测量比表面仪

最近老板对比表面的测试有需求，不知从哪个国外客户那弄了份资料，非要弄清楚这个Coulter的比表面分析仪不可。仪器信息网上的关于比表面测试的进口仪器就两家：麦克和康塔。没这个Coulter。不知道有没有板油接触个这个品牌的比表面仪。我在谷歌上搜索了下，还真搜到了。这个Coulter全称Beckman Coulter,译成中文为贝克曼库尔特。还真是生产激光粒度仪和比表面仪的厂家。

求助一下，康塔的比表面仪，之前都挺正常，现在测试曲线朝下，是什么原因？已排除漏气的原因还有he用完了，新买的暂时还没到，请问氦气没了会对测试结果有什么影响

我想测试金属粉末的比表面积，想购置一台比表面仪，请看到我需求的厂家把相关资料给我，谢谢！

单位刚进一台比表面仪，康塔的，根据单位的要求，必须检定合格才能使用，网上找不到检定规程，各有谁有，或知道要检定哪些参数，谢谢了

1、比表面仪中的压力传感器是不是电容式压力传感器,不同量程的传感器的类型是不是一样的?2、如果是电容式压力传感器的话是不是室温变化对其性能影响很大？

动态色谱法比表面仪在比表面积测试方面优势明显，被客户认可并大量使用，但客户在选型时，应该从哪些方面进行比较和评判，现简单介绍如下：高精度动态色谱法比表面仪应具有以下十项特征：1、是否具有程控风热助脱系统 当样品在液氮温度-195.8℃下吸附饱和后要升温脱附时，需要使温度迅速升高，使吸附在粉体表面的氮气迅速脱附出来进入检测器；高速脱附可以使信号集中，得到尖而锐的脱附峰，有利于提高仪器的灵敏度和分辨率，另外尖而锐的脱附峰可以降低背景噪声影响，提高仪器测试准确度，尖锐的脱附峰是色谱工作者追求的理想峰形。在之前的半自动化仪器中通常使用人为将液氮杯更换为水杯，利用水大比热的特性使样品温度迅速升高到常温；但在全自动化仪器中，如果为便自动化而放弃辅助加热脱附,进行空气中自然升温脱附,由于玻璃的导热系数很低，升温缓慢，将使脱附峰矮而宽, 使背景噪声影响增大，降低灵敏度和分辨率，损失测试精度，对于小比表面积样品影响尤为明显。程控风热助脱装置，全自动程控启停，风热时间可根据样品脱附快慢设定,保证得到尖锐快速的脱附峰，使出峰时间缩短，脱附峰尖而锐，减少背景误差。2、氮气分压检测控制是通过流量传感器法还是浓度色谱检测器法 BET多点法测试中，按BET理论要求氮气浓度需要从5%调整到30%，氮气浓度检测是测试结果准确度的关键环节。在氮气浓度测试方面，流量传感器法是分别测量氮气和载气流量的方式来求氮气浓度。所采用的进口霍林威尔流量传感器的标称极限精度是0.1ml/min，对于5ml/min的氮气流速的测试最高精度只能达到2%。色谱浓度传感器测试氮气浓度，精度可达到0.1%以上，色谱法检测精度是流量法的10倍以上；3、是否具有程控六通阀标定系统；定量管体积是否可程控切换 六通阀是色谱仪定量的主要标定装置，有手动六通阀和电动六通阀之分；程控电动六通阀标定系统，标定过程软件全自动控制；定量管体积程控可选功能；对于不同样品，比表面从相差可能数千倍，其吸附氮气量也就相差悬殊，不能一个体积的定量管来标定所有样品吸附量。所以对于标定系统应接入不同体积的定量管，可达到更高的精确度。人工更换不同体积的定量管比较复杂，甚至打开机壳更换。程控定量管切换只需要在软件中设置接入号，电动切换。4、是否具有一体式原位吹扫装置 分体吹扫炉形式的吹扫方式，样品吹扫处理时需要安装在与主机分置的吹扫炉上，处理完毕后拆卸下来再重新安装在仪器主机上进行测试。一体化吹扫处理系统相对分体吹扫炉具有两个优势：一是操作方便，只需一次安装；二是处理效果更好，避免了拆装样品管时样品再次与空气接触；（对于部分有机和生物粉体材料，其水份的质量百分含量可能比较大，若超过1%则需要吹扫处理前先进行烘箱干燥后再进行，否则需要吹扫处理后重新称重；）5、是否具有吹扫定时功能 吹扫程序定时，到时停止加热，声音提示，此功能使吹扫处理条件统一一致，也使操作者更安心于其他工作，而不必担心吹扫超时造成处理条件不一致；6、是否具有气体净化冷阱装置 比表面测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%，其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响；由于色谱法比表面测试中气体是连续流过待测样品，所以样品表面的水份等气体杂质会逐渐积累；具体影响见《水份对吸附过程的影响》。冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式，一般在高要求设备中会配备此装置；比表面仪配备的冷阱，使本会被样品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获，使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10e-17Pa，达到超高纯气体状态；7、是否具有检测器恒温系统 色谱法比表面仪采用热导池做检测器；温飘是热导池检测器的主要误差成因，一般高精度色谱仪的检测器都具有复杂的恒温系统和温飘抑制消除系统，但同时使仪器成本增加；检测器恒温装置前后,可以使零点漂移由1%降低到0.1%，该装置对测试小比表面积样品（10m2/g）效果尤为明显；8、是否具有液氮温度实时监测功能 比表面测试使用的液氮都是使用单位就近采购，一般都是气体厂制氧的副产品，其纯度不稳定性相差较大，使得液氮温度有±1℃左右的变化；氮气吸附量对液氮温度的变化很敏感；另外液氮杜瓦杯内液氮面的高低也对吸附量有影响；液氮温度监测传感器，可监测液氮温度和杜瓦杯中的液氮量是否充足。9、是否具有气源开关指示与保护装置 色谱仪一般都要求操作者在没有开气的时候不要打开电源，即“先开气后开电，先关电后关气”，否则可能发生检测器在没有通气的情况下通电而烧坏的危险；而气源指示与保护装置则使此危险去除。10、仪器参数是否软硬件同时显示 比表面仪器的主要参数包括主检测器电压、电流、浓度检测器电压、电流、主检测器输出电压信号、浓度检测器输出信号、信号放大倍数、液氮温度等。若仪器具有不但在软件上检测显示外，还在仪器的LCD液晶显示屏上硬件显示的功能，即使在电脑没打开或通讯异常时仍能明确掌握仪器状态，使得仪器可靠度更高；另外仪器的机械部分，如电机、脱附风扇、吹扫定时、气源开关状态等都具有硬件指示灯指示工作状态，复杂设备的各个部分工作正常与否的状态，在通过软件显示的同时，再使硬件指示是必要的； 气体流量的显示在有电子传感器之外，再通过机械转子流量计显示，将使流量有无、大小一目了然，更稳定可靠可靠的现代分析仪器可以只有一个控制按钮，但显示屏、指示灯等各部分运行状态指示不可省；来源：比表面论坛

