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气体分析色谱仪高纯气体分析检测仪器一、关于高纯气体(High Purity Gases)瓶装高纯气体分析,(高纯氯气,高纯氧气,高纯氦气,高纯二氧化碳,高纯氮气等)特种气体,标准气体,液态气体分析色谱仪。高纯气体:气体工业名词,通常指利用现代提纯技术能达到的某个等级纯度的气体。对于不同类别的气体,纯度指标不同,例如对于氮,氢,氩,氦而言,通常指纯度等于或高于99.999%的为高纯气体;而对于氧气,纯度为99.99%即可称高纯氧;对于碳氢化合物,纯度为99.99%的即可认为是高纯气体。高纯气体应用领域极宽,在半导体工业,高纯氮,氢,氩,氦可作为运载气,保护气和配制混合气的底气。二、分析色谱仪高纯气体专用分析色谱仪型号:GC7800(氦离子检测器)三、应用领域氦离子·高纯气体分析专用气相色谱仪·应用领域: 高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点.目前国内在高纯气体分析领域多数采用的热导(TCD)检测器由于灵敏度有限,很难测定5ppm以下的杂质;氧化锆检测器由于是一种选择性的检测器,只能分析少数几种气体杂质;而氩离子检测器又往往带有放射源,均不能达到高纯气体分析的基本要求.随着国内高纯气体行业的发展和气体用户对气体纯度的要求越来越高,以上几种检测器已经不能完成对高纯气体中微量杂质的检测.四、气体分析色谱仪·满足标准:GB/T 8980-1996《高纯氮》GB/T 14599-93 《高纯氧》GB/T 4844.3-1995 《高纯氦》GB/T 10624-1995 《高纯氩》GB/T 7445-1995 《纯氢、高纯氢、超纯氢》五、色谱仪介绍:一、氦离子化检测器 PDHID是利用氦中稳定的,低功率脉冲放电作电离源,使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器,对所有物质均有高灵敏度的正响应。1.脉冲放电间隔和功率 高纯气体分析PDHID中放电电极距离为1.6mm,改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs,基流和响应值达最佳。因放电时间仅为1μs,而脉冲周期达几百微秒,绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。2.偏电压 在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大,很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作,噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。3.通过放电区的氦流速 高纯气体分析氦通过放电区有两个目的:a 保持放电区的洁净,以便氦被激发;b 它作为尾吹气加入,以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul,对峰宽为5s的色谱峰,要求氦流速为6.8-13.6ml/min,如果峰宽窄至1s,流速应提高到34-68ml/min,以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。4.气体分析色谱仪电离方式和性能特征 高纯气体分析 PDHID的电离方式尚不十分明朗,综合文献叙述,电离过程有三部分组成:a 氦中放电发射出13.5-17.7eV的连续辐射光进行光电离;b 被高压脉冲加速的电子直接电离组分AB,产生信号,或直接电离载气和杂质产生基流;c 亚稳态氦与组分反应电离产生信号,或与杂质反应电离产生基流。.e + AB→AB+ + 2ee + He→He**→ He* + hνHe* + AB→AB+ + e + He二、 GC7800H气相色谱仪[/color
