低角度衍射仪

X射线衍射是获取材料晶体类型、应力状况、择优取向等结构信息的一种重要检测方法。近年来，X射线衍射仪更是凭借着无损、便捷、测量精度高等特点被应用于诸多领域。随着科技的不断进步和市场竞争的加剧，X射线衍射仪生产企业也不断地研发新产品以提升自身竞争力，满足用户的多样化需求。值此年末之际，回顾2023，仪器信息网特对两款让人印象深刻的X射线衍射仪新品进行盘点，以飨读者。布鲁克D6 PHASER一体化台式X射线衍射仪布鲁克（Bruker）作为全球领先的分析仪器企业之一，在过去的几十年里，创造了一系列革新的产品，为科学和工业界用户提供支持。2023年6月，布鲁克正式推出D6 PHASER台式X射线衍射仪，这款产品不仅大大拓展了衍射仪除粉末衍射以外的分析潜能，还填补了传统台式衍射仪与落地式衍射仪之间的功能性差距。D6 PHASER可用于X射线粉末衍射反射与透射几何、掠入射衍射与反射法薄膜分析以及块体样品应力和织构分析。其X光管功率为600W和1200W，最小步进角度0.002°，测角仪精准度0.01°，分辨率0.03°。功能强大的同时，D6 PHASER还兼具着可操作性与灵活性。基于布鲁克简单易用的软件及其对XRD分析方法的广泛了解，D6 PHASER能够以直观的方式对用户进行指导，让用户无需经过培训即可上手。奥龙 组合多功能X射线衍射仪AL-Y3500丹东奥龙传承了中国射线仪器五十余年发展史，是一家射线仪器行业技术力量与综合实力雄厚的高科技企业。2022年4月，丹东奥龙通过“揭榜挂帅”的形式揭榜了国家发改委高端仪器设备关键核心技术攻关项目，以研制国产高精度X射线衍射仪为目标，重点解决关键核心部件“卡脖子”问题，攻克关键部件的产业化，实现X射线衍射仪生产自主安全可控。在此背景下，X射线衍射仪AL-Y3500于今年重磅亮相。AL-Y3500采用固态X射线发生器，极大提高了衍射仪测量结果的稳定性；金属陶瓷X射线管，具有散热性好、运行功率高（40kV×40mA、50kV×40mA）、使用寿命长等特点；衍射角驱动采用步进电机驱动+光学编码控制技术，测角仪内藏式设计；在衍射角度测量范围内，衍射角度线性度小于0.02°。作为一款高性能、高精度的国产X射线衍射仪，AL-Y3500可对金属和非金属的样品进行定性、定量、晶体结构分析，配置相应附件后还可进一步用来研究高温、低温对材料结构的影响，以及薄膜样品结构分析，金属材料织构、应力测量等。众所周知，仪器创新对于科技进步具有重要的推动作用。希望X射线衍射仪生产企业能积极研发、持续创新，推出更多具有特色和核心竞争力的产品，助推相关产业高质量、快速发展。

研究人员开发的DRUM相机能以每秒480万帧的速度在单次曝光中捕捉动态事件。图片来源：加拿大国家科学研究所要捕捉快速运动的清晰图像，比如落下的水滴或分子相互作用，需每秒可采集数百万张图像的超快相机，这种相机非常昂贵。在最新发表于《光学》杂志的一篇论文中，加拿大科学家开发出一种新型相机，能以更便宜的方式来实现超快成像，适用于实时监测药物输送、自动驾驶的高速激光雷达系统等多种应用。加拿大国家科学研究所、康科迪亚大学和元宇宙平台公司联合研制的这种新型衍射门控实时超高速测绘（DRUM）相机，可捕获每秒480万帧的单次曝光动态事件。他们通过对飞秒激光脉冲与生物样品中的液体相互作用以及激光烧蚀的快速动态进行成像，展示了这种能力。研究人员开发了一种新的时间选通方法，称为时变光学衍射。相机使用门来控制光线何时照射到传感器。在时间选通中，传感器读出图像之前，门会快速连续打开和关闭一定次数。这会捕捉一个场景的高速短片。考虑到光的时空二象性，研究人员想出了如何利用光衍射来完成时间选通。快速改变衍射光栅上周期性面的倾斜角度，可生成沿不同方向传播的入射光的多个副本，提供一种扫描不同空间位置以在不同时间点排除帧的方法。然后可将这些帧组合在一起形成一部超快的电影。研究人员使用数字微镜器件以非常规方式完成了这种类型的扫描衍射门。他们创建了一个序列深度为7帧的DRUM摄像机，并用它记录了激光与蒸馏水的相互作用。新相机的成像速度和空间分辨率与商用高速相机相似，但它使用了现成的组件，成本不到当今超快相机的1/10，而超快相机的起价接近10万美元。

现代化商用多晶X射线衍射仪具备无损、便捷、测量精度高等很多优点，同时配备有先进的陶瓷光管、高精度的测角仪、高灵敏度的探测器以及各种分析计算软件，因此它的应用范围是非常广泛的，不仅可以实现材料物相的定性表征，还可以对很多参数实现定量化的分析。常规的分析包括：材料的晶型结构分析、点阵参数的测定、物相定量、晶粒尺寸和结晶度计算等，还可以对材料的宏观微观应力以及取向织构进行测定；同时还包括诸如小角散射、薄膜衍射、反射率测定以及微区分析等新的技术。而在X射线衍射分析表征中，样品的制备过程、仪器参数设定以及数据分析这三个步骤往往决定了X射线衍射数据结果的质量。本文主要从这三方面进行阐述，与大家分享下多晶X射线衍射的应用要点。一、样品制备X射线衍射实验的准确性和实验得到的信息质量结果与样品的制备有很大关系，在进行材料的X射线衍射分析时应合理制备样品。样品制备主要分为粉末样品的制备和块状类样品的制备。1. 粉末样品首先要控制它的颗粒粒径，原则上要保证颗粒尺寸适中并且均匀，对于大多数样品来讲可以通过研磨加过筛的方式来实现；而对于受外力易产生晶体结构变化的样品而言，通常采用不研磨直接过筛的方式进行处理。在样品的整个研磨过程中要掌握研磨力度柔和均匀的原则，适中的粒度可以让样品中大部分或全部的晶粒参与衍射，从而可以获得反应样品真实晶体结构信息的实验数据；如果研磨不充分，会造成样品的粒度粗大，从而会引起参与衍射的晶粒数目减少，衍射强度降低，峰形变差，分辨率降低的情况；如果用力过度研磨，对材料的晶体结构会产生不同程度的破坏，衍射强度会降低，同时晶粒细化会带来衍射峰的宽化效应，不利于得到结构清晰的衍射谱图。至于研磨的程度，一般研磨到没有颗粒感，类似面粉的滑腻感即可，也不能研磨的过细。过筛这一步是为了保证样品粒径的均匀性，如果样品颗粒尺寸不够均匀，会产生一定的择优取向。图1是一个矿物样品的分析案例，红色谱图是未经研磨和未经过筛处理的样品，而黑色谱图是样品经过研磨和过筛处理的。从叠加图中可以明显看到：样品经过研磨过筛后，粒径尺寸适中且均匀，这就保证了参与衍射的晶粒数目。在X射线衍射谱结果中，经过处理的样品不论从衍射峰数目、强度、峰型和分辨率都要优于未处理的样品，从而确保了分析结果的真实性。图1 经过处理与未经过处理的矿物样品的叠加X射线衍射谱图在粉末样品的装填方面，需要准备的样品量一般在3g左右，最小不少于5mg。压片方法采用常规的正压法操作，在压片过程中让粉末样品最好能够铺满整个样品槽，关键要让粉末样品压平，如果样品表面不平整、存在凹凸起伏的情况，会导致出射的角度变大或变小，直接引起大角度的某些衍射峰偏移，还会造成入射X射线散射至任意方向，导致探测器接收到的峰值降低。这对于精修分析而言，会造成最终解析的晶体结构常数出现严重错误。压片过程中需要注意的是不要用力压太紧，否则容易影响样品的自由取向。2. 块状类样品从样品形态区分，常见的块状类样品有块状、板片状、圆柱状。在分析过程中需要把握样品的测试面面积、表面洁净度与表面平整程度。测试面的面积通常要大于1cm2，如果面积太小可以将几块样品粘贴在一起进行测试，同时样品的底面要与测试面相平行，从而保证衍射面的水平状态；在测试前，应该尽可能将测试面磨成平面，并进行简单的抛光，这样做不但可以去除金属表面的氧化膜，还可以消除表面的应变层，之后再用超声波清洗去除表面的杂质，保证测试面的平整光滑。二、仪器参数设置1. 扫描参数的设定X射线衍射的扫描方式主要分为步进扫描和连续扫描，步进扫描是将扫描范围按照一定的步进宽度（如常用的0.01度/步或0.02度/步）将整个扫描范围分成若干步，在每一步停留若干秒，并将这若干秒内记录到的总光强度作为该数据点处的强度，一般用于角度范围内的精细扫描，可以获得高质量的衍射数据结果，用于定量分析、线形分析以及精确测定点阵常数、Rietveld全谱拟合精修等应用；而连续扫描是测角仪从起始2θ角度到终止2θ角度进行的匀速扫描，其具备较高的扫描效率。这里面有两个关键参数——步长和扫描速度。步长一般是根据衍射峰的半高宽来决定，最好要小于全谱中最尖锐衍射峰半高宽的1/2。步进扫描的停留时间或者连续扫描的扫描速度要根据步长（数据点间隔）进行设定，要搭配合适，遵循步长小扫速慢，步长大扫速快的原则。否则，在图谱中会出现基线噪声过大和上下波动增大的情况，会把一些可能的弱峰掩盖掉。图2是一个陶瓷样品的分析案例，采用连续扫描模式、5度/分钟的扫描速度分别使用0.01度/步和0.02度/步的步长进行分析测试，可以看出快速扫描速度配合稍大步长的分析效果要好于小步长；下图按照步长小扫速慢，步长大扫速快的原则进行测试，都可以较为准确的表征出晶体的结构信息，特别是慢速扫描的数据质量更高。图2 不同扫描速度与步长匹配得出的X射线衍射谱图对于扫描范围而言，表1列举了一些常见材料的扫描角度范围，对于需要进行精修的衍射数据截止扫描角度一般要到100度或120度。表1 常见材料的扫描角度范围扫描总时间的计算对于衡量总体测试时间成本以及合理选取扫描参数是很有必要的。步进扫描和连续扫描的计算如式（1）、式（2）所示：如从3度到90度使用步进扫描模式采集某样品的衍射谱，步长设定为0.02度/步，停留时间为0.2秒/步，则通过计算可以得到测量总时间为14.5分钟。连续扫描的总测量时间根据式（2）计算，但是实际的总测试时长还需要包括光源移动到起始角度的时间。2. X射线光源的参数设置（1）X射线管的管电压和管电流X射线管的工作电压一般为靶材临界激发电压的3~5倍，以铜靶为例，它的Kα能量为8.04KeV，为了获得靶材的有效激发，电压通常设置为40kV，这里需要说明的是，电压一般不能低于20kV，否则就不能对Cu靶的特征X射线进行有效激发。选择管电流时功率不能超过X 射线管的额定功率，较低的管电流可以延长X 射线管的寿命。除非特殊要求，通常X射线管使用的负荷不超过最大允许负荷的80%左右。（2）靶材的选择依据样品元素成分来合理地选择工作靶的种类，应保证样品中最轻元素（原子序数小于等于20的元素除外）的原子序数比靶材元素的原子序数稍大或相等。如果靶材元素的原子序数比样品中的元素原子序数大2～4的话，那么X射线将被大量吸收因而产生严重的荧光现象，不利于衍射的分析效果（比如分析Fe试样，应该尽量使用Co靶或Fe靶，如果采用Ni靶，则背底噪音会很高）。如果采用不同的靶材对相同材料进行分析，所获得的谱图相同吗？使用不同的靶材，首先其特征X射线波长是不同的，而材料晶体结构的晶面间距值是其固有的。根据布拉格方程可知，样品衍射峰的角度决定于实验使用的波长，因此，采用不同靶材测试相同材料所得衍射图谱中衍射峰的位置是不相同的、呈规律性变化的，与靶材的种类是无关的。（3）狭缝的选择狭缝的大小主要依据材料的表征目的以及探测器的类型来进行选择，原则就是在保证强度的情况下提高分辨率。一般的衍射仪配置有三种可变的狭缝（发散狭缝、防散射狭缝和接收狭缝），另外两个索拉狭缝的层间距是固定的。发散狭缝越大，衍射强度越高，但峰型的宽化越明显；防散射狭缝用于限制由于不同原因产生的附加散射进入探测器，有助于降低背景；接收狭缝越小，分辨率越高，强度越低，反之。分析测试时尽量让发散狭缝和防散射狭缝保持一致，接收狭缝尽量小，这样可以提高衍射谱的分辨率和信噪比，从而获得高质量的衍射结果，还可以起到保护探测器的作用。（4）样品放置高度的控制样品的放置高度对于获得高准确度的数据结果是非常重要的，高度的略微偏移都会对实验结果产生影响，具体来讲就是会造成衍射峰的位移以及衍射峰强度的变化。通过图3可以看出：低于正确的高度，衍射峰向左偏移，同时峰强降低；如果是高于正确的高度，衍射峰向右偏移，样品表面与防散射刀片的间隙更小，衍射峰强明显降低。图3 样品的不同放置高度所得到的衍射谱图三、数据分析1．获取的数据信息和物相定性分析首先，从X 射线谱的峰型中可以得到包括峰位、峰强以及峰型轮廓宽度形状的这些信息，通过衍射峰的峰位和峰强可以对物相进行定性定量分析，同时还可以通过计算获得点阵常数和晶体结构的相关结果；通过峰型轮廓宽度形状可以得到样品峰型的展宽，进而可以计算出晶粒尺寸和微观应力。物相定性分析是X射线衍射分析的基础，最重要的环节就是将样品谱图与标准卡片进行比对，以确定样品的物相组成。比对的过程中要遵循以下4点原则：（1）计算材料的晶面间距d值，这是材料晶体结构所固有的；（2）材料低角度的衍射线与标准卡片的匹配情况；（3）重点关注谱图中的强衍射线；（4）要尤为重视特征线。2．衍射谱比对功能的运用将衍射谱进行叠加比对是衍射数据分析中较为常用的一个方法，比如鉴定药物晶型结构的一致性，通常就采用谱图比对的方法进行晶型分析。在《药典》中明确规定判断两个晶态药物晶型状态的一致性，应满足“衍射峰数量相同、衍射峰强弱顺序一致、衍射峰角度误差范围在±0.2°内以及相同角度衍射峰相对峰强度误差在±5%内”这四个条件。以一批送检的降糖药为例，判断其晶型状态的一致性。首先对两种药物进行谱图叠加比对，如图4所示，可知这两个样品满足“衍射峰数量相同和衍射峰强弱顺序一致”这两个条件。图4 药物X射线衍射谱叠加图而后对两个样品进行衍射峰峰位和强度的定量比对，通过计算可以得出：两个样品的峰位一致，符合“二者2θ值衍射峰位置误差范围在±0.2⁰内”的条件；同时相同位置衍射峰的相对峰强度存在偏差，有的甚至超过了15%，因此不符合“相同位置衍射峰的相对峰强度误差在±5%内”的条件。表2 样品衍射峰的峰位和强度比较通过谱图定性比较和衍射峰的定量计算，比对结果满足前三个条件，但是晶粒生长方向存在差异造成相同角度衍射峰相对峰强度的误差超出了《药典》中给定的范围。X射线衍射谱的比对法可以为挑选药物晶型和优化药物生产工艺参数提供帮助。在分析表征过程中，需要根据样品特性以及表征目的把握好样品制备、仪器参数设置以及数据分析这三方面的要点，以获得准确、高质量的X射线衍射数据，充分发挥出多晶X射线衍射的技术优势，为科学研究、技术创新以及材料评价等方面持续提供强有力的数据支撑。附：作者简介黎爽，高级工程师，2008年就职于北科院分析测试研究所至今，主要应用电子显微镜、X射线衍射仪等大型科学工具作为表征手段，从事材料的电子显微分析、晶体结构表征以及相关科研工作。针对新材料的研究表征，建立了多种特色分析技术，涵盖了材料制备和分析测试表征等方向。特色分析技术广泛应用于日常科研工作中，已通过专业领域内多项能力验证和国家司法鉴定能力验证项目考核。

