有机制备

日本北海道大学创成研究机构化学反应创成研究据点（WPI-ICReDD）、北海道大学工学研究院等机构的科研人员共同组成的研究团队研发出几乎不使用有机溶剂便可简便制备格林尼亚试剂（Grignard reagent，简称“格氏试剂”）的方法。研究成果于近期发表于《Nature Communications》期刊，题为：“Mechanochemical Synthesis of Magnesium-based Carbon Nucleophiles in Air and Their Use in Organic Synthesis”。　　格氏试剂作为有机合成中重要的试剂被广泛使用，制备通常需要在无水无氧的反应容器中进行，需使用高纯度的有机溶剂，并且要严格控制温度，不仅制备过程繁琐，有机溶剂还会产生废弃物和毒性。　　为探索更为简便、高效的制备方法，科研人员通过球磨机左右震动和机械搅拌，只需添加少量的有机溶剂便可在短时间内简便、高效地制备格氏试剂。此种制备方法能将有机溶剂的使用量降低至原使用量的十分之一左右，无需使用高价高纯度的有机溶剂，并且，制备方法不易受到反应容器中水分和氧气的影响，可用于多种有机合成反应。　　此项研究成果有效控制了格氏试剂制备过程中有害有机溶剂的使用量，不仅可以减少化学制品对环境的不良影响，还有助于降低化学制品的生产成本。 　　原文链接：　　https://www.jst.go.jp/pr/announce/20211118-2/index.html　　注：本文摘编自国外相关研究报道，文章内容不代表本网站观点和立场，仅供参考。

南京工业大学教授金万勤团队在分离膜领域取得新进展，提出“固态溶剂法”制备出超薄超高掺杂量的混合基质膜。9月22日，相关研究成果在线发表在《科学》上。　　据介绍，膜技术具有分离能耗低等优势，但其发展普遍受限于渗透性和选择性的制约关系，将高性能无机填料掺杂在聚合物中制备混合基质膜，有望突破这一瓶颈，成为近年来国际研究前沿。然而，面临填料团聚和界面缺陷的重大挑战，混合基质膜仍未大规模应用。金万勤团队是国际上较早开展混合基质膜研究的团队之一，长期以来一直致力于解决这两大难题。　　“我们提出将聚合物作为固态溶剂，溶解填料的前驱体并将其涂覆在多孔载体表面形成超薄膜层，而后将聚合物中的前驱体原位转化成填料。”论文第一作者、南京工业大学博士陈桂宁介绍，区别于传统的“合成填料—分散填料—填料与聚合物混合”制备混合基质膜的复杂工艺，该方法仅需在聚合物中溶解高含量前驱体，即可实现高含量填料的均匀超薄化掺杂，同时以填料为主体相的新型混合基质膜结构有利于填料之间形成贯穿孔道，为分子提供超快传输通道。　　实验表明，“固态溶剂法”制备的混合基质膜厚度仅为50纳米，填料掺杂量高达80%以上，实现了膜渗透性和选择性数量级的提升。基于超薄膜层和填充的贯穿筛分孔道，该混合基质膜表现出类无机膜（纯填充相）的优异分离性能，氢气/二氧化碳分离性能高出现有聚合物膜和混合基质膜1~2个数量级。　　“‘固态溶剂法’主要依靠聚合物膜的加工制备技术，因此易于放大制备成超薄的平板型和中空纤维型混合基质膜。”论文的共同通讯作者、南京工业大学教授刘公平说，该方法适用于不同类型的填料和聚合物基质，表现出良好的规模化制备前景与膜材料普适性。　　“研究首次从实验上证明了超薄超高掺杂混合基质膜的可行性，也为发展基于纳米材料的超薄分离膜及功能涂层提供了新思路和理论技术基础。”论文通讯作者金万勤介绍，该混合基质膜在碳捕集等过程极具应用潜力，有望助力我国双碳战略目标的实施。在国家重点研发项目的资助下，团队正在开展混合基质膜的放大制备与应用技术研究。

【引言】酿酒酵母菌是一种具有高工业附加值的菌种，其在真核和人类细胞研究等领域也有着非常重要的作用。酿酒酵母菌由于自身所在的细胞周期不同，遗传特性不同或是所处的环境不同可展现出球形单体，有芽双体或形成团簇等多种形貌。因此获得具有高纯度单一形貌的酿酒酵母菌无论是对生物学基础性研究还是对应用领域均有着非常重要的意义。 【成果简介】麦考瑞大学Ming Li课题组利用MicroWriter ML3小型台式无掩膜光刻机制备了一系列矩形微流控通道。在制备的微流控通道中，通过粘弹性流体和牛顿流体的共同作用对不同形貌的酿酒酵母菌进行了有效的分类和收集。借助MicroWirter ML3中所采用的无掩模技术，课题组轻松实现了对微流控传输通道长度的调节，优化出对不同形貌酵母菌进行分类的佳参数。 【图文导读】图1.在MicroWriter制备的微流控通道中利用粘弹性流体对不同形貌的酿酒酵母菌进行分类。（a）对不同形貌酿酒酵母菌，而非根据尺寸进行分类的原理图。微流控结构有两个入口，一个是用于注入酿酒酵母菌溶液，另一个用于注入聚氧乙烯（PEO）鞘液。除此之外，该结构还有一个微流控传输通道，一个扩展区和七个出口。所有的酵母菌初期排列在鞘液的边缘，在界面弹性升力和内在升力的共同作用下，酿酒酵母菌根据形貌在鞘液内被分类。（b）对酿酒酵母菌进行形貌分类的微流控通道设计图（左）和用MicroWirter ML3制备出的实际微流控通道（右）的对比。图中比例尺为10 μm。图2. 微流控传输通道的长度对不同形貌酿酒酵母菌分类的影响。（a）不同形貌的酿酒酵母菌在不同长度传输通道参数下的实际结果。黑色虚线代表传输通道的中心线。图中比例尺是50 μm。（b）不同形貌的酿酒酵母菌在侧向的分布结果，单体（蓝色），有芽双体（黄色）和形成团簇（紫色）。误差棒代表测量100次实验的分布结果。图3. PEO浓度1000 ppm，微流控传输通道长度15 mm，酵母菌流量为1μL/min, 鞘液流量为5μL/min的条件下不同形貌的酿酒酵母菌的分类和收集效果。（a）收集不同形貌酿酒酵母菌的七个出口。（b）不同形貌酵母菌在入口和出口的比较图。（c）实验表明不同形貌的酵母菌可在不同出口处进行收集。单体主要在O1出口，形成团簇的菌主要O4出口。（d）不同出口处对不同形貌的酿酒酵母菌的分类结果，单体（蓝色），有芽双体（黄色）和形成团簇（紫色）。（e）和（f）不同出口对不同形貌的酿酒酵母菌的分离和收集结果的柱状图。误差棒代表着三次实验的误差结果。 【结论】随着微流控在生物领域的应用逐渐增多，影响力逐渐扩大，如何快速开发出符合实验设计的原型微流控结构变得十分重要。由于实验过程中需要及时修改相应的参数，得到优化的实验结果，灵活多变的光刻手段显得尤为重要。从上文中可以看出，MicroWirter ML3小型台式无掩膜光刻机可以帮助用户快速实现原型微流控结构的开发，助力生物相关微流控领域的研究。 【参考文献】[1]. Liu P , Liu H , Yuan D , et al. Separation and Enrichment of Yeast Saccharomyces cerevisiae by Shape Using Viscoelastic Microfluidics[J]. Analytical Chemistry, 2021, 93(3):1586-1595.

pstrong　　仪器信息网讯/strong 2019年8月31日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专家组主办，青岛理工大学协办的“第四届全国样品制备学术报告会”在青岛银沙滩温德姆至尊酒店隆重召开。来自全国各地高校、科研院所、企事业单位的200多位代表参加了本次会议。/pp　　本届学术会议以样品制备为主题，开展深入的学术交流研讨，并设置以下研讨方向：strong样品前处理新材料；样品前处理新原理、新方法；现场样品制备技术；在线分析样品制备技术；样品制备与分离检测技术的在线联用；样品制备仪器装置。/strong/pp　　以下为部分分会报告内容：/pp style="text-align: center " img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/d4b6889d-533c-4715-bb02-7e7668f7f6f8.jpg" title="张经华.JPG" alt="张经华.JPG"//pp style="text-align: center "北京市理化分析测试中心研究员 张经华/pp style="text-align: center "strong报告题目：基于PRiME HLB固相萃取-UPLC-MS/MS法分析2种头孢菌素及其代谢物的活鸡给药实验/strong/pp style="text-align: left "strong/strong　　头孢匹林和头孢噻肟分别是第一、第三代头孢菌素类抗生素，具有广谱、高效、低毒、对β－内酰胺酶较青霉素稳定等特点，被广泛应用于临床。本报告介绍了PRiME HLB固相萃取-UPLC-MS/MS法，用于测定这2种头孢菌素及其代谢物。其中，PRiME HLB固相萃取柱具有免预淋洗、节省有机试剂的有点，同时使用T3色谱柱，较传统C18色谱柱更适用于极性较强的弱极性化合物，减少基质效应和溶剂峰对目标物出峰的影响。本方法适用于分析鸡肉、肝肾脏中2中头孢菌素及其代谢物残留量。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/80849efe-c36f-49c6-b99c-5c25cc228730.jpg" title="朱岩.JPG" alt="朱岩.JPG"/ /pp style="text-align: center "浙江大学教授 朱岩/pp style="text-align: center "strong报告题目：树状大分子分离材料的制备及其在色谱和样品分离中的应用/strong/pp　　在分离材料领域，聚酰胺-胺树状大分子可控的分子结构、广阔的内部空腔以及大量末端活性官能团非常适合用于金属、药物、有机小分子以及各类带电离子的分离。本报告从聚酰胺-胺树状大分子独特的结构和性质出发，介绍了树状大分子分离材料的制备方法，以及它们在色谱和样品分离中的应用，并对树状大分子分离材料未来的发展进行了展望。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/ef9fdc08-508b-460f-8b97-553ce5abd2db.jpg" title="黄艳萍.JPG" alt="黄艳萍.JPG"/ /pp style="text-align: center "天津医科大学教授 黄艳萍/pp style="text-align: center "strong报告题目：用于富集糖蛋白的硼亲和样品前处理材料的制备/strong/pp　　报告主要介绍了基于多面体低聚倍半硅氧烷、杂化单体等硼亲和材料制备的新理念及新技术，并展示了其作为固相萃取材料用于糖蛋白分离纯化的具体实例，最后对硼亲和材料的发展前景进行了展望。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/11ef8bd8-292d-431b-8e38-4cce0ffd6ae8.jpg" title="刘照胜.JPG" alt="刘照胜.JPG"/ /pp style="text-align: center "天津医科大学教授 刘照胜/pp style="text-align: center "strong报告题目：基于分子印迹聚合物的样品前处理及其应用/strong/pp　　报告中介绍了分子印迹技术的基本原理，并就分子印迹聚合物绿色合成、大分子拥挤效应、低模板消耗的分子印迹聚合物制备技术等分子印迹的新理念及新技术，并展示了其作为固相萃取材料用于各类复杂体系及天然产物等分离纯化的具体实例。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/f215f230-ebca-476d-aa02-19e4f508c18d.jpg" title="王雪梅.JPG" alt="王雪梅.JPG"/ /pp style="text-align: center "西北师范大学教授 王雪梅/pp style="text-align: center "strong报告题目：微纳复合材料在样品前处理中的应用研究/strong/pp　　报告主要从研究背景、分子印记材料在环境样品前处理中的应用、石墨烯多级孔功能材料在环境样品前处理新方法研究中的应用、金属有机骨架材料的样品前处理新方法研究、以及课题组目前正在进行的工作进展等方面进行了介绍。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/69482286-42d6-418e-b5d8-cfddff5c96ab.jpg" title="张庆合.JPG" alt="张庆合.JPG"/ /pp style="text-align: center "中国计量科学研究院研究员 张庆合/pp style="text-align: center "strong报告题目：食品检测计量溯源基准方法进展/strong/pp　　同位素稀释质谱法（IDMS）是目前复杂食品基质样品中痕量有机成分测量的唯一的基准方法。张庆合实验室系统研究了影响IDMS方法测量结果的因素如内标试剂的种类与性质、样品前处理方法、质谱的基质效应、不同的定量方式等；同时研究了基于色谱-同位素稀释电感耦合等离子质谱作为有机溴化合物测量的基准方法。/ppimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/65a8c40e-6b4b-44e5-a2bb-7d4c4825cadf.jpg" title="贾琼.JPG" alt="贾琼.JPG"/ /pp style="text-align: center "吉林大学教授 贾琼/pp style="text-align: center "strong报告题目：超分子大环化合物在糖蛋白富集中的应用/strong/pp　　在质谱分析鉴定前，需要将糖基化蛋白质从复杂的生物样品中高效的分离富集。开发富集能力强、选择性高、制备简单的分离富集材料是糖基化蛋白质组学研究的热点。贾琼课题组基于超分子大环化合物的主-客体作用，设计了一系列吸附材料，结合质谱检测手段，用于复杂生物样品中糖蛋白或糖肽的分离富集。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/7def42b4-8188-41c6-89a1-95bb3cc16517.jpg" title="邱洪灯.JPG" alt="邱洪灯.JPG"/ /pp style="text-align: center "中国科学院兰州化学物理研究所研究员 邱洪灯/pp style="text-align: center "strong报告题目：DESs和磁性材料在样品前处理中的应用/strong/pp　　报告分别介绍了低共溶溶剂（DESs）和磁性材料如磁性十八烷基咪唑、磁性多孔碳（MPC）等的制备及其在样品前处理中的应用。其中，磁性多孔碳采用一步燃烧法制备，制备时间短、无惰性气体消耗、无有机溶剂消耗、成本低、原料易得，且该方法制备的MPC比表面积大，孔隙丰富，具有足够的磁性强度，可用于从复杂样品基质中实现对多种分析物的快速分析。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/a99cb7e7-f03e-40e9-8c1f-9fb9d917c9d0.jpg" title="陈旭伟.JPG" alt="陈旭伟.JPG"/ /pp style="text-align: center "东北大学教授 陈旭伟/pp style="text-align: center "strong报告题目：笼状聚倍半硅氧烷基功能杂化材料的制备与蛋白质吸附分离/strong/pp　　笼状聚倍半硅氧烷（POSS）是一种由无机立方硅氧笼与八个外围基团组成的分子级有机-无机化合物。POSS杂化材料丰富的表面官能团与可控的结构使其成为一种潜在的蛋白亲和吸附载体。报告中介绍，陈旭华所在课题组围绕POSS制备了多种功能性杂化材料，并探索了其在复杂生物样品中蛋白质吸附分离的应用。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/db36ced1-56ce-410f-ad02-1e987c8b2f84.jpg" title="毕文韬.JPG" alt="毕文韬.JPG"//pp style="text-align: center "南京师范大学副教授 毕文韬/pp style="text-align: center "strong报告题目：基于实时直接分析质谱的高效样品处理技术/strong/pp　　实时直接分析质谱法（DART-MS）是近年来兴起的一种新的检测方法，能实现几分钟内的快速、高通量的样品分析。虽然理论上DART-MS技术对样品基质不需要进行特殊的前处理，但是对于一些痕量物质以及一些固体基质中的目标物，其检测效率和准确性却不太理想。报告中介绍，采用机械化学萃取法（MCE）和固相微萃取技术（SPME）与DART-MS联用，系统研究多种因素对样品处理和质谱电离的影响，可实现固体和液体样品基质中痕量物质的高通量检测。/pp　　相关大会新闻：a href="https://www.instrument.com.cn/news/20190831/492378.shtml" target="_blank" style="font-family: arial, helvetica, sans-serif font-size: 18px color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="font-family: arial, helvetica, sans-serif font-size: 18px color: rgb(0, 112, 192) "聚焦新方法、新材料、新领域——“第四届全国样品制备学术报告会”在青岛召开/span/a/ppbr//p

透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程透射电镜常用的50-100 kV电子束来说，样品的厚度控制在10～100 nm为宜。由于电镜产生的电子束穿透能力很弱，需要把标本切成厚度小于0.1 µ m以下的薄片才适用，这种薄片称为超薄切片(Ultrathin sectioning)。常用的超薄切片厚度是50-70 nm，也可进行冷冻超薄切片。超薄切片技术是为透射电子显微镜观察提供薄样品的专门技术，研究材料类、生物类样品的基本技术，尤其是观察细胞、组织、器官等的超微结构以及亚细胞结构常用的技术。也是电镜细胞化学、免疫电镜等技术的关键性技术。它在生物学的发展过程中占据重要的地位，目前各种细胞、组织的超微结构知识几乎都是由它提供的。冷冻超薄切片机 Leica EM UC7制备流程取材→固定→脱水→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（生物类）取材→清洗→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（材料类）生物样品超薄切片要求：（1）细胞的细微结构保存良好，没有明显的物质凝聚、丢失、添加等人工效应；（2）切片厚度50-100 nm为宜：太薄反差低；太厚反差好，但结构重叠，电子束不能穿透；（3）切片应耐电子束的强烈照射，不变形不升华；（4）切片能够适当被染色，保证一定的反差；（5）切片均匀，无皱褶、刀痕，无染色剂或其他化学物质的沉淀。取材目地和要求（1）新鲜。(材料离体后1-5 min内进入固定液，避免细胞自溶和结构变化)（2）体积小。(厚度1 mm，长度宽度均5 mm，固定液渗透能力有限，组织太大会导致无法固定充分）（3）机械损伤小。(动作轻巧，器械锋利，避免对组织的挤压和推拉，建议用剃须刀片、手术刀片、手术剪刀。)（4）低温操作，器械、容器、固定液均需预冷（降低酶的活性，减少组织自溶）。（5）取材部位准确，且注意材料的方向性和定位。固定目的和要求：终止组织细胞的生化过程同时把它们的超微结构改变控制在最小范围内，并保护这些结构在后续的脱水、包埋等过程中不被破坏；将蛋白、离子等内容物保留在原位，以便后续的研究。固定液：固定剂＋缓冲液（1）破坏细胞的酶活性系统（2）稳定细胞物质成分，并保存之（3）接近细胞生活状态的渗透压,使细胞不收缩或膨胀（4）在组分的分子之间建立交联，提供骨架稳定细胞器的空间构型（5）提供一定的电子反差固定剂：戊二醛（C5H8O2)：渗透性好，保存蛋白质、酶活性，稳定糖元，无电子染色作用，固定脂类和膜差。可长时固定（低温可达半年）。锇酸（OsO4)：强氧化剂，固定脂类、膜结构，有电子染色作用；破坏酶活性。多聚甲醛：优良地保存酶活性，用于细胞化学。缓冲液：仿效细胞外液成分，对细胞富有生理保护。维持稳定的pH值；提供适当的渗透压；提供适当的离子成分使样品不抽提，不沉淀。固定方法：常用双固定法，用戊二醛对样品前固定，漂洗后使用锇酸对样品进行后固定。影响因素： 1.pH值：动物组织7.2-7.4，植物6.8-7.0，高度含水组织8.0-8.4 2.缓冲液类型：磷酸缓冲液、二甲砷酸盐缓冲液等，0.05-0.1 mol/L 3.渗透压：KCl, NaCl, 蔗糖调节 4.固定剂浓度：戊二醛2-6%，四氧化锇1-2% 5.材料大小：0.5-1 mm³ 操作步骤：戊二醛固定液：有细胞壁的样品5%，无细胞壁样品3%。加入缓冲体系，确保生物样本内外渗透压，避免细胞萎缩或吸涨。切取一小块组织，置入预冷的戊二醛固定液（3-5%）中，4℃预固定20分钟后，捞出置于洁净的保鲜膜或培养皿上（已滴有预冷的固定液），在固定液中用将组织切成2-5 mm长， 2-3 mm宽， 1 mm厚的细条，移入盛有预冷的戊二醛固定液的离心管中，4 ℃固定过夜。1.植物细胞的细胞壁和液泡会阻碍固定液迅速渗入。植物材料内部存有的空气，往往使材料漂浮于固定液面之上，由此影响到植物组织的固定效果。组织放入戊二醛固定液后，可用真空泵抽出组织内部的气体，使材料沉入固定液中。2.动物样本的取材，可将动物麻醉或急性处死后切取组织。或者采用原位固定、流灌固定后再切取所需组织。3.细胞培养的样品，轻微并短暂离心，倒净培养液后，加入预冷的固定液，4℃固定10 min后，低温6000 rpm/min离心5 min（离心力不可过大，离心时间不可过长，避免机械挤压），去上清，滴加新鲜固定液并重悬，4℃固定过夜。脱水用适当的有机溶剂取代组织和细胞中的游离态水分，使之能与包埋剂混合。要求：脱水要彻底；更换液体动作要迅速；脱水时间不宜过长；固定后的样品要充分漂洗。脱水剂：乙醇、丙酮、环氧丙烷等。步骤：逐级梯度脱水30％→50％→70％→80％→90％→95％(以上步骤每次15-20 min)→100％(2-3次，每次15 min)→100％丙酮(20 min) 包埋1.渗透：用包埋剂或混合液逐渐取代组织内的脱水剂（或前介质），使细胞内外所有的空隙被渗透液填充，使包埋剂逐步渗透到组织细胞内部,以便与细胞外的包埋剂同时聚合。包埋剂：聚合有良好的切割性能，软硬度易调节粘度低，易渗透；溶于脱水剂；电子透明度好，并具有一定的反差，聚合要充分、均匀，聚合温度要尽可能低；本身无结构，热稳定性好，可耐电子束轰击；来源丰富，且各批号性能尽可能一致；切片易染色,且对人体无害。常用Epon 812、Spurr、LR white等步骤：逐级梯度渗透，脱水剂:包埋剂3:1 → 1:1 → 1:3 →纯包埋剂2.包埋：将渗透好的样品块放入到适当的包埋模具中，灌装上纯包埋剂包埋。3.聚合：加温聚合形成固体基质，牢固地支撑整个细胞结构或组织，制成适于机械切割的固体包埋块，利于切片。步骤：37℃(12 h)→45 ℃(12-48 h)→60 ℃(24-48 h)超薄切片制刀：常用玻璃刀、钻石刀。刀上要装水槽，并注入槽液。槽液要求：不与材料发生化学反应，干净无杂质；液面与刀口基本平行；低粘度,蒸发量小；有一定的表面张力,有利于漂浮切片。常用的槽液：双蒸水、二甲基亚砜（DMSO）、甘油水溶液等。修块：除去组织周围多余的包埋介质和不感兴趣的部分，以提供较大的有效观察面积。并修成一定形状、大小的包埋块截面，便于连续切片。可手工、机械修块。切片：装块→装刀→对刀→加水→切片→捞片注意事项：对刀是关键；槽液用新鲜溶液；温度20~25℃，相对湿度60%；室内无空气流动，清洁，防止震动；刀槽密封，否则漏水。电子染色利用高密度的重金属染色剂（铅、铀）与细胞某些微细结构或成分结合，以增加样品局部的电子散射能力，提高电镜图像反差的方法。染色实质上是增大电子密度，电镜图像灰度不同。电子显微镜图片均为黑白灰，无彩色。常用染色剂：醋酸铀：主要染核酸、核蛋白、细胞核、结缔组织。要避光，有微弱的放射性柠檬酸铅：主要染膜结构、脂类、核酸。易与CO2反应成沉淀，染色中应避免。步骤：单染：铅盐单染,铀盐单染。双染色：醋酸双氧铀染色→漂洗→柠檬酸铅染色→漂洗→干燥。双染色较为常用。材料样品取材后可用丙酮清洗样品表面，直接包埋（渗透、包埋、聚合），超薄切片、电子染色（锇酸熏染）。

