相应的化学成分的检测方法标准。　　《铜及铜合金软化温度的测定方法》　　随着铜及铜合金产品在军工、航天航空、核电、船舶、冶金和高铁工业的广泛应用，特别是许多材料在高温环境下使用，材料在高温下的抗软化性能显得尤为重要。软化温度是指合金保温一小时后的硬度下降至原始硬度的80%时所对应的加热温度。软化温度的高低是评价合金材料抗高温软化性能的量化指标，目前国内外还没有测定铜及铜合金材料软化温度的方法，在高温下使用铜材的软化温度都是未知数 。因此有必要起草铜及铜合金软化温度的测定的国家标准。　　《铅精矿化学分析方法 铊量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》　　《铜精矿化学分析方法 铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法》　　《锌精矿化学分析方法 铊量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》　　由于铊在自然界中含量很低，但对环境的污染和中毒的报道常有报道。随着科学技术的不断进步，近几年，铊被大量用于电子、化工、冶金、通讯等方面，具有很大的潜在危险。铊是一种稀散元素，以微量存在于铁、锌、铅等硫化物矿中，在冶炼过程中会产生废气、废水、废渣而进入环境，不可忽视。为对铊进行有效控制，建立矿物中铊的检测很有必要。　　《铱化合物分析方法 第1部分:铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法》　　铱的高熔点、高稳定性使其在很多特殊场合具有重要用途，新材料镀铱铼管用于国家航天军工事业，而铱化合物是重要的化工催化剂及制备其它铱试剂的原料。氯铱酸用于制造涂层电极，氯碱行业电解槽，也是重要的化工催化剂及铱试剂原料 三氯化铱是显示器的液显颜色材料 四氯化铱用于防腐涂料 Ir[Ⅲ]化合物是1-3-丁二烯的聚合催化剂，也是N2H4分解的催化剂，用于卫星姿态控制。本项目的目的在于建立可靠的分析方法，准确测定铱化合物中的铱含量，为铱化合物产品的质量控制及其产品交易提供可靠的依据。　　《铱化合物分析方法 第2部分:银、金、铂、钯、铑、钌、等杂质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》　　铱化合物在催化行业中具有重要作用和广泛用途。铱化合物的纯度直接影响和制约产品的使用性能及加工工艺，国内已有多家单位生产。目前，铱化合物中无机杂质元素的测定没有统一的标准分析方法。为保证分析结果的准确和分析方法的标准化，制订电感耦合等离子体发射光谱法测定铱化合物中杂质元素是非常必要的。　　《球墨铸铁件 超声波检测》　　统一国内球墨铸铁件内部缺陷的检测方法，对铸件和检测仪器作出一些可探测要求的规定，同时对球墨铸铁缺陷的记录和评定也达成统一的认识。 适用大型球墨铸铁件(如风电类铸件)和小型球墨铁件(如压缩机类铸件)。2014年第一批国家标准制修订计划之钢铁、有色金属检测标准修定

p style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "strong仪器信息网讯/strong 2019年5月14日，由中国检验检疫科学研究院检验检疫技术培训中心（以下简称：中国检科院培训中心），与德国耶拿分析仪器股份公司联合主办的“‘检科学院’论坛：食品中重金属检测技术交流暨标准方法解读会”在京召开。70余名来自海关、政府检测机构、第三方实验室等的从事食品检测的相关技术人员参与了此次会议。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 596px height: 351px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/349fcf75-cfd5-46cc-a381-4bd03c66a334.jpg" title="会议现场.jpg" alt="会议现场.jpg" width="596" height="351"//pp style="margin-top: 10px text-align: center text-indent: 0em "会议现场/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "此次会议的目的是促进科学知识的传播，加强技术交流。会议由中国检科院培训中心副主任彭涛主持。/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "彭涛首先对中国检科院培训中心作了简要的介绍：中国检科院培训中心隶属于中国检验检疫科学研究院，是专门从事检验检疫技术培训的部门。中心搭建了完善的课程体系，通过与政府机构、科研院所、行业协/学会、高等院校、第三方检测机构及相关企业紧密合作，为建设专业化市场监管队伍提供技术支撑，为行业发展培养高素质人才，致力于打造国内一流的高技能专业技术人才的培养平台。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/c6f5f59f-f7c3-4ae9-a0b4-0c68f60bc24a.jpg" title="刘志楠.jpg" alt="刘志楠.jpg" width="600" height="400"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "中国检科院培训中心副主任彭涛/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "介绍结束后的技术交流环节，深圳海关食检中心高级工程师颜治、新仪微波产品经理赵立强、天津海关动植物与食品检验中心实验室副主任肖亚兵、德国耶拿分析仪器股份公司应用工程师程雪华分别带来了精彩的报告。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/c642a29f-7c80-4617-b0ed-76963ddc7dd6.jpg" title="颜治.jpg" alt="颜治.jpg" width="600" height="400"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "深圳海关食检中心高级工程师颜治/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目：食品中重金属元素检测技术/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "颜治简要介绍了重金属检测中常用的前处理和仪器分析方法，剖析了几种方法的优缺点和在检验中可能遇到的问题，并用他在检测过程中的实例进行经验交流。/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "近几年，社会对婴幼儿配方食品中重金属问题关注度有增无减，但婴幼儿配方食品基质复杂，前处理方式不同会直接影响其检测结果。采用干灰化方法处理婴幼儿配方食品是食品检验中常用的方法。颜治提出，采用标准方法（干灰化）处理某些婴幼儿配方食品，在某些情况会使检测的铁、锌含量偏低。他举例说：某婴幼儿配方米粉，添加的营养强化剂为氧化锌，采用标准方法（干灰化）处理后，检测锌含量明显低于标签值。在灰化步骤后进行加硝酸蒸干，再灰化溶解定容的方法，检测依然低于标签值。采用压力罐消解/微波消解方法，检测值与标签值吻合。颜治建议：添加相同营养强化剂，可能因为工艺不同，导致测定结果偏低，采用压力罐消解/微波消解方法，结果会比较理想。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 593px height: 395px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/7c7d1aeb-ad6f-4364-b5a4-326e483d9168.jpg" title="赵立强.jpg" alt="赵立强.jpg" width="593" height="395"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "新仪微波产品经理赵立强/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目：食品重金属检测的前处理技术交流/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "赵立强在对海能仪器和新仪微波的发展历程和产品作了简要的介绍后，对食品样品检测前处理方法进行了具体的讲解，包括：不同的消解方式，以及消解时各种试剂的用量。他特别提到了处理食品样品时添加氢氟酸的情况，可能会有不溶的氟化钙产生，不利于后期的检测。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 595px height: 396px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/c323bfd3-75a7-49ce-a1db-92fd06fbec1d.jpg" title="肖亚兵.jpg" alt="肖亚兵.jpg" width="595" height="396"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "天津海关动植物与食品检验中心实验室副主任肖亚兵/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目：高盐食品中重金属检测解决方案 SN/T4887-2017、SN/T4888-2017标准解读/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "高盐食品中重金属检测一直是食品中重金属检测领域的难题。目前国内外的解决方式有：基体改进剂法、有机溶剂萃取法、基体匹配法（标准加入法）和直接稀释法，但这些方法都有其弊端的存在，不能彻底解决检测中的难题。肖亚兵采用分离富集技术，将待测物与基体分离，通过一定的富集后再进行检测。利用亚氨基二乙酸型螯合树脂的吸附特性，对待测的铅、镉、铜进行吸附，洗脱，再进行检测，可以脱去高盐基质。运用该方法对高盐或高共存基体干扰的食品进行了检测，加标回收率：90.6 % - 98.9 %，RSD：1.7 % - 8.0 %，对酱油质控样进行了检测，结果准确。/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "通过国家质检总局项目和天津市科技支撑重点项目，该方法已制定行业标准：出入境检验检疫行业标准SN/T4887-2017出口高盐食品中镉的测定、SN/T4888-2017出口高盐食品中铅的测定。肖亚兵还对标准所用的装置进行了详细的解读。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 594px height: 396px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/3a1a3dcc-45b7-4bae-9984-db353023396a.jpg" title="程雪华.jpg" alt="程雪华.jpg" width="594" height="396"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "德国耶拿分析仪器股份公司应用工程师程雪华/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目：准确检测食品中高盐样品的分析方法/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "程雪华在报告中总结了高盐样品重金属分析中存在的困难。在光谱质谱分析检测中，高盐样品中的氯化钠基体、共存元素等会对检测结果造成很大的干扰，样品中待测元素含量低，受干扰后很难准确定量。针对高盐食品分析，依据新的行业标准，耶拿公司推出高盐食品分析新方案：全自动重金属固相萃取法。该方法是一种无机萃取方法，通过富集洗脱的方式，将待测元素与基体分离，可彻底去除基体干扰。萃取后的样品可进样至ICP-MS、AAS等仪器，高效准确的分析高盐样品中的重金属。程雪华还在报告中介绍了采用此方法对高盐食品、海水等样品测试的实例，都极大的消除了高盐基质对待测元素的干扰。/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "会议后，参会人员受邀参观德国耶拿公司北京应用实验室。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 608px height: 405px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/ecfb47f7-fa0a-4de6-9d31-b5e0e55d00b8.jpg" title="参观1.jpg" alt="参观1.jpg" width="608" height="405"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "耶拿应用工程师在为参会人员讲解/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 603px height: 402px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/686c5da2-0cec-48b1-8735-4f71c217c2f0.jpg" title="参观2.jpg" alt="参观2.jpg" width="603" height="402"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "耶拿应用工程师现场演示5%氯化钠溶液中的铅的在AAS上的测试/ppbr//p

重金属的污染主要来源工业污染，其次是交通污染和生活垃圾污染。工业污染大多通过废渣、废水、废气排入环境，在人和动物、植物中富集，从而对环境和人的健康造成很大的危害，工业污染的治理可以通过一些技术方法、管理措施来降低它的污染，最终达到国家的污染物排放标准。重金属一般以天然浓度广泛存在于自然界中，但由于人类对重金属的开采、冶炼、加工及商业制造活动日益增多，造成不少重金属如铅、汞、镉、钴等进入大气、水、土壤中，引起严重的环境污染，危害人类健康！ 　　针对重金属废水的特性，目前常用的处理重金属污水方法有：化学沉淀法、氧化还原处理、溶剂萃取分离、吸附法、膜分离法、离子交换法。通过这些方法对其检测治理，采取将有毒化为无毒、将有害转化为无害，并且回收其中的珍贵金属，将净化后的废水循环使用等措施，消除和减少重金属的排放量。检测时所需的标准物质都可以找专业的检测机构或平台进行购买，如BePure。 　　1、化学沉淀法　　化学沉淀法是使重金属废水中呈溶解状态的重金属转变为不溶于水的重金属化合物的方法，包括中和沉法和硫化物沉淀法等。 　　2、氧化还原处理(化学还原法)　　电镀废水中的Cr主要以Cr6+离子形态存在，因此向废水中投加还原剂将Cr6+还原成微毒的Cr3+后，投加石灰或NaOH产生Cr(OH)3沉淀分离往除。化学还原法治理电镀废水是最早应用的治理技术之一，在我国有着广泛的应用，其治理原理简单、操纵易于把握、能承受大水量和高浓度废水冲击。根据投加还原剂的不同，可分为FeSO4法、NaHSO3法、铁屑法、SO2法等。 　　应用化学还原法处理含Cr废水，碱化时一般用石灰，但废渣多；用NaOH或Na2CO3，则污泥少，但药剂用度高，处理本钱大，这是化学还原法的缺点。 　　3、溶剂萃取分离　　溶剂萃取法是分离和净化物质常用的方法。由于液一液接触，可连续操纵，分离效果较好。使用这种方法时，要选择有较高选择性的萃取剂，废水中重金属一般以阳离子或阴离子形式存在，例如在酸性条件下，与萃取剂发生络合反应，从水相被萃取到有机相，然后在碱性条件下被反萃取到水相，使溶剂再生以循环利用。这就要求在萃取操纵时留意选择水相酸度。尽管萃取法有较大优越性，然而溶剂在萃取过程中的流失和再生过程中能源消耗大，使这种方法存在一定局限性，应用受到很大的限制。 　　4、吸附法　　吸附法是利用吸附剂的独特结构往除重金属离子的一种有效方法。利用吸附法处理电镀重金属废水的吸附剂有活性炭、腐植酸、海泡石、聚糖树脂等。活性炭装备简单，在废水治理中应用广泛，但活性炭再生效率低，处理水质很难达到回用要求，一般用于电镀废水的预处理。腐植酸类物质是比较廉价的吸附剂，把腐植酸做成腐植酸树脂用以处理含Cr、含Ni废水已有成功经验。有相关研究表明，壳聚糖及其衍生物是重金属离子的良好吸附剂，壳聚糖树脂交联后，可重复使用10次，吸附容量没有明显降低。利用改性的海泡石治理重金属废水对Pb2+、Hg2+、Cd2+有很好的吸附能力，处理后废水中重金属含量明显低于污水综合排放标准。 　　5、膜分离法膜分离法是利用高分子所具有的选择性来进行物质分离的技术，包括电渗析、反渗透、膜萃取、超过滤等。用电渗析法处理电镀产业废水，处理后废水组成不变，有利于回槽使用。含Cu2+、Ni2+、Zn2+、Cr6+等金属离子废水都适宜用电渗析处理，已有成套设备。反渗透法已大规模用于镀Zn、Ni、Cr漂洗水和混合重金属废水处理。采用反渗透法处理电镀废水，已处理水可以回用，实现闭路循环。液膜法治理电镀废水的研究报道很多，有些领域液膜法已由基础理论研究进进到初步产业应用阶段，如我国和奥地利均用乳状液膜技术处理含Zn废水，此外也应用于镀Au废液处理中。膜萃取技术是一种高效、无二次污染的分离技术，该项技术在金属萃取方面有很大进展。 以上就是常见的五种检测方法，但想要有效的控制与消除污染源，须源头控制———过程阻断———末端治理相结合，其中，源头控制是关键。如若短期内不能做好源头控制，就必须做好检测，购买检测相关的标准物质都可以找我们BePure。 曼哈格BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年，推出过多种重金属污染检测的相关标准物质，如土壤中重金属（铅）、土壤中的重金属 砷铜镍铅镉汞等，帮助您快速完成检测项目。

