过硼酸钠检测

中新网宁波5月26日电 5月13日，网友微博爆料称，“宁波知名品牌陆龙海蜇头被江东工商局查出硼酸超标”。5月24日，第三方当事检测机构中普检测技术服务(宁波)有限公司(简称“中普检测”)在当地媒体上发布一份《致陆龙兄弟的道歉声明》，推翻自己4个多月前做出的陆龙海蜇检测不合格的结论，重新认定陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量。中普检测称：在判定上出现了失误，错误理解了标准。 　　根据“陆龙兄弟”官方网站的介绍，该公司是产销量、企业规模、纳税额等经济指标均排名业内第一的中国海产领军品牌，1978年由多名陈姓兄弟共同创建成立，现已发展成为中国最大的“海产食品全品类一站式供应商”。 　　资料显示，硼酸俗称硼砂，可增加食品韧性、脆度以及改善食品保水性、保存性，但毒理学实验表明，硼酸在人体内有积存性，会引起食欲减退、消化不良、抑制营养素的吸收，且硼酸具有较高毒性，摄入1~3克可致中毒，成人20克、小儿5克可致死亡。 　　2008年以来，全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组陆续发布了5批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，硼酸与硼砂名列其中。 　　宁波江东工商分局工作人员此前接受记者采访时称，当时共抽取了15个品牌的87个批次产品，其中，江东欧尚超市抽选的样本陆龙海蜇头被检出含有硼酸。该工作人员表示，硼酸属于不得检出，一旦检出就判定是不合格，至于是添加还是自带留待公安部门调查，工商不予评论。 　　中普检测是负责此次陆龙海蜇检测的机构。据“中普检测”官网介绍，该公司成立于2006年5月，是"一家公正、独立、专业的第三方检验、测试、认证公司"。3年前，“中普检测”开始涉足食品检测。 　　“我们是受江东工商委托对产品进行检测。”中普检测负责人李伟告诉记者，检测报告是今年1月15日出具的。根据该公司工作流程，报告会在第一时间送达企业。此后一段时间，“陆龙兄弟”并没就报告提出疑义。李伟称，4月份“陆龙兄弟”与他们进行了沟通，称检测报告的结果认定有问题。 　　5月14日，陆龙兄弟官方微博针对此事发文《陆龙海产致社会各界的一封信》中解释，检出硼酸系原料本身自带，属不可抗的客观因素。 　　李伟介绍，后来工商部门也督促他们作出解释，而“陆龙兄弟”在多次沟通中也要求作出解释，“双方沟通得挺好”。 　　5月24日，中普检测在当地媒体上推翻自己4个多月前做出的陆龙海蜇检测不合格的结论，重新认定陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量。 　　李伟接受记者采访时表示，公司做了3年的食品检测，以前从来没有出现过误判。他认为，这份检测报告是“中普检测”在判定上出现了失误，错误理解了标准，报告的判断依据为：SC/T3210-2001中实际表述为：“不允许使用硼酸或硼砂作防腐剂”，并非“不得检出”。 　　在“中普检测”发出《致陆龙兄弟的道歉声明》后，记者来到“陆龙兄弟”采访。公司前台称领导都不在公司，边上一位被其称为陈副主任的办公室工作人员称，企业现在没有什么好回复的，这件事很明显，各方面舆论、微博都讲得很清楚。陈副主任让记者有事找戴总，称对方可以代表“陆龙兄弟”发言。 　　此后，记者拨通了戴总的电话。不过，对方却表示自己并非“陆龙兄弟”的工作人员，也是媒体人，只是对这个事情比较了解，并不能代表“陆龙兄弟”作出回应。

2015年2月3日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布食品样品中硼砂（硼酸）的检测方案。一些不良商贩在食品中非法添加硼砂或硼酸，以起到增筋、保水、改良口感和防腐等作用。硼摄入量过高会表现毒性，可致脑组织氧消耗受抑制，酶活力丧失活性。国家食品整治办于2008年将硼酸、硼砂列为禁用添加剂第一批，明令严格监查食品中硼违法添加等行为。 目前食品中硼的检测的方法主要有比色法、ICP-OES法和ICP-MS（www.thermo.com.cn/Category226.html）法等，其中比色法操作非常繁琐，而ICP-OES法和ICP-MS则是总硼测试的良好解决方案。动植物体中的硼往往存在多种形态（主要有水溶游离态、半束缚态和束缚态），而外源性添加硼酸则主要以游离态存在，因此对于游离态的硼酸准确则更有意义。离子色谱柱的分离机理使其容易保留游离态的硼，因此在ICP-OES或ICP-MS前端增加分离单元可以准确样品中的游离硼。赛默飞发布食品样品中硼酸的检测方法，采用ICS-900基础型离子色谱仪配备IonPac ICE-Borate排斥色谱柱，在等度淋洗条件下即可良好保留游离态硼酸，而络合态硼酸不干扰测定。利用电感耦合等离子光谱仪作为检测手段则可大大增强检测的选择性，排除了食品中常见有机酸对于硼酸的干扰，具有较好的检测效果。ICS-900 基础型离子色谱系统产品详情：http://www.thermo.com.cn/Product6477.html iCAP 7000系列电感耦合等离子体光谱仪产品详情：http://www.thermo.com.cn/Product6694.html 下载应用纪要：离子色谱-电感耦合等离子体光谱联用检测食品样品中硼砂（硼酸）http://www.thermo.com.cn/Resources/201501/1616106789.pdf ----------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站 www.thermofisher.cn

