重铬酸钾

近日上海某助剂公司采购了我公司一套COD快速测定仪，技术员上门调试培训，数据结果很理想。以这次培训实验为例，为大家分享下仪器的性能特点、实验过程、数据检测。 前言：污水处理过程中，我们会遇到很多指标性的标示，比如BOD、SS、SV30、活性污泥等，但其中有一个很重要的指标COD,那么COD代表了什么，主要有什么作用那，下面我们大致介绍一下 COD是一种常用的评价水体污染程度的综合性指标。它是英文chemical oxygen demand的缩写，中文名称为“化学需氧量”或“化学耗氧量”，是指利用化学氧化剂（如重铬酸钾）将水中的还原性物质（如有机物）氧化分解所消耗的氧量。水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水体受到还原性物质污染的程度。由于有机物是水体中最常见的还原性物质，因此，COD在一定程度上反映了水体受到有机物污染的程度。COD越高，污染越严重。我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源COD浓度应小于15毫克/升，一般景观用水COD浓度应小于40毫克/升。前言、使用仪器和试剂介绍、实验部分、结果与讨论江苏盛奥华研制的COD测定仪依据环保部行业标准：快速消解分光光度法HJ/T399-2007《水和废水监测分析方法》（第四版），可快速、准确地测定各类水体中的化学需氧量指标，分析出水体受到有机物污染的程度。 仪器准备：a、主机部分6B-200型COD测定仪（江苏盛奥华环保科技有限公司）l 中文操作界面，大屏幕指引化菜单液晶显示l 可直接测定COD指标l 单波长，中心波长为610nml 可用国家标准样品进行曲线自动计算建立l 内存多条标准曲线可人为进行设定、保存和修改l 具有结果显示和存储功能l 冷光源，窄带干涉，光源寿命10万小时b、配套仪器 6B-12型智能消解器（江苏盛奥华环保科技有限公司） 试剂准备：COD专用试剂包含两部分：C1试剂和C2试剂。我们提供的是固体粉末试剂，需要用户按照说明书配置比例，加入定量的浓硫酸和蒸馏水配成液体试剂装入专用定量器中备用。 实验部分：1、 前期准备：A. 拆开两台仪器包装，连接220V电源预热备用B. 取瓶装的待测水样，专用试管、比色皿、移液管等用蒸馏水洗净备用2、 实验过程：A. 先向试管中加入定量的蒸馏水和待测水样，先后加入C1试剂和C2试剂。B. 盖好盖子摇匀，放置到消解器中消解10分钟C. 消解完成后，取出试管放到冷却架上空气冷却2分钟D. 冷却完成后，再加入定量的蒸馏水，盖好盖摇匀水冷至室温E. 取出专用比色皿，依次倒入空白样和待测样F. 最后轻轻放入测定仪主机中测定读数3、 检测完毕，洗净整理好玻璃器皿和仪器，留待下次实验操作 结果与讨论： 测定指标标样500mg/L标样1000mg/L待测水样COD498.85mg/L985.15mg/L3410mg/l结论：仪器国家标样测定数据在允许误差范围内，仪器性能稳定。待测水样测定数据理想。 实验现场图：

来信：　　在使用HJ 828-2017 对工业园区污水处理厂出口COD 进行监测时发现，在使用0.025mol/L的重铬酸钾测定的COD值为30mg/L,用0.25mol/L的重铬酸钾测定的COD值为120mg/L,；经多次多个实验室同步分析，结果均出现上述差异，请问，这种情况应如何处理？监测报告中应采用哪一个数据？ 回复：　　《水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（HJ 828-2017）中规定：当CODCr≤50mg/L时，应选用0.025mol/L的重铬酸钾标准溶液进行测定；当CODCr50mg/L时，应选用0.25mol/L的重铬酸钾标准溶液进行测定。实际监测工作中，应当首先粗略判断样品中CODCr浓度范围，然后选择合适浓度的重铬酸钾标准溶液进行测定。此外，还应当检查空白试验测定值是否异常以及样品中是否存在氯离子干扰等。 可参考如下方法粗略判断未知水样中CODCr浓度范围：首先假设样品CODCr≤50mg/L，取10.0ml水样，加入重铬酸钾标准溶液（0.025mol/L）、硫酸亚铁铵标准溶液（≈0.005mol/L）及其他相应试剂，摇匀后加热至沸腾数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。若呈蓝绿色，说明样品CODCr50mg/L，应按照标准规定使用0.25mol/L的重铬酸钾溶液。对于污染严重的样品，也可通过上述方法粗略判断应当稀释的倍数。

排污许可证发放的事后监管、实际排放量的确定等，都与当前主要污染物总量减排、排污权交易、重点污染源监控、污染源信息公开、环境统计、排污收费、排污单位出水水质稳定达标等有密切关联，而这些制度的落实或改进的其中一个关键技术支撑就是在线监测。　　环境保护部陈吉宁部长在北京出席2015年12月4日召开的“排污许可制度国际研讨会”时表示，将进一步改革、整合、衔接现行的环境管理制度，强化事中事后监管，实行排污许可“一证式”管理。陈部长同时指出，目前中国的排污许可技术体系并不健全，实际排放量的确定方法在全国范围内还没有统一，一些企业还存在多套排放量的统计系统，这也带来了数据混淆和监测结果权威性的问题。而基层环保部门的技术支撑力量不够，使得许可证发放后难以做到有效监管。　　具体分析不难发现，排污许可证发放的事后监管、实际排放量的确定等，都与当前主要污染物总量减排、排污权交易、重点污染源监控、污染源信息公开、环境统计、排污收费、排污单位出水水质稳定达标等有密切关联，而这些制度的落实或改进的其中一个关键技术支撑就是在线监测。　　中国对在线监测十分重视，自2007年全面启动在线监测能力建设项目以来，在线监控全国网络基本成型，但是监测结果利用并不乐观。以COD在线监测为例，相关技术有很多，常见的包括重铬酸钾消解-氧化还原滴定法、重铬酸钾消解-光度测量法、重铬酸钾消解-库仑滴定法、湿式臭氧法、TOC法、UV法等。目前中国主要使用其中两类。一类是以国标经典法为原理的重铬酸钾型，另一类是以紫外(UV)法为原理 此外还有部分TOC仪。其中重铬酸钾型监测仪较为常用，特别是光度测量法(比色法)和氧化还原滴定法(尤其是国产仪器)，比UV法应用更多，而TOC仪在中国应用时往往没有将结果转换为COD。特别地，UV法最初在中国案例较多，但是由于没有严格选择适用水质，一些反面案例影响了市场对UV法的信任。　　对比中国对COD在线监测的管理需求和COD多种在线监测技术的特点，分析得到技术现状与管理需求之间存在一定的差距，主要表现为三个方面。　　首先，准确度方面。中国目前已经安装的COD在线监测仪器获取数据的准确度还不能普遍达到作为达标判断的直接执法依据的要求。　　第二，监测频率差距。由于中国的污染源大部分采用重铬酸钾型的COD在线监测仪，监测结果产生周期一般1-2小时。这对于中国的不稳定的排水水质来说，频率过低，极容易遗漏一些临时冲击负荷。　　第三，监测仪器废液污染问题。中国目前几乎所有的COD在线监测设备采用的都是以重铬酸钾型的氧化还原滴定法和光度测量法为原理设计制造的仪器，会产生含汞、铬和强酸的废液，存在二次污染隐患。　　实地试验比较手工分析(各污水厂还按照监管要求，每天对24小时混合样品按国标法进行实验室手工分析)、重铬酸钾型在线监测、UV法在线监测等三种方法发现，UV法在线监测结果与手工分析结果一致性较好 UV法在监测频率上有明显优势：　　(1)充分反映出水水质连续变化而非反复跳跃的事实，符合工艺原理，　　(2)捕捉临时性的出水水质突变，警告来水水质或工艺运行异常，　　(3)捕捉污水处理工艺一些短时平衡过程中的COD变化并加以研究利用。与此同时，利用UV法的高频率监测结果，可以将实现COD与TN监测结果联合预警出水水质、分析出水水质不达标或恶化的原因、监测工艺单元运行情况并调整工艺参数。　　总的来说，排污许可制度的改革，特别是加强发证后的监管，需要更强有力的技术支持，特别是在线监测技术的支持。在技术上，对于现有的重铬酸钾型在线监测仪需要进行改进，包括提高消解速度，缩短单样本的监测周期 降低仪器故障率 增加对废液的处理 等。或者考虑采用UV法在线监测仪，但是也需要提高其数据模型处理水平，增强其抗干扰能力，以提高对水质的适应能力 制定UV法吸光度与COD之间的数值转换标准，以便改善企业的实际应用效果。提高在线监测的质量水平也需要加强监管。除了质量检查以外，还可以建立在线监测产品资质的退出标准，更为严格的加强防篡改性能的数据采集传输技术标准。

COD测定仪的检测方法有很多，如快速消解分光光度法、重铬酸钾标准法、库仑滴定法、微波消解光度法和UV计测量方法等。01.COD测定仪的微波消解光度法COD的微波消解光度法属于新兴的一种COD测量法，它采用微波消解方式降低了消解所需时间，大大提高了消解的效率，又保证了测量数据的可靠性。根据目前的研究，COD的微波消解光度法很可能会逐渐替代传统的COD测量法。COD测定仪的快速消解分光光度法02.COD的UV计测量方法也是兴起较晚的一种测量方法，它适用于无色透明、成分稳定的水质测量，有测量准确、费用低廉的优势。但是，COD采用UV计测量受乙醇、有机酸等不具紫外吸光性物质的限制较大，因此难以得到大范围的推广。03.COD测定仪的UV计测量方法　COD的UV计测量方法也是兴起较晚的一种测量方法，它适用于无色透明、成分稳定的水质测量，有测量准确、费用低廉的优势。但是，COD采用UV计测量受乙醇、有机酸等不具紫外吸光性物质的限制较大，因此难以得到大范围的推广。COD测定仪重铬酸钾标准法04.COD测定仪重铬酸钾标准法又称COD国标法，回流消解法等，但是COD重铬酸钾标准法存在很多缺点。COD重铬酸钾标准法的操作非常复杂，需要长时间的加热回流，且加热回流所使用的设备体积大，难以实现批量测定，对于很多中小型企业无专业检测人员的现状，导致该种检测方法难以广泛普及。另外COD重铬酸钾标准法需要使用银盐等药剂，令成本增加，还会造成二次污染，因此广大水质检测工作者一直致力于找到一种更简单、更快、更省成本的检测方法。05.COD测定仪的库仑滴定法COD的库仑滴定法适用于饮用水、地表水、工业污水、生活废水等各种水质的测量，并具有较好的测量度，其测量结果与重铬酸钾标准法测量结果一致。COD的库仑滴定法操作过程较为简单、测定速度快，属于常用的一种COD测量法。同样，该方法也存在着一定的弊端，如消解时间相对较长，氯离子干扰较大等。相关仪器B1160-COD测定仪采用高精度高亮长寿命LED光源和光学结构，恒流光源技术，完全依据国家新法规《快速消解分光光度法(HJ/T399-2007)》设计制造，主要检测水质COD指标，搭载智能检测系统，引导检测模式，配合滤波算法滤除干扰，提高数据准确性。7英寸IPS超大触摸屏，让测量结果直观明了，是科学研究、数据分析、水质检测的得力助手。适应标准：HJT399-2007应用领域：1.化工、石油、焦化、造纸、冶金、酿造、医药等工业废水及各种生活污水监测应用。2.工业业度水、城市污水、生活污水及江湖流域地表水废水的检测。