概述制备色谱（Prep-LC）以其高分离效率，重现性和低溶剂消耗而闻名，是一种纯化技术。来自中国的色谱专家团队应用了传质动力学建模和吸附等温线，以改善该技术的缺点之一，即超载导致的非线性，这是纯化工艺发展的重要问题。保持直率对于药物提取，纯化仍然是一个巨大的挑战，因为结构相似的化合物可以共存于基质中，特别是对于从生物发酵或多肽合成中获得的药物而言。Prep-LC广泛用作分离和纯化技术，但是由于过载导致的非线性（用于提高通量）对于开发高效的纯化过程一直存在问题。为了克服这个问题，来自中国西南医科大学的一组研究人员选择了羟基酪醇（与橄榄果和叶片中橄榄苦苷水解产生的其他成分同时生成）作为模型化合物，用于系统地开发纯化方法。甲醇和乙醇用作有机改性剂，并在三种商用色谱柱C8TDE，C18ME和C18TDE上确定了最佳流速。曲线用van Deemter方程拟合，并对A，B和C项进行了全面分析。然后研究了吸附等温线，并提出了最合适的基于制备液相色谱的羟基酪醇纯化方法。纯化方法的开发与优化使用Shimadzu Prominence-i9（LC-2030）系列仪器进行HPLC分析，该仪器配备有脱气器，低压梯度仪，混合器，自动进样器和柱箱，并与UV检测器相连。在配备P680A泵，低压梯度仪，带有500μL样品定量环的手动进样器，TCC 100柱温箱和PDA 100检测器的Dionex P680A系列仪器上进行馏分收集。色谱条件为5％甲醇或乙醇水溶液。进样量5μL 柱温40°C 检测波长为280 nm。使用三根色谱柱（C8TDE，C18ME和C18TDE）在0.1至1.5 mL/min的15种不同流速下以0.1 mL/min的增量比较羟基酪醇的传质动力学。为了精确确定变量对等效于理论塔板（HETP）的高度的影响，使用van Deemter方程，Gidddings方程，Horvath和Lin方程以及Knox方程计算了羟基酪醇的传质动力学。 van Deemter方程的三个项，即涡流扩散（A项；由于固定相色谱柱的存在而导致的峰展宽，与流动相的速度无关），分子扩散（B项）和传质阻力（C项） ），确定了三列中的两种有机改性剂。随后研究了吸附等温线，以探讨溶质在固定相和流动相之间处于平衡状态的分布。将浓度较高的羟基酪醇（10–160mmol/L）的标准溶液泵入C18TDE色谱柱，并记录穿透时间。在这项工作中，发现在5％甲醇-水条件下C8TDE和C18ME色谱柱的最佳线速度为6.37 mm/s（0.3 mL/min），在5％乙醇条件下为4.24 mm/s（0.2 mL/min）。以水为流动相。对于C18TDE色谱柱，发现5％甲醇-水的最佳线速度为14.85 mm/s（0.7 mL/min），而5％乙醇-水的最佳线速度为4.24 mm/s（0.2 mL/min）。发现C18TDE柱是最高效的色谱柱，传质动力学分析表明，乙醇是分离羟基酪醇的合适溶剂，因为带有甲醇流动相的B项极其敏感，因此在改变其他条件时很难稳定其性能。由于C18TDE的最小A项以及可接受的B和C值，因此它是最佳选择。因此，选择C18TDE和乙醇纯化羟基酪醇是因为这种组合对变化不敏感，具有最佳的A，B和C项，并且符合Langmuir等温线模型。羟基酪醇已成功纯化，样品量为1.6％，回收率为90.98％，纯度为98.01％，以5％乙醇-水为流动相，采用了优化的分馏方法，流速为0.2 mL/min。动力学使其线性在制备型液相色谱中，传质动力学建模和吸附等温线的使用证明对开发和优化羟基酪醇纯化方法非常有帮助。此方法应适用于其他制药和生物技术产品的纯化。未来将如何在行业中采用这种方法将是很有趣的。（编译：符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员）根据下列两篇文章编写1. Nonlinear behavior in preparative liquid chromatography: A method-development case study for hydroxytyrosol purificationPublished:Dec 22, 2020Author: Ruting Xiao2. LEGO MINDSTORMS fraction collector: A low-cost tool for a preparative high-performance liquid chromatography systemPublished:Dec 20, 2020Author: Marco Caputo

研究背景泡沫是一种气体分散于液体中的分散体系。通常，纯的液体是不会起泡的。泡沫产生的条件有两个：需要气体和液体充分接触，并使气体分散于液体中；还需要气泡产生的速度明显大于消泡的速度，使得气泡可以聚集成泡沫，行之有效的办法是在液体中加入表面活性剂。对于表面活性剂水基泡沫人们已经做了大量的研究，然而近年来水-低碳醇体系也有着较为广泛的应用， 例如化学清洗、制备多孔材料、杀菌洗手液等。因此，本文着重对FC-7160在乙醇-水溶液和水溶液中的泡沫行为，尤其是泡沫形成后的排液行为、结构变化、表面弹性等，为其以后的实际应用提供理论指导。实验仪器DFA100动态泡沫分析仪、DSA100液滴形状分析仪，德国KRÜSS公司。DFA100动态泡沫分析仪DSA100液滴形状分析仪实验结果与讨论2.1 泡沫高度衰减曲线起泡性和稳定性是表面活性剂溶液泡沫行为中最重要的特征。为了与碳氢表面活性剂对比，本实验选择了阴离子表面活性剂AES-3、非离子表面活性剂AEO-9、两性离子表面活性剂CAB。由图1a可以看出，在水溶液体系中， 实验中所用的碳氢表面活性剂的起泡性和泡沫的稳定性都优于FC-7160，FC-7160的泡沫甚至没有经历tend这个时间段，起泡后立即伴随着泡沫的崩塌。而在50%乙醇-水溶液体系中，如图1b所示，只有FC-7160可以形成泡沫，碳氢表面活性剂的“泡沫”在停止通气后很短的时间内完全消失，不能形成有效的泡沫。 图1 1 g/L不同表面活性剂的泡沫高度随时间的变化：水溶液（a）；50%乙醇-水溶液（b）2.2 泡沫的结构与尺寸分布通过动态泡沫仪的结构分析模块，对泡沫中气泡的大小分布和其随时间的变化进行了精细的测量。在图2a中，在50%乙醇-水溶液中，泡沫中的气泡大小均一且近乎圆形，而在水溶液中气泡大小不一，呈现出多边形的结构。在图2b中，在前10 min内，50%乙醇- 水溶液中的气泡面积主要集中在0~0.5 mm2，没有超过1 mm2的气泡，气泡从产生到消失面积都较小；而在水溶液中气泡面积分布较宽，在1 min时，水溶液中的气泡面积就可以达到1~2 mm2。在乙醇的存在下，FC-7160泡沫中的气体扩散过程受到了限制，聚并过程和熟化过程都较慢，气泡较小且均一。图 2 1，5和10 min时（从上到下）1 g/L的FC-7160在50%乙醇-水溶液（左）和水溶液（右）中的泡沫结构图（a）；与a相对应的气泡尺寸分布直方图（b）2.3 泡沫的排液过程泡沫的稳定性主要取决于排液快慢和液膜的强度， 排液速度越慢，液壁可以保持一定厚度，泡沫也越稳定。在50%乙醇-水混合体系中，泡沫携带有乙醇和水两种组分，所以排液行为显得更为重要。在水溶液中， FC-7160的泡沫排液过程较短且非常混乱（图3a），所以在水溶液中的泡沫稳定性也较差。在50%乙醇-水溶液中（图3b），FC-7160的排液时间有所延长，泡沫中的液体含量明显高于水溶液中。在乙醇的存在下，由于FC-7160与乙醇分子之间的作用使得液体更容易携带，不易流失，所以泡沫液体含量较大且排液时间延长。图 3 1 g/L的FC-7160在水溶液中（a）和在50%乙醇-水溶液中（b）泡沫液体含量随时间变化2.4 液膜的界面黏弹性表面活性剂在气-液界面的吸附不仅可以降低体系的表面张力，而且也可以使得界面具有黏弹性。当泡沫受到扰动表面积增加时，液膜局面会变薄，变薄处的表面活性剂分子浓度降低，表面活性剂浓度差异导致液膜中产生了表面张力梯度。没有变薄处的表面活性剂分子会迁移到局部变薄处。在这个迁移过程中，液体也会随着表面活性剂分子迁移，液膜厚度和膜的强度也得以恢复，这就是膜的弹性。液膜弹性越大，抵抗外界干扰的能力越强，泡沫也越稳定。界面扩张流变可以反映液膜弹性，界面扩张模量的大小在数学上分为弹性和黏性分量，如E*=E'+iE''所示，其中E*为复合模量，E'为弹性模量，E''为黏性模量。根据文献［19,20］中报道，E*和泡沫稳定性有密切的关系，E*值越大，泡沫越稳定；而弹性模量E'和泡沫的排液行为相关，其大小依赖于tdev的值。从图4中可以看出，这些表面活性剂的E*大小关系为：FC-7160AES-3AEO-9，这和它们在50%乙醇-水溶液中的泡沫稳定性是一致的。对于AES-3和AEO-9， 它们的界面扩张模量几乎为0 mN/m，说明它们在50% 乙醇-水溶液中形成的液膜几乎没有弹性，所以气泡在产生之后立即消失不能形成泡沫。图 4 1 g/L不同表面活性剂在50%乙醇-水溶液中的界面扩张模量E*、弹性模量E'、黏性模量E''结论对有机硅表面活性剂FC-7160和几种典型的碳氢表面活性剂在50%乙醇-水溶液中的泡沫结构、含液量和液膜的表面弹性进行了研究。泡沫稳定性和泡沫液膜之间的界面粘弹性有很大的关系，界面粘弹性可以帮助分析泡沫稳定性的机理。参考文献：牛奇奇，白艳云，台秀梅，王万绪，王国永.有机硅表面活性剂在乙醇-水体系中的起泡机制研究【J】。日用化学工业，2021.

中国科学技术大学中科院微观磁共振重点实验室杜江峰、王亚等人在金刚石量子器件制备方向取得重要进展，发展了一种全新的基于自对准的光子学器件制备加工技术，可将氮-空位色心这一原子级量子传感器以纳米级精度加工到金刚石器件最佳工作位置，实现接近最优光学探测性能的量子传感器阵列。这项研究成果以“Self-aligned patterning technique for fabricating high-performance diamond sensor arrays with nanoscale precision”为题发表在《科学进展》[Sci. Adv.8, eabn9573 (2022)]上。金刚石，俗称“钻石”，具有高硬度、高稳定性、高透光性、高热导率以及超高的禁带宽度等优异的物理化学性质，在超精密加工、光学材料以及半导体电子器件等工业领域有着广泛的应用。近十多年来，科学家发现金刚石中一种可以发光的原子尺度晶格缺陷--氮-空位色心（简称NV色心）具有极大的量子应用前景，让存在缺陷的不“完美”金刚石变得在实用性上更加“完美”。NV色心不仅可以以纳米空间分辨率对电磁场、压力等多种物理量在室温大气乃至极端环境下进行精密测量，也可以建立多体量子纠缠，用于研究量子信息等基础问题，在前沿基础科学、高科技产业等领域有重大应用价值。图1：制备技术方法示意图。制备高性能金刚石量子器件是金刚石量子信息技术实用化的关键技术。以金刚石量子传感器为例，其原理是利用器件内的NV色心将外界的微弱物理信号转换为自身荧光强度信号来进行探测，因此在不牺牲其他物理性质前提下，提高NV色心光子计数率是提升传感器性能的一个关键指标。在过去几年中，人们积极致力于开发用于提高NV色心荧光强度的金刚石微纳米光子学结构，例如固体浸没透镜、柱形波导、圆形牛眼光栅、抛物面反射器、倒置纳米锥等。但目前传统的制备技术无法精确控制微纳米结构中NV色心位置，导致器件制备效率低下，性能难以达到预期(图2(a))，其主要原因是NV色心制备工艺和金刚石结构刻蚀工艺之间的对准难题(图1左)。通常这一对准精度需要优于20纳米，方能达到光学器件理论上最优的光学性能。图2：器件制造效果展示。（a）传统工艺制造器件光学计数率分布；（b）自对准工艺制造器件光学计数率分布；（c）金刚石纳米柱传感阵列电镜照片；（d）单个NV色心荧光饱和曲线测试。针对以上难题，本工作研究团队发展了一种基于自对准策略的光子学器件加工技术，通过双层掩膜图形化工艺设计实现生成NV色心所需的氮离子注入工艺和金刚石结构刻蚀工艺的自对准，精度可以达到15纳米(图1右)。使用该技术，研究团队实现了高性能金刚石纳米柱传感阵列的制造，该纳米柱传感器可用于生物传感、纳米级磁性材料成像等前沿应用。与传统制造技术相比，器件显示出高度一致且最优的光子计数率以及接近理论预期的器件产率。通过金刚石晶体取向进一步控制荧光发射偶极方向，团队最终实现单个NV色心饱和光子计数率达到~4.34Mcps，荧光强度提升大约20倍(图2)。该方法具有可工程化、简单且高精度的特点，不仅可批量化制备高性能金刚石量子传感器，对金刚石量子技术实用化具有重要意义,还可以应用于碳化硅、稀土离子等其他固态量子体系。相关技术与器件已申请国际专利进行保护。中科院微观磁共振重点实验室特任副研究员王孟祺为该论文的第一作者，杜江峰院士、王亚教授为共同通讯作者。该研究得到了科技部、中科院、国家自然科学基金委和安徽省的资助。论文链接：https://www.science.org/doi/10.1126/sciadv.abn9573

高效液相色谱仪具有高分辨率、高灵敏度、速度快，色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、天然产物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。 东西分析从用户角度出发，研究、生产的高效液相色谱仪（HPLC）通过更换流通池，实现对样品的分析及少量样品的制备的功能，一机两用，为用户节省更大的成本和时间，广泛应用到物质的定性、定量分析及少量样品的制备，如药物和少量天然产物的半制备分析、有机物转化产物（中间体）分离纯化，新兴有机污染物及其代谢转化产物的分离富集和纯化，复杂基质（沉积物、生物样品等）的前处理净化等。LC-5520分析兼半制备高效液相色谱仪微机反控，轻松实现分析条件设置；积木式结构设计，立体式柱温箱；可快速实现分析型与半制备液相的互换；可连接柱后衍生，可兼容UV\ELSD等检测器。高性能可变波长紫外-可见光检测器抑制示差拆光技术，保证低噪声和漂移；多波长10段时间程序编程，全波段停泵扫描，可精确选择波长。高精度立式柱温箱可容纳任意两根分析色谱柱，可安装半制备色谱柱；色谱柱安装更换更人性化，兼顾了半制备色谱柱的安装需求。高压输液泵双柱塞往复式大冲程高压泵，精度高，流量范围宽；程序控制实现双泵的梯度洗脱 具有柱塞杆在线自动清洗功能。色谱工作站中英文界面，更好地满足国内外用户需求；强大的数据处理功能，可实现各种定量算法；记录谱图原始采集数据及相关信息，遵循GLP规范。应用案例紫外检测器测定多环芳烃图1 16种多环芳烃标样谱图（3ug/mL）色谱柱：Inertsil C18 4.6 mm×250mm 流动相：ACN和H2O（梯度洗脱） 紫外检测器：多波段时间编程紫外检测器测定铁皮石斛中甘露糖图2 铁皮石斛中甘露糖的测定谱图 色谱柱：Inertsil C18 4.6 mm×250mm 流动相：ACN-0.02mol/L:NH4OAc：20：80 检测波长：250nm 紫外检测器测定工业用精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸图 3 工业用精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸测定谱图色谱柱：Inertsil C18 4.6 mm×250mm 流动相：MeOH-0.02mol/L HOAc 1：9 检测波长：254nm紫外检测器测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷图4 双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的测定谱图流动相：ACN-0.4%H3PO4 梯度洗脱 色谱柱：Inertsil C18 4.6mm×250mm 检测波长：324nm 紫外检测器测定盐酸头孢噻呋注射液中盐酸头孢噻呋图5 盐酸头孢噻呋注射液中盐酸头孢噻呋的测定谱图色谱柱：Inertsil C18 4.6mm×250mm 流动相：H2O-ACN-TFA(950:50:1200:800:1)； 检测波长：254nm 蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷图6 250ppm黄芪甲苷标准品测试谱图色谱柱：Inertsil C18 4.6x250mm 流动相：35%ACN流速：1mL/min 进样量：20uL漂移管温度：70℃ 气体流速：900mL/min蒸发光散射检测器测定齐墩果酸、熊果酸图7 50ppm齐墩果酸和100ppm熊果酸标样测试谱图色谱柱：Inertsil C18 4.6×250mm 流动相：MeOH-0.2%HOAc(88:12) 流速：1mL/min 进样量：20μL漂移管温度：60℃ 气体流速：900mL/min蒸发光散射检测器测定银杏叶提取物图8 银杏叶提取物标样测试谱图色谱柱：Inertsil C18 4.6×250mm流动相：MeOH-THF-H2O(25:10:65)漂移管温度：65℃ 气体流速：900ml/min 进样量：20uL 样 品：银杏内酯A 236ppm 银杏内酯B 92ppm银杏内酯C 176ppm 白果内酯 252ppm

