金属镁还示仪

浓硫酸和金属镁在常温下怎么反应?

美国北伊利诺伊大学的科学家在6月出版的《材料化学》杂志上发表论文称，他们发现了一种可大规模生产石墨烯的简单方法：通过在干冰中燃烧纯金属镁的方式就能够直接将二氧化碳转化成多层石墨烯（厚度小于10个原子）。　　石墨烯是一种二维碳材料，是已知材料中最薄的一种，具有独特的电子和机械性能，应用前景极为广泛，被认为是最有可能取代硅的电子材料。　　负责该项研究的北伊利诺伊大学化学及生物化学教授纳拉扬·奥斯曼说：“早有实验发现，在二氧化碳中燃烧金属镁可产生碳。但是在我们之前，并未见有科学家报告或证实这种碳其实主要由多层石墨烯构成。”这种合成工艺具有生产大量多层石墨烯的潜力。目前虽然有多种方法可以制备石墨烯，但不少都需要利用危险的化学品，技术也较为繁琐。相比之下，新方法简单、环保且成本低廉。　　奥斯曼说，他的研究小组原本想通过这种方法生产单壁碳纳米管，但最终却无心插柳地分离出了多层石墨烯，这让他们感到非常吃惊。　　论文的第一作者、北伊利诺伊大学研究人员阿马蒂亚·查克拉巴蒂说，这是一个非常简单的技术，此前也有科学家进行过类似尝试，但却没有人真正仔细地检查过这些碳结构。

这几天做用空气和废气第四版的方法做金属镉和金属镁，两个元素的盲样多做不准确，求高人指点，步骤多是按照书上一步步做下来的

测定金属镁条，镁粉中镁的纯度和含量，用什么方法？用ICP稀释定量是不是不准啊？国标13748 1-21都是测定杂质元素的，对镁的测定也没有啊，有什么国际标准吗？

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包括 金属镁、锌、镉、锡等，如有意，请联系xiangliangya_hot@163.com本信息有效期至2007年7月15日。

题名: 探针原子化石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定高纯金属镁中痕量铝作者: 侯书恩,常诚,王亚平单位: 中国地质大学测试中心!湖北武汉430074,中国地质大学测试中心!湖北武汉430074,国家地质实验测试中心!北京100037摘要: 采用探针恒温原子化技术的石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url] ,测定高纯金属镁中的痕量铝 ,利用样品中的基体镁转化成硝酸镁成为一种有效基体改进剂 ,进一步改善了铝的分析性能。实验优化了仪器条件和分析方法。结果表明 ,在有Mg(NO3) 2 存在时 ,可显著提高探针原子化测铝的灰化温度 ,降低原子化温度 ,并且使铝的灵敏度提高了 50 %。方法的检出限为 2 .2× 1 0 - 1 1 gAl,测定 50 μg/LAl标准溶液的相对标准偏差 (n =1 2 )为 3.1 %。用该法测定了 4个金属镁内部管理样品中Al的含量 ,结果...年: 2000期: 02http://epub.cnki.net/grid2008/detail.aspx?filename=YKCS200002012&dbname=CJFQ2000

