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【生活中的仪器分析】活动原创作品:食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测摘要:通过对固相微萃取(SPME)条件进行优化,建立库尔勒香梨中有机磷农药残留量的快速检测方法。使用顶空-固相微萃取技术提取目标物,采用气相色谱仪检测香梨中9种有机磷农药组分。实验表明在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好,相关系数r大于0.99,样品加标回收率为71.8~93.5%,相对标准偏差为2.14~5.83%。与传统农药残留检测方法相比,具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点,可作为库尔勒香梨中农药残留快速检测的分析方法。关键词:固相微萃取;有机磷农药;残留量;气相色谱;库尔勒香梨库尔勒香梨我国著名的梨品种,属蔷薇科、梨属中的白梨,已有1500多年的栽培历史,原产地为新疆库尔勒地区,目前栽培面积仍在不断扩大。该品种结果早、品质优,是新疆的名特水果之一,产品销售世界各地,已成为新疆地区支柱产业之一。目前库尔勒香梨主要病虫害有中国梨喀木虱、橄榄片盾、香梨茎蜂、香梨优斑螟、黄化病和腐烂病等,在种植过程中虽然控制农药的使用,但对于农药残留量仍然是检测工作者一直研究的任务。固相微萃取(SPME)技术是20世纪90年代初发明的一种高效、快捷的样品前处理技术,克服了传统样品前处理消耗大量溶剂,操作复杂等缺点,具有萃取、浓缩、进样一体化的优点。近几年随着固相微萃取头材质的不断改进与发展,已逐渐开始应用于基质较为复杂的样品前处理。本文通过优化固相微萃取的试验条件,对库尔勒香梨中添加的有机磷类农药进行萃取,采用气相色谱法检测农药残留量,建立了9种有机磷农药的多残留快速检测方法。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料气相色谱仪(Thermo Fisher赛默飞世尔科技,Trace2000);分析天平(Mettle-Toledo 梅特勒-托利多);匀浆机(IKA仪科);固相微萃取装置(美国SUPELCO公司)、聚二甲基硅氧烷萃取头(SPME-S-01 PDMS上海新拓仪器公司)9种有机磷农药标准品:敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷(1000 µg/mL,农业部环境质量监督检验测试中心)试验材料:库尔勒香梨种植基地。1.2 标准溶液配制准确配制9种有机磷农药标准品,用丙酮定容,全部配成20 mg/L的标准储备液,吸取以上标准储备液适量,混合后稀释至质量浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L系列标准溶液。1.3 实验方法1.3.1样品前处理将库尔勒香梨2kg先切成块后等份取出代表部分,在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取样品,加入已知量的混合农药标准,均匀混合后备用。1.3.2 SPME[/size
通过总结固相萃取技术原理及特点,查阅应用固相萃取技术检测中成药及保健食品中非法添加成分的文献,对同相萃取技术应用于中成药及保健食品非法添加成分检测的可行性进行分析,对其应前景进行展望。近年来,中成药以及含有中药的保健食品受到越来越多消费者的青睐。然而,由于人们观念上误认为中药“无毒副作用” ,以及中药有效成分、药理作用研究的不完善,使得不法分子有机可乘,在成药以及含有中药的保健食品中非法添加化学药品的现象比比皆是。对于中药及含有中药的保健食品中非法添加的化学药品的检测, 目前主要采取的方法主要有薄层色谱法、高效液相法、高效液相—质谱法等。但是由于非法添加成分含量低,加之中药成分复杂,干扰较大,给非法添加的检测带来很大困难,这就给样品的富集、净化技术提出了较高的要求。本文介绍了固相萃取技术在药品及保健食品非法添加中应用的现状及进展。1固相萃取的原理及特点固相萃取(Solide Phase Extraction,SPE)是利用吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基质和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱,达到分离或者富集目标化合物的目的。固相萃取实际上采用的是液相色谱的分离原理,分离模式主要包括反相、正相、离子交换和吸。固相萃取所用的吸附剂与液相色谱常用的固定相相同,只是在填料的形状和粒径上有所区别。SPE分为反相、正相和离子交换 种类型。反相SPE用于水溶液中中等极性或非极性待测物的萃取,常用同定相有C18 C6 苯基等。样品的碳氢键与硅胶表面的官能闭以范德华力吸附,使极性溶液中的待测物保留在固定相上。正相SPE用于中等极性到非极性基质中的极性待测物的苇取。常用固定相有氰基、氨基等。待测物在正相小柱上的保留取决于其极性官能闱与吸附剂表面的极性官能团间的相互作用。离子交换SPE用于带电荷的离子化合物,原理为待测物的带电基团与硅胶带电基团问静电吸引。pH值、合适的离子强度和待测物的含量是离子交换SPE的重要条件。常用的阴离子填料为硅胶上键合卤化季铵盐、氨基等;阳离子填料为硅胶上键合了苯磺酸盐、羧酸等。SPE的萃取装置有SPEtJ~柱、圆片滤头、涂布纤维以及SPE蒂取仪。 相萃取一般分四个步骤:活化一匕样、淋洗、洗脱。建立SPE的方法时,应根据待测物的理化性质和样品基质,选择对待测物有较强保留能力的固定相。
众所周知,做塑料中的增塑剂PBB,PBDE最常用的方法是索氏萃取,而传统的玻璃索氏萃取装置做PBB,PBDE是一个繁琐的操作过程,采用索氏萃取仪可以大大节省人力,物力,但是大家都倾向于用传统的玻璃索氏萃取装置。这两者之间各有何优缺点呢?金钱方面的因素除外,如果您的实验室正在用索氏萃取仪做增塑剂,顺便请您推荐一两个仪器的厂家,型号,以及使用心得!