有机合成装置

金秋十月，两年一届的BCEIA展会将于12到15号在北京展览馆隆重举行。德祥科技作为实验室及工业检测仪器设备领导供应商将联合英国Radleys公司一起展示最新款的实验室合成装置。 英国Radleys是一家拥有超过45年的实验室玻璃器材和科学仪器供应商。在化学合成，过程控制, 蒸馏操作等领域拥有极其丰富的实验室设备生产经验。Radleys 注重为化学工作人员提供更为便捷、创新型的仪器，从而使工作人员的效率得到极大提高。 Carousel 系列平行合成仪可以同时实现6位或12位的合成回流操作， 每个位置获得均一的搅拌与加热。 可以极大地节省您的实验室空间和成本支出， 更高效更安全地完成合成反应。Heat-On加热块取代油浴 顶置式6位平行合成仪 100mL~5L夹套反应釜 100mL~5L DUO夹套反应釜 Lara 软件控制型夹套反应釜 更多产品请登陆德祥官网：www.tegent.com.cn德祥热线：4008 822 822联系我们(直接用户)联系我们(经销商)邮箱：info@tegent.com.cn

压力（强）是独立于温度和组分之外的另一个重要物理学参量，是决定物质存在状态与导致结构物性改变的基本热力学要素之一。高压的环境为人类探索新物质提供了一个新的维度和空间，其广泛应用与物理学、材料学、化学、地学与行星科学等领域，而高压实验技术是进行高压下材料合成与物性研究的基础。 静高压技术主要分为两种：金刚石对顶砧技术和大腔体压机技术。金刚石对顶砧装置可以产生数百GPa的压力，可与同步辐射光源等实验手段相结合，对物质在极高压力条件下进行原味测试，但其所能够制备的样品尺寸仅在微米级别，限制了其进一步发展。 大腔体静高压装置分为一级压腔装置和多级压腔装置，一级压腔装置所能够产生的最高压力一般不超过12GPa，多级压腔是在一级压腔装置的基础上，通过内置多级增压单元的方法来提高腔体压力，可获得的最高压力一般不超过25GPa，与金刚石对顶砧装置相比，具有静水压性好，样品尺寸大、压力和温度分布均匀等特点，但难以获得与之相比的压力极限。 我国在大腔体静高压领域的研究起步较晚，在上世纪我国大腔体静高压技术并没有显著进步，与国外差距较大，但我们借鉴引进技术，积累改造经验，并进一步解决控制技术国产化的问题。 RTK的相关设备具有以下优势：（1）自主研发的自动加压恒压装置，可以提供多次加压。通过PLC自动控制压力，并能连续保压，提供稳定的压力实验环境；（2）我们采用多层结构在保证安全的工作环境下同时保证压力稳定性。同时我们用伺服电机进行调节，可以产生非常陡、或非常平的压力曲线，不产生振动，避免液压系统的压力波动多段分别对压力、时间进行设定，产生用户需要的压力曲线，同时将实际压力和设备状态信息传输到PLC控制系统调节伺服电机，调节实际压力，使其趋近设定压力，在自动控制下，只有伺服电机对压力进行调节，设备噪声极小，非常适合实验室使用。 （3）采用进口Eurotherm温控模块组，实现温度多段程序控制，保证温度精度与稳定。（4）核心部件采用进口材料精密制造，性能与进口产品相媲美，确保产品优质性，适用于需要高温高压环境并精确控制高温高压条件的各项科学研究。 关于RTK洛克泰克公司成立于2013年，洛克泰克公司是国家高新技术企业，以质量领先和技术创新著称，是高温高压(等静压)全方案提供商，产品设备广泛应用于北京高压科学研究中心、中国科学院大学、中国科学院深海科学与工程研究所、中国科学院上海硅酸盐研究所、吉林大学、武汉理工大学等科研机构。

中国化学会第十六届全国有机合成化学学术研讨会定于2019年8月8至11日在河南省开封市举行。本届研讨会是国内有机合成化学领域同行间加强学术交流、增加合作契机及加深友谊的高层次学术交流会议。 此次会议主题：“有机合成化学前沿与功能分子构筑”，会议将主要围绕以下四个方面进行研讨： 1. 有机合成化学发展中的新概念、新方法和新策略； 2. 有机合成化学在新药研发、天然产物合成中的新成果与进展； 3. 有机合成化学在功能有机分子构筑与应用方面的新进展； 4. 有机合成化学在金属有机化学与高分子合成等领域中的应用。 我公司参加了本次大会，展示了有机合成仪PPM-5512、旋转蒸发仪N-1300、冷却水循环装置CA-1112A、磁力搅拌器RCH-1000和流动合成装置MCR-1000等仪器，许多老师对我公司的产品产生了浓厚的兴趣，并提出很多建议和意见。会议期间我公司开展了抽奖等精彩活动，吸引了广大师生前来参与，会议取得了圆满的成功，大大加深了老师对我公司产品的认识，同时也提升了我公司品牌的市场影响力和知名度！

我认为，建造一台合成机器完全可行，能够制造出需要的小分子。图片来源：Ryan Snook　　在拍摄自上世纪60年代的一张褪色相片中，有机化学实验室看上去就像炼金术的天堂。架子上有成排的试剂瓶 玻璃器皿被摆放在木头货架上 科学家俯在案边忙碌地制造着分子。　　经过50年的快速发展，该场景在逐步改变。2014年的实验室拥有一连串通风橱和分析仪器。但是研究人员工作的真谛是一样的。有机化学家通常在纸上计划自己的工作，不断描绘六边形和碳链直到他们想出合成给定分子所需要的反应顺序。然后，他们试着遵循这一顺序用手进行操作：煞费苦心地混合、过滤和蒸馏，以及缝合分子。　　不过，化学家目前正试图通过创造能自动制造有机分子的设备，将双手从该领域中解放出来。&ldquo 我认为，建造一台合成机器完全可行，能够制造出需要的小分子。&rdquo 英国南安普顿大学化学家Richard Whitby说。《自然》杂志报道称，确实，这样一台机器能提供惊人的多样化合物，以便研究人员开发药物、农药或物质。　　&ldquo 一台合成机器将是变革性的。&rdquo 美国麻省理工学院(MIT)化学家Tim Jamison说，&ldquo 我可以看到每一个领域的挑战，但我不认为这不可能做到。&rdquo 　　一个名为&ldquo 呼叫分子&rdquo 的英国项目正在为此奠定基础。Whitby领衔的该项目耗资70万英镑，始于2010年，目前运营会持续到2015年5月。到目前为止，该项目主要致力于找出这台设备所需要的组件，并集合450多位研究人员和60家企业帮助实现这个点子。Whitby表示，大家希望这个平台能够帮助团队成员吸引完成该任务所需要的长期支持。　　项目成员也认为，即便这些努力有可能功亏一篑，合成机器的早期工作也仍将改变化学研究。它将能在持续过程中完成大量化学反应，而非一次一步 计算能预测将分子编织在一起的最佳方式等。或许最重要的是，它能通过鼓励化学家记录和分享更多化学反应数据触发文化的彻底改变。　　&ldquo 如果拥有充足资金，5年，我们能做到。&rdquo 也拥有自己的合成机器建造计划的美国西北大学化学家Bartosz Grzybowski说。　　电气梦　　如果化学家有机会建成他们的梦想设备，那必须将3个核心能力结合在一起。首先，机器必须能够访问有关分子如何被建造的现有知识数据库。第二，它必须能将这种知识反馈给一种算法，以便规划合成步骤。最后，它必须能自动按顺序使用机器反应器中的试剂。　　最后一步的技术进步最快。许多实验室已经拥有生产DNA和多肽的专用机器，在过去10年间，适应性强的机器人化学家在商业药学研究中变得越来越重。但现存的机器能力有限：DNA或蛋白质序列生成机器通常只能结合少数分子，少于6个反应使用的分子。更多样化的合成机器对大多数学术团体而言太过昂贵&mdash &mdash 花费从3万英镑到5万多英镑，并仍趋向于制造化学特性狭窄的分子。　　现在，一些化学家在试着开发连续流动合成机器。这能提高速度和产量，并更适合自动化。　　例如，Jamison目前在诺华&mdash MIT连续生产中心研发流动化学系统，他也是去年首次报告端对端、完全连续的合成和制药规划(阿利克仑半富马酸盐，用于治疗高血压)研究小组的成员。Jamison和同事建造了一台7米多长、2.5米高和深的机器。&ldquo 在4年的时间里，&lsquo 所有会出错的东西最终都会出错&rsquo 。&rdquo MIT 中心主任、该项目负责人Bernhardt Trout说。　　他表示，在进行了反复试验后，研究人员意识到自己需要做的只是扳动开关，以及填入新鲜的试剂和原料。这台机器在精疲力竭地搅拌化学品的时候，会像大型空调设备那样发出嗡嗡声，过滤装置进行滴水和挤压，螺旋输送器会将固体送过2米长的干燥管进行注塑。最后，在经历了14道工序和47小时后，完成的药片会掉落到斜槽上。　　Jamison认为，这在适应连续流动反应方面会有巨大潜力：&ldquo 我认为这最终将实现(所有反应的)50%，可能甚至75%。&rdquo 　　化学脑　　&ldquo 呼叫分子&rdquo 合作成员、葛兰素史克公司(英国制药公司)自动化专家Yuichi Tateno提到，尽管自动化设备正变得更万能，但教导一台计算机设计自己的合成工序仍然是个大问题。&ldquo 硬件一直在那里，但软件和数据是问题。&rdquo 他说。　　化学家在规划一个合成体，趋向于使用一种名为逆向合成分析的方法。他们画出最终的分子，然后将其分离。这将让他们得以确定需要从原料中获得的化学拼图碎片，然后在实验室里设计出策略将碎片结合起来。　　如果有需要的话，他们也能从SciFinder和Reaxys等商业数据库中寻求灵感。将一个分子结构或一个反应输入数据库中，就能生成文献上的案例。但Tateno表示，即便有在线帮助，人们的合成工作也经常会失败。&ldquo 在那里，没有人能无所不知。&rdquo 　　Whitby提到，人们希望一台合成机器终有一天能做到更好，尤其是因为计算机能更快速地扫描兆兆字节的化学数据，以确定明确的化学反应。他补充道，更大的挑战是计算机更难计算出该反应是否将在合成过程中真正起作用，当目标物质之前从未制造时尤为困难。　　这个问题让哈佛大学化学家Elias Corey十分困惑。Corey于上世纪60年代确定了逆向合成规则。在接下来的10年间，Corey开发出LHASA软件(应用于综合分析的逻辑和启发式方法)，该软件能使用这些规则提示合成步骤的顺序。　　但LHASA和后续者都未能成功，Grzybowski提到，数据库包括的反应太少而错误太多，或者算法无法适当评估推荐反应能否与分子内的所有功能团和谐共处。&ldquo 如果我们一次只能制造一个化学键，那化学将微不足道。&rdquo 他说。于是Grzybowski花费10年时间创建了Chematica系统来解决这些问题。　　更强、更快、更便宜　　当Grzybowski在2005年首次公开Chematica背后的网络后，&ldquo 人们说那是胡说八道&rdquo 。他笑道。但到2012年，情况发生了变化，他与同事发表了3篇里程碑式的文章，展示Chematica的效用。例如，该项目发现大量的&ldquo one pot&rdquo 合成体，在这里，试剂能够从一个容器进入另一个容器，不用在每一步之后进行麻烦的分离和净化。该研究小组测试了Chematica的建议，结果显示许多建议比传统方法更有效。　　Chematica还能查阅初始材料的成本信息，以及评估每个反应的劳动力，以便预测最便宜的方法。Grzybowski实验室检测了该系统推荐的51个廉价合成法，结果将成本降低了45%。　　Grzybowski希望该系统能够商业化，而且他向波兰政府出价230万美元，将Chematica用作合成机器的大脑，以证明其能自动计划和执行至少3种重要药物分子的合成工作。　　但也有人对此表示怀疑。CatScI 公司商业总监Simon Tyler提到，对于可预知的未来，&ldquo 总有对人为干预的重要需要&rdquo 。要建造一台合成机器，&ldquo 我们需要预测一个反应何时能起作用，但更重要的是我们需要预测何时会失败&rdquo 。　　另一方面，资金也是一大障碍。自动化机器的费用意味着很少有学者能熟悉它们。当有大量的研究生劳动力时，实验室也没有动力使用这些设备。Whitby正在游说相关方面主持建造最先进的自动合成设备和软件。在目标实现之前，他希望&ldquo 呼叫分子&rdquo 能让新一代化学家信奉数据共享和自动化操作。