格氏试剂 1912年，诺贝尔化学奖授于法国化学家维克多格林尼亚。他发现了金属镁与许多卤代烃的醚溶液反应，生成了一类有机合成的中间体——有机金属镁化合物，即格氏试剂。 维克多格林尼亚的家庭很富有，但他不爱读书，成为“没出息的花花公子”。1892年，在一次宴会上，他邀请一位姑娘跳舞。姑娘拒绝，并说她最讨厌他这样的花花公子。他受此羞辱，悔恨交加，终于猛醒过来，决心抛弃恶习，奋发上进。他离开了家庭，补习功课两年后，终于考取了里昂大学化学系。经过大学7年的刻苦学习，于1901年获得了博士学位，后来历任南希大学、里昂大学教授。 格氏试剂 Grignard reagent 一种金属有机化合物，通式RMgX(R代表烃基，X代表卤素）。1901年由F.-A.V.格利雅首次使用卤代烃RX与镁在醚类溶液中反应制得。又称格利雅试剂。格氏试剂广泛用于有机合成中，从RMgX可以制得RH、R-COOH、R-CHO、R-CH2OH、R-OH、和RnM（n为金属的化合价，M为其他金属)。在合适的情况下，RMgX还能与α、β-不饱和羰基化合物发生共轭的加成反应。 格氏试剂的制法是将卤代烃（常用氯代烷或溴代烷）乙醚溶液缓缓加入被乙醚浸泡着的镁屑中，加料速度应能维持乙醚微沸，直至镁屑消失，即得格氏试剂。反应是放热的，如果反应起动迟钝，可加一小粒碘来启动，一旦反应开始，乙醚发生沸腾后，乙醚的蒸气足以排除系统内空气的氧化作用，但不允许有水。格氏试剂易与空气或水反应，故制得后应就近在容器中反应。氯乙烯和结合在烯碳上的氯不能在乙醚中与镁反应，如用四氢呋喃代替乙醚，可制得氯化乙烯基镁试剂。这种试剂有人称为诺曼试剂。为了更好地启动镁与卤代烃的反应，可用少量1，2-二溴乙烷代替碘，特别是乙醚中如有少量水时，二溴乙烷与镁很快反应，生成溴化镁和乙烯，溴化镁有去水干燥作用，新鲜的镁与给定的卤代烃就可反应生成需要的格氏试剂。

1.金属钠注意事项：　　在空气中能自燃，化学反应活性很高，在氧、氯、氟、溴蒸气中会燃烧。遇水或潮气猛烈反应放出氢气，大量放热，引起燃烧或爆炸。　　金属钠暴露在空气或氧气中能自行燃烧并爆炸使熔融物飞溅。与卤素、磷、许多氧化物、氧化剂和酸类剧烈反应。　　使用时应戴上手套，口罩，防护镜，在石油醚或者煤油浸润下操作，切不可长时间暴露在空气中。　　事故处理：　　不可用水、卤代烃(如：1211灭火剂)、碳酸氢钠、碳酸氢钾作为灭火剂。　　而应使用干燥氯化钠粉末、干燥石墨粉、碳酸钠干粉、碳酸钙干粉、干砂等灭火。　　眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。2镁　　注意事项：　　易燃，燃烧时产生强烈的白光并放出高热。是遇水或潮气猛烈反应放出氢气，大量放热，引起燃烧或爆炸。　　遇氯、溴、碘、硫、磷、砷、和氧化剂剧烈反应，有燃烧、爆炸危险。粉体与空气可形成爆炸性混合物，当达到一定浓度时，遇火星会发生爆炸。

理化性质　　化学品名称：氯化镁[sup][1][/sup] (MgCl2) 化学品描述：　　英文名称为magnesium chloride。化学式MgCl2，是由74.54%的氯和25.48%的镁组成的，相对分子质量95.21。呈无色六角晶体。密度2.316—2.33克/厘米3。熔点714℃。沸点1412℃。通常含有六个分子结晶水，即MgCl26H2O，易潮解。为单斜晶体，有或者咸味，有一定腐蚀性。其密度1.569克/厘米3，熔点116—118℃，同时分解。溶于水，加热时失水和氯化氢而成氧化镁。用途　　：用于制金属镁、消毒剂、冷冻盐水、陶瓷，并用于填充织物、造纸等方面。其溶液与氧化镁混合，可成为坚硬耐磨的镁质水泥。　　1、在化学工业中是重要的无机原料，用于生产碳酸镁、氢氧化镁、氧化镁等镁产品，也用作防冻剂的原料等。　　2、在冶金工业中用于生产金属镁、液氯和高纯镁砂等。　　3、在建材工业中是生产轻型建材如玻纤瓦、装饰板、卫生洁具、天花板、地板砖、镁氧水泥,通风管道,防盗井盖,防火门窗,防火板,隔墙板,生产人造大理石等高层建筑用品的重要原材料。在菱镁制品中可做高质镁制瓦、高质防火板、镁制包装箱、镁制装修板、轻质墙板、磨具、炉具、烟花固引剂等。　　4、在其它领域内可做食品添加剂、蛋白凝固剂、融雪剂、冷冻剂、防尘剂、耐火材料等。用卤水（氯化镁水溶液）点制的豆腐较石膏点制的豆腐，质嫩味鲜　　5.冶金行业：用以制造耐火材料和砌炉臂的粘合剂，并是制造二号熔剂和冶炼金属镁的原料。　　6.机械工业：生活中，用菱苦土可制成机械包装箱，三角垫棱和家具等，是“以土代料”的好材料。　　7.交通行业：用作道路化冰融雪剂，化冰速度快，对车辆腐蚀性小, 高于氯化钠效果。 　　8.医药：用氯化镁制成“卤干”可作药用。　　9.农业：可用做制镁肥，钾镁肥和棉花脱叶剂。

