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生化试剂检测

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生化试剂检测相关的论坛

  • 衍生化试剂

    衍生化是一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构的物质。一般来说,一个特定功能的化合物参与衍生反应,溶解度,沸点,熔点,聚集态或化学成分会产生偏离。由此产生的新的化学性质可用于量化或分离。 样品的衍生化的作用主要是把难于分析的物质转化为与其化学结构相似但易于分析的物质,便于量化和分离。当检测物质不容易被检测时,如无紫外吸收等,可以将其进行处理,如加上生色团等,生成可被检测的物质。衍生化常用的反应有酯化、酰化、烷基化、硅烷化、硼烷化、环化和离子化等.衍生化试剂很多,简单的说:它能帮你将不能分析的样品通过衍生化试剂反应转化为可分析的化合物.衍生化试剂比如有:烷基化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂类、荧光衍生化试剂、 紫外衍生化试剂、苯甲酰氯为衍生化试剂、羟基衍生化试剂 、 手性衍生化试剂、氨基衍生化试剂、气相色谱和液相色谱中常用的柱前衍生化方法、、固相化学衍生化法.高效液相色谱法有甲醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙,衍生化产物醛腙用有机溶剂萃取富集后,在一定温度下蒸发、浓缩,再以甲醇或乙腈溶解或稀释,最后进行色谱测定。

  • 【原创大赛】【开学季】衍生化对于气相质谱检测的作用

    【原创大赛】【开学季】衍生化对于气相质谱检测的作用

    羧酸。此外,还用到双乙烯酮(见乙烯酮)和羧酸酯等酰化可分为以下三种主要类型①C-酰化 是一种形成新的碳-碳键的缩合反应,其中最重要的是酰基取代芳环上的氢生成芳酮的过程。例如醋酐与萘在二氯乙烷溶剂中,在90°C发生如下酰化反应:②N-酰化 伯胺基或仲胺基上的氢被酰基取代生成酰胺的过程应通式: (RCO)2O + R`NH2 → R`NHCOR + RCOOH③O-酰化 醇或酚分子中羟基的氢原子被酰基取代或炔烃与酸反应的过程,因为生成的产物是酯,所以又称酯化常用的酰基化试剂有:乙酸酐、三氟乙酸酐、五氟丙酸酐、七氟丁酸酐、N-甲基二(三氟乙酰胺)、1-(三氟乙酰基)咪唑等。3)烷基化是烷基由一个分子转移到另一个分子的过程。是化合物分子中引入烷基(甲基、乙基等)的反应。如汞在微生物作用下在底质下会烷基化生成甲基汞或二甲基汞。工业上常用的烷基化剂有烯烃、卤烷、硫酸烷酯等①烷烃的烷基化,如用异丁烯使异丁烷烷基化得高辛烷值汽油组②芳烃的烷基化,如用乙烯使苯烷基化http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251121_515546_1738073_3.jpg③酚类的烷基化,如用异丁烯使对甲酚烷基化常用的烷基化试剂有重氮甲烷等4)硅烷化通过硅烷基取代羟基上的活性氢进行的(气相/气质使用最多)硅烷是一类含硅基的有机/无机杂化物,其基本分子式为:R'(CH2)nSi(OR)3。其中OR是可水解的基团,R'是有机官能团如:BSTFA 与TBBP-A 的衍生化反应是通过硅烷基取代TBBPA 羟基上的活性氢进行的。衍生反应的产物是硅醚(我这次要检测的物质,衍生试剂为BSTFA+TMCS 99:1)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251124_515547_1738073_3.pngTMCS本身也是硅烷化试剂,只是硅烷化较弱,加入BSTFA中主要是作为催化剂。衍生化温度大致70度左右。在衍生过程中加入稍过量的衍生化试剂可减少容器表面的吸附和可能存在的少量水常用的硅烷化试剂有:1、N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和N,O-双三甲基硅基乙酰胺(BTA):能衍生化胺基和羟基。常用于体内药物及其代谢物的检测。 2、N-甲基叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺(MTBSTFA):常用于药物、类固醇的检测。由于叔丁基二甲基硅基有较大的空间效应,有些胺基较难衍生化。在质谱检测中,该衍生物很容易失去叔丁基形成较强的(M-57)+离子,有利于作为MS-MS的母离子。 3、N-甲基三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA):最常用的硅烷化试剂之一。衍生化也是引入三甲基硅基4.衍生化对气质的作用1)GC-MS方法分析样品时,对羟基、胺基、羧基等官能团进行衍生化有十分重要的作用,主要表现在a、改善样品的气相色谱性质。如羟基、

