四氢呋喃

一．实验目的本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法2.1.样品信息2.2.样品提取称取猪肉样品2g(精确到0.01g)，置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2：1)，均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。2.3.水解和衍生(注意避光)向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。2.4.净化处理将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化)，并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。用样品定容溶液(10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。2.5.检测方法色谱柱：Vesusil MP-C18(2.1× 150mm，5um，100Å )质谱仪：API 4000+流动相：A:0.1%甲酸的水溶液B:0.1%甲酸的乙腈溶液流速：0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件时间(min)A(%)B(%)080201802035050725757.15951059510.18020168020进样体积：5&mu L离子源：电喷雾(ESI)，正离子模式扫描方式：多反应监测(MRM)表2 质谱仪离子源参数Source/GasCollision Gas(CAD)6Curtain Gas(CUR)15Ion Source Gas 1(GS 1)50Ion Source Gas 2(GS 2)50Ion Spray Voltage(IS)5500Temperature(TEM)600Interface Heater(ihe)On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表物质名称保留时间（min）监测离子对DPEPCECXPSEM8.10209.1/166.151101710209.1/192.151101710AHD8.30249.2/134.161102010249.2/104.166103110AOZ8.89236.2/134.161102010236.2/104.156103110AMOZ3.12335.3/291.246101910335.5/128.146101910 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图三．实验结果0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果名称1#2#3#平均回收率RSDAMOZ109.43%97.84%109.75%105.67%6.42%SEM91.81%88.91%88.22%89.65%2.12%AHD80.68%82.11%77.25%80.01%3.12%AOZ83.94%80.70%80.85%81.830.02%四．实验结论Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称规格/包装订货号定价(元)Cleanert PEP-260mg/3mL，50支/包PE0603-21035.00Venusil MP C182.1× 150mm，5um，100Å ；1支VA951502-03200.00

一．实验目的本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法2.1.样品信息2.2.样品称取和脱脂称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头，二者合并8000r/min离心5min，吸取上清液倒掉。注：为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响，可加入同位素内标，采用内标法定量检测。2.3.水解和衍生（注意避光）向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。2.4.净化处理将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert PEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中（此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成，仪器方法见附录B）。洗脱液于40℃下氮气吹干。用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.22µ m滤膜过滤。2.5.检测方法色谱柱：Venusil MP C18（2.1× 150mm，5µ m，100Å ）质谱仪：API 4000+流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液表1 梯度洗脱条件时间（min）A（%）B（%）0 80201802035050725757.15951059510.18020168020流速：0.2mL/min进样体积：5&mu L离子源：电喷雾（ESI），正离子模式扫描方式：多反应监测（MRM） 表2 质谱仪离子源参数Source/GasCollision Gas(CAD)6Curtain Gas(CUR)15Ion Source Gas 1(GS 1)50Ion Source Gas 2(GS 2)50Ion Spray Voltage(IS)5500Temperature(TEM)600Interface Heater(ihe)On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表物质名称保留时间（min）监测离子对DPEPCECXPSEM8.10209.1/166.151101710209.1/192.151101710AHD8.30249.2/134.161102010249.2/104.166103110AOZ8.89236.2/134.161102010236.2/104.156103110AMOZ3.12335.3/291.246101910335.5/128.146101910 三．实验结果0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果名称1（%）2（%）3（%）平均回收率（%）RSD（%）AMOZ109.4397.84109.75105.676.42SEM91.8188.9188.2289.652.12AHD80.6882.1177.2580.013.12AOZ83.9480.7080.8581.830.02 四、实验结论Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪整机采用密封避光设计，用其进行硝基呋喃代谢物的前处理操作，全净化过程可在避光条件下进行，保证检测结果的准确性和重现性。Cleanert PEP-2固相萃取柱和Venusil MP C18色谱柱完全可以满足国标对于硝基呋喃代谢物的检测要求，结果准确可靠，重现性好。 五、订货信息表5 实验仪器及耗材产品名称规格订货信息Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取4通道24位SPE-40Cleanert PEP-2固相萃取柱60mg/3ml，50支/包PE0603-2Venusil MP C18液相色谱柱2.1× 150mm，5µ m，100Å VA951502-0 附录A 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子图 图2 SEM（209/166）质谱图 图3 AOZ（236/134）质谱图 图4 AHD（249/134）质谱图 图5 AMOZ（335/291）质谱图 附录B 图6 卓睿全自动固相萃取仪自动净化方法 免注册/登录下载！点击 这里 输入&ldquo 硝基呋喃&rdquo 搜索。更多热点应用&ldquo 无障碍&rdquo 下载，请见 http//app.agela.net 或登录 博艾官网 -右侧&ldquo 快速通道&rdquo -应用文集 点击进入

据报道“全球每年消耗的抗生素总量90％用在食源动物身上，致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例，针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物，呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.10 mg/kg。实验步骤：一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中，准确加入200 mL提取液（甲醇V:乙腈V:超纯水V，3:3:4）用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后，水浴超声提取10 min，振荡15 min。8000 rpm离心5 min，取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干，残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解，超声10 min，备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上，固相萃取条件如下：将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物，使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后，超声10 min，过0.22 μm微孔滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅，保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便，主机低重心设计，运行噪声低，进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏，支持手动自动双模式，中英文界面自由切换● 64位高通量，氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制，可存方法● 8通道，批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程

硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素，包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林，曾广泛应用于水产养殖业，用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感，衰减快，其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快，但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间，目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用，世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留；美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因；欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物；我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日，农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知，提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定－液相色谱－串联质谱法》（农业部783号公告-1-2006），使用内标法定量。First Standard推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器，确保您的实验全程无忧！它们是：4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间，浓度100ppm，可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找，我们这里4种内标齐全，1支混标搞定！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验，我们提供衍生好的混标！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标（以代谢物计）100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。

硝基呋喃类药物（Nitrofurans）是一类合成的抗菌药物，它们作用于微生物酶系统，抑制乙酰辅酶A，干扰微生物糖类的代谢，从而起抑菌作用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。 硝基呋喃类药物很不稳定，很容易生成代谢物。硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解产生代谢物，代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用，所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物的衍生物有如下四种，包括：3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 &mu g/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为1 µ g/L、10 µ g/L和50 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间，仪器精密度良好。满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检验方法 高效液相色谱串联质谱法》的检测要求。 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留》。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

2009年10月30日，据美国环保署消息，美国环保署将继续执行2009年5月份实施的有关撤销杀虫剂呋喃丹残留限量的最终规定，因为有证据表明，摄入呋喃丹不安全，不符合当前的食品安全标准。　　据了解，呋喃丹的短期健康影响包括头痛、出汗、恶心、腹泻、胸痛、视力模糊、焦虑和一般肌肉乏力。目前，美国环保署鼓励使用者选择更加健康的杀虫剂或其他更可取的环保有害生物控制方法。据悉，自从2009年5月份开始撤销呋喃丹的限量后，自2009年12月31起将不允许使用者将其应用于任何种植作物，在此日期后使用该杀虫剂将被认为产品受到污染，并将受到美国食品药物管理局的执法监督。

导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种（类）兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此，岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》，方案包括了以下四个部分：标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告，期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单，这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物（Nitrofurans）作为一类合成的抗菌药物，被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因，具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短，很快就转化为分子量较小的代谢产物，硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合，以结合态形式在体内残留较长时间，所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解，邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求，岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器，小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停！不！下！来！但是小龙虾也是一直充满争议，食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗？小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法，使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图（1 ng/mL） 在空白基质中加标，配制0.5，1，2，5和10 ng/mL的混合基质标准工作液，按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，内标法制作校准曲线，结果显示，各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好，痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲（SEM）残留，浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富，近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种，其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用，可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测，为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测，岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》，包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法，用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法，灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人：骆丹

近期，2022版食品安全监督抽检实施细则发布，其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准（表1）。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定；虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定，这里不包括SEM，因为此类基质中，可能存在SEM这种内源性物质，从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度，为0.5mol/L，水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速，分别为6000、14000r/min，简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可，更高效。 众所周知，硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目，下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品（如SEM）较难溶，可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用，标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定，前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节，pH为7.0-7.5时，目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外，还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺，在高温下受热可分解产生SEM；采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为，注意了以上细节，硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来，再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器：岛津LCMS-8045▶ 色谱柱：Shim-pack GISS C18 Column（2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm）▶ 流动相：A相：（0.01%甲酸）水， B相：（0.01%甲酸）乙腈▶ 流速：0.50 mL/min▶ 柱温：40℃▶ 进样体积：10 µL▶ 洗脱方式：梯度洗脱，初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图（0.5 ng/mL） 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图（1.0 ng/mL） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

英国食品安全局(FSA)近日在其第五次也是最近一次对英国一系列食品中的丙烯酰胺(acrylamide)、呋喃(furan)及加工污染水平的调查报告中公布了中期业绩。　　基于2011年11月到2012年12月收集的约300种产品样本，调查给出了英国零售食品中丙烯酰胺和呋喃的范围水平。　　报告中的丙烯酰胺和呋喃水平并不会增加人类健康的风险，因此机构没有必要修改针对消费者的建议。　　与往年一样，此次丙烯酰胺和呋喃的调查结果也将被送至欧洲食品安全局(EFSA)用于收集、趋势分析，对于呋喃，将进行风险评估。　　2012-2013年的调查报告将于2014年公布。如有可能，报告将包括该机构自2007年收集的所有英国的丙烯酰胺和呋喃水平调查数据的统计趋势分析。

建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位，阿尔塔科技有限公司开展科研攻关，已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术，实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应，提前超额完成课题指标，稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然，国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技陆续推出了四期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道，本期向您推荐稳定同位素标记的硝基呋喃及其代谢物类化合物，继续展示阿尔塔科研团队的研发成果，包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估，质量媲美进口产品，价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作，持续开发市场需求的高品质产品，为我国食品安全检测提供助力。部分硝基呋喃及其代谢物类化合物：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

近日，贵州大学池永贵研究团队证明了杂原子阴离子可以用作超电子供体来引发自由基反应，从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。所得产物在有机合成和农药开发方面具有广阔的应用前景。　　相关成果以“Facile access to benzofuran derivatives through radical reactions with heteroatom-centered super-electron-donors”为题，发表于著名学术期刊《自然-通讯》（Nature Communications）。研究中使用了国仪量子的X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus，证实了反应体系中自由基物种的生成。　　苯并呋喃是广泛存在于人类临床药物中的100种主要环状结构之一。特别是，在许多已被证实具有生物活性的天然和非天然药物分子中， 3-取代苯并呋喃经常被发现为核心结构。为快速而选择性地获得具有多种功能的3-取代苯并呋喃衍生物，开发高效的合成新方法至关重要。单电子转移反应是构建功能化 3-取代苯并呋喃的最有效途径之一，而合适的电子供体对单电子转移过程的成功至关重要。然而迄今为止，还未有研究报道采用以杂原子为中心的阴离子作为单电子转移反应的直接超级电子供体。图片来源：摄图网　　贵州大学池永贵研究团队在研究中利用杂原子阴离子作为 SED 来引发自由基反应，从而轻松合成了具有各种杂原子官能团的 3-取代苯并呋喃分子。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好，并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。　　Fig. 1 | Bioactivities, syntheses of 3-substituted benzofurans and SEDs for radical reactions. a Commercial drugs containing 3-substituted benzofuran structures. b Typical methods for access to 3-substituted benzofurans. c Representative organic small molecular SEDs. d Heteroatom anions as SEDs for 3-heteroalkylbenzofuran synthesis.　　研究中使用EPR技术(国仪量子EPR200-Plus)证实了反应体系中自由基物种的生成。在25℃ DME中，1a、HPPh2和LDA的混合物的EPR光谱在g = 2.0023处出现了类似于苯基g因子的信号。　　Fig. 4 | EPR spectrum of the reaction mixtures and control experiments. a EPR spectrum of the reaction mixtures. b Feasibilities of the heteroatomic anions as SEDs for the radical reactions. c Cross-radical coupling reactions with mercaptans. d The X-band EPR spectrum of 1:2:2 stoichiometric reaction of 1a (0.1 mmol), HPPh2 (0.2 mmol), and LDA (0.2 mmol) was measured at 298 K with DME (2 mL) as solvent at a microwave frequency of 9.418333054 GHz (g = 2.0023).成果摘要　　Nature Communications：通过与杂原子中心的超级电子供体的自由基反应轻松获得苯并呋喃衍生物　　开发合适的电子供体对于单电子转移（SET）过程至关重要。使用杂原子中心阴离子作为直接 SET 反应的超电子供体 (SED) 的研究很少。在这里，我们证明杂原子阴离子可以用作 SED 来引发自由基反应，从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好，并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。通过控制实验和计算方法阐明了反应机理。所提供的产品在有机合成和农药开发方面显示出有前景的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪国仪量子目前已推出具有核心自主知识产权、商用化的X波段电子顺磁共振波谱仪全系列产品：X波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR100、X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus、台式电子顺磁共振波谱仪EPR200M；并向前沿高端技术的高频谱仪进军，研发出了W波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR-W900。在化学、环境、材料物理、生物医疗、食品、工业领域有着重要而广泛的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪全系列产品

2012年12月3日消息，欧洲食品安全局(EFSA)正在征集更多有关四氢大麻酚(tetrahydrocannabinol，THC)毒性和它在某些食品和动物饲料中含量的数据。此次征集是食品和饲料中的化学品污染物数据持续性收集项目的一部分。　　EFSA鼓励任何相关方和利害关系方提交有关THC的信息。尚未在公共领域发表的THC毒性数据，可能有助于EFSA的研究的，也是可接受的，如国家风险评估或科学报告。　　值得注意的是，两种类型的数据(含量和毒性)将用于EFSA将发表的《科学意见》中。　　欧盟成员国食品当局、研究机构、食品和饲料商业经营者、学术界和其他任何利益相关方都受邀提交数据。　　该持续性数据收集项目涵盖了一系列化学品污染物，包括一些已根据委员会建议开展含量监测的污染物，它们是：　　针对麦角生物碱(ergot alkaloids)的2012/154/EU委员会建议　　针对呋喃(furan)的2007/196/EC委员会建议　　针对氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate)的2010/133/EU委员会建议　　针对全氟烷基物质(Perfluoroalkylated substances)的2010/161/EU委员会建议　　针对丙烯酰胺(acrylamide)的2010/307/EU委员会建议　　数据应在2013年10月1日之前提交，并符合EFSA标准样本描述(SSD)的要求。

