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三聚氰胺

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三聚氰胺相关的资讯

  • 奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸的同时分析方法
    自奶粉污染事件发生以来,奶制品中三聚氰胺的分析方法已经公布了许多。但目前国内普遍采用的方法都专注于三聚氰胺单一化合物的分析。而根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果,科学家们相信除了三聚氰胺,其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查,需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不只分析三聚氰胺,同时对所有类似物进行同时分析。实验证明,在某些乳酸类样品中,没有检出三聚氰胺,但有可能检出其类似物。 珀金埃尔默公司的三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的基于气质联用分析技术的分析仪,可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。经过对样品前处理过程的优化,该分析仪适合于液体奶、奶粉、乳酪、雪糕及各种奶制品中三聚氰胺及其类似物的同时分析。该分析仪除了提供分析所要求的仪器、消耗品和标样、试剂,还包括标准的实验操作步骤,数据验证方法以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据,以及实际样品中检测到的三聚氰酸一酰胺。该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。 奶粉实际样品加入四种标样的结果 实际酸性口味奶制品中测出三聚氰酸一酰胺 相关详细信息,请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine
  • 推荐三聚氰胺解决方案
    前言 近半个月来,全国范围内牛奶检测报告的结果令人十分忧心,国内知名品牌蒙牛、伊利等产品,均深陷三聚氰胺之中。奶粉事件牵动着所有人的心。国务院决定全面整顿奶制品行业,严厉惩处违法犯罪,&ldquo 向人民作出交代&rdquo 。中国奶制品行业甚至饲料,食品等行业遭遇了前所未有的信任危机。 三聚氰胺是建筑业中常用的防火材料,本来与食品、乳制品、饲料行业毫不相干,但是某些不法厂商添加三聚氰胺用于增加产品的表观蛋白质含量。三聚氰胺被广泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋白粉中,致使不仅是乳制品生产商、饲料生产商,其它的食品工厂也需要三聚氰胺的检测以保证他们产品的安全。 2008年9月17日,国家质检总局发出紧急通知,要求全国检验检疫部门加强进出口饲料三聚氰胺监控,确保进出口饲料和饲料添加剂的质量安全卫生。 2008年9月18日,国家质检总局发出紧急通知,要求进一步加强乳制品及相关食品中三聚氰胺以及其他有毒有害物质检验监管工作。 2008年9月22日,质检总局针对近日各地质检部门在驻厂监管工作中反映的问题发出通知,对乳制品中三聚氰胺检测方法及检测限量,建议采用高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法3种方法作为检测方法。其中,以高效液相色谱法为判定方法,当样品中三聚氰胺检测浓度有效超过检出限时,作为阳性结果报告,其他两种方法作为补充,参照判定方法报告。 为帮助广大客户适应目前三聚氰胺所带来的行业危机,应付以后市场格局的变化,艾威仪器为乳制品、饲料及食品等相关行业制订出目前市场上性价比最好的全套解决三聚氰胺的方案。包括世界一流品质的安捷伦1120液相色谱系统以及三聚氰胺专业分析检测方法包及相关配套仪器。具体方案如下: 推荐仪器: 实验室分析测试技术的世界领先者&mdash &mdash 美国Agilent公司在2007年底推出了第一款一体式液相色谱系统1120。该款液相色谱仪是一款简单易用、占地面积小、高可靠性的液相色谱仪,具有五个标准配置,是Agilent液相色谱产品中新成员,同时也是Agilent公司专门针对常规分析而度身定制的。 Agilent 1120 Compact LC,通过优化操作性能和最大限度降低系统复杂性以帮助用户简化实验室的日常工作。这一完整的解决方案在用户界面和操作程序有所改进,新软件、新专栏和相关服务可显著提高分析结果质量和增加了仪器正常运行时间。 &ldquo 优质品质、称心价格&rdquo ,使该产品能满足整个亚洲市场包括政府和企业在内的多种实验室分析以及预算要求。 推荐方案: 方案1:主机(等度泵+手动进样+紫外)+柱温箱+方法包(现货供应) 方案2:主机(等度泵+自动进样+紫外)+柱温箱+方法包 方案3:主机(梯度泵+手动进样+紫外)+柱温箱+方法包(现货供应) 选配:样品前处理所需的仪器(现货供应) 联系我们: 艾威仪器科技有限公司-安捷伦6820、1120华南及西南地区唯一授权代理商 网址:www.evertechcn.com 邮箱:info@evertechcn.com 广州 地址:广州市先烈中路100号34号楼3A02室 (510070) 电话:020-87688215 传真:020-87688280 成都 地址:成都市磨子街9号新棕北大厦905室 (610041) 电话:028-85218268 传真:028-8535307 厦门 地址:厦门市思明区夏禾路862号金山大厦14C室 电话:0592-2669398 传真:0592-2669399 福州 地址:福州市古田路139号御泉花园1座501 电话:0591-83358812 传真:0591-83358817 云南 地址:昆明市春城路64号米兰国际B座1311室 (650041) 电话:0871-3134069 传真: 0871-3182989
  • 戴安公司提供同时测定三聚氰胺和三聚氰酸的解决方案
    由于宠物食品被三聚氰胺和三聚氰酸污染,当三聚氰胺和三聚氰酸同时存在时会形成一种不溶结晶物,这种物质可能影响到肾脏功能,最近的研究发现很多宠物的的死亡和健康问题是由此引起的,受污染的麦子,稻米和玉米可能被制成人类食物例如面包,意面,婴儿食品等。所以对原材料包括可疑性动物组织中三聚氰胺和三聚氰酸的监测就十分重要。  现在对三聚氰胺和三聚氰酸的定量方法包括气质(GC-MS)和液质(LC-MS)。GC-MS的缺点是需要进行费时费力衍生化,而报道的LC-MS方法需要很长时间的梯度运行及柱子清洗。  戴安提供一种灵敏、简单和高通量的LC-MS方法,使用稳定的同位素标记的内标物(ISTD)来定量,可同时测定三聚氰胺和三聚氰酸。  使用戴安公司最新开发的混合基质柱WAX-1来分离被分析物。此柱子利用疏水和离子交换混合作用机理来达到特殊的选择性和保留。色谱运行时间仅用8分钟,MSQ质谱检测器确保选择性和灵敏度。对于两种物质(2-200 ng/ml)的线性都能达到R20.9995。方法检出限(MDL),三聚氰胺为3.97 ng/ml,三聚氰酸为3.32 ng/ml。  通过宠物食品提取物以及生物基质:猪肉和鱼肉组织的提取物来验证方法的可靠性。宠物食品用快速、简单和自动的提取方法处理。生物样品来自美国FDA,并按规定方法处理。
  • 常州市又现“三聚氰胺”
    近日有网友爆料:在超市购买的“锦隆无粉瓜子仁”,其“食品添加剂”一栏竟公开标明含有“蛋白精”。单说“蛋白精”,或许很多人还不知道它是什么,但是说起它的学名——三聚氰胺,那可是众所周知,2008年的“三鹿奶粉致婴儿患肾结石”事件,“三聚氰胺”便是其中的罪魁祸首。是什么原因让这本该被明令禁止“不可用于食品加工或食品添加物”的三聚氰胺,堂而皇之的以另一个名字出现在了包装纸上?是糊弄广大市民没常识,还是该食品公司已经知法犯法到了胆大包天的地步?  质监局:瓜子仁里用“三聚氰胺”似乎没道理  常州市质监局负责食品安全的工作人员表示,食品工业中常常需要测定食品的蛋白质含量,由于直接测量蛋白质技术上比较复杂,所以常通过测定氮原子的含量来间接推算食品中蛋白质的含量。三聚氰胺与蛋白质相比含有更高比例的氮原子,所以被一些造假者利用,添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象。该工作人员称,瓜子这一项食品原则上不需要测试蛋白质含量,因此添加“三聚氰胺”似乎没有道理,“当然我们也不能排除这个瓜子有特殊口味。”工作人员如此解释。  生产商:打印错误,实为“蛋白糖”  根据包装袋上的联系电话,记者联系了“锦隆无粉瓜子仁”的包装商:无锡市顶顶香食品有限公司。该公司负责人表示,他们打印错了,正确的应该是“蛋白糖”。“打印的时候出了错,然后校对的人粗心也没发现,现在这一批次包装错误的我们已经召回了。”负责人说:“如果已经购买的消费者不放心,可以去超市退换,如果超市的小票已经丢失,可以和服务台联系,我们公司已经和各销售超市报备过了。”  网友:我们现在还能吃什么  浏览网友对此事的评价,出现最多的一句话是:我们现在还能吃什么?近年来,食品安全问题屡见不鲜:毒奶粉、染色馒头、硫磺姜……日常生活中最常吃到的东西一个个被查出有问题 苏丹红、三聚氰胺、塑化剂……普通人完全陌生的专有名词一个个被强行灌输进大家的脑中。人活着总要吃吧,有网友开玩笑地说,“咱们还是该吃就吃百无禁忌,不干不净吃了没病。”,有网友建议,“效仿开心农场,自己种菜自己吃。”但立刻遭到大家的吐槽,“土还含酸碱呢,你还是歇歇吧。”
  • 三鹿事件:三聚氰胺检测方法汇总