  • 【资料】-几种衍生化试剂简介

    [b]几种衍生化试剂简介[/b]1. 硅烷化试剂硅烷基指三甲基硅烷Si(CH3)3或称TMS。硅烷化作用是指将硅烷基引入到分了中,一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性,减少了氢键束缚。因此所形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时,由于含活性氢的反应位点数目减少,化合物的稳定性也得以加强。硅烷化化合物极性减弱,被测能力增强,热稳定性提高。 硅烷化在GC分析中用途最大。许多被认为是不挥发性的或是在200~300℃热不稳定的羟基化合物经过硅烷化后成功的进行色谱分析。 硅烷化试剂作用同时受到溶剂系统和添加的催化剂的影响。催化剂的使用(如三甲基氯硅烷,吡啶)可加快硅烷化试剂的反应。确定好硅烷化反应的时间和温度至关重要。必须知道衍生化的转化速率,以实现对未知样品的定最分析。硅烷化试剂一般都对潮气敏感,应密封保存以防止其吸潮失效。这些硅烷化试剂适用于范围较广,但如果使用过最,则可能给火焰离子化检测器造成些麻烦。 三甲基硅烷是GC分析最常用的通用硅烷化基团。引入此基团可改善色谱分离,并使得特殊检测技术的应用成为可能。 硅烷化试剂还可以用于对玻璃器具(如GC的内衬管)和色谱的担体进行去活化。 硅烷化试剂主要是(氯)甲基硅烷系列。

  • 【求助】怎样清洗被衍生试剂污染的检测器

    最近样品前处理经常要衍生化,用的是硅烷化试剂。看到资料说硅烷化试剂很容易污染检测器,需要定期清洗检测器。请问版上各位该如何清洗?常规的清洗方法能行吗?我用的是Thermo 的DSQ先谢谢各位了

  • 【我们不一YOUNG】生化检验试剂管理中的常见问题及解决对策

    [font=&][color=#666666]分析、总结了生化检验试剂在订购、储存和使用等全流程管理中的常见问题,通过采取对生化检验试剂用量进行评估后再制订采购计划、建立独立常温试剂架将已出/未出电子库的常温试剂分区域储存、对试剂开瓶效期进行评估等措施,对生化检验试剂进行了科学、规范化的管理,提高了生化检验试剂管理的工作效率,为临床检验质量提供了可靠保障。[/color][/font]

  • 非靶向GC-MS 检测代谢物提取试剂的选择

    想做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]非靶向检测,有了解到针对不同代谢物有不同的提取试剂和衍生化试剂,但是我想做非靶向的检测,没有特别有针对性的代谢物想要检测,那么改怎么选择合适的提取试剂和衍生化试剂呢?

  • 白酒甲醇乙醇检测仪用什么试剂检测

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]白酒甲醇乙醇检测仪用什么试剂检测,白酒甲醇乙醇检测仪通常使用化学显色法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行检测,具体使用的试剂取决于检测方法。在化学显色法中,常用的试剂包括高锰酸钾、磷酸、无水草酸(H2C2O4)、乙酰丙酮(C5H8O2)、乙酸铵(C2H7O2N)、冰乙酸(C2H4O2)等。这些试剂在特定的反应条件下,可以与甲醇或乙醇发生化学反应,产生颜色变化或沉淀,从而实现对白酒中甲醇或乙醇的定量或定性检测。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法中,则不需要特定的试剂,而是将白酒样品通过色谱柱进行分离,利用不同化合物在色谱柱上的保留时间和检测器响应信号进行定量或定性分析。需要注意的是,甲醇和乙醇的沸点接近,且甲醇具有无色无味且高度挥发等特点,因此在检测过程中需要采取特定的措施来确保检测结果的准确性。同时,化学显色法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法各有优缺点,需要根据实际情况选择适合的检测方法。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405141006313653_1459_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

  • 【求助】关于衍生化试剂的几个问题

    在液相分析中使用衍生化试剂邻苯二醛和三巯基丙酸,图见附件中图1。现有如下问题请教:1.分析物质加入上述衍生化试剂和仅有衍生化试剂跑出的图和附件中图1的图形大体相同,只是后面大峰的峰高不同,前面小峰的峰高基本一致,分析物质的出峰位置应在大峰位置,这样能够说明分析物质的图谱可用吗?2.跑分析物质的时候,主峰峰高不稳定,会一直降低,但前面杂质峰基本不变,是什么原因呢?3.跑一段时间后,也就两三小时吧,峰形就会变差,出现不对称现象,图见附件中图2,怎样避免呢?估计是由于衍生化试剂残留在柱子和紫外检测器中,冲洗可改善峰形,有什么好方法避免呢?谢谢各位不吝赐教[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=63137]图[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/09/200709121738_63841_1638240_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/09/200709121738_63842_1638240_3.gif[/img]

  • 关于克拉维酸柱前衍生化检测的问题?

