苯甲酸钠和苯甲酸有区别么?另外测定酱油中苯甲酸钠用什么方法?苯基酸钠是不是就是苯甲酸?
苯甲酸钠检测仪的工作原理主要基于化学分析方法,特别是光谱技术。以下是其工作原理的简要概述: 苯甲酸钠检测仪通过采用先进的光谱技术,能够识别并测量样品中苯甲酸钠的特征吸收峰。这种非侵入性的检测方法可以在不破坏样品完整性的前提下,提高检测的准确性和稳定性。 具体来说,当样品中的苯甲酸钠分子受到特定波长的光照射时,会吸收一部分光能,形成特征吸收峰。苯甲酸钠检测仪能够测量这些吸收峰的大小,从而确定样品中苯甲酸钠的含量。 此外,苯甲酸钠检测仪通常还配备了智能化的操作界面和数据处理系统。用户只需将待测样品放入检测槽中,然后通过触摸屏选择相应的检测模式,系统即可自动完成检测过程,并输出直观清晰的检测结果。 这种检测方法具有高灵敏度、高精度和快速分析的特点,能够快速响应样品中极小量的苯甲酸钠,甚至能够检测出微量的残留物。同时,仪器的测量误差非常小,能够保证结果的准确性和可靠性。 苯甲酸钠检测仪在食品工业、制药工业、化工等领域都有广泛应用,以确保产品符合安全和质量标准。使用这些仪器可以提高食品安全的监测和管理水平。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405151535580896_8192_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
[font='宋体'][size=21px]CNS_17.002_苯甲酸钠[/size][/font][font='宋体'][size=21px]乔和田[/size][/font][font='宋体'][size=21px]2021年7月28日[/size][/font][align=center][/align][align=center][font='calibri'][size=18px]摘要[/size][/font][/align]苯甲酸及其钠盐是一种很常用的药品、食品添加剂,有防止变质发酸、延长保质期的效果,在世界各国均被广泛使用。但近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限,有些国家如已经停止生产苯甲酸钠,并对它的使用作出限制。本文将从苯甲酸钠的理化性质与作用机理出发,介绍其制备方法、检测方法、限量与应用。[font='黑体'][size=16px]关键词:[/size][/font]苯甲酸、苯甲酸钠、防腐剂、食品添加剂[align=center][font='calibri'][size=18px]引言[/size][/font][/align]食品腐败变质主要是指以微生物为主的作用导致食品质量下降或失去食用价值的一切变化。食品本身含有的丰富的营养成分最易使微生物滋生且大量繁殖,并最终导致食品的腐败变质。因此,人们尝试用各种方法去阻止食品腐败,如低温保存、隔绝空气、干燥、高渗、高酸度、使用防腐剂等。其中最为普遍和有效的方法就是添加防腐剂来抑制或杀灭微生物, 从而达到防腐的目的。食品防腐剂分为化学防腐剂、天然防腐剂和复合型防腐剂三种。其中,使用最为广泛的是化学防腐剂,而苯甲酸钠正属于化学防腐剂中的苯甲酸类。。[font='calibri'][size=18px]1、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]苯甲酸钠概述[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548153425_329_1608728_3.png[/img]苯甲酸铵的分子式为C[font='calibri'][size=13px]7[/size][/font]H[font='calibri'][size=13px]5[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]Na,CAS编号65-85-0,相对分子质量 144.1。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548154704_2148_1608728_3.jpeg[/img][size=13px]图[/size][size=13px]1 [/size][size=13px]苯甲酸钠结构式图[/size][size=13px]2 [/size][size=13px]苯甲酸钠固体[/size][font='calibri'][size=16px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]理化性质[/size][/font][align=left]苯甲酸(AR-COOH)又称为安息香酸,是羧基和苯环碳原子相连最简单的芳香酸,苯甲酸为有光泽、白色的单斜晶薄片或针状结晶。熔点为122. 13℃,沸点 249℃,相对密度1.2659( 4℃) 。常温下难溶于水,溶于乙醇、氯仿和非挥发性油,在热空气中有挥发性。100℃时迅速升华,其蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。苯甲酸广泛应用于医药、食品、染料和化工等领域,是一种重要的有机合成中间体。苯甲酸存在于果蔓、梅干、肉桂、丁香、桃、李子、草莓和苹果等食物以及蒺藜果实、白芍根、板蓝根和红芽大戟等许多中药材中,苯甲酸及其衍生物也普遍存在于许多天然植物中,是植物的次级代谢产物,具有重要的生理作用,如作为植物保卫素和激素调节剂。一些越橘属植物( 蔓越莓、越橘、欧洲越橘和美洲越橘) 的成熟果实中游离苯甲酸含量高达 300 mg / kg~1300 mg / kg,食物中的苯甲酸多是作为微生物谢的产物存在,如乳制品。[/align]苯甲酸及他的盐类如苯甲酸钠或铵,其衍生物如甲基对羟基苯甲酸和丙基对羟基苯甲酸是普遍使用的一类化学防腐剂,其中苯甲酸是主要的防腐成分,其盐类只有在酸性环境中转化为未离解的苯甲酸才有防腐作用。苯甲酸内的支链增加,其防腐力也随之增强,因此用对烃基苯甲酸酯作为防腐剂的趋势在增长。其中,苯甲酸钠为颗粒或结晶状粉末(大多为白色颗粒),是苯甲酸的钠盐,无臭或微带安息香气味,味微甜,有收敛性。别名安息香酸钠。[font='calibri'][size=16px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]制备[/size][/font][font='arial'][size=16px]2.1 [/size][/font][font='arial'][size=16px]工业制备[/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548155896_9458_1608728_3.png[/img]目前工业上常用的制备方法是甲苯氧化法:由甲苯在环烷酸钴催化剂存在下,以空气氧化先制取苯甲酸,再以苯甲酸为原料,用碳酸氢钠中和,活性炭脱色,再经过过滤、干燥、粉碎制得产品。生产苯甲酸的流程图如下所示:[/align][align=center]图3 苯甲酸钠甲苯氧化法生产工艺流程图[/align][align=left]工业上,制备苯甲酸的方法还有邻苯二甲酸酐水解、脱羧法,但应用较少:以萘、苯或邻二甲苯氧化的产物苯二甲酸酐为原料,经水解得邻苯二甲酸,再经部分脱羧制得苯甲酸,其反应如下:[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548157038_5555_1608728_3.png[/img]图4 苯甲酸钠邻苯二甲酸酐水解、脱羧法生产工艺流程图[/align][align=left][/align][align=left][font='arial'][size=16px]2.2 [/size][/font][font='arial'][size=16px]实验室制备[/size][/font][/align][align=left]方法一:苯甲酸与过量的氢氧化钠溶液反应,即可制得粗产品;然后用分液漏斗,取下层液体,为苯甲酸钠和氢氧化钠混合物;最后蒸发、结晶。