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X射线光电子能谱与俄歇电子能谱是两种表面灵敏的分析技术,分析深度通常为几个纳米。因此,测试结果会由于样品的处理受到严重的影响,甚至所得到的结果完全与样品无关。我在工作中经常会遇到这样的事,来送养的人从口袋里掏出了一个没有任何包装的小东西,让我测试表面有破损或是有腐蚀的部位的成分……在这里我根据平时工作的经验将样品的存放与传递中注意的事项做个归纳。对于样品而言,最好是没有任何处理,尽可能的保持样品表面的原始状态。但实际工作中做到这点非常难,通常是作为原位分析的标准。普通的样品只要我们在存放和传递过程中多加注意也可以有很好的保护效果。样品的存放和传递使样品从制成到送入真空分析室之间这段时间。由于客观条件的限制,大多数情况下这个时间段都是以天来计算的。所以,样品存放和传递也就至关重要,通过在这个环节中多加注意,来降低样品被污染的风险,提高检测数据的可用性。存放过程存放容器:手套箱、真空室、干燥器是比较好的样品存放容器,但应注意避免容器内存放(过)其他挥发性物质,这样可能会在样品之间发生交叉污染。使用其他容器存放样品时应注意:容器不能以颗粒、气体、液体、表面扩散的方式向样品传递污染物,样品的被分析面也不能接触器壁。温度:温度也会对样品造成一定影响,避免高温环境存放和传递。传递过程一般情况下,样品传递过程中必须有包装,对包装的总体要求可以参考存放过程。为了在送样时便于对实验人员讲解样品情况,最好使用透明材料制成的包装。下面分别针对不同类别样品的特征分别说明。普通固体样品:用清洁的包装盒将样品固定(可使用双面胶)于盒底,样品的被测面不要盒壁或盒盖。盒子要有一定的密封性,且包装过程,尽可能在清洁无尘环境中完成。半导体晶片类固体样品:此类样品对表面要求比较高,对沾污、氧化敏感,应该尽可能采用真空封装或惰性气体保护。包装盒应使用专用包装盒,以保护被测试面。普通粉末类样品:粉末样品无法控制被测面,这就对容器提出了较高的要求。容器要洁净,元素成分简单(纯聚乙烯材料的包装袋或样品管)。在填装多种样品的时候要特别注意工具的使用,避免相互沾污。催化剂类粉末样品:某些催化剂类样品对气非常敏感,并且容易吸附空气中的微尘,可以考虑真空封装和惰性气体保护。有些情况下,样品对空气敏感,而送样方不具备真空封装和气体保护条件的情况下,还可以考虑液封的方法。液封一般使用去离子水或纯酒精。前提是样品与此两者不反应。个人归纳,难免缺漏,持续维护,欢迎意见和建议。
参考书上说,八级杆中用纯氦气碰撞模式可以减少反应池气体和分析物之间的副反应的发生,这样就可以利用屏蔽炬系统传递分布范围窄的离子能量。——————————————————————————1.屏蔽系统是指炬管外层的屏蔽圈吗?2.如果上述正确的话~~按照样品测试流程,屏蔽在碰撞池前,如何理解屏蔽系统传递分布范围窄的离子能量?3.对碰撞池,势能垒对不同元素设置的应该不一样,实际测量时如何动态设置呢?
[font=宋体]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析中,由于两台仪器之间存在差异,使得同一样品在两台仪器上所获得的光谱存在差别,导致一台仪器上所建立的模型不能用于另外一台仪器。仪器间的差异包括不同型号仪器之间的差异和相同型号仪器之间的差[/font][font=宋体]异。对于不同型号的仪器,由于分光原理或采用的检测器等不同,导致波长范围、波长精度及光谱响应会存在差异。对于相同型号的仪器,由于加工工艺水平局限及仪器随时间老化等原因,也会使仪器波长及光谱响应存在差异。在许多应用领域中,建立模型是一项烦琐、重复的工作,浪费人力、物力等资源,而且有些情况下样品可能不易获得或不易保存,存在重新建模困难,需要采用数学方法解决仪器之间的模型适用性问题,称之为模型传递。[/font][font=宋体][font=宋体]模型传递([/font][font=Times New Roman]Model transfer[/font][font=宋体]),也称仪器标准化([/font][font=Times New Roman]Standardization of spectrometric instruments[/font][font=宋体])是指经过数学处理后,使一台仪器上的模型(称为源机,[/font][font=Times New Roman]Master[/font][font=宋体])能够用于另一台仪器(称为目标机,[/font][font=Times New Roman]Slave[/font][font=宋体]),从而减少重新建模所带来的巨大工作量,实现样品和数据资源的共享。在确定仪器间光谱关系时,需要在两台仪器上同时测定某些样品的光谱,这些样品称为传递样品。根据是否需要传递样品,将模型传递分为无标样方法和有标样方法[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][6][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。无标样方法在模型转移过程中不需要任何传递样品,主要以有限脉冲响应([/font][font=Times New Roman]Finite impulse response[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]FIR[/font][font=宋体])算法为代表。有标样方法必须选择一定数量的样品组成标样集,并在源机和目标机上分别测得其信号,从而找出该函数关系。这类算法又分为两种,一是基于预测结果的校正,如斜率[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]偏差([/font][font=Times New Roman]Slope/Bias[/font][font=宋体])算法;二是基于仪器所测光谱信号的校正,如直接校正([/font][font=Times New Roman]Direct standardization[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]DS[/font][font=宋体])算法、分段直接校正[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]Piecewise direct standardization[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]PDS[/font][font=宋体])算法和[/font][font=Times New Roman]Shenk[/font][font=宋体]’[/font][font=Times New Roman]s [/font][font=宋体]算法。此外,光谱空间转换([/font][font=Times New Roman]SST[/font][font=宋体])算法,已证明是一种效果良好的方法,其主要通过主从光谱空间之间的转换消除测量条件变化或仪器引起的光谱差异。[/font][/font]