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巴氏吸管

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巴氏吸管相关的资讯

  • 街头劣质吸管暗藏杀机 接触高温释放毒素
    核心提示:一次性吸管是一种很不起眼的东西,人们平时喝豆浆、牛奶、饮料、奶茶时都使用它。随着人们对食品卫生的状况越来越关注,作为一次性餐饮用品的吸管也引起了大家的注意。记者调查发现,在这小小的吸管中却存在着很大的卫生隐患,一些早餐摊点、冷饮店免费提供的一次性吸管,绝大多数都是“三无”产品。  热豆浆让劣质吸管现“原形”  8月25日上午,正赶着上班的市民甘先生在西站下公交车后,在路边一个早餐摊点上买了一杯热豆浆,匆匆忙忙跑到单位后,他开始吃早餐,插上吸管刚喝一口就被呛得差点吐出来。有一股特别浓的塑料味,而且还伴有一股类似烧焦的味。起初他怀疑是豆浆变质了,但当他拔掉塑料吸管又喝了一口豆浆,没出现塑料味。再仔细闻了一下塑料吸管,原来是吸管冒出的怪味。  无独有偶,市民马先生也遇到了同样的事。“早上上班早,没时间做饭,通常都是到单位附近的早点摊买杯豆浆喝。但最近热豆浆总喝出一股怪味来。”马先生无奈地说,“开始我以为是豆浆不新鲜,但当我不用吸管,直接将豆浆倒在杯子里喝时,就没什么异味了,我这才恍然大悟,可能吸管质量不好,遇热后就有异味了。”记者随机询问了几位市民,他们均表示遇到过饮料中出现塑料味的情况。其中一位女士甚至怀疑这些塑料吸管是否对人体有害。  大部分吸管来自批发市场  采访中,一家冷饮店的经营者告诉记者,这些塑料吸管在各大市场就能买到。当记者说吸管有一股塑料味,提出看一眼包装袋时,这位冷饮店老板不耐烦地说:“这东西就是塑料做的能没有塑料味吗?都是免费提供的,你要怀疑质量,可以不用。 ”  记者在金港城糖酒批发市场内,以经营饮料店为由咨询了一位经营吸管者,“有1块钱一包的,还有2块的和其他价格的,有好多种。”当记者随手拿起一包较细的塑料吸管,记者看到这些吸管的透明包装袋上只标注了生产厂家和地址,还有的包装袋上什么字都没有,当记者询问生产日期和厂家时,老板极不高兴地说,在大包装纸箱上有,小包上面没必要印。在市场上,记者发现最便宜的塑料吸管100根装的一包卖8角钱。分摊下来一根仅仅8厘钱。  据记者了解,兰州市的早餐摊点、冷饮店等使用的一次性吸管,基本上都来源于批发市场,吸管的规格不同,销售价格也随之不同,便宜的一根不到一分钱,价格高一点的有3分多钱。在兰州的大街小巷,市民都会看到一些小贩自行车上捆着大纸箱,挨家挨户向商家推销价格低廉的一次性吸管、筷子、饭盒等,这些产品大多来自于批发市场。  正品吸管使用较少  在市内一些大型超市记者发现,所卖的吸管外包装上都明确标明了产品的名称、生产厂家、厂址、生产日期及保质期,还有吸管的材质、耐热、耐冷温度以及生产许可证号和卫生许可证号等,包装正面的“QS”标志也非常明显。其中一袋塑料吸管包装上还标有一个提醒标识:“塑料吸管请勿用于热饮!”但价格的确比批发市场销售的吸管要贵四五倍。  一位超市工作人介绍说,他们这里以零售为主,吸管基本上都是供家庭购买的小包装,饮料店、早餐店由于用量大,不可能到超市去采购。记者在兰州几个批发市场上看到,像大超市里的这种正品吸管都没有,全是一些生产标识不全、或没有厂名厂址的“三无”产品。  “三无”吸管有害健康  据市质监局的工作人员介绍,一般的塑料产品都含有聚乙烯和聚丙烯,在高温情况下会产生有害物质。“三无”吸管有可能用回收的废旧塑料加工而成,一旦接触高温,就会产生有毒物质,危害身体健康。“三无”塑料吸管质量肯定有问题,由于采用的是劣质、或者再生塑料生产的,可能会使用颜料来遮盖杂质。一旦使用它喝果汁或热饮,有害物质会随之溶解,从而对人体造成危害。(记者 彭维国)
  • 警惕“毒”品 湿巾保鲜膜吸管都含毒
    消毒湿巾本身就是细菌源、PVC保鲜膜含有增塑剂,一次性发泡餐盒沾油加热就有毒、五颜六色的吸管危害健康……   核心提示  户外净手常用湿巾,家庭加热、保存食物常用保鲜膜,上班族谁没有吃过盒饭?用五颜六色的吸管喝果汁、饮料、牛奶,更不用说了,那不仅是孩子们的最爱,小白领们也个个难逃……可是,看了记者调查的结果,你要当心了:也许这些东东,正在毒害着你的健康。  劣质湿巾无法“消毒”  春天来了,不少人开始外出旅游。很多人用湿巾擦手擦脸擦水果。殊不知,湿巾选不对路反而会误事。  “没想到在酒店用了一下湿巾,回到家中眼睛就有了问题。”近日,郑州的刘先生在一酒店用餐时,用了酒店提供的独立包装的湿巾擦了擦手和眼睛,可吃完饭没过多长时间,他感觉眼睛不但发痒还干涩。第二天一早,他发现自己不但变成了“兔眼”,而且疼痛难忍,无奈之下只好去医院检查,结果诊断为“红眼病”。  记者走访市场发现,在部分湿巾的外包装上,很难找到“卫生消准字、执行标准、生产单位厂址、批号”俱全的产品。  据了解,消毒湿巾的产品分两类:一类是产品自身经过消毒,但不具备消毒其他物品的功能 另一类湿巾不仅“自己”被消毒,对擦拭对象也有消毒功能,但对大部分细菌不具有杀灭作用,甚至有些湿纸巾本身就细菌超标。  “目前市场上的一些消毒湿巾存在两个问题,一是细菌超标,二是添加荧光增白剂、工业级香精等物质。”著名环保专家、国际食品包装协会秘书长董金狮教授说,优质湿巾会有一种柔和淡雅的香味,没有任何刺激性气味,多采用无纺布,质地洁白,没有任何杂质,劣质湿巾会有明显的杂质。在使用中,优质湿巾不会起毛,劣质湿巾则有明显起毛,有刺激性气味。  董金狮提醒人们,选购湿巾时,一定要看标志、生产企业名称、执行标准、生产日期、有效日期等,一个也不能少。  PVC保鲜膜、一次性发泡餐盒有毒  对于保鲜膜,大家并不陌生,很多家庭常用保鲜膜封住碗碟口放进冰箱,或者将保鲜膜包裹的食物放进微波炉加热。  3月12日中午,记者在丰乐路一水果摊前看到,摊主切开一个西瓜后,顺手拿起一个大卷的保鲜膜熟练地覆盖在西瓜的横切面上。“根据国标规定,保鲜膜一般有3种材质,即PE(聚乙烯)、PVC(聚氯乙烯)、PVDC(聚偏二氯乙烯)。”董金狮说,其中,PE和PVDC这两种材质的保鲜膜对人体安全,因为PVDC材质价格相对较贵,所以市场上的保鲜膜以PE材质为主。  “那种特别透亮的保鲜膜就是PVC保鲜膜,在加工生产过程中一般会添加35%左右的增塑剂。”董金狮说,PVC保鲜膜不能接触带油脂的食品,不能在微波炉中加热,不能在高温下使用,否则增塑剂就会溶解出来,进而影响婴儿发育,导致一些女孩的性早熟,或男性不育症。  对于PVC和PE保鲜膜用肉眼辨别不太容易,但也有方法。董金狮说,特别透亮的是PVC保鲜膜,不透亮的是PE保鲜膜 PVC保鲜膜韧性强,大幅度拉伸不易断,容易粘在手上,PE保鲜膜柔软,韧性较差 PVC保鲜膜燃烧时会冒浓烟,而且呛鼻子,PE保鲜膜燃烧状态跟蜡烛较像。  同样,很多人使用的一次性餐盒,也可能存在安全隐患。  记者在一家小吃店购买了一份卤面要求打包。老板拿出准备好的一次性塑料餐盒进行打包,记者观察发现,餐盒的盖子上印有“环保餐盒”字样,但没有国家规定的QS标志。  “一次性发泡塑料餐具的原材料是聚苯乙烯,含有苯乙烯单体、二聚体等低聚物,长期摄入会损伤生育功能,造成残疾。”董金狮说,一次性发泡餐具不适合盛装含油多的产品,也不适合在100摄氏度以上使用,更不适合在微波炉中加热。  董金狮说,有些一次性发泡塑料餐具企业为了欺骗消费者和执法人员,还在产品模具或包装上印制“降解餐盒”、“环保餐盒”等字样。要辨别是否为合格的一次性餐盒,先看有没有QS标志,之后要用手摸 如果是软绵绵的,轻撕就破裂,遇热变形还渗漏,一折会出白印的,就不是环保餐盒。  吸管越鲜艳危害越大  每到早晨的上班高峰期,都会看到匆匆忙忙的人们,手上拿着各式各样的早点,边走边吃,并用吸管喝着豆浆、牛奶。然而,这小小的塑料吸管可能存在着极大的危险。  记者在市内一批发市场(注:黄河小商品批发市场)的塑料制品摊位看到,一些吸管的透明包装袋上什么字都没有,既没有厂家,也没有生产日期 还有一包包彩色吸管,包装上也是没有任何图案和文字 除了一些三无吸管外,有少部分吸管的外包装上标有生产厂家,而且标明了QS标志。  随后,记者走访了几家大型超市,发现那里的吸管包装袋上详细标明了材质、保质期、生产商、联系电话、生产许可标志,还明确了耐热和耐冷温度。记者平均算了一下,每根将近1角钱,是批发市场价格的5倍。  “吸管的原料一般是高密度的PE(聚乙烯),而PE原料分为食品级和非食品级的,食品级的要比非食品级的贵。”董金狮说,“三无”塑料吸管的生产原料可能用的是工业级PE,或是废塑料等,容易产生低分子的有害物质,长期使用会影响人体肝脏,导致血液疾病或神经系统疾病。  “有些无良商家为了掩盖用废塑料制作的吸管的杂色,会给吸管染色。”董金狮说,染色的颜料里面通常含有铅、镉等重金属和苯胺类的有机染料,对肝脏、肾脏都可能造成伤害,遇热后会分解出来。因此,颜色越鲜艳,安全隐患越大。  如何挑选优质吸管呢?  董金狮说,首先是“看”,看生产包装袋上的信息,生产日期、保质期、生产许可和编号(QS标志) 再辨颜色,五颜六色的尽量别买,颜色深的要特别引起注意 最后要“闻”,在吸管未接触饮料前要闻一闻有无刺鼻的异味,如有异味,说明肯定是问题吸管。
  • 中仪宇盛发布HTB-3420B解吸管活化装置中仪宇盛新品
    HTB-3420B型解吸管活化装置一、仪器简介HTB-3420B型解吸管活化装置是由北京中仪宇盛科技有限公司自主研发,可同时活化1-24位采样管的高端智能解吸管活化装置。带有标样模拟采样功能,将解吸管活化和标样(苯系物、TVOC等)模拟采样设计为一体,分别独立工作,工作效率更高。二、工作原理及特点1.HTB-3420B型解吸管活化装置主要由七寸电容触摸屏控制部件、解吸管活化恒温炉、解吸管自动降温部件、过滤器活化部件、废气回收部件、标样模拟采样部件等几大部分组成。2.解吸管活化和标样模拟采样一体化设计,一机多用,减少运行成本的同时大大提高了本装置的性价比;3.模拟采样可用于气体标样和液体标样;4.活化程序分为可选式1-4路单独温度控制,每路可活化1-6根解吸管,可满足国产、进口解吸管(φ6*90、φ6*140、φ6*150、φ6.35*89等)活化需求;5.可选用二级温度梯度设置,满足更多活化需求;6.解吸管自动降温功能,加快冷却速度,提高活化效率;7.活化完成设有智能提醒功能,设计人性化,给用户更好使用体验;8.解吸管活化和标样模拟采样均可自动执行程序;9.自带过滤器活化功能,减少耗材更换,节省时间、人力,使用更加方便。四、主要技术性能指标1. 四路恒温炉: 控温范围:室温~400℃,以增量1℃任设; 控温精度:±1℃;2. 活化(再生)吹扫氮气流量:此处为四路流量控制,每路流量为0~1000mL/min连续可调;3. 模拟采样吹扫氮气流量:0-500ml/min连续可调;4. 热解吸管尺寸:φ6*90、φ6*140、φ6*150、φ6.35*89等;5. 智能控制:设定好活化方法后,自动完成活化过程;6. 满载峰值功率:2 KW;7. 仪器尺寸:540*420*634mm3;创新点:HTB-3420B型解吸管活化装置是由北京中仪宇盛科技有限公司自主研发,可同时活化1-24位采样管的高端智能解吸管活化装置。带有标样模拟采样功能,将解吸管活化和标样(苯系物、TVOC等)模拟采样设计为一体,分别独立工作,工作效率更高。HTB-3420B解吸管活化装置中仪宇盛