硝酸钠和肥料中氮的测定devarda 蒸馏法测定硝酸钠和肥料中的氮1介绍本文介绍了一种简便、快速、灵敏的测定硝酸钠中氮含量的 Devarda 方法。采用 K-365 MultiKjel 进行 Devarda 蒸馏，然后在万通 Eco 滴定仪上进行硼酸滴定。Devarda 金属与氢氧化钠反应生成氢。产生的氢将硝酸盐和亚硝酸盐还原为氨。然后氨被硼酸溶液吸收，用标准硫酸滴定。2设备MultiKjel 和 万通 Eco 滴定仪 (11K36531211)300 mL 玻璃样品管 (11059690)分析天平(精度 ± 0.1 mg)Devarda 防溅保护器 (11071014)3试剂与材料试剂：NaOH 32%, VWR (9913.9010)硼酸 (H3BO3) 4%：200 g 硼酸, 稀释至 5L 蒸馏水, pH 调节到 4.65硫酸 0.1 mol/L 滴定液硝酸钠 ≥ 99.5% Devarda’s 合金粉末样品：在当地市场购买的化肥，含 15% 的硝酸盐 + 氨氮和微量尿素安全操作请参考所有相应的 MSDS!4步骤直接蒸馏然后硼酸滴定 —— 采用硼酸滴定法测定 Devarda 蒸馏过程中氨的蒸馏量。氨和硼酸形成硼酸络合物，直接用已知浓度的硫酸滴定。过量的硼酸保证了氨能够被完全吸收。氮的测定包括以下步骤：在碱性条件下，德瓦达合金将硝酸盐/亚硝酸盐还原为氨。用蒸汽蒸馏法将氨蒸馏到硼酸接收。硼酸滴定法测定氮含量。系统准备：先进行预热，然后进行启动步骤(选择相同的方法作为启动方法进行分析)，或者在主屏幕上使用准备功能。在保持自动蒸馏模式上，即使间断性的中断之间的测定，也不需要进一步的预热或启动。空白制剂：本实验用一个空的 300ml 样品管，内含 2g 的 Devarda 合金作为空白。每个空白用一个新的样管。将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏和滴定。参考标准准备：小心地在每个 300ml 样品管中称量±0.2 g 硝酸钠，并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。把准确的记下来。样品称重,将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏，然后进行自动/手动滴定。样品制备：仔细称量每个 300ml 样品管中 ±0.2 g 的样品，并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。记下样品的确切重量。将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏，然后进行自动/手动滴定。注意事项：Devarda 合金由 ~ 45% 铝、~ 50% 铜和 ~ 5% 锌的混合物组成。在碱性条件下，铝和锌被还原，产生氢气。氢气在原地将硝酸盐还原为氨。这是一个放热反应，因此在反应过程中，液体温度升高，反应混合物产生泡沫。催化剂应准确称量。反应时间应保持足够长的时间，以使反应完全和强烈的反应平息下来。排空程序应该关闭，因为 Devarda 合金的残留物会堵塞管路！Devarda 合金的残留物对环境有潜在威胁!蒸馏后不要将样管中的废物倒入水槽中！一定要把它安全地处理掉。在样品测定前，先进行 5 次空白测定，再进行 5 次标准品蒸馏。所有蒸馏参数列于表 1。Table 1：蒸馏和滴定的参数（点击放大查看）计算 —— 结果是按氮的百分比计算的。用式 (1) 和 (2) 计算结果。对于对照品，其纯度如式 (3) 所示。wN：氮的重量分数VSample ：样品消耗滴定酸的体积[mL]VBlank ：空白消耗滴定酸的平均体积[mL]z ：摩尔系数(1 for HCl, 2 for H2SO4)c：滴定液浓度[mol/L]f：滴定系数(商业溶液一般为 1.000 参照产品合格证)MN：氮的分子量 (14.007 g/mol)mSample：样品重量 [g]1000：转化因子 [mL to L]%N ：氮的重量百分比%NNaNO3：为 NaNO3 纯度校正的氮的重量百分比[%]P：对照品 NaNO3 的纯度[%]5结果硝酸钠回收 —— 硝酸钠(纯度或含量 = 99.5%) 的氮测定和回收率的结果见表 3。硝酸钠含氮量为 16.48%。Table 2：空白测定结果Table 3：硝酸钠中氮的回收结果（点击放大查看）Table 4：标记 N % = 15 的肥料样品中氮的测定结果（点击放大查看）6结论用该方法测定硝酸钠和化肥中的氮，结果可靠，重现性好。这些结果与给定的硝酸钠值吻合得很好。加样回收率为 100.296 % (RSD = 0.049%)，在 98 ~ 102% 的标准范围内。