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草酮高效分析

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  • 超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂
    超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂蔡麒、黄静、Yap Swee Lee 沃特世科技(上海)有限公司介绍 磺酰脲类除草剂品种的开发始于70年代末期。1978年Levitt 等报道,氯磺隆(chlorsulfuron)以极低用量进行苗前土壤处理或苗后茎叶处理,可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。紧接着开发出甲磺隆,随后又开发出甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、阔叶散、苄嘧磺隆等一系列品种。磺酰脲类除草剂由芳香基、磺酰脲桥和杂环三部分组成,在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。 磺酰脲类除草剂的活性极高,属于超高效除草剂。这类除草剂用量很低,其用药量由传统除草剂的公斤级降为以克为单位。此类除草剂发展极快,已在各种作物地使用,有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且,新的品种还在不断地商品化。 随着除草剂的大量应用和新品种的不断开发,带来了相应的环保问题。主要表现为除草剂的毒性问题、残留问题、生态问题、环境污染等问题。由于磺酰脲类农药的高效性,微量即可产生良好除草效果,但若使用不当就会对环境和其他作物产生危害。有些磺酰脲类除草剂的品种,如氯嘧磺隆、绿磺隆、甲磺隆、胺苯磺隆等在土壤中主要通过酸催化的水解作用及微生物降解而消失,土壤的温度、pH值、湿度、有机质含量对水解作用及微生物降解均有很大影响。 本文介绍了使用沃特世公司超高效液相色谱(UPLC)和串联质谱(MS/MS)分析16中磺酰脲除草剂的分析方法。 2004年沃特世(Waters)推出的ACQUITY UPLC,使用了具有1.7&mu m 颗粒粒径固定相的色谱柱,可以在高压下使用(最大压力 15,000 psi)。高压与极细颗粒的结合提供了快速、高分离度的分离,提高了灵敏度,减少了基质干扰。 2008年沃特世推出的Xevo TQ MS是新一代的串联四极杆质谱,改进了离子源的设计,改善了离子化效率,提高了灵敏度。Xevo TQ MS由于采用了专利的Scanwave技术和MS、MS/MS快速切换技术,大大改善了传统四极杆在进行MS Scan和Daughter Scan灵敏度低的问题,并且增加了实验选择性。 使用UPLC/Xevo TQ MS分析16种磺酰脲除草剂方法仅需要6分钟,而常规HPLC分析时间需要超过40多分钟的,因此UPLC更快的运行速度不仅提高了仪器的高通量,也减少了方法的开发时间。 超高效液相色谱ACQUITY UPLC 以及新一代串联四极杆质谱仪Xevo TQ MS实验部分 色谱条件 系统: ACQUITY UPLC 超高效液相色谱系统 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH C18,1.7um, 2.1x50mm P/N: 186002577 流动相A: 10mM AcNH4&bull H2O (含0.1%甲酸) 流动相B: 乙腈(含0.1%甲酸) 流速: 0.5mL/min 柱温: 35 ˚ C 进样体积: 5 µ L 分析总周期: 6 min UPLC梯度 质谱条件 MS系统: Xevo TQ MS 串联四极杆质谱仪 离子化模式: ESI+ 毛细管电压: 1.0Kv 源温度: 150 ˚ C 雾化气温度: 450 ˚ C 雾化气流速: 800L/h 锥孔气流速: 50L/h 碰撞气流速: 0.18ml/min 多反应监测条件如表1所示 表1:ES+模式下16种磺酰脲除草剂MRM离子对参数 结果和讨论 图1给出了16种磺酰脲除草剂在UPLC中的分离色谱图。6分钟可以完成16种磺酰脲除草剂的分析,与普通 HPLC 40min-50min 的分析时间相比,缩短了将近7倍,大大增加了实验室样品的通量,同时节约了试剂成本和人力成本。分析时间大大缩短的同时,仍然保留了高效的分离能力。从TIC色谱图上可以得到14种基线分离的色谱峰,另外两种由于极性相似度非常高,没有基线分离,但是通过质谱MRM通道可以完全分开,因此本方法在寻求快速分析的同时,兼顾了色谱分离的要求,降低基质影响的效果。 图1:16种磺酰脲除草剂TIC图 图2,图3给出了具有代表性的卞嘧磺隆(Bensulfuron)和环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)在浓度范围1-200ng/mL的标准曲线,本标准曲线是用溶剂空白以及相应浓度标准检测绘制的。 图 2. 卞嘧磺隆(Bensulfuron)标准曲线 表 3. 环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)标准曲线 表2给出的是16种磺酰脲除草剂1ppb的信噪比(Peak to Peak)和 1,5,10,50,200ng/ml的线性相关系数。 表2. 磺酰脲除草剂的1ppb信噪比和线性相关系数 图4给出的是最低检测限浓度(0.01ng/ml)附近的化合物谱图。从分析结果来看,仪器的标准检测限除苯磺隆外基本可以达到0.01ng/mL甚至更低。 图4. 16种磺酰脲除草剂0.01mg/mL谱图 结论 ACQUITY UPLC系统提高了磺酰脲除草剂分析的选择性和灵敏度,同时运行时间显著缩短。现在科学工作者们已经跨越了传统HPLC限制的障碍,可以使用UPLC将分离化学延伸和扩展到更多应用中。
  • 东曹参展CPhI 2013,让色谱分析更高效更精确
    2013年6月25日,第十三届世界制药原料中国展CPhI China 2013在上海新国际博览中心拉开帷幕。CPhI China是亚洲地区规模最大、层次最高、影响力最广的制药工业贸易平台,吸引了2500余家来自21个国家和地区的知名企业、厂商参展。展品范围涵盖了原料药、中间体、天然提取物、生物产品等。我东曹(上海)生物科技也参展了此次盛会,为广大客户群体带来了色谱产品&mdash &mdash TSKgel HPLC色谱柱、IC-2010离子色谱仪和HLC-8320 GPC新一代高速凝胶渗透色谱仪。技术交流&mdash &mdash TSKgel 色谱柱在药物分析中的应用 在展会的第一天上午,我司的张琳博士在W2馆的showcase技术交流区开设了《TSKgel 色谱柱在药物分析中的应用》的技术报告,吸引了二十多名观众前来听讲。张琳博士按照2010版《中国药典》对于中药HPLC检测方法着重讲解TSKgel色谱柱在中药分析中完善的具体应用实例。 TSKgel色谱柱产品在&beta -内酰胺类、氨基糖苷类和中药色谱分析应用已十分完善。通过水溶性&beta -内酰胺类抗生素、油溶性&beta -内酰胺类抗生素和氨基糖苷类抗生素的实际案例分析,介绍了TSKgel色谱柱在色谱分析使用中拥有更好的分离度,使色谱分析更高效、分析结果更精确。展台掠影(一)我司技术工程师在为观众介绍IC-2010离子色谱分析系统。展台掠影(二)
  • 内有福利!农药界三酮类除草剂领军产品-硝磺草酮实现连续化合成
    6月16日晚7点,由中国农药工业协会和康宁反应器技术有限公司联合举办的“绿色创新合成、分离技术在农药产业转型升级中的应用”技术交流会,将在中国农药工业协会官方微信公众号直播大厅举行。欢迎您关注“康宁反应器技术“公众号点击阅读原文了解详情并报名参会!背景硝磺草酮(通用名:mesotrione;商品名:Callisto)是先正达成功开发的HPPD抑制剂类除草剂中的领军产品。硝磺草酮结构式硝磺草酮的常规合成方法是1,3-环己二酮和2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯酯化后再重排反应制得。前人对该合成工艺做了很多优化工作,但大都是基于釜式基础上的改进。浙江工业大学的研究人员基于前人的研究基础上成功地开发了全连续酯化-重排合成硝磺草酮的工艺,并实现了丙酮氰醇的无害化处理,总收率为90.5% ,纯度 99% 。该工艺实现了多步安全连续化反应,提高了酯化反应速度(20s vs.釜式3h)和总收率(较釜式提高3.9%)。本文将为您简单介绍相关内容。研究过程一. 从反应机理出发,分解研究内容从下图的反应机理可以推测:初始物料1,3-环己二酮经历酯化、重排后得到最终产物。图1. 反应机理作者重现了釜式工艺,也验证并认可上述反应机理。基于此,研究人员分步研究了酯化反应和重排反应连续化的可行性。二. 溶剂研究前人研究的釜式工艺中,大多溶剂不能完全溶解反应物或中间体。为了避免由于体系存在固体堵塞反应通道,作者首先对溶剂做了优化,重点研究了烯醇酯在各种溶剂中的溶解度以及不同溶剂对重排反应的效果和影响。经研究发现烯醇酯在乙腈中的溶解较高,且乙腈条件下酯化和重排的分离产率较高,因此选择乙腈作为连续流反应溶剂。三. 酯化反应连续化研究1. 酯化反应阶段釜式工艺问题:不安全,反应放热剧烈,有安全风险;时间长,反应物未完全溶解在溶剂中,且需要缓慢加入三乙胺,反应时间长(3 h);副反应,反应过程中产生不稳定中间体,易发生副反应;收率低,反应物转化率、收率较低。2. 连续流工艺,非常适合中间体不稳定的反应,具有以下优势:反应安全,传热效率提高,可以迅速移走反应过程中的热量,提高反应安全性;时间变短,精准控制物料,物料混合效率高,反应时间可大大缩短;减少副反应,可以精确控制反应温度,减少或消除副反应;收率提高,通过优化反应条件,使反应完全高效,提高收率。3. 连续酯化工艺流程图2.酯化连续流工艺如上图作者将2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯溶解在乙腈中配成一股物料,在乙腈中加入1,3- 环己二酮和三乙胺配成另外一股物料,进行预冷/预热后,通过一个三通混合,注入管式反应器。在水浴中进行延迟循环后,将反应液收集在 -20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者优化了反应条件,发现在酯化反应中停留时间是影响收率的关键因素,时间过长产物发生副反应的可能性增大,三乙胺需要过量。最终确定了反应温度为20℃,反应时间20 s。分离收率99%,纯度98.6%。四. 重排反应连续流工艺的研究1. 重排反应阶段釜式工艺的主要问题是酯化反应产物烯醇酯易发生副反应,由于釜式工艺温度很难精准控制导致副反应的发生。2. 连续流工艺可以精确控制反应条件,最大程度上减少副反应的发生。并且其相对密封的反应体系也有助于解决当前工业生产中的毒性试剂接触性安全问题。3. 连续重排反应工艺流程图3.重排连续流工艺如上图作者将烯醇酯、乙腈溶液和乙腈、三乙胺、丙酮氰醇溶液,经过管道进行预冷/预热后,通过T形接头注入管式反应器。在水浴中经过延迟反应,将反应液收集到-20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者同样做了条件的优化,该重排过程中反应温度对收率的影响较大,最终选择反应温度为25 °C,停留时间为252min,收率为91.3% ,纯度为99.3% 五. 全连续工艺图4.全连续流程如图4所示,为了充分发挥连续流动反应的技术优势,研究人员设计了全连续流动酯化重排制备硝磺草酮的工艺。由于丙酮氰醇有毒性,需要进行处理以降低对环境的影响。研究者参考文献选用次氯酸钠和丙酮氰醇反应。次氯酸钠溶液,经预冷/预热管道泵入带有反应混合物的管式反应器,40 °C下反应30min。酯化-重排和丙酮氰醇淬灭3步反应温度分别为20 °C、25 °C 和40 °C,停留时间分别为20s,252min,30min。表1.釜式工艺和连续流工艺对比综上采用连续流工艺发现:酯化反应时间和总反应时间显著减少。纯度和分离收率都有所提高。此外,还增加了丙酮氰醇的无害化处理。研究结果研究人员开发了一种连续合成硝磺草酮的新工艺;该方法提高了反应效率,减少了酯化后处理操作,降低了成本,减少了连续流工艺中重排副产物;此外,采用连续流工艺可以强化传热,避免操作人员过多接触丙酮氰醇,提高了工艺安全性;该工艺酯化收率为99% ,重排反应收率为91.3% ,纯度分别为98.6% 和99.3% 。酯化连续重排合成硝磺草酮的分离收率为90.5% ,纯度 99%。参考文献:Journal of Flow Chemistry 12, 197–205 (2022)编者语全连续合成一直是近几年农药先进工艺研究非常热门的话题,但是实现全连续的工业化生产的例子却凤毛麟角。康宁反应器无缝放大的特性有利于连续化生产的快速实现。同时连续化生产技术是一项综合的科学技术,离不开连续化合成、分离、提纯等生产工艺技术、PAT分析技术、专业技术培训等各个方面的进步与发展。更离不开企业在相关技术的投入与支持。为了让更多的农药企业了解连续合成工艺和分离技术的应用与进展,6月16日晚7点我们特邀浙江工业大学化学工程设计研究所所长姚克俭教授与康宁AFR项目经理周太炎先生,在线畅谈农药绿色工艺研究和自动化分离技术等话题!欢迎您点击阅读原文或拨打400-812-1766联系康宁反应器技术了解详情。
  • 国内烟草企业近期加大对分析类仪器采购投入
