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氢气火焰离仪

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氢气火焰离仪相关的论坛

  • 【求助】氢气火焰,柱温,帮忙!!!!

    问个菜鸟级的问题,1.看论坛资料说可以检查氢气火焰来判断基线的问题,我用的是HP5980A,我怎么看不到氢气的火焰啊?2.柱温90.汽化室温度150.检测器温度180.程序升温应该是对于柱子里面的温度而言的吧,但是如果是这样的话,柱温的变化是不是室温到90啊? 谢谢了 [em53]

  • 氢火焰离子化检测器(FID)使用注意事项

    1、FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以,检测这些物质时不应使用FID。 2、FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。 3、FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1:10:1,如氢气30~40ml/min ,空气300~400ml/min ,氮气30~40ml/min 。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱,使用时要查看说明书。 4、为防止检测器被污染,检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴,依次用不同的溶剂(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色的沉积物),这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器是进行测定。

  • 氩氢火焰的原理问题

    突然发现的一个不太明白的地方,希望与大家讨论,氩气在原子荧光发生过程中两个作用一个作为载气,在一个是屏蔽气,原子化作用就是由于氩氢火焰是待测元素原子化,可是氩气是惰性气体,不会参与氢气燃烧反应,氢气燃烧是由于氢气和空气中氧气反应,那谁能解释下,屏蔽气都把原子化器的气体氛围隔绝开来了,氢气怎么和氧气燃烧的

  • 氢火焰离子化检测器(FID)(收集)

    [b]氢火焰离子化检测器[/b] 1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器(FID),它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生比基流高几个数量级的离子,在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流(10[sup]-12[/sup]~10[sup]-8[/sup]A)经过高阻(10[sup]6[/sup]~10[sup]11[/sup]Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便,所以经过40多年的发展,今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,对所有径类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s),基流小(10[sup]-14[/sup]~10[sup]-13[/sup]A),线性范围宽(10[sup]6[/sup]~10[sup]7[/sup]),死体积小(≤1µ L),响应快(1ms),可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点,所以成为应用最广泛的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器(FID)由电离室和放大电路组成,分别如图2-9(a),(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩,底座中心有喷嘴 喷嘴附近有环状金属圈(极化极,又称发射极),上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90~300V的直流电压,形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统;燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入;燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。

  • 【求助】急! agilent6890气相氢火焰点不着!

    前几天刚把chemstation工作站修好,但是修好后,FID检测器氢火焰又点不着了。 已经清洗了检测器的喷头之类的,而且还调过不同比例的氢气和空气的流速比例,工作站显示气体流速、气压等都很正常,实在是找不到故障原因了,希望各位指导,拜谢!

  • 【讨论】在线总碳氢火焰离子化检测器原理(收集)

    【讨论】在线总碳氢火焰离子化检测器原理(收集)

    当碳氢化合物在一种氢气火焰中燃烧时,便会有电子释放出来。通过一个电场来将这些释放出来的的电子收集在一个电极处,并使用一个高灵敏放大器来测量其大小。测量所得的电流和样气中有机形态的C原子数量成比例。通过控制带有压力的样气的自然流入或一个隔膜泵吸入样气并产生一个特定的压力。样气通过一个无阻塞熔融石英限流器通入到测量室中。在测量室中,样气和氢气或者氢气/氦气(4:6)以及一定量的空气混合在一起,然后通过喷嘴通入到燃烧室中。通过一个压力调节器来将氢气的压力保持稳定。泵的平衡系统、限流器和压力调节器一起确保了样气压力保持稳定。总碳氢分析仪的操作在很大程度上会自动进行。如果参数(压力,温度)已经被设置,当分析仪被开启时,它便会自动进行启动;当设定点温度被达到时,它便会自动进行点火。当分析仪被开启时,便开始测量氢气和助燃空气的压力,并且控制面板会显示它们的参数是否被不正确地设置。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808201245_104871_1605035_3.jpg[/img]1、火焰;2、石英喷嘴;3、助燃空气;4、样气;5、H2;6、测量电极;7、放大器本想按顺序讲的,有人想知道,总碳氢这一块就先带一点吧;

  • 【讨论】判断原子荧光是否产生氢气

    有时候需要检查反应,是否有产生氢气来判断管路是否连接完好,试剂是否正常。有的人是使用小纸条放在 原子化器距炉丝 上一厘米处看能否点燃纸条。如果可以则有产生氢气形成氢火焰点燃纸条。 不知道各位有没有更好的判断方法呢 大家拿出来讨论讨论

  • 【转帖】气球里充氦气(He)好呢,还是氢气(H2)好呢?