table border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="132"p style="line-height: 1.75em "成果名称/p/tdtd width="516" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "strong水中有机挥发物在线采样-气相色谱分析装置/strong/p/td/trtrtd width="132"p style="line-height: 1.75em "单位名称/p/tdtd width="516" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "中国科学院大连化学物理研究所/p/td/trtrtd width="132"p style="line-height: 1.75em "联系人/p/tdtd width="168"p style="line-height: 1.75em "关亚风/p/tdtd width="161"p style="line-height: 1.75em "联系邮箱/p/tdtd width="187"p style="line-height: 1.75em "guanyafeng@dicp.ac.cn/p/td/trtrtd width="132"p style="line-height: 1.75em "成果成熟度/p/tdtd width="516" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产/p/td/trtrtd width="132"p style="line-height: 1.75em "合作方式/p/tdtd width="516" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "√技术转让 □技术入股 □合作开发 □其他/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong成果简介：/strong/pp style="line-height: 1.75em "/pp style="text-align:center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/a7bda886-6144-4e85-8444-a349249e51ed.jpg" title="水中VOC.png" width="350" height="297" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 350px height: 297px "/span style="line-height: 1.75em " /span/pp style="line-height: 1.75em " 水中有机物在线采样-气相色谱分析装置能够连续采集地表或地下水体中的沸点不高于180℃的有机污染物，富集并解析沸点(bp) -20° C≤ bp≤180 ° C的有机污染物，分离分析芳烃、酚、卤代烃和烃类有机污染物。 br/ strong主要技术指标： /strongbr/ 采样体积：100 mL br/ 最低检测限：0.01 mg/L苯（水） br/ 线性范围：不小于4个数量级 br/ 分析周期：不大于30 minbr/ strong技术特点： /strongbr/ 水中挥发性有机物通过膜渗透汽化，被吹扫气携带至吸附柱上富集；加热吸附柱使有机物解吸，并反吹至气相色谱进行分析。吸附柱可在载气下老化清洁，重复使用。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong应用前景： /strongbr/ 用于环境领域在线水质监测，具有广阔的推广应用前景。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong知识产权及项目获奖情况： /strongbr/ 授权发明专利1件：基于复合膜的水中挥发性有机物的分离装置，201120501703.4/p/td/tr/tbody/tablepbr//p

1. 文章信息标题：Single Pd-Sx Sites In Situ Coordinated on CdS Surface as Efficient Hydrogen Autotransfer Shuttles for Highly Selective Visible-Light-Driven C-N Coupling页码：4481-4490（2022），DOI：https://doi.org/10.1021/acscatal.2c004332. 文章链接Single Pd-Sx Sites In Situ Coordinated on CdS Surface as Efficient Hydrogen Autotransfer Shuttles for Highly Selective Visible-Light-Driven C-N Coupling3. 期刊信息期刊名：ACS CatalysisISSN：2155-54352021年影响因子：13.084分区信息：中科院1区Top；JCR分区（Q1）涉及研究方向：光催化4. 作者信息： 首要作者是香港中文大学（深圳）理工学院博士后钮峰。通讯作者为香港中文大学（深圳）理工学院涂文广教授、周勇教授和邹志刚院士。文章简介： 随着工业的发展与进步，有机胺广泛应用于农业、医药、家居、军工等领域，其合成在工业生产中有着越来越明显的重要性。基于“借氢机制（氢转移）”，通过胺与醇的C-N偶联被认为是一种较为绿色的合成有机胺的理想路径。这一过程主要包含醇的脱氢、亚胺的生成以及亚胺的加氢这三个主要步骤。其中醇的脱氢是整个反应的决速步骤。然而，基于这一机制，在热催化合成有机胺的过程中存在一些缺点：（1）醇的脱氢决速步骤需要较苛刻的条件（高温高压）；（2）易发生过度偶联，使得产物分布广，不利于分离；（3）反应中使用的催化剂多为高负载量的负载型贵金属催化剂（如Ru/Al2O3、Pd/Al2O3、Rh/Al2O3等），成本较高。因此，开发出高效低成本的催化剂具有一定的挑战性。近年来，利用光氧化还原技术实现常温常压条件下有机胺的合成引起了广泛的关注。研究者们通常采用一些贵金属有机配合物分子进行均相催化反应，但反应后催化剂难以进行分离，在实际工业生产中难以大规模应用。而采用传统的半导体光催化剂进行多相催化反应，则可以有效解决这一难题。然而仅仅依靠半导体本身的催化能力，很难达到较高的催化活性，实际应用过程中往往需要通过负载一些助催化剂或表面修饰来提高催化性能。近些年，单原子催化被认为是较有前景的领域。单原子催化剂由于其独特的电子结构和较高的原子利用效率而表现出优异的催化活性，被广泛应用于光催化水分解制氢、二氧化碳还原、固氮和有机物降解等领域。因此，我们课题组设计开发了一种单原子光催化剂CdS-Pd，该催化剂可以有效地用于可光催化苯甲醇和苯胺的C-N偶联反应，获得具有工业应用价值的二级胺。同时反应过程中释放出清洁能源氢气。这一工作将为温和条件下实现C-N偶联反应提供一种新的途径。文章DOI : https://doi.org/10.1021/acscatal.2c00433原文链接：Single Pd-Sx Sites In Situ Coordinated on CdS Surface as Efficient Hydrogen Autotransfer Shuttles for Highly Selective Visible-Light-Driven C-N Coupling

大消息！大消息！这个重量级的国际性有机合成学术会议将首次在中国举办！！数百名国内外专家学者汇聚一堂！10月15日-20日，上海张江科学会堂，德祥科技与您相约第23届有机合成国际会议，聆听国内外学术权威现场分享，共话有机合成研究前沿进展。扫描下方二维码立即获取报名链接↓↓↓德祥科技将有机合成应用场景与旗下品牌Genevac、英诺德INNOTEG、Vapourtec、Bruker新一代产品融合，在此次国际会议为到场数千名专家老师介绍“全新一站式有机合成整体解决方案”，以创新研发点亮有机合成新体验。具体方案讲解与产品介绍将在现场A3展位，德祥科技期待与您线下再相会：德祥展位 上海张江科学会堂2F德祥科技A3号展位科研解决方案 or 现场惊喜？你要的我们都有！有机合成实验利器德祥科技全新一站式有机合成整体解决方案包含了以下产品： 英国 Genevac EZ-24.0溶剂蒸发工作站专为生命科学、药物化学相关的移除溶剂设计。● 一体式设计，适用高、低沸点等各种溶剂；● 抗盐酸，耐腐蚀；● 适配容器：96孔板至500ml烧瓶；● 防暴沸、避免样品交叉污染和损失； 英诺德INNOTEG EasySyn-12 平行合成仪是用于平行合成的高效个人合成站，可大大节省有机合成实验时间和资源，提高效率。● 最高可同时进行12位反应；● 反应体积：1ml-20ml；● 快速加热至180°C；● 50-2000转均匀搅拌；● 耐腐蚀和易清洁，可快速转移样品；● 反应过程清晰可视； 英国 Vapourtec 流动合成仪满足微通道热光电连续流动合成，专注前沿技术，智领连续制造未来。● E系列：操作简单的一体化机型，能泵送有机金属化合物、强酸和轻浆料；● R系列：能独立运行或与其它设备集成、高度模块化系统，API软件支持AI迭代优化；● 多种反应器可选，全系列主机通用；● 连续搅拌罐式反应器、盘管反应器、柱式反应器、光/电催化反应器、冷却反应器； 英国 Genevac S3i HT系列溶剂蒸发工作站拥有全新触摸屏技术、多层转子设计与高性能系统，充分优化蒸发过程，缩短蒸发耗时。● 通量高，一个批次处理最多5L样品；● 适用沸点≤220℃各类溶剂（比如DCM、DMF、DMSO、NMP、TFA等）；● 辅助浓缩方案优化，一键运行； 英诺德INNOTEG EasyPrep 中高压快速制备色谱系统是一款整合了泵、检测器、收集器等几大部件功能为一体的快速纯化制备色谱系统，满足快速过柱，更加智能可靠。● 全自动工作站，在线监测高效纯化；● 多样化Flash填料，提升分离效果； 英诺德INNOTEG WM-1加热型磁力搅拌器安全加热，放心搅拌！拥有强大的性能，高等级的安全性和体贴的使用感。标配PT1000温度探针可满足客户对准确温度控制的各种需求。● 加热盘面耐腐蚀，50-2000转稳定搅拌；● 750W加热功率，升温速度快且精准；● 自定义搅拌方向，定时计时功能； 英诺德INNOTEG ScienceOne &IKA旋转蒸发仪专为标准蒸馏、结晶、产物浓缩、粉末干燥以及一种或多种溶剂的分离而设计，操作更为便捷，加速样品前处理效率。● 转速：20-280rpm；● 数显加热锅，室温-180°C；● 3层冷凝管的特别设计，冷凝面积高达1500 cm² 。 德国Bruker Fourier 80台式核磁共振波谱仪是一款高性能的台式核磁共振系统，可为科研人员提供全方位的核磁共振分析能力，是易操作、紧凑型的一体化解决方案。● 操作简便，性能优越，可轻松获取核磁共振结构验证；● 80MHz (1H)频率永磁体，在通风柜或工作台上即可开展检测工作；● 可同时兼容1H、13C、19F三种原子核；● 外部锁场，无需氘代溶剂；● 可配置PAL样品机器人全天候工作，使多个实验室可以共享一台 Fourier 80；● 广泛应用于学术/基础研究、科研实验教育、合成过程检测质控、法医学可疑物质检测。 如果您对上述产品感兴趣，欢迎随时联系德祥科技，可拨打热线400-006-9696或留言咨询德祥科技德祥集团成立于1992年，总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区，每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商，德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点，3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间，德祥先后荣获了“/最/具 影 响 力 经 销 商 ”、“年 度/最/佳 代 理 商”、“年 度 最 高 销 售 奖”等奖项。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优/秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌，专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业，是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来，英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备，一直保持高比例研发投入，创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富，技术精湛的研发团队，在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外，英诺德INNOTEG英诺德还与各大科研院所、高校合作，积极推进科技成果项目的产业化。英诺德INNOTEG凭借强大的研发能力，注重前瞻性技术研发，已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。Genevac英国Genevac是德祥集团旗下代理品牌之一。英国Genevac公司成立于1990年，隶属SP Scientific旗下，一直专注于研究和生产各种离心蒸发浓缩设备，其产品广泛应用于生命科学、制药、化学、分析等领域。Vapourtec英国Vapourtec是德祥集团旗下代理品牌之一。英国Vapourtec公司成立于2003年，专业致力于研发和生产流动合成仪。并在世界多家制药公司中被广泛使用。其生产的R系列产品质量可靠、性能成熟，高效能模块系统可随您的生产需要无缝扩大，确保能满足您的业务发展需求。新型的E系列操作界面清晰、简单、触摸屏操控，开机即用式、无需培训或少量培训即可上手使用。同时针对性的反应器如光化学反应器、离子电化学反应器等提高对应反应的效率。Bruker德国Bruker是德祥集团旗下代理品牌之一。Bruker的使命在于通过突破性的技术和创新来支持科学界，从而推动科学研究向前发展。从高性能磁体、高效配件到新颖且精简的软件，Bruker致力于投资新的解决方案来实现这些科学发现。Bruker的产品帮助科学家不断取得突破性进展，并开发出能够提高人类生活质量的全新应用。其高性能科学仪器以及极具价值的分析诊断解决方案，使科学家能够在分子、细胞和微观层面上对生命和物质进行探索。通过与客户的密切合作，Bruker致力于帮助实现创新、生产力提升以及客户成功，领域涉及生命科学分子研究、应用材料与制药行业应用、显微技术、纳米级分析、工业应用，以及细胞生物学、临床前成像、临床表型组学与蛋白质组学研究、微生物学和分子诊断。