    近年来,我国加入《世界烟草控制框架公约》,烟草企业将面临国外同类资本和技术密集型企业的强烈冲击。我国的烟草行业目前面临着竞争多元化,产品高新化和健康化的压力。鉴于此,国内烟草企业在烟草的加工工艺及产品的质量上必须要依靠先进的技术和大量的先进仪器以应对国外烟草行业带来的冲击,提高其产品竞争力。目前,国内较大的一些烟草企业已加大了研发投入的资金,提高了对分析类仪器采购的力度,力争在这场竞争中处于优势。 从已公开发布的数据分析看,2014年第三季度烟草系统对分析类仪器的采购累计金额为3千万,主要用于烟草中有害物质含量的鉴定和测量。集中采购的省份分布在湖南、黑龙江、云南、河南、河北、福建和广西等地,其中河北地区在第三季度采购的金额为1.8千万,涉及到的仪器种类有气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪、快速溶剂萃取仪、恒温恒湿箱、 自动化学分析仪等。另外作为烟草行业的巨头云南中烟工业有限责任公司在11月份就色谱光谱类科研仪器进行了大量的采购,其中质谱类仪器累计采购九套,色谱类仪器四套,光谱类仪器两套,以下为详细内容: 1.招标条件云南中烟工业有限责任公司科研仪器设备采购(色谱光谱类)项目经批准实施,资金已落实,具备招标条件。现就该项目进行国内公开招标选择合格的投标人,欢迎符合条件的单位参与投标申请。2.项目概况2.1 招标范围:为云南中烟工业有限责任公司科研仪器(色谱光谱类)设备及配套设备的供货、调试安装、交付使用、人员培训、售后服务等工作内容。2.2 资金来源为:自筹。2.3 出资比例为:100%。2.4 标包划分:本项目划分十八个标包,各标包采购设备均要求为进口设备,投标人可对任意标包进行报名,各标包技术参数详见《招标文件》。2.4.1第一标包(气相色谱稳定同位素质谱仪):包含气相色谱稳定同位素质谱仪及配套设备一套;2.4.2第二标包(质谱仪):包含质谱仪及配套设备一套;2.4.3第三标包(三重四级杆质谱仪):包含三重四级杆质谱仪及配套设备一套;2.4.4第四标包(气相色谱【接TOFMS】):包含气相色谱(接TOFMS)及配套设备一套;2.4.5第五标包(液相相色谱仪及气相相色谱仪):包含液相相色谱仪(BAD+FLD+自动进样器)、进口气相相色谱仪(FID+NPD+自动进样器)及配套设备各一套;2.4.6第六标包(气相-质谱联用仪):包含气相-质谱联用仪及配套设备一套;2.4.7第七标包(GC-MS-MS):包含GC-MS-MS及配套设备一套;2.4.8第八标包(气质联用仪):包含气相色谱、质谱联用仪及配套设备一套;2.4.9第九标包(顶空-气相色谱/质谱仪):包含顶空-气相色谱、质谱仪及配套设备一套;2.4.10第十标包(气相色谱质谱联用仪):包含气相色谱质谱联用仪及配套设备一套;2.4.11第十一标包(高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪):包含高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪及配套设备一套;2.4.12第十二标包(傅里叶变换红外光谱仪):包含傅里叶变换红外光谱仪及配套设备一套;2.4.13第十三标包(热分析仪类):包含TMA静态热机械分析仪、DMA动态热机械分析仪、DSC差示扫描量热仪及配套设备各一套;2.4.14第十四标包(台式分光光度仪):包含台式分光光度仪及配套设备一套;2.4.15第十五标包(冷原子吸收测汞仪):包含冷原子吸收测汞仪及配套设备一套;2.4.16第十六标包(电子舌):包含电子舌及配套设备一套;2.4.17第十七标包(气相色谱仪专用配件类):包含FID氢火焰检测器(烟碱专用)、TCD热导检测器(水分专用)、气象色谱仪工作站控制软件;2.4.18第十八标包(气相色谱专用配件类): TCD热导检测器(水分专用)。3.投标人资格要求3.1 本次招标要求申请人须是:(1)具备独立法人资格及履行合同的能力;(2)本项目合格的投标人为设备仪器的生产制造商、获得生产制造商针对本项目品牌授权证明的代理商或经销商;(3)投标人近三年应有承接过类似项目的业绩;(4)无投标人败诉,且与履行合同有关的诉讼、仲裁案件;(5)法定代表人无行贿犯罪记录;(6)未发生合同违约情况;(7)具有良好的银行资信和商业信誉,没有处于被责令停业,财产被接管、冻结破产状态。3.2资格审查方式:资格后审。3.3是否接受联合体投标:不接受。3.4 本项目针对同品牌型号规格的仪器设备只允许一家投标人参与投标。4.投标报名及招标文件的获取4.1报名时间:2014年11月12日至2014年11月21日,每天上午9:00至下午17:00(法定公休日、节假日除外)。4.2投标申请人须携带:(1)原件:法定代表人身份证明书、法定代表人授权委托书(2)复印件加盖公章:营业执照副本、组织机构代码证副本、税务登记证副本、生产制造商针对本项的品牌授权证明(代理商、经销商需提供,所提供授权证明文字为中文)、业绩证明材料等资料一套到昆明市北京路900号颐高数码中心A座14楼处报名并购买招标文件。4.3招标文件售价1000元/份,售后不退。5.投标文件的递交5.1 投标文件(第一至第五标包)递交的截止时间(开标截止时间,下同)为2014年12月2日上午10:00。地点为:昆明市五华区红锦路181号3楼3号会议室。5.2投标文件(第六至第十一标包)递交的截止时间(开标截止时间,下同)为2014年12 月3日上午10:00。地点为:昆明市五华区红锦路181号3楼3号会议室。5.3 投标文件(第十二至第十八标包)递交的截止时间(开标截止时间,下同)为2014年12月4日上午10:00。地点为:昆明市五华区红锦路181号3楼3号会议室。5.4逾期送达的或者未送达指定地点的投标文件,招标人不予受理。6.发布公告的媒介本次招标公告同时在《云南中烟工业有限责任公司网站》http://www.ynzy-tobacco上发布。7.联系方式招标人:云南中烟工业有限责任公司联系人: 段女士 陈女士联系电话:13908711669办公地址: 昆明市五华区红锦路181号招标代理机构:昆明华昆招标代理有限公司办公地址:昆明市北京路900号颐高数码中心A座14楼联 系 人: 陈晓旭联系电话:13529369201、(0871)65691392传 真:(0871)65651070日 期: 2014年11月12日
  • 沃特世多元数学统计方法分析传统草药
    多元数学统计方法分析传统草药,使用U P LC 超高效液相色谱/T O F -MS 飞行时间质谱比较不同样品种类  Kate Yu, Jose Castro-Perez, 和 John Shockcor  沃特世公司,米尔福德,马萨诸塞州,美国  前言  实验方法  传统草药 (THM)或传统中药 (TCM)样品的分析研究是非常具有挑战性的,直接原因是样品的重现性差。植物提取物的成分会因产地,采收季节以及提取方法的不同而发生显著变化。即使提取物是来自同一株植物的提取物或来自相同名称的两株植物,其成分也不尽相同。  此外,为了有效的对中药进行质量控制,非常有必要对中草药进行分析比较。中草药样品分析对于传统草药的生理作用机理的研究也是非常关键的。  我们开发了一套简便快速且易于通用的传统中草药分析流程的(图 1)。该分析流程利用了沃特世 (Waters) UPLC 超高效液相色谱的技术优势,即高分辨,高灵敏度和快速分离,并结合了 SYNAPT™ HDMS™ 质谱系统的飞行时间质谱仪(TOF MS) 精确质量数测定的功能。该工作流程能够应用于化合物鉴定或样品解析。  传统中草药中的化合物鉴定在我们已在另一篇应用纪要中讨论过。1 本文将演示如何利用该分析流程借助多元数学统计方法进行样品数据的解析。结果表明,样品的比较可以在几个小时内完成并获得完整的样品信息。这显著地缩短了传统草药样品的分析时间和节省了人力。图 1. 传统草药分析的工作流程 。  本实验的样品来自于两种人参提取物口服液。  样品 1 是人参精口服液 (产自中国,JV Trading Ltd. 公司销售,纽约,纽约州)。  样品 2 是青春宝口服液 (产自中国,Overseas Factor Corporation 公司销售,旧金山,加利福尼亚州)。  每个样品在进样前先过滤。  液相条件  液相系统: 沃特世 ACQUITY UPLC 超高效液相色谱系统  色谱柱: ACQUITY UPLC 超高效液相色谱 HSS T3 色谱柱  2.1 x 100 mm, 1.7 µ m, 65 °C  流速: 600 µ L/min  流动相 A: 水+ 0.1% 甲酸  流动相 B: 甲醇  梯度: 时间 组成 曲线  0 min 95% A  10 min 30% A Curve 6  17 min 0% A Curve 6  20 min 95% A Curve 1  质谱条件  质谱系统: 沃特世 SYNAPT HDMS 质谱系统  离子化模式: 电喷雾  毛细管电压: 3000 V  锥孔电压: 35 V  除溶剂温度: 450 °C  除溶剂气体: 800 L/Hr  离子源温度: 120 °C  采集范围: 50 to 1500 m/z  碰撞气体: 氩气  数据处理  化合物筛选和分析:  MarkerLynxTM  应用管理软件  多元数学统计分析:  SIMPCA-P  结果  为保证数学统计结果的可靠性和重要性,每个样品至少重复进样三次。为获得每个样品的所有信息,有必要对它们在正负离子模式下进行LC/MS分析。本实验中,每种样品重复进样六次:三次电喷雾正离子模式分析和三次电喷雾负离子模式分析。出于演示目的,本文只讨论了负离子模式下的结果。  图 2 显示两种人参提取物口服液基峰离子色谱图的比较。由图可以看出人参精口服液含成份远多于青春宝并且浓度更高。由于两个样品成份都很复杂,有必要利用多元数学统计工具对两个样品做进一步的分析。  图 2. 两种人参提取物样品的 LC/MS 液相色谱/质谱基峰离子色谱图。  使用多元数学统计方法对 LC/MS 数据进行分析的第一步是将三维 LC/MS 数据转换成二维矩阵。这一关键步骤由 MassLynx™ 操作软件中的 MarkerLynx 完成。MarkerLynx 将每一个数据点转换成精确质量保留时间 (EMRT) 数据对,并以二维矩阵型式将结果列出 (图 3)。  本实验共得到了 1184 个精确质量保留时间 (EMRT) 数据对 。可检测到 EMRT 数据对的数量取决于色谱峰检测限的设定,该参数可由分析人员设定。  图 3. MarkerLynx 结果显示窗口。窗口上部为样品进样列表。窗口下部为精确质量于保留时间数据对列表。  从 MarkerLynx 报告界面上,仅需点击 P+ 按钮,EMRT 数据对列表就可以被自动导入到 SIMCA-P 中。首先利用主成分分析 (PCA) 法对对数据进行处理。之后利用无监督统计学模型,结合正交偏最小二乘法进行两维数据分析 (OPLS-DA)。图 4 列出正交偏最小二乘法数据分析的分值结果。该图清晰地展示了两个样品组在 X 轴和 Y 轴方向的差别。图 4. 数值图表示人参精口服液和青春宝口服液明显的分组情况。  为进一步鉴定两组样品的化学组成上的差异性,正交偏最小二乘法得到的数据分析结果散点图如图 5 所示。图 5. 基于正交偏最小二乘法获得的人参精口服液和青春宝口服液数据分析结果散点图。  在散点图中,每个点代表一个精确质量保留时间数据对。X轴表示可变量。一个数据点距离 0 越远,该点对样品差异的贡献越大。Y 轴表示在同一样品组中的样品间的相关性。精确质量与保留时间数据对距离 0 值越远,进样间的相关性越好。因此,在 S 型曲线两端的 EMRT 数据对代表了来自每个样品组的可信度最高的特征离子。  例如,图 5 中,接近 S 图右上角的 EMRT 数据对为来自青春宝口服液可信度最强的特征标记物,接近 S 图左下角的 EMRT 据对为来自人参精口服液可信度最强的特征标记物。  这些特征的 EMRT 数据对可以被选择性地捕获,并获得每组样品中特征标记物列表,并以 TXT 文件保存下来。这个 TXT 件可被输回 MarkerLynx ,产生一个结果列表,从而用于元素组成搜索以及数据库搜索。图 6 显示了从两组样品 S 图中获得的十个特征的精确质量与保留时间数据对列表。图 6. 利用正交偏最小二乘法从两个样品数据分析散点图中获得的最高贡献的十个精确质量保留时间数据对列表。  图 6 表明保留时间为 6.45 分钟质荷比为 945.5419 离子是人参精样品中最显著的标记物,可信度达 0.999。保留时间为6.33 分钟质荷比为 801.5021 的离子是青春宝样品中最显著的标记物,可信度达 0.994。  此外,相比人参精样品(从质荷比 783 到质荷比1187),青春宝样品中最特征的十个 EMRT 数据对在较低的分子量范围内 从质荷比 623 到质荷比 955)。这说明人参精样品的十个特征的标记物中的大多数含有三至四个糖环,而青春宝样品中最特征的十个标记物含有二至三个糖环。  差异性最大的十个 EMRT 数据对也可以用棒状图格式进行查看。图 7 列出人参精 (7a) 和青春宝 (7b) 十个差异性最大的标记物的棒状图。图 7. 人参精 (7a)和青春宝(7b)十个差异性最大的标记物的棒状图。  棒状图提供了列表中已经鉴定的标记物的额外信息,显示被研究的两个样品组十个差异性最大的 EMRT 数据对的直接比较结果。在图 7 中,人参精样品的十个特征标记物在青春宝样品中几乎没有被检测到。而来自青春宝样品的十个特征标记物在人参精样品中被检测到具有很低的强度,有些也未能检测到。  此外,棒状图也提供了一些半定量的信息。来自青春宝样品的十个最大标记物比在人参精样品中检测到的强度高。表明青春宝口服液是比人参精口服液更纯的提取物。  如上所述,从 SIMCA-P 得到的文本文档可以直接导入 MarkerLynx 结果列表中。图 8 显示填入两组结果的 MarkerLynx 结果窗口界面,每个表格代表一组。图 8. 导入精确质量与保留时间数据对的 MarkerLynx 结果显示窗口界面, 文本文档从 SIMCA-P 散点图获得。  从 MarkerLynx 结果表格中,可以对每一个 EMRT 数据对报告中的精确质量进行元素组成分析检索。此信息可进一步用于作现有数据库搜查,寻找推断的该成分的化学结构(如果  数据库中存在该种标记物)。举例来说,我们从青春宝样品中选择一个质荷比为 971.4880 的 标 记物,其元 素 组 成 为 C48H76O20,对公共 平台数据库,Chemspider 进行检索。其中一个可能性如图 9 所示。图 9. Chemspider 数据库中检索的到的质荷比 971.4880 的可能结构。  从该信息很容易返回到液相色谱/质谱 LC/MS 原始数据,利用飞行时间 TOF MSE 数据1的碎片离子来确认推导的结构的准确性。  结论  本应用文集演示一种通用智能化的传统中草药样品分析的工作流程。相对于传统的分析方法,当前这种方法对于相当复杂样品的分析非常有效。  通过 UPLC 超高效液相色谱/SYNAPT™ HDMS™ 质谱系统的进行飞行时间质谱分析,首先采集含有精确质量测定的原始数据。当将这些数据作为精确质量保留时间数据对转成二维矩阵形式,多元数学统计分析方法即可对这套数据进行分析。每个样品的最特征的离子可以从 SIMCA-P 的正交偏最小二乘法数据分析散点图中获得。结果可以导回 Markerlynx 的结果列表中。如果标记物是已经解析出的化合物,可利用数据库检索其元素组成及化学结构。 整套分析方法简便,快速适用性强。它可以很方便地应用到不同类型的传统中草药样品分析之中。因此,在显著节省资源的同时获得最大信息量。  参考文献  1. An Intelligent Workflow for Traditional Herbal Medicine: Compound  Identification by UPLC/TOF MS. Yu K, Castro-Perez J, Shockcor J. Waters  Application Note. 2008 720002486EN.
