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查了很多资料及操作规程,都说手动进样时讲究"三快",即快速进样快速拨出,但有一些资料却提出注射器在进样口进样后应停留2秒,以便让样品全部进入进样口,在此有一疑问,到底谁对谁错?在进样口停留难道不会造成样品在高温下汽化倒灌入进样针吗?希望高手们来解释一下,如何把握进样针的停留时间?
之前看刘虎威的书中说到,进样针插入汽化室后应该是迅速拔出,但是在在问一些高手的时候,却说进样针插入后,应停留1-2秒,消除针尖效应,否则高组分的物质有可能未汽化完全。于是我采用先进样后,停留与不停留分别进样,谱图如下,首先是停留2秒的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112271803_341692_2340431_3.jpg我把第一峰放大http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112271803_341693_2340431_3.jpg然后是不停留的谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112271804_341694_2340431_3.jpg不停留进样的,未发现第一个峰会出现分成三个峰的情况,我很是疑惑,请问到底是什么原因造成的,以后我该采取什么样的进样方式,色谱条件:OV101的大口径毛细管柱,程序升温方式,组分都是一些酮类的物质。还有我的重现性不好,是不是毛细管柱的重现性本身就不好,哎
一般农药残留的停留时间为多久?