  • 中仪宇盛发布中仪宇盛解吸管活化仪TDS-3420A新品
    TDS-3420A型解吸管活化装置 一、简介TDS-3420A型解吸管活化装置是一款热解吸仪的配套设备,连接氮气,设定温度自动活化,活化完成后停止加热,自动降温。TDS-3420A解吸管活化装置主要由解吸管活化处理部件、恒温炉、控制器和定时器四部分组成。 二、主要特点? 提高效率,节省时间和人工成本;? 提高实验的可靠性;? 减少对热解吸仪的损耗;? 可同时活化1~20支解吸管;? 该装置配备了深度气体净化器,可使标样模拟采样的吹扫气干扰减至最小;? 解吸管活化可定时自动运行。三、主要技术性能指标? 恒温炉:控温范围:室温~400℃,以增量1℃任设;? 控温精度:±0.5%;? 活化(再生)吹扫氮气流量:0~1000mL/min连续可调;? 热解吸管尺寸:外经Ф6(或1/4英寸),长度不限;? 定时控制:0~99h99m连续可调;? 仪器功率:500W;? 仪器尺寸:170×390×400mm3;? 仪器重量:约8kg。创新点:提高效率,节省时间和人工成本;提高实验的可靠性;减少对热解吸仪的损耗;可同时活化1~20支解吸管;该装置配备了深度气体净化器,可使吹扫气干扰减至最小;解吸管活化可定时自动运行。中仪宇盛解吸管活化仪TDS-3420A
  • 美国最新*产品DPX高效萃取吸管及装置首次亮相北京BCEIA,德祥
    美国最新*产品DPX高效萃取吸管及装置首次亮相北京BCEIA,德祥 由中国分析测试协会主办的&ldquo 第十三届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA)&rdquo 于2009年11月25日至28日在北京展览馆隆重举行。 德祥科技总代理的美国最新*产品(*号:US Patent No. 6,566,145)DPX高效萃取吸管及装置携手德祥在BCEIA 2009首次精彩亮相。 美国DPX 公司位于美国哥伦比亚,主要生产SPE固相萃取小柱等样品前处理装置及耗材,DPX高效萃取吸管是其最新*技术。图一 美国DPX公司高层Habben先生和德祥集团CEO Stephen 这是继年初在美国匹兹堡展会后的又一次完美亮相,DPX作为展会最新的*产品引起了广泛的关注。DPX&mdash 高效移液萃取,它是SPE固相萃取的一个*技术,不同于以往所有SPE萃取技术。DPX采用业界领先制造商的吸附剂材料,萃取时,样品与松散的吸附剂在类似移液器吸嘴的DPX吸管中充分混合,样品与吸附剂形成一种均相混合凝胶体,然后经过洗提,快速完成萃取。因此,萃取效率及质量均达到最高。DPX与SPE方法的对比这意味着: ★ 最少的成本 ★ *的萃取容量 ★ 无溶剂蒸发 ★ 环保无污染 ★ 只需简单的培训 本次展出了多功能全自动Gerstel MPS-2和DPX手动萃取装置(24孔位),DPX在食品、农残、药物分析等领域有着广泛的应用,能够完全取代现有的SPE前处理方法。本次展出吸引了众多客户的关注和咨询,并现场成功敲定了多笔订单!图二 DPX和多功能全自动 Gerstel MPS-2联用 图三DPX手动萃取装置(24孔位)DPX高效萃取吸管针对于不同性质样品有多种填料。 1. DPX-CX:基于阳离子交换机制,磺酸修饰的高聚合物。 应用范围: ● 可卡因及其代谢物活性组分 ● 阿片类药物,如*,可待因,羟考酮等。 ● 苯丙胺,甲基苯丙胺和MADA ● PCP(五氯酚) ● 美沙酮,派替啶,甲喹酮(镇静剂) ● 三环抗抑郁药、苯二氮类药物 此填料可完全取代市场上的Strata-XC,Prexa PCX,SCX等产品 2. DPX-RP:基于反相保留机制,是一种反相吸附剂,即高度交联的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚合物。 应用范围: ● 血液和尿样中四氢大麻酚及羧基-四氢大麻酚的提取 ● 尿样中的巴比妥类药物 ● 水果和蔬菜中的有机氯,有机磷,拟除虫菊酯农药残留 此填料可完全取代市场上的ENV PS-DVB,SDB-L,ENV,ENVI-ChromP等SPE产品。 3. DPX-Q:依据美国农残检测新方法QuEchERS 而生产的新型萃取吸管,不仅可以完全取代DPX-RP并且扩展了其应用, 应用范围:  可用于水果和蔬菜中绝大多数杀虫剂的萃取,  对于极性较大的杀虫剂如乙酰甲胺磷也具有很强的保留,回收率较高。 DPX-Qg萃取吸管:其吸附剂使用一种&ldquo 高品质&rdquo 的石墨碳黑,是专业去除植物样本中叶绿素的*选择,在不影响本身样品基质的基础上,高效去除色素,避免色素对色谱仪器的危害. 4.DPX-WAX:阴离子交换萃取吸管。包含高分子聚合物吸附剂。 应用范围:  水杨酸,脂肪酸,四氢大麻酚;  从农产品中、可可豆中提取农药,组织标本中提取药物;  可用于从临床尿液中提取有机酸。 相当于安捷伦的SAX,Si-SAX小柱。 现正提供DPX试用装,欢迎联系德祥各地办事处申请试用。 德祥作为美国中国和香港地区总代理,将致力于为食品,农残,环境等众多领域的客户提供*的产品及服务。 更多产品详情和后续报道,请关注:www.tegent.com.cn 客服热线:4008 822 822
  • 这些实验室坏习惯你有没有?
    良好的实验习惯是实验成功的基础。可是有时候很多人明知道自己的操作是错的,但是已经习惯了,或者图省事,就一直错下去。这样不仅会给自己的实验数据带来不确定性,甚至还会影响到他人,得不偿失。现把实验室的一些常见的坏习惯公布出来,希望你没有中招!【实验过程中的坏习惯】1.样品称量或者测定的时候,把数据先记录在草稿纸上,样品做完再抄到记录本上去;有时候实验完毕才统一填写记录;2.需要计时的步骤,使用手机或者电脑上的时间,控制得不严格;3.气相色谱分析的时候,注射器针头直接用手指蹭下,不用滤纸擦拭;4.洗完手以后直接在白大褂的屁股位置擦;5.为贪图省事,实验室门经常不关,导致环境条件得不到有效的控制;6.仪器还没降到限度以下,就开始关仪器;【实验前处理过程的坏习惯】1.称量前,不校正,不看水平气泡是否在中心地带;2.天平还没稳定就开始称量、计数;3.使用天平的时候,喜欢用手指尖按按钮,按钮都被按坏了;4.称量样品时,多次重复使称量纸;5.有时候不戴手套进行称量或其他操作;6.配置酸碱时不在通风橱内进行;7.定容最后环节不采用滴管,而是直接用洗瓶,定容得不太准确,常常是静置后会超出刻度线;8.定容时,不平视容量瓶刻度线;9.看滴定量的时候,不把滴定管取下,直接看;10.配置溶液时不记录步骤;11.用药匙取料,多余的药品仍返回瓶内;12.不注重进入实验区的穿戴:拖鞋上下阵,有时不穿白大褂,赤手取物品;【实验完成后的坏习惯】1.实验室废液直接倒入下水池,而不是处理回收;2.做完滴定,滴定管的液体不及时倒掉,有时候会放置很久;3.用过的平板、培养液随手乱扔;4.使用天平完毕后,不关闭天平门;5.将实验室专用服装穿到实验室外如食堂等地;【影响他人的坏习惯】最主要的是一些实验操作规范的问题,像试剂的节约、仪器的爱护等等,轻者是自己的实验出问题,重者是影响到实验室的风气问题,比如:1.实验完成后不及时清理现场,总留给别人一个烂摊子;2.长时间占用实验室公用电脑,上网聊天游戏,妨碍他人查资料;3.公用仪器不爱惜,损坏后隐瞒不报,推卸责任;4.瓶子不做标记,不知道里面装的是什么;5.标准溶液瓶上的配置信息偷懒不更新;6.频繁无计划的开冰箱,并且冰箱门大开进行某些操作,导致冰箱温度的不稳定,影响了其他的放置物品的冻存效果;7.乱翻其中放置的物品,使后来人要费很大的劲才能找到自己的物品;8.存放检验物品的冰柜里面放饮料、雪糕、面包等食品;9.他人消毒后的物品,没有在超净台中而私自打开。后不告知而又重新包装上;10.戴在手上,并且粘有有毒物质(如,EB、PMSF等物质)的手套乱摸,包括:门把手、键盘等,导致他人裸手而间接粘上此类有毒物质;11.粘有有毒物质的瓶子不给予特殊处理,而同其他的瓶子放到一起;12.在公用试剂的标签上乱写,标明自己的剂量,而影响后人的使用;13.枪乱放,不放回枪架,超净台里枪头溅出也不收拾;14.移液枪用完没有立刻调回最大刻度,让枪的弹簧好好休息;15.PCR仪,做完不及时收掉,将PCR仪当作4℃冰箱,影响寿命;16.有些过期不用的东西不及时清理,如,培养的平皿,放在冰箱里不管,搞的实验室平皿不够用,冰箱拥挤;17.电子天平使用之后不及时清理,残留称量物在天平内和工作台面上,影响电子天平的使用寿命与准确性;18.熄灭酒精灯后不放空气。酒精灯用过熄灭之后,不把盖子再取下来盖一次。别人下次用的时候,酒精灯会腾出很高的火焰,容易烫伤了人;19.不注意节约能源,电脑不关机,晚上不关离心机一直处于制冷的状态,长时间开冰箱门,打开水浴锅的盖子不关,走时不关灯,空调开一夜等。
  • 液质常见问题解析 | 如何清洗离子传输毛细管
    当您的仪器长期运行样品,可能会导致传输毛细管污染,典型现象是【调谐液各个离子灵敏度普遍下降,特别是低端离子】。安捷伦仪器目前有三种毛细管 ,请先辨别清楚您的毛细管是哪种,适用不同的清洗方法:如何清洗离子传输导电毛细管导电毛细管六孔导电毛细管(适用G6495/G6550仪器,9cm长)对于快速切换导电毛细管(包括上图两种),我们推荐下面步骤清洗:需要的工具:Alconox清洁粉末(随新仪器附带),100 mL量筒,天平,超声清洗仪,1mL移液枪头,18MΩ 高纯水等。清洗步骤:1. 称取一克Alconox清洁粉末置100 mL洁净的量筒中(建议使用聚丙烯量筒), 用高纯水充分溶解。如溶解困难,可超声使溶解。2. 如果使用聚丙烯量筒的话,可以直接将毛细管放入量筒中。如果使用玻璃量筒的话,请将毛细管两头用1 mL的移液枪枪头套住,并将枪头前端剪去如下图所示。这样可以保护毛细管在超声清洗的时候不会直接碰到玻璃量筒壁,防止毛细管破碎。3. 将毛细管竖直放入充满Alconox溶液的量筒中,确保液面没过毛细管。超声清洗5min。如果液面无法没过毛细管的话,请适量添加一些高纯水。4. 拔掉移液枪枪头,用高纯水冲洗毛细管。5. 用一个1mL的移液枪头紧紧套住毛细管的一端,然后用注射器抽吸高纯水,拔掉注射器针头,通过移液枪头处冲洗毛细管内壁。反复多次,以确保清洗剂充分冲洗干净。6. 用甲醇冲洗毛细管外表面,并用甲醇置换掉毛细管内孔的水。自然晾干。重新安装毛细管,开机。如何清洗离子传输经典透明毛细管经典玻璃透明毛细管这种毛细管可以用导电毛细管的步骤进行清洗。但推荐遵循下面的步骤进行清洗。需要的工具:棉签,用于毛细管清洁的金属丝(备件号G1946-80054),色谱级甲醇或异丙醇清洗步骤:1. 用异丙醇或甲醇/水溶液湿润清洗毛细管内壁。2. 截取约50厘米长的金属丝,把两端重叠在一起,小心穿过毛细管。直到只剩最后一小圈在外面。3. 用一小团脱脂棉穿过钢丝圈。注意,注意棉花团不要太大,必须保证其可以顺利穿过毛细管。否则金属丝可能被拉断而棉花团堵塞在毛细管内,很难去除。4. 用异丙醇或甲醇/水溶液润湿小棉花团,然后小心的慢慢拉金属丝,使棉花团穿过毛细管。5. 如果发现棉签很脏,可以重复1-2次,直到棉签完全干净为止。6. 重新安装毛细管,开机。使用异丙醇润滑毛细管外表面,会使毛细管更容易插入。后注:对于六孔导电毛细管 ,是有方向性的,标有黑色圆环一端是前端;其他毛细管在新毛细管安装时无方向性,但对于日常清洗毛细管时,建议拆下来时哪一端在前,安装时也要相同方向。收看安捷伦售后直播 学习工程师视角的“冷知识”