  • 多项分析仪器国标发布!看看哪些厂商参与起草
    2024年4月25日,全国仪器分析测试标准化技术委员会发布多项分析仪器国家标准,包括各类仪器通则。安捷伦、赛默飞、吉天仪器、海光仪器、北分瑞利、宝德仪器、普析通用、莱伯泰科、开元弘盛鲁美科思等多家仪器厂商参与标准制定。《高效液相色谱-四极杆电感耦合等离子体质谱联用法通则》GB/T43966-2024.pdf主要起草单位:广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 、中山大学测试中心 、广东省农业标准化协会 、安捷伦科技(中国)有限公司广州分公司 、赛默飞世尔科技(中国)有限公司广州分公司 、北京吉天仪器有限公司 、清华大学 、贵州省分析测试研究院 、山东英盛生物技术有限公司 、瑞莱谱(杭州)医疗科技有限公司 。《高效液相色谱-原子荧光光谱仪联用分析方法通则》GB/T43968-2024.pdf主要起草单位:清华大学 、北京海光仪器有限公司 、北京吉天仪器有限公司 、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司 、北京宝德仪器有限公司 、北京清质分析技术有限公司 、北京电子科技职业学院 、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 、广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 、上海烟草集团北京卷烟厂有限公司 。 《化学蒸气发生-原子荧光光谱分析方法通则》GB/T 43970-2024主要起草单位:清华大学 、北京清质分析技术有限公司 、中国地质大学(武汉) 、四川大学 、北京海光仪器有限公司 、北京电子科技职业学院 、北京锐光仪器有限公司 、北京吉天仪器有限公司 、北京普析通用仪器有限责任公司 、埃坭克仪器(北京)有限公司 、上海烟草集团北京卷烟厂有限公司 、北京宝德仪器有限公司 。《直接进样测汞分析方法通则》 GB/T 43865-2024主要起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 、广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所 、云南华测检测认证有限公司 、广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 、北京海光仪器有限公司 、北京莱伯泰科仪器股份有限公司 、长沙开元弘盛科技有限公司 、北京吉天仪器有限公司 、北京鲁美科思仪器设备有限公司 、清华大学 、华中师范大学 、农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心 。《微波等离子体原子发射光谱方法通则》GB/T 43861-2024主要起草单位:广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 、钢研纳克检测技术股份有限公司 、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 、浙江全世科技有限公司 、广州伊创科技股份有限公司 、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 、清华大学 。
  • 东曹生物将参展2020慕尼黑上海分析生化展
    两年一度的分析测试行业盛会——慕尼黑上海分析生化展即将于11月16-18日在上海新国际博览中心召开。作为亚洲重要的分析、生化技术、诊断和实验室技术风向标,analytica China是业内企业全面展示新技术、产品和解决方案的平台。 东曹今年将继续盛装出席,在展会上亮出液相色谱分析领域的新产品。新品展示光散射技术的革新性创新——东曹LenS3多角度光散射检测器LenS3多角度光散射检测器采用专利保护的全新光路设计,可以在一个极小角度(10°的LALS)、一个直角度 (90°的RALS) 和一个极大角度 (170°的HALS) 三个固定角度进行光散射测量。LenS3能够直接测量10nm以下样品的Rg,并且获得远高于传统光散射检测的灵敏度。与东曹凝胶渗透色谱系统联合使用,可以更精准地鉴定和定量单克隆抗体及其他治疗性蛋白和肽的聚集水平。这款身兼多项创新技术的LenS3检测器还可以给我们带来哪些全新应用?欢迎您来展会现场,与我们的资深应用工程师共同探讨、交流。UP-SW系列超高效液相色谱柱UP-SW系列超高效液相色谱柱是专为生物大分子分离分析而开发的SEC-UHPLC柱,共有三种型号: UP-SW2000、UP-SW3000及UP-SW Aggregate,可针对抗体、蛋白、多肽、寡核苷酸等的快速分离和高分辨率分析。东曹展位:E6馆 6608号如果您还没有报名参会,请扫描下方二维码进行预登记。我们期待您亲临展会现场!
  • 东曹精彩亮相2020慕尼黑上海分析生化展
    p  strong仪器信息网讯/strong 2020年11月16日,第十届慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2020)在上海新国际博览中心召开,吸引了1121家参展企业和3447名来自不同领域的专业听众前来参会。东曹(上海)生物科技有限公司(简称:东曹)携LenS3多角度光散射检测器、UP-SW系列超高效液相色谱柱等产品精彩亮相,吸引众多专业观众驻足咨询。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/bbf4280b-5bf2-4df2-9dc1-031340d9a632.jpg" title="IMG_0252_副本.jpg" alt="IMG_0252_副本.jpg"//pp  2019年东曹发布重磅新品——LenS3多角度光散射检测器,带来光散射技术的革新性创新。LenS3多角度光散射检测器采用专利保护的全新光路设计,可以在一个极小角度(10° 的LALS)、一个直角度 (90° 的RALS) 和一个极大角度 (170° 的HALS) 三个固定角度进行光散射测量。/pp  LenS3能够直接测量10nm以下样品的Rg,并且获得远高于传统光散射检测的灵敏度。与东曹凝胶渗透色谱系统联合使用,可以更精准地鉴定和定量单克隆抗体及其他治疗性蛋白和肽的聚集水平。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/2c16c720-047a-4bcf-82ff-e91e1b645424.jpg" title="6b4f0ae6-18df-4966-b1ff-b7a281936a95.jpg" alt="6b4f0ae6-18df-4966-b1ff-b7a281936a95.jpg"//pp  本次展会,东曹还展出了UP-SW系列超高效液相色谱柱,专为生物大分子分离分析而开发的SEC-UHPLC柱,共有三种型号: UP-SW2000、UP-SW3000及UP-SW Aggregate,可针对抗体、蛋白、多肽、寡核苷酸等的快速分离和高分辨率分析。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/e846ca44-f2bb-42ec-b016-9cd6cbc8f528.jpg" title="微信图片_20201125145723.png" alt="微信图片_20201125145723.png"//pp  生物大分子纯化工艺开发用层析柱配备1mL和5mL两种规格,其中预装填了各种分离模式的TOYOPEARL层析填料,可快速实现单克隆抗体、蛋白质、寡核苷酸等生物大分子纯化方法的开发和优化、填料筛选以及样品浓缩。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/20b0e856-a57c-40c0-84ef-095d4736748f.jpg" title="IMG_0256_副本.jpg" alt="IMG_0256_副本.jpg"//pp  作为东曹生命科学在中国的子公司,东曹(上海)生物科技有限公司在2020年迎来了十周年生日。拾级而上,生生不息,东曹将扎根本土,继续为中国用户提供东曹生命科学的全线产品销售和优质技术支持服务。/p
  • 波通公司更新全球近红外饲草曲线
    波通公司提供新的全球DA7200型近红外分析系统适用的饲草曲线,包括可提供新鲜饲草和干饲草质量参数的所有全部营养概况的曲线。只需要6秒钟,再加上新的曲线,DA7200饲草分析时可带来更多的优势。与其他近红外仪器相比,DA 7200无需样品制备既可分析样品,曲线是以全球几千种饲草样品的数据为基础建立的,可分析新鲜饲草和干/研磨饲草,两种状态的饲草都能提供准确的结果。6秒钟的快速分析提高了客户实验室分析能力和效率,样品越多,分析得越快越准确。另外,波通公司的饲料曲线包适用于饲料分析实验室或饲料加工厂对谷物、饲料和饲草的分析。
  • 【飞诺美色谱】【方法建立】基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异
    基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异潘玲 ,施文婷 ,张兰兰 ,文珊 ,刘权震 ,黎桃敏 ,陈丹燕 ,刘燎原(广东一方制药有限公司,广东省中药配方颗粒企业重点实验室,广东佛山 528244)DOI:10.3969/j.issn.1008-6145.2023.02.002基金信息: 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目(2019-00902-1-2);佛山市应急科技攻关专项(2020001000206)摘 要: 基于高效液相色谱(HPLC)指纹图谱比较鱼腥草不同部位(茎、叶)化学成分的差异性,并综合评价鱼腥草不同部位的质量。建立鱼腥草不同部位的HPLC指纹图谱,通过相似度评价、化学模式识别及熵权TOPSIS法对其化学成分进行差异性研究,并对其质量标志物(槲皮苷)进行含量测定。建立的HPLC指纹图谱中鱼腥草药材及其茎叶均确定了8个共有峰,指认了其中6个成分;聚类分析(CA)和主成分分析(PCA)结果表明鱼腥草叶和茎的质量差异大,叶和药材的质量较接近;偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)发现4种成分是造成不同批次样品差异性的主要标志物;熵权TOPSIS法分析显示同批次鱼腥草药材与其茎叶既有相关性也有差异性,且四川产地的鱼腥草药材质量较佳;含量测定结果显示,同批次鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎。鱼腥草不同部位HPLC指纹图谱存在显著差异。该方法可反映鱼腥草不同部位质量差异性,为鱼腥草药材的质量控制及资源开发利用提供参考。关键词: 鱼腥草; 不同部位; 化学模式识别; 熵权TOPSIS法; 槲皮苷中药特征图谱是中药整体性的化学表征,在中药质量评价方面应用广泛。化学模式识别分析包括聚类分析和主成分分析等,是用于揭示隐含于化学测量数据内部规律的一种多元分析技术,已被广泛应用于中药材及中药制剂的质量评价。逼近理想解排序法(TOPSIS)是一种多指标决策法,利用各方案与理想方案和负理想方案的欧式距离来度量方案优劣,使得属性与其效用之间呈线性变化关系,同时将多个评价指标进行合理赋权得到一个综合指标,把多维问题转化为一维问题,有效地排除主观因素的影响,明显提高多目标决策分析的科学性和准确性。笔者利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱,运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位指纹图谱进行质量评价,同时运用熵权TOPSIS法对鱼腥草不同部位的槲皮苷含量进行综合排序评价,旨在全面反映鱼腥草药材及其不同部位化学成分差异,为鱼腥草药材的合理应用和资源开发提供一定的数据支撑。本文摘选自《化学分析计量》202302期,有部分改动1 主要实验部分1.1 色谱条件色谱柱:Phenomenex Luna C18柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm,美国Phenomenex公司);流动相:A相为乙腈,B相为0.1%磷酸水溶液;洗脱方式:梯度洗脱;洗脱程序:0~10 min时,A相体积分数由6%逐渐增加至8%,10~35 min时,A相体积分数由8%逐渐增加至27%,35~37 min时,A相体积分数由27%逐渐下降至6%,37~40 min时,A相体积分数为6%;流动相流量:1.0 mL/min;柱温:30 ℃;检测波长:0~25 min时为326 nm,25~40 min时为254 nm;进样体积:10 μL。1.2 溶液配制(1)混合对照品溶液。分别精密称取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷对照品适量,置于同一只5 mL容量瓶中,加入90%甲醇溶液溶解并定容至标线,配制成新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷的质量浓度分别为7.492 6、7.443 4、7.198 5、9.185 0、8.817 1、7.960 3 μg/mL的混合对照品溶液。(2)鱼腥草药材样品溶液。取鱼腥草药材样品粉末(过4#筛)约0.5 g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,精密加入90%甲醇溶液25 mL,称定质量,超声(功率300 W,频率40 kHz)处理30 min,取出,放冷,再称定质量,用90%甲醇溶液补足减失的质量,摇匀,滤过,即得。1.3 实验方法利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱,运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位各特征峰进行化学模式识别分析。2 主要结果与讨论2.1 HPLC指纹图谱的建立取18批鱼腥草药材、茎和叶样品,制备样品溶液,按色谱条件进样测定,记录色谱图。将采集到的HPLC色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件进行匹配,分别生成对照指纹图谱R1、R2和R3。2.2 化学模式识别分析2.2.1 聚类分析采用SPSS 26.0软件,以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”(各共有峰峰面积占共有峰总面积的比例)作为变量进行聚类分析。