作为持久性有机污染物(POPs)中毒性最强的一种，二恶英一直是社会关注的焦点，因为它不仅致癌、致畸，还可能由于遗传效应危害几代人。　　二恶英最早是从含氯化工产品的副产品中发现的，像农药、除草剂、脱叶剂等，这些化工产品中常常含有很高浓度的二恶英类杂质。此后，荷兰又从垃圾焚烧的排气中检测出了二恶英。一般认为，二恶英类的来源大致有废物焚烧、化工生产、工业燃烧过程、造纸行业的氯气漂白工艺等等。　　2008年12月31日，环境保护部发布2008年第68号公告，批准《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项标准为国家环境保护标准，并予发布。(HJ 77.1-2008,HJ 77.2-2008,HJ 77.3-2008,HJ 77.4-2008)，并将于2009年4月1日起实施。详情可到环境保护部网站下载：http://www.mep.gov.cn/info/bgw/bgg/200901/t20090107_133390.htm 　　作为实验室伙伴的Sigma-Aldrich/Supelco, 竭诚提供此国家标准方法所需的，二恶英分析专用产品, 简单、方便、可信赖。目前，Sigma-Aldrich/Supelco公司针对《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项标准提供的产品主要包括：　　57173 圆盘式固相萃取装置　　28423-U 二恶英前处理装置　　28397-U 多层硅胶二恶英净化柱　　28399-U 可翻转双层碳管　　20037 ORBO-2000 PUF吸附管　　10258 Carbopack™ C活性碳　　22140 Celite 545　　24105-U SP-2331二恶英分析专用毛细管柱 0.32mm(内径)x60m(长)，0.20um(膜厚)　　28471-U SLB-5ms气相色谱毛细管柱 0.25mm(内径)x30m(长)，0.25um(膜厚)　　31062 丙酮--二恶英、呋喃和多氯联苯分析专用试剂ENVISOLV™ 　　34412 正己烷--二恶英、呋喃和多氯联苯分析专用试剂ENVISOLV™ 　　34413 甲苯--二恶英、呋喃和多氯联苯分析专用试剂 ENVISOLV™ 　　更多技术信息，更多分析应用详情，请访问Sigma-Aldrich/Supelco公司的得奖网站：http://www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/sample-preparation/dioxin-prep-system.html , 或直接联系：　　电话：+86-21-61415566-8136　　email：julie.gao@sial.com

肯德基与麦当劳的大供货商山西粟海集团于2012年11月底被爆出养殖的一只鸡从孵出到端上餐桌，只需要45天，是用饲料和药物喂养的。长期使用药物必然会残留在动物组织中，影响食用者的健康。Sigma-Aldrich提供速成鸡解决方案，采用液相色谱对违禁药物进行分析。液相色谱Ascentis RP-Amide分析利巴韦林液相色谱柱Ascentis C8分析地塞米松色谱柱耗材列表货号描述规格目录价（元）565324-UAscentis RP-Amide液相色谱柱15cmx4.6mm, 5um3037.32581424-UAscentis C8液相色谱柱15cmx4.6mm, 5um3037.32 相关标准品列表货号中文名英文名CAS包装目录价46165-250MG地塞米松Dexamethasone50-02-2250mg450.4546297-250MG呋喃唑酮Furazolidone67-45-8250mg404.8232511-10MG呋喃唑酮-d4Furazolidone-d41217222-76-810mg5167.8946289-250MG呋喃它酮Furaltadone139-91-3250mg299.5234061-10MG-R呋喃它酮-d5Furaltadon-d51015855-64-710mg2855.9731706-2ML呋喃西林溶液(100ng/&mu l溶于乙腈)Nitrofurazone solution59-87-02ml360.3632512-10MG呋喃西林-13C,15N2Nitrofurazon-13C,15N21217220-85-310mg4555.9846502-250MG呋喃妥因Nitrofurantoin67-20-9250mg360.3632513-10MG呋喃妥因-13C3Nitrofurantoin-13C31217226-46-410mg8466.1246494-100MG硝呋齐特Nifuroxazide965-52-6100mg329.9433347-50MG-R呋喃唑酮代谢产物 AOZAOZ80-65-950mg2549.4333880-10MG-R代谢产物 AOZ-d4AOZ-d41188331-23-810mg2736.6333349-50MG-R呋喃它酮代谢产物 AMOZAMOZ43056-63-950mg2549.4333881-10MG-R代谢产物 AMOZ-d5AMOZ-d51017793-94-010mg1770.2133655-100MG-R呋喃妥因代谢产物 AHDAHD2827-56-7100mg600.2134006-10MG-R代谢产物 AHD-13C3AHD-13C3957509-31-810mg4368.7833656-100MG-R呋喃西林代谢产物SEM/SCASEM/SCA563-41-7100mg525.3333882-10MG-R代谢产物 SCA-13C-15N2SCA-13C-15N2hydrochloride1173020-16-010mg2736.6333868-10MG-R代谢产物 2-NP-AOZ2-NP-AOZ19687-73-110mg1409.8534008-10MG-R代谢产物 2-NP-AOZ-d42-NP-AOZ-d41007478-87-010mg3093.4833869-10MG-R代谢产物 2-NP-AMOZ2-NP-AMOZ183193-59-110mg1409.8534009-10MG-R代谢产物 2-NP-AMOZ-d52-NP-AMOZ-d51173097-59-010mg2907.4533870-10MG-R代谢产物 2-NP-AHD2-NP-AHD623145-57-310mg1499.9434010-10MG-R代谢产物 2-NP-AHD-13C32-NP-AHD-13C31007476-86-910mg4912.8333871-10MG-R代谢产物 2-NP-SCA2-NP-SCA16004-43-610mg262.0834011-10MG-R代谢产物 2-NP-SCA-13C,15N22-NP-SCA-13C,15N2 10mg3824.7346874-250MG磺胺Sulfanilamide63-74-1250mg360.3635033-100MG磺胺嘧啶Sulfadiazine68-35-9100mg360.3646826-250MG磺胺甲嘧啶Sulfamerazine127-79-7250mg404.8246802-250MG磺胺二甲嘧啶Sulfamethazine57-68-1250mg404.8246794-250MG磺胺地索辛(磺胺二甲氧哒嗪)Sulfadimethoxine122-11-2250mg404.8231741-250MG四环素盐酸盐Tetracyclinehydrochloride64-75-5250mg329.9446598-250MG土霉素盐酸盐Oxytetracyclinehydrochloride2058-46-0250mg404.8246133-250MG-R金霉素盐酸盐Chlortetracyclinehydrochloride64-72-2250mg404.8233429-100MG-R强力霉素盐酸盐Doxycycline hyclate24390-14-5100mg600.21442513氯霉素Chloramphenicol56-75-71g1151.2841724-1MGDL-氯霉素(苏式)-D5Dl-Threo-Chloramphenicol-D5202480-68-01mg4010.7633699-100MG-R恩诺沙星Enrofloxacin93106-60-6100mg600.2132983-10MG恩诺沙星盐酸盐-d5Enrofloxacin-d5hydrochloride 10mg3059.5591033-1G环丙沙星盐酸盐Ciprofloxacinhydrochloridemonohydrate86393-32-01g740.6132982-10MG环丙沙星盐酸盐-d8Ciprofloxacine-d8-hydrochloride hydrate1216659-54-910mg3149.6433703-100MG-R氧氟沙星Ofloxacin82419-36-1100mg600.2132436-10MG氧氟沙星-d3Ofloxacin-d31173147-91-510mg3300.5733899-100MG-R诺氟沙星Norfloxacin70458-96-7100mg1185.2134058-10MG-R诺氟沙星-d5Norfloxacin-d51015856-57-110mg3059.5533984-100MG-R二氟沙星盐酸盐Difloxacin-HCl91296-86-5100mg600.2132987-10MG二氟沙星盐酸盐-d3Difloxacin-d3hydrochloride1173021-89-010mg3059.5533700-100MG-R单诺沙星Danofloxacin112398-08-0100mg554.5832862-50MG3-甲基-2-喹喔啉酸(MQCA)3-Methyl-2-quinoxa-linecarboxylic acid74003-63-750mg3921.84关于Supelco美国Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验，拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco（上海：021-61415566-8209 北京：010-65688088-6812 广州：020-38840730-5001）正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。

催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面，活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快：有些反应（如碳碳不饱和键的加氢）应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化比较方便；②经济适用：氢气本身价格低廉，成本低，操作方便，对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，不需其他任何还原剂和特殊溶剂；③后处理方便、反应条件温和、操作方便：反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，产品纯度、收率都比较高，且干净无污染。因此，多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1） 烯、炔的多相催化氢化：烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂，在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外，分子中存在其他可还原官能团时，均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如：抗精神病药物匹莫齐特（pimozide）中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔（Esmolol）中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬（Trimetaphan）中间体的合成。一般规律：炔键活性大于烯键，位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键，三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键，而不影响分子中存在的非末端双键，效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时，不导致烯键异构化，也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中，炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为，吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面，已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成（syn-addition）。因此，氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中，由于同向加成，产物以顺式体为主，但由于向反式体转化更稳定等因素，所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮（Estrone）中间体的合成。2）芳香环的多相催化氢化：苯为难于氢化的芳烃，芳稠环（如萘、蒽、菲）的氢化活性大于苯环。取代苯（如苯酚、苯胺）的活性也大于苯，在乙酸中用铂作催化剂时，取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序，用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化，而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮（Norgestrel）中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂，可在较温和的条件下氢化，得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前，催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键，醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低，通常以Raney镍和铂为催化剂，而钯催化剂的效果较差，且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如，由葡萄糖氢化的山梨醇（Sorbiol）。治疗帕金森病的药物左旋多巴（Levodopa）中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同，钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下，芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解，最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下，选用适当活性的Raney镍作为还原剂，可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1）酰卤的多相催化氢化：酰卤与加有活性抑制剂（如硫脲）的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂，于甲苯或二甲苯中，控制通入氢量略高于理论量，即可使反应停止在醛的阶段，得到收率良好的醛。在此条件下，分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响，如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下，将氢 通入等当量的酰氯及2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中，在室温下反应，即可以良好的产率得到醛。本法条件温和，特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时，羰基不受影响。2）腈的多相催化氢化：催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂，或在加压下以活性镍为还原剂，通常其还原产物中除伯胺外，还有较大量的仲胺，这是所生成的伯胺与反应中间物（亚胺）发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应，可以钯、铂或铑为催化剂，并在酸性溶剂中还原，使产物伯胺成为铵盐，从而阻止加成副反应的进行；或以镍为催化剂，在溶剂中加入过量的氨，使不易发生进一步脱氨，从而减少副产物的产生。例如，在抗皮炎药物维生素B6（Vitamin B6）中间体的合成中，一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1）硝基化合物的多相催化氢化：催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法，其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常，使用活性镍时，氢压和温度要求较高，而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦（Olsalazine）中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关，因而可根据不同的需要，调节或控制反应活性。例如硝基苯还原，可选择合适的氢化条件，使反应停留在生成苯胲阶段，然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原，常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中，应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便，只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中，然后加入镍、钯等氢化催化剂，在十分温和的条件下，即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2）肟和亚甲胺的多相催化氢化：催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法，在制药工业中已广泛采用，常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律（Mexiletine）中间体的合成。3）叠氮化合物的多相催化氢化：叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利（5）芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大，但比醛酮类化合物小。参考：药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高，同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大，难于控制，易造成安全事故，国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展，使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应，可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原，硝基还原，脱苄基，芳香环还原，氰基还原，氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1：可配高压氢气发生器2：压力温度范围宽，满足绝大多数反应需求0-10Mpa，室温-200oC3：智能化程度高 可视智能控制界面，全自动气液分离4：工艺条件可放大至千吨级

?疫情防控战还在继续，岛津将一如既往地依照国家要求，做好防控工作。今天，司小令大讲堂继续在线上为大家带来液相色谱小知识，防控不停学！第三期溶解的空气（氧）对检测的影响 形成气泡产生的影响较容易被理解，它往往使压力波动，造成基线噪声。然而，有时溶于溶剂的空气并不形成气泡，但其造成的影响依然是严重的，且不易被发现。 1.大量溶解的氧气对检测的影响溶解于溶剂的气体中，氧气对检测的影响最大，而且是多方面的。即使在当时的温度、压力下，溶解于溶剂的量并不饱和，不足以形成气泡，其影响还是相当严重的。 （I）荧光检测：当使用荧光检测器来测定萘、芘等多核芳香烃或维生素E等生育酚时，溶解于流动相中的氧，由于荧光猝灭而影响化合物荧光强度，干扰测定。此时，尽管基线稍有降低，峰高的降低则更为明显。例如，当大量氧气溶于流动相对；测得萘的荧光强度（峰面积）只有完全脱气以后萘的峰面积的25%。氧气有可能吃掉荧光（II）电化学测定：特别是在还原电位下测定时，由于氧的浓度高，产生还原电流使信噪比变差。 2.大量或可变的溶解氧对紫外检测的影响在紫外区，氧本身就有吸收，使测得结果和基线都偏高，例如在210nm饱和有空气的甲醇（氧的分压 0.2大气压）在过氦脱气以后，基线可降低0.32吸收单位（图一）。图一：210nm测定时脱气与否对基线的影响 由引可见，经过脱气可大大降低紫外区的背景。另一方面，氧气的存在不仅使基线变高，而且当氧气的浓度随着压力、温度等诸因素变化而变化时，将使基线波动十分严重。由上例可知，如果在满标尺 0.01吸收单位测定时，氧的浓度变化1%，将引起基线相当于30%满标尺的变化。此外，当使用含氧的甲醇等作梯度洗脱时，随着流动相甲醇的含量增多而升高的基线，有可能影响进一步的数据处理（见图二） 图二：水-甲醇梯度洗脱时，脱气与否对210nm处测定基线的影响，甲醇在30分钟内由20－60％变化，然后维持5分钟 溶解氧的影响在短波区较为明显，但也与溶剂种类有关，例如溶解氧对四氢呋喃的影响一直延伸至254mm处，在254 mm处，溶解氧的影响由四氢呋喃，甲醇、乙腈、水逐渐降低。就乙腈而言，即使在较短长区影响也不明显。因此，同样的氧气浓度、对不同的溶剂其影响也不同，可见其吸收的增加并非完全由于自身的吸收，也许还与氧与溶剂杂质之间的某些反应有一定的关系。 进行紫外波外区高灵敏测定时，一般采用乙腈较好，如果为了提高分离效率，则一定要控制好溶解氧的量，换言之，必须采用适当的脱气手段。 3.溶解空气量的变化引起示差检测时的基线漂移 折射率不仅与液体中固体或液体溶质的浓度有关，也与气体溶质的浓度有关。因此，由于温度变化而引起气体溶解量的变化，将使折射率基线漂移波动。例如以四氢呋喃为溶剂，在满标尺为8×10-6折射率单位的情况下测定时，溶剂中空气的溶解量改变1%，则导致10%以上的基线变化。要抑制此种干扰，需使流动相处于恒温，或用氦置换溶解的其它气体，相对而言，氦的溶解度随温度的变化较小。图三：对示差检测器基线的影响 综上所述，即使未形成气泡，溶解的空气对测定还是有影响的。 下期预告流动相脱气方法敬请期待！

