[font=arial][size=13px][color=#cc0000]空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为[/color][/size][/font][font=arial][size=13px][color=#333333]采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。这个控制范围如何确定[/color][/size][/font]
环境监测在年度质量控制计划中现场采样的质量控制从哪些方面开展
大家好，我刚做TVOC还不是很了解。我想问下，大家测TVOC有设置空白上控制限吗？我现在采的空白就一直超过以前设置的上控制限标，想问下是为什么？还有大家对空白采样的值有什么要求，限定吗？如何改进？谢谢
有没有化学实验室或外出采样的，关于质量控制的书？
二氧化硫的采样，标准要求吸收液的温度控制在23~29℃；二硫化碳是要求0~4℃。请问各位版友，大家采样时是怎么控制吸收液温度的？
大家对采样容器清洗后的残留有没有一个比较明确的质量控制程序呢，我传的图不知道大家能不能看清，手机传的，hj494的6.5也只是很简单的提了一下说要像质量保证计划一样有一种容器质量控制程序。不知道大家的实验室里是怎么样对这个问题进行一种行之有效的实施的。这个工作不能太浪费时间也感觉不能完全没有，小弟经验太少，希望大家多多指教！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647427_2612910_3.jpg
细菌总数在二次供水检测中准确度的控制 徐霞君 (深圳市水质检测中心) 摘 要：二次供水水样中细菌总数检测结果的准确度往往受多方面因素的影响，具体表现在取样、培养基的配备、培养条件、无菌室实验操作、计数及后处理等。本文对各影响因素中的各个细节提出规范对策，从而使二次供水细菌总数在检测中的准确度得以控制。 关键词：细菌总数、二次供水、检测、准确度、控制 二次供水是生活饮用水二次供水的简称，是指通过二次供水设施间接向用户供给生活饮用水的行为，二次供水设施主要为地下水池与天面水池，按《深圳经济特区生活饮用水二次供水管理》规定，每年至少清洗消毒二次，消毒方式有氯消毒、二氧化氯消毒、臭氧消毒、紫外线消毒等，消毒完成后，由专业清洗机构及时通知市水质检测中心进行取样检测。我水质检测中心在对二次供水8项指标(色度、浑浊度、肉眼可见物、PH、细菌总数、总大肠菌群、余氯)的检测中，在统计其月检不合格率时，其中因细菌总数超标引起二次供水水质不合格的占绝大多数。我们在不排斥原水样的超标外（市政水在经过不合格的二次供水水箱设施时受到一次污染），但也存在二次供水水样的细菌总数在检测中受到二次污染，即在检测中受到各种因素的影响，具体表现在取样、培养基的配备、培养条件、无菌室实验操作、计数及后处理等。因此，要提高二次供水水样细菌总数的准确度，必须对各影响因素进行规范控制。 1 取样中的规范 取样中存在的规范控制主要表现在取样瓶灭菌和水样的采集与保存两方面。 1.1 取样瓶的灭菌 取样瓶必须是清洁无菌的，一般用磨砂口带塞瓶，瓶的颈部和上部必须用锡泊纸覆盖，在160~170℃的烘箱内经干热灭菌2h方能达到灭菌目的。有的技术人员把取样瓶的消毒时间控制为1h，灭菌不彻底。因各种微生物对热的抵抗力不同，芽孢需要160℃、2h才能杀死。 灭菌后的采样瓶，两周内未使用，需重新灭菌。已灭菌和封包好的采样瓶，不论在什么条件下采样时，均要小心开启包装纸和瓶盖，应避免瓶盖和瓶子颈部受杂菌污染。 1.2 水样的采集与保存 采样时,不要用水样冲洗采样瓶，因余氯的存在会影响待测水样在采集时所指示的真正细菌含量，为去除余氯，于灭菌前按500ml采样瓶内加0.3ml10%Na2S2O3溶液，瓶内须留足够空间，一般采样量为瓶容量的80％左右，以便操作时摇匀，以获得具有代表性的样品。
[align=center][font='宋体'][size=16px]雷格科技[/font][/size][size=16px]JRKW[/size][font='宋体'][size=16px]型加热[/font][/size][font='宋体'][size=16px]式环境[/font][/size][font='宋体'][size=16px]空气采样总管及配套温度控制[/font][/size][font='宋体'][size=16px]仪使用[/font][/size][font='宋体'][size=16px]心得[/font][/size][/align][size=16px]河北雷格科技发展有限公司的这款[/size][size=16px]JRKW[/size][size=16px]型加热[/size][size=16px]式环境[/size][size=16px]空气采样总管及配套温度控制仪主要是与环境空气监测设备（号称大气六参数，监测环境空气中[/size][size=16px]SO2[/size][size=16px]、[/size][size=16px]NOx[/size][size=16px]、[/size][size=16px]CO[/size][size=16px]、[/size][size=16px]O3[/size][size=16px]、[/size][size=16px]PM2.5[/size][size=16px]、[/size][size=16px]PM10[/size][size=16px]）配套使用的，可再室内外监测站、实验室使用，目前用量据说还挺大的。[/size][size=16px]这套设备分两部分，一部分是[/size][size=16px]JRKW[/size][size=16px]型加热[/size][size=16px]式环境[/size][size=16px]空气采样总管，另一部分是[/size][size=16px]JRKW-50[/size][size=16px]型空气采样管温度控制仪。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311011826317067_7058_3389662_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311011826318852_2351_3389662_3.png[/img][align=center][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311011826317195_5763_3389662_3.png[/img][/align][size=16px] [/size][size=16px]JRKW[/size][size=16px]型加热[/size][size=16px]式环境[/size][size=16px]空气采样总管[/size][size=16px]，分两种，一种是[/size][size=16px]JRKW1[/size][size=16px]型大气采样管，主要是为大气四参数[/size][size=16px]SO2[/size][size=16px]、[/size][size=16px]NOx[/size][size=16px]、[/size][size=16px]CO[/size][size=16px]、[/size][size=16px]O3[/size][size=16px]监测设备采样使用的。[/size][size=16px]JRKW2[/size][size=16px]型颗粒物采样管，是为颗粒物[/size][size=16px]PM2.5[/size][size=16px]、[/size][size=16px]PM10[/size][size=16px]监测仪采样使用的。这类采样管都是分体结构设计，由上管、下管、可升降支架、连接卡环、内管、外管、温度控制仪等部件组成，非常方便安装、维护、拆卸等操作。[/size][size=16px]这种管配有温度控制仪，可加热，具有除露水、除冰霜功能。不漏气，密封性也很好。气体流过时流速也很稳定。[/size][size=16px]很多采样管吸附检测气体，像[/size][size=16px]SO2[/size][size=16px]、[/size][size=16px]NO2[/size][size=16px]等是个很头疼的事，这款采样管吸附性很小，检测的准确性、快捷性、方便[/size][size=16px]些大大[/size][size=16px]提升。[/size][size=16px]管道内粘附的灰尘清理也较方便，一般一年一次就可以，清理时把管子的连接卡环卸开，用一根绳拴一块毛巾上下拉几次就可以清理掉了。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311011826318855_8023_3389662_3.png[/img][/align][size=16px]JRKW-50[/size][size=16px]型空气采样管温度控制仪，它是负责给采样管加热的，可有效控制采样管室内部分的温度，防止[/size][size=16px]因外界环境条件引起的雨露、冰霜、水雾等对检测结果的影响。另外样气温度稳定，检测时也避免了温度对检测的影响，检测结果也更准确、稳定。[/size][size=16px]我们一般温度为[/size][size=16px]50[/size][size=16px]℃。[/size][size=16px]总的感觉就是温度、流量控制比较好，使用也简单、方便，看起来也较美观，用的整体感觉较好。[/size]
[size=14px][color=#ff0000]摘要：在探月工程中需要在月面真空环境下采集月壤样品，需要建立地面试验装置来模拟月面的真空热环境，以测试采样器在真空热环境下的性能，由此要求真空度能实现精密控制。本文针对真空热环境地面模拟试验装置，提出了真空度精密控制的技术方案，真空度控制范围为0.1Pa~0.1MPa，全量程的控制精度为±1%。[/color][/size][size=14px][color=#ff0000][/color][/size][align=center][size=14px][color=#330033]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/align][size=18px][color=#330033]一、问题的提出[/color][/size]在探月工程中需要在月面真空环境下采集月壤样品，由此需要建立地面试验装置来模拟月面的真空热环境，以测试采样器在真空热环境下的性能，并要求真空度能实现精密控制。由于月壤的特殊性，目前的月壤地面模式试验装置中的真空度控制还需要解决以下几方面的问题：[size=14px]（1）月壤和模拟月壤样品，一般为粉末状颗粒，因此在开始阶段的抽气速率要进行严格控制以避免产生扬尘。[/size]（2）目前的真空度测量和控制还采用皮拉尼真空计，使得配套的控制系统无法实现真空度的精密控制，造成试验结果的重复性很差。[size=14px]（3）月壤地面模拟试验装置普遍体积较小，在宽泛的真空度范围内，实现精确控制一直存在较大难度，真空度的波动性较大，也是造成试验结果重复性差的原因之一。[/size][size=14px]针对月壤地面模式试验装置中存在的上述问题，本文提出了相应的技术方案，并介绍了详细的实施过程。[/size][size=18px][color=#330033]二、技术方案[/color][/size][size=14px]月壤环境地面模拟试验设备真空度密控制系统的整体结构如图1所示，整个系统主要包括真空计、数控针阀、电动球阀、PID控制器和真空泵。为了进行真空度全量程的精密控制，一般需要配备三只电容真空计，真空计的测量精度为0.25%。为配合电容真空计的测量精度，控制器采用了24位A/D和16位D/A的高精度PID控制器，独立的双通道便于进行上游数控针阀和下游电动球阀的气体流量调节和控制。[/size][align=center][size=14px][img=真空度控制好,500,489]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204191021365551_7090_3384_3.png!w690x676.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center]图1 真空度精密控制系统结构示意图[/align][size=14px]真空度的精密控制使用了动态控制模式，即在低真空条件下调节电动球阀，在高真空条件下调节数控针阀，这是一种典型的正反向控制方法，可有效保证真空度的控制精度。[/size]总之，通过此经过验证的真空度控制方案，可实现全量程范围内真空度的控制精度优于1%。[size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size]
