有机制备

小弟以前在学校图书馆看到一本 有机中间体的制备与合成手册 是本红色封面的,现在没看到外面有卖的,不知道哪为GGJJ有没有电子版的.如果能传上来的话.不胜感激!

如果不用测定有机体系的ICP仪器来测试有机溶剂体系中微量金属离子时样品的制备似乎比较麻烦，特别是轻金属好象测不准。不知大家有没有遇到同样的问题？有技巧吗？

我在做环境水样中SVOC时，发现全程序空白的试剂水存在微量的有机物，请教各位同行，你们使用的试剂水是自制的还是买的，如果自己制备是怎样处理的，效果怎样？

今天收到几根蜡笔要做新版的EN71，按要求测十九种可迁移元素时，必需先用正庚烷除蜡，之后再加盐酸溶液。那么测有机锡时，应该怎么制备萃取液呢？标准上是说”除蜡部分不得做有机锡测试的！“如果不除蜡，直接用盐酸泡，外层有蜡包裹，无法萃取。求大伙指教。

有机太阳能电池是一种有潜力的绿色光电转换技术，有机太阳能电池的伏安特性曲线是获取器件各个光伏参数的重要手段和方式，因此准确的制备和测量是研究学者和工程师必须面对的问题。本参赛作品以北京理工大学分析测试

如题，对于复杂基质，样品制备净化室关键，在净化较好的前提下，要怎样改变仪器条件才能跟好的提高仪器检出限呢？

有机硅/聚氨酯共聚物的制备研究与应用【作者中文名】 窦建芝 陈煜 【文献出处】 化工新型材料 2008年 03期

软胶囊剂的制备　　胶囊壁具有可塑性与弹性是软胶囊剂的特点，也是该剂型能否成型的关键。其与明胶、增塑剂、水三者的比例有关。通常适宜重量比是，干明胶：干增塑剂＝1.0：0.4～0.6，若增塑剂用量过高或过低，则囊壁会过软或过硬；水与干明胶比为1：1.由于软胶囊在放置过程中仅是水分损失，因此，明胶与增塑剂的比例十分重要。常用的增剂有甘油、山梨醇或二者的混合物，通常还加防腐剂（如尼泊金类）、色素、香料等附加剂。　　软胶囊剂的制备　　目前软胶囊剂多为固体药物粉末混悬在油性或非油性（如PEG-400等）液体介质中包制而成。形状有球形（亦称胶丸）、椭圆形等多种。填充的药物一般为一个剂量，为便于成型，容积要求尽可能小。为求得适宜的软胶囊大小，可用混悬固体的“基质吸附率”（Base adsorption）计算。基质吸附率是指：将固体药物1g制成可包制胶囊的混悬液时所需液体基质的克数。基质吸附率可按下式计算。　　基质吸附率＝基质重量/固体药物重量　　根据基质吸附率，称取基质与固体药物，混合均匀，测其堆密度，便可决定包制一定剂量的混悬液所需模具的大小。显然固体药物粉末的形态、大小、密度、含湿量及亲油亲水性对基质吸附率有影响，从而影响软胶囊的大小。　　软胶囊剂的制备　　一般填充固体药物粉末至少应过四～五号筛。口服或局部应用的软胶囊剂中填充混悬液时，通常混悬液的分散介质用植物油或PEG-400；混悬液中还应含有助悬剂。对于油状基质，一般使用的助悬剂是10%～30%油蜡混合物，其组成为：氢化大豆油1份，黄蜡1份，熔点为33～38℃的短链植物油4份；对于非油状基质，通常用1%～15%PEG-4000或6000.有时可加入抗氧剂、表面活性剂提高软胶囊剂的稳定性和生物利用度。液体药物若含水超过50%，或含低分子量的水溶性和挥发性的有机化合物如乙醇、丙酮、酸、胺、酯等，均能使软胶囊囊材软化或溶解；O/W型乳剂填充于软胶囊中，可使乳剂失水破坏；醛类可使明胶变性，故均不宜制成软胶囊。液态药物以pH4.5～7.5为宜，否则易使明胶水解或变性，导致囊壁泄漏或影响软胶囊的溶解，可选用磷酸盐、乳酸盐等缓冲液调整。　　软胶囊剂的制备　　滴制法　　该法由具双层喷头的滴丸机完成。以明胶为主的软质囊材（胶液）与被包药液，分别在双层喷头的外层与内层按不同速度喷出，使定量的胶液将定量的药液包裹后，滴入与胶液不相混溶的冷却液中，由于表面张力作用使之形成球形，并逐渐凝固成软胶囊剂。影响滴制法制软胶囊剂质量的因素：①明胶液的组成：以明胶：甘油：水=1.0：0.3～0.4：0.7～1.4为宜，否则胶丸壁过软或过硬。②明胶液的粘度：以3～5E为宜。③药液、胶液与冷却液密度，比例适宜，既保证胶囊剂在冷却液中有一定的沉降速度，又有足够时间使之逐渐冷却成球形。④温度：胶液与药液应保持60℃，喷头处应为75℃～80℃，冷却液应为13℃～17℃，胶囊剂干燥温度为20℃～30℃，且配合鼓风的条件。　　压制法　　该法是将明胶为主的软质囊材制成厚薄均匀的胶片，将药液置于两胶片间，用钢板模或旋转模压制而成，故又分为钢板模压法和旋转模压法两种。旋转模压法用自动旋转轧囊机。模的形状可为椭圆形、球形或其他形状。

