己烯雌酚

实验室刚扩的己烯雌酚用的是 sn/t3235-2012的标准，方法上不是己二烯雌酚才用内标么？己烯雌酚 也要用是么？如果用内标，用什么内标？，新手望大神指点

按GB/T5009.108-2003的前处理方法,用单点校正法做了鸡肉中的己烯雌酚的检测,在其保留时间的地方出的峰相当的小,或都说是没有吧(因为刚做,不知道多大的峰可以算为出峰呢),我将其定为未检出,也不知道对不对.有没有决对没有己烯雌酚的样品呢.

用气质检测己烯雌酚，cis-DES线性时好时坏，怎么回事啊？整个过程处理都很细心 也还是做不好

一、案例己烯雌酚(DES)是一种人工合成的激素类药物，医学上主要用于治疗雌激素缺乏症。但是其具有促进动物生长，促进动物蛋白质的合成代谢，提高动物日增重和提高饲料转化率的作用。曾被作为动物生长促进剂用于畜禽以及水产品的养殖中。但是含有己烯雌酚的肉制品能扰乱人体内的激素平衡，导致妇女更年期紊乱，女童性早熟，男性女性化，生育能力降低；国际癌症研究机构(IARC)研究发现DES是一种致癌物质，诱发女性乳腺癌、卵巢癌等。从1981年，世界卫生组织禁止使用己烯雌酚、己烷雌酚作为动物的生长促进剂。世界各国规定食品动物养殖中不得以任何途径和方式使用DES，养殖动物及动物性食品中不得检出DES。我国农业部早已明令禁止在畜牧养殖业中使用己烯雌酚及其盐、酯等。但受利益驱动，仍有部分养殖者非法使用。为保障畜产品质量安全，我国已将其作为兽药残留监控的重点对象。二、选用的国家标准GB／T 5009．108—2003畜禽肉中己烯雌酚的测定。三、测定方法1．提取及净化精确称取5.0g绞碎肉试样，放入50mL具塞离心管中，加10.00ml。甲醇，充分搅拌，振荡20min，于3000r／min离心10min，将上清液移出，残渣中加lO.00mL甲醇，混匀后振荡20min，于3000r／min离心10min，合并上清液，此时如出现混浊，需再离心10min，取上清液过0.5μmFH滤膜，备用。2．色谱条件①紫外线检测器：检测波长230nm。②灵敏度：0.04AUFS。③流动相：甲醇+O.043mol／L磷酸二氢钠(70+30)，用磷酸调pH值至5。④流速：1mL／min。⑤进样量：20μL。⑥色谱柱：CLC—ODS—C18(5μm)6.2mm×150mm不锈钢柱。⑦柱温：室温。3．标准曲线绘制精确称取5份(每份5.0g)绞碎的肉试样，放入50mL具塞离心管中，分别加入不同浓度的标准液0、6.0μg／mL、12.0μg／mL、18.0μg／mL、24.0μg／mL，其中甲醇总量为20.00mL，使其测定浓度为0、0.30μg／mL、0.60μg/mL、0.90μg／mL、1.20μg／mL，按步骤一方法提取备用。4．测定分别取样20μL，注入HPLC柱中，可测得不同浓度DES标准溶液峰高，以DES浓度对峰高绘制工作曲线，同时取样液20μl，注入HPLC中，测得的峰高从工作曲线图中查相应含量，Rt一8.2355．结果计算式中 X一一试样中己烯雌酚的含量，mg／kg；A一进样体积中己烯雌酚的含量，ng；m——试样质量，g；V1——试样甲醇提取液总体积，mL；V2——进样体积，mL。6．试剂①甲醇。②0.043mol／L磷酸二氢钠溶液：取1g磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)溶于水，定容至500mL。③己烯雌酚(DES)标准溶液：精确称取100mg己烯雌酚(DES)溶于甲醇，移入100mL容量瓶中加甲醇定容，混匀，每毫升含DESl．0mg，储存于冰箱中。④己烯雌酚(DES)标准使用液：吸取10.00mL DES储备液，移入100mL容量瓶，加甲醇定容，每毫升含DESl00μg。⑤磷酸。7．仪器①高效液相色谱仪：具紫外检测器。②小型绞肉机。③小型粉碎机。④电动振荡器。