[font=宋体][font=宋体]按照[/font][font=宋体]5.9要素的要求应该是检测结果的质量保证，如果说只考虑实验室内的质量控制是不完整的,因此年度质量控制计划中如何做才能认为是频次、数量等均满足质量保证的要求?采样过程、现场监测过程如何体现质量控制或质量保证的理念目前无可参照的版本，评审时如何判定?(环境类实验室)[/font][/font][font=宋体][font=宋体]答[/font][font=宋体]:CNAS-CL01的5.9要素中所说的质量控制，分为内部质量控制和外部质量控制。对内部质量控制强调的是对每项检测技术和方法实施质量控制方案，如质控样的频率、人员比对频率等。质控的目的就是保证检测结果的准确度和精密度水平，质量控制的方法、频率与检测方法的稳定性、技术复杂性和人员的经验等密切相关。因此实施5.9要素，最佳的方式是在相应的检测或校准方法中明确质控要求，如按照方法要求或行业要求进行空白样、平行样、加标回收、标准样品质控等，或依据一定的频率进行人员/仪器/方法比对和留样再测等。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]质量控制计划可以是年度的，也可以是多年的，如三年或五年计划，特别是对于能力验证或对外比对计划。质量控制的目的是为了控制最终检测数据或报告的质量，因此其制定一是要涉及质量的各个环节都受控[/font][font=宋体]:二是要满足所使用的方法标准(采样、样品处理、实验室检测、现场检测)的需要 三是要有效。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]实验室若开展微生物检测，计划还要包括微生物检测领域的特殊要求，如培养基的控制、菌种的核查、环境条件监控等。现场监测的质量控制计划制定容易，有效实施难，重要的是必须配合有效的质量监督。现场检测的质控计划要根据不同领域的特点，分别涉及如水、气、声、土壤等领域，要根据不同领域的特点按照相应的规范分别制定质控要求，如点位设置的合理性、现场采样的规范性、样品采集的代表性等。现场检测能够直接得出检测数据的，要按照要求进行仪器使用前[/font][font=宋体](后)的校准标定，确保结果准确。此外，也可采用统计技术对检测结果进行审查。[/font][/font]
[b][b][font=宋体][color=#222222][font=宋体]总结[/font]:[/color][/font][font=宋体][color=#222222]环境监测采样[/color][/font][font=宋体][color=#222222]工作中常见的[/color][/font][font=宋体][color=#222222]质量控制[/color][/font][font=宋体][color=#222222]问题[/color][/font][/b][/b][font=宋体][color=#222222]环境监测的质量控制包括了[/color][/font][font=宋体][color=#222222]:[/color][/font][font=宋体][color=#222222]现场采样质量控制[/color][/font][font=宋体][color=#222222]和[/color][/font][font=宋体][color=#222222]实验室分析质量控制[/color][/font][font=宋体][color=#222222]。[/color][/font][font=宋体][color=#222222]其中，[/color][/font][font=宋体][color=#222222]影响环境监测现场采样[/color][/font][font=宋体][color=#222222]常见[/color][/font][font=宋体][color=#222222]质量[/color][/font][font=宋体][color=#222222]的[/color][/font][font=宋体][color=#222222]问题[/color][/font][font=宋体][color=#222222]有：[/color][/font][font=Wingdings][color=#222222]l [/color][/font][b][font=宋体][color=#222222]点位[/color][/font][/b][font=宋体][color=#222222](1) [/color][/font][font=宋体][color=#222222]空白样品和质控样品[/color][/font][font=宋体][color=#222222]在同[/color][/font][font=宋体][color=#222222]一环境[/color][/font][font=宋体][color=#222222]下，各监测点位的污染物浓度[/color][/font][font=宋体][color=#222222]常出现检测结果差异明显的情况[/color][/font][font=宋体][color=#222222]，会导致样品没有代表性[/color][/font][font=宋体][color=#222222]，[/color][/font][font=宋体][color=#222222]对结果判断存疑。所以空白样品和质控样品的同步采集，对现场采样人员尤其重要，作为保证采样工作有效进行的重要手段[/color][/font][font=宋体][color=#222222]；[/color][/font][font=宋体][color=#222222](2) [/color][/font][font=宋体][color=#222222]采样时间和[/color][/font][font=宋体][color=#222222]采样频率[/color][/font][font=宋体][color=#222222]采样[/color][/font][font=宋体][color=#222222]时间和[/color][/font][font=宋体][color=#222222]采样频率[/color][/font][font=宋体][color=#222222]是保障采样工作顺利实施的关键，[/color][/font][font=宋体][color=#222222]采样频率不合理[/color][/font][font=宋体][color=#222222]或[/color][/font][font=宋体][color=#222222]采样[/color][/font][font=宋体][color=#222222]时间[/color][/font][font=宋体][color=#222222]不足、过频[/color][/font][font=宋体][color=#222222]，也会影响样品的[/color][/font][font=宋体][color=#222222]有效性[/color][/font][font=宋体][color=#222222]；[/color][/font][font=宋体][color=#222222](3) [/color][/font][font=宋体][color=#222222]采样容器[/color][/font][font=宋体][color=#222222]大部分的采集[/color][/font][font=宋体][color=#222222]容器[/color][/font][font=宋体][color=#222222]都[/color][/font][font=宋体][color=#222222]会对样品组成产生影响，如[/color][/font][font=宋体][color=#222222]：[/color][/font][font=宋体][color=#222222]气体采集使用的除杂材料本身对样品有一定吸附作用；[/color][/font][font=宋体][color=#222222]玻璃器[/color][/font][font=宋体][color=#222222]皿[/color][/font][font=宋体][color=#222222]，[/color][/font][font=宋体][color=#222222]采取在水样时会吸附部分痕量金属[/color][/font][font=宋体][color=#222222]；[/color][/font][font=宋体][color=#222222]非[/color][/font][font=宋体][color=#222222]玻璃器[/color][/font][font=宋体][color=#222222]皿（大部分指聚乙烯材质）[/color][/font][font=宋体][color=#222222]，[/color][/font][font=宋体][color=#222222]采取在水样时会吸附有机物等，故在选择容器时要充分考虑监测项目[/color][/font][font=宋体][color=#222222]被影响的承载[/color][/font][font=宋体][color=#222222]因素，减小误差[/color][/font][font=宋体][color=#222222]。[/color][/font][font=Wingdings][color=#222222]l [/color][/font][b][font=宋体][color=#222222]采样[/color][/font][font=宋体][color=#222222]仪器[/color][/font][font=宋体][color=#222222]的[/color][/font][font=宋体][color=#222222]日常操作[/color][/font][/b][font=宋体][color=#222222]采样[/color][/font][font=宋体][color=#222222]仪器[/color][/font][font=宋体][color=#222222]的[/color][/font][font=宋体][color=#222222][font=宋体]日常的合理操作了，直接影响到现场采样的质量控制工作，如果错误使用，则无法保障现场采样的准确性。