    漫步街头,经常会碰到一些小商小贩手拿着充好气的铝膜气球沿街叫卖,他们手上拿的铝膜气球里所充的气应该都是氢气,因为如果换充氦气的话那有可能卖出的这个铝膜气球还不够氦气的钱。我们到底应该选择那种气体作为充铝膜气球的气体呢?看完以下内容后相信你一定会有所启发的。先来说说氢气。通用名称:氢气英文名称:hydrogen 化学分子式:H2氢气是世界上最轻的气体。它的密度非常小,只有空气的1/14,标准状态下,1升氢气的质量是0.0899克,由于氢气是一种密度非常低的气体,所以当把我们把氢气充入铝膜气球内,便可以使我们的铝膜气球飘在空中。氢气是一种无色、无味、无臭、易燃易爆的气体。实验测定,空气里如果混入氢气的体积达到总体积4%~74.2%的时候,在遇有明火时就会发生爆炸。氢气和氟气、氯气、氧气、一氧化碳以及空气混合均有爆炸的危险,其中,氢气与氟气的混合物在低温和黑暗环境就能发生自发性爆炸,与氯气的混合比1:1时,在光照下就可爆炸。由于氢气无色无味,燃烧时火焰又是透明的,因此在它燃烧时很难被察觉。就目前氢气的市场价为8-12元/立方,也就是说你去气体供应站买一标准瓶6立方的氢气时价格应该在60元左右。而一瓶6立方的氢气可以给18英寸的铝膜气球充300-350个,所以每给一个铝膜气球充气的成本应该是 0.20元左右。相对一个气球的零售价格来说已经相当便宜了。 再说氦气。通用名称:氦气英文名称:helium 化学分子式:He 氦气的密度为0.1786kg/m3,即1升氦气的质量是0.17847克,它是除氢气以外密度最小的气体。所以当把我们把氦气充入铝膜气球内,同样可以使我们的铝膜气球升上空中。氦气是一种无色、无味、无臭,常温下为气态的惰性气体。,通常条件下氦气不与其它元素和化合物产生化学反应,因其以“懒惰”而闻名,所以我们称为惰性气体。氦气是最难液化的气体,极不活泼,不能燃烧,也不助燃,在工业中可由含氦达7%的天然气中提取。也可由液态空气中用分馏法从氦氖混合气体中制得,因其在空气中含量极其稀薄,产量少,生产成本高,所以目前需要大量氦气时主要还是从天然气中提取,只要天然气中含氦高于0.2%就有提取的价值。氦气因其产量低,提取成本相对较高,所以目前市场上的价格相对氢气来说要贵很多,一瓶6立方的氦气目前市场上的价格大概是在700-800元每瓶,去年最高的时候甚至达到1200元一标准瓶。那么我们再回顾一下氦气和氢气的价格比较,如果6立方的氦气同样能为300-350个铝膜气球充气的话那么它的价格应该是每个气球2元以上,相对氢气每个才0.20元的价格相差有10倍之多。但因为氢气极易爆炸燃烧,曾经发生过手持氢气球方阵参加运动会开幕仪式上发生的爆炸事故,国家有关法律也明文规定,使用氢气给铝膜气球充气是属于国家严格管理的产品,必须由专门的机构来进行审批和施放,在什么地方放、一次性放多少只,都是有明文规定的,要有组织有规划的施放,绝对不允许没有资质的单位和个人任意施放。手持氢气球因其潜在的爆炸危险性则是更加不允许的。1937年德国飞艇兴登堡号在美国新泽西州失火坠毁,这艘长972英尺、重110吨的飞艇在离地面300英尺的空中,突然起火燃烧。地面上的人眼睁睁地看着700万立方英尺的氢气囊几乎立即被烈焰吞没,仅仅几分钟内就被烧毁,起火原因人们认为是由发动机放出的静电或火花或是当时的雷电点燃了降落时放掉的氢气所致。成为著名的“兴登堡空难”,究其原因就是当时美国对德国实行氦气禁运(德国当时可能没有掌握可行的氦气分离技术)的结果。如果采用氦气则不可能有这次空难了。