国务院于今年2月份发出第三次土壤普查的通知，其土壤普查理化性状检测指标中，就有机质项目的检测要求。土壤有机质主要来源于土壤中动、植物的残体以及微生物生命活动所产生的有机物质，主要成分为C和N的有机化合物；其含量将决定植物的生长发育，并且对土壤的养分结构、理化性状起着关键性作用。东北黑土地就由于其富含有机质而土壤肥沃，素有“谷物仓库”之称。目前，测定土壤中有机质的方法多采用先测定土壤中的有机碳含量（TOC），再乘以与有机质的换算系数1.724，即为土壤有机质的含量。所以需准确测试土壤中的有机碳。土壤有机碳检测方法一般分为燃烧氧化法和化学氧化法两类。Ø 化学氧化法——做样速度较慢（大于0.5h），受基体影响较大化学氧化法是较为传统的方法，主要通过重铬酸钾-浓硫酸溶液将土壤溶液中的有机碳氧化，再通过硫酸亚铁滴定或分光光度法进行定量测定。此类方法虽然所需设备较为简单，但是实际测试时却有较多不足：（1）需要试剂种类较多，操作步骤复杂，做样周期较长，往往需要半小时以上；（2）由于土壤中的基体非常复杂，且各个地方的土壤成分差异大，同计量的试剂对有机碳的氧化是否彻底，将会影响测定结果；（3）在滴定法或分光光度法测定时，样品基体不同，也对其显色产生不同程度的干扰，造成数据不准，需根据样品再摸索掩蔽剂等条件。Ø 燃烧氧化法——做样3-4min即可出结果，不受基体影响燃烧氧化法方法是较新的方法，该方法是将土壤样品称量后，加酸加热去除无机碳，后置于高温灼烧（1100℃左右）使土壤样品中的有机碳氧化为二氧化碳，最后用仪器检测器测定产生的CO2值，并转换为TOC浓度。此方法有以下优势：（1）样品固体进样即可，制备流程少、做样简单、可操作性强；（2）做样速度快，固体样品进入仪器只需3-4min即可完成测试；（3）无需多种试剂，只需加酸即可，试剂损耗小；（4）不受样品基体影响，由于燃烧温度高，可更加充分地将有机碳氧化，所以无论什么样品基体，均可得到准确结果。以下为土壤有机质测定相关标准对比 :标准氧化方式检测原理试剂耗时NY/T 85-1998土壤有机质测定法重铬酸钾-硫酸溶液加热硫酸亚铁滴定重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉0.5小时NY/T 1121.6-2006土壤检测第6部分：土壤有机质的测定重铬酸钾-硫酸溶液加热硫酸亚铁滴定重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉0.5小时LY/T 1237-1999森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算重铬酸钾-硫酸溶液加热硫酸亚铁滴定重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉0.5小时HJ 658-2013 土壤 有机碳的测定 氧燃烧—滴定法高温燃烧氢氧化钡吸收，草酸滴定氢氧化钡、草酸、酚酞、盐酸5小时HJ 615-2011 土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法重铬酸钾-硫酸溶液加热分光光度法重铬酸钾，硫酸，硫酸汞8小时HJ 695-2014 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法高温燃烧非分散红外法（NDIR）磷酸或盐酸3-4分钟德国耶拿可为您提供燃烧法测试土壤中TOC的全套解决方法：方案1：总有机碳分析仪multi N/C+ HT 1300采用燃烧法可直接测量土壤固体中的TOC含量，具有以下特点，保证实验的高效准确。可分析液体或固体样品… … … … … … … … … … … … … … … … … 软件切换，无需机械移动冷开机20分钟内即可工作，进样3-4min出结果… … … … 实验效率高直接称量于陶瓷舟中… … … … … … … … … … … … … … … … … … … 操作简便最高称样量达3g… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 保证样品代表性燃烧温度可达1300℃ … … … … … … … … … … … … … … … … … … 充分氧化无需催化剂… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 低耗材成本高聚焦NDIR检测器 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 抗干扰，宽范围方案2：元素分析仪multi EA 4000全自动固体TOC分析，可全参数分析TOC、TIC、TC参数。具备自动加酸处理等功能。应用实例：通过测定多种标准土验证方法准确性，测试结果均在质控范围内，且测试6次，RSD在0.76~6.29%。具体数据如下：标准品号平均值%RSD （n=6）%标准值相对误差%GBW073140.876.290.86% ± 0.1%1.2NST-62.190.862.2% ± 0.1%0.3GBW07416a0.720.760.73% ± 0.05%0.69GBW074591.280.991.27% ± 0.05%0.39注：multi N/C+ HT 1300方案测定通过以上数据可知，采用耶拿的快速燃烧法测定土壤有机碳，准确度、精密度等指标均符合土壤分析要求，从根本上解决了人为分析误差、污染和环境污染等弊端，消除了基体干扰对结果的影响；提高工作效率，可实现批量化分析。

得利特技术部对于COD分析仪做了总结讨论，表示其cod分析仪普遍应用的原因还是有很多的。化学需氧量又称化学耗氧量（Chemical Oxygen Demand），简称COD。其常规原理是利用化学氧化剂（如高锰酸钾）将水中可氧化物质进行氧化分解，然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。它和我们通常说的生化需氧量（BOD）一样，是表示水质污染度的重要参数指标。COD常作为衡量水中有机物质含量多少的指标，其单位一般为mg/L，其值越小，说明该水质污染程度越轻。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（KMnO4）法，虽然氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中。 随着时间的推移，人们对水质检测实验的简便性要求越来越高，于是越来越多的单位将重铬酸钾分光光度法列为日常水质COD检测的常规方法，其相对比重铬酸钾回流法具有测定时间短、二次污染小、试剂量小费用低、节约人工成本等特点。同时其测量结果准确、误差小也是应用原来越普遍的原因之一。

卡尔费休水分仪电极怎么活化，卡尔费休水分仪电极的活化方法主要有以下几种，以下是详细的步骤和注意事项：　　丙酮清洗法：　　使用干净的专用纸张，沾取少量丙酮。　　小心翼翼地擦拭电极，确保丙酮能够均匀接触并覆盖电极表面。　　等待丙酮完全挥发后，电极方可继续使用。稀硝酸浸泡法：　　将电极浸入稀硝酸溶液中，浸泡时间通常为24小时。　　取出电极后，用清水进行彻底漂洗，去除残留的硝酸溶液。　　使用滤纸轻轻擦拭电极，直至干净为止。重铬酸钾溶液清洗法：　　使用重铬酸钾溶液对电极进行清洗，清洗时间一般为1分钟。　　该方法可以快速活化电极，提高电极的灵敏度。　　清洗后，用清水冲洗电极，并用滤纸擦干。极细沙纸打磨法：　　在特殊情况下，如样品急需分析，时间紧迫，可采用此方法。　　使用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端，注意力度要适中，避免损坏电极。　　擦磨后，用滤纸拭净电极表面。注意事项：　　在进行电极活化时，务必小心谨慎，避免损坏电极。　　使用丙酮、稀硝酸和重铬酸钾溶液时，要注意安全，避免直接接触皮肤和眼睛。　　清洗和活化后，要确保电极表面干燥、清洁，没有残留的液体或污染物。总结：　　卡尔费休水分仪电极的活化方法包括丙酮清洗、稀硝酸浸泡、重铬酸钾溶液清洗和极细沙纸打磨。根据电极的污染程度和实际情况，选择合适的方法进行活化。适当的电极活化可以确保卡尔费休水分仪的准确性和可靠性，延长其使用寿命。

《实验室中的免试剂方法介绍》按水体所处位置，可粗略地将其分为地表水、地下水和海洋三类，水污染主要来源于工业废水、生活污水、农业污水等。大到江海湖泊，小到生活用水，水的污染不仅会破坏生态，而且污染物通过饮水或食物链可直接进 入人体，危害人类健康。因此在加强水污染治理的同时，对水质分析及监测也变的尤为重要，也日益备受公众关注。对于硝氮和亚硝氮等测试来说，常规测试不会消耗过多时间，但是为了得到更可信的值，工作人员一般需要做多次平行样，会造成工作量加大。WTW光度计提供多种免试剂测试方法，使实验室操作简单、高效。对于COD来说，它不是一个单一含量的指标，随着测定方法的不同，测试值也不同，另一方面，在同样条件下也会因为水体中还原性物质种类的不同，测定值不同。它是水中受还原性物质污染的综合性指标，主要是水体受有机污染的综合性指标。CODCr是我国实施排放总量控制的指标之一，国标方法为GB11914-89重铬酸钾法，是指在强酸并加热的条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量。但是，重铬酸钾法需要耗时2.5小时，即使是选用快速测试试剂，也需要30分钟才能完成。另外，重铬酸钾法所用到的浓硫酸等试剂对操作人员威胁较大，废液需要按危险物处理。本次复盘，将由赛莱默应用专家纪宗媛女士给大家介绍一种快速、无害的方法测试COD。 请点击如下视频观看，谢谢。主讲嘉宾纪宗媛毕业于北京化工大学，环境科学与工程专业硕士，于赛莱默分析仪器有限公司任应用工程师，主要负责饮用水、污水和工业水技术支持、产品培训和仪器应用等工作。

中药是我国传统医学的重要组成部分，一直以其独特的疗效而闻名于世。然而，随着经济的发展，环境污染越来越严重，使得有些中药材在生长的过程中吸收了周围环境中的有害金属元素，这样不仅降低了中药质量而且直接影响用药者的安全。我国中国药典2020年版一部金银花、白芍等品种项下“重金属及有害元素”检查项规定汞不得过0.2 mg/kg。 本文参考《2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法》采用微波消解，使用岛津原子吸收分光光度计+冷汞发生器（MVU-1）测定中药材中的汞含量。 岛津原子吸收分光光度计 冷汞发生器反应原理及方法讨论冷汞发生器流路如图1所示，一定量的样品加入到反应瓶中，再加入氯化氩锡溶液，在瞬间产生汞蒸气，图中模式旋塞和排气旋塞均处于实线位置，汞蒸气在泵的带动下在管路中循环，信号达到稳定后在253.7nm下测其吸光度。 图1 冷汞发生器流路图 过量的氯化亚锡与汞的的反应方程式：汞极不稳定，在保存过程中容易损失，导致汞损失可能的原因是：样品中各种还原剂、杂质、微生物会把汞离子转变为有机汞或金属汞而挥发，另外贮存容器容易吸附汞形成络合物也会导致汞的损失。所以为了防止汞的损失可加入酸和氧化剂作为稳定剂，加入的酸通常有硝酸、硫酸、盐酸等，加入的氧化剂有重铬酸钾、高锰酸钾等。本文选择硫酸和重铬酸钾作为稳定剂。 过量氧化剂会消耗氯化亚锡而影响汞的还原；在2%硫酸条件下考察不同浓度的重铬酸钾对测试灵敏度的影响： 重铬酸钾浓度对测试灵敏度的影响（5ppb汞标液）从测试结果可以看出，当重铬酸钾的浓度为0.05%时，有较好的灵敏度。 标准曲线的制备分别配制0、1、2、5μg/L的汞标液,上机测试结果表明，在0～5μg/L浓度范围内，浓度与吸光度有着良好的线性关系，相关系数为r=0.9992。 样品测试结果 检测限及加标回收率实验对样品空白连续测定11次，以3倍SD值除以曲线斜率算得检测限为0.013mg/kg。 称取金银花和白芍样品各0.5g，加入1mL 100μg/L的汞标液按同样的方法做前处理，最后定容至50ml，进行加标回收率实验，回收率数据如下表4所示： 回收率实验结果结论参考中国药典2020年版《2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法》，采用微波消解冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞含量，实验结果表明汞在0～5ug/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9992,检测限为0.013mg/kg,加标回收率为95.5%～103.5%，该方法具有灵敏度高，测试快速的优点，可以满足药典中汞分析限值的要求。

CIF土壤有机碳消解仪土壤有机碳消解仪又名土壤有机碳恒温加热器 ，CIF所生产的土壤有机碳消解仪采用环绕立体加热技术，消解快速、高效、便捷。并且严格按照国标法生产的消解土壤有机碳的仪器设备。本产品适用于国标《HJ 615-2011 土壤有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》，Soil–Determination of Organic Carbon–Potassium Dichromate Oxidation Spectrophotometric Method。可同时消解24-48个样品，主要适用于各行业中土壤中有机碳的测定。产品特点u 更安全：加热模块和控制模块分体式设计，控制模块可置于通风橱外使用，不但保证操作人员的安全，而且避免腐蚀性气体对控制模块的损害。u 更高效：采用环绕立体加热技术，“一站式”消解理念，快速、高效、便捷。u 更防腐：整个加热模块都是采用耐酸碱、耐高温、高传导性、高保温性能的等静压石墨材料制作，并经过耐高温的特氟龙防腐涂层处理。u 更稳定：加热系统采用嵌插（镶）式设计，性能稳定，加热快速高效，维修简单方便，大大延长了仪器的使用寿命，是其他同类产品寿命的2-3倍。u 更准确：控制系统采用智能程序化梯度控温技术，温度可校准，保证了控温的准确性、均匀性和稳定性，样品间温度差小于±1℃。加热模块上没有任何金属附件，无污染，保证实验结果的准确性。u 更美观：外观设计新颖，美观大方。u 更耐用：可连续工作48小时以上。u 更可信：企业通过 ISO9001-2008 质量管理体系认证，产品通过欧盟CE认证。技术参数型号控温范围℃控温精度℃功率kw孔径mm孔深mm孔数外形尺寸mm电源V/HzTOC-24RT-260±0.1或±11.8Φ315024320X235X165220/50Φ445015TOC-482.4Φ315048400X315X165Φ445030附：《土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》（土壤有机碳消解仪的依据）适用范围本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化-分光光度法。 本标准适用于风干土壤中有机碳的测定。本标准不适用于氯离子（Cl-）含量大于2.0×104 mg/kg的盐渍化土壤或盐碱化土壤的测定。当样品量为0.5g时，本方法的检出限为0.06%（以干重计），测定下限为0.24%（以干重计）。规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法HJ/T 166 土壤环境监测技术规范方法原理 在加热条件下，土壤样品中的有机碳被过量重铬酸钾-硫酸溶液氧化，重铬酸钾中的六价铬（Cr6+）被还原为三价铬（Cr3+），其含量与样品中有机碳的含量成正比，于585 nm波长处测定吸光度，根据三价铬（Cr3+）的含量计算有机碳含量。干扰和消除u 土壤中的亚铁离子（Fe2+）会导致有机碳的测定结果偏高。可在试样制备过程中将土壤样品摊成2～3 cm厚的薄层，在空气中充分暴露使亚铁离子（Fe2+）氧化成三价铁离子（Fe3+）以消除干扰。 u 土壤中的氯离子（Cl-）会导致土壤有机碳的测定结果偏高，通过加入适量硫酸汞以消除干扰。试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国 家标准的分析纯化学试剂，实验用水为在25℃下电导率≤0.2mS/m的去离子水或蒸馏水。u 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml。u 硫酸汞 u 重铬酸钾溶液：（K2Cr2O7）=0.27 mol/L。 u 液称取80.00 g重铬酸钾溶于适量水中，溶解后移至1000 ml容量瓶，用水定容，摇匀。该溶液贮存于试剂瓶中，4℃下保存。 u 葡萄糖标准使用液：ρ（C6H12O6）=10.00g/L 。u 称取10.00 g葡萄糖溶于适量水中，溶解后移至1000 ml容量瓶，用水定容，摇匀。该溶液贮存于试剂瓶中，有效期为一个月。仪器和设备u 6分光光度计：具585 nm波长，并配有10 mm比色皿。u 天平：精度为0.1 mg。 u 土壤有机碳消解仪：温控精度为135±1℃。恒温加热器带有加热孔，其孔深应高出具塞消解玻璃管内液面约10 mm，且具塞消解玻璃管露出加热孔部分约150 mm。u 具塞消解玻璃管：具有100 ml刻度线，管径为30～45 mm。 u 离心机：0-3000 r/min，配有100 ml离心管。 u 土壤筛：2 mm（10目）、0.25 mm（60目），不锈钢材质。u 一般实验室常用仪器和设备。创新点：土壤有机碳消解仪又名土壤有机碳恒温加热器 ，CIF所生产的土壤有机碳消解仪采用环绕立体加热技术，消解快速、高效、便捷。并且严格按照国标法生产的消解土壤有机碳的仪器设备。本产品适用于国标《HJ 615-2011 土壤有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》，Soil–Determination of Organic Carbon–Potassium Dichromate Oxidation Spectrophotometric Method。可同时消解24-48个样品，主要适用于各行业中土壤中有机碳的测定。产品特点?更安全：加热模块和控制模块分体式设计，控制模块可置于通风橱外使用，不但保证操作人员的安全，而且避免腐蚀性气体对控制模块的损害。?更高效：采用环绕立体加热技术，“一站式”消解理念，快速、高效、便捷。?更防腐：整个加热模块都是采用耐酸碱、耐高温、高传导性、高保温性能的等静压石墨材料制作，并经过耐高温的特氟龙防腐涂层处理。?更稳定：加热系统采用嵌插（镶）式设计，性能稳定，加热快速高效，维修简单方便，大大延长了仪器的使用寿命，是其他同类产品寿命的2-3倍。?更准确：控制系统采用智能程序化梯度控温技术，温度可校准，保证了控温的准确性、均匀性和稳定性，样品间温度差小于± 1℃。加热模块上没有任何金属附件，无污染，保证实验结果的准确性。?更美观：外观设计新颖，美观大方。?更耐用：可连续工作48小时以上。?更可信：企业通过 ISO9001-2008 质量管理体系认证，产品通过欧盟CE认证。土壤有机碳消解仪

