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王乃宁 颗粒粒经的光学测量技术及应用 第一版有相关粒度测试的大家一起共享,一起研讨啊。
1 、显微镜法 本法主要测定几何学粒径。光学显微镜可以测定微米级的粒径,电子显微镜可以测定纳米级的粒径。本法方便、可靠,能用于测定散剂、混悬剂、乳剂、混悬型软膏剂等粉体粒径,可测粒径范围为 0.2 ~100μm。 2 、筛分法 其是粒径与粒径分布测量中使用最早、应用最广,且简单快速的方法。即利用筛孔将粉体机械阻挡的一种分级方法。将筛子由粗到细按筛号顺序上下排列,将一定量的粉体样品置于最上层,振动一定时间,称量各个筛号上的粉体重量,求得各筛号上的不同孔径重量百分数,由此获得以重量为基准的筛分粒径分布及平均粒径。 3 、库尔特计数法 本法测得的粒径为等体积球相当径,可以求得以个数为基准的粒度分布或以体积为基准的粒度分布,通常可用于测定粉末药物、混悬液、乳剂、脂质体等制剂,也可用于注射剂的不溶性微粒检查。 4 、沉降法 是通过监测混悬液粒子的沉降速度,利用粒子在液体介质中的沉降速度与粒子大小的关系,即Stocks 定律,来测定粒子有效径的方法。 5 、比表面积法 利用粉体的比表面积随粒径的减少而迅速增加的原理,通过粉体层中比表面积的信息与粒径的关系求得平均粒径的方法。
“粒径测量”应用---------------美国Brimrose公司漫反射测量是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的主要测量方式。一个内在的困难通常是基线的漂移和由于样品的粒径不同而产生的内在的不均匀光散射。漫反射光线的物理性质作为研究主题已有一百多年。在课题(1-4)中已刊印了大量文章。对不透明固体分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的很多定量应用,关注的是使样品的粒径均匀并最大限度地再现。这经常导致较大近红外样品的研磨、过筛和磨碎。由不均匀或不同粒径样品引起的“讨厌”的毛病,然而却服从物理定则。如果峰或基线漂移发生,那么它服从的那些现象能用来测量他们的直接原因。换句话,粒径能从我们经常不得不处理的“问题”中确定。分类法一套Luminar 2000 声光可调滤波器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url],配有光纤反射探头,用于粉末测量,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]由相同化学组成,只有粒径不同的多种物质获得,这些光谱被比较。使用二阶微分变换来提高光谱中的差异。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的早期工作显示微分变换能减少粒径问题。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/02/200702071023_41724_1638147_3.jpg[/img] 即使忽略水的吸收峰(大约在1440 nm 和1920 nm),在两个样品尺寸中仍有两个峰的尺寸和波长不同,两个样品光谱中的波长不同只能是由颗粒尺寸不同引起的。在先前的著作(5)中这些吸收差异服从一个可预测的模式。这对有机或无机物质是正确的。在最初两个糖的吸收光谱中见到基线漂移通过二阶微分处理只是大部分被消除,解释为所有的光学因素不能被轻易消除。使用标准化功能已做了一些工作,有这种用途的少数商业软件包是可以得到的。几种代表性医药材料被测定大小,它们的平均粒径由参照方法(激光散射)测定。在图2中显示了三个有代表性的筛子孔径的阿司匹林的吸收光谱(摘自美国药典)。40、100、200目的晶粒包括了从颗粒到“微米化的”(所以这么叫因为颗粒大小是微米级的或百万分之一米)的全部。物质的主要特征是一样的,只是吸收值随粒径增长。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/02/200702071023_41725_1638147_3.jpg[/img] 在长波区的差异较大的事实在图3中被证实。在这张图中,粒径的倒数作为四个不同波长吸收的函数被绘制成图。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/02/200702071023_41726_1638147_3.jpg[/img]对无机盐、有机盐及不确定化合物得到类似的结果。它们甚至不需要有传统的近红外生色团,因为散射是物理现象,而不是化学现象。能够看出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]可以用于快速测定固体物质的粒径。然而一个公司的每一个产品可能要求专用的校正集,近红外提供一种低廉的、易于操作的能够定量测定粒径的方式。