[/align][align=left]方法二:将水和碳酸氢钠加入中和锅,加热至沸溶解成碳酸氢钠溶液。搅拌下投入苯甲酸,至反应液pH为7-7.5。加热使二氧化碳逸尽,加活性炭脱色半小时。抽滤,滤液浓缩后缓缓放入结片机液盘内,经滚筒干燥结片,粉碎,得苯甲酸钠。[/align][align=left][/align][font='calibri'][size=16px]3. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]应用[/size][/font][align=left]3.1 [font='arial'][size=16px]食品与药品添加剂(防腐剂)[/size][/font][/align][align=left]苯甲酸和苯甲酸钠作为防腐剂在食品加工保藏中被广泛使用,在强酸食品中效果较好,常用于保藏高酸性水果、果酱、饮料糖浆以及其他酸性食品,可以与低温杀菌合用,起到协同作用。[/align][align=left]苯甲酸和苯甲酸钠一般只限于蛋白质含量较高的食品。苯甲酸钠对微生物的作用于苯甲酸相同,可由于是钠盐,若要取得与苯甲酸相同的杀菌效果,所需添加量是苯甲酸的1.2倍。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548158083_4900_1608728_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548159128_4244_1608728_3.jpeg[/img][size=13px]图[/size][size=13px]5 [/size][size=13px]常见食品(碳酸饮料)中的苯甲酸钠[/size][/align][align=left]同时,苯甲酸类防腐剂也应用于医药工业的杀菌剂。[/align][align=left]3.2 [font='arial'][size=16px]在制剂中的助溶作用[/size][/font][/align][align=left]在某些药品中添加苯甲酸钠后,可以增加药物的溶解度,同时也可以增加药物的体内吸收程度。例如苯甲酸钠咖啡因(安钠咖),由苯甲酸钠和咖啡因以1:1的比例配制而成,苯甲酸钠可将咖啡因的溶解度增大50倍,以促进人体吸收。陈德梅将阿莫西林原料药粉末与苯甲酸钠粉末按照0.03∶0.25(质量比)的比例混合后制成胶囊,结果阿莫西林溶出度提高了25%。陆奇志研究发现,一定浓度的苯甲酸钠溶液可将呋喃西林的溶解度提高到1 : 3 000,助溶效果明显优于聚山梨酯-80和二甲亚碱。也可用作血清胆红素实验的助溶剂。[/align][align=left]3.3 [font='arial'][size=16px]其它作用[/size][/font][/align][align=left]张建勇等的研究表明,苯甲酸钠对大鼠肝脏缺血再灌注的损伤有保护作用。黄进等的结果表明,苯甲酸钠对DNA损伤有很好的保护作用,能明显抑制和延迟DNA的化学发光,且其作用随着苯甲酸钠浓度的增大而加强。[/align][align=left]在合成药品中作原料:张培培利用苯甲酸工艺制备人绒毛膜促性腺激素(HCG)粗品获得成功。在三乙胺存在下,苯甲酸钠与苄基氯作用,生成苯甲酸苄酯。苯甲酸苄酯是复方己酸孕酮原料,也用于配制百日咳药、气喘药等。[/align][align=left]苯甲酸钠也可用于植物遗传研究。[/align][align=left][/align][font='calibri'][size=18px]2、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]苯甲酸钠的作用机理与毒理学研究[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]防腐与拮抗作用机理[/size][/font][font='宋体'][size=13px]苯甲酸类防腐剂以未解离的分子发挥作用。其分子亲脂性强,易通过生物膜进入微生物体内,干扰霉菌和细菌等微生物细胞膜的通透性,阻碍微生物细胞膜对氨基酸的吸收,抑制其生长繁殖 同时进入微生物体内的苯甲酸分子可酸化细胞内的储存碱,抑制微生物内呼吸酶系的活性,阻止乙酰辅酶A缩合反应,从而起到防腐作用[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]王妤[/size][/font][font='宋体'][size=13px]的研究表明苯甲酸钠在罗汉果止咳糖浆中有良好防腐效果。陈文秋[/size][/font][font='宋体'][size=13px]等人的研究表[/size][/font][font='宋体'][size=13px]明苯甲酸钠和羟苯乙酯连用在银黄口服液中有良好防腐作用。其用效果与pH值有很大关系,在低pH条件下对微生物有广泛的抑制作用, 但对产酸酶作用很弱, 在pH值5.5以上时,对很多霉菌无抑制效果, 最适pH为 2.5 ~ 4.0, 适用于酸化食品和饲料。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]同时,除了防腐机理外,苯甲酸还与氯化钙有拮抗作用, 与氯化钠、异丁酸、葡萄糖酸、半胱氨酸盐等也有类似作用。[/size][/font]2. [font='arial'][size=16px]苯甲酸在人体内的代谢过程[/size][/font][font='宋体'][size=13px]苯甲酸主要在肝脏进行代谢,有学者提出这一过程可能会导致肝脏发生病理改变[/size][/font][font='宋体'][size=13px],因此肝功能缺陷或衰弱者不宜多食用含苯甲酸类食品。人类在食入苯甲酸后,很快在小肠被身体吸收,大部分与甘氨酸结合形成马尿酸 (甘氨酸苯甲酰),反应过程[/size][/font][font='宋体'][size=13px]为:[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=13px]AR-COOH + C[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]H[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]N = AR-C[/size][/font][font='宋体'][size=13px]3[/size][/font][font='宋体'][size=13px]H[/size][/font][font='宋体'][size=13px]6[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5[/size][/font][font='宋体'][size=13px]N (马尿酸) + H[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][/align][font='宋体'][size=13px]剩余的苯甲酸会与葡萄糖醛酸结合,形成1-苯甲酰葡萄糖醛酸。