测定金属镁条

我检测的是阳离子金属镁含量。我需要检测我配制的一系列浓度的溶液中金属离子含量，但是检测的溶液中我要添加的金属离子是用缓冲溶液配制的金属溶液，所以我想问我需要做的金属离子曲线是不是也需要用这种缓冲溶液来配制金属离子曲线，而不用超纯水。因为我按超纯水配制的金属曲线很好，但是检测的数据却偏高，比我加入的金属离子浓度还要多，很奇怪，不解是什么原因造成这样的结果。有哪位高人可以给我解释一下，溶液配制计算我反复核实了没问题。

测定金属镁条，镁粉中镁的纯度和含量，用什么方法？用ICP稀释定量是不是不准啊？国标13748 1-21都是测定杂质元素的，对镁的测定也没有啊，有什么国际标准吗？

问1:取1g样加2ml硝酸镁70℃蒸发至干.早上就开始在电热板加热，到下午下班都没干，温度能不能设置高点？问2:硝酸镁的配置，标准用的是金属镁?硝酸?水配置而成，浓度换算应该是2.08mol/l，实验室直接买了硝酸镁试剂，我自己配置时，按照对应的浓度取一定量的硝酸镁?水配置，但今天看到一个课件，是取硝酸镁?硝酸?水配置，所以当用硝酸镁试剂时到底应该用哪个方法配置，需不需要加硝酸