  • 【参数解读总结篇】氢火焰离子化检测器(FID)的技术参数解读与使用

    【参数解读】氢火焰离子化检测器(FID)的技术参数解读与使用http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140211/5183802/氢火焰离子化检测器简称氢焰检测器,又称火焰离子化检测器 (FID: flame ionization detector)。(1) 典型的质量型检测器;(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度;(3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应;(4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点;(5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级。〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、为什么FID的检定对载气流速稳定性无要求,而TCD、ECD却有要求1%。对载气流速没要求的都是质量型检测器,有要求的是浓度型检测器。是针对峰面积定量而定的:质量型检测器载气流速增大峰面积不变;浓度型检测器载气流速增大峰面积减少。FID是质量型检测器,柱流速变化,不影响峰面积。ECD和TCD是浓度型检测器,对流速和温度敏感。TCD和ECD是整体性能检测器,响应信号不仅仅和目标物质有关系,还与流动相有关。 FID的响应不受流动相影响。2、你采购FID都是用来检测什么样品?灵敏度是否满足?有机挥发物检测、农药、天然气、检测白酒成分等等,灵敏度高。3、FID的优缺点都有哪些?FID检测器适用面很广,能够胜任大多数的分析,在色谱分析中它不需要过多的要求,属于分析里的主要选择检测器。总感到其他检测器不如FID操作简单、直观、皮实。FID具有常规检测器中最宽的线性范围,也是其使用广泛的重要原因。FID的特点是灵敏度高,比TCD的灵敏度高约1000倍;检出限低,可达到10~12g/s;线性范围宽,可达10~7;FID结构简单,死体积一般小于1uL,响应时间仅为1ms,既可以与填充柱联用,也可以直接与毛细管柱联用;FID对能在火焰中燃烧电离的有机化合物都有响应,可以直接进行定量分析,是目前应用最为广泛的气相色谱检测器之一。FID的主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。4、FID存在什么局限性,如何互补?对大部分有机物有响应既是FID的优势也是劣势,在检测物质时经常会遇到干扰物质,影响定性和定量的结果。它对有些物质分析差,这就成为它的不足之处吧。5、FID哪些参数可以调整色谱出峰效果?喷嘴大小、极化极大小、空气和氢气流量比影响出峰效果。喷嘴内径小,灵敏度高,但线性范围窄。内径大,相反。极化电压增大,灵敏度增大。但是电压增加到一定程度,灵敏度基本稳定。极化极一般要求是高压就可以,越高收集效率越高,但安全系数降低;空气与氢气流量比,对不同的仪器来说,有不同的最佳匹配值,我们使用的一般是10:1。气体流量包括载气,氢气和空气的流量。1、载气流量:一般使用N2作为载气,载气流量的选择主要考虑分离效能。对于一定的色谱柱和试样,要找到一个最佳的载气流速,使得柱的分离效果最好。2、氢气流量:氢气流量与载气流量的比值影响氢火焰的温度以及火焰当中的电离过程。火焰温度太低,组分分子电离数目低,产生电流信号就小,灵敏度就低。氢气流量低,不但灵敏度低,而且易熄火。氢气流量高,火噪声就大。故氢气流量必须保持足够。3、当氮气作为载气时,一般氢气与氮气流量比值是1:1~1:1.5,在最佳比值时,不但灵敏度高,而且稳定性好。欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!

  • 【分享】氢火焰离子化检测器

    氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器简介  简称氢焰检测器,又称火焰离子化检测器 (FID: flame ionization detector)   (1) 典型的质量型检测器;   (2) 对有机化合物具有很高的灵敏度;   (3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应;   (4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点;   (5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限可达10-12g·g-1。   1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器(FID),它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生比基流高几个数量级的离子,在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流(10-12~10-8A)经过高阻(106~1011Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便,所以经过40多年的发展,今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,对所有径类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s),基流小(10-14~10-13A),线性范围宽(106~107),死体积小(≤1µL),响应快(1ms),可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点,所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器(FID)由电离室和放大电路组成,分别如图2-9(a),(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩,底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极,又称发射极),上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90~300V的直流电压,形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统;燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入;燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出

  • 气相色谱载气可以用氢气吗

    用FID检测器,毛细管柱,可以用氢气做载气吗?还有,尾吹气为什么是氮气,尾吹气是否进到检测器里?进到检测器不就把火焰吹灭了 吗?