在人类享受科技带来的快速发展的同时，也同样面临着其带来的惩罚，越来越严峻的环境问题，以及频繁的食品安全问题。严峻的势态，人们的忧虑及国家的重视，导致需要监控、分析的样品种类及数量迅速增加，对分析实验室的要求也越来越高。样品制备是现代色谱分析中最重要的过程，这一过程占据了整个色谱分析61%的时间以及30%的误差来源。另外，操作人员技术水平的参差不齐让分析结果的准确性与精密度无法得到保证，随着样品数量的增加，操作人员的作业负荷也随之增加，并且长时间接触有机溶剂也危害着实验人员的健康。安全隐患及人力成本的增加，未来分析实验室势必朝着自动化、信息化、智能化方向发展，如何让样品前处理更加自动化，信息化，智能化是睿科一直在努力的。此次由睿科研究院产学研研制出的新品-ISP600多功能样品制备工作站就能全自动的完成QuEChERS方法样品制备全流程，实验室实现无人值守不再是梦想。点击在线观看ISP600在：北京BCEIA展会现场操作视频睿科ISP系列多功能样品制备工作站建立在六轴机械手平台上，集合样品管理，液体处理，开关盖，震荡提取，离心分离等五大模块，使其达到样品制备过程无人化，而人工只需承担简单的制样与称样的工作，大大减少了样品制备过程中人工操作带来的影响，解放实验人员劳动力及提高分析结果准确度。高通量每批次六个样品同时运行，批次间步骤交叠运行，一天最少处理120个样品全自动完全无人化工作，人工只需完成样品称量以及色谱上样的工作精确性机械化运行，无人工干扰，保证处理过程一致性以及数据的精密性与准确性安全性节约溶剂，避免实验人员与溶剂接触应用领域农业：植物源性食品中以农残为主的农药检测应用举例GB23200.108-2018 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.109-2018 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.110-2018 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.111-2018 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.112-2018 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法GB23200.113-2018 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法GB23200.115-2018 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法

p　　仪器信息网讯 2017年8月25日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，昆明理工大学分析测试研究中心协办的第三届全国样品制备学术报告会在昆明文汇酒店顺利闭幕。湖南大学谭蔚泓院士作特邀报告，清华大学林金明教授、样品制备专业委员会关亚风主任等专家学者作了精彩的大会报告。/pp style="text-align: center "img title="0.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/ce44861b-73f8-4ede-833d-749391726d48.jpg"//pp style="text-align: center "strong中科院院士 谭蔚泓/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：分子医学的基石：疾病相关蛋白的发现和应用/strong/pp　　谭蔚泓院士讲到疾病标志物可以用于诊断治疗和机理研究，获取细胞之间分子层面的差异是发现癌症相关蛋白的重要途径之一。研究表明，用活细胞为靶标可以筛选出核酸适体，利用核酸适体对样本进行分离纯化，从而可以得到靶标分子以及识别靶标的分子探针。核酸适体可以应用于癌症病人样品的分子分型研究(如同一个癌症病人化疗效果跟踪)以及分子成像探针研究(如核酸适体临床病人样本成像应用)。/pp style="text-align: center "img title="1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/b2da3d1c-b0f1-4c18-9901-9e265539d9dd.jpg"//pp style="text-align: center "strong清华大学化学系教授 林金明/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：基于微流控平台的细胞共培养及生物微环境模拟的研究/strong/pp　　细胞分析具有独特的乐趣与难点：活的，能成长会变化；尺寸微小(微米级)，难于操纵；细胞内待测物含量少，需要高灵敏度检测；细胞内生物学容量大，需高通量分析。林金明教授讲，微流控芯片质谱联用细胞分析方法则是解决这些难题的重要方法之一。他的报告内容包括构建动态培养的微流控芯片平台，模拟胶质瘤干细胞微环境 建立微流控芯片——质谱检测方法对药物代谢分子进行定量；结合RNA干扰的分子生物学方法，研究Bmi-1基因在耐药中的作用。同时，回顾了质谱仪器与元素、小分子、大分子分析发展的历史，林金明教授讲到细胞微环境模拟与分析专用微流控芯片及其与质谱、光谱的联用发展潜力显著，有望未来能够为生命分析提供一项便利的工具。/pp style="text-align: center "img title="2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/b70452d7-2dee-4fc7-a087-ec6ac9d3ee3e.jpg"//pp style="text-align: center "strong浙江大学分析仪器研究中心教授 周建光/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：复杂体系的电核酸固相萃取技术/strong/pp　　周建光教授首先从行业应用需求和样品分析过程中各程序所花费的时间、误差来源角度介绍了样品前处理的重要性，接着介绍了样品前处理技术发展趋势，包括新技术涌现、仪器发展迅速、在线联用、仪器小型化等。讲到微流控芯片样品前处理技术特点时，他讲到该技术基本特征和最大优势是在微小平台上规模集成了多种可控的技术单元。微流控芯片样品前处理技术包括萃取、过滤、分离、等速电泳、细胞前处理、ESI纸基电喷雾多个步骤。固相萃取技术与微流控芯片技术联用可以形成复杂体系下的集快速、高灵敏度于一体的固相萃取纸基芯片技术。而固相萃取纸基芯片、升压模块与集成化、小型化、智能终端适配结合，在APP控制和无线通讯模式下，可以实现基于纸基的核酸微全分析系统，实现核酸分析装置的小型化。/pp style="text-align: center "img title="3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/51cbff1e-7096-4b21-b761-2c1d82db1ddf.jpg"//pp style="text-align: center "strong中科院化学研究所研究员 陈义/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：植物激素与昆虫信息素之提取测定/strong/pp　　昆虫、植物、人类之间有什么关系?陈义研究员从斑衣蜡蝉、亚洲白蜡窄吉丁引起的植物虫害讲起，提出植物、昆虫之间有无交流，如何交流等一系列问题，接着提出问题关键在于——样品制备。他讲了昆虫样品收集方法与发展，昆虫信息素分析平台方法的建立和发展，包括GC-EADⅠ-天牛触须检测器、GC-EADⅡ-花大姐触须检测器、GC-EAD检测松黑天牛信息素并利用测得的性信息素诱捕天牛。另外，他讲到更 “虫道”的方法是研究植物激素、加速植物生长。总结说，昆虫利用的化学语言可以分析，采用活体采样才可以分析，GC/MS EAD必不可少。对于复杂环境中痕量与超痕量植物激素，采用萃取和化学衍生可以有效制样，可以减小时空差异，实现对微小植物亚器官的分析。/pp style="text-align: center "img title="4.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/96e04532-39f7-4667-9861-75fc00f8750a.jpg"//pp style="text-align: center "strong中山大学化学学院教授 李攻科/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：复杂样品高效前处理新方法研究进展/strong/pp　　李攻科教授的报告内容包括：样品前处理方法研究进展、高选择性样品前处理方法、高灵敏度样品前处理方法、在线样品前处理方法以及样品前处理方法发展。在方法研究进展中，她综述了样品前处理技术进展、微萃取样品前处理研究进展、样品前处理介质进展；在前处理方法中，李攻科教授介绍了分子印迹分离富集介质、磁性羟基葫芦[8]脲微固相萃取介质、石墨烯分离富集介质、金属有机骨架分离富集介质的研究，微孔有机聚合物SPME涂层的研制应用，以及衍生化前处理/色谱分析面粉及面制品中残留氨基脲的方法；在线样品前处理方法中，她介绍了微萃取在线样品前处理方法、固相(微)萃取-分步聚焦-UPLC在线分析方法、场辅助-微固相萃取-HPLC在线联用技术、催化化学发光实时在线监测呼吸气体七氟烷研究、热助微吹扫补集/表面增强拉曼光谱分析复杂样品以及微耗损采样-衍生化-SERS现场分析植物中挥发气体。最后李攻科教授展望复杂样品前处理方法发展趋势为高选择性、高灵敏度、高通量、实时性、在线性、无损性、多样性以及高可用性。/pp style="text-align: center "img title="5.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/ddea0de9-6858-4a39-9b12-70cf836f9853.jpg"//pp style="text-align: center "strong中粮营养健康研究院研究院 杨永坛/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：保障食品企业食品质量与安全中的样品前处理技术及应用/strong/pp　　杨永坛研究员介绍了中粮食品安全体系、粮油食品行业样品前处理技术需求、农药残留分析、真菌毒素检测、邻苯二甲酸酯、3-氯丙醇酯、食品添加剂检测等内容。他领导团队建立了高效的用于食品安全的样品前处理平台，所建立方法已经在专业化公司推广应用。他还介绍了农药残留、真菌毒素、食品添加剂等的检测工作，并就中粮集团食品安全检测技术体系为大家进行了详细讲解。/pp style="text-align: center "img title="6.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/c0b5c714-0e31-4a1e-a74f-3ced9395a04e.jpg"//pp style="text-align: center "strong浙江大学化学系教授 朱岩/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：在线膜蒸馏——离子色谱技术/strong/pp　　关于在线膜蒸馏-离子色谱技术，朱岩教授为大家做了报告，内容包括在线膜蒸馏-离子色谱法简介、膜蒸馏装置的设计和优化、以及应用该方法对生物样品中的氟离子、分析水体中的铵根离子的分析。膜蒸馏-离子色谱技法及其在离子分析中的应用优势有：高效消除基质干扰；富集挥发性离子，降低检出限；在线前处理；对于能挥发的离子具有普遍的适用性。/pp style="text-align: center "img title="7.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/2953b7ab-53eb-439a-ab06-0b2c7108b40a.jpg"//pp style="text-align: center "strong中科院大连化学物理研究所研究员 关亚风/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：一、水中VOC在线样品前处理技术/strong/pp style="text-align: center "strong二、植物单叶中Gas空间分布定量分析/strong/pp　　关亚风研究员讲到水中VOC的样品前处理技术主要有吹扫捕集和膜萃取/微捕集两种。吹扫捕集主要存在样品气脱水和泡沫控制两个方面的问题，即吹扫补集时会有水蒸气吹出、极性水溶性组分丢失以及易形成泡沫。目前商品化仪器以进口产品为主，但是没有解决以上问题。另外的膜萃取/微捕集方面，主要分无孔膜萃取和多孔膜萃取两种方式，还有一种是基于微孔气-液平衡萃取微顶空原理，这种方式遇到的最大问题是表面生长微生物。关亚风研究员研究团队是怎么解决这个问题的?表面修饰全氟化。全氟化以后微生物缺乏营养物质而无法生长从而保持表面洁净。该项研究成果实际应用于石家庄自来水厂水源地水站在线监测仪，微孔膜表面没有微生物生长，两年半时间在线监测仪运营良好。/pp　　第二个报告内容是植物单叶中GAs空间分布定量分析。研究植物激素的关键问题在于测定微量植物样品中激素的含量。其中，以赤霉素(GAs)为例，其空间分析难度是含量极低、基质干扰严重、已有方法检测灵敏度低、样品量少。针对以上问题，关亚风研究员团队采用了Microscale MSPD方法。该方法优势是：集研磨、提取、净化于同一离心管；无样品转移过程 最大限度地降低了样品损失。同时，为了提高质谱响应值，团队合成了新型衍生试剂3-溴丙基三甲基溴化铵(BPTAB)，与文献中衍生试剂2-溴丙基三甲基溴化铵(BETA)相比，与GAs衍生的灵敏度更高，毒性更低。运用该方法测定Gas在单片拟南芥叶片上的分布，不同部位激素分布不同，差距非常大。/pp style="text-align: center "img title="8.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/16c3c1a4-bde9-4fc1-9996-c7043a0ab968.jpg"//pp style="text-align: center "strong江南大学食品学院教授 严秀平/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：共价有机骨架材料应用于样品预处理和色谱分离/strong/pp　　严秀平教授介绍了共价有机骨架（COFs）材料的研究背景及其在样品预处理、色谱分离中的应用。共价有机骨架(COFs)是由C、H、O、N和B等轻质元素构成的有机单体，通过共价实体如氧和硼等共价键键合形成的多孔结晶聚合物。COFs具有种类多样、性质多样、比表面积大、孔道形状尺寸可控、热稳定性、化学稳定性良好等特点，可在气体储存、吸附、催化、光电领域应用。以单体辅助原位生长合成Fesub3/subOsub4/sub@COF用于磁固相萃取为案例进行了具体讲解分析。共价有机化合物(COFs)可以应用于色谱分离方面，如室温溶剂法快速合成TpBD，TpBD涂覆毛细管柱用于GC分离环己烷和苯、蒎烯异构体、醇类化合物；也可以采用功能化策略，自底向上制备手性COFs及毛细管柱用于GC手性分离，如制备CTpBD键合毛细管柱用于手性分离；还可以制备COFs整体柱应用于HPLC领域。最后，严秀平教授总结COFs在分析化学领域可以应用在制样、SPE、SPME、HPLC、毛细管柱等多个方面。/pp style="text-align: center "img title="09.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/8e963782-c593-4520-b587-6f18f9a1e7a4.jpg"//pp style="text-align: center "strong哈尔滨工业大学(深圳)教授 朱永刚/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：A microchip CE based sample preparation for field detection of chemical and biological warfare agents/strong/pp　　朱永刚教授的报告内容为利用微流芯片技术做生物化学战剂的检测，首先介绍了微流控芯片的应用领域，包括生物检测平台和化学战剂检测，具体表现在食品、生物安全、癌症标志物、材料合成、能源方面等。今天重点介绍的是化学战剂的检测，包括分离方法、检测方法、微流芯片实验平台的建立。以GB沙林、GB梭曼神经毒气讲解物以及蓖麻为研究对象进行检测分析，所开发仪器适用性良好。朱永刚教授以微流芯片技术和CCD技术为基础，成功研制了用于化学生物制剂探测的集成化LOC仪器，该仪器可以快速、高灵敏度地识别数种化学生物战剂。/pp style="text-align: center "img title="10.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/d291dd3d-17ff-4797-bd2f-c3541fa9531b.jpg"//pp style="text-align: center "strong延边大学教授 李东浩/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：分子到颗粒物分析中的样品微处理技术/strong/pp　　李东浩教授主要从讲解了气质联用分析中气流吹扫微注射器萃取技术及应用、液质联用分析中复杂样品组分分离技术及应用，并对循环肿瘤细胞分离中横向电场开管式毛细管色谱技术及展望。其中，重点介绍了基于横向电场开管式毛细管色谱技术的颗粒物分离的实际应用，包括聚苯乙烯、二氧化硅颗粒物的分离，同时还介绍了基于该技术的细胞分离实际应用。/pp 同期，厂商相关人员做了以下精彩的报告。/pp style="text-align: center "img title="11.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/50347ca2-d801-421e-8097-dd115c1fd45b.jpg"//pp style="text-align: center "strong岛津企业管理（中国）有限公司市场部产品经理 崔巍/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：全自动液液萃取平台 ATLAS-USIS 超快速高自动化萃取尿样中毒品成分及采用三重四极液质技术进行的毒品成分定性、定量分析/strong/pp 崔巍经理讲到生物样品基质复杂，待测物含量低，需要样品制备在内的完整的解决方案。ATLAS-USIS 平台可以简化样品处理中长期对手工的依赖，提高样品制备的重现性有效提升质控能力，有效避免污染和感染风险，串联四级杆的应用可以提升样品检测能力。/pp style="text-align: center "strongimg title="12.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/2138d9ff-c1ab-4862-8865-65307be17c2e.jpg"//strong/pp style="text-align: center "strong赛默飞世尔应用工程师 车金水/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：赛默飞应对环境中 SVOC 检测的解决方案/strong/pp 车金水工程师主要介绍了样品前处理部分和仪器分析部分，其中重点介绍了RSH自动样品平台。该平台集五种进样模式于一身，高性能、高可靠性、自动化、配置灵活。赛默飞环境污染物分析全面解决方案可以应对金属污染物、离子型化合物、有机污染物分析。/pp style="text-align: center "strongimg title="13.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/2617536d-2ca5-4d5d-9d1c-82c19f55b649.jpg"//strong/pp style="text-align: center "strongGERSTEL GmbH & Co. KG应用工程师 聂芸芸/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：搅拌棒吸附萃取法对异味的分析/strong/pp 聂芸芸工程师介绍到搅拌棒吸附萃取法（SBSE）和顶空吸附萃取法（HSSE）可以应用于各种样品基质中可带来异味的超痕量化合物的分析。 EG-Silicone Twister® 新吸附涂层可通过有效萃取极性氢键供体（如酚类和羧酸）来获得重要的气味和风味化合物，显着增加搅拌棒吸附萃取技术的用途。/pp style="text-align: center "img title="14.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/a8d89029-56d9-4772-aee8-26d985852f03.jpg"//pp style="text-align: center "strong深圳市龙岗区疾病预防控制中心主任技师 蔡志斌/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：食品中黄曲霉毒素 B 族和 G 族的测定中试样的净化技术交流/strong/pp 蔡志斌主任技师讲了新版《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》标准，该标准已从2017年6月23日开始实施。其中的液相色谱-串联质谱法与高效液相色-柱后衍生法都需要采用免疫亲和柱对样品提取液进行净化和富集，利用SPE432型号全自动固相萃取仪，可实现全自动样品在线净化，样品净化效果与分析结果良好。/pp 最后，普立泰科公司举办了“普立泰科之夜”答谢晚宴，第三届全国样品制备学术报告会圆满闭幕。晚宴上，普立泰科公司副总经理张林与中科院大连物化所研究员关亚风分别致辞。/pp style="text-align: center "strongimg title="普利泰科.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/a9a0ec0b-9dec-4e73-9d5c-11adb6f1b83f.jpg"//strong/pp style="text-align: center "strong普立泰科公司副总经理张林晚宴致辞/strong/pp 普立泰科公司副总经理张林先生发表致辞，普立泰科公司对“第三届全国样品制备学术报告会”的圆满举办致以热烈的祝贺！同时对组委会、关亚风理事长、参会来宾表示了诚挚的感谢！/pp style="text-align: center "img title="pltk1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/4e632e87-24f9-4031-bc21-a3f5ae7a2bde.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主任关亚风晚宴致辞/strong/pp 关亚风主任代表大会组委会表示了对普立泰科公司的特别感谢，并特别指出：“普立泰科作为一家本土的民营国产仪器厂家，本届会议能够作为金牌赞助商，也是开创了历届大会之先河。预祝普立泰科公司能够锐意创新、蒸蒸日上。”/ppstrong更多内容：/strong/pp2017第三届全国样品制备学术报告会在昆明开幕a style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " href="http://www.instrument.com.cn/news/20170824/227407.shtml"span style="color: rgb(0, 112, 192) "http://www.instrument.com.cn/news/20170824/227407.shtml/span/a/pp2017第三届全国样品制备学术报告会大会报告（一）a style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " href="http://www.instrument.com.cn/news/20170825/227480.shtml"span style="color: rgb(0, 112, 192) "http://www.instrument.com.cn/news/20170825/227480.shtml/span/a/pp /p