金属镁不太好做DSC，那如果是做阻燃材料的镁合金呢，加热到400度能行么？怕污染仪器。希望有这方面经验的专家能给与指导，谢谢！

科技日报讯 （记者王小龙）美国南卡罗莱纳州立大学的科学家刚刚发现了一种新的方法，不但能使青霉素——这位抗生素名将重拾昔日风采，还可能会让细菌界新近出现的“大反派”——超级细菌闻风丧胆。相关论文发表在《美国化学学会会刊》上。 青霉素，20世纪的科学奇迹之一，是第一种能够治疗人类疾病的抗生素，拯救过亿万人的生命，可谓是战功赫赫，如今在与细菌的战斗中却屡屡败下阵来。“青霉素老矣，尚能饭否”的非议也随之而起。 青霉素曾经在治疗金黄色葡萄球菌感染中能药到病除，但1960年代后，金黄色葡萄球菌变异成了耐甲氧西林金黄色葡萄球菌（MRSA），连青霉素也无能为力了。如今MRSA感染已经成为严重的公共卫生问题，该病菌对常用的杀菌药物——抗生素具有极强的抵抗能力。面对这种病菌，人们几乎无药可用。 青霉素类药物的灭菌效果主要来自于分子核心，一种被称为β-内酰胺的环状四元环酰胺。β-内酰胺是青霉素家族中最常见的一种结构，是青霉素的合成、半合成衍生物以及其他相关分子共同的结构元件。常见的药物阿莫西林、氨苄西林和头孢唑啉都在此列。 这种结构很不讨细菌家族的喜欢，因为它极大阻碍了它们通过细胞分裂进行繁殖的能力。在与抗生素攻防战中，细菌们逐渐进化出了多种耐药机制。其中的一个“必杀技”就是合成和释放β-内酰胺酶，这种酶能够破坏抗生素中普遍存在的β-内酰胺结构，让抗生素失去杀菌效果。 物理学家组织网4月15日（北京时间）报道称，针对这个问题，南卡罗莱纳州立大学化学系和纳米中心的唐传丙（音译）教授所带领的研究团队开发出了一种具有聚合物保护机制的“加强版”抗生素。实验显示，这种名为二茂钴阳离子金属酶的物质大大减缓了β-内酰胺酶对硝噻吩样品中β-内酰胺类结构的破坏。来自该校医学院和阿诺德公共卫生学院的两支跨学科团队也分别证实了这一结果。 研究人员还发现这种金属酶自身也具有很强的抗菌性，实验显示它能裂解细菌细胞而不伤害人体红细胞。经过处理后，这种聚合物可以做到完全无毒，目前已在人体细胞实验中获得了证实。 唐传丙表示，虽然该项目距离临床应用还有很长的一段路要走，但仍然势在必行。因为由“超级细菌”引发的感染问题正在日益严峻。他们希望，通过这一方法不但能制造出新的药物，还能对传统抗生素进行改造，让它们重振雄风。 总编辑圈点： 发现青霉素能抑制细菌，运气必不可少。假如弗莱明当年勤快一点，把实验器皿给洗了，这件“大规模杀伤性武器”仍将多年不为人知。而科学家新研制出类青霉素，就不依赖幸运女神了。化学家们事先了解了青霉素威力所在，拟定几种可能的结构进行实验。这种开发模式类似于转基因工程，其产品都是自然界不存在的品种，只不过功能片断从基因碱基换成了化学环链。化学家真有本事！他们的小小进步，可能会挽救几百万人的生命。来源：中国科技网-科技日报 2014年04月16日

有机金属配合物做氢谱时没信号，是什么原因？谢谢

电位滴定仪测试电镀液里面的镍铜镁金属离子准确吗？有客户是要测试电镀液里面的镍铜镁金属离子，说是用电位滴定法来测，因为对这个不太懂，想了解下电位滴定测试的下限是不是在100PPM左右，还有他的准确度怎么样，以及受到的干扰多吗？操作起来复杂吗？

今天原子吸收测了铁和镁两种金属的水中浓度。发现原子吸收在进标准液前，背景值归零时，镁灯的吸光度始终跳动厉害，无法控制在0.00x,最大甚至到0.03左右，小到负值。（灯好像是国产的）请问：1.这是不是因为镁灯的发光不稳定造成的？因为铁灯没有这样的情况。2. 这种跳动对测量精确性影响大不大？先谢谢啊

测钠、钾、镁、钙、铬、铜、铅、锌等金属离子，指标几个ppm,用什么仪器方法最好？化工产品，固体结晶或粉末，需要检测里面的各种离子含量，大部分的指标在几个PPM，请问用什么仪器好呢请不吝赐教！

