有机合成装置

PPS-2510型有机合成装置，google上搜了一下就那点资料，eyela的网站更简单，有人了解吗？用过吗？有详细的资料吗？先谢过！

我想做有机合成实验，需要一实验仪器要有磁力搅拌功能，还要能制冷到-40度，哪有这样的实验仪器，最好不是组装在一起的一套仪器。谢谢！可发到邮箱lwj307@tom.com

我司我一家小型医药化工企业，要建一认证有机合成实验室，准备进行相关认证，不知道有机合成实验室要进行哪些认证，都要哪些基础合成设备（如通风柜，反应釜，旋转蒸发仪，抽滤装置等），各功能区如何规划，像反应釜应配有氮气，氢气等，是否应单独设置划出一个地主放置。没有这方面实验室的建设经验，请大家多多帮忙，能给一个相对系统的回复或提供相关实验室参考图片等。

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我现在用南京产的NJ24-3型微波高温合成装置烧碳化钛陶瓷，最近设备温度总升不上。有谁了解这个机器的，请教一下原因。

有机合成实验室设备如何放置

群蛀虫内酯(Clavulactone)是我国科学家在文革结束之后分离获得并完成鉴定的一例结构独特的生理活性海洋二萜。生命有机化学国家重点实验室经过多年的努力，最近成功完成了该天然产物的首次全合成，为中科院上海有机化学研究所自上个世纪70年代后期以来围绕这一海洋天然产物进行的综合研究工作画上了一个新标记。 1987年，上海有机所李金翠、张志明、倪朝周、夏宗芗、吴毓林等研究人员于从中国南海软珊瑚中首次分离获得并成功鉴定了一种具有跨环内酯单元的新颖复杂中环二萜，并命名为群蛀虫内酯；这也是我国利用X-衍射单晶技术进行复杂天然产物结构鉴定的早期例子之一。群蛀虫内酯具有较强的抗肿瘤作用，它能成倍提高癌细胞的cAMP水平，从而抑制癌细胞的分裂。 随着我国研究生制度的恢复和健全，上海有机所吴毓林研究员领导的研究组于1993年秋天最早开始制定群蛀虫内酯的全合成计划，先后有博士生乔立新和朱强（现为广州健康与医药研究院研究员）等相继参与并开展了有关研究工作，在J. Org. Chem.和 Org. Lett.上发表了第一批关于此天然产物某些结构单元（五元环、六元环、十一元环）的合成方法。许杏祥研究员领导的研究组于1995年之后也开始独立开展群蛀虫内酯的全合成研究，先后有多名博士生发展并发表了具有参考价值的区域合成新方法。2000年之后，这个领域不断被重视，包括美国哈佛大学Corey研究组和波士顿学院的Hoveyda研究组相继开展具有类似十一元中环特点的海兔烷型（dolabellane）海洋二萜的全合成研究，并先后报道了其它三例天然产物的全合成。 姚祝军研究员指导的研究组于2005年制定了两条新的群蛀虫內酯合成路线。最近完成并发表的群蛀虫內酯首次全合成就是其中的一条路线（Angew. Chem., Int. Ed. 2012, 51, 6484-6487）。与以往报道的环系处理方式不同，该路线先立体控制地构建五元/六元并环结构，从而控制中环形成前的中间体构象，有利于实现十一元环的闭合，最后对其进行官能团修饰而完成全合成。实践证明这一思路是成功的。在报道的群蛀虫内酯首次全合成中，他们发展并应用了多个高效率的立体控制反应，包括利用Lewis酸促进的手性环氧醇重排构建季碳；发展并使用SmI3催化的可放大的分子内Ene反应构建五元环；使用手性磷酸催化的区域与立体选择性氧杂Diles-Alder反应引入六元环，从而锁定中环形成前的侧链空间伸展方向；运用吴毓林组最先发展使用的分子内SN2取代形成C-C键完成高效率的中环形成；利用甲基铜锂试剂的高立体选择性共轭加成引入中环上的孤立甲基；最后使用区域/化学选择性烯丙基sp3 C-H直接氧化获得跨环内酯结构，完成全合成。 群蛀虫內酯的首次全合成成果发表之后，获得众多化学界同行的关注，发表首月（2012年6月）即位列德国《应用化学》杂志Most Accessed Articles的第二名；新近又被英国化学家Steven Ley推荐收录于今年第九期的Synfacts杂志（Synfacts 2012, 8, 937）。 从上世纪70年代后期开始群蛀虫内酯的分离工作，到1987年群蛀虫内酯结构的鉴定，再从1993年群蛀虫内酯全合成工作的启动，到2012年完成了群蛀虫内酯的全合成，中国科学院上海有机化学研究所的三代化学工作者，在国家自然科学基金委、科技部、上海市科委以及中国科学院的持续资助下，历经三十年的艰苦工作和不断积累，最终完成了群蛀虫内酯的分离、鉴定与全合成的所有环节，成为我国天然有机化学不断发展、取得进步的又一例证。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201209/W020120905366675342749.gif群蛀虫内酯首次全合成关键技术剖析