近日，大连化学物理研究所生物技术研究部生物分离与界面分子机制研究组(1824组)卿光焱研究员团队设计并制备了一种用于汗液中钙离子传感的可持续、不溶性和手性光子纤维素纳米晶体贴片。该研究为纤维素纳米晶(CNC)的功能化研究提供了一种新思路。 　　在低碳循环经济的倡导下，CNC作为一种生物基材料被迅速地开发，在电子、生物塑料、能源等领域被广泛的应用，有望加速推进各领域的可持续发展。特别的是，CNC可以自发组织形成手性向列液晶结构，产生绚丽的光子结构色，这对可持续性光学和光学传感的发展非常重要。然而，此类材料在潮湿或液体环境中的功能失效，不可避免地损害了它们在生物医学、膜分离、环境监测和可穿戴设备中的发展。因此，通过简单有效的手段使得CNC在液体环境下稳定存在，并实现功能化的应用非常重要。本工作中，团队发展了一种制造不溶性CNC基水凝胶的简单且有效的方法，利用分子间氢键重构，热脱水使优化的CNC复合光子膜在水溶液中形成一个稳定的水凝胶网络。研究发现，该水凝胶在干湿状态之间可以可逆转换，便于进行特定的功能化处理。团队通过在液体环境下吸附溶胀引入功能化分子，得到了具有抗冻性(–20℃)、强粘附性、良好生物相容性、对Ca2+高灵敏度和高选择性感应的水凝胶。该工作有望促进利用可持续纤维素传感器监测其他代谢物(即葡萄糖、尿素和维生素等)的应用，并为在环境监测、膜分离和可穿戴设备中运行的数控水凝胶系统奠定了基础。 　　卿光焱团队长期致力于CNC手性功能化相关研究，开展了一系列工作：通过整合CNC自组装工艺和DMF溶剂中的紫外光引发的有机聚合，实现高性能光子材料的合成，从而增强CNC基复合材料的弹性变形概念(Small，2022)；将强手性的CNC系统与强发光的稀土配合物进行结合，制备出携带四种光学信息的手性光子复合膜(Adv. Funct. Mater，2022)等。 　　相关研究成果以“Sustainable, Insoluble, and Photonic Cellulose Nanocrystal Patches for Calcium Ion Sensing in Sweat”为题，于近日发表在Small上。该工作的第一作者是大连化学物理研究所1824组博士研究生李琼雅。上述工作得到国家自然科学基金、辽宁省兴辽英才计划、大连化学物理研究所创新基金等项目的支持。

研究背景硅橡胶口腔印模材料已成为口腔固定修复临床中首选的印模材料。但硅橡胶为主链由硅氧饱和键构成的聚硅氧烷化合物，为强疏水性物质，影响印模材料对口腔软硬组织的细节再现性。聚醚改性硅油是一类性能优良的非离子型表面活性剂，在其分子结构中，既存在亲水性的聚醚链段，又存在可以与有机硅材料实现良好共混的聚二甲基硅氧烷链段。本文结合使用了亲水性聚醚改性硅油及新型纳米抗菌无机填料，制备出兼具亲水及抗菌性能的新型多功能硅橡胶口腔印模材料，探讨相关性能。材料与方法硅橡胶口腔印模材料的基本配方具体见表1。表 1 硅橡胶口腔印模材料基本配方润湿性测试：按1∶1 比例称取硅橡胶基质组分与催化组分，将二者混合均匀后，置于涂有脱模剂的聚四氟乙烯模具中（90 mm×90 mm×2 mm），室温下加压聚合，待硅橡胶固化后脱模。选择表面平整光滑、无任何缺陷的部分裁切为正方形试样（30 mm×30 mm×2 mm），每种材料制备3个试样。对照组按照厂家操作要求，同样制备上述试样。用75%乙醇溶液将试样表面清洗干净，备用。测试仪器为KRÜ SS DSA100S接触角测量仪。将待测硅橡胶试样平整放于水平样品台上，采用座滴法测量各试样的静态接触角。液滴体积设为2.0 μL，液滴出水速度设为2.67 μL/s。设液滴释放至试样表面与其接触的时刻为t=0，记录此时接触角大小，并在t=60 s、t=120 s 时刻记录接触角大小，以观察静态接触角随时间的变化。为防止偶然误差，在每个试样的不同位置测量3次取均值。DSA100接触角测试仪结果与讨论润湿性测试结果：各组静态接触角测试结果见图1。在相同时间节点下， 各组接触角之间差异无统计学意义（P0.05）；而在不同时间节点，同一组别的接触角随时间延长逐渐减小，均在0~ 60 s内有明显下降（P 0.05）。图 3 各组静态接触角测试结果Fig 3 Results of contact angle test in each group硅橡胶属于疏水性印模材料，其表面润湿性较差，这主要由于其网状结构骨架为饱和硅氧键，且支链为非极性的烷基或烷氧基。这不仅会在取模时影响印模材料对预备体、牙龈等软硬组织的细节再现性，还会使灌注的石膏模型上产生孔隙、气泡，影响最终修复体的精确度与准确性。为了克服这一问题，通常采用表面改性或本体改性的方法对硅橡胶进行润湿性改善。表面改性主要包括等离子体表面处理、表面接枝改性及表面涂层改性等，但由于其需要特殊设备及额外工序处理，并且不能解决在取模时印模材料与牙体组织之间的润湿问题，因此本体改性的方式更加受到广泛关注。本体改性即通过共混法向材料中加入某些亲水物质，使材料本身具有一定的亲水性。聚醚改性硅油是一类性能优良的非离 子型表面活性剂，在其分子结构中，既存在亲水性的聚醚链段，又存在可以与有机硅材料实现良好共混的聚二甲基硅氧烷链段。经过实验研究，确定加入6%的聚醚改性硅油可在不影响硅橡胶力学性能的同时，获得良好的亲水性，而且润湿性测试结果也与本研究使用的商品化亲水硅橡胶无显著差异。本研究还发现，在不同时间节点，各组的接触角随时间延长而逐渐减小，均在0~60 s内有明显下降 （P0.05），这主要是由于硅橡胶材料中的亲水性表面活性成分逐渐析出所致。本文有删减，详细信息请参考原文：张雪娇,李健新,蒋凤,等.新型亲水抗菌硅橡胶口腔印模材料的制备及性能研究[J].华西口腔医学杂志,2022,40(05):541-548.

高效液相色谱是实验室常用的分离分析手段，用于复杂样品中目标组分的分离和定量分析。按照样品分离的目的和规模区分，高效液相色谱分为分析型和制备型。制备型高效液相色谱不仅是要获得样品分离的高效液相色谱图，更为重要的是在分离过程中对样品中的目标组分或目标化学物进行收集，获得达到一定纯度要求的馏分，以备后续研究或生产使用。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，进入中国市场30多年来一直关注着国内外各行业的发展与需求动向。从20世纪60年代研制HPLC至今，岛津液相色谱经历了从常规液相色谱到超快速液相色谱，再到超高效液相色谱的一系列发展，同时兼顾分析型和制备型液相色谱不断创新， 目前制备液相色谱系列有高通量质谱引导型制备液相色谱，大规模制备液相色谱， 半制备液相色谱，以及循环制备液相色谱等，配合岛津高灵敏的紫外检测器、 二极管阵列检测器以及LCMS-2020质谱检测器，操作简便并有多种收集模式和最大收集通量的馏分收集器，为相关行业的研究及生产使用提供合用的配置和解决方案。 近日推出的《岛津制备纯化系统应用文集》，以岛津制备液相/液质色谱用户工作数据和分析中心合作研究数据为依据，来源包括上海化工研究院，浙江省食品药品检验研究院，中国科学院上海有机化学研究所，华东理工大学，上海中医药大学，常州大学，江苏恩华药业股份有限公司，罗氏研发（中国）有限公司，上海药明康德新药开发有限公司，上海泰禾化工有限公司等相关企事业、高校、科研院所、研究机构等单位的天然产物、合成化合物、药物、农药等样品的制备分离，共收录整理应用文章14篇，提供了全面解决方案以供相关用户参考使用。 本文集所含文章目录如下：1 质谱引导型制备液相色谱用于中药有效成分制备分离2 质谱引导型制备液相色谱对化学合成药品的分离纯化3 质谱引导型制备液相色谱在新药研发中的应用4 质谱引导型制备液相色谱分离氘代结晶紫和去甲氘代结晶紫5 质谱引导型制备液相色谱对两种染料的制备分离6 LC-20AP制备液相色谱在合成异构体分离中的应用7 LC-20AP制备液相色谱进行药物稳定性考察的研究8 LC-20AP制备液相色谱对原料药中相关杂质的制备分离9 LC-20AP制备液相色谱对多肽样品的分离纯化10 LC-20AP制备液相色谱对中药有效成分提取物的制备分离11 LC-20AP制备液相色谱对合成氟化物的分离纯化12 二极管阵列检测器在制备液相色谱中的应用13 收集时间程序在合成农药的微量杂质制备中的应用14 Crude2Pure系统在有机合成化合物纯化中的应用 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。 咨询电话：021-22013542 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

如何让多肽芯片制备更高效？多肽芯片的制备原理？多肽芯片是将已知的蛋白序列或任意设计的氨基酸序列分解成包含重叠氨基酸的多肽片段，将这些多肽片段按一定次序固定在经特殊处理过的载体基质上，每张芯片包含成千上万甚至更多的肽链。将待测物与芯片反应，经过免疫检测技术发现与待测物有结合反应的位点/域，经过图像数据处理与分析，寻找蛋白质/氨基酸与待测物的结合部位。 多肽芯片技术具备高通量，稳定可靠，灵活多样的特点。多肽芯片上承载大量的多肽片段，可快速、有效的找到相应结合位点/域；多肽芯片上固载的多肽片段包含蛋白全序列，相对于原大分子蛋白质而言更稳定，不易分解失活，采集的数据更为准确；多肽片段可不局限于已知的蛋白结构，构成多肽分子的氨基酸可以是进行过化学修饰的非天然氨基酸，在药物研发和筛选方面具有很强的灵活性； Aurora多肽芯片点样仪让多肽芯片制备更高效！Aurora集团30年来致力于制造生物医药领域自动化高通量设备。Aurora多肽芯片点样仪采用化学固相合成法，可按需制备稳定的多肽微阵列芯片，如新冠病毒原始毒株及其突变体奥密克戎S蛋白、N蛋白的微阵列芯片，更多产品详情可进一步了解产品价格或技术参数等信息，请发邮件至market@aurorabiomed.com.cn或直接联系Aurora销售人员。【内容源自Aurorabiomed公众号《多肽芯片为什么那么火？》，转载请注明

图1借助电场调控原子扩散获得两种不同异质结构的原位制备过程 在国家自然科学基金项目（批准号：11525415，61601116，51420105003）等资助下，东南大学孙立涛教授团队在“可视化”原子尺度制备研究方面取得进展。研究成果以“通过调控原子扩散实现不同异质结构的原位制备（Tailoring atomic diffusion for in situ fabrication of different heterostructures）”为题，于2021年8月10日在《自然通讯》（Nature Communications）在线发表。　　具有优异性能的异质纳米结构对于新型电子器件的开发与制造尤为重要。扩散被认为是制备异质纳米结构的主要技术方法，然而现有方法很难实现原子尺度扩散的精准调控，也很难实现单一异质纳米结构的可控合成，这严重制约了未来纳米器件的制造精度与制造水平。　　针对以上问题，孙立涛教授研究团队发展了一种基于原位透射电子显微技术的“可视化”原子尺度制备方法，通过电场调控实现了同一体系两种不同异质结构纳米单体（核壳结构和分段异质结构）的原位制备(图1)。与传统制备方法相比，不但制备的可控性好，整个制备过程还实现了原子尺度上的实时观测，原子的扩散迁移机制和结构相变过程等一目了然。该方法通过电场方向控制原子发生定向扩散的方向，焦耳热引起的温度变化调控原子扩散方式（表面扩散或体扩散），从而制备不同异质结构的纳米单体。该研究成果表明电场调节原子扩散是一种可控制备单一异质纳米结构的有效方法，同时也有助于更好地理解材料间原子扩散方向和扩散方式的微观驱动力和相关机制，让原子尺度制备方法更精准、更可控。　　“可视化”原子尺度制备是孙立涛研究团队提出的基于原位电子显微学技术，集力、电、光、热等多种加工手段于一体，实现原子尺度下材料与器件的精准制造与实时表征的新方法，不但可以直接揭示原子制备过程中的新原理、新机制，对实现稳定、可控的原子尺度制造也具有重要推动作用。

最适于功能性分子材料、手性化合物分离精制 岛津针对有机功能性分子材料及手性化合物的合成化学用途，推出了新型HPLC(高效液相色谱)制备系统及其专用软件。通过使用HPLC进行制备精制,可以使在有机合成领域广泛应用的开放色谱柱的制备精制流程更加效率化。此外，通过反复把样品导入分离色谱柱，提高了循环制备性能，从而实现了在大幅度改善分离效果的同时进行制备精制。现在，岛津制备液相产品线已同时拥有LC-6AD循环半制备系统和LC-20AP循环大量制备系统，可广泛对应从半制备到试验室规模的大量制备。 此外，岛津还推出了循环制备专用软件Recycle-Assis。该软件是和京都大学工学研究科的有机合成化学研究室合作，听取了从合成研究的研究者的意见之后，按照用户需求开发的。使用该软件，无需进行复杂设定即可轻松完成循环制备。本制备系统，可应用于功能性聚合物、有机电子等有机材料的合成化合物及手性化合物的高分离精制。＜开发背景＞ 在以功能性分子、有机电子为首的新有机材料的开发和实际应用进程中，由于应用开放色谱柱的传统制备精制不适于合成过程中的中间流程及最终流程的分离精制自动化，因此研究者越来越重视应用HPLC进行制备精制。此外，反复导入样品的循环制备方法，既能更加有效的分离宝贵的合成样品，又能削减分离色谱柱和流动相成本，因此，适合用于大学合成研究室研究用途的分离精制。在循环制备备受关注的同时，为方便HPLC使用经验并不丰富的合成研究者，还推出了可实现简单操作的软件系统。本系统，可对应分析规模的研讨、普通的制备精制到循环制备精制。同时，还通过专用的循环制备精制软件为用户提供直观的、操作简便的循环制备操作环境。本产品特长如下：(1) 可对应从分析、普通制备直至循环制备的整个制备精制流程 LC-6AD循环半制备系统及LC-20AP循环大量制备系统，可对应从分析规模条件研讨、到样品的制备精制、循环制备精制的整个流程。利用自动进样系统自动注入样品和馏分收集器丰富多彩的分割参数，可使制备精制流程更加有效，并且还能把宝贵的合成材料的目标化合物准确的分割出来。此外，小型的系统设计，在循环制备时既可有效控制色谱柱扩散、提高分离效果，又可有效节省装置设置场所。(2) 通过循环分离同时实现高分离精制和成本降低 作为提高制备精制分离效果的手段之一，常会把多根色谱柱串联以达到延长色谱柱长度的目的。但制备用色谱柱成本非常高，并且色谱柱通常都有耐压限制，所以，可串联色谱柱的根数有限。而循环制备可利用一根色谱柱反复多次的导入样品。这样既能达成高分离的效果，又能控制色谱柱的成本。并且还无需担心耐压的问题。此外，在制备分离中，由于流动相能循环利用，因此，还可降低溶剂的使用量。通过循环制备，可对构造类似体、合成不纯物、手性异性体等用普通方法很难分离的化合物进行分离精制。(3) 通过专用软件Recycle-Assist可提供简单直观的循环制备操作环境 专用软件Recycle-Assis是和京都大学工学研究科的有机合成化学研究室合作，采纳了实际从事合成研究的研究者的意见之后，以提供更加简单的循环制备操作环境为理念而开发的软件。通过视觉性的用户操作界面，可实现简单直观的循环制备操作。另外，还能通过简单操作追踪从循环制备条件研讨到精制的整个工作流程。无需学习复杂操作，即使是HPLC的使用经验并不丰富的合成化学者也能轻松进行循环制备。既可进行边看谱图边设定循环时机的手动循环制备，又可进行预先设定条件的自动循环制备。并且，手动和自动之间还可以轻松转换。 LC-6AD循环半制备系统及LC-20AP循环大量制备系统，可应用于以功能性分子、有机电子等广泛的有机合成化合物的分离精制。有望广泛应用于大学的化学系研究室及化工企业。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

制备色谱在整个医药、食品以及精细化工等领域应用广泛，尤其是在天然产物（源于微生物、植物、海洋生物、中药材和细胞组织工程，包括小分子有机物和大分子蛋白多肽）的分离和纯化当中，制备色谱技术越来越多的得以应用。依利特公司生产的半制备及制备色谱仪器已成功地应用于天然药物单体如紫杉醇和银杏内脂、药物制剂如磷脂、中药注射剂如人参和丹参、功能保健食品（包括食品添加剂）等的产品制备与分析。为更好的满足各行业的需求，回馈广大用户一直以来对依利特公司的信赖与支持，公司决定开展为期两个半月的“购制备仪器赠万元大礼”的优惠促销活动。 凡于2006年10月15日-2006年12月31日期间购买P230p、P270成套制备液相色谱仪的客户，均可享受购物赠送价值万元增值大礼的优惠。增值大礼： 1．1000mL Schott色谱专用试剂瓶 2只2．仪器试剂瓶托盘 1个3．进口C18填料，10 μm I.D.20× 250mm制备柱 1支4．如需随订单定购其它规格的制备柱，可享受一支的特别折扣