常见的错误使用有以下[/font]7点：[/color][/font][font=宋体][color=#222222](1) [/color][/font][font=宋体][color=#222222]没有根据采样方案进行仪器及耗材配备，导致现场同时采集或不符合采样仪器的使用时间；[/color][/font][font=宋体][color=#222222](2) [/color][/font][font=宋体][color=#222222]用于[/color][/font][font=宋体][color=#222222]采样[/color][/font][font=宋体][color=#222222]的[/color][/font][font=宋体][color=#222222]仪器设备[/color][/font][font=宋体][color=#222222]本身[/color][/font][font=宋体][color=#222222]不满足[/color][/font][font=宋体][color=#222222][font=宋体]标准（国标[/font]GB或行标HJ）[/color][/font][font=宋体][color=#222222]规定中的仪器要求[/color][/font][font=宋体][color=#222222]；[/color][/font][font=宋体][color=#222222](3) [/color][/font][font=宋体][color=#222222]超过[/color][/font][font=宋体][color=#222222]适用[/color][/font][font=宋体][color=#222222]场所及适用[/color][/font][font=宋体][color=#222222]范围[/color][/font][font=宋体][color=#222222]；[/color][/font][font=宋体][color=#222222](4) [/color][/font][font=宋体][color=#222222]超过已检定或已校准的使用时间、工作[/color][/font][font=宋体][color=#222222]量程[/color][/font][font=宋体][color=#222222]、[/color][/font][font=宋体][color=#222222]仪器的[/color][/font][font=宋体][color=#222222]灵敏度等指标[/color][/font][font=宋体][color=#222222]；[/color][/font][font=宋体][color=#222222](5) [/color][/font][font=宋体][color=#222222]还在使用已经出现[/color][/font][font=宋体][color=#222222]故障[/color][/font][font=宋体][color=#222222]并无法现场修复的采样[/color][/font][font=宋体][color=#222222]仪器；[/color][/font][font=宋体][color=#222222](6) [/color][/font][font=宋体][color=#222222]没有[/color][/font][font=宋体][color=#222222][font=宋体]根据[/font]SOP的开机、预热或校准；[/color][/font][font=宋体][color=#222222](7) [/color][/font][font=宋体][color=#222222]采样[/color][/font][font=宋体][color=#222222]结束[/color][/font][font=宋体][color=#222222]结束后，未对仪器[/color][/font][font=宋体][color=#222222]及时[/color][/font][font=宋体][color=#222222]进行清理[/color][/font][font=宋体][color=#222222]和[/color][/font][font=宋体][color=#222222]检查。[/color][/font][font=Wingdings][color=#222222]l [/color][/font][b][font=宋体][color=#222222]现场[/color][/font][font=宋体][color=#222222]采样[/color][/font][font=宋体][color=#222222]工作记录[/color][/font][font=宋体][color=#222222]缺失[/color][/font][/b][font=宋体][color=#222222]在实际工作过程中，[/color][/font][font=宋体][color=#222222]确实存在[/color][/font][font=宋体][color=#222222]采样人员没有在第一时间记录采样的信息，而是在事后补记[/color][/font][font=宋体][color=#222222]，[/color][/font][font=宋体][color=#222222]如：[/color][/font][font=宋体][color=#222222]采样时间、样品唯一性编号、样品性状[/color][/font][font=宋体][color=#222222]记录[/color][/font][font=宋体][color=#222222]不够准确[/color][/font][font=宋体][color=#222222]。[/color][/font]
[align=center][/align][align=left]检测数据的质量受到了各种因素的影响和制约。检测数据的质量保证是一个复杂的系统工程,仅靠实验室的质量控制是不够的。检测质量保证应该是科学管理水平和检测技能的综合体现。检测数据的失真或者不可靠,可引起评价结果的偏差,说明检测管理中的失控,最终将导致整个检测工作的失败,因此保证检测数据的质量是检测机构的重要工作内容。检测数据的质量应具有代表性、可靠性和可比性。分析数据的代表性,可靠性和可比性的实现和保证，体现了实验室的全面质量管理水平和检测技术水平。[/align]检测报告是检测机构或实验室的”产品”,它经过培训考核合格的检验人员,用检定或者校准有效的分析仪器,按照标准分析方法在严格的分析质量控制操作,有实验室技术人员审核把关，授权签字人签署,保证了对检测报告的公证性,权威性和科学性的保证条件.但是认可只是承认检测实验室的测试能力和条件,每一份报告书的质量还是要靠质量体系的有效运行。分析质量保证的目的是获得高度可信的分析结果,它包括从样品的采集,保存,运输,分析测试直至检测报告的编制审核和批准,归档等全部过程,主要内容包括:健全的组织机构,明确的岗位职责,对检测工作计划的制定,条件保证,运输实施。质量保证工作中,样品的质量控制是一个重要组成部分。对测试样品的控制主要表现在以下这么几个方面。供检验用的样品的质量虽不属于实验室检验的内容,但它却直接影响分析结果的质量,如样品的代表性,均匀性,可能遇到的玷污,不稳定组分的保存方法,运输途中的变化等。如食品分析中规定的粮食样品分层采取后，再按四分法保证样品的代表性和均匀性。包装的成品需根据生产的批量抽取一定数量的样品来保证其代表性。又如水样的采集要求空间重复样,空间重复样是对一个水体的横向或纵向断面上同时采集的水样,以了解被分析组分在断面上的变化。这些因素都必须予以重视并在采制样品时加以控制。保证样品质量的几个有效措施：一是，采样瓶和采样器的空白。采样器空白与采样器一起带到现场,一起运送到实验室进行分析。可以发现采样瓶对样品质量的影响。二是，平行样品。平行样品是了解样品受到系统因素和偶然因素影响以及从采集到分析之前的变化等影响的最好方法。三是，时间重复样。是指在一定时间内，按规定时间间隔，连续在同一采集点采集的样品,用以了解因各种组分时间变化的影响。四是，加标样品。有些样品的基体组成是很复杂的,它可以影响或干扰分析结果,在样品中加入在测量范围内不同浓度的被测组分的标准物,配成加标样品.分析这些样品可以获得系统因素影响或偏性的资料,这些分析数据的表达或校正是极为重要的。五是，对采样人员的专业技术要做要求,经过考试或者考核取得上岗资格。六是，样品的接收。接收样品时,对样品状态、颜色、包装等等进行仔细确认，并在样品接受单中填写或详细描述清楚并记录（尤其是样品状态，条件允许时以图片或者视频形式予以记录保存），在检测报告中也要有对样品的描述，不然事后遇到麻烦很难解决，甚至给实验室带来官司。列如，某一检测机构接受了一家企业一个检测检品，测定某一成份是否合格。检测结果显示合格，随后厂家投资近千万建厂生产后，再次送样检测，检测结果不合格，厂家不干了，认为监测数据不准导致他们决策失败，要求检测机构赔偿损失，最后打起了官司。经过对第一次送检样品出具的检测报告仔细分析，查到了原因，最后在样品状态描述一览找到了证据。第一次送检的样品是无色透明的液体，第二次送检的样品是混浊状不透明的液体。实验室赢得了官司。七是，样品的保存。样品的保存时间和保存条件（常温、2-8摄氏度冰箱保存、-20摄氏度低温保存），一定要按照标准或规范要求的条件去做，否则会影响检测结果。[align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align]
关注实验室，关注第三方检测市场研究（微信号test2005）。感谢各位同行朋友的关注，截止今天本公众微信的粉丝数已经超过500，这让我有点受宠若惊，因为开通还不到1个月。还是那句话，本账号会不遗余力的为各位提供实验室各类原创信息，包括技术、管理、市场、资质认可等相关信息。 前些天，有个微信好友询问关于实验室质量控制方面，问有没有最好的质控计划或方案。当时想到的第一句话就是：没有最好只有更好！——开个玩笑。 如果严格按ISO/IEC17025相关标准执行的话，质量控制对实验室是相当重要的，但是中国的老板们往往忽视这一块，甚至有些认为这是浪费成本。从监管单位的政策来看，这块的要求是越来越严格了，像CNAS在2012年就发布了CNAS-CL10:2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》替代原来的CNAS-CL10:2006。CNAS-CL10:2012的重点内容就是加强实验室的质量控制和质量保证，所以建议大家条件允许的情况下尽量去做好。 检测都是相通的，质量控制也是相通的，只是具体操作的层面存在差异。如果说有没有最好的质量控制计划或方案，我觉得其实都差不多，重要的是落实在操作环节。再完美的计划不落实到执行，也是空谈。 大家认为质量控制计划难吗？其实我觉得不难，难就难在老板能提供多少资源支持，以及实验室是否真正执行好。其他不多说，这里大概讲讲质量控制计划或方案怎么写： 首先必须结合实验室自身的情况，比如说你的专业、仪器设备、人员等等条件，然后参考相关标准，我列出一些标准，可以作为参考： CNAS-CL10:2012检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明 GB/T 20468-2006临床实验室定量测定室内质量控制指南 GB/T 27401-2008实验室质量控制规范 动物检疫 GB/T 27402-2008实验室质量控制规范 植物检疫 GB/T 27403-2008实验室质量控制规范 食品分子生物学检测 GB/T 27404-2008实验室质量控制规范 食品理化检测 GB/T 27405-2008实验室质量控制规范 食品微生物检测 GB/T 27406-2008实验室质量控制规范 食品毒理学检测 GB/T 27407-2010实验室质量控制 利用统计质量保证和控制图技术 评价分析测量系统的性能 GB/T 27408-2010实验室质量控制 非标准测试方法的有效性评价 线性关系 GB/T 27413-2012石油产品检测实验室质量控制与质量评估 GB/T 29605-2013感官分析 食品感官质量控制导则 GB/T 5750.3-2006生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制 HJ/T 373-2007固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行) MT/T 895-2000煤炭实验室测试质量控制导则 SN/T 3590-2013化学分析实验室中的职责和质量控制指南 GB 17378.2-2007海洋监测规范 第2部分:数据处理与分析质量控制 GB/T 22275.1-2008良好实验室规范实施要求 第1部分: 质量保证与良好实验室规范 GBZ/T 173-2006职业卫生生物监测质量保证规范 GB/T 4091-2001常规控制图 ………… 还有，真正要做好质控，最好是有独立的质量部门，且在某些事宜上予以特别的权限，否则根本很难执行。