比表面仪 请教吸附速率和脱附速率如何实验得到？

选则经典厂家的产品。 分析仪器的性能评价包括准确性，重复性，稳定性。准确性和重复性采购方一般通过实际测样和多次分批或单次分组就可达到考察的目的。稳定性也就是该仪器是否可长期稳定运行，对环境的适应性等，比表面仪作为化学、机械、电子、软件等综合的分析仪器，没有长久的实际客户现场实用经验积累和信息反馈，就很难有可信赖的质量稳定性保证，就无法保证后期实验结果的准确性与仪器稳定性。所以，选型要素一就是选择具有长期研发生产历史和具有长期使用客户的经典厂家的产品。3H-2000系列比表面仪在国内具有9年的生产史和使用客户。优良的性价比。 不必要为用不着的功能花钱。在产品质量有保证，性能基本一致的情况下，更优惠的价格才能保证单位或个人的资金使用效率。欢迎使用经典厂家的经济型品牌。年均使用费用。 包括自然损耗及维修费用。举例说明：A产品购买价格8万元，B产品购买价格10万元。如果A产品使用寿命5年，B产品使用寿命10年。其实，B产品是年均使用费用反而便宜。以上所述还不包括A产品因常返修问题而造成实验中断所带来的损失和维修费用。产品的售后服务 尽可能避免质量问题，如果出现质量问题，经典厂家能提供及时周到的服务。市场竞争激烈，有生存能力和基本利润的企业才能提供长期周到的服务和技术支持。人性化设计。 人性化的设计可以避免偶尔的操作失误造成仪器的损坏。同时保证使用者使用过程轻便，舒适，赏心悦目。如3H-2000BET-A型的原位吹扫处理，气源开关指示与自动断气保护，各个硬件的运行指示，定量管程控切换，重要环节声音提示等。