化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，即CODCr）是指在强酸并加热条件下，用一定的强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L 来表示。化学需氧量（COD）往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，水中有机物质含量越多，说明水体受有机物的污染越严重。因此，在国家的十一五，十二五计划中，COD被列为水质检测的强制性指标，并制定了相应的减排计划。 哈希公司在COD检测方面提供了全面的解决方案。 在实验室COD测定方面，哈希提供：1. 分光光度法COD测定仪器及试剂。以经典重铬酸钾法为基础，重铬酸钾氧化有机物物质，六价铬生成三价铬，通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD 值建立的关系，来测定水样COD 值。国外最主要代表方法是美国环保局EPA.Method 0410.4 《自动的手动比色法》、美国材料与试验协会ASTM：D1252&mdash 2000《水的化学需氧量的测定方法B&mdash 密封消解分光光度法》和国际标准ISO15705&mdash 2002《水质化学需氧量（COD）的测定小型密封管法》。该cod测定仪大大简化了COD检测的步骤，提高了检测效率。 实验室分光光度法的cod测定仪器为：DR2800, DR3900, DR5000, DR800, DR1010相关试剂信息见下表2. 快速消解分光光度法cod测定仪及试剂：快速消解分光光度法是在分光光度法基础上，对试验试剂及消解温度进行了改进，缩短了消解时间的一种方式。其环保标准为HJ/T 399-2007。该方法进一步缩短了COD检测的时间，非常适合于那些需要快速得出COD结果的试验场合。 相关cod测定仪器为：DR2800, DR3900, DR5000, DR800, DR1010相关试剂信息见下表在在线COD测定方面，哈希提供：1. 在线铬法COD测定仪，CODmax plus sc及CODmax II该cod测定仪是以国标重铬酸钾法为基础进行COD在线检测。哈希CODmax的测量准确，操作简便，维护量低的特点已经被业内广泛认可。该产品已被广泛应用于污染源的在线监控，地表水COD监控，及工业过程控制等领域中。CODmax plus sc，是哈希公司根据中国市场需要研制出来的新一代在线COD测定仪，该cod测定仪比上一代CODmax有更高的准确性，更少的维护量 相关cod测定仪产品：CODmax plus sc，CODmax II 2. 在线UV法COD测定仪。UV法COD测定仪较重铬酸钾法有测量速度快，受氯离子干扰较小的特点，哈希的Uvas sc cod测定仪产品具有读数快，测量准确性好，所需维护量低得特点。 相关cod测定仪产品：Uvas sc, Uvas eco

v 产品研发背景介绍：土壤有机质是泛指土壤中来源于生命的物质。土壤有机质是土壤固相部分的重要组成成分，是植物营养的主要来源之一，能促进植物的生长发育，改善土壤的物理性质，促进微生物和土壤生物的活动，促进土壤中营养元素的分解，提高土壤的保肥性和缓冲性的作用。检测土壤有机质含量是衡量土壤肥力重要指标的主要工作之一，也是对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土具有一定的指导意义。v 参考国标：v 应用范围：适用于检测有机质含量低于15%的土壤样品消解预处理或各种食品、制药、农业等样品的消解处理。 v 操作原理：在加热条件下，用过量的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量。 v 主要仪器设备：土壤有机质消解器自动调零滴定管温度计（300℃）v 操作步骤：精密称取样品0.05-0.5g（精确到0.0001 g），放入硬质玻璃管中，准确加入10.00 mL 重铬酸钾-硫酸溶液（0.4mol/L），摇匀。将玻璃管插入已升温至175℃的加热腔体里，等试管中的溶液沸腾时开始计时，5min±0.5min后取出，冷却片刻，将试管内的消煮液和土壤残渣无损地转入滴定杯中，用水冲洗试管，洗液并入滴定杯中，使杯内溶液总体积在50-60mL。用硫酸亚铁溶液滴定至终点。每批分析需做两个空白试验，此次空白试验未用其他代替物，其他步骤与土样测试相同。 产品主要特点优点：全程智能化消解技术消解温度与消解时间均可人工设定，自动运行，实时监测，消解结束自动停止加热，自动报警；全新设计隔热防腐技术加热腔体采用新型隔热技术，杜绝隔热材料外露，加热过程腔体散热迅速，升温小，整机表面做防腐处理，经久耐用；消解试管整体迁移技术可整体移动24支消解管，消解结束可迅速整体移出加热腔，快速降温，大幅提升工作效率；加热腔PID控温技术整体采用24块铝合金加热腔模组设计，环绕式加热，整体升温迅速，孔间温差小，消解效果一致性好；大容量消解管设计100ml大容量消解管，采用耐高温耐酸碱腐蚀材料，消解过程无需额外增加回流设计；智能式人机对话操控模式操控端采用5寸彩色液晶触摸屏，60度人性化仰角设计，可实时监控整个消解过程。 技术规格：1、主机尺寸：355mm×338mm×228mm2、额定功率: 2300W3、额定电压：220v 50Hz4、消解管尺寸：28mm×250mm5、消解管最大容量：100ml6、消解温度设定范围：室温-300℃（可调）7、消解时间：0-240min（可调）；8、消解单元：24个创新点：国内首款针对土壤有机质检测的消解器，可一次性检测24个样品，加热温度与消解时间可自由设定，孔与孔之间温差小，24支消解管可通过可移动支架整体迁移，以便快速降温等。广泛适用于国内各级环境监测、农业、第三方检测公司等部门检测土壤有机质的实验项目。济南盛泰ST303G土壤有机质消解仪

p　　在线COD分析仪是一款用于水质有机污染综合检测的仪器，具有用户基础广、用户行业分散等特点。/pp　　为了解在线COD分析仪目前的应用现状、各品牌市场占有率以及市场前景等内容，仪器信息网特组织了“在线COD分析仪市场”调研活动。此次调研，面对的调研对象包括在线COD分析仪用户、在线COD分析仪专家以及部分厂商等。/pp　　《中国在线化学需氧量(CODcr、全光谱扫描法)分析仪市场调研报告(2018版)》就目前国内市场上在线COD分析仪的产品、市场等情况进行了调研分析，内容包括在线COD分析仪的技术现状，各品牌市场占有率、用户行业分布、地区分布、采购方式和运维方式分布以及用户需求分析。最后，本报告以表格形式梳理了当前市场上在售的相关仪器及供应商，和不同仪器间的差异对比。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong节选/strong/span/pp　　第一章 在线COD分析仪市场调研目的及方法/pp　　本次调研的数据来源包括网上信息搜集、问卷调研、电话调研、招中标分析四种。网上信息搜集渠道主要为搜素引擎和各品牌官网??问卷调研和电话调研主要针对在线COD分析仪用户单位和仪器厂商，参与人数达320人次....../pp　　......br/br/　　第二章 在线COD分析仪概述/pp　　2.1 在线COD分析仪定义和分类/pp　　根据检测技术的不同，采用重铬酸钾原理的在线COD分析仪可分为重铬酸钾消解-光度测量法、重铬酸钾消解-库仑滴定法和重铬酸钾消解-氧化还原滴定法，其中重铬酸钾消解-光度测量法又分为消解比色一体和顺序注射两种。/pp　　....../pp　　第四章 在线COD分析仪2017年销售情况分析/pp style="text-align: left "　　4.2 在线COD分析仪品牌占有率分析br//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/b3dc2e57-0ab6-44b3-aa9d-f23d57e41957.jpg" title="市场份额_副本.png" alt="市场份额_副本.png"//pp style="text-align: right "　　(数据来源：仪器信息网)/pp style="text-align: center "　　图4.4 2017年在线COD分析仪市场主要品牌占有率(按销量)/pp　　据本次调研结果显示，2017年在线COD分析仪的市场总量估计在C台左右，销售额在A左右。据了解，目前我国国内在线COD分析仪生产厂家超过60家，主要分布在江浙一带，....../pp　　第五章 在线COD分析仪用户特点分析/pp　　5.1 在线COD分析仪用户行业分布br//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/e3396548-ba69-46f2-8a7d-6e3d7ee5f379.jpg" title="行业_副本.png" alt="行业_副本.png"//pp style="text-align: right "　　(来源：抽样调研)br//pp style="text-align: center "　　图5.2 在线COD分析仪排污企业用户分布/pp　　排污单位是目前在线COD分析仪最大用户行业分布之一，其中排污单位类型多样，主要包括......br/　　......　　/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong报告目录/strong/span/pp　　第一章 在线COD分析仪市场调研目的及方法......1/pp　　第二章 在线COD分析仪概述...... 2/pp　　2.1 在线COD分析仪定义和分类...... 2/pp　　2.2在线COD分析仪关键部件...... 5/pp　　2.2.1 进样及计量部分...... 5/pp　　2.2.2 消解/测量部分...... 5/pp　　2.2.3 光谱探头...... 6/pp　　2.2.4 阀和试剂管...... 6/pp　　第三章 在线COD分析仪相关标准...... 7/pp　　3.1 仪器标准...... 7/pp　　3.2 应用标准...... 7/pp　　第四章 在线COD分析仪2017年销售情况分析...... 9/pp　　4.1 在线COD分析仪国内外产品分析...... 10/pp　　4.2 在线COD分析仪品牌占有率分析...... 13/pp　　第五章 在线COD分析仪用户特点分析...... 17/pp　　5.1 在线COD分析仪用户行业分布...... 17/pp　　5.2 在线COD分析仪用户地区分布...... 19/pp　　5.3 在线COD分析仪用户选型分布...... 20/pp　　5.4 在线COD分析仪用户采购方式...... 22/pp　　5.5 在线COD分析仪用户运维方式...... 23/pp　　第六章 在线COD分析仪2017年招中标信息统计...... 25/pp　　6.1 在线COD分析仪2017年招标单位行业分布...... 25/pp　　6.2在线COD分析仪2017年招标单位地区分布...... 26/pp　　第七章 在线COD分析仪改进需求分析与试剂要求...... 28/pp　　7.1 在线COD分析仪改进需求分析...... 28/pp　　7.2 在线COD分析仪试剂要求...... 29/pp　　第八章 总结...... 31/pp　　附录...... 33br/　　报告链接：《a href="https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=157" target="_blank"中国在线化学需氧量(CODcr、全光谱扫描法)分析仪市场调研报告(2018版)/a》br/　　strong欢迎感兴趣的网友和我们联系购买报告事宜，电话：010-51654077转 销售部/strongbr//p