    三鹿奶粉事件沸沸扬扬,各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总  检测方法  GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺  Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测  超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺  反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量  高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺  高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量  高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量  固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺  液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺  液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留  GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺  附:三聚氰胺检测方法示例  仪器与条件  高效液相色谱仪;二极管阵列检测器(DAD),检测波长240nm,柱温:40℃。  (1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm) 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 流速:1.0mL/min。  (2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm) 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0 流速:1.0mL/min   离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX  试剂与样品  宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供) 甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供 氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司 三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司) 甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。  实验方法  1、样品前处理方法  (1)标准样品配制:  取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。  (2)提取:  称取饲料样品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL2%乙酸铅溶液,超声20min。  然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。  (3)净化(PCX小柱,60mg/3mL):  a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水  b)上样:加入提取液3mL  c)淋洗:3mL水 3mL甲醇 弃去淋洗液并将小柱抽干。  d)洗脱:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。  e)浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析。  2、三聚氰胺被立案  2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法  三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,可以得到良好的分离效果:  (a)色谱柱:VenusilASBC84.6×250mm 标准:FDA方法 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0 流速:1.0mL/min 柱温:40oC 波长:240nm  (b)色谱柱:VenusilASB-C184.6×250mm 标准:中国农业部颁标准方法 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 流速:1.0mL/min 柱温:40℃ 波长:240nm  空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296%  2.2三聚氰胺LC-MS检测方法  由于FDA公布的HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,因此限制了液质联用方法的使用 但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,不能得到较好的分离定量〔3〕。  基于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂,可以用于质谱检测。  与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较,该方法大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm UV:2ppm),提高了检测灵敏度。  以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。  缓冲液:10mM的NH4AC 流动相:Buffer::ACN=95:5 流速:1.0mL/min 进样量:样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL 柱温:40℃ 波长:240nm  结果与讨论  1、阳离子交换柱(PCX)  三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子交换和反相吸附两种机理,并具有以下优点:  a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。  b)批次重复性好。  c)回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。  2、LC-MS方法优点:  (1)检测过程简便:无须添加离子对试剂,三聚氰胺就可得到良好的保留与分离,避免了配制离子对流动相的复杂过程。  (2)提高了检测的灵敏度:无离子对试剂,可以用于质谱检测器,大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm UV:2ppm)。  (3)降低了检测成本:不用离子对试剂,就不再需要买价格较贵的离子对试剂了,从而降低了检测成本。  (4)延长了色谱柱的使用寿命:避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。  (5)该方法所使用的色谱柱具有通用性:无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法,使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果,从而给客户提供了多种选择空间。  国家食品质量监督检测中心有关人士说,在现有的国家标准奶粉检测中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料,是不允许添加到食品中的,所以现有标准不会包含相应内容。也就是说,三聚氰胺不属于常规检测项目,正常情况下,很少有人会想到去检测它。
  • 三聚氰胺检测研究各出奇招
    在三聚氰胺事件愈演愈烈最终波及整条食物链的时候,当前的检测手段显然已经难以满足检测需求。另外,政府对于国家食品安全质量的高度重视,进一步催化了更加快捷、准确、成本低廉的检测手段的开发过程。检测手段大PK 目前国家标准规定的高效液相色谱法、气相色谱—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱联用法等检测原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的方法优点明显:检测极限低,测量结果准确。但缺点也相当突出:样品的前处理十分复杂,尤其对于难以挥发的三聚氰胺在气相色谱—质谱联用法中需要用衍生化试剂如双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和三甲基氯硅烷(TM-CS)衍生化处理,使之变成沸点相对较低的物质,更是增加了检测的难度。 开发新的检测手段是在原有检测方法上加以改进还是另辟蹊径,各路高手纷纷出招。 据南开新闻网报道,南开大学科研人员研制出的色谱质谱新技术,可在10分钟内完成液态奶的三聚氰胺检测,灵敏度达到0.5ppm(毫克/公斤),小于国家科技部招标要求的2ppm。该项目负责人吕宪禹教授称本技术的关键在于迅速的预处理过程。与传统的预处理方法相比,这种方法不需要萃取、离心等耗时步骤,因此能大大提高检测效率。 与吕宪禹的方法相比,中国科学院理化所另一科研小组的检测方法显然属于另辟蹊径。该小组从三聚氰胺本身的化学结构出发,利用三聚氰胺中氮原子与其他荧光化合物的配位特性,用该荧光物质作为探针,对比配位前后化合物荧光强度及荧光波长的变化来检测奶制品中的三聚氰胺。 该课题组不愿意透露更多细节,但是其中一位成员告诉本刊记者:“这种方法简单直接,既能定性又能定量,因此可能具有很大潜力。” 兰州大学刘伟生教授领导的研究小组也开发出一种检测三聚氰胺的快捷手段。据刘伟生介绍,这种检测方法的关键是如何使用选择性沉淀剂。检测中,第一种沉淀剂用来沉淀牛奶中非三聚氰胺类的组分,排除蛋白质等干扰,然后加入第二种沉淀剂后三聚氰胺的阳性反应便可观察。经过分离出的上层清液再加入另外一种选择性沉淀剂。这种沉淀剂对三聚氰胺具有高度选择性和专一性,不受溶液中其他组分干扰,检测结果直接:如果清液变浊则含有三聚氰胺,反之则无。 据刘伟生介绍,这种方法的检测限可以达到2ppm,符合科技部要求。这种方法检测时间在25分钟左右,有较大的推广价值。 除此以外,根据三聚氰胺化合物的特征光谱,科学家们也开发出一系列检测手段。这些手段包括拉曼光谱法、紫外—可见分光光度法等。根据抗体—抗原特异性结合开发出抗体特异性识别试纸等 根据三聚氰胺在特异性电极上的吸附及反应引起电流信号的变化,也有可能开发出三聚氰胺传感器等。 检测手段众多,究竟哪种能够适应需求,还需要时间来决定。三聚氰胺推倒多米诺骨牌 摆在人们面前的已经不仅仅是三聚氰胺牛奶、三聚氰胺馒头、三聚氰胺饲料,更可怕的是,人们吃进去的任何东西似乎都沾上了三聚氰胺这个“营养”了整个民族的幽灵。 现实中这个幽灵的邪恶远远超过了实验室用作检测的三聚氰胺,因为实验室里的三聚氰胺是分析纯净的,而现实中它可能还含有其他对人体更有害的物质。 分析检测领域科学家们所要做的,应该比检出三聚氰胺更多。化学家们提醒,那些混在三聚氰胺里假借三聚氰胺来害人的其他物质,不应该成为盲点。此外,不仅仅是对问题食品的“头痛医头”,那些最初混进食物链的三聚氰胺,那些环境中潜在的三聚氰胺污染源都不应该被遗忘。 科学家也在研究三聚氰胺对人体的危害。到记者发稿时已经了解到,中国科学院化学所一个小组研究了在分子水平上三聚氰胺及三聚氰酸的聚集态,或许这对揭示三聚氰胺在体内形成结石的原因有一定的帮助。 一个三聚氰胺,引起科学界对食品安全技术的全面重新考量,或许这也是不幸中的万幸。
  • 专家为三聚氰胺“平反”:用错地方才害人