问：长期在金属检测机周围工作，会不会对身体造成损害？答：不会，电磁场被束缚在检测头开口附近，电磁辐射量符合国际安全标准，对人体不会造成任何伤害。问：当产品从磁场区通过后是否会影响产品本身的性质?答：不会，任何产品都不会因通过金属检测机测试区而改变性质。问：假定技术人员把机器盖打开，会有电磁辐射吗？答：不会，断开电源，即不再有磁场。问：金属检测系统可以检测哪些异物?答：主要检测导电,导磁的金属异物，例如金, 银, 铜, 铁, 铝，锡, 锌, 不锈钢等。问：金属检测系统不可以检测哪些异物?答：非金属异物不能检测, 例如石子, 骨头, 玻璃, 塑料, 木块等。问：金属检测系统可以用在哪些行业？答：适用的行业非常广泛，包括乳制品，糖果，肉食，饮料，烘焙食品，水产, 药品, 化工等行业。问：金属检测系统可否检测金属含量和尺寸? 答：不能, 金属检测系统是一种定性设备, 即产品中是否含有金属异物，而不能检测金属异物的尺寸和含量等。问：金属检测系统的主要原理是什么？答：利用金属异物在通过平衡磁场时，因为切割磁力线产生感应电动势打破平衡的原理，利用先进的技术对该信号进行放大和测量，从而判断是否含有金属异物。问：梅特勒-托利多提供的金属检测系统种类有哪些？答：目前市场上，梅特勒-托利多的金属检测系统种类最多，为客户提供无可比拟的适应能力。从小体积，经济型的ASN3产品，到适用于各种产品定制检测头的Sigature和Profile的高端产品，以及适用于液体和散料检测的管道式和重力下落式检测系统，对各种产品都具有最好的检测能力。产品系列包括：窗口式, 重力下落式, 喉式, 管道式, 药片胶囊专用式等。问：梅特勒-托利多的金属检测系统来自哪里？答：梅特勒-托利多Safeline公司是全球最大的金属检测机的供应商，在北美已拥有20000套系统的销量，满足众多客户的检测要求。Safeline是数字金属检测机应用于工业生产的先驱领导者，在产品检测和满足客户特殊生产要求方面具有丰富经验。

有一个药品中间体 含有B 要测重金属 里面又有杂元素 镁离子 ，按药典的方法来检测 溶液总是单黄色 请问 含有镁离子含有B能检测吗？ 这个淡黄色我调焦糖是不是就行了？

需要测煤焦油含盐量或者金属离子含量，怎么做预先处理才能把里边的金属化合物提取出来？说明：煤焦油密度1.05g/cm3，主要金属离子有铁离子、钠离子、镁离子、钙离子、钾离子。