土壤有机质是指土壤中来源于生命的物质，主要来源于植物、动物及微生物残体。有机质是衡量土壤肥力高低的重要指标，测量有机质有利于及时了解土壤的物理状况，便于合理施肥、改良土壤、加强土壤环境管理。2022年2月16日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，其中有机质是测定项目之一。本文参考NY/T 1121.6-2006《土壤检测 第6部分：土壤有机质的测定》采用睿科AT200全自动土壤有机质分析仪实现对大批量土壤的有机质进行测定，土壤质控样实验结果准确度高，精密度好，满足标准质控要求，可以替代人工进行土壤有机质的自动测定。仪器与耗材1.1仪器睿科AT200全自动土壤有机质分析仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂重铬酸钾-硫酸溶液（0.4000mol/L）：19.613g优级纯重铬酸钾（120℃烘2h）溶于500mL水中，溶解后少量多次加入500mL浓硫酸（加液时杯子放入水中降温），冷却后用50%硫酸溶液定容至1L，常温保存（低温保存重铬酸钾可能会析出）。硫酸亚铁标准溶液：称取40g硫酸亚铁铵或28g硫酸亚铁溶于800mL水中，缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后用水定容至1L，避光保存。邻菲罗啉指示剂:称取1g硫酸亚铁铵或0.7g硫酸亚铁溶于100mL水中后称1.49g 1,10-菲啰啉溶于硫酸亚铁溶液中，超声溶解后使用，避光保存。土壤质控样1：编号为VIP(T)10219，真值为5.50g/kg（不确定度0.49 g/kg），研制厂家为信阳市中检计量生物科技有限公司。土壤质控样2：编号ERM-510501，真值为10.7g/kg（不确定度1.5 g/kg），研制厂家为坛墨质检科技股份有限公司土壤质控样3：编号为RMU081，真值为51.7g/kg（不确定度4.6g/kg），研制厂家为东莞市精析标物计量科技有限公司。分析步骤2.1标定在同一杯盘上放4个干净空杯子，4滴定位各一个，置于仪器上。仪器方法标定那一栏选择好设定的方法。建立序列，在序列上选择杯子所在杯盘的位置，样品类型选择“标定”，点运行，仪器自动对硫酸亚铁溶液进行标定。2.2测定a) 称取已过0.25mm孔径筛的风干试样0.05g-0.5g(精确至0.0001g)于仪器自带玻璃杯中，杯中加入干净的搅拌子，将杯子放入杯架中，在软件界面建立序列，选中杯子放置在杯架中的位置，选择好样品类型和其他参数，点击预热，仪器预热完成后仪器自动开始测试。b) 方法设置界面如下图所示，可根据实验测试需要自行增减步骤。准确度及精密度实验分别称取3种土壤质控样各0.05g-0.5g于玻璃杯中，每种质控样做6份平行，按照上述方法设置进行有机质测定，实验结果如下表所示。所有测试数据均在质控要求范围内，准确度良好；含量小于10g/kg质控样重复性测试绝对相差≤0.5g/kg，含量10g/kg-40g/kg控样重复性测试绝对相差≤1.0g/kg，含量40g/kg-70g/kg控样重复性测试绝对相差≤3.0g/kg。表-1.土壤质控样准确度及精密度（n=6）注意事项4.1 本方法测试土壤必须是风干过筛样品，且不宜用于测含氯化物较高的土壤。4.2 温度对仪器参数有一定影响，仪器方法中冷却时间的长短受温度影响，冷却时间需需根据不同温度进行调整。建议温度保持在室温25~28摄氏度。4.3 操作过程中不要将头伸入仪器内。4.4 仪器所用试剂中重铬酸钾-硫酸溶液硫酸含量有50%，使用时须小心，且长期使用硫酸溶液对注射器也有一定腐蚀作用，注射器如有损坏需及时更换，测试完成后要对注射器进行排空清洗，不要让硫酸溶液在注射器中过夜。4.5 杯子外壁要洗干净，否则会影响摄像头读取RGB信号进而影响滴定结果；还有杯盖隔一段时间要取出清洗干净再放回抽屉中。4.6 若长时间不用仪器则需要将管路用水清洗干净然后将管路排空。

土壤有机质是指土壤中来源于生命的物质，主要来源于植物、动物及微生物残体。有机质是衡量土壤肥力高低的重要指标，测量有机质有利于及时了解土壤的物理状况，便于合理施肥、改良土壤、加强土壤环境管理。2022年2月16日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，其中有机质是测定项目之一。本文参考NY/T 1121.6-2006《土壤检测 第6部分：土壤有机质的测定》采用睿科AT200全自动土壤有机质分析仪实现对大批量土壤的有机质进行测定，土壤质控样实验结果准确度高，精密度好，满足标准质控要求，可以替代人工进行土壤有机质的自动测定。仪器与耗材1.1仪器睿科AT200全自动土壤有机质分析仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂重铬酸钾-硫酸溶液（0.4000mol/L）：19.613g优级纯重铬酸钾（120℃烘2h）溶于500mL水中，溶解后少量多次加入500mL浓硫酸（加液时杯子放入水中降温），冷却后用50%硫酸溶液定容至1L，常温保存（低温保存重铬酸钾可能会析出）。硫酸亚铁标准溶液：称取40g硫酸亚铁铵或28g硫酸亚铁溶于800mL水中，缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后用水定容至1L，避光保存。邻菲罗啉指示剂:称取1g硫酸亚铁铵或0.7g硫酸亚铁溶于100mL水中后称1.49g 1,10-菲啰啉溶于硫酸亚铁溶液中，超声溶解后使用，避光保存。土壤质控样1：编号为VIP(T)10219，真值为5.50g/kg（不确定度0.49 g/kg），研制厂家为信阳市中检计量生物科技有限公司。土壤质控样2：编号ERM-510501，真值为10.7g/kg（不确定度1.5 g/kg），研制厂家为坛墨质检科技股份有限公司土壤质控样3：编号为RMU081，真值为51.7g/kg（不确定度4.6g/kg），研制厂家为东莞市精析标物计量科技有限公司。分析步骤2.1标定在同一杯盘上放4个干净空杯子，4滴定位各一个，置于仪器上。仪器方法标定那一栏选择好设定的方法。建立序列，在序列上选择杯子所在杯盘的位置，样品类型选择“标定”，点运行，仪器自动对硫酸亚铁溶液进行标定。2.2测定a) 称取已过0.25mm孔径筛的风干试样0.05g-0.5g(精确至0.0001g)于仪器自带玻璃杯中，杯中加入干净的搅拌子，将杯子放入杯架中，在软件界面建立序列，选中杯子放置在杯架中的位置，选择好样品类型和其他参数，点击预热，仪器预热完成后仪器自动开始测试。b) 方法设置界面如下图所示，可根据实验测试需要自行增减步骤。准确度及精密度实验分别称取3种土壤质控样各0.05g-0.5g于玻璃杯中，每种质控样做6份平行，按照上述方法设置进行有机质测定，实验结果如下表所示。所有测试数据均在质控要求范围内，准确度良好；含量小于10g/kg质控样重复性测试绝对相差≤0.5g/kg，含量10g/kg-40g/kg控样重复性测试绝对相差≤1.0g/kg，含量40g/kg-70g/kg控样重复性测试绝对相差≤3.0g/kg。表-1.土壤质控样准确度及精密度（n=6）注意事项4.1 本方法测试土壤必须是风干过筛样品，且不宜用于测含氯化物较高的土壤。4.2 温度对仪器参数有一定影响，仪器方法中冷却时间的长短受温度影响，冷却时间需需根据不同温度进行调整。建议温度保持在室温25~28摄氏度。4.3 操作过程中不要将头伸入仪器内。4.4 仪器所用试剂中重铬酸钾-硫酸溶液硫酸含量有50%，使用时须小心，且长期使用硫酸溶液对注射器也有一定腐蚀作用，注射器如有损坏需及时更换，测试完成后要对注射器进行排空清洗，不要让硫酸溶液在注射器中过夜。4.5 杯子外壁要洗干净，否则会影响摄像头读取RGB信号进而影响滴定结果；还有杯盖隔一段时间要取出清洗干净再放回抽屉中。4.6 若长时间不用仪器则需要将管路用水清洗干净然后将管路排空。

茂默科学以客户为本、合作共赢的理念，致力于帮忙客户提供整体实验方案。力求解决行业内客户对科学仪器选型难、维护难的处境。通过不断优化公司运作和提升服务质量，目前已赢得业内人士和广大客户广泛认可，拥有广泛而稳固的合作伙伴和客户群体。现介绍传统检测COD的方法，欲购买COD仪，欢迎咨询~目前，环境水样中COD的测定方法主要以标准为基础。标准方法存在分析周期长、试剂二次污染、氯离子干扰影响分析结果等缺点。因此，近年来，环境工作者对环境水样中COD的测定进行了多种研究。主要研究进展在于掩蔽剂、催化剂和氧化剂、消解方法和结果测定方法的研究。在减少环境污染、缩短分析时间、提高分析精度等方面取得了一定进展。小编带大家一起来看下。一、COD的检测方法1. CODcr和CODmn的应用范围CODcr和CODMn是常用的COD检测标准，也是应用广泛的检测方法。前者以高锰酸钾为氧化剂，CODMN法适用于饮用水源水样和地表水样的分析。相应的仪器称为高锰酸盐指数测定仪。后者以重铬酸钾为氧化剂，主要用于工业废水等重污染水体的分析，相应的仪器称为COD测定仪。仪器。2.传统COD法的缺点。这两种方法主要有以下缺点：（1）测定时间较长。一般样品的消化时间低为2小时。试剂用量大。试剂中的重金属对环境造成二次污染。受氯离子干扰、不完全氧化等因素的影响。3无法连续测量水样。多参水质分析仪二、消解方法的优化1、密封消解法密封消化法是将样品密封，加热至165℃以消化样品。一般消化时间为15≤，20 min。由于在消化过程中采用了封闭的消化管，因此不会有机物逸出，测定结果也相对准确。本发明快速、简便，节省了试剂和空间，适用于大面积污染源的监测和矿山企业的环境监测。2、开管消解法开管消化方法使用重铬酸钾作为氧化剂，水样在开放式消化管中消化。消化时间约为12分钟，温度为165℃。原理与回流方法相同。该方法省时，简单，适用于批量样品的同时测定。3、微波消解法微波消解是在微波作用下对消解液进行快速加热，从而缩短消解时间。在微波消解中，重铬酸钾也被用作氧化剂。后，用硫酸亚铁铵滴定法测定其COD值。微波密封消解法测定海水的COD值表明，微波消解法简单，加热时间均匀，避免了加热蒸发造成的有机物损失，降低了COD值。实际海水COD测定表明，该方法优于高锰酸钾法。4、非消解法非消化法主要利用电导率与COD之间的线性关系，其它生物方法间接测定COD。在水体里。通过对河水电导率和COD的连续测定，发现电导率与COD之间存在线性关系。该方法节省了分析时间，避免了试剂的二次污染和氯离子的干扰，具有一定的现实意义。生物法主要利用水样中的有机物消耗水体中的氧，并通过计算水体中溶解氧的差来计算COD。该方法的准确性有待讨论。

水体中的污染物质除无机化合物外，还含有大量的有机物质，它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明，绝大多数致癌物质是有毒的有机物质，所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。水中所含有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等)，或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是，上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害，因此，随着环境科学研究和分析测试技术的发展，必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。一、化学需氧量(COD)化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。(一)重铬酸钾法(CODcI)在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下：测定过程见图2&mdash 35。水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中&darr &larr H8S0&lsquo 0．48(消除口&mdash 干扰)混匀&larr 0．25m01／L(1／6K2Cr20?)100mL&darr &larr 沸石数粒混匀，接上回流装置&darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂)混匀&darr 回流加热2h&darr 冷却&darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中取下锥形瓶&darr &larr 加试铁灵指示剂3摘用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。图2&mdash 35 CoDcr测定过程重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相；不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀；可加入适量硫酸汞缀合之。测定结果按下式计算：式中：V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL)；V&mdash &mdash 水样体积(mL)； &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t38&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)。用o．25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值；用0．025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8／L的COD值，但准确度较差。(二)恒电流库仑滴定法恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂)，该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为：式中：W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8)；I&mdash &mdash 电解电流(A)；t&mdash &mdash 电解时间(s)；96500&mdash &mdash 法拉第常数(C)；M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8)；n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成，其中，工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd，底部具有液络部的玻璃管内)，用于电解产生滴定剂；指示电极底部具有液络部的玻璃管中)，以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10．2m01／L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成，用于控制库仑滴定终点，变换和显示电解电流，将电解电流进行频率转换、积分，并根据电解定律进行逻辑运算，直接显示水样的COD值。使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是：在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液，分别进行回流消解15分钟，冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液，于搅拌状态下进行库仑电解滴定，即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2计)；库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o，后者需&lsquo ，则据法拉第电解定律可得：式中：1r&mdash &mdash 被测物质的重量，即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数；I＝&mdash 电解电流；M&mdash &mdash 氧的分子量(32)；n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4)；96500&mdash &mdash 法拉第常数。设水样coD值为c5(mg儿)；水样体积为v(mL)，则1y· c2，代入上式，经整理后得：本方法简便、快速、试剂用量少，不需标定滴定溶液，尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o．05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时，最低检出浓度为3m8入；测定上限为100m8／L。但是，只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极，防止沾污，才能获得较好的重现性。二、高锰酸盐指数，以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时，应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中&darr &larr (1十3)H：SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀&darr &larr o．olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10．omL沸水浴30min&darr &larr o．olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo．oomL退色 &lsquo &darr &larr o．01m01儿高锗酸钾标液回滴终点微红色 ：图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程测定结果按下式计算：1．水样不经稀释高锰酸盐指数式中：Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL)；K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数)；M&mdash &mdash 草酸钠标液(1／．2Na2C20d)浓度(nt01从)；8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)；100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。2．水样经稀释高锰酸盐指数式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL)Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL)；f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10．omL水样稀释至100mL．，Ng／＝0．90)l其他项同水样不经稀释计算式。化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90％，而高锰酸钾法的氧化率为50％左右，1两者均未达完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。三、生化需氧量(BOD)生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；第二阶段称为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开，而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水，硝化阶段大约在5&mdash 7日，甚至10日以后才显著进行，故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。(一)五天培养法(20℃)也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后，在29土1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8／L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。对于不合或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BODs时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。1．稀释水对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡，而剩余溶解氧在1m8儿以上。稀释水一般用蒸馏水配制，．先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气2&mdash 8h，使水中溶解氧接近饱和，然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水的pH值应为7．2，BOD5应小于0．2血8儿。高锰酸盐指数 (mg/L)系 数＜ 55 &mdash 1010 &mdash 20＞ 200 ． 2 、 0 ． 30 ． 4 、 0 ． 60 ． 5 、 0 ． 7 、1 ． 0如水样中无微生物，则应于稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL，或表层土壤浸出液20&mdash 30mL，或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量，以及化验人员的操作水平，将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1：50稀释比稀释后，与水样同步测定BODs，测得值应在180&mdash 230m8儿之间，否则，应检查原因，予以纠正。2．水样稀释倍数水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0．075、o．15、0．25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数3．测定结果计算对不经稀释直接培养的水样：式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿)；&lsquo ：&mdash &mdash 水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度(m8儿)。对稀释后培养的水样：式中：Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿)；Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿)；f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例；f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，对微生物活性有抑制，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响。如含少量氯，一般放置1&mdash 2h可自行消失；对游离氯短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠除去之，加入量由实验确定。本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿，最大不超过6000m8儿的水样；大于6000m8儿，会围稀释带来更大误差。(二)其他方法1．检压库仑式BOD测定仪检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时，则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样，生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收，使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量，并转换成电信号，经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机，电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶，待瓶内气压回升至原压力时，继电器断开，电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。根据法拉第定律；由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果，记录生化需氧量曲线。2．测压法在密闭培养瓶中，水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗，产生与耗氧量相当的COz被吸收后，使密闭系统的压力降低，用压力计测出此压降，即可求出水样的BOD值。在实际测定中，先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系曲线，然后以此曲线校准仪器刻度，便可直接读出水样的BOD值。3．微生物电极法微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器，其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时，由于微生物的呼吸活性一定，底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定，微生物电极输出一稳态电流；如果将BOD物质加入底液中，则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜，因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧，导致进入氧电极的氧分子减少，即扩散进入的速率降低，使电极输出电流减少，并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内，电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系，而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o．72V电压，加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路，经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路，改A&mdash V转换电路，转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后，可直接显示被测溶液的BOD值，并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外，还有活性污泥法、相关估算法等。四、总有机碳(TOC)总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在900一950℃温度下，以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外线气体分析仪测定C02含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳(TC)。。为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为C02，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO：&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o．5mg／I。五、总需氧量(TOD)总需氧量是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以02的m8儿表示。用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管，通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气，则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量，便可求得水样的总需氧量值。TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出，BODs／TOD＝0．1&mdash 0，6；CoD／TOD＝0．5&mdash 0．9，具体比值取决于废水的性质。TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物，因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等，《分析仪器》，(1)，1992年两个氧原子，即Oz／C＝2．67，因此从理论上说，TOD＝2．67TOC。若某水样的TOD／TOC为2．67左右，可认为主要是含碳有机物j若TOD／TOC＞4．o，则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在；若TOD／TOC＜2．6，就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大，它们在高温和催化条件下分解放出氧，使TOD测定呈现负误差。六、挥发酚类根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚)；而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。酚屑高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8／L时，就会使鱼中毒死亡。酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站，木材防腐及某些化工(如酚醛树脂＞等工业废水。酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法；高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。(一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法酚类化合物于pHl0．0土o．2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应，生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用比色法定量。反应式如下：显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响，如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代的酚类，与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致，但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同，前者反应无色，后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算含量。用20m2d比色皿测定，方法最低检出浓度为o．12n8／L。如果显色后用三氯甲烷萃取，于460n2n波长处测定，其最低检出浓度可达o．o02m8／L；测定上限为0．12m8从。此外，在直接光度法中，有色络合物不够稳定，应立即测定；氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。(二)溴化滴定法在含过量溴(由溴酸钾和溴化钾产生)的溶液中，酚与镇反应生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。剩余的溴与碘化钾作用释放出游离碘，与此同时溴代三溴酚也与碘化钾反应置换出游离碘。用硫代硫酸钠标准溶液涵定释出的游离碘，并根据其消耗计算出以苯酚计曲捅发酚含量。反应式如下：结果按下式计算：挥发酚式中：认&mdash &mdash 空白(以蒸馏水代替水样加D同体积溴酸钾&mdash 溴化钾溶液)试验滴定时硫代硫酸钠标、&mdash 液用量(mL)6y2&mdash &mdash 水样滴定时硫代硫酸钠标液用量(mL)；&mdash c&mdash &mdash 硫代硫酸钠标液的浓度(tpol儿)一V&mdash &mdash 水样体积(mL)；15．68&mdash &mdash 苯酚(1／6C eHsOH)摩尔质量(8／m01)。七、矿物油．水中的矿物油来自工业废水和生活污水；工业废水中石油类(各种烃类的混合物)污染物主要来自原油开采、加工及各种炼制油的使用部门。矿物油漂浮在水体表面，影响空气与水体界面间的氧交换；分散于水中的油可被微生物氧化分解，消耗水中的溶解氧，使水质恶化。矿物油中还含有毒性大的芳烃类。测定矿物油的方法有重量法、非色散红外法、紫外分光光度法、荧光法、比浊法等。(一)重量法重量法是常用的方法，它不受油品种的限制，但操作繁琐，灵敏度低，只适用于测定10m8儿以上的含油水样。方法测定原理是以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，然后蒸发除去石油醚，称量残渣重，计算矿物油含量。该法是指水中可被石油醚萃取的物质总量，可能含有较重的石油成分不能被萃取。蒸发除去溶剂时，也会造成轻质油的损失。(二)非色散红外法本法系利用石油类物质的甲基(&mdash CH：)、亚甲基(&mdash 吧Hz一)在近红外区(3．4f4m)有特征吸收，作为测定水样中油含量的基础。标准油可采用受污染地点水中石油醚萃取物。根据我国原油组分特点，也可采用混合石油烃作为标准油；其组成为：十六烷：异辛烷：苯z 65：25：10(y／y)。测定时，先用硫酸将水样酸化，加氯化钠破乳化，再用三氯三氟乙烷萃取，萃取液经无水硫酸钠层过滤、定容，注入红外分析仪测其含量。所有含甲基、亚甲基的有机物质都将产生干扰。如水样中有动、植物性油脂以及脂肪酸物质应预先将其分离。此外，石油中有些较重的组分不镕于三氯三氟乙烷，致使测定结果偏低(三)紫外分光光度法石油及其产品在紫外光区有特征吸收。带有苯环的芳香族化合物的主要吸收波长为250一260nm；带有共扼双键的化合物主要吸收波长为215&mdash 230ngl。一般原油的两个吸收峰波长为225nm和254nm；轻质油及炼油厂的油品可选225nm。水样用硫酸酸化，加氯化纳破乳化，然后用石油醚萃取，脱水，定容后测定。标准油用受污染地点水样石油醚萃取物。 不同油品特征吸收峰不同，如难以确定测定波长时，可用标准油样在波长215&mdash 300nm之间的吸收光谱，采用其最大吸收峰的位置。一般在220一225nm之间。八、其他有机污染物质根据水体污染的不同情况，常常还需要测定阴离子洗涤剂、有机磷农药、有机氯农药、苯系物、氯苯类化合物、苯并(a)花、多环芳烃、甲醛、三氯乙醛、苯胺类、硝基苯类等。· 这些物质除阴离子洗涤剂外。其他均为主要环境优先污染物，其监测方法多用气相色谱法和分光光度法。对于大分子量的多环芳烃、苯并(a)芘等要用液相色谱法或荧光分光光度法。其详细内容参阅本教材后附的有关水质分析方面的文献。

重铬酸根(CrO4-)是一种强致癌物，毒性远大于三价铬。铬还是一种致敏源，六价铬有刺激性和腐蚀性，口服可刺激和腐蚀消化道，引起恶心、呕吐、腹痛、血便等 重者出现呼吸困难、紫绀、休克、肝损害及急性肾功能衰竭等。目前在牛奶行业中，由于个别企业存在着向牛奶中添加皮革蛋白粉来提高牛奶中蛋白质的含量，而皮革蛋白粉主要来自制革工厂的边角废料，制革边角废料中含有大量重铬酸钾和重铬酸钠，用这种原料生产水解蛋白，重铬酸钾和重铬酸钠自然就被带入产品中，被人体吸收。目前检测牛奶中的重铬酸根大多采用定性的方法，而光谱法仅能测定铬离子的总量，因此使用离子色谱法测定重铬酸根具有重要意义。　　附：　　英蓝技术是Metrohm最新开发的先进离子色谱技术，其英文为Metrohm Inline Sample Processing (MISP)，意思是：分析通道内样品直接进样连续处理的离子色谱分析技术。它将离子色谱的应用和分析功能发展到一个崭新阶段，真正实现了离子色谱分析由样品制备到分析的全过程连续自动化。　　渗析是通过渗析膜把低分子物质从高分子物质中分离出来的方法。最早应用于“血液冲洗”，用于慢性肾功能不全的病人。　　瑞士万通公司研制了专利渗析技术“停止流动渗析”，是样品溶液和接受溶液最终可以达到浓度平衡，渗析率的范围为97%-100%，大大提高了样品分析的准确性。

一、什么是总氮大量污水、废水等排入到河湖等水体，使得水中有机氮和无机氮含量增加，造成生物和微生物大量繁殖，消耗了水体中的溶解氧，使得水质恶化。另外江河湖泊等水体中如果含有超标氮类物质会造成水体富营养化。因此总氮是衡量水质的一个重要指标。 二、总氮测试方法通常总氮测试采用过硫酸盐氧化法，即碱性过硫酸盐消解试样，把其中所有形式的氮转化成为硝酸盐，而后加入掩蔽剂去除卤素类氧化物质，因为硝酸盐与变色酸在强酸性环境下反应生成黄色配合物。根据络合物的吸光度来测定水样中的总氮含量。 三、DGB-401总氮测试步骤仪器：DGB-401试剂：总氮校准液、总氮工作试剂包待测试样测定流程如下： 四、仪器介绍DGB-401多参数分析仪● 内置420nm、470nm、620nm、700nm四个LED光源，采用分光光度法，内置高低化学需氧量（COD）、氨氮、总磷、总氮5个检测项目，检测项方法直接调用，无需进行波长选择；● 支持吸光度和浓度两种测量方式；● 符合GLP规范，支持数据存储、查阅和删除；● 支持USB通讯，支持连接PC进行数据采集；● 支持电池供电和USB供电，支持电源管理功能，可设置自动关闭光源和自动关机； 测量参数测量方法光源波长测量范围（mg/L）示值误差重复性低COD重铬酸钾法470nm0.0～150.0mg/L±8％3％高COD重铬酸钾法620nm150.0～1500mg/L±8％3％氨氮纳氏试剂法420nm0.000~4.000mg/L，可扩展至 300mg/L±10％3％总磷钼酸盐分光光度法700nm0.000～1.000mg/L，可拓展至25.00mg/L±10％3％总氮过硫酸盐氧化法420nm0.000～30.00mg/L,可扩展至300mg/L≤10mg/L：±1 mg/L；＞10mg/L：±5%；3％

欧洲化学品管理局(ECHA)3月8日发布公告称，将对三氯乙烯等8种化学品实施严格管制。　　据了解，要求对三氯乙烯和3种含硼化学物硼酸、无水四硼酸钠、十水四硼酸钠，及4种铬酸盐包括铬酸钠、铬酸钾、重铬酸铵和重铬酸钾共8种化学品归入“高度关注物质”中进行严格控制的提议，最早由丹麦、法国和德国发起，这三国称有证据证明这8种物质对人类健康具有潜在危害。欧洲化学品管理局在公告中称，这8种化学品具有致癌性和基因诱变性，对人的生殖系统会造成危害。　　欧洲化学品管理局表示，如果欧盟成员国同意将这些化学品归入“高度关注物质”目录的话，该局将把它们列入严控物质中，这类化学物质的应用必须得到欧洲化学品管理局的特定授权。

2011年6月中旬，欧洲化学品管理局(ECHA)在其网站上就13类化学物质是否列入授权清单(即附件XVII)，向公众提出意见咨询，该咨询的截至日期为2011年9月14日。这些物质为：　　三氧化铬(Chromium trioxide) 　　铬酸，铬酸及二铬酸的低聚物(Chromic acid, Oligomers of chromic acid and dichromic acid) 　　重铬酸钠(Sodium dichromate) 　　重铬酸钾(Potassium dichromate) 　　重铬酸铵(Ammonium dichromate) 　　铬酸钾(Potassium chromate) 　　铬酸钠(Sodium chromate) 　　三氯乙烯(Trichloroethylene) 　　硫酸钴(Cobalt sulfate)　　氯化钴(Cobalt dichloride) 　　硝酸钴(Cobalt dinitrate) 　　碳酸钴(Cobalt carbonate) 　　醋酸钴(Cobalt diacetate)。　　这些物质，多为第三批SVHC和第四批的SVHC。　　关于授权，可参考“REACH”专题的“许可”，第一批授权物质可参考“第一批授权物质清单”，本新闻的详情可参考ECHA官网新闻。

p　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong一、化学需氧量(CODcr)的测定/strong/span/pp　　化学需氧量：指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，单位为mg/L。而我国一般采用重铬酸钾法作为依据。/pp　　1、方法原理/pp　　在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。/pp　　2、仪器/pp　　(1)回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。/pp　　(2)加热装置：电热板或变组电炉。/pp　　(3)50ml酸式滴定剂。/pp　　3、试剂/pp　　(1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L：)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。/pp　　(2)试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。/pp　　(3)硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。/pp　　标定方法：准确吸收10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。/pp　　C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500× 10.00/V/pp　　式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。/pp　　(4)硫酸-硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解(如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。/pp　　(5)硫酸汞：结晶或粉末。/pp　　4、注意事项/pp　　(1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。/pp　　(2)水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，也可得到满意结果。/pp　　(3)对于化学需氧量小于50mol/L的水样，应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。/pp　　(4)水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1/5-4/5为宜。/pp　　(5)用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g，所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。/pp　　(6)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。/pp　　(7)每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。/pp　　5、测定步骤/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp　　(2)取3个磨口锥形瓶，编号0、1、2 向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。/pp　　(3)向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管) 向1号锥形瓶中加5mL进水样(用5mL的移液管，要用进水润洗移液管3次)，然后再加入15mL蒸馏水(用胖度移液管) 向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管，要用进水润洗移液管3次)。/pp　　(4)向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液(用10mL的重铬酸钾非标液移液管，要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次)。/pp　　(5)将锥形瓶分别放到电子万用炉上，然后打开自来水管将水充满冷凝管(自来不要开的过大，凭经验)。/pp　　(6)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银(用25mL的小量筒)，然后分别摇匀3个锥形瓶。/pp　　(7)插上电子万用炉插头，从沸腾开始计时，加热2小时。/pp　　(8)加热完毕后，拔下电子万用炉插头，冷却一段时间后(多长时间凭经验)。/pp　　(9)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水(加蒸馏水原因：1.从冷凝管上加水，使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶，减小误差。2.加定量的蒸馏水，使滴定过程中的显色反应更加明显)。/pp　　(10)加入蒸馏水后会放热，取下锥形瓶冷却。/pp　　(11)彻底冷却后，向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂，然后分别摇匀3个锥形瓶。/pp　　(12)用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数，并将自动滴定管液位升至最高处，进行下一个滴定)。/pp　　(13)记录读数，计算结果。/pp　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　二、生化需氧量(BOD5)的测定/strong/span/pp　　生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。/pp　　水体中所含的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。/pp　　生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。/pp　　测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。在0——4摄氏度下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下，贮存时间不应超过24h。/pp　　1、方法原理/pp　　生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20摄氏度下培养时，完成次过程需要100多天。目前国内外普遍规定于20加减1摄氏度培养5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升表示。/pp　　对某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。/pp　　为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气，便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质，以保证微生物生长的需要。/pp　　对于不含或少含微生物的工业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L，会因稀释带来一定的误差。/pp　　2、仪器/pp　　(1)恒温培养箱/pp　　(2)5——20L细口玻璃瓶。/pp　　(3)1000——2000ml量筒/pp　　(4)玻璃搅棒：棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。/pp　　(5)溶解氧瓶：250ml到300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。/pp　　(6)虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。/pp　　3、试剂/pp　　(1)磷酸盐缓冲溶液：将8.5磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至1000ml。此溶液的PH应为7.2/pp　　(2)硫酸镁溶液：将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000ml。/pp　　(3)氯化钙溶液：将27.5无水氯化钙溶于水，稀释至1000ml。/pp　　(4)氯化铁溶液：将0.25g六水合氯化铁溶于水，稀释至1000ml。/pp　　(5)盐酸溶液 ：将40ml盐酸溶于水，稀释至1000ml。/pp　　(6)氢氧化钠溶液 ：将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000ml/pp　　(7)亚硫酸钠溶液：将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000ml。此溶液不稳定，需每天配制。/pp　　(8)葡萄糖—谷氨酸标准溶液：将葡萄糖和谷氨酸在103摄氏度干燥1h后，各称取150ml溶于水中，转入1000ml容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。/pp　　(9)稀释水：稀释水的PH值应为7.2，其BOD5应小于0.2ml/L。/pp　　(10)接种液：一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。/pp　　(11)接种稀释水：分取适量接种液，加入稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量为生活污水1——10ml 或表层土壤侵出液20——30ml 接种稀释水的PH值应为7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。/pp　　4、计算/pp　　1、不经稀释直接培养的水样/pp　　BOD5(mg/L)=C1-C2/pp　　式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /pp　　C2——水样经 5 天培养后，剩余溶解氧浓度(mg/L)。/pp　　2、经稀释后培养的水样/pp　　BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2/pp　　式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /pp　　C2——水样经 5 天培养后，剩余溶解氧浓度(mg/L) /pp　　B1——稀释水(或接种稀释水) 在培养前的溶解氧浓度 (mg/L) /pp　　B2——稀释水(或接种稀释水) 在培养后的溶解氧浓度 (mg/L) /pp　　f1 —— 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例 /pp　　f2 —— 水样在培养液中所占比例。/pp　　B1——稀释水在培养前的溶解氧 /pp　　B2——稀释水在培养后的溶解氧 /pp　　f1——稀释水在培养液中所占比例 /pp　　f2——水样在培养液中所占比例。/pp　　注：f1,f2的计算：例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03。/pp　　5、注意事项/pp　　(1)水中有机物的生物氧化过程，可分为二个阶段。第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水，此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在20摄氏度大约需20天左右。第二阶段为含氮物质及部分氮，氧化为亚硝酸盐及硝酸盐，称为硝化阶段。完成硝化阶段在20摄氏度时需要约100天。因此，一般测定水样BOD5时，硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用。但对于生物处理池的出水，因其中含有大量的硝化细菌。因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物的需氧量。对于这样的水样，，可以加入硝化抑制剂，抑制硝化过程。为此目的，可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上的2-氯带-6-三氯甲基啶，使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0。5 mg/L。/pp　　(2) 玻璃器皿应彻底清洗干净。先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水，蒸馏水洗净。/pp　　(3) 为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作水平，可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml，按测定BOD5的操作步骤。测得BOD5的值应在180—230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。/pp　　(4) 水样稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong三、悬浮性固体物质(SS)的测定/strong/span/pp　　悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。/pp　　1、方法原理/pp　　测定曲线内置，通过测定样品对特定波长的吸光度 转换为待测参数的浓度值，并通过液晶显示屏显示。/pp　　2、测定步骤/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp　　(2)取1支比色管加入25mL进水样，然后用蒸馏水加至刻度线(因进水SS较大，若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度，使结果不准。当然进水取样量不固定，若进水太脏就取10mL，用蒸馏水加至刻度线)。/pp　　(3)开启悬浮物测试仪，向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，若不为零则按清零键，将仪器清零(测一次即可)。/pp　　(4)测进水SS：将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次，然后将进水样加至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，测三次，求取平均值。/pp　　(5)测出水SS：将出水样摇匀，润洗三次小盒?(方法同上)/pp　　3、计算/pp　　进水SS的结果为：稀释倍数*测进水样读数 出水SS的结果直接为测出水样仪器读数/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong四、总磷(TP)的测定/strong/span/pp　　1、方法原理/pp　　在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常集成磷钼蓝。/pp　　本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度) 测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。/pp　　2、仪器/pp　　分光光度计/pp　　3、试剂/pp　　(1)1+1 硫酸。/pp　　(2)10%(m/V)抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。/pp　　(3)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6· 1/2H2O]于100ml水中。在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。/pp　　(4)浊度-色度补偿液：混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。/pp　　(5)磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110° C干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。/pp　　(6)磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。/pp　　4、测定步骤(仅以测进、出水样为例)/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀(生化池上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液)。/pp　　(2)取3支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线 第二支具塞刻度管加5mL进水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线 第三支具塞刻度管/pp　　的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。/pp　　(3)比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。/pp　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　五、总氮(TN)的测定/strong/span/pp　　1、方法原理/pp　　在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O??KHSO4+1/2O2 KHSO4& #8594K++HSO4_ HSO4& #8594H++SO42-/pp　　加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120℃-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度： A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47× 103/pp　　2、干扰及消除/pp　　(1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。/pp　　(2)碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。/pp　　(3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。/pp　　(4)硫酸盐及氯化物对测定无影响。/pp　　3、方法的适用范围/pp　　该方法主要适用于湖泊，水库，江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L 测定上限为4mg/L。/pp　　4、仪器/pp　　(1)紫外分光光度计。/pp　　(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅。/pp　　(3)具塞玻璃磨口比色管。/pp　　5、试剂/pp　　(1)无氨水，每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。/pp　　(2)20%(m/V)氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。/pp　　(3)碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。/pp　　(4)1+9盐酸。/pp　　(5)硝酸钾标准溶液：a、标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。b、硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。/pp　　6、测定步骤/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp　　(2)取3个25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线 第二支比色管加1mL进水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线 第三支比色管加2mL出水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线。/pp　　(3)分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾/pp　　(4)将3个比色管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。进行消解。/pp　　(5)加热完毕，拆开纱布，自然冷却。/pp　　(6)冷却后，再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。/pp　　(7)向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线，摇匀。/pp　　(8)使用两种波长，用分光光度计测。首先用波长275nm，10mm的石英比色皿(稍旧的)，测空白、进水、出水样并记数 再用波长220nm，10mm的石英比色皿(稍旧的)，测空白、进水、出水样并记数。/pp　　(9)计算结果。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong六、氨氮(NH3-N)的测定/strong/span/pp　　1、方法原理/pp　　典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。/pp　　2、水样的保存/pp　　水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时加硫酸水样酸化至PH 2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。/pp　　3、干扰及消除/pp　　脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物，以及铁，锰，镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰，还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。/pp　　4、方法的适用范围/pp　　本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法)，测定上限为2mg/l.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后，本法可适用于地面水，地下水、工业废水和生活污水。/pp　　5、仪器/pp　　(1)分光光度计。/pp　　(2)PH计/pp　　6、试剂/pp　　配制试剂用水均应为无氨水。/pp　　(1)纳氏试剂/pp　　可选择下列一种方法制备/pp　　1、称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，该为滴加饱和的二氧化汞溶液，并充分搅拌，出现朱红色沉淀不在溶解时，停止加氯化汞溶液。/pp　　另称取60g氢氧化钾溶于水中，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静至过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。/pp　　2、称取16 g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。/pp　　另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。/pp　　(2)酸钾钠溶液/pp　　称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中，加热蒸沸以除去氨，冷却，定溶至100ml。/pp　　(3)铵标准贮备溶液/pp　　称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。/pp　　(4)铵标准使用溶液/pp　　移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。/pp　　7、计算/pp　　从校准曲线上查得氨氮含量(mg)/pp　　氨氮(N，mg/l)=m/v*1000/pp　　式中，m——由校准查得氨氮量(mg)，V——水样体积(ml)。/pp　　8、注意事项/pp　　(1)钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例，对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。/pp　　(2)滤纸中长含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。/pp　　9、测定步骤/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp　　(2)将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。/pp　　(3)向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠，用2个玻璃棒分别搅拌。/pp　　(4)静置3分钟后开始过滤。/pp　　(5)将静置后的水样倒入到滤斗内，过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉，然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样，直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯)/pp　　(6)分别过滤完烧杯内的剩余水样。/pp　　(7) 取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3--5mL进水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加2mL出水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定)/pp　　(8)分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂。/pp　　(9)分别摇匀，计时10分钟。用分光光度计测，用波长420nm，20mm的比色皿。记数。/pp　　(10)计算结果。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong七、硝酸盐氮(NO3-N)的测定/strong/span/pp　　1、方法原理/pp　　水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂(戴氏合金)在加热情况下定量被还原为氨，经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中，用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。/pp　　2、干扰及消除/pp　　亚硝酸盐在此条件下，亦被还原为氨，需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前，预蒸馏使除去。/pp　　本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定，同时，亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定(由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后，测定亚硝酸盐总量，减去单独测定的硝酸盐量后，即为亚硝酸盐量)。/pp　　3、仪器/pp　　带氮球的定氮蒸馏装置。/pp　　4、试剂/pp　　(1)氨基磺酸溶液：称取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水，稀释至100ml。/pp　　(2)1+1盐酸/pp　　(3)氢氧化纳溶液：称取300g氢氧化纳溶解于水，稀释至1000ml。/pp　　(4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉剂。/pp　　(5)硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1000ml.。/pp　　5、测定步骤/pp　　(1)将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。/pp　　(2)取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3mL3号点样上清液，然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加5mL回流点么上清液，然后用蒸馏水加至刻度线。/pp　　(3)取3个蒸发皿，降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。/pp　　(4)向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。(使用精密PH试纸，范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右)/pp　　(5)开启水浴锅，将蒸发皿放到水浴锅上，温度设定为90℃，直至蒸干为止。(约需2小时)/pp　　(6)蒸干后，取下蒸发皿冷却。/pp　　(7)冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触，静置片刻后，再研磨一次。放置10分钟后，分别加入约10mL的蒸馏水。/pp　　(8)分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水，然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。/pp　　(9)分别摇匀，用分光光度计测，用波长410nm，10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并记数。/pp　　(10)计算结果。/pp　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　八、溶解氧(DO)的测定/strong/span/pp　　溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。/pp　　一般采用采用碘量法测溶解氧/pp　　1、方法原理/pp　　水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。/pp　　2、测定步骤/pp　　(1)用广口瓶取回的9号点的样，静置十几分钟。(注意用的是广口瓶，并注意取样方法)/pp　　(2)用玻璃弯管插入广口瓶样内，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，润洗溶解氧瓶3次，最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。/pp　　(3)向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。(注意加的时候的注意事项，从中部加入)/pp　　(4)盖上溶解氧瓶的瓶盖，上下摇匀，隔几分钟再摇，摇匀三次。/pp　　(5)再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸，摇匀。放在暗处静置五分钟。/pp　　(6)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别)倒入硫代硫酸钠至刻度线，准备滴定。/pp　　(7)静置5分钟后，取出放在暗处的溶解氧瓶，将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内，润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。/pp　　(8)将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。/pp　　(9)用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色，然后加入一滴管淀粉指示剂，再用硫代硫酸钠滴定，直至褪色，记录读数。/pp　　(10)计算结果。/pp　　溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100/pp　　M为硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)/pp　　V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)/pp　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　九、总碱度/strong/span/pp　　1、测定步骤/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp　　(2)将进水样过滤(若进水较干净，则不需过滤)，用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中。/pp　　(3)分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂，呈浅绿色。/pp　　(4)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的，50mL的。而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的，注意区分)倒入0.01mol/L的氢离子标液至刻度线。/pp　　(5)分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色，记录所用的体积读数。(切记滴定完一个之后读数，并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升，出水样约需一十多毫升)/pp　　(6)计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十、污泥沉降比(SV30)的测定/strong/span/pp　　1、测定步骤/pp　　(1)取一个100mL的量筒。/pp　　(2)将取回的氧化沟9号点的样摇匀，倒入量筒至上部刻度线处。/pp　　(3)开始计时30分钟后，读出分界面的刻度读数并记录。/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　　十一、污泥体积指数(SVI)的测定/strong/span/pp　　SVI的测定是用污泥沉降比(SV30)除以污泥浓度(MLSS)即为结果。但要注意换算单位。SVI的单位为mL/g。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十二、污泥浓度(MLSS)的测定/strong/span/pp　　1、 测定步骤/pp　　(1)将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。/pp　　(2)将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。(9号点的样用测污泥沉降比所取得即可)/pp　　(3)用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。(注意滤纸的选用，所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当天9号点的样要测MLVSS，过滤9号点样就要选用定量滤纸，反正选用定性滤纸。另外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别)/pp　　(4)取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱，干燥箱温度升至105℃开始计时干燥2小时。/pp　　(5)取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。/pp　　(6)冷却后用精密电子天平称量并记数。/pp　　(7)计算结果。污泥浓度(mg/L)=(天平读数-滤纸重量)*10000/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十三、挥发性有机物质(MLVSS)的测定/strong/span/pp　　1、测定步骤/pp　　(1)将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后，将滤纸泥样放入到小的瓷坩埚内。/pp　　(2)开启箱式电阻炉，温度调至620℃，将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约2小时。/pp　　(3)两小时后，关闭箱式电阻炉，冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝，再次冷却半小时左右，确保瓷坩埚温度不超过100℃。/pp　　(4)取出瓷坩埚放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右，放到精密电子天平上进行称量，并记录读数。/pp　　(5)计算结果。/pp　　挥发性有机物质(mg/L)=(滤纸泥样重+小坩埚重-天平读数)*10000。/ppbr//p

2020年6月2日，国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会发布公告，批准发布236项推荐性国家标准，其中包括多项仪器及分析检测相关标准，涉及了实验室气相色谱仪，扫描电镜以及分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、滴定法、火焰原子吸收光谱法等多类别的仪器检测方法。部分摘录如下：标准编号标准名称代替标准号实施日期GB/T223.37-2020钢铁及合金氮含量的测定蒸馏分离靛酚蓝分光光度法GB/T223.37-19892020-12-01GB/T5687.12-2020铬铁磷、铝、钛、铜、锰、钙含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法2020-09-01GB/T6730.81-2020铁矿石多种微量元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法2020-12-01GB/T6730.82-2020铁矿石钡含量的测定EDTA滴定法2020-12-01GB/T8454-2020焊条用还原钛铁矿粉亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法GB/T8454-19872020-12-01GB/T8704.5-2020钒铁钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法GB/T8704.5-20072020-09-01GB/T8704.6-2020钒铁硅含量的测定硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法GB/T8704.6-20072020-09-01GB/T8704.10-2020钒铁硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法2020-09-01GB/T17360-2020微束分析钢中低含量硅、锰的电子探针定量分析方法GB/T17360-20082021-04-01GB/T20975.3-2020铝及铝合金化学分析方法第3部分：铜含量的测定GB/T20975.3-20082021-04-01GB/T20975.4-2020铝及铝合金化学分析方法第4部分：铁含量的测定GB/T20975.4-20082021-04-01GB/T20975.5-2020铝及铝合金化学分析方法第5部分：硅含量的测定GB/T20975.5-20082021-04-01GB/T20975.7-2020铝及铝合金化学分析方法第7部分：锰含量的测定GB/T20975.7-20082021-04-01GB/T20975.9-2020铝及铝合金化学分析方法第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20975.9-20082021-04-01GB/T20975.10-2020铝及铝合金化学分析方法第10部分：锡含量的测定GB/T20975.10-20082021-04-01GB/T20975.12-2020铝及铝合金化学分析方法第12部分：钛含量的测定GB/T20975.12-20082021-04-01GB/T20975.14-2020铝及铝合金化学分析方法第14部分：镍含量的测定GB/T20975.14-20082021-04-01GB/T20975.16-2020铝及铝合金化学分析方法第16部分：镁含量的测定GB/T20975.16-20082021-04-01GB/T20975.18-2020铝及铝合金化学分析方法第18部分：铬含量的测定GB/T20975.18-20082021-04-01GB/T20975.22-2020铝及铝合金化学分析方法第22部分：铍含量的测定GB/T20975.22-20082021-04-01GB/T20975.23-2020铝及铝合金化学分析方法第23部分：锑含量的测定GB/T20975.23-20082021-04-01GB/T20975.24-2020铝及铝合金化学分析方法第24部分：稀土总含量的测定GB/T20975.24-20082021-04-01GB/T20975.25-2020铝及铝合金化学分析方法第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T20975.25-20082021-04-01GB/T20975.35-2020铝及铝合金化学分析方法第35部分：钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法2021-04-01GB/T20975.36-2020铝及铝合金化学分析方法第36部分：银含量的测定火焰原子吸收光谱法2021-04-01GB/T27788-2020微束分析扫描电镜图像放大倍率校准导则GB/T27788-20112021-04-01GB/T30431-2020实验室气相色谱仪GB/T30431-20132020-12-01GB/T38786-2020镁及镁合金铸锭纯净度检验方法2021-04-01GB/T38794-2020家具中化学物质安全甲醛释放量的测定2020-12-01GB/T38812.1-2020直接还原铁亚铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法2020-12-01GB/T38812.2-2020直接还原铁金属铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法2020-12-01GB/T38812.3-2020直接还原铁硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法2020-12-01GB/T38881-2020无损检测云检测总则2020-12-01GB/T38882-2020无损检测铁磁性管件壁厚变化漏磁检测方法2020-12-01GB/T38883-2020无损检测主动式红外热成像检测方法2020-12-01GB/T38894-2020无损检测电化学检测总则2020-12-01GB/T38895-2020无损检测电磁声换能器（EMATs）指南2020-12-01GB/T38896-2020无损检测集成无损检测总则2020-12-01GB/T38897-2020无损检测弹性模量和泊松比的超声测量方法2020-12-01GB/T38898-2020无损检测涂层结合强度超声检测方法2020-12-01GB/T38904-2020陶瓷液体色料元素含量测定分析方法2021-04-01GB/T38939-2020镍基合金多元素含量的测定火花放电原子发射光谱分析法（常规法）2020-12-01GB/T38944-2020无损检测中子小角散射检测方法2020-12-01GB/T38949-2020多孔膜孔径的测定标准粒子法2021-04-01GB/T38952-2020无损检测残余应力超声体波检测方法2020-12-01

1、概述依据国家对污染源的整治要求，为贯彻相关法规，促进污水处理的建设和管理，加强污水处理点污染物的排放控制和污水资源化利用，保障人体健康，维护良好的生态环境，对相关污水处理点进行监控。监测技术是环境保护的基础，国家环保总局认定的重点污染源单位、污水处理厂的工业废水或生活污水排放必须按总量控制要求达标。随着环境保护意识的深入普及和环保工业的发展，环保监测的需求标准越来越高。在国家大力整治的污水治理项目中，所涉及的污水处理、监控系统，很多必须是无人值守的设备或监测点，所以要求监测仪器具备良好的可靠性。水体污染按污染物的性质和形态可大体分为：化学性污染物、物理性污染物和生物性污染物三大类。化学性污染物是水体污染的主要成份。化学性污染物又可分为无机污染物和有机污染物两大类。其中无机污染物主要有：酸、碱、氯、重金属盐、磷酸盐、硝酸盐和放射性物质等；有机污染物主要有：油、染料、合成洗涤剂、卤代烃、酚和糖类等，它们是水体中的主要污染物。由于有机污染物种类繁多、结构复杂而多变，它们的化学分析和水质分析比较复杂，不可能逐一测定每一种有机物质的含量和耗氧量。因为有机污染物的主要危害是消耗水中溶解氧的含量，所以一般采用“非专一性参数”来作为水中耗氧有机物的指标。“非专一性参数”是指：生物化学需氧量BOD、化学需氧量COD、总需氧量TOD和总有机碳量TOC。而在我国，目前主要还是以化学需氧量COD作为自然水体和污染源排放中有机污染物含量多少的评判指标。为了即时准确监测自然水体和污染源排放中有机污染物的变化状况，达到及时掌握主要流域重点断面水体的水质状况、预警预报重大或流域性水质污染事故、解决跨行政区域的水污染事故纠纷、监督污染源排放总量及排放达标情况等目的，需要使用水质在线自动监测仪，COD作为污染源排口的重要在线监测指标之一，根据《水污染源在线监测系统安装技术规范（意见稿）》HJ/T 353-201x要求“整个水污染源在线监测系统内部仪器设备联动，自动完成水污染源在线监测仪器的数据采集、整理、输出及上传至上位机，接受上位机命令控制水污染源在线监测仪器运行等功能的系统”。 本方案是依据现场需求，结合国家相关技术标准及要求制定。本方案仅用于相关技术交流，最终解释权归赛莱默所有。2、在线COD监测方法对比COD实验室国标方法为铬法。采用在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度（HJ 828—2017）。溶解在水中的有机物能够吸收紫外可见光,水中有机物的含量可以通过测量到达检测器的光进行测量。WTW carbovis探头为全光谱扫描原理，分析水样的吸收光图谱，获得详尽的水质信息，根据70年污水监测经验，通过内置算法计算出COD值（HJ/T 191-2005）。不同需求，不同选择。铬法COD具有更高的准确度及稳定性，更合适对准确度要求较高的污染源进排口等位置。UVCOD可以做到实时监测，可以很好的监测趋势、峰值，适合用于准确度要求不那么高的处理过程、进排口等位置，尤其适合用于调整污水工艺，与自控联动，控制泵、阀等。3、WTW实施方案介绍本方案推荐采用德国WTW公司生产的全光谱UVCOD Carbovis探头，进行污水处理、运输过程中连续监测。优点如下：真正做到实时监测。无延后，无数据丢失。提供详细、真实的溯源线索。自控更灵活。根据实时测试值，准确捕捉峰值，连接阀、泵等自控装置，调整后续工艺。运维成本降到最低。无需常规维护，无需备品备件。试用范围广。最高20000mg/l量程，可选择进水、曝气池、出水三种模型。4、WTW UVCOD全光谱的探头特点1）全光谱扫描并非单一的双光束或者UV254测量，具有更好的相关性，浊度相关性扣除，更准确的相关性补偿，浊度无干扰。2）测试与参比光对称设计完全相同的部件设计光学组件光强度光束数目光学路径长度3）每次测试前自动调整光信号过饱和过低光信号识别准确度高无需常规手动测试4）维护简单一体化探头内置超声波清洗装置，能够持续清除蓝宝石测量视窗上的污垢。超声波清洗系统从一开始就防止了灰尘附着和结垢，保证了连续测量的准确可靠。特殊环境，可另加空气清洗配件。内置超声波清洗，可选配空气清洗无备品备件无漏水风险5）内置厂家多种模型曲线WTW全光谱UVCOD探头最多内置3套不同模式的工厂校准曲线，可用于大部分地表水、污水及工业废水处理工艺过程中进水、生化池、出水等不同处理工艺段的COD等监测。6）坚固耐用的材质极度耐腐蚀和坚固，可用于极端残酷的应用场所。钛PEEK厂家校准的固定光程，PEEK材质保证其坚固稳定，准确度高达0.01mm本文介绍了在线COD监测方法对比，赛莱默WTW水质在线监测仪实施方案优点以及WTW UVCOD全光谱探头特点。下一篇文章将重点介绍WTW在线UVCOD分析仪性能特点、安装方式以及相关的应用案例。关于具体的WTW UVCOD监测仪表选型方案，请联系区域销售经理或者拨打热线4008150062垂询。

CEM SPRINT 真蛋白质快速测定仪，进入二十一世纪的蛋白质检测，不受&ldquo 三聚氰胺&rdquo 、&ldquo 皮革奶&rdquo 影响的创新性检测方法。经大量实验证明，SPRINT&ldquo 真蛋白质&rdquo 测量结果不受皮革奶影响，欢迎相关乳制品厂家、研究机构与培安公司合作，共同探讨真蛋白质检测方法。 皮革奶简介 皮革奶是是用皮革水解蛋白生产出来的乳制品，这是一种类似于三聚氰胺的物质，加入到乳制品中的目的是提高产品蛋白含量。&ldquo 皮革奶&rdquo 的毒害就出在这个&ldquo 皮革水解蛋白&rdquo 上，它是利用皮革厂制作服装、皮鞋之后剩下的下脚料甚至是动物毛发等物质，经过水解提炼而成的一种粉状物，因其蛋白含量较高，故而被称为&ldquo 皮革水解蛋白粉&rdquo 。中国农业部发出2011年安全检测计划文件，要求各地除要检测三聚氰胺外，还要严格检测皮革水解蛋白和碱类物质。 皮革奶的主要添加物，皮革水解物的主要成分是皮革水解蛋白，而劣质水解蛋白的生产原料主要来自制革工厂的边角废料。制革边角废料中含有重铬酸钾和重铬酸钠。用这种原料生产水解蛋白，重铬酸钾和重铬酸钠自然就被带入产品中，被人体吸收。食品专家介绍，皮革水解物主要添加的食品是乳与乳制品及含乳饮料，作用是增加蛋白质含量量。也就是说这又是一种类似于三聚氰胺的物质，而它与三聚氰胺的不同之处在于，皮革水解物的检测难度比三聚氰胺更大，轻则关节疏松重则死亡。长期食用将致癌。 CEM SPRINT真蛋白质检测仪简介 CEM SPRINT&mdash 目前世界上唯一的真蛋白质快速测仪，诞生于2007年，2008年获IFT创新奖，2009年获美国总统绿色化学挑战奖，该仪器采用了生命科学领域的iTAG&ldquo 蛋白质氨基酸分子标签&rdquo 技术，这项技术可以给蛋白质贴上&ldquo 标签&rdquo ，提供一种在样品中直接测量真蛋白质含量的手段。 它的主要特点如下： 1.直接测量&ldquo 真蛋白质&rdquo ，而非总氮含量； 2.所有类型样品检测（液体、固体、粉末状、奶油、肉类、坚果类、谷物、种子等）； 3.测量时间只需两分钟；全自动操作，无需有经验的化学家； 4.对&ldquo 三聚氰胺&rdquo 、&ldquo 皮革水解蛋白&rdquo 等非法添加剂，不会产生错误的蛋白质测量结果,精确性和准确度等优于凯氏定氮法； 5.测量过程无需校准，直接测量； 6.无需危险化学试剂，相比目前的检测方法，具有更低的操作成本。 更多详情，请联系培安公司：电话：北京：010-65528800 上海：021-51086600Email: sales@pynnco.com网站：www.pynnco.com

央视在4 月15 日的《每周质量报告》中曝光了9 家知名药品生产企业生产的13 种胶囊药物铬超标，这是继“皮革奶”事件之后，工业明胶、或者下脚料皮革水解产物再次成为食品药品安全事件的焦点。2010 版《中国药典》对明胶空心胶囊有明确的标准，生产药用空心胶囊必须取得药品生产许可证，产品检验合格后方能出厂销售。药品生产企业必须从具有药品生产许可证的企业采购空心胶囊，经检验合格后方可入库和使用。 Merck 公司提供各种高品质的金属离子标液及高纯的化学试剂，其中ICP 和AAS 标准溶液可以溯源到NIST 提供的标准物质，每个包装都附有分析报告，报告中含有精确含量、痕量元素杂质、溯源性以及最短保存日期等。Merck 公司的标准溶液采用CertiPUR商标名称。 空心胶囊中重金属铬的检测一般采用石墨炉原子吸收光谱法，参照标准：GB/T 5009.123-2003食品中铬的测定。推荐使用如下试剂耗材：序号名称规格描述货号备注1高纯硝酸Nitric acid 69% ( 69%硝酸 ) for analysis EMSURE ACS,Reag. Ph Eur1.01799.1000优级纯Nitric acid 65% ( 硝酸 65% ) Suprapur1.00441.1000超纯，现货2铬标液 Chromium standard solution ( 铬标准液 ) traceable to SRM from NIST Cr(NO3)3 in HNO3 0.5 mol/l 1000 mg/l Cr CertiPUR1.19779.0500AAS标液，现货Chromium ICP standard ( 铬 ICP 标准液 1,000 mg/l ) traceable to SRM from NIST Cr(NO3)3 in HNO3 2-3% 1000 mg/l Cr CertiPUR1.70312.0100ICP标液，现货3重铬酸钾Potassium dichromate ( 重铬酸钾二级标准品 ) CertiPUR1.02403.0080 基准物质，现货4磷酸二氢铵Ammonium dihydrogen phosphate ( 磷酸二氢铵 ) for analysis EMSURE ACS,Reag. Ph Eur1.01126.0500优级纯，现货5PFA容量瓶PFA容量瓶带旋盖，50ml36228BR痕量分析专用，现货6超纯水Milli-Q Advantage超纯水系统Z00Q0V0T0超纯水系统 更多离子标液或其他试剂耗材，请联系默克密理博（Merck Millipore）客户热线：400-889-1988地 址：上海市浦东张江高科晨晖路88 号2 号楼中文网址：http://www.merckmillipore.com/china

提到实验室的那些瓶瓶罐罐，想必圈内人都不陌生吧，什么广口瓶、细口瓶，什么培养皿、烧杯......用起来，那叫一个得心应手，洗起来，呃......叫一个捶胸顿足。人工手洗，太慢了说到这些玻璃器皿，实验室主任最近头发都愁白了，没啥事儿的时候还好，这业务量一大，那些被使用过的瓶瓶罐罐们，扎堆，使出洪荒之力来洗瓶子，居然还是追不上使用的消耗量，每天实验室都在上演这样的场景：实验猿：“主任，锥形瓶不够用了！”主任：“什么，不是刚洗好的一批吗？怎么又不够了？”实验猿：“刚刚在做滴定实验中用掉一部分，还有一部分作为反应容器在使用。”主任：“......”。毛刷清洗，不干净对于负责清洗玻璃器皿的实验猿有话要说：洗刷刷到手抽筋还不落好，有些试管是怎么也刷不净，有的都动用毛刷沾洗衣粉或去污粉擦洗了，还是洗的不够干净，简直难洗到怀疑人生，尤其是那些细口肚大的容量瓶，角角落落老洗不到；还有一些对清洁度要求高的仪器一般用重铬酸钾洗液浸泡后用水冲洗，但重铬酸钾洗液容易失效变绿，污染环境，真的难办。清洗实验室器皿最重要的方面是最终玻璃器皿完全没有任何残余物，不正确合理的清洗方式会对质量、安全造成很大影响，例如，清洗剂的残余物导致不正确的分析结果；高度敏感的分析方法要求彻底清洁实验室玻璃器皿；来自清洗过程的表面活化剂的残余物影响；产生交叉污染等。福音驾到，看我的睿科仪器AW-180系列全自动实验室玻璃器皿清洗机，可用于各种实验器皿的清洗、消毒和干燥，主要通过水温控制、清洗剂乳化剥离作用、强大水流冲刷力的共同作用，对试管、移液管、培养皿、锥形瓶、容量瓶、烧杯和其他试验器皿等进行标准的清洗和消毒，为实验提供可靠高效的清洗保证，具有清洗均一性好、清洗结果可控、清洗自动化等优点。镜面316L不锈钢的工作内腔，且腔体压模设计（保证不变形），一体成型，保证仪器内腔的洁净度，确保无细菌的产生；隔热、阻燃、降噪的设计，保证了仪器使用的安全性，降低仪器运行时产生的噪声对实验人员的影响，及降低仪器运行的能耗，环保节能；至少带有三层过滤系统，过滤系统包含316L不锈钢集水杯，清洗残渣会自动收集。清洗神器，有你才完美一个月后的实验室：实验猿A：“今天下班后，我们去吃烧烤吧。”实验猿B：“咦，你今天居然不用洗完瓶子再下班嘛？”实验猿A：“有了睿科牌清洗机，以后再也不用洗瓶子啦啦啦啦”。睿科仪器AW-180系列全自动实验室玻璃器皿清洗机，你值得拥有~

农业农村部学科群重点实验室是农业科技创新体系的重要组成部分，日前，农业农村部决定增补一批。在新增名单中，包含了20个学科群和75个实验室（见文末），涉及面非常广。1、土壤方面。名单包含酸化、盐碱等土壤的改良与利用，还有耕地质量监测与评价等方面，涉及土壤有机质和阳离子交换量的检测。土壤有机质检测需要配制重铬酸钾-硫酸溶液、硫酸亚铁标准液，适合于赫施曼的耐腐蚀瓶口分配器，可便捷、安全地完成移液和配液。试验是用滴定法进行测定，赫施曼的光能滴定器和电子滴定器，可实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数，可解决常规玻璃滴定管的三大难点：灌液慢、控速难，读数乱（不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差）。土壤阳离子交换量的测定也有移液和滴定的工作，同样适合于赫施曼的瓶口和滴定器，所以赫施曼配置了土壤检测系统专用箱，为以上及相关试验提供移液和滴定的仪器配套解决方案。2、水的方面。名单涉及污水治理、高效用水等。在水的取样方面，赫施曼配置了多种规格的水质采样固定剂箱，解决了传统添加方式里玻璃量具不易携带、易碎、漏液、效率较低等问题，可以更安全、便捷地添加各类固定剂。在水质检测方面，化学需氧量（COD）是常见的检测项目之一，主要有重铬酸钾法和高锰酸钾法两种。在试验过程中需要频繁移取硫酸等危险试剂，赫施曼的移液管控制器和瓶口分配器可更安全、便捷地完成移液工作。试验的滴定测定，也可用赫施曼滴定器代替传统滴定管。目前赫施提供这两类COD法的多种套装。3、食品安全方面。名单包含多种食品的质量安全控制、资源检测、品质评价等方面。质量安全方面，很多重金属、农药残留的检测里会用到原子吸收、气相色谱、液相色谱等检测方法，需要配置不同浓度的标准曲线溶液，需要添加不同体积的母液和稀释液。赫施曼的opus稀释配液系统的多体积分液模式非常适合这类工作，它在一个分液程序中可设定多达10个独立的分液体积，设定好每次分液的体积和间隔时间后，按下分液键就可以进行一组分液，且分液参数（程序）还可以保存和调用。部分母液的体积很小，是微升级别，实验室一般会用移液器（手动和电动两种）。手动移液器需要手转旋钮调节数值，手指按压进行吸排液。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定（可储存6个移液程序），电机控制活塞运动，而且吸液和排液可分次数且各段体积可调，可实现单吸多排、多吸单排等效果，具有步骤少、更稳定、调数快、模式多等诸多优势。4、其他方面。名单中还有基因检测、疾病控制等生物类试验，也需要用移液器、移液管控制器等设备进行移液，检测方法也包括滴定、气相/液相等常用方法。赫施曼提供实验室所需的各类移液、配液、滴定等设备，从经典的玻璃量具到常规的移液器/瓶口分配器，到更稳定便捷的电动瓶口和滴定仪，再到更强大的液体工作站，可为实验室的各种液体体积计量提供系统的解决方案，助力包括本名单在内的各实验室完成标准建设与能力提升。

国内某工业园区综合污水处理厂，设计处理规模 4 万吨/日，实际处理 2 万吨/日。该污水处理厂主要服务对象为园区内的制药企业，废水中氯离子含量较高，日常氯离子浓度在4000-5000mg/L左右。由于废水氯离子浓度很高，会对重铬酸钾COD测量方法产生干扰，高氯环境也会大大提高在线仪表的维护量。因此，需要仪器具备抗氯离子干扰功能，且可靠性高。哈希最新一代CODmaxIII在线铬法COD分析仪被安装在该工业园区污水处理厂的排口， 用以实时监测污染源排口COD浓度。图1 CODmaxIII在线铬法COD分析仪现场COD分析仪设置的测量间隔为2小时测量一次，校准间隔为7天一次，标液核查间隔为24小时一次。CODmaxIII分析仪测量量程范围为10-5000mg/L，最高可屏蔽氯离子浓度为5000mg/L，在测试期间内的在线监测数据如下图：Application Notes图2 某污水厂排口CODmaxIII测试数据CODmaxIII在测试期间运行稳定，现场COD测量值基本在 160mg/L 左右，并未出现明显波动，运行稳定。CODmaxIII分析仪具有标液核查功能，符合最新环境标准要求。现场连续用2 个浓度的标液进行标液核查测试，测试浓度分别为20mg/L 和100mg/L，现场标液核查数据如下：图3 某污水厂排口CODmaxIII标液核查数据 从测试数据结果来看，CODmaxIII标液核查的数据结果全部都在误差接受范围内（≦10%）。由于现场是高氯环境，很容易堵塞在线仪表管路及计量测量单元。CODmaxIII 在线分析仪还具有抗污模式，每次测量时都会对仪器计量管消解管进行有效清洗，显著延长了进样、计量、 消解单元的维护周期。一般在线仪表在此工况不到一周的时间就需要对管路进行清洗，否则容易堵塞。现场的CODmaxIII在线分析仪在开启抗污模式后，可以做到 1 个月的维护间隔，能够大大降低运维人员的工作量。 CODmaxIII分析仪测量原理为重铬酸钾法，符合最新环境标准要求。仪器内置标样核查功能，并能根据核查结果自动完成校准和复核操作。 多级光学计量系统，有效缩短测量时间，提高超低量程测量精度。哈希抗污模式测量流程，能够显著延长进样、计量、消解单元等维护周期，可应用于高氯环境。仪器自带哈希Prognosys预诊断系统和 Diagnose自诊断功能，提供预防性维护提醒，降低停机风险。CODmaxIII在线铬法COD分析仪主要应用于污染源污水排口、市政污水进排口、工业废水排口等COD监测。在本案例中，CODmaxIII运行在高氯废水中表现稳定，标样核查结果满足污染源在线监测系统运行技术指标要求，满足最新环保标准要求。其抗污模式可以大大降低仪器维护量，提高仪器运行效率。

按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求，根据《第三次全国土壤普查工作方案》（农建发〔2022〕1号）确定的全国统一技术路线，各省、自治区、直辖市等开始组织开展土壤普查实验室筛选工作。第三次全国土壤普查实验室分为检测实验室、省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室 3 类。其中，检测实验室通过筛选确定，省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室通过确认确定，分别承担不同职责任务。　　检测实验室需依据《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(试行)》等要求和省级第三次土壤普查领导小组办公室土壤普查样品检测任务安排，做好样品制备、保存、流转和检测工作。本文特摘录《全国第三次土壤普查土壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 （征求意见稿）》第5部分：样品检测，供相关检测实验室参考。5样品检测各省（区、市）农业农村部门负责确定本区域承担任务质量控制实验室和检测实验室，组织样品检测工作。承担任务的检测实验室应在质控实验室的指导下按照检测任务要求和规定的技术方法开展土壤样品检测工作，按时报送检测结果。5.1 检测计划省级土壤三普工作领导小组办公室负责对本区域内土壤样品检测工作进行统筹，制定样品检测计划。样品检测计划应包括样品检测指标、检测方法、质量控制要求、检测数据上报要求等。5.2 检测方法检测实验室严格按照以下规定的技术方法开展检测工作。5.2.9 阳离子交换量5.2.9.1 乙酸铵交换－容量法（酸性、中性土壤）：《中性 土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》（NY/T 295－1995）。5.2.9.2 乙酸钙交换－容量法（石灰性土壤）：《土壤检测第 5 部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定》（NY/T 1121.5－2006）。5.2.9.3 EDTA－乙酸铵盐交换－容量法：《土壤分析技术规范》第二版，12.1EDTA－乙酸铵盐交换法。5.2.9.4 乙酸铵交换－容量法（酸性、中性森林土壤）：《森林土壤阳离子交换量的测定》（LY/T 1243－1999）。5.2.9.5 氯化铵－乙酸铵交换－容量法（石灰性森林土壤）：《森林土壤阳离子交换量的测定》（LY/T 1243－1999）。5.2.13 有机质5.2.13.1 重铬酸钾氧化－容量法：《耕地质量等级》附录C（规范性附录）土壤有机质的测定（GB/T 33469－2016）。5.2.13.2 重铬酸钾氧化－外加热法：《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》（LY/T 1237－1999）。土壤有机质全自动检测方案：全文下载：土壤有机质全自动检测方法研制报告土壤阳离子交换量自动检测方案：全文下载：土壤阳离子交换量全自动检测方法验证报告