  • 【参数解读】氢火焰离子化检测器(FID)的技术参数解读与使用

    【参数解读】氢火焰离子化检测器(FID)的技术参数解读与使用

    氢火焰离子化检测器 1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器(FID),它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生比基流高几个数量级的离子,在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流(10-12~10-8A)经过高阻(106~1011Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便,所以经过40多年的发展,今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,对所有径类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s),基流小(10-14~10-13A),线性范围宽(106~107),死体积小(≤1uL),响应快(1ms),可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点,所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646876_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数,供参考:技术参数:最高使用温度:450℃自动点火装置,自动调节点火气流,具有自动灭火检测功能基线噪声:≤1*10-12A基线漂移(30min):≤1*10-11A检测限:5*10-10g/s重复性:≤3%〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、为什么FID的检定对载气流速稳定性无要求,而TCD、ECD却有要求1%。2、你采购FID都是用来检测什么样品?灵敏度是否满足?3、FID的优缺点都有哪些?4、FID存在什么局限性,如何互补?5、FID哪些参数可以调整色谱出峰效果?欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!往期回顾:【参数解读】COD测定仪的技术参数解读与使用

  • 4种常见的载气(氢气、氮气、氩气和氦气)各有何特点?

    什么是载气?在气相色谱法中,流动相为气体,称其为载气;载气过程:进入色谱柱进行分离;载气的作用:以一定流速载带气体样品或经气化后的样品气体一起进入色谱柱进行分离,再将被分离后的各组分载入检测器进行检测,最后,流出色谱系统放空或收集,载气只是起载带而基本不参于分离作用。※常用的载气有氢、氦、氮、氩、二氧化碳等,对载气的选择和净化处理视检测器而定。(l)氢气(H2):具有相对分子质量小、热导系数大、黏度小等特点,是热导检测器常用的载气、氢火焰离子化检测器中必用的燃气,但氢气易燃、易爆,使用时要特别注意安全。(2)氮气(N2):相对分子质量较大、扩散系数小、柱效相对较高、安全、价格便宜,因此,这4种气体中最为常用的载气,在氢火焰离子化检测器中常用,但由于其热导系数低、灵敏度差、定量线性范围较窄,因此在热导检测器中少用。(3)氦气(He):相对分子量小、热导系数大、黏度小、使用时线速度大,与氢气相比,更安全,但成本高,常用于气一质联用分析。(4)氩气(Ar):相对分子量大、热导系数小,但由于成本高,因而应用较少。气相色谱选择载气,是根据色谱柱系统及色谱仪的检测器等条件来确定的。如何选择载气?氢气由于热导率最高,当用热导检测器时,氢气和氦气是最好的载气。当使用FID检测器时,选择氮气作载气或氦气作载气,用氢气作为检测用的燃烧气,但如果用氢气作载气,会造成信号基线偏高并且燃烧量过大,检测器易积水。另外,由于氢气分子量小,扩散速度快,当色谱柱较长且温度高时,组分峰容易扩展变宽,造成分离度下降,所以选择分子量大的氮气和氩气就会好得多。载气系统:载气系统包括气源、气体净化、气体流速控制和流量。其作用是提供稳定而可调节的气体流以保证气相色谱仪的正常运转。(1) 载气选择: 载气是气相色谱仪分析中的流动相。载气的性质、净化程度及流速对气象色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度、操作条件的稳定性均有很大的影响。可作为载气的气体很多,原则上没有腐蚀性且不与被分析组分发生化学反应的气体均可作为载气,最常用的是氦气、氢气、氩气、氮气。(2) 载气净化: 载气净化的目的是保证基线的稳定性及提高仪器的灵敏度。净化程度主要取决于使用的检测器及分析要求(常量或者微量分析),对一般检测器,进化是使用一根装有硅胶、份子筛、活性炭的净化管,载气经过时可以除去微量的水分及油等。(3) 流速的控制与测定:在气相色谱中对流速的控制要求很高,主要是保证操作条件的稳定性。由稳压阀、针阀、稳流阀相互配合以完成流速的精确控制。柱前流速由转子流量计指示、柱后流速用皂膜流量计测量。分离系统: 分离系统由色谱柱和柱箱组成。 色谱柱可视为气相色谱仪的心脏,色谱柱的选择是完成分析的关键。色谱柱可分为填充柱和毛细管柱。填充柱一般采用不锈钢、玻璃钢或聚四氟乙烯材料制成,内径为2~6mm,长度为1~10m,形状有U形,螺旋形等,内装固定相。毛细管柱的通常内径为0.1~0.5mm、长度为25~300m的石英玻璃柱,呈螺旋形,其固定相是涂在或者键合在毛细管壁上。对色谱柱箱的要求是:使用温度范围宽,控温精度高,热容小,升温、降温速度快,保温好。总结气相色谱仪每个部分都各自发挥着极为重要的作用,其选择要求也不尽相同。上述两种仪器都是基于气相色谱技术发展而来,一般采用氮气作为载气和尾吹气,氢气作为燃气,空气为助燃气。两种仪器需要检测的都是碳氢化合物,因此采用FID(火焰离子化检测器Flame IonizationDetector)检测器进行检测是最佳的选择。FID是气相色谱中常用的一种检测器,其工作原理是含碳有机物在氢火焰中燃烧时,产生化学电离,发生下列的反应:CH+O→CHO++eCHO++H2O→H3O++CO反应产生的正离子在一个电场作用下被收集到负电极,产生微弱的电流,再经过放大后得到色谱信号。从FID的检测原理中可以看出,使用FID检测器必须以氢气产生氢火焰,同时需要空气中的氧气(O2)使碳氢化合物氧化产生正离子(CHO+)。因此氢气与空气两种气源是必不可少的。 对载气而言,若采用纯度不足的氮气作为载气,由于含氧量较高,不但对毛细色谱柱内壁固定液涂层有氧化作用,减少了色谱柱的使用寿命,而且还会使部分烃类物质在进入FID检测之前被氧化。四种载气的英文缩写:氢气:Hydrogen,H2 氮气:Nitrogen,N2 氩气:Argon,Ar氦气:Helium,He来源:实验与分析