    在中国,也许再没有第二种有机化合物像三聚氰胺这样有“名”了。2008年的问题奶粉事件让这个原本被用于化工产业的原料,几乎在一夜之间臭名昭著。  “三聚氰胺是一个既传统又年轻的产品。”中国氮肥工业协会理事长顾宗勤说,“然而,为了让市场接受,目前企业往往避开‘三聚氰胺’这个名字。”  在11月下旬召开的2015年三聚氰胺行业工作会上,顾宗勤向来自国内外致力于三聚氰胺绿色材料发展的专家学者及企业代表呼吁:“作为最了解三聚氰胺材料的从业者,我们在座的每一位都有义务为三聚氰胺产品正名,恢复它的美丽‘真容’。”  不是“毒药”,而是被用错了地方  “三聚氰胺原本是一种化工原料,与食品行业没有任何关系,却被不法分子用来假冒蛋白质,成了替罪羊。”和三聚氰胺打了7年“交道”的玉龙化工有限公司副总经理、技术中心副主任叶锐告诉科技日报记者。  据了解,在现有奶粉检测的国家标准中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测,而我国检测蛋白质是通过检测氮元素,即看氮元素的质量分数。三聚氰胺的含氮量高达66.7%,高于普通的蛋白质平均含氮量约16%的数值。“一些不良企业就是利用这一点,将原本用在化工领域的原料加到了食物里。”叶锐说,“作为化工原料的三聚氰胺,不能增味、保鲜、防腐,也不是天然色素、食用香精,更不能强化营养,它没有理由出现在食品中,因为它根本就不是食品添加剂。”  “事实上,三聚氰胺的化学性质稳定,很难溶于水,基本没什么毒性,行内人都知道,也不觉得可怕,平时介绍样品时都是直接触摸,事后洗洗手就行。成年人就算不小心吃了一点,也会很快排出,不会有化学反应。”中国氮肥工业协会三聚氰胺分会会长、四川金象赛瑞化工股份有限公司副总裁唐印说,“相反,三聚氰胺用在化工领域有很多优点。”  公安部四川消防研究所葛欣国博士表示,三聚氰胺及其制品在消防事业中也发挥着重要作用。许多外墙保温材料自身易燃,为使其符合相关的阻燃法规和标准,常需加入阻燃剂,但阻燃剂在高温下会遇热分解并释放出有毒气体,在火灾发生时引发二次灾害和环境污染。而三聚氰胺材料遇火却可以迅速碳化、阻止燃烧。  起步较晚,但生产技术已达世界领先水平  令顾宗勤感到欣慰的是,虽然我国三聚氰胺生产起步较晚,但近年来的发展速度仍然较快,且生产技术显著进步。  他提供了一组数据,据中国氮肥工业协会统计,2014年我国三聚氰胺产能达240万吨,产量104万吨,比上一年同期增长23%,较2010年增长80%。“我国三聚氰胺产能约占世界产能的70%,产量约占世界总产量的50%,是名符其实的世界上最大的三聚氰胺生产国。”  据顾宗勤介绍,我国三聚氰胺生产技术也走过一段坎坷的历程,并最终达到世界领先水平。从上世纪70年代开始,我国先后采用两步法,在此基础上开发的一步法气相淬冷法,以及1992年—2003年间清华大学开发出的第二代(改良)气相淬冷法技术生产三聚氰胺产品。  “而从2003年以后,北京烨晶科技有限公司总结以往经验,开发出的节能节资型(第三代)低气压相淬冷法技术,开创性地解决了以前各代气相淬冷法技术生产易堵塞、运行周期短、品质不稳定、能耗高、难以大型化等问题。”顾宗勤说,“这一技术让三聚氰胺的单线产能规模达到5万—10万吨/年,比起国外的高压法优势明显,不仅在国内得到了推广,还先后获得了日本、美国、韩国、欧盟的专利授权,并以技术知识产权的形式许可给德国鲁奇公司,于2012年在俄罗斯欧洲化学公司新建年产5万吨装置投产成功。”  环保生态领域大有用武之地  “和先进生产技术以及先进产能相对应的是近十多年来国内外市场需求的增长。”顾宗勤说,“2002年至2014年的12年间,我国三聚氰胺年需求增长率约为20%,成为世界三聚氰胺需求量增长最快的地区之一。2014年,我国已成为全球最大的三聚氰胺消费国。”  顾宗勤认为,由于我国三聚氰胺生产成本优势以及产品自身独特的环保和阻燃性能,随着国民经济、生活质量、环保意识的不断提高,三聚氰胺消费在国内将会有更加广阔的发展空间。  国家室内车内环境及环保产品质量监督检验中心主任宋广生介绍,三聚氰胺产品还可以解决装饰装修和家具污染的问题。当前国内板材使用的胶黏剂多为脲醛剂,其甲醛释放量较大,多数不符合国家标准、损害人体健康,而使用三聚氰胺胶粘剂的板材其环保性能、光泽度及磨损强度均远远好于使用脲醛胶的板材,能达到国际E0级环保标准,其甲醛释放量远低于国内标准。“希望政府相关部门能够共同来推动这项工作,提高相关标准,改善我国室内、车内空气质量。”宋广生说。  “我国提出要求建设‘生态中国、健康中国、美丽中国’,这是三聚氰胺行业今后持续发展的指南,三聚氰胺也将大有用武之地。”顾宗勤说。(原标题:问题奶粉事件让这个化工原料背上恶名,近日专家为其“平反”——三聚氰胺是个宝,用错地方才害人)
  • 中国首次破解三聚氰胺引发肾损伤机理
    记者22日从黑龙江省卫生厅获悉,由黑龙江省疾病控制中心专家新近完成的一项科研课题,在国内外首次系统地揭示了三聚氰胺引发动物肾损伤的发病机理、病变特点、肾脏结晶体形成的条件。研究结果为相关部门对三聚氰胺风险评估、制定食品和饲料中三聚氰胺的安全管理限量值提供了重要科学依据。该成果近日获得2009年度黑龙江省医药卫生科技进步一等奖。  因三聚氰胺并非食品添加剂,国内外对三聚氰胺毒性研究资料掌握甚少,对三聚氰胺所造成肾损伤的量效关系、结晶体与肾脏病理损伤的关键环节等问题也缺乏深入探讨。据此,黑龙江省疾病控制中心毒理所主任医师王玉燕等首次成功建立三聚氰胺在肾脏形成结晶的大鼠动物模型,重现了这一疾病的病变过程。该模型方法科学先进,有可重复性。研究结果揭示肾脏为三聚氰胺的毒作用靶器官。其发生机理是三聚氰胺在胃内由胃酸催化水解生成三聚氰酸,两者在肾脏再结合形成三聚氰胺—三聚氰酸结合晶体,晶体充满肾小管,使肾脏体积增大、重量增加,因管壁的挤压作用而使肾组织严重缺血,导致肾脏呈现出特征性土黄色沙石样的外观。  观察结果还表明,三聚氰胺结晶体还可导致肾脏炎症反应和纤维组织增生等病理改变,进一步引发肾脏代谢功能障碍,使血中尿素氮、肌酐等含量增加,最终使实验动物发生肾衰竭。王玉燕等在研究中,首次采用X射线衍射法确定肾脏中形成的结晶体为三聚氰胺—三聚氰酸的结合晶体,进而证实摄食三聚氰胺可使肾脏中形成三聚氰胺—三聚氰酸结合晶体,此手段具有明显的创新性。  专家评价指出,该课题填补了我国三聚氰胺毒理学研究空白,对基础医学、药学和临床医学有重要意义。
  • 我国首创三聚氰胺快速检测平台
    在众多的三聚氰胺检测方法和技术中,哪些才是快速、经济、准确并适用的?日前,由中国计量科学研究院承担的科技部应急支撑项目“三聚氰胺快速检测技术测试平台的建设”通过了国家质检总局科技司组织的专家验收。该平台可以快速准确地检测出原料乳中的三聚氰胺。  2008年,三聚氰胺奶粉事件发生后,为科学合理地筛选快速、简便、准确、经济的三聚氰胺检测方法,中国计量科学研究院提出搭建快速检测方法测试平台的建议,并承担了科技部应急支撑项目“三聚氰胺快速检测技术测试平台的建设”.  该平台启动两年来,以权威检测技术为支撑,以盲样测试结果为依据,开展技术评价,在国内首创“统一现场测试、统一评价方案、统一判别依据、统一专家评审、统一现场公布测试结果”的三聚氰胺检测方法评价模式。以国际比对互认为基础,建立乳与乳制品中的三聚氰胺气相色谱同位素稀释质谱法和液相色谱同位素稀释质谱法,为评价快速检测方法奠定了重要的技术基础。  为确保三聚氰胺检测结果的有效性,全面提高检测实验室对原料乳及奶粉中三聚氰胺检测能力水平,测试平台先后组织实施了5轮全国三聚氰胺快速检测技术方法的现场统一测试评价活动,共测试评价了56种检测技术或方法,有效推出液相色谱法、拉曼光谱法、胶体金试剂卡法、酶联免疫层析(试剂盒)法等4种三聚氰胺快速检测方法,组织开展了全国“液态奶及奶粉中三聚氰胺测量结果的一致性和准确性的量值比对”工作,为快速检测方法国家标准的形成和相关部门的正确决策,提供了准确的测试数据和必要的技术支撑。  三聚氰胺快速检测技术测试平台为遴选快速、经济、准确、适用的三聚氰胺检测新方法新技术,建立客观、公正、严谨的评价体系提供了一个科学公正的测试评价平台。其科学公正的管理机制和评价模式对于其他相关测量技术和方法的评价测试起到了很好的启迪示范作用,具有十分重要的推广意义。
  • 多美滋也陷“三聚氰胺门” 质监局调查
    新华网上海2月11日电 针对部分境外媒体近日称全球知名品牌“多美滋”奶粉导致中国48名婴儿出现肾结石症状的报道,上海市质量技术监督局11日表示,目前已介入调查此事。  据悉,根据国家质检总局的部署,上海质量技术监督部门已开始对2008年9月14日前生产的“多美滋”奶粉的产品质量安全状况进行调查。  多美滋公司中国区对外事务总监蒲家彬表示,目前还没有医学报告或其他证据证明48名患儿的致病原因与“多美滋”产品有关。三聚氰胺事件发生后,官方认证的实验室抽样检验了“多美滋”自2007年4月以来共计2651批次的产品及保留样品,确认不含三聚氰胺。目前,公司已将相关产品提交上海质量技术监督部门进行检测。  “多美滋”品牌属于法国达能集团,其婴幼儿配方奶粉在中国市场销量排名靠前。  相关报道:  【多美滋】   产品未受三聚氰胺污染   据境外媒体报道,不少婴幼儿家长去年9月起陆续发现,浙江、贵州、四川等地区婴儿喝下法国达能集团旗下品牌多美滋(Dumex)奶粉后,已至少近50名婴幼儿出现钙化性病灶,其中有人已患肾结石。报道称,多美滋奶粉在中国有金盾装与普通装之分,前者原装进口,后者奶源来自中国。   多美滋婴幼儿食品有限公司2月6日在官方网站上就此事发表声明,称在中国生产销售的多美滋产品都是安全的,没有医学报告或其他证据证明所指的48名患儿的致病原因与多美滋产品有关。   公司表示,“早在三聚氰胺事件开始时,官方认证的实验室就抽样检验了 (包括企业自行送检)多美滋自2007年4月以来共计2651批次的产品及保留样品,被确认不含三聚氰胺。此后,相关政府主管部门的驻厂监督人员持续对多美滋的生产进行每日监督。多美滋的产品在中国接受过反复的检查,都被证明未受三聚氰胺污染。”   至于多美滋的奶源问题,公司表示所有产品均采用全球指定供应商的奶源,为100%来源于澳大利亚和新西兰牧场的进口奶源。   “我们调查了一下这些国际媒体的新闻来源,发现他们是基于去年9、10月间的一些消费者的咨询和投诉信息,并没有任何官方的调查数据。”多美滋公司中国区对外事务总监蒲家彬昨日向《每日经济新闻》强调,多美滋普通装奶粉的奶源来自中国的传言“纯属胡说八道”,“我们无论是高端产品还是中端产品都100%原装进口。”   蒲家彬表示,上海市质监局上周已到该公司进行了调查,证明产品没有问题。   【质监部门】   尚无法确定传言是否属实   《每日经济新闻》随后致电上海市质监局,质量技术监督稽查总队的相关人士称,近期该局接到了很多相关咨询,并将情况向上海市食品监督所进行了反映,相关监管部门9日已去多美滋驻厂调查,目前还没接到多美滋奶粉有质量问题的质检报告,调查结果还没出来。   “我们目前还在进一步调查。”多美滋的直接监管机构——浦东新区食品生产监督所的相关人士称,从去年9月三鹿奶粉事件发生至今,该所就一直对多美滋进行驻厂监管,对每批产品抽样检验,从目前为止的报告结果看多美滋奶粉都是合格的。“在权威消息出来前,现在还无法确定传言是否属实,一有调查结果肯定会第一时间公布。”   上海市质监局表示,尽管咨询的人很多,但因喝多美滋奶粉而致病的投诉目前并没有接到。记者致电被境外媒体所指的浙江、四川等地区的质监局,也都表示没有接到相关的投诉。   新闻链接   洋奶粉也含三聚氰胺   多美滋1995年进入中国市场。从2002年起,多美滋在中国婴幼儿配方奶粉市场持续保持总销量第一。自2005年起,多美滋销售量和销售额双双全国第一。2007年7月,达能集团斥资123亿欧元并购多美滋母公司——荷兰皇家纽密科乳品集团。   2008年11月底,美国FDA首次公布其本土生产的婴儿奶粉检测结果时,美赞臣、雀巢部分奶粉批次中发现含有三聚氰酸和三聚氰胺。今年1月,美国FDA最新公布的一份检测报告中又显示,美赞臣有3款婴儿奶粉检出含有三聚氰胺的衍生物三聚氰酸,而雀巢则有一款婴儿奶粉检出含有三聚氰胺。