    克拉维酸紫外吸收很弱,查阅了很多文献之后决定用柱前衍生化法处理后再HPLC分析。文献报道:用0.2g/mL的咪唑溶液(pH6.8)作为衍生化试剂,按1体积的咪唑溶液与4体积的克拉维酸溶液进行混合,静置20min后进行测定。现在遇到了这么个问题:在同样的检测波长(311NM)下,单独进样咪唑溶液在药物峰位置也会出峰,也就是说咪唑峰对药物峰有干扰。请教群里的朋友,这个问题该怎么解决?

  • 咪唑衍生化试剂与咪唑衍生产物分离问题?

    咪唑衍生化试剂与咪唑衍生产物分离问题?

    根据国外文献报道,血浆中克拉维酸的高效液相检测方法中常用咪唑衍生化试剂进行衍生以增强其紫外吸收。现在有个问题:衍生化后的咪唑色谱峰对咪唑衍生产物色谱峰有干扰,调节pH值及流动相比例未见效。我将反应式和液相条件列出来,请大家帮忙看看,如何改变液相条件以实现两者分离,感激不尽。 液相检测条件:C18(250mm长柱); 流动相:0.05M硫酸二氢钠溶液(pH调至2.2):乙腈=98:2; 柱温:40℃; 流速:0.6ml/min 克拉维酸衍生反应(文献报道4体积的克拉维酸加1体积的咪唑,具体摩尔比不明):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405101115_499105_1625629_3.jpg

  • 生化试剂详解

    生化试剂的概念  生化试剂(Biochemical reagent)是指有关生命科学研究的生物材料或有机化合物,以及临床诊断、医学研究用的试剂。生化试剂的介绍  由于生命科学面广、发展快,因此该类试剂品种繁多、性质复杂。生化试剂的种类  主要有电泳试剂、色谱试剂、离心分离试剂、免疫试剂、标记试剂、组织化学试剂、透变剂和致癌物质、杀虫剂、培养基、缓冲剂、电镜试剂、蛋白质和核酸沉淀剂、缩合剂、超滤膜、临床诊断试剂、染色剂、抗氧化剂、防霉剂、去垢剂和表面活性剂、生化标准品试剂、生化质控品试剂、分离材料等等。生化试剂的种类与等级说明  (1)免疫试剂包括抗体及抗血清、正常血清及补体、抗原、免疫组织化学研究用试剂、细胞培养用试剂、细胞分离试剂、凝胶内扩散法及电泳试剂等。(2)基因工程用试剂包括基因表达与基因重组、人工合成蛋白、激素、核酸合成试剂、核酸制剂、内切酶等。(3)诱变剂和致癌物质主要供测定工作场所与生活环境中的毒物质的致癌性与化学毒物的致突变性。(4)临床诊断试剂主要供医疗系统中的临床病理诊断、生化诊断、液晶诊断、同位素诊断与一般化学诊断等诊断检查中所用的一大类化学试剂。(5)工业用化学品包括试制开发的工业用化学品,有四千种以上,还在不断增加。  从生物体中提取的或由化学合成的生物体的基本成分,用于生物成分的分析鉴定及生物制品的制造。随着生命科学的发展,生化试剂已发展成为化学试剂的一大类,有商品10000多种。中国销售的生化试剂品种有2500种。生化试剂受热、受潮、受光后易丧失活力,保存期短,因此贮运条件比较苛刻。例如,绝大多数酶试剂怕热,需在0~5℃下保存,有些作为遗传工程用的酶试剂则需在-20℃下保存。生化试剂按生物体组织中所含有的或是在代谢过程中所产生的物质可分为氨基酸、多肽、蛋白质、核苷酸、核酸、酶、辅酶、糖类、酯类、激素等;按生物学研究的需要可分为电泳试剂、色谱试剂、免疫试剂、标记试剂、组织化学试剂等。 生化试剂根据用途不同对其纯度及技术均有一定的要求。例如酶试剂,有粗制酶、结晶酶、多次结晶酶以及不含某些杂酶的酶制剂等多种。生化试剂有三种生产方法:①从生物体中分离、提纯;②化学合成;③发酵。对生化试剂产品的技术要求有:含量、熔点、冰点、旋光度、含水量、光谱特征、折光、密度和生物活性等。

