请教一下各位老师 在水分测定仪中加入滴定度更高的卡尔费休液时(例如:在滴定度2.7的卡尔费休中加入滴定度3.2的卡尔费休液) 需要重新标定吗
梅特勒卡尔费休水分测定仪用的卡尔费休试剂,好像有点受潮了,导致结果偏高,请教这个试剂一般如何保存,有效期多少时间,以厂家出厂时间计和启用后有效期应该不同吧
卡尔费休仪大家一般多久不用会排空卡尔费休试液啊,它真的会腐蚀管路吗?排空卡尔费休试液后,照说明书连续用甲醇洗涤三次后,感觉泵没太清洗干净呢,下面有一层淡黄色的东西,我要继续洗涤至没有这一层吗?我用的是禾工AKF-1B,敬请指教。
容量法卡尔费休测水分与电量法卡尔费休测水分是什么区别.
卡尔费休水分测定法是1935年由德国化学家Karl Fischer首先提出。许多专家作了进一步的研讨与完善,当前已成为国际上通用的水分测定法之一。该办法具有操作简洁、专特色高、精确度好等长处,已越来越多的运用于石油、化工、医药、农药、精密化学品等范畴大多数物质中水分的测定。这篇文章介绍了卡尔费休试剂水分测定办法的根本原理、试剂种类、容量法与电量法的区别、试剂的运用办法及功能特色。一、基 本 原 理1 容量法卡尔费休试剂 卡尔费休试剂的根本构成是碘、二氧化硫、醇类和有机碱。卡尔费休试剂能与试样中的水分进行定量反响,碘氧化二氧化硫成为三氧化硫必须有必定量的水参与,用有机碱中和反响生成的酸,运用含羟基的醇类,使其生成安稳的商品,从而使反响彻底,其反响式为(1-1)、(1-2): I2+SO2+H2O → 2HI+SO3 (1-1) I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO2R2 (1-2) 容量法卡氏试剂中,二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的品中的水分与所耗费试剂中碘分子的摩尔数成正比,即1mol水耗费1mol碘分子。用已知滴定度(滴定浓度)的卡尔费休试剂测定待测样品,由耗费的试剂体积(ml)即可测出样品中的含水量。滴定度是指每1ml氏试剂相当于水的量。每次滴定试样前先对卡氏试剂用纯水或酒石酸钠进行标定。卡氏试剂中含有碘分子而呈深褐色,当含有水的试剂或样品参加后,因为化学反响(1-2),生成甲基硫酸化合物(RNSO2R2)而使溶液成为黄色,由此可用目测法断定结尾,即由浅黄色成为橙色。可是目测法差错较大并且在测定有色彩的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规则用“永停法”来断定结尾,其原理为:在浸入溶液中的南北极间加一电压,若溶液中有水存在,阴极极化,南北极之间无电流经过。滴定至结尾时,溶液中一起有碘及碘化物存在,阴极去极化,溶液导电,电流俄然添加至一最大值并安稳30秒以上,此刻即为结尾。二、商品目录与技术指标 类型 序号 编号 试剂称号 包装 技术指标 库 1101 KFR-C01 卡尔费休电解液 500ml 仑 1102 KFR-C02 无吡啶卡尔费休电解液 500ml 电 1103 KFR-C06 无吡啶库仑电量法卡尔试剂 量 C06A 阳极液500ml 法 C06B 阴极液5ml×10 1100 中和液5ml×10 单 1201 KFR-01 单组元卡尔费休试剂(含吡啶型) 500ml f=5-6 组 1202 KFR-02 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 元 1203 KFR-03 单组元卡尔费休试剂(含吡啶型) 500ml f=3-4 容 1204 KFR-04 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 量 1206 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=2-3 法 双 1301 KFR-T01 双组元卡尔费休试剂(含吡啶型) 500ml f=5-6 1302 KFR-T02 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 组 1303 KFR-T03 双组元卡尔费休试剂(含吡啶型) 500ml f=3-4 1304 KFR-T04 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 元 1300 1300 卡尔费休试剂溶液 500ml 容 1300-02 卡尔费休试剂专用溶液(测醛酮) 500ml 1300-03 卡尔费休试剂专用溶液(柠檬酸) 500ml 法 1300-04 卡尔费休试剂专用溶液(测糖果) 500ml 1400 卡尔费休试剂-甲溶液 1401 卡尔费休试剂-乙溶液 含吡啶型 1000ml f=2-4 1402 卡尔费休试剂-乙溶液 无吡啶型 1000ml f=2-4 1403 卡尔费休试剂-含吡啶混合型 500ml f=2.5-5 1404 卡尔费休试剂-无吡啶混合型 500ml f=2.5-5 补白: 1. 库仑电量法卡尔费休试剂均与中和液(1100)配套。 2. 双组元容量法均包含A、B液即滴定液(A液)和溶液(B液)。 3. 对瓶乙溶液1401、1402别离与甲溶液1400配套运用。三、 功能、特色与运用办法1 单组元容量法卡尔费休试剂1.1 功能、特色[/
1 范围本标准规定了用卡尔费休试剂测定微量水的方法。本标准适用于部分固体和液体有机试剂中游离水或结晶水的测定。本标准不适用于能与卡尔费·休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘化物的样品中水分的测定。2 技术要求 卡尔费休试剂类 型名 称组 成规 格包 装容量法卡氏试剂双组元KFR-T05A液:溶剂F≥5mgH2O/ml500mlB液:滴定剂500mlKFR-T03A液:溶剂F≥3mgH2O/ml500mlB液:滴定剂500mlKFR-T08A液:溶剂[font=Times New Roma
用卡尔费休法测定水分时,样品在甲醇中难容,但在酸性条件下易容,因此加入一点醋酸,可以吗?卡尔费休法对测定液pH值对结果影响大吗
一般测定水分用的卡尔费休试剂的滴定度是多少啊?怎么样判断卡尔费休试剂能用不能用(也就是有没有保质期问题)?