水产品中己烯雌酚残留量的测定 气相色谱-质谱法 1、安全要求操作时穿工作服、戴口罩和手套，提取、净化和浓缩时在通风橱中进行，避免溶液、气体吸入和皮肤接触，废液和废渣分别倒入专用容器中，按要求处理。2、急救措施皮肤接触到有机溶剂或酸、碱溶液后用清水清洗，有机溶剂或酸、碱溅入眼中用清水冲洗。3、适用范围该标准操作规程适用于鱼、虾可食部分中己烯雌酚残留量的测定。4、检测原理以乙酸乙酯提取样品中的己烯雌酚，固相萃取柱净化，硅烷化试剂衍生化后，用气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。5、仪器设备5.1 气相色谱质谱联用仪：配备电子电离（EI）离子源。5.2 分析天平：感量0.000 01 g。5.3 旋涡混合器。5.4 高速冷冻离心机。5.5 氮吹仪。5.6 旋转蒸发仪。5.7 固相萃取装置。5.8 具塞玻璃离心管：10 mL。5.9 SLH固相萃取柱：500 mg，6 mL。5.10 样品反应瓶：2 mL，去活，螺纹口。6、试剂和溶液6.1 试验用水应符合GB/T 6682中一级水的规定。6.2 己烯雌酚标准品：纯度≥ 99%。 6.3 乙酸乙酯：色谱纯。6.4 甲醇：色谱纯。6.5 正己烷：色谱纯。6.6 无水碳酸钠：分析纯。6.7 碳酸钠溶液：10%(W/V)，称取10 g无水碳酸钠，溶于100 mL水中。6.8 己烯雌酚标准贮备液：准确称取己烯雌酚标准品0.010 g，用甲醇溶解，定容于100 mL容量瓶中，即浓度为100 μg/mL的标准贮备液，置于-18℃冰箱中保存，有效期为6个月。6.9 己烯雌酚标准工作液：临用前，准确吸取己烯雌酚标准贮备液，用甲醇稀释成浓度为0.0

动物源性食品己烯雌酚检验方法—高效液相色谱法1　范围本方法规定了动物源性食品中己烯雌酚残留量的快速测定方法。原理试样中的残留的己烯雌酚经快速检测前处理试剂盒提供的试剂提取、浓缩、净化后用液相色谱进行检测，外标法定量。3 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。3.1乙腈：色谱纯。3.2冰乙酸：色谱纯。3.3甲醇:色谱纯。3.4无水乙酸钠。3.5对-甲苯磺酸。3.6乙酸盐缓冲液：称取4.950g无水乙酸钠及0.950g对-甲苯磺酸，溶解于950mL水中，用冰乙酸调节溶液pH到4.5，最后用水定溶到1000mL。3.7标准品: 己烯雌酚3.8标准贮备溶液:分别称取标准品各10.0mg，用甲醇溶解后转移至10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容，于—20℃条件下保存。使用时，用甲醇稀释上述标准储备溶液，配制成不同浓度的标准工作液。3.9己烯雌酚快速检测前处理试剂盒*。4 仪器和设备4.1高效液相色谱仪：配紫外-可见检测器。4.2匀浆机。4.3旋转蒸发仪。4.4离心机：4 000 r/min4.5聚四氟乙烯离心管:100 mL，具塞。4.6微孔滤膜:0.45 µ m。5测定步骤5.1提取、浓缩、净化准确称取已捣碎的样品10.00 g于50 mL离心管中,先加己烯雌酚快速检测前处理试剂盒中的提取剂(液体20.0 mL)、8000r/min均质1min，于4000 r/min离心5 min，取出上清液10mL用水稀释至30mL。残留物用2.0 mL蒸馏水溶解。取稀释液于层析柱中（使用前依次用5mL甲醇、5mL蒸馏水激活）挤干，加5mL洗涤剂洗涤挤干，加5mL洗脱剂洗脱，接收洗脱液，50℃水浴旋转蒸干，用1mL甲醇溶解残渣于0.45 µ m微孔滤膜过滤，供仪器测定。5.2绘制标准工作曲线移取己烯雌酚混和标准溶液， 50µ g/kg、100µ g/kg、200µ g/kg、500µ g/kg、1000µ g/kg标准工作溶液,样液用高效液相色谱仪测定，得出标准工作曲线。5.3测定5.3.1液相色谱条件a) 色谱柱: C18柱，150 mm×4.6 mm(i.d.),粒度5m b) 流动相:乙腈+乙酸盐缓冲液 (70+20,体积分数) c) 流速:1.0 mL/min d) 柱温:室温 e) 检测波长：250nmf) 进样量：20 L。5.3.2色谱测定根据样液中己烯雌酚的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中的己烯雌酚响应值均应在仪器的检测线性范围内。5.3.3空白实验除不加试样外，按上述测定步骤进行。5.3.4结果计算用色谱数据处理机或按式（1）分别计算供试样品中的己烯雌酚残留量。 2 ci×Vω= 　…… (1)mω－样品中己烯雌酚残留量，μg/kg；ci －标准曲线上查出试样溶液中己烯雌酚标准工作溶液的浓度，μg/L；2－换算常数；V－最终定容体积数，mL；m－供试试料样品重量，g。6测定低限、回收率6.1检测限本方法的检测限己烯雌酚为10μg/kg。6.2回收率本方法回收率己烯雌酚为:85%～105%。