2.2.2 主成分分析采用SPSS 26.0软件,以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行主成分分析,分析结果与主成分因子载荷矩阵分别见下表,得分图如图所示。以特征值大于1为提取标准提取主成分,提取出前2个主成分,对总方差的累积贡献率达72.782%,表明提取的2个主成分能基本反映全部指标的信息。主成分1的特征值为4.043,方差贡献率为50.533%,载荷(绝对值)较高的峰有新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、槲皮苷,表明这5个成分主要反映主成分1的信息;主成分2的特征值为1.780,方差贡献率为22.249%,载荷(绝对值)较高的峰有峰4、芦丁、峰7,表明这3个成分主要反映主成分2的信息。由主成分得分图可以看出药材和叶基本聚为一类,茎单独聚为一类,与聚类分析结果一致。表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分分析结果表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分因子载荷矩阵注:“-”代表方向。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分得分图2.3.3 正交偏最小二乘法-判别分析正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)是一种与主成分有关的统计学方法,将数据降维后建立回归模型并对结果进行判别分析。模型通过Y轴累积解释率(R2Ycum)、模型累积预测率(Q2cum)建立模型参数,R2Ycum与Q2cum值差距越小且接近1,表示模型效果越好。采用SIMCA 14.1软件,以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行OPLS-DA分析,结果如图所示。由模型参数可知,数据矩阵的模型解释率R2Ycum=0.82,模型预测参数Q2cum=0.57,均大于0.50,表明该数学模型稳定可靠。54批样品可分成2类,鱼腥草的茎单独聚为一类,药材和叶聚为一类。以VIP值大于1为提取标准,结果表明,槲皮苷、隐绿原酸、峰4和芦丁是影响分类的主要标志性成分。文献研究表明鱼腥草中黄酮类成分具有杀菌、祛痰、止咳等作用,因此选择槲皮苷作为鱼腥草的质量标志物,对18批鱼腥草药材、茎、叶样品进行含量测定。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的OPLS-DA分析得分图图 OPLS-DA分析VIP值2.5 熵权TOPSIS法分析对18批鱼腥草药材不同部位HPLC指纹图谱中各共有峰的峰面积进行熵权TOPSIS法分析,依次建立各样品的初始决策矩阵、标准化决策矩阵,计算得到各项指标的熵值Ej=(1.522、1.822、1.892、2.022、2.012、1.912、1.883、1.856);权重wj=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123);根据加权决策矩阵得到最优方案Zj+=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123),最劣方案Zj-均为0。计算18批鱼腥草药材不同部位与最优方案的距离(D+)、与最劣方案的距离(D-)及最优解的欧氏贴近度(Ci)。D+越小、D-越大、Ci越大,则被评价样品越优。18批药材、茎、叶的Ci平均值分别为0.159、0.063、0.300,提示叶的质量最优,药材次之,茎最差。质量排序:鱼腥草药材前三位的分别是H4、H5、H1,茎前三位的分别是S4、S5、S6,叶前三位的分别是L4、L1、L5,不同产地鱼腥草样品存在较大差异,可为优良药材资源的进一步研究与开发提供参考。3 结论笔者通过建立鱼腥草不同部位HPLC特征图谱,结合化学识别模式和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位质量差异。采用HPLC法,从鱼腥草药材、茎和叶的指纹图谱中标识出8个共有峰,通过对照品指认出其中6个成分,分别为新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷。相似度评价结果表明,18批鱼腥草药材、茎和叶的HPLC指纹图谱与其相应对照指纹图谱的相似度均大于0.85,表明不同批次鱼腥草同一部位的整体质量较为稳定;通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析明确各化学成分的富集部位及影响分类的主要标志性成分,可用于评价鱼腥草药材的整体质量及茎、叶各部位的质量差异;含量测定结果表明同一批鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎;熵权TOPSIS法确定了鱼腥草中8个共有峰的权重,根据Ci值对不同部位的鱼腥草样品进行排序,可实现对鱼腥草整体质量控制以及优质种源筛选。建立的鱼腥草药材及其不同部位HPLC指纹图谱检测方法稳定可靠,通过化学模式识别和熵权TOPSIS法,对鱼腥草药材及其不同部位的HPLC指纹图谱进行分析评价,可全面、综合、系统地对样本进行质量评价和差异分析,从而比较不同部位的化学成分差异,明确化学成分的分布规律,为鱼腥草药材的质量控制和临床应用提供数据支持。引用本文: 潘玲,施文婷,张兰兰,等 . 基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异[J]. 化学分析计量,2023,32(2):6. (PAN Ling, SHI Wenting, ZHANG Lanlan, et al. Analysis of the differences of Houttuynia cordata with different parts based on chemical pattern recognition and entropy TOPSIS method[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2023, 32(2): 6.)通讯作者:陈丹燕,本科,研究方向:中药配方颗粒制备工艺与质量标准研究基金信息: 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目(2019-00902-1-2);佛山市应急科技攻关专项(2020001000206)中图分类号: O657.7文章编号:1008-6145(2023)02-0006-07本文来源:“ 化学分析计量”微信公众号
  • "中草药有效成分及有毒有害物质分析“专题网络研讨会
    "中草药有效成分及有毒有害物质分析&ldquo 专题网络研讨会时间:2014年08月13日9:30简介:中华民族在几千年的生活史中依靠中草药等传统中医方法得以健康繁育,然而,中药成分复杂,其有效成分、基本成分以及有毒有害成分都需要科学的定性、定量检测。而近年来药品事故频发,2012年由央视制作的《胶囊里的秘密》爆出了药品&ldquo 毒胶囊&rdquo 丑闻;2013年,中草药陆续爆出硫磺熏蒸、重金属超标等问题;近期,媒体披露了境外机构一份检测报告,矛头直指来自中国的中草药样品农药残留问题严重,产销链检测缺失。为了解决中药药品质量与安全问题,提高标准质量控制水平,各国也出台了一系列的标准,比如欧盟的《欧盟药典》等。为配合当前形势,仪器信息网于8月13日举办&ldquo 中草药有效成分及有毒有害物质分析&rdquo 专题网络研讨会,邀请知名中药检测专家,为大家解读中药成分检测等问题。专家报告一:中药中真菌毒素分析方法研究进展报告人:杨美华 研究员,中国医学科学院药用植物研究所。报告内容:真菌毒素(Mycotoxin)是真菌产生的有毒次级代谢产物。近年来,随着研究的不断深入,已发现的真菌毒素有400多种,其中毒性较强的真菌毒素主要包括黄曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮和伏马菌素等。中药材在种植、采收、加工、储藏和运输的过程中很容易被真菌污染,进而产生有毒的真菌毒素。这些真菌毒素不仅具有致癌、致畸和致突变等作用,还具有肝细胞毒性、中毒性肾损害、生殖紊乱以及免疫抑制等作用,对人类健康造成极大威胁。因此,建立灵敏、准确的分析方法检测中药中真菌毒素的污染水平尤为重要。专家报告二: 2015版药典有关中药安全检测方法相关增修订的解读报告人:卢燕,赛默飞产品市场经理。生物化学专业硕士,8年相关行业经验,熟悉色谱行业,对制药相关领域有一定的研究。报告内容:1. 重要安全性检测的背景2. 2015版药典相关增修订方法解读专家报告三: 中草药寡糖分析技术研究报告人::铁偲博士 中国医学科学院药物研究所生物化学专业硕士,8年相关行业经验,熟悉色谱行业,对制药相关领域有一定的研究。报告内容:中药寡糖的生物活性越来越引起关注,但是寡糖分析一直是瓶颈问题,该报告介绍采用衍生化前处理方法,以及液相色谱质谱技术,建立了快速进行中药寡糖分析和结构鉴定的技术平台,建立了淫羊藿的糖指纹谱,并进行结构鉴定,找到了区分不同种类和产地淫羊藿的特征寡糖成分。专家报告四: 中草药代谢组学研究报告人:吴彩胜副研究员 中国医学科学院药物研究所报告内容:针对中药作用机制和物质基础难以阐明的研究难点,采用色谱质谱技术,研究了大鼠给予常用植物药银杏叶提取物后,内源性直至代谢物的变化,从组学角度阐明银杏叶提取物新的作用机制和作用物质基础。参与方式:仪器信息网注册用户即可报名,现在报名并参会还可赢得100元手机充值卡,会议当天仅需登陆账户就可进入会场(需要音频交流的用户需要准备麦克)。关于网络讲堂研讨会及其他会议问题咨询,请加入QQ群231246773。
  • 挖掘数据价值 构建近红外光谱数据体系——郑州烟草研究院举办烟草行业近红外分析技术论坛
    日前,郑州烟草研究院在河南郑州举办烟草行业近红外分析技术论坛。“要借助论坛开阔视野、交流经验,碰撞思想火花,助力烟草行业的数字化转型。”郑州院主要负责人表示,将借助近红外光谱技术,挖掘数据价值,展现大数据分析的亮点和特色。烟草行业近红外分析技术论坛由郑州烟草研究院、贵州中烟工业有限责任公司和《烟草科技》编辑部三方共同发起。论坛上,来自南开大学、中国农业大学、郑州院、贵州中烟、湖南中烟、云南中烟、浙江中烟、广西中烟、四川中烟的专家交流了最新研究成果。近红外分析技术在工农业许多领域有着广泛的应用,也是烟草行业应用最广泛的分析技术之一。2020年,郑州院、贵州中烟、上海烟草集团和湖南中烟等单位共同努力,完成了行业烟草科研大数据重大专项项目“近红外分析技术大数据系统构建”,建立了烟草近红外大数据平台,以“示范带动和成果共享”方式,实现了烟草行业近红外光谱的在线采集、实时传输、结果回传、数据质量监管、数据分发和管理功能,为促进行业近红外分析数据的统一可比作出了积极贡献。从烟叶收购、复烤到醇化和制丝,近红外分析技术是最便捷、最高效、最易于推广应用的数据获取技术之一。郑州院表示,今后要持续构建从烟叶到卷烟全过程的系统完备的近红外光谱数据体系,为建设行业共享的卷烟产品数字化设计大数据平台,推动中式卷烟产品创新向数字化、智能化方向迈进作出积极贡献。
  • 聚光科技主导起草工业水质分析仪器国际IEC标准
    近日,由聚光科技(杭州)股份有限公司(以下简称聚光科技)发起的《工业水质分析仪性能表示-光度法》标准提案成功通过IEC标准化组织成员投票批准立项,这标志着工业水质在线分析仪器国际标准制定工作正式启动。聚光科技将作为该国际标准的主持起草单位及项目召集人,与英国、美国、德国和韩国的行业专家组成工作组,共同开展标准编制与验证工作。作为工业自动化监测领域内的行业龙头企业,这是继2013年成功主持起草发布IEC国际标准《IEC 61207-7: 2013半导体激光气体分析仪》后,又一次成功主导起草IEC国际标准。  光度法工业水质分析仪器已广泛用于工业生产过程中冷却水、锅炉水、蒸汽装置、过程水、工业水处理等领域水中的硅、钠、磷、硬度等成分的在线检测,但该领域内国际相关标准尚属空白。《工业水质分析仪性能表示-光度法》国际标准拟主要明确基于光度法分析的工业水质分析仪器性能的相关术语和定义,统一该类分析仪器的性能表示和试验方法,提出用于评价在线水质分析仪器的干扰误差、环境适应性、可靠性、数据有效性及远程通讯与控制等多项性能要求。  由国内企业牵头制定此标准标志着我国水质自动分析仪器技术水平与研发能力得到了国际同行认可。同时,标准制定过程中与国际同行深度的交流,有助于进一步提升国产自动分析仪器技术的国际影响和竞争力。  在此项国际标准提案申请过程中,全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会(SAC//TC124)给予了大力支持和帮助,委员会多次代表中方与IEC工作组各成员国专家进行沟通与解释工作,为项目的顺利立项起到了关键性作用。  截止2017年9月,聚光科技已主持或参与56项标准制修订。主持制定国际标准1项、国家标准4项、行业及地方标准8项。参与制定国际标准1项、国家标准25项、行业标准17项。
  • 3D打印多仿生槽锥刺结构实现跨气-液界面微油滴高效定向操控