近日，为加强饲料质量安全监管，提升畜产品质量安全，农业农村部发布了2021年饲料质量安全监管工作方案。本次新规有诸多亮点！一、检测项目首先，在检测项目方面，本次的监测项目覆盖了质量、卫生、药物和非法添加物等指标，这些指标都是根据历年饲料质量安全监管工作中发现的新风险因子、饲料质量安全案件查处中发现的问题等结合现有检测方法基础，针对不同类型饲料和饲料添加剂产品设置的监测项目。主要有以下几方面：1、配合饲料、浓缩饲料和精料补充料常规理化指标：水分、粗蛋白；重金属类：铅、砷、镉；元素类：铜、锌；违禁成分添加：喹乙醇、喹烯酮、金霉素、土霉素、氟苯尼考、氯霉素、二硝托胺、氯羟吡啶、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃唑酮2、宠物饲料常规理化类：水分、粗蛋白重金属类：铅、砷、镉等元素类：铜、锌3、添加剂预混合饲料营养元素类：维生素A、维生素E、维生素D3、维生素B1、维生素B2、维生素B6、赖氨酸、蛋氨酸元素类：铜、锌、铁、锰重金属类：铅、砷、镉4、单一饲料常规理化类：水分、粗蛋白违禁成分添加：三聚氰胺毒素类：黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、T-2毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、赫曲霉毒素A、伏马毒素（B1+B2）其他：牛羊源型成分（标示含牛羊源性成分除外）5、饲料添加剂和混合型饲料添加剂铅、砷、主成分（产品标准适用时）二、饲料质量安全风险预警本次，农业部还组织了相关单位围绕着饲料质量安全风险进行相关预警工作，主要品类包括饲用植物提取物、植物性饲料原料、微生物制剂、酶制剂、发酵饲料和宠物饲料等产品。此外，针对于大家关注的“瘦肉精”，文件中也做出了部署。未来农业部将选择10个重点省份开展拉网排查，同时将组织开展已公布禁用的β-兴奋剂类物质专项监测，并根据线索对养殖环节“瘦肉精”非法使用情况进行专项飞行检查。文件还给出了相应的检测标准和判定依据。农业农村部办公厅关于印发《2021年饲料质量安全监管工作方案》的通知

3月6日，云南省科技厅发布2023年省基础研究计划拟立项项目通知，公示了85项重点项目、10项杰出青年项目、20项优秀青年项目、508项面上项目和227项青年项目。详情如下：云南省科技厅关于公示2023年省基础研究计划拟立项项目的通知各有关单位：根据《云南省科技厅科技计划项目管理办法》（云科规〔2022〕5号）、《云南省基础研究计划项目管理实施细则》（云科规〔2019〕7号）等文件规定，经2023年3月2日省科技厅厅务会议审议，现将2023年省基础研究计划拟立项重点项目、杰青项目、优青项目、面上项目（含直接支持和竞争申报）、青年项目进行公示，并对有关情况说明如下。一、公示期5个工作日，自2023年3月6日至2023年3月10日（不包含节假日）。公示期内，对拟立项项目有异议的单位或个人，需以实名、书面形式向省科技厅反映，反映的问题需明确、具体，并提供相应证明材料。省科技厅对所反映意见，将严格按照相关规定核查处理。二、如公示结束无异议，将根据年度省财政科技经费安排和后续审批程序等情况，拨付经费并下达计划项目。联系电话：0871-63168640、63140941、63133824。地址及邮编：昆明市北京路542号省科技厅大楼6楼603室，650051。附件：2023年省基础研究计划拟立项项目表(点击下载).xls云南省科学技术厅2023年3月6日附件重点项目、杰出青年、优秀青年明细：2023年度云南省基础研究计划重点项目拟立项项目表序号受理编号项目类别项目名称承担单位参加单位推荐部门1202201AS070013基础研究专项-重点项目高效红光及近红光氟化物荧光粉构建及其在全光谱LED上的应用云南民族大学云南民族大学2202201AS070016基础研究专项-重点项目无毒基因AVR-Pita基因家族在稻瘟病菌起源中心的适应性变异及进化云南省农业科学院农业环境资源研究所云南省农业科学院3202201AS070017基础研究专项-重点项目云南金沙江干热河谷区双生病毒分子变异及致病性变化云南省农业科学院生物技术与种质资源研究所云南省农业科学院4202201AS070020基础研究专项-重点项目基于代谢组学技术分析冷冻对精子脂质组的影响及干预研究云南省畜牧兽医科学院云南省农业农村厅5202201AS070022基础研究专项-重点项目禽腺病毒4型抗原表位定位和AS-ONs抑制感染分子机制研究云南省畜牧兽医科学院云南省农业农村厅6202201AS070028基础研究专项-重点项目基于单精子测序及基因编辑技术进行TCF4基因致病机制的研究云南省第一人民医院昆明理工大学云南省卫生健康委员会7202201AS070040基础研究专项-重点项目高寒金属矿山边坡劣化机理与时空稳定性评判准则研究中国有色金属工业昆明勘察设计研究院有限公司昆明市科学技术局8202201AS070045基础研究专项-重点项目高效铜锌锡硫硒薄膜太阳电池的基础研究云南师范大学云南师范大学9202201AS070051基础研究专项-重点项目四倍体马铃薯优良品种重要农艺性状遗传解析云南师范大学云南师范大学10202201AS070052基础研究专项-重点项目光热耦合催化油脂制备生物航油的新型催化材料设计与催化机理研究云南师范大学东南大学云南师范大学11202201AS070055基础研究专项-重点项目贝莱斯细菌sd降解西维因的分子机理研究云南师范大学云南师范大学12202201AS070065基础研究专项-重点项目LncRNA-DRSGN监控ERS相关SGNs自噬导致CHARGE综合征模型听力损失的作用机制研究云南省第一人民医院云南省卫生健康委员会13202201AS070067基础研究专项-重点项目靶向抑制胰脂肪酶/胆固醇酯酶的汉麻籽多肽调节脂质吸收与代谢的机制及构效关系上海交通大学云南（大理）研究院大理州科学技术局14202201AS070069基础研究专项-重点项目重组溶瘤痘病毒rVV-CCL5联合PD-L1/TDO2抑制剂治疗MSS型结直肠癌的作用和机制云南省第一人民医院云南省卫生健康委员会15202201AS070070基础研究专项-重点项目富含半胱氨酸61在老年肌少症骨骼肌纤维类型转化中的作用及机制研究昆明医科大学第一附属医院云南省卫生健康委员会16202201AS070071基础研究专项-重点项目高龄男性自闭症基因新发突变模式及正向选择机制研究昆明医科大学第一附属医院云南省卫生健康委员会17202201AS070077基础研究专项-重点项目乳酸代谢重编程调控的TRIM21乳酸化修饰在肾透明细胞癌中的作用与机制研究昆明医科大学第一附属医院昆明医科大学云南省卫生健康委员会18202201AS070081基础研究专项-重点项目智慧电子药经肾俞调控肠内神经治疗大鼠骨质疏松症的作用及机制研究云南省第一人民医院中国科学院昆明动物研究所云南省卫生健康委员会19202201AS070083基础研究专项-重点项目探索MCU介导线粒体钙超载与乌头碱诱导心脏电风暴的分子机制昆明医科大学第一附属医院云南省卫生健康委员会20202201AS070086基础研究专项-重点项目2-硅氧基呋喃化合物与氧杂二环烯烃的多样性催化不对称反应研究 云南大学云南大学21202201AS070087基础研究专项-重点项目Wnt信号通路调控NKG2D配体表达促进结直肠肿瘤免疫逃逸云南大学云南大学22202201AS070088基础研究专项-重点项目本地植物对紫茎泽兰的叶际微生物群落组装和生长的影响及其分子机制云南大学云南大学23202201AS070089基础研究专项-重点项目氮输入对高原湿地碳中和潜力的影响研究云南大学云南大学24202201AS070092基础研究专项-重点项目高级视觉任务驱动的红外与可见光图像融合研究云南大学云南大学25202201AS070098基础研究专项-重点项目在校儿童青少年自伤自杀风险个体合作式阶段化管理模式研究 昆明医科大学第一附属医院云南省卫生健康委员会26202201AS070105基础研究专项-重点项目PCM1介导巨噬细胞焦亡促进溃疡性结肠炎粘膜炎症的机制研究昆明医科大学第一附属医院云南省卫生健康委员会27202201AS070112基础研究专项-重点项目新型电力系统电力主设备关键绝缘体状态感知评估应用技术研究云南电网有限责任公司云南电网有限责任公司28202201AS070116基础研究专项-重点项目基于修改引力理论的黑洞时空特性与热力学修正研究昆明理工大学昆明理工大学29202201AS070117基础研究专项-重点项目精品咖啡绿色生产的生物有机肥和复合种植协同机制及耦合模式昆明理工大学昆明理工大学30202201AS070124基础研究专项-重点项目原位合成纳米SnO2@In2O3核壳结构增强银基电触头材料的基础理论研究昆明理工大学昆明理工大学31202201AS070126基础研究专项-重点项目澳洲坚果座果花粉限制与传粉网络构成研究中国林业科学研究院高原林业研究所临沧市林业科学院中国林业科学研究院高原林业研究所32202201AS070127基础研究专项-重点项目新型黏土锂矿浮选富集基础理论及关键技术研究昆明理工大学昆明理工大学33202201AS070128基础研究专项-重点项目基于摩擦伏特效应的微塑料非侵入检测机理及特性研究昆明理工大学昆明理工大学34202201AS070131基础研究专项-重点项目集成智能驱动的癌症早期辅助诊断及进展期疗效预测研究云南大学云南大学35202201AS070135基础研究专项-重点项目云南产臭蛙来源的促皮肤创面组织再生活性肽资源库的建立昆明医科大学昆明医科大学 36202201AS070141基础研究专项-重点项目兰茂牛肝菌致幻机制及中毒诊断体系应用基础研究云南大学附属医院（云南省第二人民医院、云南省眼科医院）河北医科大学云南大学37202201AS070142基础研究专项-重点项目流域异质景观中生态水文驱动下磷素环境行为特征及其潜在的级联效应云南大学云南大学38202201AS070143基础研究专项-重点项目云南高原山地泥石流防治工程防灾效益研究云南大学云南大学39202201AS070144基础研究专项-重点项目醚键聚合物固态钠电池电解质可控构筑及界面性能研究云南大学云南大学40202201AS070146基础研究专项-重点项目超支化纤维素交联网络的构建与木材胶合实践及机理西南林业大学西南林业大学41202201AS070150基础研究专项-重点项目富砷高原湿地底泥微生物群落对砷/磷生物有效性影响西南林业大学西南林业大学42202201AS070152基础研究专项-重点项目木薯淀粉接枝共聚物胶黏剂的合成反应、胶接机理及结构调控机制西南林业大学西南林业大学43202201AS070159基础研究专项-重点项目复杂数据的变量筛选方法研究云南大学云南大学44202201AS070164基础研究专项-重点项目基于蛋白组学及多模态核磁共振构建帕金森病认知功能障碍诊断模型的多中心队列研究昆明医科大学第一附属医院曲靖市第一人民医院,大理大学第一附属医院云南省卫生健康委员会45202201AS070174基础研究专项-重点项目PKGs-pTOP2A-PARP1轴在PDE6b-rd1的感光细胞DNA损伤修复中的作⽤机制云南大学附属医院（云南省第二人民医院、云南省眼科医院）云南大学46202201AS070179基础研究专项-重点项目东南亚语言社交网络文本语义表示及事件检测方法研究昆明理工大学昆明理工大学47202201AS070183基础研究专项-重点项目基于全新抗病毒靶标蛋白hnRNPA2B1结构的药物设计与合成研究昆明理工大学昆明理工大学48202201AS070186基础研究专项-重点项目澄江动物群节肢动物发育生物学研究云南大学云南大学49202201AS070189基础研究专项-重点项目马铃薯Y病毒属病毒NIa-Pro"CLVG"基序在病毒致病性中的作用及机制云南大学云南大学50202201AS070190基础研究专项-重点项目钠基固体电解质设计及固态钠离子电池界面调控研究昆明理工大学昆明理工大学51202201AS070193基础研究专项-重点项目热障涂层完整性太赫兹/涡流复合无损检测理论和方法研究昆明理工大学昆明理工大学52202201AS070198基础研究专项-重点项目基于近红外脑功能成像和NT-Trk信号通路研究苍艾挥发油的解郁效应及其作用机理云南中医药大学云南中医药大学 53202201AS070201基础研究专项-重点项目砷化镓废料真空热分解回收镓、砷的研究昆明理工大学昆明理工大学54202201AS070209基础研究专项-重点项目适应智慧城市背景的电动汽车电池供配体系优化调度研究昆明理工大学昆明理工大学55202201AS070211基础研究专项-重点项目近两千年来高原湖泊水生生态系统对气候变化的响应差异云南大学云南大学56202201AS070221基础研究专项-重点项目调控溶酶体生成功能的柯南因类型生物碱的发现及作用机制研究中国科学院昆明植物研究所中国科学院昆明分院57202201AS070223基础研究专项-重点项目奠基物种对滇西北高山冰缘带初级生产力与群落繁殖策略的调控及其生态功能中国科学院昆明植物研究所中国科学院昆明分院58202201AS070227基础研究专项-重点项目泛素连接酶RNF220在脑白质发育和相关疾病中的功能与作用机制研究中国科学院昆明动物研究所中国科学院昆明分院59202201AS070236基础研究专项-重点项目基于内嗅皮层的阿尔兹海默症树鼩模型的构建与评估中国科学院昆明动物研究所中国科学院昆明分院60202201AS070242基础研究专项-重点项目精神分裂症易感变异rs4420550影响神经发育的分子机制解析中国科学院昆明动物研究所中国科学院昆明分院61202201AS070244基础研究专项-重点项目胚胎干细胞特异基因Dppa5通过可变剪接调控基因组稳态的分子机制研究中国科学院昆明动物研究所中国科学院昆明分院62202201AS070246基础研究专项-重点项目热带森林土壤微生物功能基因对次生演替的响应及其与生态系统多功能性的关系中国科学院西双版纳热带植物园中国科学院昆明分院63202201AS070253基础研究专项-重点项目菟丝子粗提物诱导植物抗虫防御反应的分子机理及其化学本质研究中国科学院昆明植物研究所中国科学院昆明分院64202201AS070257基础研究专项-重点项目新冠病毒刺突蛋白调控γ-分泌酶促进神经变性的机制研究中国科学院昆明动物研究所中国科学院昆明分院65202201AS070259基础研究专项-重点项目SARS-CoV-2干扰鼻粘膜巨噬细胞凋亡信号导致嗅觉损伤的机制研究中国医学科学院医学生物学研究所中国医学科学院医学生物学研究所66202201AS070262基础研究专项-重点项目转录因子BACH2介导的CD40LG表达改变在白血病发生发展及耐药反应中的机制研究中国医学科学院医学生物学研究所中国医学科学院医学生物学研究所67202201AS070264基础研究专项-重点项目云南省几种新发现汉坦病毒的分布、感染及其病原学研究中国科学院昆明动物研究所大理大学中国科学院昆明分院68202201AS070266基础研究专项-重点项目作用于GPCR受体的新型二芳基庚烷的发现及降血糖作用机制研究中国科学院昆明植物研究所中国科学院昆明分院69202201AS070275基础研究专项-重点项目云茯苓经典名方“苓桂术甘汤”干预脂质代谢机制研究云南中医药大学云南中医药大学 70202201AS070279基础研究专项-重点项目西南特色草莓资源遗传多样性与优异性状基因挖掘云南大学云南大学71202201AS070284基础研究专项-重点项目组织记忆与云南省高新技术企业创新质量提升研究：技术搜寻和吸收能力的效应云南财经大学云南财经大学72202201AS070286基础研究专项-重点项目脉冲星及其风云高能辐射研究云南大学云南大学73202201AS070287基础研究专项-重点项目妊娠期静脉血栓发病机理研究中国科学院昆明动物研究所中国科学院昆明分院74202201AS070289基础研究专项-重点项目小胶质细胞TREM2在nHIBD突触可塑性紊乱中的调控机制研究云南大学昆明医科大学云南大学75202201AS070290基础研究专项-重点项目温阳通络方介导ASIC1α调控NF-κB/NLRP3通路抑制细胞焦亡干预类风湿关节炎骨破坏的机制研究云南省中医医院云南中医药大学云南省卫生健康委员会76202201AS070298基础研究专项-重点项目LIF+ CAF亚群通过调控FGL1表达介导膀胱癌免疫治疗抵抗的机制研究昆明市延安医院昆明市科学技术局77202201AS070309基础研究专项-重点项目类甜蛋白基因SlTLP5和SlTLP6调控番茄晚疫病抗病机理的比较研究云南农业大学云南农业大学78202201AS070310基础研究专项-重点项目轨廓缺陷修复重构智能决策研究云南农业大学云南农业大学79202201AS070313基础研究专项-重点项目抗生素溶杆菌对特色浆果重大细菌病害的防控机制研究云南农业大学云南农业大学80202201AS070316基础研究专项-重点项目基于CRISPR-Cas9基因编辑系统对无乳链球菌关键毒力因子致奶牛乳房炎的机制研究云南农业大学云南农业大学81202201AS070321基础研究专项-重点项目转座子INDITTO2调控根系构型在水稻适应不同海拔生境中的作用研究云南农业大学云南农业大学82202201AS070325基础研究专项-重点项目基于数据融合的AI驱动云南大叶种茶树表型可塑性特征筛选机制研究云南农业大学云南农业大学83202201AS070334基础研究专项-重点项目香芫开郁油抗青少年抑郁症的临床疗效评价及作用机制研究云南中医药大学柳州市妇幼保健院云南中医药大学 84202201AS070337基础研究专项-重点项目金沙江干热河谷关键乔木的自然更新及其对稀树草原生态恢复的研究中国科学院昆明植物研究所中国科学院昆明分院85202201AS070339基础研究专项-重点项目Pt-Ir系合金的成分设计、组织结构与高温性能基础研究贵研铂业股份有限公司云南省贵金属新材料控股集团有限公司合计：85项2023年度云南省基础研究计划杰出青年项目拟立项项目表序号受理编号项目类别项目名称项目负责人承担单位参加单位推荐部门1202201AV070014基础研究专项-杰出青年项目大湄公河次区域气候异常机理及预测杨若文云南大学云南大学2202201AV070024基础研究专项-杰出青年项目竹秆节间快速生长的生物学基础崔凯中国林业科学研究院高原林业研究所中国林业科学研究院高原林业研究所3202201AV070026基础研究专项-杰出青年项目可信边缘人工智能沈韬昆明理工大学昆明理工大学4202201AV070048基础研究专项-杰出青年项目面向图像融合与识别的特征表示李华锋昆明理工大学昆明理工大学5202201AV070051基础研究专项-杰出青年项目木质纤维生物质定向催化液化高值利用彭林才昆明理工大学昆明理工大学6202201AV070058基础研究专项-杰出青年项目水稻维持铁稳态的分子机理梁岗中国科学院西双版纳热带植物园中国科学院昆明分院7202201AV070061基础研究专项-杰出青年项目太阳活动周的形成与演化邓林华中国科学院云南天文台中国科学院昆明分院8202201AV070062基础研究专项-杰出青年项目新靶点抗血栓候选分子OLG-9的结构优化、作用机制及其成药性研究吴明一中国科学院昆明植物研究所中国科学院昆明分院9202201AV070064基础研究专项-杰出青年项目微波冶金过程强化应用基础研究许磊昆明理工大学昆明理工大学10202201AV070080基础研究专项-杰出青年项目极端风险传染与危机管理周伟云南财经大学云南财经大学合计：10项2023年度云南省基础研究计划优秀青年项目拟立项项目表序号受理编号项目类别项目名称项目负责人承担单位参加单位推荐部门1202201AW070004基础研究专项-优秀青年项目基于多源信息融合的COVID19深度生成对抗预测模型理论研究邰永航云南师范大学云南师范大学2202201AW070011基础研究专项-优秀青年项目DNA甲基化与组蛋白修饰协同调控植物高温胁迫应答的分子机制宋泽婷云南大学云南大学3202201AW070012基础研究专项-优秀青年项目基于人工智能的表观遗传调控活性分子发现张芮菡云南大学云南大学4202201AW070016基础研究专项-优秀青年项目退化草地土壤微生物的定殖限制及其作用机制研究 车荣晓云南大学云南大学5202201AW070020基础研究专项-优秀青年项目基于手性磷农药的不对称催化合成与应用研究钱德云云南大学云南大学6202201AW070023基础研究专项-优秀青年项目纳米异质界面中声子输运的理论研究胡世谦云南大学云南大学7202201AW070025基础研究专项-优秀青年项目微光夜视彩色化技术研究金鑫云南大学云南大学8202201AW070033基础研究专项-优秀青年项目芳香精油抑菌机制及开发利用研究董鲜云南中医药大学云南中医药大学 9202201AW070039基础研究专项-优秀青年项目NEGR1基因影响抑郁症的发病机制研究李世武中国科学院昆明动物研究所中国科学院昆明分院10202201AW070041基础研究专项-优秀青年项目藏族人群高原适应表型的遗传学研究和耀喜中国科学院昆明动物研究所中国科学院昆明分院11202201AW070049基础研究专项-优秀青年项目牛肝菌科物种起源与演化规律研究吴刚中国科学院昆明植物研究所中国科学院昆明分院12202201AW070052基础研究专项-优秀青年项目人工选择下家鸡大脑和行为变化的细胞分子机制王明山 中国科学院昆明动物研究所中国科学院昆明分院13202201AW070057基础研究专项-优秀青年项目氧化应激和炎症在阿尔茨海默病中的机制解析刘前进中国科学院昆明动物研究所中国科学院昆明分院14202201AW070063基础研究专项-优秀青年项目超临界流体亚稳相变动力学及其定向调控强化传热 李舟航昆明理工大学昆明理工大学15202201AW070066基础研究专项-优秀青年项目发酵蔬菜益生菌资源保护与功能开发易俊洁昆明理工大学昆明理工大学16202201AW070075基础研究专项-优秀青年项目三维柔性电极的构筑及其在燃料电池中的应用李金成昆明理工大学昆明理工大学17202201AW070077基础研究专项-优秀青年项目新型二维铜族硫族化合物及其新奇物性研究高蕾昆明理工大学昆明理工大学18202201AW070078基础研究专项-优秀青年项目氧化锌矿物表面硫化调控与浮选过程强化丰奇成昆明理工大学昆明理工大学19202201AW070079基础研究专项-优秀青年项目以“硫”攻硫可控含硫挥发性有机物脱除与硫-碳资源化利用陆继长昆明理工大学昆明理工大学20202201AW070082基础研究专项-优秀青年项目物理法提纯粗铟的基础研究孔令鑫昆明理工大学昆明理工大学合计：20项