  • 【原创大赛】火焰光度检测器不出峰的案例一则

    【原创大赛】火焰光度检测器不出峰的案例一则

    [align=center]火焰光度检测器不出峰的案例一则[/align][align=center]概述:检测器点火线圈破损,造成GC系统点火成功判定错误[/align]仪器概况: 有一台SHMADZU的GC-2010 ,带有FPD-2010检测器,使用时间10年以上,用户报修FPD不出峰。 该仪器的FPD检测器主要用于分析有机磷农残,进样测试14中有机磷农残混标标样,不分流进样方式,标品各组分浓度约0.1ppm。获得的谱图中无目标峰,亦无溶剂信号,只得到一条平坦的基线。 用户自行维护过自动进样器,进样口。更换过色谱柱和检测器,均无改善。现场检查和确认: 进样口检查,更换新的惰性不分流衬管。 色谱柱检查,重新切割色谱柱和老化色谱柱。 现场检查仪器,测量氢气空气流速均正常。在检测器出口用玻璃片测试,也可以观察到水雾,那么证实FPD的火焰也是存在的。 处理氢气和空气源的净化管测试无效;用其他氢气和空气发生器代换测试,也无效。(注:SHIMAZU的FPD对氢气和空气源的清洁程度要求比较高,如果使用氢气或者空气发生器,那么发生器的维护就比较重要。经常见到氢气或者空气发生器不良,造成气源污染而导致FPD灵敏度低或者不出峰)。 拆解FPD,检查检测器内部,未见明显异常(注:FPD常见的问题与光路有关,光路透过率低也会造成灵敏度下降)。 以上检查全部做完之后,发现情况毫无改善。 于是开始怀疑硬件部分。将光电倍增管、检测器电路板、检测器的电子流量控制模块依次代换后,试验结果依旧。维修便陷入了困境。 又重复检查了一下GC-FPD的点火过程,发现了异常的现象——FPD点火之后基线的跃变电压比正常仪器的较小,只有几万个微伏,那么问题还是在点火上。 只好把检测器再次拆解开来,一一检查各个部件。发现FPD点火线圈的陶瓷骨架部分有一点破损,但是线圈经测量并没有烧断,铂丝的形状也没有异常的变化,并且执行点火动作的时候,仪器基线有正向的跃变,GC系统也认为点火成功。那么点火线圈没有“坏掉”。[align=center][img=,154,139]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012238387969_9334_1604036_3.png!w154x139.jpg[/img][/align] 这件维修大费周章,最终还是换掉了这个小小的略有破损的点火线圈。GC-FPD点火之后的基线跃变电压变成了几十万微伏。这是再次进样测试,标样出峰OK了。[align=center][img=,690,890]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807012239080269_2586_1604036_3.jpg!w690x890.jpg[/img] [/align] 后来推想,这个外壳破损的点火线圈,应该是造成了FPD的漏气,从而导致火焰位置的不正常。火焰并没有产生在FPD检测器喷嘴的上方(可能火焰产生在了检测器的出口),致使后端的光电倍增管不能检测到正常的有机磷光信号,从而产生了不出峰的现象。小结:当发现某个部件有异常,不管理论上是否与故障有关,不管是否真正的“坏掉”,可以实验一下,代换掉这个部件。