我的卡尔费休分析待测物不报告检测结果,即结果为零,不知是何原因?卡尔费休分析水的最小检出量如何得出?烦请高人指点,先谢谢了!
同事在实验室用卡尔费休水分测定仪测定四氯乙烯的水分,但是每次加进去之后,显示水分均为0,其实是仪器根本就没有了反应。后来又测别的样品也是0,才知道刚才的卡尔费休试剂已经不能用了。换了新的卡尔费休试剂后,别的样品可以测得水分,但是加入四氯乙烯之后,马上卡尔费休试剂就不能用了。不知道哪位高手知道什么原因,是根本就不能测呢,还是四氯乙烯和卡尔费休试剂发生了什么反应,有什么改良的方法?在此谢过。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202151317_349375_1638762_3.jpg有2个问题1、新鲜的卡尔费休溶剂与卡尔费休滴定剂是不一样的吧 标准中新鲜的卡尔费休溶剂是不是定义错了?2、是不是有专门用于测定酚酮类的卡尔费休滴定剂?与市面常见的含吡啶(或不含吡啶)卡尔费休滴定剂是不一样的?
不知大家用卡尔费休测水分一般测试多少含量的?5%以内?还是其他??有没有人做过研究:能测到多少含量的水分还是准确的??比如说:样品中含有水分有20%左右,用卡尔费休法测试结果准不准确??误差大概有多少?
卡尔费休水分测定原理与技术 卡尔费休法简称费休法,是1935年卡尔费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要-定量的水参加反应: 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1。
卡尔费休测试出来为负值,这个是什么原因?胺类物质
请问大家用的卡尔费休水分仪的无水甲醇是哪个厂家的?含水量大概在多少?
我们实验室显有容量法的卡尔费休试剂,想用其配制电量法的卡尔费休试剂,那位知道可以么,如果可以,应该怎么配制?依据的原理是什么?
进口卡尔费休试剂太贵,有谁用过国产卡尔费休试剂,稳定性比较好的,请给出厂家,谢谢
如题,请问卡尔费休滴定的原理是什么?应用在哪些具体领域?卡尔费休分析的意义大吗?成本怎么样?
专家你好,我想知道:关于卡尔.费休测水分时,库伦法与容量法有什么区别?对不易溶于甲醇的试样是否只能选择容量法?
卡尔费休水分分析法的综述一,卡尔费休法的发展卡尔 费休法简称费休法,是1935年卡尔 费休(KarlFj scher)提出的测定水分的定量分析方法.费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一,最为准确的方法.虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法.二,卡尔费休法的原理费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应:I2十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1) 上述反应是可逆的.为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质.实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用.因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶.试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1.三,卡尔费休法的应用卡尔-费休滴定法 可适用于多种有机和无机物中含水的测定.由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类.可以直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示.表1 无干扰的有机和无机化合物 化合物种类 ——举 例 1.无机化合物 (1).有机酸盐 Na(CH3)SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2C2O4 ,VO2(OOCCH3)2 ,Na2C2H4O6 (2).无机酸盐 NH4PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na 2 SO4 ,KF,NH4NO3 ,MgSO4 , Na 2 SO4 ,KSCN,FeSO4,Al2 (SO4 )3KSO4 ,CaHPO4 ,NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2(NO3)2 (3).酸式氧化物 SiO2 ,Al2O3 (4).无机酸和酸酐 SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN, H2SO4,HSO3 ,NH2 2.有机化合物 (1).酸 羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸 (2).醇 一元醇,多元醇,酚 (3).酯 羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯 (4).稳定的羟基化合物 糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛 (5).缩醛,醚 缩甲醛,二乙醚 (6).烃 饱和与不饱合脂肪族和芳香族化合物 (7).酸酐和酰卤 乙酸酐,苯甲酰氯 (8).卤化物 卤代烷 (9).过氧化合物 过氧化氢,二烷基过氧化物 (10).含氮化合物 胺, 胺,腈 (11) .含硫化合物 硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂不能直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示.表2 有干扰的有机和无机化合物 化合物种类—— 干扰性质 1.无机化合物 (1).金属氢氧化物及氧化物 ——与费休试剂定量反应 (2).碳酸盐及酸式碳酸盐 ——同上 (3).醋酸铅,碱式氨 ——反应不完全 (4).硼酸及氧化物 ——与碘反应 (5).铬酸及重铬酸 ——非定量反应 (6).钴氨络合物 ——同上 (7).铜的氯化物及硫酸盐 ——被HI定量还原 (8).氯化铁 ——与费休试剂定量反应 (9).硫化氢及硫化钠 ——反应不确定 (10).羟胺 ——与费休试剂部分反应 (11).磷钼酸 ——反应不完全 (12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) ——与费休试剂定量反应 (13).硫代硫酸盐 ——同上 (14).二氯化锡 ——同上 (15).二氯化氧锆 ——反应不完全 2.有机化合物 (1).活泼羰基化合物 ——形成缩醛 (2).过氧化合物 ——与试剂中的SO2 反应(3).抗坏血酸 ——被碘定量氧化 (4).硫醇 ——同上 (5).醌 ——被HI定量还原 (6).二酰基过氧化物 ——被HI还原 (7).Dimethyl Lnred ——凝聚
卡尔费休仪一般都是用来测水分含量的,我做的是甲醇钠甲醇溶液,里面不含水,因为甲醇与水就转化为氢氧化钠,请问卡尔费休法能否直接测氢氧化钠?
卡尔费休分析甲醇中的水,什么时候需要更换卡尔费休,具体怎么操作
[size=16px] 卡尔费休水分测定仪行业应用 卡尔费休水分测定仪是一种广泛应用于多种行业的仪器,用于测量液体、固体和气体样品中的微量水分。以下是一些卡尔费休水分测定仪的主要行业应用: 医药工业:卡尔费休水分测定仪在医药行业中被用于检测如西药、中药、胶囊、钙片、保健品、冲剂、片剂、膏药、药粉、药片、原料药、颗粒药、胶囊壳、冲剂颗粒、医药中间体等各种样品的水分含量。 食品工业:在食品行业中,该仪器用于测量面包、蛋糕、馅料、糖果、各类休闲食品、膨化食品、乳制品、面粉、果仁、坚果、水果干、茶叶、调味品、粮食、农副产品等的水分含量。 石油化工:卡尔费休水分测定仪在石油化工行业被用于测量原油、机油、柴油、汽油、各类碱活性染料、化学矿物原料、有机无机化工原料、染料、树脂、洗衣粉、金属皂、助剂、溶液等粉状、颗粒状、液体状等物质的水分含量。 其他工业:此外,卡尔费休水分测定仪还广泛应用于电子工业、电机工业、电池工业、金属加工工业、化工工业、陶瓷工业、玻璃工业、木器及建材等多种产业,用于产品的预热、灰化、烧屯、退火、回火、熔解、祛瑯烧成、高温反应、超高温反应及加工等过程的水分测定。 综上所述,卡尔费休水分测定仪是一种非常重要的仪器,其广泛的应用范围体现了它在各种行业中对水分测定的重要性。无论是医药、食品还是石油化工,准确的水分测定都是保证产品质量和稳定性的关键。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402061027295326_1634_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
一般卡尔费休试剂是自己买还是现配?
[size=16px] 卡尔费休水分仪的原理是什么 卡尔费休水分仪的原理是基于卡尔费休法,是一种测定样品中水分含量的化学方法。其基本原理是水分与卡尔费休试剂中的碘反应生成碘化物,同时伴随着电子转移的过程。卡尔费休试剂中的碘化物在电流的作用下被还原为元素碘,而同时试剂中的碘也被还原为离子态。在反应中,水分含量越高,反应中产生的元素碘越多。 此外,也有水分测定仪的工作原理基于物质引起的折射率变化。在测量过程中,样品被放在特殊的测量室中,内壁涂有不反射光的颜色。激光照射样品时,一部分光线被样品吸收,而另一部分则被反射。当激光入射角度改变时,样品的折射率也会随之改变。因此,通过比较样品的折射率差异,就可以计算出样品的水分含量。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311061009083103_8119_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
卡尔费休库仑法阳极液(测酮用),大家有没有遇到过颜色较深,有点泛红的现象呢?
卡尔费休-库伦法,所用到的阳极液和阴极液的具体成分是什么?
我用的电量法卡尔费休试剂,用了一些后一直放在冰库里,几个月过后颜色变了,还能用吗?
各位高手,请问哪位有《卡尔.费休水分测试方法》,请上传共享,谢谢
市售的卡尔费休试液有KFR-06,KFR-04,KFR-02型,这有什么区别呢?