p　　仪器信息网讯 2017年8月24日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，昆明理工大学分析测试研究中心协办的第三届全国样品制备学术报告会在昆明文汇酒店隆重召开。以下为大会报告相关内容。/pp style="text-align: center "img title="主持人.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/58e97e09-66af-456a-a907-cd369a6c1834.jpg"//pp style="text-align: center "strong主持人：中科院大连化物所研究员 关亚风/strong/pp　　上午的大会报告由中科院大连化物所关亚风研究员主持，军事医学科学院卫生学环境医学研究所高志贤研究员、东北大学理学院化学系分析科学研究中心王建华教授、中国农科院农业质量标准与检测技术研究所王静教授等专家学者分别作了精彩的大会报告。/pp style="text-align: center "img title="1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/79776c98-eb2d-46a1-9169-f5eb08a6a835.jpg"//pp style="text-align: center "strong军事医学卫生学环境医学研究所研究员 高志贤/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：几种仿生材料制备及其在饮水和食品安全快检中的应用/strong/pp　　高志贤研究员讲解了几种仿生材料制备及其在饮水和食品安全快检中的应用，分别从分子印迹聚合物材料制备及应用、仿生光子晶体材料制备及应用、小分子抗体研制的集中新技术等方面展开了报告。同时，他还对仿生材料的研发做出了展望：技术创新要符合复合化、智能化、环境友好发展趋势，领域的扩大将使材料的制备及应用产生革命性的进步，产品开发的发展和成果将影响到社会的各个角落。/pp style="text-align: center "img title="王建华 教授.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/80e5463c-4ce8-4f09-a31d-345f67b01e5c.jpg"//pp style="text-align: center "strong东北大学理学院化学系分析科学研究中心教授 王建华/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：多金属氧酸盐选择性吸附特定蛋白质的研究/strong/pp　　在蛋白质检测过程中，低丰度蛋白容易被高峰度蛋白干扰，被覆盖率较高。由过渡金属与氧原子作用形成的多金属氧酸盐(POMs)或其复合材料会选择性地吸附特定蛋白质。王建华教授研究团队在蛋白质分离过程中应用了多金属氧酸盐，为蛋白质的特异识别及高效分离提供了良好的条件。同时，蛋白质的特定结构域决定了它们与多金属氧酸盐及其复合物结合的特异性。/pp style="text-align: center "strongimg title="王静 教授.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3e567ddc-747b-43fa-9b5a-73bababf2063.jpg"//strong/pp style="text-align: center "strong中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所教授 王静/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：分子识别前处理技术进展/strong/pp　　王静教授从多种现代快速样品前处理技术的列举分析中引出了分子识别的概念。分子识别为选择性结合，可具专一性，识别过程中可引起光性质、电性质、构象改变，甚至可发生化学变化。结合部位结构互补、结合作用力足够是实现分子识别的必备条件。王静教授从分子印迹仿生识别技术、免疫亲和识别技术、适配体识别技术、新型材料方面详细介绍了分子识别技术，并且认为高通量、信号增强技术、多技术优化组合、多样品多组分自动化处理为其发展趋势。/pp style="text-align: center "img title="冯钰锜 教授.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/a14c0efc-c88c-4e80-9e6e-f5eb32710ae1.jpg"//pp style="text-align: center "strong武汉大学化学与分子科学学院教授 冯钰锜/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：基于整体柱管内固相微萃取的修饰核苷分析/strong/pp　　报告内容包括背景介绍和微萃取整体柱制备及核苷分析。冯钰锜教授详细地从有机无机杂化硼亲和整体柱、锆硅复合物整体柱、化学衍生加整体柱萃取三个方面进行了介绍。研究表明，整体柱的应用可以显著提高核糖基代谢物分析的准确度和灵敏度。/pp style="text-align: center "img title="张新荣 教授.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/de1d634e-9e6e-4710-ba8b-b643a988fe24.jpg"//pp style="text-align: center "strong清华大学教授 张新荣/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：纸芯片用于敞开式质谱分析/strong/pp　　张新荣教授认为质谱仪器小型化便携式是趋势，他介绍了DART、DBDI以及纸喷雾离子化，并从检出能力评价、高通量分析、分离能力方面介绍了纸喷雾——纸微流控技术联用的问题。 然后，张新荣教授以纳米金增强透射LTP-MOF快速检测神经类化学毒剂模拟剂、LTP与纸结合在线氧化脂肪酸两个案例分析了现存问题的可能解决方案。/pp style="text-align: center "img title="刘虎威 教授.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/f7fbc38d-da3e-4779-88a1-7fa8b9ba6be8.jpg"//pp style="text-align: center "strong北京大学化学与分子工程学院教授 刘虎威/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：高效样品制备与敞开式离子化质谱联用/strong/pp　　刘虎威教授专业十足而又幽默风趣地讲道：如果没有MS，色谱会如何?能活，但不是总开心。如果没有色谱，质谱会如何?能活，但不是总开心。这是因为存在基质干扰、离子化抑制、异构体分离的问题。所以色谱与质谱是一对美满的婚姻。互相帮助，互相学习，取长补短，共同发展。简化色谱，帮助质谱，实现高通量分析；强化质谱，帮助色谱，可实现精准分析。他接着详细讲解了SPE-DART-MS、IT-SPME-DART-MS、SPME-PALDI-MS联用技术，最后以一句诗结束演讲：样品处理大有可为；质谱发展日新月异；色谱质谱永不分离；联用分析所向披靡。/pp style="text-align: center "img title="欧阳钢锋 教授.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/bfb4d488-39d5-4b99-8699-86211ae9a2c0.jpg"//pp style="text-align: center "strong中山大学化学与化学与工程学院教授 欧阳钢锋/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：活体中有机污染物在线取样监测的固相微萃取技术/strong/pp　　欧阳钢锋教授介绍了固相微萃取技术的发展历史及相关标准。他的研究聚焦于三个方面，包括：固相微萃取包衣材料研究、环境分析、活体取样与食品分析。之后他从活体取样新探针和活鱼植物在线取样监测两个方面对固相微萃取技术进行了详尽的介绍。/pp style="text-align: center "img title="吴翠玲 高级应用工程师.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/931e3726-6690-49de-8478-4e93c34a4c76.jpg"//pp style="text-align: center "strong安捷伦科技(中国)有限公司高级应用工程师 吴翠玲/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：蜂蜜中的8种氨基糖苷类药物固相萃取结合LC-MS/MS分析/strong/pp　　吴翠玲工程师报告说，常用方法检测氨基糖苷类药物存在灵敏度低、衍生麻烦、检测中使用庚磺酸钠、七氟丁酸污染质谱等问题，所以需要采用新的方法。待测样品采用固相微萃取技术处理后，可减少检测过程中七氟丁酸与庚磺酸钠的使用而不影响检测灵敏度等。/pp style="text-align: center "img title="0岛津.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/1ec65de8-a314-49cf-a874-fedb55efc72b.jpg"//pp style="text-align: center "strong岛津分析仪器市场部部长胡家祥晚宴致辞/strong/pp style="text-align: center "img title="合照.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/22a3df4e-f94b-4b47-9838-1e50aece669a.jpg"//pp style="text-align: center "strong参会者合影/strong/pp　　以上为本次会议第一天大会报告内容，稍后仪器信息网还会为您带来更多会议精彩内容，敬请期待!/ppbr//p

作为成立于1954年，并且从八十年代初就致力于循环制备液相色谱研发的日本分析工业株式会社（JAI），其循环制备液相色谱早就作为终极分离手段广泛应用于有机合成、天然产物等需要对产品进行大量、精确分离的领域。在JAI从实验室级到半工业级的循环分离平台技术的辅助下，相关领域学者能够进一步的对未知领域进行探索，并顺利的从研究小样放大到工业级生产，大大缩短了科研和应用间的距离。 在“不断创新进取、开发更能满足客户需求、更为人性化”的设计理念下，JAI推出了全新的循环制备液相色谱系列——NEXT系列。该系列产品是对以往产品线的全线升级产品，具有以往产品不具有的超小死体积、全自动智能化、人机交互功能等，是划时代的升级产品。相信在NEXT系列的优良性能辅助下，人类科学必将得到一步的发展。 JAIMA2010 时间：2010年9月1日～3日 地点：日本东京幕张会展中心国际展示厅 1. 展示公司全新产品链 循环制备液相色谱NEXT系列产品 LC-9210NEXT、LC-9225NEXT、LC-9110NEXT、LC-9130NEXT LC-NEXT系列用PC人机交互软件 Prepure 超大型HPLC（半工业级） LC-Prep2500 最大可达15g的冷冻粉碎设备 JFC-2000 2. 新技术说明会 9月1日 样品精致的捷径！循环制备液相色谱的极致 9月2日 卤素类阻燃剂测定、GC/MS导入前的前处理方法挑战 9月3日 热脱附装置-GC/MS分析/各种材料、有机污染的测定方法 欢迎各位光临指导

中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会定于2017年8月23–25日在云南省昆明市召开第三届全国样品制备学术报告会。本届学术会议旨在促进样品制备技术及相关仪器装置的学术交流与发展。　　会议将邀请在样品制备领域取得重大进展的海内外科学家做精彩大会报告。与会人员将交流、展示样品制备新材料、新原理、新技术、新装置，共同推动样品制备技术的发展和仪器装置的进步。欢迎各高等院校、科研院所以及企事业单位的同仁与研究生踊跃参加。　　一、会议主题和内容　　本届学术会议以样品制备为主题，开展深入的学术交流研讨，设置以下研讨方向：　　——样品前处理新材料　　——样品制备新原理、新方法　　——现场样品制备技术　　——在线分析样品制备技术　　——样品制备与分离检测技术的在线联用　　——样品制备仪器装置　　二、会议时间地点　　(一)会议时间　　2017年8月23–25日，8月23日全天报到。会议日程附后。　　(二)会议地点　　会议地点：云南省昆明市昆明文汇酒店，昆明市五华区学府路253号。酒店联系电话：0871-65526868(总机)　　三、会议有关事项　　1.本次会议采用中文口头报告(附中文或英文摘要)交流的形式，欢迎积极参会交流。　　2.会议注册费：1200元/人。与会人员往返交通及住宿费用自理。注册方式：　　(1)银行汇款：请于8月15日前将注册费汇款至承办方账号(账号信息如下)，汇款时请备注报名人姓名和发票抬头。汇款后务必电话或邮件通知会务组确认。　　户名：大连非常视野文化传媒有限公司　　开户行：上海浦发银行大连分行　　账号：75010154800002585　　(2)现场注册：现金或微信、支付宝转账给会务组，会后承办方开具发票并邮寄给注册人。酒店可代收注册费(支持POS机刷卡)，并开具会议费发票，发票开具单位为酒店。　　四、联系方式　　主办方：中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会　　承办方：大连非常视野文化传媒有限公司　　协办方：昆明理工大学分析测试研究中心　　赞助商：安捷伦科技(中国)有限公司(白金)　　　　岛津企业管理(中国)有限公司(白金)　　　　北京普立泰科仪器有限公司(金牌)　　　　赛默飞世尔科技(中国)有限公司(银牌)　　　　GERSTELGmbH&Co.KG(银牌)　　　　上海磐合科技仪器股份有限公司(普通)　　　　睿科仪器(厦门)有限公司(普通)　　　　常州磐诺仪器有限公司(普通)　　　　成都格莱精密仪器有限公司(普通)　　　　默克化工(普通)　　支持媒体(按首字拼音排序)：　　　　分析测试百科网www.antpedia.com　　　　仪器信息网www.instrument.com.cn　　组委会电话/传真：0411-84379590 0411-84379570　　会务联系人：　　田静，13942849028，tianjing@dicp.ac.cn　　段春凤，15942896625，cfduan@dicp.ac.cn　　附件：会议日程　　样品制备专业委员会专家名单　　中国仪器仪表学会分析仪器分会　　2017年7月24日　　会议总体安排日期时间会议活动8月23日8:00-24:00报道、注册（文汇酒店一楼大堂）8月24日8:30-12:00开幕式、大会特邀报告、大会报告（伍集成会堂二楼演讲厅）12:00-13:30自助午餐（文汇酒店二楼宴会厅）13:25-18:20新品推介会、分会报告（伍集成会堂二楼演讲厅）分会报告（伍集成会堂四楼403）18:30-20:30岛津欢迎晚宴（文汇酒店二楼宴会厅）8月25日8:10-12:00分会报告（伍集成会堂二楼演讲厅）分会报告（伍集成会堂四楼403）12:00-13:30自助午餐（文汇酒店二楼宴会厅）13:30-18:20大会报告（伍集成会堂二楼演讲厅）18:30-20:30普立泰科致谢晚宴（文汇酒店二楼宴会厅）　　会议报告日程　　(信息不断更新，以现场发布的报告顺序为准)　　2017年8月24日8:30~12:00伍集成会堂二楼演讲厅(开幕式、大会特邀报告、大会报告)时间主持人会议内容8:30-8:50关亚风研究员开幕式领导致辞8:50-9:20大会特邀报告（题目待定）庞国芳院士（中国检验检疫科学研究院）9:20-9:40大会报告仿生光学材料的研制及应用高志贤研究员（军事医学卫生学环境医学研究所）9:40-10:00多金属氧酸盐选择性吸附特定蛋白质的研究王建华教授（东北大学理学院化学系分析科学研究中心）10:00-10:20合影茶歇（一楼展区）10:20-10:40张新荣教授刘虎威教授氧化锆硅胶复合整体柱在线固相萃取-质谱分析用于修饰核苷的分析冯钰锜教授（武汉大学化学与分子科学学院）10:40-11:00（题目待定）张新荣教授11:00-11:20高效样品制备与敞开式离子化质谱联用刘虎威教授（北京大学化学与分子工程学院）11:20-11:40固相微萃取探针研制与活体检测研究进展欧阳钢锋教授（中山大学化学与化学与工程学院）11:40-12:00蜂蜜中的8种氨基糖苷类药物固相萃取结合LC-MS/MS分析吴翠玲高级应用工程师（安捷伦科技（中国）有限公司）　　　　2017年8月24日13:30~18:20伍集成会堂四楼403　　(分会场口头报告)时间主持人会议内容13:30-13:50王建华教授李东浩教授在线分析中的样品快速前处理方法段忆翔教授（四川大学分析仪器研究中心）13:50-14:10分子到颗粒物分析中的样品微处理技术李东浩教授（延边大学）14:10-14:30Mussel-inspiredhybridcopolymeradheredtochitosan-functionalizedmicro-sizedcarbonfiberaerogelsforhigh-efficientnanoparticlesscavenger刘瑞林博士（西安交通大学）14:30-14:50磁性亲和纳米探针用于磷酸化蛋白/多肽的分离富集练鸿振教授（南京大学化学化工学院和现代分析中心）14:50-15:10几种可有效提高毛细管电泳灵敏度的样品前处理技术陈兴国教授（兰州大学）15:10-15:30整体柱微萃取与毛细管电色谱-电化学检测联用分析酚类雌激素吴晓苹教授（福州大学化学学院）15:30-15:40茶歇（一楼展区）15:40-16:00冯钰锜教授吴海龙教授简化样品前处理步骤后的精准定量：数学分离的巧妙应用吴海龙教授（湖南大学）16:00-16:20长烷基链吸附剂的制备及其对黄酮化合物的固相萃取邱洪灯教授（中国科学院兰州化学物理研究所）16:20-16:40Novelcapillary-basedmicroextractioncoupledwithfieldamplifiedsampleinjection-capillaryelectrophoresisforthedeterminationoftraceβ-blockersinhumanurine杨丽教授（东北师范大学）16:40-17:00功能化磁性介孔材料作为RAM-SPE吸附剂应用于复杂生物样品中小分子药物毒物的富集与分析李嫣教授（复旦大学药学院）17:00-17:20高效耐盐固载离子液体无溶剂萃取剂的制备及对水中痕量对硝基酚的分离富集樊静教授（河南师范大学环境学院）17:20-17:40高温裂解-离子色谱联用技术的应用研究栾绍嵘高级工程师（华东理工大学分析测试中心）17:40-18:00EMR和CaptivaEMR在食品安全领域中的应用翟晨淏（安捷伦科技（中国）有限公司）18:00-18:20复杂基质制备的高效之选—QuEChERS方法在多残留检测中的应用祝付兰市场部主管（岛津技迩（上海）商贸有限公司）　　2017年8月24日13:25~18:20伍集成会堂二楼演讲厅　　(新品推介会)时间主持人会议内容13:25-13:50刘长宽常务副理事长EnhancedLipidsRemovalfromBiologicalMatricestoPrepareSamplesforLC/MS/MSAnalysis赵立勉高级应用研究员（安捷伦科技（中国）有限公司）13:50-14:15超快速制备纯化系统和超临界流体萃取系统在样品制备中的新方案周逸舟市场部产品经理（岛津企业管理（中国）有限公司）14:15-14:40全二维气相色谱技术介绍及应用研究北京普立泰科仪器有限公司14:40-15:05赛默飞加速溶剂萃取---从样品到上样，一步到位！胡忠阳产品经理（赛默飞世尔科技（中国）有限公司）15:05-15:30（题目待定）GerstelGmbH&Co.KG15:30-15:40茶歇（一楼展区）15:40-16:05刘长宽常务副理事长（题目待定）常州磐诺仪器有限公司16:05-16:30智能高效的全新样品制备技术介绍马放均总经理（北京兰友科技有限公司）　　(分会场口头报告)时间主持人会议内容16:40-17:00周建光教授朱永刚教授二氧化硅核壳微球的制备及其在快速分离中的应用白泉教授（西北大学现代分离科学研究所）17:00-17:20典型有机高纯标准物质制备纯化研究全灿研究员（中国计量科学研究院）17:20-17:40阵列排布金属有机骨架固相微萃取涂层的制备与应用曾景斌教授（中国石油大学（华东））17:40-18:00微量化在线样品前处理技术及应用马忠强（北京莱伯泰科仪器股份有限公司）18:00-18:20浓缩技术最新应用与样品制备于世建（北京绿棉科技有限公司）　　2017年8月25日8:10~12:00伍集成会堂二楼演讲厅　　(分会场口头报告)时间主持人会议内容8:10-8:30朱岩教授栾天罡教授（题目待定）栾天罡教授（中山大学）8:30-8:50（题目待定）汪正研究员（中国科学院上海硅酸盐研究所）8:50-9:10金属有机纳米片在样品制备中的应用古志远教授（南京师范大学）9:10-9:30Electrochemicalfabricationofphenyl-functionalizedMCM-41coatedNitinolfibersforselectivesolid-phasemicroextractionofpolycyclicaromatichydrocarbons杜新贞教授（西北师范大学化学化工学院）9:30-9:50基于2DSCX-RPLC-MS的痕量蛋白质共价键结合物的检测及应用伍建林副教授（澳門科技大學）9:50-10:10Reeko全自动样品前处理整体解决方案戴相辉产品应用经理（睿科仪器（厦门）有限公司）10:10-10:20茶歇（一楼展区）10:20-10:40欧阳钢锋教授陈令新研究员海岸带环境分析监测：样品前处理陈令新研究员（中国科学院烟台海岸带研究所）10:40-11:00氟喹诺酮磁性表面分子印迹纳米颗粒的制备与选择性富集分析赵睿研究员（中国科学院化学研究所）11:00-11:20石墨烯功能化磁性材料在喹诺酮类药物MALDI-TOFMS高通量检测中的应用周焕英副研究员（军事医学科学院卫生学环境医学研究所）11:20-11:40安捷伦全新纯化解决方案陈丽琴（安捷伦科技(中国)有限公司）11:40-12:00（暂无）　　2017年8月25日8:10~12:00伍集成会堂四楼403　　(分会场口头报告)时间主持人会议内容8:10-8:30陈义研究员蔡强研究员加电膜萃取技术在测定饮料中食品添加剂的应用研究蔡强研究员（浙江清华长三角研究院）8:30-8:50环糊精糖簇改性聚合物整体柱的制备及在糖蛋白富集中的应用贾琼教授（吉林大学化学学院）8:50-9:10分子印迹新技术在样品前处理中的应用许志刚教授（昆明理工大学）9:10-9:30MagneticMolecularlyImprintedPolymersBasedonSurfacePrecipitationPolymerizationforSelectiveEnrichmentofTriclosanandTriclocarban王雪梅博士（西北师范大学）9:30-9:50搅拌棒吸附萃取法对异味的分析聂芸芸应用工程师（GerstelGmbH&Co.KG）9:50-10:10氧化锆涂覆颗粒技术在复杂基质食品样品分析中的应用待定（默克化工）10:10-10:20茶歇（一楼展区）10:20-10:40李攻科教授杨永坛研究员Facilepreparationofextracellularvesiclesfrombodyfluidsforcancerproteomics肖华教授（上海交通大学）10:40-11:00MagneticSolid-PhaseExtractionBasedonMagneticZeoliticImazolateFramework-8coupledwithHighPerformanceLiquidChromatographyfortheDeterminationofPolymerAdditivesinPlasticBeveragePackaging魏芸教授（北京化工大学）11:00-11:20基于氨基修饰金属有机骨架在样品预处理中的应用夏炎副教授（南开大学）11:20-11:40QuEChERS样品前处理技术在食品检测中的创新应用陈治春（迪马科技）11:40-12:00厂界环境空气中VOCs全在线监测技术蒋家奎（上海磐合科学仪器股份有限公司）　　2017年8月25日13:30~18:20伍集成会堂二楼演讲厅　　(大会报告)时间主持人会议内容13:30-13:50高志贤研究员林金明教授基于微流控平台的细胞共培养及生物微环境模拟的研究林金明教授（清华大学化学系）13:50-14:10复杂体系的核酸电固相萃取技术研究周建光教授（浙江大学工业控制技术国家重点实验室）14:10-14:30植物激素与昆虫信息素之提取测定陈义研究员（中国科学院化学研究所）14:30-14:50复杂样品高效前处理新方法研究进展李攻科教授（中山大学化学学院）14:50-15:10保障食品企业食品质量与安全中的样品前处理技术及应用杨永坛研究员（中粮营养健康研究院）15:10-15:30在线膜蒸馏-离子色谱技术朱岩教授（浙江大学）15:30-15:40茶歇（一楼展区）15:40-16:00王静教授严秀平教授水中VOC在线样品前处理技术关亚风研究员（中国科学院大连化学物理研究所）16:00-16:20（题目待定）王静研究员（中国农科院质标所）16:20-16:40共价有机骨架材料应用于样品预处理和色谱分离严秀平教授（南开大学化学学院）16:40-17:00MicrochipCEbasedsamplepreparationforfielddetectionofchemicalandbiologicalwarfareagents朱永刚教授（哈尔滨工业大学(深圳)）17:00-17:20全自动液液萃取平台ATLAS-USIS超快速高自动化萃取尿样中毒品成分及采用三重四极液质技术进行的毒品成分定性、定量分析崔巍市场部产品经理（岛津企业管理（中国）有限公司）17:20-17:40赛默飞应对环境中SVOC检测的解决方案车金水应用工程师（赛默飞世尔科技（中国）有限公司）17:40-18:00消费品的风味和香料分析-动态顶空与一些传统分析方法比较聂芸芸应用工程师（GerstelGmbH&Co.KG）18:00-18:20（题目待定）（北京普立泰科仪器有限公司）　　样品制备专业委员会专家名单　　(按姓氏汉语拼音为序)　　顾问委员会：　　南京大学陈洪渊院士　　中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士　　湖南大学姚守拙院士　　中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士　　浙江大学金钦汉教授　　学术委员会：　　主任委员：关亚风研究员中国科学院大连化学物理研究所　　副主任委员：储晓刚研究员中国检验检疫科学研究院　　冯钰琦教授武汉大学化学系　　胡文祥教授首都师范大学化学系　　林金明教授清华大学大学化学系　　刘虎威教授北京大学化学学院　　李攻科教授中山大学化学学院　　严秀平教授南开大学　　张经华研究员北京理化分析测试中心　　朱岩教授浙江大学理学院　　秘书长：周建光教授浙江大学分析仪器研究中心　　委员：　　1.储晓刚研究员中国检验检疫科学研究院　　2.陈懿研究员中国科学院理化技术研究所　　3.陈波教授湖南师范大学化学院　　4.冯钰琦教授武汉大学化学系　　5.关亚风研究员中国科学院大连化学物理研究所　　6.高志贤研究员全军卫生监督监测中心　　7.顾小曼教授华中科技大学分析测试中心　　8.胡文祥教授首都师范大学化学系　　9.胡斌教授武汉大学化学系　　10.江桂斌研究员中国科学院生态环境研究中心　　11.姜雄平教授总后药检所　　12.蒋生祥研究员兰州化学物理所　　13.林金明教授清华大学化学系　　14.李曙光教授北京工业技师学院　　15.刘虎威教授北京大学化学系　　16.李重九教授中国农业大学理学院　　17.李攻科教授中山大学化学学院　　18.刘笔锋教授华中科技大学化工系　　19.李学哲教授山西省产品质量监督检验所　　20.钱小红研究员军事医学科学院　　21.汪正范研究员中国分析测试协会　　22.王德文教授军事医学科学院　　23.王鹏教授哈尔滨工业大学市政环境工程学院　　24.王志教授河北农业大学理学院　　25.邵兵研究员中国疾病预防控制中心　　26.夏之宁教授重庆大学　　27.严秀平教授南开大学　　28.张金生教授辽宁石油化工大学　　29.张新荣教授清华大学分析中心　　30.张经华研究员北京理化分析测试中心　　31.张卓勇教授首都师范大学化学系　　32.张敏卿教授天津大学化工学院　　33.张庆合研究员中国计量科学研究院　　34.赵美萍教授北京大学化学学院　　35.周建光教授浙江大学分析仪器研究中心　　36.朱岩教授浙江大学化学系