  • 335万!西安市妇幼保健院HPV试剂、生化凝血和血常规试剂采购项目

    [b][font=inherit]项目概况[/font][/b]HPV试剂、生化凝血和血常规试剂采购项目招标项目的潜在投标人应在全国公共资源交易平台(陕西省西安市)网站〖首页〉电子交易平台〉陕西政府采购交易系统〉企业端〗获取招标文件,并于 2022年12月29日 09时30分 (北京时间)前递交投标文件。[b][font=inherit]一、项目基本情况[/font][/b]项目编号:SXZBXA2022-37项目名称:HPV试剂、生化凝血和血常规试剂采购项目采购方式:公开招标预算金额:3,350,000.00元采购需求:合同包1(诊断试剂):合同包预算金额:3,350,000.00元合同包最高限价:3,350,000.00元[table=100%][tr][td]品目号[/td][td]品目名称[/td][td]采购标的[/td][td]数量(单位)[/td][td]技术规格、参数及要求[/td][td]品目预算(元)[/td][td]最高限价(元)[/td][/tr][tr][td]1-1[/td][td]诊断用生物试剂盒[/td][td]HPV试剂、生化检测试剂、凝血和血常规检测试剂[/td][td]1(批)[/td][td]详见采购文件[/td][td]3,350,000.00[/td][td]3,350,000.00[/td][/tr][/table]本合同包不接受联合体投标合同履行期限:具体时间以合同上签订时间为准。

  • 衍生化试剂

    液相色谱柱后衍生测农残,衍生化试剂通氮气作用是什么?氮气插入溶液内还是溶液上方

  • 选购衍生化试剂

    小白求助大佬,本人所测的物质需要BSTFA衍生化处理,之前用的是Regis公司的,但是现在疫情直接断货啦,sigma的也进不来,我想试试国产麦克林或者阿拉丁的BSTFA试剂,有没有前辈购买过这两个国产品牌的衍生化试剂,效果怎么样?如果实在不行就只能等上海彻底解封换sigma的BSTFA试剂啦[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

  • 【原创大赛】检测新手浅谈衍生化反应

    【原创大赛】检测新手浅谈衍生化反应

    在检测行业中大家对衍生并不陌生,我们通过衍生反映的场所可以将衍生化反应分为柱前衍生、柱上衍生和柱后衍生三种,另外还可以通过是否与仪器一起使用分为在线衍生、离线衍生和旁线(自动化)衍生。目前在高效液相色谱中使用最多的是离线柱前衍生法(下文简称柱前衍生)和在线柱后衍生法(下文简称柱后衍生)。 柱前衍生简而言之就是在先通过衍生化反应,得到衍生化产物,然后再进入色谱柱进行分离检测。这种衍生方法具有反应速率和反应条件相对自由、不受限制,不需要很复杂的仪器设备,衍生剂选择种类较多等优点,同时它也有操作步骤繁琐,稍有不慎就会影响定量的准确性,在反应过程中会产生衍生副产物,无法进行预处理的会给色谱分离带来较大的困难。且在进行衍生化反应时容易出现杂质,导致出现干扰峰。 柱后衍生呢就是先将样品在色谱柱上进行分离,样品组分经分离后从色谱柱中流出,在特定的条件下进行衍生化反应,是待测样品中的组分可以被检测器检出。它的优点是没有其他物质引入,影响检测的因素较少,重现性好。它的缺点呢是需要安装额外的仪器设备,因流动相流速和管路长度的限制,对反映的速率和时间要求相对严格。柱后衍生在氨基甲酸酯类农药残留、食品中牛磺酸和黄曲霉毒素含量以及伏格列波糖的检测中运用最多。 我们在检测黄曲霉毒素含量是通常使用HX-G柱后光化学衍生系统,对黄曲霉毒素B1和G1的荧光强度进行增强。在此衍生过程中不需要使用化学药品,有效的避免了实验人员接触有毒物质。没有腐蚀性的试剂流经毛细管道,不会对液相色谱仪造成伤害,且操作起来比电化学和溴/碘衍生简单,结果也优于电化学和溴/碘衍生。[img=,337,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041508300684_651_3763765_3.jpg!w690x920.jpg[/img] [img=,600,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041509042219_9879_3763765_3.jpg!w690x517.jpg[/img] 在检测氨基甲酸酯类农药残留时,采用了HX-2000二级柱后衍生系统,氨基甲酸酯类化合物与氢氧化钠进行水解反应后,产生的甲胺与邻苯二甲醛和2-疏基丙酸通过反应生成一种异吲哚产物,在荧光检测器下进行定量。此方法分析的速度快,分离能力较强,检测灵敏度较高。[img=,444,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041514078662_9742_3763765_3.jpg!w690x517.jpg[/img] [img=,444,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041514341966_8143_3763765_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,444,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041515046936_2681_3763765_3.jpg!w690x517.jpg[/img] [img=,444,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041515347299_9085_3763765_3.jpg!w690x517.jpg[/img] 这些是我们在实验中涉及到的衍生化系统及反应,请大家多多指导。