酶联免疫法 1 范围本标准规定了水产品中己烯雌酚残留量的酶联免疫测定方法。本标准适用于水产品肌肉中己烯雌酚的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。3 原理测定的基础是竞争性酶联免疫抗原抗体反应，所有的免疫反应都在微孔中进行，加入己烯雌酚标准或样品溶液、己烯雌酚酶标记物、己烯雌酚抗体后，己烯雌酚与己烯雌酚酶标记物相互竞争己烯雌酚抗体的结合位点。结合的己烯雌酚酶标记物可以将无色的发色剂转化为蓝色的产物，在450nm处检测，吸收光强度与样品中的己烯雌酚浓度成反比，按校正曲线定量。4 试剂和材料本标准所用试剂除标明外，其它均为分析纯及其更高纯度，试验用水符合GB/T 6682一级水标准。4.1 叔丁基甲基醚，色谱纯。4.2 石油醚。4.3 二氯甲烷。4.4　甲醇，色谱纯。4.5　氢氧化钠，1 mol/L。4.6 磷酸，6 mol/L。4.7　百分之20甲醇的20mmol/L三羟基甲基氨基甲烷（Tris）缓冲液（pH 8.5）, 百分之40、百分之70、 百分之80的甲醇溶液，此溶液现用现配。4.8 67 mmol/L 磷酸盐缓冲液（pH 7.2） ： 9.61g磷酸氢二钠,1.79g 磷酸二氢钠溶解于蒸溜水，定容至1000mL，此溶液现用现配。4.9 己烯雌酚酶联免疫定量测定试剂盒, 参见附录A。5 仪器与设备5.1 酶标仪,波长450nm。5.2 离心机，转速4000r/min。5.3 氮吹仪。5.4 电热恒温水浴锅。5.5 高速匀浆机。5.6 C18 固相提取柱，长6.5cm，内径0.7cm。5.7 固相萃取器。5.8 微型漩涡混合仪。5.9 振荡器。5.10 微量加样器：20uL, 50uL, 100uL, 250uL，1000uL。 5.11 微量多通道加样器：50uL, 100uL。

我们目前采用LC-MS-MS检测肌肉中的己烯雌酚。在提取过程中发现采用乙腈、乙醚、二氯甲烷等试剂提取，经常会出现没有回收的现象。大家也遇到过这种现象吗？ 把PH调到8左右也不管用。真郁闷。

BP 028-2002 饲料中己烯雌酚的测定

大家好，请问氯霉素、甲硝唑、己烯雌酚、呋喃唑酮的酸碱性是怎样的？谢谢！

谁知道己烯雌酚的标准溶液的稳定性大概是多久？？

在对水产品中己烯雌酚的检测过程中，似乎杂质对结果的干扰很大，用什么方法消除呢？[em06]

[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2] SN/T 1744-2018 出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚的检测方法[/back][/color][/font]

己烯雌酚哪种检测方法的效果较好？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]？望老师不吝赐教

目前食品中氯霉素的检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（NY 5029－2001）和酶联免疫法（NY 5070－2002）。己烯雌酚的检测方法是酶联免疫法（NY5070－2002）。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　我还查到了中华人民共和国进出口商品检验局的方法，氯霉素：液相色谱法（ＳＮ 0215-93），己烯雌酚：分光光度法（ＳＮ 0210-93）。不知道这两个方法是否已有替代方法？我们没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，也不想就为了这两个项目买一个酶标仪。[em04]