传统重金属检测方法依赖大型仪器，需要复杂繁琐的前处理过程、高昂的检测成本和较长的检测周期。同时，传统检测方法面临着灵敏度不高和智能化程度低的问题。因此，亟需建立高灵敏度及智能化重金属检测方法，以弥补传统方法的不足。生物传感器是快速检测方法，具有响应迅速、成本低、灵敏度高及便于携带等优点，可以较好地克服传统检测方法的局限，在重金属简单、快速、高灵敏检测方面颇具应用前景。中国科学院地球化学研究所环境地球化学国家重点实验室研究员刘承帅团队与广东省科学院生态环境与土壤研究所研究员陈俊华等，建立了以功能核酸为分子识别元件的重金属生物传感器，实现了对重金属的超灵敏、智能化快速检测，并构建了土壤有效态重金属检测新方法。 该团队建立了DNA网状纳米结构生物传感器，实现了对土壤重金属的超灵敏检测。科研人员创新性地以双茎环DNA探针为自组装元件。当反应体系存在待检重金属（以铀离子为例），释放的核酸片段可激活DNA组装，经过多重循环的核酸杂交及链置换反应，形成DNA网状纳米结构的荧光生物传感器。该荧光生物传感器对铀离子的检测线性范围为10 pM到1 mM，检测限为2 pM，可实现对土壤样品中痕量铀污染的超灵敏检测。该荧光生物传感器操作简单、响应迅速、信号扩增效率高效，为土壤重金属的超灵敏检测提供了新方法。该研究建立了分子逻辑门生物传感器，在分子水平上实现了重金属的智能化检测。研究以有效态铅和有效态镉两种重金属为目标物，基于二进制原理，以0和1对重金属进行编码，以功能核酸为重金属分子识别元件，通过核酸并行运算和杂交反应，构建了多种分子逻辑门生物传感器，包括OR、AND、XOR、INHIBIT、半加器、半减器等。在生物传感逻辑运算中，0表示检测体系中不存在有效态铅或镉；1表示检测体系中存在有效态铅或镉。以FAM和Cy5进行双通道荧光标记，根据真值表排布，不同的重金属组合会产生不同的荧光输出信号，从而在分子水平上为重金属的智能化检测提供了一套新的传感体系。该工作建立了DNA荧光生物传感器，实现了对土壤有效态重金属的免萃取、简单、快速检测。目前，土壤有效态重金属检测方法较多，如BCR法、Maiz三步连续提取方法、Tessier五步连续提取法、DTPA-CaCl2法等，但适用条件等存在争议。例如，强酸强碱等化学试剂介导的重金属萃取难以反映土壤中有效态重金属的真实含量。同时，这些方法需要连续多步的萃取分离过程，步骤繁琐且耗时较长。因此，探索构建无需消解萃取且可真实反应土壤中有效态重金属含量的快速检测方法具有重要意义。该团队以生命体基元DNA为有效态重金属识别探针，通过DNA识别、切割以及信号转换，构建了DNA荧光生物传感器，实现了对土壤有效态重金属（铅、镉、铜等）的快速检测。该方法操作简单、无需复杂的连续萃取过程，同时，DNA探针混合即可检测，响应迅速，方便现场快速分析。该荧光生物传感器对有效态铅的检测灵敏度可达0.2 pM，用于土壤样品有效态重金属检测时，与传统DTPA-CaCl2法相比，误差小于10%，具有高灵敏度和高特异性，可满足复杂样品中有效态重金属检测需求。相关研究成果分别发表在Analytical Chemistry、Talanta和Science of The Total Environment上。相关技术已申请发明专利。研究工作得到国家重点研发划、国家自然科学基金和贵州省高水平人才项目等的支持。 （A）DNA网状纳米结构生物传感器检测重金属原理；（B）原子力显微镜表征组装的DNA纳米结构；（C）检测限和检测灵敏度分析（A）分子逻辑门生物传感器用于有效态重金属的智能化检测；（B）半加器分子逻辑门生物传感器结果；（C）半减器分子逻辑门生物传感器结果；（D）半加器分子逻辑运算真值表；（E）半减器分子逻辑运算真值表（A）DNA荧光生物传感器用于有效态重金属检测原理；（B）有效态重金属检测灵敏度分析结果

7月20日以来，河南省多地频发暴雨、特大暴雨，不少地区失防，交通、房屋、工厂一度被暴雨冲毁，坍塌建筑残骸、各类生活垃圾、工厂废弃物、动物残体等被迫排入环境，让人不得不为这个人口大省的灾后环境修复工作捏一把汗，最为揪心的当属其土壤修复工作的推进！“土有多珍贵？一厘米厚的土壤形成需要千年左右。”河南省生态环境厅土壤生态环境处处长刘书强在一次采访中说道，借此呼吁社会重视土壤污染防治。十三五期间，河南省在“三大攻坚战”中取得了突破性成效，“土十条”各项任务圆满收官。2021年，是“十四五”规划开局之年，也是河南建成“四个强省、一个高地、一个家园”现代化河南的起始之年。突如其来的暴雨，意外成为了对河南人民的第一次考验。据媒体报道，暴雨期间，郑州一氧化铝厂由于洪水造成电力摧毁，赤泥坝无法正常供电，赤泥无法排放；某电镀厂区围墙因附近河水水位上涨被冲翻，洪水深夜漫进厂区合金槽内与高温溶液接触到了一起，产生爆炸；上千家经营纺织化纤产品的大中工厂企业，厂房和设施遭受不同程度破坏… … 更让人揪心的是大量工业化学品、废弃物将被迫“随波逐流”，直至数日后沉降，流入农田耕地，甚至下渗至地下水。沉积的重金属既不能为土壤微生物所分解，且易于积累，甚至转化为毒性更大的甲基化合物，严重危害人体健康，即便倾全力修复，也是困难重重。土壤重金属污染修复的前提是对各类形态重金属的精准检测，难点至少有以下两方面：一是重金属化学形态多变，样品前处理复杂，定量检测方法选择困难；二是痕量-超痕量重金属离子/化合物，分析检测方法复杂，结果重现性差等。根据生态环境部颁布的多项检测标准，我国现行的土壤重金属检测主流方法包括，原子荧光、原子吸收、分光光度法、XRF分析法，ICP及ICP-MS法。基于此，仪器信息网将于8月11日举办“土壤重金属检测技术”网络研讨会，邀请了15位重量级教授、专家、工程师，分别来自中科院、南京土壤研究所、国家地质检测中心、环境监测总站、四川大学、岛津、安捷伦、曼哈格、普兰德、安东帕等，带来2天15场报告。会议将聚焦以下六大议题：1.XRF技术/新型X射线能谱在不同重金属检测中的应用2.土壤样品微波消解、浸提等前处理手段比较与选择3.（ICP-MS）在痕量重金属检测中的应用4.不同化学形态重金属的检测方法及检测仪器5.土壤重金属总量的测定方法及分析质量控制6.污染场地风险评估以及XRF技术应用更多会议详情，请点击图片查看：（点击图片，查看专家名单）

因疫情的影响人们逐渐习惯了口罩的生活。现在口罩已经成为人们出行的必备品，为了不让口罩过于单调，口罩被染成各种图案，甚至还出现口罩打印机。我们知道打印所用的墨都会有一定的重金属含量，那么这些口罩安全吗？原子荧光光度计作为检测重金属的主要仪器在口罩的检测中同样发挥着重要作用。今天金索坤的小编和您分享原子荧光光度计在口罩检测中的作用。口罩中的重金属都是哪来的？其中最主要的一部分就来自于口罩的彩印因为彩印用的油墨一般都会含有重金属成分；另外就是口罩纺织物的纤维也有可能含有重金属成分。因为口罩与人体十分密切，口罩的重金属元素可以直接经鼻腔、口腔进入人体，影响人体健康。因此其检测需要更加严格。因为目前还没有直接针对口罩染料中重金属检测的标准，因此口罩中重金属的检测依照的是《GB/T 17593.4-2006 纺织品 重金属的测定 第4部分砷、汞 原子荧光分光光度法》等纺织品检测标准。在检测前先将样品剪碎至于烧瓶，加酸在恒温水浴锅中震荡一小时，冷却后过滤，取滤液待测，同时做空白试验。检测砷时，取适量萃取液加入硫脲-抗坏血酸溶液待测，同时调整原子荧光光度计的相关参数至推荐测试条件。预热仪器，到原子荧光光度计稳定后测定标准系列溶液，然后测定样品含量。通过这样就可以检测出口罩中砷、汞的含量。有调查数据显示，市面上大部分的口罩都是合格的。但金索坤的小编也提醒大家购买口罩一定要到正规商店，否则买到的口罩不但起不到防护的作用，还可能影响身体健康。作为原子荧光光度计的生产厂家会不断地推陈出新，用更加优质的原子荧光产品为健康把关。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计

2011年7月21日，涪江上游普降暴雨，四川省阿坝州松潘县境内一电解锰厂尾矿渣流入涪江，涪江沿岸江油至绵阳段城乡过百万居民饮用水受影响。而2010国内年相继发生了江苏大丰、四川隆昌、湖南嘉禾、甘肃瓜州、湖北崇阳、安徽怀宁等多起血铅事件。据统计，自2009年以来中国已连续发生30多起重特大重金属污染事件。更多信息请点击专题：重金属检测与监测仪器市场“被引爆”　　面对重金属污染高发态势，中国政府已将治理重金属污染正式提上日程。在2011年2月，《重金属污染综合防治“十二五”规划》(以下简称：《规划》)成为第一个被国务院正式批复的“十二五”国家规划。该规划明确了我国“十二五”期间重金属污染防治的总体目标与政策方向，将对我国重金属污染防治产生广泛影响。　　《规划》：总量控制5种重金属，锁定138个重点防护区、4452家重点防护企业　　此次《规划》中进行重点监控与污染物排放量控制的重金属主要有5种，即汞、铬、镉、铅和类金属砷。　　按照《规划》要求，到2015年，“重点区域”铅、汞、铬、镉和类金属砷等重金属污染物的排放，要比2007年削减15% “非重点区域”的重点重金属污染物排放量不超过2007年水平。　　所谓“重点区域”，包括内蒙古、江苏、浙江、江西、河南、湖北、湖南、广东、广西、四川、云南、陕西、甘肃、青海等14个重点省份和138个重点防护区。　　此外，《规划》还确定了4452家重点防控企业，这些企业分布在采矿、冶炼、铅蓄电池、皮革及其制品、化学原料及其制品等五大重金属污染防治的重点行业。　　由于《规划》具体内容并没有对外公布，所以公众并不知道这些重点防护区、重点防控企业具体是哪些。但值得注意的是，环保部近日开始披露相关信息：7月22日，环保部发布《2011年上半年重点流域水环境质量状况》，该公告特别披露了19个地表水国控断面的重金属超标情况；8月1日，环保部公布了2011年铅蓄电池生产、组装及回收(再生铅)企业名单(详情请参见附录1)。未来环保部可能还会持续披露相关内容，仪器信息网将持续关注。　　我国重金属检测与监测仪器市场需求将大增　　环保部部长周生贤在接受《中国环境报》采访时曾说到，“十二五”重金属污染防治的目标是通过未来5年内国家计划投资750亿元，建立比较完善的重金属污染防治体系、事故应急体系和环境与健康风险评估体系。重金属污染检测与监测体系作为该体系的重要组成部分，起到评估与预警的重要作用，国家自然也会在相关检测与监测仪器方面加大投入。此外，各大涉“金”企业也会在相关仪器方面增加投入。因而，预计我国重金属检测与监测仪器市场需求将大增。　　当前，用于重金属污染控制的仪器大致可以分为三类：(1)实验室重金属检测仪器，包括原子吸收、原子荧光、ICP等；(2)在线重金属监测仪器，如水质重金属在线分析仪、大气重金属在线监测仪等，此类仪器的最大特点是能够进行连续自动检测，主要安装在水体或大气介质中，目前尚无可对土壤中重金属实现实时监测的相关仪器；(3)便携式重金属检测仪器，包括XRF、便携重金属分析仪等。　　以上重金属检测与监测仪器供应商既有国内的，也有国外的（详情请参见附录2：部分重金属检测与监测仪器国内外生产厂商）；相关仪器既有高端的，也有中低端的。各用户单位拥有很大的选择空间。而许多厂商也在仪器信息网上展示了他们的各种相关仪器或解决方案，例如：　　 朗石便携式重金属测定仪助力8.16全国环境应急监测演练　　 天瑞产品全方位支持重金属检测　　 北京普立泰科仪器有限公司展示重金属汞的检测方案　　 PerkinElmer：2011 重金属检测技术　　 岛津推出海水中微量重金属元素的直接分析方法　　 赛默飞世尔科技：环境中持久性有机污染物及重金属解决方案　　 隆力德展出加拿大AVVOR重金属检测仪　　 德祥推出EE石墨消解系统 重金属检测项目操作带来质的飞跃　　 百灵达(Palintest)推出新型重金属检测仪　　 德国耶拿公司推出WEEE&RoHS法令中有害重金属分析解决方案――直接固体进样技术　　 牛津仪器新款手持式XRF光谱仪，满足土壤中重金属分析的要求　　 国内首台瑞士万通ADI 2045 VA 重金属在线监测仪顺利安装 　　仪器信息网编辑视点：　　原子荧光或领涨实验室重金属检测仪器细分市场　　实验室重金属检测仪器发展比较成熟，原子吸收、原子荧光、ICP等生产厂商众多，市场竞争之激烈自然是不言而喻的，各生产厂商自然都会有所斩获。但笔者认为，原子荧光的增长速度有可能高于其他仪器种类，且国产仪器厂商应当会继续占领优势市场位置。　　之所以这样认为，是因为2010年举办的第一届全国环境监测专业技术人员大比武比赛项目中有一项即是采用原子荧光光度法测定砷和汞，采用的仪器即是国产仪器——原子荧光光度计。此项举动的意义在于，通过此次全国性质的、普及到各省地(市)级、县级环境监测站的政府部门活动，原子荧光光度计有可能成为站“拥”一台、环境监测系统测定重金属的一种“标配”，各地涉“金”企业为顺利通过环境监测部门的审查，自然倾向于采用与环监部门同种类的仪器。这对于推进原子荧光在基层环保单位及企业的普及应当是非常给力的。借着大比武的“余温”，原子荧光市场或被催化，进而领涨实验室重金属检测仪器各细分市场。　　值得注意的是，原子荧光作为我国少数具有自主知识产权、技术水平超过进口产品的分析仪器之一，相关国产仪器厂商市场优势明显(请参见附录2)。《重金属污染防治“十二五”规划》的实施或许会让原子荧光国产生产厂商获得有利的市场环境，进而发展得更为强大。　　市场需求将在“十二五”后期充分释放　　作为第一个被国务院正式批复的“十二五”国家规划，《重金属污染综合防治“十二五”规划》虽早在2011年2月就宣布获得批复。但是，该规划的详细内容以及重金属污染的具体措施尚未对外公示。环保部部长周生贤强调，各省(区、市)政府要按照“一区一策”原则，编制各重点区域的重金属污染防治规划和年度实施方案，落实防治措施和资金 环保部还将会同有关部门制定重金属污染防治的考核办法，办法将明确地方政府为责任主体，要求各地把重金属污染防治成效纳入经济社会发展综合评价体系，并作为政府领导干部综合考评和企业负责人业绩考核的重要内容。　　这样，《规划》从国家政策层面落实到地方政府，地方政府制定相应的措施，再将已制定的具体指标与措施落实到基层与企业，这需要一定的流程与时间。重金属检测与监测仪器作为重金属污染治理这条产业链的最后端，估计市场的响应时间会稍有滞后。预计到“十二五”的后期，重金属检测与监测仪器的市场需求才会充分释放。　　(敬请广大读者批评指正：yangdd # instrument.com.cn)　　附录1：2011年铅蓄电池生产、组装及回收(再生铅)企业名单序号统计类别数量1北京市72天津市163河北省1054山西省95内蒙古自治区76辽宁省187吉林省48黑龙江省39上海市1710江苏省48411浙江省32812安徽省10213福建省9714江西省6015山东省13316河南省9517湖北省5618湖南省3219广东省19120广西壮族自治区1521海南省022重庆市4723四川省5824贵州省1225云南省2126西藏自治区027陕西省528甘肃省329青海省030宁夏回族自治区331新疆维吾尔自治区232新疆建设兵团0　合计1930　　附录2：部分重金属检测与监测仪器国内外生产厂商仪器种类国内生产/供应商国外生产/供应商原子吸收北京北分瑞利分析仪器（集团）公司北京普析通用仪器有限责任公司上海光谱仪器有限公司上海森谱科技有限公司北京浩天晖科贸有限公司（北京瀚时制作所）北京海光仪器公司沈阳华光精密仪器有限公司北京朝阳华洋分析仪器有限公司 北京东西分析仪器有限公司北京瑞昌汇博科技有限公司北京盈安美诚科学仪器有限公司安徽皖仪科技股份有限公司浙江福立分析仪器有限公司上海精密科学仪器有限公司上海天美科学仪器有限公司北分谱齐中心分析仪器与自动化研究所德国耶拿分析仪器股份公司珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）赛默飞世尔科技安捷伦科技有限公司（原瓦里安）岛津国际贸易(上海)有限公司英国可林化学有限公司 原子荧光北京吉天仪器有限公司 北京海光仪器公司北京东西分析仪器有限公司北京金索坤技术开发有限公司北京普析通用仪器有限责任公司中国地质科学院物化探研究所北京北分瑞利分析仪器（集团）公司欧罗拉生物科技有限公司 ICP北京豪威量科技有限公司上海泰伦分析仪器有限公司北京海光仪器公司北京华科易通分析仪器有限公司北京纳克分析仪器有限公司无锡市金义博仪器科技有限公司 安捷伦科技有限公司（原瓦里安） 岛津国际贸易(上海)有限公司赛默飞世尔科技珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）法国HORIBA JobinYvon S.A.S德国斯派克分析仪器公司英国可林化学有限公司利曼中国 重金属在线监测仪器江苏天瑞仪器股份有限公司深圳市朗石生物仪器有限公司青岛佳明测控仪器有限公司广州市怡文环境科技股份有限公司北京利达科信环境安全技术有限公司北京华夏科创仪器技术有限公司中科天融（北京）科技有限公司聚光科技（杭州）股份有限公司长沙华时捷环保科技发展有限公司河北先河环保科技股份有限公司宇星科技发展（深圳）有限公司安徽蓝盾光电子股份有限公司德国WTW中国技术服务中心 / 厦门隆力德环境技术开发有限公司..加拿大AVVOR公司 XRF江苏天瑞仪器股份有限公司 百学仪器(苏州)有限公司北京京国艺科技发展有限公司天津市博智伟业科技有限公司四川新先达测控技术有限公司深圳市华唯计量技术开发有限公司北京普析通用仪器有限责任公司深圳三思纵横科技股份有限公司广东正业科技股份有限公司 德国斯派克分析仪器公司 牛津仪器（上海）有限公司 精工盈司电子科技（上海）有限公司岛津国际贸易(上海)有限公司德国布鲁克AXS荷兰帕纳科公司3V仪器（中国）有限公司赛默飞世尔科技HORIBA,LTD株式会社堀场制作所EDAX Inc.美国伊达克斯有限公司思特技术（香港）有限公司便携式重金属分析仪深圳市朗石生物仪器有限公司青岛佳明测控仪器有限公司 加拿大AVVOR公司英国wagtech公司英国百灵达有限公司 备注：本表仅列举了部分厂商，不排除还有一些主流厂商没别列入，敬请见谅！（排名不分先后）