  • 原料乳及乳制品中三聚氰胺的测定
    三聚氰胺俗称密胺、蛋白精,是一种用途广泛的基本有机化工中间品。如果食品中含有三聚氰胺,在胃的强酸性环境中会部分水解成三聚氰酸,造成结石及肾衰竭,因此不可用于食品加工或食品添加物。2008年的三聚氰胺奶粉事件更是让人们认识到了三聚氰胺对人体健康的危害,自此国家加强了对食品中三聚氰胺的监管及检测。目前食品中三聚氰胺的检测方法主要有:高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、毛细管电泳法、酶联免疫法及电化学检测法等。气相色谱-质谱联用法的仪器购买和维护成本高,不利于推广。酶联免疫法和电化学法所需时间短,但准确度不够高。高效液相色谱法凭借其高灵敏度和准确度,是检测三聚氰胺的重要方法。日立采用高效液相色谱法对原料乳及乳制品中的三聚氰胺进行测定,结果优异,显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品色谱结果(40mg/L) 图2.标准品等高线图和提取色谱图 图3.标准品光谱图结果与讨论 表1.标准品重现性结果(n=6)(40mg/L)从实验结果可以看出,三聚氰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图4. 标准曲线结果 从实验结果可以看出,三聚氰胺在0.8-80mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000,显示了良好的线性。 图5.实际样品前处理流程 图6.实际样品结果 对市售的乳制品按图5处理后进行三聚氰胺的测定。从图6检测结果可以看到,没有检测到三聚氰胺。在实际样品中加入三聚氰胺标准品进一步测定,使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较,排除假阳性峰的干扰。 结论 本实验所用方法可用于检测原料乳及乳制品中的三聚氰胺,标准曲线线性良好,通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对三聚氰胺的检测。日立高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用,可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm
  • “三聚氰胺”不该有时有 该有时却没有
    “三聚氰胺”让“祖国的花朵”结石,却一再被掺入奶粉中。而孩子们喜爱的密胺餐具,本应含有“三聚氰胺”,却难在其中觅到它的踪影。这是偶然巧合还是中国消费者无奈的“命运”   进入3月,有关消费的话题又不绝于耳。有关专家近日呼吁:警惕打着“置物盘”旗号,卖“伪密胺餐具”。   笔者不是第一次听到这样的提醒,并知悉其背后是近年暴露出但并未很好解决的劣质密胺餐具问题。密胺制品本该全部使用三聚氰胺—甲醛树脂制成(三聚氰胺和甲醛聚合而成),却只有少数企业生产的产品使用了这种物质,其余产品均为添加其他违禁物质或全部使用违禁物质--尿素甲醛树脂生产,其中不乏出自获证(QS)企业的产品,他们这么做的目的只为降低成本。   密胺餐具行业内,熟知A1、A3和A5料的区别。一家正规企业负责人曾向笔者揭底,“用A1、A3料是‘行业潜规则’,这样的餐具盛热菜3个月就裂。但它比用A5料一吨要便宜一万元。”   密胺餐具近年已被学校、快餐厅、幼儿园等广泛使用,并深受儿童和家长的喜爱。国家质检总局将其生产列入市场准入范围。在该局的相关制品生产许可教程中指出:“由于密胺粉的价格较高,故有些制造商为追求利润,直接以脲醛类的模塑粉代替密胺类原料来生产餐具;有的则用脲醛类模塑粉作为原料制造餐具后,再在餐具的外表面涂上一层密胺粉。用脲醛树脂制造的餐具,其化学成分溶解到食物中对人体是有害的,需要予以制止。”   追求利润、降低成本、明知对人有害故意添加,多么熟悉的字眼!多么常见的“理由”!在三聚氰胺奶粉事件中,不也同样出现过   2010年2月25日,上海熊猫乳品案在上海市奉贤区人民法院一审开庭。公诉人指控上海熊猫公司三名主要负责人明知部分乳品含三聚氰胺,仍将其回炉加工并予以销售,其行为已构成生产、销售有毒、有害食品罪。   此前,当2009年最后一天,上海熊猫公司因涉嫌生产、销售三聚氰胺超标乳制品被监管部门依法查处的消息曝出时,媒体评论多称“‘三聚氰胺’的字眼再次拨动了公众的神经”。   事实上,这根神经并非此时才“再次被拨动”。2009年12月初,陕西金桥乳业有限公司“东窗事发”,总经理被逮捕。原因是该公司将“三聚氰胺”事件之前生产的问题奶粉重新包装,将5吨含三聚氰胺的奶粉卖到广西。   福建、宁夏……虽然“上海熊猫”和“陕西金桥”案件性质已明确,属个别企业实施的刑事犯罪行为。但仍然引发了各地政府对2008年问题奶粉及乳制品的全力围剿。   虽然“伪密胺餐具”被曝光后,国家及一些省市的相关部门曾先后发文对密胺餐具的生产、销售进行过清查,但相比之下,问题密胺餐具不大容易“享受”到被“全力围剿”的“待遇”。有专家称,这也能理解,就像人们面对“急性中毒”和“慢性中毒”时的选择一样。   “三聚氰胺”奶粉再现,被形容为“阴魂不散”。媒体爆料时,总是想产生雷人效果,再不济,也要有人喊出“狼又来了”才好。但事实上,有一大批人根本就不相信“三聚氰胺”类的东西会在所有的奶制品中绝迹。在他们看来,从近期看,即使某天没了“三胺”,也可能有“四胺”、“五胺”等。因而他们不为所动。   这里先不必再说什么有法不依、道德沦丧等言辞,或许也不用看奶粉、密胺餐具等本身,只需抬头放眼全社会,当看到这里的医生像医生、教师像教师、官员像官员、专家像专家,修车的像修车的,种地的像种地的时候,奶粉等食品就会是清洁、安全而富有营养的。即使偶然出现偏差,也会被及时纠正。   “三聚氰胺”不该有时有,该有时却没有。“有”与“无”,看似两种症状,却是一个病根,仅就生产者而言,即是利益驱动,灵魂典当给了魔鬼!
  • 卫生部:三聚氰胺国标宽松系误读
    联合国机构牛奶三聚氰胺含量新标引热议  卫生部:三聚氰胺国标宽松系误读  根据世界卫生组织4日提供的消息,联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准,今后每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。有评论指出我国的三聚氰胺标准比联合国标准松,引发社会热议。卫生部有关方面负责人表示,标准"宽松"系媒体误读。  ■争议  国标被指"宽松"引争论  根据国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定的新标准,今后每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。该委员会说,新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。  国际食品法典委员会曾在两年前规定,每公斤用于制造婴儿配方奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克,其他食品中,三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。  国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构,专门负责协调政府间的食品标准,建立有关食品的国际标准体系。  而根据中国卫生部、农业部等五部门在三聚氰胺事件后出台的规定,婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg,高于上述限量的食品一律不得销售。  一边是国标"2.5mg"、"1mg",另一边是联合国机构的"0.15mg",差距引发了热议。有评论称,这凸显的正是国内乳粉和洋奶粉的质量差距。标准上尚且有这么大的差异,实际差距不容想象。  也有人将近年来洋奶粉肆无忌惮地涨价、国产奶粉风光不再与标准相联系,称标准的漏洞是消费者心中的痛。食品安全事件因为检测标准上的漏洞,而让消费者吃哑巴亏,并呼吁有关部门能真正重视国内的乳品市场,不要让三聚氰胺的悲剧再次重演,也不要让洋奶粉牵着鼻子走。  ■官方回应  两个标准折算后一致  对于媒体"国标比国际标准宽松"的说法,乳业专家王丁棉指出,食品比较必须注意单位,而且同物质才能比较。因为我国的规定"婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg".这里面数值指向的是"食品".而本次国际食品法典委员会的新标准"每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克"数值指向的是"液态牛奶".因此不能从字面数字进行简单的计算,得出所谓"宽松倍数".  对此,记者采访了卫生部食品安全标准部门有关负责人,他明确指出:我国此前的规定中,"食品"专门指"粉状",即奶粉。奶粉和牛奶一个是固态,一个是液态,之间的转换有一个1:8的浓缩、稀释关系。液态的0.15毫克,浓缩之后,乘以8等于1.2毫克,国际上一般标准数值的确定四舍五入,因此是1毫克。"我们现在的标准:婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg跟本次联合国国际食品法典委员会关于液态奶中三聚氰胺的规定,折算以后是一样的。"这位负责人表示,标准高低系媒体误读。同时他介绍,国际食品法典委员会的相关标准是推荐性的,不具强制性
  • 美国发布三聚氰胺标准信息