IKA首次亮相导向有机合成的金属有机化学国际研讨会 2011年7月24-28日，第16届导向有机合成的金属有机化学国际研讨会首次登陆中国，在上海国际会议中心成功召开。作为两年一届的国际性研讨会，自1981年以来，已在美国、法国、日本、英国、加拿大等国成功举办了15届。大会围绕&ldquo 更好的OMCOS，更清洁的化学，可持续发展的社会&rdquo 这一主题，共吸引了来自21个国家和地区的1000多名化学工作者参加，其中境外代表近500人。各与会代表纷纷就金属有机化学领域的最新发展和未来态势进行交流与探讨，2010年化学诺贝尔奖得主Ei-ichi Negishi教授也应邀做了专题报告。 借此国际盛宴，作为世界知名实验室仪器厂商德国IKA集团将凝聚百年之久的精湛科技及优秀产品带到了会场，现场进行了RV10旋转蒸发仪，搅拌器等系列产品的演示，安全简易的操作及睿智的人体工程学设计吸引了众多现场观众驻足观看。展会期间IKA展位接待了近千名访客，大部分来自国内科研机构，各大高校，有机化工类企业，其中不乏境外专家组和学术团体，更有各新老用户带着应用疑问及需求前来咨询，IKA的技术团队与来自世界各地的专业人士进行面对面交流，现场答疑解困，与广大用户并分享研究成果，探讨合作方案。 RV10旋转蒸发仪为IKA年09年推出的新产品，其性能及性价比自问世以来均位居同类产品前列。IKA集团产品展区：IKA销售经理与代理商合影前来展位咨询及交流的现场观众 关于IKA( www.ika.com, www.ikaasia.com) IKA 集团是实验室前处理, 量热分析, 混合分散工业技术的市场领导者. 磁力搅拌器, 顶置式搅拌器, 分散均质机, 混匀器, 恒温摇床, 研磨机, 旋转蒸发仪, 加热板, 量热仪, 实验室反应釜等相关产品构成了IKA实验室分析的产品线, 而工业技术主要包括用于规模生产的混合设备, 分散乳化设备, 捏合设备, 以及从中试到扩大生产的整套解决方案. 集团总部位于德国南部的Staufen, 在美国,中国, 印度, 马来西亚, 日本, 巴西等国家都设有分公司.IKA成立于1910年，IKA集团现在可以自豪地回顾过去100年的历史。

康宁反应器技术收录于合集#AQL14个近日获悉，位于奥地利的康宁反应器应用认证实验室-Microinnova Engineering GmbH受Corden制药公司Chenove SAS委托，交付并投入运行了一套连续运行的模块化原料药和中间体合成装置，实现了过程的强化。系统介绍Corden制药连续运行的模块化原料药工厂图该系统可以使用多达六种液体、气体和悬浮液进料流来执行各种反应需求，并可以在自动操作的同时集成各种连续反应器技术工程数据。Microinnova的Modular Plant Design通过标准化和统一的功能交换，在基于步入式通风柜的Smart Manufacturing environment中实现多用途流程和移动安装，从而提供智能流程灵活性。欢迎您关注“康宁反应器技术”公众号了解有关Microinnova连续运行的模块化原料药工厂的更多信息。MicroinnovaMicroinnova是一家创新型公司，成立于2003年，位于奥地利。公司专注于化工过程开发、工艺设计、以及连续流中试和大生产装置的综合服务。基于关键工艺参数集控方法，Microinnova使用多种技术强化过程合成、改善下游加工和配方环节，从而提升集成工艺的整体性能。其在格拉茨的氟化工实验室，配备有康宁G1碳化硅反应器。康宁AFR-Microinnova认证实验室康宁AFR-Microinnova认证实验室成立于2021年9月15日，是康宁反应器技术在欧洲的第2家对外提供AFR应用试验和工艺开发的实验室。该应用认证实验室能够为所属地区客户提供有效的连续流化学演示、工艺可行性试验验证、和连续流合成工艺开发服务。

中国化学会第十五届全国有机合成化学学术研讨会定于2018 年8 月2 至4日在甘肃省兰州市举行，本次会议由中国化学会主办，中国化学会有机化学学科委员会、西北师范大学化学化工学院具体承办，兰州大学化学化工学院、兰州大学功能有机分子化学国家重点实验室、中国科学院兰州化学物理研究所协办。，参会的有300多位做有机合成高校的研究人员和学生。本届大会主题为“有机合成化学与社会可持续发展”,议题包括：有机合成化学发展中的新概念、新策略和新方法；有机合成化学在新药和新农药研究开发中取得的最新成果与进展；有机合成化学在新型材料科学发展中的最新成果与进展；有机合成化学在资源利用和环境保护领域中的最新成果与进展。 EYELA也参加了本次展览，展出了旋转蒸发仪N-1300型，隔膜真空泵NVP-1000V型，平行合成仪PPS-2511型等仪器。许多老师纷至沓来，对我公司的产品产生了浓厚的兴趣，并提出很多建议和意见。同期我们还举办了抽奖等小活动，展位上人气不断。EYELA 在这里感谢广大客户的支持。

德国默克Merck Group品牌旗下Schuchardt系列有机合成级试剂囊括了5000多种产品，除了可应用于有机合成领域，还可用于生产表面活性剂、清洁剂和添加剂等。 我们的优势：· 150年有机化合物生产经验，一如既往的行业质量标杆，至今仍然是合成级试剂的实际质量标准。· 产品范围广，除了基础有机化工原料，还有应用于制药，光电等各种领域的高端有机化合物。· 包装齐全，除了您在产品目录中看到的各种规格，我们还能根据客户的具体参数和包装要求定制生产。 促销时间：即日起至2011年12月31日货号中文品名目录价促销价8017911000合成级氯苯4363058017912500合成级氯苯9156408083520100合成级三乙胺3571708083520500合成级三乙胺4463128222871000合成级过氧化氢2412178221840500合成级吐温204393108221870500合成级吐温807505818221871000合成级吐温809738308016630100合成级三氟化硼甲醇溶液4493148016630500合成级三氟化硼甲醇溶液12685308036460100合成级二异丙胺2261908036461000合成级二异丙胺4624008074851000合成级PEG4003802668003800100合成级顺丁烯二酸(马来酸)2261908003800500合成级顺丁烯二酸(马来酸)5112568003801000合成级顺丁烯二酸(马来酸)4494448030101000合成级二乙基胺2721908030102500合成级二乙基胺5204208032351000合成级N,N-二甲基乙酰胺7866708032352500合成级N,N-二甲基乙酰胺160313708082600025合成级三氟醋酸2171528082600100合成级三氟醋酸4943718082600500合成级三氟醋酸192116408082601000合成级三氟醋酸426136408209310100合成级1-辛醇2261908209311000合成级1-辛醇7886008220500100合成级十二烷基硫酸钠盐4003008220501000合成级十二烷基硫酸钠盐14009708086971000合成级邻二甲苯9094908086972500合成级邻二甲苯195111808006580250合成级正硅酸乙酯3892728006581000合成级正硅酸乙酯6325408016410250合成级过氧化苯甲酰3382368016411000合成级过氧化苯甲酰10657458063730100合成级硼氢化钠9666768063730500合成级硼氢化钠27081895促销热线：021-38521857 13585814054产品专员：Ruby Cai关于默克默克集团是一家全球化的医药和化学企业，2009年总销售额达77亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球64个国家拥有近40,000名员工(包括默克密理博)，共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团(Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份，自由股东持有约30%的股份。1917年，默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离，并从此成为独立的企业。

核磁共振(NMR)在当今有机化合物结构解析中占有举足轻重的地位。大到复杂天然产物的结构鉴定，小到有机合成产物的结构表征，NMR的身影无处不在。毫不夸张地说，NMR就是有机合成人的眼睛。NMR技术博大精深，每个人掌握的水平也是良莠不齐，可能很多同学对NMR的应用还停留在看看化学位移，数数积分数值的层面上。以ChemDraw结果为标准研判NMR的同学请自行面壁。今天，借用魁北克大学Steven R. LaPlante课题组在Bioorg. Med. Chem. Lett.发表的文章帮大伙擦亮双眼，分享一下各种NMR技术在有机化合物结构解析中的应用策略。　　作者开篇先举了两个药物研发领域中结构表征错误的例子。2012年，C&EN警告消费者博舒替尼(Bosutinib，1b)的错误异构体1a被在市面上出售，而该异构体是没有活性的。C&EN原文指出这两个化合物的质谱和元素分析是完全一样的，虽然两个化合物氢谱的芳环信号有所差异，但是如果不将这两个化合物对比分析很难发现问题。图片来源：Bioorg. Med. Chem. Lett.　　另一个例子则是关于诱导肿瘤细胞凋亡的化合物TIC10。这个化合物于1973年和2013年被两个不同的公司申请了专利。随后当Scripps研究所人员在研究这个化合物时发现他们制备的化合物居然没有活性。经过仔细分析后发现，被两个公司先后申请专利的化合物2a没有活性，有活性的化合物是其异构体2b。这个例子也真够对得起BMCL作者给的这个化合物编号，虽然原文作者不是中国人。图片来源：Bioorg. Med. Chem. Lett.　　咱们接下来就按照原文作者的思路学习一下什么情况下该用什么NMR实验鉴定结构。　　区域异构(Regioisomerism)　　有的反应由于不可控性会使得一些官能团以非常规形式连接到另一分子上从而产生区域异构体。这种情况下利用常规的LC-MS和1H NMR是很难进行有效区分的。这时应用HMQC(HSQC)和HMBC两种2D-NMR实验通常可以轻而易举地解决这种问题。如下图所示，作者随手给了一个应用HMBC鉴定区域异构体的例子。图片来源：Bioorg. Med. Chem. Lett.　　当然，作者也提到了HMBC实验本身的一些不足，比如会有1JH,C和4JH,C信号的干扰，这有时会影响一些化合物的解析。分享一个我个人的经验吧：1JH,C信号结合HSQC谱很容易分辨，所以也有人管这个信号叫QC残留信号。对于4JH,C信号，当用核磁软件读取原始HMBC数据图时可以通过调整切面高度，比较信号强度等手段排除4JH,C信号的干扰。　　另外，作者认为2D-NMR实验中的ROESY实验在判别区域异构体时也可以作为重要的依据，它可以提供分子内空间距离在5埃之内的氢原子信息。如下图所示，作者又举了一个例子。图片来源：Bioorg. Med. Chem. Lett.　　同样，作者也提到了ROESY实验的一些缺点，主要是会有一些假信号的干扰。说到这，再跟大伙分享一个自己的实战经验吧：ROESY实验确实方便，一下子能获得分子所有氢原子之间的空间关系。ROESY谱中有相关信号的两个氢原子位置相近这毋庸置疑，但是ROESY谱中没有相关信号的两个氢原子不一定空间距离远。对于这种有疑问的氢原子需要做1D-NOE差谱来最终给出结论。[此处可以有掌声]　　几何异构(Geometric Isomerism)　　几何异构体(E/Z)常见于各种含双键化合物当中。通常，大家可以通过双键上两个氢原子的耦合常数进行判断，cis构型的耦合常数大约在3-13 Hz，trans构型的耦合常数大约在12-20 Hz。基础知识稍微扎实点的同学都是知道这些考点的。可是，当双键上的氢原子和其他原子存在耦合时，图谱变得复杂，耦合常数很难准确读出。作者提示咱们，可以尝试选择性去耦氢谱读出耦合常数，具体的例子见下图，蓝色图谱是选择性去耦之后的氢谱。图片来源：Bioorg. Med. Chem. Lett.　　看完作者举的图，我想到一个简单粗暴方法，换机器呗(混过网吧的同学肯定懂的)，400 MHz测的不行就换600 MHz，要不换800 MHz，还有1G的呢，备不住过两年听着更像U盘了，2G、4G、8G，神马都有。　　旋转异构/阻转异构(Rotamers/Atropisomers)　　在某些分子中，一些特殊因素可以限制单键的自由旋转或者环的自由翻转，这就产生了旋转异构体或阻转异构体。遇到这种情况，作者提供了常见的解决办法：换溶剂、变温度以及ROESY。作者以三级酰胺的NMR变温实验和ROESY实验为例介绍了这种旋转异构体的NMR信号特点。　　图片来源：Bioorg. Med. Chem. Lett.　　N-烷基化和O-烷基化(N- vs. O-Alkylation)　　当分子中的氮原子和氧原子都可被烷基化时，我们需要对产物的烷基化位点进行分辨。除去之前提到的ROSEY、HBMC或HSQC实验可以用于解析烷基化位点以外，碳谱中的化学位移值也可以很容易地鉴定出产物的烷基化位置。这个简单也常见，咱就不多说了。图片来源：Bioorg. Med. Chem. Lett.　　立体化学异构体(Stereoisomerism)　　确定手性分子的绝对构型一直以来都是富有挑战性的。作者也承认X射线单晶衍射技术无疑是最合适的手段，但是ROESY实验在很大程度上能够给出化合物的相对立体构型。作者以化合物9为例，利用ROESY谱相关信号的强弱解析了该化合物的相对立体构型。图片来源：Bioorg. Med. Chem. Lett.　　文末，作者总结了一个超级实用的表格告诉大家什么情况应该用哪种NMR技术。图片来源：Bioorg. Med. Chem. Lett.　　绝对的实用干货，适用于大多数有机合成初学者，同学们可以多多转发，拯救更多被NMR困扰的小伙伴们。我们更欢迎各位整日以鉴定结构为业的植化/天然药化大牛们也来分享自己的宝贵经验。　　最后，本人安利两本书吧，绝对是学习结构解析的经典教材。英语阅读无障碍，喜欢原汁原味的同学请看原著 能够接受翻译版本的同学就看药明康德分析部译的这个中文版吧。图片来自网络