    复杂环境下的低表面能液滴操控对于混合液相分离、化学微反应废物处理等能源、环境与健康领域的应用发展具有重要指导意义。具有液体靶向运输控制功能的仿生结构表面为微滴操控提供了一种能耗更低、制备工艺更简单的解决策略。目前实现基底表面液滴智能运输主要依赖于材料润湿性梯度和结构的不对称性,且相关研究均集中于水处理。油等低表面能液滴的低接触角滞后和接触线滑移使其相比水运动路径更难控制,尽管具有亲油表面的传统圆锥形结构可以实现微油滴的自运输,但复杂环境下的实用性、大容量自发连续低表面张力微液滴输送系统是亟待解决的行业难题与挑战。如何突破现有微滴操控不对称性结构的功能局限实现微油滴气-液界面跨相传输提取更是鲜有研究。近日,西南科技大学微纳仿生系统与智能化研究团队李国强教授与海河实验室曹墨源研究员合作,受鱼刺微油滴操控功能、水稻叶表面各向异性液滴滑动现象启发,利用PμSL高精密3D打印(摩方精密,nanoArch S140,P150)技术制备了一种多仿生槽锥刺结构(BGCS)实现水下油滴的逆重力高效运输与收集。在非对称拉普拉斯压力和表面毛细力的协同作用下,所设计的2-BGCS结构具备在水下、空气以及跨气-液两相界面超快、连续传输油滴的功能,运输速度最高可达70.2 mm/s。与传统圆锥形结构相比,倾斜角20°时,2-BGCS结构的输送速度提高9倍。在逆重力传输油滴时,2-BGCS结构能够提升超过22 μL的重油滴,通量提升5倍,极大的改善了圆锥结构的功能与性能,且具有输运大体积油滴的潜力。仿生槽锥刺集油阵列装置表现出在水环境下连续、自发地收集油滴的性能。该研究为复杂环境下的油滴从输送到收集提供了一种集成、通用的新策略,在水下微油滴收集系统、生物分析及污染治理等领域具有广阔的应用前景。评审人对该工作给予高度评价:基于锥形结构和沟槽结构的巧妙结合和功能设计为微流控等领域提供新的仿生策略。该工作以“Directional and Adaptive Oil Self-transport on a Multi-bioinspired Grooved Conical Spine”为题发表在国际著名期刊《Advanced Functional Materials》上。西南科技大学机械工程2019级硕士生李耀霞和中国科学技术大学仪器科学与技术2021级博士生崔泽航为共同一作,通讯作者为李国强教授和曹墨源研究员。图1 仿生槽锥刺结构的设计与性能对比。受鱼刺和水稻叶启发,利用精密3D打印制备了不同槽个数的仿生锥形结构。梯度槽和锥形结构的结合,使仿生结构具备水下超快逆重力定向传输功能,对比不同槽数的仿生结构以及传统锥形结构,2-BGCS结构的运输效果最佳。图2 不同结构连续输送油滴及理论机制的比较。对仿生槽锥形结构、传统锥形结构以及对称圆柱结构在水下进行连续逆重力输送实验对比,微油滴在不同结构上连续运输的高度对比说明仿生槽锥形结构上的微油滴能够不断连续输送,且不影响下一次循环。基于不同结构对比实验,对油滴沿结构运输的模型进行机理分析。图3 仿生槽锥刺结构在不同环境下油滴运输的应用。基于仿生槽锥形结构水下逆重力油滴运输的优异性能,进一步探讨了在多环境下的油滴运输功能,不仅能够实现微油滴在空气中的超快输送,还可以实现气-液界面跨相油滴传输,集成收集装置能够实现水下油滴的大通量收集。小结综上所述,受鱼刺空中油滴定向输送以及水稻叶各向异性槽的启发,作者借助精密3D打印制备新型仿生功能结构,由锥形结构产生的非对称拉普拉斯压力和凹槽结构产生的表面毛细力的共同作用下,提高了油滴在水下传输能力,极大的改善了传统圆锥结构的功能与性能。同时,利用不对称结构实现油滴跨气-液两相界面的精准高效传输,仿生槽锥刺集油阵列装置实现在水环境下超快、连续收集油滴,为复杂环境下的油滴从输送到收集提供了新的方法。微纳仿生系统与智能化团队一直致力于超快激光微纳精密制造和超精密3D/4D打印制造的基础研究与应用研究,以开发微纳功能结构、芯片、器件及集成系统为目标,服务于能源、环境、健康等重点领域。近年来,该团队报道了一系列高水平研究成果,包括水平振动模式高性能微滴定向驱动(Adv. Mater., 2020, 2005039),飞秒激光诱导自生长蘑菇头凹角结构微柱(Nano Lett., 2021, 21, 9301−9309 ACS Nano2022, 16, 2730-2740),激光3D打印和飞秒激光直写构筑仿鱼骨微液滴多相分流器、仿荻草叶保水功能“即插即用”式高效集水灌溉装置(J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 9719 J. Mater.Chem. A, 2021, 9, 5630 Nano-Micro Lett., 2022,14:97),精密3D打印构建仿生麦芒分级系统用于高效雾水收集、受蚊眼启发的激光织构化仿生多功用玻璃(Chem. Eng. J, 2020.125139 Chem. Eng. J,2021.129113),一种用于微样分析的仿生微滴操控器(ACS Appl. Mater. Interfaces 2021, 13, 14741−14751)等40余篇。这些重要成果体现了机械工程学科在科学研究和人才培养方面的新成就。该研究受到国防科工局十四五基础科研计划项目、装备预研领域基金项目、国家自然科学基金项目、四川省科技创新基金等项目的支持。
  • 《高效液相色谱仪》国家新标准正式发布,通微参与起草工作
    近日,国家标准化管理委员会发发布了GB/T 26792-2019《高效液相色谱仪》,替代GB/T 26792-2011,将于2020年5月1日起实施! GB/T 26792-2019《高效液相色谱仪》是由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会(SAC/TC 124)归口,我司(上海通微分析技术公司)、大连依利特分析仪器有限公司、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司、上海伍丰科学仪器有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、上海仪电分析仪器有限公司、杭州月旭科学仪器有限公司、北京市计量检测科学研究院、中国计量科学研究院、上海市计量测试技术研究院、中国科学研究院大连化学物理研究所等单位联合起草。 相较于GB/T 26792-2011《高效液相色谱仪》,本标准的主要技术内容变化如下:修改了不适用的范围、增加了“室内应有良好通风”;】修改了密封性指标要求;修改了表1流量设定值误差和流量稳定性要求,增加了5.0mL/min、10.0mL/min两个流量测试点;修改了检测器主要技术指标;增加了二极管阵列检测器指标及测试方法、蒸发光散射检测器指标及测试方法;修改了色谱柱恒温箱试验程序;修改了安全条件;修改了示差折光检测器动态基线噪声和漂移测试;修改了示差折光检测器测试最小检测浓度的溶液修改了荧光检测器测试最小检测浓度的溶液。
  • 赛智科技推出【甘草】的高效液相色谱检测方案
    甘草是一种补益中草药,药用部位是根及根茎,药材性状根呈圆柱形,气微,味甜而特殊。功能主治清热解毒,祛痰止咳、脘腹等。 甘草为常用大宗药材,药食兼用品种,年需要量约6万吨左右,位列诸药前列。近年来,家种甘草的生产和销售量趋增,市场较野生品畅销。甘草国之药老,有&ldquo 十方九草&rdquo 之美誉,被大量用于临床配方,同时,甘草提取物被广泛地工业、化工等领域,并有大量的出口。甘草数量巨大,行情人为性不强,随着家种品的市场占有量增加,关注力明显在增加。精密检测成就安全生活! 以下是赛智科技利用LC-10Tvp高效液相色谱仪对甘草进行的HPLC检测方案。1、仪器与试剂 1.1仪器、设备 LC-10Tvp高效液相色谱仪梯度系统 Vertex 色谱柱:250mm× 4.6mm× 5&mu m 针头过滤器 微孔滤膜:0.45µ m 1.2试剂 乙腈(色谱纯) 0.05%磷酸溶液2、色谱条件 色谱柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 µ m 流动相:以已腈为流动相A,以0.05%的磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱; 波长:237nm 流速:1. 0 mL/min3、谱图更多检测方案请直接与赛智科技联系全国服务热线:400 001 2010公司总机:0571-28021919技术服务热线:0571-28021930
  • 创新时代,共谋发展|欧波同参加第二十四届高校分析测试中心研究会年会
    7月23日-24日,第二十四届高校分析测试中心研究会年会在内蒙古包头市成功举办,来自全国95所高校的分析测试中心负责人、技术主管及设备管理人员齐聚内蒙古包头,共同探讨新时代下分析测试技术及科研设备开放共享模式的发展。本次年会由高校分析测试中心研究会主办,内蒙古科技大学分析测试中心承办。欧波同(中国)有限公司应邀参加会议,和与会专家一起围绕热点技术进展、综合解决方案、实验室检测系统等主题进行了深度交流。图1:第二十四届高校分析测试中心研究会年会会场在技术交流环节,欧波同产品经理赵颉向大家介绍了《欧波同显微分析系统解决方案》。欧波同拥有完善的显微分析全品类产品及相关解决方案。在微米级别,欧波同拥有体式、金相、偏光、共聚焦、3D数码等光镜系列产品,在纳米级别,拥有ZEISS钨灯丝扫描电镜及场发射扫描电镜、COXEM台式电镜等电镜产品。在行业解决方案业务板块,我们还推出了全自动夹杂物分析系统、全自动矿物分析系统等相关产品及技术服务。可广泛适用于材料、冶金、医药、航空、石化、地质等多个领域,为高校、科研院所和企业提供全面而专业的产品及相关解决方案。图2:欧波同(中国)有限公司产品经理赵颉作技术报告《欧波同显微分析系统解决方案》图4:欧波同展台前,多位专家前来交流本次会议主题为“新时代下分析测试中心的发展”,重点研究新时代高校分析测试中心迎来的机遇与挑战。欧波同作为国内领先的实验室系统解决方案服务商,一直以来与各地高校分析测试中心有着紧密的合作,在科技人才培养、实验室建设等方面发挥着积极的作用。图5:合影留念
  • 浅谈高校“挖人大战”下的“职业跳槽教授”
    p “高校教师跳槽,这事儿有点像某些人离婚,越离越不珍惜,越来越没感情。”西部一所高校的一位博士生导师,无奈地如此比喻身边一些大学教师的频繁跳槽。/pp  在数千公里外,东北一所高校的长江学者张龙(化名),正在上演“离婚再婚秀”。每隔三五年,他就换一所院校,最近一次跳槽,校方支付给他6000万元科研经费,上一位东家投入的2000万元科研经费就此闲置,围绕他组建的科研团队也被迫解散。/pp  这位教授在40多岁时评上长江学者,如今已是第三次跳槽。/pp  毋庸置疑,高校间人才的合理、有序流动,整体上确能促进人才成长、有利于智力资源的优化组合、充分发挥作用。但与此同时,一些高校间出现的人才非正常流动,打起“挖人大战”,消极作用也越来越不可忽视。像张龙这样的“职业跳槽教授”,正是高校“挖人大战”消极作用的缩影。/pp strong 蜻蜓点水、狡兔三窟/strong/ppstrong  “职业跳槽教授”逐利、谋官而动/strong/pp  “这样的人就是钻制度空子,让国家资源流入自己腰包。”东北一所985高校的人事处处长告诉记者,“职业跳槽教授”大致分两类:“蜻蜓点水”型和“狡兔三窟”型。/pp  蜻蜓点水:一个聘期换一个单位,每所学校待三五年。“聘期一结束,立马大抬身价,如果学校不给钱,就跳走了。你要说他违法违规,从法律上他没问题。可你要说他没造成伤害,怎么可能呢?”湖南一所地方院校的人事处处长向记者坦言,“蜻蜓点水”型的教授最让人头疼。此类教授往往资历较深、学术水平不错,有广泛的社会关系,会趁着五年聘期期满、商量续约时开出天价条件,不满足就跳槽。/pp  “这些人很聪明,跳到一个单位可以迅速适应,拿项目、出论文。但是我们发现,他们的科研成果往往是重复性、短期性的,自己履历漂亮了,学校的学科建设、人才梯队培养似乎都和他们无关。”上述人事处处长说,学校如今已经被“跳怕了”,甚至不敢对某一位教师进行长期的大量投资,“钱花下去,聘期一到人跑了,怎么办?”/pp  狡兔三窟:兼职东家一大堆,科研成果没几件。一所高校的青年学者王晓(化名)成功申请到一个国家社科项目,并成为项目主持人。靠着国家社科项目主持人的身份,他先后到好几所普通院校任教。“先到一个地方,拿了安家费,弄到了房子,然后又到另一所学校再来一次。”/pp  王晓原来所在高校的人事处处长说,后来学校收到一所省属院校的信,质问这位老师的行为,“但当时人已经不在我们学校了,对方院校为了引进人才,本身很多人事手续就不规范,最后只能吃个暗亏。就连分给他的房子,产权都拿了,顶多是过几年再出手呗。”/pp  不少受访者称,一些高校教师在多个单位任职或兼职,拥有光鲜头衔的更是“多头聘用”,获取多方的巨量投资,兼职身份一大堆,科研成果却少得可怜。/pp  一位受访专家告诉记者,无论是“蜻蜓点水”型还是“狡兔三窟”型,目的无外乎两种:逐利和谋官。“40岁开始跳,65岁退休,聘期一次五年,至少可以跳个三四轮,每一轮都赚一笔安家费,几次倒手收入可不少。”还有一些人,在原有部属高校无法谋得一官半职,两三年间便通过工作调动的方式,跳往省属高校担任系副主任,不久再跳往市属高校担任系主任。/pp  strong“金帽子”思维之害/strong/ppstrong  一些地方院校成“几连跳”重灾区/strong/pp  “今年,有200多个学位点要启动评估。所以各大高校都开始‘挖人’了,不少‘跳槽型’教授蠢蠢欲动。”受访的多位高校人事工作者坦言,每当有涉及高水平师资数量的考评启动,就会让许多高校进入“人才动荡期”。/pp  “我们有一个学院院长,是青年长江学者,年薪大概40万。前两天,广东一所学校开出130万的年薪来挖他。因为博士点要开评了,想挖个‘金帽子’去增加筹码。”一所985高校的人事处处长说。/pp  中国教育科学研究院研究员储朝晖告诉记者,“跳槽型”教授的出现有一个背景,那就是学校“挖人”存在一种短视行为,“引进就可以了,至于以后他要为学校发挥什么作用,并不考虑,主要是为了满足人才考评指标。”/pp  与名校相比,一些普通院校受“金帽子”思维影响更甚。/pp  中部一所普通院校的人事干部告诉记者,省属高校的经费主要来源于省级财政拨款,与部属高校相比“人才少,钱更少”。在这样的背景下,一个有着“长江学者、国家杰青、千人计划专家”等头衔的教授,可能会给学校某个学科带来质的转变。/pp  “我们不是从9变10,而是从0变1。所以我们特别愿意付出大量成本。但是,当我们把有限的经费集中花在某一两个人才上,引回来的却又是跳槽型的人,就会对整个教师队伍的心态造成很大的冲击。”这位人事干部忧心忡忡。/pp  这样的担忧并非多余。记者了解到,西部一些省属高校,在人才数量考评指标的压力下,一方面无法拿出大量经费提高教师队伍待遇,另一方面又不得不花有限的经费吸引拔尖人才“冲指标”,导致教师薪酬天平严重倾斜,教师队伍心态受到冲击。/pp  一位高校人事处处长将这样的情况比喻成“等红灯现象”:“本来大家都在过马路,一群人老老实实等红灯。突然有个人从天而降,直接就杀到了马路对面,也没人抓他。其他等红灯的人就会蠢蠢欲动,觉得傻等不公平。这就对整个人才市场的公平造成了破坏。”/pp  最令人忧心的还在于,一些地方院校在遭遇“几连跳”后,却无法追回损失。“就算有些人在合同没到期的时候就跳槽了,该赔偿、退回的部分有时拖一拖,也就赖掉了,多大的资源浪费!”/pp  受访的高校人事工作者透露,面对不合理的“挖人大战”,目前基本还是靠道德层面的契约精神进行约束,真正能诉诸法律的少之又少,“这是最后一招,基本不会用。”/pp  strong多管齐下治理“跳槽病”/strong/ppstrong  完善机制· 搭建平台· 调整指挥棒/strong/pp  受访专家、高校管理者及一线教师认为,“职业跳槽教授”的出现,是高校人才机制不够完善、教师信息平台建设不健全、考核政策有调整空间的一个表征。要治“跳槽病”,需多管齐下开药方——/pp  首先,应为部分“人才工程”加上空间限定,避免出现“跳槽型镀金”现象。受访高校管理者坦言,目前诸如长江学者等人才工程都对西部有所倾斜。一些“跳槽型”教授钻了制度的孔子,以此镀金,在东部激烈竞争中难以获取头衔,就跳到西部参评,再“衣锦还乡”。/pp  “能不能在人才工程中加以空间限定?比如,如果是因区域照顾政策从东部跳到西部评出的长江学者,应走单独序列,如再跳回东部,要重新进行评定。享受了区域照顾的学者,如果跳槽,头衔就应该有空间限制。”一位受访高校人事处长建议。/pp  其次,搭建高校教师信息共享平台,让职业诚信有迹可循。“我们学校在引进人才的时候,有两种人是坚决不要的。一是看过去的简历,超过两次跳槽的,不要。