    被境外卫生机构指检出三聚氰胺的食品名单越来越多,让购买了这些产品的市民十分为难。到底食物是否绝对不含有三聚氰胺才能安全食用呢?虽然各国对三聚氰胺检测标准不一,不过美国食品药品监督管理局(FDA)上周五发布的标准则表示,三聚氰胺含量2.5ppm以下(即2.5毫克/公斤)不会对公众健康产生危险。据了解,我国国家标准委也正针对三聚氰胺组织有关专家修订乳品相关标准。  中山大学毒理学教授、广东省疾病预防控制中心副主任、广东省食品安全专家委员会专家杨杏芬介绍说,对三聚氰胺风险评估的结果是人体每天耐受摄入量(TDI)为0.63毫克/公斤体重,在这个量以下对人造成的危害是比较小的。  杨杏芬说,三聚氰胺是一种化工原料,多用于塑料和肥料生产,也可以用于塑料食品包装材料。根据现在国家专项检测后公布的受污染乳制品三聚氰胺浓度,对成人发生损害的风险比较小,在进入人体后由于代谢比较不活跃,90%会从尿液里以原型排出。成人如果通过大量地饮水和吃蔬菜水果,很快就能排出三聚氰胺。  目前,国际上被普遍接受的是在上周五美国食品药品监督管理局(FDA)发表的有关报告。FDA指出,除婴儿食品,普通食物中含有三聚氰胺和其类似物质在2.5毫克/公斤(即2.5ppm)以下不会对公众健康产生危险,不过FDA强调婴儿食品中则不应该含有任何剂量的三聚氰胺。据悉,欧洲、澳大利亚和新西兰等许多国家和地区也普遍采用2.5毫克/公斤为最低检出值。而在中国香港,当地标准是奶类及供36个月以下婴幼儿和孕妇以及授乳女性食用食物,三聚氰胺的最高浓度不得多于1毫克/公斤,其他食物可容许的最高浓度为2.5毫克/公斤。  另外,世界卫生组织对乳品的三聚氰胺问题进行了研究回顾后作出结论:只有在婴儿奶粉中蓄意添加三聚氰胺才产生了健康风险。欧洲食品安全局日前也就巧克力等含乳食品含有三聚氰胺的问题进行了风险评估,他们作出的结论是,即使每日大量食用包括巧克力在内的这些食品,也不会造成健康危害。
  • 我国所有食品设三聚氰胺限量值
    中华人民共和国卫生部 中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国农业部国家工商行政管理总局 国家质量监督检验检疫总局公 告2011年 第10号  三聚氰胺不是食品原料,也不是食品添加剂,禁止人为添加到食品中。对在食品中人为添加三聚氰胺的,依法追究法律责任。三聚氰胺作为化工原料,可用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料的生产。资料表明,三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中,其含量很低。为确保人体健康和食品安全,根据《食品安全法》及其实施条例规定,在总结乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值公告(2008年第25号公告)实施情况基础上,考虑到国际食品法典委员会已提出食品中三聚氰胺限量标准,特制定我国三聚氰胺在食品中的限量值。现公告如下:  婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg,高于上述限量的食品一律不得销售。  上述规定自发布之日起施行。乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值公告(2008年第25号公告)同时废止。  二〇一一年四月六日
  • 食品中三聚氰胺的快速检测
    目标 通过简便快捷的技术,使用最少的样品,在不使用色谱分离的条件下有效检测各类乳制品中潜在的三聚氰胺。 背景 三聚氰胺的商业用途包括白木板、地板砖、厨具、防火纤维以及滤器。2007年3月,在用于制造宠物食品的麦芽糖浆和大米蛋白精中发现了三聚氰胺,导致了大批宠物猫狗因肾衰死亡。 08年9月发生了牛奶、婴儿奶粉、奶制品掺杂三聚氰胺的全球恐慌,中国报告了约300000例患者,6例婴儿死于肾结石和其他肾损伤。 为什么会发生这些问题? 向动物饲料中添加三聚氰胺是已被接受的长期做法,三聚氰胺可通过常规蛋白质测试,不被检出,且可提高凯氏定氮法检测食品蛋白质含量的结果。而这最后可提高利润,而大宗奶制品行业的边际利润是很小的,这种手段简便低廉,且法规对其限制很松。 每个样品耗时小于2.5分钟,ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。图1. 牛奶(A)/婴儿奶粉(B)/巧克力(C)以及饼干(D)中的三聚氰胺(m/z 127&rarr 60)2.5 mg/kg处出峰(紫色标记)v.s.对照(绿色标记)。全球反响 对于安全水平和须测试的产品类别,各地的反应快速但有所不同。 ■ 美国食品药品监督管理局和欧洲食品安全局准许的每日摄入分别为0.63以及 0.5 mg/kg体重。 ■ 国际上该限值具有不同的水平 ■ 香港:食品中= 2.5 mg/kg,婴儿奶粉中= 1 mg/kg ■ 台湾:任何食品中不得检出三聚氰胺 ■ 欧盟2008/798/EC:含奶量15%的食品必须检测,三聚氰胺含量2.5 mg/kg的食品须销毁 法律规定食品中三聚氰胺按量须进行检测,受污染批次须销毁,而待测食品种类的多样性对分析化学带来了挑战,如全奶、婴儿奶粉、巧克力以及饼干。简便快速检测、使用最少量的样品、避免色谱分离是该方法的优势。 方法 常压固相分析探针(ASAP)与ACQUITY TQD配合使用可达到上述要求,只需最少样品,无需色谱分离,该手段可快速检测各类样品中法规要求的三聚氰胺含量。常压固相分析探针(ASAP)用正位移移液枪将1 ¬ L牛奶、婴儿奶粉奶液或巧克力/饼干的乙腈萃取液直接加在ASAP探针上,探针插入密封放射源内,去溶剂气体直线升温到400 ° C。将ACQUITY TQD设定在多反应检测模式(MRM)已达到三次转移,详见表一。总结 每个样品耗时小于2.5分钟,ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。 使用最少的样品,在不使用色谱分离的条件下即可检测三聚氰胺。 本法对于对需控制成本的实验室的优势在于可提高产能、节省分析时间、降低样品制备需求,同时实验耗材的减少、对环境影响的降低以及溶剂使用减少都会降低成本。
  • 科晓推荐三聚氰胺检测方法包
    由于&ldquo 三鹿奶粉事件&rdquo 导致三聚氰胺这个词一夜间成为了街头巷尾相传的流行。而对于它的检测手段在分析仪器色谱行业内的诸多厂商与科研人员也随之推出了一系列的检测方法,科晓在关注这一事件的同时通过对各种方法的比较验证,推荐来自爱杰尔的方法,为三聚氰胺检测提供一定的参考价值。 三聚氰胺分析方法包组件清单 包括: 1 VenusilASB-C8色谱柱(4.6*250mm,5&mu m,150Å )1支 2混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支 3三聚氰胺标准品1瓶(500mg,&ge 99.5%) (可选) 4三聚氰胺分析方法手册1份 5庚烷磺酸钠(25g/瓶) (可选) 6 固相萃取装置(12位)一套 (可选) 理化性质 三聚氰胺:英文名&ldquo melamine&rdquo ,简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式:C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ;分 子 量:126.12 物理性能:白色结晶粉末,无毒,无味;相对密度:1570kg/m³ ;熔点:在常压下,354℃分解;升华温度:300℃;溶 解 性:能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、乙醇;不溶于乙醚、苯和四氯化碳,水溶液呈弱碱性 化学性能:三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐;在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸;三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物;三聚氰胺与甲醛反应制成树脂,三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料,防火耐热且有很高的稳定性,用于生产塑料、地板砖,厨房用具,防火纤维,商业滤膜,胶水和阻燃剂。 固相萃取(SPE)方法 1 固相萃取(SPE)柱的选择: 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子和反相两种吸附机理,并具有以下优点: 1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 2) 批次重复性好。 3) 回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 图1 PCX结构式 2 样品前处理步骤: 2.1标准样品配制: 取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 2.2提取: 称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10ml),加入50ml 1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL 2%乙酸铅溶液,超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 2.3净化(PCX小柱,60mg/3mL) : 1) 活化及平衡:3mL甲醇,3mL水 2) 上样:加入提取液3mL 3) 淋洗:3mL水;3mL 甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。 4) 洗脱:5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。 5) 浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL。 2.4检测: 用HPLC-UV中国农业部颁标准检测方法分析,测得PCX柱的回收率结果如下: 添加水平 回收率 空白 0.01 116% 0.1 108% 0.5 92% 2 96% 由上表可以看出:用PCX柱净化样品,可以得到满意的回收率。 HPLC-UV检测方法 三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱,均能得到良好的结果,分析色谱图如下: 1、 三聚氰胺的FDA检测方法 色谱柱:Venusil ASB C8 4.6× 250mm 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0。 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10uL 流 速:1.0mL/min 柱 温:40 oC 波 长:240nm2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法 色谱柱:Venusil ASB-C18 4.6× 250mm 缓冲液:10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10uL 流 速:1.0mL/min 柱 温:40℃ 波 长:240nmLC-MS参考方法 由于HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,没有良好的保留与分离。 源于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离,参考方法如下: 缓冲液:10mM NH4AC 流动相:缓冲液:ACN=95:5 流 速:1.0mL/min 进样量:先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL 柱 温:40℃ 波 长:240nm ASB-C8 4.6× 250mm (Rt=3.839min TF(5%)=1.00ASB-C18 4.6× 250mm (Rt=3.651min TF(5%)=1.05备注:色谱柱可选择我公司经营的C8(250*4.6/5um)作为色谱仪器的专家,科晓将始终为顾客提供最优质的产品与最全面的服务