华测检测认证集团股份有限公司成立于 2003 年，总部位于深圳，是第三方检测与认证服务的开拓者和领先者，中国检测认证行业首家上市公司（股票代码：300012），为全球客户提供一站式测试、检验、认证、计量、审核、培训及技术服务，致力于在政府、企业和消费者之间传递信任，以“为品质生活传递信任”为使命，全面保障品质与安全，推动合规与创新，实现更健康、更安全、更环保的高质量发展。华测检测认证集团股份有限公司中心材料实验室能够为工业材料领域提供全方位的材料检测、无损检测、失效分析、质量评定和安全评估等服务，适用于金属、高分子等各类原材料以及紧固件、机械零部件、塑料、橡胶等各类成品。近日，我们有幸采访到 CTI 华测检测杭州中心材料实验室，主要负责金属失效分析的温洪波工程师，结合在测试分析中的实际案例，为我们分享了金属材料失效分析的思路和方法，我们一起来看看吧。 失效分析工程师 温洪波Q1. 飞纳电镜 ：目前造成金属件失效的主要原因有哪些？ 温工 ：通常原材料问题、后续加工工艺和热处理不当、金属件工作时受力状况及其工作环境等，都会造成金属件的失效。比如原材料内生和铸造过程中产生的不同类型的夹杂物；工艺不当时会产生裂纹、折叠、过烧等缺陷，以及机加工表面粗糙度较大造成应力集中、热处理不当造成的金相异常、内应力过大、电镀涂层造成的氢脆等；由接触应力导致的磨损、剥落等，这些都是常见的失效方式。Q2. 飞纳电镜 ：您在进行失效分析时的一般流程是怎样的呢？ 温工 ：通常当我们对金属件进行失效分析时，会进行宏观观察、微观检测、化学成分定量检测、金相组织观察以及显微硬度检测等，并结合综合受力状态进行综合分析并得出失效结论。其中作为失效分析必不可少的一个环节，想要确定断裂机制、裂纹局部扩展途径、确认裂纹源以及对异常点进行成分定性分析时，就必须借助扫描电镜来进行微观层面的检测。Q3. 飞纳电镜 ：有没有常见的金属材料失效分析的案例分享呢？ 温工 ：比如外球笼螺纹在装配过程中锁紧螺母时发生断裂，如果客户想要对失效产品进行相应的改进，就必须要找出断裂的微观机制，进而找出产品失效原因。宏观分析图 1 为外球笼螺纹处断裂示意图，在第 2 螺纹处发生断裂，断口匹配不太紧密，存在少量变形。图 2 为其断口宏观形貌，整个断口分为两个区域。区域 A 较光亮，存在发亮的小刻面，为脆性断裂；区域 B 较粗糙，呈现暗黑色，有断后磨损所致的光亮地带，扩展方向如图中黄色箭头所示，图中红色方框为终断区，存在 45° 的剪切唇，因此区域 B 为塑性断裂。根据断口细小的弧形纹路及 A、B 区域断裂特征判断，外球笼在断裂时受扭转力作用，断裂起始于 A 区域。图 1 外球笼螺纹处断裂示意图图 2 断口宏观形貌微观分析在这个失效分析案例中，我们对处理好的样品进行微观机制的探究时，使用飞纳大仓室扫描电镜 Phenom XL G2 可以快速地对断口进行微观形貌观察，以及对断口异常区域进行能谱分析。对外球笼螺纹处断口的 A 区域、B 区域进行微观分析，区域 A 微观形貌为河流花样，为典型的解理形貌。区域 B 微观形貌主要由韧窝 + 珠光体片组成。区域 A - 断裂起始区区域 B - 心部扩展区区域 B - 边缘扩展区区域 B - 终断区再结合失效件的成分分析、金相分析和硬度分析结果，可以综合判断出外球笼螺纹处内部存在孔洞及裂缝，因而产生严重的应力集中，造成锁紧螺母时发生断裂。CTI 华测检测向客户提供详细的分析报告Q4. 飞纳电镜 ：目前使用下来，您觉得飞纳电镜怎么样？ 温工 ：飞纳电镜是我们进行微观层面失效分析的有力工具，对于我们快速判断裂纹机制，寻找裂纹源非常重要。这台设备抽真空不到 30 秒，并且操作很简单，可以自动消磁/消像散，Revisit 样品位置一键回溯、自由切换低真空模式等，对各类样品的检测都非常便捷，基本上只需要几分钟就可以完成一个样品的微观测试。Q5. 飞纳电镜 ：当初为什么会选择飞纳电镜呢？ 温工 ：像我们这样综合性的第三方检测机构，平时接收的样品量很大，种类多样，飞纳电镜对于我们而言，不仅是帮助我们完成了微观形貌和成分的测试，更大的价值是这台扫描电镜提高了我们的检测效率，因其操作简便，缩短了我们的培训时间，节省了我们学习成本，对我们帮助很大。目前 CTI 华测检测杭州中心材料实验室的金属失效分析服务可以涵盖汽车零部件、精密零部件、模具制造、铸锻焊、热处理、表面防护等多类金属相关行业，同时包括机械性能、化学成分分析、金相分析等丰富的金属材料检测服务，欢迎大家问询和参观。

日本艾狄克公司氢脆研究用测氢装置近期在一重天津验收完毕 滨州创元设备机械制造有限公司全权代理的日本著名高科技研究设备生产厂家R-DEC公司的真实大样品钢中氢含量-温度曲线测定装置HTDS002近期在天津塘沽经济开发区安装调试完毕正式交付使用。日本工程师严谨的工作态度得到大家一致好评。产品质量达到合约要求，顺利验收。 该仪器主要用于测量钢中的氢含量，可通过氢分析质谱仪对升温过程中从钢试样中逸出的氢流量进行精确定量地测量，并转化成氢含量从而获得真实大样品钢中氢含量-温度曲线。为轧辊材料以及大型铸锻件焊接组织的氢脆敏感性评价和质量控制提供重要的不可缺少的实验数据。 该装置是该公司花费12年时间左右时间，和世界公认的材料领域界著名权威研究机构日本NIMS合作研制成功。继首台设备进入中国北京钢铁研究总院以来,一重作为企业是首次导入该装置。标志着一重在该领域研究装置方面已经迈入世界一流水准。它将成为世界上氢脆研究领域定量测氢标准机。预祝一重天津能源所充分运用好该装置取得更多自主创新研究成果。 该装置主要有如下几个特点世界上唯一可以测得钢铁材料中氢含量-温度曲线的装置。可以慢速也可以快速加温。日本最新研究表明和高强螺栓氢脆最相关的是结合能低的扩散性氢。也就是低温时候(室温～300℃)从金属中放出的氢.使得大样品或实际零件定量测氢成为可能&phi 20mm× 50mm即使在大样品或实际零件条件下也可以获得定量测氢,精度为0.01wt.ppm，且具有良好再现性只要保证试样尺寸在&phi 20mm× 50mm以内，不论何种形状均可测定。所以实际工况的环境中取出试样，简单清洗后很快即可进行定量测定。

p 有色金属是国民经济、人民日常生活及国防工业、科学技术发展必不可少的基础材料和重要的战略物资。农业现代化、工业现代化、国防和科学技术现代化都离不开有色金属。例如飞机、导弹、火箭、卫星、核潜艇等尖端武器以及原子能、电视、通讯、雷达、电子计算机等尖端技术所需的构件或部件大都是由有色金属中的轻金属和稀有金属制成的；此外，没有镍、钴、钨、钼、等有色金属也就没有合金钢的生产。有色金属在某些用途（如电力工业等）上，使用量也是相当可观的。现在世界上许多国家，尤其是工业发达国家，竞相发展有色金属工业，增加有色金属的战略储备。/pp 有色金属可分为重金属、轻金属、贵金属以及稀有金属四大类。狭义的有色金属又称非铁金属，是铁、锰、铬以外的所有金属的统称。广义的有色金属还包括有色合金。我国在1958年，将铁、铬、锰列入黑色金属；并将铁、铬、锰以外的64种金属列入有色金属。由于稀有金属在现代工业中具有重要意义，有时也将它们从有色金属中划分出来，单独成为一类。而与黑色金属、有色金属并列，成为金属的三大类。/pp 随着现代化工、农业和科学技术的突飞猛进，有色金属在人类发展中的地位愈来愈重要。近日，仪器信息网对北矿检测技术有限公司检测部主任汤淑芳进行了采访，就有色金属分析检测领域的发展情况进行了深入交流。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/bc5be497-d8bd-4ede-aec2-7a3f49e79f8c.jpg" title="image001.jpg" alt="image001.jpg"//pp style="text-align: center "strong北矿检测技术有限公司检测部 汤淑芳主任/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "六十余载始终坚守有色金属分析检测/span/strong/pp 北矿检测技术有限公司（以下简称“北矿检测”）成立于2016年，由北京矿冶研究总院测试研究所改制而来，源于1956年建立的北京矿冶研究总院分析研究室，同时为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构，在国内有色金属分析领域具有权威地位，在国际上享有一定声誉。/pp 其中，依托测试研究所的国家重有色金属质量监督检验中心成立于1985年，国家进出口商品检验有色金属认可实验室成立于1988年，是我国首批获得授权的国家级质检中心及国家商检实验室之一。并且，2007年国家重有色金属质量监督检验中心成为北京材料分析测试服务联盟成员单位；2009年成为中关村开放实验室；2016年成为伦敦金属交易所（LME）指定取样与化验机构。/pp 北矿检测主要检测产品门类包括：各类有色金属冶炼产品（包括铜、铅、锌、镍、钴、铝、镁、镉、锑、锡、金、银等），有色金属选矿产品（铜精矿、铅精矿、锌精矿、镍精矿、钴硫精矿、锑精矿、铝土矿、金精矿、银精矿等），选冶中间产品（铜阳极泥、铅阳极泥、粗铜、粗铅、粗银、合质金、各种尾矿、各种冶炼渣、氧化铝、氧化锑、氧化钴、氧化铋、硫酸镍、氢氧化镍等），矿山化学品（如选冶药剂中的黄药、黑药、萃取剂等），及医院透析用水的检测等。/pp 北矿检测坚守金属矿产资源及有色金属分析检测六十多年，发布国家、行业标准300余项，出版学术著作20余部，获国家和省部级等科技成果及专利近百项。/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "离子色谱技术在有色金属分析领域崭露头角/span/strong/pp 随着中国有色金属行业的蓬勃发展，分析检测技术也越来越受到人们的关注，技术和水平也越来越标准化。分析测试的两个重要部分分别为化学分析和仪器分析。有色金属化学分析是从有色金属物料（矿石、矿物、中间产物和产品等）中获取化学组成、存在形态和信息的技术，为有色金属工业科技和生产服务，也是衡量有色金属工业科技和生产水平的重要标志。我国有色金属分析检测技术是随着有色金属工业和分析化学行业发展而发展的，由过去的经典分析逐渐过渡到化学分析、仪器分析。20世纪70年代左右，有色金属分析由于分析仪器技术的发展，有色金属矿石、矿物、中间产物和产品等微量元素和常量元素的测定开始大规模的采用仪器分析方法。/pp 如今，在有色金属分析过程中，仪器分析技术的应用越来越广泛，离子色谱技术就是其中一种。/pp 据汤主任介绍，离子色谱技术最初主要应用于环境监测中痕量阴、阳离子的分析。有色金属分析领域也涉及到选冶废水、实验室用水等水样中阴离子，尤其是氯离子、氟离子、硫酸根、碳酸氢根、硝酸根、溴酸根等的检测，采用离子色谱法测定比较普及，标准方法也比较多。然而最近20年，不止是水样，有色金属选冶固体样品中阴离子，尤其是氟离子和氯离子，作为环保管控元素及后续工艺选择影响因素，其检测需求也越来越受到生产和贸易中各环节的重视，而离子色谱技术也是解决这些检测问题的主要手段之一。/pp 目前在有色金属领域，离子色谱法测定无机阴离子的分析标准主要有：/pp 《GB/T 3884.12-2012 铜精矿 氟和氯含量的测定 离子色谱法》；/pp 《YS/T 820.11-2012 红土镍矿化学分析方法 第11部分：氟和氯量的测定 离子色谱法》；/pp 《YS/T 928.6-2013 镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第6部分：硫酸根离子量的测定 离子色谱法》；/pp 《YS/T 1115.13-2016 铜尾矿和尾矿化学分析方法 第13部分：氟量的测定 离子选择电极法和离子色谱法》；/pp 《YS/T 1171.5-2017 再生锌原料化学分析方法 第5部分：氟量和氯量的测定 离子色谱法》；/pp 《YS/T 445.16-2019 银精矿化学分析方法 第16部分：氟量和氯量的测定 离子色谱法》。/pp 其中镍、钴、锰三元素氢氧化物中硫酸根离子含量的测定和再生锌原料中氟量和氯量的测定这两个标准为北矿检测技术有限公司负责起草，其他标准方法也是主要参与制定单位。/pp 尤其值得一提的是，ISO/TC183/WG24(铜、铅、锌精矿中氟和氯含量的测定—离子色谱法)国际标准学术研讨会于2017年6月19日在武昌理工学院召开。该标准由武昌理工学院教授崔海容作为项目全球召集人和负责人，组织来自中国、澳大利亚、美国、日本、巴西、芬兰、智利等国家的专家和20多个实验室联合攻关，其中北矿检测技术有限公司就是成员之一。该标准是有色金属离子色谱分析领域第一项ISO国际标准，也是中国民办高校首次主持制定ISO国际标准。/pp 据了解，目前由中国主导制定的国际标准所占比例不到1%，能获批主持制定离子色谱分析领域第一项ISO国际标准，是我国在有色金属矿产领域分析检测国际标准取得的新突破。目前该国际标准制定工作已经取得很大进展，预计在不久的将来即可发布实施。/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "离子色谱技术与有色金属检测行业共发展/span/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/4ea42746-dba6-4344-bbd0-597f9b19d7c9.jpg" title="image002.jpg" alt="image002.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong汤淑芳主任与离子色谱仪/strong/span/pp 自2000年硕士毕业后，汤主任就一直在北矿检测工作，算来在有色金属行业已有将近20年的从业经历，擅长的领域是有色金属矿产品、冶炼中间物料及有色金属中无机元素的成分分析。自在北矿检测工作以来，她使用的离子色谱一直都是青岛盛瀚这个品牌。在2005~2006年间，当时的北京矿冶研究总院的选矿研究所、冶金研究所对汤主任所在检测研究所提出了在他们课题研究中关于阴离子的检测需求。在汤主任的介绍中我们了解到，有色金属行业的样品，特点就是高基体、高盐类、难分解，阴离子检测难度比较大。为了做好有色金属固体样品中阴离子的检测工作，2007年，北矿检测研究所对国内外几家离子色谱仪进行了调研，在这个过程中与当时刚成立不到5年的青岛盛瀚“相识”。汤主任对青岛盛瀚的评价是“非常注重技术研究和开发”。/pp 在品牌选择过程中，青岛盛瀚与北矿检测进行了积极有效的良好沟通，最终达成合作意向——青岛盛瀚在分离柱和检测器开发及选择上给予北矿检测研发支持，而北矿检测也愿意支持国产仪器的发展，给予青岛盛瀚仪器应用支持，二者之间已超越简单的贸易关系，更是一种互帮互助的合作关系。令人欣慰的是，通过多年的合作，双方都有了很大的技术进步。回忆起往事，细细想来，汤主任不由的感叹，从2007年的第一台CIC-200，到现在的CIC-D160型离子色谱仪，北矿检测已经使用了12年青岛盛瀚的仪器。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/34c4f45c-8fd8-4c4b-acb8-99c7be0be237.jpg" title="image003.jpg" alt="image003.jpg"//pp style="text-align: center "strong北矿检测工作span style="color: rgb(0, 112, 192) "/span人员/strong/pp 青岛盛瀚离子色谱仪在各类选冶物料中阴离子的测定方面发挥了重要的作用，尤其是氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根、碳酸氢根的测定。如前文所述已经形成了标准的方法，以及实验室在研的其他标准方法和非标方法，均是使用青岛盛瀚的这两台离子色谱仪完成的研究。汤主任介绍道，青岛盛瀚离子色谱仪界面操作简单易懂、性价比高，配合青岛盛瀚生产的离子抑制器和色谱柱，在北矿检测的相关研究中起到了不可或缺的作用。同时基于这些研究，也打开了离子色谱在金属矿阴离子的检测市场。/pp 在有色金属检测领域，离子色谱技术是阴离子检测的主要手段之一，在今后的检测方法研究中应该会发挥越来越重要的作用。在汤主任看来，未来离子色谱技术应该向智能、快速、在线检测方向发展。具体需求表现为仪器小型化、便携，色谱柱内径和填充颗粒小；进一步提高检测器灵敏度，满足微痕量检测灵敏度要求；进一步提高分析速度，缩短分析时间；提高样品制备前处理的自动化水平等。在解决这些需求方面，青岛盛瀚也一直在努力。据汤主任介绍，青岛盛瀚开发了一种在线燃烧离子色谱技术，已经在北矿检测实验室试用了一段时间。在线燃烧前处理技术，无需使用酸碱等试剂，节省了前处理时间，操作简单，空白值降低，检出限降低，非常适用于固体样品中微痕量阴离子的测定。但是现阶段仍存在一些问题：如现有石英管材质在高温下会与氟发生轻微化学反应，腐蚀内壁，对氟的测定结果会产生一定的影响，并且高温煅烧后会带来在大气污染，因此减少环境污染倡导绿色发展也是有色金属检测的一个发展趋势，实际上也是各行各业共同的呼吁。/pp 另外，汤主任对于离子色谱仪，尤其是国产设备，提出了向定制化方向发展的建议：对不同行业不同样品中不同元素的检测需求提供定制化解决方案，并配套研制一些简易的预分离柱，更好地解决复杂样品的高基体干扰，提高分析速度。/ppstrongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "采访后记：/span/strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "自新中国成立以来，我国有色金属工业发展迅速，已经形成了从常用有色金属到稀有金属，品种比较齐全，工艺比较完善的生产体系。中国各种有色金属的采矿、选矿、冶炼、加工工厂都具有相当规模，但与世界先进水平相比较，仍有一定的差距。在对汤主任的采访中我们了解到，分析检测技术在有色金属行业中占据着举足轻重的地位，分析检测工作同样是有色金属工业发展中的重要一环，因此，像汤主任一样的检测工作者始终在兢兢业业为赶超国际水平而努力!这同样是我们不同行业工作人员的共同目标！/span/p