关于静态容量法比表面仪测样数和工作站的问题 中国比表面仪的发展经历了从动态流动法仪器向静态容量法仪器的改进过程，无论是从原理、测试精准度、测试成本、操作容易程度上考察，静态容量法均具有动态法不可比拟的优势，因此，国外的比表面仪基本都是静态容量法仪器，动态法仪器基本不用，如今，中国市场的静态容量法比表面仪将取代动态法仪器是不可改变的事实和发展趋势。 然而，对于静态容量法比表面仪，很多人在选购时比较关注单次测样数量，希望能够在一定的时间内尽可能多的测样，这样在选购比表面仪时，很容易走进误区，认为仪器上的样品管接入位置越多越好，实际上，关键问题并不在样品管接入位置的数量，而是仪器内部压力传感器的数量。 如果是单压力传感器，就算有再多的样品介入位置也是枉然，因为一个压力传感器在同一时间只可能测一个压力值，无法对每一个样品接入位置的压力进行测定，也就是说，同一时间进行测试的样品只可能是一个，之所以在仪器上设置多个样品接入位置，只是避免了多样品测试任务时反复的装卸更换样品的问题，并不是可以同时测定多个样品，而是多个样品逐个依次测定，也就是说如果有n个样品接入位置，每个样品位置接入一个样品管，每个样品测试时间是t，那么最后总的测试时间是nt，并不是t，因为所有样品并不能同时测试。 那么，如何做到同时测试多个样品呢，唯一的解决办法就是每个样品接入位置对应一个压力传感器，这样就可以实现同时测试的目的，但可想而之，仪器的成本必然增加，购买时的价格也会必然会增加。 因此，在购买静态容量法比表面仪时，一定要弄清楚仪器内部到底是多个传感器，还是单个传感器，不能将样品接入位置的数量当成可同时测试样品数量，这是很多人容易走入的误区。

因为需要购买比表面测试仪但是没接触过着个仪器，希望知道的版友告诉我，.比表面仪测试仪的原理和主要性能参数和国内外的厂家。有资料最好传一份。在此谢过。

我是一个国产比表面仪的用户，购买仪器的时候简直是费尽心思，大部分比表面仪的厂家都在北京，这个问题我当时也很纳闷，以精微高博、贝士德、金埃谱这三家公司为例，竞争如此激烈，相互攻击令人烦感，后来我向听故事一样才搞清楚他们三家的关系。1998年在北京海淀区诞生了一家公司叫北京汇海宏纳米科技有限公司，这个公司是北京汇燕公司（原海淀乡镇企业局）与北京理工大学钟家湘教授、中国橡胶研究院葛雄章高工共同注册的，汇海宏三个字的含义是汇（汇燕公司）、海（注册在海淀）、宏（钟家湘教授的家字和葛雄章高工的雄字的偏旁组合。2000年钟家湘教授与北京理工大学机械自动化系的肖京国教授、陈爱弟博士共同研制成功了中国第一台比较完整的氮吸附比表面仪，当时被钟教授命名为3H2000型，因为钟教授是焦作市的科技顾问，焦作冰晶石厂正好需要此仪器，第一台仪器就以置换纳米材料的形式卖给了焦作冰晶石厂（现在的多佛多公司），2003年北京汇海宏纳米科技公司因股东之间的分歧慢慢解体，钟家湘教授与北京汇海宏纳米公司的原班人马于2004年成立了北京精微高博科技公司，以此看来北京精微高博的前身才真正是北京汇海宏纳米公司，于2006年才成立的贝士德公司没有任何关系，贝士德公司的领导是2003年非典以后应聘到北京汇海宏的一名仪器调试员工，他2006年成立贝士德公司后给他的仪器用了3H2000型号命名，还宣传他们是从2000年开始研制的，岂不知2000年贝士德的领导人还在上学读书。2006年底在北京精微高博科学技术有限公司又发生了一件事情，钟教授的研究生夏攀在精微高博工作了不到一年突然偷拿了精微高博的所有仪器资料辞职，辞职几个月后就找同学陈世飞投资成立了金埃谱公司，开始了与恩师所在的精微高博公司的对磊。这种为了利益不顾伦理道德的事情只有在中国才能发生，在夏攀工作生活一塌糊涂的时候是他这位恩师让他到家里免费吃住，在他工作找不到合适地方的时候，他的恩师把他叫到了精微高博公司，但是没想到时引狼入室，钟教授辛辛苦苦为自己培养了竞争对手，当有人问钟教授为什么不去告夏攀，钟教授还是宽厚的说，唉他毕竟是我的学生，让他去做吧，但是钟教授的宽宏大量换来的是什么呢，夏攀所在公司的业务员在攻击精微高博时说：精微高博公司就钟老头一个技术他也活不了多长时间了等等。我到精微高博公司考察的结果是，精微高博公司有一支30多人的技术团队，在钟教授的带领下朝气蓬勃干劲十足，可以说他们的仪器每天都在发生着技术更新，他们的产品在全国三十二个省市自治区都有应用，还远销的海外十几个国家，国产仪器能有精微高博这种水平应该是我们国人的骄傲，钟教授虽然已经70多岁，但是他还是那么精神抖擞，看到他带领的年轻人迅速成长他也很欣慰，精微高博公司的明天肯定是属于年轻一代的，但这支团队有种教授在坐镇大家都感觉心里踏实。