由德祥科技主办的Waters凝胶渗透色谱（Waters GPC）应用交流会分别于5月24和26日在济南大学、北京化工大学顺利召开。此次会议邀请到了Waters*维修工程师单学昌来讲授GPC的基础原理，应用技巧以及设备的使用注意事项；济南站邀请到济南大学化学与化工学院耿兵老师分享GPC四氢呋喃体系的几个应用实例；北京站邀请到北京化工大学材料与工程学院张志远老师分享了GPC使用注意事项及GPC的应用实例；并由德祥的*维修工程师刘寅向用户介绍了Waters GPC设备的一些简单的设备维护及故障排除方法。二位工程师还与客户进行了互动问答，切实解决了许多客户在实际应用中遇到的问题。会议的*，由Waters化工市场部工程师李欣蔚、蔡麒为大家介绍了Waters在材料表征领域的一些新的科技手段，良好的开阔了大家的思路。　　会议邀请到了山东、北京、天津、河北、辽宁等各领域的Waters GPC已有客户及潜在客户，旨在普及GPC相关知识及应用，推广产品认知度。通过这次会议，一方面帮助了已有客户更好的发挥设备的用途，加深对GPC设备的认识和了解；另一方面，对于本身对GPC有后续需求的潜在客户，通过此次会议，对GPC技术有了全面的了解，并获悉了Waters GPC的产品特点和优势，可以期待，这些客户日后会籍由GPC设备，与德祥科技展开进一步的交流与合作！济南站济南站北京站