近日，记者从2012年全国生物柴油行业协作组年会获悉，备受业界关注的《柴油机燃料调和用生物柴油（BD100)国家标准》修订工作已取得阶段性进展。目前该标准已通过第一届石油燃料和润滑剂分技术委员会（产品组）第十三次会议审查，预计将于今年年底或明年年初发布。　　据了解，与2007年5月1日开始实施的《柴油机燃料调和用生物柴油（BD100)国家标准》相比，修订后的新标准增加了醇含量、酯含量、一价金属含量、残碳的控制要求，并对闪点、酸值等指标作了相应的修改。在新标准中，闪点（闭口）由原来的不低于130℃修改为不低于101℃，酸值由原来的不大于 0.8mgKOH/g修改为不大于0.5mgKOH/g，一价金属含量（Na+K）不大于5微克每升，酯含量不小于96.5%。　　中石化科学研究院高级工程师蔺建民告诉记者，一般生物柴油酸值是石油柴油的10余倍，酸值大的燃料易造成腐蚀；而残留金属可导致发动机沉积和磨损，并造成泵和注射器实效，使柴油车排烟增大，启动困难，还会引起柴油机尾气后处理装置中催化剂中毒。因此酸值、金属含量等指标的高低都是下游企业所关注和担心的，也是产品接受度差的一个重要原因。因此，要对这些指标做修订。　　蔺建民还表示，此次新标准的修订对业界影响是双向的。一方面，新标准对闪点要求降低，对90%回收温度、残炭指标的要求也有放松，这对于生物柴油企业来说，原料的选择性增加，扩大了原料来源，降低了生产成本，对原料紧缺的状况会有一定的缓解。　　但另一方面，对于企业来说也有不利的因素。一是酸值降低到0.5mgKOH/g，这就要求企业要增加降酸值工艺，不仅增加了成本，还有可能导致其他合格指标出现反弹风险，对普遍采用酸碱催化的中小企业有很大的风险；二是酯含量要求不低于96.5%，这对原料皂化值低的产品有一定难度，将使得企业提高精馏成本；三是一价金属含量不超过5ppm，企业为此要增加分析检测费用和脱碱性催化剂工艺的设计成本等。

近日，关于问题胶囊的话题不绝于耳，国家食品药品监督管理局4月16日发出紧急通知，要求对媒体曝光的涉嫌铬超标的13种药用空心胶囊产品暂停销售和使用，对违反规定生产销售使用药用空心胶囊的企业依法严肃查处。事件回顾： 中央电视台《每周质量报告》在4月15日播出的节目中曝光了13种铬超标胶囊药物，其成分含有不可食用的工业明胶，铬含量严重超标。报道称，在浙江省新昌县，一些药用胶囊生产厂从河北、江西等地购买用工业皮革下脚料加工的工业明胶，代替食用明胶作原料生产药用胶囊，并将这些胶囊卖到药企。央视记者对胶囊类药品进行了买样送检，发现包括制药行业中9家知名药品生产企业生产的13种产品铬超标。曝光的药用胶囊中，部分铬含量大幅超过国家标定的2毫克/公斤标准上限，其中，部分胶囊产品中铬含量甚至达到181.54毫克/公斤。　 铬是一种毒性很大的重金属，容易进入人体细胞，对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤，在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变。《中国药典》对明胶空心胶囊产销使用有明确的规定。生产药用空心胶囊必须取得药品生产许可证，产品检验合格后方能出厂销售；药品生产企业必须从具有药品生产许可证的企业采购空心胶囊，经检验合格后方可入库和使用。该局已责成相关省药监局开展监督检查和产品检验，并派员赴现场进行督查。待监督检查和产品检验结果明确后，合格产品继续销售，不合格产品依法处理；对违反规定生产销售使用药用空心胶囊的企业，将依法严肃查处。检测方法： 本该治病救人的药品，竟然成了重金属严重超标的“毒药”，实在令人震惊。而国家有明确的国家标准用来检测食品中的金属铬。光谱法采用石墨炉原子吸收法检测重金属铬和其他重金属，检测方法非常成熟，检测限优于国家标准中对铬含量的要求，可以用来进行相关重金属的检测。采用色谱法，可以先用快速溶剂萃取仪进行萃取，萃取产物采用离子色谱进行分析，检测含量的同时，还可以进行形态分析。除此之外，这样的突发事件，重金属含量往往非常高，已经远远超过了食品所要求检测的范围，如果实验室没有国家标准规定采用的仪器，也可以采用ICP和ICP-MS等其他的仪器进行快速的定性。之后再用标准方法准确检测。只要严格的按照国家的标准进行检测，这些潜在的危害都可以提前发现，并且避免造成恶劣的后果。 AN43059使用ICP-OES检测药品中符合要求的杂质元素的方法.pdfAN43100采用Thermo Scientifi c iCAP Q ICP-MS进行制药制备中的多元素检测.pdf石墨炉原子吸收法测定明胶空心胶囊样品中铬的含量.pdf Thermo Scientifi c iCE 3000系列原子吸收光谱仪 Thermo Scientifi c iCE 3000原子吸收光谱仪有别于其他传统设计的原子吸收光谱仪，是令人耳目一新的仪器。她们结构紧凑、时尚并以使用方便为优先而设计。iCE 3000原子吸收光谱仪分析效率高，灵敏度高，同时火焰气体消耗低，石墨管寿命长，通用型燃烧头耐腐蚀等都能降低用户的使用成本，使用的SOLAAR Security软件满足CFR21 规范，而Wizards向导软件，方便仪器的使用/掌握。 Thermo Scientifi c iCAP 6000系列等离子体发射光谱仪 iCAP 6000系列等离子体发射光谱仪体积小而性能极高，有优异的稳定性、灵敏度以及极低的气体消耗。一体化结构设计和精密控温的光学系统保证最佳的分辨率、检出限和极好的长期稳定性，全新一代的RACID86检测器具有更高的灵敏度、更低的读出噪音和更宽的线性范围，此外最佳化进样模块只需简单插拔而无须复杂连接，可以方便的处理任何类型的样品。 Thermo Scientifi c iCAP Q ICP-MS——与众不同 iCAP Q是ICP-MS发展的一个跳跃，采用人体工程学和多项突破性的技术，具有卓越的仪器操控性,维护简单便捷,与同类仪器相比将带给您全新的操作体验和卓越性能。iCAP Q具有三个配置方案，可以满足各种类型实验室的使用需要。iCAP Qa可进行多元素每周7天24小时不间断连续分析需要，操作简单的同时，还能够满足各种级别检测的需要。iCAP Qc适用于对定量分析有较高要求和那些日常测试样品量非常大的实验室，比如环境分析、食品质量控制和地矿等行业的相关实验室。而对于如半导体行业这样对分析有着很高要求的行业，iCAP Qs满足超痕量分析的需要，操作简单便捷。 ICS-4000毛细管高压离子色谱（HPIC）系统 ICS-4000毛细管高压离子色谱（HPIC）系统重新定义了毛细管离子色谱，以其无以伦比的分辨率、分析速度及灵敏度满足常规分析中各种应用挑战。整合式系统在简化运行流路的同时增加分析效率及产率。 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元，员工约39000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity™ Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com