引 言扫描电镜中的被散射电子衍射技术(EBSD)在确定材料结构、晶粒尺寸、物相组成以及晶体取向甚至是应力状态标定都有一定的涉及。通过电子衍射技术的进一步发展，Keller与Geiss基于EBSD技术相同的硬件与软件，通过改变样品台的倾角，使得荧光闪烁体信号接收器在样品下方接收透射电子衍射信号，从而代替原先的背散射信号。这种新技术称为Transmission Kikuchi diffraction（TKD），由于它的信号接收方式特点也被称为t-EBSD。由于接收信号的方式由被散射电子信号转为透射电子信号，其分辨率得到了明显的提升，由原来的EBSD技术的几十纳米(20-30nm平行于电子束的方向，80-90nm垂直于电子束的方向)提高到了TKD技术的10纳米。由于电子束与材料交互作用体积的减少，分辨率提高，使得分析超细晶材料以及其中的纳米颗粒的到了实现。为了改善电子衍射信号接收能力，一种新型的电子束－样品－接收器(on-axis TKD)共轴TKD式的几何设计在法国洛林大学(Université de Lorraine)与布鲁克公司联合组装使用，这个新装置不仅可以接收菊池花样还可以接收衍射点的信息。虽然此时TKD的说法已经不能十分贴切的描述实际情况，应该改为扫描电镜中的透射衍射(Transmission Diffraction )更为合理。由于传统上TKD缩写已经被普遍接受，所以我们在本文中以共轴透射菊池衍射(on-axis TKD)来表述此种新方法。这种新型的接受方法比传统的非共轴TKD(off-axis TKD)方法得到更高的信号强度。同时，共轴TKD方法由于其接收信号的对称性，可以使得原先非共轴TKD方法得到的扭曲的信号得以矫正。本文的主要目的是揭示透射衍射花样随着不同试验条件、样品参数(电子束入射强度、样品与探测器的距离、样品的厚度、样品的原子序数)的变化规律。帮助试验人员选择衍射花样中的合适的衍射数据(点、线、带)，以及相应的设置电镜与样品的参数。最后在实际的纳米材料中采用TKD技术对样品进行纳米尺度的分析研究。试验方法所有的试验都是基于ZEISS Supra 40型号与ZEISS Gemini SEM进行的，配备的设备是Bruker e-Flash1000摄像机，对应的探测器型号是Bruker OPTIMUS。如图1所示，传统的TKD系统与on-asix TKD系统的探头接收方向并不相同。图2表示了FIB制样方法获得的楔形单晶Si薄片式样，样品厚度在25nm到1μm之间，用于后续的试验检测。图1 (a)同轴式透射菊池衍射(on-axis TKD)；(b)传统非同轴透射菊池衍射(off-axis TKD)；(c)电子背散射衍射(EBSD)图2 实验用的FIB砌削的楔形Si单晶样品的SEM图像电子束入射能量、样品厚度以及原子序数对TKD衬度的影响1衍射衬度的种类在同轴TKD技术中，收集到的衍射花样衬度不仅仅受到显微镜参数的影响，对于不同的观察样品其衍射花样衬度也会有所不同。目前，样品的厚度与入射电子的加速电压是日常应用过程中最基本的影响因素，样品的密度与原子序数也是重要的影响参数，但是目前无法对其进行系统的分析。同时，信号接受探测器的摆放角度、与样品的测试距离也是在实际操作中影响信号接受质量的因素之一。我们可以把衍射花样分为两类：衍射斑点与菊池花样。菊池花样有三种不同的衬度：线衬度、亮带衬度、暗带衬度。2菊池线与菊池带菊池线的形成原因在于，如果样品足够厚，那么将会产生大量以各种不同方向运动的散射电子；也就是说，电子与样品发生非相干散射。这些电子与晶体平面作用发生布拉格衍射。菊池线的形成有两个阶段，一是由于声子散射形成的点状的非连续的发射源，如图3(A)所示。第二是由于这些散射后的电子将相对于面hkl以θB运动(如图3B所示)，从而与这些特定晶面发生布拉格衍射。因为散射电子沿各个方向运动，衍射书将位于两个圆锥中的一个内(如图3C)。换言之，因为入射k矢量有一定的范围，而不是单一确定的k矢量，所以观察到的衍射电子的圆锥而不是确定的衍射束。考虑与hkl晶面成θB角度方向的所有矢量所构成的圆锥，称之为Kossel圆锥，并且圆锥角(90-θB)非常小。由于荧光屏/探测器是平面并且几乎垂直于入射束，Kossel圆锥将以抛物线形式出现。如果考虑近光轴区域，这些抛物线看上去就像两条平行线。有时把这两条菊池线和他们之间的区域称为“菊池带”。图3(A)样品在某一点处所有电子散射的示意图(B)部分散射电子以布拉格角θB 入射特定hkl晶面而发生衍射(C)这些圆锥与Ewald球相交，由于θB很小，在衍射花样上产生了近似直线的抛物线。3布拉格衍射斑点与TEM中的衍射斑点形成原理相似，TKD中衍射斑点是由于低角弹性散射形成的，低角弹性散射是连续的，然而在高角范围内，随着与原子核的相互作用，散射分布并非连续，这也就解释了为何衍射斑点只能在低散射角度的区域才能够观察到。图4显示了单晶Si样品中，随着厚度变化引起的衍射信息变化，在样品较薄的区域我们可以看出衍射斑点的信息，随着样品厚度的增加，衍射斑点信息消失。菊池花样在样品时很薄的区域，衬度模糊，而在样品厚度很大时，衬度表现的较弱，其它阶段花样都比较清晰。图5中可以看出，随着入射电子能量的降低，衍射斑点也逐渐消失。由此，可以认为衍射斑点的强度在样品厚度一定的前提下，可以认为是入射电子能量的函数。图4 单晶Si在不同厚度下共轴透射菊池衍射(on-axis TKD)产生的透射衍射花样 (a)43nm (b)45nm (c)48nm (d)52nm (e)65nm (f)100nm (g)200nm (h)300nm (i)1000nm 加速电压E＝15keV，探测器样品距离DD＝29.5mm，光阑尺寸60μm，束流强度2nA，图像捕获时间(a-h)200ms×30images (i)990ms×30images随着加速入射电子的加速电压的变化，透射菊池衍射花样的变化，可以看出，与图4中的变化规律相似。可以看出入射电子能量与样品厚度在对花样的衬度影响方面扮演着同样的角色。但是其原理并不完全一样，随着入射电子加速电压的降低，菊池带的宽度逐渐变窄。图6所示，基于等离子体与声子的自由程的模型计算了出现衍射斑点的情况下，样品厚度与电子入射能量的关系，可以看出入射电子的能量是产生电子衍射斑点的样品厚度的函数。图5 单晶Si在不同加速电压下共轴透射菊池衍射(on-axis TKD)产生的透射衍射花样 加速电压(a)30keV (b) 25keV (c)20keV (d)15keV (e)10keV (f)7keV；样品厚度d＝150nm，探测器样品距离DD＝29.5mm，光阑尺寸60μm，束流强度2nA，图像捕获时间(a-h)200ms×30images (i)990ms×30images图6 Si、Ti两种材料随着电子入射能量以及样品厚度变化为变量的布拉格衍射斑点显示示意图实际样品测试纳米材料由于其优异的力学、光学以及催化性能，在材料研究领域中已经成为新的研究热点。其中纳米金属材料由于其优异的力学性能已经得到了广泛的研究，特别是纳米孪晶铜材料，是最早研究的纳米金属材料之一，但是由于其晶粒尺寸小于100nm，其孪晶片层只有十几个甚至几纳米(图7)，使得以往的结构研究手段多采用透射电镜(TEM)的方法。但是由于TEM难以对大量晶粒的取向进行统计分析，这就需要用到扫描电镜的EBSD技术，介于传统的EBSD技术的分辨率的局限，一直少有纳米级别的分析。那么有了TKD的新型技术，就可以对纳米级别的材料进行细致的分析。图7 纳米孪晶铜的TEM观察由于纳米孪晶的制备方法多采用电沉积的方法，得到薄膜形式的材料。所以在生长厚度方向上由于厚度较薄(约20nm)，本次实验是用金（Au）薄膜样品进行观察，采用的是场发射扫描电镜Zeiss Merlin Compact 以及Bruker OPTIMUS 同轴TKD探测器进行观察。结果如图8所示，可以看出片层结构的分布，经过进一步的分析，可以看出片层结构之间的界面角度为60度，可以确定为[111]112纳米孪晶，并且通过测量可以确定片层宽度仅有2nm。基于共轴TKD技术，让以往在SEM中难以完成的纳米结构的织构组织分析成为可能。并且对纳米尺度材料的性能提升提供了进一步的实验支持。图8 a)纳米金颗粒的孪晶结构PQ图与IPFZ叠加显示；(b)(a)图中线段处角度分布图小 结1.共轴式透射菊池衍射技术可以在衍射花样中获得更加广泛的衍射信息：布拉格衍射斑点、菊池线以及菊池带。2.随着样品厚度的增加，衍射斑点、菊池线、菊池带依次产生。在样品较薄的状态下，菊池带呈现明亮的带状，随着样品后的增加，深色衬度在在带中出现并缓缓变暗，直至带状衬度明锐显现。3.样品厚度与入射电子能量可以作为相关联的变量，影响着衍射信息的衬度；减小样品厚度相当于增加入射电子能量。也就是说要得到特定的衍射衬度，可以调整样品的厚度与调整入射电子束的能量这两种方法是等价的。4.基于等离子体与声子的自由程的模型计算了出现衍射斑点的情况下，样品厚度与电子入射能量的关系。可以看出这二者呈线性关系，且根据元素的不同样品厚度与入射电子能量的比值的常数也有所差别。5.采用共轴TKD技术测试了金纳米颗粒的纳米片层结构，并且分辨出了2nm尺度的孪晶片层结构。

项目编号：DUTASZ-2022876项目名称：大连理工大学原位高温X-射线衍射仪采购项目预算金额：200.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：200.0000000 万元（人民币）采购需求：本项目拟采购一台原位X-射线衍射仪，主要用于物相的定性、定量分析，微含量成分分析，可实现2θ最低角从0.5度开始扫描，满足介孔材料低角度分析需求，还具有高温原位功能，可满足本研究项目中催化剂成分、晶相结构分析；监测催化剂在热环境下的变化，原位反应环境下的催化剂的晶相结构，为科研项目中催化剂的开发提供便利，具体要求详见招标文件。 本项目“原位高温X-射线衍射仪”可提供进口产品。进口产品是指通过中国海关报关验放进入中国境内且产自关境外的产品。合同履行期限：自签订合同之日起，接到采购人供货通知后10个月内货到采购人指定地点安装调试验收合格。本项目( 不接受 )联合体投标。

近日，浙大城市学院预算150万元申请采购一台进口X射线衍射仪，用于先进材料增材制造创新研究中心材料表征的科研活动。该设备的采购已由5名校外专家（含1名法律专家）进行了论证，并予以公示。详情如下：一、 采购人名称：浙大城市学院二、 进口产品公示编号：importedProduct2022061998776336三、 采购项目名称：浙大城市学院X射线衍射仪设备四、 申请理由：在听取了采购单位的设备调研论证报告后，技术评审专家一致认为进口设备在X射线强度（进口设备：光管焦斑为0.4×12mm，1000万cps vs 国产设备：光管焦斑为1×10mm，70万cps）、探测器类型（进口设备：采用二维能量色散阵列探测器 vs 国产设备：采用闪烁晶体计数探测器）、分析软件功能性（进口设备：具备标样定量分析以及结构精修功能 vs 国产设备：无标样定量分析以及结构精修功能，需要大量的人工计算分析）等方面涉及多项技术专利，具有国产设备不可替代性。如采用国产设备，无法满足先进材料增材制造创新研究中心对于材料表征的科研需求，实验结果产出慢，严重限制了科研论文的发表速度。法律评审专家认为该设备的采购符合《政府采购进口产品管理办法》（财库[2007] 119号）第三条以及《关于政府采购进口产品管理有关问题的通知》（财办库[2008] 248号）二、三的认定情形，且该设备未列入商务部《限制进口机电产品目录》和《中国禁止进口限制进口技术目录》。因此该设备的采购符合国家相关进口产品的法律规定。五、 论证专业人员信息及意见：姓名职称工作单位刘彬教授中南大学刘金龙研究员浙江大学唐谊平教授浙江工业大学刘世锋教授西安建筑科技大学吴启才法学副教授浙江泰杭律师事务所刘彬：浙江大学城市学院拟采购的X射线衍射仪主要用于测定金属及非金属材料的晶体结构，织构及应力，是材料分析必备检测设备。目前国际市场上，X射线衍射仪占有率较大的品牌有德国布鲁克、日本理学，国产设备主要有北京普析、丹东通达。国产X射线衍射仪在X射线强度、灵敏度及分析软件等方面较进口设备存在较大差距，具体体现在：1. 进口设备的X射线光管焦斑为0.4×12mm，而国产设备只能做到1×10mm的X射线光管焦斑，精细焦斑的X射线光斑可以获得更高的X射线强度。2. 进口设备采用二维能量色散阵列探测器，而国产设备采用闪烁晶体计数探测器.阵列探测器是现在衍射仪的核心，使用该探测器可以导致衍射强度提高100以上，灵敏度提高10倍以上，是科研工作必不可少的。3. 进口设备的软件具备标样定量分析以及结构精修功能，是XRD数据分析不可或缺的工具。国产设备的软件无标样定量分析以及结构精修功能，需要大量的人工计算分析，实验结果产出慢，且容易出现错误，限制了科研论文的发表速度。综上，进口设备更能满足采购单位对于材料分析的检测要求，因此建议采购进口设备。刘金龙：浙大城市学院申请购买的X射线衍射仪，主要服务于先进材料增材制造创新研究中心的建设，用于材料成型及机械制造类的科研工作。设备应具备分析材料的物相、结构、残余应力等信息的功能。采购单位在日常科研工作中的一部分样品无法研磨成粉末，因此需要用到微区分析的方法，而微区分析要求设备需配备点光源、XYZ样品台以及定位装置。目前只有进口设备同时具备以上装置，并能够实现自动进样。配备大面积二维探测器的衍射仪能够通过延长曝光时间来累计衍射信号强度，从而得到可以用于分析的数据结果。目前也只有进口衍射仪才配有二维的阵列探测器，能够将衍射强度以及灵敏度分别提高100倍和10倍以上。此外，进口XRD设备测试数据的角度精度能够达到0.0001°，而国产设备目前能够实现的最小步进精度只有0.001°，精度相差一个数量级。显然，国产仪器部分性能指标达不到要求，不满足采购单位需要，建议该项目采购进口设备。唐谊平：浙大城市学院申请购买的X射线衍射仪，主要服务于先进材料增材制造创新研究中心的科研工作，此设备应具备材料结构及成分分析的功能，具有精细焦斑的X射线光斑有助于获得更高的X射线强度（进口设备焦斑尺寸0.4×12mm，国产设备焦斑尺寸1×10mm）；探测器是X射线衍射仪的核心部件，进口设备探测器为二维能量色散阵列探测器，而国产设备采用闪烁晶体计数探测器，二者相比计数强度相差甚远（进口设备1000万cps，国产设备70万cps）；进口设备的最小步长及角度重现性均优于国产的（进口0.0001度，国产0.001度）。因此，进口品牌在X射线光管焦斑尺寸、计数强度及精度等方面较国产设备存在巨大优势，国产设备计数强度低，不能进行微量成分信息的获取及精细结构的分析，建议采购进口设备。刘世锋：X射线衍射仪（XRD）是用于测定金属及非金属材料的晶体结构、织构及应力的重要设备，是增材制造中心用于金属3D打印材料物相鉴别、内应力检测的必需设备。目前，国产设备的X射线光管焦斑只能做到1×10mm，焦斑强度很低，并采用闪烁晶体计数探测器；相比之下，进口设备的焦斑可达0.4×12mm，并采用二维能量色散阵列探测器，衍射强度是国产设备的100倍，灵敏度是国产设备的10倍。此外，进口设备的软件具备标样定量分析以及结构精修软件，可以提高识别的精度，是研究痕量组分的必备手段，而目前国产设备不具备此功能。因此，建议采购进口设备。吴启才：（一）浙大城市学院拟采购的进口产品符合《政府采购进口产品管理办法》（财库[2007] 119号）第三条以及《关于政府采购进口产品管理有关问题的通知》（财办库[2008] 248号）二、三的认定情形；（二） 该商品未列入商务部《限制进口机电产品目录》和《中国禁止进口限制进口技术目录》；（三） 通过市场调查，国产设备目前在X射线衍射强度、灵敏度以及分析软件性能指标达不到要求，不满足采购单位需要。该设备属于国家非限制进口仪器设备，符合国家相关进口产品的法律规定，建议该项目采购进口设备。【相关会议推荐】为促进相关人员深入了解X射线衍射技术发展现状，掌握相关应用知识，仪器信息网将于2022年7月15日组织召开“X射线衍射技术及应用进展”网络会议，邀请业内资深技术专家聚焦X射线衍射前沿技术理论、分析方法，以及材料科学、药物研发等热点应用领域分享报告。参会方式（手机电脑均可听会）：1、官网免费报名（报名链接）；2、通过审核后您将收到短信通知；3、会议当天点击短信链接，输入报名手机号，即可听会。

安东帕推出了创新的自动化多功能粉末 X 射线衍射仪：XRDynamic 500XRDynamic 500：早在 2021 年 8 月，选定的客户和合作伙伴公司就可以看到材料表征X射线产品线（MCX）的新产品，随后在 10 月中旬正式上市。五年来，Anton Paar GmbH、Anton Paar ShapeTec GmbH 和 AXO Dresden 的研究人员在Josef Gautsch 的领导下开发了自动化多功能粉末 X 射线衍射仪。XRDynamic 500 作为一个重要决定的结果自20世纪50年代以来，安东帕一直在 X 射线技术领域开展业务。当时，展出公司历史上第一台科学分析仪器——Kratky 小角度 X 射线相机。它不仅标志着安东帕在商业领域取得的成功，同时也标志着安东帕进入制造测量仪器领域。自20世纪60年代开始，安东帕生产X 射线衍射仪附件的温控台和 Kratky 小角度 X 射线相机，多年来通过飞利浦（现马尔文帕纳科）以及西门子（现布鲁克）进行销售。此后发生了很多事情，正如首席执行官 Friedrich Santner 所描述的那样：“当时，公司规模太小，无法自主研发完整的 X 射线衍射 (XRD) 仪器，并且没有全球分销渠道，我们不得不依赖强大的合作伙伴。一步一步，我们的 X 射线部门得到了进一步发展，现在可以自豪地展示强大的产品组合，并将在未来几年中不断扩大。”“几年前，我们开始开发自己的 X 射线源，因为我们的 SAXS 仪器需要它们，它们也可用于 X 射线衍射仪，”材料表征 - X 射线（MCX）产品线经理 Petra Kotnik 说。 2019 年，国际知名公司 AXO Dresden 加入了Anton Paar GmbH，该公司致力于 X 射线光学器件开发和生产。 “基于公司内部的专业知识和交叉销售潜力，我们决定进入XRD业务领域。XRDynamic 500 是这一决定的成果。”研究什么？X 射线的波长与原子之间的距离非常相似。这使得可以“观察”材料内部，并检查材料中原子的排列方式。通过这种方式，可以确定材料的机械、热和电性能。因此，X 射线不仅在科学领域和医学领域有着重要作用，同时在工业应用领域也有着重要作用。可以分析材料的类型、组成及各种成分的比例。使用 XRDynamic 500，用户还可以在不同温度、气体或湿度的影响下测试样品。任何类型的粉末都是 X 射线衍射仪的潜在样品。 “我们的星球上有无数粉末，它们具有各种各样的功能。这也使得 XRDynamic 500在每个行业都具有极大的吸引力，”Petra Kotnik 解释说。 “基本上，XRDynamic 500 旨在用于基础研究以及科学和工业领域的应用研究和开发。”XRDynamic 500 有什么特别之处？该仪器的核心是 TruBeam 概念，它汇集了一系列不同的功能和组件，最重要的是真空光学单元。 “X 射线束不仅与样品相互作用，而且与空气中的分子相互作用，这会立即增加背景信号。因此，当真空进行时，可以降低噪音并提高数据质量。抽真空的光学单元要求仪器内所有不同的光学元件都被适当地封装和自动化。我们可以在不同的光束几何、不同的光学元件和不同的样品台之间自由切换。这种高度自动化是任何竞争对手都无法比拟的。此外，仪器和样品可自动进行校准，提高了结果的可靠性，”Petra Kotnik 解释说。 唯一非安东帕制造的关键部件是由捷克公司 Advacam 提供，是用于 XRDynamic 500 的 X 射线探测器。 Advacam 使用 Timepix3 芯片 - 欧洲核子研究中心开发的最新探测器技术。欧洲核研究组织 (CERN) 是位于日内瓦附近的一个主要研究机构。CERN进行基础物理研究，特别是借助著名的粒子加速器研究物质的结构。最近几个月，在Mülheim, Ruhr的马克思-普朗克研究所和格拉茨技术大学已经使用 XRDynamic 500 进行了多次测试。测试人员对软件的直观操作印象特别深刻，控制软件功能强大且复杂，但仍具有用户友好性。鉴于材料表征领域新的成功篇章的先决条件。Friedrich Santner很高兴：“祝贺整个MCX团队取得这一伟大成就。因此，XRDynamic 500在即将到来的100周年纪念日前完成这一任务。”