质量控制到底要做什么？下面将本人5年前在深圳工作撰写的一个《质量控制工作实施细则》简单分享下，篇幅比较长，有兴趣的可以耐心看完：1 目的依据公司质量目标、年度质量保证和质量控制计划，为明确各类质量控制活动的策划，以确保检测结果的质量，特制定本细则。2 范围适用于公司开展的所有检测项目的质量控制活动的策划、组织、实施、管理和评价。3 职责3.1 实验室、取样部负责相应质控活动的实施与协作。3.2 办公室负责相应质控活动的协作与支持工作。3.3 质量部负责所有质控活动的策划、组织、管理和评价。4 实验室内/间质量控制 质量控制的目的是把检测工作中的误差，减小到一定的限度，以获得准确可靠的结果；质量控制是发现和控制检测过程产生误差的来源，用以控制和减小误差的措施。 实验室内质量控制可通过空白实验、检出限实验、加标回收实验、平行样测定、标准样品测定等手段实施。 实验室间质量控制可通过组织或参加实验室间比对实验，参加能力验证或测量审核的方式实施。4.1 空白实验每批次检测应做全程序空白（溶解氧、pH值等特殊项目除外）。若全程序空白样品有检出，应查找原因，予以纠正。可根据分析方法的需要，在分析结果中扣除全程序空白值对监测结果进行修正。4.1.1 试剂空白是指除用纯水代替样品外,其所加试剂和操作步骤与样品测定的操作步骤完全相同。试剂空白往往用于检验试剂的纯度，但不能消除样品中可能存在在干扰物质的干扰。4.1.2 容器空白 是指用纯水注入或流经该采样容器后作为一个样品，然后分析所需要的各个参数，检验采样器周期性使用后所引起的空白变化。主要检查容器清洗、现场环境和容器对样品吸附等作用对空白样品的影响。4.1.3 现场空白 即在采样现场以纯水（气体则以空白采样管或吸收液）作样品，按测定项目的采集方法和要求，与样品同等条件下装瓶、保存、运输和送交实验室分析；通过现场空白样检验，掌握采样过程中操作步骤和环境条件对样品质量影响的状况。4.1.3.1 水质采样现场空白：在采样现场以纯水作样品，按测定项目的采集方法和要求，与样品同等条件下装瓶、保存、运输和送交实验室分析。4.1.3.2 空气（废气）采样现场空白：在采样现场以空白采样管（或吸收液）作为样品，按测定项目的采集方法和要求，与样品同等条件下保存、运输和送交实验室分析。4.1.3.3 现场空白必须是平行双份的，通过现场空白样检验，掌握采样过程中操作步骤和环境条件对样品质量影响的状况。4.1.4 空白平行双样的相对差值不大于50%。4.2 最低检出限（浓度） 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。检出限受仪器的灵敏度和稳定性，全程序空白试验值及其波动性的影响。 以空白试验为基础估算检出限，空白每批做平行双样，分别在一段时间内（隔天）重复测定一批，至少测定5批。对不同的测试方法检出限（检出浓度）有几种求法，如：4.2.1 [color=#00
最近一直下雨，实验室湿度很大，咨询了一些同行，他们实验室都有湿度控制，而且一般控制在温度20~25，湿度小于60，大家是怎么来控制的？
[color=#990000]摘要：为充分发挥手套箱的强大功能，针对手套箱中真空度和温度这两个环境变量，本文详细介绍了准确测量和控制真空度和温度的一体化解决方案，描述了上游、下游、双向和切换控制模式在不同真空度范围内的具体应用，同时还展示了控制中用到的新型数控针阀、数控球阀和24位超高精度PID控制器。[/color][align=center][color=#990000][img=真空手套箱,690,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111350205454_339_3384_3.png!w690x365.jpg[/img][/color][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]1. 问题的提出[/color][/size] 真空手套箱常用于极易氧化和潮解物质在无氧无水环境下需要人工操作的化学反应、材料处理和性能测试，功能十分强大。手套箱的核心功能是提供真空环境和便于人工操作，但在目前的实际应用中，大多只用了手套箱的无氧环境和人工操作功能，并没有充分发挥手套箱的作用。手套箱更强大的应用还体现在以下两方面： （1）真空手套箱是一个密闭式环境箱，极限真空度一般都可以达到10Pa左右，由此可以将手套箱内的真空度按照要求控制在10Pa至一个大气压之间的任何设定点上，这就可以进行各种对真空度敏感的化学反应、试验和测试，并便于在不改变和破坏真空环境的条件下进行各种人工操作。 （2）除真空度外，温度也是很多反应、试验和测试的另一个重要环境变量。在手套箱中放置相应的加热装置，就可以进行温度和真空度复合环境下的各种试验研究。以此类推，还可以配置其他物理量环境条件，形成多种边界条件下的多物理量耦合试验条件。 为充分发挥真空手套箱的强大功能，针对手套箱中真空度和温度这两个环境变量，本文详细介绍了准确测量和控制真空度和温度的一体化解决方案，并针对不同真空度范围介绍了真空度控制过程中的上游、下游和双向控制模式。[size=18px][color=#990000]2. 手套箱的真空度控制[/color][/size] 手套箱属于一种低真空环境腔体，采用机械泵一般手套箱的真空度最高可达绝对压力10Pa左右，通过抽真空和充惰性气体，由此手套箱的真空度可以控制在10Pa至一个大气压（绝对压力0.1MPa）的范围内。在如此跨越四个数量级的真空范围内进行控制，会根据实际需要采用不同精度的真空度传感器，相应就有不同控制模式。以下为各种控制模式的具体内容。[size=16px][color=#990000]2.1 上游控制模式[/color][/size] 如图1所示，在保持下游真空泵抽速恒定的条件下，上游控制模式是根据真空计测量信号，通过PID真空压力控制器调节上游进气口电动针阀的开度，即通过控制进气流量使手套箱内的压力控制在设定值。上游模式常用于高真空度控制。[align=center][img=真空手套箱,500,523]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111357256824_7565_3384_3.png!w690x722.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 上游控制模式结构示意图[/color][/align][size=16px][color=#990000]2.2 下游控制模式[/color][/size] 如图2所示，在保持下游真空泵抽速恒定的条件下，下游控制模式是根据真空计测量信号，通过PID真空压力控制器调节下游出气口电动球阀的开度，即通过控制出气流量使手套箱内的压力控制在设定值。下游模式常用于低真空度控制。[align=center][img=真空手套箱,500,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111357506722_4691_3384_3.png!w690x595.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图2 下游控制模式结构示意图[/color][/align][size=16px][color=#990000]2.3 双向控制模式[/color][/size] 上述上游和下游控制模式各有优势，在实际应用中很少单独使用，一般都是将上游和下游模式集成在一起用，即所谓的双向控制模式，如图3所示。在双向控制模式中，要求真空压力控制器具有正反向控制功能，即对上游电动针阀用反向控制，对下游电动球阀用反向控制。[align=center][img=真空手套箱,500,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111358058160_7167_3384_3.png!w690x564.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图3 双向控制模式结构示意图[/color][/align][size=16px][color=#990000]2.4 双传感器自动切换模式[/color][/size] 如前所述，如果在10Pa~0.1MPa全范围内进行真空度的准确测量和控制，一般需要配置1000Torr和10Torr两只高精度的电容薄膜真空计，由此在控制过程中就需要进行传感器的自动切换。如图4所示，高切换点（2-3） 是低真空传感器工作的高点，低切换点（1-2） 是高真空传感器工作的低点，在这两点之间控制器进行平滑计算。当低真空测量值PV1和高真空测量值PV2的连续采样低于下切换点，切换到低真空传感器。当低真空测量值PV1和高真空测量值PV2的连续采样高于上切换点，则切换到高真空传感器。[align=center][img=真空手套箱,500,332]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111358269424_623_3384_3.png!w690x459.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图4 双传感器自动切换过程示意图[/color][/align][size=18px][color=#990000]3. 真空计、阀门和控制器的选择[/color][/size][size=16px][color=#990000]3.1 真空度传感器的选择[/color][/size] 与其他任何传感器一样，各种真空度传感器也同样具有一定的测量范围和精度，基本规律也是测量范围宽的传感器，精度较差；测量精度高的传感器，测量范围较窄。对于手套箱，如图5所示，所采用的真空度传感器一般有以下三类： （1）常规真空计：皮拉尼真空计，精度为满量程的±(15~50)%，但一只真空计可覆盖全量程。 （2）高精度真空计：电容薄膜真空计，精度为满量程的±2.5%，如果覆盖10Pa~0.1MPa范围，一般需要配置1000Torr和10Torr两个真空计。 （3）超高精度真空计：半导体真空计，精度为满量程的±0.05%，有效量程为50Pa ~0.1MPa，无法覆盖较高真空。[align=center][img=真空手套箱,690,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111358455209_397_3384_3.png!w690x220.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图5 三类真空度传感器：（a）皮拉尼计、（b）电容薄膜规、（c）半导体真空计[/color][/align][size=16px][color=#990000]3.2 电动阀门的选择[/color][/size] 在手套箱真空度控制中，一般会涉及两类阀门：一类是调节进气端流量的进气阀门，另一类是调节排气流量的排气阀门。