香料β-萘乙醚的合成目的原理实验目的1.学习Williamson法合成醚的原理和实验方法；2.掌握重结晶提纯法的操作技术。实验原理β-萘乙醚又称橙花醚，是一种合成香料，亦可用作定香剂，其稀溶液具有类似橙花和洋槐花的香味，并伴有甜味和草莓、菠萝的香味。 其合成主反应为： NaP—OH+C2H5OH = NaP—O—C2H5+H2O仪器药品β-萘酚3.6g(0.025mol)，溴乙烷 2ml(0.027mol)，无水乙醇20ml，氢氧化钠1.1g；仪器磨口玻璃仪器一套；温度计、烧杯、形锥瓶、量筒等。过程步骤50ml圆底烧瓶中加入3.6克β—萘酚(0.025mol),20ml无水乙醇，1.1g研碎的固体氢氧化钠和2ml溴乙烷(2.9g,0.027mol)，与水浴上加热回流5～6小时，然后将回流装置改为蒸馏装置，回收大部分乙醇，最后将反应混合物倒入盛有40ml水的100ml烧杯中，并用活性炭脱色，抽滤得片状白色结晶，烘干称重并计算产率。纯品β-萘乙醚为无色片状结晶，mp：37～38℃；bp：281～282℃。注意事项1.β-萘酚—萘酚用毒，对皮肤、粘膜用强烈刺激作用，量取时要当心。若触及皮肤，应立即用肥皂清洗。浓硫酸有强腐蚀性，若不慎溅到皮肤上，马上用清水冲洗；2.也可用氢氧化钾，但所得粗产物熔点常常很低，且难以后处理；3.水浴温度不宜过高，否则溴乙烷易逸出。反应5～6小时后几乎无游离酚存在。分析思考 1.以硫酸脱水法制取â —萘乙醚会产生哪些副产物?这些副产物对主产物的精制有无影响?2.为什么要用稀的氢氧化钠水溶液对粗产物进行处理?3.除了用重结晶作法提纯β-萘乙醚外，还可用其它什么方法?

1828年F.维勒由无机物氰酸铵合成了动物代谢产物尿素，数年之后H.科尔贝又合成了乙酸，从此有机合成化学获得迅速发展。有机合成大致分为两方面：①基本有机合成。包括从煤炭、石油、水和空气等原材料合成重要化学工业原料，如合成纤维、塑料和合成橡胶的原料，溶剂，增塑剂，汽油等，其产量几乎接近于钢铁的数量级。②精细有机合成。包括从较简单的原料合成较复杂分子的化合物，如化学试剂、医药、农药、染料、香料和洗涤剂等。20世纪70年代以后，有机合成的新领域迅速发展，如一些有一定立体构象的天然复杂分子的合成，一些新的理论和方法如反应机理、构象分析、光化学,各种物理方法分析手段的应用等方面的进展，尤其是分子轨道对称守恒原理的提出，对有机合成化学起着极大的推动作用。 有机合成不只是合成天然产物，它对催化、材料、食品科学等领域的发展都有重大贡献。合成复杂天然产物的尝试，也可以成为新型合成方法诞生的重要试验场。事实上，许多化学家都认为，一种新型合成方法的发明，要比复杂天然产物的合成本身更有意义：重要的是方法，而不是孤立的合成结果。 中国使用草药的历史源远流长，在天然产物合成领域也有长时间的探索。使用青蒿提取物治疗疟疾的最早记载可以追溯到公元340年，这一文献记载为屠呦呦等在20世纪70年代分离提取青蒿素带来了灵感。有人说，中国天然产物化学研究在过去十年中进入了“黄金时期”(Zheng Q-Y and Li A. Sci China Chem 2016 59: 1059–60)。