  • LUMEX举办第八届圣彼得堡毛细管电泳科学与实践研讨会
    Lumex集团公司在圣彼得堡举办了第八届专业科学与实践研讨会:“实高效毛细管电泳方法应用研讨会。研讨会于2017年10月23日至27日在圣彼得堡的总部举行。研讨会汇集了来自不同城市的100多名专家,均在使用LUMEX生产的系列毛细管电泳产品,开发认证的实验室方法和实际应用受到广泛认可。 研讨会由Lumex市场总监Natalia Mayorova女士主持,回顾了LUMEX公司从1997年的Capel-103到2017年发布的Capel-205型号。 同时跟与会者分享了Lumex公司25年的发展历程和20年的毛细管电泳开发和生产经历,参与制定的标准,具体应用领域和案例。参会的专家学者在报告中与大家分享了毛细管电泳在科研,环境,健康,医疗等行业的应用。目前毛细管电泳已经广泛应用在各行各业。首席计量科学家的Gladilovicha博士的报告讨论了毛细管电泳方法系统在实验室间不同比对实验的重要性,也介绍了毛细管电泳在实验室技能评估和质量控制认证方面的情况,这些方法和比对实验LUMEX公司均有参与。 NMI质量管理部门的专家VA Almazova Julia A. Antuganova报告“毛细管电泳在PET放射性药物质量控制(正电子发射断层扫描)中的应用”分享了采用CE方法开发了独特药品的质量控制方法。 Yulia Olegovna的报告进一步证实了CE制药行业的最广泛的可能性。研讨会的还涉及到毛细管电泳在环境领域的应用,通过CE方法分析水中(阴离子,阳离子)的离子组成。 同时还讨论了食品和农工综合体的卫生控制任务 - 从饮料,食品到混合饲料,预混料和成品药等方面的应用。经过20年Lumex公司已经在不同领域的获得大量的经验和用户,已在国外国家企业及研究中心广泛应用。同时LUMEX公司的开发的毛细管电泳法可以广泛应用于很多领域和行业,具备成熟的方法包,帮助客户在行业检测任务中重要成分的测定提供最有效和可靠的应用方案。毛细管电泳法符合多项国内外标准,如EPA6500,ASTMD6508-00;ASTMD7881/2;ЕU № 1234/2007;OIV MA–AS313-19 等。国内外20多项毛细管相关标准均由LUMEX公司参与制定或修订。其中很多标准已发展成为国际通用标准。(来源:LUMEX分析仪器)
  • 实验室:易拉罐上有细菌 喝前先洗洗罐口[图]
    此前有报道称,美国一妇女用嘴对着喝罐装饮料导致死亡,验尸后发现她死于细螺旋体病,是因为她接触的易拉罐受到鼠尿污染。尽管不少医学专家都对此则报道进行过解读,表示这是一则谣言,但易拉罐外包装的卫生状况还是引起不少人的注意。不少市民都喜欢喝易拉罐饮料,但在喝这些罐装饮料前,很少有市民会清洗易拉罐罐口后再饮用。到底易拉罐的罐口有多脏?近日,本报对此进行了实验。  ■实验道具:9瓶从小商店里购买来的易拉罐饮料,这些易拉罐均在同一时间从包装箱中取出放置在货架上。(实际使用8瓶,1瓶作为备用)  ■实验工具:医用无菌生理盐水、灭菌吸头、培养皿、医用灭菌棉签  ■实验人员:南昌市西湖区疾控中心检验科的工作人员  ■实验方法:采样后进行48小时的细菌培养,看能长出多少菌落  实验  采样后进行细菌培养  实验一:直接采样  实验人员先选取了3瓶易拉罐。1号易拉罐没有经过任何处理,2号易拉罐用纸巾擦拭罐口,3号易拉罐用湿巾擦拭罐口。为了让实验结果更有说服力,实验人员还对纸巾、湿巾做了采样,结果发现它们本身并不含有细菌。  在对样品处理完毕后,实验人员用棉签对着易拉罐的罐口进行采样,之后对样本进行细菌培养。  48小时后,结果出来了。1号易拉罐有3个菌落,2号易拉罐有2个菌落,3号易拉罐有1个菌落。实验人员指着长有菌落的培养皿说:“这是菌落,一个点代表一个菌落,有一个菌落就说明在培养之前有一种细菌。”  看来,市民如果在饮用易拉罐饮料时,稍不留神,就可能将细菌喝下。  实验二:清洗倒置后采样  “现在一些好的商家,会对一些放置久了的易拉罐饮料的罐体进行清洗,这样做十分有必要。”实验人员告诉记者,清洗后,再将易拉罐倒放,也能很好地减少细菌的滋生。  在进行这组实验时,实验人员将4号易拉罐作为对比品,未进行任何处理,5号易拉罐用水清洗罐口,而6号易拉罐罐口用纸巾简单擦拭后,倒立存放6个小时。然后,对上述易拉罐的罐口分别取样,并进行48小时的细菌培养。  结果显示,5号和6号易拉罐培养皿上的菌落数为0,均未滋生细菌,而作为对比的4号原始样品却存在2个菌落。  实验三:用手擦拭  “一些市民在购买易拉罐后,看到罐口拉环处很脏,往往习惯用手直接进行擦拭,这样的做法很不卫生。”实验人员说。  对此,实验人员也进行了一番实验。7号易拉罐未进行任何处理,作为对比样品。记者对着8号易拉罐的罐口,用手擦拭后,实验人员对其取样。在进行细菌培养后,记者发现,8号样品培养皿上的菌落数和7号易拉罐样品一样多。看来,这样的做法起不到任何作用。     用棉签对1号易拉罐采样     用纸巾擦拭2号易拉罐     用湿巾擦拭3号易拉罐  总结  喝罐装饮料前最好先清洗罐口  此次实验,因为受样品的来源所接触的环境、气温等多方面的因素影响,所产生的实验结果必然受条件所限制。但在日常生活中,大家都知道饮品从出厂到上架售卖,会经过包装、储存、运输、摆放、上架等多个环节。其所处环境不同,所吸附的细菌就会不同,接触的人不同,沾上去的细菌也会不同。  “其实,有些企业早已注意到了这点。像八宝粥,其开启处会有一个塑料盖子罩上,避免灰尘和细菌进入 方便面外面的塑料膜,既可起到防尘作用,还可以加固塑料盒。还有些饮品在吸管插入处,会让你揭开插入口处的一小块纸,这也是为了防止吸管在插入过程中把外界的细菌带入。”  对此,西湖区疾控中心检验科的负责人建议,市民在购买罐装饮料时,应选择距生产日期较近的产品。喝之前,最好先用清水把罐口洗干净,然后再倒入杯中饮用,避免嘴对罐直接饮用。同时,他也提醒说,这些直接饮用进入嘴里的细菌,其实在我们的手上也经常有,其中多数细菌是不致病的,吃下去后一般会在胃肠道内被消化掉。不过需要引起注意的是,如果易拉罐罐口上存在致病细菌,一旦入口,将对市民的身体健康产生一定影响。(注:实验仅对本次受试样品负责)  提醒  选对吸管喝饮料  如果市民外出口渴时,没有纸巾,又没有湿巾,那该如何避免细菌饮入腹中呢?西湖区疾控中心检验科的负责人建议可以向商家索要吸管,但选择吸管也有一些讲究。首先先看生产包装袋上标注的信息,是否有生产日期、保质期、生产许可和编号(QS标志)。其次看颜色,五颜六色的吸管尽量不要买。最后,在吸管未接触饮料前,最好闻一闻,看有没有刺鼻的异味,如有异味,说明是问题吸管。另外,喝热饮时尽量别用吸管。
  • 【近红外故事】王健:近红外——责任、习惯与理想
    p style="text-align: center "img title="王健_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/8e2a3924-e367-4333-98ec-b96b7bb0fc9f.jpg"//pp  时光匆匆,弹指一挥间跟近红外结识已是十数年过去了。记得最早应是2000年的时候,在与日本进行一个项目合作时第一次听到了近红外的名字,初闻时感觉很神奇,但也仅仅是感到神奇罢了,那时的我不会想到在接下来的岁月中会跟她纠缠不清,呵呵!陆陆续续做了几年的项目,对近红外这项技术也越发的了解了,但遗憾的是当时身边没有仪器,一切的认知也是只停留在理论的阶段。那时的近红外对我而言,更多是脑海中的一个概念。/pp  转眼间到了2007年,我选择到日本新潟大学大学院自然科学研究科攻读博士学位,现在还清晰的记得第一次见到实验室里各种不同波段,不同采集模式的近红外仪器带给我的莫名心情。说实在的最开始的我有些迷茫,像是迷失了方向,不知道在这陌生的环境里,面对着感觉早已熟悉,却仿佛开了一扇新大门而崭新的近红外科学,不知从何做起。但是我始终认为给自己多一些压力,才会更有成长。已是而立之年的我决定将自己摆到起点,用着陌生的语言从头开始,尽可能的学习着有关近红外的知识。因为是带着家人一起来到的日本,那时的我每天在实验室做研究到下午六点钟左右就要回家给女儿做饭,饭后去实验室继续工作到晚上十点,回家完成一些书面的总结和构思工作,每天要一点左右才能睡觉。不知道有多少人见过凌晨五点日本新潟的样子,那时的我每天都能见到。持之以恒地坚持着,我的研究渐渐步入了正轨,主要是针对水果类(大枣、梨、葡萄、网纹甜瓜、苹果等)与蔬菜类(青萝卜、山药等)农产食品的品质、工业配方食品的生产全过程、鱼类性别判定等等开展快检研究。那时的近红外对我而言,更像是一种责任。/pp  博士毕业后回国,来到中国食品发酵工业研究院,继续从事着食品(农产品)质量与安全快速无损检测技术(方法)研究工作,将近红外这门应用科学应用到企业的生产实际中,与像江苏洋河、山东景芝、天地壹号等等的知名企业合作,实实在在的应用近红外光谱分析技术为他们解决生产实际中迫切需要解决的问题,日复一日的认真工作着,也都在应用中取得了喜人的结果。那时的近红外对我而言,更像是一种习惯。/pp  一年年地过去,我也早进入了不惑的年纪,继续着我与近红外的故事,也带领着我的学生们迈进近红外的大门,看着他们与近红外结识、慢慢熟悉,开始着他们与近红外的故事。看着近红外科学和我的学生孩子们一天天的成长,这时的近红外对我而言,变成了一种理想!感谢与你的相识,感谢与你们的相识,在这条近红外的道路上,有太多感想,也有太多需要感谢的人!祝大家和近红外科学一天天都变得更好!/p
  • 注意一个细节,养成一个习惯,让金相镶嵌机更好用更长寿!
    工作、生活中,我们每一个人都会总结一些实用的经验和养成自己的习惯,这些经验和良好的习惯可以帮助我们又快又好的完成相关事务,达到事半功倍的效果,提高效率。做金相镶嵌也是如此,在对金相试样进行镶嵌的过程中,如果我们能注意一个被大多数人忽略的细节,并且养成习惯,我相信,一定能让你的金相镶嵌机更好用且更长寿!大家都知道,我们在使用热压金相镶嵌机进行样品镶嵌时,无论什么品牌,什么型号,镶嵌的操作流程大致相同,镶嵌使用的耗材通常是粉末状的镶嵌树脂粉。这些粉末状耗材的特点就是,在向镶嵌筒倾倒时会飘散到筒和舱盖的边缘及缝隙;样品镶嵌完成,取出样块后,镶嵌筒底部也会或多或少的残留一些固化后的树脂残渣。由于这些飘散粉末和固化后残渣数量很少,可能肉眼看着也不明显,就忽略了及时清理,使它们存留在哪里,积累的时间久了,就会造成不同热镶嵌树脂混杂,导致后面镶嵌的试样表面边缘保护不好,影响样品制备的质量,甚至影响显微观察的评判数据准确性;对于需要打硬度测试的试样还可能会带来数据误差。因此,我们日常工作中,每次试样镶嵌制备完毕后,就要认真清理镶嵌筒底部、镶嵌筒舱盖及边缘缝隙中的残留树脂,为下一次样品制备做好准备。这一关键细节,对延长热压金相镶嵌机的使用寿命也是很有帮助的。可脉检测小编认为,在热镶嵌的操作中,注意这个细节,养成清理设备的习惯,能让你的金相镶嵌机更好用更长寿。认同的老铁们给点个赞......