二是看兼职数量,兼职过多,不要。”一所985高校人事处处长透露。/pp  然而,这样的标准执行起来仍有难度。“现在哪个教师在哪些学校有职务,我们都是‘两眼一抹黑’,没有一个信息共享的平台,只能靠自己上百度去查。”受访专家建议国家相关部门搭建高校人才交流信息共享平台,人才跳槽履历、兼职信息等都可进行查询。这样一来,聘用单位就能对人才的职业诚信进行评估预判,同时,也倒逼人才自我约束。/pp  第三,调整考核指挥棒,避免“金帽子”催生人才异化流动。中南大学高等教育研究所所长张少雄认为,像“职业跳槽教授”这样的人才异化流动,根源是考核指挥棒下的投机行为。“一些高校寄希望于找到‘雇佣军式’的科研团队,一是‘金帽子’多了指标好看,二是论文和项目多了业绩好看。殊不知,学科能力、学校建设,都是慢慢沉淀出来的,不能急功近利。”/pp  受访的高校管理者们呼吁,对于学校、学科的拨款机制和考核指标,应弱化对某一类人才的数量指标要求,更注重长效积累。“强不强,不能单看有多少个‘金帽子’,否则,‘职业跳槽教授’野火烧不尽。”/pp style="text-align: left "  strong一惑、二愁、三怕/strong/ppstrong  四位高校人事处处长谈“挖与被挖”/strong/pp  “挖人大战中,每一所高校都无法独善其身。我们既是挖人的‘抢夺者’,也是被挖的‘受害者’,心情很纠结。”/pp  记者就高校“挖人大战”,与四位高校人事处处长交谈,明显感觉到他们遭遇“职业跳槽教授”之后的“惑、愁、怕”心态。他们分别来自东北、中部和西部地区的985、211高校及普通院校。/pp  strong困惑:“我们还敢对人才进行长期投资吗?”/strong/pp  “现在有些带着长江、杰青‘金帽子’的学者,只要聘期一结束,马上就走。甚至在聘期内就‘挖门盗洞找关系’想要离开,形成了职业跳槽!”中部一所综合性重点大学人事处处长说,只要聘期将过,就会有人联系多家单位,反过来和原单位开高价。/pp  “一些人才就这样变成了长期‘临时工’。”这位处长既有些无奈,又感到困惑:除了一纸聘用合同,他们对学校付出大量资源的栽培,难道就毫无感情?对这样的人才,学校到底该作为临聘教授对待,还是作为终身教授管理?/pp  “长此以往,我们还敢对人才长期投资吗?尤其是刚刚成长起来的学科领域,一个人走了,一个学科就垮了。一旦投注大量资金,人走了,我们会不会傻眼?”这位处长的困惑里,夹杂着浓浓的“不安全感”。/pp  strong发愁:挖回来的人能不能融入?干不出成绩怎么办?/strong/pp  “一个很现实的问题是,人才一旦被我们高价‘挖回来’,总是很难融入学校现有的科研格局。这里面,往往既有本人的水土不服,也有他人的难以接纳,既有的人才格局也会被打破。”西部地区一所985高校人事处处长说。/pp  “省属学校可支配经费本来就少,还要把大量的经费用来引进某几个人,给他们搭建科研平台,这会造成教师队伍心态的不稳定。”一位地方省属院校的人事处处长,将此类情况比喻成“分配玩具”——/pp  “好比我家里很富裕,给小孩买的玩具都是两三千元,摔烂了就烂了。可我家里很穷,我给其中一个孩子买了两三千元的玩具,而其他孩子手里拿的都是百十块钱的,那所有眼光都会盯向拿着两三千元玩具的孩子。我担心他不满、担心他跳槽,其他人的眼光也会盯着他。”/pp  这位处长说,人才挖回来他就开始犯愁:如果融入不了怎么办?如果做不出成果,怎么办?一连串如果背后,是付出高代价与结果未可知之间的落差,令人忧心忡忡。/pp  strong害怕:“怕他干不好,更怕他干得太好,被挖走”/strong/pp  “怕他干不好,更怕他干得太好,被挖走。”中部一所高校的人事处处长告诉记者,人才引进之后,不仅愁,也开始怕:“被跳槽跳怕了。”/pp  这位处长说,招来一个人才,感觉就像小时候过年穿了一件新衣服,“既怕别人看不到有多好,又怕别人看到了太好抢走。因为前期投注大量资源,人才一旦跳槽,正常的学术生态系统就面临解体、崩塌。”/pp  采访中,一位人事处处长甚至告诉记者,每到评各类人才工程时,他都“又期待又害怕”,很是纠结。“期待的是学校培养的人才能‘榜上有名’,害怕的是榜上有名的人才,最终被挖到别的学校的榜上去。现在不少学校都有这样的心态:想挖别人的人,又害怕自己的人被挖。”/pp  strong观点/strong/ppstrong  “挖人大战”不会有赢家/strong/pp  在东北一所普通本科院校,正处于科研上升期的青年教授张华(化名),最近正苦恼着要不要吃“回头草”。/pp  三年前,张华被该校以90万元年薪、280平方米住房及数千万元科研经费的诱人条件,从同在东北的一所985名校“挖来”。到了新单位才发现,科研团队、资源平台都难以支撑自己的研究,干不出什么成果,他又萌生了返回原校的念头。/pp  另一边,“痛失”张华的那所985高校,也有了“反挖”的打算。该校一位管理人员向记者坦言,虽然学校愿意再把张华“挖”回来,“可是,折腾了两三年,科研时间耽误了,大量资源搭进去了。这不就是浪费国家钱吗?”/pp  张华的故事只是一个缩影。新华每日电讯记者走访东、中、西部多地发现,无论发达地区还是欠发达地区,重点名校还是普通院校,几乎都被卷入高校间激烈的“挖人大战”。/pp  strong负和博弈:没产生任何增量/strong/pp  “他挖我一个长江学者,我肯定不甘心,也去挖他一个杰青,最后两家谁也没得没失,但都扔进了不菲的年薪、安家费、科研经费。”东北某985高校的人事工作者向记者坦言,这样的“挖人大战”,最后结果是“从左兜装进右兜,对国家的人才总量没产生任何增量。”/pp  华东师范大学副校长梅兵告诉记者,每次学校推荐教师参评长江学者、国家杰青等,总是“有喜有忧”。喜的是学校的人才计划见到了成效,忧的是闪亮的头衔无异于释放“信号”:“评出了长江学者,就等于给人插了一个小旗子——这是最优秀的人。我们有个拔尖人才,参加一个奖项答辩,回来不到一年就被挖走了。”/pp  “每个高校都是受害者,哪有赢家呢?”一位受访的高校领导感叹,“5年前,涨工资是为了挖人,现在涨工资,是因为不涨人就被挖跑了。”/pp strong 削峰填谷:谁来建设“双一流”/strong/pp  上海一所名牌高校,曾有一位30岁出头的青年教授,已被纳入学校的重点人才培养计划。不久前,沿海省份一所普通院校开出数百万元住房补贴的“天价”,成功将其引进。“我们这么用心选苗,集合优势资源育苗,结果在我们这儿开了花就被移栽,去了另一方土壤,还不知能不能结果。”该校副校长感叹。/pp  一些受访高校校长和人事部门负责人坦言,不少普通高校在“挖人大战”中采取“土豪”策略,将拔尖人才以高薪厚禄吸引过去,却无法提供与其科研能力相匹配的科研支撑团队、软硬件条件,导致拔尖人才“水土不服”。/pp  “建设‘双一流’,就是要让优质的人才在优质的学科汇集,集中力量攻坚高精尖领域。这需要整体环境支撑,需要有好的研究团队、学科基础等,不是砸钱就可以的。学术尖子都被‘土豪’砸晕了,谁来建设‘双一流’?”东北某综合性大学人才办主任坦言,“挖人大战”最大的危害是在学术科研领域造成削峰填谷效应,“高峰没有了,低谷也难填平。”/pp  strong告别无序:避免“慷国家之慨”/strong/pp  不少高校管理者、人才工作者呼吁破除“你挖我、我挖你”的恶性循环。/pp  北京师范大学校长董奇认为,“高校人才的流动很重要,但流动应该是有序的、科学的,要从完成国家重大目标、服务国家战略的角度来考虑。”/pp  梅兵等人建议,可以在人才竞争中引入“转会制”,引才单位需要向原单位支付资金,并向国家交纳税款。这样一方面可以让“被挖”单位有充分的资源继续培养人才或者引进人才,另一方面也可以避免引才沦为“慷国家之慨”的数字游戏。/pp  董奇等人建议,国家、地方层面都应“视野向外”,“引才计划主战场应该在海外,是齐心协力聚天下英才,而不是自己人抢来抢去。”/pp  另有人才工作者建议,对高校调整考评指挥棒,指标设置方面可以适量减小某一类人才数量这样的硬性指标。/pp  缓解“挖人大战”,教育部已经采取措施,一些地区高校间也开始形成默契。梅兵告诉记者,在院校云集的上海,各大高校间已经达成了“同城不挖”的协议。“我们不主动引才,但人才流动的大门敞开,如果有高层次人才基于自身发展、学科建设的需要,希望换一个平台,我们也会和对方单位协商。”/p
  • 岛津应用:自来水中双胍辛胺、百草枯和敌草快的LC/MS/MS分析
    双胍辛胺是一种保护性杀菌剂;百草枯和敌草快是非选择性触杀型除草剂。在2015年3月日本厚生劳动省健康局水道课长通知(健水发0325第3号~6号)中,颁布了对自来水中这三种农药进行检测的方法,即固相萃取-液相色谱-质谱联用的同时分析法(附录方法21)。 本文向您介绍使用附录方法21,对双胍辛胺、百草枯和敌草快进行同时分析的示例。另外,还介绍省略了部分操作的简化预处理方法。 了解详情,敬请点击《使用三重四极杆LC/MS/MS 分析自来水中的双胍辛胺、百草枯和敌草快》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 草莓中农药残留分布分析
    作者:UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎,部分原因是它们含有大量的健康物质,如膳食纤维和多酚。然而,草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性,化学植物保护剂,特别是防虫、防螨和防病剂,一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响,欧盟委员会制定了最大残留水平(MRL)。如果按照良好农业惯例施用农药,则代表预期的最高残留浓度。因此,当局认为符合MRL的产品是安全的,并且可以合法销售。除了公共法规外,主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下,这些规格比官方MRLs或其他参数(如急性参考剂量)低得多(在某些情况下为1/3或更低)。因此,在常规对照分析中,实验室必须对水果进行分析,以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定,对于浆果和小水果,去除冠叶和茎(葡萄干除外)后,MRL适用于整个产品。如果是草莓,必须去掉冠层叶子。然而,文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据,因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布,以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓(500克盒),从当地超市购买,按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比,在本研究中,只有冠叶(绿色部分)被完全移除,而水果没有任何部分移除,见图1。图1 冠叶(绿色部分)被完全移除,果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质(Mycook 1.8,Taurus Professional)。将绿色部分填充到低温研磨机(Retsch CryoMill)的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度(冷震霜SF 51,Nordcap),然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟,见图2。之后,按照QUEchERs的方法,通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法(德国安捷伦)对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重(mg/kg)计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012,见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间,变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体,可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同,并影响比例。此外,52%的样品中,残留量仅在叶子中测量,而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物,并用于评估分布情况,见图4。农药的发现越多,因子的变化越大。由于未满足统计要求,因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析,会发生什么情况?计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化,残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍,这对于MRL较低的农药来说至关重要,并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割,以确保完全去除。消费者也应这样做,以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文:Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach,FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE,PHD供稿:符 斌,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司
  • 岛津应用:自来水中双胍辛胺、百草枯和敌草快的LC/MS/MS分析
    双胍辛胺是一种保护性杀菌剂;百草枯和敌草快是非选择性触杀型除草剂。在2015年3月日本厚生劳动省健康局水道课长通知(健水发0325第3号~6号)中,颁布了对自来水中这三种农药进行检测的方法,即固相萃取-液相色谱-质谱联用的同时分析法(附录方法21)。 本文向您介绍使用附录方法21,对双胍辛胺、百草枯和敌草快进行同时分析的示例。另外,还介绍省略了部分操作的简化预处理方法。 了解详情,敬请点击 http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/8trs.pdf
  • 气味指纹烟草分析论文获2005年烟草化学学术研讨会优秀论文奖
    2005年中国烟草学会工业专业委员烟草化学学术研讨会于2005年11月29~12月2日在海口市隆重召开.由常德卷烟厂技术中心,澳华达香精香料有限公司和法国阿尔法莫斯仪器公司合作的论文"气味指纹分析技术在烟草工业分析中的应用研究"应邀在大会上宣读,并荣获优秀论文奖.