项目编号：DUTASZ-2022876项目名称：大连理工大学原位高温X-射线衍射仪采购项目预算金额：200.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：200.0000000 万元（人民币）采购需求：本项目拟采购一台原位X-射线衍射仪，主要用于物相的定性、定量分析，微含量成分分析，可实现2θ最低角从0.5度开始扫描，满足介孔材料低角度分析需求，还具有高温原位功能，可满足本研究项目中催化剂成分、晶相结构分析；监测催化剂在热环境下的变化，原位反应环境下的催化剂的晶相结构，为科研项目中催化剂的开发提供便利，具体要求详见招标文件。本项目“原位高温X-射线衍射仪”可提供进口产品。进口产品是指通过中国海关报关验放进入中国境内且产自关境外的产品。合同履行期限：自签订合同之日起，接到采购人供货通知后10个月内货到采购人指定地点安装调试验收合格。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2023年02月07日 至 2023年02月14日，每天上午8:00至11:30，下午13:00至17:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：大连市甘井子区软件园路80号科技园大厦B座601室(电子邮箱)方式：通过电子邮箱提交报名材料扫描件进行报名。售价：￥500.0 元，本公告包含的招标文件售价总和对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：大连理工大学地址：大连理工大学采购与招标管理办公室（大连理工大学南门科技园C座）411室联系方式：孙老师；0411-847062972.采购代理机构信息名称：大连理工招标代理有限公司地址：大连市甘井子区软件园路80号科技园大厦B座601室联系方式：李楠；0411-397001003.项目联系方式项目联系人：李楠电话：0411－39700100

p　　X射线衍射仪(X-Ray Diffractometer，XRD)是目前应用最为广泛的研究晶体结构的装置。其应用范围，现已渗透到物理、化学、地球科学、材料科学以及各种工程技术科学中，成为一种重要的实验方法和结构分析手段。/pp　　近日，仪器信息网特组织了“中国X射线衍射仪市场调研”活动，以期从终端用户市场及X射线衍射仪配置现状的角度，对中国X射线衍射仪市场做更全面的梳理，对当下中国X射线衍射仪市场现状、用户需求、X射线衍射仪品牌、市场拓展等信息进行调研分析。span style="color: rgb(127, 127, 127) "(调研成果《中国X射线衍射仪(XRD)市场研究报告(2019版)》将于近期上线，请关注仪器信息网市场研究栏目)/span/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 326px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/f48f6165-b3b1-4fe5-9093-1e2eba8cb2a8.jpg" title="1.png" alt="1.png" width="450" height="326" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) text-align: center "2019年中国市场X射线衍射仪采购单位性质分布图/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(127, 127, 127) "(根据仪器信息网对2019年中标数据统计)/span/pp　　对2019年中国市场X射线衍射仪中标数据统计显示，高校与院所采购占据大头，达到七成以上，科研领域依旧是X射线衍射仪是招标形式采购的主要群体。其次是事业单位与企业，事业单位主要包括海关、地矿局、博物馆、检疫检验中心、国家测试中心等 企业主要包括材料生产、能源、航空航天、石化、石化、电力等相关国企与私企。(中标数据检索主要来源为中国政府采购平台、各地方政府采购平台公开发布数据)/pp　　而在事业单位中标项目中，海关单位采购批量呈现，2019年中标统计数据中，共有17家海关单位采购了20套X射线衍射仪。以下就对这些海关中标项目进行简单分析。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 270px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/9b05a319-7cc1-46a1-883c-581d52bb0c82.jpg" title="2.png" alt="2.png" width="450" height="270" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "海关中标台数分布情况/span/pp　　17家海关，深圳海关采购了最多的4套，其他16家均采购1套。这些海关采购X射线衍射仪的用途广泛，包括危化物品的检测、“洋垃圾”及不合格“冻品肉食”进境检测、固体废物属性鉴定等。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 270px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/a15c0198-96dd-47a5-ba95-26e08eec0b98.jpg" title="3.png" alt="3.png" width="450" height="270" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "20台X射线衍射仪中标台数品牌分布/台/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(127, 127, 127) "(“其他”指部分没有标注品牌的标的)/span/pp　　从中标金额品牌分布来看。日本理学、布鲁克分别中标较多的7台和6台 马尔文帕纳科分别中标2台。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 273px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/53d0a6be-395c-41c7-9532-d6fd35ef2a08.jpg" title="4.png" alt="4.png" width="450" height="273" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "中标X射线衍射仪型号情况/台/span/pp　　中标品牌来看，布鲁克D8 ADVANCE和日本理学Smartlab更受海关单位的欢迎。/ppbr//p

1.仪器与工作条件在本实验中，使用浪声映SHINE型X射线衍射仪进行测试，Cu 靶的 Kα为辐射源，λ= 0.15418 nm。样品测试条件如下：仪器型号浪声映SHINE功率/W30测试模式震动测试时间5s*120次光管Cu靶光管角度范围5-55°光管冷却方式风冷探测器温度℃-60探测器二维CCD列阵仪器示意图2.岩石样品外观信息编号1#2#3#4#样品外观 3. 样品X射线衍射测试及分析将岩石制成150-200目的粉末样品，在给定的测试条件下，用Ｘ射线衍射仪对样品进行扫描 ，取得相应岩石的Ｘ射线衍射图谱 ，利用软件进行矿物定性解 译和半定量分析。 3.1 1#样品测试结果及数据分析 图1. 1#样品CrystalX软件测试结果界面 图2. 1#样品XRD衍射图2θd(埃)峰高峰高%相物名d(埃)I%(hkl)2θΔ2θ23.08913.84904410.6Ca(CO3)3.849411.3(012)23.0867-0.002429.42983.0325417100.0Ca(CO3)3.0326100.0(104)29.4296-0.000235.99902.49285412.9Ca(CO3)2.492812.9(110)35.9986-0.000439.43912.28297217.3Ca(CO3)2.283119.3(113)39.4358-0.003243.18662.09317818.6Ca(CO3)2.093219.2(202)43.1848-0.001847.13721.9265245.7Ca(CO3)1.92645.9(024)47.13810.000947.52321.91178319.9Ca(CO3)1.911621.5(018)47.52600.002848.52531.87469823.4Ca(CO3)1.874524.1(116)48.52680.0015表1 1#样品XRD衍射图谱基本特征 结论：根据测试结果分析1#样品主要含CaCO3（方解石）。 3.2 2#样品测试结果及数据分析图3. 2#样品CrystalX软件测试结果界面 图4. 2#样品XRD衍射图#2θd(埃)峰高峰高%相物名d(埃)I%(hkl)2θΔ2θ120.93104.240715020.0SiO24.241621.9(100)20.9266-0.0044222.02414.032624432.6Na(AlSi3O8)4.033797.3(201)22.0181-0.0060322.93203.8750567.5Na(AlSi3O8)3.873519.9(111)22.94070.0087423.70823.749914118.9Na(AlSi3O8)3.749733.0(111)23.70890.0007523.86553.725517523.4Na(AlSi3O8)3.723144.1(130)23.88100.0155624.39043.646513017.4Na(AlSi3O8)3.64630.0(200)24.39150.0010725.55013.4836385.0Na(AlSi3O8)3.483310.3(112)25.55190.0018825.86283.442181.1Na(AlSi3O8)3.44173.0(221)25.86630.0035926.70103.3359748100.0SiO23.3369100.0(101)26.6936-0.00751027.78973.207758978.7Na(AlSi3O8)3.207779.4(202)27.7892-0.00051128.04143.179543057.4Na(AlSi3O8)3.1789100.0(002)28.04640.00501228.42893.137014319.1Na(AlSi3O8)3.136835.3(220)28.43080.00191329.72933.0027709.4Na(AlSi3O8)3.002319.6(131)29.73330.00401430.33542.94409512.7Na(AlSi3O8)2.944221.7(041)30.3341-0.00131530.47932.9305739.8Na(AlSi3O8)2.930715.0(022)30.4770-0.00231631.54052.8343729.7Na(AlSi3O8)2.835619.2(131)31.5246-0.0159 表2 2#样品XRD衍射图谱基本特征 结论：根据测试结果分析2#样品主要含SiO2（石英）和Na(AlSi3O8)（钠长石）。 3.3 3#样品测试结果及数据分析 图5. 3#样品CrystalX软件测试结果界面 图6. 3#样品XRD衍射图#2θd(埃)峰高峰高%相物名d(埃)I%(hkl)2θΔ2θ120.91064.244810412.2SiO24.261719.4(100)20.8266-0.0840223.19093.8323799.3Ca(CO3)3.858417.9(012)23.0319-0.1590326.65303.341943450.8SiO23.3492100.0(011)26.5936-0.0594429.42593.0329854100.0Ca(CO3)3.0387100.0(104)29.3691-0.0568535.95192.4960789.1Ca(CO3)2.497012.2(110)35.9362-0.0157636.56322.4556354.1SiO22.46056.4(110)36.4879-0.0753739.40342.284911513.5SiO22.285612.0(102)39.3908-0.0126840.25962.2383141.7SiO22.24027.3(111)40.2240-0.0357942.42312.129091.1SiO22.130912.5(200)42.3841-0.03901043.10472.0969586.8Ca(CO3)2.096321.9(202)43.11710.01241147.06581.9292212.5Ca(CO3)1.92926.8(024)47.06650.00071247.46561.9139445.1Ca(CO3)1.914521.7(018)47.4492-0.01631348.46501.8768424.9Ca(CO3)1.877228.4(116)48.4522-0.0129表3. 3#样品XRD衍射图谱基本特征 图7. 3#样品CrystalX软件（内测版）测试结果界面 图9. 3#样品XRD衍射物相Jade简易定量分析示意图 结论：根据测试结果分析3#样品主要含SiO2（石英）和CaCO3（方解石），使用Jade软件对4#样品进行半定量分析，根据最强峰面积计算出相对重量百分百SiO2 : Na(AlSi3O8) : 其他及非晶体为73.2 : 24.8 : 2。 3.4 4#样品测试结果及数据分析 图7. 4#样品CrystalX软件测试结果界面 图8. 4#样品XRD衍射图#2θd(埃)峰高峰高%相物名d(埃)I%(hkl)2θΔ2θ113.81906.4031419.5Na(AlSi3O8)6.40317.2(110)13.8189-0.0001215.12955.8513133.1Na(AlSi3O8)5.85485.4(111)15.1204-0.0091315.74915.6224133.0Na(AlSi3O8)5.62445.0(111)15.7436-0.0055420.82414.262212128.3SiO24.261719.4(100)20.82660.0026522.01194.034823955.8Na(AlSi3O8)4.033797.3(201)22.01810.0062622.94433.87295011.7Na(AlSi3O8)3.873519.9(111)22.9407-0.0036723.73263.74619822.8Na(AlSi3O8)3.749733.0(111)23.7089-0.0236823.86553.725512729.5Na(AlSi3O8)3.723144.1(130)23.88100.0155924.34973.65255613.1Na(AlSi3O8)3.646827.2(130)24.38860.03891025.55003.4836276.4Na(AlSi3O8)3.483310.3(112)25.55190.00191126.60063.3483429100.0SiO23.3492100.0(011)26.5936-0.00701227.83493.202642899.9Na(AlSi3O8)3.201968.5(040)27.84060.00571328.03473.180231373.0Na(AlSi3O8)3.1789100.0(002)28.04640.01171428.42493.137410424.3Na(AlSi3O8)3.136835.3(220)28.43080.00591529.72933.00275111.9Na(AlSi3O8)3.002319.6(131)29.73330.00411630.35572.94216916.0Na(AlSi3O8)2.944221.7(041)30.3341-0.02161730.47782.93067517.5Na(AlSi3O8)2.930715.0(022)30.4770-0.00081831.54052.83435212.2Na(AlSi3O8)2.835619.2(131)31.5246-0.01591935.44532.53055913.7Na(AlSi3O8)2.530623.4(241)35.4434-0.00192036.09992.4861419.7Na(AlSi3O8)2.485715.7(241)36.10470.00482136.57932.4546307.0Na(AlSi3O8)2.45210.1(112)36.61750.03822236.87642.4355153.4Na(AlSi3O8)2.43491.7(150)36.88470.00822337.09962.421381.9Na(AlSi3O8)2.42113.9(151)37.10390.00422439.38632.28594710.8SiO22.285612.0(102)39.39080.00452540.22312.2402255.9SiO22.24027.3(111)40.22400.00092642.36072.13204610.7SiO22.130912.5(200)42.38410.02342742.86902.1079347.9Na(AlSi3O8)2.108211.0(241)42.8622-0.00682846.89741.9358122.9Na(AlSi3O8)1.93683.8(222)46.8715-0.02592947.47001.9137286.4Na(AlSi3O8)1.913710.2(422)47.47200.00203048.51691.8749214.9Na(AlSi3O8)1.87497.8(222)48.5168-0.0001表4 . 4#样品XRD衍射图谱基本特征结论：根据测试结果分析4#样品主要含SiO2（石英）和Na(AlSi3O8)（钠长石）。 所属部门：浪声-太湖之光实验室 编写日期：2021年5月7日

朱良漪，原机械部国家仪表总局副局长、中国仪器仪表学会分析仪器分会名誉理事长，是仪器仪表和自动化控制领域最早的开拓者，影响中国仪器仪表和自动化控制行业发展的奠基人。为纪念朱良漪先生矢志不渝推动我国分析仪器事业发展的精神，以及激发企业及广大科技工作者积极投身于分析仪器的创新工作中，由中国仪器仪表学会设置、中国仪器仪表学会分析仪器分会承办执行“朱良漪分析仪器创新奖”，共分为“创新成果奖”和“青年创新奖”两个奖项。　　“朱良漪分析仪器创新奖”的设立不只是对朱老的怀念与敬意，更是对分析仪器创新精神的坚守与传承。自2017年举办至今，“朱良漪分析仪器创新奖”已成功颁发四届，先后有12项分析仪器创新成果、14位青年创新科学家获奖。　　2021年度朱良漪分析仪器创新奖已经完成评审，最终获奖结果即将揭晓公布。在此之前，中国仪器仪表学会分析仪器分会与仪器信息网将联合走访“朱良漪分析仪器创新奖”往届获得者，倾听了解他们在获奖之后的新成就与新感受。获奖证书　　获奖项目与应用　　2019年，由丹东浩元仪器有限公司(简称：丹东浩元)自主研制的DX-2700B型X射线衍射仪获得 “朱良漪分析仪器创新奖”之“创新成果奖”。评审组认为：该产品设计制作了高精度测角仪，提高了测量结果的精度 高速一维半导体阵列探测器用于X射线衍射仪的衍射线探测，极大提高了样品测量速度和强度 高频高压、金属陶瓷X射线管应用于X射线衍射仪，提高了仪器的稳定性和精度 具有较好的经济效益。DX-2700BH型X射线衍射仪　　丹东浩元传承和发扬“朱良漪创新奖”的精神，在技术创新和科学经营企业的过程中，累计承担了国家3项部级立项任务，多项市级立项任务，都较好的完成了科技创新任务，并获得了20多项科技成果(专利、著作权等)并转化为生产力，提高了企业的创新发展实力，提高了经济效益和社会效益 在技术合作方面，同清华大学、上海交通大学、哈尔滨工业大学、吉林大学、同济大学、西安电子科技大学、中科院物理所等国内外大专院校、科研院所，开展了广泛的技术交流和“产学研”合作等活动，实现了技术与应用的优势互补和双赢并进的合作目标 与法国巴黎南大学嵇宁教授开展X射线应力仪技术研究合作，成功解决镍基单晶飞机发动机叶片应力测量的技术方案，为X射线应力仪进一步研发奠定坚实基础。　　企业创新实力的增强，技术成果的提升，一方面提升了企业的市场竞争能力和市场占有率，另一方面，更加提升了企业的品牌知名度。　　产品技术再升级　　近两年，丹东浩元将获奖项目DX-2700B型X射线衍射仪成功技术升级为DX-2700BH型X射线衍射仪以及DX-2800高分辨X射线衍射仪，在产品性能及技术水平方面进行了提升，进一步提升衍射仪用高频高压固态60kV高压发生器、高精密X射线衍射角度测量装置、中英文版衍射数据处理软件品质。完善高温高压原位测量装置、高温附件、低温附件、三维(五维)多目的样品测量装置、电池原位测量等衍射仪用附件性能。最终实现自主知识产权、百分之百国产化、自主可控、性能达到世界先进水平的高端多功能系列化X射线衍射仪。进一步完成具有特色和通用性的优质X射线衍射仪的制造和产业化基地建设。　　此外，丹东浩元还完成了X射线应力测定仪产业化及示范应用项目，研发的DST-17型高分辨X射线应力测定仪通过省级新产品鉴定，该产品技术达到国际领先进水平。开发出具有国际先进水平的DS-21L型应力测定仪(实验室用)、DS-21P应力测定仪(便携式)，为航空、航天、核电、高铁行业工件制造的品质提供有效的检测手段。 X射线应力测定仪产品实现批量产业化目的后，丹东浩元还将再争取“朱良漪分析仪器创新奖”。丹东浩元产品掠影　　新起点 新目标　　丹东浩元表示，“十四五”开局，随着国家进一步支持国产分析仪器，公司与国外厂家的竞争得到了良好的改善，国内产品占有率有了很大的提升，在国家相关产业政策扶持下，公司将进一步完善产品，解决目前高端衍射仪、高端X射线应力测定仪依赖进口局面，为我国相关领域，特别是国防领域新材料、新装备的发展提供可靠的检测设备，解决“卡脖子”问题。　　丹东浩元将一如既往积极进取，不断创新。明确市场定位，走专业化，创新化，品牌化的道路，着力打造中国分析仪器顶尖品牌，为振兴民族科学仪器做出更大的贡献。最后，丹东浩元祝愿国产分析仪器早日能产品性能赶超进口，全面占领国内市场，为祖国的繁荣与发展贡献一份力量。后续也希望在新产品鉴定方面和高端人才培养与招聘方面得到帮助与指导。

2021年11月8日，日本理学发布两则公告：将推出适合材料质量控制的小型X射线衍射仪MiniFlex XpC，并在全球进行销售；此外，将开始在日本销售SMARTLAB STUDIO II 软件。理学自成立以来，向市场提供了很多有助于药物研发、新材料研究和新产品开发的X射线分析仪器。新推出的MiniFlex XpC，正是基于理学70年发展历程中积累的X射线技术而实现投产的，是更适合于适合材料质量控制的小型X射线衍射仪。MiniFlex XpC搭载了X射线衍射设备旗舰产品——“SmartLab”的要素技术，虽然是小型仪器，仍具有高分辨率、高精度、简便的性能优势。此外，新开发了样品加载装置，可与各自动化系统、样品搬运用机器人相连接。MiniFlex XpC标准配置筛选/质量管理软件——EasyX，使其的分析软件的操作更加简单，分析结果更加稳定。不论在线离线，都能够帮助工作人员提高品质管理现场的工作效率，尤其对制药、电子产品、电池材料、水泥等的筛选和品质管理非常有帮助。预计开始供货：2022年2月第一年度销售目标：100台（全球）MiniFlex XpC的主要特点：适用于品质控制的高耐用性、高精度样品卧式小型仪器；紧凑且大功率的新型X射线发生器；具有较大范围的高速一维检测器D/teX Ultra250；样品加载装置；角度分辨率和低角度测量能力可与高端机型相媲美；质量控制的优质软件EasyX；可连接各个自动化系统和样品传送机器人；作为在线设备，实现了世界最小级别的安装面积（约1平方米）。SmartLab Studio II 是一款集成软件，可使用全自动多功能X射线衍射仪 SmartLab 测量和分析获得的数据。 SmartLab Studio II 支持所有 X 射线分析任务，包括调整、测量、分析和报告。通过采用插件技术，将SmartLab所需的功能划分为多个插件。测量插件配备了“零件活动”，汇集了理学专家的专业知识，旨在即使初学者也能始终获得最佳数据；使用分析插件，任何人都可以轻松地沿着提供的流程条进行分析；为专家准备了解决方案树，并且还实施了一种易于执行更高级别分析的机制。SmartLab Studio II 的主要特点：实现从测量到分析和报告实现无缝操作的一个软件；除了定性、定量、微晶尺寸、Rietveld分析等粉末分析插件外，还支持反射率、锁定曲线、极值点、PDF等多种分析；便于数据可视化和集群分析等各种数据处理（SLS页面）；21 CFR Part11；支持数据完整性(SLS页面)；支持允许10台PC同时使用的网络许可证（SLS页面）。关于日本理学：理学的前身是理学电机制作所，创立于1923年，是世界上研制和生产Ｘ射线科学分析仪器的开拓者之一。1951年正式创立理学电机株式会社，十年后1962年又创立理学电机工业株式会社，此后又相继创立了理学计测株式会社、日本仪器株式会社、理学服务株式会社和株式会社理学等机构。发展至今，理学已经成长为X射线分析、测量和测试仪器行业的领先技术公司，主要专注于XRD（X射线衍射）和XRF（X射线荧光）设备，在全球拥有10,000多个客户，覆盖学术和研究机构以及半导体，电子设备、制药、钢铁和水泥等诸多行业。2021年1月6日，理学宣布美国凯雷与理学总裁兼首席执行官Hikaru Shimura先生达成协议，将成立一家新控股公司，共同收购理学全部已发行股份。收购后，凯雷将持有新控股公司约80%的股份，而Hikaru Shimura先生将持有新控股公司约20%的股份。

p style="line-height: 1.5em " 美国伊利诺伊理工大学一个实验室正利用纤维衍射分析人类大脑和心脏以及霸王龙化石中的组织结构。极少有研究人员利用这种X射线衍射，因为完成实验需要大量时间和人力。但由于该校Joseph Orgel实验室专门从事相关研究，因此其开展了很多定制项目。Orgel团队制作的结缔组织、神经组织和恐龙组织中细丝状胶原纤维图像的分辨率达到一米的十亿分之一。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/2404d3b9-c44c-4b4b-9258-41181baede12.jpg" title="2018726134126380.jpg"//pp style="line-height: 1.5em "　　在日前于加拿大多伦多举行的美国结晶学会第68届年会上，Orgel解释了利用X射线纤维衍射开展的工作。/pp style="line-height: 1.5em "　　在X射线衍射中，研究人员向样本发射X射线束并且测量光束的衍射角度和强度，以创建样本分子结构图。和医生可能拍摄的基于密度反差的X射线图不同，X射线衍射探寻的是衍射光的模式，以便查看样本的内部对称性并且判断其晶体属性。/pp style="line-height: 1.5em "　　Orgel利用X射线衍射法研究了出现在骨头、组织和韧带中的I型胶原蛋白。“这是一种非常强大的方法，因为它能在不修改样本的情况下进行取样。你可以采集尽可能多的样本，将它们放在X射线束中，然后衍射样本。”Orgel介绍说，“它还能展示大分子结构。”/pp style="line-height: 1.5em "　　在一些可能带来争议的结果中，Orgel的X射线衍射数据展示了来自基本被认为是恐龙化石的大量晶体状组织成分。Orgel解释说，尽管研究胶原蛋白的专家就该结果达成一致意见，但古生物学家尚未就此项发现达成共识，因为它打破了这个领域长期存在的范式。“人们不愿相信，在一些被搁置到博物馆架子上的化石样本中，实际上保存了相当数量的组织。”/pp style="line-height: 1.5em "　　Orgel实验室还利用X射线衍射探寻了人类组织结构。通过观察大脑和心脏组织中的结构变化，研究者可追踪同受伤相关的损害和发生潜在风险的部位。(徐徐)/ppbr//p

反射高能电子衍射仪（Reflection High-Energy Electron Diffraction）是观察晶体生长最重要的实时监测工具。它可以通过非常小的掠射角将能量为10～30KeV的单能电子掠射到晶体表面，通过衍射斑点获得薄膜厚度，组分以及晶体生长机制等重要信息。因此反射高能电子衍射仪已成为MBE系统中监测薄膜表面形貌的一种标准化技术。　　R-DEC公司生产的反射式高能电子衍射仪，以便于操作者使用的人性化设计，稳定性和耐久性以及拥有高亮度的衍射斑点等特长得到日本国内及海外各研究机构的一致好评和认可。特长 ◆可远程控制调节电压，束流强度，聚焦位置以及光束偏转◆带有安全闭锁装置◆镍铁高导磁合金磁屏蔽罩◆拥有高亮度衍射斑点◆电子枪内表面经特殊处理，能实现极低放气率◆经久耐用，稳定可靠◆符合欧盟RoHS指令 　　低电流反射高能电子衍射仪（Low Emission Reflection High-Energy Electron Diffraction）是利用微通道板技术，大幅减少对样品损伤的同时，并且保证明亮反射电子衍射图像的新一代低电流反射高能电子衍射仪。可以用于有机薄膜材料等结晶结构的分析研究。特长◆大幅度减少电子束对样品的损伤（相当于普通RHEED的1/500-1/2800）◆带有安全闭锁装置◆搭载高亮度微通道板荧光屏◆可搭载差动抽气系统◆kSA400 RHEED分析系统兼容◆符合欧盟RoHS指令

毛细管聚焦的微束X射线衍射仪及其应用研究邵金发，程琳*（北京师范大学核科学与技术学院，射线束技术教育部重点实验室 100875）摘要随着自然科学的不断进步，诸多领域都朝着微观层面发展，人们对物质的分析随之深入到微区范畴。微束X射线衍射分析技术是一种无损分析微小样品或样品微区物相结构的有利工具，凭借着无损、微区、空间分辨率高等特点被应用于诸多领域中。本实验室将毛细管X射线聚焦技术与X射线衍射分析技术相结合，自行设计研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线衍射仪。它利用毛细管X光透镜的特点，将X射线源发出的X射线束会聚到微米量级，从而实现对小样品或者样品微区的物相分析，为解决金属文物、陶瓷文物等的无损微区物相分析提供了解决方案。1. 引言微束X射线衍射(micro-X-ray diffraction，µ-XRD)是一种可靠的、无损的物相结构分析技术，已被广泛应用于生物化学、材料科学、地球科学、应力分析等领域[1-6]。目前获得微束入射X射线的方法主要有准直器限束和X射线光学器件聚焦两种。通过准直器限束获得微束入射X射线是最早在微束X射线衍射仪中使用的方法，具体为采用准直狭缝或小孔作为光阑放置在入射光路上，用以减小入射X射线的发散度。但是与此同时，入射光束的强度会因为物理阻挡而降低，导致获得的衍射信息变弱，难以达到理想的分析效果[3,4]。而多毛细管X光透镜利用X射线全反射原理，可将在空心毛细管内表面上的多次全反射的X射线会聚于一焦点。因此可以以较大的角度收集从X射线源产生的X射线，且会聚后X射线的束斑大小可低至几十微米。同时，毛细管X光透镜对Cu-Kα的能量有高达2-3个数量级的放大倍数[7]，且具有低的发散度，非常适合微小样品和样品微区物相结构无损分析的研究。目前德国Bruker公司生产的D8系列X射线衍射仪通过添加一个由微焦点X射线源和多毛细管X光透镜集成的附加模块实现μ-XRD分析的功能[8]；意大利LANDIS实验室开发了一个集成多毛细管半透镜的μ-XRD衍射[9,10]仪。但由于仪器均缺乏二维、三维自动控制平台，难以实现样品微小测量点的准确定位，更无法实现样品微区的二维μ-XRD分析。面向微小样品和样品微区µ-XRD分析的需求，本实验室自行设计和开发一种新型的微束X射线衍射仪以及相应的计算机控制程序，并且开展了相关分析方法学的研究。2. 仪器组成本实验室设计的毛细管聚焦的微束X射线衍射仪外观如图1所示，其主要由微焦斑X射线管（Cu靶，焦斑大小50 μm×50 μm）、毛细管X光透镜（Cu-Kα能量处束斑大小为100 µm）、接收狭缝、SDD X射线探测器（5.9keV时能量分辨率为145eV，铍窗有效面积25 mm2）、具有20倍放大功能的1400万像素固定焦距CCD摄像头、测角仪，XYZφ四维样品台，以及在LabVIEW语言环境下开发的仪器控制程序等部分组成。图1 微束X射线衍射仪的外观图控制程序的主界面具有微区X射线衍射分析和微区能量色散X射线荧光（micro energy dispersive X-ray fluorescence，μ-EDXRF）分析两种模式，如图2所示。谱图显示区域在探测过程中实时显示X射线探测器探测到的谱图。此外，该仪器使用的高精度自动化三维运动平台可以满足微区的二维μ-XRD分析的需求，以便实现对感兴趣区域内物相分布的分析等相关问题。图2 微束X射线衍射仪控制程序的主界面与Si (4 0 0)的X射线衍射图3. 实验分析3.1 氮化钛薄膜的分析薄膜具有强大的性能，但同时也会因为各种内部或者外部因素而发生失效。因此，薄膜微观区域特征的变化对宏观尺度特征的研究具有重要的作用。本文选择TiN薄膜作为研究对象，以期了解薄膜中TiN晶相生长的择优取向并对其进行快速评估。该TiN薄膜的是利用金属真空蒸汽电弧离子源（MEVVA）先进行离子注入，再经磁过滤真空阴极电弧沉积系统（FCVA）气相沉积而成。被测样品如图3所示，A部分和B部分是TiN薄膜，C部分为304不锈钢衬底，其中A部分更靠近整个样品的边缘，感兴趣的区域标识在中间的矩形条框中（0.5 mm×5.0 mm）。由于图中各部分形状不规则，易被常规X射线仪器的射线束无差别的覆盖，因此在这里进行微区分析十分必要。图3 TiN薄膜与304不锈钢衬底以及被测位置图片在μ-EDXRF分析模式下，X射线管电压为30 kV，管电流为0.5 mA，X射线束与样品表面的夹角θ1和X射线探测器铍窗的中心线与样品表面的夹角θ2均为45°，探测器探测活时间为60 s，测量得到的μ-EDXRF光谱见图4。同时，选择如图3中所示的感兴趣区域，使用微束X射线衍射仪进行µ-EDXRF二维扫描分析。扫描步距为50 μm，每个点的测量条件与μ-EDXRF分析保持一致，每步的探测活时间为500 ms。经过数据处理，得到扫描区域内各元素的分布如图5所示。在µ-XRD分析模式下，X射线管的设置与µ-EDXRF分析模式下相同，测角仪2θ范围为10°~120°，步距角为0.1°，每步的探测活时间为1 s，测量得到的X射线衍射图谱如图6所示。图4 TiN薄膜测量点的μ-EDXRF光谱图5 TiN薄膜扫描区域中Fe和Ti元素的分布图6 TiN薄膜测量点的μ-XRD图从图4可以看出，TiN薄膜测量点a和b的主要荧光峰来自Ti元素，同时，测得的304不锈钢衬底的主要合金元素为Fe、Ni和Cr。通过荧光峰的强度可知，a点Fe与Cr的相对含量较b点高，而b点Ti的相对含量较a点高，即b点处沉积了更多的Ti。从图5中可以看出，从中部到边缘位置Ti的含量发生了明显的改变，这主要受沉积束流在304不锈钢衬底上的覆盖面积所影响，而这种含量的改变与薄膜物相的变化有一定的联系。图6的测量结果表明，在该TiN薄膜中TiN所呈现的取向分别为（1 1 1）、（2 0 0）、（2 2 0）和（3 1 1）。在a点中最强的衍射峰来自于TiN的（2 2 0）晶面；在b点中TiN的（1 1 1）晶面呈现为最强，而（2 2 0）晶面消失了。结合图5中的元素分布可知，Ti的含量在物相变化的过程中起到了重要作用，随着沉积Ti的增加，膜内积聚的内压力促进了相变。因此，使用本微束X射线衍射仪可以实现对TiN薄膜，尤其是镀在微小零件上的薄膜的定点性能监测。同时，借助本微束X射线衍射仪，可从元素组成、元素分布、物相组成几方面对薄膜的微区进行表征。可以帮助认识了薄膜微区的性质，并为宏观的薄膜失效或者薄膜强化提供了研究数据。3.2 清代红绿彩瓷的分析为了评估本仪器对样品微区进行物相二维μ-XRD分析的能力，选取一片清代红绿彩瓷的残片作为研究对象。调节样品台使样品表面感兴趣区域清晰呈现在CCD图像中，并通过鼠标在控制界面的CCD视野中选择具体的目标扫描区域（图7）。选择图7中A（白釉），B（红彩）和C（绿彩）进行μ-XRD分析。µ-XRD分析的测量条件与上文保持一致，所得μ-XRD图如图8所示。从图8中可以看出，A点白釉XRD谱图在15 °~35 °之间出现一个驼峰，这是白釉在高温烧制过程中形成的非晶相所致；同时，经过对比ICCD PDF卡，A点白釉中主要存在的晶相为钾长石KAlSi3O8 (PDF 25-0618)、石英SiO2 (PDF 46-1045)和莫来石3Al2O32SiO2 (PDF 15-0776)等；B点红彩中主要存在的晶相为Fe2O3 (PDF 47-1409)和石英SiO2（PDF 46-1045)等；C点绿彩中主要存在的晶相为Pb8Cu(Si2O7)3 (PDF 31-0464)等。图7 清代红绿彩瓷残片与感兴趣区域图片图8 红绿彩中白釉、红彩和绿彩的μ-XRD图此外，选择如图7中2 mm×2 mm的感兴趣区域，使用微束X射线衍射仪进行µ-XRD二维扫描分析。该区域被划分为21×21个被测试点，扫描步距为100 µm，每个点的测量条件为：X射线管电压为30 kV，电流为0.5 mA，2θ探测范围为24.5°到30.5°，步距角为0.3°，每步探测活时间为0.8 s。由此得到的扫描总谱经数据处理得到的晶相分布图如图9所示。图9 扫描区域中Pb8Cu(Si2O7)3、3Al2O32SiO2、KAlSi3O8和Fe2O3的晶相分布4. 结论本实验室将毛细管X光透镜技术与X射线衍射分析技术相结合，设计和研发成一种新型微束Ｘ射线衍射仪。该微束Ｘ射线衍射仪具备无损分析微小样品和样品微区的物相结构的能力，且能实现样品微区中感兴趣区域的μ-XRD二维扫描。同时，该仪器还可实现样品的μ-EDXRF分析和μ-EDXRF二维元素分析，可为物相结构的研究提供了元素种类的参考信息，扩展了微束Ｘ射线衍射仪的功能。因此，其在材料科学、地球科学和文物保护等领域有着广泛的应用前景。 参考文献[1] Lin C , Li M , Youshi K , et al. The study of chemical composition and elemental mappings of colored over-glaze porcelain fired in Qing Dynasty by micro-X-ray fluorescence[J]. Nuclear Inst & Methods in Physics Research B, 2011, 269(3):239-243.[2] Laclavetine K, Ager F J, Arquillo J, et al. Characterization of the new mobile confocal micro X-ray fluorescence (CXRF) system for in situ non-destructive cultural heritage analysis at the CNA: μXRF-CONCHA[J]. Microchemical Journal, 2016, 125: 62-68.[3] Figueiredo E, Pereira M, Lopes F, et al. Investigating Early/Middle Bronze Age copper and bronze axes by micro X-ray fluorescence spectrometry and neutron imaging techniques[J]. Spectrochimica Acta Part B Atomic Spectroscopy, 2016, 122:15-22.[4] Brai M, Gennaro G, Schillaci T, et al. Double pulse laser induced breakdown spectroscopy applied to natural and artificial materials from cultural heritages[J]. Spectrochimica Acta Part B Atomic Spectroscopy, 2009, 64(10):1119-1127.[5] HložEk M, Trojek T, B Komoróczy, et al. Enamel paint techniques in archaeology and their identification using XRF and micro-XRF[J]. Radiation Physics & Chemistry, 2016: S0969806X16300573.[6] Scrivano S, Ruberto C, B Gómez-Tubío, et al. In-situ non-destructive analysis of Etruscan gold jewels with the micro-XRF transportable spectrometer from CNA[J]. Journal of Archaeological Science: Reports, 2017, 16: 185-193.[7] Bonfigli, Francesca, Hampai, et al. Characterization of X-ray polycapillary optics by LiF crystal radiation detectors through confocal fluorescence microscopy[J]. Optical Materials, 2016, 58: 398-405. .[8] Berthold, C. , Bjeoumikhov, A. , & Lutz Brügemann. (2009). Fast XRD2 micro diffraction with focusing X-ray microlenses. Particle & Particle Systems Characterization, 26(3), 107-111.[9] Rotondo, G. G. , Romano, F. P. , Pappalardo, G. , Pappalardo, L. , & Rizzo, F. . (2010). Non-destructive characterization of fifty various species of pigments of archaeological and artistic interest by using the portable X-ray diffraction system of the Landis laboratory of catania. Microchemical Journal, 96(2), 252-258.[10] Padeletti, G. , Fermo, P. , Bouquillon, A. , Aucouturier, M. , & Barbe, F. . (2010). A new light on a first example of lustred majolica in Italy. Applied Physics A, 100(3), 747-761.*通讯作者程琳，工学博士，美国加州大学尔湾分校访问学者。现任职于北京师范大学核科学与技术学院，教授，博导。长期从事毛细管聚焦的微束X射线分析技术的研究及相关设备的研发；目前已经成功研发出国内首台毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪和毛细管聚焦的X射线衍射仪等设备并开展相关的分析技术及应用研究；作为项目负责人已经承担多项国家自然科学基金、北京市自然科学基金和北京市科技计划项目等,国家自然科学基金评审专家、北京市高新技术企业评审专家和X-ray spectrometry等国际刊物审稿人。e-mail: chenglin@bnu.edu.cn

日前国内首个x射线高压衍射实验室解决方案验证实验取得进展。在中国科学院物理研究所、同步辐射光源高压科学线站及x射线光学领域的多位专家指导下，北京众星联恒科技有限公司通过多方交流合作，逐步解决了高压衍射实验中的技术难点，取得了很好的初步实验数据。项目专家和用户对实验结果表示高度认可，接下来即将全面实施基于金刚石对顶砧（dac）的x射线高压衍射实验室验证实验。 长期以来，由于对x光源、探测器以及实验技术等方面的苛刻要求，基于dac的x射线高压衍射实验只能在同步辐射实现。但同步辐射有限的机时根本无法满足庞大的用户需求。不能在实验室进行基于dac的x射线高压衍射实验，一直是广大高压科研群高压衍射实验室体的一大痛点。 作为一家以技术服务为立身之本的公司，北京众星联恒科技有限公司一直致力于为广大科研用户提供专业的x射线产品及解决方案。早在2014年，我司就开始关注并参与高压衍射技术的学习和探索。经过数年的学习和积累，通过多方交流合作，在近期初步实现了验证实验。 本次验证实验方案中，我们采用德国incoatec公司的单能（cu-kα）微焦斑x射线源，对mcc粉末样品进行了无dac的透射式衍射验证实验。以铜片作为beam-stop阻挡直通光，ip板为探测器件，曝光5min，获得了较为清晰的衍射环(如下图)。实验中经过聚焦的x光的光斑约为250μm左右，即直径为250μm的光斑内的样品参与了衍射。此光束尺寸已经可以和较低压力加载要求的dac封垫开口尺寸匹配，是一次非常有意义的验证实验。 接下来，我司还将继续围绕基于dac的x射线高压衍射实验，挖掘和探索单能微焦斑x射线源（incoatec）、超快x射线诊断（femtox， top-unistar）、混合光子技术探测器（x-spectrum、advacam）等高端科研产品的各种能力和可能性。为早日实现实验室静态、动态x射线高压衍射解决方案贡献自己的力量。具体地，拟开展如下实验： （1）利用ag和mo -kα微焦斑x射线源的短波x射线，弱化dac台面对x射线吸收影响的同时，压缩倒易空间，在有限的角度窗口范围内，获得更多的衍射信息。目前，已经获得的实验数据如下： 利用mo靶（左）和ag靶（右）单能微焦斑x射线源采集到的dac加载下的lab6样品的衍射图。曝光时间300s，探测器为ip板，样品和ip板距离为200mm。 利用ag靶单能微焦斑x射线源采集到的dac加载下的颜料红170（pigment red 170）样品的衍射图。曝光时间1200s，探测器为ip板。 （2）利用激光驱动的飞秒x射线脉冲辐射，探索原位压力加载下的激光泵浦-飞秒x射线探测的多原位条件衍射实验。 更多实验结果，众星联恒将持续进行跟踪报道，敬请关注更多国内首个x射线高压衍射实验室解决方案动态发展。 产品聚焦： incoatecx微焦点x射线源iμs iμs包含了一根30 w微焦点封闭管，而该封闭管则拥有高亮度和高性能的2维聚焦型或准直型quazar多层光学器件（最新型的montel光学器件）。其性能不但超过了传统的5.4 kw旋转阳极光源，还像封闭管系统一样易于操作。该光源可用于cu辐射和mo辐射。该iμs还具有其他许多优点：无需水冷，无活动零件，不经维护即有很长寿命，极其稳定，易于更换，且购置成本低于普通封闭管。其所采用的发生器单元可轻松安装到19英寸的架子上，且能随一套准直器系统和配件（如校准电动机或射束分析工具）一同交付。全套系统无辐射危险，且经过真空测试。 该iμs采用了紧凑型设计，这一点会吸引许多学术和工业研究机构升级其现有的x射线分析仪器，以便拥有最前沿的性能。 更多产品信息：了解更多

近日，浙江大学衢州研究院发布招标公告，预算475万元，采购1套X射线衍射仪和1套原位X射线衍射仪。其中，X射线衍射仪用于测定固体和粉末样品的晶体结构，织构及应力，进行物相的定性定量分析、结晶度分析；无机和高分子薄膜外延膜等样品的结晶性、织构和应力分析。原位X射线衍射仪用于变温条件下样品的原位X射线衍射分析；电池材料（包括软包电池）充放电过程中进行变温原位X射线分析；小角散射、对分布函数分析。招标项目基本情况如下：一 项目编号：QSZB-Z(H)-A22047(GK)LL二 项目名称：X射线衍射仪、原位X射线衍射仪三 预算金额：4750000元四 最高限价：3980000元五 采购需求：序号名称数量单位是否允许采购进口产品1X射线衍射仪1套是2原位X射线衍射仪1套是六（功能或者目标）、质量、安全、技术规格、物理特性等要求：X射线衍射仪：1、X射线光源1.1、X射线发生器部分：1.1.1、最大输出功率：≥3kW；1.1.2、最大输出电压：≥60KV；1.1.3、最大输出电流：≥60mA；1.2、X射线光管部分：1.2.1、X射线光管：Cu靶，陶瓷光管，功率不小于1.8kW；1.2.2、焦斑大小：不大于0.4x12mm，点线焦斑两个出口；1.2.3、寿命不少于两年或4000小时；1.2.4、X射线防护：安全联锁机构、剂量优于国际，辐射量小于1μ Sv/h；2、测角仪部分2.1、q/q立式测角仪，样品水平放置，且测样时不会倾斜；2.2、2q转动范围：0°≤2q≤160°；2.3、测角仪半径：≥285mm；2.4、可读最小步长不低于0.0001°，角度重现性不低于0.0002°；2.5、验收精度：国际标准样品现场检测，全谱范围内所有峰的角度偏差不超过±0.02°；2.6光路各器件，均带有智能识别标记，可被衍射仪自动识别；测角仪具有全自动调整程序,可进行全自动实时光路调整，避免人工操作误差；3、探测器部分：需为以下几种探测器之一：3.1、能量色散阵列探测器：子探测器不少于15×190个，单个探测器的像素尺寸不大于75µm；线性范围不低于4x107cps，最小背景不高于0.1cps；扫描方式：零维模式（点探测器），一维模式（阵列探测器），二维模式（面探测器）；探测器能量分辨率：探测器本身能量分辨率优于380eV，通过探测器本身的能量分辨率可以完全分辨Kα,Kβ射线，获得单色Ka衍射谱线，可以通过探测器能量窗口的调整采用单色的Kβ开展衍射；3.2、矩阵探测器：最大计数：≥3x1010cps；99%线性范围：≥6.5x109 cps；矩阵像素数至少255*255，大于65000个；独立单元像素大小为55µm；具有0维（点探测器），1维（阵列探测器模式），2维（面探测器模式）三种工作模式，由计算机自动切换，无需人工调整硬件；3.3、高速半导体阵列探测器：能量分辨率≤20%；单道动态范围≥106cps；动态范围108cps；探测器通道≥256；探测器窗口面积≥384 mm2；具有高强度和高分辨测试两种测试模式；4、光路部分4.1、入射光路三光路系统：粉末、薄膜、高分辨平行光自动三光路系统，高分辨平行光由平行光+单色Ka1系统（如Ge（220））构成，光束发散度优于31弧秒；或由多功能智能入射光路模块+独立高强度高分辨单色器构成，高分辨单色器发散度优于27弧秒；4.2、衍射光路系统：采用聚焦光路与平行光路，切换采用全自动计算机控制；4.3、采用全光路自动狭缝系统：包括自动防散射狭缝、自动发散狭缝、自动接收狭缝；4.4、准直系统：最少提供2mm，1mm，0.5mm，0.3mm准直器；5、样品台5.1、自旋样品台带不少于48位的自动进样装置，不少于96个样品架；5.2、五轴尤拉环薄膜样品台；5.3、进口单晶硅样品架不少于5个；国产单晶硅样品架不少于20个；空气敏感样品架（金属类不少于5个，塑料类不少于20个）；6、仪器控制和数据采集系统6.1、计算机：四核主频3.0GHz以上，8G 内存，1T HD，CD-RW，27寸液晶显示器，网卡；6.2、仪器控制和数据采集软件；7、应用软件：要求提供以下应用分析软件：7.1、自动物相检索软件；7.2、已知结构的定量相分析以及无标样定量分析软件；7.3、粉末数据指标化、结构精修；7.4、薄膜反射率软件、高分辨衍射分析；7.5、薄膜高分辨分析软件；7.6、织构分析软件；7.7、应力分析软件；8、国产水冷8.1、工作要求：连续工作，供水流量满足发生器要求；8.2、控温精度：≤±2℃；8.3、进水温度：可调，保证主机正常运转；9、技术支持以及售后服务9.1、仪器到货前，协助采购人进行安装前的准备工作,提供实验室建设安装资料并作相应的指导。仪器到达用户所在地后，在接到用户通知后1周内执行安装调试直至达到验收指标。中标人免费提供全套专用安装工具，并由原厂工程师免费安装；9.2、仪器安装后，安装工程师为用户提供现场培训。仪器使用一段时间后，中标人派应用工程师提供一周现场培训，培训内容包括仪器的技术原理、操作、数据处理、基本维护等，解决疑难问题，所有费用由中标人承担。培训内容包括仪器的技术原理、操作、数据处理、基本维护等。在厂家实验室提供5人次免费培训，培训免费，差旅费用户自理，时间不少于5天；9.3、安装验收后24个月整机免费保修，X射线光管保修叁年；9.4、如果仪器出现故障，在接到维修服务的请求后，仪器公司工程师应在4小时内作出应答；必要时，在72小时内到达现场；9.5、提供有关的设备硬件、软件说明书两套；9.6、中标人提供的随机专用软件应具有自主知识产权（或软件产品厂商授权书），用户享有该软件的终身使用权。中标人承担免费为用户提供升级的义务；10、工作条件10.1、工作温度：15°C-25°C；10.2、相对湿度：≤75％；10.3、仪器运行的持久性：能够满足长时间连续工作；11、仪器及制造商必须满足的相关国际、国内安全标准，提供相关安全证明。原位X射线衍射仪（核心产品）1、X射线光源1.1、X射线发生器部分：1.1.1、最大输出功率：≥3kW；1.1.2、最大电压：≥60KV；1.1.3、最大电电流：≥60mA；1.2、X射线光管部分：1.2.1、X射线光管：Cu靶陶瓷光管一支，功率不小于1.8kW，Ag陶瓷光管一支，功率不小于2.2kW；1.2.2、焦斑大小：不大于0.4x12 mm，点线焦斑两个出口；1.2.3、寿命不少于两年或4000小时；1.2.4、X射线防护：安全联锁机构、剂量优于国际，辐射量小于1μSv/h；2、测角仪部分2.1、q/q立式测角仪；2.2、2q转动范围：0°≤2q≤160°；2.3、测角仪半径：≥285 mm ；2.4、可读最小步长不低于0.0001°，角度重现性不低于0.0002°；2.5、验收精度：国际标准样品现场检测，全谱范围内所有峰的角度偏差不超过±0.02°；2.6光路各器件，均带有智能识别标记，可被衍射仪自动识别；测角仪具有全自动调整程序,可进行全自动实时光路调整，避免人工操作误差；3、探测器部分：需为以下三种之一：3.1、二维阵列探测器，有效探测器面积77.2 mm×38.6mm，子探测器个数大于1,030*514=529,420，单个探测器的像素不大于75*75µm；线性范围不低于4x109cps，最小背景不高于0.1cps；零维（点探测器）、一维（阵列探测器）、二维（面探测器）三种工作模式，软件上选取任意像素及范围，并设置测量模式，无需任何硬件操作；探测器可实现0度/90度自由旋转；3.2、一维能量色散探测器与二维CdTe重元素半导体高性能矩阵探测器的组合（一维能量色散探测器需满足：能量分辨率≤340 eV (Cu Kα)，能量分辨功能可用于铜、钴、钼、银等多种靶材辐射，2q方向通道数127，2q方向通道宽度70微米，最大计数： 3.8x107 cps）；二维CdTe探测器需满足：计数矩阵≥501×465像素，像素大小60×60微米，最大计数2.4*1011cps，99%线性范围3.9*109cps，对Ag Kα效率100%）；3.3、高速全能矩阵探测器（Ag靶和Cu靶Kα效率均不小于50%，能量分辨率≤20%；单道动态范围≥106 cps；动态范围108cps；探测器通道≥256；探测器窗口面积≥384mm2；具有高强度和高分辨测试两种测试模式）；4、光路部分4.1、入射光路双光路系统：4.1.1、光路一：Bragg-Brentano几何粉末衍射聚焦光路（包括Cu与Ag靶光源）；4.1.2、光路二：包括对应Cu靶光源和银靶光源的透射式粉末衍射聚焦光路；4.1.2.1、对应Cu靶光源：平板和毛细管样品：采用Ge（111）聚焦单色器的高分辨透射式粉末衍射聚焦光路；4.1.2.2、对应Ag靶光源：配置多层膜聚焦镜透射式粉末衍射聚焦光路；4.2、采用全光路自动狭缝系统：包括自动防散射狭缝、自动发散狭缝、自动接受狭缝；4.3、微区准直系统：最少提供2mm，1mm，0.5mm，0.3mm准直器；4.4、动态光学系统：包括样品上方全自动高度调整防空气散射罩，程序控制自动发散狭缝，测试过程中程序自动调整有效照射面积；5、样品台5.1、旋转反射与透射样品台；5.2、毛细管样品台，配置不少于1000根不同尺寸的毛细管；5.3、高低温样品台：第三方优质高低温样品台（低温段：液氮温度到至少600度，配置真空系统；高温段：室温-至少1600度，配置真空系统）；5.4、变温原位电池充放电附件：5.4.1、优质变温充放电附件；5.4.2、变温充放电附件可做软包（透射）电池和纽扣电池（可分开成纽扣和软包两个变温充放电附件）；5.4.3、充放电附件变温范围：低温段：-40到室温，高温段：室温-100度；且低温到高温可以连续程序变温； 6、仪器控制和数据采集系统6.1、计算机：四核主频3.0G Hz以上，8G 内存，1T HD，CD-RW，27吋液晶显示器，网卡；6.2、仪器控制和数据采集软件；7、应用软件：要求提供以下应用分析软件：7.1、自动物相检索软件；7.2、最新数据库；7.3、已知结构的定量相分析以及无标样定量分析软件；7.4、粉末数据指标化、结构精修；8、国产水冷：满足仪器长时间运行；8.1、工作要求：连续工作，供水流量满足发生器要求；8.2、控温精度：≤±2℃；8.3、进水温度：可调，保证主机正常运转；9、技术支持以及售后服务9.1、仪器到货前，中标人协助采购人进行安装前的准备工作,提供实验室建设安装资料并作相应的指导。仪器到达用户所在地后，在接到用户通知后1周内执行安装调试直至达到验收指标。中标人免费提供全套专用安装工具，并由原厂工程师免费安装；9.2、仪器安装后，中标人安装工程师为用户提供现场培训。仪器使用一段时间后，派应用工程师提供一周现场培训，培训内容包括仪器的技术原理、操作、数据处理、基本维护等，解决疑难问题，所有费用由中标人承担。在厂家实验室提供5人次免费培训，培训免费，差旅费用户自理，时间不少于5天；9.3、安装验收后24个月内，整机免费保修，X射线光管保修叁年；9.4、如果仪器出现故障，在接到维修服务的请求后，仪器公司工程师应在4小时内作出应答；必要时，在72小时内到达现场；9.5、提供有关的设备硬件、软件说明书两套；9.6、中标人提供的随机专用软件应具有自主知识产权（或软件产品厂商授权书），用户享有该软件的终身使用权。中标人承担免费为用户提供升级的义务；10、工作条件10.1、电力供应：单相220V（±10%），50Hz；10.2、工作温度：15°C-25°C；10.3、相对湿度：≤75％；10.4、仪器运行的持久性：能够满足长时间连续工作；11、仪器及生产商必须满足的相关国际、国内安全标准；11.2、射线防护标准：参照中国射线防护豁免证明。七 获取招标文件1. 时间：2022年7月11日至2022年8月1日，上午00:00至12:00，下午12:00至23:59（北京时间，线上获取法定节假日均可，线下获取文件法定节假日除外）2. 地点（网址）：政府采购云平台（https://www.zcygov.cn）3. 方式：供应商登录政采云平台（https://www.zcygov.cn）在线申请获取采购文件（进入“项目采购”应用，在获取采购文件菜单中选择项目，申请获取采购文件）。4. 售价（元）：0八 提交（上传）投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间：2022年8月1日13:30:00（北京时间）投标地点（网址）：政府采购云平台（https://www.zcygov.cn）开标时间：2022年8月1日13:30:00（北京时间）开标地点（网址）：政府采购云平台（https://www.zcygov.cn）/杭州市西湖区玉古路173号中田大厦21楼（求是招标会议室4）九 对本次招标提出询问、质疑、投诉请按以下方式联系1. 采购人信息名称：浙江大学衢州研究院地址：衢州市九华北大道78号项目联系人（询问）：黄老师项目联系方式（询问）：0570-8015192质疑联系人：钱老师质疑联系方式：0570-80106822. 采购代理机构信息名称：浙江求是招标代理有限公司地址：杭州市西湖区玉古路173号中田大厦21楼项目联系人（询问）：陈宵、王娜项目联系方式（询问）：0571-87666119质疑联系人：余水星质疑联系方式：0571-81110356质疑邮箱：jdkh@qszb.net【近期会议推荐】会议日程2022年7月15日“X射线衍射技术及应用进展”网络会时间报告题目报告嘉宾09:30--10:00Rietveld结构精修原理及应用程国峰 中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员10:00--10:30安东帕全新的自动化多功能粉末X射线仪：XRDynamic 500李经理 安东帕（上海）商贸有限公司 产品经理10:30--11:00粉末XRD数据分析---物相鉴定徐春华 国际衍射数据中心 中国区首席代表11:00--11:30二维衍射技术的最新进展杨宁 布鲁克（北京）科技有限公司 XRD应用经理11:30--12:00X射线衍射技术在药物晶型研究方面的应用周丽娜 天津大学化工学院国家工业结晶与工程技术研究中心 高级工程师11:30--14:00午休14:00--14:30毛细管聚焦的微束X射线衍射技术及其应用研究程琳 北京师范大学 教授14:30--15:00X射线衍射技术多功能化在不同衍射系统上的发展王林 马尔文帕纳科 中国区XRD产品经理15:00--15:30X射线衍射仪使用要点分享余娜 上海科技大学 高级工程师15:30--16:00赛默飞实时XRD技术及原位应用进展居威材 赛默飞世尔科技（中国）有限公司 资深应用专家16:00--16:30如何利用X射线衍射技术开展金属材料晶体学取向分析？董学光 中铝材料应用研究院有限公司 试验中心主任助理/高级工程师16:30--17:00激光驱动的超快X/γ射线辐射及应用陈黎明 上海交通大学 教授参会方式（手机电脑均可听会）1、官网免费报名（点击此处链接或扫描下方二维码，报名听会）；2、报名成功，通过审核后您将收到通知；3、会议当天您将收到短信提醒。点击短信链接，输入报名手机号，即可参会。扫一扫，进入会议页面免费报名听会

写在前面长期以来，由于对x光源、探测器以及实验技术等方面的苛刻要求，基于金刚石对顶砧(dac)的x射线高压衍射实验只能在同步辐射实现。但同步辐射有限的机时难以满足庞大的用户需求。不能在实验室进行基于dac的x射线高压衍射实验，一直是广大高压科研群体的一大痛点。作为一家以技术服务为立身之本的公司，北京众星联恒科技有限公司一直致力于为广大科研用户提供专业的x射线产品及解决方案。早在2014年，我司就开始关注并参与高压衍射技术的学习和探索。经过数年的技术积累，通过多方交流合作，终于实现了系统的基于金刚石对顶砧（dac）高压衍射实验方案。高压 xrd 系统核心硬件选型方案技术可行性分析基于dac的透射式衍射实验，其核心的问题在于：（1）将x射线聚焦至100微米尺度时还能具备较高的光强，以及（2）对经dac吸收后的弱x射线衍射信号的有效探测。我司的方案中，采用德国incoatec公司的ag靶或mo靶高亮度微焦源与捷克advacam公司的widepix光子计数x射线探测器来解决这两个核心问题。incoatec公司的cu靶、mo靶、ag靶高亮度微焦源可在维持较小的射束截面的同时覆盖较宽的能量范围，使其在单晶和粉末样品的高压衍射研究中具有显著的优势。高亮度微焦源集成了 incoatec 的montel 多层膜聚焦镜，同时具有射束塑形与单色化作用，能将x射线聚焦在百微米水平，并保持较高的通量，详细参数参见产品技术指标部分。同时，我司也基于钼靶的高亮度微焦源，进行了一些验证实验。主要的实验条件和过程描述如下：1 采用incoatec公司的单能（mo-kα）微焦斑x射线源，对放入dac中的nacl样品进行了透射式衍射实验。以钨条作为beam-stop阻挡直通光，advacam公司的widepix 1x5光子计数型阵列探测器作为探测器件。相应的实验布局如下图所示： 2实验中经过聚焦的x光的光斑约为300µm（全尺寸光斑）和100µm（半高全宽）左右，焦点位置处mo-kα光子通量为1e7/s。3以尽可能覆盖较大的2θ衍射角为原则，将探测器放置于直通光轴一侧。经过20min的曝光，获得了较为清晰的衍射数据（如下图所示）。由处理后的一维衍射数据可以看到：在现有的配置下，2θ衍射角可以覆盖到30°的范围，经积分后的衍射峰信噪比也很好。4以牺牲2θ角度覆盖范围来尽可能提升衍射峰信号强度（信噪比）为原则，通过调整探测器位置以获取更完整的衍射环，以获得更高的积分衍射信号。可以看到：通过调整探测器的位置，经过20min的曝光，最强的衍射峰的信号强度提升了将近4倍（由之前的1200左右提升至4500左右）。最后，由以上数据及分析可知：在配置二维大阵面探测器后，可以兼顾2θ角度覆盖范围和衍射环的完整性（对应积分信号），从而大幅缩短实验时间（或提升信号强度），所以在预算充足的情况下，我们推荐更大阵面的widepix 5x5探测器。产品技术指标 a. x射线源incoatec iμs hb x射线输出参数：镜片/靶材光子能量kev发散角mrad焦斑尺寸μm（fwhm）光通量ph/s光通量密度ph/(s*mm^2)ag22.1~4.9951e78e8mo17.4~4.91103e71.9e9 光管尺寸与重量：长高宽重量239mm300mm60mm6.7kg高压发生器：管电流管电压管功率≤ 50 kv≤ 1000 μa≤50 wb. x射线探测器advacam widepix-cdte 5x5型号widepix 5x5像素尺寸55 µm x 55 µm感光材料1000µm cdte像素数1280x1280感光面积71x71mm2单帧动态范围12/24bit探测能量范围10 - 140 kev探测效率90%(@mo-kalpha)暗噪声无冷却方式水冷探测效率关于我们成立于2013年，众星联恒目前在全球范围内和多家高端x射线仪器及核心组件厂商建立了合作关系，致力于向中国的科研用户和工业客户提供高性能的产品与解决方案。我们不仅有完善的产品线：光源方面，产品广泛用于衍射、散射、成像、超快时间分辨等应用方向。x光的调制方面，产品囊括了：多层膜镜片、平晶/弯晶单色器晶体、毛细管透镜、透射光栅等高端光学组件，广泛用于衍射、散射、谱学和成像等领域。探测器领域，我们也有完善的产品线布局，包括：光子计数型探测器、以及可见光、极紫外、软/硬x射线ccd相机等。还拥有具有自主知识产权的桌面超快x射线诊断装置femtox，入围仪器信息网2016“优秀仪器新品”。经过8年的技术积累，众星也在追逐着更高远的梦想，我们将继续保持热忱，走自己的创新之路，成为euv/x-ray领域一流解决方案提供商。

2024年5月17日，“极致探索，晶透未来——赛默飞X射线衍射仪新品发布会”成功举办，在现场三十多位来自高校科研和企业单位的嘉宾与线上三百多位观众的共同见证下，正式面向用户推出ARL EQUINOX Pro立式X射线衍射仪 。△ 发布会现场 &bull 新品发布 △ 南京大学现代分析中心主任 孙涛教授、赛默飞化学分析事业部智能制造与过程分析商务总监 俞洋、赛默飞XRD 资深应用科学家 Simon Welzmiller为新品揭幕并致辞 &bull 赛默飞化学分析及材料表征解决方案 蔡黎平经理介绍赛默飞化学分析及材料表征提供的从纳米到常规分析的完整解决方案，加速客户的研发进程。△ 赛默飞化学分析事业部智能制造与过程分析高级销售经理 蔡黎平 &bull 新品介绍 △ 赛默飞化学分析事业部智能制造与过程分析资深应用专家 居威材 介绍ARL EQUINOX Pro产品ARL EQUINOX Pro采用θ/θ扫描模式，基于“整体最优”的设计原则，凭借先进的软、硬件配置，实现仪器系统运行的整体性优化，提升仪器分析的高精度、高效率和高可靠性，能够出色地完成各类粉末晶体的衍射分析。高精度：最新的小型化和分散化电机控制系统，克服了由于驱动电机失步或超步引起的位置误差，提高了测角仪的整体控制精度和重复性；前沿PTPC计数技术，通过同步脉冲触发探测器的电子门控电路，将测角仪实际到达位置与探测器响应进行同步，实现探测器计数与测角仪位置的精确对应，将角度位置与信号采集精确控制在行业最先进级别。高效率：采用快速动态响应设计，不仅提高了测试速度，而且提供了更为精确的位置控制，从而有效地满足了需要快速扫描的衍射应用需求。相比常规的128/256通道的传统Si阵列探测器，通过将50 um光子直读Si探测器与640/1280多通道采集相结合，可将衍射信号采集强度提升4-6倍，从而加速等质量数据的采集时间。高可靠性：光路魔卡设计，切换光学和样品台无需再校准；机械误差动态补偿技术，将机械误差进行预测量，在实时数据测试时动态进行误差补偿，使得最终数据精度和准确度得到更进一步的提高。此外，系统采用模块化设计，在优化运行的同时，降低相互干扰。 &bull X射线衍射技术学术交流 发布会上，上海交通大学分析测试中心首席技术专家饶群力教授、国际衍射数据中心中国区首席代表徐春华博士分别带来精彩报告。△ 上海交通大学分析测试中心首席技术专家 饶群力教授报告主题：研究需求导向的XRD实验方法及确保优质数据的仪器配置饶群力教授在报告中讲述了X射线衍射技术背景，介绍了德拜-谢乐（D-S）衍射几何、相关设备和应用案例，课题组结合二维衍射技术取得的系列应用成果，以及如何进行优质数据与校准。△ 国际衍射数据中心中国区首席代表 徐春华博士报告主题：ICDD-PDF数据库结合JADE软件一站式处理分析XRD数据徐春华博士在报告中对ICDD-PDF数据库和JADE软件作了详细介绍，并结合相关案例，讲述了PDF数据库+JADE软件在物相鉴定、定量分析方面的XRD数据分析应用。 &bull 参观赛默飞中国客户体验中心 随后，发布会现场的嘉宾参观此次发布会新品ARL EQUINOX Pro立式X射线衍射仪，与应用专家积极交流。△ 参观赛默飞中国客户体验中心参观结束后，上海交通大学分析测试中心首席技术专家饶群力教授带来他最新翻译的力作《现代衍射学方法》，赠与现场的嘉宾代表和赛默飞领导代表。△ 从左至右依次是：赛默飞化学分析事业部 市场及业务拓展总监，李程女士国际衍射数据中心、中国区首席代表 徐春华博士上海交通大学分析测试中心首席技术专家，饶群力教授南京大学现代分析中心主任，中国分析测试协会理事会常务理事、孙涛教授此次发布会介绍了赛默飞全新X射线衍射仪ARL EQUINOX Pro的卓越性能和广泛应用前景，共同探讨了X射线衍射技术的发展方向。赛默飞作为科学服务领域的世界领导者，重视科研、持续创新，与参会的各位领导老师一同“为天地立心，为生民立命，为往圣继绝学，为万世开太平！”不断推动科技进步和产业发展。如今，赛默飞进入中国发展已有四十余年，在中国拥有3个创新研发中心、5个应用开发中心、8个服务中心、10家生产制造工厂、12个商业办公室，做到以本土投资赋能中国创新，以“中国定制”解决方案服务行业市场，以本土化产品满足中国客户需求。随着多系列新品的发布，赛默飞将提供更丰富的产品和更多的细分领域解决方案，为用户提供更全面的技术及服务支持。△ 活动合影

p style="text-align: center "strong第三届电镜网络会议（iCEM 2017）特邀报告/strong/pp style="text-align: center "strong电子背散射衍射技术的应用/strong/pp style="text-align: center "strongimg width="300" height="300" title="杨平.jpg" style="width: 300px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/1280f2af-69cd-4994-bc32-48f4cb8c0ee6.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//strong/pp style="text-align: center " /pp style="text-align: center "strong杨平 教授/strong/pp style="text-align: center "strong北京科技大学材料学院/strong/pp　strong　报告摘要：/strong/pp　　电子背散射衍射（EBSD）技术是快速揭示晶体材料结构、取向及取向差分布、相间取向关系等信息的定量化分析技术，已有超过25年的应用历史。但相对于图像形貌信息与微区成分信息，EBSD技术的初学者对晶体学信息的理解还存在较大障碍。/pp　　基于目前商家在EBSD相关硬件、软件及制样技术上能对用户进行及时的介绍与帮助，本讲座主要从使用者的角度对该技术的初学者可能在材料分析中遇到的晶体学及材料学基础方面的困难进行介绍，给出一些案例；同时对进一步深入应用该技术提出方向性建议。/pp　　本报告涉及的内容有：1）EBSD系统简介及EBSD技术现状；2）与EBSD技术相关的晶体学基本知识；3）与EBSD技术相关的材料学知识；4）EBSD技术在金属材料中的应用案例；5）EBSD技术相关文献；本报告主要针对EBSD技术的初级使用者。/pp　　strong报告人简介：/strong/pp　　杨平，博士，教授/博士生导师，北京科技大学材料学院“材料学基础与材料各向异性”梯队负责人（首席教授）。1982年、1986年分别获得北京科技大学材料专业学士、硕士学位； 1997年获德国亚琛工业大学金属学与金属物理所获材料学博士学位。/pp　　主要研究方向为金属材料形变、再结晶、相变过程的晶体学行为及织构控制技术；擅长使用电子背散射衍射（EBSD）技术。研究材料集中在各类钢、铝合金、镁合金、钛合金；目前集中在各类电工钢及高锰TRIP/TWIP钢的研究。负责国家自然科学基金5项，参加国家863计划3项，国家973计划项目1项，厂协项目10余项等。 国内外发表论文共346篇（SCI文章113篇）；获发明专利4项，获省部级一等奖、三等奖各1项。编著《电子背散射衍射技术及其应用》、《材料织构分析原理与检测技术》、《电工钢的材料学原理》。/pp　　获得北京市教学名师、北京市师德先进个人、宝钢优秀教师奖、北京市教学成果一等奖、二等奖（均为第一获奖者）、2017年入选北京科技大学鼎新学者。编著《材料科学名人典故与经典文献》、《工程材料结构原理》；参编教材《材料科学基础》（北京市精品教材、十二五国家规划教材），《材料科学与工程基础》、《金相实验基础》等；讲授本科生《材料科学基础》（国家精品课程、国家精品资源共享课、研究型教学示范课堂）、全英文《材料形变与再结晶》课程（研究型教学示范课堂）、研究生《材料结构》课程。发表教学研究文章34篇。/pp　　strong报告时间：2017年6月22日上午/strong/pp　strong　立即免费报名：a title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target="_blank"http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017//a/strongbr//pp style="text-align: center " a title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target="_self"img title="点击免费报名参会.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/c9793b9d-a3ec-4cb2-a453-330b3d0cbf03.jpg"//a/p

为期四天的第十二届北京分析测试学术报告会及展览会已圆满结束，普析通用公司的XD-3型多晶X射线衍射仪荣获第十二届BCEIA金奖。 X射线衍射仪是应用面最广的X射线衍射分析仪器。主要用于固态物质的物相分析，晶体结构分析，材料的织构分析，晶粒大小、结晶度、应力等的测定。 XD-2型X射线衍射仪是北京普析通用仪器有限责任公司最新推出的、具有自主知识产权的国产新型衍射仪，填补了国内在立式X射线衍射仪产品上的空白，结束了国内衍射仪产品近十几年来无重大改进的局面。 国家教育部科技成果鉴定中心于2002年12月27日对此成果组织了鉴定，鉴定委员会由中科院院士梁敬魁先生等9位专家、教授组成。鉴定会专家对此产品的研发成功十分称赞。鉴定会的主要鉴定结论如下：“XD2的关键技术指标已达到国外同类设备水平，性能稳定，工作可靠。此外，开发了多个专用软件，使工作效率明显优于装配通用软件的进口设备。鉴定委员会专家认为该产品在常规粉末X射线分析工作中完全可以替代进口产品，建议在国内推广应用。鉴定委员会一致同意通过鉴定。技术参数 1.测角仪扫描半径：180mm, 扫描方式：θ/2θ或θ/θ, 扫描轴：水平 2.测角仪角度重现性：0.0006度 3.X射线发生器kV、mA稳定度：优于0.0１% 4.X射线发生器额定功率：3kWscreen.width-300)this.width=screen.width-300"

安捷伦科技发运第300套X射线单晶衍射系统——接收方为牛津大学化学晶体学实验室 2010 年 9 月 2 日，北京－安捷伦科技公司（纽约证交所：A）宣布已经发出第 300 套 X 射线单晶衍射系统－ SuperNova 系统。该系统由瓦里安的子公司牛津衍射有限公司制造。瓦里安公司于2010 年 5 月被安捷伦科技公司收购。 第300 套系统（和第 301 套）SuperNova发往了牛津大学化学系化学晶体学实验室。这两套系统将广泛应用于尖端科研项目，以及向大学生和研究生讲授现代 X 射线衍射技术。 牛津大学化学晶体学实验室主任 David J. Watkin 博士表示，“我们的 X 射线衍射系统全年不停运转，即使在圣诞节和元旦节也不例外。我们与众多研究团队进行合作，因此能否进行高通量、高质量的测试工作对我们而言十分重要。与现有的仪器相比，这些新系统将使我们可以在相同的时间内完成更多实验，因而可以应对更富挑战性的工作。” 安捷伦 X 射线衍射部门总经理 Leigh Rees 博士说，“当然，对于世界一流的高分辨率 X 射线晶体学实验室选择了这些具有里程碑意义的系统，我们深感荣幸。这也是我们长期与该团队紧密合作，不断推动工艺、技术和软件发展的典范。” 牛津大学化学晶体学实验室历史悠久，致力于晶体学技术和软件的开发，尤其是其开发的 CRYSTALS 软件，已被广泛应用于X 射线单晶结构精修和分析。 发往牛津大学化学晶体学实验室的两台 SuperNova 系统是牛津衍射公司全球首创的双光源单晶衍射系统的最新一代产品。 更多信息，请访问 www.oxford-diffraction.com 。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技（NYSE: A）是全球领先的测试测量公司，是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司18,500名员工为世界上100多个国家的客户提供服务。安捷伦2009财政年度的业务净收入为45亿美元。了解有关安捷伦科技的详细信息，请访问：www.agilent.com.cn 。

1. 引言　　通过吸入方式将药物直接输送到人体肺部，已是世界公认的治疗哮喘和慢性阻塞性肺病的最好方法，同时肺部及呼吸道也可作为一个通道，递送的药物通过气道表面进入人体血液系统，然后再进入到身体其他器官，达到全身作用的目的。然而影响药物在肺部及呼吸道沉积的因素有很多，其中气雾的粒度大小分布就是最重要的影响因素之一。目前吸入制剂粒度大小测量最经典的方法还是惯性撞击器法，其利用不同大小的药物颗粒具有不同的动能，从而具有不同的动力学特征而将其分离，不但能够得到雾滴中不同大小的活性成分的绝对含量，而且也是美国药典和欧洲药典评价吸入制剂体外粒度分布推荐使用的方法。但惯性撞击器法本身也存在不足，比如测试比较麻烦，尤其是其洗涤干燥以及色谱分析过程，往往测试一个样品需要较长的时间，这在现代医药研发过程中就显得&lsquo 节奏&rsquo 偏慢，同时随着吸入制剂研究的发展，大家不但对揿次之间的稳定性有更高的要求，而且希望对于每一揿次的吸入或者喷射过程能够获得更多的信息，而在这些方面，惯性撞击器法都略显不足，而激光衍射技术恰恰可以弥补。激光衍射技术是基于不同大小的颗粒其衍射光在空间分布的不同，利用米氏理论反演计算而获得颗粒体系的粒度分布，其本身快速无损的测试方式、对于喷雾细节的展现、以及快速比对的特点，使其在吸入制剂研究和筛选过程中大大提高研究效率，尤其是其本身可以跟惯性撞击器以及USP人工喉联合使用，大大拓展了其应用范围。本文将根据其特点选取一些剂型和领域就激光衍射技术的应用研究跟大家做一些沟通和介绍。　　2. 鼻喷剂　　近年来，通过鼻粘膜给药已被认为是一种药物能被快速高效吸收的给药方式，鼻粘膜细胞上有很多微细绒毛，因此大大增加了药物吸收的有效面积，粘膜细胞下有着丰富的血管和淋巴管，药物通过粘膜吸收后可直接进入体循环，此外，鼻腔内酶的代谢作用远远小于胃肠道，因此，鼻腔给药系统正日益受到人们的重视，比如，在肽类和蛋白质类药物的剂型研究领域。图1. 马尔文喷雾粒度仪测试鼻喷剂粒度分布　　在众多给药剂型中，喷雾剂是比较常见的剂型，仅通过雾化装置借助压缩空气产生的动力使药液雾化并喷出，由于其不含抛射剂，不使用耐压容器，目前应用越来越广泛。在鼻喷剂研究过程中，对于鼻喷剂粒度分布大小有两个因素影响至关重要，即药物配方和喷射装置，下面我们就通过一些模拟实验来看看激光衍射技术如何来体现这些影响因素。　　首先简单介绍一下激光衍射技术测量鼻喷剂的一个过程。图1为马尔文的喷雾粒度仪，两端竖起的装置分别为激光的发射端和接收端，其可以自由移动以调整空间位置，中间的装置为鼻喷的触发装置，通过该装置我们可以按需求设置不同的触发压力或者触发速度(也有用触发时间的)，同时可以调整喷射角度，这样我们就可以灵活快速地调整测试参数。　　测试完成后，激光粒度仪将会实时给出整个喷射过程的状态。图2为鼻喷剂一个揿次的数据。其中横坐标为时间，纵坐标为粒径大小，几条不同颜色的曲线分别代表D10、D50、D90以及喷射浓度随喷射时间的变化。在整个0.16秒的喷射过程，可以被被分为三个阶段，0-0.02秒为触发阶段，此时颗粒喷出还不稳定，粒度迅速变小，浓度也迅速变低 0.02-0.09秒为稳定阶段，此时粒度分布数据趋于稳定 0.09-0.16秒为消散阶段，此时粒度分布变得极其不稳定，有大量大颗粒出现。激光衍射技术不但可以给出清晰的变化过程，而且可以给出整个测试过程或者每个阶段的平均粒径，图3给出每个阶段的平均粒度分布及粒径数据。图2. 鼻喷剂一个揿次整个过程图3. 鼻喷剂一个揿次三个阶段的分别的粒度分布及累计数据　　从这也可以看出，初始阶段平均粒径在68微米左右，而稳定后粒径变小达到37微米，而消散阶段粒径进一步变大达到45微米左右。而图4则给出了连续4个揿次的喷射数据，这样我们不仅可以看到每个揿次的粒径变化、粒径平均值等，而且还可以方便快捷地看到其不同揿次间的数据变化及稳定性。图4. 鼻喷剂4个揿次的喷射数据　　图5为一款设计为50揿次的喷雾剂配方整个喷射周期内的粒径数据，从该数据可以看出，除第一揿次粒径偏大外，一直到60揿次数据都还是比较稳定，其中41揿次可能是由于操作失败造成喷射粒径明显变大，这样对于鼻喷剂以及罐体设计的喷射周期及稳定性提供了良好的数据基础。图5. 一款设计为50揿次的鼻喷剂整个喷射周期内的粒径数据　　除了看揿次间的稳定性，我们还可以观察不同配方、不同喷射泵以及不同喷射口径对于喷射粒径的影响。图6为同一鼻喷剂配方采用不同的喷射泵条件下的液滴粒径大小。图6. 同一种鼻喷配方在两种不同泵条件下的喷射粒径影响　　从该图可以看出，两种泵随着触发压力增大，液滴粒径都在显著减小，但相比之下，B泵对压力并不敏感，而A泵在压力比较低的时候，随着压力变化粒径会发生巨大变化，这些在泵体设计和选型时必须考虑的问题。图7. 不同浓度的PVP对喷射粒径的影响(A泵)　　当然药物配方对于喷射粒径也会产生较大的影响，在这里我们通过一个模拟实验来观察结果。我们在同样的装置、同样的泵速条件下(40mm/S)，分别采用不同浓度的PVP水溶液来观察雾化效果，PVP浓度分别为0、0.25%、0.5%、1.0%以及1.5%。图7给出了五种配方下的喷雾中值粒径结果，从中可以看到，随着PVP浓度的增加，雾化的粒径逐渐变大，而且雾化稳定期越来越短，当PVP浓度达到1.5%时，基本已经无法找到稳定的雾化状态了。产生这样的原因可能是随着PVP浓度的增加导致雾化液粘度增加，从而导致雾化液滴粒径显著变大，但对于同样趋势的配方，我们更换了喷射泵B，结果见图8。图8. 不同浓度的PVP对喷射粒径的影响(B泵)图9. 孔径更小的喷嘴实验结果(B泵)　　从该图可以看到，虽然随着PVP浓度增加粒度变大的趋势没有变，但喷雾稳定性明显增加，这也说明B泵提供的剪切力完全克服了雾化液粘度增加带来的波动。为了进一步考察影响喷雾粒径的影响因素，在保持图8的实验条件下，我们更换了更细的喷嘴观察雾化效果。图9展示了PVP浓度在0、0.5%和1.0%三种情况下，在更细的喷嘴下的雾化粒径结果，可以发现雾化液粒径分布显著变小，尤其是1.0%PVP浓度下，其雾化液滴中值粒径由200微米降到120微米左右。　　3. Nebulizer喷雾剂　　喷雾剂是指通过压缩空气驱动药液通过喷孔达到分散药物的给药剂型，其无需抛射剂、储罐容器无需加压、一般采取水性配方辅以固定的辅料等，同时对于吸入剂量较高的药物(比如诺华公司300mg妥布霉素)其雾化递送也具有明显的优势，再加上可以采取潮式呼吸的方式，因此目前喷雾剂广泛应用于医院急救室，特别是患哮喘或慢阻肺的儿童和老年患者。喷雾剂也是一个非常强调配方和雾化方式的剂型，换句话说，只有一个好的配方搭配以合适的雾化方式，才能够做出一款好的喷雾剂。当然由于呼吸的模式不同，可能也会对吸入雾滴粒径产生影响，因此我们在研究过程中，就必须三方都要考虑到，即雾化配方、雾化方式以及呼吸模式等。　　图10是马尔文喷雾粒度仪测试喷雾制剂的一个示意图。其中两边是激光的发射和接收端，紧贴中间的是一个吸入式样品池，模拟人的呼吸道，而上面白色的弯管为USP人工喉，而吸入式样品池下面是接泵或者呼吸装置，这样液雾通过上面人工喉进入激光测试区域，然后通过我们的吸入样品池被泵抽走。图10. 马尔文喷雾粒度仪测试液雾示意图　　图11是一个持续液雾雾化的粒径分布结果，图中横坐标为时间，纵坐标为粒径大小，三种颜色的曲线分别为雾滴粒径的D10、D50以及D90，可以看到雾滴的粒径分布在长达10分钟的雾化时间内相对比较稳定。下面我们就将结合一些实验来考察影响雾化粒径的各种因素。我们知道，液雾雾化的方式较多，比如常见的喷射雾化、振动雾化或者超声雾化等，每种雾化都有各自的优缺点，其中喷射雾化就是比较常见的一种方式，其主要原理是通过一定速度的压缩空气携带药液通过狭小喷嘴而雾化，这时候压缩空气的流动速率就对雾化效果产生非常大的影响，图12给出了同一喷嘴在不同空气流速下的雾化粒径结果。图11. 持续的nebulizer雾化粒度测试结果图12. 压缩空气流动速率对雾化粒径的影响　　从图中可以看出，随着空气流速速率增大，雾化液滴的粒径参数D10、D50以及D90都呈下降趋势，当流速达到11L/min时，雾化粒径达到最小，随后空气流速进一步增大，其雾化粒径反而变大，这可能是流速太大导致部分大的液滴越过挡板造成的。　　同时马尔文喷雾粒度仪可以跟呼吸模拟机相连使用，从而对雾化进行更加深入的研究。图13给出了一个雾化系统在正弦呼吸模式下的雾化粒度结果，刚开始随着吸入速率逐渐增大，雾化液滴浓度迅速增加并趋于稳定，而雾化液滴粒径迅速减小然后缓慢增加，而当吸入速率逐渐变小时，雾化液浓度迅速衰减并且雾化液粒径开始显著增加并且很不稳定，这个数据也很好地体现了呼吸过程中发生的变化。图13. 某雾化系统在正弦呼吸模式下的雾化粒度结果图14. 不同呼吸频率下的雾化液滴粒径结果　　当然我们也可以改变呼吸的方式，比如保持相同的配方和管路结构，增加呼吸频率，观察呼吸方式对于雾化粒径的影响(图14)。从图中可以看出，随着呼吸频率的增加，吸入时间也相应减少，同时吸入雾滴的流动速率也跟着增加，液滴粒径显著减小。　　除了呼吸方式，雾液配方对于雾化粒径也会有显著的影响，图15给出了三种不同浓度的PVP溶液的雾化粒径结果。可以看出随着PVP的加入以及浓度的增加，其雾化粒径显著增加，这主要是由于PVP的加入增加了雾化液的粘度造成的。图15. 不同浓度的PVP溶液雾化粒径结果图16. 不同浓度的PVP溶液雾化吸入浓度的结果　　同时图16给出了上述三种雾化液在吸入过程中雾液吸入浓度的变化，从图中可以看出，随着PVP的加入以及浓度增加，吸入浓度明显变小，这也就意味着，要想达到相同的递送剂量，对于粘度较高的雾化液可能需要更长的吸入时间。　　4. DPI干粉吸入剂　　干粉吸入剂(DPI)又称吸入粉雾剂，是在定量吸入气雾剂的基础上，结合粉体输送工艺而发展起来的新剂型。它是将微粉化药物单独或与载体混合后，经特殊的给药装置，通过患者的主动吸入，使药物分散成雾状进入呼吸道，从而达到局部或者全身给药的目的。干粉吸入剂具有自身显著的特点：比如无需氟利昂抛射剂，不存在大气污染问题 不含酒精、防腐剂等溶媒溶剂，减少对于喉部的刺激，同时也更加易于保存 不受药物溶解度限制，可以携带的剂量较高 固体剂型，尤其适合多肽和蛋白类药物。然而干粉吸入剂虽然不需要考虑溶解悬浮等问题，但由于粉体颗粒之间容易产生团聚，同时活性成分与辅料载体之间包覆或者相互作用因素也必须详细考量，这就对吸入装置有着更高的要求，换句话说，必须是合适的活性成分及载体，控制合适的颗粒大小，并配以合适的吸入装置，才能达到稳定安全的剂量输送。　　为了进一步说明这个问题，我们用了两种不同的药物采取不同的吸入装置观察雾化效果。其中两种粉体药物分别为柳丁氨醇和布地奈德，表1给出了雾化细颗粒所占的比例。表1. 两种粉体在不同的吸入装置下的细颗粒比例　　其中可以看出，同一种物料在不同的吸入装置中分散效果差异非常大，比如布地奈德的细颗粒比例可以从14%变为63%。而如果单从粉体物性角度来说，布地奈德的分子表面能是柳丁氨醇的5倍以上，这意味着分散布地奈德的颗粒要比柳丁氨醇难得多，但我们看到最终结果却恰恰相反，布地奈德粉体分散的细颗粒更多，这也进一步说明粉体吸入分散并不是简单的按照其物理性质的规律进行的，因此如果要进行干粉吸入制剂的研究开发，就必须将粉体配方和吸入装置同时相互考量。　　接下来，我们就通过一个小的实验来看看粉体配方工艺、吸入装置以及吸入速率是如何影响雾化效果的。我们选了三种配方的粉体(见表2)，第一种就是普通微粉化的乳糖粉体，第二种是微粉化的乳糖添加了5%的MgSt，采取实验室普通的混合设备加工，第三种同样是微粉化乳糖添加5%的MgSt，但采用的是高强度的混合设备混合(该技术由Vectura开发)。由于硬脂酸镁本身作为一个两性的物质，可以对微粉化的乳糖形成包覆结构，从而减少乳糖的团聚，但同时混合的方式和效率也将极大地影响乳糖的包裹效率和均匀程度，这也就直接导致粉体输送的复杂性。图17给出了纯的微粉乳糖在不同吸入速率下的粒径分布情况，从图中可以看出随着吸入速率增大，其颗粒粒径明显减小，这说明虽然乳糖本身颗粒是比较小的，但由于细颗粒具有较强的团聚作用，因此随着吸入速率增加，剪切作用力增强，导致颗粒越来越小，但团聚情况依然明显。　　表2. 三种不同配方及加工工艺的粉体图17. 纯微粉化乳糖在不同吸入速率下的粒径分布图18. 普通混合的乳糖+硬脂酸镁粉体在不同吸入速率下的粒径分布图19. 采取高能混合的乳糖+硬脂酸镁粉体在不同吸入速率下的粒径分布　　图18则给出了普通混合的乳糖+硬脂酸镁粉体在不同吸入速率下的粒径大小，相比较纯的乳糖，首先在低吸入速率条件下，其颗粒分散粒径更小，尤其是大颗粒方面显著减小，这说明硬脂酸镁的包裹从一定程度下减小了乳糖团聚，但随着吸入速率增大，其粒度变化不明显，而且团聚依旧非常明显，这说明硬脂酸镁的包裹并不均匀，换句话说其并没有形成单个乳糖颗粒表面的包裹，而是多个乳糖团聚颗粒被包裹，这样这些大的包裹颗粒并不会随着吸入速率增加而分散，因此就造成了在高流速下，其粒径反而要比纯乳糖的要大。但如果改善了加工方式，提高了硬脂酸镁的分散均匀性和包裹效率，实现了单个乳糖颗粒的包裹，则可大大改善其分散粒径。图19则是采取高能混合方式的粉体在不同吸入条件下的粒径结果，从图中可以发现其分散粒径大大减少，基本上都在20微米以下，而且其粒度分布对于吸入速率并不敏感，这些都说明乳糖的包裹效率和均匀性得到了显著提升。　　5. 激光衍射&撞击器连接图20. 激光衍射粒度仪和安德森撞击器相连接　　为了能够使激光衍射的测量条件跟碰撞法的测试条件一致，激光粒度仪还可以跟相关碰撞器相连接。图20是马尔文喷雾粒度仪跟安德森撞击器相连接的示意图，其中吸入制剂通过上面的人工喉进入到吸入样品池中进行粒度检测，然后通过下部的接口进入到撞击器中，由于是在同一通路中，大大提高了测试条件的匹配性，同时激光衍射作为一种无损检测技术，其本身不会对通路中的液滴、雾滴造成任何影响，因而大大扩展了其应用性。　　6. 总结　　现在吸入制剂越来越受到大家的重视，不论是气雾、液雾还是粉雾，不论何种形式，粒度检测毫无疑问都是体外检测中不可或缺的一环。当前医药研发的过程实际上就是跟时间赛跑的一个过程，因此在研发期间如何能够快速对大量配方、喷射装置以及测试条件进行筛选和甄别就显得非常关键。而激光衍射技术恰恰具有快速无损的特性，同时其结果比对性又非常强，能够快速提供大量粒径检测的相关数据，为吸入制剂的研发和生产提供坚实的保障。　　(作者：李雪冰，英国马尔文仪器公司激光衍射产品专家，负责激光衍射及颗粒图像等产品的技术支持。)　　注：文中观点不代表本网立场，仅供读者参考。

p style="margin-bottom: 0px background: white text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "X射线衍射仪（X-Ray Diffractometer，XRD）是目前应用最为广泛的研究晶体结构的装置。其应用范围，现已渗透到物理、化学、地球科学、材料科学以及各种工程技术科学中，成为一种重要的实验方法和结构分析手段。/span/pp style="text-indent: 2em "在各领域前沿科技的发展、生产企业对产品质量要求的提高等多方终端市场需求的不断增长背景下，X射线衍射仪各品牌间无形竞争也日趋激烈，从品牌间不断资本整合，到彼此技术的不断更新换代，再到全球潜在市场上没有硝烟的营销战场。在欧美高端设备市场逐渐走向饱和的情况下，大兴科技建设的中国已成为主流X射线衍射仪品牌商们必争的市场所在。/pp style="text-indent: 2em "在长期的技术发展与资本整合之下，当前主流X射线衍射仪品牌以进口为主，格局明了，但基于中国市场特殊性，高校、企业等新老用户分布广泛，需求层次错综复杂，不同品牌之间多重交叉，信息需求难以及时互通，不便于广大用户及X射线衍射仪厂商的共同发展，在此背景下，span style="color: rgb(0, 176, 240) "仪器信息网/span（a href="http://www.instrument.com.cn" target="_blank" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "http://www.instrument.com.cn/span/a）特组织了“中国X射线衍射仪市场调研”活动，以期从终端用户市场及X射线衍射仪配置现状的角度，对中国X射线衍射仪市场做更全面的梳理，对当下中国X射线衍射仪市场现状、用户需求、X射线衍射仪品牌、市场拓展等信息进行调研分析，为X射线衍射仪品牌商在中国市场的市场营销及推广提供决策参考。/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=188" target="_blank" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "《中国X射线衍射仪（XRD）市场研究报告（2019版）》/span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "/span/strong/a内容包含了X射线衍射仪技术发展概述，2016-2018年内，中国高校院所已配置X射线衍射仪的使用情况、2019年度X射线衍射仪中标分析、中国X射线衍射仪用户调研分析、主流X射线衍射仪品牌市场分析等。/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=188" target="_blank" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "《中国X射线衍射仪（XRD）市场研究报告（2019版）》/span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "/span/strong/a得到了广大调研用户、相关企业以及业内专家的大力支持。报告统计了2016-2018年近800篇X射线衍射仪相关博硕士学位论文，详细统计分析了2019年约270条X射线衍射仪条相关中标信息。同时，200余名来自高校院所、企业研发、企业QA/QC、第三方检测机构、事业机构等领域的X射线衍射仪用户参与在线调研。在此，谨对报告所有参与及支持者表示最衷心的感谢！/pp style="text-indent: 2em "strong报告链接：/stronga href="https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=188" target="_blank" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "《中国X射线衍射仪（XRD）市场研究报告（2019版）》 /span/strongstrongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "/span/strong/a/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong欢迎感兴趣的网友联系购买报告事宜，电话：/strongspan style="text-decoration: underline "strongspan style="text-decoration: underline "010-51654077转销售部/span/strong/span/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong报告节选：/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong1 X射线衍射仪概述/strong/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="text-indent: 2em "strong2 2016-2018年中国高校院所X射线衍射仪使用情况调查/strong/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="text-indent: 2em "对2016-2018年中国知网中利用X射线衍射仪手段研究相关博硕士学位论文数据统计中，共统计相关论文774篇，涉及具有研究生教育能力的高校和研究院所共计211所，侧面代表近三年间高校院所单位中XRD的活跃用户。/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 223px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/c420e37b-4d7f-4ea5-a134-00e03c4b2823.jpg" title="01.jpg" alt="01.jpg" width="450" height="223" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) text-indent: 0em "图 X射线衍射仪出现频次超过10次的高校分布图/span/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 317px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/64687ab9-3bb6-465a-8354-4718dd6b578f.jpg" title="02.jpg" alt="02.jpg" width="450" height="317" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) text-indent: 0em "图 X射线衍射仪出现频次各地区分布饼状图/span/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 353px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/0b942b3a-f6e1-4df9-bcf9-4c456991ecd6.jpg" title="03.jpg" alt="03.jpg" width="450" height="353" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) text-align: center text-indent: 0em "图 高校院所X射线衍射仪各品牌出现频次饼状图/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "… … /span/pp style="text-indent: 2em "2.3 主流X射线衍射仪品牌在高校院所市场情况分析/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="text-indent: 2em "2.3.1 日本理学高校院所市场情况分析/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="text-indent: 2em "2.3.2布鲁克高校院所市场情况分析/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="text-indent: 2em "2.3.3马尔文帕纳科高校院所市场情况分析/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="text-indent: 2em "2.3.4日本岛津高校院所市场情况分析/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="text-indent: 2em "2.3.5丹东浩元高校院所市场情况分析/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="text-indent: 2em "2.3.6北京普析高校院所市场情况分析/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="text-indent: 2em "2.3.7丹东通达高校院所市场情况分析/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="text-indent: 2em "strong3 2019年中国市场X射线衍射仪中标情况分析/strong/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="text-indent: 2em "本章报告中，中标数据检索主要来源为中国政府采购平台、各地方政府采购平台公开发布数据。检索时间为2019年1月1日-2019年12月20日，采集到的中标数据包含近300项，涉及中标金额近4亿元，采购机构涵盖高校、院所、企业（冶金、能源、石化、材料生产、能源等）、事业单位（含检验、海关、医药、地质、电力等）、机关单位（公安局等）等。/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 416px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/7b7e3635-9269-4592-b3c1-c4b830504777.jpg" title="04.jpg" alt="04.jpg" width="450" height="416" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="text-align: center text-indent: 0em color: rgb(0, 176, 240) "图 中标领域分布图/span/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "图 X射线衍射仪中标数量品牌分布图/span/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "图 中标金额品牌分布图/span/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "图 不同品牌中标X射线衍射仪数量及平均单价分布图/span/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "图 中标数量不同品牌型号分布图/span/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="text-indent: 2em "strong4 中国X射线衍射仪用户调研分析/strong/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "图 调研用户单位性质分布图/span/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "图 调研用户领域分布图/span/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "图 调研用户配置X射线衍射仪类型分布图/span/pp style="text-indent: 2em "… … ./pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "图 调研用户配置X射线衍射仪台数分布图/span/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "图 调研用户对主流X射线衍射仪品牌的品牌影响力平均综合评分情况/span/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "图 调研用户对X射线衍射仪生产商建议分布图/span/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "图 调研用户X射线衍射仪采购关注影响因素分布图/span/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="text-indent: 2em "strong5 总结span style="text-indent: 2em " /span/strong/pp style="text-indent: 2em "… … /pp style="margin-bottom: 0px line-height: 28px background: white text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong报告目录/strong/span/pp style="text-indent: 2em "1 X射线衍射仪概述 6 /pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 0em "1.1 X射线多晶衍射仪主要分类 6 /span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 0em "1.2 X射线衍射仪核心部件 8 /span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 0em "1.3 X射线衍射仪主要应用进展 15 /span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 0em "1.4中国市场主流厂商及XRD产品分析 18 /span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 0em "2 2016-2018年中国高校院所X射线衍射仪使用情况调查 26 /span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 0em "2.1 高校院所使用X射线衍射仪整体情况分析 26 /span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 0em "2.2 2016-2018年高校院所X射线衍射仪市场分析 30 /span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 0em "2.3 主流X射线衍射仪品牌在高校院所市场情况分析 33 /span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 0em "3 2019年中国市场X射线衍射仪中标情况分析 44 /span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 0em "3.1 2019年度X射线衍射仪采购用户群分析 44 /span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 0em "3.2 2019年度X射线衍射仪中标产品分析 49 /span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 0em "3.3 2019年度中标X射线衍射仪品牌分析 54 /span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 0em "4 中国X射线衍射仪用户调研分析 60 /span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 0em "4.1 调研X射线衍射仪用户样本情况分析 60 /span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 0em "4.2 调研用户X射线衍射仪配置及使用状况分析 64 /span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 0em "4.3 调研用户X射线衍射仪品牌分布及使用评价分析 67 /span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 0em "4.4 调研用户采购行为及其他问题反馈分析 70 /span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 0em "5 总结 75/span/ppbr//p