  • Guava 微毛细管式细胞分析/计数仪新品发布会圆满召开
    Millipore公司携手Guava Technologies公司共同推进微毛细管式细胞分析/计数仪在生命科学领域的应用。2008年9月24日至27日,Millipore与联科生物,普飞生物以及麦约尔生物技术有限公司一起,共同为Guava 微毛细管式细胞分析/计数仪新品发布揭幕。 Guava微毛细管式细胞分析/计数仪 微毛细管核心技术   此次发布会暨学术研讨会在上海第二军医大学、交通大学、中科院和华山医院共举办四场,吸引约300名专家学者参与。Millipore公司中国总经理陈亮致开幕词,并为莅临研讨会的来宾介绍了Millipore的公司文化,运营策略以及发展蓝图。Millipore已经逐步从传统的膜技术,过滤和超纯水为业务主导的公司,过渡到以推进生命科学发展为己任,涵盖抗体,试剂等业务多元化发展的生物科技行业领先者。 Millipore公司中国总经理陈亮致开幕词 Millipore公司亚洲总裁Ray Shin右揭幕   Millipore公司Bioscience市场部经理吴波博士为大家详细介绍了新一代“流式”技术—Guava微毛细管式细胞分析/计数仪。该系统摈弃了传统流式技术使用了近40年之久的鞘液流体系统,创新采用了专利的微毛细管技术,具有实验体系要求少(无鞘液);系统使用与维护需求少;体积小;分析功能更强大(能做绝对计数,更精细细胞活力分析等)等超越传统流式细胞仪(三多一少)的特点。该系统新颖的设计和突出的优势吸引了广大专家学者的关注。在环保意识深入人心的当今社会,相信会有越来越多的人会对无鞘液细胞分析技术给予重视。 Millipore市场部经理吴波博士介绍 Millipore亚洲区技术经理章芳博士 Guava微毛细管式细胞分析/计数仪 Epigenetics 精彩演讲 Millipore亚洲技术支持详细介绍操作  许多来宾纷纷表示,参加这次学术研讨会的另一大收获就是与Millipore公司亚洲区技术经理章芳博士在Epigenetics领域进行了现场讨论和交流。随着核功能研究的不断深入,不少实验室的研究已经达到基因水平。癌症以及遗传疾病依然是临床研究的重要方向。章博士讲了组蛋白修饰, DNA甲基化,ChIP(染色质免疫沉淀)的艺术和MSP (DNA甲基化特异性PCR)等专题,带来了当今表观遗传学最前沿的发展趋势和研究热潮。  会后,Millipore亚洲技术支持中心的专业技术人员详细地为各位专家学者进一步介绍Guava微毛细管式细胞分析/计数仪的具体操作以及软件应用,为该次发布会上海站画上圆满的句号。
  • 莱顿公司推荐-色谱工作者的良好习惯
    1. 按仪器说明书的规程操作 验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。特别在保修期,如果因为操作不当而出现故障或仪器损坏时,厂商是不会为你免费维修的。 2. 准备一份色谱柱测试标样 色谱柱的性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。更重要的是此后的使用过程中色谱柱性能会变化,当分析结果有问题时,可以用测试标样测试色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较,这有助与确定问题是否出在色谱柱,以便于采取相应的措施排除故障。每次测试结果都应保存起来作为色谱柱寿命的记录。另外用过一段时间后,应对色谱柱进行一次高温老化,以除去柱内可能有的污染物,然后用测试标样评价色谱柱。 3. 及时更换毛细柱密封垫 石墨密封垫漏气是GC最常见的故障之一。一定不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使是同一柱上卸下重新安装时,最好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫,就要花费更长的时间。即使旧垫仍能使用,也要比原来多拧紧一些,弄的不好会拧断色谱柱。 4. 使用纯度合乎要求的气体 载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一跟色谱柱的价格是一瓶氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气,可能是丢了西瓜捡芝麻。检测器用辅助气最好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时,可使用普通气体,但其代价可能是检测器被污染。 5. 定期更换气体净化气填料 变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换,最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。 6. 使用性能可靠的压力调节阀 仪器上装什么阀也许我们不能控制,但装在钢瓶上的减压阀一定要保证质量。有一些质量不好的新阀也会漏气,所以,经常检漏,随时发现问题是一个好的习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时就悔之晚矣。 7. 定期更换进样口隔垫 进样口隔垫漏气是另一个GC常见故障。仪器要有自动检漏功能当然好一些,但也不能保证发现微小的漏气,更别说没有自动检漏功能的仪器了。曾经有一个初作GC/MS的操作人员,有一次他的一瓶氦气一昼夜就用光了,且发现MS图上有一些含硅的离子峰。检查各个阀及管路均未发现问题,最后才发现是隔垫使用太久,中间已有一个透光孔!氦气是从此漏掉的。另外隔垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室就可能导致鬼峰,上面的故事就是一例。 市售隔垫一般有三种类型,普通型(可耐温200℃)、优质型(可耐温300℃)和高温型(可耐温400℃)。耐高温和抗老化性能越好、寿命越长,价格就越高。操作人员可根据实际分析条件选择使用,常规分析实验室(汽化温度不超过300℃)选择优质隔垫就可以了,做高温GC分析时最好用高温隔垫。至于多长时间换一次隔垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样隔垫。无论如何,一个隔垫的连续使用时间不要超过一周。有经验的操作人员根据进样时的手感就可判断是否需要更换隔垫。 8.及时清洗注射器 干净的注射器能避免样品的记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留在其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,最好是经常更换和清洗注射器。 9.定期检查并清洗进样口衬管 仪器长期使用后,会发现衬管内积有焦油状物质,这是样品中不挥发成分造成的。此外还有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质),这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。注意衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,即可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。 10. 保留完整的仪器使用记录 这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。工厂企业往往有严格的操作程序,这方面要做的好一些。有一些实验室有时不太注意这个问题,实在不是一个好的习惯。 11. 更换零部件要逐一进行 修理仪器时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,经测试后再更换另一个。这样可能更准确的判断故障原因,同时避免不必要的开支。
  • 赛默飞推出采用最新毛细管电泳技术的遗传分析系统
    p  5月22日,赛默飞世尔科技宣布推出最新的毛细管电泳(CE)系统,该技术主要是为Sange测序和片段分析提供低通量、cartridge-based系统。Applied Biosystems™ SeqStudio™ 遗传分析系统可用于肿瘤学研究、基因组编辑、物种鉴定和人体细胞系鉴定等应用,能够支持日益增长的追求经济性和易用性的CE平台的需求。br//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/c04800fe-65d7-4d53-b5b4-49dbca56fd71.jpg" title="未标题-1.jpg"//pp style="text-align: center "SeqStudio遗传分析系统/pp  新的SeqStudio遗传分析系统采用独特的一体式盒式cartridge,结合毛细管阵列,聚合物储存器和阳极缓冲液,极大地简化了实验准备和实际操作时间。此外,该系统其他创新功能允许客户访问个性化协议,直观的触摸屏和连接到Thermo Fisher Cloud,可用于远程设置和监控以及轻松的数据分析和协作。/pp  “采用CE系统的Sanger测序是40周年庆典推出的新品,是测序科技的金标准。帮助发现新的生物学发现,并在2003年用于完成人类基因组计划。” 赛默飞世尔科技公司遗传分析副总裁兼总经理Kim Kelderman说。“SeqStudio遗传分析仪是一款为研究人员提供真正即插即用功能的智能和先进系统。/pp  此前,SeqStudio遗传分析系统已经在北美、欧洲、中东、非洲、日本和中国地区选择部分用户使用,在该系统上已经有超过2000个组合的运行结果。该系统将于2017年下半年向全球用户供应。/pp  “我积极推荐新的CE系统,它降低了毛细管电泳平台的运行成本,并且容易操作。” MRC Holland首席执行官Jan Schouten表示。“该系统可以处理一个完整的微量滴定板样品,并具有足够的容量用于中低通量遗传实验室。”/pp  SeqStudio遗传分析系统将在2017年5月27日至30日在丹麦哥本哈根举行的年度欧洲人类遗传学协会(ESHG)大会上首次展出。/pp  更多信息,请访问www.thermofisher.com/seqstudio。/ppbr//p
  • SCIEX:生物制药质量控制体系中的毛细管电泳技术
    p style="text-align: justify "strong——生物制药质量控制体系中的毛细管电泳技术/strong/pp style="text-align: justify "  span style="font-size: 14px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(0, 112, 192) "近年来,我国生物制药行业发展正如火如荼,研发投入、生产能力、产业集中度均进一步提升。同时,国家政策积极,出台了一系列优惠政策,为我国生物制药产业发展提供了良好的大环境。为了帮助来自生物制药领域的用户学习、了解生物制药分析表征、质量控制工作流程相关内容,仪器信息网特别策划了/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/swzybz" target="_blank"span style="font-size: 14px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) "istrong“生物制药分析、表征与质量控制”专题(点击查看)/strong/i/span/aspan style="font-size: 14px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(0, 112, 192) "并邀请strongSCIEX CE& Biopharma市场开发经理赵鹏/strong谈谈对生物制药分析、表征与质量控制的看法。/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/5c472894-74c3-419c-8122-b8b64f4c9dd6.jpg" title="赵鹏.jpg" alt="赵鹏.jpg" width="222" height="306" style="width: 222px height: 306px "//pp style="text-align: center "strongSCIEX CE& Biopharma市场开发经理 赵鹏/strong/pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:请介绍贵公司在生物制药分析、表征和质量控制方面仪器产品或产品组合?相比于同类产品,在技术上有哪些优势?/strong/span/pp style="text-align: justify "  strong赵鹏:/strong生物制药市场,作为公司最重要的一个发展行业,SCIEX在此领域内已经耕耘多年。作为最早开发毛细管电泳技术的企业,SCIEX针对毛细管电泳技术也做了很多的开发。最为广大生物制药用户熟知的是我们的拳头产品——PA800 Plus制药分析系统。该系统基于毛细管电泳的技术,具有强大的分析功能及易于使用的特性,可对蛋白纯度、电荷异构体和糖类进行自动化定量及定性分析。目前,已有上百家全球领先生物制药企业使用PA800 Plus,该系统为他们提供了对蛋白特性分析的自动化定量综合解决方案。而且PA800 Plus创新型的设计体系确保其操作的可靠性和持久性,是用户值得信赖的产品。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/0a2ef248-ac20-4fa0-b599-4f3c322ba57a.jpg" title="02.png" alt="02.png" width="375" height="250" style="width: 375px height: 250px "//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C317284.htm" target="_blank" style="font-size: 14px text-decoration: underline "span style="font-size: 14px "strongSCIEX PA800 PLUS 生物制药分析系统(点击查看仪器信息)/strong/span/a/pp style="text-align: justify "  糖谱分析是生物制药中非常重要的环节,其能够预测药物的有效性及帮助优化细胞培养条件,但是在生物制药分析和表征中的大规模克隆筛选和细胞培养中存在一些挑战,比如实验流程太复杂,数据分析太复杂且耗费时间等。