  • 全国感官分析标准化技术委员会关于公开征集《感官分析方法 定量描述感官评价小组表现评估导则》《感官分析实验室 质量控制指南》国家标准起草单位和起草专家的通知
    各有关单位:根据国家标准化管理委员会立项计划,由全国感官分析标准化技术委员会(以下简称“SAC/TC 566”)提出并归口的《感官分析方法 定量描述感官评价小组表现评估导则》《感官分析实验室 质量控制指南》国家标准项目批准立项。为广泛吸收感官分析领域各利益相关方参与,充分依托各方资源开展感官分析标准化工作,SAC/TC 566秘书处决定面向社会公开征集该两项国家标准项目的起草单位和起草专家,现将有关事项通知如下:一、项目介绍国家标准项目《感官分析方法 定量描述感官评价小组表现评估导则》计划号为20230268-T-469、《感官分析实验室 质量控制指南》计划号为20230267-T-469。二、报名要求同一单位报名起草参编人数不得超过两人。报名参加国家标准起草的单位应能为相应国家标准的起草提供以下资源支持:(一)技术专家支持:参与单位应能为标准研制提供专家支持,所推荐专家应具备较强的专业能力和文字水平,保障其充分参与国家标准制定过程并完成分担的技术任务;(二)经费支持:参与单位应能根据国家标准项目研制过程中调研、起草、研讨、审定、宣贯等阶段工作需要,通过承办会议、邀请专家等方式分担标准制修订的费用。三、起草组组建SAC/TC 566秘书处将根据标准前期参与情况和报名情况择优组建起草组。四、材料报送要求请有意向报名参加上述国家标准起草的单位填写《国家标准起草单位和起草专家报名表》(见附件2),并于2023年6月30日之前将报名表电子版(WORD)和盖章扫描件(PDF)通过电子邮件反馈至SAC/TC 566秘书处联系人邮箱,无需报送纸质材料。五、联系方式联系人:钟葵联系电话:010-57825133邮箱:zhongkui@cnis.ac.cn地址:北京市昌平区永安路36号中国标准化研究院实验基地全国感官分析标准化技术委员会(SAC/TC 566)2023年5月19日附件:附件1 关于公开征集《感官分析方法 定量描述感官评价小组表现评估导则》、《感官分析实验室 质量控制指南》国家标准起草单位和起草专家的通知.pdf附件2 2023年8号文-关于公开征集国家标准单位和专家的通知.docx
  • 如何高效低耗应对新药典中药重金属及元素形态分析
    p style="text-align: center margin-bottom: 5px margin-top: 15px "span style="font-size: 20px "strong岛津ICP-MS中药重金属及元素形态分析完整解决方案/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  2020版《中国药典》刚刚颁布,从其编制大纲即可看出,对中药质量控制全面提高,总的指导思想是“努力实现中药标准继续主导国际标准制定”,而其中中药重点工作是“全面制定中药材、饮片重金属及有害元素的限量标准”。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  strong 9302 !--9302--!--9302--!--9302--!--9302--!--9302--!--9302--!--9302--/strong指出“重金属及有害元素主要是指铅( Pb )、汞( Hg )、镉( Cd )、铜( Cu )、银( Ag )、铋、(Bi )、锑( Ti )、锡( Sn )、砷(As)等”,“重金属及有害元素一致性限量指导值,药材及饮片(植物类)铅不得过5mg/kg,镉不得过1mg/kg,砷不得过2 mg/kg,汞不得过0. 2mg/kg ,铜不得过20mg/kg”。药材和饮片新增了白芷、葛根、当归、黄精、人参、三七、桃仁、山茱萸、栀子、酸枣仁、冬虫夏草重金属总量测定要求 调整了山楂、丹参、甘草、白芍、西洋参、金银花、枸杞子、黄芪重金属总量限量标准。新增了药材和饮片雄黄、朱砂分别砷、汞形态分析要求,雄黄无机砷(Ⅲ+ V)小于7% (以As计),朱砂无机汞(Ⅱ)小于0.10%(以Hg计)。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  strong药典通则2321/strong规定铅、镉、砷、汞、铜检测项目检测方法,第一法:AAS,第二法:ICP-MS strong通则9304/strong,铝、铁、钡、铬检测项目建议首选ICP-MS法,或者其他相当的方法 通则2322,砷、汞形态及价态分析唯一方法LC-ICPMS法。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "根据上述要求,岛津也推出了ICP-MS中药重金属及元素形态分析的完整解决方案。采用岛津ICPMS-2030系列以及LC-20Ai-ICPMS-2030系列,可实现中药重金属及元素形态分析的测定。下面将通过实例,分享如何高效低耗应对新药典中药重金属及元素形态分析。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(192, 80, 77) "strong中药重金属总量检测/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 204px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0d6bd148-c92f-4ce0-95d0-0abd3aa12a74.jpg" title="岛津ICPMS2030.png" alt="岛津ICPMS2030.png" width="600" height="204" border="0" vspace="0"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "span style="font-size: 14px "strongspan style="text-align: center "岛津ICPMS-2030系列/span/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "br//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(192, 80, 77) "strong应用实例:ICPMS-2030测定中药材甘草中砷、镉、铜、汞、铅元素的含量/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "span style="color: rgb(192, 80, 77) "strong/strong/span/pp class="MsoListParagraph" style="margin-left:28px text-align:left"strong仪器测试条件/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="100%"tbodytr class="firstRow"td width="47%" align="center" valign="middle"仪器/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"ICPMS-2030/td/trtrtd width="47%" align="center" valign="middle"高频输出/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"1.2 (kW)/td/trtrtd width="47%" align="center" valign="middle"等离子气体流量/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"strong8.0 /strong(L/min)/td/trtrtd width="47%" align="center" valign="middle"辅助气体流量/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"strong1.1 /strong(L/min)/td/trtrtd width="47%" align="center" valign="middle"载气流量/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"strong0.70 /strong(L/min)/td/trtrtd width="47%" align="center" valign="middle"采样深度/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"6.0 (mm)/td/trtrtd width="47%" align="center" valign="middle"样品导入/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"雾化器-10/td/trtrtd width="47%" align="center" valign="middle"雾室/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"旋流雾室(电子冷却)/td/trtrtd width="47%" align="center" valign="middle"等离子炬/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"Mini炬管/td/trtrtd width="47%" align="center" valign="middle"氩气纯度/tdtd width="53%" align="center" valign="middle"strong99.99%/strong/td/tr/tbody/tablepspan style="text-align: justify "  span style="text-align: justify font-size: 16px "说明:氩气消耗量典型值约10L/min,15kg钢瓶氩气可以使用约8h。可以使用99.99%的氩气而无需99.999%高纯氩气,99.99%氩气价格比99.999%高纯氩低一半。使用ICPMS-2030系列其氩气消耗成本约为常规ICPMS的30%,大量节省运行成本。/span/spanbr//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 1.5em "strong诊断助手功能智能快速判断检测结果,确保准确性,提高工作效率/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 180px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e3a27d4d-d295-4df5-b6a3-f3ca9f87ad8e.jpg" title="岛津1.png" alt="岛津1.png" width="300" height="180" border="0" vspace="0"/img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4882e0db-f9f6-4027-99db-28885e8bd2f6.jpg" title="岛津3.png" alt="岛津3.png" width="300" height="204" border="0" vspace="0" style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 204px "//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "说明:软件标配自动诊断助手功能,结合数据库中的干扰信息及样品测定情况,后台对比运算后得出结果“Best、Good、NG”的结果判断,NG的结果并能指出相应的判断原因,快速做出结果确认,保证结果准确性,提高工作效率。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  strong完全符合法规要求的DB、CS版软件/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 460px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ba850edf-8fa1-48f5-ba49-3bfffb080a73.jpg" title="岛津4.png" alt="岛津4.png" width="500" height="460" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "说明:ICPMS-2030系列具有LabSolution DB/CS ICPMS软件,可以直接控制ICP-MS仪器的所有操作,满足Part11的所有要求,数据管理直接在DB/CS上完成,数据管理更简单,通过审查更容易。br//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  strong甘草分析结果/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="100%"tbodytr class="firstRow"td width="8%"p style="text-align:center "元素/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "校正内标/p/tdtd width="12%"p style="text-align:center "测定结果 br/ (a/aaµ g/L/a)/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "样品含量 br/ (µ g/g)/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "加标浓度 br/ (µ g/L)/p/tdtd width="13%"p style="text-align:center "测定结果(µ g/L)/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "RSD(%)br/ (n=3)/p/tdtd width="68"p style="text-align:center "加标回收率(%)/p/td/trtrtd width="8%"p style="text-align:center "As/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "74Ge/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "0.50/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "0.08/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "10/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "10.60/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "0.32/p/tdtd width="68"p style="text-align:center "101/p/td/trtrtd width="8%"p style="text-align:center "Cd/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "115In/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "0.02/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "0.003/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "1/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "1.02/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "0.47/p/tdtd width="68"p style="text-align:center "100/p/td/trtrtd width="8%"p style="text-align:center "Cu*/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "74Ge/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "40.4/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "6.73/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "100/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "139/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "2.56/p/tdtd width="68"p style="text-align:center "98.6/p/td/trtrtd width="8%"p style="text-align:center "Hg/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "115In/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "--/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center " 0.0005/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "1/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "1.00/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "1.00/p/tdtd width="68"p style="text-align:center "100/p/td/trtrtd width="8%"p style="text-align:center "Pb/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "115In/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "0.30/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "0.05/p/tdtd width="12%" valign="top"p style="text-align:center "10/p/tdtd width="13%" valign="top"p style="text-align:center "10.2/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "3.11/p/tdtd width="68"p style="text-align:center "99/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="font-size: 14px "注:*为使用氦气碰撞模式/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(192, 80, 77) font-size: 16px "strongspan style="color: rgb(192, 80, 77) "中药重金属形态分析检测/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(192, 80, 77) font-size: 16px "strongspan style="color: rgb(192, 80, 77) "/span/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/71670e1c-34d5-492e-bcec-815effac7ceb.jpg" title="岛津ICPMS20302.png" alt="岛津ICPMS20302.png"//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 80, 77) "strong style="text-align: center "应用实例:中药朱砂中汞形态及价态测定/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  strong色谱条件/strong/ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0" width="100%"tbodytr class="firstRow"td width="10%" align="center" valign="middle"色谱柱/tdtd width="5%" align="center" valign="middle":/tdtd width="85%" align="left" valign="middle"GL Sciences Intertsil ODS-3 5 μm, 4.6 mmI.D.x 150mm/td/trtrtd width="10%" align="center" valign="middle"流动相/tdtd width="5%" align="center" valign="middle":/tdtd width="85%" align="left" valign="middle"甲醇-0.01mol/L乙酸铵溶液(含0.12%L-半胱氨酸,氨水调节pH值至7.5)=6:94/td/trtrtd width="10%" align="center" valign="middle"流速/tdtd width="5%" align="center" valign="middle":/tdtd width="85%" align="left" valign="middle"1.0mL/min/td/trtrtd width="10%" align="center" valign="middle"柱温/tdtd width="5%" align="center" valign="middle":/tdtd width="85%" align="left" valign="middle"30 ℃/td/trtrtd width="10%" align="center" valign="middle"进样量/tdtd width="5%" align="center" valign="middle":/tdtd width="85%" align="left" valign="middle"50 μL/td/trtrtd width="10%" align="center" valign="middle"洗针液/tdtd width="5%" align="center" valign="middle":/tdtd width="85%" align="left" valign="middle"水/td/tr/tbody/tablep style="text-indent: 2em "strongspan style="text-align: justify "分离色谱图/span/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 225px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/7dcc70ea-f5c4-4c50-85a5-f524d5f19e71.jpg" title="岛津5.jpg" alt="岛津5.jpg" width="450" height="225" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  说明:使用LC-20Ai全惰性的液相,在不到6min的时间实现三种汞形态的有效分离,惰性的液相,其所有接触液体的位置和管路均为PEEK材质,避免了重金属元素的溶出,同时减少汞元素的残留,更低的背景本底,进一步提高汞测定灵敏度。