1 前言 　　回炼用燃料油中含有大量的钙、铁、镁等金属元素，燃料油在使用过程中金属元素对设备有一定的腐蚀，并且易形成大量盐类物质沉积在设备上，影响设备的使用效率和使用寿命，严重时将导致事故的发生。燃料油的采购途径比较广，各个厂家提供的燃料油中的金属含量各不相同，为了严格控制进入回炼装置的燃料油中金属含量，保证设备的正常使用，杜绝事故的发生，关键得保证采购的燃料油质量符合生产要求。因此，在燃料油进厂时金属元素的分析成了必测项目。 　　目前，燃料油中金属元素含量分析一般采用灰化法进行样品预处理，然后用四硼酸二锂、氟化锂熔解残留物，再酸化定容，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法或电感耦合等离子电感发射光谱测定。由于对进厂燃料油样品主要控制钙、铁和镁等常见金属元素，且这三类金属元素均易溶解于盐酸，因此样品预处理直接用盐酸溶解，省去添加助溶剂，使得样品预处理速度加快，并且样品溶解完全，对分析结果没有影响。如按传统的处理方法，方法复杂，分析时间长，无法满足日常生产分析要求。为了能够满足日常生产分析要求，且能够准确、快速的测定出燃料油中金属元素含量，燃料油样品灰化后直接用1：1的盐酸溶液溶解，定容进行分析。并对灰化温度和灰化时间进行了大量的实验，摸索出燃料油灰化的最佳分析条件，利用加标回收实验表明此方法准确可靠。 　　2 实验部分 　　2.1 仪器设备 　　PE-AA700[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪 　　数显电热板 　　数显恒温烘箱 　　马弗炉 　　100ml石英烧杯、石英表面皿 　　2000ml玻璃烧杯 　　100ml玻璃容量瓶 　　玻璃移液管 　　电子天平 　　2.2 仪器参数 　　2.3 试剂 　　钙单元素标准溶液：1000ug/ml 　　铁单元素标准溶液：1000ug/ml 　　镁单元素标准溶液：1000ug/ml 　　盐酸（GR）：1+1 　　二级水 　　2.4 燃料油性质 　　2.5 样品预处理 　　2.5.1 将100ml石英烧杯和石英表面皿放于2000ml玻璃烧杯中，加入1000ml1+1盐酸溶液放置于电热板上加热至微沸约30分钟，除去附着在石英烧杯内壁的金属物质。待冷却后用二级水冲洗干净放入恒温干燥箱中（105℃），烘干备用。 　　2.5.2 不同厂家的燃料油水分含量不一致，对于水分大的燃料油样品首先进行脱水处理，否则在燃烧过程中由于水分沸点较燃料油低，受热最先逸出，导致油品溅出，使得测量结果不准确。 　　2.5.3 称量约20g处理好的燃料油样品于100ml石英烧杯中，准确称量至0.0001g。每个样品称量两个做平行样，同时做空白实验，空白实验除了不加燃料油，其他操作同燃料油样品实验完全相同。将定量无灰滤纸对折两次呈扇形，撕去尖端滤纸，把撕下的滤纸放于石英烧杯中，将滤纸打开至漏斗形状倒扣在石英烧杯中，把石英烧杯置于电热板上，待油完全浸透滤纸后将滤纸引燃，使样品进行燃烧，燃烧过程中无需加热，待样品燃烧至不能再继续被点燃时打开电热板至400℃对样品进行加热，直至石英烧杯不再冒烟，灰化完全为止。将灰化完全的石英烧杯，放入升到一定温度的马弗炉门口边缘，直至石英烧杯不冒黑烟时盖上石英表面皿缓慢推至马弗炉加热区进行加热。加热至灰化完全时将石英烧杯取出，冷却，沿壁加入1+1的盐酸15ml，盖上石英表面皿，放置于电热板上加热，使石英烧杯内残留的灰分完全溶解，待石英烧杯内的液体蒸发至2-3ml时停止加热，将石英烧杯取下，用二级水冲洗石英表面皿，洗液收集在石英烧杯内，用二级水冲洗石英烧杯内壁，转移至100ml容量瓶中，定容至刻线。摇匀，待分析。具体的加热温度和加热时间由2.6中的实验给出。 　　2.6 灰化温度和灰化时间的选择 　　根据燃料油的性质将灰化温度设定为500℃、550℃、600℃、700℃、800℃进行试验，由于温度的不同样品灰化至完全需要的时间不同，对此进行了一系列实验，根据实验数据得出灰化温度设定为500℃时，灰化时间过长，影响分析速度。灰化温度为600℃时，灰化时间为2h，对于上述性质的燃料油，在此条件下样品中的金属元素分析数据稳定，分析速度快，能够满足生产分析要求。灰化温度设定为700℃以上时灰化至完全的时间缩短至1.5h，可以达到灰化完全的要求，但是由于在高温状态下， 样品极易产生元素损失， 且会形成酸不溶性混合物， 产生滞留损失。因此，对于此类燃料油选择600℃加热可满足分析要求，且不造成待测金属元素含量损失。 　　确定了最佳灰化温度，对灰化时间进行实验验证。在600℃条件下，对同一个燃料油样品进行2h、8h和16h的加热实验，测定结果一致，从而证明了延长加热时间对分析结果没有影响，因此，只要保证燃料油样品灰化完全，分析时间越短分析效率越高。