由中国认证认可协会检测分会、天津分析测试协会标准物质与检测技术分会、天津阿尔塔科技有限公司与我要测网联合主办的“阿尔塔有约-精彩演绎 实力绽放”食品安全在线系列研讨会，于6月21日圆满举办第二期。会后，参与网友提出若干问题。阿尔塔科技将网友问题进行了筛选和整合，并与专家及时沟通。现将问答内容集中呈现。一、中国工程院院士，中国农业大学动物医学院院长沈建忠问题答疑1、硝基呋喃类和瘦肉精类现在有QUECHERS法吗？回答：硝基呋喃类代谢物和β-受体激动剂类药物的样品前处理方法要求比较高，现在方法已经很成熟，在标准方法中都是应用经典方法，在文献报道中有QuEChERS的方法。2、目前在兽药检测技术上还有那些要改进的地方？回答：主要还是样品前处理方法需要突破，实现多类兽药的高通量测定。3、标准中对同一种兽药经常使用不同标记的内标，是什么原因？回答：只要是稳定同位素标记的内标，效果是一样的，可能的原因是价格和来源。4、兽残测定质控样品制备的关键点和难点是什么？回答：质控样品制备首先要获得空白样品，然后设计好阳性添加样品的浓度，最好能够同时包括试剂空白样品。5、兽残多残留测定国标方法预计什么时候出来？回答：2021年颁布的36项兽药残留国标中有四环素类、磺胺类和喹诺酮类的多残留方法，多类药物的筛选方法正在制定，估计近几年会有结果。6、哪些场景下用小型质谱仪比较合适？回答：现场检测需要用到小型质谱仪，但是目前还没有已经市场化同时性能指标优秀的小型质谱仪。7、为什么一定用乙腈提取？可以用甲醇，乙醇等低毒性溶剂提取兽药分子吗？回答：兽药的提取溶剂选择多样，可以用有机溶剂（甲醇、乙腈等），也可以用缓冲液等极性溶剂。8、德国一个实验室使用SCIEX液质（低分辨质谱）做出来了五百多种生物毒素同时测定，有相关配套标准立项吗？回答：多类兽药检测的筛选方法已有标准立项。9、高分辨质谱x500r跟普通三重四级杆有哪些优势？回答：高分辨TOF与三重四极杆是两种类型的仪器，分别侧重于精确质量的全扫描筛查和准确定量的靶向检测。10、兽药残留检测样本前处理的难点在哪里？回答：现阶段多类兽药残留检测的难点在于不同类兽药的理化性质差异较大，在提取和净化步骤中难以兼顾；另外有些种类的兽药需要检测蛋白结合状态的药物或代谢物，也会增加多类兽药同时检测的难度。二、天津阿尔塔科技公司创始人、董事长、首席科学家 张磊博士问题答疑1、溶解性质不同的兽残在配制标液的过程中的注意事项。回答：溶解性是配制标液时要考虑的问题之一，其次还要保证组分的稳定性、检测方法等众多因素。将不同的组分配制成混标时还要考虑这些组分是否能溶解到同一种溶剂中等因素。2、稳定同位素标准品是否可以定制？回答：可以。阿尔塔目前可提供的农药、兽药、医药、食品、环境、临床等稳定同位素标记内标物1700余种，常用的农兽药内标物都实现了国产化或在研发计划中，您可以先咨询我们的销售人员您需要的产品是否已经在库存目录中，如果没有的话原则上可以定制。3、未来兽残检测领域，稳定同位素标记产品所占比重趋势如何？回答：我认为趋势是增加的。4、未来的质谱检测中，哪些目标物合成具有优势？回答：这个问题很难有统一的答案，我认为只要有检测需要的化合物就有合成的需要。5、贵公司当前的兽药标记产品中，自研产品比重如何？将来的投入规划？回答：常用的兽药内标基本上都是自研的，更多标记产品的研发将根据市场需求确定，我们的目标是让客户从"有什么用什么"转变为"想用什么有什么"、"没什么做什么"。6、呋喃它酮-D5，标液经过衍生化前处理，跟样品中的对比，有时候峰型，响应不太好。排除流动相问题，请教可能是前处理哪个环节的原因？回答：我揣测您想问的可能是呋喃它酮代谢物-D5（AMOZ-D5）的衍生化，因为呋喃它酮-D5本身不需要进行衍生化。峰型不好可能是检测方法的问题；响应不好可能有以下几个方面的原因，或者是质谱条件不合适造成质谱响应低，或者衍生化反应不完全造成衍生化产物浓度低，或者衍生化产物损失较大没有完全回收。在您的实验中究竟是什么原因需要一步一步的仔细排查，在没有详细的实验记录和实验数据的情况下我也很难判断。如果您用的是阿尔塔的产品，可以与我们的技术支持人员沟通。7、氘代和C同位素替代那个更有优势？回答：各有优势，氘代的价格更低，碳13标记的稳定性更好一些，根据具体应用选择吧。8、兽药标记产品的研制难点和壁垒都有哪些？回答：每一种兽药内标都要单独合成，难点各不相同。9、在磺胺类测定方面有哪些创新点值得去深挖研究？回答：我们聚焦在纯品、单标和混标标准溶液的研究，也研究与产品对应的检测方法，对基体中磺胺类化合物的检测未作深入探索。我认为与其他农兽药相同，磺胺类化合物的检测不应只看母体，还应考虑不同代谢途径产生的代谢物，准确定量可能还需要对应的同位素标记内标。10、13C,18O,15N的原材料是否还很贵重，目前这些原材料是否主要掌握在国外公司？回答：碳-13的原料目前仍由国外提供，氧-18和氮-15的应该有国产化的，不清楚价格是否比进口的有优势。11、稳定同位素内标的优势？回答：稳定同位素内标用于同位素稀释法对目标物进行准确定量，减少基质效应对检测的干扰。三、中国兽医药品监察所孙雷研究员问题答疑1、《食品安全法》实施以后，兽药残留检测的标准以GB形式发布的较少，以前的GB/T、农业部等标准是否可以采纳？回答：《食品安全法》实施以后，兽残检测方法标准以GB形式发布的目前已经有74个，之前以GB/T、农业部公告等形式发布的方法标准仍然有效，仍然可以采纳。2、GB开头的标准色谱条件，前处理过程是否允许偏离？回答：残留检测方法标准在实验室使用之前，一般是要根据自身仪器设备的配备情况进行方法学验证，转化成本实验室的SOP，然后根据SOP进行样品检测的。标准中的仪器条件，包括色谱条件和质谱条件一般都是参考条件，可以根据自己实验室仪器进行适当调整。前处理过程中不是关键步骤，在经过数据考察在不影响检测结果的情况下，也是可以适当调整的。3、很多兽药有葡萄糖苷代谢物形式存在，建立方法时无法判定酶解效果。如果有基质标准物质，是不是更可靠？回答：有些兽药在动物体内代谢时会发生葡萄糖醛苷或硫酸芳基II相轭合反应，检测时需要通过酶解将结合态释放为游离态，酶解前后药物含量差异大小需要借助药物饲喂动物后得到的活体动物样品检测得到，如果基质标物是通过饲喂动物得到，是可以使用的。4、目前，想申请参与兽药残留检测方法标准的研制工作，是什么样的流程？怎么申请？回答：想申请参与兽残检测方法标准的研制工作，首先要根据本实验室工作内容和已有工作基础，找到农业行业标准制定和修订项目指南中适合的项目，向全国兽药残留专家委员会办公室提交项目申报书，包括项目实施方案。5、非靶向检测方法能成为国标吗？回答：多种类药物的非靶向残留检测方法，在通过对方法灵敏度、线性、准确度和精密度等一系列技术参数进行考察后，如果满足法规要求，是可以成为国标的，目前该类方法在肉、蛋、奶中开发的较多，肝脏、肾脏中较少。6、兽药残留检测方法标准研制过程中一般需要考察哪些技术参数？回答：兽残检测方法标准研制过程中一般需要进行方法灵敏度（定量限）、线性、回收率和精密度等技术参数考察，看是否满足法规要求。7、在进行样品中兽药残留检测前，怎么选择方法标准？回答：选用检测方法标准主要看方法的适用范围，看是否包括所检测样品种类，然后看方法性能，如方法的灵敏度是否满足要求，前处理过程是否简便等。8、肉蛋奶等动物性食品中兽药残留检测结果是否合格，怎么判定？回答：动物性食品中兽药残留检测结果判定分为两种情况：如果是禁用药物、停用药物或不得检出的药物，要根据药物的判定限或方法定量限进行判定；如果药物是允许使用但有最大残留限量规定，要依据最大残留限量进行判定。9、同一化合物存在多个国标，其检测结果如果不一致，怎么处理。同理，如果化合物既有单残留也有多残留检测标准，定量如何协调？回答：多个检测方法检测同一化合物，理论上检测结果应该差别不大。要结合下达任务时推荐的方法标准以及本实验室的已批准参数方法而定。10、国标中食品安全检测标准中的质谱离子对（一般在标准中的资料性附录中），是否容许偏离？回答：兽药残留检测方法标准中的定性定量离子对和仪器条件一样，也是参考条件。要参考方法标准中的离子对，结合自身实验室仪器配备情况选用响应值较强的离子对即可。四、SCIEX中国首席应用专家李立军问题答疑1、SCIEX串联四级杆定量的方案适合于所有系列的型号吗？回答：适合于3500-7500纯串联四级杆及QTRAP，个别型号仅需要微调一些参数。2、高分辨筛查方法是否所有QTOF类仪器都可以用？回答：所有QTOF仪器均可以参考，但因为SCIEX的QTOF速度足够快，可以一针进样同时采集到所有待筛查的化合物的二级质谱，其他型号的仪器可能需要两针进样才行。3、在QTRAP里，金刚烷胺干扰物质怎么排除和区分？回答：金刚烷胺有干扰具体要看数据才能分析，是两对MRM均有，还是只有一对，保留时间是否稳定，还是基线噪音高等。

美国SIGMA-ALDRICH公司高纯硝酸新春特价促销！机不可失，欲购从速！货号：30709-2.5L 品名：65%硝酸包装：2.5L/瓶 市场价：359.20元/瓶促销价：200.00元/瓶 电话：021-51693889传真：021-61304216网址：www.hq17.com ---------------------------------------------------------------------上海恒奇仪器仪表有限公司2003年以来一直是德国MERCK全国销售额最大的特级代理商。 公司常年备有过百万的德国MERCK试剂耗材现货库存，欢迎用户及经销商咨询合作。优势品种包括： HPLC溶剂(甲醇，乙腈，四氢呋喃，正己烷，异丙醇，纯水等） 当量溶液（NaOH，HCI，EDTA） PH缓冲溶液（4，7，10） 1升包装 PH, 双氧水，总硬度，硝酸盐等水质试纸，NOVA系列水质试剂 卡尔费休试剂， 1.00554铝箔层析板 SCHOTT , DURUN蓝盖试剂瓶，规格全

北京市科委对第四批北京市新技术新产品(服务)名单进行公示，本次公示共涉及855个新产品，涉及医疗、健康、大气污染防治、水处理、安全等多个应用领域，其中包括54项仪器、检测分析等新产品。　　钢研纳克、维德维康、华科仪、连华永兴、北分麦哈克、博奥晶典、天根生化、凌天世纪等26家企业产品获公示，具体产品如下：序号 单位名称 产品（服务）名称 型号/规格 技术领域 应用领域 18北京华铁海兴科技有限公司烟气林格曼黑度分析系统V1.0新一代信息技术大气污染防治245北京华兴长泰物联网技术研究院有限责任公司华兴智能药柜Smart Supply Station-701新一代信息技术医疗323北京德中天地科技有限责任公司智能双系统无人机高光谱成像水环境监测系统蜘蛛雀新一代信息技术水处理513北京中关超微科技有限公司高频晶体超微量分析仪Q-analyzer 2CA型/Q-analyzer 2CB型生物、医药与医疗器械医疗514北京卓诚惠生生物科技股份有限公司十四种食源性致病菌多重聚合酶链式反应（PCR）检测试剂盒A226N生物、医药与医疗器械医疗563北京博奥晶典生物技术有限公司蛇类中药材真伪PCR鉴定试剂盒无生物、医药与医疗器械医疗564北京维德维康生物技术有限公司三聚氰胺快速检测卡STW004.01、STW004.L03、STW004.L02、STW004.03生物、医药与医疗器械医疗565北京维德维康生物技术有限公司磺胺类喹诺酮类酶联免疫试剂盒KITW006.03、KITW005.A2生物、医药与医疗器械医疗566北京维德维康生物技术有限公司呋喃西林代谢物酶联免疫试剂盒KITW032.04、KITW032.10生物、医药与医疗器械医疗567北京维德维康生物技术有限公司呋喃它酮代谢物酶联免疫试剂盒KITW009.01、KITW009.02、KITW009.10生物、医药与医疗器械医疗568北京维德维康生物技术有限公司金刚烷胺酶联免疫检测试剂盒KITW090.03生物、医药与医疗器械医疗569北京维德维康生物技术有限公司磺胺类快速检测卡STW005.01、STW005.L03、STW014.L01生物、医药与医疗器械医疗571北京维德维康生物技术有限公司链霉素快速检测卡STW003.L01生物、医药与医疗器械医疗572北京京蒙高科干细胞技术有限公司免疫调节细胞制备试剂盒JMMS2013生物、医药与医疗器械医疗573北京维德维康生物技术有限公司庆大霉素快速检测卡STW010.01、STW010.03.03生物、医药与医疗器械医疗574北京维德维康生物技术有限公司呋喃妥因代谢物酶联免疫试剂盒KITW008.04、KITW008.10生物、医药与医疗器械医疗575北京维德维康生物技术有限公司磺胺总量酶联免疫试剂盒KITW005.B1-B3、KITW005.B10生物、医药与医疗器械医疗576北京维德维康生物技术有限公司喹诺酮类快速检测卡STW006.01、STW006.L01.03、STW006.02.03生物、医药与医疗器械医疗577北京维德维康生物技术有限公司呋喃唑酮代谢物酶联免疫试剂盒KITW007.02、KITW047.01生物、医药与医疗器械医疗578北京博奥晶典生物技术有限公司川贝母真伪鉴定试剂盒（PCR联合限制性内切酶法）无生物、医药与医疗器械医疗598天根生化科技（北京）有限公司Quant一步法反转录-荧光定量试剂盒（探针法）FP304生物、医药与医疗器械医疗599天根生化科技（北京）有限公司中量血液基因组DNA提取试剂盒（离心柱型）DP332生物、医药与医疗器械医疗600天根生化科技（北京）有限公司RNAprep Pure多糖多酚植物总RNA提取试剂盒（离心柱型）DP441生物、医药与医疗器械医疗601北京哈特凯尔医疗科技有限公司透明管路中液体成分在线检测装置LX-01生物、医药与医疗器械其它669北京凌天世纪控股股份有限公司多气体检测仪YQ7高端装备制造安全691基康仪器股份有限公司多点位移计BGK4450-12.5mm、BGK4450-25mm、BGK4450-50mm、BGK4450-100mm、BGK4450-150mm、BGK4450-200mm高端装备制造其它700钢研纳克检测技术有限公司电感耦合等离子体质谱仪PlasmaMS 300高端装备制造其它705北京华科仪科技股份有限公司便携式溶解氧分析仪HK-258高端装备制造水处理715钢研纳克检测技术有限公司激光烧蚀原位进样系统LA 300高端装备制造其它724北京连华永兴科技发展有限公司智能型压感式BOD测定仪LH-BOD601高端装备制造水处理725北京北分麦哈克分析仪器有限公司QGS-08CN模块式气体分析器QGS-08CN高端装备制造大气污染防治726北京金大万翔环保科技有限公司模块化板式高级氧化发生装置JDWX-30BY/MG1高端装备制造大气污染防治727北京科技大学设计研究院有限公司基于机器视觉的金属表面缺陷检测及控制系统HXSI-C，HXSI-H高端装备制造其它773北京和润恺安科技发展股份有限公司基于云计算与大数据技术的生活饮用水水质监测分析系统全程服务　新一代信息技术水处理795北京奥德科汽车电子产品测试有限公司汽车电子电工产品综合检测服务　科技服务业民生消费796北京诺禾致源生物信息科技有限公司GBS简化基因组技术服务　科技服务业医疗797北京诺禾致源生物信息科技有限公司单细胞转录组测序服务　科技服务业医疗798北京诺禾致源生物信息科技有限公司全基因组甲基化测序服务　科技服务业医疗800北京诺禾致源生物信息科技有限公司疾病全基因组测序服务　科技服务业医疗801北京诺禾致源生物信息科技有限公司宏基因组测序服务　科技服务业医疗803北京诺禾致源生物信息科技有限公司全基因组关联分析技术服务　科技服务业医疗806北京博奥晶典生物技术有限公司大鼠circRNA表达谱芯片服务　科技服务业医疗807北京博奥晶典生物技术有限公司小鼠circRNA表达谱芯片服务　科技服务业医疗808北京博奥晶典生物技术有限公司10X GemCode长片段建库测序服务　科技服务业医疗818北京博奥晶典生物技术有限公司人类全RNA剪接体芯片服务　科技服务业医疗844北京奥维森基因科技有限公司大规模基因测序分析服务　生物、医药与医疗器械医疗845辉因科技（北京）有限公司高通量蛋白分析制备系统技术服务　生物、医药与医疗器械健康846北京亦庄国际蛋白药物技术有限公司重组蛋白药物工艺开发智能技术服务　生物、医药与医疗器械医疗847北京奥维森基因科技有限公司基于高通量测序的微生物多样性测序分析服务　生物、医药与医疗器械大气污染防治850北京京蒙高科干细胞技术有限公司高生物安全性细胞培养服务　生物、医药与医疗器械医疗851军科正源（北京）药物研究有限责任公司新药临床前/临床生物样品分析检测服务　生物、医药与医疗器械医疗852北京百迈客生物科技有限公司基于三代测序技术的基因组组装服务　生物、医药与医疗器械医疗853北京百迈客生物科技有限公司光学图谱测序技术服务　生物、医药与医疗器械医疗关于公示第四批北京市新技术新产品(服务)名单的通知　　各有关单位：　　根据《北京市新技术新产品(服务)认定管理办法》的规定，经专家评审及认定小组审核，提出新技术新产品(服务)拟认定名单，现予以公示。对公示无异议的产品(服务)将核发《北京市新技术新产品(服务)证书》。　　单位和个人对名单中企业、产品或服务有异议的，请自本通知发布之日起10个工作日内以书面形式提出。提出异议应以事实为依据，内容具体详实，并提供相关证据材料。对于单位和个人反映的问题，我们将严格按照有关规定办理。异议材料请签署联系人真实姓名及联系方式。　　联系电话：88828846。　　特此通知。　　附件：第四批北京市新技术新产品（服务）名单.docx　　北京市科学技术委员会　　北京市发展和改革委员会　　北京市经济和信息化委员会　　北京市住房和城乡建设委员会　　北京市质量技术监督局　　中关村科技园区管理委员会　　2016年8月25日