会议简介 第12届上海市X射线衍射分析学术交流会拟定于2023 年7月8日在上海市嘉定区召开。会议将就X射线衍射分析领域的研究与应用前沿和关键技术问题，邀请知名专家学者作专题报告。热忱欢迎来自上海地区高校、科研院所及企事业单位的专家、学者及工程技术人员参加本次学术交流会。本次学术交流范围包括但不限于：①X射线物相定性与定量分析，②Rietveld 法结构精修与应用，③单晶结构解析，④薄膜与界面分析，⑤织构与各向异性分析，⑥宏观应力与微观应力分析，⑦小角散射分析，⑧X射线成像技术，⑨X射线衍射在工业中的应用，⑩同步辐射装置衍射散射及应用等。 时间地点 会议日期：2023年7月8日 9:00-17:00会议地点：中国科学院上海硅酸盐研究所嘉定园区其它说明：免会议费、免资料费，提供午餐 组织单位 会议学术委员会主任：姜传海副主任：文闻 程国峰 吴建国秘书长：程国峰（兼）副秘书长：吴雪艳委员： 陈波、黄金萍、李东栋、李晓龙、骆军、裴燕、师育新、武立宏、杨昕昕、杨征、詹科、赵秀阁、赵远涛、周丽绘、郑琦、周莹 （按拼音排序）资深委员：马礼敦、魏光普、杨传铮、黄月鸿主办：上海市物理学会X射线衍射与同步辐射专业委员会承办：中国科学院上海硅酸盐研究所 联系方式 X射线结构表征组无机材料分析测试中心中国科学院上海硅酸盐研究所 阮老师、刘老师: ysun@mail.sic.ac.cn，ryj@mail.sic.ac.cn021-69163600/69163558, 13761228831, 13816381456

由中国物理学会 X 射线衍射专业委员会、中国晶体学会粉末衍射专业委员会和国际衍射数据中心等单位共同主办的全国 X-射线衍射学术大会暨国际衍射数据中心(ICDD)研讨会是X-射线衍射技术最专业、最全面的学术会议。该系列学术会议每三年举办一次。本次为第13届该研讨会，于7月28日至8月1日在兰州组工大厦顺利召开，共吸引到约400多位国内外X射线专家从业者及仪器厂商与会，堪称业内一次盛会。 此次会议共安排学术报告129个，分大会和分会报告进行分享和交流。其中根据涉及前沿领域，设立了4个分会场，包括：衍射理论和方法、新材料和衍射应用、薄膜和低维材料、工业应用及其它。另外，为满足广大X射线衍射从业者的需求，特别安排了4个专题报告的培训班，涉及残余应力分析、织构测量、小角X射线散射等，得到了与会代表的一致好评。大会现场 作为有着100多年历史，从事X射线设备研发、生产、销售一体的仪器厂商，岛津企业管理(中国)有限公司受邀参加了此次会议。并带来了X射线全线产品展示，包括X荧光光谱技术、电子探针显微镜、X射线衍射技术、X射线光电子能谱技术，受到了与会代表的广泛关注。岛津展位关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

近日，大连化物所低碳催化与工程研究部（DNL12）郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作，在分子筛结构解析研究中取得新进展，利用先进的三维电子衍射技术（cRED）直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂，分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体，传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中，郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学（包括三维电子衍射和高分辨成像技术）和X-射线粉末晶体学方法，对工业催化剂等多孔材料进行结构解析，并且在原子层面深入理解构—效关系，为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作，包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发（J. Mater. Chem. A，2018；Small，2019）、酸性位点分布的研究（Chinese J. Catal.，2020；Chinese J. Catal.，2021）、吸附位点的确定（Chem. Sci.，2021）、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷（Angew. Chem. Int. Ed.，2021）等。本工作中，研究人员利用先进的三维电子衍射技术，从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构，其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件，在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构，实现了丙烷/丙烯高效分离，并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题，于近日发表在《美国化学会志》（Journal of the American Chemical Society）上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静，该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。

来自奥地利格拉茨大学的研究人员近日开发了一种新的测量和成像方法，可在不需要任何染料或标签的情况下解析小于光衍射极限的纳米结构。这种激光扫描显微镜新方法弥补了传统显微镜和超分辨率技术之间的差距，有朝一日或可被用来观察复杂样品的精细特征。　　在国际光学出版集团的高影响力期刊《光学》上描述的这种新方法，是对激光扫描显微镜的改进，它使用强聚焦激光束照射标本。研究人员扩展了这项技术，不仅可以测量光与被研究标本相互作用后的亮度或强度，还可以检测光场中编码的其他参数。　　“我们的方法可帮助扩展用于研究各种样品中纳米结构的显微工具箱。”研究小组组长彼得班泽说，“与基于类似扫描方法的超分辨率技术相比，我们的方法是完全非侵入性的，这意味着它不需要在成像前向标本中注入任何荧光分子。”　　研究表明，新方法可测量金纳米颗粒的位置和大小，精度为几纳米，即使在多个颗粒接触的情况下也可做到。　　在激光扫描显微镜中，光束在样品上扫描，并测量来自样品的透射光、反射光或散射光。大多数显微方法测量来自样品的光强度或亮度，但大量信息存储在光的其他特性中，例如它的相位、偏振和散射角。为了捕捉这些额外信息，研究人员检查了强度和偏振信息的空间分辨率。　　研究人员表示，光的相位、偏振和强度，在空间上都会发生变化，这种变化方式包含了与之相互作用的样品细节，然而，如果只在相互作用后测量总体光功率，那么大部分信息都会被忽略。　　研究人员研究了含有不同大小的金属纳米颗粒的简单样品，通过扫描感兴趣的区域，然后记录传输光的偏振和角度分辨图像展示了这种新方法。他们使用一种算法对测量数据进行评估，该算法创建了一个粒子模型，模型可自动调整，以尽可能精确地模拟测量数据。　　班泽说，尽管这些颗粒及其距离比许多显微镜的分辨率极限要小得多，但新方法能够解决这一问题。更重要的是，该算法能够提供有关标本的其他参数，如颗粒的精确大小和位置。

详细信息 济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目（1084）公开招标公告（第二次公告） 山东省-济南市-市中区 状态：公告 更新时间： 2023-08-22 招标文件: 附件1 附件2 济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目（1084）公开招标公告 发布时间：2023年8月22日16时32分 济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目（1084）公开招标公告（第二次公告） 项目概况： 济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目（1084）招标项目的潜在投标人应在济南市二环南路6636号中海广场写字楼8楼05单元（山东三木招标有限公司）获取招标文件，并于2023-09-12 09:30:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况： 项目编号：SDGP370000000202302000461 项目名称：济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目（1084） 预算金额：170.0万元 最高限价：170.0万元 采购需求： 标的 标的名称 数量 简要技术需求或服务要求 本包预算金额（单位：万元） 1 多功能X射线粉末衍射仪 1 详见文件 170.000000 合同履行期限：详见文件 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求：详见文件 3、本项目的特定资格要求：详见文件 三、获取招标文件： 1.时间：2023年8月23日8时30分至2023年8月29日16时30分，每天上午08:30至12:00，下午12:00至16:30（北京时间，法定节假日除外） 2.地点：济南市二环南路6636号中海广场写字楼8楼05单元（山东三木招标有限公司） 3.方式：第一步：投标人在投标报名和购买采购文件前，应在中国山东政府采购网注册成功并报名（中国山东政府网址：http://www.ccgp-shandong.gov.cn/）；第二步：登录山东三木招标网（网址：http://www.chinasanmu.com.cn/），进入报名系统入口；报名咨询电话：0531-81764009。（开户单位：山东三木招标有限公司，开户银行：中国工商银行济南六里山支行，账号：1602001319200062147。）未按上述要求报名及未报名但已获取采购文件的，报名均无效。本项目实行资格后审，报名成功不代表资格审核通过。 4.售价：300元，招标文件售出不退。开户单位：山东三木招标有限公司，开户银行：中国工商银行济南六里山支行，账号：1602001319200062147。 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点： 1.截止时间：2023年9月12日9时30分（北京时间） 2.开标时间：2023年9月12日9时30分（北京时间） 3.开标地点：济南市市中区二环南路6636号中海广场北大堂山东三木招标有限公司开标一室 五、公告期限： 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜： 其他补充事宜:无 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系： 1、采购人信息 名 称：济南大学 地 址：济南市南辛庄西路336号(济南大学) 联系方式：0531-82765639(济南大学) 2、采购代理机构 名 称:山东三木招标有限公司 地 址：山东省省济南市市中县（区）二环南路6636号中海广场写字楼8楼04单元 联系方式：053181764009 3、项目联系方式 项目联系人：山东三木招标有限公司 联系人电话：053181764009 附件： 1包对应招标文件一册：济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目(1084)招标文件（第一册）.pdf 1包对应招标文件二册：济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目(1084)招标文件（第二册）(1).pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：X射线衍射仪 开标时间：2023-09-12 09:30 预算金额：170.00万元 采购单位：济南大学 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：山东三木招标有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目（1084）公开招标公告（第二次公告） 山东省-济南市-市中区 状态：公告 更新时间： 2023-08-22 招标文件: 附件1 附件2 济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目（1084）公开招标公告 发布时间：2023年8月22日16时32分 济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目（1084）公开招标公告（第二次公告） 项目概况： 济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目（1084）招标项目的潜在投标人应在济南市二环南路6636号中海广场写字楼8楼05单元（山东三木招标有限公司）获取招标文件，并于2023-09-12 09:30:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况： 项目编号：SDGP370000000202302000461 项目名称：济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目（1084） 预算金额：170.0万元 最高限价：170.0万元 采购需求： 标的 标的名称 数量 简要技术需求或服务要求 本包预算金额（单位：万元） 1 多功能X射线粉末衍射仪 1 详见文件 170.000000 合同履行期限：详见文件 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求：详见文件 3、本项目的特定资格要求：详见文件 三、获取招标文件： 1.时间：2023年8月23日8时30分至2023年8月29日16时30分，每天上午08:30至12:00，下午12:00至16:30（北京时间，法定节假日除外） 2.地点：济南市二环南路6636号中海广场写字楼8楼05单元（山东三木招标有限公司） 3.方式：第一步：投标人在投标报名和购买采购文件前，应在中国山东政府采购网注册成功并报名（中国山东政府网址：http://www.ccgp-shandong.gov.cn/）；第二步：登录山东三木招标网（网址：http://www.chinasanmu.com.cn/），进入报名系统入口；报名咨询电话：0531-81764009。（开户单位：山东三木招标有限公司，开户银行：中国工商银行济南六里山支行，账号：1602001319200062147。）未按上述要求报名及未报名但已获取采购文件的，报名均无效。本项目实行资格后审，报名成功不代表资格审核通过。 4.售价：300元，招标文件售出不退。开户单位：山东三木招标有限公司，开户银行：中国工商银行济南六里山支行，账号：1602001319200062147。 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点： 1.截止时间：2023年9月12日9时30分（北京时间） 2.开标时间：2023年9月12日9时30分（北京时间） 3.开标地点：济南市市中区二环南路6636号中海广场北大堂山东三木招标有限公司开标一室 五、公告期限： 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜： 其他补充事宜:无 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系： 1、采购人信息 名 称：济南大学 地 址：济南市南辛庄西路336号(济南大学) 联系方式：0531-82765639(济南大学) 2、采购代理机构 名 称:山东三木招标有限公司 地 址：山东省省济南市市中县（区）二环南路6636号中海广场写字楼8楼04单元 联系方式：053181764009 3、项目联系方式 项目联系人：山东三木招标有限公司 联系人电话：053181764009 附件： 1包对应招标文件一册：济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目(1084)招标文件（第一册）.pdf 1包对应招标文件二册：济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目(1084)招标文件（第二册）(1).pdf

基本信息 关键内容： X射线衍射仪 开标时间： 2021-12-01 09:30 采购金额： 332.50万元 采购单位： 吉林大学 采购联系人： 林老师 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 吉林中信工程建设咨询有限公司 代理联系人： 韩丹 代理联系方式： 立即查看 详细信息 吉林大学X射线衍射仪采购项目公开招标公告 吉林省-长春市 状态：公告 更新时间： 2021-11-10 吉林大学X射线衍射仪采购项目公开招标公告 发布日期：2021-11-10 项目概况 吉林大学X射线衍射仪采购项目 招标项目的潜在投标人应在中招联合招标采购平台（http://www.365trade.com.cn）获取招标文件，并于2021年12月01日 09点30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：JLU-WT21151 项目名称：吉林大学X射线衍射仪采购项目 预算金额：332.5000000 万元（人民币） 最高限价（如有）：332.5000000 万元（人民币） 采购需求： 项目编号：JLU-WT21151 项目名称：吉林大学X射线衍射仪采购项目 预算金额：332.5万元； 采购需求：采购货物名称、数量及详细技术规格要求请参阅招标文件第五部分用户需求书。 合同履行期限：收到信用证后150日内发货。 交货地点：CIP长春机场。 质 保 期：货到验收合格之日起12个月。 付款方式：100%信用证（其中90%凭运单支付，10%验收合格后支付）。 本项目不接受联合体投标。 合同履行期限：收到信用证后150日内发货 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3.本项目的特定资格要求：无 三、获取招标文件 时间：2021年11月11日 至 2021年11月24日，每天上午8:00至11:30，下午13:30至16:00。（北京时间，法定节假日除外） 地点：中招联合招标采购平台（http://www.365trade.com.cn） 方式：具体详见附件 售价：￥800.0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2021年12月01日 09点30分（北京时间） 开标时间：2021年12月01日 09点30分（北京时间） 地点：长春市临河街5062号天地大厦A座613室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 无 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：吉林大学 地址：吉林省长春市前进大街2699号 联系方式：林老师0431-85167310 2.采购代理机构信息 名 称：吉林中信工程建设咨询有限公司 地 址：长春市临河街5062号A座六楼 联系方式：韩丹0431-84998673 3.项目联系方式 项目联系人：韩丹 电 话： 0431-84998673 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：X射线衍射仪 开标时间：2021-12-01 09:30 预算金额：332.50万元 采购单位：吉林大学 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：吉林中信工程建设咨询有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 吉林大学X射线衍射仪采购项目公开招标公告 吉林省-长春市 状态：公告 更新时间： 2021-11-10 吉林大学X射线衍射仪采购项目公开招标公告 发布日期：2021-11-10 项目概况 吉林大学X射线衍射仪采购项目 招标项目的潜在投标人应在中招联合招标采购平台（http://www.365trade.com.cn）获取招标文件，并于2021年12月01日 09点30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：JLU-WT21151 项目名称：吉林大学X射线衍射仪采购项目 预算金额：332.5000000 万元（人民币） 最高限价（如有）：332.5000000 万元（人民币） 采购需求： 项目编号：JLU-WT21151 项目名称：吉林大学X射线衍射仪采购项目 预算金额：332.5万元； 采购需求：采购货物名称、数量及详细技术规格要求请参阅招标文件第五部分用户需求书。 合同履行期限：收到信用证后150日内发货。 交货地点：CIP长春机场。 质 保 期：货到验收合格之日起12个月。 付款方式：100%信用证（其中90%凭运单支付，10%验收合格后支付）。 本项目不接受联合体投标。 合同履行期限：收到信用证后150日内发货 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3.本项目的特定资格要求：无 三、获取招标文件 时间：2021年11月11日 至 2021年11月24日，每天上午8:00至11:30，下午13:30至16:00。（北京时间，法定节假日除外） 地点：中招联合招标采购平台（http://www.365trade.com.cn） 方式：具体详见附件 售价：￥800.0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2021年12月01日 09点30分（北京时间） 开标时间：2021年12月01日 09点30分（北京时间） 地点：长春市临河街5062号天地大厦A座613室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 无 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：吉林大学 地址：吉林省长春市前进大街2699号 联系方式：林老师0431-85167310 2.采购代理机构信息 名 称：吉林中信工程建设咨询有限公司 地 址：长春市临河街5062号A座六楼 联系方式：韩丹0431-84998673 3.项目联系方式 项目联系人：韩丹 电 话： 0431-84998673