1828年F.维勒由无机物氰酸铵合成了动物代谢产物尿素，数年之后H.科尔贝又合成了乙酸，从此有机合成化学获得迅速发展。有机合成大致分为两方面：①基本有机合成。包括从煤炭、石油、水和空气等原材料合成重要化学工业原料，如合成纤维、塑料和合成橡胶的原料，溶剂，增塑剂，汽油等，其产量几乎接近于钢铁的数量级。②精细有机合成。包括从较简单的原料合成较复杂分子的化合物，如化学试剂、医药、农药、染料、香料和洗涤剂等。20世纪70年代以后，有机合成的新领域迅速发展，如一些有一定立体构象的天然复杂分子的合成，一些新的理论和方法如反应机理、构象分析、光化学,各种物理方法分析手段的应用等方面的进展，尤其是分子轨道对称守恒原理的提出，对有机合成化学起着极大的推动作用。 有机合成不只是合成天然产物，它对催化、材料、食品科学等领域的发展都有重大贡献。合成复杂天然产物的尝试，也可以成为新型合成方法诞生的重要试验场。事实上，许多化学家都认为，一种新型合成方法的发明，要比复杂天然产物的合成本身更有意义：重要的是方法，而不是孤立的合成结果。 中国使用草药的历史源远流长，在天然产物合成领域也有长时间的探索。使用青蒿提取物治疗疟疾的最早记载可以追溯到公元340年，这一文献记载为屠呦呦等在20世纪70年代分离提取青蒿素带来了灵感。有人说，中国天然产物化学研究在过去十年中进入了“黄金时期”(Zheng Q-Y and Li A. Sci China Chem 2016 59: 1059–60)。

大家不知有没有应用有机加氧装置来分析有机样品或者润滑油中元素分析？现在主流的有两种品牌GE的Isomist和ESI 的PC3，两种控温分别为GE（-10度到60度，ESI（-5度到2度），大家不知有什么经验，希望各抒己见，因为我们最近需要购买，谢谢大家热烈讨论？

测定饮用水中的有机氯＼有机磷农药用什么固相萃取装置好？（大概价格？）

基本知识包括：有机合成的要点、有机合成路线设计的基本方法，有机合成反应的选择性，碳链的官能团化与官能团的转化以及合成子的理论等。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17099]有机合成要点[/url]