旨在为全球的学院重新引入氢化教学实验，今天ThalesNano 和O'Brien集团在Arlington德克萨斯大学宣布完成了开发安全和科学有趣的氢化实验课程。该课程被设计成完全使用 ThalesNano 的 H-Cube 和 H-Cube Tutor&trade 连续流动氢化反应系统，这个 H-Cube 连续流动氢化反应系统能消除使用氢气的危险和易燃催化剂的危险。这样就导致氢化反应不只是停留在大多数本科实验教学大纲中，从今天起 H-Cube 连续流动氢化反应系统 可以作为常规实验室类的一部分。 最初 ThalesNano 提供的中英文课程可允许教育工作者通过多媒体和传统课程介绍氢化反应，然后在 H-Cube 连续流动氢化反应系统上直接进行几个工业上普遍的氢化和氢解的反应。 阿灵顿德克萨斯大学的Chris O'Brien教授评论说：&ldquo 在UTA，我们很长时间都希望在本科生实验室中教授氢化反应技术，但出于安全的考虑令我们一直无法执行此想法。多亏了 H-Cube 连续流动氢化反应系统，研究生和本科学生在好几年前就已经能够熟练操作 H-Cube 连续流动氢化反应系统和氢化反应。基于这么多年的经验，我们提出了一门正式的氢化反应课程，我们认为其他学校也可以很轻松地接受。令人兴奋的是可以看到更多的 H-Cube 连续流动氢化反应系统 在教育体系中使用，很公平地说有 H-Cube 连续流动氢化反应系统实践经验的毕业生将在申请工作时占有优势。&rdquo &ldquo ThalesNano承认学术界在帮助建立创新性的技术作为新的行业标准中所发挥的重要性&rdquo ，Laszlo Urge博士， ThalesNano公司首席执行官说，&ldquo 这项倡议预计将对教育工作者产生巨大的吸引力，正如 H-Cube 连续流动氢化反应系统 的系列产品不只是重新把氢化实验引入到了教学实验室，而且也将带给他们流动化学的实践经验。众所周知，流动化学当前在化学合成工业中正呈现出快速增长的趋势。&rdquo Official ThalesNano website: www.thalesnano.com Official ThalesNano contact email: flowchemistry@thalesnano.com Official website: www.pynnco.com Contact Information: 美国培安公司 地址：朝阳区吉庆里14号佳汇国际A202 Email: sales@pynnco.com， Tel:010-65528800

引言：阿达玛斯学术论文奖——中国科学精英励志计划，从第一届到第三届，越来越多的科研精英们加入到这个计划中来，鼓励创新，给科研精英科研团队更多的展示机会，促进跨学科交流互助，这是我们坚持活动的初衷。 第三届“阿达玛斯学术论文奖”落下帷幕，优秀课题组专题报道正式开篇。今天我们要介绍的是本届论文奖新设奖项“人气团队奖”得主——中国科学技术大学化学系傅尧教授课题组。在正式介绍之前，我们先来回顾下，在网络评选时，网友是怎么发声的： ......看来已经是一方名人，并且群众感情基础着实深厚呢！团队介绍 生物质洁净能源重点实验室依托中国科学技术大学。中国科技大学自九十年代开始进行生物质能源研究，2001年在校内跨学科成立了生物质洁净能源实验室，由朱清时院士任实验室主任。 安徽省生物质洁净能源重点实验室自成立以来，本着围绕国家和地方“加强生物质能源开发”的战略目标、瞄准生物质能源的科学前沿的建所宗旨，以中国科技大学为依托，整合了校内化学、化工、生物、能源和材料等相关学科的科研力量，联合了省内外其它高校、科研院所和相关企业的研发资源，形成了以生物能源基础理论与应用技术研究为主的完整的科研体系，开展了一系列关于生物质的结构、生物质的热化学气化、生物质的微生物转化、生物质的产品化、生物质催化转化为甲醇等液体燃料、和生物质固态燃料电池等的基础理论与应用技术研究。研究成果 傅尧教授及其团队在生物质基平台分子例如烯烃的转化方面开展了较为系统和深入的研究工作。 烯烃是有机合成化学中极为重要的一类合成分子，也是重要的生物质基平台分子。烯烃的来源非常广泛，价格低廉，容易获得，并且品类丰富。简单烯烃既是石油化工行业的原料也是产品。例如，最为简单的却也最为大宗的乙烯气体，来源于蒸汽裂解。乙烯气体在石化行业，转化成为更高级的烯烃、聚乙烯材料以及多种多样的化学品。从另一个角度考量，烯基官能团也广泛存在于天然产物中，往往这些天然产物也富含大量的其他官能团以及复杂的结构。烯烃能够吸引有机化学家的，不光是他丰富广泛的来源。烯烃的化学性质也着实让有机化学工作者着迷，烯烃有着大量的合成转化途径或方式。一些特殊的过渡金属催化剂或催化体系可以活化烯烃的双键，从而发展了诸多优秀且实用的反应。著名的例子包括wacker氧化反应，烯烃复分解反应，烯烃的氢甲酰化反应，以及heck反应等，这些反应为实验室或工业中合成复杂的有机分子提供了有效的手段和途径。一. 镍催化烯烃与烷基或芳基亲电试剂的还原偶联反应 傅尧教授及其团队实现了镍催化烯烃与烷基或芳基碳亲电试剂的还原偶联反应。该工作展示了烯烃氢碳化反应及其在复杂分子修饰方面的应用，所提出的“以烯烃替代传统有机金属试剂”的概念为金属催化交叉偶联反应开拓了新的思路，为烯烃的直接利用提供了新的途径。在硅烷的参与下，烯烃扮演了烷基金属试剂等价物的角色，参与碳碳键成键反应。以廉价、易得、相对稳定的烯烃，替代传统有机金属试剂，不仅是新颖的概念，更是实用的方法：克服了金属试剂来源、储存以及操作方面的困难。同时，该反应具有出色的官能团兼容性，能够用于复杂天然产物的修饰：诸如，维生素d2的高化学选择性修饰和奎宁的果糖侧链修饰等。这一研究成果发表在《nature communications》上。 原文链接：http://www.nature.com/ncomms/2016/160401/ncomms11129/full/ncomms11129.html二. 配体调控的铜催化区域选择性可控的烯烃硼化烷基化反应 傅尧教授及其团队发展了一例铜催化配体调节的区域选择性可控的烯烃硼化烷基化反应，研究成果发表在德国应用化学杂志（angew .chem. int. ed., 2015, doi: 10.1002/anie.201506713），并在同行评审中被评为vip（very important paper）论文。 从简单易得的原料出发快速高效地构建复杂分子和对多组分反应体系中复杂的选择性进行有效调控一直以来都是有机合成化学中的重要挑战。该方法在铜催化的条件下，实现了从商业可得的烯烃、频哪醇联硼酯和烷基卤素出发一步合成具有复杂结构的烷基硼酯的反应（图1）。在该反应中，通过对配体结构的微调，可以实现对反应区域选择性的高度控制（两种选择性可分别高达23:1和1:13）。此外，该工作还通过设计利用烯烃分子的螯合作用促进烯烃硼化加成的策略，有效地解决了三组分反应中复杂的化学选择性问题。 图1 配体调节的区域选择性可控的烯烃硼化烷基化反应 碳碳键作为生物界最基本的结构单元，其构建方法始终是有机化学家的重要研究方向。该工作提出的通过烯烃的加成-偶联反应构建c(sp3)-c(sp3)键的策略相对于传统的交叉偶联反应(如kumada反应)，既避免了大量敏感的烷基金属试剂的使用，又在构建碳碳键的同时引入烷基硼。而烷基硼作为有机合成中重要的合成中间体，可以高效地转化为醇、胺、氟、芳杂环等重要官能团。由此可见，该工作为构建c(sp3)-c(sp3)键提供了一种新的绿色高效的方法。此外，作者证明了其使用的区域选择性可控的“配体对”(xantphos & cy-xantphos)对烯烃的硼氘化反应和硼胺化反应同样适用，这为区域选择性可控的烯烃硼化双官能化反应提供了一对通用的配体。 该论文的共同第一作者为中国科学技术大学化学与材料科学学院博士生苏伟和博士后龚天军。这项研究得到国家973计划（2012cb215306）和国家自然科学基金 (21325208, 21172209, 21361140372)等项目资助。原文链接：http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201506713/abstract团队/实验室风采团队黄山行 中试生产线双相固体酸连续催化脱水装置制备5-羟甲基糠醛空气氧化装置制备呋喃二甲酸酯化装置制备呋喃二甲酸二甲酯二酯精华装置制备高纯制备呋喃二甲酸二甲酯期望合作领域生物质平台分子转化利用：1）羧酸脱羧及相应偶联反应研究2）烯烃的转化利用3）多元醇的转化利用如有深度交流或合作意向，敬请联系我们：marketing@titansci.com不忘初心，只因感动！

安捷伦公司最新推出的固相萃取小柱（Agilent SampliQ SPE） &mdash &mdash 食品安全准确分析的第一步！ 样品制备的好坏将导致测量结果的准确与否。新的Agilent SampliQ (sam-&rsquo plēk) SPE 产品能够从一开始就确保具有可重现性的测量 安捷伦公司的 SampliQ SPE 产品按照严格的质量控制进行生产，它将帮助您从复杂基体中可靠地萃取和浓缩试样，使您所有的 GC 和 LC 分析将更加准确、可靠。 提高稳定性，对于全球范围内食品安全分析是个迫切的问题。无论是测试肉中的四环素、海鲜中的硝基呋喃或牛奶中的磺胺，从使用安捷伦固相萃取小柱（Agilent SampliQ SPE）开始，我们将给您提供一套完整的解决方案。 使用安捷伦高质量和高纯度的固相萃取小柱（Agilent SampliQ SPE）是提高分析质量、确保分析精准性和重复性的第一步。 安捷伦固相萃取小柱（Agilent SampliQ SPE）：  提供聚合物、硅胶和其他吸附剂以适应各种SPE的要求  帮助您获得重复性好的结果  帮助您获得干净而浓缩的样品 新的Agilent SampliQ聚合物固定相表现出混合型性能和超强的保留机理，可以保留很宽pKa范围的目标化合物。与硅胶基质固定相所不同的是，即使在活化步骤中柱床干枯也能保持其性能。 为保证产品的完整性，所有安捷伦固相萃取小柱（Agilent SampliQ SPE）都采用三层叠加包装并附有性能认证书。 安捷伦固相萃取小柱（Agilent SampliQ SPE）&mdash &mdash 食品安全分析的首选产品！获取最新的有关食品安全的应用、产品信息和促销信息等内容，请访问方案中心 WWW.agilent.com/chem/ssfood 联系安捷伦 ，请拨打用户服务热线：800 820 3278

个前言在化学合成中，每一步反应都有其独特性。对应于其独特性，化学化工研究者需要寻找合适的反应器来研究其工艺参数，实现放大生产。今天给大家介绍一篇多步反应全连续的文章。作者应用微反应器、固定床反应器以及釜式反应器杂化，实现硝化、加氢、环化、还原全连续操作，实现了Afizagabar (S44819)关键中间体的连续生产。研究背景Afizagabar (S44819) 是一种首创的、有竞争性和选择性的 α5-GABAAR 拮抗剂。由于临床研究需要相对较高的剂量，在产品的开发阶段需要生产约150kg的Afizagabar。然而，在釜式工艺放大的过程中，特别是在硝化和氢化的步骤中，安全及放大问题阻碍了产品生产的进程。图1. Afizagabar方程式研究过程Afizagabar(S44819)的合成，涉及了两个关键中间体INT15和INT23 ，如图2所示，两者经过一系列反应最终合成产品S44819。图2. Afizagabar(S44819)合成路线INT15的合成过程：原料STM1先硝化后得到中间体11，中间体11经过Dakin−West反应、还原得到中间体13，中间体13关环、再经过硼氢化钠还原得到关键中间体INT15。本文主要介绍INT15的多步串联合成研究过程。一. 硝化工艺过程研究1. 釜式硝化工艺研究合成INT15的第一步硝化，釜式工艺是以硝酸-硫酸混酸为硝化剂，反应时间50−90分钟。但当温度升高，会生成危险的二硝基衍生物而安全风险大。硝化反应放热量大，步骤本身的反应热存在安全风险。而且后续步骤的反应热也存在安全风险。从DSC数据可知(图3)，中间体11和中间体12的分解能量非常的高， (ΔHINT11 = −745 J/g, onset: 205 °C ΔHINT12 = −1394 J/g, onset: 187 °C)，如果发生分解那么后果将会变得非常严重。图3. 中间体11和中间体12的DSC谱图2. 微反应连续硝化工艺研究作者对传统的硝化工艺进行了重新设计，使用微反应器代替间歇釜来实现硝化过程。图4.连续流硝化反应作者选用硝酸（HNO3）和冰醋酸（AcOH）作为硝化剂，对连续反应条件做了优化。通过实验得到硝化步骤的操作参数范围为：温度为35~45℃，停留时间30S，流速范围为1-6mL/min，反应转化率接近100%。该连续流工艺与传统釜式工艺相比：连续流微反应反应时间大大缩短（由釜式50−90分钟缩短到30秒）；连续流无低温操作，节省能耗（微反应可以在35~45℃下进行，釜式在-65°C下进行）；反应可控性好，易于放大；消除了二硝的产生，生产的安全性大大提升。二. 固定床加氢过程研究图5. 氢化步骤反应方程式针对INT12加氢的过程，作者采用了固定床工艺。作者选用Pd/Al2O3做为催化剂，在固定化床式加氢反应器中进行反应，通过加入HCL将INT13分批成盐的方式解决其不稳定的问题。并且，作者打通了微反应器硝化和固定床反应器氢化的两步连续过程。同时，为了减少单元操作和溶剂置换工序，作者对氢化、关环以及还原步骤的溶剂进行了优化。表1.不同溶剂对氢化和环化反应的影响研究发现，使用四氢呋喃/二氯甲烷/乙腈体系不仅有很高的氢化以及环化的转化率，而且可以将硝化、氢化、环合以及还原工序串联，实现连续化生产。多步反应全连续，溶剂的选择往往是成败的关键。三. 多步串联合成中间体INT15图6. 连续串联合成中间体INT5工艺流程图作者选用微通道反应器、固定化床加氢反应器、釜式反应器杂化的方式，经过溶剂筛选、工艺条件优化，将硝化、氢化、环化、还原反应步骤串联，中间不经过分离，实现了多步反应的全连续（图6）。多步全连续工艺不仅可以减少操作步骤，而且生产效率大幅度提高。串联后，实验室规模稳定运行5小时，并以11.95g/h的通量得到97.1%纯度的INT15。实验小结连续流技术改变了药物研究的时空产率，有了更广的参数窗口。与在线分析仪器的良好的兼容性，可以更好地实现自动化和智能化，有助于提高研发效率和快速转化，从而获得更好的技术优势；微通道连续流技术，由于其较低的持液量、强大的传质和换热能力，对于在传统间歇生产模式下具有安全风险的反应，例如涉及剧毒试剂、不稳定中间体的反应，具有较好的优势；此外，连续流生产是降低API合成工艺放大的有效工具，可以更快地应对市场变化，节省中试放大成本，提升企业的竞争力。参考文献：Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1223−1235编者语康宁反应器模块化的组装方式和开放的接口，非常适合与其他类型的反应器、在线检测设备以及后处理装置联用。康宁反应器无缝放大的技术，可以帮助客户实现更高效的工业化生产，尤其是硝化、加氢、重氮化、卤化等危险反应工艺。在过去的几年中，康宁已实施了多套杂化的多步连续工艺，帮助客户实现了传统间歇反应釜工艺向连续流技术的升级和改造，取得了非常好的社会效应和经济效应。