你知道吗？图片来源网络2021年诺贝尔化学奖颁给了“在不对称催化方面”做出贡献的两位科学家。北京时间10月6日下午5时许，2021年诺贝尔奖的最 后一个科学类奖项揭晓——来自马克斯普朗克研究所的德国科学家本杰明李斯特（Benjamin List）教授与普林斯顿大学的美国科学家大卫麦克米伦（David MacMillan）教授因在“不对称有机催化”上的突破性贡献，被授予2021年诺贝尔化学奖。在化学领域，分子合成不是一件容易的事。化学家可以将小的化学构件连接在一起，以此创造新分子。但若要控制看不见的化合底物，并令它们以所需的方式结合是非常困难的。诺奖委员会指出，这两名科学家的贡献，为合成分子提供了一种巧妙的工具。这一工具不仅可以被用来研发新药，还能让化学更环保。利用这些反应，研究人员现在可以更有效地构建很多东西，从新药物到可以在太阳能电池中捕获光的分子。可以说，通过这种方式，有机催化剂正在为人类带来利益。图为化学合成教学图体现有机催化如何让化学合成更高效的一个例子，就是合成天然存在且极其复杂的士的宁分子。许多人从“谋杀小说女王“阿加莎克里斯蒂（Agatha Christie）的书中知道了士的宁。然而，对于化学家来说，士的宁就像一个魔方：一个你想用尽可能少的步骤解决的挑战。1952年士的宁被首次合成时，需要29次不同的化学反应，只有0.0009%的初始材料彩才可合成士的宁。来到2011年，研究人员使用有机催化和级联反应，仅用12步就合成了士的宁，效率提高了7000倍！微波合成：更快！更有效！更安全！传统的回流设备受限于溶剂的沸点，这导致了化学研究是一个非常耗时的工作。提高反应速率最简单的方法就是提升反应温度，因此就要借助密闭反应管。同时将玻璃反应管代替不锈钢反应管，并结合微波这一现代的加热方法，这便是微波反应器的基本设计理念。专用微波合成仪通常是一种紧凑的台式设备，它一般使用由玻璃或者其它惰性材料制成的耐压管。这种管子可以使内部的反应液在高密度的微波辐射下迅速的升到高达 300℃的温度。大多数微波合成都高度自动化且拥有人性化的操作界面。是时候请出安东帕微波合成Monowave系列出场啦！安东帕微波设备为客户提供一个多样化的合成家族，每个家族成员在日常化学研究中都有这一个独特的优势：单模反应器：Monowave 系列• 手动或自动的连续方法开发和优化；• 从毫克到克级的合成；• 通过使用插入式和IR测温的精确方法开发。图为安东帕微波合成家族如何设计并开始一个微波合成实验？将密封好的反应管放入微波腔体后，就可以设置需要的反应条件了。之后，就可以通过点击“Start”来开始程序了。此外在实验过程中，也可以随时的通过“Edit Experiment”或者直接的点击显示在主屏幕上的参数来对实验过程进行实时的更改。图为Monowave 200/400/450的程序编辑界面如何监测一个实验?编辑好的加热步骤可以通过主屏幕上显示的过程曲线温度、压力、微波功率来进行监控。如下图所示，曲线包括了从开始加热到反应温度的整个过程。图为IR温度曲线（橘色），Ruby温度（红色），压力（Bar，绿色）和微波功率（W,蓝色）安东帕微波反应器拥有精确的温度传感器、压力传感器、内置磁力搅拌、功率控制、软件操作和精妙的安全设计，即使在极端的温度/压力条件下，也可保证安全便捷的操作与良好的重复性。福利来了《安东帕微波合成指南》本书的目的是为了使读者对安东帕的微波合成有一个深入的了解。通过阅读本书，你将会学到关于微波合成的历史、微波加热原理、微波合成的巨大优势以及如何选择一个合适的仪器。 获取方式识别下方二维码，申领书籍电子档关注我们公众号，留言微波合成，更有微波合成试用活动等你来！

style type="text/css".TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }/stylestyle type="text/css".TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }/stylep　　GyrI-like蛋白广泛存在于原核与真核生物中，并被注释为小分子结合蛋白。近期，中国科学院上海有机化学研究所生命有机化学国家重点实验室唐功利课题组与周佳海课题组以及瑞士洛桑联邦理工学院袁曙光合作，以抗肿瘤抗生素谷田霉素（YTM）和CC-1065为研究对象，报道了GyrI-like家族的一个亚家族蛋白具有水解YTM和CC-1065环丙基的特性，且这类酶能够赋予微生物对YTM和CC-1065的抗性。相关研究成果在线发表于《自然· 通讯》（iNat.Commun./i2017, DOI: 10.1038/s41467-017-01508-1）。/pp　　谷田霉素家族化合物是一类来源于微生物、含有环丙烷药效团的高活性天然产物，目前包括YTM、CC-1065和多卡霉素。这些化合物主要是对细胞内的遗传物质DNA进行烷基化修饰，从而达到杀死细胞的目的（IC50为pM级）。唐功利课题组长期以来致力于谷田霉素家族化合物的生物合成研究，此次发现是继克隆了YTM和 CC-1065的生物合成基因簇，以及揭示 DNA 糖苷酶 YtkR2开启DNA修复机制以来取得的又一突破。/pp　　该研究得到了国家自然科学基金委、上海市科委、中科院战略性先导科技专项的资助。/pp style="text-align:center "img alt="" oldsrc="W020171211356416650773.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/uepic/87622366-468a-46b7-99e7-63c86a510812.jpg"//pp style="text-align: center "GyrI-like家族环丙基水解酶赋予微生物对YTM和CC-1065的抗性/p

近日，大连化物所固体核磁共振及催化化学创新特区研究组（05T5组）侯广进研究员、赵侦超副研究员团队与低碳烃综合利用及沸石催化材料研究组（DNL0804）李秀杰研究员合作，利用固体核磁共振技术揭示了有机/无机模板剂在分子筛选择性铝取代中作用的本质。　　硅铝分子筛作为一类重要固体酸催化材料，其催化性能与酸中心分布即铝落位密切相关，因此铝位点的精确调控对其催化反应性能有至关重要影响。此外，尽管人们认为分子筛中的铝位点不是随机分布的，且通过调节有机和无机模板剂可以实现不同的铝分布的调控，但关于模板剂对铝落位调控的微观作用机制大多基于理论计算、或者Co2+离子交换的UV-Vis等，缺少直接的实验证据。　　MCM-49超笼孔口处的B酸被认为是苯-乙烯液相烷基化的活性中心。对比传统环己亚胺（HMI）为模板剂，利用环己胺（CHA）合成的MCM-49分子筛超笼孔口处的T2铝含量明显较多。1H-13C二维相关谱等核磁共振结果表明，HMI在分子筛合成中主要以质子化形式存在，而CHA则存在质子化和非质子化两种状态。2D 1H-27Al相关谱发现，两种合成体系中T2铝位点与有机模板剂的1H并无相关信号，这表明T2铝位点是由Na+导向生成的，27Al MQ进一步验证了该机制。该团队还利用1H{23Na}双共振实验研究发现，只有非质子化的CHA与Na+有相关作用，这表明非质子化CHA在Na+附近形成配位，两者协同促进了分子筛孔道的形成，这同时有利于体系中容纳更多的Na+，进而实现了CHA合成体系中T2铝位点的优势落位。　　相关研究成果以“The Role of Organic and Inorganic Structure-Directing Agents in Selective Al Substitution of Zeolite”为题，发表在《物理化学快报》（The Journal of Physical Chemistry Letters）上，并被选为Supplementary Cover。该工作的第一作者是大连化物所05T5组博士研究生王志利。上述工作得到国家自然科学基金、国家高层次人才计划、辽宁省“兴辽英才计划”、大连化物所创新基金等项目的资助。