1828年德国著名化学家维勒由无机物合成出从生物体产生出来的有机物尿素，从而使当时盛行的“生命力”学说（即有机体有生命力，从有机体得到的有机物也是有生命力的，无机物是从矿物质中得到的，是没有生命力的，有生命力的有机物不能从无生命力的无机物中转化而来）遭到了严厉的打击，使无机物与有机物这一不可逾越的鸿沟得到了填补。尽管如此，受生产力水平和科学技术发展的局限，有机化学作为一门科学创立下来应该是19世纪中叶以后。而有机化学对人们的日常生活、社会生活及生产产生直接影响是在本世纪初期开始的。在农药方面，自20世纪40年代以来，杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、杀鼠剂等各类农药中均出现了大量有机合成品种，它们具有类型多、药效高、对作物安全、应用范围广的特点。无机农药因无法与之竞争，用量锐减，农药进入了有机合成农药时代。 有机合成农药出现的一个重要标志是缪勒（P．Müller）于1939年人工合成了有机氯杀虫剂滴滴涕，它具有优异的广谱杀虫作用，这一发现也被称之为大规模使用有机广谱杀虫剂的开端。滴滴涕不仅杀虫谱广，用量比无机农药低得多，而且药效好。人们发现，滴滴涕不仅可用于杀灭农田里的害虫，它还可以杀灭体虱和蚊蝇，滴滴涕的出现在控制1944年那不勒斯伤寒（通过杀灭传播此种伤寒病毒的体虱来实现）的流行及后来防治疟疾（蚊传播疫病）方面立下了不朽的功绩。另一个有机氯杀虫剂是六六六，它是由英国人法拉第（M．Faraday）于1925年第一个合成出来的，并由英国（1945年）和法国（1942年）独立地发现其杀虫作用，它以其杀虫谱广、持效期长（稳定）、成本低而倍受赞誉。六六六在防治蝗虫、水稻螟虫等农业害虫方面也起过极其重要的作用，在历史上创造了不可磨灭的功绩。 滴滴涕和六六六从化学组成上看，均是有机氯杀虫剂。在20世纪40年代初，还出现了另一类重要的杀虫剂——有机磷杀虫剂。该类杀虫剂主要是由德国拜耳（Bayer）公司施拉德（G．Schrader）领导的研究小组开发的。1943年，第一个商品化的有机磷杀虫剂特普（TEPP）投入市场，用于农业害虫防治。第一个大吨位的有机磷杀虫剂是1949年合成的对硫磷。有机磷与有机氯均为神经毒剂，但两者作用机制不同。有机磷杀虫剂品种很多，毒性与性能差异很大。虽然它们多数为高毒品种，但马拉硫磷、敌百虫、杀螟硫磷等毒性较低，这些农药品种不仅可以用于防治农业害虫，还可用于杀灭卫生害虫、家畜寄生虫、仓库害虫等。不同的有机磷品种效能方面也各具特色，有些持效期短、药效快，有些持效期长。直到现在，许多有机磷杀虫剂仍然是重要的正在使用的农药品种，如乙酰甲胺磷、敌百虫、敌敌畏等。 还有一类重要的杀虫剂品种——氨基甲酸酯类杀虫剂是20世纪50年代由瑞士嘉基（Geigy）公司首先研制的，很快，这类品种于60年代达到盛期。这类药剂在化学结构上不同于有机磷，但与有机磷杀虫机理相似。第一个实用的品种甲萘威是美国联合碳化物公司开发的。这类杀虫剂的品种也很多，毒性大小不一，杀虫性能各有特点。涕灭威、灭多威这类氨基甲酸酯类农药是棉红蜘蛛等暴发性害虫的克星；速灭威、仲丁威等可用于防治稻飞虱；抗蚜威是高效杀蚜剂；残杀威则可作滞留喷洒用的卫生杀虫剂；恶虫威专用于防治蟑螂。 在这一时期，伴随有机化学合成技术和测试技术的发展，各种结构新颖的有机化合物分子不断被合成出来，这样，用于农业病虫草害防治的农药品种越来越多，防治范围也越来越广，不仅前述的杀虫剂和杀菌剂、除草剂等原来已有的农药类型可供选用的品种越来越多，而且植物生长调节剂、杀啮齿动物（如杀鼠剂）、动物驱避剂等新的农药类型也相继问世。这样，农作物受到了比较全面的保护，农作物的产量也得到了大幅度提高。 这一阶段农药化合物的类型与品种蓬勃发展，农药用量大幅度下降，每平方米约为0.08～0.3克，比无机农药时代单位面积用药量下降了一个数量级。有机农药类型多，社会效益和经济效益显著，极大地刺激了它的研究开发工作。另一方面，新兴的有机化学工业也为其提供了大规模工业化的内部及外部条件。这一阶段农药的开发主要是靠经验，大量地合成有机化合物后进行筛选，筛选的目标是活性谱广、杀灭性和持效性强的品种。人们尚未重视对生态及环境的影响，在管理方面侧重对质量及药效的监督。 到了70年代，有机合成农药发展到了一个新的历史时期。由于前段时期有机农药的大量使用，这些农药尤其是难于降解的有机氯农药在环境中积存，导致对环境的污染问题慢慢凸现出来。1962年美国著名的生物学家卡尔逊（Carson）女士的惊世之作《寂静的春天》，严厉批评了化学农药对环境的污染，因之引起了社会及各国政府对环境保护的重视，各国政府进一步加强了对农药的管理。这些情况的出现迫使农药研究者必须竭力创制对环境友好的高效低毒的新一代有机农药品种。有机合成化学工作者通过不断努力，终于获得了突破性进展，高效甚至超高效农药品种不断面世。这些农药的出现，大大降低了农药的用量，使农药对环境的污染也得到了极大的降低，有机合成农药真正成为本世纪人类的福音。 在这一阶段，出现的高效杀虫剂主要为拟除虫菊酯类杀虫剂，这些杀虫剂在田间的药效能持续在一周左右。这类杀虫剂还能杀灭蚊子与蟑螂，但是它们对人的毒性却极低，因此，可在家庭室内使用，只要使用得当则非常安全。如现在市场上供应的“灭害灵”等灭蚊药剂的主要成分都是拟除虫菊酯类杀虫剂。这类杀虫剂在化学结构上与天然的除虫菊药剂相似（但药效更高），因此称之为拟除虫菊酯。 在这一个时期出现的杀菌剂则是一种抑制细菌的某一阶段生物合成的三唑类有机化合物，由于这类化合物对细菌的作用部位十分明确，因此药效很高，其代表品种为德国拜耳公司开发出来的三唑酮，其药效比前期的有机杀菌剂高一个数量级。除草剂在这一时期得到了极快的发展，出现了多种高活性、对作物无害、持效期适中及易于降解的品种。此中最具代表性且具有划时代意义的是美国杜邦（Dupont）公司率先研制开发成功、后来在世界范围内各国著名公司竞相仿制创新的磺酰脲类品种，如绿磺隆、甲磺隆以及农得时等。这类除草剂的特点是：（1）用量极少，每平方米用药量为0.2～5毫克，与之相比，前期的有机除草剂则为每平方米50～100毫克，因而这类除草剂被誉之为“超高效除草剂”；（2）对多种一年生或多年生杂草，特别是阔叶杂草有高效；（3）对动物安全，因而对人体无毒；（4）具有较好的选择性。在这一阶段，非杀生性（即不一定杀死）药剂也有很大的发展。这类药剂不是以直接快速杀死害虫为目的，而是转向调节或改变害虫行为，影响害虫的繁殖和发育，如各种昆虫信息素、昆虫激素、昆虫生长调节剂等。这类农药对非靶标生物（即不希望杀死或控制的生物）无害而在抑制害虫成长方面显示出独特的效果。此外，不少昆虫性引诱剂的合成获得成功并已在实践中得到应用和商品化。 由于农药管理工作的加强，也由于化学尤其是有机化学合成技术的发展，这一阶段开发新农药的战略目标转向易降解、低残留、高活性及对非靶标生物和环境影响小的方向，甚至有人提出改杀虫剂为抑虫剂、改杀伤性农药为非杀生性“软农药”的主张。这种观点上的改变拓宽了人们的视野，也为有机合成农药的发展提出了更高的要求。开发新农药除了仍保留进行新品种的随机筛选的手段外，还着力于开展生物学研究，利用电子计算机进行筛选和辅助设计等。这些新技术的植入必将为有机合成农药的发展提供更多的机遇和更新的挑战。