通过实验验证，对比表2中燃料油的性质，综合考虑设定燃料油样品灰化加热温度为600℃、灰化加热时间为2h，即可满足分析要求。 　　2.7 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析步骤 　　2.7.1 样品准备 　　将2.5.3中预处理的燃料油样品定容至100ml，摇匀，待分析。 　　2.7.2 开机准备 　　打开PE-AA700火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]，点击图标进入工作站，进行联机，打开通风设备后打开空气、乙炔。 　　2.7.3 标准工作曲线的绘制 　　用1000ug/ml的钙、铁、镁标准溶液进行稀释，根据样品中待测金属元素含量配制成不同浓度的标准溶液，进行标准工作曲线的绘制。钙标准工作曲线浓度：1.0ug/ml、2.0ug/ml、3.0ug/ml、4.0ug/ml、5.0ug/ml，铁标准工作曲线浓度：1.0ug/ml、2.0ug/ml、3.0ug/ml、4.0ug/ml、5.0ug/ml，镁标准工作曲线浓度：0.1ug/ml、0.2ug/ml、0.3ug/ml、0.4ug/ml、0.5ug/ml。将配制好的标准工作溶液吸入火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]中进行标准工作曲线的绘制。曲线的线性相关系数达到0.999以上，否则因为标准工作曲线线性低，影响分析结果的准确性，在燃料油样品分析过程中如果样品中待测金属元素含量超出标准工作曲线范围，则应对2.5.3中预处理好的样品进行稀释后再测定。保证样品测定值在标准工作曲线的线性范围内。 　　2.7.4 样品测定 　　将2.5.3中预处理的样品摇匀用2.7.3绘制的标准工作曲线进行样品测定，测定数据如下表3： 　　2.8 加标回收实验 　　为了验证燃料油样品在600℃加热2h灰化的过程中没有样品损失、未引入待测金属元素，对燃料油样品进行了加入标准溶液的回收实验，将一定体积的1000ug/ml标准溶液用移液管加入样品中，用相同的分析条件进行燃烧灰化，并用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]进行样品测试，其中镁含量的加标回收定容至1000ml，为了防止测定值超出标准工作曲线范围。测试结果如表4： 　　通过加标回收实验得出样品加标回收率均高达98%以上，有效验证了本实验方法的稳定性和准确性。由于实验中采用的是石英烧杯，石英表面皿，其性质稳定，实验过程中仪器本身不引入待测金属元素误差，样品损失量小。 　　3 结论 　　采用定温灰化法预处理样品，灰化温度为600℃、加热时间为2h，用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定燃料油中金属元素钙、铁、镁，通过加标回收实验证明方法稳定性好，准确度高，适合分析燃料油中金属元素，可以满足日常生产分析要求。 　　4 注意 　　4.1 样品量控制在约20g左右，因为样品量太少不具有代表性，引入样品不均匀性的误差，样品量太大引起灰化困难或时间太长，势必引入新的误差并且增加了工作量； 　　4.2 由于瓷坩埚在高温下长期加热易损耗且易带入分析误差，本实验使用石英烧杯和石英表面皿，避免了传统烧灰使用瓷坩埚带入的误差； 　　4.3 样品在马弗炉内灰化时在石英烧杯上盖上石英表面皿，以免马弗炉顶部和内壁的灰尘掉进石英烧杯内，影响分析结果的准确性； 　　4.4 预灰化的石英烧杯放入马弗炉的中心加热区，因为靠近门口的位置达不到预设加热温度，使得在2h内灰化不完全，影响实验完成； 　　4.5 样品在用高温马弗炉灰化以前， 必须先在电热板上低温炭化至无烟（ 预灰化）； 　　4.6 如果样品发生变化，比如样品为蒽油或者液化重油，则在分析温度不变的情况下必须延长加热时间，否则灰化不完全，无法进行样品溶解进而进行下一步分析。 　　5 结束语 　　在日常分析工作中面对的样品具有复杂多样性，分析要求特殊性。因此，分析方法的改进与开发显得尤为重要，我们要在工作中不停的去发现、去创造新的分析方法，以满足日常的分析工作要求。

今年发生了好多食品问题，药品也如此，不知有哪位用原吸测过中药石膏中的重金属没？一般我们检查石膏中的铅或砷，都是用比色法，但如果要做到限量，就只能用原吸来做了，大家有和看法没？欢迎讨论，谢谢！

美泰0006-3600金属小部件总含量测试方法是这样描述的：第一种方法是AOAC 974.02，第二种方法是EPA 3051A，第三种方法是EPA3052.现在的问题是后面两种EPA方法都要用到微波消解系统，我们实验室没有。第一种方法主要是测油漆中的铅的。我们是测试金属小部件的实验室。请问我们该选哪个方法来测试？之前发了一贴，但是没人最终给我答案，现在重新发帖，希望能尽快解决问题，谢谢了。