酮肟基硅烷扩链/交联低模量有机硅密封胶的制备及性能【作者中文名】 徐晓明 高传花 林薇薇 陶小乐 郑苏秦 钟文德 郑强 【文献出处】 有机硅氟资讯, 2008年 02期

做制备，每天用完的有机溶剂很多啊，不知能不能回收再利用呢？

主要是做反应中间产物的分离和鉴定。把反应体系中的有机物提出来，进行核磁、红外等分析，确定最后的物质结构。需要的量不多，我想也就是几十毫克，顶多100毫克级别的吧。查了下文献，发现可以用半制备色谱，也有用自动层析仪的。由于对这些仪器都没有什么概念，也不知道如何选择。自动层析仪好像也就2-3万左右，我们这有一台闲置的LC100分析性液相色谱，如果要改造成半制备性，可能也要往里投钱。所以想请有经验的能否指导一二。非常感谢！

用压样机制备样品时，坩埚经常在压样机上端卡住不出来是怎么回事呢？坩埚型号跟压样机是匹配的

碘仿的制备目的原理主反应 ： 2I- = I2 + e- I2 + 2OH- = IO- + I- + H2O CH3COCH3+3IO2 = CH3COO-+CHI3+2OH-副反应 ： 3IO- = IO3-+2I-仪器药品碘化钾：6g(0.036mol)；丙酮：0.8g (1ml，0.014mol)；乙醇；150ml烧杯，石墨电极，直流稳压电源，电流计，电键，熔点仪。过程步骤用一个150ml烧杯做电解槽，用四根石墨棒做电极，将两根并连作为阳极，另两根并连作为阴极。阴极和阳极可以交替地排布在烧杯中。先用一个合适的直流电流。在烧杯中装100ml蒸馏水，加6g碘化钾，搅拌使固体溶解，再加1ml丙酮，混合均匀。将烧杯放在电磁搅拌器上搅拌(也可以用人工搅拌)。接通电源，将电流调整到1A，并经常注意调整，尽量保持电流恒定。电解30分钟，即可停止。切断电流，停止搅拌，将电解液用布氏漏斗抽滤，滤液倒入另一烧杯中保存。。用水将电极和烧杯壁上粘附的碘仿冲刷到漏斗上，最后再用水将碘仿洗洗一次。干燥后称重。计算电流效率。产量：约0.6g。粗制的碘仿用乙醇为溶济进行重结晶，得纯晶体。测定其熔点。纯品碘仿为亮黄色晶体，熔点119度，能升华。注意事项1.将旧的1号电池的石墨棒拆出来做电极，其直径为6mm，浸入溶液的长度约40mm。用一块带四个孔的有机玻璃盖在烧杯上，将石墨插入孔中(不要碰到杯底，以便用电磁搅拌)。也可以简单地将石墨棒用透明胶带固定在烧杯壁上，这样便于人工搅拌。2.用石墨电极时，得到的粗制碘仿颜色发灰绿，如果改用铂或镀二氧化铅的石墨为阳极，得到的碘仍为亮黄色。3.用一个电流不小于1A的可以调整电压的0～12V整流电源。4. 通过的电量为1×30×60C＝1800C，这在理论上能生成1800/(6×96500)mol＝0.0031mol碘仿。5.此溶液中还剩下大部分碘化钾和丙酮，可用来再做此实验。分析思考 1.计算实验中有多少(以百分数表示)磺化钾和丙酮转化为碘仿。2.在电解过程中，溶液的pH值逐渐增大(可用pH试纸检验)。试对此作出解释。