PE[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]900或者500的有机废液装置多少钱，报价多少，急需更换。

一、税握装置样机工作原理与特点　　本次燃油加油机税控装置（以下简称税控装置）现场样机试验选用两家厂商提供的WC型和DF型两种型号的税控装置。这两种型号的税控装置均已取得制造计量器具许可证、税控功能合格证和防爆合格证。　　WC型税控装置为集中控制管理型。它主要由数据采集器和数据存储器两大部分组成。数据采集器与数据存储器之间通过电缆连接。每台（单枪）加油机内安装1台数据采集器，每个加油站在营业室内安装1台数据存储器，每台数据存储器最多可与32台数据采集器相连。对电脑加油机，数据采集器从原加油机显示终端采集数据，通过信号电缆将数据送往数据存储器，数据存储器对数据进行处理与存储，用IC卡读取数据存储器中的数据进行报税。对机械加油机先将原机械计数器改为电子计数器，再进行数据采集器等部件的安装。　　该税控装置的主要特点：　　1.易实现联网；　　2.对电脑加油机不改变原加油机结构；　　3.不改变原加油机计量性能；　　4.可覆盖所有燃油加油机品牌。　　DF型税控装置为单机控制型。它主要由控制存储器、显示器、操作板和防爆配电盒四部分组成。每台（单枪）加油机安装一套税控装置。无论是机械加油机，还是电脑加油机，都去掉原加油机的计数显示部分，由该税控装置代替。控制存储器直接从加油机测量变换器采集数据，并进行数据处理与存储，用IC卡在操作板上读取控制存储器中的数据进行报税。　　该税控装置的主要特点：　　1.从加油机计数部分开始税控锁定；　　2.计量检定用油不计人加油机发油数；　　3.用户可持IC卡进行加油；　　4.安装与维护比较方便。

我最近在做水中半挥发性有机物测试（525.2）请问那种萃取装置比较合适？知道的同行请告知，多谢！e-mail:senman.zhang@ram.com

请教下，谁知道在哪可以找到关于有机盐合成的相关文献，谢谢了!