手边有一台NOVE4000的比表面仪，对于设置中吸附点脱附点的设置一直不大清楚，我现在是选中吸附脱附，然后直接选择P/P0范围从0.05-0.85，中间设置点的个数为16左右，其他选中单点、多点BET等，最终测试结果总是很小，而且孔径感觉一直偏小，一般都是几个纳米，不知道点应该如何设置，麻烦有的高手指点一下，谢谢了！

请问哪里可以买到康塔monosorb氮吸附比表面仪的U型试样管，这里用户这么多，大家帮帮忙

部门内一台比表面仪，主要测试一些电池材料，一到夏天，同一个样品测试数据就会出现较大偏差。现在都把仪器对着空调来保证温度，结果还一样，应该怎么调整

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1. 引言微纳米材料的性能取决于小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等，其中表面效应来源于表面原子的状态与特性的特殊性以及材料的使用性能往往与其表面最相关，表面特性主要用两个指标来表征，一个是比表面：单位质量粉体的总表面积；另一个是孔径分布：粉体表面孔体积随孔尺寸的变化；微纳米材料的表面特性具有极为重要的意义，因为材料的许多功能直接取决于表面原子的特性，例如催化功能、吸附功能、吸波功能、抗腐蚀功能、烧结功能、补强功能等等。比表面仪就是测定这两个指标的分析仪器。由于微纳米材料已成为近代材料科学的前沿之一，因此“比表面及孔径分布的测定”已作为基础实验列入我国高等院校的教学计划中，为此很多院校都面临选购比表面及孔径分布测定仪的问题，下面就如何选择国产比表面仪提出一些分析意见，供老师们参考。2. 我国比表面及孔径分析仪概况2.1比表面及孔径分析仪分类对于微纳米材料而言，其颗粒尺寸本来很小，加上形状千差万别，比表面及孔尺寸不可能直接测量，必须借助于更小尺度的“量具”，氮吸附法就是借助于氮分子作为一个“量具”或“标尺”来度量粉体的表面积以及表面的孔容积，这是一个很巧妙、很科学的方法。按测量氮吸附量的方法不同及功能不同，我国常用的比表面及孔径分析仪分类如下： 动态直接对比法比表面仪连续流动色谱法氮吸附仪 动态BET比表面仪 动态比表面及孔径分布测定仪 静态容量法比表面及孔径分布测定仪“连续流动色谱法”是采用气相色谱仪中的热导检测器来测定粉体表面的氮吸附量的方法，这种方法可以实现直接对比法快速测定比表面，BET比表面测定和介孔孔径分布测定，目前国内动态仪器趋向于一机多能，在仪器结构基本相同的情况下，只要配备适当软件，就可实现既测比表面又测孔径分布的功能，而且能基本实现自动化；“静态容量法”测量氮吸附量与动态法不同，他是在一个密闭的真空系统中，精密的改变粉体样品表面的氮气压力，从0逐步变化到接近1个大气压，用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化，再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后，根据氮吸附理论计算公式，便可求出BET比表面及孔径分布。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪，我国已有少数公司可以生产。2.2国产静态容量法比表面及孔径分布测定仪的介绍国产静态容量法氮吸附仪在我国只有2、3年历史，一般了解较少，先通过下列两个表格的对照来介绍。表 静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪的比较序号国产流动色谱法比表面及孔径分析仪国产静态容量法比表面及孔径分析仪1动态法仅国内采用，国外基本不用静态容量法国际通用2达不到真正的吸附平衡，仅为流动态的相对平衡达到真正的吸附平衡，理论计算更为可靠3不能测量等温吸附曲线，只能测定等温脱附曲线，且在高压区失真，不能对材料的吸附特性进行分析可准确测定等温吸附曲线和等温脱附曲线，可以对材料的吸附特性进行分析4测量的压力点少，特别是对孔径分布的测定过于粗糙BET比表面测3~5点，重复精度≤2%孔径分布只测定（脱附过程）~12点 测量的压力点多，表明测试更为精确可靠，BET比表面一般测7~9点，重复精度≤1%孔径分布测定，吸附过程≥26点，脱附过程≥26点，最高都可测到100点[/font