p　　strong仪器信息网讯 /strong2019年9月1日，“第四届全国样品制备学术报告会”在青岛闭幕。闭幕式上，由中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士、浙江大学化学系教授方群、四川大学分析仪器研究中心教授段忆翔、中国科学院烟台海岸带研究所研究员陈令新、中山大学化学学院教授欧阳钢锋和青岛理工大学教授马继平等带来的精彩大会报告为本次会议画下完美句号。仪器信息网作为支持媒体为您带来精彩报道。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/988f60fd-69cb-41e4-90aa-0a399866084c.jpg" title="江桂斌.JPG" alt="江桂斌.JPG"/ /pp style="text-align: center "strong中国科学院生态环境研究中心院士 江桂斌/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：微纳尺度碳基材料及 3D 打印技术在环境与生物样品前处理制备与分析中的应用/strong/pp　　样品制备是整个分析过程中至关重要的一个环节，据有关统计其大约占样品分析总工作量的70%，开发出简单、快速、环境友好、易于与各种检测手段相结合的分离富集方法始终是分析工作的要点。江桂斌院士在报告中集中讨论了微纳尺度碳基材料在环境与生物样品前处理制备与分析中的应用，譬如石墨烯磁性萃取剂用于磁性SPE能够进一步加快萃取速度和简化操作；轻度氧化石墨烯用于MALDI基质，经稀硝酸轻度氧化，提高石墨烯的水分散性同时，尽可能保持了原有π电子共轭结构的完整性等。/pp　　此外，江桂斌院士还介绍了3D打印技术在微柱精度、克服接口死体积等方面的作用，譬如3D打印“无基质”激光解吸-串联飞行时间质谱仪靶板、3D打印用于高通量质谱检测的多功能模块化样品前处理器件、基于3D打印技术和微流控芯片技术的实际环境样品预处理方法等。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/486a913c-c4df-4c02-aa90-f2c72faf7eac.jpg" title="方群.JPG" alt="方群.JPG"/ /pp style="text-align: center "strong浙江大学教授 方群/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：基于序控液滴阵列技术的微流控分析和筛选/strong/pp　　方群在报告中主要介绍了顺序操作液滴阵列系统（SODA）技术的操作模式及应用。譬如，SODA仪器在实际蛋白质结晶条件筛选中的应用，实现了蛋白质结晶实验全流程的微量化，完成了大规模（1536）结晶条件初筛，结晶条件优化，晶体孵育与观察等；在SODA对于单细胞蛋白质组的分析中，方群课题组研制出一种OAD芯片，能够在芯片上完成蛋白质组分析样品预处理过程；基于SODA技术的自动化核酸分析仪能够实现流感病原菌8指标同时检测，成功实现了鼻咽拭子中甲乙流感病毒、呼吸道合胞病毒AB、人副流感病毒等8种指标的同时检测。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/adf81f91-a40b-4d0f-80ec-77b95ff1403b.jpg" title="段亿翔.JPG" alt="段亿翔.JPG"/ /pp style="text-align: center "strong四川大学教授 段忆翔/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：仪器研发中的样品制备技术与思考/strong/pp　　段忆翔在报告中表示要发展绿色分析技术/研发绿色分析仪器，在仪器设计方面，建议无溶剂或少溶剂、无有毒废弃物、前处理简单、低消耗和对操作人员和环境友好。基于绿色化学理念，段忆翔课题组开发了一系列快速检测的分析技术与仪器，例如用于复杂基质样品成分直接分析的微波诱导等离子体电离源（MIPI）、用于食品农残定量和罂粟毒品定量的微型直流等离子体电离源（MFGDP）、用于环境中 VOCs 实时在线监测的高灵敏快响应质子转移反应质谱仪（PTR-MS）以及大大简化呼吸气分析的质子转移反应质谱仪等。/pp　　此外，课题组还研发了全新的可用于固体样品直接分析的等离子体射流光谱仪（PLASMA JET），实现了固体样品的直接分析，无需溶液消解，多种元素同时检测，快速且高灵敏度。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/54a82298-b924-4017-89ca-d9816af41b8d.jpg" title="陈令新.JPG" alt="陈令新.JPG"/ /pp style="text-align: center "strong中国科学院烟台海岸带研究所研究员 陈令新/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：海岸带环境分析监测新原理、新技术与新方法/strong/pp　　陈令新在报告中表示海岸带环境分析监测具有复杂性、挑战性，近年来，研究所的研究工作坚持多学科交叉，新原理、新方法和新技术的发展，研发内容和实际应用紧密结合，取得了系列特色研究成果——例如，基于新型分子印迹的样品前处理材料、方法与技术，用于针对含量低、危害大、赋存基质复杂的污染物样品的分析；基于材料界面效应的纳米光学探针，用于重金属离子等的快速分析；基于生物体内源活性物种变化成像探针，用于研究环境暴露于健康效应的关系等。/pp　　此外，针对海岸带环境保护、渔业生产等的需求，研究所开展了海洋观测、监测和监视的基础性、前瞻性和关键共性技术研发，推进海洋传感器技术、观测平台、系统集成、海底观测等方向的技术创新和装备研制。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/d3552efc-a845-4cb7-a358-9b459e79687f.jpg" title="欧阳钢锋.JPG" alt="欧阳钢锋.JPG"/ /pp style="text-align: center "strong中山大学教授 欧阳钢锋/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：内源性生命活性物质新分析方法研究/strong/pp　　当前，生物医学大数据的研究需求对生物检测技术，特别是内源性生命活性物质（EBS）的检测提出了更高的要求，如何在复杂的生物基质中实现生物标志物的快速、灵敏、准确检测是当今科技前沿的热点难点和新兴领域。欧阳钢锋在报告中主要介绍了系列基于新型功能材料的EBS新分析方法，包括固相微萃取、磁性固相萃取及具有现场分析能力的可视化传感器等方法。基于上述建立的新分析方法，可实现糖类、糖蛋白、胆酸、雌性激素和植物激素等重要EBS的快速离体及活体分析。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/1c976593-75be-405f-9124-c011146e007d.jpg" title="马继平.JPG" alt="马继平.JPG"/ /pp style="text-align: center "strong青岛理工大学教授 马继平/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：MOFs 膜固相萃取在样品预处理中应用研究/strong/pp　　金属有机骨架材料（MOFs）的高孔隙率、大比表面积，使其具有高吸附容量及快速的传质动力学特性，已被应用于固相萃取、固相微萃取、磁固相萃取、搅拌棒吸附萃取等多种现代化样品前处理技术中。马继平介绍到其课题组制备了MOFs混合基质膜，以分散固相萃取方式用于环境水体中多种有机污染物的富集分析。具体包括：（1）制备了MIL-53-PVDF混合基质膜采用膜分散固相萃取法分别用于水中七种磺酰脲类除草剂、四种新烟碱类杀虫剂、四种苯氧羧酸类除草剂的富集，高效液相色谱检测。（2）制备了NH2-MIL101(Fe)-PVDF混合基质膜，用于水中4种磺胺类抗生素的富集，高效液相色谱检测。（3）制备了基于UiO-66的阳离子型MOFs混合基质膜（UiO-66-NMe3+-PVDF MMM）材料，用于水中六种苯氧羧酸类除草剂。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/be738e3a-349f-41cd-b83a-8a59ce66dde1.jpg" title="冯.JPG" alt="冯.JPG"/ /pp style="text-align: center "strong武汉大学教授 冯钰锜/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：LC-MS柱后衍生技术初探/strong/pp　　冯钰锜介绍到柱后衍生PCD具有提高灵敏度和选择性，简化样品前处理过程，衍生产物稳定性要求不高和快速、自动化的特点。冯钰锜课题组将柱后衍生PCD与LC-MS结合分析联用效果，以盐酸羟胺与醛反应、亚硫酸氢铵与醛反应和硼酸与糖反应为分析案例，初步证明了柱后衍生技术在LC-MS定量分析应用的可行性，反应速度快但衍生产物不稳定的体系（包括色谱分离过程易分解），更适合于LC-PCD-MS。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/53ad68e0-1ab8-4e72-8c3c-636772972b3b.jpg" title="关亚飞.JPG" alt="关亚飞.JPG"/ /pp style="text-align: center "strong中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专家组主任委员 关亚风/strong/pp　　最后，中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专家组主任委员关亚风宣布，“第四届全国样品制备学术报告会”圆满闭幕！/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/6ff7db05-a265-4ea7-a0a7-41190eebfdfe.jpg" title="合影.JPG" alt="合影.JPG"/ /pp style="text-align: center "strong合影/strong/p

成果名称多功能MgB2超导样品制备仪单位名称北京大学联系人马靖联系邮箱mj@labpku.com成果成熟度□研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产成果简介：由于传统的低温超导Nb3Sn带材和NbTi线材的超导转变温度分别只有18K和9K，因此这两种超导材料需要工作于液氦温度（4.2K），这导致此类研究的价格昂贵，操作复杂。2001年出现了一种新型超导体MgB2，其超导转变温度为40K，成为一种可以替代目前国内外广泛应用的低温超导Nb3Sn带材和NbTi线材的&ldquo 中温&rdquo 超导材料，从而使此类工作能够摆脱对液氦制冷的依赖。但是，由于现在通用的MgB2超导线中的超导材料是用普通镁粉和硼粉混合烧结而成，因此MgB2超导成分中有较多的空隙，导致载流能力尚有欠缺。针对这一问题，北京大学物理学院王越副教授课题组采用全新的溶液法制备MgB2，其超导块材和粉体材料中则空隙很少，可以达到高载流能力的超导线的要求。研制基于这种原理的MgB2超导样品制备仪将极大简化制备金属衬底MgB2超导厚膜的工艺和成本，并对未来制备弱电应用的MgB2超导器件起重要的推动作用。2009年，王越副教授申请的&ldquo 多功能MgB2超导样品制备仪&rdquo 得到第二期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。该项目利用我校化学学院李星国教授开发的有机溶液法制备MgB2超导粉体技术和物理学院冯庆荣教授搭建的热丝辅助混合物理化学气相沉积法实验装置，构建了一套能够制备包括块材、粉末、超薄膜、薄膜、厚膜、多层膜、晶须、纤维和纳米线等多种不同形态MgB2超导样品的实验装置。作为该项目的&ldquo 育苗&rdquo 基金，&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金对该项工作的开展提供了有力的帮助。在基金的支持下，通过关键部件的购置和主要模块的试制，该课题组实现了对溶液法制备MgB2超导样品设备的优化、对热丝辅助混合物理化学气相沉积法实验装置的改进和系统的集成，顺利地完成了研制工作。应用前景：未来，该项工作可以推广到MgB2超导材料（粉体和块材）厂家进行大规模生产，目前相关成果正在进一步优化和成果转化阶段。

近日，中科院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室研究员刘健团队与比利时那慕尔大学、武汉理工大学教授苏宝连合作，通过“化学剪裁”法精准制备出具有金属纳米颗粒空间分布的多级中空酚醛树脂纳米反应器，并表现出高效的多相催化加氢性能。相关研究成果发表于《先进材料》。细胞是一种具有多级中空结构和多组分活性物种的天然软物质。模拟细胞结构构筑人工细胞（也可称为纳米反应器）一直以来都受到科研人员的广泛关注。然而，设计具有多级中空结构的有机大分子仍具有挑战性。在该工作中，合作团队对氨基苯酚树脂微球进行了纳米级化学剪裁——使用乙醇作为化学剪裁剂，精确剪裁其微纳结构和化学组成。合作团队通过调节醇的种类和用量，可得到一系列类似纳米结构的氨基苯酚树脂颗粒，证明了该方法的通用性。研究发现，独特的多级中空结构及其有机微环境能够将金纳米颗粒包裹在其内部空腔中，形成类石榴型的微纳结构。合作团队将钯纳米颗粒选择性沉积在其外壳后，制备出具有精确金属空间分布的多级中空酚醛树脂纳米反应器。该纳米反应器封装的金纳米颗粒有利于向钯纳米颗粒提供电子，形成更多的金属钯。同时，外壳上的钯纳米颗粒有利于产生更多的活泼氢用于底物的氢化，从而提高催化活性。在苯乙烯、苯乙炔和硝基苯加氢反应中，该纳米反应器表现出高效的加氢性能。《中国科学报》 (2022-08-31 第1版 要闻)

由中科院长春应化所科研人员研制的“一种发光二极管用红光荧光粉及制备方法”，实现了红光荧光粉制备的新突破，为使LED更广泛地用于照明、显示和背光源等领域进一步奠定了基础，近日获得国家发明专利授权。 据介绍，LED以其节能、耐用、无污染等优点作为最有希望的下一代照明方式而被广泛引起重视。目前，实现白光LED有多种方案，其中采用蓝光LED芯片和黄色荧光粉组合来实现白光发射，是当前制备白光LED最为成熟的技术方案。但该方法合成的白光因为光谱中缺少红光，显色指数较低，光效不高，因而尚不能在通用照明中发挥LED照明应有的作用。解决办法之一是使用红、绿和蓝三种颜色的发光材料被蓝光LED芯片激发产生白光，但是目前能够被蓝光LED激发的红色发光材料较为缺乏。 长春应化所研制的“一种发光二极管用红光荧光粉及制备方法”，以磷酸盐为基质，以铕为激活剂制备了一种红光荧光粉，该荧光粉的激发带和氮化镓光源的发射峰重叠较好，能够有效被蓝光氮化镓光源激发产生红光发射。同时，这种红色荧光粉的制备方法简单，原料便宜易得，生产成本低廉，产品化学性质稳定，易研磨，不会对环境造成危害。因此，本发明提供的新型发光二极管用红光荧光粉具有重要的应用价值。