关于征求《地表水重金属专项监测方案》意见的通知　　总站水字[2011]177号　　内蒙古自治区、江苏省、浙江省、江西省、河南省、湖北省、湖南省、广东省、广西壮族自治区、四川省、云南省、陕西省、甘肃省、青海省、重庆市、贵州省环境监测中心(站)：　　为配合《重金属污染综合防治“十二五”规划》的实施，结合2011年6月在京召开的重金属专项监测研讨会的有关精神，我站编制了《地表水重金属专项监测方案》(征求意见稿)(详见附件)。方案中监测断面由各省环境监测中心(站)根据重点区域情况设置，同时总站增加了部分重点区域内的国控监测断面(含“锰三角”地区15个监测断面)，共计299个。　　现就《地表水重金属专项监测方案》向你站征求意见，同时，请你站补充监测断面表中相关断面的具体地理位置(表中指标项为“所在地区”具体到某县、某乡镇、某村)和经纬度(详见方案中表5)。请于8月21日前，将意见或建议电子版发送至总站水室邮箱(Email：water@cnemc.cn)，纸质版请邮寄至总站水室。　　根据安排，我站拟定于今年9月份正式开展地表水重金属专项监测工作，具体开展时间和工作安排，我站将另行通知。　　联系人：姚志鹏 电话：010-84943091　　附件：《地表水重金属专项监测方案》(征求意见稿)　　二〇一一年八月五日　　地表水重金属专项监测方案　　(征求意见稿)　　中国环境监测总站　　二〇一一年八月　　一、 目的　　为配合《重金属污染综合防治“十二五”规划》(以下简称“规划”)的实施，结合重点地区、重点企业重金属排放状况，以全面、准确、客观地反映重点地区地表水重金属污染状况为目的，通过开展重点地区地表水重金属专项监测工作，及时发现重点地区地表水重金属污染状况和潜在风险，为重金属环境治理提供数据支持和技术支撑，制定本方案。　　二、 监测范围和期限　　监测范围主要是《重金属污染综合防治“十二五”规划》中重点省份(内蒙古自治区、江苏省、浙江省、江西省、河南省、湖北省、湖南省、广东省、广西壮族自治区、四川省、云南省、陕西省、甘肃省、青海省)的重点地区(名单见附表1)、“锰三角”地区和其他存在重金属污染风险的地区，同时增加重金属经常超标的国控地表水监测断面和饮用水源地断面。　　地表水重金属专项监测工作，原则上由地市级环境监测站承担监测任务，结合《重金属污染综合防治“十二五”规划》开展为期5年的专项监测工作。　　三、 监测断面设置原则　　监测断面(点位)设置原则上采用现有国控、省控、市控断面，各省环境监测中心(站)结合本辖区内重点区域污染源排放情况设置监测断面(点位)，主要原则如下：　　1、重点区域内受现有或潜在重金属污染风险的主要干流、湖(库)体及一级支流的的国控、省控、市控断面 　　2、重点区域内受重金属污染潜在影响的河流型或湖库型的集中式饮用水源地　　3、重点区域内受重金属重点污染源影响的河流设置监测断面。　　4、将“锰三角”监测断面纳入到重金属专项监测之中 　　四、 监测指标　　开展重金属监测工作前，各承担重金属监测工作的单位每年开展一次重金属全分析监测工作，筛选重金属特征污染物，作为当年度的选测指标。　　1、监测指标　　监测指标包括必测和选测指标，必测指标为：铅、汞、镉、铬(六价)、砷 选测指标：铜、锌、硒、镍、钒、铊、锰、钴、锑或其他当地特征污染物。　　2、每年在枯水期开展一次重金属全分析工作，监测指标为：铅、汞、镉、铬(六价)、砷、铜、锌、硒、镍、钒、铊、锰、钴、锑及当地特征污染物。　　3、底泥监测，每年开展一次底泥全分析监测，监测指标与水体相同，监测结果不参与评价，作为水体中重金属含量的参考。　　五、 监测方法　　1.分析方法　　我国重金属监测的标准分析方法主要以分光光度法和原子吸收分光光度法为主。由于我国环境监测仪器的分析能力近年来有较大提高，因此本工作主要推荐使用国内应用较多的原子吸收法、原子荧光法以及较先进的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)作为分析方法。　　当选择原子荧光法、原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析地表水中重金属指标时，可依据我国水环境中重金属监测常用标准分析方法进行(表1、表2)。由于我国目前缺少电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)的现行标准分析方法，故选择电感耦合等离子体-质谱法分析地表水中重金属指标时，本监测方案推荐统一采用EPA标准分析方法 200.8(1994)《Determination Of Trace Elements In Waters And Wastes By Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry》(电感耦合等离子体-质谱法测定水和废物中痕量元素)。　　必测与选测重金属指标的推荐标准分析方法见详见表1、表2。　　表1 5种必测重金属指标推荐标准分析方法监测项目监测方法方法来源铅螯合萃取-火焰原子吸收分光光度法GB 7475-87水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版增补版）电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）水和废水监测分析方法（第四版增补版）电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）EPA 200.8汞冷原子吸收分光光度法HJ 597-2011水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法冷原子荧光法HJ/T 341-2007 水质 汞的测定 冷原子荧光法(试行)原子荧光法水和废水监测分析方法（第四版增补版）电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）EPA 200.8镉螯合萃取-火焰原子吸收分光光度法GB 7475-87水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版增补版）电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）水和废水监测分析方法（第四版增补版）电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）EPA 200.8铬（六价）二苯碳酰二肼分光光度法GB7467-87水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法砷氢化物发生 原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版增补版）原子荧光法水和废水监测分析方法（第四版增补版）电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）水和废水监测分析方法（第四版增补版）电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）EPA 200.8表2 9种选测重金属指标推荐标准分析方法监测项目监测方法方法来源铜螯合萃取-火焰原子吸收分光光度法GB 7475-87水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版增补版）电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）水和废水监测分析方法（第四版增补版）电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）EPA 200.8锌火焰原子吸收分光光度法GB 7475-87水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）水和废水监测分析方法（第四版增补版）电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）EPA 200.8硒石墨炉原子吸收分光光度法GB/T 15505-1995水质 硒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法原子荧光法水和废水监测分析方法（第四版增补版）电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）EPA 200.8镍电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）水和废水监测分析方法（第四版增补版）电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）EPA 200.8钒石墨炉原子吸收分光光度法GB/T 14673-1993水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）水和废水监测分析方法（第四版增补版）电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）EPA 200.8铊萃取石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版增补版）电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）EPA 200.8锰火焰原子吸收分光光度法GB 11911-89水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）水和废水监测分析方法（第四版增补版）电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）EPA 200.8钴电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）水和废水监测分析方法（第四版增补版）电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）EPA 200.8锑原子荧光法水和废水监测分析方法（第四版增补版）电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）EPA 200.8　　2.前处理方法　　2.1 样品采集　　样品采集后均现场沉降30分钟，取上清液保存，24小时内回实验室分析。如现场不具备沉降条件的，可在24小时内回实验室沉降30分钟后取上清液测定。24小时内不能及时分析的，需酸化保存。　　2.2 样品制备　　样品均按照水和废水监测分析方法(第四版增补版)中前处理要求(除非国标有特殊规定要求)，消解后上仪器进行测定。所有前处理消解过程中均不加氢氟酸。选用ICP-MS方法分析地表水中重金属元素时，前处理过程按照EPA200.8方法中相关要求进行消解处理，详见表3。　　表3 ICP-AES与ICP-MS分析样品的前处理方法监测项目监测方法前处理方法方法来源 铅、镉、砷、铜、锌、镍、钒、锰、钴电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）取一定体积的均匀样品（自然沉降30min取上层非沉降部分），加入（1+1）硝酸若干毫升（视取样体积而定，通常每100mL样品加5.0mL硝酸）置于电热板上加热消解，确保溶液不沸腾，缓慢加热至近干取下冷却，反复进行这一过程，直到试样溶液颜色变浅或稳定不变。冷却后加入硝酸若干毫升，再加入少量水，置电热板上继续加热使残渣溶解。冷却后用水定容至原取样体积，使溶液保持5%的硝酸酸度。水和废水监测分析方法（第四版增补版） 铅、汞、镉、砷、铜、锌、硒、镍、钒、铊、锰、钴、锑电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）前处理时，将水样摇匀，量取（100±1）ml水样于250ml烧杯中。加入2ml（1+1）硝酸和1.0ml（1+1）盐酸于上述烧杯中。电热板（置于通风柜中）上加热消解，加热温度不得高于85℃。消解时，烧杯应盖上带架的表面皿，或采取其他措施，保证样品不受通风柜周边的环境污染。在85℃持续加热，直至样品蒸发至20ml左右。在烧杯口盖上表面皿，以减少过多的蒸发，并保持轻微持续回流30min。待样品冷却后，将其全部转移至50ml容量瓶或A级具塞比色管中，用试剂水定容，加盖，摇匀保存。若消解液中存在一些不溶物可静置过夜或离心以获得澄清液。样品在上机前，应调节水样中氯离子的浓度，取20ml已制备的样品于50ml容量瓶中，用试剂水定容，混匀若溶液中溶解性固体含量＞0.2%，需要进一步稀释，以防固体颗粒堵塞采样锥和截取锥。若执行的是直接加入程序，内标在上机前即加入样品中。因为无法估计不同基体对被稀释溶液稳定性的影响，所以一旦样品前处理完毕，应尽快进行分析。EPA 200.8 　　3.方法选择原则　　3.1各承担重金属监测工作单位依据现有实验室仪器条件，选择相应的重金属标准分析方法(表1，表2)，具备ICP-MS与ICP-AES的监测单位可优先选用推荐的ICP-MS与ICP-AES标准分析方法，监测项目和前处理步骤见表3及方法文本。　　3.2 若ICP-AES、火焰原子吸收分光光度法等方法检出限高于或接近地表水环境质量标准《GB3838-2002》中该重金属标准限值时，应选择检出限较低，灵敏度较高的石墨炉原子吸收分光光度法或ICP-MS方法。　　3.3 若承担监测的单位不具备实验室仪器条件的，也可选用分光光度方法(国标)进行分析。　　六、 监测时间频次　　手工监测：每月1—10日 逢法定假日监测时间可后延，最迟不超过每月15日。每月开展一次。　　重金属全分析在每年枯水期开展一次。　　七、 数据报送及报告编制　　各有关环境监测站20日前向相关省(自治区)环境监测中心(站)报送水质监测数据。数据报送参照附表3、4，各省(自治区)环境监测中心(站)审核后，在每月25日前暂以excel格式数据通过FTP(地址ftp://11.200.0.101)报送中国环境监测总站水室。“锰三角”地区监测结果按照原有的方式报送。　　重金属全分析结果通过FTP报送总站水室。　　八、 数据报送格式　　报送监测数据时，若监测值低于检测限，在检测限后加“L”,未监测项目填写“-1”，超标项目由相关监测站组织核查，并向总站报送超标原因分析，数据报送格式表见附表4、5。　　九、 质量控制和保证　　监测数据实行三级审核制度，省站对报送的监测结果负责。　　质量保证按照《地表水和污水监测技术及规范》(HJ/T 91-2002)及《环境水质监测质量保证手册》(第二版)有关要求执行。　　十、 附表　　表1：重金属污染重点区域序号省份重点区域1内蒙古巴彦淖尔乌拉特后旗2赤峰巴林左旗3赤峰克什克腾旗4江苏无锡惠山区5泰州姜堰市6泰州靖江市7泰州海陵区8浙江温州鹿城区9温州平阳县10宁波鄞州区11宁波余姚市12嘉兴海宁市13台州玉环县14湖州长兴县15江西赣州大余县16赣州南康市17上饶市上饶县18上饶弋阳县19赣州章贡区-赣县20南昌进贤县21赣州崇义县22河南焦作济源市23三门峡灵宝市24安阳龙安区25洛阳栾川县26焦作孟州市27三门峡义马市28周口项城市29湖北黄石市区30黄石大冶市及周边31襄樊谷城县32十堰郧县33荆门钟祥市34孝感大悟县35湖南株洲清水塘及周边地区36湘潭竹埠港及周边地区37郴州三十六湾及周边地区38长沙七宝山地区39娄底冷水江地区40岳阳原桃林铅锌矿及周边地区41意义按桃江安化涉砷锑地区42怀化沅陵、辰溪、溆浦等涉砷镉地区43邵阳邵东县44永州东安县45张家界慈利县镍钼矿开采区46常德石门县雄黄矿地区47广东韶关乐昌市48韶关浈江区49清远清城区50珠三角电镀区51韶关大宝山矿区及周边区域52韶关凡口铅锌矿周边53汕头潮阳区54广西河池金城江区55河池南丹县56河池环江县57四川凉山会东县58凉山会理县59德阳什邡市60凉山西昌县61内江隆昌县62宜宾翠屏区63绵阳安县64云南昆明东川区65红河个旧市66曲靖会泽县67怒江兰坪县68文山马关县69昆明安宁市70曲靖陆良县71保山腾冲县72红河金平县73玉溪易门县74陕西安康旬阳县75宝鸡凤县76渭南潼关县77宝鸡凤翔县78商洛商州区79汉中略阳县80汉中宁强县81商洛洛南县82商洛镇安县83宝鸡陈仓区84甘肃白银市85金昌金川区86陇南成县87酒泉瓜洲88陇南西和县89陇南徽县90嘉峪关甘肃矿区91酒泉玉门市92酒泉肃北县93西宁湟中县94海西格尔木市95西宁城东区96西宁大通县97吴中青铜峡市98锰三角地区贵州松桃县、重庆秀山县、湖南花垣县　　表5 重金属监测断面表(略)　　表6 锰三角地区监测断面表(略)　　表7 河流监测断面数据报送格式表(略)　　表8 湖库监测点位数据报送格式表(略)

仪器信息网讯 2015年6月17日，&ldquo 第四届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛暨展览会&rdquo 在北京国家会议中心开幕。此次会议特别设置了&ldquo 食品与农产品中重金属元素和其他有害物质检测&rdquo 、&ldquo 食品与农产品安全微生物检测&rdquo 、&ldquo 饮用水安全检测&rdquo 等九个专题。大会第二天，来自中国科学院广州生物医药与健康研究院曾令文研究员在&ldquo 食品与农产品中重金属元素和其他有害物质检测&rdquo 专题中做了题为&ldquo 核酸生物传感器在重金属离子检测中的应用&rdquo 的报告。专题现场中国科学院广州生物医药与健康研究院 曾令文研究员　　在报告中，曾令文首先介绍了重金属污染的危害、污染源和污染特点。他说，随着工农业生产的迅速发展，食品污染问题越来越严重，重金属是最主要的污染物质之一，会通过食物链的富集最终残留在人体内，对人体的组织器官构成了严重威胁。重金属污染源主要有工业污染、农业污染、生活污染和环境事故污染等。具有不可逆转性、生物积累性、难以降解、生物催化以后毒性会转变等特点。　　同时曾令文提到，与其他国家相比，我国重金属污染相对比较严重。大气、土壤、水体都存在重金属污染的现象，污染一旦产生，面积会不断扩大。　　其次，曾令文在报告中详细介绍了目前重金属的检测方法。据他介绍，传统重金属检测方法主要有光谱法、电化学法和基于显色螯合剂的方法等。光谱法主要包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法和分光光度法等方法。光谱法和电化学法需要借助相关的仪器进行检测，具有灵敏度高、特异性好等优点。但是样品处理繁琐、检测成本和技术要求较高，不利于基层单位使用。而基于显色螯合剂的方法具有简便快速、成本低等优点，但是灵敏度不足、其他离子会干扰检测的特异性。　　为了解决传统方法在检测重金属污染中面临的问题，在曾令文的带领下，课题组研制了两种新型生物传感器，基于核酸酶(DNAzyme)的传感器和基于荧光铜纳米颗粒的荧光传感器，并进行了大量实验验证方法的可行性和灵敏度。据他介绍，两种方法具有以下优点：简单、快速、检测成本较低 降低对仪器的依赖，肉眼即可观察结果 适合在基层实验室或野外使用等。　　在介绍基于核酸酶(DNAzyme)的传感器在重金属检测中的应用时，曾令文说，该方法在检测重金属离子时主要有两种方法，试纸条法和荧光法。　　试纸条法中主要制备了Pb2+和Cu2+特异性的DNAzyme检测试纸条，并进行相关实验进行检验。对于Pb2+来说，该方法检测限可以达到10pM，线性范围为10pM-100nM，特异性非常好，不受其他离子干扰，用湖水做回收率分析实验，结果可达88%-106%。对于Cu2+来说，该方法检测限可以达到10nM，特异性分析实验中，铜离子为0.3&mu M，其他离子为3&mu M。　　荧光法中，主要制备了铜离子检测的荧光传感器和基于比色法检测铜离子的传感器，铜离子检测的荧光传感器的灵敏度可达12.8pM，线性范围是20pM-1&mu M，特异性分析实验中，铜离子为1&mu M，其他离子为10&mu M。基于比色法检测铜离子的传感器，灵敏度可达240nM，线性范围是0.4&mu M-100&mu M，特异性分析实验中，铜离子为10&mu M，其他离子为100&mu M。　　在介绍基于荧光铜纳米颗粒的荧光传感器在重金属检测中的应用时，曾令文谈道，用该方法检测铅离子，灵敏度为5nM，线性范围为5-100nM，选择性分析实验中，铅离子为0.3&mu M，其他各离子为3&mu M。　　最后，曾令文总结了基于核酸酶(DNAzyme)的传感器和基于荧光铜纳米颗粒的荧光传感器在进行重金属检测中的优点，并展望了两种方法在未来重金属检测中的应用前景。　　编辑：张葳