上海有机所考博讲义—有机合成希望对大家有所帮助。

[size=4][b]车载有机溶剂废水应急处置环保装置[/b] 为及时处置溢油及有剂溶剂泄漏引起的突发环境污染事件，瑞典政府与重庆市达成协议援赠一台价值400万元的有机溶剂废水应急处置环保设备。此车载应急设备处理能力20m[sup]3[/sup]/h，处理后水质能够达到污水排放一级标准，具有处理效果好、机动灵活、性能可靠稳定、自动化程度高、操作简单、无二次污染等诸多优点。这台设备已于12月16日正式启用，随着国家在“十二五”期间加大突发环境事件的处置能力建设，相关企业如果能够仿制，将会取得较好的经济效益。[/size]

[b]微波有机合成反应的新进展[/b][i]王静，姜凤超[/i]摘 要：综述了近年来微波辐射技术在有机合成应用中的新进展。 着重介绍了微波有机合成反应技术及其在重要有机合成反应中的应用。关键词：微波化学，有机反应，微波辐射　　微波最早被人们认识并应用在军事通讯领域，本世纪 40 年代后期逐渐应用于工业、农业、医疗、科学研究等各种领域。 在有机合成应用中的研究始于1986 年，当年加拿大化学家 Gedye 等发现微波辐射下的 4-氰基苯氧离子与氯苄的 SN2 亲核取代反应可以使反应速率提高 1 240 倍，并且产率也有不同程度的提高。 这一发现得到人们的高度重视并引起化学界的极大兴趣。 自此，在短短的十几年里，微波辐射促进有机化学反应的研究已成为有机化学领域中的一个热点，并逐步形成了一门引人注目的全新领域——MORE 化 学 (Microwave Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry) 。 我国近年来关于MORE化学的研究也越来越多，发表的综述文章已有多篇,现仅就最近的进展作一综述。 　1. 基本原理 微波(microwave， MW)即指波长从 1 mm～1 m，频率从 300 MHz～300 GHz 的超高频电磁波，广泛应用于雷达和电子通讯中。 为避免相互干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波频率一般为 900( ±15) MHz 和 2450( ±50) MHz。 微波加速有机反应的原理，传统的观点认为是对极性有机物的选择性加热，是微波的致热效应。 极性分子由于分子内电荷分布不平衡，在微波场中能迅速吸收电磁波的能量，通过分子偶极作用以每秒 4. 9 ×109 次的超高速振动，提高了分子的平均能量，使反应温度与速度急剧提高。 但其在非极性溶剂(如甲苯、正己烷、乙醚、四氯化碳等) 中吸收 MWI 能量后，通过分子碰撞而转移到非极性分子上，使加热速率大为降低，所以微波不能使这类反应的温度得以显著提高。实际上微波对化学反应的作用是复杂的，除了具有热效应以外，还具有因对反应分子间行为的作用而引起的所谓“非热效应”,已有文献报道此观点。2. 微波有机合成反应技术 与一般的有机反应不同，微波反应需要特定的反应技术并在微波炉中进行。 微波有机合成反应技术一般分为密闭合成反应技术和常压合成反应技术等。随着对微波反应的不断深入研究，微波连续合成反应新技术逐渐形成并得到发展。[color=red]最后有全文下载[/color]