各区县（自治县）农业农村委、畜牧（兽医）发展中心、果业发展中心，西部科学城重庆高新区改革发展局，万盛经开区农林局，直属有关单位，机关有关处室：为进一步强化农产品质量安全执法监管，根据《中华人民共和国农产品质量安全法》、《农产品质量安全监测管理办法》等有关规定，2023年继续在全市范围内开展种植业产品（蔬菜、水果、食用菌）、畜禽产品和水产品等主要农产品质量安全监督抽查（以下简称监督抽查）。现将有关事宜通知如下。一、总体安排市、县两级农业农村行政主管部门依法履职，严格按照国家监督抽查工作的有关程序和要求，分别组织开展市、县两级农产品质量安全监督抽查。监督抽查对象覆盖全市所有农产品生产经营者。市级监督抽查问题发现率不低于1%。（一）抽查重点按照“三年行动”部署，聚焦部市两级农产品质量安全风险监测中发现的问题隐患、媒体报道和群众投诉举报的质量安全问题、有关部门日常监管中发现的问题，坚持以问题为导向，结合生产实际开展抽查工作。品种，以种植业产品、畜禽产品、水产品为重点；项目，以禁限用农药、禁用兽药和非法添加物为重点；地域，以问题突出的地区和主产区为重点。辖区内豇豆生产经营者必须全覆盖抽样。（二）抽查数量根据《中共中央国务院关于深化改革加强食品安全工作的意见》（中发〔2019〕17号）中“农产品和食品检测量达到4批次/千人”的要求，以及农业农村部“农产品质量安全定量监测达到1.5批次/千人”的工作安排，我市农业农村部门开展的农产品（不含农业投入品）质量安全定量监测（例行监测、风险评估和监督抽查）样品量需达到1.5个/千人。其中，市级监督抽查比例占市级风险监测样品量20%以上，市级监督抽查样品数应不少于2893个（含非涉农区县监督抽查任务216个）。县级监督抽查任务量按照上述规定计算，具体任务量详见附件1。（三）抽查种类以下农产品种类可作为市、县两级监督抽查样品种类参考。各地可结合当地实际，以发现问题为导向，实施精准抽样。1.种植业产品（1）蔬菜蔬菜产品种类包括叶菜类、白菜类、豆类、葱蒜类、薯芋类、茄果类、瓜类等。具体抽查品种及所属分类见表1。表1 蔬菜抽查品种及所属分类序号抽查蔬菜品种所属蔬菜分类取样量（kg或个）1芹菜叶菜类至少4个~12个个体，不少于3kg2叶用莴苣叶菜类至少4个~12个个体，不少于3kg3油麦菜叶菜类至少4个~12个个体，不少于3kg4菠菜叶菜类至少4个~12个个体，不少于3kg5芫荽叶菜类至少4个~12个个体，不少于3kg6蕹菜叶菜类至少4个~12个个体，不少于3kg7普通白菜白菜类至少4个~12个个体，不少于3kg8大白菜白菜类至少4个~12个个体，不少于3kg9菜薹白菜类至少4个~12个个体，不少于3kg10豇豆豆类不少于2kg11韭菜葱蒜类至少12个~24个个体，不少于3kg12葱葱蒜类至少12个~24个个体，不少于3kg13姜薯芋类至少6个~12个个体，不少于3kg14山药薯芋类至少6个~12个个体，不少于3kg15番茄茄果类6个~12个个体，不少于3kg16辣椒茄果类6个~12个个体，不少于3kg17茄子茄果类6个~12个个体，不少于3kg18黄瓜瓜类6个~12个个体，不少于3kg19其他其他按NY/T 789-2004规定执行（2）水果水果产品种类包括柑橘类、仁果类、核果类、浆果类等。具体抽查品种及所属分类见表2。表2 水果抽查品种及所属分类序号抽查水果品种所属水果分类取样量（kg或个）1柑橘（包括柑子、桔子、橙子）柑橘类至少6个~12个个体，不少于3kg2甜橙柑橘类至少6个~12个个体，不少于3kg3金柑（别名金橘）柑橘类至少6个~12个个体，不少于3kg4梨仁果类至少12个个体，不少于3kg5桃核果类至少24个个体，不少于2kg6葡萄浆果类不少于3kg7草莓浆果类不少于3kg2.畜禽产品（1）家畜类产品家畜肉及副产品包括牛肉、羊肉、猪肉、猪肝、牛奶、猪尿等。（2）家禽类产品家禽肉及副产品包括鸡蛋、鸭蛋、鹌鹑蛋、鸡肉、鸭肉、鸽肉等。3.水产品淡水鱼具体抽查品种及所属分类见表3。表3 鱼类产品抽查品种及所属分类序号抽查鱼类产品品种所属鱼类产品分类取样量（g或尾）1鲈鱼淡水鱼≥3尾，≥400g2鳜鱼淡水鱼≥3尾，≥400g3鳊鱼淡水鱼≥3尾，≥400g4鲤鱼淡水鱼≥3尾，≥400g5鲫鱼淡水鱼≥3尾，≥400g6鳙鱼淡水鱼≥3尾，≥400g7乌鳢淡水鱼≥3尾，≥400g8鲶鱼淡水鱼≥3尾，≥400g9草鱼淡水鱼≥3尾，≥400g（四）抽查任务市级监督抽查由市农业综合行政执法总队牵头，各区县农业综合行政执法机构具体组织实施。农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心（重庆）负责种植业产品样品抽样技术指导、样品预处理及实验室检测等工作；农业农村部畜禽产品质量安全监督检验测试中心（重庆）负责畜禽产品样品抽样技术指导、样品预处理及实验室检测；重庆市水产品质量监督检验测试中心负责水产品样品抽样技术指导、样品预处理及实验室检测。2023年市级监督抽查任务表，详见附件2。（五）工作经费市级监督抽查：检验检测经费标准参照原农业部《农产品质量安全例行监测预算定额标准》执行。包括检测费、差旅费、租赁费、仪器设备维修（护）费、水电费、废液处理费、专用材料费、印刷费、邮电通讯费、小型仪器设备购置费、劳务费等，以及检测机构抽样技术指导所产生的所有交通费、租赁费、食宿费等相关费用。市级监督抽查任务及抽样、检测经费均已在2023年市级农发资金中下达，按下达计划执行。各单位在“2023年市级部门预算项目支出”列支，并按照相关要求，专款专用。县级监督抽查：工作经费由县级财政承担。2023年农业农村部农产品质量安全监督抽查工作要求如有调整，另行通知。二、抽样（一）主要程序与方法监督抽查抽样（制样、存样）、检测、复检、异议处理等工作的主要程序与方法严格按照《国家农产品质量安全监督抽查实施细则（2022版）》规定执行。抽样工作所需规范文书（抽样单、封签、样品移交确认单、样品标签、不合格产品核查处置情况表），详见附件3。（二）抽样要求1.抽检分离。严格遵循抽样机构与检测机构相分离的原则。市级监督抽查：抽样工作由市农业农村委负责组织，农业综合行政执法机构具体实施。市农业综合行政执法总队负责牵头，具体抽样工作由县级农业综合行政执法机构实施。抽样人员应具备执法证件，且不得少于2人。县级监督抽查：抽样工作由县级农业农村行政主管部门负责组织，当地农业综合行政执法机构具体实施。2.现场制备及封存样品。抽样人员应当现场制备和封存样品。试样量至少为400g，分为三份，一份用于检验检测、一份用于检验检测备用、一份留存备复检。样品应具有代表性，并保证检验样品、备份样品和复检样品的一致性。封签须由2名具有执法证件的抽样人员及被抽查单位签字、捺印。监督抽查不得向被抽查单位收取检验费和其他费用。检测样和备用样交承担检测任务的检测机构，并填写《重庆市农产品质量安全监督抽查样品移交确认单》。复检样品由负责组织实施监督抽查的农业农村部门保存，保存条件应在-20℃以下；不具备保存条件的，可以委托具备相应资质和条件的检测机构保存。鉴于监督抽查样品现场制样、封样及样品保存要求严格，根据抽样工作需要，市级监督抽查由市农业农村委委托具备相应资质的检测机构，现场指导当地农业综合行政执法机构实施抽样和样品预处理等工作及相应文书填写。县级监督抽查可参照执行。3.拒绝抽样的处理。被抽查单位无正当理由拒绝抽样的，抽样人员应当立即告知拒绝抽样的法律责任和处理措施。被抽查单位仍拒绝抽样的，抽样人员应当现场填写《重庆市农产品质量安全监督抽查拒检确认书》（附件4），由抽样人员和见证人共同签字，并及时向负责组织监督抽查的农业农村部门报告情况。依据《农产品质量安全监测管理办法》（农业部令2012年第7号）第二十三条规定，对被拒绝抽查的农产品以不合格论处。三、检验检测（一）检测机构资质检测工作应由有相应资质的农产品质量安全检测机构承担。即检测机构应同时持有农产品质量安全检测机构考核合格证（CATL）和检验检测机构资质认定证书（CMA），且两个证书均包含委托检测产品所有应检测参数及相应检测方法。（二）检测参数市级监督抽查，禁（限）用农药检测参数（参考）及相应检测方法详见表5—表8。原则上，按照农药禁限用范围，检测相应种类的农产品。例如：表5中，甲胺磷禁止在蔬菜、果树、茶叶、中草药材使用。因此，如监督抽查样品种类为蔬菜、水果、茶叶或中草药材，则均应检测甲胺磷残留。常规农兽药残留检测，均须确认被抽样农产品属于“待上市”农产品后，可根据产品种类，突出重点，精准检测。县级监督抽查农产品种类（种植业产品、畜禽产品和水产品）可根据当地实际情况自行选定。检测参数要求原则上应与市级监督抽查一致。1. 种植业产品（1）蔬菜蔬菜样品禁（限）用农药检测参数（参考）见表5。表5 蔬菜样品禁（限）用农药检测参数（参考）序号检验项目依据法律法规或标准禁/限用范围检验方法判定值1甲胺磷农业部公告第199号禁止在蔬菜、果树、茶叶、中草药材使用GB/T 20769-2008不得检出2氧乐果农业部公告第194、1586号禁止在甘蓝、柑橘树上使用GB/T 20769-2008不得检出3甲拌磷农业部公告第199、2445号禁止在蔬菜、果树、茶叶、中草药材使用；禁止在甘蔗作物使用23200.113-2018不得检出4对硫磷农业部公告第199号禁止在蔬菜、果树、茶叶、中草药材使用23200.113-2018不得检出5甲基对硫磷农业部公告第199号禁止在蔬菜、果树、茶叶、中草药材使用23200.113-2018不得检出6甲基异柳磷农业部公告第199、2445号禁止在蔬菜、果树、茶叶、中草药材使用；禁止在甘蔗作物使用23200.113-2018不得检出7毒死蜱农业部公告第2032号禁止在蔬菜上使用GB/T 20769-2008不得检出8三唑磷农业部公告第2032号禁止在蔬菜上使用GB/T 20769-2008不得检出9六六六农业部公告第199号禁用农药23200.113-2018不得检出10涕灭威农业部公告第199号禁止在蔬菜、果树、茶叶、中草药材使用GB/T 20769-2008不得检出11灭多威农业部公告第1586号禁止在柑橘树、苹果树、茶树、十字花科蔬菜上使用GB/T 20769-2008不得检出12克百威农业部公告第199、2445号禁止在蔬菜、果树、茶叶、中草药材使用；禁止在甘蔗作物使用GB/T 20769-2008不得检出13氟虫腈农业部公告第1157号除卫生用、玉米等部分旱田种子包衣剂外，其他均禁止使用23200.113-2018不得检出14乐果农业部公告第2552号禁止在蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物上使用23200.113-2018不得检出15内吸磷农业部公告第199号禁止在蔬菜、果树、茶叶、中草药材使用GB/T 20769-2008不得检出16久效磷农业部公告第199号禁止在蔬菜、果树、茶叶、中草药材使用23200.113-2018不得检出17水胺硫磷农业部公告第1586号禁止在柑橘树上使用23200.113-2018不得检出备注甲拌磷包括甲拌磷砜和甲拌磷亚砜，涕灭威包括涕灭威砜、涕灭威亚砜，克百威包括3-羟基克百威，氟虫腈包括氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜。（2）水果水果样品禁（限）用农药检测参数（参考）见表6。表6 水果样品禁（限）用农药检测参数（参考）序号检验项目依据法律法规或标准禁/限用范围检验方法判定值1甲胺磷农业部公告第199号禁止在蔬菜、果树、茶叶、中草药材使用GB/T 20769-2008不得检出2氧乐果农业部公告第194、1586号禁止在甘蓝、柑橘树上使用GB/T 20769-2008不得检出3甲拌磷农业部公告第199、2445号禁止在蔬菜、果树、茶叶、中草药材使用；禁止在甘蔗作物使用23200.113-2018不得检出4对硫磷农业部公告第199号禁止在蔬菜、果树、茶叶、中草药材使用23200.113-2018不得检出5甲基对硫磷农业部公告第199号禁止在蔬菜、果树、茶叶、中草药材使用23200.113-2018不得检出6甲基异柳磷农业部公告第199、2445号禁止在蔬菜、果树、茶叶、中草药材使用；禁止在甘蔗作物使用23200.113-2018不得检出7灭多威农业部公告第1586号禁止在柑橘树、苹果树、茶树、十字花科蔬菜上使用GB/T 20769-2008不得检出8克百威农业部公告第199、2445号禁止在蔬菜、果树、茶叶、中草药材使用；禁止在甘蔗作物使用GB/T 20769-2008不得检出9氟虫腈农业部公告第1157号除卫生用、玉米等部分旱田种子包衣剂外，其他均禁止使用23200.113-2018不得检出10内吸磷农业部公告第199号禁止在蔬菜、果树、茶叶、中草药材使用GB/T 20769-2008不得检出11久效磷农业部公告第199号禁止在蔬菜、果树、茶叶、中草药材使用23200.113-2018不得检出12水胺硫磷农业部公告第1586号禁止在柑橘树上使用23200.113-2018不得检出备注1.甲拌磷包括甲拌磷砜和甲拌磷亚砜，涕灭威包括涕灭威砜、涕灭威亚砜，克百威包括3-羟基克百威，氟虫腈包括氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜。2.草莓样品上述检验项目均按《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB2763-2021）判定。2. 畜禽产品家畜肉（牛肉、羊肉、猪肉）、禽肉、副产品（猪肝、禽蛋、牛奶）及猪尿等畜禽产品样品禁（限）用兽药检测参数（参考）见表7。表7 家畜肉（牛肉、羊肉、猪肉）、禽肉、副产品（猪肝、禽蛋、牛奶）及猪尿等禁（限）用兽药检测参数（参考）序号产品名称检验项目依据法律法规或标准禁/限用范围推荐检验方法判定值1猪肝牛肉羊肉特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克伦特罗、妥布特罗、喷布特罗、农业农村部公告第250号禁用药品及其他化合物农业部1025号公告-18-2008不得检出2猪尿西马特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗农业农村部公告第250号禁用药品及其他化合物农业部1025号公告-11-2008不得检出3猪肉喹噁啉－2－羧酸（QCA）农业农村部公告第250号禁用药品及其他化合物GB/T 20746-2006不得检出金刚烷胺农业部公告第560号禁用药物GB 31660.5-2019不得检出4禽蛋氯霉素农业部250号公告禁用药品及其他化合物禽肉和禽蛋中酰胺醇类药物及代谢物残留量的测定液相色谱－串联质谱法（农质法〔2019〕1号）不得检出5禽肉洛美沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星农业农村部公告第2292号禁用药品及其他化合物禽肉和禽蛋中氟喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱－串联质谱法（农质法〔2019〕1号）动物源产品中喹诺酮类残留量的测定液相色谱－串联质谱法（GB/T 20366-2006）不得检出6牛奶头孢哌酮农业部公告第560号停用药物GB 31658.4-2021不得检出3. 水产品鱼类产品样品禁（限）用兽药检测参数（参考）见表8。表8 鱼类产品样品禁（限）用兽药检测参数（参考）序号检验项目依据法律法规或标准禁/限用范围检验方法判定值1氯霉素农业农村部第250号公告禁用药品及其他化合物GB/T 20756-2006GB/T 22338-2008不得检出2孔雀石绿农业农村部第250号公告禁用药品及其他化合物GB/T 20361-2006GB/T 19857-2005不得检出3硝基呋喃类农业农村部第250号公告禁用药品及其他化合物农业部783号公告-1-2006不得检出4氧氟沙星农业部第2292号公告停用兽药农业部1077号公告-1-2008GB/T 20366-2006 不得检出5培氟沙星农业部第2292号公告停用兽药农业部1077号公告-1-2008GB/T 20366-2006 不得检出6诺氟沙星农业部第2292号公告停用兽药农业部1077号公告-1-2008GB/T 20366-2006 不得检出7洛美沙星农业部第2292号公告停用兽药农业部1077号公告-1-2008GB/T 20366-2006 不得检出备注硝基呋喃类包括：呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因代谢物（AOZ、SEM、AMOZ、AHD）（三）检验依据各类产品检验依据均按照国家现行相关规定执行。（四）判定原则与结论原则上按照检验项目依据的法律法规或标准要求的最大残留限量判定，未制定最大残留限量的药物或添加物，按照实施细则中以标准方法检测限作为主要依据指定的判定值判定。出具检验报告时，检验结论按如下方式做出判定：（1）检验参数全部符合判定的法律法规或标准要求的，检验结论为：该批（次）产品经检验，依据XXX规定，判为合格品。（2）检验的参数中，只要有不符合判定的法律法规或标准要求的，检验结论为：该批（次）产品经检验，依据XXX规定，判为不合格品。四、结果处理（一）不合格检测结果确认承担任务的检测机构应在不合格样品结果确认后24小时内，将不合格样品信息及检验报告（原件，一式两份）上报市农业农村委。市农业农村委应自收到不合格样品检验报告24小时内，委托当地农业综合行政执法机构，按程序将《重庆市农产品质量安全监督抽查不合格结果通知单》（附件5）送达被抽查单位。注意留存被抽查单位接收证据，当面递交的应当留存签字书证，邮寄的应当及时打印并留存邮件签收证明。（二）异议处理被抽查单位对检测结果有异议的，可自收到《重庆市农产品质量安全监督抽查不合格结果通知单》之日起5日内，向负责组织监督抽查的农业农村部门（市农业农村委）书面申请复检。逾期未提出的，视为承认检测结果。（三）复检要求复检由市农业农村委指定具备相应资质的检测机构承担。承担复检任务的检测机构应自收到样品之日起7个工作日内出具检验报告。复检不得由原检测机构承担。复检结论与原检测结论一致的，复检费用由申请人承担；复检结论与原检测结论不一致的，复检费用由原检测机构承担。五、执法查处坚持问题导向，强化“检打联动”。如有不合格样品，立即启动执法程序，依法查处。推进农产品质量安全领域行政执法与刑事司法衔接，涉嫌犯罪的，有案必移。六、结果报送（一）各市级任务承担单位要坚持快抽、快检、快报。原则上检测机构应自收到监督抽查样品之日起7个工作日内完成检验检测工作，并按规定上报不合格样品情况。各区县承担任务的检测机构应参照上述要求报送至县级农业农村行政主管部门。（二）市、县两级监督抽查结果均采用重庆市农产品质量安全监测信息采集系统（以下简称监测系统）实时上报。2023年市、县两级监督抽查抽样、监测及数据上报工作应于11月20日前完成。承担市级任务的各检测机构应按月上报《重庆市农产品质量安全监督抽查结果汇总表》（附件6，以下简称汇总表）；各区县农业农村行政主管部门应按月上报县级监督抽查（不包括市级监督抽查数据）结果汇总表，并于2023年11月20日前汇总上报全年监督抽查结果汇总表。上述所有汇总表上报市农业农村委，同时抄送市农业综合行政执法总队。七、有关要求（一）高度重视，落实属地责任。监督抽查工作将纳入市委、市政府对区县食品安全考核指标体系。各地农业农村行政主管部门要强化“发现问题是业绩，解决问题是政绩”的理念，以查找问题、治理问题、提升短板为导向，保质保量实施好农产品质量安全监督抽查工作。（二）遵规守纪，严格规范实施。承担农产品质量安全监督抽查工作的检测机构应当按照相关检测技术要求，科学、独立、客观、规范地开展工作，及时完成任务，对检测结果负责。农业综合行政执法机构应严格遵守农产品质量安全监督抽查和“双随机一公开”的有关要求和规定，严禁选择性抽样，杜绝地方保护主义，确保抽查客观、真实、科学。（三）加强执法，确保取得实效。对监督抽查中发现的不合格产品，立即启动执法程序，依法查处。切实做到有案必查、查必到底，绝不给违法违规者留有可乘之机。要严格按照《中华人民共和国食品安全法》、《中华人民共和国农产品质量安全法》和《最高人民法院、最高人民检察院关于办理危害食品安全刑事案件适用法律若干问题的解释》、《行政执法机关移送涉嫌犯罪案件的规定》等有关法律法规规定，推进农产品质量安全领域行政执法与刑事司法衔接，有案必移，绝不手软，依法从严查处，加大打击力度，切实发挥司法震慑作用。（四）强化协作，发挥监管效能。各地农业农村行政主管部门、承担农产品质量安全监督抽查任务的检测机构和执法机构要切实提高认识，密切配合，形成工作合力。要加强与市场监管、公安等相关部门的协作配合，注重信息交流共享和执法协作联动，切实提高监管执法效能。监督抽查工作中如有问题和建议，请及时反馈市农业农村委。联系方式：市农业农村委农产品质量安全监管处，李菁，89133703，cqnwaqc@163.com；市农业综合行政执法总队第五支队，舒念辉，13752963942，zdwzd2020@163.com；农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心（重庆），黄永东，13452439091，654704245@qq.com；农业农村部畜禽产品质量安全监督检验测试中心（重庆），武煊，89138930，19946812226，bioon@126.com；重庆市水产品质量监督检验测试中心，徐凤，89183716，13883378365，cqsscz@qq.com。附件：1.2023年市、区县两级农产品（不含农业投入品）质量安全定量监测任务表2.2023年市级农产品质量安全监督抽查任务表3.重庆市农产品质量安全监督抽查有关规范文书4.重庆市农产品质量安全监督抽查拒检确认书5.重庆市农产品质量安全监督抽查不合格结果通知单（编号）6.重庆市农产品质量安全监督抽查（市级/县级）结果汇总表（样表）重庆市农业农村委员会办公室2023年3月7日附件下载：1. 附件1：2023年各区县农产品质量安全监督抽查任务表.xls2. 附件2：2023年市级农产品质量安全监督抽查任务表.pdf3. 附件3-5.pdf4. 附件6：重庆市农产品质量安全监督抽查结果汇总表.pdf