  • 【实战宝典】如何选择氨基酸分析时可以使用的衍生化试剂?

    [b][font=宋体]问题描述:使用液相色谱紫外检测器测定氨基酸,发现使用[/font]AQC[font=宋体]衍生测定时[/font]AMQ[font=宋体]峰很高,但是氨基酸的峰很低,此时氨基酸的浓度已经很大,浓度为[/font]100mg/kg[font=宋体]。降低了[/font]AQC[font=宋体]的量,基线漂移很严重,有什么方法可以改善?有没有更好的衍生化试剂?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]氨基酸的结构决定了本身的紫外吸收很弱,因此用液相色谱[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]紫外检测器测定氨基酸含量时需要用到衍生试剂,增大其紫外吸收以满足灵敏度要求。用于紫外检测器分析氨基酸的柱前衍生试剂主要包括[/font]PTC[font=宋体]、[/font]PTH[font=宋体]和[/font]AQC[font=宋体]等。[/font][font=宋体](1)[/font]PTH[font=宋体](苯乙内酰硫脲):[/font]PTH[font=宋体]是最早一批用于氨基酸衍生的试剂,衍生物稳定,缺点是不能同时衍生所有氨基酸(如[/font]Arg[font=宋体]、[/font]His[font=宋体]等需要单独处理),这就导致衍生步骤复杂且时间长,已经逐步被[/font]PTC[font=宋体]法取代。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font]PTC[font=宋体](苯氨基硫甲酰):[/font]PTC[font=宋体]是[/font]PTH[font=宋体]衍生法的中间产物,与[/font]PTH[font=宋体]法相比,该方法衍生步骤简单、快速(室温条件下只需[/font]20min[font=宋体]),衍生产物稳定,且都能和一、二级氨基酸反应,试剂、副产物等干扰因素可通过快速蒸发去除,紫外检测灵敏度相对较高(可达[/font]1pmol[font=宋体]),是目前氨基酸柱前衍生分析方法的主要试剂之一。[/font][font=宋体](3)[/font]AQC[font=宋体]([/font]6-[font=宋体]氨基喹啉基[/font]-N-[font=宋体]羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯):[/font]AQC[font=宋体]是一种具有反应活性的杂环氨基甲酸酯,能与一、二级氨基酸反应迅速生成脲。该衍生物性质十分稳定,具有强紫外吸收。该方法使用时要注意[/font]AQC[font=宋体]的加入量要适当,如果在组氨酸峰后和甘氨酸峰前分别出现一个较小和较大的峰,则可能是[/font]AQC[font=宋体]量不够,导致含有两个氨基的赖氨酸形成单衍生化的两个异构体。如果色谱柱上出现一个很大的试剂峰而影响目标物检测,则可能是[/font]AQC[font=宋体]过多水解为[/font]AMQ[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 生化检测仪器主要应用

    生化检测仪器在医药上主要用来检测人体生化指标,如 1.肝功类   GPT/ALT(谷丙转氨酶) ALP(碱性磷酸酶) Alb(白蛋白)   GOT/AST(谷草转氨酶) T-Bil(总胆红素) CHE (胆碱脂酶)   TTT (麝香草酚浊度) D-Bil(直接胆红素) FB(纤维蛋白原)   NH3 (血氨) TP(总蛋白)   2.肾功离子   BUN(尿素氮) K(血清钾) Na(血清钠)   Cr(肌酐) Fe(血清铁) Ca(血清钙)   UA(尿酸) Mg(血清镁) Cl(血清氯)   CO2-Cp(二氧化碳结合力) Zn(血清锌) P(血清磷)   血糖血脂 T-CHO(总胆固醇) HDL-C(高密度脂蛋白胆固醇)   TG(甘油三脂) LDL-C(低密度脂蛋白胆固醇)   GLU(血糖)   心肌酶谱   CK(肌酸激酶)   LDH(乳酸脱氢酶)   GOT(谷草转氨酶) 等