br//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong朱砂测定结果及回收率/strong/ptable width="90%" border="1" cellpadding="0" cellspacing="0" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="13%" nowrap=""p style="text-align:center "名称/p/tdtd width="19%" nowrap=""p style="text-align:center "测定结果(µ g/L)/p/tdtd width="19%" nowrap=""p style="text-align:center "加标浓度a(µ g/L)/a/p/tdtd width="16%" valign="top"p style="text-align:center "测定浓度 br/ (µ g/L)/p/tdtd width="15%" valign="top"p style="text-align:center "样品含量 br/ (µ g/kg)/p/tdtd width="18%" nowrap=""p style="text-align:center "回收率(%)/p/td/trtrtd nowrap=""p style="text-align:center "无机汞/p/tdtd nowrap=""p style="text-align:center "2.35/p/tdtd nowrap=""p style="text-align:center "1.00/p/tdtd valign="top"p style="text-align:center "3.26/p/tdtd valign="top"p style="text-align:center "235/p/tdtd nowrap=""p style="text-align:center "91.0/p/td/trtrtd nowrap=""p style="text-align:center "甲基汞/p/tdtd nowrap=""p style="text-align:center "ND/p/tdtd nowrap=""p style="text-align:center "1.00/p/tdtd valign="top"p style="text-align:center "1.03/p/tdtd valign="top"p style="text-align:center "--/p/tdtd nowrap=""p style="text-align:center "103/p/td/trtrtd nowrap=""p style="text-align:center "乙基汞/p/tdtd nowrap=""p style="text-align:center "ND/p/tdtd nowrap=""p style="text-align:center "1.00/p/tdtd valign="top"p style="text-align:center "0.987/p/tdtd valign="top"p style="text-align:center "--/p/tdtd nowrap=""p style="text-align:center "98.7/p/td/tr/tbody/tablep*ND:未检出strong /strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  新版药典即将实施,中药中重金属测定,不管是总量分析还是砷、汞形态/价态分析,岛津都可提供全套的解决方案,更多详细信息请联系岛津公司。/pp style="text-align: right line-height: 1.5em "strong岛津企业管理(中国)有限公司 石欲容供稿 /strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "br//p
  • 海能技术北交所过会:聚焦实验分析仪器行业 牵头或参与起草6项国家及行业标准
    8月19日消息,在今日召开的北交所2022年第37次审议会议上,海能技术(430476)过会。资料显示,公司聚焦实验分析仪器行业,牵头或参与起草了包括“全(半)自动凯氏定氮仪”、“微波消解装置”在内的6项国家标准及行业标准。据北交所官网显示,海能技术申报材料于2022年6月1日获受理,6月24日收到审核问询函,8月4日完成回复,8月19日过会,公司从材料获受理到过会用时79天。资料显示,海能技术是为食品营养与安全检测、药物及代谢产物分离分析、农产品及加工制品质量与安全检测、环境污染物监测、大学及职业院校科研与教学提供分析仪器及方法的科学仪器服务商。公司自成立以来坚持技术驱动的发展策略,聚焦实验分析仪器行业,通过持续的研发投入,在有机元素分析、样品前处理、色谱光谱和通用仪器等领域,形成了一批具有自主知识产权的核心技术。据介绍,公司核心技术包括:基于无人值守进样的凯氏定氮仪智能化技术、基于 RGB 颜色传感器滴定终点判定算法技术、气路快速连接技术、光纤测温微波消解及远程控制技术等,已充分运用于凯氏定氮仪、微波消解仪、固相萃取仪、高效液相色谱仪、电位滴定仪等核心产品。截至2022年5月25日,海能技术及其子公司已获得发明专利25项、实用新型专利76项、外观设计专利3项以及软件著作权59项,已受理的发明专利申请41项。另外,公司牵头或参与起草了包括“全(半)自动凯氏定氮仪”、“微波消解装置”在内的6项国家标准及行业标准。通过多年持续的技术攻关和工艺革新,公司形成了有机元素分析、样品前处理、色谱光谱、通用仪器四大系列产品。招股书显示,2019年推出的第一代高效液相色谱仪K2025系列,产品关键性能参数及可靠性、稳定性达到国内先进水平,在定位上对标进口厂商主要相关产品。海能技术拟IPO募资约1.1亿元,用于海能技术生产基地智能化升级改造项目、补充流动资金。招股书显示,募投项目之一的海能技术生产基地智能化升级改造项目将对现有的山东海能生产基地进行智能化升级改造,结合公司在实验分析仪器产品生产制造方面积累的丰富经验,拟在生产基地引进先进的生产设备和信息化管理系统,拟由海能技术全资子公司山东海能实施。
  • 加拿大拟定肟草酮等杀虫剂最大残留限量
    近日,加拿大发出多项通报,加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)拟对杀虫剂肟草酮(Tralkoxydim)、甲酰胺磺隆(Foramsulfuron)、氟胺磺隆(triflusulfuron-methyl)和戊唑醇(Tebuconazole)制定最大残留限量。法规规定:肟草酮在黑麦和黑小麦中的最大残留限量为0.02ppm 甲酰胺磺隆在爆米花玉米粒、带穗轴去皮甜玉米的最大残留限量为0.01ppm 氟胺磺隆在红甜菜根、红甜菜头中的最大残留限量为0.01ppm 戊唑醇在大麦、燕麦中的最大残留限量为0.15ppm,在干大豆中的最大残留限量为0.08ppm.上述通报目前正在征求意见中。
  • 助力生物制药分析表征 2018东曹色谱分离技术研讨会召开
    随着以单克隆抗体及ADC药物为主的抗体药物的广泛应用,为保证药品质量并提高稳定性,对各种杂质、结构变体、修饰体的分析表征日益重要。2018年9月27日,为加强生物制药分析表征领域的技术交流,东曹(上海)生物科技有限公司在京举办 “2018东曹色谱分离技术研讨会”。会议邀请津本浩平、山崎洋介、田中亨3位海外专家做学术报告,分享他们在药物研发领域的研究成果。 2018东曹色谱分离技术研讨会现场东京大学教授 津本浩平  Fc受体(FcR)为特异亲和免疫球蛋白(Ig) Fc片段的细胞表面分子,广泛表达于免疫辅助细胞和效应细胞,在机体免疫调节中起关键作用,为治疗过敏和自身免疫性疾病提供了理想的药物靶标。近日,东曹公司开发了两种基于Fcγ RI(Type-I,CD64)和Fcγ R III(Type- III,CD16)的新型配体,用于抗体的亲和纯化。津本浩平教授在报告中总结了配体与Fcs相互作用的研究进展,并揭示了FcR配体在下一代抗体药物开发中的应用。东曹生命科学研究所主任研究员 田中亨  TSKgel FcR-IIIA-NPR是东曹最新研发的一款亲和色谱分析柱,采用5μm无孔树脂为基质,搭配修饰重组Fcγ-IIIA配体,结合除IgG2外的含Fc免疫球蛋白,实现糖型和单克隆抗体的快速、高效分析。据田中亨介绍,TSKgel FcR-IIIA-NPR为单克隆抗体的结构及活性分析提供了简便方法,相比传统LC-MS方法更节约成本,可用于生物制药的质量控制、过程分析/优化及相关的细胞系开发。新款色谱柱将于今年11月在中国正式上市。东曹生命科学事业部市场部部长 山崎洋介  山崎洋介的第一个报告介绍了东曹用于生物分析的新款超高效SEC色谱柱,包含TSKgel UP-SW系列、TSKgel SWXL系列等。其中TSKgel UP-SW3000是一款在UHPLC和HPLC系统上均可实现高分辨率的尺寸排阻色谱柱,采用粒径为2μm、键合了二醇基的硅胶颗粒填充,在抗体药物的研发和质量控制上提供更有力的帮助。相比TSKgel UP-SW3000,TSKgel UP-SW2000更适用于分离低分子量的蛋白质、肽及寡核苷酸。  山崎洋介的第二个报告介绍了东曹用于单克隆抗体分离纯化的填料。由于在捕获步骤中需要对大量细胞培养液快速纯化,TOYOPEARL Protein A亲和填料被广泛地应用于这一阶段。Protein L填料对单克隆抗体的kappa轻链有亲和作用,对于Fab、scFv这些不含有Fc区域,无法通过Protein A填料进行纯化的抗体片段,则可选择Protein L填料。  会议设置交流和抽奖环节,由3位报告嘉宾抽取大奖,反馈一直以来给予东曹关注与支持的用户,研讨会在欢快氛围中圆满落下帷幕。
  • 助力生物制药分析表征 2018东曹色谱分离技术研讨会召开
    p  strong仪器信息网讯/strong 随着以单克隆抗体及ADC药物为主的抗体药物的广泛应用,为保证药品质量并提高稳定性,对各种杂质、结构变体、修饰体的分析表征日益重要。2018年9月27日,为加强生物制药分析表征领域的技术交流,东曹(上海)生物科技有限公司在京举办 “2018东曹色谱分离技术研讨会”。会议邀请津本浩平、山崎洋介、田中亨3位海外专家做学术报告,分享他们在药物研发领域的研究成果。br//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/e30de3af-f557-4a7b-a15e-28f09ca1af03.jpg" title="IMG_1697.jpg" alt="IMG_1697.jpg"//pp style="text-align: center "strong2018东曹色谱分离技术研讨会现场br//strong/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/e30070b4-c5b6-4e3a-bee4-6adf06ca907b.jpg" title="IMG_1631.jpg" alt="IMG_1631.jpg"//pp style="text-align: center "strong东曹(上海)生物科技有限公司副总经理潘明祥主持研讨会br//strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/0c60fe36-c022-411d-85ad-bcb52180b08e.jpg" title="IMG_1642.jpg" alt="IMG_1642.jpg"//pp style="text-align: center "strong东京大学教授 津本浩平/strong/pp  Fc受体(FcR)为特异亲和免疫球蛋白(Ig) Fc片段的细胞表面分子,广泛表达于免疫辅助细胞和效应细胞,在机体免疫调节中起关键作用,为治疗过敏和自身免疫性疾病提供了理想的药物靶标。近日,东曹公司开发了两种基于Fcγ RI(Type-I,CD64)和Fcγ R III(Type- III,CD16)的新型配体,用于抗体的亲和纯化。津本浩平教授在报告中总结了配体与Fcs相互作用的研究进展,并揭示了FcR配体在下一代抗体药物开发中的应用。br//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/4707ba56-6e9c-4a28-ad60-ec3d4f42c176.jpg" title="IMG_1681.jpg" alt="IMG_1681.jpg"//pp style="text-align: center "strong东曹生命科学研究所主任研究员 田中亨/strong/pp  TSK FcR-IIIA-NPR是东曹最新研发的一款亲和色谱分析柱,采用5μm无孔树脂为基质,搭配修饰重组Fcγ-IIIA配体,结合除IgG2外的含Fc免疫球蛋白,实现糖型和单克隆抗体的快速、高效分析。据田中亨介绍,TSK FcR-IIIA-NPR为单克隆抗体的结构及活性分析提供了简便方法,相比传统LC-MS方法更节约成本,可用于生物制药的质量控制、过程分析/优化及相关的细胞系开发。新款色谱柱将于今年11月在中国正式上市。br//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/96c759c2-6cd6-44c0-b21b-3a7a91287393.jpg" title="IMG_1724.jpg" alt="IMG_1724.jpg"//pp style="text-align: center "strong东曹生命科学事业部市场部部长 山崎洋介/strong/pp  山崎洋介的第一个报告介绍了东曹用于生物分析的新款超高效SEC色谱柱,包含TSKgel UP-SW系列、TSKgel SWXL系列等。其中TSKgel UP-SW3000是一款在UHPLC和HPLC系统上均可实现高分辨率的尺寸排阻色谱柱,采用粒径为2μm、键合了二醇基的硅胶颗粒填充,在抗体药物的研发和质量控制上提供更有力的帮助。相比TSKgel UP-SW3000,TSKgel UP-SW2000更适用于分离低分子量的蛋白质、肽及寡核苷酸。/pp  山崎洋介的第二个报告介绍了东曹用于单克隆抗体分离纯化的填料。由于在捕获步骤中需要对大量细胞培养液快速纯化,TOYOPEARL Protein A亲和填料被广泛地应用于这一阶段。Protein L填料对单克隆抗体的kappa轻链有亲和作用,对于Fab、scFv这些不含有Fc区域,无法通过Protein A填料进行纯化的抗体片段,则可选择Protein L填料。/pp  会议设置交流和抽奖环节,由3位报告嘉宾抽取大奖,反馈一直以来给予东曹关注与支持的用户,研讨会在欢快氛围中圆满落下帷幕。/p
  • 参与建筑材料新标准制定,带您了解ICP-OES高效分析
    电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定玻璃釉料及其原材料、石膏及石膏制品、碳酸盐岩石、混凝土外加剂中化学成分等4项建筑材料团体标准已于2021年6月4日正式实施,岛津企业管理(中国)有限公司作为起草单位参与了上述4项标准的验证工作。 小编这就和您分享建筑材料成分分析方法的新变化 建筑材料 随着中国经济的快速发展,建筑行业发展风生水起。建筑必不可少的就是建筑材料,建材主要包括水泥、石材、混凝土、砖瓦、玻璃等结构材料,涂料、油漆、瓷砖等装饰材料以及防水、防潮、隔音、隔热等专用材料。 建筑材料化学成分分析 建筑材料检测是检验材料相关指标符合国家行业标准,保证建筑工程质量、保障人民健康安全的必要措施。建筑材料中化学成分分析包括主量元素SiO2、K2O、Na2O、MgO、CaO、Al2O3、Fe2O3以及重金属、稀土元素等。 由建材检测领域的领头羊——中国建材检验认证集团股份有限公司承担的4项中国建筑材料联合会团体标准(见表 1)已公告发布,自2021年6月4日起实施。岛津企业管理(中国)有限公司北京分析中心作为标准起草单位、参与了上述四项标准的方法验证。 表 1 四项建筑材料团体标准 目前玻璃釉料、石膏、碳酸盐岩石和混凝土外加剂等建材化学成分分析方法标准见表 2,除少部分元素检测使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)外,现有分析方法基本是采用传统的分光光度法、化学滴定法、火焰光度计法和原子吸收光谱法等方法,这些方法只能单个元素分别测定,试验周期长,操作步骤繁琐,工作效率低。 随着科技的进步与社会发展,现有的化学成分分析标准已经不能满足效率和建筑材料日益发展的要求,四项建材化学成分ICP-OES方法标准满足了检测需求。 表 2 建筑材料现有分析方法标准岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9800系列 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)已被广泛应用在环境、食品、化工等领域中元素分析,具有灵敏度高、精密度好、化学干扰少、线性范围宽、可同时进行多元素的定性定量分析等特点。 岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9800系列特点如图 1所示,对种类繁多的建筑材料样品具有良好的耐受性和抗干扰能力,一次进样即可实现高、低浓度多元素检测,助力建材元素化学成分的高效分析。 图 1 岛津ICPE-9800系列电感耦合等离子体发射光谱仪 1真空光室有效改善深紫外区波长元素灵敏度,测试前无需长时间氩气吹扫,对硫、磷等具有更好的稳定性;2轴向、径向双向观测,实现高、低浓度元素的快速同时测定;3垂直炬管设计,可有效减少样品残留和防止炬管积碳积盐;4百万像素CCD检测器,测完可追加元素及波长,软件自动推荐最佳波长。 建筑材料样品元素分析 分别准确称取0.10 g玻璃釉料、石膏、碳酸盐岩石、混凝土外加剂样品电热板湿法消解,消解处理完成后定容至100 mL容量瓶,使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820轴向、径向双向观测对样品进行测试。 建材化学成分含量差异巨大,岛津ICPESolution软件在样品测试完成后可根据灵敏度、干扰等情况自动推荐最优波长(图 2),减少数据处理时间,保证测定结果的准确度、提高工作效率; 图 2 自动推荐最优波长 分析结束后还可以后添加元素及波长进行数据处理,即使初始选择的元素波长结果异常也无需重新测试样品。 玻璃釉料、石膏、碳酸盐岩石和混凝土外加剂等建材样品氧化物测试结果见表 3,ICPE-9820分析建材化学成分精密度高,重复性好。 表 3 建筑材料中部分元素测定结果无论学校、医院、办公楼,还是金屋、银屋、自家草屋,建筑材料质量合格达标,安全稳固、健康环保的房子,才能撑起社会的繁荣稳定和人民的幸福。岛津电感耦合等离子体发射光谱仪,为建筑材料化学成分分析贡献力量,共筑美好生活。 撰稿人:周裕敏
  • LC-MS/MS直接进样法高灵敏度分析大米中草甘膦和草铵膦等极性农药
    高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来,草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时,草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定,草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来,高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物,很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此,对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法(QuPPe),使用含有甲酸的甲醇:水 (50:50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中,加入9 mL水和100 μL混标溶液,然后将样品静置15 min。之后,加入10 mL含有1%甲酸的甲醇,振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液,在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤,取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中,涡旋1分钟,使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图(上:AMPA、中:草铵膦、下:草甘膦)利用岛津三重四极杆液质联用仪,基于QuPPe的样品前处理方法,无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察,结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形,可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附,建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面,LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器:三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接,了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献:1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method,Shimadzu Application News 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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