75%~80%的苯甲酸在摄入6 h内从体内排出,10 h[/size][/font]~[font='宋体'][size=13px]14 h完全排出体外[/size][/font][font='宋体'][size=13px],这种解毒作用使苯甲酸不会在体内蓄积,在体内无残留。有研究显示,用示踪剂C[/size][/font][font='宋体'][size=13px]14[/size][/font][font='宋体'][size=13px]试验证明苯甲酸不在机体内积蓄[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。目前对于不同来源的苯甲酸在机体内代谢的途径和时间研究较少,但有研究表明环境中的苯甲酸,其代谢方式可有儿茶酚途径、原儿茶酸途径和龙胆酸途径等有氧生物降解方式,以及在厌氧条件下的还原裂解途径等方式。[/size][/font]3. [font='arial'][size=16px]安全性评价[/size][/font][font='宋体'][size=13px]各种食品药品添加剂的使用范围和用量,都有严格的规定。根据我国卫生部《食品安全性毒理学评价标准》的规定,苯甲酸和苯甲酸钠属于实际无毒类。其ADI值(WHO规定的每日人体每千克体质量允许摄入的毫克数为0.2 ~ lgkg[/size][/font][font='宋体'][size=13px]-1[/size][/font][font='宋体'][size=13px])[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。在食品药品中按照规定用量添加苯甲酸和苯甲酸钠,对人体并无毒害。多年来的毒性试验表明,少量的苯甲酸类没有蓄积性、致癌、致畸和致突变等作用[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。[/size][/font]4. [font='arial'][size=16px]毒理学研究[/size][/font]4.1 [font='arial'][size=16px]人群风险评估[/size][/font][font='宋体'][size=13px]苯甲酸钠是常用的防腐剂, 但是随着其广泛应用, 毒副作用也日渐突出。我国 GB2760-1996食品添加剂使用卫生标准规定:在肉制品中, 食品防腐剂苯甲酸和苯甲酸钠不得检出。但是, 因苯甲酸钠价廉易得, 在药品、食品、化妆品中广泛应用。苯甲酸钠是苯甲酸的钠盐 ,在酸性食品中能部分地转为有活性的苯甲酸, 防腐机理和苯甲酸类似。苯甲酸在酸性条件下溶解度较低,如果搅拌不均匀, 会出现苯甲酸结晶, 导致局部产品添加剂超标。但由于苯甲酸钠比苯甲酸更易溶于水, 且在空气中稳定, 抑制酵母菌和细菌的作用都比较强, 因此比苯甲酸更常用。[/size][/font]食品和药品中添加少量苯甲酸对人体健康并无损害,少量添加的苯甲酸钠并没有蓄积性、致癌、致畸和致突变等作用。虽然肾脏有排毒功能, 一般 1 ~ 2 天内可将安全剂量的防腐剂排出体外,但如果长期且同时食用多种含有同类防腐剂的食物,也会对人体产生多种毒害作用。根据FAO/WHO联合食品标准委员会 (CAC) 推行的国际食品标准规定,人体每日苯甲酸允许摄入量 (ADI) 值为0 mg/kg~5 mg/kg。欧洲和澳大利亚,苯甲酸可以用于肉类防腐,但不推荐儿童消费;加拿大,苯甲酸和苯甲酸钠可以用于带包装的鱼肉和肉制品中;印度,苯甲酸和苯甲酸钠被认为广泛存在于自然界中,接近天然添加剂,可以在肉制品中作为食品防腐剂使用;芬兰的研究表明,水果、果汁、软饮料、腌制的鱼类是该国苯甲酸摄入的主要来源,40 mg/d,占ADI的13%;台湾1岁~2岁男童的每日苯甲酸摄入量占ADI的54.1%。一项对奥地利人的研究结果显示,学龄前儿童、男性人群、女性人群的日均苯甲酸摄入量分别占每日允许摄入量的32%、31%和36%,苯甲酸摄入的最主要来源是鱼类和鱼类制品,包括鱼沙拉酱。一项针对香港中学生从无酒精类饮料 (包括果汁、软饮料、豆浆、茶和咖啡) 摄入苯甲酸的研究显示,苯甲酸的平均摄入量和第95百分位摄入量分别为0.31 mg/(kgbw) 和0.97 mg/(kgbw),占每日允许摄入量的6.1%和19.3%,与其他研究结果类似,软饮料是苯甲酸摄入的最大的膳食暴露来源。对巴西的研究结果显示,苯甲酸的膳食摄入低于每日允许摄入量,摄入量为0.3 mg/(kgbw)~0.9 mg/(kgbw),其最大膳食来源也是软饮料,其贡献率大于80%。[font='arial'][size=16px]4.2 [/size][/font][font='arial'][size=16px]毒理学及动物实验研究[/size][/font]动物喂食实验表明,苯甲酸可以迅速入血,并穿过血脑屏障,进入多个组织。用含有2.39%苯甲酸的肉喂猫,28只猫中有17只出现神经过敏、兴奋、失去平衡和视力损失等症状;吕娜等苯甲酸钠对小鼠的实验显示,苯甲酸钠有致染色体畸变作用,且以染色体断裂为主要类型;Tsay等发现苯甲酸钠对斑马鱼胚胎有神经毒性和前肾毒性。但我们同时也应注意到,苯甲酸钠在动物饲料中的适量添加科研起到一定的正面效果。在仔猪饲料中添加5 000 mg/kg苯甲酸的实验显示,苯甲酸的加入可提高仔猪血清总蛋白含量、血钙含量、血磷及血三碘甲状腺原氨酸含量,同时可降低血中甘油三酯含量,提高了其生长性能、养分消化率和空肠食糜消化酶的活性。整体来看,苯甲酸虽然在动物实验和体外试验中证实存在一定的毒性作用,但上文的人群风险评估结果显示,总体来说,通过各类食物摄入苯甲酸而导致人体中毒的可能性较小。[font='calibri'][size=18px]3、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]苯甲酸钠限量[/size][/font][align=left]基于以上的毒性机理研究,有必要对苯甲酸钠的使用进行严格的限量。根据国家标准GB2760-2014的规定,苯甲酸及其钠盐限量如下:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548160398_6514_1608728_3.png[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548160683_5426_1608728_3.png[/img][/align][align=center]表1 苯甲酸及其钠盐限量范围[/align][font='calibri'][size=18px]4、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]苯甲酸钠鉴别与检验[/size][/font]根据国家标准GB 1886.184-2016,苯甲酸钠的定性与定量检验方法如下:1. [font='arial'][size=16px]定性鉴别方法[/size][/font][font='黑体']试剂和材料[/font]:盐酸溶液:1+2。三氯化铁溶液:100g/L。[font='calibri'][size=16px]1.1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]鉴别苯甲酸根[/size][/font]在试样溶液(100g/L)中加1滴三氯化铁溶液,生成赭色沉淀,再加盐酸溶液酸化,析出白色沉淀,即说明存在苯甲酸根。[font='calibri'][size=16px]1.