01研究背景1.1脂质体脂质体是一种微型泡囊体，能将药物包封于脂质双分子层内，具有靶向、缓释、降低药物毒性等诸多优点，迄今已经在制药、医疗、生物化学、食品科学、化妆品等多领域广泛应用。评价脂质体质量的指标有外观、粒径分布和包封率等，制备方法不同，脂质体的粒径、结构都不尽相同。脂质体在不同领域应用，粒径是衡量脂质体内在质量的一个重要指标，探头式超声由于操作简便，已成为制备脂质体主要制备方法之一，但是由于超声条件的不同，制备的脂质体没有很好的重现性。影响超声效果因素包括输入功率、作用时间、超声频率等，通过控制这些因素，可以控制脂质体粒径的变化，从而得到理想大小的脂质体。02实验方法2.1脂质体的制备采用逆向蒸发法制备脂质体，精密称取一定量的卵磷脂、胆固醇、α-生育酚适量混合溶于一定量氯仿中，将脂质溶液移入250mL圆底瓶中，氮气中45℃恒温水浴减压去除有机溶剂，直至形成干燥脂质薄膜，待有机溶剂完全去除，停止旋转，从水浴中提起圆底瓶，加入一定浓度的PBS（pH6.5）溶液旋转洗膜，在45℃水浴中水合2h即形成乳白色脂质体混悬液。2.2脂质体溶液的超声方法图1为本实验所用超声装置，钛探针直径为1.5cm，反应池为一个开放的玻璃烧杯（直径3cm，高度7.5cm），冰水浴超声。实验设置20%、30%和40%三个功率百分比，超声处理脂质体，超声仪探针距杯底深度分别设置为1.5和3.0cm。15ml脂质体按上述条件针式冰水浴超声，超声5次，每次时间为4mim（单次超声30s，间隔30s）。超声完成后，关闭超声使容器冷却，用0.22μm微孔滤膜过滤除去钛颗粒杂质。激光粒度仪分析超声对脂质体粒径分布及对分散系数的影响。a：钛探针（直径1.50cm）；b：烧杯（直径3cm，高7.5cm）；c：大烧杯（直径7cm，高90cm）；d：脂质体混悬液；e：冰水浴；x：探针与烧杯底部距离03实验结果3.1超声功率对脂质体粒径的影响不同输入功率，超声时间为20min，脂质体超声后平均粒径及粒径范围分布见附表。结果表明，随着超声功率的增加，脂质体粒径变小，粒径分布范围变窄，说明高功率超声得到的脂质体粒径更均匀。图2为磷脂含量为10mmol/L脂质体超声前后粒径图，超声之前（图2A）脂质体粒径呈单峰分布，平均粒径为300nm左右，随着超声时间的增加，超声20min后能明显观察到粒径变小，粒径分布变窄，见图2B，超声功率为40%时，20min后获得粒径约为70nm左右的单峰分布的脂质体。附表超声输入功率对脂质体粒径及粒径分布影响A：超声前脂质体粒径分布图；B：超声20min后脂质体粒径分布图，输入功率40%；超声时间20min；磷脂含量10mmol/L3.2超声时间对脂质体粒径的影响如图3所示，超声功率分别为20%、25%、30%、35%、40%，增加超声时间，磷脂含量为10mmol/L的脂质体粒径变化，结果显示，随着超声时间的增加，脂质体粒径减小，直到20min时得到一个稳定的脂质体粒径，不再发生变化。为了证实超声时间足够形成稳定的脂质体粒径，增加超声时间到25min，考察脂质体的粒径分布。3.3超声时间对脂质体粒径的影响设定中高低三个超声输入功率20%、30%和40%，烧杯底部和探头的距离分别为10和15mm。在不同的超声功率和深度下，超声时间不同，得到不同粒径的脂质体。图4显示的是磷脂含量为10mmol/L的脂质体，应用超声功率分别为20%、30%和40%，粒径随超声时间的变化图，结果表明，随着超声时间的延长，脂质体粒径降低，直到超声时间为20min，脂质体粒径不在变化，从图中还可以看出，随着超声功率的增加，脂质体粒径降低。应用不同的超声时间和不同的深度，获得的脂质体粒径也不同。考虑到连续的超声时间和功率，深度为15mm时，获得的脂质体粒径更佳。15mm与10mm探针深度获得的脂质体粒径并没有明显区别，然而在10mm时，脂质体空化现象更为明显，促进羟基自由基的形成，造成脂质体成分中磷脂的氧化。15mm深度时磷脂发生氧化的机率更低。这点在应用不饱和磷脂制备脂质体时尤其重要，因为不饱和磷脂容易氧化。从图中可以看出，功率越高，超声得到的脂质体分散系分散得越均匀，随着功率的增加，粒径和分散率降低，但超声时间过长，超声探头会释放更多钛颗粒杂质，造成污染。因此，超声条件为探针深度为15mm、超声功率为40%，超声时间为20min时，得到的脂质体粒径和分散度最好。A：磷脂含量为10mmol/L，超声功率分别为20%、30%和40%时粒径及分散性随超声时间的变化（探头深度10mm）；B：磷脂含量为10mmol/L，超声功率分别为20%、30%和40%时粒径及分散性随超声时间的变化（探头深度15mm）04讨论4.1新芝生物全球样品制备专家超声波是由一系列疏密相间的纵波构成的，并通过液体介质向四周传播。通过研究脂质体制备过程中超声对其影响，来达到控制脂质体性质的目的，实验结果表明，影响脂质体粒径分布范围和zeta电位的三个超声参数分别为：超声深度、功率输入和超声时间。因此，为获得的均一性较好的脂质体应该从此三方面进行探索。新芝生物作为全球样品制备专家，深耕超声技术多年，产品功能齐全，超声产品具有功率调控、时间调控和超声深度调控等多方面功能。从用户实际需求出发，能够为用户提供高效率、高性价比的产品和解决方案。

李昌厚 （中国科学院上海营养与健康研究所，上海 200233）摘要： 本文根据仪器学理论、分析化学理论和作者使用液相色谱、制备色谱仪器的实践，简单综述了制备液相色谱仪器的发展趋势、基本原理、特点；制备色谱仪器结构组成、制备色谱的分类、主要应用等；同时，对制备色谱仪器的研发者、生产者、使用者工作中应该注意和重视的有关问题做了讨论，并对打破崇洋媚外的思想、弘扬我国民族分析仪器等问题进行了探讨。本文可供制备液相色谱仪器的研发者、制造者、使用者参考。一、前言制备色谱是科研、生产工作中，特别在制药、生物、环保等行业，可以说是必不可少的仪器之一。近几年来，由于国家对分析仪器的重视，广大科技工作者在制备色谱仪器和应用方面，做了很大的投入、付出了很多艰辛努力，取得了令人振奋的进步和丰硕成果。本人长期从事光谱、色谱仪器及其应用研究，通过实践，深深认识到制备色谱非常重要；作者通过在色谱仪器，特别是在制备色谱的研发、使用和维修方面的实践工作取得了一些经验、教训，愿与有关的科技工作者分享。本文主要对制备色谱仪器及其有关问题做了一些讨论，对制备液相色谱仪器的研发者、生产者、使用者、维修者和有关的管理人员都有参考作用。二、国产制备色谱仪器发展概况自从20世纪60年代HPLC问世以来，国内外很多科技工作者一直在摸索如何得到HPLC的分离产物，经过长期探索，国外的有关科技工作者首先推出了在生命科学领域应用的制备色谱仪器，例如：Biotage公司推出的Isolera制备色谱等等。我国的广大科技工作者也在努力攻关，研发制备色谱仪器，并且取得了可喜的成绩。例如：上海科哲公司2021年推出了系列制备色谱系统。据作者参观了解的有关信息，上海科哲公司的制备色谱目前已经有：实验室型半制备/制备液相色谱系统、中试放大型制备液相色谱系统等18种产品。每一类产品又包含多种不同的型号，款款都有针对性，都是根据用户提出的实际需求研发的，实用性非常强。有的专为高校打造、有的专为药企打造、有的专为CRO/药企打造、有的专为科研院所打造，大大方便了各类用户对仪器的选择。其中全自动化的进样与馏分收集器，无人化操作是仪器全自动的核心，也是最重要的创新集结点。既符合集成创新的特点，又符合二次创新的特点。其中：高压系列制备色谱，已经有从100型制备液相色谱系统发展到8000型高压制备色谱系统，有10种产品可复盖全行业的用户，可供各类用户选择；中低压系列制备色谱，从1000型快速制备纯化系统发展到5000型快速制备纯化系统，可供各类用户选择；DAC中试系列制备系列，从50型制备色谱系统发展到150型制备色谱系统，可供用户任意选择。又如：大连依利特公司推出的P230A/P分析-半制备一体化液相色谱系统，在保证其良好准确性、重复性及宽泛流量范围等优点的同时，方便实用，实现分析与半制备系统之间的快捷切换，一机两用，极大降低用户仪器的采购成本。此外，大连依利特还推出了P3500高压恒流泵，这是大连依利特分析仪器有限公司在P230p高压恒流泵基础上，设计开发的具有自主知识产权的高压恒流泵。可广泛应用于医药、生化、环保、质量控制等领域高效液相色谱的分析及制备，也适合在一些特殊领域作为高精度进料泵使用；小凸轮驱动短行程柱塞的双柱塞并联式往复恒流泵，取消了传统液相色谱仪缓冲器，降低了系统体积。上海伍丰公司推出的LC-100P系列制备液相色谱，可以满足常规实验室纯化制备，并可根据使用需要，搭配紫外检测器组成等度系统，高压二元梯度系统，实现实验室制备提取，广泛用于制药、化工、食品、生化、环保等领域。上海通微公司推出了半制备高效液相色谱分析系统EasySepTM-1050 高压输液泵。该产品采用浮动式柱塞安装方式，确保了柱塞杆与密封圈的同心，从而使柱塞杆与密封圈的寿命大幅延长。小凸轮驱动短行程柱塞杆设计，极大降低输液脉动。微处理器控制微步驱动电路，使得步进电机运行平稳、噪声低；采用紫外/可见光检测器，具有精密定位的光路结构，确保仪器的波长准确度和稳定性；全新设计的数字信号直接输出模式，避免色谱信号因多次转换造成的信号畸变和干扰，降低仪器的基线噪音和漂移。仪器更采用全程数字滤波，大大提高了信噪比和抗干扰能力，具备出色的检测灵敏度和稳定性。江苏汉邦（Han bon）公司推出的NS4000系列制备色谱，是为小试、中试放大而研发的制备色谱产品，适合不同系统的特殊使用要求。汉邦推出的Han bon CS-Prep工业制备色谱系统，具有高效、快速、智能、防爆等特点，在生物、医药、食品等领域有广阔的应用前景。总体而言，我国目前已有多个公司都在研发、生产各种不同类型的制备或半制备液相色谱仪器，可以说，我国制备色谱仪器发展形势大好。但是因为篇幅所限，本文不能一一提到，希望有关的研发者、生产者、使用者们谅解。三、 制备色谱的原理和特点高效制备液相技术是利用混合物中各组分物理化学性质的差异，使它们以不同程度分布在两个不相溶的相中，且各组分可在两相的相对运动过程中，在两相中发生多次分布，从而达到分离、得到被检测物质产物的目的。制备液相色谱具有以下特点：1）采用色谱柱，其填料多为细颗粒多孔材料，所以分离效率高；2）应用范围广泛，对极性和非极性、离子型和非离子型、小分子和大分子、热稳定性和热不稳定性的化合物均具有较好的分离效果；3）根据所分离化合物的理化性质可配备不同类型的检测器，如紫外检测器（UVD）、二极管阵列检测器( DAD )、荧光检测器( FD )、蒸发光散射检测器( ELSD)等，实现稳定可靠的在线检测；4）可连续自动化操作。 四、 制备色谱仪器的结构组成制备型(Prep)色谱或纯化色谱是利用色谱方法，分离出一定量达到足够纯度的化合物，用于后续实验或处理的色谱方法。用户首先要确定目标化合物，然后开发色谱方法，将目标化合物从原料、副反应或其它杂质中成功分离出来。其总体目标是满足日益增长的高通量和高效率需求，同时运用各种纯化技术达到相应的规模、纯度和重现性的要求。一般制备液相色谱系统的原理示意图如下：上图中：溶剂泵的流量大小和流量稳定性、色谱柱的直径和填料、检测器的灵敏度和功能、数据处理工作站的性能等等，都是非常值得重视的关键部件。研发者、使用者都必须高度重视这四个方面。因为篇幅所限，本文不能展开讨论。五、制备色谱的分类1、根据系统的压力分类制备色谱可分为中压制备、低压制备和高压制备三种，其主要区别是：1）柱子粒径不同---高压制备常用10μm粒径以下的填料；中、低压制备常用20μm粒径以上的填料，一般为20-60μm。2）分离难度不同---中压分离难度较低，样品量大；高压分离难度较高，样品量相对较小。3）溶剂级别不同---中压溶剂要求比较低，常用于粗分、富集，工业级或分析级试剂；高压制备通常是色谱级。4）应用场景不同---复杂样品通常先中压粗分，高压二次制备2、根据制备色谱柱分类根据固定相和流动相的极性，制备色谱可分为反相色谱与正相色谱1） 反相色谱流动相极性大于固定相极性，适用于能溶于水、有机混合物的中性或非离子化合物的分离。特点：保留时间重现性好、固定性耐用、可用甲醇、乙腈、THF作为常用溶剂，使用成本低廉。2） 正相色谱流动相极性小于固定相极性，适用于不溶于水、有机混合物的亲脂样品、异构体分离。特点：保留时间重现性稍差；石油醚/乙酸乙酯、二氯甲烷/甲醇是常用溶剂。3、根据流路分类1）通常采用泵前低压混合，梯度比例阀控制分离梯度。下面是一般低压、中压制备色谱流路图： 上图中：梯度比例阀、泵、色谱柱、检测器、馏分收集器都是非常重要的部件，所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。2）制备色谱的高压制备流路高压制备流路通常采用泵后高压混合，混合的效果更好。下面是高压制备色谱流路图： 上图中：泵、混合器、色谱柱、检测器、馏分收集器、色谱工作站都是非常重要的部件，所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。六、 制备色谱仪器的应用1、制备色谱在天然产物和中药中的应用中草药是我国的国药、，是我国新药研发的宝贵资源，为了从中草药中分离出更多的有效成分，以满足化合物药效结构的高通量筛选及药理作用研究的需要，需借助于具有快速、高效的分离能力的技术。例如：糖类化合物纯化生物、黄酮类化合物纯化、生物碱类化合物纯化、生物萜类化合物纯化、生物甾体化合物纯化、其它类型天然产物纯化等等。高效制备液相色谱以其良好的分离度、灵敏度和较大的样品通量使其成为现阶段天然产物、中草药研究中不可或缺的重要手段，是得到被研究产物的重要仪器之一。下图是上海科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器，用于川芎药材中7种活性成份的制备结果，效果非常好。 上图中：1.阿魏酸，2. 洋川芎内酯I，3. 洋川芎内酯H，4. 阿魏酸松柏酯，5. 洋川芎内酯A，6. Z-藁本内酯，7. 欧当归内酯A2、制备色谱在蛋白纯化中的应用 蛋白质和肽类药物活性强，生物功能明确，特异性高，有利于临床应用，已成为医药产业中的一大类重要产品。但这些产品无论是来自于生物体内还是由化学合成，往往都带有复杂的混合成分，而目的蛋白或肽类的丰度又低，给分离纯化带来困难，需要多种方法联合使用以获得纯度满意的产品。在此过程中，反相制备通常在分离的最后阶段被用作获得高纯度产品的关键方法。色谱柱使用比较普遍的是烷基反相键合柱，例如 C18、C8 及 C4 等，具体选择可以由蛋白质相对分子质量或疏水性而定。流动相大多为甲醇或乙腈等有机相与水的混合体系，通常还添加三氟醋酸，以增加样品的溶解度，提高分离度。下图是上海科哲公司的制备液相色谱，在多肽纯化实验室的应用情况：由于很多蛋白质和多肽类药物的活性强，特异性高，所以反相制备色谱，通常在分离的最后阶段，被用作获得高纯度产品的关键方法。科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器，由于功能齐全，可靠性好，已经广泛被用户用来作为蛋白质、多肽等的分离、纯化仪器。 3、制备色谱在生命科学中的应用液相色谱作为一种十分重要的分离分析技术，自60年代末期至70年代初崛起以来，一直受到生命科学界广大研究人员的高度重视，制备液相色谱仪用于一系列生命科学前沿领域中的重大课题，并在其中发挥了特殊作用，它在包括生物大分子在内的生物活性物质的分离分析，以及制备纯化方面得到了越来越广泛的应用，特别是它的制备纯化能力是其它方法无法取代的。例如：多糖化合物纯化，有些糖类化合物没有紫外吸收，一般用示差折光检测器检测，但是示差折光检测器容易受到温度的影响，所以检测效果不理想。维生素的纯化方面，很多使用者采用C18、C8柱的反相制备液相色谱分离，分析脂溶性维生素等效果比较好。目前制备色谱的应用非常广泛，因篇幅所限，本文不能展开，请读者自己查阅有关文献。并请大家谅解。七、有关问题的探讨从仪器学理论、分析化学理论和作者的长期实践来看，作者认为制备色谱的研发者、使用者必须认识并重视以下5个问题：1、要重视对制备色谱的泵、柱、检测器三者关系的认识：目前国内外的制备色谱研发者、制造者、使用者在这方面普遍存在一些问题。目前很多研发、使用制备色谱的科技工作者，没有搞清楚或没有完全搞清楚制备色谱中的泵、柱、检测器三者的关系。一旦仪器制造者或使用者在制备色谱仪器出现某些问题时，不是从仪器学理论上去分析、找问题，而是闭着眼睛盲目的从泵、柱、检测器，多方面去寻找问题。往往找了很久，一事无成。所以，虽说目前国内已经有20多家公司在生产HPLC或者同时在生产制备色谱仪器，但是，都是只做泵和检测器，而做色谱柱或填料的企业都不做泵和检测器。本人认为这是阻碍我国HPLC和制备色谱仪器及其应用发展的关键问题之一。基于本人长期的研发和使用色谱仪器的实践经验，感到研发、使用制备色谱时，应该特别注重把泵、柱、检测器三者联合起来看，要了解三者的关系、要知道各个部件的作用、相互影响和重要性！不能顾此失彼！希望制备色谱的生产企业，要重视泵、柱、检测器三者的关系，这样才能研发生产出高质量的整机制备液相色谱系统！因为篇幅所限，不能展开讲了。以后有机会作者将专文再讨论这些问题。2、应该对制备色谱柱及柱外效应的有关问题引起高度重视：1）色谱峰拖尾：与柱质量、流动相的流速、试样等有关，发现拖尾一定要从这些方面查找原因。 2）制备色谱柱很贵，作者的单位曾经购买过一根进口C18制备色谱柱，花费8万美金！所以，如何延长制备色谱柱寿命、保养制备色谱柱很重要。长期不用时应该用甲醇浸泡着，严格控制洗柱时间或洗柱的溶剂量。一般经常使用的柱，下班时应该洗 45分钟或用20倍床体积的溶剂冲洗。3）必须注意对“柱外效应”的控制：所谓“柱外效应”,，就是指除柱系统外，管路、连接件、卡套、进样器和流动池的死体积等引起的色谱峰增宽效应。 3、应该特别注重对色谱柱质量的判断：1）色谱柱的柱效：塔板数高者好，特别要注意影响柱效的因素，塔板数降到一定程度该柱就报废了。 2）重复性：一根柱子反复使用时，最好RSD能够保持小于0.1%。 3）耐用性(寿命)：因为柱效很容易降低，所以需要重视对柱的保护。 4）色谱柱使用后一定要进行清洗 ，以免造成腐蚀、阻塞、降低塔板数。一般应该用20倍床体积冲洗；隔几天再用的制备色谱仪器，最好用20%甲醇：80%水冲洗30分钟左右后，再用纯甲醇冲洗20分钟后保存。 4、应该特别重视流动相问题 1）PH值特别重要：一般C18柱PH小于3时，容易损坏色谱柱，但是抗酸性的柱可以使用小的PH值。 2）注意选择试剂的截止波长：如乙腈截止波长215nm、丙酮截止波长330nm、正丁烷210nm等等。 3）流速：流速要适当，否则峰形难看，浪费溶剂。制备色谱应该根据制备需求的具体情况选择流速。5、应该注重溶剂前处理 调试时最好使用HPLC级的优质溶剂，溶剂使用前必须过滤和脱气，要注意以下几点： 1）过滤目的： 溶剂进泵前和样品注射前应该过滤除去溶剂中的微小颗粒、微生物，保证泵和色谱柱不会堵塞或损坏，保证分析数据可靠。 2）对过滤器的要求和最佳孔径选择方法： 对过滤器总的要求是速度快、溶出度小、死体积小、精确的孔径、体积适当、化学兼容性好等。3）脱气：主要目的是：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡。制备色谱流动相脱气使用较多的是离线超声波振荡脱气、在线惰性气体鼓泡吹扫脱气和在线真空脱气。流动相的气泡进入液相泵会引起压力的上下波动，造成仪器稳定性差，危害性很大。可以打开排空阀，大流速冲洗。 八、必须打破崇洋媚外的思想、弘扬民族精神、大力发展中国的民族分析仪器 我国的常规制备色谱仪器基本上可以与国外同类同档次的仪器抗衡，即：有些指标与国外仪器相当、有些指标优于国外仪器、少数非关键的指标不及国外仪器。有人说：“很多用户崇洋媚外，不愿意使用国产仪器”；有人说：“他们是质检部门，工作很重要，国产仪器数据不准确！必须用进口仪器”；还有人说：“他们是进出口产品检验工作，面对外国人，我们要求得到外国人的认可”… 作者认为这些说法完全是一种借口，事实并非如此。作者作为一个中国科学院的用户、作为一个年长的科技工作者，可以负责任的、坦率的、骄傲的告诉大家，我是中国科学院第一个使用国产光谱仪器（紫外可见分光光度计TU-901）、色谱仪器（FD-高效液相色谱）的科技工作者。我还可以告诉大家，用户不是一定要用进口的仪器的。例如：作者曾经研发了一台HPLC，采用了自制的高压泵、自制的检测器和国产的色谱柱。整个HPLC在美学性方面远远不及国外的HPLC，但是，我们用它在多肽、核酸等有机化学领域的科研工作中，解决了很多实际问题，发表了不少论文，效果很好。当时，中国科学院化学所和北京大学各有一位科技工作者在我们单位搞协作，他们把这个情况告诉了自己单位的有关领导和有关科技工作者。结果，这两个单位的老科学家、老教授都主动提出要求购买我们研发的HPLC。我们问他为什么不买进口HPLC？为什么要买我们这样难看的仪器？他们异口同声的回答说：“你们的HPLC不像国外某些厂商的HPLC，他们的仪器价格昂贵、性价比低、并且低浓度的样品做不出来，有时很难重复文献值；而你们的HPLC适用性强、技术指标实在、分析检测数据准确可靠，在实际工作中能解决问题”。这是为什么呢？因为一般科研工作基本上都是从重复文献开始，而仪器学理论告诉我们，噪声是HPLC分析检测误差的主要来源之一，它限制对被分析检测样品的浓度。如果在分析测试工作中，HPLC的噪声大了，样品浓度稍微稀一点，就因为噪声将样品的信号淹没了，就无法检测出结果。很多进口HPLC的噪声大，低浓度样品重复不出文献值、有时分析检测的数据也很不准确。所以，这个例子充分说明：广大用户需要的不一定是进口仪器，而是要求稳定可靠的仪器、是能得到准确可靠数据的仪器、是性价比高的仪器。至于什么“质检工作要求高”、“求外国人认可”，这些都是站不住脚的歪理。例如：我国的三聚氰胺事件中，为了建立国家检测标准，经过10多家实验室确证，并经专家组审查通过，决定采用HPLC法作为国家三聚氰胺标准检测仪器，并确定指标为：检测范围为0.3mg/Kg-100mg/Kg；检测限0.05mg/Kg。当时国家急于建立标准，决定采用招标方式选择建标中使用的仪器。大家找了北京普析通用与另外两家国外生产的HPLC仪器作为竞标对象。当时根本没有想到国产HPLC会中标，只是担心有人质疑建立国标不用国产仪器，是崇洋媚外的做法，所以选了普析通用的L6型HPLC。当时大家决定由国家标物中心拿出盲样，对三家仪器进行比对测试。比对测试的结果，普析通用和国外一家品牌产品的数据与标样数据非常接近，两家的比对测试数据基本一致，三家中排名前两名。最后，专家、领导共同讨论，从比对测试的数据可靠性、仪器的性价比、制订国标等多个因素全方位考虑，国产仪器L6中标。普析通用的L6型（现已升级到L600型）被选为《原料乳三聚氰胺快速测定--液相色谱法》国家标准起草时使用的唯一国产品牌的HPLC。随后，在国家建标过程中，采用普析通用的L6系列高效液相色谱仪，建立了奶粉/牛奶中三聚氰胺的HPLC-UV检测方法。奶中的三聚氰胺经1%三氯乙酸溶液提取，提取液加乙酸铅溶液沉淀蛋白，离心后上清液经混合型阳离子交换固相萃取柱（Cleanert PCX,60mg/3ml）净化，洗脱液吹干后定容，用L6型高效液相色谱仪进行测定，最低检测限为0.0416mg/L（优于安捷伦的HPLC检测结果），回收率为：95.87%-105.21%，在1-50ppm之间有良好的线性关系（R2=0.9996）。这个工作要求不高吗？这个比对工作外国人能不认可吗？这里能说明用户崇洋媚外吗？回答都是否。同时，这个例子说明国产HPLC不比进口的差，说明国产HPLC有些地方优于进口同类同档次的产品。从仪器学理论和使用者的实际要求、从仪器的性价比和售后服务等全方位来讲，进口液相制备色谱和国产制备色谱的质量都相差无几，例如：公司某进口品牌上海科哲仪器型号某型号FlashDoctor泵1-200mL/min1-200mL/min进样器注射器注入高压六通阀系统压力200psi200psi检测波长UV:200-400 nm（标配） UV:200-800 nm（选配）UV:190-850 nm（标配）软件操作英文界面中文界面，参数设置简单上表摘自《仪器信息网》的超级品牌活动日，2021-09-16.除上述几个例子外，还有很多很多，都可说明国产制备色谱仪器不比进口差，国产的各类制备色谱仪器虽说各有千秋、可能还存在某些不足之处，但是可以满足各种常规分析检测的要求、可以满足第三方检测和各类制备工作的使用要求。我们看到国产制备色谱仪器的成就的同时，我们还应该看到国产制备色谱仪器与国外的差距，主要表现在附件、工艺、软件方面。一般来讲，国产制备色谱的附件相比国外同类仪器的附件偏少，因为多一种附件就是多一种功能、多一种适用性。工艺方面，我们国产仪器在美学性方面与国外还有一些差距。软件方面也是如此，科技部调查研究发现，我国广大科技工作者中90%对国产分析仪器的软件不满意，认为在仪器的智能化程度、软件的算法等方面还应该努力赶超。因为人家国外公司干了一、二百年，我们才干几十年，所以存在差距是正常的。但是我们不能只看到成绩，看不到差距。我们有些科技工作者盲目崇洋媚外是不对的，盲目排外也是不对的。盲目崇洋媚外和盲目排外都是阻碍我国分析仪器发展的大敌。所以，特殊工作中特殊需要的、我们还不能生产的那些仪器，还是应该大胆引进、消化、吸收、并且一定要为我所用。我国目前的分析仪器行业中，民营企业为数不少。作者通过参加国家科技部重大仪器专项的工作，发现我国分析仪器领域中民营企业占比很大，例如：上海科哲公司、上海通微公司、北京普析公司、浙江福立公司等等，都曾经是国家科技部的光谱、色谱重大分析仪器及其应用项目的承担单位之一。作者通过参加科技部有关重大项目的工作、通过参加上海市仪器项目的验收、评审以及现场参观学习等，对有些民营企业有了比较深入的了解。例如：北京普析通用、上海科哲公司、浙江福立公司、聚光公司等都是作者接触较多的民营企业之一。作者为民营企业对分析仪器行业的贡献感到高兴、自豪。目前，上海科哲公司推出的多种制备型的液相系列产品都具有很多特色，都能满足第三方检测和各类用户的使用要求，深受广大用户的好评。希望中国分析仪器行业继续努力，不断推出开拓、创新型的分析仪器，努力多为我国的色谱仪器赶超国际先进水平多做贡献。为我国的民族分析仪器多做贡献。致谢：本文写作过程中，上海科哲公司的张建明总工程师、上海通微和上海伍丰等公司的有关专家，为作者提供了许多有用的资料，作者对他们的帮助，在此一并表示衷心感谢。主要参考文献：[1]李昌厚著，《仪器学理论与实践》,北京：科学出版社，2008 [2]李昌厚著，《高效液相色谱仪器及其应用》，北京：科学出版社，2014[3]李昌厚，用好HPLC的九大关键问题，仪器信息网，2020/2/26[4]本文中所涉及的有关厂商的有关样本（请读者从网上或有关样本上查阅）作者简介李昌厚，男，中国科学院上海营养与健康研究所原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授，1992年开始，终身享受国务院政府特殊津贴。主要研究方向：长期从事分析仪器开发研究和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器（紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、激光拉曼光谱等）及其应用研究；色谱仪器（液相色谱、气相色谱等）及其应用研究；特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等方面有精深研究；以第一完成者身份，完成科研成果15项；由中科院组织专家鉴定，其中13项，达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白；以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项（含国家发明奖1项）；以第一作者身份发表论文280篇（退休前发表论文183篇、退休后发表论文97篇）；出版了光谱、色谱等仪器与应用紧密结合的专著5本；曾任中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会付主任、全国物理光学专业委员会付主任、全国高速分析专业委员会付主任；国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组组长、上海市科学仪器专家组组长、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、《生命科学仪器》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员、《仪器信息网》等十多个高科技学术团体的顾问、专家委员会成员等职。曾任北京普析公司、美国ISCO公司等十多个高科技公司的技术顾问、技术专家组组长；为各省市、自治区、有关学会和有关公司召开的各类学术（技术）交流会、技术培训会作报告、讲课600次以上，为中国民族分析仪器的发展做出了应有的贡献。