M22型中量有机化学制备仪(全套仪器17种，22件)　　货号 品名 规格 件数 货号 品名 规格 件数 　　22-1 斜三口烧瓶 250/19×3 1 10 搅拌器套管 19 1 　　2 圆底烧瓶 50/19 3 11 分馏头 14×2×19×2 1 　　3 圆底烧瓶 100/19 2 12 空心塞 19 2 　　4 锥形烧瓶 100/19 2 13 四氟恒压滴液漏斗 100/19×2 1 　　5 锥形烧瓶 250/19 1 14 直形冷却器 200/19×2 1 　　6 空气冷却器 200/19×2 1 15 减压毛细管 14 1 　　7 蒸馏头A型 14×19×2 1 16 单口套接管(具支) 19 1 　　8 弯形干燥管 19 1 17 螺帽接头 14 1 　　9 三叉燕尾管 19×4 1

MALDI做主要用DHB，1，8，9蒽三酚第一次用，想制备1mol/L的储备液，结果发现乙腈，甲醇都不怎么溶，用过的讲讲你们怎么制备的，像DHB一般是50％的水，50％的乙腈，加0.1％THF，1，8，9蒽三酚什么比例的什么溶剂，谢谢，据说极性比较小的样品用它比DHB好一些，期待能有好的结果，结果第一步就遇到麻烦，一般DMF做溶剂做MALDI不太好，看有人讲好像是用DMF溶解

大家好，最近分析有机样品，因为没有标样，又不想微波消解，就想通过制备乳液的方式，用水相标曲定量。感觉想法蛮好的，但是乳液研究了好久，就是不稳定，或者说没有制备成功。就想咨询一下怎么制备稳定的乳液呀？通过什么方式是水相、有机相通过加入表面活性剂而混合均匀的呢？谢谢，折磨我好久了，谢谢

大家好，最近分析有机样品，因为没有标样，又不想微波消解，就想通过制备乳液的方式，用水相标曲定量。感觉想法蛮好的，但是乳液研究了好久，就是不稳定，或者说没有制备成功。就想咨询一下怎么制备稳定的乳液呀？通过什么方式是水相、有机相通过加入表面活性剂而混合均匀的呢？谢谢，折磨我好久了，谢谢

最近分析有机样品，但是我们样品比较特殊，买不到有机标样。又不想微波消解，想通过制备乳化液的方式进样。想法是好的，但是一直不能制备出稳定的乳化液。我觉得我水相、油相、表面活性剂的比例应该是可以的，因为偶尔会制备出来，还能稳定十几天，但是重复性不好，所以我觉得问题出在搅拌的过程中。想问下大家怎么搅拌的？用什么搅拌的？超声振荡？摇床？混合器？谢谢大家，困扰我很久了，请大家帮忙