为了帮助客户解决此问题,SCIEX在2018年推出了C100HT 生物制品分析系统,其具有12通道分离模块, 96孔样品板上样装置,每天最多可运行5块96孔板。软件中具有快速分析的可视化图谱,可以通过颜色编码来判断通过/失败追踪。C100HT 生物制品分析系统可以帮助用户进行高通量的糖基筛选和分析。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/a2d172fe-b075-4b01-84be-851fc5f1f560.jpg" title="SCIEX C100 HT生物制品分析仪.jpg" alt="SCIEX C100 HT生物制品分析仪.jpg" width="370" height="370" style="width: 370px height: 370px "//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C317286.htm" target="_blank" style="font-size: 14px text-decoration: underline "span style="font-size: 14px "strongSCIEX C100HT 生物制品分析仪(点击查看仪器信息)/strong/span/a/pp style="text-align: justify "  在生物样品表征中质谱已成为不可或缺的手段。如何提升质谱的灵敏度,降低离子抑制效应一直是人们关注的重点。SCIEX的CESI 8000 Plus 高效毛细管电泳分离和电喷雾离子化系统,将毛细管电泳(CE)的高效分离和超低速流的特性与电喷雾离子源(ESI)完美结合,从而显著提升灵敏度,降低离子抑制效应,为蛋白药物表征,蛋白组学鉴定,蛋白翻译后修饰分析和代谢组学指纹图谱表征等领域带来了全新的分析方法。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/947b1f7e-1741-4b17-92df-49482c10efd7.jpg" title="Sciex CESI 8000 高性能电喷雾离子化系统.jpg" alt="Sciex CESI 8000 高性能电喷雾离子化系统.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C208633.htm" target="_blank" textvalue="SCIEX CESI 8000 Plus 高效毛细管电泳分离和电喷雾离子化系统(点击查看仪器信息)"span style="font-size: 14px "strongSCIEX CESI 8000 Plus 高效毛细管电泳分离和电喷雾离子化系统(点击查看仪器信息)/strong/span/a/pp style="text-align: justify "  相对于同类型的产品,SCIEX不仅在产品上具有很强的技术领先型,并有广大的用户基础,而且拥有一支单独的团队针对毛细管电泳技术进行技术应用的开发,新方法的研究,以及市场开发和售后保障等,能够快速响应客户的需求。/pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:您觉得国内企业在生物制药分析表征和质量控制方面存在哪些不足?/strong/span/pp style="text-align: justify "  strong赵鹏:/strong国内企业在生物制药分析表征和质量控制方面的不足主要有两点。/pp style="text-align: justify "  strong1、表征方法建立及数据解读能力较弱。/strong国内生物药企对于生物制药表征分析方法一般都是照搬国外方法,自己缺乏能力去进行新方法建立。特别是对于创新药的新特征,如何找到一种合适的表征方法,常常依赖于仪器制造公司。数据解读能力也比较薄弱,由于生物药的复杂性,常常会出现与预期不符的情况,如何从数据中找出样品相关信息,如何进行下一步的表征,也是国内生物药企需要提高的地方。/pp style="text-align: justify "  strong2、质量控制体系中细节的把控。/strong质量控制不仅包括常规的实验检测,规范性文件体系的建立,也包括细节上的把控。如有时候实验结果会受到环境、人员及检测平台的影响,前期制定的质量标准随着实验条件的改变有可能后期无法达到,所以在标准建立时就需要多环境,多人员,多方位的去测试。/pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:贵公司在生物制药分析、表征和质量控制方面可以提供哪些解决方案?/strong/span/pp style="text-align: justify "  strong赵鹏:/strongSCIEX研发生产的 PA800 Plus生物制药分析系统,为生物制药企业提供在一个平台上实现多重表征与应用的解决方案,该系统全面支持监管合规,可为用户从研发到质控的成功保驾护航。/pp style="text-align: justify "  SCIEX的分析结果值得信赖,用户可以借助SCIEX使用经行业和监管部门认可的 CE 技术对任意分子进行表征。这正是几乎所有商用治疗性单克隆抗体制造商都使用SCIEX CE 的众多原因之一。/pp style="text-align: justify "  另外,用户借助SCIEX可以全面实现对单克隆抗体的分析:如通过金标准 CE-SDS 方法在数分钟内完成纯度/ 异质性分析 通过屡获殊荣的快速糖基化分析技术进行糖基化分析 通过简单快速的 CZE 或高分辨率毛细管等电聚焦 (cIEF) 分析电荷异质性。与此同时,SCIEX可为用户提供单克隆抗体以外的多肽和蛋白质、质粒和核酸治疗性药物的表征方案。/pp style="text-align: justify "  SCIEX依托遍布全球的专家支持网络,在所有地区可持续提供世界一流的全球性支持,有效助力制药用户开发相应的治疗药物。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/zt/swzybz" target="_blank"span style="color: rgb(192, 0, 0) "ispan style="text-decoration: underline "strong点击图片进入专题,给你“好看”/strong/span/i/span/a/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn/zt/swzybz" target="_blank"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/c1a19013-a9fc-4e5d-9fea-ed1433e82a86.jpg" title="企业微信截图_20190426142814.png" alt="企业微信截图_20190426142814.png" width="551" height="228" style="width: 551px height: 228px "//a/pp style="text-align: center "span style="text-decoration: underline " /spanbr//pp style="text-align: center "strongspan style="text-decoration: none "关注span style="text-decoration: none color: rgb(0, 112, 192) "3i生仪社/span,找到更多生命科学干货/span/strong/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/68e891ee-311c-4b84-bb77-984298436020.jpg" title="小icon.jpg" alt="小icon.jpg"//p
  • 毛细管电泳技术在蛋白药物分析中的应用
    毛细管电泳技术在蛋白药物研发和质量控制中的发展 随着蛋白药物的开发热潮在全球兴起,毛细管电泳技术(Capillary Electrophoresis, CE)作为一种新兴的研发和质控的分析技术也越来越受到各大生物制药公司的青睐和法规机构的重视。全球大部分生物制药公司均已使用毛细管电泳系统用于蛋白药物的研发及质量控制分析。从培养基优化、克隆筛选、配方稳定性研究和纯化过程监测,到蛋白表征、相关杂质检测、蛋白结构鉴定和蛋白质药物产品的质量控制,蛋白药物的各个环节都需要使用到毛细管电泳。例如蛋白的纯度测定,已经从SDS-PAGE转变为十二烷基硫酸钠-毛细管凝胶电泳(CE-SDS)方法;蛋白质的等电点测定,毛细管等电聚焦(CIEF)比传统胶条方法更为准确;糖蛋白药物的糖基异质性表征,毛细管电泳是高分辨率分析方法之一。在各国药典中,毛细管电泳技术用于蛋白药物的检测方法也不断丰富与发展。药典中最早出现其对蛋白药物检测方法是促红细胞生成素(EPO)的糖异构体测定。糖蛋白的异构体差异小,普通的分析方法很难将EPO中的多种异构体分离定量。欧洲药典和美国药典将毛细管电泳方法确定为EPO异构体分析的标准,解决EPO产品中各种糖基化异构体的分离和定量问题。此外,生长激素的相关杂质检测标准也采用了毛细管电泳的方法。对于单克隆抗体药物的分析,在2006年,由惠氏、安进、基因技术、礼来、辉瑞、强生及加拿大卫生署等十几个实验室对“CE-SDS方法对单抗药物纯度分析”进行了联合验证。他们对方法的稳定性、可靠性、准确性等多方面进行了研究和考察。研究结果表明CE-SDS方法比传统的SDS-PAGE更适合单抗药物的表征与质量控制,其结果的稳定可靠性要远远超过SDS-PAGE,建议各生物制药公司使用CE-SDS代替原有的SDS-PAGE作为研发与质量分析的平台。随后,上述生物制药公司及机构又针对“CIEF方法进行单抗药的等电点测定及电荷异质性分析”、“CZE方法快速分析单抗药的电荷异质性”,“毛细管电泳技术进行单抗药中的糖基分析”进行了多实验室联合验证,结果展现了CE技术用于单抗药质量控制的优势及可行性。美国药典于2013年发布了利妥昔和曲拓珠等单克隆抗体药物的纯度检测、等电点/电荷异质性分析和糖基分析采用毛细管电泳方法。在中国,中国食品药品检定研究院于2012年联合国内外生物制药机构对“CE-SDS方法对单抗药物纯度分析”进行了验证,确认了CE-SDS方法在分辨率、定量准确性及自动化程度等方面的优势,并指出CE可以对单抗非糖基化重链进行准确定量。基于以上工作以及毛细管电泳技术在单抗药分析中的强大优势,中国药典2015版的第三部中增加了CE技术,明确了CE是单克隆抗体药物大小变异体、电荷变异体、鉴别与一致性和糖基化修饰分析中的重要方法。随着CE技术在生物制药领域的快速发展,以及新的蛋白质药物的不断上市,将会有更多的CE方法出现在各国药典中。毛细管电泳技术在单克隆抗体药物分析中的应用(1)单克隆抗体药物的纯度及大小异质性分析SDS-PAGE方法对单抗药物进行纯度分析,在分辨率、定量准确性和自动化程度上,已经不能满足生物制药研发和质量控制的要求。CE-SDS方法基于蛋白分子量的差异分离,用于还原和非还原单抗药物的纯度分析,免去了复杂的人工操作、定量更加准确,具有更高的分辨率,在还原模式中可对非糖基化重链进行分离和准确定量。图1. CE-SDS对还原单克隆抗体药物的纯度分析[1]选用不同的毛细管长度,可以实现高分辨率模式和快速模式的纯度分析。高分辨模式的CE-SDS方法提供最高的分辨率,快速模式的CE-SDS方法提供更短的冲洗和分离时间,提高了分析的通量。CE-SDS结合激光诱导荧光检测器(CE-SDS-LIF),通过5-Tarma或FQ染料对蛋白进行标记,可以获得更高的灵敏度,可以检测到含量在0.01%的杂质碎片。此外,LIF检测器的使用,可以最小化基线波动,使积分和定量更加准确。(2)单克隆抗体药物等电点的测定和电荷异质性的分析单抗药物在结构上会发生糖基化、脱酰胺化、异构化、氧化等翻译后修饰,造成蛋白表面电荷的改变,引起单抗的电荷异质性。每个变异体具有不同的等电点。基于等电点分离的毛细管等电聚焦技术(cIEF),可以对单抗药物的变异体进行高分辨率的分离和定量,可分离0.03个pI差异的变异体。方法使用等电点Marker制作校准曲线,对变异体的等电点进行准确的测定。是单抗药物等电点测定和电荷异质性分析的重要方法。图2. CIEF方法对单克隆抗体药物的等电点和电荷异质性分析[5]针对不同pI范围的蛋白样品,可以通过选用适当的两性电解质来实现高分辨率的分析。如对于大部分单抗,其pI值位于7-10之间,可使用pH 3-10范围的两性电解质;对于pI 在5-7范围内的蛋白样品,可使用pH 5-8的窄范围两性电解质;而对于pI 小于5的酸性蛋白,则可以使用反向聚焦和迁移模式,实现更好的分析。 (3)CZE方法对单克隆抗体药物电荷异质性的快速分析毛细管区带电泳(CZE)基于分析物电荷/体积的比进行分离,是毛细管电泳技术中最简单、快速的模式。由于单抗药物的各个变异体分子体积近乎相同,因此在CZE分离模式中,电荷变异体的分离取决于表面电荷的差异,与CIEF模式的变异体分离相一致。因此,CZE成为快速电荷异质性分析的平台方法被生物制药行业所使用。此外,由于CZE方法简单快速的特点,它也被用于单抗药的鉴别分析中。图3. 同一种CZE方法对23种单抗药物的电荷异质性分析[3](4)单克隆抗体药物的糖基异质性分析单克隆抗体等糖蛋白药物中,糖基的种类和排列顺序会导致糖基异质性。单抗药物的糖基化修饰对其安全性和药效有着很大的影响。因此对糖基异质性的质量控制十分重要。毛细管电泳方法对糖基异质性分析的流程包括糖蛋白中糖基的释放、糖基的标记和毛细管电泳分离。磁珠辅助的糖基释放和标记,使得前处理可在1小时内完成,加快了前处理的时间。采用APTS作为荧光标记物,不仅可以通过增加电荷提高分离效率, 还通过LIF检测实现了高灵敏的糖基分析。毛细管电泳技术对糖基分析的优势在于分辨率高,速度快。不但可以区分出一个糖基的差别,相同分子量的糖基异构体也可以得到分离,整个分离过程可在5-20分钟内完成。图4. CE-LIF方法对单抗药糖基分析的电泳图毛细管电泳技术在重组蛋白类药物分析中的应用重组人促红细胞生成素(rhEPO)是高度糖基化的蛋白药物。糖基化的异质性导致了多种变异体的存在。采用CZE方法可对EPO的变异体进行分离和定量,该方法已经成为欧洲药典中EPO变异体分析的标准方法。此外,CIEF方法也可以实现对EPO中各个变异体的高分辨分离,不但可以获得与CZE方法相同的变异体数目和定量信息,还可以提供每个变异体的精确的等电点数值。在对不同来源的EPO产品与参考品的比较中,可使用等电点对变异体进行鉴定。图5. CZE方法对EPO变异体的分析重组人生长激素(rhGH)的纯度及异质性分析中,CZE方法分离度高、定量准确,也已为欧洲药典所采用。图6 CZE方法对rhGH的电荷异质性分析总结在蛋白药蓬勃发展的今天,毛细管电泳技术以其分辨率高、模式多等优势,在蛋白药研发和质控的过程中起到了不可或缺的作用,被越来越多的企业和监管机构所认可,用于蛋白药的纯度、等电点及电荷异质性、糖基等分析中。随着蛋白药物、细胞/基因治疗以及新型疫苗等生物制品的不断发展,毛细管电泳技术将会具有更大的应用空间,在蛋白、核酸及病毒颗粒等分析中,发挥它的优势,提高生物制品的质量控制标准。