  • 气相氢气瓶柜报警问题

    两个气瓶柜,隔了一堵泡沫填充墙。GC2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]熄火关机前,工作站控制熄灭火焰后,如果在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的火焰没熄灭前关掉气瓶,氢气瓶柜会报警。两个气瓶柜都会报警,但是隔了一堵5cm厚的泡沫填充墙。好几次提前关气瓶都会报警。这是什么问题?

  • 【金秋计划】氢气的气体特性

    [font=Arial, sans-serif]氢气是一种化学元素,它是宇宙中最丰富的元素之一。以下是氢气的一些气体特性:[/font] [font=Arial, sans-serif]1、无色无味: 氢气是无色和无味的,这使得它在空气中很难被察觉。[/font] [font=Arial, sans-serif]2、低密度: 氢气是最轻的元素,其原子质量很小。因此,它的密度也非常低,比空气轻约14倍。[/font] [font=Arial, sans-serif]3、高燃烧性: 氢气是极其易燃的气体。与氧气反应时,它可以产生高温和明亮的火焰,释放出大量的能量。[/font] [font=Arial, sans-serif]4、高热导率: 氢气具有很高的热传导能力,这意味着它能够快速地将热量传递给其周围环境。[/font] [font=Arial, sans-serif]5、低凝固点和沸点: 氢气在标准气压下的凝固点为-259.16摄氏度(14.009K),沸点为-252.87摄氏度(20.28K)。这些极低的温度使得氢气在液态和固态下都非常罕见。[/font] [font=Arial, sans-serif]6、不溶于水: 氢气在常温下不容易溶解于水,尽管在高压和低温条件下,氢气可以与水反应,形成氢氧化物。[/font] [font=Arial, sans-serif]7、与其他元素的反应性: 氢气可以与许多元素反应,形成各种化合物。例如,与氧气反应会形成水,与氮气反应会形成氨。[/font] [font=Arial, sans-serif]8、在高压下金属化: 在极高的压力下,氢气可以表现出金属的特性,被称为“金属氢”。这种状态下,氢气可以导电等。[/font] [font=Arial, sans-serif]总体而言,氢气的气体特性使得它在许多领域都有重要的应用,包括能源生产、工业过程和科学研究等。以下是氢气的一些特性以及与之相关的应用:[/font] [font=Arial, sans-serif]1、高燃烧性: 氢气是非常易燃的气体,在与氧气反应时产生高温火焰,释放出大量能量。这种特性使氢在能源领域有广泛的应用,如氢燃料电池中,氢气可以通过与氧气反应产生电能,同时只产生水作为副产物,不产生污染物。[/font] [font=Arial, sans-serif]2、低密度: 氢气的低密度使它成为轻量级气体,被用于氢气球和氢气飞艇等航空器中,因为它可以提供升力,让航空器能够升空飞行。[/font] [font=Arial, sans-serif]3、能源存储: 由于氢气的高能量密度,它被视为一种潜在的清洁能源存储方法。氢气可以通过电解水或其他方法生产,并在需要能量时通过氢燃料电池进行释放。[/font] [font=Arial, sans-serif]4、化学反应: 氢气作为还原剂在许多化学工业过程中得到应用。它可以与许多物质发生反应,例如氢化反应,用于合成化学品。[/font] [font=Arial, sans-serif]5、半导体工业: 氢气在半导体工业中用作清洗和退火的气体。它可以去除表面的污染物,提供纯净的工作环境。[/font] [font=Arial, sans-serif]6、氢气焊接: 氢气在金属加工中用于氢气焊接和氢气切割。氢气焊接在某些情况下可以提供更高的热效率和更少的氧化。[/font] [font=Arial, sans-serif]7、核燃料: 氢气与氘同位素结合形成重水(氘氧化物),重水在核反应堆中被用作一种慢化剂和冷却剂。[/font] [font=Arial, sans-serif]总的来说,氢气的特性使其在能源、工业、航空、化学等多个领域都有广泛的应用。随着对清洁能源和可持续发展的需求增加,氢气作为一种清洁能源载体的前景也变得越来越重要。[/font]