近来，某比表面仪公司极力宣传他们静态仪器的“测试模式”：创新研制的集成“单一氮气测试模式”和“氮气＋氦气标准测试模式”于一体，供客户根据实际需要选择使用；采用“氮气＋氦气标准测试模式”符合国际标准，可确保结果的准确性和一致性，且操作简单；对于低温下可吸附氦气的样品，不适宜采用氦气测定自由空间，可通过采用“单一氮气测试模式”获得理想的测试结果。 许多用户向我们质询，什么是静态“氮气＋氦气标准测试模式”？存在这种国际标准吗？为解答上述疑问，现将有关于氦气用途的论述择录于下： 1. 摘自：GB/T 19587—2004（ISO9277：1995，NEQ）气体吸附BET法测定固态物质比表面积。（第7页，7.2.1中）“死体积必须在吸附等温线测量之前或之后来确定。这个体积用氦气在测量的温度下进行标定。对于某些吸附氦气的材料，标定应在测定了氮气的吸附等温线后进行。”2. 摘自：GB/T21650.2—2008/ISO15901-2：2006，气体吸附法分析介孔和大孔。（第7页）9.3.4“测定自由空间 在测定吸附等温线之前或之后，应测定自由空间。在测定温度下，采用氦气进行体积校准。需注意，某些材料会吸附和/或吸收氦气。对于这种情况，在测定吸附等温线之后，可以进行修正。如果自由空间的测定可以与吸附测定分开，则可以避免使用氦气。空样品室的体积在环境温度下使用氮气测定。随后，对该空样品室在与吸附测定相同的实验条件（温度和相对压力范围）下进行一次空白实验。通过输入样品密度，或通过在吸附分析开始时（如果氮气吸附效应可以忽略）采用氮气进行环境温度下的比重测定，对样品体积进行必要的修正。”（第8页）9.3.7和9.3.8“测定吸附等温线---测定脱附等温线---” ， 说明测试的全过程，与氦气毫无关系，哪有所谓“单一氮气测试模式”和“氮气＋氦气标准测试模式”。3. 摘自：美国康塔NOVA操作手册（C-1）.使用简介：介绍样品分析中各个步骤，1.校准歧管体积 2.校准样品管 3.脱气 4.设置分析参数 5.分析样品 6.分析数据并生成报告；“在常规使用时，步骤1和2没有必要在每次分析时都重复做。如果歧管体积和样品管已校准过，分析可以从步骤3开始。------”“准确测量歧管体积非常重要，---运输前在工厂内已进行了歧管校准（以氮作吸附质气体），因而无需经常校准（比如：每四个月进行一次），或者在对系统进行保养时可能影响体积的情况下校准。”“样品管必须在分析前进行校准。一旦校准完毕，没有必要进行重复校准。”样品管校准数据存于文件夹中，备使用时调用。样品分析过程，已不需用户再进行氦气校正；4. 摘自：美国康塔公司“全自动比表面及孔径分布分析仪”性能介绍中，10. 无需氦气，降低了分析费用，无需氦气钢瓶和压力表（一瓶氦气约2000元）5. 摘自：美国麦克公司“全自动比表面及孔隙度分析仪”主要性能与特点：------ 2. 自由空间校正可以不使用氦气，可实现高精度的测量模式。------5. 测量5点比表面仅需20分钟。 问题一目了然，我们可以做出如下的答复：1. 自称“氮气＋氦气标准测试模式”符合国际标准，但在相关国际（国家）标准中均无类似表述，其实这种所谓静态仪器的“标准测试模式”并不存在，是“自制的”。2. 因为是自制的，所以“氮气＋氦气标准测试模式”的内容无地可寻，在氮吸附的测试过程中氦气怎能介入谁也说不清。3. 清楚的是，氦气用于死体积的测定，大部分先进厂家在仪器的制造过程中已经完成，无需用户在测试时每次都要重复校准，这是技术发展的进步与趋势。而鼓吹静态“氮气＋氦气标准测试模式”的厂家显然技术上还做不到，于是把氮气的吸附、脱附测试过程，与前面制造过程中氦气的死体积校准混淆起来，有意把二者硬拉在一起，还把它包装成国际“标准测试模式”，显然这只是他们用于制造推销自己产品“卖点”的雕虫小技，其用心可算良苦。劝用户无需当真，仅此而已。