  • 无需仪器 15分钟检测三聚氰胺
    近日,来自加州大学洛杉矶分校的研究人员魏芳及其合作者开发出了一种迅速、经济、简单的方法,用以检测乳制品或食品中是否含有三聚氰胺,完成该项检测只需短短的15分钟。这项成果被发布在了国际权威期刊《应用物理快报》上。  《北京科技报》:通常运用哪些方法来检测三聚氰胺?  魏芳:三聚氰胺是一种用于塑料和肥料的工业物质,如果混杂在食品里,将危害人体的健康,因此,快速地将其从食品中检验出来就显得尤为重要了。目前,最常用的方法是色谱法。由于食品分子中的化学性质和物理结构各不相同,所以它们在检测介质上的流动速度也会不同。依据这个原理,我们可以把三聚氰胺和其他物质分离,随后将测得的三聚氰胺值与质谱标准值进行比对,以确定其含量是否超标。这个方法的精准度非常高,远远超过国家要求的最低百万分之二的误差限。但由于检测需要昂贵复杂的仪器,同时检测时间也很长,通常只在一些质量检测中心使用。  还有一种比较常用的方法是酶联免疫吸附测定法,其原理是用酶与三聚氰胺反应,对检测过程中产生的有色物质进行定量、定性分析。但由于酶活性很强,如果在保存和运输过程中一旦出现纰漏,将会影响到检测结果,因此对于非专业人员在操作上难度很大。  《北京科技报》:新创的15分钟的检测法是怎样的?  魏芳:我们的实验以牛奶为样本。过程分为三步,主要包括5到12分钟的分离过程和小于1分钟的变色沉淀反应。首先,将可能干扰三聚氰胺检测结果的杂质从牛奶中分离。然后,向溶液中加入金纳米颗粒。金纳米颗粒可以细微到几纳米,确保了牛奶中的三聚氰胺分子不“漏网”,当它与三聚氰胺相互作用时,会导致溶液的颜色发生显著的变化。最后,再加入三聚氰酸,将变色的纳米颗粒沉淀析出。  《北京科技报》:新方法节省时间,但准确率能否保证?  魏芳:灵敏度是检测实验准确率的衡量标准之一,它与误差值紧密相连。灵敏度越高,误差值越小。新方法使用便捷,灵敏度略低于传统方法,但仍超过国家最低误差限额百万分之二。我认为此方法的意义不在于代替传统方法,而是提供一种方便快捷的初筛方式。比如,市场或超市的管理人员可以通过这种便捷、小巧的手执式装置,迅速对食品中是否含有三聚氰胺进行测定。  《北京科技报》:新方法能否在市民家中应用?  魏芳:这种新的测试方法最大的优势在于不需要专业仪器,免除了实验室繁冗的检测流程,同时,检测结果在15分钟内就可读取,肉眼即可确定检测结果。我们希望这次的研究可以迅速在家庭检测中普及,并扩展到检验任何食品。目前,乳制品、鸡蛋、大米浓缩蛋白等食品中都曾被查出含有三聚氰胺,安全现状不容乐观。希望在不久的将来,新妈妈就能在家中使用金纳米颗粒检测方法,对宝宝食用的乳制品以及其他婴儿食品进行检测,确保其中不含三聚氰胺。
  • 岛津奶粉中三聚氰胺新检测方案
    听到三聚氰胺,我们仍然心有余悸,不知什么时候它又会改头换面地卷土重来。我们需要有一双&ldquo 火眼金睛&rdquo ,不给它任何可乘之机。岛津公司的三重四级杆质谱仪LCMS-8030便是这样一双&ldquo 火眼金睛&rdquo 。 三聚氰胺(melamine ),简称三胺,学名三氨三嗪,是一种重要的氮杂环有机化工原料, 常被用于生产塑料、胶水和阻燃剂。近来屡见新闻报道不法分子将含有三聚氰胺的原料用于乳制品生产。由于三重四级杆质谱仪具有多反应监测(MRM)的扫描模式,能够很好地去除基质干扰,因此能够对微量的三聚氰胺进行定量检测。国标《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T 22388-2008)中规定了采用LC-MS/MS法测定乳及乳制品中的三聚氰胺,且该方法的定量限能到0.01 mg/kg。近期,岛津公司推出了基于三重四级杆质谱仪LCMS-8030的奶粉中三聚氰胺检测方案。 图1. 三聚氰胺的化学结构式 本检测方案建立了一种使用岛津三重四级杆质谱仪LCMS-8030测定奶粉中三聚氰胺的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A进行分离,三重四级杆质谱仪LCMS-8030进行定性和定量分析。该方法完全满足国标的要求,校准曲线的相关系数在0.999以上,3个不同浓度标准工作液的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.64%和4.34%以下,方法定量限0.005 mg/kg,0.01 mg/kg样品的加标回收率为104.0%。完全可以满足乳制品中三聚氰胺检测要求的岛津LCMS-8030三重四级杆质谱仪 有关&ldquo 三重四级杆质谱仪检测奶粉中的三聚氰胺&rdquo 的详细内容,请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_163340.htm。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 成人食用三聚氰胺对健康影响有多大
    成人食用对健康影响有多大?  肾结石的孩子会有后遗症吗?  孩子结石会不会在输精管里?  三聚氰胺是否会诱发肿瘤?   北京市卫生局组织专家编写了《“问题奶粉”事件25题综合问答》,就一些大众普遍关心的相关问题进行逐一解答,现选登如下:  问:婴幼儿食用问题奶粉导致泌尿系统结石后可能会出现哪些临床症状?  答:临床表现有:(一)不明原因哭闹,排尿时尤甚,可伴呕吐;(二)肉眼或镜下血尿;(三)急性梗阻性肾衰竭,表现为少尿或无尿;(四)尿中可排出结石,如男婴结石阻塞尿道可表现为尿痛、排尿困难;(五)可有高血压、水肿、肾区叩击痛。  问:泌尿系统结石是否有潜伏期?  答:目前患儿绝大部分年龄不超过一岁,服用三鹿婴幼儿奶粉时间几个月不等,且该奶粉出现问题的时间尚未界定,故目前潜伏期不详。  问:问题奶粉中的三聚氰胺能引起人体内形成什么样的结石?  答:三聚氰胺及其在体内形成的盐类微溶于水,在体内主要是通过肾脏排泄,在排泄过程中因为它微溶于水,容易在尿道、肾小管里沉淀,导致结石,这种结石的物理性状特点比较松散,一捏就可以捏碎。  问:为什么服用问题奶粉的婴幼儿需要多喝水?  答:确实用问题奶粉喂养过的婴幼儿,家长应高度警惕。  首先,要停服这个品牌的奶粉。  其次,因为受污染的问题奶粉导致的结石较为松散或呈细沙粒样,对结石不是很大(小于4mm)、无尿道梗阻症状的孩子,一般不用特殊治疗,回家以后适当多喝一点水,多小便,一般两三天、最长两三周,结石自行排出去的可能性很大,不用进行特殊的治疗。  问:孩子吃了含三聚氰胺的奶粉后,结石会不会在输精管里?  答:三聚氰胺在体内主要通过肾脏排泄,在体内毒作用靶器官为泌尿系统,这次发现受三聚氰胺污染的婴幼儿配方奶,对婴幼儿食用以后所造成的健康危害也是泌尿系统的结石。  所谓泌尿系统主要指的是输尿管、膀胱、尿道而不是输精管。输精管不属于泌尿系统,属于生殖系统。所以,三聚氰胺所造成的结石只可能在泌尿系统,不会跑到生殖系统的输精管里面。  问:出现肾结石的孩子会有后遗症吗?  答:无症状或症状较轻的婴幼儿预后较好,因结石的特点是松散或泥沙样,对于出现肾结石的孩子,原则上不推荐外科治疗,而是采取内科保守疗法,结石直径小于4毫米时,通过给婴幼儿多饮水,勤排尿等方法,结石可自行排出。治疗很安全,确保不产生并发症和后遗症。  如结石较大不能自行排出,可采取综合治疗手段将结石排出。  一旦孩子发生急性肾功能衰竭时,经过及时科学地救治,患儿也可以得到恢复。  如果孩子通过规范治疗,通过超声影像检查确定体内结石已经排出,血液生化检查肾功能正常,尿液中未见三聚氰胺的,不会给孩子造成永久性伤害。  问:成人食用问题奶粉对健康影响有多大?  答:含三聚氰胺的奶粉对成人健康影响风险较低,成人对三聚氰胺的耐受量高,而且不像婴幼儿那样对三聚氰胺敏感。婴幼儿是以奶粉为主要食物来源,而成人并不是以奶粉为主要食物来源,所以成人受影响的几率相对小。  问:液态奶的三聚氰胺对人体危害是否与奶粉一样?  答:假如用含有同样比例的三聚氰胺原料奶生产的奶粉和液态奶,由于做成奶粉以后去除了水分变成干粉,所以三聚氰胺就会被浓缩,所含的三聚氰胺比例就高。而液态奶90%以上都是水,它的三聚氰胺并没有被浓缩,所以相对而言,液态奶里面的三聚氰胺的含量就低得多。  问:三聚氰胺是否会诱发肿瘤?  答:三聚氰胺是一种低毒的化工原料,动物实验结果表明,它在动物体内代谢很快,而且不会存留在体内,无遗传毒性,主要是形成结石对泌尿系统有影响。到现在为止,还没有发现对人类有诱发肿瘤的证据。  问:哪些医院可以对食用问题奶粉婴儿进行诊疗?  答:卫生部要求,承担患儿诊断筛查工作的医疗机构应当为设有儿科的二级以上综合医院、儿童医院和设区的市级以上妇幼保健院。承担诊断筛查工作的医疗机构要做好患儿的诊断筛查工作,确保患儿得到及时有效的诊疗。  考虑到城乡结合部、县、乡(村)特别是边远农村地区食用这个奶粉的比较多,卫生部提出关口前移,重心下移,要求广大医务工作者深入到边远地区,入乡进村,尽最大限度地找到病人,集中到县以上的医疗机构进行集中救治。  卫生部要求,县医院主要承担患儿的诊断筛查,需要治疗的患儿要转诊到具有一定儿科、泌尿科实力的地市级医院,重症、疑难患儿要集中收治到升级定点医院。  问:食用问题奶粉婴儿如何获得免费诊疗?  答:国家制定了免费诊疗政策,其中:一是对患儿实行免费诊治,对食用含三聚氰胺奶粉的婴幼儿实行免费筛查,对经筛查确诊为泌尿系统结石的患儿实行免费救治,所需费用由接诊医疗机构先行垫付,保证患儿得到及时诊治。二是医疗机构垫付确有困难的,可由同级财政垫付。  医疗机构不得拒诊患儿,确保所有患儿能够得到及时、有效、规范的诊疗。  问:各地医疗机构对食用问题奶粉孩子的诊治方案是否相同?  答:在我国部分地区出现婴幼儿因食用受污染三鹿牌婴幼儿配方奶粉事件后,卫生部立即成立了国内权威专家为成员的部诊疗专家组,协助各地医疗机构开展医疗救治工作,并要求各省级卫生行政部门成立本级诊疗专家组,负责指导本辖区内各医疗机构的医疗救治工作。  同时,卫生部组织制定了《与食用受污染三鹿牌婴幼儿配方奶粉相关的婴幼儿泌尿系统结石诊疗方案》、《食用含三聚氰胺奶粉婴幼儿泌尿系统结石超声检查流程》,全国各地的医疗机构都会认真执行,开展患儿的筛查、确诊和救治工作,确保诊疗工作规范有序。  问:公众在哪里可以获得对问题奶粉的咨询?  答:为解答消费者针对“三鹿牌婴幼儿奶粉事件”的健康咨询问题和患儿就医治疗等问题,卫生部决定将北京市公共卫生公益服务电话010-12320作为全国公众服务热线。  同时,开通12320电话的其他省份也开展相关咨询工作。  另外,卫生部将组织专家在网上就公众关注的问题进行对话交流和咨询。