2-甲基-2-丁醇的制备目的原理实验目的1.了解格氏试剂的制备及性质；2.通过用格氏试剂与酮反应制叔醇。实验原理 CH3CH2Br + Mg + (Et2O) =CH3CH2MgBr+ (Et2O) CH3CH2MgBr+CH3OCH3 + (Et2O) = CH3CH2(CH3)2COMgBr + (Et2O) CH3CH2(CH3)2COMgBr+ (H+ ) = CH3CH2(CH3)2COH仪器药品二口烧瓶，干燥管，分液漏斗，微型蒸馏头，5ml注射器，抽滤装置。溴乙烷，镁，乙醚，丙酮，碳酸钠，无水碳酸钾，硫酸。过程步骤二口烧瓶内放入0.35g(约0.146mmol)镁条，4ml乙醚，1.4ml溴乙烷(2g,0.0185mol)和一小粒碘并装上带无水氯化钙干燥管的冷凝管。反应在几秒内开始，碘的颜色褪去，乙醚开始沸腾，10min后反应高潮过去，可用温水浴加热回流并搅拌至镁条几乎反应完全。冷却后，另一瓶口上将磨口塞换以带有注射器针头的橡皮塞，如图所示，用注射器吸管吸取1.1ml无水丙酮和1ml无水乙醚，在搅拌下逐渐滴入丙酮乙醚混合液，滴完后再搅拌10min，使反应完全，此时出现灰色粘稠固体。拆除冷凝管。二口烧瓶在冰水浴中逐渐滴加入约4.5ml20%硫酸以分解产物至瓶中物质几乎全部溶解。将溶液转移到分液漏斗中，分去水层，用6ml乙醚分两次萃取水层，合并醚层。醚层用3ml5%碳酸钠溶液洗涤，再用3ml水洗涤一次后，用无水碳酸钾干燥，将干燥的有机层转移到10ml圆底烧瓶中装上微型蒸馏头在热水浴上蒸去乙醚，稍稍冷却后另换一个微型蒸馏头，在石棉网上加热收集137～141℃馏分。产量约0.5～0.6g。纯2-甲基-2-丁醇的沸点为143℃。注意事项1.本实验所用仪器均需干燥无水。2.镁条表面如附有一层氧化物，反应很难开始，必须将氧化物除去。除去氧化物方法如下：先用砂纸擦镁条，并剪成小碎块，再将它们放在漏斗上用很稀的盐本以冲洗，然后依次用水，酒精乙醚洗涤，抽干后立即使用。3.无水乙醚可由乙醚在氢化钙干燥下制得。

大家用什么纯水机制备液相的用水？我们现在是用的全玻璃双蒸蒸馏水器，但是我们这里的水碱性比较大，用一两次就得洗一次，而且玻璃器皿洗的容易打碎，所以想换一台纯水机，但是不知道用什么样的好，希望大家能给推荐一下。

最近分析有机样品，但是我们样品比较特殊，买不到有机标样。又不想微波消解，想通过制备乳化液的方式进样。想法是好的，但是一直不能制备出稳定的乳化液。我觉得我水相、油相、表面活性剂的比例应该是可以的，因为偶尔会制备出来，还能稳定十几天，但是重复性不好，所以我觉得问题出在搅拌的过程中。想问下大家怎么搅拌的？用什么搅拌的？超声振荡？摇床？混合器？谢谢大家，困扰我很久了，请大家帮忙http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif

1.什么是制备色谱？很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱，换句话说，将分析色谱的进样量增大，同时得出大量的所需物质（馏分）的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想高效能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。2.制备色谱的构成传统的制备色谱一般由一台可以连续输送液体的恒流泵、紫外检测仪与色谱柱构成，其中最重要的部件是价格不一，款式多样的色谱柱，这也是影响最终制备效果的关键性环节。柱子有多种类型，不仅材质不一，填料也有很多学问，下面简要的说说关于柱子的一些情况：　　各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。　　不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。　　硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。　　1 制备色谱到底是什么?　　(1)分析色谱的目的，是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。　　为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。　　然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。　　(2)样品的前处理：　　制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。　　(3)制备色谱柱的材质及其特点　　下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。　　各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。　　不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。　　有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。　　(4)固定相的选择　　硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。　　(5)装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30-40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。　　(6)流动相的选择　　除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。　　如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。　　(7)加样的方法　　可以采用以下方法之一进样。-用注射器进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样　　(8) 泵的选用　　生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。　　(9)检测器的选用　　一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。　　(10)组分保留时间的估计　　用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后，按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。　　分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。　　(11)产品的收集　　手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。　　(12)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用　　在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。　　(13)柱转换技术　　通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。　　(14)比较新的制备色谱技术　　模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。　　迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用3.制备色谱的全新方法　　高速逆流色谱★（ high-speed countercurrent chromatography ， HSCCC ）是 20 世纪 80 年代发展起来的一种连续高效的液—液分配色谱分离技术， 它不用任何固态的支撑物或载体。 它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡，当其中一相作为固定相，另一相作为流动相，在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。　　由于不需要固体支撑体，物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现，因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等，不仅使样品能够全部回收，回收的样品更能反映其本来的特性，特别适合于天然生物活性成分的分离。而且由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触，使得样品的制备量大大提高，是一种理想的制备分离手段。　　它相对于传统的固—液柱色谱技术，具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。目前 HSCCC 技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术，已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域， 特别在天然产物行业中已被认为是一种有效的新型分离技 术；适合于中小分子类物质的分离纯化。　　我国是继美国、日本之后最早开展逆流色谱应用的国家，俄罗斯、法国、英国、瑞士等国也都开展了此项研究。美国 FDA 及世界卫生组织（ WHO ）都引用此项技术作为抗生素成分的分离检定， 90 年代以来，高速逆流色谱被广泛地应用于天然药物成分的分离制备和分析检定中。

我想制备做荧光用的不含有机物的二次水，不知道应该怎么制备，请各位执教！我再去离子水里加入高锰酸钾在重蒸可以吗？

[b]机械剥离法[/b]机械剥离法是利用物体与石墨烯之间的摩擦和相对运动，得到石墨烯薄层材料的方法。这种方法操作简单，得到的石墨烯通常保持着完整的晶体结构。2004年，英国两位科学使用透明胶带对天然石墨进行层层剥离取得石墨烯的方法，也归为机械剥离法，这种方法一度被认为生产效率低，无法工业化量产。 虽然这种方法可以制备微米大小的石墨烯，但是其可控性较低，难以实现大规模合成。[b]氧化还原法[/b]氧化还原法是通过使用硫酸、硝酸等化学试剂及高锰酸钾、双氧水等氧化剂将天然石墨氧化，增大石墨层之间的间距，在石墨层与层之间插入氧化物，制得氧化石墨(Graphite Oxide)。然后将反应物进行水洗，并对洗净后的固体进行低温干燥，制得氧化石墨粉体。通过物理剥离、高温膨胀等方法对氧化石墨粉体进行剥离，制得氧化石墨烯。最后通过化学法将氧化石墨烯还原，得到石墨烯(RGO)。这种方法操作简单，产量高，但是产品质量较低。氧化还原法使用硫酸、硝酸等强酸，存在较大的危险性，又须使用大量的水进行清洗，带大较大的环境污染。使用氧化还原法制备的石墨烯，含有较丰富的含氧官能团，易于改性。但由于在对氧化石墨烯进行还原时，较难控制还原后石墨烯的氧含量，同时氧化石墨烯在阳光照射、运输时车厢内高温等外界每件影响下会不断的还原，因此氧化还原法生产的石墨烯逐批产品的品质往往不一致，难以控制品质。[b]取向附生法[/b]取向附生法是利用生长基质原子结构"种"出石墨烯，首先让碳原子在1150℃下渗入钌，然后冷却，冷却到850℃后，之前吸收的大量碳原子就会浮到钌表面，最终镜片形状的单层的碳原子会长成完整的一层石墨烯。第一层覆盖后，第二层开始生长。底层的石墨烯会与钌产生强烈的相互作用，而第二层后就几乎与钌完全分离，只剩下弱电耦合。但采用这种方法生产的石墨烯薄片往往厚度不均匀，且石墨烯和基质之间的黏合会影响碳层的特性。[b]碳化硅外延法[/b]SiC外延法是通过在超高真空的高温环境下，使硅原子升华脱离材料，剩下的C原子通过自组形式重构，从而得到基于SiC衬底的石墨烯。这种方法可以获得高质量的石墨烯，但是这种方法对设备要求较高。[b]赫默法[/b]通过Hummer法制备氧化石墨 将氧化石墨放入水中超声分散，形成均匀分散、质量浓度为0.25g/L~1g/L的氧化石墨烯溶液，再向所述的氧化石墨烯溶液中滴加质量浓度为28%的氨水 将还原剂溶于水中，形成质量浓度为0.25g/L~2g/L的水溶液 将配制的氧化石墨烯溶液和还原剂水溶液混合均匀，将所得混合溶液置于油浴条件下搅拌，反应完毕后，将混合物过滤洗涤、烘干后得到石墨烯。[b]化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积法[/b]化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积法即(CVD)是使用含碳有机气体为原料进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积制得石墨烯薄膜的方法。这是目前生产石墨烯薄膜最有效的方法。这种方法制备的石墨烯具有面积大和质量高的特点，但现阶段成本较高，工艺条件还需进一步完善。由于石墨烯薄膜的厚度很薄，因此大面积的石墨烯薄膜无法单独使用，必须附着在宏观器件中才有使用价值，例如触摸屏、加热器件等。[b]低压[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积法[/b]是部分学者使用的，其将单层石墨烯在Ir表面上生成，通过进一步研究可知，这种石墨烯结构可以跨越金属台阶，连续性的和微米尺度的单层碳结构逐渐在Ir表面上形成。 毫米量级的单晶石墨烯是利用表面偏析的方法得到的。厘米量级的石墨烯和在多晶Ni薄膜上外延生长石墨烯是由部分学者发现的，在1000℃下加热300纳米厚的Ni 膜表面，同时在CH4气氛中进行暴露，经过一段时间的反应后，大面积的少数层石墨烯薄膜会在金属表面形成。