[u][i]精细化工中间体：2004，34(2)：1-4[/i][/u][b]微波有机合成及反应器研究新进展[/b][i]刘福萍，陆明[/i]摘 要：综述了近年来微波辐射技术在有机合成应用中的新进展。针对微波有机合成反应技术及专用微波反应器作了重点介绍。关键词：微波化学；有机反应；微波反应器1 　前言 微波是频率大约在 300 MHz～300 GHz,即波长在 1000～1 mm 范围内的电磁波，它位于电磁波谱的红外光波和无线电波之间。在 20 世纪 60 年代，N. H. Williams就曾经报道了用微波加速某些化学反应的研究结果，但在化学合成中应用微波技术则直到 20 世纪 80 年代初期才开始，当时人们并未预料到它对化学研究领域的重大作用。微波应用于有机合成的研究则始于 1986 年， Gedye 和 Smith等通过比较常规条件与微波辐射条件下进行酯化、水解、氧化等反应，发现在微波辐射下，反应得到了不同程度的加快，而且有的反应速度被加快了几百倍。至今，微波促进有机合成反应已经越来越被化学界人士所看好，而且形成了一门倍受关注的领域 —MORE化学(Microwave-Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry) 。将微波用于有机合成的研究涉及酯化、Diels -Alder、重排、Knoevenagel、Perkin、 Witting、 Reformatsky、 Dveckman、羧醛缩合、开环、烷基化、水解、烯烃加成、消除、取代、自由基、立体选择性、成环、环反转、酯交换、酯胺化、催化氢化、脱羧等反应及糖类化合物、有机金属、放射性药剂等的合成反应。2 　微波促进有机反应机理 微波广泛应用于雷达和电讯传输产品中，为了防止微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用微波炉等民用微波频率为 915 ±15 MHz 和 2450 ±50MHz。微波技术应用于有机合成反应，反应速度较常规方法相比有的能加快数倍、数十倍，有些反应能加速数百倍甚至数千倍。为什么微波有如此大的效果呢 ? 目前关于微波加速有机反应的机理，化学界存在着两种观点。一种观点认为，虽然微波是一种内加热，具有加热速度快、加热均匀无温度梯度、无滞后效应等特点，但微波应用化学反应仅仅是一种加热方式，与传统加热反应并无区别。他们认为微波应用于化学反应的频率 2450 MHz 属于非电离辐射，在与分子的化学键共振时不可能引起化学键断裂，也不能使分子激发到更高的转动或振动能级。微波对化学反应的加速主要归结为对极性有机物的选择加热,既微波的致热效应。1990 年，Edwin G. E.Jahngen 等研究了三磷酸腺甙 (ATP) 在微波作用下的水解反应，发现微波作用下反应速度是常规加热方式下的25 倍，但在两种加热方式下，反应动力学并没有明显的改变。1992 年， Kevin D. Raner 等通过研究微波对 2，4，6-三甲基苯甲酸与 2-丙醇的酯化反应速度的影响，也得出结果表明最终酯化产率仅与温度因素有关，而与加热方式无关。

磷，硫，硅在有机合成中的应用 中文PPT磷（P），硫（S）和硅（Si）都是第三周期的非金属元素，但因为它们都具有空的3d轨道，可以邻接的碳阴离子形成配位键（back-bonding），所以能够使α-碳阴离子较稳定。硅，磷，硫与碳原子的键能并不是特别强，因此在做完合成上的应用后并不难除去。极强的F-Si，O-Si及O-P键经常被用于此合成的目的。有时硅原子可视为一个巨大的类质子，可与金属离子置换，因此有机硅化合物可被用来制备有机金属。如以前所述的烯硅醚为烯醇的等物[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=36938]磷，硫，硅在有机合成中的应用 中文PPT[/url]

摘 要：微波对物质的作用机理及微波合成反应技术是目前微波化学研究的重点。本文简要介绍了微波化学的发展历史，讨论了微波对反应体系的热效应和非热效应，研究了微波合成反应技术的发展以及在有机合成方面的应用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=23209]微波合成技术及在有机合成中的应用[/url]