  • 快速检测三聚氰胺新招:电化学法
    西北工业大学副教授赵廷凯和该校教授李铁虎等人对采用电化学方法简单快速检测三聚氰胺进行了深入研究,为三聚氰胺的快速准确检测提供了新思路。研究成果近日发表于国际期刊《电化学会志》。  赵廷凯向《中国科学报》记者介绍说,目前三聚氰胺的检测主要采用色谱法、质谱法和荧光法。这些方法在一定条件下可以检测三聚氰胺,但存在灵敏度低、前期处理复杂、耗时长等问题。而电化学方法具有简单快速、灵敏度高、准确等特点。同时,使用碳纳米管与壳聚糖纳米复合材料作为电极材料来检测三聚氰胺,具有实际应用前景。  据悉,近年来,李铁虎团队对碳纳米管及复合材料的制备工艺进行了系统研究,为其进一步在电化学、生物医药、航空航天领域的实际应用打下了基础。  研究人员结合碳纳米管的巨大比表面积和壳聚糖的高溶解性及吸附活性,制备出了碳纳米管与壳聚糖的纳米复合材料。用涂覆在玻碳电极上的该纳米复合材料检测三聚氰胺,检测极限达到3×10-9摩尔/升,比目前使用的传统检测方法提高了近一个数量级。同时,该方法简单环保,无需前期处理且速度快,检测仅需2分钟,为在乳制品或食品中三聚氰胺的简单快速检测提供了试验依据。  事实上,赵廷凯等人在最近的实验中已得到接近10-10摩尔/升的三聚氰胺检测极限。赵廷凯表示,利用该研究制备出的碳纳米管复合材料作为涂层,在普通电化学测试仪器上即可进行三聚氰胺检测,检测成本低。
  • 三聚氰胺超标奶粉事件“卷土重来”
    河北“三鹿奶粉”阴云未散,超标三聚氰胺奶粉再次“现身”!  河北“三鹿奶粉”阴云未散,超标三聚氰胺奶粉再次“现身”!警方查明,在青海省一家乳制品厂,检测出三聚氰胺超标达500余倍,而原料来自河北等地。  为了查清问题奶粉的来源与走向,记者分赴甘肃、青海、吉林等省进行了追踪。  甘肃:检出问题奶粉产自青海  记者7月4日从甘肃省质量技术监督局了解到,他们在三份接受委托人送检的奶粉样品中,检验出三聚氰胺超出限量值标准。甘肃质检部门立即通知相关省份进行调查。  据甘肃省质监局介绍,6月25日,甘肃省质监局产品质量监督检验中心接受委托人刘西平送检的三份奶粉样品,要求检测三聚氰胺一项指标。这三份奶粉样品均用无色自封塑料袋包装,每份100克,上面加贴白色小纸片,用圆珠笔分别写着“样品1”“样品2”等字样。  甘肃质检部门检验发现,三份样品三聚氰胺含量分别为:215mg/kg、1397mg/kg、323mg/kg,分别超出限量值标准86%、559%、130%。  甘肃省质监局副局长王忠习介绍,这三份包装异常、三聚氰胺严重超标的奶粉样品引起了甘肃质监局的怀疑,随即利用当事人取质检报告的机会,对刘西平进行了调查,并移交兰州市公安局经侦支队,同时将情况上报甘肃省政府和国家有关部门。  刘西平交代,他是青海省民和回族土族自治县东垣乳制品厂业务员,问题奶粉就存放在这个厂附近的村子里,供货商为一姓周的陕西人。  甘肃省质监局随即向陕西省、青海省质监局发函,请求协助调查。  王忠习介绍,目前,青海省质监部门已查获这批问题奶粉,约38吨,青海质监局也检出这批奶粉三聚氰胺严重超标。嫌疑人刘西平于7月3日被移交青海方面。  从目前掌握的情况分析,很有可能是一些犯罪分子利用过去尚未完全销毁的“三鹿问题奶粉”进行加工、销售,不在本省而在外省检测三聚氰胺含量,目的是为了根据三聚氰胺的含量进行调兑。  甘肃省质检部门要求本省各地加大对奶粉的抽查力度,严防问题奶粉进入市场。据刘西平交代,他所在的东垣乳制品厂生产东垣牌奶粉,主要销往江浙一带,少量在青海本地销售。  青海:记者追踪问题奶粉遭遇困难  记者从青海省一份内部通报上了解到:7月3日,海东地区公安机关根据甘肃省提供的线索,协助质监部门对民和回族土族自治县东垣乳品厂问题奶粉进行了查封。  警方初查,民和县东垣乳品厂于近期分别从河北等地购进奶粉原材料58吨,其中从河北购进原材料38吨,从中检测出三聚氰胺超标500余倍。  记者了解,东垣乳品厂法人代表、厂长刘战峰,男,54岁,陕西省西安市临潼区骊山办乳品厂人 生产厂长王海峰,男,37岁,陕西省西安市临潼区相桥镇柴寨村人。目前,二人已分别被警方依法控制。  经核实,现已查封东垣乳品厂奶粉原料64吨、成品12吨,经青海省质监部门对上述原料4批次样本检验,均检出三聚氰胺含量超标。  记者7月7日前往青海省质监局采访东垣乳品厂三聚氰胺事件情况,质监局办公室主任联系政策法规处一名刘姓工作人员与记者见面。这位工作人员表示,青海省质监局没有向记者提供信息的权力,指出记者应该向青海省卫生厅食品安全协调委员会了解相关情况,并提醒记者学习法律。  7月8日10时许,记者又前往青海省卫生厅采访,卫生厅食品安全监管处和应急办无人在办公室。记者向隔壁财务办公室工作人员询问,对方回答“人不在,开会去了。”又询问主管食品安全的厅长怎么联系,对方回答“不太清楚。”随后记者拨打了卫生厅副厅长颉学辉电话,他以早上和下午都要开会、没有时间为由拒绝了记者采访。  接着,记者在10时48分拨打了青海省公安厅副厅长任三动的办公电话,他说“我们只做不说,有关情况请与青海省政府信息处联系”就挂断了电话。记者拨打民和县公安局常务副局长孙瑞平电话,对方也以“开会”为由挂断了电话。  11时左右,记者拨打青海省政府信息处电话,接电话的工作人员对于东垣乳品厂三聚氰胺事件表示“不知道”,并让记者联系雷主任,而雷主任的电话打过去也无人接听。  吉林:紧急封存检测超标问题奶粉  在甘肃和青海发现问题奶粉前几天,吉林省也查出三聚氰胺含量严重超标奶粉,为此吉林省采取了紧急行动。  记者7月8日从吉林省工商等部门了解到,吉林市6月22日发现的“三聚氰胺超标奶粉”的样本正在进一步检测中,结果尚未出炉。  6月22日,吉林市工商局丰满分局在检查中,检测到辖区内一家市场零售点销售的黑龙江省大庆市一家乳品有限公司生产的一袋奶粉三聚氰胺含量严重超标,复检结果与第一次检测结果相同。  吉林市公安和工商部门迅速展开行动,将1000多袋问题奶粉进行了封存。随后,吉林省对这家企业生产的奶粉进行清查和追缴,并对封存产品进行了抽检。  目前,吉林省各有关部门对吉林市“三聚氰胺超标奶粉”事件正在展开全面调查,已将这家企业生产的所有产品在全省勒令下架封存。待事件调查清楚后,将由食品安全委员会统一发布相关情况。此外,吉林省质量技术监督局也于8日要求,从9日开始,在全省范围内开展对乳制品生产企业的检查。  青海、甘肃、吉林等省发现三聚氰胺超标奶粉后,有关部门要求严肃查处,杜绝问题奶粉流入市场,彻底查清其来源与销路,坚决予以销毁,并依法追究当事人责任。  网友相关讨论“三聚氰胺”卷土重来~!我们的下一代何处藏身?!
  • 工信部将制定三聚氰胺流通管理办法
    三聚氰胺流通管理办法将制定  工信部启动婴幼儿食品安全诚信制度  沉寂两年之久,再度于去年卷土重来的“三聚氰胺”事件等乳制品安全事件,成为国内乳业,特别是婴幼儿乳品不能承受之痛。为此,工信部副部长苏波在昨日十一届全国政协四次会议食品药品安全监管提案办理协商会上透露,为了进一步加强对三聚氰胺的监管,让婴幼儿喝上放心奶,工信部将制定和发布三聚氰胺流通管理办法,并在国内乳企中启动婴幼儿食品安全诚信制度。  “奶粉涉及千家万户,我们在抓‘菜篮子’、‘米袋子’的同时,能不能也把‘奶瓶子’抓起来?”全国政协委员、民建中央副主席、北京市政协副主席王永庆表示,来自民建中央的调研显示,2010年我国婴幼儿配方奶粉产量开始出现下降,且下降幅度在12%-13%,同时严重挫伤了我国乳制品的消费者信任度,2010年我国婴幼儿奶粉的供应量大约56万吨,其中外国品牌婴幼儿奶粉的提供量已经接近一半,上升明显。  “当前进口奶粉抢购潮,港澳地区奶粉抢购断货,就是全国范围内公众对我国食品安全所产生的重大信任危机。”全国政协委员、民进中央常委王刚认为,尽管近年来,特别是2008年三聚氰胺事件以来,我国已经采取多种措施加强了对食品安全的监管,但食品安全事件仍屡屡发生,这与国家有关部门对食品添加剂的监管相对滞后有关。  对此,苏波表示,为了加强对三聚氰胺的监管,继此前宣布三聚氰胺购买需实名制后,工信部与相关部委将发布和实施食品加工业及粮食加工行业的发展规划,督促各地坚决淘汰不符合行业发展规划的乳制品企业,并制定和出台三聚氰胺生产和流通管理办法,其中核心内容为进一步完善和落实三聚氰胺生产企业出厂销售用户登记制度、承诺制度和销售台账制度,并在从三聚氰胺批发商到零售商的流通全程建立销售实名登记等制度,防止三聚氰胺产品及其废料流向食品生产加工企业和饲料生产加工企业。  除了上述措施外,在婴幼儿乳制品监管方面,工信部消费品工业司司长王黎明透露,该部将推进乳制品工业企业诚信体系建设,在黑龙江省乳制品和河南省肉类食品企业诚信建设试点基础上,将在婴幼儿配方乳粉生产企业100%建立诚信管理体系。并严格贯彻执行乳制品工业产业政策。按照《国务院办公厅关于进一步加强乳品质量安全工作的通知》要求,督促各地严格执行乳制品工业产业政策,抓紧完成乳制品项目(企业)重新审核清理,关停不符合要求的项目(企业)。
  • 三聚氰胺检测方法汇总 -- 赛默飞世尔科技
    在发生的三鹿奶粉事件后,作为全球分析仪器的领导者,赛默飞世尔人在第一时间作出了响应。首先立即将科学家、应用专家和维修工程师派往各地担任三聚氰胺检测任务的院所,确保所有仪器高效能运作,在最佳状态下投入超大量样品的三聚氰胺检测,全力协助其用户应对奶粉及奶制品中的&ldquo 三聚氰胺&rdquo 检测工作。同时,赛默飞世尔的应用专家立即将美国食品和药物监督管理局(FDA)采用Thermo Scientific TSQ Quantum LC-MS/MS 详细的检测方法以及中国的应用专家在实验室摸索的方法与相关检测人员分享和交流,为国家制定相关三聚氰胺检测标准和其它食品分析方法与标准提供有效的帮助。 赛默飞世尔对此的高度重视和快速反应受到了国家质检总局专家的感谢和好评。目前在国家和地方多个检测机构均安装有赛默飞世尔的气质联用仪、液质联用仪等可用于三聚氰胺检测的分析仪器。 同时赛默飞世尔科技实验室产品部第一时间向科技部递交了&ldquo 采用酶标法进行三聚氰胺的快速、高通量检测&rdquo 的申请书,并于参加了在北京中国计量科学院进行的&ldquo 生鲜奶中三聚氰胺统一测试&rdquo 。赛默飞世尔科技希望利用自身在分析仪器领域的技术优势,为国家的食品安全检测工作尽一份力量。 事件发生后,赛默飞世尔在最快的时间内为乳品生产企业和检测中心提供能配合相关试剂快速准确检测三聚氰胺的Thermo Scientific Multiskan酶标仪,在短短几天内上海工厂加班加点让百余台酶标仪发到全国各地,尽快安装到位。 赛默飞世尔科技的相关负责人表示:&ldquo 在发生这样不幸的事件之时,我们正含泪努力,力争帮助乳制品企业将损失减少到最小。也希望通过我们的努力可以让中国食品安全的检测更加完善,使类似的悲剧不再上演!&rdquo 在此,我们特别整理了赛默飞世尔科技关于三聚氰胺检测的方法汇总,以供参考。点击查看:赛默飞世尔科技三聚氰胺检测方法汇总
  • 三聚氰胺“余震”未了再现监管黑洞