背景介绍三乙膦酸铝是一种有机磷类高效、广谱、内吸性低毒杀菌剂，可防治由单轴霉属、霜霉属、疫霉属引起各种病害的果树、蔬菜、花卉及经济作物。该药市场需求量较大。据文献及专利报道，合成三乙膦酸铝原药的方法是以三氯化磷、乙醇为原料，经酯化反应制得亚磷酸二乙酯（简称DEP）。DEP和氨水通过胺化反应生成亚磷酸二乙基铵盐，然后与硫酸铝进行复分解反应得到。目前市场报道产品总收率最高为95%，含量为98%。传统釜式工艺，具有诸多问题：【危险】由于酯化反应放热剧烈，易造成局部过热或系统飞温现象，存在反应失控风险；【杂质】在有水、强酸性及温度高的条件下，随着反应时间的延长，DEP极易分解，副产物多；【耗时】胺化反应工艺目前多采用滴加过量的氨水或DEP的间歇式生产方式，其造成原料的浪费且反应时间长达9h以上；【三废】原料的不充分反应造成三废排放量大，给环保处理造成困难，亦不利于绿色清洁化生产。以康宁反应器为代表的连续流微通道反应器，通过对传质与传热过程进行强化，大幅缩短了反应时间，提高了反应效率。同时显著提高了体系温度和浓度的均一性及可控性，极大缓解了局部过热或反应物浓度过大的问题，降低了副反应的发生，提升反应的本质安全性。本篇文章将为您介绍研究者重点利用康宁反应器技术在传质和传热方面的优势，开发出的条件温和、反应高效、转化率高、适宜工业化生产的绿色合成3步新工艺。研究过程一. 三乙膦酸铝的3步合成工艺图1.三乙膦酸铝合成路线连续流微通道反应器中合成中间体1图2. 中间体1的合成过程图【编者语】康宁反应器较釜式反应器具有百倍的传质提升和千倍的传热提升，反应物反应完全，并且可以快速将反应生成中间体1移出反应体系，极大降低其分解产生副产物的可能性。 2. 连续流微通道反应器中合成中间体2图3. 中间体2的合成过程图【编者语】康宁反应器可以实现对物料的精准控制，结合高效传质和传热特性，反应物可按照最佳反应比例实现高效反应，大大提高反应转化率的同时减少物料的浪费及三废的产生。 3. 三乙膦酸铝产品的合成向中间体2中滴加浓硫酸调节pH至5.5，加入0.17mol硫酸铝，于80℃保温反应1 h，降温至20℃以下抽滤，滤饼淋洗、干燥后得三乙膦酸铝为117.6g，纯度为98.8%，产品总收率为98.5%，较釜式提高3.5个百分点。二. 连续流工艺优化1. 反应停留时间的优化1.1 中间体1反应停留时间的优化A、B泵流速比设置为1:2，分别泵入微通道反应器进行反应，反应温度设为20℃，停留时间分别设为2、4、6、8、10 s，研究停留时间对中间体1含量的影响。图4. 停留时间对中间体1含量的影响从图4可以看出，在微通道反应器中，三氯化磷和无水乙醇的反应速率大幅提高，数秒内即可完成反应。随着反应停留时间的延长，中间体1的含量逐渐降低。优选反应停留时间为2s。1.2中间体2反应停留时间的优化C、D泵流速比设置为1:1.06，分别泵入微通道反应器进行反应，反应温度设为50℃，停留时间分别设为2、5、10、15、20 s，研究停留时间对中间体2转化率的影响。图5. 停留时间对中间体2含量的影响从图5可以看出，在微通道反应器中，中间体2在10s时转化率即可达到100%，合成时间从6～9 h缩短至秒级单位内，从生产效率和能耗角度考虑，中间体2的合成优选反应停留时间为10s。2. 反应温度的优化分别采用的1.1和1.2微通道反应系统和优化的反应停留时间，研究了反应温度对中间体1含量和中间体2转化率的影响。最终中间体1优选反应温度为20℃，中间体2选择反应温度为35℃。研究结果采用连续流微反应技术，在反应温度为20℃，反应停留时间2s时合成中间体1；反应温度为35℃，反应停留时间10s时合成中间体2，经复分解反应得到三乙膦酸铝，产品纯度和收率均达到98%以上。该连续流工艺与传统釜式工艺相比，速度更快，转化率更高，显著降低了副反应的发生，同时提升了安全性，符合绿色化工的发展方向。康宁反应器无缝放大的技术优势，有助于帮助企业快速实现工业化生产，减少中试的时间和资金成本。欢迎您关注“康宁反应器技术”公众号，了解连续流工艺开发及工业化实施详情！参考文献：现代农药 2021年第20卷第5期,17-18页

最适于功能性分子材料、手性化合物分离精制 岛津针对有机功能性分子材料及手性化合物的合成化学用途，推出了新型HPLC(高效液相色谱)制备系统及其专用软件。通过使用HPLC进行制备精制,可以使在有机合成领域广泛应用的开放色谱柱的制备精制流程更加效率化。此外，通过反复把样品导入分离色谱柱，提高了循环制备性能，从而实现了在大幅度改善分离效果的同时进行制备精制。现在，岛津制备液相产品线已同时拥有LC-6AD循环半制备系统和LC-20AP循环大量制备系统，可广泛对应从半制备到试验室规模的大量制备。 此外，岛津还推出了循环制备专用软件Recycle-Assis。该软件是和京都大学工学研究科的有机合成化学研究室合作，听取了从合成研究的研究者的意见之后，按照用户需求开发的。使用该软件，无需进行复杂设定即可轻松完成循环制备。本制备系统，可应用于功能性聚合物、有机电子等有机材料的合成化合物及手性化合物的高分离精制。＜开发背景＞ 在以功能性分子、有机电子为首的新有机材料的开发和实际应用进程中，由于应用开放色谱柱的传统制备精制不适于合成过程中的中间流程及最终流程的分离精制自动化，因此研究者越来越重视应用HPLC进行制备精制。此外，反复导入样品的循环制备方法，既能更加有效的分离宝贵的合成样品，又能削减分离色谱柱和流动相成本，因此，适合用于大学合成研究室研究用途的分离精制。在循环制备备受关注的同时，为方便HPLC使用经验并不丰富的合成研究者，还推出了可实现简单操作的软件系统。本系统，可对应分析规模的研讨、普通的制备精制到循环制备精制。同时，还通过专用的循环制备精制软件为用户提供直观的、操作简便的循环制备操作环境。本产品特长如下：(1) 可对应从分析、普通制备直至循环制备的整个制备精制流程 LC-6AD循环半制备系统及LC-20AP循环大量制备系统，可对应从分析规模条件研讨、到样品的制备精制、循环制备精制的整个流程。利用自动进样系统自动注入样品和馏分收集器丰富多彩的分割参数，可使制备精制流程更加有效，并且还能把宝贵的合成材料的目标化合物准确的分割出来。此外，小型的系统设计，在循环制备时既可有效控制色谱柱扩散、提高分离效果，又可有效节省装置设置场所。(2) 通过循环分离同时实现高分离精制和成本降低 作为提高制备精制分离效果的手段之一，常会把多根色谱柱串联以达到延长色谱柱长度的目的。但制备用色谱柱成本非常高，并且色谱柱通常都有耐压限制，所以，可串联色谱柱的根数有限。而循环制备可利用一根色谱柱反复多次的导入样品。这样既能达成高分离的效果，又能控制色谱柱的成本。并且还无需担心耐压的问题。此外，在制备分离中，由于流动相能循环利用，因此，还可降低溶剂的使用量。通过循环制备，可对构造类似体、合成不纯物、手性异性体等用普通方法很难分离的化合物进行分离精制。(3) 通过专用软件Recycle-Assist可提供简单直观的循环制备操作环境 专用软件Recycle-Assis是和京都大学工学研究科的有机合成化学研究室合作，采纳了实际从事合成研究的研究者的意见之后，以提供更加简单的循环制备操作环境为理念而开发的软件。通过视觉性的用户操作界面，可实现简单直观的循环制备操作。另外，还能通过简单操作追踪从循环制备条件研讨到精制的整个工作流程。无需学习复杂操作，即使是HPLC的使用经验并不丰富的合成化学者也能轻松进行循环制备。既可进行边看谱图边设定循环时机的手动循环制备，又可进行预先设定条件的自动循环制备。并且，手动和自动之间还可以轻松转换。 LC-6AD循环半制备系统及LC-20AP循环大量制备系统，可应用于以功能性分子、有机电子等广泛的有机合成化合物的分离精制。有望广泛应用于大学的化学系研究室及化工企业。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

制备液相分离技术广泛应用于合成化合物分离纯化，天然产物制备，代谢产物研究和生物制品纯化等领域。目前一般的操作流程是待分离的样品溶液经过高效液相制备系统，以紫外吸收特性或者质谱响应作为触发信号，在信号超过设定参数时引起馏分收集器收集，得到含有目标产物的溶液，后续通过旋转蒸发或者冷冻干燥等手段使得含有目标化合物的溶液浓缩、干燥，最终得到目标产物的固体状态。这种传统的工作流程在相关领域得到广泛使用。 然而，相对于前期的制备纯化工作，目标馏分的后处理经常是费时又费力的过程。含有大量水的样品往往需要12-24小时甚至更长的时间进行处理。流动相中加入的甲酸、三氟乙酸、氨水、乙酸铵等添加剂会与化合物上的官能团成盐或者以游离态存在而不能完全去除进而影响目标产物的纯度和后续生物活性实验的结果。并且更为严重的是，由于化合物的结构特性和制备色谱柱的柱效影响，在制备纯化过程中往往需要在流动相中添加易挥发的酸或者碱来调节流动相的pH 值以改善色谱峰峰形进而提高分离效率。但在分离完成后对馏分进行旋转蒸发或者冷冻干燥的过程中，随着溶剂的逐渐去除，剩余溶液中的酸或碱的浓度相对提高，当pH 变化到超过目标化合物能够稳定存在的条件时，化合物结构发生变化，造成目标产物损失，使得前期的分离工作功亏一篑。 岛津公司的全自动纯化系统Crude2Pure系统（以下简称C2P 系统）提供了一种全新的制备分离所得馏分后处理模式，可在短暂的时间内完成从馏分溶液到目标物固体粉末的获得。并且在这一过程中，有效地除去了流动相中加入的添加剂，即便是已经和化合物结合成盐的，也可以通过置换的手段得到满足后续实验要求的盐的形态，有效降低了目标化合物分解的危险。由于可以直接生成固体粉末，免去了转移等操作，极大程度的降低了由于多步骤操作而引入杂质或损失产物的风险。 C2P 系统由捕集系统和回收系统组成（图1）。捕集系统根据化合物的极性和疏水特性通过一定比例和组成的流动相将馏分溶液输送通过C2P 捕集柱，目标化合物将被保留在捕集柱中。将该捕集柱转移至回收系统，选择需要的化合物形态（盐，游离碱等）后，回收系统通过冲洗C2P 捕集柱去除多余的流动相添加剂，转化成盐形态，除水等步骤后，以二氯甲烷-甲醇溶剂洗脱目标化合物，同时辅以加热和氮气干燥，进而在3小时内得到目标化合物的固体粉末。 图1 C2P 系统的捕集系统（左）和回收系统（右） 岛津Crude2Pure 系统提供了一种快速、安全、有效的全新分离制备后处理方法。使用Crude2Pure 系统，可以在3 小时内快速完成目标化合物馏分的自动粉末化操作，同传统的样品分离纯化后处理方法相比，节省处理时间3倍以上；该系统对样品的处理过程不受样品结构特点和性质的影响，实验证明可以适合大多数化合物的处理；样品回收过程是针对每个样品的独立过程，减少转移操作，避免了相互污染的产生；待制备样品被捕集的同时，馏分溶液中的流动相添加剂在回收过程中被有效的去除，不仅可以消除阻碍粉末化的因素并且可以根据样品最终回收形态的需要选择前处理溶剂，最终得到高纯度的化合物粉末，平均回收率在90%以上。基于以上特点，C2P 系统在天然产物提取分离纯化和合成有机化合物的研究中有广泛的应用前景。 了解详情，请点击《Crude2Pure 系统在有机合成化合物纯化中的应用》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

仪器信息网讯 中国科学院上海有机化学研究所游书力团队利用金属铱催化剂的反应特点，从易得的Z—烯丙基酯原料出发，实现了含有Z—烯烃手性化合物的精准合成。该研究揭示了全新的不对称烯丙基取代反应模式，为含有Z—烯烃结构单元的手性分子提供了一个通用的合成策略，有望应用于药物化学、天然产物合成等领域。该研究成果以“铱催化Z式保留不对称烯丙基取代反应(Iridium-catalyzed Z-retentive asymmetric allylic substitution reactions)”为题，于2021年1月22日在《科学》(Science)上在线发表。论文链接：https://science.sciencemag.org/content/371/6527/380#login-pane图1 (A) 含有Z-烯烃的手性天然产物和生物活性分子 (B) 过渡金属催化不对称烯丙基取代反应　　过渡金属催化的不对称烯丙基取代反应可以便捷地实现含有烯烃结构的手性分子合成。在过渡金属催化的烯丙基取代反应中，Z-烯烃底物与金属发生氧化加成可先形成热力学不稳定的anti-π-烯丙基金属络合物，随后该物种通过“π-σ-π”异构化实现烯丙基构型翻转生成热力学稳定的syn-π-烯丙基金属络合物。一般情况下，亲核试剂进攻syn-π-烯丙基金属络合物，会得到以E-烯烃直链或末端烯烃支链为主的产物，因此高选择性地得到含有Z-烯烃的手性产物十分挑战(下图1B)。　　游书力团队基于金属铱催化的烯丙基取代反应机理研究，发现π-烯丙基铱络合物的构型翻转较慢，Z-烯烃底物形成的anti-π-烯丙基铱络合物在发生异构化之前可以被亲核试剂捕获，从而实现了铱催化Z式保留的不对称烯丙基取代反应。他们使用Z-烯丙基底物，N-甲基保护的色醇衍生物为前手性亲核试剂，探究了铱催化Z式保留的不对称烯丙基取代反应。经过一系列条件筛选，反应能以20/1的Z/E比，83%的分离收率以及93% ee的对映选择性获得含有Z-烯丙基片段的目标化合物。值得一提的是，不同的色醇，色胺以及带有亲核碳边链的吲哚衍生物均可以参与反应，并以优秀的Z/E比和对映选择性控制得到目标化合物(图2，底物拓展大于50个例子)。　　图2 铱催化吲哚衍生物的Z式保留不对称烯丙基取代反应　　在进一步的机理研究中，他们通过核磁共振磷谱(31P NMR)和质谱实验观察到在三氟甲磺酸的促进下，一价铱物种可以与Z-烯丙基前体发生氧化加成生成anti-π-烯丙基铱络合物，并且该络合物在室温下可以逐渐异构化为热力学稳定的syn-π-烯丙基铱络合物(图3)。此外，若向含有anti-π-烯丙基铱络合物的反应体系中加入亲核试剂，该物种的磷谱和质谱信号均会立即消失，同时质谱上可以监测到产物信号。这进一步证实了π-烯丙基铱络合物接受亲核试剂进攻的速率远大于其异构化速率，即anti-π-烯丙基铱络合物异构化为syn-π-烯丙基铱络合物之前便可被亲核试剂捕获，生成含有Z-烯烃的手性产物。　　图3 anti-π-烯丙基铱络合物的生成及异构化过程的表征　　这种Z式保留不对称烯丙基取代反应模式具有很好的普适性。通过对催化剂和反应条件的调控，醛亚胺酯也可以作为前手性亲核试剂用于铱催化Z式保留不对称烯丙基取代反应，为含有Z-烯烃的手性氨基酸衍生物提供了一种高效合成方法(图4)。　　图4 铱催化α-氨基酸衍生物的Z式保留不对称烯丙基取代反应