有若干单面电镀的铝片，需要测其比表面积，本人只有一台BET原理的比表面仪，该怎么办呢？重量是问题，未镀面的比表面也是问题~~~~~~~

一、 自动化:只需通过计算机操作，吸附程序、脱附和表面积的显示，所有这些不需要操作者的干涉。二、精确性 ：比表面积测试值是通过BET低温吸附原理为理论基础来计算的，原有的老设备在气体脱附后是通过机械式仪表来实现测量及显示的，因此老式仪器的重复性误差达到了10%---20%，而在气体脱附后是采用热导池和高精度传感器来测量转换信号的，并通过取得国家专利的内置工作站和操作软件来实现计算机的数据采集和微处理。由于整个测量、转化和计算的过程都采用了精度极高的软硬件，所以使重复性误差有了大幅度下降，基本保持在2%以下。三、速度：大致需6分钟完成一次分析。如此快的速度及高精度和再现性，使成为检验进料、混料、研磨和其它应用的强有力的质量控制和研究设备。使用少量样品，这样可以缩短脱气和分析时间。 使用最现代化和最可靠的方法测量BET比表面积，速度快，精度高，仪器使用小量连续气流来驱动系统，快速达到平衡状态，避免了因测量体积造成的延时。四、可靠性： 独特的自动校准特点不仅保证易于使用和精确度，购买数年后仍像新的仪器一样具有可靠的数据。电子电路控制着独特设计超级稳定热导检测器的灯丝在极低温度下工作以防止烧坏。灯丝是由一种特殊合金制成，可防止氧化，可保证无故障使用多年。高灵敏的内置气流控制器，它使气流极为稳定。 自封闭快速联接样品管，它不会裂开、磨损或不牢固，并且很容易安装和拆卸。五、灵敏度及范围：高灵敏度的样品重量小于1g，并可以在不考虑使用吸附气体的情况下测量表面积达到0.01m2以上。六、多功能性： 使用修正了的BET方程计算表面积。不像其它方法，选择正确的吸附剂浓度以给出与多点方法相同的结果。例如，3，5，10%的吸附气/载气混合物能用于微孔材料。这是由于在任何浓度下都是线性的，这是其它仪器难以做到的。而且，除了使用氮气之外，还可以使用许多别的吸附剂。例如：氩、氦和其它非腐蚀性气体。 可使用更大范围的样品管。这使它可以测量许多不同类型的样品，比如粉末样、片状、纤维、膜片和其它不规则形状的样品。可变的灵敏度可适用于更大范围的样品和吸附气体。七、易于使用： 易于操作。没有因阀门误转而使粉末冲出样品管的可能。样品管易于填充，也易于冲洗，安装在自封闭快速联接装置中。当样品从脱气站转移到分析站时，因样品管封闭而避免污染。八、精确度和再现性：使用高精度的24位A/D转换器与2000以上的离散点可完成电压/表面积的线性测试。可调整的积分仪的临界滞后技术模拟多点BET的截距以得到更高的精度。检测器的设计提供了极高精度和稳定性并且在不需要独立的加热设备的条件下可以使加热时间缩到最小。九、安全性：自动断气保护装置使引起的安全系数大大提升。十、应用：比表面分析仪目前用于研究和质量控制领域中。比如：陶瓷、催化剂、填料、碳黑、焦炭、纤维、矿物、核燃料、石油化学、药物、土壤、肥料、化妆品、水泥、粉体食品和其它。