求教，最近在用气质做水产品中己烯雌酚的检测，但是衍生化后只有一个衍生物，可是标准上有两个，分别是cis和trans-des，谁知道是什么原因啊。还有大家前处理都是怎么做的，回收率一直在50%左右。

大家好，我最近刚开始接触试剂盒用的是德国拜发公司的试剂盒，方法是其提供的，来检验己烯雌酚我做了样品和加标的样品，可是最后加标的样品也呈现阴性，是怎么回事呢？拜托大家了

本人在测鱼体中己烯雌酚含量时，标准品出峰正常，但是标准品＋样品和纯样品都不出峰，哪位高手帮忙看看是什麽问题。[em63] [em53] 先谢谢了！[em61] 我用的是国标，流动相是甲醇＋0.043mol/L的磷酸二氢钠（7：3）缓冲液；流速1ml/min；紫外波长230nm。

做GB/T5009.108-2003畜禽肉中己烯雌酚的测定，其中磷酸二氢钠要配制0.043mol/L标准要求取1g磷酸二氢钠溶于水500mL。这个配制方法想不通啊，总觉得不对，算出来需要3.354g磷酸二氢钠才对吧。需要高人给预指点，谢谢

求：水产品中 己烯雌酚前出理及HPLC方法如有请帮我发份到 lllll-bbbbb@163.com，谢谢！

己烯雌酚的双键与水发生加成反应，产物能发荧光，有哪位大虾知道产物怎么称呼阿，发荧光的原理是什么样的？不胜感激[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=138579]方程式[/url]

昨儿用GC-MS做一样，SCAN时候发现最大的4个碎片：267,159,296,121，疑似己烯雌酚二甲醚（cas号7773-34-4，不知道对不对？），想问问这个己烯雌酚二甲醚作何种用途？望指教指教。

大家都用的是什么标准的方法？我用的是： 氯霉素：NY5070--2002,无公害食品 水产品中渔药残留限量 附录A 己烯雌酚 SC/T3020-2004水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 呋喃唑酮代谢物 DB32/T 1038-2007 水产品中呋喃唑酮代谢物残留量的测定有不同的吗？我是江苏的，呋喃唑酮代谢物测定时用的地标。

现在做鸡肉中的己烯雌酚QuEChERS方法，按标准SNT-3235方法提取，用氨水乙腈和乙酸乙腈提取，根本提取不出来，用EA倒是能提取出来，但是不能直接用于下一步的QuEChERS方法净化啊！咱论坛有人做过木有？出来交流下，你用什么乙腈溶剂提取的？