本应用使用岛津Crude2Pure 系统*对4 种化合物进行溶剂回收粉末化处理。该系统根据化合物HPLC保留时间划分区带，自动确定各区带对应捕集使用的流动相组成，根据需要得到的化合物游离碱形态确定1%氨水溶液为回收系统的前处理流动相，单个样品在3h内完成粉末化处理过程。该系统提供了一种快速、安全、有效的全新分离制备后处理方法，同传统的样品分离纯化后处理方法相比节省处理时间3倍以上，节省人力，可以成为化学合成和天然产物分离等行业和领域高纯产品获得的一种有效手段。粉末化结果 岛津全自动纯化系统，即Crude2Pure 系统（以下简称C2P 系统）提供了一种全新的制备分离所得馏分后处理模式，可在短暂的时间内完成从馏分溶液到目标物固体粉末的获得。并且在这一过程中，有效地除去了流动相中加入的添加剂，即便是已经和化合物结合成盐的，也可以通过置换的手段得到满足后续实验要求的盐的形态，有效降低了目标化合物分解的危险。由于可以直接生成固体粉末，免去了转移等操作，极大程度的降低了由于多步骤操作而引入杂质或损失产物的风险。C2P 系统由捕集系统和回收系统组成。捕集系统根据化合物的极性和疏水特性通过一定比例和组成的流动相将馏分溶液输送通过C2P 捕集柱，目标化合物将被保留在捕集柱中。将该捕集柱转移至回收系统，选择需要的化合物形态（盐，游离碱等）后，回收系统通过冲洗C2P 捕集柱去除多余的流动相添加剂，转化成盐形态，除水等步骤后，以二氯甲烷-甲醇溶剂洗脱目标化合物，同时辅以加热和氮气干燥，进而在3小时内得到目标化合物的固体粉末。 了解详情，请点击《利用C2P系统快速获得游离碱形态有机合成产物》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

7月27日，国际人用药品注册技术协调会（ICH）发布《药品及原料药连续制造指南》征求意见稿。 该指南旨在从现行GMP中获取适用于连续生产的技术及监管要素，协调药品制造商采用灵活方式开发、实施或整合连续生产小分子化药及蛋白类药物（多肽、抗体类等），为行业和监管机构在药品及原料药中应用连续生产技术的开发、实施和评估提供指导。从批制造到连续制造 众所周知，药物开发成本昂贵、耗时、技术上也很复杂，主要内容包括药物合成、药物传递和药物评价。一般来说，开发一种新药通常需要十多年的时间，而相应的成本可能从数亿美元到数十亿美元不等。 征求意见稿在附件中对不同类型药物的连续生产提供了具体要素及生产流程指导原则。该指南适用于化学实体和治疗性蛋白质原料药和制剂的连续制造；适用于新产品的连续制造以及现有产品从“批制造“转变为“连续制造”。 对于药物化合物的合成和传递，微通道反应可用于进行药物研发合成的不同基础步骤，包括样品制备、反应、分离和检测。微通道反应可以实现高度可控的混合和反应动力学，装置可直接用于药物输送，可以有效消除传质、传热的限制，适用于强放热反应的研究。为什么要选择Vapourtec流动合成仪？需要强大的动力系统和有效的防堵塞模式1)Vapourtec流动合成仪可在很宽泛的流速内实现简单、可靠、平稳的输送作用；2)能够泵取强酸、金属有机反应物以及悬浮物；3)V3泵可泵送浆料、可耐受微小气泡和固体颗粒 。需要不同类型的反应器确保实现更复杂的反应Vapourtec流动合成仪有多种不同类型反应器供选：双核双管低温反应器、高温反应器、标准线圈盘管式反应器、柱式反应器、光化学催化反应器。在高通量系统的构建中，需要更先进的自动化软件和硬件Vapourtec流动合成仪触摸屏操作，反应器有流速控制和温控装置，保证反应自动运行和精确的温度控制。R系列可以根据需要建立模块化系统。关于Vapourtec Vapourtec成立于2003年，已有17年生产经验。作为专业生产流动化学系统的厂家，一直致力生产实验室级别的流动化学系统的研发生产。 Vapourtec设计和生产流动化学合成系统持续在市场保持技术优势，提供了新的连续化学合成能力，并且始终保持着技术兼容性，从而使得即使最早期的用户仍可利用技术发展提供的优势。目前已推出两个系列产品：1. R-Series 一个高度特定的模块化系统，能够独立操作或与其他设备的集成，提供多功能的自动化流动合成 R-Series2. E-Series 一个易于使用的入门级系统平台，适合新用户和学校实验室教学。 E-Series 当前，辉瑞、GSK、诺华等知名药企均已布局便携式、连续、微型和模块化(PCMM)工厂，致力于开发按需片剂所用的连续生产技术解决方案。可见，连续生产是制药行业未来发展的重要方向，FDA和ICH的指导原则也将促进药企在连续制造技术方向的探索，Vapourtec流动合成系统专注实验室级别的自动化连续流动管道反应，快速高效合成化学原料，也为药物连续制造助力新的策略和强大方法！

控制蒸镀范围的同时，通过低蒸镀速率实现薄膜的制备可以实现高结晶性的有机薄膜的制备对少量有机材料的有效蒸镀，可削减材料使用成本采用飞行器设计，可实现基板附近的蒸镀Z操作台的使用，可避免与现有设备的干扰手动挡板及可变控制蒸镀范围，能将蒸镀腔的污染控制到最小蒸镀范围：&Phi 20～ （根据蒸镀距离可调整）蒸镀速度：数原子层/min安装法兰：&Phi 70ICF坩埚温度计：TYPE-K付挡板【可蒸镀材料】：分子：诱导体：分子　其他 用AEV-OD蒸镀的C40H20膜的X射线反射结晶结构　　　　　　　　　　顶顶顶顶 水晶振动式膜厚计测定数据 （根据累计膜厚和蒸镀时间推算出的蒸镀率）

网上在线讲座：薄层色谱-质谱联用及ASAP固液体直接进样技术在有机合成实验室中的应用欢迎参加网上在线讲座内容简介 薄层色谱-质谱联用技术(TLC-MS)，在线监测有机合成反应，直接分析薄层板上样品斑点，不到1分钟得到质谱信息，极大提高实验科研效率。 ASAP固液体直接进样技术，不用色谱分离，不用样品制备，ASAP探针直接蘸取有机合成反应物，插入到质谱仪中，30秒内得到质谱信息。主讲人介绍 郝常彤，美国北伊利诺伊大学物理化学专业博士。美国Advion expression CMS资深应用工程师。1998年获取河北师范大学物理化学专业硕士学位，毕业后进入河北科技大学从教。2002年以全额奖学金考取了美国北伊利诺伊大学物理化学专业博士，2006年取得物理化学专业理学博士学位。 在质谱领域的期刊上已发表二十多篇专业文章。 会议时间 2016-03-29（周二） 上午09:30 报名链接网址：http://www.bohui-tech.com/info/2016-03-21/news_534.html

/// 行业：天然/化学制药，材料，高校，科研合成化学（chemical synthesis），又称化学合成，合成化学是有机化学、无机化学、药物化学、高分子化学、材料化学等学科的基础和核心。而无机合成和有机合成领域更是核心中的核心。有机合成部分主要包括有机合成与路线设计、现代有机合成方法、绿色合成化学、仿生合成、药物中间体合成等。无机合成部分主要包括高温合成、低温固相合成化学、水热与溶剂热合成、无机材料的高压合成与技术、 cvd 在无机合成与材料制备中的应用、微波与等离子体下的无机合成、配位化合物的合成化学、簇合物的合成化学、金属有机化合物的合成化学、多孔材料的合成化学、陶瓷材料的制备化学、无机膜的制备化学、合成晶体等。德国ika提供适用于合成实验的经典方案 —— 耐受不同的工作环境和时间要求，安全稳定，经济高效。亦可在样品浓缩等前处理流程中广泛应用。合成路线挑战 1：合成时间长，往往需要过夜操作，安全性是第一考虑因素。挑战 2：合成步骤繁琐，有时先低温合成，再高温合成，间或需要投料，万一错过，所有材料报废。挑战 3： 对于一些要求更高是实验过程，需要实时记录合成过程温升，物料转相过程，或需编程等。挑战 4：在很多合成步骤中，单一温度并不能完成所有的步骤，有时还需要进行高温合成，如接近200度或以上。挑战 5：洁净实验室要求，加热介质如硅油到处都是，不好清洁，另外硅油使用久后闪点下降，高温合成有安全隐患。ika专家推荐rct basic：全球热销的加热型磁力搅拌器，技术持续创新，优异的控温精度，忠实地体现实际温度并避免温冲。始终如一的高品质和智能诊断功能，为长时间的加热反应提供安全保障。安全温度可调（50-360℃），独立温度监控回路。防护等级 ip 42，成熟工艺下具有极佳防尘防水性能的铸铁镀锌外壳。ika plate（rct digital）：真正为化学家打造的坚固磁力搅拌器，先进的铝镍钴永磁技术，确保卓越的温度稳定性和磁力感应，耳目一新钢化玻璃，显示屏快速响应，具有卓越的耐化学性能，ika smarttemp-确保反应及化学家安全，更集成定时和计时功能，声响预警，特别适合投料过程，到达时间提示用户，并且不会中断反应过程。“锁机键”可有效避免参数设定被意外改动。全新一代磁力搅拌器，更提供终身质保服务，免除用户后顾之忧。ret control visc：全球首创安全型加热磁力搅拌器，内置称重功能。清晰的tft屏幕方便设定各种参数，如扭矩变化，监控物料转相过程。 集成温度控制系统结合外接温度探针，可精确控制样品温度。可选配双头pt1000温度探针，可同时监控样品和介质温度，精确控温±0.2℃。不锈钢盘面，最高加热温度可达340°c，可实现快速加热。 rs232及usb 接口可连接电脑进行参数控制及数据 拷贝，同时usb接口可用于固件更新。“锁机键”可有效避免参数设定被意外改动。c-mag系列产品：一体成型无缝陶瓷盘面，抗化学腐蚀性能极好，盘面温度高达500度，可轻松实现更高温度的控制。可选c-mag hs7基本性或控制型，以满足用户不同的控制需求。合成反应加热块：可选配金属加热块，适配4 – 2000 ml容器（试管、圆底烧瓶等不同规格），加热块材质为经阳极化处理铝合金；并通过工艺优化，导热性能优异；可在保证加热效率的基础上最大限度的兼容不同品牌的玻璃烧瓶制品，规避玻璃器皿炸裂风险；浓缩路线挑战 1：实验室预算有限，实验空间拥挤。挑战 2：如果浓缩过快或有沸腾现象，可能会使目标分析物损失。挑战 3：很多蒸馏需要终点判断，减压蒸馏至定量，实验人员得寸步不离的守在仪器旁边，以便及时中止蒸馏。耗时，耗力，且容易出现失误。挑战 4：实验室充满异味？化学溶剂逃逸危害操作者安全。ika专家推荐rv 8 旋转蒸发仪： 经济高效型rv 8旋转蒸发仪，半自动升降把手操作轻松、简单、快速。把手集成人体触摸感应器和锁定键，可轻松调节蒸发瓶的浸入角度和高度，让日常繁重的工作变得更加舒适和安全。蒸发管双重锁定装置，未锁定状态现红色标识，直观的提示，规避安全风险。标配退瓶旋钮，集成蒸发瓶固定夹具，可在实验结束后轻松退瓶。rv自动控制型旋转蒸发仪：内置真空控制器，标配n920全自动速度调节真空泵，可以达到更精确的真空度，其微调控制功能可以防止出现真空度过高或不足的状况，对比阀控式蒸馏更提高蒸馏效率，有效避免浓缩过快的现象。rv10 自动控制型旋蒸专利定量蒸馏技术：通过监测进出水温差，并根据内置溶剂数据库中的参数，即可进行换算和控制。在蒸馏至所需体积时，自动停止蒸馏。特别适合避免蒸干实验需求。vss1 二次冷凝装置：可连接在真空泵之前，再次冷凝回收蒸馏物，可预防化学溶剂通过真空泵排放到实验室中。vc10 通用真空控制器：可兼容不同品牌的真空泵，精确控制真空度，内置溶剂数据库，实现全自动蒸馏，可集成软件，远程控制，具备定时功能。rc2 冷水机：高效循环冷水机，制冷功率高达400w。适用于低至 -20 °c 的制冷应用。速度控制式 peek 泵可以连续调节泵压和流速，保证及时冷却蒸馏物。