  • 单分子成像技术揭示毛细管电泳机理
    p  中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室汪海林课题组在高灵敏分析的基础研究方面取得重要进展。他们利用先进的单分子成像技术研究并揭示了独特的等速电泳聚焦和分离的机理,其有关“DNA单分子不连续运动成像揭示场强变化的等速电泳动力学”的研究发表在国际著名化学期刊《美国化学会志》(J. Am. Chem. Soc. 2013, 135, 4644 - 4647)上。br//pp  带电组分在均一和非均一电场中的运动是电泳应用于化学、物理学、生命科学以及新兴的纳米科技领域的基础。目前,人们对带电组分在均一电场中的运动已经有了充分的认识,而对其在非均一电场中运动的了解却有限。事实上,通过巧妙设计非均一电场,可实现其它技术难以分离的超大DNA分子(80 kb) 的分离和多种分析物的高倍浓缩(可达百万倍)。因而,认识非均一电场中带电组分的运动机制对发展高灵敏的生物分子分析技术和方法具有特殊意义。尽管非均一电场的使用已有百年历史,但对于其形成机理的认识由于存在技术瓶颈而踯躅不前。/pp  为了解决这一学科难题,汪海林课题组通过改造全内反射荧光显微成像仪器,首先实现了毛细管电泳-单分子荧光成像分析。在此基础上,以毛细管等速电泳(cITP)作为非均一电场模型,对流经毛细管检测窗口处单个DNA分子实时成像。由于每一幅像记录了单个DNA分子在50 毫秒内的运动轨迹,因此可以计算出每一时间点DNA单分子的运动速度。而DNA运动速度的大小直接与电场强度相关,从而可获得毛细管中电场强度的动态分布信息。通过研究电场强度的实时变化,揭示了电渗流存在下等速电泳的动力学,并首次提出了三区带模型,突破了传统二区带模型的局限。利用这一研究成果,他们发展一种新颖的DNA单分子聚焦方法,实现对极低浓度下随机分布的、难以检测的单分子成像,可检测出4´ 10-17mol/L DNA分子。/pp  在这项研究工作中,汪海林课题组创造性地利用单分子成像技术测定电场强度的分布,提供了一种全新的非均一电场研究方法,这对发展基于电泳分离的高灵敏生物分析技术和方法具有重要意义。/pp  该工作得到了国家杰出青年基金、国家973计划、重点实验室等的支持。/ppbr//p
  • 北京大学林崇熙老师核磁系列讲座:NMR应用--如何灵活应用内标毛细管
    【网络会议】:NMR应用--如何灵活应用内标毛细管【讲座时间】:2015年06月23日 14:30【主讲人】:林崇熙(博士后 北京大学化学与分子工程学院副教授、主要研究领域核磁共振的应用、有机合成、氮叶立德化学、有机技术化学。)【会议介绍】 用重水检测碳谱时, 是否曾困扰过谱图如何定标的问题? 本讲座将细述与分析几种解决方法的优劣, 包括有外标法、两段法、以及新两段法或本讲座介绍的毛细管内标法。 内标毛细管的图样以及制备在 PPT 中有详细介绍: 内径约 2 mm 高约 12 cm 的长毛细管, 穿透核磁管帽, 使用时固定在核磁管溶液中间. 置入置换以及存放都很方便. 有些实验室平时制备了上百根内标毛细管因应各种情况需要. 有哪些可能情况? 需要哪些考虑? 本讲座提供了许多范例与启发, 例如装含氟磷氘等, 可以用来检测杂核的氟谱磷谱氘谱. 因应不同的化学位移需要装入三氟乙酸, KF 水溶液, 三氟乙醇, 或磷酸, 三苯磷溶液, 或重水, 氘代苯等. 检测常规氢谱或碳谱的范例更多, 优先考虑呈现单峰的环己烷、二氧六环、甲醇、二氯甲烷、氯仿、苯等. 考虑到信号峰强度的不同需要, 可以备用粗细不同的毛细管, 或考虑使用四氯化碳或水进行稀释, 甚至使用氘代试剂代替 (氯仿改成氘代氯仿)&hellip &hellip 毛细管内标法的使用有一些注意事项, 除了避免化学位移的重叠或太远, 信号峰的相对强度比较之外, 还得知道封闭在毛细管内试剂的化学位移和管外的化学位移存在一些差异. 讲座中提供有具体范例与校正概念。本讲座的重点, 是内标毛细管的具体应用范例, 讲座中将逐一举例介绍。(1) 在协助标定化学位移方面: 杂核检测的化学位移标定, 溶剂浓度效应引起的化学位移漂移, 探讨盐酸的浓度与化学位移的关系。(2). 在协助标定积分定量方法: 可以方便用来做动力学的探讨, 配置已知浓度溶液可以制作标准曲线用来判断未知溶液的浓度, 对化合物的溶解度可以由积分比较获得定量评估。(3). 其它方面, 协助锁场, 增加检测窗口界面提供谱图清晰度等。听完本次讲堂内容, 将对毛细管内标的应用有深入的认识, 在课题研究遇到类似的情况便可以好好加以应用。----------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名参会网址:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/13613、报名及参会咨询:QQ群&mdash 379196738
  • 毛细管电泳-质谱技术在手性化合物分离分析中的研究进展
    手性是自然界和生命体的基本属性之一,诸如生物结构中的核酸、蛋白质及糖类等都具有手性。目前绝大多数药物都是以手性形式存在,这些药物在生命体内的药理活性、代谢作用和速率及毒性等方面均存在显著差异,比如一种对映体有活性,而另一种无显著的药理活性,甚至有毒副作用或可发生拮抗作用。除了旋光性上的差异,手性药物具有相同的物理和化学性质,故对其分离分析一直都是药物分析、分离纯化领域研究的重点和难点。新药的研发和应用亦需要研究人员继续开发新的高效手性分析方法,以实现高选择性和高灵敏度的手性化合物定量和定性分析。高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)具有较高的灵敏度和重现性,是目前手性药物分离分析的主要方法。然而,HPLC-MS需要昂贵的手性柱和与MS兼容的色谱柱流动相,而且手性色谱填料的柱效和拆分能力仍有待提高。毛细管电泳(CE)技术凭借其高效、低样品消耗、分析快速、分离模式多样化等诸多优势,已经发展成为手性分离研究领域极具吸引力和应用前景的分析方法之一。紫外可见检测器(UV-Vis)是CE最常用的检测器,但是毛细管的光程长度较短,导致灵敏度较低,因此难以满足生物样品中痕量手性化合物的分析要求。激光诱导荧光检测器(LIF)可以提高检测的灵敏度,但是只适用于本身带有荧光或被荧光标记的物质。而毛细管电泳-质谱联用技术结合了CE的分离效率高、分析速度快、样品消耗低以及MS的高灵敏度和强结构解析能力,近些年来在蛋白质组学和代谢组学等领域发挥了重要作用。CE杰出的手性拆分能力与MS优势的结合,亦使CE-MS成为实现手性化合物高效分离分析的完美组合,尤其是在复杂生物基质中手性化合物分析的灵敏度和分辨率方面,为药物、医学以及食品科学等领域重要手性分子分析提供了新视角。手性CE-MS联用技术,在一次分析中能同时得到样品的迁移时间、相对分子质量和离子碎片等定性信息,解决了实际样品中未知手性化合物(包括无紫外吸收基团或荧光基团的手性化合物)的识别问题,在减少生物样品基质效应的同时,可以对多组手性对映体实现高通量分析。在过去的十几年里,基于不同CE-MS分离模式的高性能手性分析体系层出不穷,并成功应用于医药、生物、食品和环境科学等领域的手性化合物分析中。这篇综述着重评述了电动色谱-质谱(EKC-MS)、胶束电动色谱(MEKC-MS)和毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)手性分离模式从2011年到2021年的最新发展和应用。综述介绍了CE-MS各种手性分析模式下的分离原理、手性选择剂以及在医药等领域中重要手性化合物的分析应用,并讨论了不同手性分析模式的局限性。最后总结了CE-MS联用模式在手性化合物分离分析中的应用前景。相比于广泛应用的HPLC-MS, CE-MS凭借其高效率、低消耗、高选择性、分离模式多样化等诸多优势,已发展成为手性分析领域应用前景广阔的分析方法之一,并且已成为HPLC-MS等其他经典手性分离方法的一个强有力补充技术。目前CE-MS手性分析的研究挑战之一是实现快速和超灵敏的手性分析。采用基于短毛细管的快速毛细管电泳(HPCE)结合在线样品富集有望解决这个难题。此外,CE-MS的不同手性分析模式大多数采用的是三管设计的鞘状流动界面,灵敏度较低。新进研发的新型界面技术,如通过微瓶辅助的界面流动、无套多孔尖端的设计以及CE-MS离子源的引入等,在提高手性化合物分析灵敏度方面显示出巨大应用前景。另一方面,开发同时对多种手性药物进行对映体分离、检测和定量的CE-MS手性分析方法,也是目前研究的重点和难点。这些研究将对开发制药工业中的通用方法和高通量分析生物样品中的手性药物及其手性代谢物具有重要意义,对手性药物和代谢物的药物-药物相互作用和毒性研究也具有指导价值。EKC-MS和MEKC-MS应用中的手性选择剂具有多样性,使其在新药开发和药物质量控制、药代动力学以及药效学研究中具有巨大的潜力。进一步开发MS友好、绿色和高选择性的手性选择将拓宽待分离手性化合物的应用范围。目前,CEC-MS手性分析研究中,研究者更多致力于开发用于整体柱或填充柱的新型毛细管手性固定相。使用功能化纳米颗粒增加CEC手性柱表面积以及CE-MS的微型化微芯片设备的研发,目前仍是尚未充分探索的领域,尤其在实际应用方面与相对更加通用的手性分离模式相比仍有较大差距。文章信息:色谱, 2022, 40(6): 509-519DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.11006迟忠美1, 杨丽2*1. 渤海大学化学与材料工程学院, 辽宁 锦州 1210132. 东北师范大学化学学院, 吉林 长春 130024
  • 中科院生态环境研究中心在毛细管电泳-单分子成像分析研究中取得重要进展
    单个DNA分子不连续运动成像揭示场强变化的等速电泳动力学  中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室汪海林课题组在高灵敏分析的基础研究方面取得重要进展。他们利用先进的单分子成像技术研究并揭示了独特的等速电泳聚焦和分离的机理,其有关“DNA单分子不连续运动成像揭示场强变化的等速电泳动力学”的研究发表在国际著名化学期刊《美国化学会志》(J. Am. Chem. Soc. 2013, 135, 4644 - 4647)上。  带电组分在均一和非均一电场中的运动是电泳应用于化学、物理学、生命科学以及新兴的纳米科技领域的基础。目前,人们对带电组分在均一电场中的运动已经有了充分的认识,而对其在非均一电场中运动的了解却有限。事实上,通过巧妙设计非均一电场,可实现其它技术难以分离的超大DNA分子(80 kb) 的分离和多种分析物的高倍浓缩(可达百万倍)。因而,认识非均一电场中带电组分的运动机制对发展高灵敏的生物分子分析技术和方法具有特殊意义。尽管非均一电场的使用已有百年历史,但对于其形成机理的认识由于存在技术瓶颈而踯躅不前。  为了解决这一学科难题,汪海林课题组通过改造全内反射荧光显微成像仪器,首先实现了毛细管电泳-单分子荧光成像分析。在此基础上,以毛细管等速电泳(cITP)作为非均一电场模型,对流经毛细管检测窗口处单个DNA分子实时成像。由于每一幅像记录了单个DNA分子在50 毫秒内的运动轨迹,因此可以计算出每一时间点DNA单分子的运动速度。而DNA运动速度的大小直接与电场强度相关,从而可获得毛细管中电场强度的动态分布信息。通过研究电场强度的实时变化,揭示了电渗流存在下等速电泳的动力学,并首次提出了三区带模型,突破了传统二区带模型的局限。利用这一研究成果,他们发展一种新颖的DNA单分子聚焦方法,实现对极低浓度下随机分布的、难以检测的单分子成像,可检测出4´ 10-17mol/L DNA分子。  在这项研究工作中,汪海林课题组创造性地利用单分子成像技术测定电场强度的分布,提供了一种全新的非均一电场研究方法,这对发展基于电泳分离的高灵敏生物分析技术和方法具有重要意义。  该工作得到了国家杰出青年基金、国家973计划、重点实验室等的支持。
  • 沃特世3月6日"仪器&色谱柱之全年使用好习惯"网络讲座即将启动
    日期: 2018年3月6日时间: 14:00 – 16:00地点: 网络讲座语言: 简体中文 爆竹声中一岁除,春风送暖入屠苏! 在欢声笑语中度过新春长假后,大家是否已经准备好精神抖擞地投入工作了呢? 新的一年开始了,可别忘了那些与你并肩作战的"好战友"! 如何规范操作让你的精密仪器顺利运行?手中的色谱柱你都了解吗?遇到仪器或色谱柱问题我们该如何进行排查?如何用好它们让项目顺利进行? 本次讲座我们将与大家分享仪器及色谱柱的正确打开方式、常见问题如何处理等知识,希望帮助大家更好更顺利地开展工作! 讲座概要:1.仪器篇:开机启用及全年使用维护纪律2.色谱柱篇:柱使用管理与常见故障排查 主讲人:周莉(沃特世资深培训专家);杨凯琳(沃特世应用工程师)登录沃特世官网并搜索“仪器&色谱柱之全年使用好习惯”即可进行注册报名。 此网络讲座免费报名参加。您只需要使用一台链接网络的电脑即可参加,收到您的注册信息后我们会筛选并在讲座前一天通过电子邮件给您发送讲座登录链接。如有任何问题请拨打电话:021-61562642或发送邮件至minxing_guo@waters.com,谢谢。
  • 乌式毛细管粘度计为什么有气泡
    乌式毛细管粘度计为什么有气泡有些朋友在初次使用乌氏毛细管粘度计时,会发现加样后,溶液出现气泡,接下来讲一下如何避免这种现象;首先,要确保毛细管乌氏粘度计的清洁程度:乌氏粘度计初次使用前以及每次试验之后都有必要彻底清洗并烘干,保证粘度试验过程中乌氏粘度计清洁。   其次,样品的溶解:用于乌氏粘度仪试验的溶液样品有必要彻底溶解,无细微颗粒。   最后,粘度试验人员的操作方法:加样时,使用注射器,让毛细管粘度计处于倾斜状态,再进行注样;试验过程中乌氏粘度计有必要坚持直立,且恒温槽内的恒温介质(一般是水)有必要高于乌氏粘度计的测量球等。更多专业内容,可联系专业厂家-上海颀高仪器有限公司,帮您提供最佳解决方案哦!