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在现实情况中,安全和卫生方面的遇到的气体很多都是有机无机气体的混合物。只是由于各种原因,目前我们对于有毒有害气体的认识还更多地集中于可燃气体、可以引起急性中毒的气体(硫化氢、氰氢酸等)、以及某些常见的有毒气体(一氧化碳)、氧气等检测仪上,因此,本文将首先着重介绍这类检测仪,并综合目前的情况对各类有毒有害(无机/有机)气体检测仪的应用提出建议。 有毒有害气体检测仪的分类和原理: 气体检测仪的关键部件是气体传感器。 气体传感器从原理上可以分为三大类: A) 利用物理化学性质的气体传感器:如半导体式(表面控制型、体积控制型、表面电位型)、催化燃烧式、固体热导式等。 B) 利用物理性质的气体传感器:如热传导式、光干涉式、红外吸收式等。 C) 利用电化学性质的气体传感器:如定电位电解式、迦伐尼电池式、隔膜离子电极式、固定电解质式等。 根据危害,我们将有毒有害气体分为可燃气体和有毒气体两大类。 由于它们性质和危害不同,其检测手段也有所不同。 可燃气体是石油化工等工业场合遇到最多的危险气体,它主要是烷烃等有机气体和某些无机气体:如一氧化碳等。 可燃气体发生爆炸必须具备一定的条件,那就是:一定浓度的可燃气体,一定量的氧气以及足够热量点燃它们的火源,这就是爆炸三要素(如上左图所示的爆炸三角形),缺一不可,也就是说,缺少其中任何一个条件都不会引起火灾和爆炸。 当可燃气体(蒸汽、粉尘)和氧气混合并达到一定浓度时,遇具有一定温度的火源就会发生爆炸。我们把可燃气体遇火源发生爆炸的浓度称为爆炸浓度极限,简称爆炸极限,一般用%表示。实际上,这种混合物也不是在任何混合比例上都会发生爆炸而要有一个浓度范围。 如上右图所示的阴影部分。当可燃气体浓度低于LEL(最低爆炸限度)时(可燃气体浓度不足)和其浓度高于UEL(最高爆炸限度)时(氧气不足)都不会发生爆炸。不同的可燃气体的LEL和UEL都各不相同(参见第八期的介绍),这一点在标定仪器时要十分注意。为安全起见,一般我们应当在可燃气体浓度在LEL的10%和20%时发出警报,这里,10%LEL称。作警告警报,而20%LEL称作危险警报。这也就是我们将可燃气体检测仪又称作LEL检测仪的原因。 需要说明的是,LEL检测仪上显示的100%不是可燃气体的浓度达到气体体积的100%,而是达到了LEL的100%,即相当于可燃气体的最低爆炸下限,如果是甲烷,100%LEL=4%体积浓度(VOL).在工作中,以LEL方式测量这些气体的检测仪是我们常见的催化燃烧式检测仪。它的原理是一个双路电桥(一般称作惠斯通电桥)检测单元。在这其中的一个铂金丝电桥上涂有催化燃烧物质,不论何种易燃气体,只要它能够被电极引燃,铂金丝电桥的电阻就会由于温度变化发生改变,这种电阻变化同可燃气体的浓度成一定比例,通过仪器的电路系统和微处理机可以计算出可燃气体的浓度。 直接测量可燃气体的体积浓度的热导式VOL检测器也可以在市场上得到,同时,也已经有了LEL/VOL合二为一的检测器。VOL可燃检测器特别适合于在缺氧(氧气不足)的环境中测量可燃气体的体积(VOL)浓度。 有毒气体既可以存在于生产原料中,如大多数的有机化学物质(VOC),也可能存在于生产过程的各个环节的副产品中,如氨、一氧化碳、硫化氢等等。它们是对工作人员造成危害最大的危险因素。这种危害不仅包括立即的伤害,如身体不适、发病、死亡等等,而且包括对于人体长期的危害,如致残、癌变等等。对于这些有毒有害气体的检测是我们发展中国家应当开始引起充分重视的问题。 表 常见有毒有害气体的TWA(8小时统计权重平均值)、STEL(15分钟短期暴露水平)、IDLH(立即致死量)(ppm)和MAC(车间最大允许浓度)mg/m3。 