畜禽肉中己烯雌酚的测定测量不确定度分析依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》、CNAL/AG06《测量不确定度政策实施指南》和CNAL/AR11《测量不确定度政策》分析1目的对畜禽肉中己烯雌酚的测定的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评估，如实反应测量的置信度和准确性。2适用范围畜禽肉中己烯雌酚的测定。3 职责3.1检测人员负责按操作规程操作仪器，确保测量过程中仪器正常运转，消除各种可能影响实验结果的意外因素，了解影响不确定度的因素。3.2校核人员负责检查原始记录及不确定度的计算方法。3.3技术人员负责审核检测结果和不确定度分析结果。4不确定度分析4.1. 测定方法按照国家标准GB/T5009.108-2003《畜禽肉中己烯雌酚的测定》中规定进行测定。 检测过程为：1) 称取样品：用精度为0.1mg的精密电子天平称取50.0000g样品，称准至0.1mg。2) 样品前处理：把样品置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮，用组织捣碎机提取1～2分钟。匀浆液过滤后，取滤液100ml于500mL分液漏斗中。向滤液中加入10-15g无水硫酸钠，充分摇动，静置分层；取上层有机相。下层水相用50mL二氯甲烷再提取一次。合并提取液，经装有20g-30g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后滤入250ml茄型瓶中，再以40mL二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸钠，洗涤液也并入茄型瓶中，用旋转蒸发器浓缩后用二氯甲烷定容到10mL。装样上机，进样1.0uL。3) 己烯雌酚标准原液：使用国家标准物质中心提供的100mg/L的标准溶液。4) 己烯雌酚标准曲线溶液：将己烯雌酚标准原液用1ml移液管和100ml容量瓶稀释成1mg/L ；再用1ml移液管和100ml容量瓶把1mg/L的标准稀释成0.01mg/L；用5ml移液管和10ml容量瓶把1mg/L的标准稀释成0.5mg/L；用1ml移液管和10ml容量瓶把1mg/L的标准稀释成0.1mg/L；用1ml移液管和50ml容量瓶把1mg/L的标准稀释成0.05mg/L。共得到1mg/L、 0.5mg/L、0.1mg/L、0.05mg/mL、0.01mg/L的标准系列溶液。5) 样品的上机分析后，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上用5点校准曲线法进行定量。4.2. 测量流程方框示意图 4.3. 己烯雌酚含量的计算 式中：X——试样中己烯雌酚的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Aop——己烯雌酚的峰强度（峰面积）；Aref——己烯雌酚标准的的峰强度（峰面积）；Vop——最终定容体积，单位为毫升（mL）；Vext——提取液总体积，单位为毫升（mL）；Vclean——取用的提取液总体积，单位为毫升（mL）；Msample——试样质量，单位为克（g）；Rec——回收率。计算结果保留两位有效数字。 4.4 不确定度的来源本测试方法的不确定度来源主要来自如下几部分：4.4.1 测量重复性带来的不确定度分量 （含人员、环境、测量方法和仪器重复性等其他分量的贡献）。样品反复进行10次分析，见表1。表1 10.2050.00636×10-620.2110030.2040.00749×10-640.2300.019361×10-650.2240.013169×10-660.2130.0024×10-670.1990.011121×10-680.2130.0024×10-690.2010.010100×10-6100.2090.0024×10-6 0.211 （A类不确定度）4.4.2 样品测试全过程中引入的不确定度分量 。（B类不确定度）4.4.2.1 样品称取和前处理过程中天平准确度和容量瓶准确度引起的不确定度分量 。a 天平准确度引起的不确定度分量 天平的准确度为σ＝0.1mg，采用矩型分布计算标准不确定度。 b 100ml容量瓶准确度引起的标准不确定度分量 。允差值为±0.1ml，按矩形分布。 C. 10ml容量瓶准确度引起的标准不确定度分量 允差值为±0.02ml，按矩形分布。 ， 4.4.2.2标准溶液配制过程和GC/FPD制定校准曲线时引入的不确定度分量 。a). 己烯雌酚标准溶液引入的不确定度分量 。己烯雌酚标准溶液的浓度值为100mg/L±0.11mg/L，采用矩形分布。 b). 稀释过程中的移液管引起的不确定度分量 。1ml移液管的允差值为±0.008ml，5ml移液管的允差值为±0.025ml，都是矩形分布。1ml的移液管： ， 5ml的移液管： ， C). 容量瓶的准确度引起的不确定度分量 。10ml的容量瓶的允差值为±0.02ml，50ml的容量瓶的允差值为±0.05ml，100ml的容量瓶的允差值为±0.1ml，都是矩形分布。10ml的容量瓶： ， 50ml的容量瓶： ， 100ml的容量瓶： ， d). 10μl进样针准确度引起的不确定度分量 。允差值为±0.02μl，矩形分布。 5. 合成标准不确定度计算标准不确定度一览表标准不确定度分量u（xi）不确定度来源标准相对不确定度 样品测量重复性0.0460 样品测试全过程（ ）0.0111 样品称取和前处理（ ）1.28×10-3 标准溶液配制过程和GC/FPD制定校准曲线（ ）0.0110 天平的准确度1.15×10-3 100ml容量瓶准确度5.77×10-4 10 ml容量瓶准确度1.15×10-3 己烯雌酚标准原液浓度5.77×10-4 标准稀释过程中移液管的准确度0.0107 标准稀释过程中容量瓶的准确度1.91×10-3 10μl进样针1.15×10-3合成相对不确定度： 6. 扩展不确定度的评定扩展不确定度通过使用包含因子k=2计算得出： 7．不确定度报告按照国家标准GB/T5009.108-2003规定的检测程序进行，最后测量出本次蔬菜水果中己烯雌酚含量为：0.21（2）mg/kg。[img]http://bbs.instrument.com.cn//images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=194104]畜禽肉中己烯雌酚的测定测量不确定度分析.doc[/url]　　[color=#DC143C][size=4][font=黑体]应疯子哥的要求，把公式及图片贴上来，在9楼-13楼有版主ROGERSW的完整佳作。[/font][/size][/color]

有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用作组织或饲料中己烯雌酚残留的吗，大家都用什么衍生试剂，哪种比较好用，希望大家交流一下