  • 【求助】毒品检测的衍生化与检测灵敏度[SOS]

    求助,毒品检测是采用GC-MS好还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS好呢?目前我在测毒品中的吗啡项,经文献检索,有同仁采用GC-MS直接测吗啡以及用三氟乙酸酐衍生后再测。然而,本人在直接测高达5ppm的标准,连峰都没,条件基本上是按文献进行的,但标准是盐酸吗啡,我也一直质疑文献的直接测的方法,因为毒品的标准都是用盐酸盐类的盐,能在250度下气化吗?即使能气化,所形成的是什么样的气态物质呢?在高温下铵盐会不会裂解呵?衍生化的方法还在等待衍生试剂中......然而采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS则效果很好,但给的方法是GC-MS呵。郁闷中......GC-MS能达到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]的灵敏度吗?还有请各位做过相关研究的达人给予指点一二。大恩不言谢

  • 衍生化试剂 用量和比例是怎么确定的?

    衍生化试剂BSTFA+TMCS的用量和比例各位老师帮帮忙,小弟是新手EP药典上苯丁酸钠杂质c的检测方法是做气相顶空。先用二氯甲烷萃取,蒸干后,再加硅烷化溶液进行硅烷化,具体方法如下:Silylation solution. To 2 mL of N,O-bis(trimethylsilyl)tri-fluoroacetamide R add 0.04 mL of chlorotrimethylsilane Rand mix.Test solution.Dissolve50.0mgofthesubstancetobeexaminedin 3 mL of water R and add 0.5 mL of hydrochloric acid R.Extract with 2 quantities, each of 5 mL, of methylenechlorideR.Evaporate the combined methylene chloride extracts to drynessin a vial with a screw cap and add 0.5 mL of the silylationsolution.Sealthevialandheatat70±5°Cfor20min.其中杂质c:4-cyclohexylbutanoic acid 硅烷化溶液配制方法是:N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA,CAS: 25561-30-2)里加入0.04ml三甲基氯硅烷(TMCS, CAS: 75-77-4)后混匀。硅烷试剂不好保存,市面上有小包装卖,但规格一般为1ml BSTFA+ TMCS 99:1 。我们问题是衍生化试剂BSTFA+TMCS的用量和比例是怎么确定的?我不按药典上的方法改用1ml BSTFA+ TMCS 99:1行不行?

  • 【求助】衍生化后GC/MS检测不到氨基酸

    遇到一个很怪的实验结果。测定细菌细胞内氨基酸和有机酸的含量,细胞提取液真空干燥后衍生生化,第一步是做methoximation(25mg/ml methoximine reagent 溶解在吡啶中),第二部做silylation(BSTFA:TMCS=99:1),然后gc-ms分析。以前一直使用这个方法测定,氨基酸和有机酸信号稳定。但是从5月份开始,突然无法从提取样品中测到氨基酸(氨基酸峰完全消失了),但是有机酸还可以检测到。更换色谱柱,清晰inlet等,问题依旧存在,实在不知道原因,怀疑是衍生化过程引进了水,但是试剂一直保存很好。请达人帮忙!!谢谢了!

  • 【资料】现代化学试剂手册 第三分册 生化试剂

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=9286]生化试剂[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/images/upfile/20051029233541.pdf]生化试剂二[/url]

  • 【求助】衍生化后GC/MS检测不到氨基酸

    遇到一个很怪的实验结果。测定细菌细胞内氨基酸和有机酸的含量,细胞提取液真空干燥后衍生生化,第一步是做methoximation(25mg/ml methoximine reagent 溶解在吡啶中),第二部做silylation(BSTFA:TMCS=99:1),然后gc-ms分析。以前一直使用这个方法测定,氨基酸和有机酸信号稳定。但是从5月份开始,突然无法从提取样品中测到氨基酸(氨基酸峰完全消失了),但是有机酸还可以检测到。更换色谱柱,清晰inlet等,问题依旧存在,实在不知道原因,怀疑是衍生化过程引进了水,但是试剂一直保存很好。请达人帮忙!!谢谢了!

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