[align=center][b][size=3][font=宋体]动态色谱法比表面仪不适合做孔径测试原因分析[/font][/size][/b][/align][size=3][font=宋体] 国外比表面及孔径分析仪测试孔径全部为静态容量法，没有任何一个型号的仪器采用动态色谱法来测试孔径分布；虽然国内动态色谱法在比表面测试方面已经比较成熟，但在前两年市面上出现的把动态色谱法应用到孔径分析，此种仪器虽然软件做到了勉强可以做出孔径分析数据，但由于受动态色谱法仪器检测器检测范围和测试原理的限制，其在孔径分析方面有诸多缺陷，当其作为在静态法仪器推出之前的一种国产孔径分析仪器的补充和过度，填补了国产比表面仪在孔径分析方面的缺失，而这个仅仅对商家利益有益，用动态法测得的孔径分布数据时近似或难以被认同的。[/font][/size][size=3][font=宋体]相对静态容量法，动态色谱法比表面仪不适合不适合做孔径测试，主要有四个因素：[/font][/size][size=3][/size][b][size=3][font=宋体]一、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法测试液氮消耗比静态容量法快，需要补充，不适合长时间连续自动多点运行；[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]孔径分析时，通常要分析40个以上的分压点。[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]动态色谱法测试时，每一个分压点的吸附脱附需要样品管进出液氮杯一次，吸附时样品管进入液氮杯吸热降温，吸附平衡后再离开液氮杯升温脱附，下个分压点时再次浸入液氮，使得每个分压点的测试都使液氮消耗量较大；每个分压点需要约20-30min，所以对孔径测试40-80个分压点测试需要15-40小时，耗时长，且需要多次人为添加液氮，使得测试过程繁琐，不能脱离人工看管而完全自动化，所以动态法仪器不适合做需要大量分压点的精确分析； [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]静态法仪器，装样管可以很长（液氮杯深度和样品管长度一般在20-30cm），插入深而小口的杜瓦杯内，并将杯口遮盖，测试过程中无需样品管出入液氮杯，保温效果好，热量损失小，每个分压点需要约3-5min，40-80个分压点耗时4-8小时，在整个测试过程中都可以不用添加液氮，可以进行大量分压点的精细分析； [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]1.[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]没有任何一款动态法仪器测试40个分压点可以低于12个小时；而静态法平均只需要3小时左右；做70个分压点的精细分析，动态法仪器耗时不可能低于24小时，而静态法需要约6小时；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]2.[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]动态法通常需要1小时就添加一次液氮，而静态容量法由于配备有液氮面伺服保持系统，整个测试过程中无需添加液氮；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以这两点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的第一个原因；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]二、[/font][/size][b][size=3][font=宋体]由于高纯气体内杂质的影响，使动态色谱法每测试一点需要对样品进行吹扫处理后再继续测试下一个点，而静态容量法不需要。[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312][/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%，其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响；由于色谱法比表面测试中气体是连续流过待测样品，所以每个分压点测试的（20-30min）过程中将有大约1000ml的气体流经待测样品，40个分压点的整个测试过程将有40L左右的气体流经每个样品表面；对于单个分压点流经样品表面的1000ml气体中的高沸点杂质将有0.01-0.05ml左右，[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]而对于500mg比表面积为1m[sup]2[/sup]/g的材料，在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水的量为：0.069 ml（标况），[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以，杂质吸附对下一分压点氮气吸附的影响就不能忽略，而需要重新吹扫处理后再进行下分压一点吸附，否则将得到的是表面被水分子包裹后的材料颗粒对氮气分子的吸附了，此测试结果显然不会可靠；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]静态法仪器每个分压点充入样品管的氮气量很少，每个分压点注入的氮气量只有几个毫升，消耗氮气量只有动态法的几百分之一，吸附质气体中的杂质影响程度将降到非常小； [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]而目前市面上可测孔径的动态色谱法仪器没有一款会在一个分压点结束后对样品进行重新处理；所以动态色谱法仪器若是省略吹扫处理，这将造成结果的不准确；若是不省略，那将需要每测试完一个分压就得将样品重新处理，这将使仪器无法连续自动运行，成为繁琐长时间的人工操作；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以这点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的另一个原因；[/font][/size][b][size=3][font=宋体]三、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法仪器不能测试真正意义的脱附等温线；[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]动态色谱法仪器的吸附脱附方式决定了动态法仪器是不能测试材料的脱附等温线的，只能测试材料的吸附等温线；而脱附等温线和吸附等温线是不重合的，即有脱附回线；而国际常用的孔径分析理论都建议采用脱附等温线进行孔径分析；所以用动态法仪器采用吸附等温线得到的孔径分析数据时不可靠或难以被认可的，只能作为一种参考数据；[/font][/size][b][size=3][font=宋体]四、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法仪器测试范围窄；[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]若用吸附等温线来代替脱附等温线进行孔径分析，动态色谱法仪器由于检测器是采用热导池检测器，所以氮气的分压测试范围不能过低也不能过高，其对氮气分压的测试范围只能最大只能达到0.01-0.95，无法达到孔径测试所要求的分压范围0-1，使孔径测试范围只能达到2-100nm，而静态容量法仪器的氮气分压测试范围将达到0-1全范围内，测试孔径的范围将达到0.35-400nm；[/font][/size][color=blue][size=3][font=宋体] [/font][/size][/color][size=3][font=宋体] [/font][/size][size=3][font=宋体]由以上4点可以看出，静态容量法是通过对固定空间的压力变化来检测粉体材料对氮气的吸附量，更适合做孔径及比表面分析；而动态色谱法是通过载气中氮气浓度变化来检测粉体材料对氮气的吸附量，则只适合进行比表面分析。[/font][/size]

请问比表面测量是否一定要粉碎样品？

公司审核质量认证，氮吸附的比表面测定仪需不需要做计量检定啊？哪些计量公司可以做？

对于小比表面积样品，如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证，原因如下： 以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； 所以在小比表面样品的测试方面，静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g，是不负责任的； 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器，其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度 ；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； 所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料，比表面不会很小；要是很小比表面的材料，其空隙度的研究价值就有限了； 综上， 一、对于小比表面样品（10m2/g以下）优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器，利用其分辨率、灵敏度高的优势； 二、对于中大比表面样品，若只测试比表面积，动态法和静态法没有明显的优劣势，动态法由于具有固体标样参比法，具有快速测定比表面的优势，静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势； 三、需要测比表面及孔径分布的样品，建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪；

我们在用比表面仪测样品的比表面积，在用手往上按装乘装样品的玻璃管时，因为每个人的力度不一样，所以安装时螺丝的松紧状态也不一样，每次安装时我的同事总是说我扭的不紧，说这样会漏气，最终会导致测样失败，可我仔细观察后发现上往上上样品处那里有一个密封圈，我觉得只要尽自己最大力扭好即可，再说有密封圈也是好的，完全不至于漏气，还有即使真的有漏气，真的会测不出样来？后果这么严重?