  • 毛细管电泳专家莅临海能仪器,聚焦毛细管电泳仪国产化发展与推广
    毛细管电泳技术具有高效分离、快速分析、试剂和样品用量少、绿色环保、前处理简单等优势,并使分析化学研究应用从微升水平进入纳升水平。毛细管电泳技术在生物制药、临床医学、手性药物、食品饮料、环境分析、法医鉴定等领域具有广泛应用,是蛋白质、核酸、有机物的有效分析技术,也使单细胞及单分子分析成为可能,并有更多应用领域尚待开发。作为新型微量分析技术,其应用领域十分广泛。 2017年,海能仪器与欧洲DL公司签署战略合作协议,购买了“高效毛细管电泳仪”相关专利实施许可权及非专利技术、软件所有权等全部技术产权。2019年,海能仪器历时2年完成了毛细管电泳仪全部技术的国产化,并实现了国产毛细管电泳仪的批量化生产。为推动毛细管电泳技术的应用普及,加快国产毛细管电泳仪器的发展和应用推广,由北京理化分析测试技术学会主办,于2019年8月21至22日在海能仪器产业园举行了“毛细管电泳应用技术研讨会”。十余位长期从事毛细管电泳技术研究和应用的专家莅临海能,参加此次研讨会,就毛细管电泳技术的应用以及国产化仪器的发展与推广进行研讨交流。 专家一行详细了解了海能仪器全产业链的生产模式,参观了海能文化馆,核心部件事业部、电路板车间、精加工车间、模塑车间、钣金喷涂车间,了解海能仪器为提升科学仪器品质和水平所做出的举措,并对国产毛细管电泳仪的发展寄予厚望。 与会专家围绕毛细管电泳技术应用的热点和国产毛细管电泳仪的未来发展前景进行充分交流,分享技术经验,提出有益建议。希望海能毛细管电泳仪为相关行业的分析人员提供更多的选择和更好的服务。
  • 重庆川仪分析仪器进入德国巴斯夫全球采购网
    日前,德国巴斯夫集团在渝宣布,重庆川仪分析仪器公司产品正式进入巴斯夫全球供应商名录。不仅标志着川仪分析仪器公司向化工行业的市场转型取得突破性进展,同时其产品质量也得到了行业顶尖用户的充分认可。  据悉,巴斯夫是全球最大的化工公司,被美国商业杂志《财富》评为&ldquo 全球最受赞赏的化工公司&rdquo ,同时在德国所有公司的跨行业评比中名列第二。在欧 洲、亚洲、南北美洲的41个国家和地区拥有超过160家全资子公司或合资公司。产品门类涵盖化学品、塑料、特性产品、作物保护产品以及原油和天然气,年销 售额达数百亿欧元。近年来,在包括重庆以内的中国广大地区积极开展相关工程建设,并努力寻求符合其苛刻标准的国内供应商。  川仪分析仪器公司正是敏锐抓住了这一机遇,依托过硬的技术研发和工艺制造实力,以及丰富的系统集成经验,积极开展前期合作。在正压吹扫型化工烟 气(CEMS)分析系统项目招标中,洽谈初期,巴斯夫曾一度充满怀疑。但是在该公司技术人员专业的讲解下,巴斯夫被深深打动了,决定&ldquo 冒险&rdquo 给川仪一个机 会。虽然机会来了,但挑战却很大,陌生的德国标准、严格的审查体系、不一样的使用习惯&hellip &hellip &ldquo 怎么设计&rdquo 、&ldquo 怎么做&rdquo 是横亘在面前的一座大山。该公司主要领 导亲自抓项目组,并抽调技术、生产业务骨干组成团队,克服一切困难,最终做成了一件样板工程,得到巴斯夫亚太区仪表主管高度赞赏。他给总部高管邮件中说: &ldquo 致电与您,只为告诉一个好消息,我们找到一家产品质量过硬的公司:川仪分析仪器公司!&rdquo   有了初次成功携手,双方建立了信任,密切了合作,并在更大范围内的分析仪器产品研发和供货等方面开展沟通,达成共识。通过一系列现场考察、技术 交流和针对性改进,让巴斯夫对&ldquo 川仪造&rdquo 分析仪器更加了解、放心,不仅将其正式纳入了全球供应商名录,还表达了与川仪其它门类仪器仪表进行深入合作的浓厚 兴趣。
  • 巴西对化妆品中使用的物质进行规管
    2013年4月3日消息,巴西卫生局(Anvisa)已经公布了新的法规以限制化妆品中使用以下四种物质:乙酸铅(lead acetate)、苯三酚(pyrogallol)、甲醛(formaldehyde)以及多聚甲醛(paraformaldehyde)。  在染发剂中,乙酸铅和苯三酚的最大浓度分别不能超过0.6%和5%。甲醛和多聚甲醛可继续仅作为防腐剂在口腔卫生和其他产品中使用,其最大浓度分别为0.1%和0.2%,而作为指甲硬化剂的浓度不得超过5%。
  • 自动粘度仪用毛细管法测定聚乙烯(PE)的分子量
    聚乙烯(polyethylene ,简称PE)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭,无毒,手感似蜡,具有优良的耐低温性能(最低使用温度可达-100~-70°C),化学稳定性好,能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸)。常温下不溶于一般溶剂,吸水性小,电绝缘性优良。产品用途:高压聚乙烯:一半以上用于薄膜制品,其次是管材、注射成型制品、电线包裹层等。中低、压聚乙烯:以注射成型制品及中空制品为主。超高压聚乙烯:由于超高分子聚乙烯优异的综合性能,可作为工程塑料使用。 目前毛细管法测定聚乙烯分子量是行业内作为控制产品质量重要的指标之一实验方法如下实验所需仪器:卓祥全自动超高温粘度仪、多位溶样块、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1:十氢萘、抗氧剂溶剂的配置:在十氢萘中加入一定比例(质量比)的抗氧剂,并搅拌致抗氧剂完全溶解溶剂粘度的测定:卓祥全自动超高温粘度仪将实验温度设置成135度并且稳定后,加入溶剂,软件中启动测试任务待结束。连续测三次时间之差在0.2秒内粘度管的清洗:启动卓祥全自动超高温粘度仪干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。PE样品溶液的制备:在万分之一天平上精准称量精确到O.0055g,通过卓祥自动配液器将溶液浓度精准配制到0.0002g/ml,具体可参考GBT1632.3中7.31表格,放在卓祥多位溶样块中溶解。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。连续测三次时间之差与其平均值在0.2秒内。粘度管的清洗:再次启动卓祥超高温全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照公式(1)计算样品的粘数(比浓粘度)I: 式中:t/t0-----分别代表的是样品流经平均时间/溶剂流经平均时间,单位为秒(S);C ----135度时溶液质量浓度的数值,单位为克每毫升(g/ml);公式(2): γ——20度和135度下溶剂的膨胀系数,等于相对应的密度之比,约等与1.107公式(3)特性粘度 [n]的计算 K —— 同聚合物浓度和结构有关的计算,可用K=0.27计算公式(4)分子量M的计算 以上内容未经过原作者或者现发布者的同意,任何个人或者单位都不可以转载和使用上述内容
  • CERTAN毛细管样品存储瓶促销
    CERTAN毛细管样品存储瓶&mdash &mdash 完美解决贵重标样及易挥发物质打开后难以保存的问题该瓶专为标准液体样品储存而设计,创新性的毛细瓶口和增强型的瓶口螺纹,1.2毫米直径瓶口, 28毫米长毛细管增加了溶剂蒸汽冷凝回流空间,能有效避免液体样品的蒸发和损耗,长时间保证样品浓度的稳定,从而更加有力确保实验结果准确。可使用可使用标准GC进样针进行液体移取;其独特设计使得螺纹帽内的暴露空隙非常小,既保证密闭性又降低样品被管帽或外界污染的可能性。螺口的设计便于使用,带有PTFE的螺纹盖可有效防止污染,替代传统的玻璃安培瓶存储标样。货号描述品牌包装价格促销价VAEQ-DECE01-11.5mL CERTAN毛细管样品存储瓶CNW1支160.00128.00VAEQ-DECE01-101.5mL CERTAN毛细管样品存储瓶CNW10支1400.001120.00VAEQ-DECE05-14.5mL CERTAN毛细管样品存储瓶CNW1支200.00160.00VAEQ-DECE05-54.5mL CERTAN毛细管样品存储瓶CNW5支850.00680.00VAEQ-DECE10-110mL CERTAN毛细管样品存储瓶CNW1支220.00176.00VAEQ-DECE10-510mL CERTAN毛细管样品存储瓶CNW5支950.00760.00促销时间:2012年7月30日-2012年12月31日温馨提示:要从 CERTAN 毛细样品瓶中吸取溶液,请使用针头直径为 0.8mm 或更细且长度最少为 70mm 的注射器。上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 安东帕落球粘度计推出最高耐化学性毛细管
    安东帕落球式黏度计Lovis 2000 M/ME,可根据Hoeppler落球原理测量滚球滚过透明和不透明溶液的时间。测量只需100 μL样品量,即可提供准确度最高达0.5%的测量结果。给出特性黏度、运动黏度或动力黏度结果。Lovis 2000 M/ME小巧经济,可节省实验室的空间。 作为安东帕AMVn自动微量黏度仪的后续产品,Lovis 2000 M/ME微量落球黏度计配置选择上更具灵活性,为满足不同需求提供更多选择。其中,一款全新推出的PCTFE(氯乙烯)进样毛细管,对腐蚀性样品具有最高的耐化学性。基于这一特性,Lovivs 2000 M/ME可以用于测量几乎所有液体,无论是腐蚀性的、侵蚀性的还是危险性的样品,甚至可以用来测量氢氟酸。 由于测量毛细管非常小,仅需十分之一毫升的样品就可保证测量需求,从而获得可获得高价值的结果。 此外,由于具有良好的韧性,这种新型的毛细管还非常适合于做演示。PCTFE毛细管和完整附件箱可用于手动进样、流通式进样和低样品量进样。更多Lovis 2000 M/ME产品信息,请登录:http://www.anton-paar.com/cn-cn/products/details/rolling-ball-viscometer-lovis-2000-mme/viscometer/ 关于安东帕(中国)奥地利安东帕有限公司(ANTON PAAR GMBH)是工业及科研专用高品质测量和分析仪器的全球领导厂商。公司成立于1922年,总部设在奥地利格拉茨,在全球12个国家和地区设有分公司直接提供销售和售后服务,并在其它主要地区设有代理销售、服务机构。作为世界上第一台数字式密度计的发明者,安东帕公司的产品占全球浓度、密度测量仪器仪表行业市场份额的70%。 安东帕公司的密度仪、黏度测量仪、流变仪、旋光仪、折光仪、固体表面Zeta电位分析仪、 SAXSess 小角X光散射仪、闪点与燃点测定仪、微波消解与合成设备等产品作为分析与质量检测工具,已广泛应用于啤酒饮料,石油,化工,商检,质检,药检等诸多领域和研究机构,并且已作为许多国家行业标准及计量校正仪器。我们的用户包括了一级方程式赛车队,炼油厂,和几乎所有的世界知名饮料制造商。
  • 程琳教授团队:毛细管聚焦的微束X射线衍射仪及其应用研究
    毛细管聚焦的微束X射线衍射仪及其应用研究邵金发,程琳*(北京师范大学核科学与技术学院,射线束技术教育部重点实验室 100875)摘要随着自然科学的不断进步,诸多领域都朝着微观层面发展,人们对物质的分析随之深入到微区范畴。微束X射线衍射分析技术是一种无损分析微小样品或样品微区物相结构的有利工具,凭借着无损、微区、空间分辨率高等特点被应用于诸多领域中。本实验室将毛细管X射线聚焦技术与X射线衍射分析技术相结合,自行设计研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线衍射仪。它利用毛细管X光透镜的特点,将X射线源发出的X射线束会聚到微米量级,从而实现对小样品或者样品微区的物相分析,为解决金属文物、陶瓷文物等的无损微区物相分析提供了解决方案。1. 引言微束X射线衍射(micro-X-ray diffraction,µ-XRD)是一种可靠的、无损的物相结构分析技术,已被广泛应用于生物化学、材料科学、地球科学、应力分析等领域[1-6]。目前获得微束入射X射线的方法主要有准直器限束和X射线光学器件聚焦两种。通过准直器限束获得微束入射X射线是最早在微束X射线衍射仪中使用的方法,具体为采用准直狭缝或小孔作为光阑放置在入射光路上,用以减小入射X射线的发散度。但是与此同时,入射光束的强度会因为物理阻挡而降低,导致获得的衍射信息变弱,难以达到理想的分析效果[3,4]。而多毛细管X光透镜利用X射线全反射原理,可将在空心毛细管内表面上的多次全反射的X射线会聚于一焦点。因此可以以较大的角度收集从X射线源产生的X射线,且会聚后X射线的束斑大小可低至几十微米。同时,毛细管X光透镜对Cu-Kα的能量有高达2-3个数量级的放大倍数[7],且具有低的发散度,非常适合微小样品和样品微区物相结构无损分析的研究。目前德国Bruker公司生产的D8系列X射线衍射仪通过添加一个由微焦点X射线源和多毛细管X光透镜集成的附加模块实现μ-XRD分析的功能[8];意大利LANDIS实验室开发了一个集成多毛细管半透镜的μ-XRD衍射[9,10]仪。但由于仪器均缺乏二维、三维自动控制平台,难以实现样品微小测量点的准确定位,更无法实现样品微区的二维μ-XRD分析。面向微小样品和样品微区µ-XRD分析的需求,本实验室自行设计和开发一种新型的微束X射线衍射仪以及相应的计算机控制程序,并且开展了相关分析方法学的研究。2. 仪器组成本实验室设计的毛细管聚焦的微束X射线衍射仪外观如图1所示,其主要由微焦斑X射线管(Cu靶,焦斑大小50 μm×50 μm)、毛细管X光透镜(Cu-Kα能量处束斑大小为100 µm)、接收狭缝、SDD X射线探测器(5.9keV时能量分辨率为145eV,铍窗有效面积25 mm2)、具有20倍放大功能的1400万像素固定焦距CCD摄像头、测角仪,XYZφ四维样品台,以及在LabVIEW语言环境下开发的仪器控制程序等部分组成。图1 微束X射线衍射仪的外观图控制程序的主界面具有微区X射线衍射分析和微区能量色散X射线荧光(micro energy dispersive X-ray fluorescence,μ-EDXRF)分析两种模式,如图2所示。谱图显示区域在探测过程中实时显示X射线探测器探测到的谱图。此外,该仪器使用的高精度自动化三维运动平台可以满足微区的二维μ-XRD分析的需求,以便实现对感兴趣区域内物相分布的分析等相关问题。图2 微束X射线衍射仪控制程序的主界面与Si (4 0 0)的X射线衍射图3. 实验分析3.1 氮化钛薄膜的分析薄膜具有强大的性能,但同时也会因为各种内部或者外部因素而发生失效。因此,薄膜微观区域特征的变化对宏观尺度特征的研究具有重要的作用。本文选择TiN薄膜作为研究对象,以期了解薄膜中TiN晶相生长的择优取向并对其进行快速评估。