有毒气体 TWA STEL IDLH MAC 氨气 (NH3) 25 35 500 30 一氧化碳(CO) 25 -- 1500 30 氯气 (Cl2) 0.5 1 30 1 氰化氢 (HCN) 10 4.7 50 0.3 硫化氢(H2S) 10 15 300 10 一氧化氮 (NO) 25 -- 100 -- 二氧化硫(SO2) 2 5 100 15 VOC* 50 100 -- -- 随气体种类不同,其TWA、STEL、IDLH、MAC等值会有一定的不同 目前,对于特定的有毒气体的检测,我们使用最多的是专用气体传感器。它可以包括上面。所列的所有气体传感器,也包括前两章所介绍的光离子化检测仪。其中,检测无机气体最为普遍、技术相对成熟、综合指标最好的方法是定电位电解式方法,也就是我们常说的电化学传感器。 电化学传感器的构成是:将两个反应电极--工作电极和对电极以及一个参比电极放置在特定电解液中(如上图如示),然后在反应电极之间加上足够的电压,使透过涂有重金属催化剂薄膜的待测气体进行氧化还原反应,再通过仪器中的电路系统测量气体电解时产生的电流,然后由其中的微处理器计算出气体的浓度。 目前,可以检测到特定气体的电化学传感器包括:一氧化碳、硫化氢、二氧化硫、一氧化氮、二氧化氮、氨气、氯气、氰氢酸、环氧乙烷、氯化氢等等。 检测VOC检测 器可以使用前章介绍的光离子化检测器。氧气也是在工业环境中,尤其是密闭环境中需要十分注意因素。一般我们将氧气含量超过23.5%称为氧气过量(富氧),此时很容易发生爆炸的危险;而氧气含量低于19.5%为氧气不足(缺氧),此时很容易发生工人窒息、昏迷以至死亡的危险。正常的氧气含量应当在20.9%左右。氧气检测仪也是电化学传感器的一种。 目前在选择有毒有害气体检测仪时的问题: 在我国,由于历史和认识上的原因,我们在选用各类检测仪时存在的问题还比较多,具体体现在: 1) 对可燃气体的检测重于对有毒气体的检测。 2) 对可能引起急性中毒气体的检测重于对可能引起慢性中毒的气体的检测。 由于众多可燃气体泄漏所引起的爆炸事故的血的教训,使人们对于可燃气体检测十分重视,可以讲,任何一个石化、化工厂,绝大多数的危险气体检测仪都是LEL检测仪。但仅配备LEL检测仪对于真正保护工人的安全和健康还是远远不够的。 不可否认的是,大多数的挥发性危险气体都是可燃气体,但是,催化燃烧式的可燃气体检测仪(LEL)并不是对所有的可燃气体检测都是最佳选择。它是专门为检测甲烷设计的,而对其它物质的检测性能比较差。所以,它们可以检测出的除甲烷以外的可燃气体的下限浓度要远远高于它们的允许浓度。 比如:对于苯、氨气等危险有毒气体,单纯使用可燃气体检测仪就是一个十分危险的做法。比如,苯的爆炸下限是1.2%,它在LEL检测仪上的校正系数是2.51,也就是说,苯在一个用甲烷标定的LEL检测仪上的显示的浓度只是其实际浓度的40%!!这样,用LEL可以检测到的苯的最低警报浓度是10%LEL=10%*1.2%*2.51=3.0*10-3,这个浓度同苯的允许浓度5*10-6相比要高近600倍!!。同样,氨在LEL检测仪上得到的警报浓度1.5*10-2也要比其允许浓度2.5*10-5高大约600倍。因此根据所检测气体的不同,选择特定有毒气体检测仪要比单纯选择LEL检测仪更加安全可靠得多。 另外,目前我们对于可以引起急性中毒的气体,比如硫化氢、氰氢酸等的检测较为重视,但对于可以引起慢性中毒的气体,比如芳香烃、醇类等的检测重视不够,其实后者对于工人健康和安全的危害丝毫不逊于可以引起急性中毒的气体!它们可能引起癌变和其它的隐形病症,影响工人的寿命和健康。这种现象的出现,除了认识上的原因以外,以前市场上缺乏合适的、可以检测较低浓度的有机气体检测仪也是一个重要的原因。 随着科学技术水平的发展和人们健康认识的提高,人们已经不满足于仅仅"高高兴兴上班来,平平安安回家去",而是追求着更高的生活质量和生活条件。人们不仅关心着今日的工作,更关心着明天----退休以后的生活。 因此在工业卫生和工业安全工作中要不断地引入新观念、新思路才能不仅要避免眼前的危险发生,而更要注意避免日后悲剧的发生,所有这些,都需要通过法规制定和人们素质的提高得到不断地改善和提高。我们将在下节内容中探讨如何选择和维护各类有毒有害气体传感器。