受限于20世纪化工装置的设计建设标准和设备制造水平,一些装置设备长期运行后腐蚀老化，安全保障能力下降，应急管理部、工业和信息化部、国务院国资委、市场监管总局近日联合印发了《化工老旧装置淘汰退出和更新改造工作方案》（以下简称《工作方案》），并部署开展相关工作。正文如下：联合部署化工老旧装置淘汰退出和更新改造工作为深入贯彻习近平总书记关于安全生产工作的重要指示精神，认真落实国务院《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》，扎实推进化工和危险化学品安全生产治本攻坚三年行动，进一步提升化工行业本质安全水平，应急管理部、工业和信息化部、国务院国资委、市场监管总局近日联合印发了《化工老旧装置淘汰退出和更新改造工作方案》（以下简称《工作方案》），并部署开展相关工作。当前，我国部分上世纪建设的化工装置设备已运行较长年限，受限于当时设计建设标准和设备制造水平，一些装置设备长期运行后腐蚀老化，安全保障能力下降，加之监测监控设施不完善、安全间距不足等问题，安全风险隐患叠加并进入集中暴露期。《工作方案》以取得危险化学品安全生产许可、安全使用许可的企业为范围,对以上企业中近年来排查确定的老旧装置、压力式液化烃球罐和部分常压可燃、剧毒液体储罐，根据产业政策、安全标准、安全风险等情况明确分类治理要求，实现依法淘汰一批、有序退出一批、改造提升一批。《工作方案》要求各地区、各有关中央企业总部精心组织，明确时间表、路线图，优化政策供给，加强技术支撑和资金保障。相关部门将加大支持力度，强化督导检查，加强政策宣传，及时研究解决推进过程中的问题，确保各项任务保质保量完成。此前5月31日，浙江省台州市也发布了《浙江省石化化工装置设备淘汰退出和更新改造工作方案》，具体方案如下：浙江省石化化工装置设备淘汰退出和更新改造工作方案为贯彻落实国务院《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》《浙江省推动大规模设备更新和消费品以旧换新若干举措》，推动石化化工产业装置设备升级，制定本方案。一、总体要求（一）指导思想。坚持依法依规，统筹安全、排放和能耗标准，结合国家相关政策要求，按强制类和鼓励类两个类别，实施依法淘汰一批不符合产业准入和安全、能耗达不到标准要求的装置设备；有序退出一批安全风险高的老旧装置设备；改造提升一批安全风险较高、能效介于标杆水平和基准水平之间、排放不能稳定达标的装置设备等“三个一批”措施，提升石化化工产业安全、环保和能效水平，有效推动石化化工产业升级。（二）主要目标。2024年，淘汰9套化工装置，退出6套老旧化工装置，淘汰和改造提升517台设备。到2027年，通过标准引领，分类施策，滚动推进装置设备淘汰退出和更新改造，完成强制类装置设备淘汰任务，推动鼓励类装置设备应改尽改。二、工作任务取得危险化学品安全生产、使用、经营许可的企业和非许可化工、医药企业对照以下要求，落实淘汰、有序退出和改造提升任务。（一）依法淘汰一批不符合产业政策和标准的装置设备存在以下情形之一的，应当按要求完成淘汰：1.装置的工艺路线或主体设备列入《产业结构调整指导目录（2024年本）》（国家发展改革委令第7号）淘汰类的。2.装置的工艺路线或主体设备列入《淘汰落后危险化学品安全生产工艺技术设备目录（第一批）》（应急厅〔2020〕38号）、《淘汰落后危险化学品安全生产工艺技术设备目录（第二批）》（应急厅〔2024〕86号）的。3.未经过正规设计，且未开展安全设计诊断的[未经正规设计是指：装置未经法定资质设计单位设计，企业自行设计安装使用；或设计单位不具备相应资质、超资质级别或超业务范围开展项目设计；或以安全设施设计专篇代替初步(或基础)设计、以初步(或基础)设计代替施工图(或详细)设计等]。4.外部安全防护距离不满足国家标准《危险化学品生产装置和储存设施风险基准》（GB 36894）规定的风险基准要求，且无法整改的。5.连续停运5年以上，存在重大隐患且无法整改的。6.装置核心反应器或主要压力容器安全状况等级为4级，累计监控使用时间超过3年且无法对缺陷进行处理的。7.对产品能效低于基准水平的设备和工序，推动企业制定年度改造和淘汰计划，将能效改造提升到基准水平以上，不能按期改造的予以淘汰。（二）有序退出一批安全风险高的装置设备截至2023年底，对于符合下列情况的，各设区市应急管理部门会同有关部门组织辖区内企业（非中央企业）、有关中央企业按照总部要求，按照“一装置一策”“一设备一策”，明确退出路径、责任单位、责任人员、完成时间等，于2029年底前有序退出：1.2022—2023年，根据《危险化学品生产使用企业老旧装置安全风险评估指南（试行）》确定的老旧生产装置，且投产运行30年（含）以上的。2.投产运行25年（含）以上且未规定设计使用年限的压力式液化烃球罐。3.投产运行30年（含）以上的容积3000立方米以上的常压可燃、剧毒液体储罐。属于产业链供应安全保障、社会民生保障需求、国家战略规划要求、“卡脖子”技术等情况，不能按时退出的装置和储罐，应详细说明现状和原因，由企业聘请具有工程设计综合或化工石化医药行业甲级资质的设计单位等第三方机构，开展全面深入的评估，安全风险受控的，按照国家相关要求落实，并应持续强化安全风险管控，加大资金投入，优化监测监控手段，提升数字化智能化管控水平，确保安全运行。（三）改造提升一批在役装置设备1.2022—2023年，根据《危险化学品生产使用企业老旧装置安全风险评估指南（试行）》确定的老旧生产装置中投产运行20年（含）至30年（不含）的，各设区市应急管理部门会同有关部门对辖区内企业（非中央企业）、有关中央企业按照总部要求，逐一开展安全风险评估复核，确定安全风险等级，实施分类安全改造。2.对于已达到设计使用年限、未规定设计使用年限但使用超过20年的压力式液化烃球罐，企业应当严格执行《固定式压力容器安全技术监察规程》中关于年度检查、定期检验和安全评估（合于使用评价）的有关规定。罐区的安全管理应严格执行《化工企业液化烃储罐区安全管理规范》（AQ 3059-2023）。3.对于投用运行不足30年（不含）的容积3000立方米以上的常压可燃、剧毒液体储罐，企业应加强年度检查和定期检验，根据检查检验结果进行隐患治理和改造提升。4.按照《工业重点领域能效标杆水平和基准水平（2023年版）》（发改产业〔2023〕723号）要求，对产品能效介于标杆水平和基准水平之间的设备和工序，依据《炼油单位产品能源消耗限额》（GB 30251）、《乙烯装置单位产品能源消耗限额》（GB 30250）、《甲醇、乙二醇和二甲醚单位产品能源消耗限额》（GB 29436）、《烧碱单位产品能源消耗限额》（GB 21257）、《纯碱单位产品能源消耗限额》（GB 29140）等标准，引导企业应改尽改、应提尽提，鼓励更新改造后达到能效标杆水平。5.依据排放标准，实施生产设施、污染治理设施改造提升。对不能达到《石油炼制工业污染物排放标准》（GB 31570）、《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571）、《合成树脂工业污染物排放标准》（GB 31572）、《无机化学工业污染物排放标准》（GB 31573）、《炼焦化学工业污染物排放标准》（GB 16171）、《涂料、油墨及胶粘剂工业大气污染物排放标准》（GB 37824）、《挥发性有机物无组织排放控制标准》（GB 37822）、《制药工业大气污染物排放标准》（GB 37823）、《制药工业大气污染物排放标准》（DB 33/310005）等排放标准的，推动企业实施改造提升，将排放稳定达到标准。其他装置设备由企业根据评估情况，参照本方案实施淘汰退出和更新改造。三、时间安排（一）动员部署（2024年6月）。省级层面完成工作部署，各地、各有关中央企业根据本方案要求，结合实际细化措施，进一步明晰目标任务，进行广泛宣传，部署启动相关工作；根据本方案确定的对象范围，进一步摸清底数，分类建立健全淘汰、退出、改造提升的装置、设备台账，确保底数清、情况明。（二）滚动推进（2024年7月至2027年9月）。各地、各有关中央企业组织针对每套装置、设备，制定淘汰、退出、改造提升的具体措施，明确时间表、路线图，加快推进实施。（三）总结巩固（2027年10月至11月）。各地、各有关中央企业总结经验成果，形成总结报告。四、保障措施（一）加强组织领导。省级层面成立工作组，负责统筹推进石化化工装置设备淘汰退出和更新改造工作。各地要高度重视，以石化化工装置设备淘汰退出和更新改造为契机，有效推动产业升级；要结合实际建立健全工作推进机制，加快制定实施方案，认真落实本方案提出的各项目标任务和重点举措。（二）加大支持力度。省发展改革委、省经信厅、省生态环境厅、省应急管理厅、省市场监管局、省国资委、省能源局强化政策支持力度，优化相关项目审批流程、进入化工园区和有关企业考核政策，激励引导石化化工企业主动实施装置设备淘汰退出和更新改造。各地区要融合产业升级、安全环保、技术改造等多方面政策，优化政策供给，多渠道筹集资金。有关中央企业要积极履行央企责任，加强技术支撑和资金保障，支持做好装置设备淘汰退出和更新改造，确保各项任务保质保量完成。（三）强化督导检查。省级层面定期调度工作进展，加强实地督促。各地跟踪督促辖区所有相关企业认真制定实施计划，加强对监控运行装置和设备的检查，强化情况通报，及时宣传推广好经验好做法，对工作不力、进展缓慢的企业，加强跟踪指导服务，并按季度将工作情况报省应急管理厅。本方案自2024年6月1日起施行，执行过程中若遇国家政策调整，按照新规定执行。