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

云唐仪器介绍|全新升级食品安全检测仪可以检测哪些项目？以下为部分检测项目，用户可以了解下。　　食品添加剂： 二氧化硫、双氧水、亚硝酸盐、苯甲酸钠、硝酸盐、山梨酸钾、山梨酸、安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、木耳硫酸镁、茶多酚等　　有毒有害物质： 甲醛、吊白块、硼砂、面粉中铝、硫酸铝钾、过氧化苯甲酰、溴酸钾、罗丹明B、苏丹红、工业碱、尿素、明矾等　　食用油检测： 过氧化值、酸价等　　果蔬中： 农药残留　　病害肉诊断： 组胺、挥发性盐基氮　　重金属含量： 铅、镉、六价铬、汞、砷、锡、镍、铝等　　酒类及乳品牛奶中蛋白质： 酒中甲醇、乙醇、乳品及牛奶中蛋白质、乳品硫氰酸钠、三聚氰胺，　　蜂蜜中： 果糖和葡萄糖、蔗糖、淀粉酶、酸度等　　调味品成分： 食醋的总酸、酱油的总酸、味精硫化钠、味精谷氨酸钠、酱油氨基酸态氮、食盐中亚铁氰化钾、食盐中碘等　　食用色素类： 红色色素(胭脂红、苋菜红、诱惑红)、黄色色素(柠檬黄、日落黄、碱性橙)、蓝色色素(亮蓝、靛蓝)等　　瘦肉精激素(兽药)： 盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚等　　抗生素残留(兽药)： 四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、β-兴奋剂类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类，甲砜霉素，氟苯尼考，金刚烷胺、替米考星、庆大霉素、林可霉素、链霉素、恩诺沙星、环丙沙星、头孢啦啶、青霉素、阿莫西林等　　水产品安全类： 孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃唑酮等　　蛋类药物残留类： 氯霉素，四环素，磺胺类，喹诺酮类，呋喃西林，呋喃它酮，呋喃妥因，呋喃唑酮，氟苯尼考，阿莫西林、头孢氨苄、红霉素、链霉素等　　真菌毒素残留： 食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素总量，奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T2毒素、伏马毒素等　　动物疫病类： 禽流感、新城疫、牛羊口蹄疫、牛羊结核病、牛羊包虫、牛羊布病、小反刍兽、猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪细小、猪圆环、犬细小病毒、犬瘟热病毒、犬狂犬病毒等

与食物和动物饲料相关的二恶英污染事件曾在世界范围内引起极大的关注，如：2010-2011年德国农场饲料二恶英污染事件导致近4700家农场被迫关闭，最终造成巨大经济损失。多氯代二苯并-对-二恶英/多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)是一类典型的持久性有机污染物污染物（POPs），具有致癌、致畸、致突变”等特性，被国际癌症研究机构（IARC）列为一级致癌物（Group Ⅰ）。PCDD/Fs广泛分布于各种环境介质中，其化学性质稳定，难以生物降解，且具有生物富集和放大能力。人体暴露的PCDD/Fs90％以上来源于饮食摄入，其中90%以上来源于动物源性食物。 早在21世纪初期，欧盟法规就制定了用于食品和动物饲料中PCDD/Fs和多氯联苯（PCBs）污染监控的采样和分析方法，并设定了污染物的最大限量标准。2014年欧盟委员会第589/2014号和709/2014法规首次将气相色谱-三重四级杆质谱法（GC-MS/MS）列为食品和饲料中PCDD/Fs和PCBs的分析确认方法（confirmatory method），这表明GC-MS/MS不仅能够在超痕量污染物的筛查中发挥重要作用，而且在政府监控食物和饲料样品中PCDD/Fs和PCBs等方面承担更多角色。 本文介绍了基于岛津GCMS-TQ8040结合Smart MRM功能建立的食品和动物饲料中PCDD/Fs的分析方法，并对实际食品和饲料样品进行了检测分析。 岛津GCMS-TQ8040 岛津GCMS-TQ8040系统能够实现对食品和动物饲料中PCDD/Fs的有效筛查和定量分析。该方法具有较高的灵敏度，良好的线性和重现性。对实际样品的分析显示，GC-MS/MS能够获得与HRGC/HRMS的基本一致的分析结果，表明GCMS-TQ8040能够按照欧盟法规要求实现对食品和动物饲料中痕量PCDD/Fs的分析检测。 了解详情，敬请点击《GCMS-TQ8040应用于食品和动物饲料中二恶英(PCDD/Fs)检测》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台