该TiN薄膜的是利用金属真空蒸汽电弧离子源(MEVVA)先进行离子注入,再经磁过滤真空阴极电弧沉积系统(FCVA)气相沉积而成。被测样品如图3所示,A部分和B部分是TiN薄膜,C部分为304不锈钢衬底,其中A部分更靠近整个样品的边缘,感兴趣的区域标识在中间的矩形条框中(0.5 mm×5.0 mm)。由于图中各部分形状不规则,易被常规X射线仪器的射线束无差别的覆盖,因此在这里进行微区分析十分必要。图3 TiN薄膜与304不锈钢衬底以及被测位置图片在μ-EDXRF分析模式下,X射线管电压为30 kV,管电流为0.5 mA,X射线束与样品表面的夹角θ1和X射线探测器铍窗的中心线与样品表面的夹角θ2均为45°,探测器探测活时间为60 s,测量得到的μ-EDXRF光谱见图4。同时,选择如图3中所示的感兴趣区域,使用微束X射线衍射仪进行µ-EDXRF二维扫描分析。扫描步距为50 μm,每个点的测量条件与μ-EDXRF分析保持一致,每步的探测活时间为500 ms。经过数据处理,得到扫描区域内各元素的分布如图5所示。在µ-XRD分析模式下,X射线管的设置与µ-EDXRF分析模式下相同,测角仪2θ范围为10°~120°,步距角为0.1°,每步的探测活时间为1 s,测量得到的X射线衍射图谱如图6所示。图4 TiN薄膜测量点的μ-EDXRF光谱图5 TiN薄膜扫描区域中Fe和Ti元素的分布图6 TiN薄膜测量点的μ-XRD图从图4可以看出,TiN薄膜测量点a和b的主要荧光峰来自Ti元素,同时,测得的304不锈钢衬底的主要合金元素为Fe、Ni和Cr。通过荧光峰的强度可知,a点Fe与Cr的相对含量较b点高,而b点Ti的相对含量较a点高,即b点处沉积了更多的Ti。从图5中可以看出,从中部到边缘位置Ti的含量发生了明显的改变,这主要受沉积束流在304不锈钢衬底上的覆盖面积所影响,而这种含量的改变与薄膜物相的变化有一定的联系。图6的测量结果表明,在该TiN薄膜中TiN所呈现的取向分别为(1 1 1)、(2 0 0)、(2 2 0)和(3 1 1)。在a点中最强的衍射峰来自于TiN的(2 2 0)晶面;在b点中TiN的(1 1 1)晶面呈现为最强,而(2 2 0)晶面消失了。结合图5中的元素分布可知,Ti的含量在物相变化的过程中起到了重要作用,随着沉积Ti的增加,膜内积聚的内压力促进了相变。因此,使用本微束X射线衍射仪可以实现对TiN薄膜,尤其是镀在微小零件上的薄膜的定点性能监测。同时,借助本微束X射线衍射仪,可从元素组成、元素分布、物相组成几方面对薄膜的微区进行表征。可以帮助认识了薄膜微区的性质,并为宏观的薄膜失效或者薄膜强化提供了研究数据。3.2 清代红绿彩瓷的分析为了评估本仪器对样品微区进行物相二维μ-XRD分析的能力,选取一片清代红绿彩瓷的残片作为研究对象。调节样品台使样品表面感兴趣区域清晰呈现在CCD图像中,并通过鼠标在控制界面的CCD视野中选择具体的目标扫描区域(图7)。选择图7中A(白釉),B(红彩)和C(绿彩)进行μ-XRD分析。µ-XRD分析的测量条件与上文保持一致,所得μ-XRD图如图8所示。从图8中可以看出,A点白釉XRD谱图在15 °~35 °之间出现一个驼峰,这是白釉在高温烧制过程中形成的非晶相所致;同时,经过对比ICCD PDF卡,A点白釉中主要存在的晶相为钾长石KAlSi3O8 (PDF 25-0618)、石英SiO2 (PDF 46-1045)和莫来石3Al2O32SiO2 (PDF 15-0776)等;B点红彩中主要存在的晶相为Fe2O3 (PDF 47-1409)和石英SiO2(PDF 46-1045)等;C点绿彩中主要存在的晶相为Pb8Cu(Si2O7)3 (PDF 31-0464)等。图7 清代红绿彩瓷残片与感兴趣区域图片图8 红绿彩中白釉、红彩和绿彩的μ-XRD图此外,选择如图7中2 mm×2 mm的感兴趣区域,使用微束X射线衍射仪进行µ-XRD二维扫描分析。该区域被划分为21×21个被测试点,扫描步距为100 µm,每个点的测量条件为:X射线管电压为30 kV,电流为0.5 mA,2θ探测范围为24.5°到30.5°,步距角为0.3°,每步探测活时间为0.8 s。由此得到的扫描总谱经数据处理得到的晶相分布图如图9所示。图9 扫描区域中Pb8Cu(Si2O7)3、3Al2O32SiO2、KAlSi3O8和Fe2O3的晶相分布4. 结论本实验室将毛细管X光透镜技术与X射线衍射分析技术相结合,设计和研发成一种新型微束X射线衍射仪。该微束X射线衍射仪具备无损分析微小样品和样品微区的物相结构的能力,且能实现样品微区中感兴趣区域的μ-XRD二维扫描。同时,该仪器还可实现样品的μ-EDXRF分析和μ-EDXRF二维元素分析,可为物相结构的研究提供了元素种类的参考信息,扩展了微束X射线衍射仪的功能。因此,其在材料科学、地球科学和文物保护等领域有着广泛的应用前景。 参考文献[1] Lin C , Li M , Youshi K , et al. The study of chemical composition and elemental mappings of colored over-glaze porcelain fired in Qing Dynasty by micro-X-ray fluorescence[J]. Nuclear Inst & Methods in Physics Research B, 2011, 269(3):239-243.[2] Laclavetine K, Ager F J, Arquillo J, et al. Characterization of the new mobile confocal micro X-ray fluorescence (CXRF) system for in situ non-destructive cultural heritage analysis at the CNA: μXRF-CONCHA[J]. Microchemical Journal, 2016, 125: 62-68.[3] Figueiredo E, Pereira M, Lopes F, et al. Investigating Early/Middle Bronze Age copper and bronze axes by micro X-ray fluorescence spectrometry and neutron imaging techniques[J]. Spectrochimica Acta Part B Atomic Spectroscopy, 2016, 122:15-22.[4] Brai M, Gennaro G, Schillaci T, et al. Double pulse laser induced breakdown spectroscopy applied to natural and artificial materials from cultural heritages[J]. Spectrochimica Acta Part B Atomic Spectroscopy, 2009, 64(10):1119-1127.[5] HložEk M, Trojek T, B Komoróczy, et al. Enamel paint techniques in archaeology and their identification using XRF and micro-XRF[J]. Radiation Physics & Chemistry, 2016: S0969806X16300573.[6] Scrivano S, Ruberto C, B Gómez-Tubío, et al. In-situ non-destructive analysis of Etruscan gold jewels with the micro-XRF transportable spectrometer from CNA[J]. Journal of Archaeological Science: Reports, 2017, 16: 185-193.[7] Bonfigli, Francesca, Hampai, et al. Characterization of X-ray polycapillary optics by LiF crystal radiation detectors through confocal fluorescence microscopy[J]. Optical Materials, 2016, 58: 398-405. .[8] Berthold, C. , Bjeoumikhov, A. , & Lutz Brügemann. (2009). Fast XRD2 micro diffraction with focusing X-ray microlenses. Particle & Particle Systems Characterization, 26(3), 107-111.[9] Rotondo, G. G. , Romano, F. P. , Pappalardo, G. , Pappalardo, L. , & Rizzo, F. . (2010). Non-destructive characterization of fifty various species of pigments of archaeological and artistic interest by using the portable X-ray diffraction system of the Landis laboratory of catania. Microchemical Journal, 96(2), 252-258.[10] Padeletti, G. , Fermo, P. , Bouquillon, A. , Aucouturier, M. , & Barbe, F. . (2010). A new light on a first example of lustred majolica in Italy. Applied Physics A, 100(3), 747-761.*通讯作者程琳,工学博士,美国加州大学尔湾分校访问学者。现任职于北京师范大学核科学与技术学院,教授,博导。长期从事毛细管聚焦的微束X射线分析技术的研究及相关设备的研发;目前已经成功研发出国内首台毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪和毛细管聚焦的X射线衍射仪等设备并开展相关的分析技术及应用研究;作为项目负责人已经承担多项国家自然科学基金、北京市自然科学基金和北京市科技计划项目等,国家自然科学基金评审专家、北京市高新技术企业评审专家和X-ray spectrometry等国际刊物审稿人。e-mail: chenglin@bnu.edu.cn
  • 美国康塔仪器公司推出第二代毛细管流动法孔径分析仪—— Porometer 3G 系列
    2013年12月,美国康塔仪器公司(Quantachrome Instruments)发布了第二代毛细管流动法薄膜孔径分析仪器&mdash &mdash Porometer 3G系列。  Porometer 3G系列是一款独特的全自动多功能分析仪系列,利用可浸润液体,如水,测定薄膜孔径及渗透率。与传统的压汞仪类似,Porometer 3G也是利用Washburn方程对孔径及渗透率进行计算。但是由于该仪器的测试原理为液体排驱法(泡压法或气体渗透法),使用的是浸润液,因此没有汞污染,无需实验室改造,更安全更便捷。同时该方法也是ASTM薄膜测定的标准方法 。  该方法同样以表面张力引起毛细孔中液体上升理论为依据.当毛细孔浸在某种液体中时,在表面张力的作用下,毛细孔中的液体将会上升到某一高度,当毛细孔中的表面张力与毛细孔中液柱重力达到力平衡,此时可按此计算薄膜孔径及渗透率( Washburn 方程)。  美国康塔仪器公司推出的第二代产品通过改进的固件提高了低压性能和可重复性,但最引人注目的是新3GWin2 Windows用户软件。第二代3GWin2软件具有全新的外观和感觉,并应用了许多新的Windows技术,给用户全新的先进的功能体验:新的&ldquo 运行模式&rdquo (&ldquo Run Modes&rdquo )提供了更加灵活的测量顺序 质量控制模式(QC)使日常使用的界面简化 用户主管(Supervisor or Advanced use)可以设定QC模式,并保存运行设置的SOP。新软件可以测量具有极高分辨率的数千个数据点,解决复杂的孔径分布问题(图1),也可以根据岩心类样品特性,测定少量数据点,并设置较长的平衡时间。  中空纤维和某些样品比较特殊,具有较宽的孔径分布,既有大孔也有很小的孔:大孔的存在对测小孔是不利的,因为气流都首先选择大孔通道导致压力上不去。以Richard Wenman博士为首的Porometer 3G技术团队采用新的方法和技术,改进了第二代仪器低压性能,不仅实现了中空纤维孔径宽峰分布的测量(图2),而且通过新一代浸润液Porofil plus在形状因子1的情况下,可以做到孔径分布下限到大约14nm。  美国康塔仪器公司 Porometer 3G系列毛细管流动法薄膜孔径分析仪包括四款型号,分别是3G Micro,3G Macro, 3Gz和3Gzh,其孔径分析适用范围如下:  Porometer 3G系列毛细管流动法薄膜孔径分析仪主要应用于以下领域的孔径分布和渗透率分析:  薄膜产品制造商和用户:如  片材和预切薄片材料  中空纤维  中空超滤膜管  电池隔膜  过滤应用,包括水过滤,水净化,汽车机油和燃油过滤和液体和所有类型的空气过滤。  非织造材料的应用:包括  婴儿尿布,湿巾,无水的组织和吸收垫和片材  防护服,包括医疗和化学防护服材料。  织造材料的应用:包括  专门织物,颗粒分离,预过滤器和筛分过程。  多孔塑料:包括  在医疗领域中聚四氟乙烯(PTFE),聚醚醚酮(PEEK)和其它的聚合物  多孔金属网  用于过滤和气体分离的陶瓷管。  如需了解该仪器详细信息及具体参数,欢迎垂询美国康塔仪器公司北京代表处800-810-0515  或访问康塔公司中文网站www.quantachrome.com.cn。  关键词:毛细管流动孔径分析仪,薄膜孔径分析仪,泡压法,液体排驱法,毛细管法,气体渗透法,Porometer,薄膜,膜,滤纸,中空纤维,隔膜,过滤,无纺布(不织布),纺织材料,多孔金属网,多孔陶瓷,烧结金属
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