    正常的人,不应该在同一个地方跌倒两次 正常的企业,不应该在同样的问题上两次“失足”。可悲又可恨的是,去年底今年初,多家乳品企业竟然重蹈三聚氰胺覆辙,让乳品消费者寒心万分。  2008年9月爆发的震惊中外的三鹿奶粉事件,令数以万计的中国孩子付出了健康代价,国产乳品行业也遭受重创。随着全国范围的严厉整顿,2008年跌至最低谷的乳品消费信心,从去年下半年开始稳步回升。然而出人意料的是,伤疤未好的乳品行业竟然又爆出丑闻:陕西金桥乳业公司将明知有问题的奶粉倒换包装、套用批次销售,陕西乐康乳业公司将含三聚氰胺的过期奶粉掺入新生产奶粉中加工销售,上海熊猫乳品公司将退回的问题乳制品添加回炉生产炼奶酱销售,它们为自己的违法行为付出了应有的代价。所幸的是,此次出现的问题乳品绝大多数被召回销毁,没有造成大的社会危害。  三聚氰胺危机再次出现,其实可以看做是上次事件的“余震”,仍然要从上次事件的处理去找原因。从肇事的奶源看,仍然是上次的“存货”,而且从深层次原因看,导致发生上次事件的一些因素并未完全消除,比如说一些乳制品企业过度扩张造成恶性竞争,一些人将三聚氰胺掺入奶粉还谈不上牟取暴利,而是“生存动机”使然。如果这样的行业恶性竞争无法消除,就根治不了三聚氰胺问题,因为在生存面前,任何选择都是可能的,包括三聚氰胺。而一个行业良好竞争秩序的建立,显然不是一年两年的事情。  企业家的道德问题是另一个躲不开的话题。三鹿奶粉事件给人们留下的伤痛尚未平复,这些企业主为一己之利再次铤而走险,失掉了作为人最起码的良心,他们被绳之以法罪有应得。  将食品安全寄托在企业家的道德自律上面显然是不可靠的。无论是古代社会还是现代社会,无论是发达国家还是发展中国家,企业逐利与社会责任的角力不仅长期存在,而且往往导致舍义取利的结局,资本的先天劣根性不可能根除。更何况,在转型期的当代中国,道德体系的崩坏有目共睹,重建之路则刚刚破题,企业家的道德根本不堪追问。  当行业重整尚待时日,道德自律不堪信任时,监管就成了唯一的选择。在处理上次事件时,政府将着力点放在监管上,这是唯一正确的选择。但这种监管为何再次大面积失效?  从事实看,这一次监管失效的原因之一是问题奶粉处理环节执行不到位。早在2008年11月,由国家发改委等部门下发的《奶业整顿和振兴规划纲要》就明确了销毁问题乳品的责任:由质检部门会同工业和信息化部门监督生产企业,对不合格产品实施召回、封存,并会同环保部门及时进行无害化销毁处理。去年2月出台的食品安全法规定:食品生产者应当对召回的食品采取无害化处理、销毁等措施,并将食品召回和处理情况向县级以上质量监督部门报告。以陕西金桥乳业公司的违法行为为例,早在2008年10月,陕西省质检所就在金桥公司当年5月、9月两个批次的5吨奶粉中检出了三聚氰胺,泾阳县质监部门随即予以封存。然而,这些产品并未随之销毁,企业后来将这些奶粉通过倒换包装、套用批次方法予以销售。由此可见,问题奶粉的销毁责任并不缺乏明确的法律规定,欠缺的是有力、到位的执行。  原因之二是,乳品安全分段监管产生的积弊还没有完全消除。目前乳制品行业的管理是分段监管,养牛户、奶站、经营户、生产企业、市场销售等各个环节分别由农业、质监、工商等部门进行管理,由此容易出现的隐患,尚待于进一步重视和消除。  看来,我们的监管对上一次事件的处理并未完全到位,甚至可以说是存在重大漏洞。在三聚氰胺的问题上,跌倒的不仅是企业,还有我们的监管部门。面对三聚氰胺事件再次发生,不仅需要依法处理有关企业和责任人,通过“专项行动”来清查问题隐患,更需要反思监管体系本身,如何修补漏洞,根除积弊,加大执行力度,建立长效、全面的监管机制?毕竟,再严厉的处理和再高效的专项行动也都是“马后炮”,我们绝不能一次次让孩子付出健康的代价!
  • 同时检测乳品中双氰胺和三聚氰胺的沃特世解决方案
    丁娟娟 纪英华 赵嘉胤 庄淑萁沃特世科技(上海)有限公司摘要:2008年,三鹿奶粉被爆检出对人体有害的三聚氰胺,一时间震惊全国。自此,国家一直在加强对奶粉中三聚氰胺的监管。2013年初,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。沃特世(Waters)公司一直致力于保障人类的健康生活,第一时间开发了奶粉中双氰胺和三聚氰胺同时检测的方法,以提高检测分析的有效性。二氰二氨(双氰胺),缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯。三聚氰胺,俗称密胺、蛋白精,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。微溶于水,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等,不溶于丙酮、醚类,对身体有害,不可用于食品加工或食品添加物。分析难点:对于同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺,其主要难点在于虽然两者均为极性物质,都需要使用HILIC色谱分离模式,但根据之前的经验,三聚氰胺在BEH HILIC色谱柱上保留和峰形较好,而双氰胺在BEH Amide色谱柱上保留和峰形较佳。因此需要建立一个统一的LCMSMS方法用于分析双氰胺和三聚氰胺,并获得更好的峰形和灵敏度。另一方面,传统的三聚氰胺方法是采用Oasis MCX这种反相和阳离子交换的复合SPE模式,然而这种方法完全不适用于双氰胺;而Sep-Pak AC2小柱虽然可以用于双氰胺的净化和富集,但仍需开发一个更为快速的前处理方法。实验方法:仪器:Wa ters ACQUITY UPLC with Xevo TQ-S色谱柱:ACQUITY BEH Amide column,1.7&mu m, 2.1*150mm流动相A: 5mM甲酸铵 0.1%甲酸水溶液流动相B:乙腈流速:0.4mL/min柱温:35℃进样体积:5&mu L梯度曲线:质谱参数:毛细管电压:2.5kv脱溶剂气温度:500度脱溶剂气流速:8 00 L/Hr碰撞气流速:0.15mL/min样品前处理方法:为达到快速、高效的检测目的,本实验采用Waters DisQuE样品制备试剂盒。Waters DisQuE样品制备流程如下:本实验在未添加同位素内标的情况下,空白基质添加1ppb样品浓度,测得双氰胺平均回收率为83%,三聚氰胺平均回收率为71%。实验结果结论:本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S,开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法,此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1ppb的待测物,经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样,不但峰形良好、不受基质干扰影响,灵敏度也完全满足检测要求。为了达到快速、高效的分析目的,本文采用DisQuE基质分散样品制备盒,样品经简单的蛋白沉淀后加入到DisQuE试剂盒中净化,之后直接进样即可,无需挥干复溶。方法简单、快速,尤其对于大批量样品的检测,该方法可以大大提高分析效率。在LCMSMS方法开发中,杂化颗粒的HILIC模式色谱柱起到了很大作用,首先两种待测物均为极性化合物,反相色谱无法保留,HILIC提供了一个互补的选择。其次在众多HILIC模式色谱柱中,BEH Amide色谱柱为杂化颗粒技术,pH耐受范围广(pH 1-10),为方法开发提供了更大的空间,且BEH Amide在此应用中具有更好的选择性和峰形。
  • 科晓提供饲料中检测三聚氰胺方案
    继乳品之后,鸡蛋和饲料中相继检测出三聚氰胺成分,再度引起社会关注。根据农业部NY/T 1372-2007国家标准规定,借鉴乳品中检测的高效液相色谱法,科晓特推出针对饲料检测三聚氰胺的成套配置与检测方法,供广大饲料畜牧农场公司以及各相关检测部门与实验院校参考,具体配置信息和检测方法可登陆公司网站:www.kexiao.com查看。方法摘要:1.1 仪器与试剂 LC100P或EX1600型高效液相色谱仪及紫外检测器,超声波清洗器,PHS-3C型酸度计。 试剂:三聚氰胺,氨水,高氯酸,超纯水 1.2 三聚氰胺标准溶液:准确称取三聚氰胺标准品(99.9%)1.0000g于100mL容量瓶中,加高纯水溶解并定容,制成1000&mu g/mL的标准贮备液。 1.3 色谱条件 色谱柱: Vensil ASB C18柱,5&mu m,4.6× 250mm 流动相:水:25%氨水=99:1,pH6.5(用高氯酸调节) 流速:1.0mL/min 检测波长:215nm 进样量20 柱温:室温。 更多详细信息可致电我们的全国统一热线:0571-56803999咨询。科晓仪器致力于提供给客户最好的仪器设备与最新的科技产品
  • 三聚氰胺事件促使服装生产标准受关注
    近日,三鹿奶粉三聚氰胺事件引起全国人民特别是妈妈们的高度关注。据记者了解到,三聚氰胺也同样广泛应用于纺织皮革等行业中,而服装的生产标准再次引起人们的关注。据记者从佛山纺织行业协会了解到,我国首部婴幼儿(年龄在24个月以内)服装标准下个月起开始实施。  据市纺织行业协会相关负责人透露,三聚氰胺是一种用途广泛的基本有机化工中间产品,可用作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等,广泛运用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。据透露,三聚氰胺甲醛树酯与其他原料混配,还可以生产出织物整理剂、皮革鞣润剂、上光剂和抗水剂等物质。而在皮革制品中,三聚氰胺甲醛树酯应用得较多,所以其负责人提醒家长,尽量不要买皮革的服装或者衣服上有皮革拼块的服装给孩子,也不要让孩子玩耍皮革的物品,如皮夹、皮的钥匙扣等,以免孩子啃咬而影响健康。  据市纺织行业协会秘书长吴浩亮介绍,目前的童装市场很混乱,而国家首部专门针对婴幼儿服装安全而制定的国家标准将于下个月开始实施,除了面料的严格要求外,对于婴幼儿服装的套头衫最大领围尺寸及洗涤标准都有细则要求。  标准明确规定,婴幼儿服装甲醛含量不得超过20毫克每千克,砷含量不得超过0.2毫克每千克。标准特别规定,婴幼儿服装必须在产品标志上注明“不可干洗”。因为干洗剂中可能含有对婴幼儿皮肤产生刺激的物质。标准同时明确要求,婴幼儿服装中禁止添加可分解芳香胺染料,并不得存在异味。
  • 美国发明三聚氰胺速测法 只需25秒
    美国研发人员21日说,他们发明出可以快速检测牛奶中三聚氰胺的方法。  美国印第安纳州珀杜大学研发人员说,他们只需大约25秒钟时间就能检测出液态奶或奶粉中的三聚氰胺,哪怕含量极其微小。  美国食品和药物管理局去年11月发布关于奶制品中三聚氰胺含量的指南。  研发小组负责人格雷厄姆库克斯说:“这种情况带来了对分析检测(三聚氰胺)方法的迫切需求,这种方法需要高度灵敏、迅速、精确,并且易于应用。”研发人员所发明的简化版光谱仪正符合这一特点。光谱仪通常用于分离和识别化合物中的分子。
  • 三聚氰胺、三聚氰酸同时检测的最新方法
    下载:食品中三聚氰胺、三聚氰酸残留量的同时检测&mdash 固相萃取-液相色谱/质谱法.pdf 了解更多检测方法和产品请到安谱网站: www.anpel.com.cn
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