近日，中建二局安装公司一项被喻为航天领域“跳楼机”的高科技实验装置项目竣工验收，正式进入核心试验装置安装阶段。“跳楼机”名为4秒电磁弹射微重力实验装置项目，坐落在海淀区中国科学院北京新技术基地内，是国家大科学装置，为亚洲首例、世界第二例工程。该装置采用一种类似于炮弹造型的直线电机驱动实验舱体，通过电机全程控制加速度过程，以“2秒弹射到40米高空再2秒回落”的方式来产生微重力和超重环境，最终实现模拟微重力、月球重力、火星重力等运动模式，为航天大规模空间科学项目提供地基短时微重力实验服务。如此神奇的装置，藏身在一座40米高、占地136平方米的“高塔”里，总用钢量不足千吨。“136平方米约等于一个三室两厅，干了十几年工程，没见过这么小的。”项目经理李长龙介绍，平地竖起一座高塔，看似容易，实际上“麻雀虽小，五脏俱全”。为实现微重力环境，发射装置被包裹在两层六边形钢结构中，内塔钢结构用于连接电机设备，外塔钢结构则是用来控制整体轨道装置的稳定性。与高精尖的国家大科学装置相对应的是2毫米的精度要求，施工难度集中在了钢结构安装环节。一开始，拥有丰富的钢结构项目施工经验的李长龙面对如此之“小”的项目也犯了难。“施工技术与质量标准要求极高，‘零焊接’‘全螺栓’方式，让常规施工方法和工艺难以保证。为了保证整个钢结构体系的分毫不差，所有的现场安装全部采用螺栓与法兰盘栓接形式，仅拇指粗细的高强螺栓就用了1.6万余个。”李长龙介绍，4秒落塔项目钢结构安装过程中，一千多根构件组合成的空间几何体及近千块连接板的平面度、平行度、垂直度、正对距离误差不能超过2毫米，2毫米相当于一枚一元硬币的厚度。为将安装误差控制在2毫米内，项目团队构建了4秒落塔可视化三维模型，对钢结构安装全过程模拟，实现可视化施工，避免与其他专业的冲突与碰撞，有效解决了钢结构安装精度及变形控制这一难点问题。“栓接相比焊接有可调整的空间，人工作业很难保证一次成型，过程中需要不断地调整钢结构位置，才能确保万无一失。”李长龙说，考虑到安装时的紧密性，他们特别制作了0.5毫米和1毫米两种垫片，并在钢结构两端各留出2毫米的空间，确保钢结构之间能够以最小的空隙塞到一起，再用螺栓和垫片对缝隙进行填充。记者了解到，如此高精尖的装置，在安装过程中还采用了最传统的“线坠儿”技术纠偏。整个钢结构安装完成后，在顶部拉出8根0.5毫米的钢丝绳，尾部绑上铅坠，确保自上而下自然垂落，根据结构与钢丝绳的位置进行最后的修正，最终成功地把安装精度控制在2毫米以内。这是继“中国天眼”之后，中建二局安装公司再次助力国家大科学装置成功实现预期目标，该项目的建设经验也将为后续国内千米落井装置的关键技术验证项目提供重要技术支持和施工保障。下一阶段，项目团队将继续与各方密切配合，努力把4秒落塔项目打造成为“中国第一、世界领先”的微重力实验设施，助力国家探索浩瀚宇宙实现新突破。（记者 孙颖 通讯员 王东坡）

甲基砜（MSM）是一种重要的有机硫代物，在胶原蛋白合成中起着关键作用，并具有增加胰岛素敏感性和促进体内糖代谢的潜在健康作用。传统的硝酸氧化法生产MSM存在废酸产量高、气味难闻、安全性差等缺点。在绿色化工的指导下，使用双氧水作为氧化剂，因纯度高、原子利用率高且产物仅为水和氧而备受关注。由于生产工艺的强放热性，使用传统间歇釜存在反应失控甚至爆炸的风险，在绿色化学品和安全化学品的概念下，这种生产过程逐渐被淘汰。微通道反应器作为一种新兴技术，针对强放热反应可以有效避免热失控的风险，且尺寸小持液量少，具有本质安全，显著提高反应的过程安全性。近年来，微通道技术已应用于各种高危反应，包括硝化、氧化、氯化、加氢、烷基化、酰化等。来自南京工业大学的倪老师团队构建了几种不同规格的微通道反应器，并将其应用于MSM的连续流合成。实验开始，作者考察了通道直径、水浴温度、催化用量和停留时间对MSM产率的影响，MSM的收率和纯度都很高：图1：初始实验装置图2：初始考察通道直径、水浴温度、催化用量和停留时间对MSM收率的影响最佳条件为使用3mm*1mm的PTFE管道，水浴温度80℃，催化剂用量0.002e.q., 停留时间4min，收率可达91.5%。考虑到此反应初始阶段原料浓度高放热量较大，作者采用两段温区（温区一Tf+温区二Ts）进行研究：图3：第二阶段实验装置图4：第二阶段不同的温区组合对MSM收率的影响当温区一温度20℃，停留时间1.0 min，温区二温度80℃，停留时间3.0 min时，MSM收率最高98.1%。后续作者在自建的工业化微通道反应器上进行了工业化放大，时间收率为18.36吨/年，空间收率为36.43吨/年/m3（如图5）：图5：工业化放大装置图5：釜式和连续流的对比总结：根据反应的放热特性，采用微通道反应器实现了MSM连续流合成工艺。单控温工艺，通道直径为3 mm × 1 mm，水浴温度为80℃，催化剂用量为0.002 mol，停留时间为4 min时，MSM收率达91.5%。双温控工艺，当温区一温度为20℃，停留时间为1.0 min，温区二温度为80℃，停留时间为3.0 min时，MSM的收率可达98.1%。在自建的工业化微通道反应器平台上对MSM的连续流工业化生产进行了研究。MSM年平均时间产量为18.36 吨/年，年平均空间产量为36.43吨/年/m3。微通道技术的应用可有效提高MSM制备过程的本质安全性和生产效率，具有广阔的工业应用前景。

1月15日，分别由中科院大连化学物理研究所1101组承担的“光学周期级飞秒时间分辨荧光亏蚀光谱装置”与11T2组承担的“气相纳米团簇负离子光电子速度成像仪”两项院科研装备研制项目通过了中国科学院计划财务局组织专家组的验收。　　中国科技大学的胡水明教授等5位专家，以及中国科技大学刘世林教授等5位专家分别组成了两个项目的专家组对项目进行验收。验收会前，由清华大学莫宇翔教授等3位专家和大连理工大学于清旭教授等3位专家分别组成的测试组对项目进行了现场测试，专家组各自听取了项目负责人韩克利研究员和唐紫超研究员的研制报告、财务报告和应用报告、测试专家组的测试报告，查看了有关资料和档案，并进行了现场考查。　　验收组专家一致认为，光学周期级飞秒时间分辨荧光亏蚀光谱装置将超短激光脉冲技术与荧光亏蚀技术相结合成功研制了一套光学周期级飞秒时间分辨荧光亏蚀光谱装置。经测试组现场检测各项技术指标达到了设计要求。利用该套装置，观测到了LDS867染料分子电子激发态上的飞秒级量子拍频。该实验结果充分体现了此套装置在时间分辨上的优势。气相纳米团簇负离子光电子速度成像仪项目组圆满完成了仪器研制任务，主体设备和相关部件全部就位，仪器运行正常。仪器的各项指标均达到或超过任务书的设计要求。应用该仪器开展了贵金属氢化物、镧系金属氧化物等团簇的光电子能谱及成像研究，对国家自然科学基金以及科技部973等项目的开展起了重要作用。　　验收专家组认为两个项目组均完成了合同书规定的各项任务要求，一致同意通过验收。

仪器信息网讯 2012年6月5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办，北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。本届论坛以“为构建我国食品安全保障体系，进一步推动食品、农产品检测新技术的广泛应用，完善食品与农产品质检体系建设”为主题，特别邀请到了多位食品、农产品监管部门的领导和食品质检领域的著名学者做主题报告，并同期举行展览会，汇聚了70余家国内外科学仪器相关厂商，吸引了600余位来自各界的专家、代表参会。　　展会期间，仪器信息网特别制作了“食品、农产品检测新技术系列视频采访”，与会的部分参展仪器厂商分别针对目前食品、农产品检测当中面临的技术、应用与市场需求，介绍了各自所能提供的解决方案。　　东京理化器械株式会社北京代表处业务代表、埃朗科技国际贸易(上海)有限公司副总经理方小东女士主要给大家介绍了几款在农残检测方面常用的仪器:隔膜真空泵(MPC-101ZP)、旋转蒸发仪(N-1100V)、冷却水循环装置(CCA-1111)。公司的这一套仪器在农残检验中的应用非常普遍，并且在农残检测项目中也多次中标。　　另外，MGS2200系列氮气吹扫装置主要用于奶制品的检测，公司在三聚氰胺的检测领域中也卖出去不少；MMV-1000W型分液漏斗振荡器，重现性比较好，适用于样品量比较多的检测项目，大大减少了科研人员的体力劳动。　　更多详细信息，请点击查看采访视频。　　东京理化器械株式会社　　东京理化器械株式会社成立于1955年7月12日，是在科学技术的发展中成长起来的综合性科研生产企业。公司总部设在东京，在宫城县和琦玉县建有现代化的制造工厂，并在筑波和那须设有两处研究所。东京理化器械株式会社通过长期研究开发的经验和不断技术革新的积累，在生物技术、化学制药、有机合成等尖端技术领域取得了长足的发展，形成了系列化的仪器产品，包括浓缩装置、冷冻干燥机、喷雾干燥机、干燥恒温设备、纯水制造装置、低温恒温设备、搅拌器、振荡器、有机合成装置、中低压液相层析仪等。其中，以旋转蒸发仪为代表的浓缩系列产品一直是东京理化的标志性产品。　　为了更快的把公司生产的优质产品介绍给广大中国客户，公司于2001年在北京设立了代表处；2003年在上海嘉定建立了独资工厂即上海爱朗仪器有限公司；并于同年成立了独资的国内贸易公司即埃朗科技国际贸易(上海)有限公司，下设北京、上海 、广州、成都四个办事处；2004年又分别在北京和上海设立了维修中心。

二硝化新案例：3,5-二硝基苯甲酸的连续合成！康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体，其主要用于生产诊断用药泛影酸， 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂，主要用于泌尿系统造影；同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂，是替米沙坦等药物的主要中间体，属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺：3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种：采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应，存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题；苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应，反应热约为278.96 kj/mol，反应温度不易控制，易产生“飞温"现象；温度是影响硝化反应的重要因素，该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度；微通道连续流工艺：与传统釜式反应器相比，微通道反应器：面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成的反应失控，提高反应的安全性；微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控，可极大地提升整个反应体系的传质，相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高；反应时间短，控制精准，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章，“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护，公开号：cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物，应用了连续流微通道反应器系统，以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响，并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件，反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时，可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应，一硝产物以间硝基苯甲酸为主；该反应在室温下即可快速进行，但在引入一个硝基后，由于no2+也是吸电子基团，会使苯环上电子云密度进一步下降， 使得二硝化速度大大降低，需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强，使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+，加快反应进程，提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中，记为原料a；将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液，记为原料b；此装置主要分为预热区和反应区， 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节；待温度达到设定值，将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块，依次经过预热区、反应区，产物由出口处连续流出，然后利用冰水淬灭，冷却、结晶、过滤得到产物；产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7: 2.8，反应停留时间4min，反应体系温度为75℃，此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。结果讨论与小结：本文以苯甲酸为原料，浓硝酸为硝化剂，发烟硫酸为催化溶剂，应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件；与传统间歇方法相比，该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点，提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性；对于单因素实验，均选最优结果，得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7，温度75 ℃，停留时间4 min的较优工艺条件下，3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。参考文献：《天然气化工—c1 化学与化工》：第46 卷第2 期