公司准备购置比表面仪，想了解下测试比表面积100m2/g 的样品，氮气氦气和液氮的大致耗量。常见规格40L氮气 40L氦气和10L的液氮可以做多少个样品？谢谢！

第一，和样品预处理时间有关。以氢氧化镍为例，它的处理时间至少需要8小时，由于其干燥过程容易板结，故处理温度不宜过高（一般90度），这样就导致处理温度不够，用加长时间来弥补。第二，和样品的处理温度有关。以氧化铝为例，它的处理温度一般是300°C。若降低其处理温度，容易造成测试结果偏小，且BET测试曲线线性很差。第三，和处理时的真空度有关。真空度偏低，使得真空室的蒸汽的饱和蒸汽压偏高，同时样品表面处理不干净，这样都造成测试结果偏小（个别样品除外）。第四，和称样量多少有关。样品量的多少和他自身的比表面的大小有关的，一般比表面越大，称样量越少，反之越多。但是在样品管体积一定的情况下，量太多容易造成管路堵塞；太少容易出现脱附峰拖尾。所以选择合适的称样量是很有必要的。第五，和测试样品的自身吸附特性有关。大部分样品处理后的比表面都是大于处理前的比表面，有的样品不处理的时候比表面很大，处理后反而变小，第六，和仪器的类型有关，一般来说，静态容量法测得结果比动态色谱法测得的结果更加准确，这个是由于前者测得是吸附数据，后者得到的是脱附数据。若样品中存在不规则的孔，氮分子进入孔内后，脱附时，由于出口很小，就有可能不出来，造成脱附的数据失真。具体的动态法和静态法的区别，请参照以下对比：静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪的比较序号国产流动色谱法比表面及孔径分析仪（以大部分国产比表面仪为例）国产静态容量法比表面及孔径分析仪（以JW-BK为例）1动态法仅国内采用，国外基本不用静态容量法国际通用2达不到真正的吸附平衡，仅为流动态的相对平衡达到真正的吸附平衡，理论计算更为可靠3不能测量等温吸附曲线，只能测定等温脱附曲线，且在高压区失真，不能对材料的吸附特性进行分析可准确测定等温吸附曲线和等温脱附曲线，可以对材料的吸附特性进行分析4测量的压力点少，特别是对孔径分布的测定过于粗糙；BET比表面测3～5点，重复精度≤2%[color=#3333

我的仪器是测试比表面的（国内动态的仪器），最近它的脱附峰很容易会受到干扰，有一次刚脱附一个样品（一次可做4个样品）的峰型后，我往液氮杯加液氮的时候不小心手碰到仪器。这个时候正在脱附的峰即刻有高点跑到0点了，我知道这可能是由于我带的静电引起的现象。现在想问各位老师在仪器上能否安装一个什么元件，来消除外在因素（如静电，其他仪器）的干扰？？？谢谢

氧化锌(Zine oxide；Zine white) ,又名锌白，锌氧粉，分子式ZnO，白色六角晶体或粉末，无气味。分子量81.37，熔点1975℃，不溶于水、乙醇，溶于酸、氢氧化钠水溶液、氯化铵，相对密度(水=1)5.606，化学性稳定，主要用途用作油漆的颜料和橡胶的填充料。医药上用于制软膏、锌糊、橡皮膏等。氧化锌的生产方法:间接法，直接法，氨化法ZnO的比表面在20--80M2/g之间（生产工艺的好坏直接影响其比表面的大小）。国家标准是40M2/g。测试方法：第一种采用BET法测试，其预处理温度：200°C。处理时间和处理状态：在抽真空的前提下处理2小时。称样量，依照其比表面的大小，介于700--350mg之间（这里主要针对国内动态比表面仪器而言，以JW-004A系列为例）。此方法的优势在于测试数据比较精确，缺点在于测试时间比较长（一个样大概要45分钟），第二种方法是直接对比法，预处理条件同上。找一个和样品比表面相近的标样来做对比试验。此方法优点是，测试时间快，缺点：数据不够准确，由于和标样的吸附特性（主要是吸附的层数不一样）不一致，导致其得到的比表面偏离，误差大约5%。

各位大师帮帮忙，最近比表面仪的升降台出问题了：升降台在运行时，发出巨大噪音，并且升降速度受到影响，和厂商联系过，给升降螺母换了黄油，也更换了升降系统的控制主板，可是没用，他们也搞不清楚是怎么回事了。不知道是不是电机出问题了，可我这方面一点也不懂，哪位大师给支个招儿吧，谢谢啦。