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]鉴别钠离子[/size][/font]称取约0.2g试样,溶于10mL水中,用铂丝蘸取盐酸溶液在无色火焰上燃烧至无色,再蘸取试验溶液少许,在无色火焰上燃烧,火焰应呈鲜黄色。[font='arial'][size=16px]2.[/size][/font][font='arial'][size=16px]定量检验方法[/size][/font][font='calibri'][size=13px]盐酸与苯甲酸钠起中和反应[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]用乙醚萃取反应生成的苯甲酸[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]根据盐酸标准滴定溶液的用量计算苯甲酸钠的含量。[/size][/font][font='arial']([/font][font='arial']1[/font][font='arial'])试剂和材料:[/font]乙醚。盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L。溴酚蓝指示液:0.4g/L。[font='calibri'][size=13px](2) [/size][/font][font='calibri'][size=13px]分析步骤[/size][/font][font='calibri'][size=13px]称取[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1.5g[/size][/font][font='calibri'][size=13px]干燥物[/size][/font][font='calibri'][size=13px] A[/size][/font][font='calibri'][size=13px],精确至[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.0001g,[/size][/font][font='calibri'][size=13px]置于[/size][/font][font='calibri'][size=13px]250mL[/size][/font][font='calibri'][size=13px]锥形瓶中[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]加[/size][/font][font='calibri'][size=13px]25mL [/size][/font][font='calibri'][size=13px]水溶解[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]再加[/size][/font][font='calibri'][size=13px] 50mL[/size][/font][font='calibri'][size=13px]乙醚和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]10[/size][/font][font='calibri'][size=13px]滴溴酚蓝指示液[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]用盐酸标准滴定溶液滴定[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]边滴边将水层和乙醚层充分摇匀[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]当水层显示淡绿色时为终点。[/size][/font][font='calibri'][size=13px](3) [/size][/font][font='calibri'][size=13px]结果计算[/size][/font][font='calibri'][size=13px]结果计算苯甲酸钠[/size][/font][font='calibri'][size=13px]([/size][/font][font='calibri'][size=13px]以干基计[/size][/font][font='calibri'][size=13px])[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的质量分数[/size][/font][font='calibri'][size=13px]w1,[/size][/font][font='calibri'][size=13px]按下式计算[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548163757_4781_1608728_3.png[/img][/align]式中,V :试样消耗盐酸标准滴定溶液(A.3.2.2)的体积,单位为毫升(mL) c :盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) M:苯甲酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C[font='calibri'][size=13px]7[/size][/font]H[font='calibri'][size=13px]5[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]Na)=144.1] m:干燥物 A 的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。[font='calibri'][size=18px]5、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]总结与讨论[/size][/font]总体而言,苯甲酸钠是很常见的食品、药品防腐剂,有防止变质发酸、延长保质期的效果,在酸性环境下防腐效果较好,在世界各国均被广泛使用。生活中的苯甲酸来源众多,天然存在于多种食物中,也是多种食物的食品添加剂,其外源性来源很多。毒理学和人群研究表示,苯甲酸钠没有慢性毒性,在动物体内会很快降解,摄入苯甲酸而导致人体中毒的可能性很小。但也应注意到,当与其它化学防腐剂、天然防腐剂相比较时,苯甲酸钠具有较高的可取代性和劣势。与山梨酸钾相比,山梨酸和山梨酸钾的毒性比苯甲酸小,防腐效果比苯甲酸钠好,更加安全。苯甲酸和苯甲酸钠的优势是在空气中比较稳定,成本较低。但在密封状态下,山梨酸和山梨酸钾也很稳定,山梨酸钾的热稳定性比较好,分解温度高达270℃。由于食品添加剂的添加量很小,并不会明显增加肉制品产品成本。因此,许多国家已经开始逐渐采用山梨酸和山梨酸钾替代苯甲酸和苯甲酸钠。此外,苯甲酸在酸性条件下溶解度较低,如果搅拌不均匀,会出现局部有苯甲酸结晶析出,导致局部产品添加剂超标。苯甲酸还与氯化钙有拮抗作用,与氯化钠、异丁酸、葡萄糖酸、半胱氨酸盐等也有类似作用。苯甲酸添加后还会使食品产生涩味,甚至会破坏肉制品的风味。因此并不提倡肉制品加工中使用苯甲酸和苯甲酸钠作为防腐剂添加。事实上,添加苯甲酸和苯甲酸钠并不是肉制品唯一的防腐方法。使用天然防腐剂,如采用Nisin、壳聚糖、香辛料提取物等,也能够达到抑菌保鲜作用,也是肉制品工业的一个发展方向。还可以通过改善加工条件,改进食品包装,对产品热处理或辐照杀菌、进行低温储藏等等来实现肉制品的防腐保鲜目的。归根到底,最为重要的还是加强卫生管理,从源头减少污染。[align=left][font='黑体'][size=20px]参考文献[/size][/font][/align][font='宋体'][1] 罗傲霜,淳泽,罗傲雪,范益军,葛绍荣.食品防腐剂的概况与发展[J].中国食品添加剂,2005(04):55-58+76.[/font][font='宋体'][2] 曾正渝.苯甲酸及其钠盐在食品和药品中的应用[J].中国药业,2007,16( 6) : 64[/font][font='宋体'][3] 李菊,刘淑君,黄雪琳.苯甲酸和苯甲酸钠安全性与检测方法研究进展[J].粮食与油脂,2012,25( 9) : 49 - 51.[/font][font='宋体'][4] 张长旻昊.“谈虎色变”的食品防腐剂—苯甲酸[J].食品安全导刊,2015,9( 26) : 28 - 29.[/font][font='宋体'][5] 陈德梅.苯甲酸钠对阿莫西林的助溶作用[叮.广东药学院学报,2004,20(6): 646.[/font][font='宋体'][6] 陆奇志,苯甲酸钠和二甲基亚讽对呋喃西林溶液增溶作用的研究[J].广西中医学院学报,2003,6(3):55-57.[/font][font='宋体'][7] 张建勇,朱新安,温浩,等.苯甲酸钠对大鼠肝脏缺血再灌注损伤保护作用的形态观察[J].新疆医学,2002,32(4): 1-3.[/font][font='宋体'][8] 黄进,杨国宇,李宏基,等.化学发光法检测苯甲酸钠对DNA损伤的保护作用[J.动物医学进展,2005,26(3): 75-77.[/font][font='宋体'][9] 张培培.人绒毛膜促性腺激素(HCG)粗品新工艺研究[J.中国生化药物杂志,1995,16(1): 26-27.[/font][font='宋体'][10] 侯振建.食品添加剂及应用技术[M].北京:化学工业出版社,2004.[5]凌关庭.食品添加剂手册[M].北京:化学工业出版社,2003.[/font][font='宋体'][11] 王妤.不同浓度的苯甲酸钠对微生物限度检查的影响[J.中国热带医学,2007,7(9):1664.[/font][font='宋体'][12] 陈文秋,王贵华,李田,等.银黄口服液中苯甲酸钠和羟苯乙质的定量分析[J].中国药业,2005,14(9):56-57.[/font][font='宋体'][13] 牟悦. 苯甲酸钠毒性作用的分子水平研究[D]. 济南: 山东大学, 2012.[/font][font='宋体'][14] 黄艳娥, 刘海波. 食品防腐剂对人体健康的影响及发展趋势[J]. 化工中间体, 2005, 5 (7): 1–6.[/font][font='宋体'][15] 翁江来, 马长伟. 苯甲酸和苯甲酸钠在肉制品中应用的探讨[J]. 肉类研究, 2005, 19 (5): 48–50.[/font][font='宋体'][16] 凌关庭.食品添加剂手册[M].北京:化学工业出版社,2003.[/font][font='宋体'][17] 吕娜.食品防腐剂苯甲酸钠的急性毒性及致畸性试验[J].毒理学杂志,2006 20(5):326-327.[/font][font='宋体'][18] 陈毓芳, 李宪华. 出口食品中苯甲酸等添加剂含量的监测报告[J]. 中国公共卫生, 2002, 18 (3): 349–350.[/font][font='宋体'][19] Mischek D, Krapfenbauer-Cermak C. 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[size=16px] 苯甲酸钠检测仪的重要性 苯甲酸钠检测仪在食品工业和食品安全领域中具有重要的作用。以下是其重要性的一些方面: 食品安全保障:苯甲酸钠是一种常用的食品防腐剂,用于抑制食品中微生物的生长,延长食品的保质期。然而,过量使用或不当使用苯甲酸钠可能对消费者健康造成危害。因此,检测仪器可以确保食品中苯甲酸钠的浓度在法定限制范围内,从而保障食品安全。 合规性检测:在各个国家和地区,都有规定了食品中苯甲酸钠的使用标准和最大允许浓度。检测仪器可用于验证食品生产中是否遵守了这些法规和法规要求。 质量控制:食品制造商需要确保其产品的一致性和质量,以满足客户的期望。检测仪器用于监测和控制生产过程中苯甲酸钠的添加和浓度,有助于维持产品质量的稳定性。 减少欺诈行为:某些不法商家可能会在食品中非法添加苯甲酸钠,以延长食品的保质期或提高食品的外观。检测仪器可以帮助监管机构和消费者检测这种欺诈行为。 研究和开发:食品工业需要不断进行研发和创新,以改进食品的质量和安全性。检测仪器也在新食品成分的研究和开发中发挥着重要作用,确保添加物的稳定性和安全性。 综上所述,苯甲酸钠检测仪在食品行业中具有重要的作用,有助于保障食品安全、合规性、质量控制,并减少欺诈行为,同时也促进食品工业的研发和创新。这些检测仪器对消费者的健康和食品行业的可持续发展至关重要。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310131031055936_8428_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
现在有一堆神秘的晶体,如果要检测晶体里面有没有苯甲酸钠,该如何检测?是不是把这些神秘的晶体用HPLC级甲醇溶解,然后再用高效液相色谱检测,还是什么的?具体的,谢谢各位了。
现在有一堆神秘的晶体,如果要检测晶体里面有没有苯甲酸钠,该如何检测?是不是把这些神秘的晶体用HPLC级甲醇溶解,然后再用高效液相色谱检测,还是什么的?具体的,谢谢各位了。
苯甲酸钠是饲料防霉剂,猪吃了含有苯甲酸钠的饲料后,猪肉中就会含有苯甲酸。我知道有在肉制品中检测到苯甲酸钠,而厂家在使用食品添加剂是为使用苯甲酸钠,我想知道我的推断是否正确,作检验的师傅们有兴趣检测一下猪肉中是否苯甲酸钠。
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311151030490131_1639_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 食品中苯甲酸钠检测仪广泛用于确保食品安全和合规性。苯甲酸钠是一种食品添加剂,通常用作防腐剂,但其使用受到法规和标准的限制。以下是食品苯甲酸钠检测仪的一些主要用途: 合规性检测: 食品行业有严格的法规和标准,规定了苯甲酸钠在不同食品中的使用限量。检测仪器用于确保食品中的苯甲酸钠含量符合法规的规定,防止添加量过高可能对人体健康造成的潜在风险。 质量控制: 食品制造商需要进行定期的质量控制来确保其产品质量。苯甲酸钠检测仪可用于监测食品中的苯甲酸钠含量,确保产品符合制定的质量标准。 食品安全: 高浓度的苯甲酸钠可能对人体健康产生不良影响,因此食品苯甲酸钠检测仪在确保食品安全方面起着至关重要的作用。通过定期检测苯甲酸钠含量,可以防止由于过量添加或不当使用引起的安全问题。 生产工艺控制: 在食品生产过程中,苯甲酸钠可能由于各种原因而被添加或形成。检测仪器可以用于监测生产工艺中苯甲酸钠的引入,以及在不同生产步骤中其含量的变化。 质检和进口检验: 食品苯甲酸钠检测仪也被用于进行质检和进口检验。在一些国家和地区,进口的食品必须符合当地的法规和标准,包括苯甲酸钠的使用标准。 这些应用使得苯甲酸钠检测仪在食品行业中成为非常重要的工具,有助于确保产品质量、合规性和食品安全。
请问用液相测防腐剂时,以苯甲酸作标准,求样品中的苯甲酸钠是不是根据分子量换算就行了???(苯甲酸*1.18=苯甲酸钠),你们在检测时有换算吗?谢谢!!!
苯甲酸钠GB 1902-2005标准
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403130949436690_7515_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 食品苯甲酸钠检测仪是一种用于检测食品中苯甲酸钠含量的专业设备。苯甲酸钠是一种常见的食品添加剂,用于防止食品腐败和变质。然而,过量使用苯甲酸钠可能会对人体健康产生不良影响,因此对其进行准确检测非常重要。 食品苯甲酸钠检测仪的检测范围主要包括各类食品中苯甲酸钠的含量。具体来说,它可以检测以下几类食品中的苯甲酸钠: 1. 饮料类:如碳酸饮料、果汁饮料、茶饮料等 2. 乳制品类:如牛奶、酸奶、乳饮料等 3. 肉制品类:如火腿肠、午餐肉、腌制品等 4. 糕点类:如面包、饼干、蛋糕等 5. 其他食品类:如酱油、醋、味精等调味品。
在国标中,苯甲酸钠的纯度测定使用的是化学滴定的方法,要用到乙醚,所以考虑更换方法,用HPLC检测苯甲酸钠的纯度,各位大神有没有好的方法或建议,分享一下,谢谢大家~~~
[color=#444444]请问各位高手,食品中的苯甲酸钠,如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]色谱检测,应如何处理样品?[/color]
GB 1902-2005 食品添加剂 苯甲酸钠.pdf
市场上消费的山西老陈醋,居然只有5%不到为正宗的山西老陈醋。其余皆为勾兑产品。 勾兑醋还分两种,一种是冰醋酸勾兑的,一种是加苯甲酸钠防腐的添加剂,放添加剂的占了95%,不添加任何防腐剂、纯酿的6度老陈醋占市场份额不到5%,没有说明两种勾兑的醋产品分别占多大比例…… 据介绍,正规液态醋制造时先要对大米等原材料高温酒化然后醋化,这有一个发酵周期,酿醋的周期标准是在28天左右,如果是山西陈醋的话,还要有沉淀的过程,需要放两三个月甚至一年。用冰醋酸或者醋精勾兑完全不需要发酵,只要一天甚至更短的时间就能完成生产。 如何分辨是不是山西老陈醋呢?王建忠指出,最简单的方法是看成分。“它标明老陈醋,它打着山西老陈醋的牌子,但是可以看看详细成分,里面成分一般都有苯甲酸钠,只要有苯甲酸钠,都可以断定它不是老陈醋,老陈醋不用添加任何防腐剂,取消保质期,久放不腐,这是山西老陈醋的根本特点。” 个人担心,那些JS会不会以后根据这个提示,从此不在配料表里出现苯甲酸钠字样呢?
求苯甲酸钠的红外谱图以及图谱的解析和峰归属——
检测了不少酱油醋,对羟基苯甲酸甲酯、乙酯都没有检测出,看了看成分表,所有的酱油醋都是添加苯甲酸钠不是说对羟基苯甲酸酯类的杀菌效果比苯甲酸钠好不少吗?为啥酱油醋都使用苯甲酸钠呢?是因为成本原因吗?羟基苯甲酸酯类和苯甲酸钠的价格哪一个高呢?
分别采用等吸收点法、多元线性回归法测定饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾的含量,并对测量结果进行比较。结果:多元线性回归测得苯甲酸钠回收率99.75%~100.9%,山梨酸钾回收率99.16%~101.1%,等吸收点法测得苯甲酸钠回收率98.58%~99.38%,山梨酸钾回收率98.42%~99.56%。结论:多元线性回归方法更适用于果味碳酸饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾的同时测定。
[size=5]GB 1902-1994 食品添加剂 苯甲酸钠[/size]
以碳酸钾冒充山梨酸钾,一是碳酸钾不具备防腐作用,起不到山梨酸钾应有的抑菌效果,因为,起抑菌作用的是山梨酸根,而不是钾离子。这种伪劣产品流入市场,会损害经销商、用户和消费者的利益。二是产品会变色,影响感官指标。按照规定,正常的山梨酸钾的外观呈白色。而掺入了碳酸钾的山梨酸钾产品,在存放了大约3个月之后,会发生变色反应,由白色变为黄色或棕色,影响销售。 以苯甲酸钾冒充山梨酸钾,苯甲酸钾虽有防腐作用,但对人体也有一定的毒副作用,而山梨酸钾是世界公认的安全型食品添加剂,在食品生产过程中,以山梨酸钾代替苯甲酸钾和苯甲酸钠,有利于提高食品的安全性,符合健康消费的潮流。 掺有碳酸钾的山梨酸钾产品,在存放3个月之后,颜色会变成黄色或棕色。一些不法企业,便在伪劣产品中添加化工原料增白剂,以增加产品的白度、掩盖劣变后产生的黄色。据卫生专家介绍,这些化工增白剂会对人体的健康产生严重的危害。 一些小型企业生产的伪劣山梨酸钾,刚出车间时,色泽仍为白色。质次价低的山梨酸钾会发生变色、防腐效果差,价钱特低的山梨酸钾,肯定是质量不好. 据业内人士介绍,产品标准不完善,是伪劣山梨酸钾充斥市场的一个根本原因。我国现行的山梨酸钾国家标准是在参考美国FCC标准的基础上而制定的。在我国的国家标准和美国的FCC标准之中,对山梨酸钾纯度(含量)的判定是以“钾离子的含量”来衡量的。 山梨酸钾是以山梨酸和碳酸钾为原料,在经过化学反应后制作而成,其中的山梨酸根和钾离子结合成山梨酸钾。由于碳酸钾和苯甲酸钾的价格比山梨酸低,而在产品中违规添加碳酸钾。 管理不严,也是伪劣山梨酸钾得以存在的一个原因。目前,卫监、质监等部门对食品添加剂的质量都可以进行监管. 由于钾离子并不能起到防腐作用,而山梨酸根才是真正的抑菌因子,所以,应对现行的山梨酸钾国家标准进行修改和完善,将标准中山梨酸钾纯度的判定指标改为“山梨酸根含量”(原为钾离子含量)。这样修改标准,可从产品终端来鉴别产品的真假,可将那些“山梨酸根含量不达标”的产品判为伪劣产品,使“掺有碳酸钾或苯甲酸钾的产品”无法进入市场。 山梨酸钾是以山梨酸和碳酸钾为原料制作而成,由于生产技术简单,只需一步反应,便可完成关键性的工艺,所以,很多小型企业的业主,只要稍加学习,便可掌握这一技术,这也是小型山梨酸钾生产企业不断增多的一个重要原因。由于很多小型企业的生产设施简陋,大多只有几间房子、一个反应釜、一个搅拌机、几台手工封口机等设施,缺少净化装置,以手工方式生产,所以,其生产成本较低,但产品的理化质量和卫生质量往往不稳定。
我看到过很多有关山梨酸、苯甲酸测定的论文,可是看的越多我就越晕[em06] ,在样品处理中,有的加NaOH,而有的不加,那么最终测定的物质有可能是苯甲酸钠或者是苯甲酸.显然用什么来表示得出的结果差距会很大了,可都叫苯甲酸的测定.我本人现在做的也是不家NaOH,难道国家规定的就用苯甲酸的形式来表示么?可我总觉得我们测定的目的是要了解苯甲酸钠的量.苯甲酸钠才是防腐剂么.恳请同仁发表意见.
【中文名称】;安息香酸钠【英文名称】sodium benzoate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202101857_348804_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】144.10【性状】 无色无臭粉状固体,带有甜涩味。【溶解情况】 溶于水和乙醇。【用途】 主要用作食品防腐剂,也用于制药物、染料等。【制备或来源】 用碳酸氢钠溶液中和苯甲酸,在经过滤、蒸发、结晶而得。【生产单位】 武汉市有机化工厂;山东青岛红旗化工厂;南京有机化工厂;江苏镇江市前进化工厂
苯甲酸标准品是用水定容还是甲醇啊?看标准上说用水,甲醇的溶解性不是更好么?各位一般标准品是用苯甲酸钠还是苯甲酸啊?
请问 1.苯甲酸不溶于水,为什么从国家标准物质中心买的标准是用水配的?2.食品中添加的是钠盐,用水提取出来的也是钠盐,为什么用苯甲酸作标准而不用苯甲酸钠作标准呢?3.用水提取出来的钠盐进入流动相后还是钠盐吗?还是变为苯甲酸了?谢谢!!!
【中文名称】苯甲酸;安息香酸;苯蚁酸;苯酸【英文名称】benzoic acid;benzene carboxylic acid【结构或分子式】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091820_348597_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】122.13【密度】1.2659【熔点(℃)】122【沸点(℃)】249【闪点(℃)】121~131【折射率】1.5397【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口2700。【性状】 白色晶体。【溶解情况】 微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳和松节油。【用途】 主要用于制备苯甲酸钠防腐剂,并用于制杀菌剂、媒染剂、增塑剂、香料等。【制备或来源】 由甲苯在二氧化锰存在下直接氧化,或由邻苯二甲酸加热脱羧,或由三氯甲基苯水解而制得。【其他】 在100℃升华,加热至370℃分解成苯和二氧化碳。【生产单位】 武汉市有机化工厂;山东青岛红旗化工厂;南京有机化工厂;江苏镇江市前进化工厂
向各位老师请教:我做食醋中苯甲酸,30g样品加了4000ug,但是回收率只有70%多一点,很着急,请大家指点指点1、我用的是乙酸铵(0.02mol/L):甲醇=95:5的流动相,配乙酸铵的时候没加冰乙酸,影响大么?2、我将食醋稀释10倍,然后调PH接近中性后除蛋白,离心,过滤,进样。调PH有必要么?调过之后是不是苯甲酸都变成苯甲酸钠了啊?3、标准品是1000ppm的苯甲酸标准溶液用水稀释成的浓度系列,最小5ppm,最大100ppm4、我也用标准加入法计算了,算出的食醋(稀释10倍)本底浓度80多个ppm(调过PH的),没调PH的也做了一次,只有70多个ppm请各位帮我分析一下原因,拜托了!!!!!!!
一、案例我国普遍使用的防腐剂有山梨酸、山梨酸钾、苯甲酸、苯甲酸钠等,《食品添加剂使用卫生标准》规定,苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为O.2g/kg,在低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g/kg。山梨酸及山梨酸钾用于水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2g/kg,低盐酱菜、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.3g/kg,塑料装浓缩果蔬汁等为1g/kg。二、选用的国家标准GB/T 5009.29—2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1.试样提取称取2.50g事先混合均匀的试样,置于25mL带塞量筒中,加0.5mL盐酸(1+1)酸化,用15mL、10mL乙醚提取两次,每次振摇1min,将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中,合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次,静置15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中,加乙醚至刻度,混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL,带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2mL石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣,备用。2.测定(1)色谱参考条件色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%DEGs+1%磷酸固定液的60~80目Chromosorb WAW。气流速度:氮气,50mL/min。温度:进样口230℃;检测器230℃;柱温170℃。(2)样品测定 进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时进样2μL试样溶液,测得的峰高与标准曲线比较定量。3.结果计算X=A*1000/m*5/25*V2/V1*1000式中 X——试样中山梨酸或苯甲酸的含量,mg/kg;A——测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量,μg;V1——加入石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂的体积,mL;V2——测定时进样的体积,μL;m——试样的质量,g;5——测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;25——试样乙醚提取液的总体积,mL。由测得苯甲酸的量乘以1.18,即为试样中苯甲酸钠的含量。4.试剂①乙醚:不含过氧化物。②石油醚:沸程30~60℃。③盐酸。④无水硫酸钠。⑤盐酸(1+1):取100mL盐酸,加水稀释至200mL。⑥氯化钠酸性溶液(40g/l):于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1+1)酸化。⑦山梨酸、苯甲酸标准溶液:准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100 mL容量瓶中,用石油醚~乙醚(3+1)混合溶剂溶解后稀释至刻度。此溶液每毫升含2.Omg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸、苯甲酸标准使用液:吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升含50μg、100μg、150μg、200μg、250μg山梨酸或苯甲酸。5.仪器气相色谱仪:具有氢火焰的离子化检测器。
[color=#333333]笨甲酸钠安全吗?买了一包地瓜干有笨甲酸钠[/color]?
1 引言根据我国食品卫生法(1995年)的规定,食品添加剂是为改善食品色、香、味等品质,以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。苯甲酸可以用作食品、饲料、乳胶、牙膏的防腐剂。在酸性条件下,对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用,但对产酸菌作用较弱。苯甲酸分子态的抑菌活性较离子态高,故PH小于4时,抑菌活性高,抑菌的最适pH值为2.5~4.0,一般以低于pH值4.5~5.0为宜。由于苯甲酸对水的溶解度低,故实际多是加适量的碳酸钠或碳酸氢钠,用90℃以上热水溶解,使其转化成苯甲酸钠钠后才添加到食品中。若必须使用苯甲酸,可先用适量乙醇溶解后再应用。由于苯甲酸对水的溶解度比苯甲酸钠低,因此在酸性食品中使用苯甲酸钠时,要注意防止由于苯甲酸钠转变成苯甲酸而造成沉淀和降低其使用效果。苯甲酸在酱油、清凉饮料中可与对-羟基苯甲酸酯类一起使用而增效。糖精,曾是一种饱受争议的甜味剂。研究人员曾对它做过一些动物实验,实验结果表明该物质具有致癌作用,因此FDA于1977年明令禁用该物质。但因餐饮行业(以及节食者)的坚持,糖精至今仍在市场上出售。但到了20世纪90年代末,包含糖精的产品包装上均贴有警告标签,指出糖精对实验室动物具有致癌作用。而美国热量控制委员会指出,人们不会像老鼠一样患上膀胱癌,因此,应该除去这个警告标签。在2000年,美国国会废除了相关法规,糖精产品不必进行健康警告标签。安赛蜜是一种食品添加剂,是化学品,类似于糖精,易溶于水,增加食品甜味的,没有营养,口感好,无热量,具有在人体内不代谢、不吸收(是中老年人、肥胖病人、糖尿病患者理想的甜味剂),对热和酸稳定性好等特点,是当前世界上第四代合成甜味剂。它和其它甜味剂混合使用能产生很强的协同效应,一般浓度下可增加甜度30%~50%。安赛蜜具有强烈甜味,甜度约为蔗糖的130倍,呈味性质与糖精相似。高浓度时有苦味。安赛蜜为人工合成甜味剂,经常食用合成甜味剂超标的食品会对人体的肝脏和神经系统造成危害,特别是对老人、孕妇、小孩危害更为严重。如果短时间内大量食用,会引起血小板减少导致急性大出血。咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物,是一种中枢神经兴奋剂,能够暂时的驱走睡意并恢复精力,临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销,因此,咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。2 材料与方法2.1 材料2.1.1 材料与试剂空白可乐样品: 可口可乐原味(无咖啡因)(美国可口可乐公司); 样品: 可口可乐。苯甲酸钠; 糖精钠; 安赛蜜; 咖啡因;甲醇; 乙酸铵。2.1.2 仪器与设备Agilent 1260 高效液相色谱仪(美国安捷伦公司);天平; 离心机。2.2 实验方法2.2.1 标准品(1)标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠、糖精钠、安赛蜜和咖啡因标准物质60、65、50、50 mg(精确至0.1 mg),分别置于50 mL 容量瓶中, 用水溶解并稀释至刻度,摇匀, 得到相应标准储备液, 4℃冰箱保存。(2)混合标准中间溶液的配制精密量取苯甲酸钠、糖精钠、安赛蜜和咖啡因标准储备液2.0 mL, 置同一10 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 得到混合标准中间溶液, 临用新制。(3)混合标准工作溶液的配制精密量取标准中间溶液适量, 置于10 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 配制成系列线性标准工作溶液, 供高效液相色谱仪测定。2.2.2 样品处理样品经超声脱气后, 精密量取1 mL 至2 mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 经0.45 μm 滤膜过滤, 滤液供高效液相色谱仪测定。2.2.3 液相色谱条件色谱柱为月旭色谱柱,Ultimate XB-C18 4.6 x250,5um(part Number 00201-31043 Serial Number 211302350 Lot Number 2101.77)流动相A: 乙酸铵缓冲液(0.02mol/L), 流动相B: 甲醇, 梯度洗脱程序: 0~0.5 min, 流动相B 5%;0.5~6.0 min,5%~10%; 6.0~9.0 min, 10%~20%, 20%维持2min;11.0~16.0 min, 20%~75%, 75% 维持3min,19.0~20.0 min, 75%~5%, 5%维持7 min。流速1.0mL/min;进样量为20 μL; 柱温30 ℃; 检测波长230 nm 和272 nm。3 结果与分析3.1 方法的线性范围和检出限将 2.2.1(3)系列线性标准工作溶液(浓度范围为2.0~200 μg/mL)在2.2.3 仪器条件下进行分析, 建立标准曲线, 苯甲酸、糖精钠、安赛蜜和咖啡因的相关系数r 均大于0.999。以逐渐降低样品中标准溶液添加量的方法进行实验, 以峰面积相当于基线噪音的3倍(S/N=3)计算检出限。苯甲酸钠、糖精钠、安赛蜜和咖啡因的保留时间、检测波长、检测限等见表1。表1 检测波长、检出限、相关系数 化合物 检测波长 (nm) [alig
在做国标 GB5009. 28 — 2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定对照品配制疑惑 标准溶液配制:苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准储备溶液( 1000mg / L ):分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠 0.118g 、 0. 134g 和 0.117g (精确到 0.0001g ),用水溶解并分别定容至 100mL 。于 4℃贮存,保存期为 6 个月。当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。红色这句话的意思是想用适量的甲醇溶解,然后在用水定容,还是用甲醇定容,感觉怪怪的?有那位老师可以指导一下, 共享一下经验,谢谢。