路线设计－有机合成中的关键

微波有机合成的原理

分析在有机合成中的作用本人做了十几年的有机合成工作对分析在合成中的重要作用深有感触。分析对合成人员的帮助不仅仅是能定量的告诉合成人员他的反应进行情况，如转化率、选择性是多少，定性的告诉他其产物中是否有他要得目的产品。以及他的产品纯度是多少，杂质含量否合格。更重要的是分析可以帮助合成人员调整工艺条件提高反应的转化率、选择性以及判断出应该采取什么样的提纯方法。所以合成人员必须懂得分析。一般来说当一个全新的反应结束后工艺人员都会定性反应物中有无他所要得目的产物以便判断该工艺的可行性。而后再定量分析原料的转化率、产品占多少、副产占多少。但大家可能都突略了对副产的定性分析，因为主产品好判断而副产不好定性，而如果不知道副产是什么东西就无法知道什么样的工艺条件利于主产的合成而不利于副产的产生。有时侯有机合成工作就是在研究副产，可以说没有副产物就根本用不着研究。知道副产结构了你就可以根据二者的活化能、反应速率不同而采用不同的反应温度、不同的反应浓度、不同的滴加条件以及应该将谁向谁滴加。在工艺路线选择时副产物的定性有时可以影响到工艺路线的选择。比如在合成医药时，如果能定性出副产物的结构，知道其性质即使产品的纯度很低但如果副产物毒性、副作用很小也可以被接受，但是如果副产不能被定性出结构不知道其物性即使产品纯度很高但也不能被接受（除非产品纯度特别高副产含量极低）。所以如果副产物不能被提纯又不能定性时就不得不采用牺牲转化率、收率的工艺条件来抑制副产的生成，如果此法还不行就只能改选工艺路线了。定性也可以影响到中间产品是否需要提纯，如果定性出副产物结构可以判断出该副产不参加下步反应时无论副产好不好提纯都可以不提纯，当然如果在合成中间产物时副产虽然不能定性但却可以根据色谱图各物质含量比例判断出副产不参与下步反应时也不用提纯，而改在最后一步提纯来减少提纯的次数。除非该副产无法和最终产品分离。在提纯产品时如果能够定性出副产的结构式我们可以采用化学法提纯产品。最典型的就是酸碱法，如果副产有酸性而主产无酸性可以用强碱液将杂质洗涤除去，如果副产无酸性而主产有酸性可以使产品溶于水过滤除去杂质再用强酸中和回原来的产品。如果副产无碱性而主产有碱性可以在有机相中加酸使产品沉淀，过滤后在中和成原产品，反之亦然。如果不能定性出副产的结构在精馏时我们一样可以根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图判断出精馏的难易程度，各种成分出馏的时间，甚至可以判断出精馏成败的原因。记得我在一次精馏中发现看起来很容易分离的副产却很难分离，虽然我在不断的加高精馏柱和提高回流比。当我猛然发现精馏产品中的副产与精馏前的副产出峰位置略有不同时，一定性分析才发现此副产非彼副产，精馏后的副产是我的主产品受热分解而成。改用高真空低精馏柱后精馏一举成功。在重结晶时我们可以通过液相色谱图判断出各物质的极性强弱来选择不同极性的溶剂来重结晶提纯产品。另外说一下定量分析时选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]还是液相色谱也很关键。一般大多数物质用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析，只有沸点较高且含有双键的物质才采用液相分析，前者不仅仅分析成本低而且准确度高。一次在给一个含有2个羰基的吡啶加氢制备哌啶时因为该化合物分子量较高且含双键，我们采用液相分析。定性反应物中含有目的产品后我就开始改进工艺条件，但无论如何改进都有一个大个的副产峰，最后将副产含量多的产物做氢谱分析、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用时分析其结构时才发现副产物是少加了一个双键的吡啶而且其含量也很低，只不过多含了一个双键的它在液相中吸收峰很大可是却显得副产很多。一般在大企业中都设有专业的分析人员，工艺员一般不管分析。但工艺员如果懂一些分析的话可以及时的发现分析人员的一些失误，特别是那些由于不了解工艺情况下犯的错误。比如在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用定性化合物时，分析人员只能根据集团碎片判段分子结构，如果定性的分子结构在理论上沸点应该高于主产品而在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上却早于主产品出峰时就可能是该化合物的异构体。再比如有一次我们的一个产品用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯度很高，灰分也很低但色度分析却不合格，到底是什么杂质造成的呢？分析人员无能为力。但我们工艺人员却根据工艺反应情况、机理判断出该杂质是硝酸盐，因为硝酸盐有水溶性在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中不出峰，测灰分时又会受热分解挥发造成灰分很少的假象。通过化学分析发现工艺中的问题的例子很多，总之分析对工艺人员很有帮助，懂分析对于工艺人员很重要，当然了如果分析人员也能够懂得有机合成就更好了。

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