日前，央视《每周质量报告》曝光9大药企、13个批次药用胶囊用皮革废料所生产的明胶做原料，导致产品重金属铬超标，部分甚至超过国家标准近90倍。该事件一经曝光立即引起了极大的关注。【聚焦毒胶囊事件——药品重金属检测】　　2012年4月24-25日，针对本次事件，仪器信息网聚焦“毒胶囊”中重金属铬的检测及药品质量控制等问题成功举办了专题网络研讨会，特别邀请来自岛津、莱伯泰科、上海屹尧、奥地利安东帕、珀金埃尔默的5位资深应用专家进行相关报告，在线介绍“毒胶囊”中重金属铬的检测方法及我国药品检测方面的技术进展、解决方案及质量控制现状等问题，“面对面”解答用户问题，共吸引了近200位网友报名参会。　　报告一：“毒胶囊”中重金属测定解决方案 视频点击：　　岛津企业管理(中国)有限公司应用工程师林杯灶先生介绍到，《中国药典》中重金属检测方法主要有比色法(重金属总量以Pb计)、紫外分光光度法(银盐法测砷)、原子吸收分光度计法(AAS)、等离子体原子发射法(ICP-OES)、等离子体质谱法(ICP-MS)等。其中最常用的方法是AAS，如石墨炉AAS测Pb、Cd及Cr，氢化物法测As，冷原子AAS法测Hg。　　硬胶囊剂的空心胶囊现行标准可追溯到2000年版的中国药典，但在2005年版中国药典未收载，而在2010年版中国药典又重新收载，并增加了铬的检查，限度为百万分之二，重金属含量限量由原来的百万分之五十调整为百万分之四十。　　随后，林杯灶先生以详实的数据和图表介绍了微波消解石墨炉原子吸收法测定明胶胶囊中铬含量的具体步骤、最佳分析条件。其中涉及到不同分析波长对灵敏度的影响 最佳分析电流、狭缝 最优石墨管选择 石墨炉法测定胶囊中铬的含量仪器参数及分析结果 如何实现对超低浓度样品的准确定量等相关问题。此外，林杯灶先生还介绍了原子吸收实验数据的QA&QC等相关情况。　　报告二：胶囊及药物分析的样品前处理 视频点击：　　铬超标药用胶囊事件发生后，明胶胶囊中“铬”的来历引起了人们的关注。莱伯泰科有限公司无机产品经理胡建文先生介绍到，工业明胶是一种从动物结缔或表皮组织中的胶原部分水解出来的蛋白质。由于皮革在工业加工鞣制时使用了含铬的鞣制剂，往往会导致铬残留，而使用皮革废料加工的工业明胶，重金属铬的含量都会超标，如央视日前曝光的不法厂商使用重金属铬超标的皮革明胶冒充食用明胶来生产药用胶囊。　　对于明胶空心胶囊铬的测定，胡建文先生介绍了两种处理方案，一是高压及高通量微波消解方案，根据药典，胶囊的前处理分为预处理和微波消解两个步骤，Milestone公司提出了明胶空心胶囊样品前处理解决方案，其中SK-10及SK-12高压消解罐DRN-41高通量高压消解罐采用专利的弹性泄压技术，耐压达100bar 二是Ultrawave 超高压微波平台，Ultrawave安全性高，耐压达200bar，操作简便，无需装、卸消解罐的繁琐步骤，采用钢套夹层冷却水冷却方式，反应后迅速降温，5min冷却，是常规微波消解/萃取效率的3倍以上。　　报告三：胶囊中铬检测的前处理解决方案——密闭微波消解法 视频点击：　　上海屹尧仪器科技发展有限公司销售经理张锴先生介绍说，2010版《中国药典》Ⅱ部(P1205)中明确规定：胶囊标准样品前处理方法为微波消解法，这主要是因为微波消解法加热快，升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间，提高了工作效率，而且实际用量少，空白值低，回收率高，测试所有元素只需一次消解即可完成，降低了劳动强度，改善了工作环境。不过，由于其称样量较少，所以需要配合AAS、AFS、ICP等高精度分析仪器，而且罐内高温、高压、强酸环境，具有一定安全风险，因此并非所有微波消解能满足胶囊消解需求。　　同时，张锴先生推荐了两种铬检测前处理解决方案，WX-4000可以批处理1-6个样，WX-8000则可以批处理1-15个样。此外，张锴先生还介绍说屹尧科技的微波消解具有完善的安全理念，其中包括高精度温度、压力双重测控技术、高强度消解罐等主动安全措施和罐体三重连锁安全设计、高强度工业级微波腔等被动安全措施。　　报告四：微波样品制备在药品检验中的应用 视频点击：　　奥地利安东帕(中国)有限公司产品经理金晓静女士在报告中谈到，开放式的湿法消解设备简单，处理样品数量大，但是存在试剂用量大、污染环境、挥发损失、时间长等缺点。而微波消解是密闭式的，反应温度和压力比较高，而且根据 “温度升高10度，反应速度提高1倍” 的经验规律，消解时间比较短，试剂空白也比较低。　　安东帕的Multiwave3000采用全反馈安全控制的微波反应系统来保证安全性，如双压力(被动的全罐压力控制系统和主动的压力传感器)及双温度监控(通过参比管监测实际反应温度和其它管路的红外温度监控)。　　之后，金晓静女士介绍了安东帕针对胶囊中铬含量的检测提供了3种应用方案：(1)无需样品预处理，可直接消解0.5g胶囊样品 (2)最高可同时消解48个不同胶囊样品，无须样品预处理，可直接消解0.25g-0.3g胶囊样品 (3)最高可同时消解48个不同胶囊样品，经过预处理，可消解0.5g胶囊样品。最后金晓静女士还简单介绍了化学合成药中金属催化剂含量分析的相关情况，并给出了安东帕公司的应用方案。　　报告五：石墨炉原子吸收测定空心胶囊中Cr等重金属元素 视频点击：　　珀金埃尔默仪器(上海)有限公司原子吸收应用工程师魏攀女士介绍说，使用“蓝矾皮”做出的工业明胶是胶囊中重金属铬超标的根本原因。针对目前胶囊中铬超标的问题，珀金埃尔默推出了能满足现行2010版《中国药典》限量要求的三大解决方案：(1)PinAAcle 900(AAS)+FIAS/FIMS可进行单元素分析 (2)Optima 8000DV (ICP-OES)+氢化物附件实现多元素分析 (3)PE NexION 300(ICP-MS)(+HPLC)实现多元素分析、同位素分析以及联用技术的应用分析等。　　此外，魏攀女士还对药用胶囊检测的相关标准问题做了简单的介绍。并着重介绍了七种空心胶囊壳样品的测定，包括前处理方法、实验条件优化、质量控制及不同方法结果的对比等。　　最后经过对比，证实了使用PinAAcle 900系列仪器，不管是哪种前处理方法，通过优化实验条件都可以得到正确的结果。其中，不完全消化法可以大大缩短样品前处理时间，减少前处理过程中可能带来的污染和损失，而且通过仪器分析方法的优化，完全可以满足精密度和准确度的要求。　　此外，上海天美科学仪器有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司也对“毒胶囊”的检测积极响应，并相继推出了相关解决方案。 　　赞助厂商：

近日，中国科学技术大学教授梁海伟课题组与北京航空航天大学教授水江澜课题组等合作，发展了一种高温硫锚定合成方法学，实现了小尺寸金属间化合物（IMCs）燃料电池催化剂的普适性合成，成功构建出由46种Pt基二元和多元IMCs催化剂组成的材料库，并基于该材料库发现了IMCs电催化氧还原活性与其二维晶面应力之间的强关联性。该项研究成果发表在国际期刊《科学》上。　　金属间化合物又称原子有序合金，具有规整的表面或近表面原子有序排列结构和独特的电子特性，在众多化学反应中表现出优异的催化性能并因此受到广泛关注。特别是在质子交换膜燃料电池领域中，Pt基IMCs有望成为新一代低Pt阴极氧还原催化剂并大幅降低燃料电池核心部件膜电极的成本。虽然在热力学上，IMCs结构相对于传统的无序固溶体合金结构是稳定相，但IMCs的合成往往需要高温热处理来克服固相中原子有序化重排的动力学能垒（图2A）。然而，高温热处理不可避免会造成金属颗粒的严重烧结和活性金属表面积的降低（图2B），并最终导致Pt利用率的下降和燃料电池成本的大幅提升。因此，发展小尺寸Pt基IMCs催化剂的合成方法是大幅降低燃料电池成本的关键所在。　　在该项工作中，研究人员基于梁海伟课题组近期在金属—碳载体强相互作用领域取得的系列成果，使用硫掺杂碳（S-C）为载体，发展了一种高温硫锚定合成策略（图2C），构建出由46种小尺寸Pt基IMCs催化剂组成的材料库，包括20种二元（囊括了所有3d过渡金属元素和数种p区元素）以及26种多元IMCs（图3）。系列谱学表征证实Pt和碳载体中掺杂的硫原子之间存在强键合作用，该作用极大程度上抑制了合金颗粒在高温下的烧结，从而能够在高温下形成平均尺寸小于5纳米的IMCs催化剂。X射线衍射和球差电镜表征证明了IMC物相的成功合成、小尺寸性、高度有序性以及规整的原子有序排列结构（图4）。　　基于构建的庞大、完备的材料库，研究人员发现IMCs电催化氧还原本征活性与其二维晶面应力存在强关联性：在很宽的压缩应变范围内，其氧还原活性随着压缩应变的增加呈现单调上升趋势（图5A、B）。该现象不同于现有经典理论预测的火山关系趋势。研究人员猜测，由于存在压缩应变弛豫现象，最外层原子的真实压缩应变会显著小于测量值，从而无法表现出存在峰值的火山曲线关系。基于此，研究人员进一步预测：若能进一步通过减小IMCs的晶格常数增大压缩应变，将有望将催化活性推向峰值。　　研究所制备的部分IMCs催化剂表现出优异的电催化氧还原性能。特别是氢氧燃料电池测试表明，PtNi IMC催化剂展现出记录性催化活性（0.9V电压下，质量活性高达1.84 A/mgPt）（图5C）。在氢空燃料电池测试中，尽管Pt用量比商业Pt/C催化剂低10倍以上，PtCo IMCs催化剂表现出与Pt/C催化剂相当的电池性能（图5D）。具有超低Pt负载的PtCo IMC阴极在高化学计量比气流下达到了1.08 W/cm2的峰值功率密度，展现出优异的应用前景。未来通过对碳载体的多孔结构和表面化学性质进行优化改性，有望降低局部氧传输阻抗来进一步提高氢空燃料电池性能。　　本项工作的合作者还包括中科院高能物理研究所副研究员储胜启、中国科大同步辐射国家实验室教授朱俊发、电子科技大学教授崔春华以及中国科大微尺度理化中心博士林岳。该项工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金、中央高校基本科研业务费专项基金、北京市自然科学基金重点研究专题以及中科院青促会的资助。　　论文链接

p　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong金属材料化学成分分析/strong/span/pp　　GB/T 222—2006钢的成品化学成分允许偏差/pp　　GB/T 223.X系列钢铁及合金X含量的测定/pp　　GB/T 4336—2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法)/pp　　GB/T 4698.X系列海绵钛、钛及钛合金化学分析方法X量的测定/pp　　GB/T 5121.X系列铜及铜合金化学分析方法第X部分：X含量的测定/pp　　GB/T 5678—1985铸造合金光谱分析取样方法/pp　　GBT 6987.X系列铝及铝合金化学分析方法& #823& #823/pp　　GB/T 7999—2007铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法/pp　　GB/T 11170—2008不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)/pp　　GB/T 11261—2006钢铁氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线测定方法/pp　　GB/T 13748.X系列镁及镁合金化学分析方法第X部分X含量测定& #823& #823/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong金属材料物理冶金试验方法/strong/span/pp　　GB/T 224—2008钢的脱碳层深度测定法/pp　　GB/T 225—2006钢淬透性的末端淬火试验方法(Jominy 试验)/pp　　GB/T 226—2015钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法/pp　　GB/T 227—1991工具钢淬透性试验方法/pp　　GB/T 1954—2008铬镍奥氏体不锈钢焊缝铁素体含量测量方法/pp　　GB/T 1979—2001结构钢低倍组织缺陷评级图/pp　　GB/T 1814—1979钢材断口检验法/pp　　GB/T 2971—1982碳素钢和低合金钢断口检验方法/pp　　GB/T 3246.1—2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第1部分显微组织检验方法/pp　　GB/T 3246.2—2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第2部分低倍组织检验方法/pp　　GB/T 3488—1983硬质合金显微组织的金相测定/pp　　GB/T 3489—1983硬质合金孔隙度和非化合碳的金相测定/pp　　GB/T 4236—1984钢的硫印检验方法/pp　　GB/T 4296—2004变形镁合金显微组织检验方法/pp　　GB/T 4297—2004变形镁合金低倍组织检验方法/pp　　GB/T 4334—2008金属和合金的腐蚀不锈钢晶间腐蚀试验方法/pp　　GBT 4335—2013低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度测定法/pp　　GB/T 4334.6—2015不锈钢5%硫酸腐蚀试验方法/pp　　GB/T 4462—1984高速工具钢大块碳化物评级图/pp　　GB/T 5058—1985钢的等温转变曲线图的测定方法(磁性法)/pp　　GB/T 5168—2008α-β钛合金高低倍组织检验方法/pp　　GB/T 5617—2005钢的感应淬火或火焰淬火后有效硬化层深度的测定/pp　　GB/T 8359—1987高速钢中碳化物相的定量分析X射线衍射仪法/pp　　GB/T 8362—1987钢中残余奥氏体定量测定X射线衍射仪法/pp　　GB/T 9450—2005钢件渗碳淬火硬化层深度的测定和校核/pp　　GB/T 9451—2005钢件薄表面总硬化层深度或有效硬化层深度的测定/pp　　GB/T 10561—2005钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法/pp　　GB/T 10851—1989铸造铝合金针孔/pp　　GB/T 10852—1989铸造铝铜合金晶粒度/pp　　GB/T 11354—2005钢铁零件渗氮层深度测定和金相组织检验/pp　　GB/T 13298—2015金属显微组织检验方法/pp　　GB/T 13299—1991钢的显微组织检验方法/pp　　GB/T 13302—1991钢中石墨碳显微评定方法/pp　　GB/T 13305—2008不锈钢中α-相面积含量金相测定法/pp　　GB/T 13320—2007钢质模锻件金相组织评级图及评定方法/pp　　GB/T 13825—2008金属覆盖层黑色金属材料热镀锌单位面积称量法/pp　　GB/T 13912—2002金属覆盖层钢铁制件热浸镀层技术要求及试验方法/pp　　GB/T 14979—1994钢的共晶碳化物不均匀度评定法/pp　　GB/T 15711—1995钢材塔形发纹酸浸检验方法/pp　　GB/T 30823—2014测定工业淬火油冷却性能的镍合金探头试验方法/pp　　GB/T 14999.1—2012高温合金试验方法第1部分：纵向低倍组织及缺陷酸浸检验/pp　　GB/T 14999.2—2012高温合金试验方法第2部分：横向低倍组织及缺陷酸浸检验/pp　　GB/T 14999.3—2012高温合金试验方法第3部分：棒材纵向断口检验/pp　　GB/T 14999.4—2012高温合金试验方法第4部分：轧制高温合金条带晶粒组织和一次碳化物分布测定/pp　　YB/T 4002—2013连铸钢方坯低倍组织缺陷评级图/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "金属材料力学性能试验方法/span/strong/pp　　GB/T 228.1—2010金属材料拉伸试验第一部分：室温试验方法/pp　　GB/T 228.2—2015金属材料拉伸试验第2部分：高温试验方法/pp　　GB/T 229—2007金属材料夏比摆锤冲击试验方法/pp　　GB/T 230.1—2009金属材料洛氏硬度试验第1部分：试验方法(A、B、C、D、E、F、G、H、K、N、T标尺)/pp　　GB/T 231.1—2009金属材料布氏硬度试验第1部分：试验方法/pp　　GB/T 232—1999金属材料弯曲试验方法/pp　　GB/T 233—2000金属材料顶锻试验方法/pp　　GB/T 235—2013金属材料薄板和薄带反复弯曲试验方法/pp　　GB/T 238—2013金属材料线材反复弯曲试验方法/pp　　GB/T 239.1—2012金属材料线材第1部分：单向扭转试验方法/pp　　GB/T 239.2—2012金属材料线材第2部分：双向扭转试验方法/pp　　GB/T 241—2007金属管液压试验方法/pp　　GB/T 242—2007金属管扩口试验方法/pp　　GB/T 244—2008金属管弯曲试验方法/pp　　GB/T 245—2008金属管卷边试验方法/pp　　GB/T 246—2007金属管压扁试验方法/pp　　GB/T 1172—1999黑色金属硬度及强度换算值/pp　　GB/T 2038—1991金属材料延性断裂韧度JIC试验方法/pp　　GB/T 2039—2012金属材料单轴拉伸蠕变试验方法/pp　　GB/T 2107—1980金属高温旋转弯曲疲劳试验方法/pp　　GB/T 2358—1994金属材料裂纹尖端张开位移试验方法/pp　　GB/T 2975—1998钢及钢产品力学性能试验取样位置及试样制备/pp　　GB/T 3075—2008金属材料疲劳试验轴向力控制方法/pp　　GB/T 3250—2007铝及铝合金铆钉线与铆钉剪切试验方法及铆钉线铆接试验方法/pp　　GB/T 3251—2006铝及铝合金管材压缩试验方法/pp　　GB/T 3252—1982铝及铝合金铆钉线与铆钉剪切试验方法/pp　　GB/T 3771—1983铜合金硬度和强度换算值/pp　　GB/T 4156—2007金属材料薄板和薄带埃里克森杯突试验/pp　　GB/T 4158—1984金属艾氏冲击试验方法/pp　　GB/T 4160—2004钢的应变时效敏感性试验方法(夏比冲击法)/pp　　GB/T 4161—2007金属材料平面应变断裂韧度KIC试验方法/pp　　GB/T 4337—2008金属材料疲劳试验旋转弯曲方法/pp　　GB/T 4338—2006金属材料高温拉伸试验方法/pp　　GB/T 4340.1—2009金属材料维氏硬度试验第1部分：试验方法/pp　　GB/T 4340.2—2012金属材料维氏硬度试验第2部分：硬度计的检验与校准/pp　　GB/T 4340.3—2012金属材料维氏硬度试验第3部分：标准硬度块的标定/pp　　GB/T 4341.1—2014金属材料肖氏硬度试验第1部分：试验方法/pp　　GB/T 5027—2007金属材料薄板和薄带塑性应变比(r值)的测定/pp　　GB/T 5028—2008金属材料薄板和薄带拉伸应变硬化指数(n值)的测定/pp　　GB/T 5482—2007金属材料动态撕裂试验方法/pp　　GB/T 6398—2000金属材料疲劳裂纹扩展速率试验方法/pp　　GB/T 6400—2007金属材料线材和铆钉剪切试验方法/pp　　GB/T 7314—2005金属材料室温压缩试验方法/pp　　GB/T 7732—2008金属材料表面裂纹拉伸试样断裂韧度试验方法/pp　　GB/T 7733—1987金属旋转弯曲腐蚀疲劳试验方法/pp　　GB/T 10120—2013金属材料拉伸应力松弛试验方法/pp　　GB/T 10128—2007金属材料室温扭转试验方法/pp　　GB/T 10622—1989金属材料滚动接触疲劳试验方法/pp　　GB/T 10623—2008金属材料力学性能试验术语/pp　　GB/T 12347—2008钢丝绳弯曲疲劳试验方法/pp　　GB/T 12443—2007金属材料扭应力疲劳试验方法/pp　　GB/T 12444—2006金属材料磨损试验方法试环-试块滑动磨损试验/pp　　GB/T 12778—2008金属夏比冲击断口测定方法/pp　　GB/T 13239—2006金属材料低温拉伸试验方法/pp　　GB/T 13329—2006金属材料低温拉伸试验方法/pp　　GB/T 14452—1993金属弯曲力学性能试验方法/pp　　GB/T 15248—2008金属材料轴向等幅低循环疲劳试验方法/pp　　GB/T 15824—2008热作模具钢热疲劳试验方法/pp　　GB/T 16865—2013 变形铝、镁及其合金加工制品拉伸试验用试样及方法/pp　　GB/T 17104—1997金属管管环拉伸试验方法/pp　　GB/T 17394.1—2014金属材料里氏硬度试验第1部分试验方法/pp　　GB/T 17394.2—2012金属材料里氏硬度试验第2部分：硬度计的检验与校准/pp　　GB/T 17394.3—2012金属材料里氏硬度试验第3部分：标准硬度块的标定/pp　　GB/T 17394.4—2014金属材料里氏硬度试验第4部分硬度值换算表/pp　　GB/T 17600.1—1998钢的伸长率换算第1部分：碳素钢和低合金钢/pp　　GB/T 17600.2—1998钢的伸长率换算第2部分奥氏体钢/pp　　GB/T 26077—2010金属材料疲劳试验轴向应变控制方法/pp　　GB/T 22315—2008金属材料弹性模量和泊松比试验方法/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "金属材料无损检测方法/span/strong/pp　　GB/T 1786—2008锻制圆饼超声波检验方法/pp　　GB/T 2970—2004厚钢板超声波检验方法/pp　　GB/T 3310—1999铜合金棒材超声波探伤方法/pp　　GB/T 4162—2008锻轧钢棒超声检测方法/pp　　GB/T 5097—2005无损检测渗透检测和磁粉检测观察条件/pp　　GB/T 5126—2001铝及铝合金冷拉薄壁管材涡流探伤方法/pp　　GB/T 5193—2007钛及钛合金加工产品超声波探伤方法/pp　　GB/T 5248—2008铜及铜合金无缝管涡流探伤方法/pp　　GB/T 5616—2014无损检测应用导则/pp　　GB/T 5777—2008无缝钢管超声波探伤检验方法/pp　　GB/T 6402—2008钢锻件超声检测方法/pp　　GB/T 6519—2013变形铝、镁合金产品超声波检验方法/pp　　GB/T 7233.1—2009超声波检验第1部分：一般用途铸钢件/pp　　GB/T 7233.2—2010铸钢件超声检测第2部分：高承压铸钢件/pp　　GB/T 7734—2004复合钢板超声波检验/pp　　GB/T 7735—2004钢管涡流探伤检验方法/pp　　GB/T 7736—2008钢的低倍缺陷超声波检验法/pp　　GB/T 8361—2001冷拉圆钢表面超声波探伤方法/pp　　GB/T 8651—2002金属板材超声波探伤方法/pp　　GB/T 8652—1988变形高强度钢超声波检验方法/pp　　GB/T 9443—2007铸钢件渗透检测/pp　　GB/T 9445—2015无损检测人员资格鉴定与认证/pp　　GB/T 10121—2008钢材塔形发纹磁粉检验方法/pp　　GB/T 11259—2015无损检测超声检测用钢参考试块的制作和控制方法/pp　　GB/T 11260—2008圆钢涡流探伤方法/pp　　GB/T 11343—2008无损检测接触式超声斜射检测方法/pp　　GB/T 11345—2013焊缝无损检测超声检测技术、检测等级和评定/pp　　GB/T 11346—1989铝合金铸件X射线照相检验针孔(圆形)分级/pp　　GB/T 12604.1—2005无损检测术语超声检测/pp　　GB/T 12604.2—2005无损检测术语射线照相检测/pp　　GB/T 12604.3—2005无损检测术语渗透检测/pp　　GB/T 12604.5—2008无损检测术语磁粉检测/pp　　GB/T 12604.6—2008无损检测术语涡流检测/pp　　GB/T 12604.7—2014无损检测术语泄漏检测/pp　　GB/T 12604.8—1995无损检测术语中子检测/pp　　GB/T 12604.9—2008无损检测术语红外检测/pp　　GB/T 12604.10—2011无损检测术语磁记忆检测/pp　　GB/T 12604.11—2015无损检测术语X射线数字成像检测/pp　　GB/T 12605—2007无损检测金属管道熔化焊环向对接接头射线照相检测/pp　　GB/T 12966—2008铝合金电导率涡流测试方法/pp　　GB/T 12969.1—2007钛及钛合金管材超声波探伤方法/pp　　GB/T 12969.2—2007钛及钛合金管材涡流探伤方法/pp　　GB/T14480.1—2015无损检测仪器涡流检测设备第1部分:仪器性能和检验/pp　　GB/T 14480.2—2015无损检测仪器涡流检测设备第2部分:探头性能和检验/pp　　GB/T 14480.3—2008无损检测涡流检测设备第3部分系统性能和检验/pp　　GB/T 15822.1—2005无损检测磁粉检测第1部分：总则/pp　　GB/T 15822.2—2005无损检测磁粉检测第2部分检测介质/pp　　GB/T 15822.3—2005无损检测磁粉检测第3部分设备/pp　　GB/T 18694—2002无损检测超声检验探头及其声场的表征/pp　　GB/T 18851.1—2005无损检测渗透检测第1部分总则/pp　　GB/T 18851.2—2008无损检测渗透检测第2部分：渗透材料的检验/pp　　GB/T 18851.3—2008无损检测渗透检测第3部分：参考试块/pp　　GB/T 18851.4—2005无损检测渗透检测第4部分设备/pp　　GB/T 18851.5—2005无损检测渗透检测第5部分验证方法/pp　　GB/T 19799.1—2005无损检测超声检测1号校准试块/pp　　GB/T 19799.2—2005无损检测超声检测2号校准试块/pp　　GB/T 23911—2009无损检测渗透检测用试块/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "金属材料腐蚀试验方法/span/strong/pp　　GB/T 1838—2008电镀锡钢板镀锡量试验方法/pp　　GB/T 1839—2008钢产品镀锌层质量试验方法/pp　　GB/T 10123—2001金属和合金的腐蚀基本术语和定义/pp　　GB/T 13303—1991钢的抗氧化性能测定方法/pp　　GBT 15970.X系列金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验第X部分/ppbr//p

在国家科技部立项的国家重大研究计划“应用纳米技术去除饮用水中微污染物的基础研究”的支持下，中科院合肥物质科学研究院智能所研究并发展了基于荧光检测方法的新机制，设计了相应的检测体系，实现了对饮用水中汞离子选择性的高灵敏度的光学探测。　　 　　石墨烯/纳米金的“淬灭/增强荧光”机制检测汞重金属示意　　饮用水安全问题正日益受到世界范围内的普遍关注。探索纳米技术在水中微污染物新的检测方法和机制，对饮用水进行安全性评估，是一项具有挑战性的重要研究工作。智能所仿生功能材料和传感器件研究中心刘锦淮研究员课题组王进副研究员、孔令涛博士后等共同合作，利用碳纳米材料石墨烯的荧光淬灭和纳米金的荧光增强协同效应，发展了一种新型杂交式的“淬灭/增强荧光”机制，实现了对饮用水中汞离子选择性的高灵敏度的光学探测。相关成果的论文已于近期正式发表在英国皇家化学学会(RSC)的国际知名学术期刊《化学通讯》(Chemical Communications)上，评审同行专家一致认为，这是对现有纳米技术的高度综合，研究人员提出的这种对水中重金属污染物的荧光探测机制具有普适性。　　除了关注水中无机微污染物的检测之外，课题组研究人员在水中有机微污染物的痕量探测方面也取得了新成果。利用杯状大环物对有机污染物选择性的捕捉能力，将其修饰在碳纳米材料或纳米金的表面，通过光电信号的分析，有效地实现了芳香类有机污染物的低浓度的检测。其相关成果分别被英国皇家化学学会的《材料化学期刊》(Journal of Materials Chemistry)选为亮点工作和封底文章。　　基于上述富有成果的系列研究工作，智能所研究人员还将在具有特殊光学性质的纳米材料的基础上，进一步探索发展新的光学探测机制和方法，以期实现饮用水中微污染物的超敏感检测。

上海市科委于2010年11月23日对中国科学院上海硅酸盐研究所承担的“改性介孔材料分离富集和原子光谱鉴定污水体系重金属的新方法研究”(项目编号：09142201800)项目组织并通过了验收。　　该项目是上海市科委2009年度投入的十项国产科学仪器应用新方法之一。是基于上海光谱仪器有限公司研发生产的流动注射分析系统与SP-3801型火焰原子吸收光谱仪平台上研发的一种针对污水与废水中重金属检测的新方法。　　专家组听取了项目总结报告、技术报告和验证报告，审阅了有关技术资料后一致认为：通过改性获得介孔材料，利用一步合成法进行改性后对Hg(Ⅱ)有较高的选择性吸附 基于改性的介孔材料，建立了国产流动注射固相萃取与火焰原子吸收光谱法联用技术实现了在线分离富集Cu(Ⅱ) 、Cr(Ⅵ) 、Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)等痕量分析方法 建立了“胺基改性介孔材料对废水中Cr(Ⅵ)在线分离吸附与火焰原子吸收光谱法测定”的方法。该分析方法具有低成本、快速和绿色环保的特点，并能显著提高检测灵敏度 完成促进了国产流动注射分析系统与火焰原子吸收光谱仪联用技术的发展，将有利于拓展国产仪器的应用。项目研究成果在国内核心学术期刊和学术会议上已发表论文3篇。

1月16日，2014中国重金属污染防治与土壤修复产业经济年会暨项目对接会在北京辰茂鸿翔酒店举行，中国采购与招标网、全国重金属污染防治与环境修复产业技术创新战略联盟在会上发布了中国土壤修复十大领军企业、中国生态修复十大领军企业、中国重金属污染监测、检测十佳企业等系列榜单。　　第一届中国重金属污染防治与土壤修复项目招标采购评价由中国采购与招标网(国家发改委四号令授权中国政府唯一指定发布招标公告网站)、中国名企排行网(中国第一个专业招标采购评价网站)、全国重金属污染防治与环境修复产业技术创新战略联盟联合主办，国信招标集团公司、轻工业环境保护研究所、环境界网站、中国五洲工程设计集团、江苏省(宜兴)环保产业研究院、日中环境协力支援中心等支持，历时2个月，经过前期调研、企业申报、资料提交、网上公示、评论投票、社会监督、数据审核、综合评审等阶段，各参评企业积极支持配合，提供了详尽、负责任的材料。主办单位严格按照&ldquo 公开、公平、公正、诚实信用&rdquo 的招标投标原则，采取综合评价法，以中国采购与招标网招标采购大数据为依据，综合考量企业实力、业绩、信誉等。在政府和百姓更加重视环境保护与治理、重金属污染连续引发群体事件的情况下，本届评价活动受到业内及社会各界人士的高度关注，专题浏览量达1017万次，有效投票达510096票，网上评论达369条。本届评价成为我国重金属污染防治与土壤修复产业影响更大、专业更强、参与更广、互动更多、人气更旺的重大活动。中国土壤修复十大领军企业等系列榜单将成为我国重金属污染防治与土壤修复项目招标人比选投标企业的重要参考依据，将有效规范重金属污染防治与环境修复项目招投标秩序，保证工程质量安全，保护社会大众身体健康，有力推进我国重金属污染防治与土壤修复产业的可持续性发展。　　2014年4月，国家环保部和国土资源部共同开展的首次全国土壤污染状况调查结果显示，全国土壤环境状况总体不容乐观，部分地区土壤污染较重，耕地土壤环境质量堪忧，工矿业废弃地土壤环境问题突出。专家预测从2014年至2020年，国内土壤修复市场规模可达6856亿元。在2014中国重金属污染防治与土壤修复产业经济年会暨项目对接会上，国务院发展研究中心社会发展研究部室主任周宏春介绍了新常态下的重金属污染防治工作，北京市环境保护科学研究院副院长姜林介绍了污染场地风险评估及修复技术，国信招标集团工程咨询部总经理于道德介绍了重金属污染综合防治与生态环境修复项目整体解决方案，北京科技园拍卖招标公司总工程师张文明介绍了北京广华新城土壤污染治理工程招标采购的情况，该项目共分9个标段，总中标金额达67017万元。　　河北迁安市副市长李晓波、中国环境科学研究院研究员周友亚、中国科学院南京土壤所研究院陈梦舫、北京高能时代环境修复有限公司总经理魏丽、北京北科土地修复工程技术中心副主任魏文侠、中国科学院植物研究所研究员张志耘、中国石化石油化工科学研究院教授崔龙鹏、凯天环保科技股份有限公司技术部长李鹏、北京科技大学冶金学院副教授黄凯、江苏(宜兴)环保产业研究所高级分析师刘琨等近200余名业内人士参加了会议。　　中国重金属污染监测、检测十佳企业　　聚光科技(杭州)股份有限公司　　江苏天瑞仪器股份有限公司　　澳实分析检测(上海)有限公司　　长沙华时捷环保科技发展有限公司　　深圳市朗石科学仪器有限公司　　通标标准技术服务(上海)有限公司　　哈希水质分析仪器(上海)有限公司　　赛默飞世尔科技(中国)有限公司　　深圳市华测检测技术股份有限公司　　中新苏州工业园区清城环境发展有限公司　　中国重金属污染监测、检测最具社会责任企业　　聚光科技(杭州)股份有限公司　　江苏天瑞仪器股份有限公司　　澳实分析检测(上海)有限公司

催化转换器是一种有助于汽车产生更清洁排放物的装置。催化转换器通过使用催化剂（一种加速化学反应的基质）将排气系统中的有害气体转化为污染较少的气体。这种设备还可以通过另一种方式 — 回收利用，起到保护环境的作用。催化转换器的回收除了能减少废物外，在经济性上也有所帮助，因为催化转换器中含有稀有金属。催化转换器内的催化剂成分通常是铂（Pt）、钯（Pd）和铑（Rh）的组合，这些都是稀有且昂贵的铂族金属（PGM）。通过对催化转换器废料进行适当的分类和处理，可将这些金属回收并重新用于制造新的催化转换器或其他设备。使用手持式荧光光谱仪识别催化转换器废料中的铂族金属回收工厂需要一种快速、准确的方法，在回收过程的多个步骤中识别这些令人们趋之若鹜的金属。手持式荧光光谱仪是一种有用的工具，可以在现场对催化转换器废料进行元素分析，以进行快速分拣和定价。虽然像Vanta系列这样的手持式XRF光谱仪可以快速提供答案，但遵循最佳做法以确保分析仪充分发挥其固有性能也比较重要。在回收厂，一名技术人员正在使用手持式XRF分析仪检测催化转换器废料要优化您的Vanta手持式XRF光谱仪，以便在催化转换器回收的过程中更快地检测并测量铂、钯和铑等元素，请采用以下快速技巧：检查您的仪器窗口首先，检查您的手持式XRF光谱仪上是否安装了正确的窗口。例如，我们根据Vanta型号和X射线管类型提供了不同的仪器窗口。另一个需要考虑的重要因素是窗口的状况。窗口是否完好无损? 您要检查窗口是否有任何刺破或撕裂的迹象。如果看到有孔洞，就该更换窗口了。要使分析仪正常工作，保持窗口清洁至关重要。在检测之前，请确保用酒精或湿巾清洁窗口。正确制备用于检测的样品为了使XRF分析获得具有代表性的准确结果，我们建议您通过研磨、筛滤、匀质处理方法，对催化剂废料进行适当的制备。将分析仪与便携式Vanta工作站结合在一起使用，在完全联锁的系统中测量铂族元素。按等级对废料进行分类在匀质处理催化剂废料之前，回收商应使用Vanta分析仪对废料进行分类和分离，将相同类型的材料放在一起。催化剂废料分为三个或四个等级，例如：氧传感器三路转换器双向转换器柴油微粒过滤器（DPF）核查检测时间在检测汽车催化转换器废料中的铂族元素时，确保使用正确的检测时间至关重要。以下是一些建议使用的检测时间：快速扫查，以探测铂、钯、铑：光束1 — 最长15秒。这是进行基本分类和确定是否存在铂族元素及钽（Ta）和硒（Se）添加物的不错选择。标准检测，以探测铂、钯、铑：光束1 — 最长30秒，光束2 — 最长15秒。这种检测方式非常适合于完全制备送至精炼厂的样品。全面扫查，以探测到所有元素：光束1 — 最长45秒，光束2 — 最长15秒。可用于优化精炼厂内的回收过程。建议Vanta手持式XRF光谱仪在测量铂、钯和铑元素时使用的检测时间随着全球对铂族金属需求的快速增长（分析师预测全球铂族金属市场将以4.38%的复合年增长率增长），催化转换器回收商需要高效工作，才能满足这种需求。

中科院合肥智能机械研究所王素华研究团队近期在重金属离子污染现场快速敏感检测研究领域中取得重要进展，建立了可视化检测的新方法，并研制出新型的可视化传感器。相关研究成果分别发表在美国化学会的Analytical Chemistry、英国皇家化学会的Journal of Materials Chemistry和Nanotechnology国际期刊上。　　痕量重金属离子检测目前主要依赖于原子吸收、原子荧光、电感耦合等离子体、质谱等实验室方法。尽管这些方法检测精度比较高，但仪器耗资昂贵、运行费用高、操作要求多，检测比较费时、费力，而且测量时需萃取、浓缩富集或抑制干扰等复杂前处理过程。　　针对这些难题，智能所研究人员通过设计制备出针对汞离子的特异性有机螯合配体，与汞离子通过配体交换反应形成螯合物，进一步在发光量子点表面发生快速的阳离子取代反应，导致量子点的荧光效率发生改变，从而通过荧光强度和颜色的变化实现对汞离子的高灵敏选择性检测(Anal. Chem. 2012, DOI: 10.1021/ac302822c)。随着汞离子浓度的增加，荧光发射峰位逐渐向长波方向移动，同时伴随着量子点的黄光会逐渐演变成红光(如图示)。研究人员进一步设计并组装了针对汞离子的纸质传感器，实现了对纯水、自然湖水中汞离子的快速可视化检测。　　研究团队提出的可视化检测方法具有不依赖大型贵重的分析仪器、可进行裸眼观测、响应时间快等优点，能够实现痕量重金属离子的现场快速可视化检测。　　研究人员又设计并研制了一种基于发光氧化石墨烯的新型比率荧光纳米复合探针，通过探针不同颜色荧光的比率变化，可将其应用于可视化检测分辨不同价态的铁离子(Fe2+)。在紫外光照下，随着Fe2+浓度的增加，探针的荧光颜色从红色变为蓝色，从而实现对Fe2+的可视化检测(Nanotechnology 2012, 23, 315502)。此外，研究团队还通过对氧化石墨烯的多层规整自组装，研制出了由多层氧化石墨烯组装的电极材料，结合电化学原理，可实现对铜离子的高选择性和敏感检测(Journal of Materials Chemistry 2012, 22, 22631)。　　该研究得到国家973项目“应用纳米技术去除饮用水中微污染物的基础研究”、国家自然科学基金委及中科院“百人计划”支持。图示：针对重金属汞离子的现场快速可视化检测

1. 依据：GB/T 22388&mdash 2008 2. 原理：试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。 3. 试剂与材料：除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇：色谱纯； 3.2乙腈：色谱纯； 3.3氨水：含量为25％～28％； 3.4三氯乙酸； 3.5柠檬酸。 3.6辛烷磺酸钠：色谱纯； 3.7甲醇水溶液：准确量取50 mL 甲醇和50 mL 水，混匀后备用； 3.8三氯乙酸溶液（1％）：准确称取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后备用； 3.9氨化甲醇溶液（5％）：准确量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇，混匀后备用； 3.10离子对试剂缓冲液：准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠，加入约980 mL 水溶解，调节pH 至3.0 后，定容至1L 备用。 3.11三聚氰胺标准品：CAS 108-78-01，纯度大于99.0%； 3.12三聚氰胺标准储备液：准确称取100 mg（精确到0.1 mg）三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中，用甲醇水溶液（3.7）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液，于4℃避光保存。 3.13 阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60 mg，3 mL，或相当者。 3.14 定性滤纸。 3.15 微孔滤膜：0.2 &mu m，有机相。 3.16 氮气：纯度大于等于99.999％ 4. 仪器和设备 4.1 高效液相色谱（HPLC）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.2 分析天平：感量为0.00001 g和0.01 g。 4.3 离心机：转速不低于10000 r/min。 4.4 天津恒奥超声波提取器。HS,HU系列 4.5 天津恒奥固相萃取装置。HSE-12D 4.6 天津恒奥氮吹仪。HGC,HSC系列 4.7 天津恒奥涡旋振荡器。HMS-350 4.8 天津恒奥真空泵。HPD-25 4.9 天津恒奥精密气体稳流调节阀。 4.10 具塞塑料离心管：50 mL。 5. 样品处理 5.1 提取 称取（液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等）2 g（精确至0.01 g）试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入15 mL三氯乙酸溶液（3.8）和5 mL乙腈，超声提取10 min，再振荡提取10 min后，以不低于10000 r/min离心30 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25 mL，移取5 mL滤液，加入5 mL水混匀后做待净化液。 注：若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。 5.2 活化 依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化（3.13）阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1 mL/min 5.3 上样 将5.1中的待净化液转移至固相萃取柱（5.2）中。 5.4 淋洗 依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤，抽至近干后， 5.5 洗脱 用6 mL氨化甲醇溶液（3.9）洗脱，用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。5.6 浓缩 洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物（相当于0.4 g样品）用1 mL流动相定容，涡旋混合1 min，过微孔滤膜后，供HPLC测定。 6. 高效液相色谱测定 HPLC 参考条件 a) 色谱柱：C8柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者； C18柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者。 b) 流动相：C8柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（85+15，体积比），混匀。 C18柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（90+10，体积比），混匀。 c) 流速：1.0 mL/min。 d) 柱温：40℃。 e) 波长：240 nm。 f) 进样量：20 &mu L。 7. 分析 用GB/T 22388&mdash 2008标准检测方法分析，使用天津恒奥的设备测得样品的回收率结果如下： 添加水平（mg/Kg） 回收率 空白 2 116% 4 108% 6 92% 8 96% 由上表可以看出：使用天津恒奥设备处理样品，不仅可以提高分析样品的速度而且还可以得到满意的回收率。

pspan style="color: rgb(112, 48, 160) "strong污染现状/strong/span/ppbr/土壤重金属污染，是指由于人类活动将重金属带入到土壤中，致使土壤中重金属元素的含量超过背景值，并可能造成现存的或潜在的土壤质量退化，生态与环境恶化的现象。br/br/根据国土资源部最新的调查数据，全国耕种土地面积的10%以上已受重金属污染，约有1.5亿亩，污水灌溉污染耕地3250万亩，固体废弃物堆存占地和毁田200万亩，其中多数集中在经济较发达地区。br/br/中国环境与发展国际合作委员会公布，环保部在对我国30万公顷基本农田保护区土壤有害重金属抽样监测发现，有3.6万公顷土壤重金属超标，超标率达12.1%。br/br/span style="color: rgb(112, 48, 160) "strong检测标准/strong/span/ppbr/GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收风光光度法br/br/GB/T 17140-1997 土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK萃取火焰原子分光光度法br/br/GB/T 17138-1997 土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法br/br/GB/T 17139-1997 土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收风光光度法br/br/GB/T 17137-1997 土壤质量 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法br/br/GB/T 17135-1997土壤质量 总砷的测定 硼氢化钾-硝酸银分光光度法br/br/GB/T 17136-1997 土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法br/br/span style="color: rgb(112, 48, 160) "strong标准中涉及的仪器设备及试剂耗材/strong/span/ppbr/仪器设备：原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、测汞仪、分光光度计、分液萃取装置、电热板、空气压缩机br/br/试剂/耗材：盐酸、硝酸等消解用酸等、金属元素标准储备液、 空心阴极灯、石墨管、乙炔、氩气br/br/其他相关仪器耗材：电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、微波消解仪 、电热消解仪、消化炉、雾化器、蠕动泵br/br/span style="color: rgb(112, 48, 160) "strong相关讲座一/strong/span/ppbr/讲座名称：strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "“重金属系列检测技术—土壤”网络主题研讨会/span/strongbr/br/讲座时间：2015年9月10日 9:30-17:00br/br/报告日程：/ppbr/土壤中重金属监测技术体系研究——杨懂艳（北京市环境保护监测中心）/ppbr/ICP-OES在土壤分析中的应用——欧阳昆（安捷伦）/ppbr/赛默飞世尔元素分析在土壤重金属检测中应用——李小波（赛默飞）/ppbr/岛津土壤重金属检测解决方案——李书友（岛津）/ppbr/快速消解技术结合ICP-MS或ICP-OES在土壤样品中常规重金属元素检测方面的应用——侯新伟（珀金埃尔默）/ppbr/X射线荧光分析仪MESA-50Z在土壤中的应用——方瑛（HORIBA）/ppbr/农田土壤重金属检测要点——张国光（北京市农业环境监测站）br/br/报名条件：/pp拥有仪器信息网个人账号的用户即可报名并参会。br/br/span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong报名方式：扫描下方二维码/strong/span/ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/0e4c7bb3-e893-4be0-b9d3-b4ab1da934da.jpg" title="9-10重金属土研讨会.png"//ppbr/相关讲座二/ppbr/讲座名称：span style="color: rgb(112, 48, 160) "strong“重金属系列检测技术—水”网络主题研讨会/strong/spanbr/br/讲座时间：2015年9月9日 9:30-17:00br/br/报告日程：/ppbr/饮用水中元素限量与检测技术浅析——刘丽萍（北京市疾控中心）/ppbr/ICP-MS在水质监测中的应用——严冬（安捷伦）/ppbr/应用日立原子吸收检测水中重金属——李慷（日立）/ppbr/创新的fpole-Qcell碰撞反应池技术应用水中重金属及其形态检测——李志（赛默飞）/ppbr/基于光学的污水自动监测解决方案——张相发（天瑞）/ppbr/地下水污染调查无机组分分析的测试技术——许俊玉（国家地质实验测试中心）br/br/报名条件：拥有仪器信息网个人账号的用户即可报名并参会。br//ppbr//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong报名方式：扫描下方二维码/strong/span/ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/b30343df-2c6d-45f0-b1d4-8e9307fbe90f.jpg" title="9-9重金属水研讨会.png"//ppbr//p

2005年10月4日，安恒公司总经理万众华随同有关领导同志一同参观考察了北京翠湖万亩湿地修复工程，并对翠湖湿地规划原则自然为本、以水为本、原生为本中的水质实时在线监测系统进行了专项考察，回答了有关领导同志关于水质监测方面的问题，并就安恒公司致力于以水质监测分析为核心的水环境监测评价和供水水质安全的公司业务，向大家进行了详细的介绍。《湿地公约》是历时8年之久的酝酿和多边谈判，终于在１９７１年２月２日于伊朗拉姆萨尔签署的一个旨在保护和合理利用全球湿地的公约《关于特别是作为水禽栖息地的国际重要湿地公约 》（简称《湿地公约》）。《湿地公约》中对湿地是这样定义的：湿地系指不问其天然或人工、常久或暂时之沼泽地、湿原、泥炭地或水域地带，带有静止或流动、或为淡水、半咸水或咸水水体者，包括低潮时水深不超过６米的水域。湿地是自然资源和生态环境的重要组成部分，对促进可持续发展战略和保护人类生存环境具有重要意义。湿地与森林、海洋并称为全球三大生态系统，具有维护生态安全、保护生物多样性等功能。 人们把湿地称为“地球之肾”、天然水库和天然物种库。湿地作为一种资源，在保护环境方面起着极其重要的作用。湿地可以调节降水量不均带来的洪涝与干旱，将过多的降雨和来水存储、缓冲，然后逐步放出，发挥蓄洪抗旱的功能；湖泊、江河、水库等大量水面及其水生植物可以调节气候，水体的热量调节和蒸发作用可以使设置地区的酷热降温，空气湿度增加；湿地植被的自然特性可以防止和减轻对海岸线、河口湾和江河、湖岸的侵蚀，使植物根系及堆积的植物体稳固基地、海浪和水流的冲力削弱、沉积物沉降，促淤造陆速度是裸地的３－５倍；在地热较低的沿海地区，下层基底是可以渗透的，淡水一般位于较深的咸水层上面，通常由沿海的淡水湿地所保持，因此，湿地可以防止海水入侵，保证生态群落和居民的用水供应，防止土地盐碱化；湿地流入到蓄水层的水，可以成为浅层地下水系统的一部分，使之得以保存和即时补充；湿地生态系统大量介于水陆之间，具有丰富的动植物物种，所以湿地保持生物多样性的功能，是其他任何生态系统无法代替的；另外，湿地中还有许多挺水、浮水和沉水植物，它们能够在其组织中富集金属及一些有害物质，很多植物还能参与解毒过程，对污染物质进行吸收、代谢、分解、积累及水体净化，起到降解环境污染的作用。 湿地还是许多珍稀野生动植物赖以生存的基础，对维护生态平衡、保护生物多样性具有特殊的意义。湿地是全球价值最高的生态系统，据联合国环境署２００２年的权威研究数据表明，一公顷湿地生态系统每年创造的价值高达１．４万美元，是热带雨林的７倍，是农田生态系统的１６０倍。 全球湿地面积达５．７３亿公顷。中国首次湿地资源调查显示，我国现有湿地面积３８４８万公顷，居亚洲第一位，世界第四位 。 北京作为中国的首善之区，是国际化的大都市，将在2010年以前投资3。36亿元建设12个湿地保护区，总面积5万公顷，到时将增加约百亿立方米雨洪的调蓄和地下水源的补给来源，约占北京降水的总量的1/4，大大缓解北京地区的缺水状况。依据世界湿地公约、1992年里约环保公约、21世纪议程和中国湿地保护行动计划等，通过对湿地的标本采集的科学调查研究手段，对湿地中生态多样性和环境质量指示性动物群落完好性的生态系统进行研究、增加生态系统的稳定性、湿地修复工程和保护性开发。 翠湖湿地位于北京市海淀区西北的上庄镇，因南口的冲积、洪积成为海淀翠湖扇，使北京温榆河的上游，是首都的后花园，是北京的江南水乡，是北京近郊仅有的一片湿地，翠湖万亩湿地修复工程是保护和开发湿地，合理调控水资源的必然要求。在翠湖湿地修复工程中应用了美国HACH公司的Hydrolab多参数水质分析仪，对湿地修复工程的水质常年实时监测，以一个树立在湿地旁边巨大的电子屏幕实时公示给社会公众，通过对水质的监测和生态系统修复，建立城市湖泊湿地对郊区生活污水自然净化模型，为解决郊区农村生活污水处理提供样板；建立水利、生物、生态工程相结合的综合开发利用水模型，构成养水、用水、循环用水的可持续发展模式，并通过环境多样性—生物多样性—景观多样性—经济多样性的循环，形成都市农业经济、生态结构和可持续发展模型，实现城乡在环境互衬、经济互补、资源净化循环的互动，实现十六大中共中央关于我国经济社会发展的五个统筹和以人为本的科学发展观，建立以循环经济为特征的和谐社会。 万亩翠湖湿地正在逐步成为人与自然高度和谐的北京都市型绿色生态现代农业产业带和休闲光旅游产业带，成为上风上水上海淀的核心区域南沙河风景休闲旅游服务区的中心HACH的hydrolab水质多参数探头和野鸭嬉戏，与环境和谐相处，奇妙无比！