通过两种不同运动方式的高能球磨机（行星式和振动式）制备出Fe80Nb7B12Cu1和Fe80(NiZr)7B12Cu1两种纳米晶合金。分别通过X射线衍射（XRD）、差热热重分析（DSC）、振动磁强计（VSM）等手段测定研磨粉末的微观结构、热效应和磁性行为。相对来讲，研磨方式的不同会影响最终产物的微观结构和性能。结果显示：生成的两种纳米晶合金的主要相是体心立方结构的Fe基固溶体，且振动式高能球磨带来更高的能量输入；通过SPEX 8000振动式高能球磨机制备的Fe80Nb7B12Cu1纳米合金发现次生Nb(B)相，而Fritsch P7行星式球磨机制备的Fe80(NiZr)7B12Cu1只观察到了少量的Zr基次生相；纳米晶晶粒尺寸为9.5-15.1nm，次生相则对应着更低的晶粒尺寸；室温下测量矫顽力值在28.6—36.9Oe。 [img=,1,1]http://www.instrument.com.cn/download/paper/DownloadCounter/?id=869857&type=1[/img]

我有一个有机混合的液体，想用高效液相制备色谱分离出来，想问一下天津那所高校或者研究所有高效液相制备色谱，谢谢！

和大家分享一下好的分离技术资料密码njdown.cn

【序号】：2【作者】：郜坤洁【题名】：人脐带脱细胞细胞外基质水凝胶的制备及相关性能研究【期刊】：南方医科大学【年、卷、期、起止页码】：2022【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C447WN1SO36whLpCgh0R0Z-i16_wNaYct1rCckkTLVqOrRrxFeU2NGsFOH53JjrctrPrUUGId2crPEl-rpQXKB0w&uniplatform=NZKPT

我想把地下水和沉积物中有机物按分子量大小分开，可以选用高效液相色谱制备柱的哪一种呢？另外，排阻色谱柱可以与HPLC制备柱相连吗？他们的具体功能都是什么啊？因为我是初学者，对色谱不太了解，有人能帮帮忙吗？谢谢啦~