  • 气相色谱火焰

    安捷伦气相色谱,今天刚换咯空气,氢气流量在60的时候,火焰能稳定,输出信号在十几左右,但该氢气流量为40时,火焰不稳定,火焰点燃时输出信号为七左右,然后瞬间就降到零点几,火焰熄灭,然后就是循环这样点火......火焰一直稳定不到。请各位高手指点一下是什么原因?之前做样的氢气流量一直是40。

  • 火焰原子吸收的火焰种类

    各位老师:今天学习资料的时候看见这样一句话:四种标准火焰被应用于原子吸收:空气-乙炔,氧化亚氮-乙炔,空气-氢和氩-氢。不知道有没有氩-氢火焰?因为在我的理解中氢气是不能在氩气中燃烧的。如果哪位大侠知道,请告知这种火焰的详细情况。谢谢!

  • FID火焰判定的简单问题

    前日,在用户处,用户有一台shimadzu的GC2010Plus 的FID基线不良。 现场查看数据,基线的单向毛刺很多,仔细放大,有点类似很小的色谱峰。 关闭火焰,基线很好,可以得知硬件系统问题不太大。 总是怀疑系统可能污染或者气源有问题。 更换空气的净化器,毫无改善。 偶然改掉了氢气流速,发现基线有改善的趋势。 于是想起检查一下火焰的状态,于是采用老仪器的办法,用玻璃片观察检测器出口的水雾。 发现FID出口的水雾极大,怀疑氢气流量过大。实测果然。 原来是APC的阻尼出了问题。造成氢气流速过大。 降低氢气流速试验,问题解决。 看来,使用全自动控制的仪器,虽然方便,但是老的试验方法还是很有用处的。。。。

  • 【仪器心得】 氢气发生器 使用心得

    [align=center][b][font=宋体][color=#333333][font=宋体]【仪器心得】[/font] [font=宋体]氢气发生器[/font] [font=宋体]使用心得[/font][/color][/font][/b][/align][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]和大家分享一下,氢气发生器[/font][font=Arial]AK-H500[/font][font=宋体]。对于氢气发生装置,主要用于高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],[/font][font=Arial]FID[/font][font=宋体]检测器火焰离子化检测器用。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Arial]1.[/font][font=宋体]关于仪器的使用经验:[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]仪器的工作原理是以电解水的方法产生氢气,以贵金属做电极,采用最新的固态电解膜分理技术,在分离池阴极上的电解产生高纯氢气,阳极产生氧气,氧气释放到大气中,氢气经过净化,干燥后输出。打开电源、打开气阀[/font][font=Arial],[/font][font=宋体]打开净化器上的载气开关[/font][font=Arial],[/font][font=宋体]然后检查是否漏气。 把总流量调到适当值。调整分流阀是分流流量为试验所需的流量。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]其实操作起来很简单,我们着重说说设备优缺点。[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Arial]2.[/font][font=宋体]仪器的优点和不足[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]操作简单,只需启动电源开关,即可产气。当压力达到设定位置时,产气量会根据用气量大小而变化,用多少就产多少,且输出压力稳定,流量由[/font] [font=Arial]LED [/font][font=宋体]数码显示,更直观醒目。日常使用只需补充蒸馏水,可连续使用,也可间断使用。储液、电解制氢、排氧一体化,池温低,寿命长久。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]但是在使用过程中也发现一些问题。比如不能达到较高纯度,氢气发生器所产生的气体中往往还残留微量水分,如果配备了要求较高的检测器的仪器系统,就需要再加一个气体净化器,这样才能达到检测器对气体的要求。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]碱液型的氢气发生器在配制电解液的过程中要注意强碱溶液不要溅到身体上。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]氢气发生器和钢瓶相比价格相对较高,如果实验用途不多,还是建议大家使用气瓶。[/color][/font][font=Arial][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Arial]3.[/font][font=宋体]总结[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]与氢气瓶相比[/font][font=Arial],[/font][font=宋体]设备提高了安全性,毕竟氢气瓶也相当于一个不定时的炸弹。另外使用时候往往会增加高质量的气路管道,所以在长远成本上是节约的。安全第一吧,使用后对于的氢气及时排掉。[/font][/color][/font][b][font=宋体][color=#333333][/color][/font][/b]

  • 可燃气体传感器对机房蓄电池产生氢气情况的检测

    可燃气体传感器对机房蓄电池产生氢气情况的检测

    [align=left]电池是一个有效的能源存储介质,几乎所有的备用电源系统以及应急电源,如UPS都要使用电池作为储能介质,在金融数据中心、电信数据中心、商用办公楼等再电力保障机房都有安装应急电源以及备用电源系统。[/align]这些电池主要是采用铅酸电池等酸性及碱性电池。电池使用后,需要进行充电恢复容量。而不管是使用哪种类型的电池,在其充电的过程中电池室内都会排放出一定量的氢气出来,并且,充电的速度越快,产生的氢气的速度也是越快的。[img=,438,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811261446140412_9653_3422752_3.png!w438x294.jpg[/img]我们都知道,氢气是一种清洁能源,但同时也是一种易燃气体,所以说很多东西都有两面性,对易燃物质处理不当就会发生燃烧爆炸的危险。电池在充电的过程中释放的氢气在机房狭小空间里就很容易聚集到一起,并且机房电路中存在大量的接触部件,比如,开关、接插件、接头、接线端子等,都是电火花高发部件,所以电火花是引爆氢气混合气的点火源,氢气发生爆炸的下限是4%VOL,氢气遇到明火或电火花就会发生爆炸。爆炸是火焰快速传导过程,瞬间放出巨大能量,可以点燃爆炸范围内的可燃物引发火灾。而且氢气燃烧时的火焰是淡蓝色,颜色非常浅,机会看不见,如果工作人员没有及时发现的话,很容易对人员造成生命危险,同时也会对设备造成损坏。尽管氢气爆炸不是经常发生,但任何一个备用电源系统都是存在这个风险的,因此,提前做好预防警报还是很有必要的,可以在机房安装可燃气体传感器实时监测机房内氢气浓度值,一旦氢气过量及时采取措施,维持室内环境稳定,避免发生意外。OFweek Mall技术工程师推荐使用TGS6812来有效监测机房氢气浓度:[b]日本figaro 催化燃烧式可燃气体传感器 - TGS6812[/b] 特点:TGS6812-D00是催化燃烧式的可燃气体传感器,可以检测100%LEL水平的氢气,此传感器具有精度高,耐久性与稳定性好,快速响应、线性输出的特点,不仅可监测氢气,还可以用于检测甲烷与LP气体。这对于固定式燃料电池将氢气作为可燃气体时的泄漏检测是个非常优秀的方案。TGS6812-D00的盖帽内有吸附剂,对有机蒸汽的交叉灵敏度很低。此外,此传感器对硅化合物的耐受性更佳,更适应恶劣环境。[img=,279,332]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811261446326191_613_3422752_3.png!w279x332.jpg[/img]* 线性输出* 使用寿命长* 对酒精灵敏度低* 对氢气、甲烷与LP等物质有较高灵敏度相关传感器分类:气体传感器丨氨气传感器丨二氧化硫传感器丨一氧化碳传感器丨臭氧传感器丨氧化锆氧气传感器丨超声波传感器丨气体流量传感器丨空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量传感器丨二氧化碳传感器丨氧气传感器丨可燃气体传感器https://mall.ofweek.com/119.html丨温湿度传感器丨酒精传感器丨微量氧传感器丨PID传感器丨湿度传感器丨光纤应变传感器丨voc传感器丨氧化锆传感器丨光电液位传感器丨超声波液位传感器丨紫外线传感器丨CO2传感器丨CO传感器丨UV传感器丨光离子传感器丨PH传感器丨荧光氧气传感器丨流量传感器丨光纤传感器丨光纤压力传感器丨双气传感器丨PM2.5传感器

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