进气阀门多用来进行小流量调节，因此一般选择针型阀；排气阀门多用来进行抽真空，因此一般要求使用口径较大的球形阀。由于要进行自动控制，无论是针型阀和球形阀，都要求可以用直流电压、直流电流或数字信号（RS485）进行驱动，即所谓的电动阀门或电子阀门。 电动针型阀选择小尺寸的步进电机驱动的电动针阀，如图6所示。这种电动针阀具有较高的响应速度（1s以内）和线性度（1%以内）。[align=center][color=#990000][img=真空手套箱,450,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111359021706_9837_3384_3.png!w603x449.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图6 电动针型阀[/color][/align] 电动球阀选择微型电动球阀，如图7所示。这种电动球阀同样具有较高的响应速度（7s以内），也可以选择开关时间1s以内的高速电动球阀。[align=center][img=真空手套箱,236,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111359189541_1861_3384_3.png!w315x400.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图7 电动球阀[/color][/align][size=16px][color=#990000]3.3 控制器选择[/color][/size] 从上述手套箱真空度的各种控制模式可以看出，真空度的控制过程对控制器提出了很高的要求，如图8所示，所选择的控制器要满足以下几方面的要求：[align=center][color=#990000][img=真空手套箱,500,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111359333538_669_3384_3.png!w600x448.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图8 超高精度PID控制器[/color][/align] （1）最起码是PID控制器，并具有PID参数自整定功能。 （2）真空计自身精度较高，为充分发挥真空计测量精度，需要数据采集和控制的PID控制器通用要具有较高精度，建议控制器为24位A/D采集，16位D/A输出。 （3）至少2通道以上，实现温度和真空度同时测量及控制，并减小安装空间。 （4）多种输入信号接入功能，可直接连接热电偶、热电阻、直流电压等不同类型传感器的输入信号，实现不同参量的同时测试、显示和控制。 （5）正反向控制功能，以实现双向控制模式。 （6）具有双传感器切换功能，每一个通道都可支持温度高低温和高低真空度的双传感器切换，两通道可形成总共接入四只传感器的控制组合。 （7）程序控制功能，可自行建立和存储多个控制程序，使用时只需选择调用即可开始（程序控制模式）。 （8）具有通讯接口与计算机连接，如标准MODBUS协议的RS485接口等。[size=18px][color=#990000]4. 手套箱的温度控制[/color][/size] 手套箱除了可以提供真空环境之外，还可以在手套箱内放入加热装置进行不同温度下的各种试验和测试，由此就需要在手套箱应用中引入温度控制功能。 温度控制是一种非常成熟的经典技术，一般是结合温度传感器采用PID控制器予以实现。为了造价和安装体积的降低，一般是采用一个多通道PID控制器同时进行温度和真空度的控制，控制器与计算机通讯以显示和存储测量控制数据和曲线。 手套箱内的工作温度一般要求不能太高，但如果做好隔热防护和冷却，也可以实现1000℃以上的工作温度范围。温度测量传感器一般选择热电偶，如果对测量精度要求较高，也可以选择热电阻和热敏电阻温度传感器，这些传感器都可以直接与上述高精度PID控制器连接使用。[size=18px][color=#990000]5. 总结[/color][/size] 通过上述内容的介绍，基本讲清楚了手套箱中真空度和温度的各种控制方法和所涉及的主要传感器、电动阀门和PID控制器。在具体应用中，可以针对具体手套箱结构和功能进行局部改进，也可以根据实际要求进行手套箱的整体设计、安装和集成。 尽管本文只介绍了手套箱中真空度和温度的测量和控制，但这些方法和具体实施内容也可以推广应用到对气氛环境比较敏感的其它领域内的试验参量控制，如低温、几何量、光学和声学等领域。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [align=center][img=真空手套箱,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111352279951_3805_3384_3.jpg!w690x308.jpg[/img][/align]
环境空气中氟化物测量的方法确认与质量控制《环境空气 氟化物的测定 滤膜采样离子选择电极法》发布于2009年9月，于2009年11月1日正式实施，标准中有如下规定：8.2 现场空白8.2.1 以浸渍后的空白滤膜代替样品，带到现场，与样品在相同的条件下保存，运输，直至送交实验室分析，运输过程中应注意防止沾污。8.2.2 将现场空白和实验室空白滤膜的测量结果相对照，若现场空白与实验室空白相差过大，需查找原因，重新采样。8.2.3 要求每次采样至少做 2 个现场空白。由于8.2.2规定不明确，我做以下补充：绘制空白滤膜质量控制图，当滤膜电位超过控制线时即判为样品作废。一、按照标准要求每天检测2个浸渍空白滤膜的电位，连续检测10个工作日，检测结果如下：序号12345678910电位 (mV)-323.7-323.6-325.8-324.4-325.6-323.5-323.6-323.5-323.8-325.7序号11121314151617[fo
室内空气中甲醛检测的实验室内部质量控制环境监测质量保证和质量控制是一种保证监测数据准确可靠的方法，环境监测质量保证是整个监测过程的全面质量管理。环境监测质量控制是环境监测质量保证的一个部分，它包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制。实验室内部质量控制，是实验室自我控制的常规程序，它能反映分析质量稳定性状况，以便及时发现分析中的异常 情况，随时采取相应的校正措施。室内环境监测中，空气中甲醛的检测是一项重要检测指标。甲醛检测的实验室内部质量控制 从系统论的角度可以分为采样系统、检测系统和结果评价系统。从把检测报告作为“产品” 的角度，其质量控制可看成三个控制过程，即源头控制、过程控制和终端控制。做好上述工作是检测部门保证检测结果的准确、可信所必不可少的技术管理手段和方法。 室内空气中甲醛检测的质量控制的前提，是采用国家标准例如(BG/T18883-2002)中规定的检测方法进行检测，其中包括AHMT法(GB/T16129-1995)、酚试剂法(GB/T18204.26-2000)和乙酰丙酮法(GB/T15516-1995)。本文以AHMT分光光度法为例，探讨其“三个系统”或称“三个过程”的总体框架及其主要内容。 一、 采样系统的质量控制 在检测地点用采样器进行“现场”采样，除按标准中要求的采样布点、采样方法、采样仪器 、采样时间、采样流量等内容严格执行之外，其现场采样的质量控制子系统包括：采样器流量保证系统、液体吸收管保证系统和其他保证系统。 1、采样器流量保证系统 （1） 采样器其生产厂家必须具有CMC资质，具有厂家的出厂合格证； （2） 采样器应具有资质合格的计量检定单位出具的有效检定证书； （3） 每次采样前、采样后都要按规定用已检定的皂膜计自行进行采样器流量校准，并使其流量准确度合乎要求； （4） 采样器流量校准应对流量计、吸收管（含吸收液）及管路连接系统进行“负载”检定，而每台采样器与对应的一组采样管做到配套校准、配套使用； （5） 吸收管、采样器及管路连接要先经系统密闭性试验，确保不漏气的前提下，再进行上述采样系统的流量的校准： （6） 在采样体积计算时，要按采样器流量的校正值对采样器流量读数进行校正，并在记录中有体现； （7） 为避免低温季节在流量计内出现水凝结，在采样系统的采样管与流量计之间宜连接一支干燥管； （8） 采样过程应保证采样器流量计的“浮子”保持稳定，不跳动。 2、液体吸收管保证系统 （1） 液体气泡吸收管加入吸收液之前要充分洗净，无空白值。 （2） 检查液体吸收管的进气管口下端(喷嘴)应无损坏，其下端距吸收管底部不得超过5mm。 （3） 检查吸收管进气管与管座插口磨口之间应严密不漏气，并对应编号，不得各吸收管之间混用。 （4） 动力采样时，吸收液上升的气泡液面不宜高过缓冲球体高度的中间部位，以避免吸收液沫流出造成样品损失。 （5） 液体吸收管采样时要垂直放置，采样后要用样品液（少量）洗进气管3次，将进气管内壁上附着的样品吸收液一并合到样品液中。 （6） 采样吸收液的配制应在甲醛空白值低的实验室环境中配制和加入吸收管。吸收液应按标准准确配制。 （7） 采样结束后，将样品倒入分析用的密封试管中或将吸收管进出气管口密封，迅速移出采样点，送回实验室进行显色测定。 （8） 采样时间长、采样时空气温度较高时必然造成吸收液的明显蒸发，在吸收样品液移入带5ml刻度的10ml比色管后，可用少量吸收液洗吸收管并转移至比色管至5.00ml刻处（此比色管应进行体积校正）。 （9） 液体采样管采样效率的评价：按采样效率测定要求，串联2（或3）个采样管进行采样，然后分别进行显色测定，其第1采样管吸收液的采样效率应大于90%。 3、其他保证措施 （1） 空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。 （2） 平行双样试验：每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20%。 （3） 现场采样体积换算为标准状况下的采样体积：在计算甲醛含量时，按GB/T16129-1995 中结果计算的公式进行换算。 （4） 现场采样记录：按GB/T18883-2002的要求，所设计的现场采样记录表，应包括：采样时的现场情况、各种污染源、采样日期、采样时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者对采样过程控制情况进行详细记录并签字，并随样品一同报实验室交接。 二、 实验室检测系统 实验室检测系统包括下述子系统：试剂保证子系统、仪器保证子系统、实验室环境保证子系 统、样品定量分析子系统。 1、试剂保证子系统 （1） 试验用水为二级实验用水（蒸馏水或去离子水）。 （2） 标定硫代硫酸钠标准溶液用的碘酸钾为优级纯，其余试剂均为分析纯。 （3） 甲醛标准溶液的标定方法为碘量法，具体方法应按GB/T16129-1995中3.11方法进行。其中硫代硫酸钠标准溶液亦可购买，可免去自行标定的投入。碘标准溶液可用硫代硫酸钠标准溶液标定。 （4） 甲醛标准贮备液（是标定后稀释10倍后的标准）室温保存时间为1个月，甲醛标准溶液要在用时现配。 （5） 甲醛标准溶液也可购买国家环保总局标准样品研究所配制的具有标准溶液证书的商品标液，此标准是比对试验必备的标液。 2、仪器和设备保证子系统 （1） 气泡吸收管：具有5ml和10ml刻度线。 （2） 空气采样器流量范围为0～2L/min。 （3） 10mL具塞比色管：在颠倒混匀溶液时或充分振摇时，要保证不漏液。 （4） 标定甲醛、硫代硫酸钠、碘标准溶液实验所用的玻璃计量容器按国家标准中规定的校正方法施行。 （5） 分光光度计：具有550nm波长，并配有10mm光程的比色皿。型号为72系列的分光光度计即可满足要求。 （6） 分光光度计：应为具有CMC资质的厂家出产，并有产品合格证，同时应在计量部门检定，具有检定合格证书。 （7） 按GB/T18883-2002要求，仪器在使用前应进行性能检查。至少要进行波长准确度（波长精度）、比色皿的配对性检验，并将其数据在检测时加以校正。 （8） 仪器使用后，必须进行认真清理，保洁工作。特别是要注意不要将盛有比色溶液的比色皿随意放在仪器上面；如上盖溅上有色液，以及比色皿可移动槽中溅有比色液，每次试验测试后应清洗干净；用后的比色皿要及时清洗干净，放入比色皿盒中；最后填好仪器使用登记记录表。 3、实验室环境保证子系统 （1） 实验室安全保障：备有带排风系统的试剂柜及通风操作柜；备有合乎要求的防火设施；备有实验人员应急救护的防毒面具及急救药品箱。 （2） 实验室空气环境保证：实验室应装设排风机，排气至室外，使换气次数不少于5次。 实验室的清洁度至少满足TSP为0.12mg/m3（日平均）、PM10为0.05mg/m3(日平均)的标准，或清洁度为10000号标准（工作面上小于等于0.5μm粒径的颗粒为10000颗粒/平方米）；宜设空调机，提供温度为20℃的标准液配制及玻璃量器校正的恒温室。 （3） 实验室应分设试剂室、化学实验室和仪器分析室，宜单独设数据处理室兼作实验人员休息室。化学实验室应保持负压状态，比其他实验室低约100Pa。 4、样品定量分析子系统 实验室样品定量分析是极为重要的过程控制系统，其内容包括标准曲线的制作和样品测定。具体内容包括标准系列的配制、显色、以及吸光度的测定，同时进行采样吸收液的显色、吸光度测定。 （1）配制标准系列用的移液管以及移取吸收液的移液管应“专管专用”，移液管可采用称量法校正流出体积，并根据校正值对移液体积读数予以修订。 （2）操作人员应对甲醛标准溶液移取的ml数反复多次用电子分析天平（要求有计量部门检定证书）以称量法校正移出液的体积，并调整操作手法，以尽量减少实际操作的体积误差。 （3）操作人员要注意配制标准系列时的移液管正确使用，按标准方法中的要求进行混匀操作、振摇操作，以及保证足够的显色、反应时间。 （4）按要求做好采样吸收液及采样空白液的显色操作。 （5）采用“水”为参比液，依次将“0号”至“6号”管以及样品管的显色液移入比色皿并分别测定其吸光度，记为A0、A1、A2……A6；Ax(0)1、Ax(0)2、Ax(1)、Ax(2)；……。注意在测定完“0号”、“1号”、“2号”管显色液后，再移入“3号”、“4号”、“5号”管显色液之前要润洗比色皿，移入比色皿的显色液的体积约为高度的2/3即可，透光面要用试纸擦净，达到不影响其吸光度的准确测定。 （6）可用小型计算器（例fx3600型）或计算机的最小二乘法求回归方程软件，分别输入1～6号管的甲醛 μ g数以及相应的A-A0吸光度值（即要扣除“0号”管的吸光度）的6组数据，求出回归方程。根据斜率，再计算出计算因子Bs（微克/吸光度）。 （7）将现场采样吸收液的空白值（吸光度）取平均值为Ax(0),然后计算Ax-A0，再乘以Bs值 ，即可得甲醛采样液（2/5倍）平行样的Cx(μg数)，如果两者的相对平均偏差在20%以内，则 可求Cx平均值，再计算出现场采样的室内空气中甲醛含量，保留两位有效数字。 三、评价与控制的保证系统 1、标准曲线的适用性评价 标准曲线的适用性评价是指其是否可用于样品检测。对此，可用回归方程进行评价。 （1）依相关系数r值进行评价，其指标量：r≥0.999。它表明回归方程中各试验点偏离回归线的误差在允许范围内。 （2）回归方程中的截距（a）值不能太大。一般a≤10-3为宜，否则可认为回归线不理想。AHMT法测甲醛的a值应达到上术要求。否则，应查找原因，重新制作标准曲线。 （3）回归方程中的斜率应符合标准方法中的要求。按“GB/T18883-2002《室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》实施指南”一书的给定值，其斜率b值约为2.5 吸光度/μg。否则应查找原因，达到要求。 2、空白试验、平行试验的核查 （1）空白试验：包括两方面内容。其一是标准曲线中“0号”管的“空白测定”，其空白试 验值不能太高。否则应检查所用试剂、水、玻璃容器以及实验室空气背景值是否有问题。必要时，可做“0号”管的平行样。其二是采样空白检验。按GB/T18883-2002附录A的要求中所指的“控制范围”，最好是通过“空白试验控制图”确定“上警告线”，依此作为其控制范围的上限（无下限）。必要时可进行“平行3样”进行空白检验，舍弃离群远的数值。 （2）平行试验：平行采样检测即平行双样，属于平行试验，旨在考核检测结果的精密度。空气采样测甲醛要求平行双样达到小于20%相对偏差的精密度。必要时，可取“平行3样”或“平行4样”，进行数据处理，以利于不断提高检测水平，保证检测质量。 3、加标试验 （1）加标回收率试验：在甲醛采样管中各取出1ml采样液分别加入4只10ml比色管中，然后，各移取2μg/ml甲醛标准液0.40ml，分别加入上述其中两只管中，然后按AHMT法显色，分别测定吸光度，计算回收率，应符合97%的平均回收率要求。 （2）标准加入法试验：分别取1.0ml采样吸收液分别加入4只10ml比色管中；取上述甲醛标 液0、0.20、0.40、0.80ml分别加入各只比色管中，然后再显色测定。将此结果与上述加标回收率相对照，应无显著差异。 4、盲样试验（密码样品分析） 给检测人员发放“标准样品”（已知含量准确值）作为未知样（盲样）进行平行试验，其检测结果用统计检验中的t-检验进行统计分析，确定是否具有可比性。否则，应查找原因，重新试验。 5、比对试验 同一实验室内不同分析人员之间发放同一甲醛样品，用同一仪器、试剂溶液进行甲醛含量的平行多样检测，然后再用t-检验判断，不同分析员之间是否存在显著性差异。否则，应具体查明原因，进一步进行比对试验。 6、编制质量控制图（均数控制图） 均数控制图(简称X-图)是质量控制图中最常用的一种控制图。它是依据检测结果存在随机误差超过允许范围时，运用数理统计方法可以判断这个结果是否为异常值即不可信数据。因此质量控制图是将分析数据控制在一定精密范围内，保证检测结果准确的一种有效方法。 均数控制图具体是指在受控条件下，用受控（标准）样品采用同一方法、同一人员、同样仪器条件，在一定时间内进行检测，累积一定数据（n≥20），求出平均值 ，计算标准偏差s。计算X±s、X±2s 、X±3s值，并依此7个数据为纵轴，依检测结果——分析次序（ni）为横坐标绘制“X--图”。 均数控制图的使用方法：在进行实际样品检测（平行样）时，每次都应同时测定上述受控（ 标准）样，将受控样检测结果点在上述“X--图 ”上。如果此值落在X±2s范围内，则实际样品检测结果有效，可以报出；如果落在X±3s范围以外，表示过程“失控”，实际样品检测结果无效，应查明原因，予以纠正，再重新测定。 本文对室内空气中甲醛检测的其他光度分析方法，以及氨、二氧化硫、二氧化氮、臭氧等检测项目的光度分析法的质量控制，同样具有实际参考价值。
[b]室内空气中甲醛检测的实验室内部质量控制[/b][i]陈建华[/i]环境监测质量保证和质量控制是一种保证监测数据准确可靠的方法，环境监测质量保证是整个监测过程的全面质量管理。环境监测质量控制是环境监测质量保证的一个部分，它包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制。实验室内部质量控制，是实验室自我控制的常规程序，它反映分析质量稳定性状况，发现分析中的异常情况，随时采取相应的校正措施。室内环境监测中，空气中甲醛的检测是一项重要内容。甲醛检测的实验室内部质量控制从系统论的角度可以分为采样系统、检测系统和结果评价系统。从把检测报告作为“产品”的角度，其质量控制可看成三个控制过程，即源头控制、过程控制和终端控制。做好上述控制工作是检测部门保证检测结果准确可信所必不可少的技术手段和方法。本文以酚试剂法（ＧＢ／Ｔ１８２０４．２６－２０００）为例，探讨其“三个系统”或称“三个过程”的总体框架及其主要内容。１ 采样系统的质量控制 在检测地点用采样器进行“现场”采样，除严格执行标准要求的采样布点、采样方法、采样仪器 、采样时间、采样流量等内容之外，其现场采样的质量控制子系统包括：采样器流量保证系统、液体吸收管保证系统和其他保证系统。1.1 采样器流量保证系统⑴采样器其生产厂家必须具有 ＣＭＣ 资质，具有厂家的出厂合格证；⑵采样器应具有资质合格的计量检定单位出具的有效检定证书；⑶每次采样前、采样后都要按规定用已检定的皂膜计自行进行采样器流量校准，使其流量准确度合乎要求；⑷采样器流量校准应对流量计、吸收管 （含吸收液）及管路连接系统进行“负载”检定，每台采样器与对应的一组采样管配套校准、配套使用；⑸吸收管、采样器及管路连接要先经系统密闭性试验，确保不漏气的前提下，再进行上述采样系统的流量的校准；⑹在计算采样体积时，要用采样器流量校正值对读数进行校正，并在记录中有体现；⑺为避免低温季节在流量计内出现凝结水，在的采样管与流量计之间宜接一支干燥管；⑻采样过程应使采样器流量计的 “浮子” 保持稳定，不跳动。[color=red][i][b]最后有全文的下载[/b][/i][/color]
国庆是个小长假，我们的ICP在放假前会彻底断电，仪器断电后，最怕的是开机时莫名的出问题。往往遇到这样的问题，可能是仪器断电期间仪器室的温湿度没有控制或是其它问题，版友们的仪器在放假期间会对仪器做温湿度控制吗？
温度和湿度对一些材料的性能有一定的影响，故在标准中对材料测试时的环境条件有明确规定，必须遵守。如热采水泥堵窜室内试验《水泥胶砂强度检验方法(ISO)法》规定，试体成型时试验室温度应稳定保持在20℃±2℃，相对湿度不低于50% 试体带模养护箱温度保持在20℃±1℃，相对湿度不低于90% 试体养护池水温度应在20℃±1℃范围内。为加强试验室的温、湿度控制，试验室可根据自身条件建立一套温湿度控制系统和控制措施，有条件的单位尽可能采用自动温、湿度控制系统。试验速度的控制，在材料力学性能检测试验中，加荷速度的快慢对检测结果有一定的影响。一般加荷速度较快，试件的变形滞后于加在其上的荷载，测出的强度值高于材料固有的强度。如井下工具缸体检测中加荷速度较快，屈服强度和极限强度会有所提高。但在实际试验工作中，有的检测人员忽视了加荷速度，在不了解加荷速度大小时随意加荷检测，或者不严格按照标准规定的加荷速度进行检测，致使检测结果失去可比性、真实性。 检测工作中，检测人员掌握加荷速度是通过每秒荷载增加多少牛顿(N/S)来控制的，而有的标准给出的是每秒应力的增加(MPa/S)，这就需要根据试件的实际尺寸加以换算，以便控制试验加荷速度。在实际工作中，检测人员应熟练操作万能试验机，确保试验的速度符合标准的要求，同时加荷应保持连续均匀，直至测出所需荷载值。
我们实验室的天平是FA2004N型万分之一电子天平对环境温度要求:17.5℃~22.5℃湿度要求:50%~75%温度好控制,湿度高了也好控制,但当湿度过低要怎么控制呢?在天平室内放一大杯水能否解决湿度过低的问题?请教各位大虾
养护室温湿度自动控制仪结构特点： 1、制冷（热）部分，室外机采用一体式压缩机组，（机组大小可根据养护室内体积选配）设计新颖，美观，结构合理，制冷量大，可连续使用，安装简便，室内蒸发器采用壁挂集中供冷（热）一体式蒸发器，轴流式风机循环排风，进行冷热交换，弥补了冷热不均的缺陷，使室内冷（热）更均匀，更快，温湿度更精确。 2、养护室温湿度自动控制仪的加湿部分采用特制喷头高压雾化水加湿，以水为介质，通过制冷制热水喷雾及间隔加温，控制温湿度，使用循环水高压雾化，夏季及冬季通过制冷制热系统，可使自然水温降低或升高，确保温湿度。采用自动除湿系统能确保标养室内湿度满足实验要求，可根据用户试验要求选择不同的控湿范围。可确保试验数据的准确性，以保证工程的质量。 3、养护室温湿度自动控制仪的控制部分采用智能控制仪表，数字显示，精度高，温湿度全自动控制系统及除湿系统。
超声仪内的温度大家一般控制在多少度？
我想请教:对于水质采样容器的具体质控措施和方法.
[size=16px][color=#990000]摘要：卤制品作为传统美食，真空干燥工艺可有效改善加工品质和缩短生产时间而越来越在卤制品研制和生产工艺得到广泛应用。针对新型真空脉冲卤制工艺中对真空度这一重要工艺参数提出的快速和精密控制要求，本文详细介绍了完整的解决方案以及实施内容。[/color][/size][size=16px][color=#990000][/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size]卤制品作为传统而又营养丰富的食品，深受大众喜爱，是休闲、旅游的等需要的即食食品。目前的卤制品制造工艺主要分为传统卤制法和真空干燥法两大类，而新型的真空脉冲卤制工艺更是具有突出的特点，如文献[1]中所介绍的那样，真空脉冲卤制与传统卤制相比，不仅可以缩短卤制时间，由原来的8小时缩短到80分钟，大大提高生产效率、保留食品风味，还可以使微生物的含量降低了4个数量级，产品安全性大幅提升。[align=center][color=#990000][img=真空脉冲卤制,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202281129045007_5097_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 真空脉冲卤制工艺过程中的真空度和温度变化示意图[/color][/align]典型的真空脉冲卤制工艺过程如图1所示，真空脉冲卤制工艺对设备的要求较高，对卤制工艺过程中的两个重要参数（真空度和温度）要求具有精密控制能力，具体要求如下：（1）可同时实现对真空度和温度的实时测量，并按照设定程序进行精密控制。由此控制器需具备至少两通道独立的信号采集和控制功能。（2）如图1所示，需要按照在设定的真空度和温度的上下限范围内以及相应的变化速度，对真空度和温度进行准确控制。这相当于要求控制器具备准确的程序曲线控制能力。本文将针对上述要求，提出相应的解决方案，并将介绍可用于真空脉冲卤制工艺的集成式真空度和温度控制器，介绍用于气体流量调节的步进电机驱动的耐腐蚀数控针阀和电动球阀，由此可很好的满足真空脉冲卤制工艺的精密控制要求。[size=18px][color=#990000]二、真空脉冲卤制工艺控制方案[/color][/size]真空脉冲卤制工艺中需要对真空度和温度进行精密控制，具体的控制系统实施方案如图2所示。[align=center][color=#990000][img=真空脉冲卤制,690,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202281129179992_7999_3384_3.png!w690x310.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 真空脉冲卤制工艺控制系统结构示意图[/color][/align]在图2所示的真空度控制过程中，采用了与以往真空度控制不同的方法，即在真空腔室上增加了一路进气通道，并采用了响应速度较快的数控针阀、电动球阀和高精度多通道控制器。此方案具有以下两项突出特点：（1）可实现真空度在0.1~1000mBar范围内的精密控制，全量程范围内具有小于±1%的波动率。具体实施是真空度小于10torr时的控制采用上游模式，即全开电动球阀后调节数控针阀；真空度大于10torr时的控制采用下游模式，即恒定数控针阀开度后调节电动球阀。同时，快速响应型阀门和控制器能保证温度变化对真空度的影响最小。（2）配备的2通道集成式PID控制器，可实现对真空度和温度和转盘速度的同时控制。2个独立通道用于真空度和温度的测量、控制和显示。（3）上位计算机可与控制器实时通讯，以设计、编辑、存储和调用各种真空度和温度控制工艺曲线。[size=18px][color=#990000]三、24位高精度多功能控制器[/color][/size]为实现真空脉冲卤制工艺中真空度和温度的精密控制，目前我们已经开发出VPC-2021系列24位高精度可编程PID通用型控制器，如图3所示。此系列PID控制器功能十分强大，且性价比非常高。[align=center][color=#990000][img=真空脉冲卤制,650,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202281129289786_1803_3384_3.png!w650x338.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 VPC-2021系列高精度PID程序控制器[/color][/align]VPC-2021系列控制器主要性能指标如下：（1）精度：24位A/D，16位D/A。（2）最高采样速度：50ms。（3）多种输入参数：47种（热电偶、热电阻、直流电压）输入信号，可连接各种温度和真空度传感器进行测量、显示和控制。（4）多种输出形式：16位模拟信号 、2A (250V AC)继电器、22V/20mA固态继电器、3A/250VAC可控硅。（5）多通道：独立1通道或2通道输出。2通道可实现温度和真空度的同时测控，报警输出通道可用来控制旋转电机。（6）多功能：正向、反向、正反双向控制、加热/制冷控制。（7）PID程序控制：改进型PID算法，支持PV微分和微分先行控制。可存储20组分组PID，支持20条程序曲线（每条50段）。（8）通讯：两线制RS485，标准MODBUSRTU 通讯协议。（9）显示方式：数码馆和IPS TFT真彩液晶。（10）软件：通过软件计算机可实现对控制器的操作和数据采集存储。（11）外形尺寸：96×96×87mm(开孔尺寸92×92mm)。[size=18px][color=#990000]四、步进电机驱动耐腐蚀高速数控针阀[/color][/size]为实现真空度控制过程中的高精度调节，我们在针阀基础上采用数控步进电机开发了一系列不同流量的电子针阀，如图4所示。此系列数控针阀的磁滞远小于电磁阀，并具有1秒以内的高速响应，特别是采用了氟橡胶（FKM）密封技术，使阀门具有超强的耐腐蚀性，详细技术指标如图5所示。[align=center][color=#990000][img=真空脉冲卤制,450,385]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202281129406454_4591_3384_3.png!w450x385.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 NCNV系列数控针阀[/color][/align][align=center][color=#990000][img=真空脉冲卤制,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202281129509450_6453_3384_3.png!w690x452.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5 NCNV系列数控针阀技术指标[/color][/align]NCNV系列数控针阀配备了一个步进电机驱动电路模块，给数控针阀提供了所需电源和控制信号，並以将直流信号转换为双极步进电机的步进控制，同时也可提供 RS485 串口通讯的直接控制，其规格尺寸如图6所示。[align=center][color=#990000][img=真空脉冲卤制,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202281130018013_9201_3384_3.png!w690x219.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图6 NCNV系列数控针阀驱动模块及其尺寸[/color][/align]真空微波干燥中使用数控针阀时，也可采用开环控制方式将针阀安装来真空泵前端代替电动球阀，通过调节抽气流量来实现真空度的控制，但这种开环控制方式的稳定性差，难达到较高的稳定性要求。所以一般建议采用图1中的闭环控制方式，即在真空腔室上增加一路进气控制阀，通过同时调节进气流量和排气流量实现真空度的精密控制。[size=18px][color=#990000]五、高速电动球阀[/color][/size][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]lc[/color][/url]V-DS系列电动球阀是一款微型电动球阀，其执行器和阀体的一体化设计减小了外形体积，如图7所示，常安装在密封容器和真空泵之间用于调节排气速率。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]lc[/color][/url]V-DS系列电动球阀的技术指标如图8所示。[align=center][color=#990000][img=真空脉冲卤制,400,461]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202281130123098_1998_3384_3.jpg!w400x461.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图7 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]lc[/color][/url]V-DS系列电动球阀[/color][/align][align=center][color=#990000][img=真空脉冲卤制,500,568]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202281130349617_8904_3384_3.jpg!w690x784.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图8 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]lc[/color][/url]V-DS系列电动球阀技术指标[/color][/align]不同于传统电动球阀，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]lc[/color][/url]V-DS系列电动球阀具有以下突出特点：（1）具有小于7秒的较快响应速度，特殊订制可将响应速度提高到1秒以内。（2）密封性能良好，防护等级IP67，可用于低压和真空范围内的气流调节。（3）采用铜加不锈钢齿轮设计，精度高输出力矩大。（4）外型小巧，结构紧凑，安装简易，适用于设备的小型化。（5）运行电流低，可以使用电池供电。（6）寿命长达7万次到10万次。[size=18px][color=#990000]六、参考文献[/color][/size][1] 李海涛, 赵良忠, 范柳,等. 休闲豆干真空脉冲卤制工艺优化[J]. 食品工业科技, 2018, 39(17):7.[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
最近小编对温湿度控制仪行业发展颇感兴趣，很想自己去分析一下温湿度控制仪的市场如何？想要通过自己的分析与研究，亲自体会温湿度控制仪行业的市场现状，以及对行业未来发展方向能有一个预先的看见。当小编准备着手去做的时候，有个非常现实的问题出现在我的面前。之前从来没有接触过市场调查研究的工作，我该怎么做？先做些什么呢？ 在小编没有思路的时候，随便地在温湿度控制仪相关行业的论坛逛了逛，这一逛还真有收获，看到有个坛友发了一片关于：“温湿度控制仪行业如何运用好大数据？”，调查研究的第一步我知道是什么了： 数据来源。 在温湿度控制仪行业，如何去找数据库的来源呢？ 1.对温湿度控制仪业内相关的专家、厂商、渠道商、业务（销售）人员及客户进行访谈，获取最新的一手市场资料；这一步要是做得好，获取到的数据是相当有价值的。 2.网上资源及各类中英文期刊数据库、图书馆、高等院校的文献资料等都可以获取到温湿度控制仪行业的相关资料。 3.温湿度控制仪业内企业及上、下游企业的季报、年报和其它公开信息； 最后还是应该多多地关注行业内的一些资深专家的观点，他们获取资料的范围比我们更快、更广也更加精确。数据来源收集好之后，就下来就可以对行业的重要数据指标进行连续性对比，反映行业发展趋势；可以帮助自己很好滴看清市场的现状，以及行业的未来发展方向。
仪器自动加标，这个加标的精确度如何控制?
对于仪器室的温湿度控制有什么标准吗？
玻璃原料粒度的控制前言玻璃行业对原料的控制水平可以分为三个台阶：一是成份的控制，这包括原料的高品位、成份的稳定及水分的稳定等；二是颗粒度的控制，包括对最大颗粒的限制、对超细粉的控制以及对各种不同颗粒级别的配比的控制；三是配合料控制，即通过控制混合料的氧化-还原势，使熔化、澄清和均化达到更科学、合理的状态。随着行业技术的不断发展进步，人们现在已经越来越深刻地认识到原料质量对玻璃生产的影响，其中对原料成份的控制，已被人们广为接受并得以充分地重视，而对颗粒度的控制也应作为一个重要课题。这是现今玻璃行业必须直面，并要努力跨越的重要技术台阶。玻璃原料粒度对生产的影响玻璃原料按其在玻璃中起的作用主要分为，原料和辅助原料。主要原料是形成玻璃结构的主体原料，它决定着玻璃的主要物理，化学性质。这些原料熔融反应后即生成硅酸盐，构成玻璃液的主体，如硅砂，纯碱等。辅助原料其用量较少，主要用以改善玻璃的熔化，澄清，成形性能或使产品具有某些特殊性能，如加入芒硝作澄清剂，加碳粉作还原剂，加硒钴作着色剂等。原料颗粒度的控制包括三个方面：一是颗粒上限，即允许粉料中最大颗粒的尺寸，超过上限尺寸的称为大颗粒。大颗粒的存在会对熔化质量产生很坏的影响。二是颗粒下限，即允许粉料中最细颗粒的尺寸，小于下限尺寸的往往就称为细粉。三是颗粒级配，指在粉料中，各种不同尺寸级别的颗粒所占的比例。颗粒级合理的配合料将会有助于熔化质量的提高。目前国内一般水平的浮法生产线对原料的颗粒度还不太重视，只有较先进的浮法玻璃生产线，对硅质原料的要求均很严格，大颗粒限制得越来越小，细粉含量限制的越来越少。要想达到节能降耗，提高玻璃产量和质量的目的，首先合理地控制好玻璃原料的粒度。如果大颗粒过多时，会造成玻璃熔化困难，最终会形成夹杂物等缺陷而影响玻璃质量。细粉颗料之间有许多细小的空隙，夹杂着许多气体，占据着一定的空间，这些气体空间会形成隔热层，降低了混合料的热传导性，从而提高了熔化难度，产生大颗粒的效应。同时这些气体空隙的存在还降低了玻璃熔体的润湿性，容易导致产品中的微气泡。其次在水份较大的情况下，粉料容易形成卵状细粉料团，这种料团有时在混合机中也打不开，形成“料蛋”造成混合料不均。即便是水份较低的粉料，也会由于过多细粉的存在而影响混合料的均匀性。此外细粉中含重质难熔矿物成份较多，易带来较多的杂质和熔化缺陷。济南微纳粒度仪应用WINNER2308是一款干湿一体大量程激光粒度仪，采用新一代设计理念，成功解决了干湿一体化的各项技术问题，实现干湿一键切换，使用非常便捷，融合了济南微纳公司的多项专利技术，采用会聚光傅里叶变换专利技术、频谱放大技术，不仅克服了透镜孔径对散射角的限制，在有限的空间内实现量程的大范围扩展，并添加多个辅助集成光电探测器，能有效采集测试量程所对应的各个角度的散射光，实现全量程内的测试准确度和可靠性。采用紊流分散专利技术，利用激波的剪切效果，使颗粒样品达到充分的分散，分散系统关键部位采用耐磨陶瓷，不仅提高了使用寿命，而且还保证测试。是颗粒种类较多且颗粒分布较宽的工业生产质量控制部门及科研机构的首选。产品应用案例河北省沙河玻璃技术研究院是由沙河市人民政府与武汉理工大学共同组建的科研单位。定位是以玻璃应用基础研究与技术转化为主导方向，立足玻璃材料科学前沿，通过自主创新，以推动玻璃产业的技术进步。研究院主要开展浮法玻璃生产关键技术和新品种、新能源玻璃技术、产品缺陷快速诊断与分析等核心技术的研究开发。研究院拥有一批先进的玻璃材料制备、性能测试、质量检测的专业仪器与设备。近年来，河北省沙河玻璃技术研究院采用济南微纳颗粒仪器股份有限公司提供的新型激光粒度仪对玻璃应用技术进行革新与研究。济南微纳提供的测试服务与支持，得到了研究院院士们的一致好评。研究所构筑了玻璃材料及其关键技术研究的支撑体系，将在玻璃材料的研究与开发中发挥重要作用。
我站严格按照年初制定的质量控制计划开展监测工作，对监测过程进行全面的质量控制，确保了监测结果的代表性、准确性、可靠性、可比性和完整性。现对本年度我站质量控制的实施情况和实施效果进行简要分析和评价。.一、质量控制实施情况在日常工作中，我站全体工作人员严格执行《质量手册》和《程序文件》，控制监测全过程的每一个环节，具体体现在以下各方面。.1、现场监测采样质量控制首先，采样人员做好充分的准备工作，主要为：检查采样仪器，固定剂和消耗品；定期对采样容器进行抽检；现场监测仪器在使用前、后分别检查其是否正常，进行必要的校核和运行检查。到达现场后观察并记录现场的环境条件。采样时严格按监测方案和采样规范进行，每批样品加采一个监测全程序空白和大于10%的现场平行样，需加保存剂的样品，根据要求在采样现场添加保存剂。采样的样品标识完全，并填写采样记录，采样完毕后，将样品尽快送至样品室。运输过程中要保证样品的安全，需低温或避光保存运输的样品应达到规定的要求。.2、样品保管质量控制现场采样人员填写《样品交接单》，连同样品一并转交样品管理员。样品管理员对接收的样品标识后，填写《样品送检单》，由分析人员尽快分析。对需保存的样品，样品管理员采取相应的措施进行保存，样品测试完毕后，由样品管理员按相关程序对样品进行处理。.3、实验室分析质量控制分析人员严格按照各项目分析方法规定的步骤进行操作，要求分析每批样品的同时，必须进行全程序空白值测定，可做空白值质控图的项目其空白值应在空白值质控图上进行检查。每批样品需随机抽取不少于10%的实验室平行样和加标回收样，其平行样允许差控制在各方法规定的范围内，加标回收率控制在90%～110%之间。校准曲线每两个月做一次（特殊要求的项目除外），使用原校准曲线时需测两个标准点，标准点与原曲线对应点的相对偏差小于5%时，原曲线方可使用。.4、监测结果填报的质量控制监测人员认真填写有关记录，记录的填写应真实、及时。当数据有误需改正时，应在错误处划一横线，然后在其右上方写上正确的数据或文字，加盖改正者的章，不随意涂改。各类原始记录严格执行三级审核制度。.5、质量监督员的日常监督各室质量监督员对本室人员的日常监测工作进行监督检查并记录，检查环境条件、分析操作、仪器设备、试剂器材、原始记录等是否符合要求，对不符合工作进行控制。其中，技术室质量监督员对质量控制分析数据进行汇总、分析，填写每月质控报表。.6、外部质量控制活动在做好内部质量控制工作的同时，我站积极参加上级部门举办的各类质控活动。本年度我站参加了省质量技术监督局、市环境监测中心站举办的能力验证和比对试验，并进行了实验室认可第三次监督评审。 .二、质量控制的有效性评价1、内部质量控制经统计，本年度我站共分析质控样品1442个，各质控样全年平均检查率大于10%，合格率为100%，符合《质量手册》和《程序文件》的规定。校准曲线的使用也满足质量控制的要求，相关系数r≥0.999，∣α∣≤0.005；使用原曲线时两个标准点与对应点的偏差均小于5%。标准溶液等实验试剂未发现超期使用现象；经校核的标准溶液均满足使用要求。仪器设备实行了严格的标志管理，定期对仪器进行检定、自校和期间核查，可确保测量量值的统一、准确。各类原始记录严格执行三级审核，监测数据和监测报告的填报及时、准确，全年未发生过一起质量事故。.2、外部质量控制本年度我站不仅在内部质量控制工作中取得了良好的效果，同时也在外部质量控制活动中取得令人满意的好成绩。本年度我站参加考核的项目有：总氮、挥发酚（省质量技术监督局、能力验证）；五日生化需氧量（市环境监测中心站、比对试验），所有全部合格通过。我站于十月份顺利通过了计量认证复评审，为质量管理工作交上了一份满意的答卷。
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