2022年新年伊始，月旭科技发布全新品牌：WelPacker，冠之于全新DAC产品线，将分离纯化业务从分析、小制备级拓展到工业制备级。经过近20年的发展和积淀，月旭科技不仅在分析色谱领域为用户认可和熟悉，也在填料键合和小制备领域积累了丰富的经验。DAC色谱分离技术作为目前大规模高效分离和纯化领域常用、易实现和效果较为理想的一种技术正在获得更多制备纯化用户的青睐。WelPacker系列DAC产品线的推出，填补了月旭科技在工业制备级分离纯化领域的空白，提高了客户服务的能力。DAC是动态轴向压缩柱（Dynamic Axial Compression column）的英文简称，是一种采用动态轴向压缩技术，能进行装柱、卸柱和维持柱压的制备柱设备，兼有装柱机和色谱柱的功能。✓ 规格多样，7种标准内径规格（25，50，80，100，150，200，300mm等），标准650mm柱管长度，并可进行定制，更加贴合用户需求；✓ 优化设计的分配器结构可以使液体更好地分配到整个柱床面上，小至3μm的筛板孔径可以装填5μm的填料，可实现更高效的分离；✓ 一站式服务，月旭科技产品线齐全，可提供从分析到制备放大的仪器、耗材和相关服务，尽可能地给用户提供方便；✓ 月旭科技可提供种类丰富的色谱填料，如球形硅胶基质色谱填料和无定形硅胶基质色谱填料，具有良好的机械性能、粒径分布、孔径分布和比表面积，在WelPacker DAC系统中表现出较好的可装填性能和分离能力。除内径300mm以下的标准DAC外，WelPacker还有400，450，500，600和800mm内径的DAC供用户选择，并可提供相应的色谱系统、匀浆系统和装柱设备。

近年来，生活饮用水的质量越来越受到国民关注，国民对生活饮用水的需求也从干净饮用水逐渐过渡到安全饮用水及可口饮用水。生活饮用水的质量直接关系我国国民的日常用水安全，相关水质检测在保证生活饮用水的质量和饮水安全方面具有至关重要的现实意义，主要涉及到生活污水、饮用水中有机物检测。（来源：国家饮用水产品质量检验检测中心）在饮用水水质检测过程中，样品前处理过程至关重要，它将直接影响到分析结果的准确性和重现性。目前，水质检测的难点主要还是集中在前处理过程中。饮用水中有机物检测种类繁多，前处理过程步骤繁杂且接触大量有机试剂，严重影响实验操作人员的实验结果准确性和健康安全。 采用近年来发展成熟且先进的全自动多功能在线样品前处理技术和设备。例如，采用在线全自动化顶空和吹扫捕集设备分析挥发性有机物 (VOC)、用 SPME 技术分析嗅味化合物、用 μSPE 技术分析半挥发性有机物 (SVOC) 等，不但操作简单、效率更高，而且避免了使用大量有毒有害的有机试剂。 高通量、智能化、准确化检测是未来饮用水检测的趋势。莱伯泰科Astation全自动多功能样品制备进样平台将常规液体进样、微凝胶净化、微固相萃取、吹扫捕集、静态顶空、动态顶空、多次顶空等功能跟样品稀释、标液配制、涡旋混合、振荡、液液萃取、衍生、开盖关盖、移液枪取液等样品前处理步骤集合在一个平台上，实现从样品制备到进样分析的一体化操作，同时各功能模块可自动切换，实现多种制备方式灵活搭配，大大提高了分析效率、准确度和实验员健康安全，且降低了分析成本。Astation 全自动多功能样品制备进样平台Astation 技术特点，化繁为简，一站式全自动多功能样品制备进样平台Astation 功能Astation全自动多功能样品制备进样平台可搭载各大品牌的GC、GC-MS、GC-MS/MS、LC、LC-MS、LC-MS/MS等仪器，可为它们提供更加完善的样品前处理和进样服务。相比于常规进样器，Astation全自动多功能样品制备进样平台具有节省溶剂、效率高、省人工等多种特点，已经被广泛应用于食品、疾控、环境、化工、制药、生物等行业。饮用水有机物检测对于饮用水水质的检测，莱伯泰科参考相关标准，结合Astation全自动多功能样品制备进样平台，为客户提供《全自动固相微萃取测定水中臭味物质》、《固相微萃取SPME Arrow对水中16种多环芳烃的定量分析》、《吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中54种VOC》和《Astation-CDS 7000C 吹扫捕集系统在 US EPA 8260C 方法中的应用》等解决方案。同时我们与多家科研机构、高校、第三方检测单位积极合作，在水中农药残留、二恶烷、亚硝胺等其他污染物的检测中，也提供了准确、便捷、可靠的前处理解决方案。 莱伯泰科近年来开发出多样化的饮用水中异味物质分析解决方案供您选择，助您省力、省时地获得可靠的分析结果。其中包括： ✦生活饮用水土臭素和2-甲基异莰醇的自动SPME Arrow气质分析方案基于GB/T 5750.8-XXXX 中方法75.1的全自动化解决方案，适用于分析生活饮用水的土臭素和2-甲基异莰醇；✦生活饮用水二甲基二硫醚和二甲基三硫醚的自动吹扫捕集气质分析方案 基于GB/T 5750.8-XXXX中方法85.1的全自动化解决方案，适用于分析生活饮用水中二甲基二硫醚和二甲基三硫醚；✦自动SPME Arrow-GC/MS/MS异味物质筛查分析方案✦固相微萃取SPME Arrow对水中16种多环芳烃的定量分析解决方案✦Astation-CDS 7000C吹扫捕集系统在US EPA 8260C 方法中的应用✦吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中54种VOC解决方案一 全自动固相萃取测定水中臭味物质近年来，国民对水中异味的投诉比较高，土臭素、2-甲基异茨醇作为最常见的两种异味物质，一直受到人们的关注。我国大多数饮用水为地下水，存在土臭素和2-甲基异崁醇的几率非常高，因此对水体中这些物质含量进行测定极为重要。Astation 全自动多功能样品制备进样平台SPME萃取流程：测定结果：土臭素和2-甲基异莰醇（含内标）总离子流图2-甲基异莰醇重叠色谱图（10ng/L）土臭素重叠色谱图（10ng/L）加标回收率：土臭素和2-甲基异莰醇加标回收率结果（纯水）土臭素和2-甲基异莰醇加标回收率结果（自来水）参考标准：《GB/T 32470-2016 生活饮用水臭味物质 土臭素和2-甲基异莰醇检验方法》《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》 GB 5750.8《生活应用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》征求意见稿解决方案二 固相微萃取SPME Arrow对水中16种多环芳烃的定量分析多环芳烃(PAHs)是一类持久性有机污染物，具有较强的致癌、致畸、致突变性，普遍存在于大气、土壤、水体、沉积物等环境介质中。水体中的悬浮颗粒物对PAHs具有强烈的吸附作用，因此PAHs能够在沉积物中不断富集，对水体造成污染。PAHs最终可通过食物链在动物和人体中发生生物蓄积，对生态系统和人类健康造成潜在的威胁。Astation 全自动多功能样品制备进样平台SPME萃取流程：测定结果：多环芳烃色谱图固相萃取进样色谱图解决方案三 Astation CDS 7000C吹扫捕集系统在US EPA 8260C方法中的应用美国环保局8260C方法利用气相色谱质谱联用仪（GC/MS）方法测定挥发性有机物（VOCs）是GC/MS在环境领域的重要之一，检测对象包括各种固体废物、地表水、地下水、土壤、沉积物等基质中的VOCs。在测定水样品中的VOCs时，吹扫捕集是主要的水中分析物提取和向GC/MS上样的工具。当样品量较大时，往往需要自动化样品处理平台作为辅助工具来替代大量的人工操作。Astation-CDS 7000C系统将Astation强大而丰富的自动化样品制备功能和CDS历经数十年考验的稳定可靠的吹扫捕集技术结合在一起，在水质VOCs检测中起到良好的作用。Astation-CDS 7000C 吹扫捕集系统吹扫捕集条件：吹扫捕集系统条件测定结果：65种VOCs总离子流色谱图1µg/L标样多次重复进样谱图参考标准：US EPA 8260C 采用气相色谱法质谱分析法（GCMS）测定挥发性有机化合物解决方案四 吹扫捕集气相色谱法测定水中54种VOC挥发性有机物（VOCs）主要为烃类、芳香烃类、氮烃及硫烃类化合物，广泛分布于空气、水、土壤及其他介质中。由于VOCs沸点低、易挥发、种类繁多，而且在水中浓度通常为痕量级别，因此，在分析测定水中VOCs时，前处理技术和检测方法显得尤其重要。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台与CDS7000C全自动吹扫捕集联用，具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小，容易实现在线检测的特点，可以将被测物进行富集，从而大大提高方法的灵敏度。Astation-CDS 7000C 吹扫捕集系统吹扫捕集条件：吹扫温度：室温；吹扫流速：40ml/min；吹扫时间：11min；干吹扫时间：1min；吸附温度：40℃，预脱附温度：190℃；脱附温度：200℃；脱附时间：2min；烘烤温度：250℃；烘烤时间：5min；除湿阱就绪温度：50℃；除湿阱烘烤温度：260℃；阀箱温度：130℃；GC传输线：130℃。测定结果：54种目标物和3种内标物的混标SCAN色谱图自来水的检测色谱图桶装水的检测色谱图参考标准：《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》

快速去除磷脂为科学家们提供新工具以推动药物研发工作　　马萨诸塞州米尔福德——2010年9月14日——沃特世公司(WAT:NYSE)今天推出了新的Ostro™ 样品制备板，为去除生物样品中的磷脂提供了创新的方法。与其它磷脂去除设备和传统的液液萃取(LLE)方法相比，Ostro能够去除高达30倍的磷脂。　　磷脂已成为导致LC/MS生物样品分析中基质效应的一个主要因素。Ostro及其正在申请专利的独有设计专为解决这一障碍而制造，能够提供“同类最佳”解决方案，去除多种磷脂。　　Ostro™ 的96孔板采用简单、快速、流过式的方式方法在96孔板内进行蛋白质沉淀，从而提供快速、可靠、可重现的解决方案。　　“我们非常高兴和自豪地推出Ostro产品，进一步扩展我们全面的96孔样品制备板产品系列”，沃特世公司样品制备主管DianeDiehl博士评价说。“对于要努力解决磷脂干扰的研究人员而言，Ostro将是一个非常宝贵的工具，并为沃特世一流的固相萃取方案OasisSPE产品提供一个补充的解决方案。”如需了解沃特世Ostro样品制备产品的更多信息，请参见： 手册 产品信息 关于沃特世化学产品 沃特世提供了业界最广泛、最深入的产品，以技术熟练、训练有素的支持团队为后盾，满足世界一流生产厂商最高行业质量标准的要求。沃特世拥有全世界最大的同类应用数据库之一，囊括超过6万份引文、摘要、应用实例和科学文献。 关于沃特世公司（www.waters.com ） 50年来，沃特世（NYSE:WAT）公司通过提供实用且可持续的创新，实现了全球医疗保健、环境管控、食品安全、水质监测等领域的显著进步，为基于实验室的许多机构创造了商业价值。 沃特世的技术突破和实验室解决方案开创了分离科学、实验室信息管理、质谱技术和热分析的相互组合，为客户提供了持久成功的平台。 沃特世公司2009年的收入达15亿美元，员工人数达5,200人，公司正在帮助全球客户推进科研进程，并为其提供绝佳的操作体验。媒体联系： Eva Lee 沃特世公司市场部 Eva.lee@waters.com 周瑞琳（Grace Chow） PMC Communications 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn