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氢氧化钾

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氢氧化钾相关的资讯

  • 哪些方法可以测定柴油的氧化性?
    1、按SH/T0175方法进行测定  方法概要:将以过滤过的350mL试样,注入氧化管,通入氧气,速率为50 mL /min在93℃的温度下氧化16h。然后将氧化后的试样冷却到室温,过滤得到的可过滤的不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管上洗下来,把三合剂蒸发除去,得到的粘附性不溶物。可过滤不溶物和粘附性不溶物的量之和为总不溶物量硫含量2、按GB/T 380方法进行测定  方法概要:将适量样品在灯中燃烧,用0.3%碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化硫,并用0.05N的盐酸标准溶液滴定吸收液,用溴甲酚绿甲基红作滴定指示剂酸度3、按GB/T 258方法进行测定  方法概要:容量法,本方法系用沸腾的乙醇抽出轻柴油中的有机酸,然后趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定,中和100亳升石油产品所需氢氧化钾的毫升数称为酸度十六烷值4、按GB/T 386方法进行测定  十六烷值是指与柴油自燃性相当的标准燃料中所含正十六烷的体积百分数。标准燃料是用正十六烷与2-甲基萘按不同体积百分数配成的混合物。其中正十六烷自燃性好,设定其十六烷值为100,α-甲基萘(1-甲基萘)自燃性差,设定其十六烷值为0。也有以2、2、4、4、6、8、8-七甲基壬烷代替α-甲基萘(1-甲基萘),设定其十六烷值为15,十六烷值测定是在实验室标准的单缸柴油机上按规定条件进行的。十六烷值高的柴油容易起动,燃烧均匀,输出功率大;十六烷值低,则着火慢,工作不稳定,容易发生爆震。一般用于高速柴油机的轻柴油,其十六烷值以40-55为宜;中、低速柴油机用的重柴油的十六烷值可低到35以下。柴油十六烷值的高低与其化学组成有关,正构烷烃的十六烷值高,芳烃的十六烷值低,异构烷烃和环烷烃居中。当十六烷值高于50后,再继续提高对缩短柴油的滞燃期作用已不大;相反,当十六烷值高于65时,会由于滞燃期太短,燃料未及与空气均匀混合即着火自燃,以致燃烧不完全,部分烃类热分解而产生游离碳粒,随废气排出,造成发动机冒黑烟及油耗增大,功率下降。加添加剂可提高柴油的十六烷值,常用的添加剂有硝酸戊酯或已酯。
  • 聚焦3.15,海能在行动:食品酸价和过氧化值的检测解决方案
    消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去,消费安全不容忽视。无论你来自何方,从事什么样的职业,我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是:“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心,制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看,各类食品安全问题依旧层出不穷:生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题,海能实验室迅速做出反应,为各位消费者总结了最新解决方案,希望对大家有所帮助。辣条是近年来非常热销的小零食,但很多三无辣条的生产车间是真的“辣眼睛”,不仅卫生毫无保障,还存在违规使用添加剂的情况。晚会中曝出的一家辣条厂商,生产车间内满地的粉尘与机器渗出的油污交织在一起,水桶、水瓢都被厚厚的污垢所覆盖,这样的辣条你还敢吃吗?不合格辣条怎样识别? 其实大家可以发现辣条一般都含有大量的油脂,这些油脂的品质在一定程度上可以反映辣条的品质。油脂品质一般体现在酸价和过氧化值两项检测指标上。酸价即酸值,是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。过氧化值则是衡量油脂酸败程度的指标,一般来说过氧化值越高其酸败程度越高。那么,这两项指标怎么测呢?莫慌,我们已经为您准备好了检测方案。当当当当~海能实验室电位滴定法检测食品中的酸价和过氧化值仪器与试剂1、仪器T960电位滴定仪,Hamilton pH复合电极 铂复合电极,10mL滴定管单元T960电位滴定仪2、试剂氢氧化钾滴定液(0.0991mol/L,滴定液的浓度用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定);硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L,滴定液浓度用重铬酸钾基准物质标定);异丙醇:乙醚=1:1(v:v);异辛烷:冰醋酸 =2:3(v:v);碘化钾。实验方法1、样品制备食品样品按照国标要求经过干燥、粉碎,使用石油醚浸提或者抽提,得到待测油脂试样。如果样品为液态澄清食用油脂,也可充分混匀后直接取样。2、实验过程2.1 酸价准确称取20g左右制备好的油脂样品,置于滴定杯中,加入异丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解,搅拌均匀,用氢氧化钾滴定液,以pH非水电极为工作电极,滴定至终点。2.2 过氧化值准确称取5g左右样品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-异辛烷混合液50mL溶解,搅拌均匀,向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液,搅拌反应60s,立即向滴定杯中加入40mL去离子水,插入电极和滴定头,用硫代硫酸钠滴定液,以铂复合电极为工作电极,滴定至终点。数据分析与讨论1、实验数据2、酸价实验典型谱图3、过氧化值实验典型谱图4、讨论由酸价实验谱图可知,不同的样品走势不同,所以需要根据国标中提供的参考图仔细分辨。另外,酸价图谱前端均出现高突跃量的杂峰,所以应设置相应的预控pH值,以免影响最终结果的判定。过氧化值图谱明显,但由于滴定体积较小,建议使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液进行滴定。结果表明,T960对两种指标测试的结果平行良好,且手工的结果无明显差异,能够满足实验需求。另外,煎炸油的酸价明显高于普通食用油,而辣条中若使用类似的劣质油、地沟油,会给消费者带来健康隐患。
  • 福建福杭新业科技股份有限公司2.92亿元采购氢气发生器
    基本信息 关键内容: 氢气发生器 开标时间: null 采购金额: 2.92亿元 采购单位: 福建福杭新业科技股份有限公司 采购联系人: 吴先生 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 福建省正华工程咨询有限公司 代理联系人: 小游 代理联系方式: 立即查看 详细信息 【其他项目】福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理 福建省-龙岩市-上杭县 状态:公告 更新时间: 2022-04-15 【其他项目】福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理 信息时间:2022-04-15 招标公告 福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理招标公告 招标编号:E3508230801802260001 1. 招标条件 本招标项目福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理(项目名称)已由上杭县发展改革局以闽发改备【2021】F040222号批准建设,项目业主为福建福杭新业科技股份有限公司,建设资金来自企业自筹,招标人为福建福杭新业科技股份有限公司,委托的招标代理单位为福建省正华工程咨询有限公司。本项目已具备招标条件,现对该项目的监理进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况:该项目为新建项目,内容包括:(1)生产区,包括一次盐水精制、二次盐水精制,电解及盐淡水脱氯和除氯盐酸。氯气处理及事故氯气处理、蒸发、液氯、氢气处理及高纯盐酸、氢气压缩及装卸等;(2)辅助生产区,包括冷冻站、分析化验、空压站、维修、维护区间等;(3)公用工程区,包括给排水及消防。供电及电讯、总图、厂区外管等;(4)服务性区,办公楼、食堂等。主要建筑物面积39207.3平方米,新增生产能力(或使用功能):5万吨/年离子膜法氢氧化钾,副产2.4万吨/年液氯,3万吨/年31%高纯盐酸、655吨/年高纯氢气等。(5)其他。 2.2建设地点:福建省龙岩市上杭县蛟洋工业园区; 2.3招标范围:施工准备阶段、施工阶段、设备材料验收、交工验收及缺陷责任期阶段、试运转、工程结算、档案资料整理归档等工程施工(含工程保修)的全过程施工监理,以及专业技术咨询、外部协调工作(专业技术咨询、外部协调工作等)其他服务。监理范围以实际发生项目为准。 2.4监理服务期限:本项目计划施工工期共420日历天。监理服务期限为自本合同签订之日起至监理范围内的工程完成竣工验收的监理(缺陷责任期为竣工验收合格后两年)。 2.5项目计划总投资:29151.26万元,其中设备购置费及建筑安装工程费:27700.82万元; 3. 投标人资格要求 3.1本次招标要求投标人须具备行政主管部门核发的工程监理综合资质或化工石油工程监理甲级及以上资质,并在人员、设备、资金等方面具有承担本标段监理的能力。 3.2拟派的总监理工程师须具备国家注册监理工程师职业资格证书,注册专业化工石油工程。且为投标人的本企业在岗人员。 3.3本次招标不接受联合体投标。 4. 招标文件的获取 4.1、凡有意参加投标者,请于2022年04月16日00:00:00至2022年05月06日08:00:00通过龙岩市公共资源交易网(https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/)采取无记名方式免费下载电子招标文件等相关资料。本招标项目电子招标文件使用新点投标文件制作软件(福建版)打开。投标人获取招标文件后,应检查招标文件的合法有效性,合法有效的招标文件应具有招标人和招标代理机构的电子印章;招标人没有电子印章的,须附招标人对招标代理机构的授权书。 5.评标办法 本招标项目采用的评标办法:综合评估法。 6.投标保证金的提交 6.1.投标保证金提交的时间:电子投标截止时间前。 6.2.投标保证金提交的金额:人民币46000元。 6.3.投标保证金提交的方式:投标保证金提交形式以投标须知前附表规定为准。 7.发布公告的媒介 本次招标公告同时在福福建省公共资源交易电子公共服务平台(ggzyfw.fujian.gov.cn)、龙岩市公共资源交易网(https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/)上发布。 8.联系方式 招标人:福建福杭新业科技股份有限公司 地址:福建省上杭县蛟洋镇坪埔村工业路13号 电话:0597-3620730,15985251020 联系人:吴先生 招标代理机构:福建省正华工程咨询有限公司 地址:上杭县杭川公园东三路50号 电子邮箱:2090996523@qq.com 电话:0597-3851688,18250350967 联系人: 小游 公共资源电子交易平台名称:龙岩市公共资源交易中心 网址:https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/ 联系电话:0597-2687666 招投标监督机构名称:中国共产党瓮福紫金化工股份有限公司纪律检查委员会 地址:福建省上杭县蛟洋镇坪埔村工业路13号 联系电话:0597-3620897 公共资源交易中心名称:龙岩市公共资源交易中心上杭分中心 地址:上杭县行政服务中心4楼 联系电话:0597- 3969630 电子签章授权书1份.pdf 招标公告.pdf [E3508230801802260001001]福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理.LYZF 招标文件正文.docx 招标文件正文.pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:氢气发生器 开标时间:null 预算金额:2.92亿元 采购单位:福建福杭新业科技股份有限公司 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:福建省正华工程咨询有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 【其他项目】福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理 福建省-龙岩市-上杭县 状态:公告 更新时间: 2022-04-15 【其他项目】福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理 信息时间:2022-04-15 招标公告 福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理招标公告 招标编号:E3508230801802260001 1. 招标条件 本招标项目福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理(项目名称)已由上杭县发展改革局以闽发改备【2021】F040222号批准建设,项目业主为福建福杭新业科技股份有限公司,建设资金来自企业自筹,招标人为福建福杭新业科技股份有限公司,委托的招标代理单位为福建省正华工程咨询有限公司。本项目已具备招标条件,现对该项目的监理进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况:该项目为新建项目,内容包括:(1)生产区,包括一次盐水精制、二次盐水精制,电解及盐淡水脱氯和除氯盐酸。氯气处理及事故氯气处理、蒸发、液氯、氢气处理及高纯盐酸、氢气压缩及装卸等;(2)辅助生产区,包括冷冻站、分析化验、空压站、维修、维护区间等;(3)公用工程区,包括给排水及消防。供电及电讯、总图、厂区外管等;(4)服务性区,办公楼、食堂等。主要建筑物面积39207.3平方米,新增生产能力(或使用功能):5万吨/年离子膜法氢氧化钾,副产2.4万吨/年液氯,3万吨/年31%高纯盐酸、655吨/年高纯氢气等。(5)其他。 2.2建设地点:福建省龙岩市上杭县蛟洋工业园区; 2.3招标范围:施工准备阶段、施工阶段、设备材料验收、交工验收及缺陷责任期阶段、试运转、工程结算、档案资料整理归档等工程施工(含工程保修)的全过程施工监理,以及专业技术咨询、外部协调工作(专业技术咨询、外部协调工作等)其他服务。监理范围以实际发生项目为准。 2.4监理服务期限:本项目计划施工工期共420日历天。监理服务期限为自本合同签订之日起至监理范围内的工程完成竣工验收的监理(缺陷责任期为竣工验收合格后两年)。 2.5项目计划总投资:29151.26万元,其中设备购置费及建筑安装工程费:27700.82万元; 3. 投标人资格要求 3.1本次招标要求投标人须具备行政主管部门核发的工程监理综合资质或化工石油工程监理甲级及以上资质,并在人员、设备、资金等方面具有承担本标段监理的能力。 3.2拟派的总监理工程师须具备国家注册监理工程师职业资格证书,注册专业化工石油工程。且为投标人的本企业在岗人员。 3.3本次招标不接受联合体投标。 4. 招标文件的获取 4.1、凡有意参加投标者,请于2022年04月16日00:00:00至2022年05月06日08:00:00通过龙岩市公共资源交易网(https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/)采取无记名方式免费下载电子招标文件等相关资料。本招标项目电子招标文件使用新点投标文件制作软件(福建版)打开。投标人获取招标文件后,应检查招标文件的合法有效性,合法有效的招标文件应具有招标人和招标代理机构的电子印章;招标人没有电子印章的,须附招标人对招标代理机构的授权书。 5.评标办法 本招标项目采用的评标办法:综合评估法。 6.投标保证金的提交 6.1.投标保证金提交的时间:电子投标截止时间前。 6.2.投标保证金提交的金额:人民币46000元。 6.3.投标保证金提交的方式:投标保证金提交形式以投标须知前附表规定为准。 7.发布公告的媒介 本次招标公告同时在福福建省公共资源交易电子公共服务平台(ggzyfw.fujian.gov.cn)、龙岩市公共资源交易网(https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/)上发布。 8.联系方式 招标人:福建福杭新业科技股份有限公司 地址:福建省上杭县蛟洋镇坪埔村工业路13号 电话:0597-3620730,15985251020 联系人:吴先生 招标代理机构:福建省正华工程咨询有限公司 地址:上杭县杭川公园东三路50号 电子邮箱:2090996523@qq.com 电话:0597-3851688,18250350967 联系人: 小游 公共资源电子交易平台名称:龙岩市公共资源交易中心 网址:https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/ 联系电话:0597-2687666 招投标监督机构名称:中国共产党瓮福紫金化工股份有限公司纪律检查委员会 地址:福建省上杭县蛟洋镇坪埔村工业路13号 联系电话:0597-3620897 公共资源交易中心名称:龙岩市公共资源交易中心上杭分中心 地址:上杭县行政服务中心4楼 联系电话:0597- 3969630 电子签章授权书1份.pdf 招标公告.pdf [E3508230801802260001001]福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理.LYZF 招标文件正文.docx 招标文件正文.pdf
  • 溶解氧的测量方法有两种
    溶解氧的测量方法有两种:一、碘量法:水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。二、溶解氧仪法:溶氧仪由传感器和显示仪表两个部分组成。溶解氧分析仪传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及氯化jia或氢氧化钾电解液组成,氧通过膜扩散进人电解液与金电极和银电极构成测量回路。目前溶解氧仪可分为便携式溶解氧,台式溶解氧分析仪,在线式监测水中溶解氧仪。传感器是采用荧光猝灭原理,通过自主研发的传感膜,计算出水中的溶解氧含量。实现了实验室、污水、养殖、湖泊、地表水等各领域的水质监测。荧光法的优势就在于不消耗氧气、不需要频繁校准、没有流速和搅动的要求、不受硫化物的干扰。对于国内紧缺的溶解氧传感膜,可以毫不夸张的说,蛙视具有相当的储备及量产的能力
  • 环氧树脂的羟值测定
    环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料,在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。5月份,我们带来了环氧树脂水分含量检测的应用方案,现在我们带着环氧树脂羟值测定的应用方案与您见面了! 一、背景介绍羟值是指1g样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数,以mgKOH/g表示。目前胶黏剂中的环氧树脂、聚酯多元醇和聚醚多元醇及聚氨酯等对羟值有要求。羟值是环氧树脂羟基含量的量度,可以直接反映出环氧树脂分子量的大小;在聚酯多元醇的合成过程中,利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度,用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求;在聚氨酯胶黏剂生成时,羟值与酸值大小,是异氰酸酯加入改性的重要依据。故我们需要对羟值进行检测。依据标准:GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分:羟值的测定。 二、羟值测定方法1、测试原理用过量酸酐与产品中羟基反应生成酯和酸,多余的酸酐水解成酸,再用碱进行中和滴定。根据氢氧化钠的消耗量,可计算出产品的羟值。由于滴定终点颜色变化不易观察,因此通过电位来指示终点。 2、仪器及试剂:● ZDJ-5B型自动滴定仪● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● 咪唑、吡啶、邻苯二甲酸酐、0.5mol/L氢氧化钠标定滴定溶液 3、测试(1)样品前处理:● 向试料和空白锥形瓶中准确移取25ml邻苯二甲酸酐酰化试剂。摇动瓶子,至试料溶解,每个锥形瓶接上空气冷凝管,放在115+2℃油浴里30min。● 加热后,将装置从油浴中拿出并冷却至室温。用30ml吡啶冲洗冷凝管并取下冷凝管。将溶液定量转移到250ml烧杯中,用20mL吡啶冲洗锥形瓶。(2)空白测定:将空白样品置于滴定仪上,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。(3)样品测定:将试样置于滴定仪上,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。注意事项图1 样品测定曲线 (1)过量的水会破坏酯化试剂而干扰测定,试剂需要保持干燥,酰化试剂吸潮后需要重新配置。(2)酯化完成,冷却后,可以先加少量水,使过量的酸酐直接水解,在用氢氧化钠标准溶液进行滴定。(3)样品的取样量要进行估算,尽可能的使试料质量与理论计算值相近。 三、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;● 支持电位滴定;● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;● 可定义计算公式,直接显示计算结果;● 支持滴定剂管理功能;● 支持pH的标定、测量功能;● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。
  • 天瑞仪器提供“血铅” 专项检测方案
    近日,社会公共安全事件频频发生,威胁着人民的生命健康。 随着工业化和城市化进程加快,铅毒正在日益严重地污染着儿童的血液,残害儿童的智力,毁损儿童的骨骼,紊乱儿童的神经。血铅,已是伸向儿童健康的一只魔爪。3月中旬,从湖南郴州传来令人揪心的消息,郴州市上百名儿童查出血铅超标,其中近半数已经呈现中毒迹象。 作为国内分析检测仪器的领导者,始终将社会责任作为企业的发展宗旨之一,在为&ldquo 毒豇豆&rdquo 事件提供解决方案后,天瑞仪器立即组织专家对&ldquo 血铅&rdquo 提出预案,迅速出台相应的解决方案。 详情请登陆天瑞仪器官网或者拨打服务热线,我们会为您排忧解难,热忱服务! 公司网址:www.skyray-instrument.com 服务热线:800-9993-800 400-7102-888 血铅,即血液中铅的含量,各种铅毒,像幽灵一样环伺在孩子们的周围。有关调查显示,儿童血铅中毒主要来源于工业污染、含铅汽油、学习用品和玩具、食物、水和土壤等方面。 针对这种情况,天瑞仪器利用原子荧光仪器对血铅检测得出具体方法: 原子荧光对血铅的测定 1 Pb标液配置 使用铅(Pb)标准使用溶液(0.1ug/ml),优级纯盐酸(HCL) ,去离子水(电阻率&ge 10M 欧姆)等试剂。 1.1 载流液的配制   载液流通常选用与标液基体相一致的等浓度酸溶液,用于推动样品至反应系统参与反应并清洗整个仪器管路。   2%HCL(体积分数) :准确量取 20ml 浓盐酸,用去离子水定容至 1000ml。 1.2 还原剂的配制   1%氢氧化钾(KOH) 、2%硼氢化钾(KBH4)和 1%铁氰化钾(K3Fe (CN)6)混合溶液。   配制方法如下:先准确称取 5g 氢氧化钾溶于去离子水中,请确定氢氧化钾完全溶解后,再准确称取 20g 硼氢化钾和 10g铁氰化钾放入该溶液中,用去离子水定容到 1000ml,溶解后摇匀。建议用时现配,最好不要过夜保存,配制流程不可颠倒。 因 K 与 Na 的原子量不同,故改用 NaOH 作为稳定介质时应进行浓度换算,换算系数为 0.7,即1%KOH 相当于 0.7%NaOH。 2 Pb的样品处理 从样品中称量0.20g左右于消解罐中,加入8ml HNO3和2mlH2O2。微波消解,然后蒸干。冷却后定容于100ml容量瓶中,加入2mlHCl,0.2%草酸1ml(备注:如果样品中加入草酸,标准溶液里面也要加入同等浓度的草酸)。(同时做样品空白)。 3 仪器操作条件:   负高压(V):270;灯电流(mA):40/40;氩气流量(ml/M):300/800 灯丝亮暗度:3 ;读数时间:14s;延迟时间:4s;空白判别值:10 4 仪器配置 原子荧光仪器一台;电脑一台。 了解天瑞仪器更多请点击:www.skyray-instrument.com
  • 禾工CT-1Plus 多功能全自动滴定仪在食品酸价和过氧化值检测中的应用
    pstrong一:引言/strongbr/  酸价:酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。br/  过氧化值:过氧化值是过氧化物的活性氧表示的氧化能力,油脂氧化分解产生的过氧化物是引起食物中毒的原因。因此无论在评价油脂或含有食品酸败时,此标准都有十分的重要意义。br/  酸价和过氧化值是食品质量安全检测中重要的卫生指标,其检测结果对食品安全来讲是br/十分重要的。新标准GB 5009.227-2016 《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》于br/2017.3.1 正式实施。br/strong二:新标准解读/strongbr/strong2.1 测试方法及标准溶液/strongbr/  过氧化值:0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液;br/  酸价:均使用0.1mol/L、0.5mol/L 氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液(浓度选择与称样量有关);br/strong2.2 适用范围/strongbr/  过氧化值:动植物油脂和人造奶油,测量范围是0g/100g—0.38g/100g;br/  酸价:食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方br/便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱;br/strong2.3 称样量/strongbr/  过氧化值:5g(精确至0.001g);br/  酸价:试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在0.2mL~1 0mL 之间(扣除空白后);br/strong2.4 溶剂及用量/strongbr/  过氧化值:异辛烷-乙酸2+3,50mL;br/  酸价:乙醚-异丙醇1+1,50ml~100ml;br/strong2.5 结果判定/strongbr/  过氧化值:自动滴定仪自动记录电位-体积滴定曲线、一阶微分曲线,自动判断终点;br/  酸价:自动滴定仪自动记录pH-体积滴定曲线、一阶微分曲线,自动判断pH 值突跃,即滴定终点。br/strong2.6 精密度/strongbr/  过氧化值:不超过算术平均值的10%;br/  酸价:酸价 1mg/g,不超过算术平均值的15%;酸价≥1mg/g,不超过算术平均值的12%。br/strong三:设备与方法br/3.1 仪器/strongbr/  上海禾工CT-1Plus 多功能全自动电位滴定仪br/strong3.2 产品参数及特点/strongbr/strong参数:/strongbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/051d015e-d9f8-4ffd-8228-fc87de67aff6.jpg" title="参数.jpg" style="width: 600px height: 390px " width="600" vspace="0" hspace="0" height="390" border="0"//ppstrong特点:/strongbr/  CT-1Plus 可选配自动颜色判定模块,用于无法有效进行电位滴定的分析需求,机器人视觉原理精确颜色判断。同类产品中,唯一一款颜色滴定和电位滴定随时切换的电位滴定仪,颜色滴定无需购买电极,只依赖摄像头和颜色指示剂,耗材成本低,通过摄像头显微作用和精度以及颜色识别的自动化,既可判断颜色突变也可滴定至指定的颜色,满足各种颜色判断,完全可以替代传统的手工颜色滴定。电位滴定支持多种电极,PH 电极,ORP 电极,各种离子电极,可兼容复合电极,也可适用指示电极加参比电极的模式,滴定方法参数设定便捷,满足各种滴定,如PH 酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等,符合GMP/GLP 规范,审计追踪,用户管理、权限设置,图谱有双曲线显示,可以导出数据,仪器具有触摸屏模式也有电脑联机操控,可以自动判断终点,可进行固定终点滴定、动态滴定、组合交叉滴定和手动滴定功能。可以自动停止检测和手动停止检测,关键滴定组件具备紧急停止保护功能。滴定管精度高耐腐蚀,三通阀切换等。br/strong3.3 检测方法/strongbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/ae2e85c5-8493-445d-802c-e0b8bd56c9e4.jpg" title="检测方法.jpg"//ppstrong四、分析与图谱/strong/ppbr/strong五、/strongbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/7a1210c7-db09-424c-a85a-181b101a67dc.jpg" style="" title="5.1.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/5a9cebd3-0e7a-4231-8f21-e68396a7d8d7.jpg" style="" title="5.2.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/efa77a8a-bf40-4e1a-b54c-55a4e747f74f.jpg" style="" title="5.3.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b5487cad-274b-4fe0-ae32-8f2d7b3f17df.jpg" style="" title="5.4.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/c8d7e880-b070-4389-aef8-13e42b421fca.jpg" style="" title="5.5.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/1e537f9c-7137-4ae1-a405-f86d29d98b80.jpg" style="" title="5.6.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/606c0fd4-00c6-4aec-94f5-b4d6c7eb6366.jpg" style="" title="5.7.jpg"//pp联系人:吴开胜(经理) br//pp联系电话:021-51001666 br//pp手机号码:13816577011 br//pp邮箱:2851298501@qq.com/pp地址:上海市嘉定区复华路33号复华高新技术园区B4幢/p
  • 便捷式溶解氧分析仪测量原理分两种方法,你可知?
    溶解于水中的分子态氧称为溶解氧,水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。  溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗,要恢复到初始状态,所需时间短,说明该水体的自净能力强,或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重,自净能力弱,甚至失去自净能力。  便捷式溶解氧分析仪是针对水质中溶解氧分析的智能在线分析设备,其测量原理分为极谱膜法与光学荧光法两种。  1、极谱膜法:  原理是氧在水中的溶解度取决于温度、压力和水中溶解的盐。其传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及KCl或氢氧化钾电解液组成,氧通过膜扩散进入电解液与金电极和银电极构成测量回路。当给溶解氧电极加上0.6~0.8V的极化电压时,氧通过膜扩散,阴极释放电子,阳极接受电子,产生电流。根据法拉第定律:流过溶解氧电极的电流和氧分压成正比,在温度不变的情况下电流和氧浓度之间呈线性关系。  2、光学荧光法:  荧光法的测量原理是氧分子对荧光淬灭效应。传感膜片被一层荧光物质所覆盖,当特定波长的蓝光光源照射到传感膜片表面的荧光物质时,荧光物质受到激发释放出红光。由于氧分子会抑制荧光效应的产生,导致水中的氧气浓度越高,释放红光的时间就越短,理论上红光释放时间与溶解氧浓度之间具有可量化的相关性,从而通过测定红光的释放时间计算出溶解氧浓度。
  • 原子荧光形态分析仪测试食品中无机砷
    随着大众对于食品安全的关注度逐步提高,对于食品中有害金属元素的检测也成了众人关注的焦点。近期,应用原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷的标准进入了众多实验室检测人员的视线。何为原子荧光形态分析仪?如何应用其检测食品中无机砷?北京金索坤为您一一解答。 原子荧光形态分析仪(液相色谱原子荧光联用仪)是汇集北京金索坤多年技术研究成果,专门针对As(砷)、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(锑)等元素形态分析需求设计的高端产品,配备了在线消解模块,并采用金索坤具有专利技术的连续流动进样方式与液相泵进行无缝对接使用。既可做形态分析使用又可单独作为氢化法原子荧光光谱仪使用,结构简单,操作方便,转换灵活。1、形态分析原理示意图2、液相泵l 连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统,实现了液相色谱与原子荧光光谱仪无缝对接。从而提高检测灵敏度及精密度。同时无缝对接精简了管路,有效减少峰展宽。l 液相泵进样自动触发信号,可实现等度洗脱,工作站自动采集信号并实时记录数据。l 具有大屏幕液晶显示独立操作平台,可直观清晰的观察运行状态,灵活的控制液相泵的运行模式。 3、在线消解模块l 采用金索坤特有的石英毛细管与PEEK管融合连接技术,消除死体积,减少峰展宽;可抗紫外,耐腐蚀,耐老化。l 具有消解功率及时间可调功能(专利),增强了消解能力。l 采用金索坤特有的无光泄露冷却式技术,避免了紫外光对人体产生伤害,同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象。l 可与金索坤任意一款原子荧光光谱仪和任何一款高效液相泵进行无缝对接,组合成原子荧光形态分析仪。 4、金索坤原子荧光形态分析仪的特点l 金索坤特有的连续流动进样技术(专利),可与液相色谱进行无缝对接,实现对柱后流出液实时检测,连续采集数据,提高测试效率。l 金索坤特有的多功能反应模块(专利)与全新联用接口技术结合,可与各型高效液相色谱连接,减小路径死体积,有效降低了噪声,减少峰展宽。l 金索坤特有的集扩式传输室(专利)配合高度集成的多功能反应模块精简了仪器结构,缩短了传输路径,有效降低了记忆效应,测汞更佳。l 多功能数据接口,模拟信号/数字信号数据输出,可连接多种色谱工作站。l 进样自动触发,工作站自动采集数据,谱图记录完整,确保出峰时间一致。l 采用金索坤无光泄露冷却式技术(专利),避免了紫外光对人体产生伤害,同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象,提高仪器检测性能。5、形态分析典型元素技术指标 元素形态最小检出量(ng)精密度分析时间(min)线性范围AsAs(Ⅲ)≤0.034%混标<10三个数量级DMA≤0.064%MMA≤0.064%As(Ⅴ)≤0.25%HgHg(Ⅱ)≤0.055%MetHg≤0.055%EtHg≤0.055% 6、应用原子荧光形态分析仪检测食品中的无机砷食品中无机砷经稀硝酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应,生成气态砷化合物,以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注:所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4):分析纯。2、硼氢化钾(KBH4):分析纯。3、氢氧化钾(KOH)。4、硝酸(HNO3)。5、盐酸(HCI)。6、氨水(NH3H2O)。7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。 试剂配制1、盐酸溶液[20%(体积分数)]:量取200 mL盐酸,溶于水并稀释至1000 mL。2、硝酸溶液(0.15 mol/L):量取10 mL硝酸,溶于水并稀释至1 000 mL。3、氢氧化钾溶液(100 g/L):称取10 g氢氧化钾,溶于水并稀释至100 mL。4、氢氧化钾溶液(5 g/L):称取5 g氢氧化钾,溶于水并稀释至1 000 mL。5、硼氢化钾溶液(30 g/L):称取30 g硼氢化钾,用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现用现配。6、磷酸二氢铵溶液(20 mmol/L):称取2.3 g磷酸二氢铵,溶于1 000 mL水中,以氨水调节pH至8.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。7、磷酸二氢铵溶液(1 mmol/L):量取20 mmol/L磷酸二氢铵溶液50 mL,水稀释至1 000 mL,以氨水调pH至9.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。8、磷酸二氢铵溶液(15 mmol/L):称取1.7 g磷酸二氢铵,溶于1 000 mL水中,以氨水调节pH至6.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。 标准品1、三氧化二砷(As203)标准品:纯度≥99.5%。2、砷酸二氢钾(KH2AsO4)标准品:纯度≥99.5%。 标准溶液配制1、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]标准储备液(100 mg/L,按As计):准确称取三氧化二砷0.0132g,加100 g/L氢氧化钾溶液1 mL和少量水溶解,转入100 mL容量瓶中,加入适量盐酸调整其酸度近中性,加水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。2、砷酸盐[As(V)]标准储备液(100 mg/L,按As计):准确称取砷酸二氢钾0.0240g,水溶解,转入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。3、As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液(1.00 mg/L,按As计):分别准确吸取1.0 mL As(Ⅲ)标准储备液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)标准储备液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中,加水稀释并定容至刻度。现用现配。 仪器和设备注:所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。1、液相色谱原子荧光光谱联用仪(原子荧光形态分析仪):由液相色谱仪(包括液相色谱泵和手动进样阀)、在线消解模块与原子荧光光谱仪组成。2、组织匀浆器。3、高速粉碎机。4、泠冻干燥机。5、离心机:转速≥8 000 r/min。6、pH计:精度为0.01。7、天平:感量为0.1 mg和1 mg。8、恒温干燥箱(50℃~300℃)。9、C18净化小柱或等效柱。 分析步骤试样提取1、稻米样品称取约1.0 g稻米试样(准确至0.001 g)于50 mL塑料离心管中,加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min。提取完毕,取出冷却至室温,8 000 r/min离心15 min,取上层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法作空白试验。 2、水产动物样品称取约1.0 g水产动物湿样(准确至0.001 g),置于50 mL塑料离心管中,加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min。提取完毕,取m冷却至室温,8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中,加入5 mL正己烷,振摇1 min后,8 000 r/min离心15 min,弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进样。按同一操作方法作空白试验。 3、婴幼儿辅助食品样品 称取婴幼儿辅助食品约1.0 g(准确至0.001 g)于15 mL塑料离心管中,加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min,提取完毕,取m冷却至室温。8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中,加入5 mL正己烷,振摇1 min,8 000 r/min离心15 min,弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进行分析。按同一操作方法作空白试验。 仪器参考条件液相色谱参考条件色谱柱:阴离子交换色谱柱(柱长250 mm,内径4 mm),或等效柱。阴离子交换色谱保护柱(柱长10 mm,内径4 mm),或等效柱。流动相组成:等度洗脱流动相:15 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.0),流动相洗脱方式:等度洗脱。流动相流速:1.0 mL/min 进样体积:100 μL。 原子荧光检测参考条件(以SK-博析-LC原子荧光形态分析仪为例)光源:空芯阴极灯,灯电流60~80mA 负高压:-300~-350V 主气流量:为定值,500mL/min左右 辅气流量:800~1000mL/min泵速:70~80转/min检出限(参考值):0.01ng/mL 标准曲线制作取7支10 mL容量瓶,分别准确加入1.00 mg/L混合标准使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL,加水稀释至刻度,此标准系列溶液的浓度分别为0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。 吸取标准系列溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪进行分析,得到色谱图,以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。 试样溶液的测定 吸取试样溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪中,得到色谱图,以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As(Ⅲ)与As( V)含量,As(Ⅲ)与As(V)含量的加和为总无机砷含量,平行测定次数不少于两次。
  • 你知道怎么更换溶氧仪电极膜片吗?
    在线溶解氧分析仪是应用嵌入式技术,集信号采集、信号处理、显示、数据传输一体、结合当今流行的图形液晶显示器技术、精心研制而成的用于测量各种水中溶解氧浓度的一种高精度、智能化、高性能的测量仪表,尤其适合发电厂给水、凝结水、除氧器出口、发电机内冷水等水质中微量溶解氧的在线监测。那么你们知道溶氧仪电极膜片怎么更换吗?下面就由我来教大家怎么更换溶氧仪电极膜片:  1、如果仪表处于运行状态,应先切断电源,八点几从测量池中取出。  2、从分析仪上拆下电极,电极结构如图所示。  3、垂直握紧电极,使电极朝上,旋下膜压帽,把旧膜从膜压帽中取出,并用纯净水冲洗膜压帽和新膜。将新膜黑点朝上放在膜压帽内。   4、电极朝下,旋开电极侧面的密封螺丝,使电解液流出,然后再拧紧螺丝。  5、用纯净水冲洗金阴极,然后用软纸巾轻轻吸去金阴极表面附着的水珠。  6、将电极朝上,垂直电极,用注射器通过电极上面的孔往电极内注入电解液,直到有电解液溢流。这样可确保电极内没有气泡存在。  7、将膜压帽旋在电极上,用装膜工具拧紧膜压帽,然后拧松一点,再拧紧。  8、用纯净水彻底冲洗电极,并用软纸巾轻轻吸干电极和膜表面的水珠。特别注意不要用力电极膜。  注意事项:  1、请勿用手触摸金阴极表面,受伤的油脂回影响电极特性。  2、电解液中含有低于1%的氢氧化钾,尽量避免与眼睛接触,,若不慎接触眼睛,应迅速用大量清水冲洗。  3、短时间与皮肤接触并无伤害,用水冲洗即可。
  • “探秘”美味月饼检验全过程
    中秋节即将来临,国家食药监总局在近日公布了中秋节月饼的督检信息。通过对全国23个生产省份374家生产企业生产的833批次样品进行抽检,发现“好利来”等27批次月饼因菌落总数超标、防腐剂超标等原因抽检不合格。  那么,市场上月饼质量是否让人放心呢?在此之前,记者专程来到区质量计量监测中心,通过现场直击,为读者还原检测月饼的全部过程。工作人员介绍说,月饼检测可分两个类别,一是理化及卫生指标检测,包括营养成分、添加剂、重金属含量等各种指标,基本要先提取(处理)再检测,如:酸价、过氧化值指标检测;另一类别是对其微生物的检测,要先培养再检测。  据悉,在今年全区范围内抽检的96个批次中,月饼的酸价、过氧化值、菌落总数以及大肠菌群的合格率为 100%。  一、酸价检测  检测目的:测定游离脂肪酸含量是否过高,判定月饼是否变质。  检测过程:第一步提取月饼中的油脂,第二步测定油脂中游离脂肪酸的含量,即酸价。  在食品检测室中,记者看到,台子上摆了一排透明的玻璃瓶,里面装着被捣碎的月饼。而旁边,还有一些深浅不一的黄色油脂。实验人员称,这是前一天从月饼中萃取出来的油脂。每一份都是由300-500克的月饼,加进有机溶剂萃取24小时,过滤、蒸发后得到的。接着,用乙醚和乙醇以2:1的比例配成50毫升,称取上述粘稠状物质3-5克溶入,制成溶液。  随后,检测人员就要用氢氧化钾对从月饼中提取的溶液进行“滴定”(即将试剂滴入溶剂中)。  氢氧化钾一滴进去,溶液中立即盛开出一大朵紫色的花。检测人员摇一摇瓶子,紫花消失不见。检测人员说,这表明氢氧化钾分量不够。她陆续又滴了两滴,直到整个溶液一直保持微红色,才表示:游离脂肪酸中和完了。接下来,她将实验中的各种数据进行计算,即可得出这一份月饼样品的酸价。  二、大肠菌群检测  检测目的:月饼是否含有大肠菌群,判断月饼生产加工及销售环节中是否受过(粪便类)污染。  检测过程:先用培养基判定月饼中是否含有可疑菌群,如果有,再进行革兰氏染色试验和乳糖发酵实验等进行确证。  微生物检测除了大肠菌群,还包括菌落总数、霉菌、沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌等项目,这些指标不仅关系到月饼是否合格,而且关系到消费者的健康,一旦这些指标超标,轻则导致腹泻,重则引起肠炎等疾病。如何检测出这些指标是否合格,就是微生物检测室的任务了。  不夸张地说,微生物检测室是整个检验中心最神秘,也是最干净的实验室。检测人员在进去之前,要经过“一更间”“二更间”,连续两次更换工作服,还要戴帽、戴手套、穿鞋套、护目镜,全副武装。另外,检验用的试管、器皿等要经过高压高温灭菌消毒,经专用通道进入实验室。  记者隔着玻璃看到,检测员在无菌室中培养细菌。他们先把月饼称重,然后装进塑料袋子里,加入水,用机器打匀。检测人员将打匀后的溶液取出,再用吸管吸取一定的量,分别注入不同的试管中,进行培养。这些试管里已经预先放入了不同的培养液,以适应不同的菌类生长。  据实验人员介绍,菌类培养一般需要2-5天。到培养时间后,他们将对各试管进行检测,以确定各试管中是否培养出来了预定的菌类,各种菌又有多少数量,并根据统计结果反推月饼中含有何种细菌、含量多少。统计完毕,再把它们统统消灭。  月饼检测需动用20多种检测设备  一块小小月饼,如果做一次全项目检测,需要动用20多台不同的仪器,最快需要近一个星期才能“揪出”不合格的月饼。其中,大型的高科技检测设备就有10余种。比如菌落计数器、气相色谱仪、高效液相色谱仪、原子吸收光谱仪、微波消解仪、石墨消解仪、原子荧光光谱仪等,光这些设备就要300万元左右。对于那些“可疑”月饼,还得用高效液相色谱-质谱联用仪及气相色谱-质谱联用仪等更高级的设备进行确认。  除了酸价和菌类外,月饼检测还包括过氧化值、总砷、铅、脂肪、总糖、苯甲酸、黄曲霉毒素等等内容。许多项目都要用理化手段进行检测,耗时数天。
  • 没做好这些准备,千万别启动氢气发生器
    电解池是氢气发生器的核心技术,其内部有一个单独的膜层,通过使水和电通过可以产生氢。去离子水流入阳极电池,并被电解成H质子,电子和氧气。氧气被水流带走,正H质子被吸引到阳极电池。正质子通过嵌入膜中的硫酸离子组穿过固体材料。同时,电源产生电流,并且在负极上,出现的H质子结合形成纯氢分子。   1、水中的氢和氧通过电解分离,只有消耗水和电才能产生高纯度氢。  2、无延迟光电压力控制,防过液保护,低压下按需生产气体,化学系统的储氢能力安全稳定。  3、有效的温度控制系统可以在高负荷连续工作中自由响应。  4、前部可视化且易于拿取的干燥室,前部排气阀无法拆卸。快速清除管道中的气压,以方便日常维护和保养。  没做好这些准备,千万别启动氢气发生器:  1、将仪器从包装箱中取出,并检查是否由于运输不当而造成损坏,并检查仪器的备件,准备以下物品:300mgKOH和几千克干硅胶,1个玻璃搅拌棒,1500ml玻璃容器。  2、添加电解液:  (1)取出零件并将所有的氢氧化钾倒入一个容器中,然后加入500ml的双蒸馏水或去离子水作为母液,搅拌均匀,等待电解液冷却下来。  (2)打开储液罐的外盖,然后取出内盖。(内盖是为了防止在运输过程中泄漏,并且在使用时不允许与内盖一起运行)保存内盖,以便在运输过程中再次使用它。  (3)将冷却的电解质(母液)倒入储罐,然后添加双蒸馏水或去离子水。请勿超过上限水位或低于下限水位。拧上外壳,钟后即可使用。  氢气发生器主要由电解池,纯水箱,集热器,传感器等组成,通过电解KOH水溶液制氢。该机配备了多种智能控制装置,使用安全方便,可以满足国内外各种色谱图的使用。使用该仪器时,请注意流量指示与色谱仪的气体消耗是否一致。如果流量指示值超出了色谱仪的实际消耗量,请关闭并检查是否泄漏。应参考仪器故障的原因和故障排除方法对方法进行调整,然后进行自我检查。只有通过检查后才能使用该方法。
  • 赫施曼助力焦炉煤气中氰化氢含量的测定
    焦炉煤气中含有氰化氢,氰化氢本身有剧毒,其水溶液腐蚀设备和管道,在系统中产生引起管道堵塞的铁盐,因此要进行脱除,并检测其具体含量。其检测标准为YB/T 4495-2015(焦炉煤气 氰化氢含量的测定 硝酸银滴定法)。原理是用氢氧化钾溶液吸收煤气中的氰化氢,加入醋酸镉溶液,使吸收液中的硫化物都形成难溶硫化镉沉淀过滤除去。在pH11条件下,用硝酸银标准溶液滴定,氰离子与硝酸银作用形成可溶性银氰络合离子,过量的银离子与试银灵指示剂反应,溶液由黄色变为橙红色即为终点,根据消耗硝酸银标准溶液的体积计算煤气中氰化氢含量。试验要先对硝酸银标准溶液进行标定(四次滴定),计算出其准确浓度:移取25.00mL氯化钠标准溶液各三份,加50mL水,加入3滴~4滴铬酸钾指示剂溶液,在不断摇动下,用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为砖红色即为终点,记录滴定消耗体积。在标定的同时做空白试验。经计算确定了硝酸银标准溶液浓度后,再进行取样和测定(两次滴定,样品滴定和空白滴定)。标准中特别指出,所用的滴定管是5mL棕色微量滴定管,分度值要达到0.02mL。棕色滴定管,比一般的透明滴定管的观察、读数等更加困难,操控也需多加练习和足够的耐心。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,均有10、20、50mL三个规格,最小分度为0.01mL或0.001mL(电子滴定10mL),对于硝酸银这类需要避光的试剂,换用附带的棕色挡光板即可。均可实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数,可解决常规滴定管的三大难点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。
  • 实验室瓶瓶罐罐的那些事儿,不是谁都门清
    实验室的玻璃器皿是化学分析工作的必备工具,是实验室常用常损且不为人所重视的一种易耗品。在正常工作中,它的支出费用仅次于药品。合理的管理和利用玻璃器皿,不仅能有效地保证正常工作,而且可以降低损耗,节约资金。玻璃器皿的特性及种类一般情况下,化学实验室大多都会采用玻璃器皿,只有少量实验为了减少对实验的干扰才会采用塑料器皿。化学实验中用的玻璃器皿由于它的成分而使其具有热膨胀系数小,耐骤冷骤热的特点,同时也具有相当高的热稳定性和化学稳定性。与塑料器皿相比,化学玻璃器皿的融化温度更高。日常工作中常用的实验室玻璃器皿有刻度管、移液管、量筒、滴定管、容量瓶、温度计、试管、烧瓶、烧杯、锥形瓶、漏斗、滴管、玻璃棒、胶头滴管等。玻璃料性(非石英类)第一类:硬质料按照其耐热急变温差的大小又可分为特硬质和硬质两种。特硬质高硼硅酸盐玻璃,其耐温急变温差超过270℃。硬质玻璃是一种硼硅酸盐玻璃,它有大炉吹制硬质料和灯工硬质料之分,灯工硬质料中增加了氧化钾的成分含量,能延长玻璃料的冷却时间,便于较复杂仪器的加工生产。第二类:中性料玻璃其为低硼钠钙玻璃,具有优良的化学稳定性和高度透明度的特性。第三类:普通玻璃一种钠钙玻璃,适于制作量器等低档玻璃仪器。玻璃仪器的洗涤、干燥和存放玻璃仪器的一般洗涤步骤实验中要使用各种玻璃仪器,这些玻璃仪器是否清洁,会直接影响实验结果的准确性,因此,在实验前必须将玻璃仪器清洗干净。一般的玻璃仪器,如,烧杯、烧瓶、锥形瓶、试管和量筒等,可以用毛刷从外到里用水刷洗,这样可刷洗掉水可溶性物质、部分不溶性物质和灰尘;若有油污等有机物,可用去污粉、肥皂粉或洗涤剂进行洗涤。用蘸有去污粉或洗涤剂的毛刷擦洗,然后用自来水冲洗干净,最后用蒸馏水或去离子水润洗内壁2~3次。洗净的玻璃仪器其内壁应能被水均匀地润湿而无水的条纹,且不挂水珠。在有机实验中,常使用磨口的玻璃仪器,洗刷时应注意保护磨口,不宜使用去污剂,而改用洗涤剂。对不易用毛刷刷洗的或用毛刷刷洗不干净的玻璃仪器,如,滴定管、容量瓶、移液管等,通常将洗涤剂倒入或吸人容器内浸泡一段时间后,把容器内的洗涤剂倒入贮存瓶中备用,再用自来水冲洗和去离子水润洗。砂芯玻璃滤器在使用后须立即清洗,针对滤器砂芯中残留的不同沉淀物,采用适当的洗涤剂先溶解砂芯表面沉淀的固体,然后用减压抽洗法反复用洗涤剂把砂芯中残存的沉淀物全部抽洗掉,再用蒸馏水冲洗干净,于110℃烘干,保存在防尘的柜子中。难洗污物的洗涤方法结晶和沉淀物的洗涤如,氢氧化钠或氢氧化钾因吸收空气中的二氧化碳而形成碳酸盐以及存在氢氧化铜或氢氧化铁沉淀时,可用水浸泡数日,然后用稀酸洗涤,使之生成能溶于水的物质,再用水冲洗。如存有有机物沉淀,则可用煮沸的有机溶剂或氢氧化钠溶液进行洗涤。残留汞齐的洗涤汞与一些金属形成金属合金(汞齐),附着在玻璃壁上形成深色斑痕,可用体积分数为10%的硝酸溶液将汞齐溶解,再用水洗净。干性油、油脂、油漆的洗涤可用氨水或氯仿进行洗涤,未变硬的油脂可用有机溶剂洗涤;煤油可用热肥皂水洗涤;黏性油可用热氢氧化钠溶液浸泡洗涤。污斑的洗涤玻璃上的白色污斑,是长期贮碱而被碱腐蚀形成的;玻璃上吸附着的黄褐色的铁锈斑点,可用盐酸溶液洗涤;电解乙酸铅时生成的混浊物,可用乙酸洗涤;褐色的二氧化锰斑点可用硫酸亚铁、盐酸或草酸溶液洗涤;玻璃上的墨水污斑可用苏打或氢氧化钠溶液洗涤。银盐污迹的洗涤氯化银、溴化银污迹可用硫代硫酸钠溶液,银镜可用热的稀硝酸溶液使之生成易溶于水的硝酸银加以洗除。常用洗涤剂针对玻璃上的不同粘污物,采用相应的洗涤剂洗涤,并通过化学或物理的方法能有效地将玻璃仪器清洗干净。目前几种常用的洗涤剂见表2。要注意在使用各种不同性质的洗涤剂时,必须要把前一种洗涤剂清除后再用另一种洗涤剂,以免它们之间相互作用,生成更难清除的产物。洗涤剂及其配方使用方法铬酸洗液20g重铬酸钾溶于40mL水中,冷却后,慢慢加入360mL工业浓硫酸(切不可将水倒入浓硫酸中)清除器壁上残留的油污,用少量洗液刷洗或浸泡一夜,洗液可重复使用,洗液废液经处理方可排放。工业盐酸[浓或(1+1)]洗液清除碱性物质及大多数无机物残液;纯酸洗液(1+1)、(1+2)或(1+9)的盐酸或硝酸(清除Hg、Pb等重金属杂质)清除微量的离子;碱性洗液质量分数为10%氢氧化钠水溶液,加热后使用,去油效果较好,加热时间太长会腐蚀玻璃;氢氧化钠-乙醇(或异丙醇)洗液120g氢氧化钠溶于150mL水中,用质量分数为95%乙醇稀释至1L清除油污及某些有机物碱性高锰酸钾洗液4g高锰酸钾溶于少量水中,再加入100mL质量分数为10%氢氧化钠溶液,贮于带胶塞玻璃瓶中清洗油污或其它有机物质,洗后器壁沾污处有褐色二氧化锰析出,再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。酸性草酸或酸性羟胺洗液10g草酸或lg盐酸羟胺,溶于100mL(1+4)盐酸溶液中清除氧化性物质,如,高锰酸钾洗液洗涤后析出的二氧化锰,必要时加热使用。硝酸-氢氟酸洗液50mL氢氟酸、100mL硝酸、350mL水混合,贮于塑料瓶中盖紧,利用氢氟酸对玻璃的腐蚀作用有效地去除玻璃、石英器皿表面的金属离子。不可用于洗涤量器、玻璃砂芯滤器、吸收器及光学玻璃零件。使用时应特别注意安全,必须戴防护手套。碘-碘化钾洗液1g碘和2g碘化钾溶于水中,并稀释至100mL去除黑褐色硝酸银粘污物。有机溶剂汽油、二甲苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等,清除油污或可溶于该溶剂的有机物质,使用时要注意其毒性及可燃性。乙醇、浓硝酸洗液不可事先混合,用一般方法很难洗净的少量残留有机物可用此液:于容器内加入不多于2mL的乙醇,加入4mL浓硝酸,静置片刻,立即发生激烈反应,放出大量热和二氧化氮,反应停止后再用水冲洗,操作应在通风柜中进行,作好防护。玻璃仪器的干燥做实验经常用到的玻璃仪器应在实验完毕后清洗干净备用,根据不同的实验,对玻璃仪器的干燥有不同的要求,通常实验中用的烧杯、锥形瓶等洗净后即可使用,而用于有机化学实验或有机分析的玻璃仪器,则要求在洗净后必须进行干燥。晾干不急等用的玻璃仪器,可在纯水刷洗后倒置在无尘处,然后自然干燥。一般把玻璃仪器倒放在玻璃柜中。烘干洗净的玻璃仪器尽量倒净其中的纯水,放在带鼓风机的电烘箱中烘干。烘箱温度在105~120℃保温约1h。称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却保存。组合玻璃仪器需要分开后烘干,以免因膨胀系数不同而烘裂。砂芯玻璃虑器及厚壁玻璃仪器烘干时须慢慢升温且温度不可过高,以免烘裂。玻璃量器的烘干温度也不宜过高,以免引起体积变化。吹干体积小又急需干燥的玻璃仪器,可用电吹风机吹干。先用少量乙醇、丙酮(or乙醚)倒入仪器中将其润湿,倒出并流净溶剂后,再用电吹风机吹,开始用冷风,然后用热风把玻璃仪器吹干。玻璃仪器的存放1.玻璃仪器的存放要分门别类,便于取用。2.移液管洗净后应置于防尘的盒中。3.滴定管用毕洗去内存的溶液,用纯水刷洗后注满纯水,上盖玻璃短试管或塑料套管,夹于滴定管夹上。4.比色皿用后洗净,在小瓷盘或塑料盘中垫上滤纸,倒置其上晾干后收放于比色皿盒或洁净的器皿中。5.带磨口塞的玻璃仪器,如,容量瓶、比色管等最好在清洗前就用线绳或塑料细丝把塞和瓶口拴好,以免打破塞子或弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞子和磨口间垫一纸片,以免日久粘住。长期不用的滴定管应去除凡士林后,垫上纸并用皮筋拴好活塞保存。磨口塞间有砂粒不要用力转动,也不要用去污粉擦洗磨口,以免降低其精度。6.成套仪器,如,索氏萃取器、气体分析器等用毕要立即洗净,放在专用的盒子里保存。
  • 混入食用油中的煤制油该如何检测?
    近期有媒体曝光,运输过煤制油等化工液体的罐车,不经清洗直接灌装食用油!此事件引发了大量讨论,也为食品安全敲响了警钟。那么,如果食用油中混入了煤制油,应当如何检测呢?《GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测》作为现行的国标,采用皂化法和氧化铝薄层色谱法对动植物油脂中的矿物油成分做定性检测,最低检出限分别为0.5%和0.3%。那么如何进行定量检测呢?今天小编为大家带来了能够定量检测的《粮油检验 动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定》征求意见稿介绍,以及适用于食品安全检测的BRAND产品推荐。01原理动植物油脂中的矿物油经皂化除去油脂,分别以氧化铝净化除去固有烷烃、环氧化除去固有烯烃干扰,随后以液相色谱-气相色谱联用仪(配备氢火焰离子化检测器)分离和测定,内标法定量。02试剂配制试剂种类:a.二氯甲烷-正己烷混合溶剂(30+70,体积比)b.间氯过氧苯甲酸溶液(200 g/L)c.硫代硫酸钠溶液(100 g/L)d.氢氧化钾溶液(3.0 mol/L)e.正己烷-乙醇混合溶剂(50+50,体积比)试剂配制Tips:BRAND有机型瓶口分液器DispensetteS ORG,适用于二氯甲烷、正己烷和乙醇的分液,在保证精度的同时提高实验效率 BRAND透明和棕色容量瓶,精准定容 BRAND 电动移液管助吸器配合玻璃移液管,操作更快捷。03操作步骤1皂化:称取 2.0 g(精确至 1 mg)油脂试样至玻璃离心管中(固体脂肪应事先于 50℃熔化并均质),加入10 μL 饱和烃/芳香烃矿物油混合标准工作溶液 I,然后加入 15 mL 氢氧化钾溶液,在 60 ℃下皂化反应 30 min(震荡),直至溶液澄清;冷却至室温,向皂化液中加入15 mL 正己烷,充分 振摇 5 min;再加入 10 mL去离子水,振摇、离心取上清液;随后再向残留的皂化液中加入 10 mL 正己 烷,重复提取1 次,合并上清液,形成待用试液。2净化:将一份待用试液转移至硅胶/氧化铝复合柱,净化去除饱和烃矿物油中的固有烷烃干扰物,然后用25ml正己烷淋洗并收集流出液A;对流出液A在不高于40℃条件下减压浓缩至1ml,形成待测样。3环氧化:将另一份待用试液转移至硅胶净化柱,用15mL二氯甲烷-正己烷混合溶剂洗脱,收集流出液B,对流出液B在不高于40℃条件下减压浓缩1ml,环氧化(用于去除芳香烃矿物油中的固有烯烃干扰物)处理后形成待测样。4测定:将待测样注入液相色谱-气相色谱联用仪,在参照条件下进行测定,得到饱和烃和芳香烃矿物油的色谱图,分别以环己基环己烷和1,3,5-三叔丁基苯为内标物计算饱和烃和芳香烃矿物油的含量。皂化操作Tips:BRAND外置活塞移液器Transferpettor,更适合油脂类高粘度液体的移取,耐受粘度可达140000mm2/s。BRAND 通用型瓶口分液器DispensetteS,适用于氢氧化钾溶液的精准分液。减压蒸馏Tips——旋转蒸发最佳搭档PC 3001自动蒸发,压力按需自适应调节 安静无声地运行 极大的降低能耗 极少的维护需求 有效缩短过程时间 过程和数据可保存和重复 04实验数据处理矿物油的气相色谱图呈现 UCM 鼓包峰形状。通常,饱和烃和芳烃矿物油应在相同的保留时间段出现。计算矿物油的峰面积时,首先积分计算UCM 鼓包峰及其上端尖峰的总面积 A1。然后,积分计算 UCM 鼓包峰的上端尖峰的总面积A2。上述两次计算的积分面积相减即得到矿物油的峰面积(Ai):Ai = A1 &minus A205结果计算试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量以 Xi 计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按照(2)式计算:式中:Xi ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);Ai ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的峰面积;AIS ——内标物的峰面积;mIS ——内标物的质量,单位为毫克(mg);mi ——试样的质量,单位为克(g);计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留到小数点后两位。BRAND产品助力食品安全检测,如果有对BRAND相关产品感兴趣的小伙伴,欢迎联系我们申请试用~参考标准:[1] 粮油检验 动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定 征求意见稿[2] GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测BRAND GMBH + CO KG是德国移液设备与玻璃塑料体积量具的领导品牌,自1998年起被授予德国计量校准服务(DKD,现更名为DAkks)资质,在小容量(0.1 μl – 10 L)校准技术方面具有数十年的经验。BRAND生产制造最广泛的的移液操作产品线,如分液器Dispensette与移液器Transferpette 以及相关的塑料耗材,满足了生命科学实验领域的广泛应用需求。
  • 谁懂?!原来维生素的测定可以这么简单!
    维生素是人体生命活动不可缺少的营养物质,它们一般在动物和人体内不能合成或合成数量少,满足不了动物和人体的需要,必须依靠从食物中摄取。在食物中缺乏任何一种维生素,人和动物都会发生特有的缺乏症状,如缺乏维生素A、B和C时,可分别引起夜盲症、脚气病和坏血病等,严重时足以致命。维生素含量的高低,是评价农产品品质的重要指标之一。维生素广泛存在于各种生物体中,其种类繁多,化学结构与功能各异。按其溶解性可分为脂溶性(VA、VD、VE、VK)和水溶性(VBl、VB2、VB6、VB12、VC)两大类。维生素的分析测定是一项比较复杂的工作。其样品分析的一般程序是:首先用酸、碱或酶分解样品,使其中的维生素游离出来再用溶剂进行提取,提取后对样液进行分离提纯,最后用适当的方法进行定量等。维生素的前处理方法很多,选用方法时应根据样品的品种、类型、待测维生素的性质、含量以及干扰物质多少等因素来决定。复杂的前处理过程往往需要智能高效的前处理仪器来进行,Detelogy参考GB 5009.82-2016 提供食品中维生素的前处理解决方案。一、食品中维生素E的测定1、 植物油脂称取2 g油样于25 mL的棕色容量瓶中,加入0.1g BHT,加入10 mL流动相于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡溶解后,用流动相定容至刻度,摇匀。过滤膜,待进样。注:流动相:正己烷 [叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇混合液(20 1 0.1)]=90 10,临用前配制。2 、奶油、黄油称取5 g样品于离心管中,加入0.1 g BHT 45℃水浴融化,加入5 g无水硫酸钠,MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋1 min,混匀,加入25 mL流动相后MultiVortex涡旋振荡提取,离心,将上清液完全转移至浓缩瓶中,并将其放入FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪上,于40℃水浴中浓缩至近干。用流动相定容10 mL,混匀。溶液过滤膜后,待测。3、坚果、豆类、辣椒粉等干基植物样品称取5 g 样品,用iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪提取其中的植物油脂,提取液于FlexiVap12/24全自动智能平行浓缩仪40℃水浴中氮吹浓缩至干,用10 mL流动相将油脂转移至25 mL容量瓶中,加入0.1g BHT,MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡溶解后,用流动相定容至刻度,摇匀。过滤膜,待进样。iQSE-02/06萃取条件萃取温度105℃萃取压力1000 psi加热时间5 min静态时间10 min冲洗体积100%N2吹扫时间60 s萃取溶剂石油醚静态萃取次数3次注:iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪可与FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪无缝衔接。二、 食品中维生素 D的测定 液相色谱串联质谱法1、皂化称取2 g试样于50 mL具塞离心管中,加入100 μL维生素 D2-d3和维生素D3-d3混合内标溶液,(含淀粉样品需加入0.4 g淀粉酶、10 mL约40℃温水,60℃避光恒温振荡 30 min后,取出冷却)加入0.4 g 抗坏血酸、6 mL约40℃温水于MultiVortex涡旋1 min,加入12 mL乙醇MultiVortex涡旋混匀,再加入6 mL氢氧化钾溶液MultiVortex涡旋混匀后,80℃避光恒温水浴振荡30 min(如样品组织较为紧密,可每隔 5 min~10 min 取出MultiVortex涡旋0.5 min),取出放入冷水浴降温。2、提取向冷却后的皂化液中加入20 mL正己烷,MultiVortex涡旋提取3 min,离心后转移上层清液到50 mL离心管,加入25 mL水,轻微晃动30次,离心后取上层有机相备用。3、净化将样品提取液置于安装好硅胶固相萃取柱的iSPE-864全自动智能固相萃取仪中进行净化,收集洗脱液于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪40℃下氮气吹干,加入1.0 mL甲醇,MultiVortex涡旋混匀,过有机滤膜供仪器测定。iSPE-216/864固相萃取条件步骤溶剂用量(mL)流速(mL/min)活化乙酸乙酯82活化正己烷82上样样液202淋洗乙酸乙酯:正己烷(5 95)62洗脱乙酸乙酯:正己烷(15 85)62三、食品中维生素A和维生素E的测定皂化称取10 g固体试样或50 g液体试样于150 mL平底烧瓶中,固体试样需加入约30 mL温水,混匀,(若样品含淀粉时需加入1.0g淀粉酶, 60℃水浴避光恒温振荡30 min后,取出)再加1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT,混匀,加入30 mL无水乙醇,加入20 mL氢氧化钾溶液,混匀后于80℃恒温水浴震荡皂化30 min,冷却。注:1、皂化时间一般为30 min,如皂化液冷却后,液面有浮油,需要加入适量氢氧化钾溶液,并适当延长皂化时间。2、使用的所有器皿不得含有氧化性物质;分液漏斗活塞玻璃表面不得涂油;处理过程应避免紫外光照,尽可能避光操作;提取过程应在通风柜中操作。提取将皂化液转移至分液漏斗中,加入50 mL石油醚-乙醚混合液,振荡萃取5 min,将下层溶液转移至另一分液漏斗中,加入50 mL的混合醚液再次萃取,合并醚层。洗涤用约100 mL水洗涤醚层,需重复 3 次,直至将醚层洗至中性,去除下层水相。浓缩将洗涤后的醚层完全转移至FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪上,于40℃水浴中氮吹浓缩至近干。用甲醇分次将蒸发瓶中残留物溶解并转移至10 mL 容量瓶中,定容至刻度。溶液过有机相滤膜后供高效液相色谱测定。四 、食品中维生素 D的测定 高效液相色谱法皂化称取10 g固体试样或 50 g液体样品于150 mL平底烧瓶中,固体试样需加入30 mL温水,加入1.00 mL内标使用溶液(如测定维生素D2,用维生素D3作内标;如测定维生素D3,用维生素D2作内标,含淀粉样品需加入1g淀粉酶进行酶解),再加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT混匀。加入30 mL无水乙醇,加入20 mL氢氧化钾液,边加边振摇,混匀后于恒温磁力搅拌器上80℃回流皂化30 min,皂化后立即用冷水冷却至室温。后续步骤同食品中维生素A和维生素E的测定方法Detelogy优选仪器MultiVortex多样品涡旋混合器⚪ 高通量,配置多种规格样品管⚪ 高转速,应对各种难溶样品⚪ 可预存12种涡旋程序iQSE-06智能快速溶剂萃取仪⚪ 6个通道并联使用,每个通道可独立启停⚪ 萃取池自动密封,运行开始后自动升温升压⚪ 图形化界面全方位监控萃取流程iSPE-864全自动智能固相萃取仪⚪ 八通道,可批量处理64个样品⚪ 采用先进的柱塞杆密封过柱技术,支持串柱功能⚪ 主机与智能终端一体化设计,无需外接电脑FlexiVap-12/24 全自动智能平行浓缩仪⚪ 实验过程中可随时启停增减样品⚪ 氮吹角度自动调节(0-90°),先斜吹后直吹⚪ 各个通道均可独立控制,自动定量浓缩1 mL或0.5 mLFV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪⚪ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针。⚪ 三面水浴可视窗具备多色照明功能,智能快插排水口。⚪ 各个通道均可独立控制,自动定量浓缩1 mL或0.5 mL
  • 解决方案丨食品中酸价的测定
    方法及步骤方法及实验步骤酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,当酸价发生严重变质,可能危害人体健康。因此,我国食用植物油标准中规定了油脂的酸价的限量。GB5009.229-2016 《食品中酸价的测定》中规定了各类食品中酸价的三种测定方法—冷溶剂指示剂滴定法(第一法)、冷溶剂自动电位滴定法(第二法)和热乙醇指示剂滴定法(第三法)。各类食品中酸价的测定方法:●常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品经有机溶解后就可以采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定;●常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品,则经热乙醇溶解后,再采用指示剂滴定法进行滴定;●植物油料类样品则需经过乙醚或石油醚的索式提取,提取液经减压浓缩至干,再经有机溶解后采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定;●最后是含油食品类样品则需经过石油醚静置提取,提取液经减压浓缩至干,再经有机溶剂溶解后采用电位滴定进行滴定。滴定反应的原理如下式:仪器、试剂仪器睿科FOC9高通量油脂浓缩仪电位滴定仪试剂异丙醇(C3H8O)乙醚(C4H10O)无水乙醚(C4H10O)石油醚,30 ℃-60 ℃沸程试剂配制●氢氧化钾标准滴定水溶液,浓度为0.1mol/L,按照 GB/T601标准要求配制和标定,也可购买市售商品化试剂。●乙醚-异丙醇混合液:乙醚+异丙醇=1+1,500ml的乙醚与500ml的异丙醇充分互溶混合, 用时现配。分析步骤试样的制备称取500g粉碎的速冻牛肉样品(其它食品,称重量随着所含油脂的量而变化,确保所提取油脂的量够试样测定),加入800ml的石油醚,并用磁力搅拌器充分搅拌30min-60min,然后在常温下静置浸提12h以上。再用滤纸过滤,收集并合并滤液于真空平行浓缩杯中,将其转移至FOC高通量油脂浓缩仪上,设置好浓缩条件,浓缩温度为35℃,振荡速度为170rad/min,将其浓缩至干,取残留的液体油脂作为试样进行酸价测定。表-1.FOC9高通量油脂浓缩仪真空梯度表试样的测定取一个干净的200mL的烧杯,用天平称取制备好的样品10g。准确加入乙醚-异丙醇混合液50ml,再加入1颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将此烧杯放在磁力搅拌器上,以适当的转速搅拌30s,使油脂试样完全溶解并形成样品溶液,维持搅拌状态。然后将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中,注意应将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液的液面以下,但又不可与烧杯壁、烧杯底和旋转的搅拌子触碰,同时打开电极上部的密封塞。启动自动电位滴定仪,用标准滴定溶液(2.3.1)进行滴定。实验结果具体滴定体积如表2所示:表-2.滴定体积将得到的滴定体积带入以下公式计算出酸价XAV=3.1mg/g和3.2mg/g,计算得该样品所含酸价为3.15mg/g。式中:XAV———酸价,单位为毫克每克(mg/g) V———试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V0 ———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) c ———标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 56.1———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) m ———油脂样品的称样量,单位为克(g)。注意事项(1)整个实验尽量快速完成,防止样品酸败影响实验结果。(2)油脂浓缩仪真空度尽量降低得慢点,防止溶剂暴沸。(3)测定过程中加乙醚异丙醇的量应超过氢氧化钾标准溶液量,以保证有足够的乙醚使油脂充分溶解,有足够量的乙醇防止滴定过程中发生皂粒沉淀析出或皂液水解。(4)部分样品在温度低的时候可能加完乙醚异丙醇后不能完全溶解,可以在水浴上微热溶解后再滴定。(5)KOH固体会吸收空气中的二氧化碳,导致滴定反应复杂化,甚至产生误差,所以配置时,稀释用的蒸馏水在使用前应煮沸15min,并迅速冷却,以除去其中的二氧化碳。仪器优势针对酸价的测定,大部分样品需进行油脂的提取和浓缩,传统旋蒸一次只能浓缩一个样品,且需多次人为转移提取液。而采用睿科高通量油脂浓缩仪(FOC9),一次可同时浓缩9个样品,单个样品浓缩体积高达900mL,浓缩效率是旋蒸的4-5倍,采用梯度真空模式,极大避免暴沸的产生。此外,浓缩全程无需人员值守,既减少溶剂对实验员的伤害,又节省人力。高通量油脂浓缩仪
  • 学生做实验手指破皮惊动美国警察
    被警察叫去做笔录,恐怕没人愿意有这种经历。但在美国读博士的陆峰,近日就被美国警方带走做了半个小时的笔录,并且让人惊讶的是,他进警局的原因竟是他的一名学生手指在做实验时破了点皮。  今年8月份,陆峰从青岛前往美国攻读博士,学习之余他成为了学校化学课的一名助教,工作就是带着十几个本科生做有机化学实验。11月1日,他在课堂上带学生们做实验,结果“出事”了。“我们实验室里接触到的化学品中也就氢氧化钾有一定的腐蚀性,在当天的实验中也用到了氢氧化钾。一个美国学生在做完实验后,摘掉一次性手套后发现右手食指上出现了一个溃疡伤口。”  当学生告诉他手指上有伤口时,陆峰这才发现,学生所说的伤口很小,甚至没痛感,“我也没分析出这个伤口是怎么产生的,我估计那个伤口在实验前就有点破皮,戴手套后磨了一下产生了溃疡。”陆峰真没把这个伤口当回事,但根据实验室要求,他还是把学生的情况报告给了这门课的教授,结果这一下可热闹了。  “教授赶到实验室后,立刻打电话叫来了警察和环境健康、安全部门的负责人,再三和学生确认要不要去医院,学生自己都说不需要。”陆峰说,不一会警察也赶到了,并开始对这名学生和老师做起了笔录。“警察记录了教授、学生的具体信息,包括驾照、家庭住址、工作地点、社会保险号。问完了他们后又询问我的护照、学号、家庭住址等信息,并且询问了这件事的经过和细节,还都仔细地记录下来了。”  面对警察突如其来的问讯,陆峰有些紧张,教授也看到他有些不自然,便说这是程序,很正常。“笔录做了半个小时,事后警察还带着教授和学生拍照片,说是要留个案底。我长这么大,没做过违法的事,更没做过笔录,因为学生的手指破了点皮就被警察做笔录,我还真是没想到。”  虽然已经逐渐熟悉美国的工作和生活,但陆峰还是觉得,美国很多领域的要求和管理有些教条,“美国的管理比国内细化得多,执行力也很到位,但在我看来,这有些繁琐。”陆峰说。  “拿我熟悉的实验室来说,所有的研究生、教授每年必须参加一次实验室安全培训,有的实验室还要求参加辐射安全培训、血液传播病原体感染培训,研究生新生在参加实验室安全培训、拿到社会保险号和健康保险之前,进实验室工作是违法的。本科生实验的第一节课也都是实验室安全培训,还要签协议,进实验室必须戴护目镜、穿实验服、戴一次性手套,即使不做实验也这么要求。”另外,只要进入实验室,学生们是不允许穿短裤、拖鞋或者有洞的鞋子。“实验室管理非常严格,一旦出事故处罚更是严重,美国就有教授因为实验室出事故被学校扫地出门,还要面临刑事指控,实验室也被封,所以一点都不能马虎。”  实验室管理严格可以理解,但因为车子乱停放就要进法院,这就有些不可思议了。“在美国和警察、法院打交道是再平常不过的事了,车子乱停或者其他有违反交通法规的,除了要吃罚单,还要到当地的民事法庭进行处理。”陆峰说,曾经有一名女学生向他请假,要去法庭处理一些事情,“刚开始我很吃惊,十几岁的女孩去法院干啥,后来才知道她是去处理罚单。”  经过接触,陆峰切身感受到了美国人的严谨,“也许初次接触我们会认为美国人办事太过认真,甚至死板,但事后想一想,这其实是对自己负责。”
  • 原子荧光光谱法 同时测定食盐中砷、锑、铋和汞的含量
    摘要: 本文应用北京吉天仪器有限公司(以下简称:吉天仪器)的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计同时测定食盐中砷、锑、铋和汞元素的含量,并对方法进行了验证。实验结果表明:参考国标方法,用微波消解食盐样品,同测砷、锑、铋和汞四种元素,方法检出限为As 0.0004μg/g,Sb 0.0005μg/g,Bi 0.0003μg/g,Hg 0.0001μg/g,加标回收率在94.4%~114.9%。采用Kylin S18可以同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素的含量,结果真实可靠。1.前言食盐是人们日常生活中不可替代的特殊调味品,但如果食盐中含有砷、锑、铋、汞等重金属,便会危害人们的身体健康。GB2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中明确规定了食盐中砷、汞、铅、镉等元素的限量指标,并且指明了砷和汞的检验方法,按GB 5009.11和GB 5009.17规定的方法测定。目前,砷、锑、铋和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中,原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测食品中砷、锑、铋和汞元素均单独检测。本研究参考GB5009,采用微波消解前处理,原子荧光光谱法四通道同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素。该方法操作简单,准确可靠,且检测效率高,为食盐中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。2.仪器设备表1:实验所用仪器/设备/耗材/试剂#仪器/设备/耗材#试剂1Kylin S18 四通道双光束原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)1砷标准溶液(GBW(E)080117)2微波消解仪2锑标准溶液(GBW(E)080545)3智能控温电加热器3铋标准溶液(GBW(E)080271)4分析天平(万分之一)4汞标准溶液(GBW(E)080124)5超纯水仪5硝酸(优级纯)6氩气(纯度≥99.99%)6盐酸(优级纯)7容量瓶7氢氧化钾(优级纯)8比色管8硼氢化钠(分析纯)9离心管9硫脲(分析纯)10抗坏血酸(分析纯)1130%过氧化氢(分析纯)3. 测试原理样品经微波消解后,加入硫脲使五价砷和五价锑预还原为三价砷和三价锑,再加入硼氢化钾(或硼氢化钠)使其进一步还原生成砷化氢和锑化氢,铋被还原为铋化氢,汞被直接还原为原子态汞,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷、锑和铋。在高强度砷、锑、铋和汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测溶液中砷、锑、铋和汞的浓度成正比,与标准系列比较定量。多道原子荧光同时检测砷、锑、铋和汞元素的含量。4.分析方法4.1 试样制备4.1.1 试剂溶液盐酸溶液(1+1):量取50mL盐酸,缓缓加入到50mL去离子水中。5%盐酸(V/V):量取50mL盐酸,用去离子水定容至1000mL。1.05%硼氢化钠(W/V,或1.5%硼氢化钾,溶于0.5%氢氧化钾溶液):先称取5g氢氧化钾,放入1000mL去离子水中,待完全溶解后,再加入称好的10.5g硼氢化钾,溶解后摇匀。10%硫脲+10%抗坏血酸混合溶液(W/V):称取10g硫脲和10g抗坏血酸,加去离子水定容至100mL,搅拌、超声或加热,使其溶解。4.1.2 标准品溶液砷标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。锑标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。铋标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度汞标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL汞标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。 测定用砷、锑、铋和汞混合标准溶液: 准确吸取砷标准使用液1mL、锑标准使用液1mL、铋标准使用液1mL、汞标准使用液0.1mL于100mL容量瓶中, 加入5mL浓盐酸,加入10mL 10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液,用去离子水定容至刻度(混合标准溶液中砷、锑和铋的浓度为10.0 ng/mL、汞的浓度为1.0 ng/mL)。4.1.3 样品溶液称取样品1g,精确至0.0001g,置于消解罐中,加入硝酸和过氧化氢,按照微波消解条件(表2)进行微波消解。消解完毕,待消解罐冷却后打开,用少量去离子水将消解罐的盖子进行冲洗,并入到消解罐内罐中。将消解罐内罐放入智能电加热器中,130℃加热赶酸至约2~4mL。用少量去离子水分三次冲消解罐内罐,将溶液移至25mL比色管,加入2.5mL盐酸溶液(1+1),加入2.5mL10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液,用去离子水稀释定容,摇匀,预还原30min后上机测定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同时做试剂空白试验和样品加标实验。 表2:微波消解条件步骤温度/℃保温时间/min压力/atm11205202150535318054042002540 4.2 仪器工作条件表 3:仪器工作条件仪器北京吉天仪器有限公司kylin S18 原子荧光光度计通道A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)灯电流(主阴极/辅阴极)80/40 mA80/40 mA60/30mA35/0 mA负高压280V灯双光束扣漂移是载气400 mL/min屏蔽气800 mL/min原子化器温度200 ℃原子化器温度高度12 mm5 实验结果5.1 重复性连续进样7次测定用混合标准溶液1.0 mL,重复性统计见表4。 表4:砷、锑、铋和汞四种元素的重复性#信号值A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)13398.093581.324146.192106.4623382.683597.364129.802108.9933402.693601.064164.762118.9343359.803572.504177.612086.2553359.873582.684185.082098.3063361.893590.254128.902078.0573364.463575.624151.212095.27RSD0.55%0.30%0.53%0.66%5.2 标准曲线和方法检出限将混合标准溶液依次进样0.1 mL,0.2 mL,0.4mL,0.8 mL和1.0mL,以元素浓度为横坐标,信号值为纵坐标绘制标准曲线,砷、锑、铋和汞的线性见图1、图2、图3和图4,线性及相关系数见表5。连续进11次标准空白溶液,计算方法检出限,结果见表6。 图1 As的标准曲线 图2 Sb的标准曲线图3 Bi的标准曲线 图4 Hg的标准曲线 表5:线性范围、线性回归方程及相关系数元素线性范围(ng/mL)线性方程相关系数rA道(As)1.0~10.0Y=319.66X+1.260.9998B道(Sb)1.0~10.0Y=356.71X-21.780.9995C道(Bi)1.0~10.0Y=410.20X-11.510.9999D道(Hg)0.1~1.0Y=2071.6X-23.080.9998 表6:方法检出限元素11次空白信号值方法检出限(μg/g)A道(As)1.77,3.26,0.39,2.16,4.31,1.85,0.49,-0.51,3.53,1.74,-1.200.0004B道(Sb)3.73,5.79,1.59,3.72,6.24,2.71,0.19,4.22,1.08,1.02,-0.060.0005C道(Bi)-2.15,-3.01,-1.43,-2.02,-2.23,-1.35,1.44,0.02,-0.10,-3.26,-0.870.0003D道(Hg)15.65,18.21,15.80,21.49,19.13,24.16,26.30,23.14,21.57,19.78,20.430.00015.3 样品测试结果及准确度表7:样品测量浓度及准确度结果表样品名称测定值(mg/kg)加标回收率(%)A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)海藻盐未检出未检出未检出未检出97.194.5103.3103.0未检出未检出未检出未检出96.399.5100.799.4井盐未检出未检出未检出未检出94.499.2103.5101.7未检出未检出未检出未检出97.0100.7101.595.8湖盐未检出未检出未检出未检出101.7105.8105.1103.7未检出未检出未检出未检出114.9112.1104.0101.2腌制盐未检出未检出未检出未检出94.899.599.9101.5未检出未检出未检出未检出99.8 102.4 106.0 103.3 6 结论  应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计四通道同时测定食盐样品中砷、锑、铋和汞四种元素的含量。实验结果表明,采用该方法可以准确地测定食盐样品中砷、锑、铋和汞元素的含量,测量重复性好,线性好,加标回收率较好。该方法参考了GB5009,结果准确可靠,值得推广。
  • 三类化学试剂存放,每一个实验室人都应该知道!
    因为化学试剂的特殊性,所以对于它们的存放管理有很多需要注意的地方。今天我简单给大家讲解下,化学试剂的存放。化学试剂存放主要分3块,1是有机物化学试剂;还有2是无机物化学试剂;3是危险化学试剂的存放;下面来分开讲下。  一、有机物化学试剂存放  有机物化学试剂,按官能团分类: 如烃类、烃的衍生物、碳水化合物、含氮化合物、有机离分子化合物等。有机物化学试剂应按纯度级别依次排列,配制的溶液应与固体试剂分开存放。  二、无机物化学试剂存放  无机物化学试剂,应按盐类、单质、氧化物、碱类、酸类等类别分开存放。盐类一般按金属离子所在周期表中的位置,也就是从左向右,先下盐后酸式盐的方法分类。 如钠盐—硫化钠、碳酸钠、硅酸钠、亚硝酸钠、硫酸钠、硫代硫酸钠、钙盐等。单质再分成金属和非金属类,或以单质元素在元素周期表中的列分类。酸类中的不含氧酸可按酸根元素在周期表中位置由左向右,从上到下来分类。如氢卤酸、氢氟酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸等。含氧酸可按成酸元素的列分类: 硼酸、硝酸、硫酸、磷酸等。碱类主要按碱可中金属元素在周期表中的列分类: 如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙等。  三、危险化学试剂存放  对于化学试剂管理本来就应该需要特别注意,而化学试剂的重中之重就是危险性化学试剂了。因为危险化学试剂具有较高化学活性的物质,如易燃易爆性、腐蚀性、毒害性、氧化性、放射性等有害于人和环境的一系列的“烈性”化学物质。其活性之高,甚至可以自行分解并威胁生命财产安全,必须加以认真对待。根据相关关规定,危险性化学试剂的包装上必须带有危险性标志、危规编号,在相关试剂手册上也要有文字说明。  1、易燃易爆性化学试剂必须存放在专用的危险性试剂仓库里,并存放在不燃烧材料制作的柜、架上,温度不宜超过28℃,按规定实行“五双”制度。实验室少量瓶装可设危险品专柜,按性质分格贮存,同一格内不得混放氧化剂等性质的试剂,并根据存储种类配备相应的灭火设备和自动报警装置。低沸点极易燃烧试剂宜低温下存储在5℃以下,禁用有电火花产生的普通家用电冰箱贮存。  2、氧化性试剂不得与其它性质抵触的试剂共同储存,而且包装要完好并且密封,严禁与酸类混放,应置于阴凉通风处,防止日光曝晒。  3、腐蚀性试剂储存容器必须按不同的腐蚀性来选择存放,酸类应与氰化物,发泡剂、遇水燃烧品、氧化剂等远离,不宜与碱类混放。  4、剧毒性试剂应远离明火、热源、氧化剂及食物用品,且通风良好处贮存,一般不与其它种类共同储存,且应按规定贯彻“五双”制度。  5、化学试剂中遇水易燃试剂一定要存放在干燥、严防漏水及暴雨或潮汛期间保证不进水的仓位。不得与有盐酸、硝酸等散发酸雾的物品存放在一起,亦不得与其它危险品混存混放。  以上这三大类是比较常见的化学试剂,其它还有如指示试剂就不另外说了。关于化学试剂的管理和存放,相信大家都知道大概流程了。但如果还仅依靠传统人工管理,那肯定容易出问题,这时借助专业试剂耗材管理系统,就能到到事半功倍之效。
  • 大气降水氢氧稳定同位素测试方法
    一、研究背景与意义大气降水作为内陆水循环的重要水分输入项,其形成过程中,伴随着地表蒸发、植物蒸腾以及水汽凝结等平衡分馏或动力分馏过程,使降水中的氢氧稳定同位素组成有不同的特征。因此降水氢氧稳定同位素常被视为良好的示踪剂,被广泛应用于水汽源地示踪、古气候重建、蒸发量及局地水汽再循环的估算等研究。降水氢氧稳定同位素的研究始于上世纪五十年代,以国际原子能机构(IAEA)和世界气象组织(WMO)建立了全球大气降水同位素观测网(Global Network of Isotopes in Precipitation, GNIP)为标志,开始了全球性的降水氢氧稳定同位素的长期监测;随后研究者们在国家、区域或单站点尺度上也开展了大气降水氢氧稳定同位素的监测,这些观测数据促进了我们对于复杂水循环过程的认识。因此,高时间和空间分辨率的降水氢氧稳定同位素的监测是一项非常重要的工作。二、测量原理降水氢氧稳定同位素组成的测定采用的是基于光腔衰荡光谱(Cavity Ring-Down Spectrospecopy, CRDS)技术的Picarro高精度水同位素分析仪。同其它光谱技术相同,CRDS技术也是基于气态分子独特的红外吸收光谱来量化稳定同位素组成的方法,但不同于其它光谱技术基于吸收强度的测量,CRDS技术是基于时间的测量,其测量结果对激光源本身的变动不敏感,从而可以保证仪器的噪声更小,且精度更高。Picarro高精度水同位素分析仪的光腔采用三镜片小光腔(体积约35 ml,长度约为25 cm)的设计,可以保证更快的腔室内气体更新速率,使仪器的响应时间更快;同时小光腔的设计可以实现对光腔内温度和压强的控制(温度:± 0.005 ℃;压强:±0.0002 大气压),使仪器具有更好的漂移性能。光腔内采用高反射率镜面可以有效的减少由于激光透射所引起激光强度的减弱,从而可以使激光穿过的更大的气体厚度,即更大的有效长光程( 10公里),从而使仪器拥有更低的检测下限。三、仪器介绍基于CRDS技术的Picarro高精度水同位素分析仪可以用于液态水样品中稳定氢氧同位素比率(δ2H,δ17O和δ18O)的测量,如降水、河水、湖水、地下水、冰川水、土壤水和植物水等液态水。仪器的典型精度:δ2H: <0.1‰,δ17O: <0.025‰,δ18O: <0.025‰;测量速度:每9分钟可以完成一针测量,每天可以完成160针(即27个样品)的测量;测量范围:满足同位素标记的重氘样品测量,δ2H的测量上限≥50000‰(或≥8500ppm);取样温度:0-50 ℃;样品体积:<2 μL/针(可调)。四、取样方法根据国际原子能机构和世界气象组织的要求,采用标准雨量器进行降水样品的收集。如需测定月尺度上的降水氢氧稳定同位素组成,可在室内准备一个足够大的容器,每次降水后,将在室外通过雨量器收集到的降水倒入该容器,低温密封保存,每个月的最后一天取10毫升过滤后的样品装入样品瓶中,使用封口膜密封,并冷藏保存。如需测定降水事件尺度上的降水稳定氢氧稳定同位素,则在每次降水后取10毫升过滤后的样品装入样品瓶中,使用封口膜密封,并冷藏保存。各观测点收集的降水样品可寄送至北京松盛华嘉检测技术有限公司使用基于CRDS技术的Picarro高精度水同位素分析仪进行集中测试。五、公司介绍北京松盛华嘉检测技术有限公司,为北京理加联合科技有限公司的全资子公司,致力于为用户提供更高质量的稳定同位素样品测试服务。已先后为中国科学院生态环境研究中心、中国科学院地理科学与资源研究所、中国科学院西北生态环境资源研究院、中国林业科学研究院林业研究所、中国科学院植物研究所、中国科学院遗传与发育生物学研究所和中国水利水电科学研究院等近百家单位提供快速、精确的稳定同位素测试服务和技术咨询服务。北京松盛华嘉检测技术有限公司拥有专业的测试团队,提供快速、精确的测试服务,可以为您提供及时的数据测样服务,助力您科研成果的尽快发布。
  • 食品坚果中油脂的酸价测定方法—电位滴定法
    近年来,随着人民生活水平的不断提高,人们对高等级植物油的需求量逐年增加,对卫生质量指标酸价的要求更加严格,国家对食品酸价的数值和测定方法做出了明确和规范的要求。 《GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定》规定的第二法 冷溶剂自动电位滴定法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品,适用范围包括食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类。原理: 从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样,用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中样品溶液pH 的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线,以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH 突跃”为依据判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。电位滴定法是一种经典的分析方法,采用CT-1Plus多功能全自动滴定仪测食品中油脂酸价具有操作简便、精确度高等优点。 来自天津某单位采用禾工CT-1Plus多功能滴定仪测定花生油实验图谱 来自山东某单位采用禾工CT-1Plus自动电位滴定仪测定香油滴定图谱
  • 水中氨氮测定方法及操作步骤汇总介绍
    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。预 处 理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。仪 器 100ml具塞量筒或比色管。试 剂(1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。(2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。(3)硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。 (二)蒸 馏 法概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。(1) 无氨水制备: ① 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。 ② 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。(2) 1mol/L盐酸溶液。(3) 1mol/L氢氧化钠溶液。(4) 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。(5) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。(6) 防沫剂,如石蜡碎片。(7) 吸收液:① 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。步 骤(1) 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。(2) 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项(1) 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。(2) 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。(3) 水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。 (一) 纳氏试剂光度法 GB7479--87概 述1. 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。2. 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3.方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。仪 器(1) 分光光度法。(2) pH计。试 剂 配制试剂用水应为无氨水。1. 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。(1) 称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。(2) 称取16g氢氧化钠,溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。2.酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。3.铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。4. 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。步 骤1. 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。 由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。2. 水样的测定(1) 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。3. 空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(mg); V—水样体积(ml)。精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%;加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%;加标回收率范围为94~96%。注意事项(1) 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。(2) 滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 (二) 水杨酸-次氯酸盐光度法GB7481--87概 述1. 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm具最大吸收。2. 干扰及消除 氯铵在此条件下,均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。3. 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。仪 器(1) 分光光度计。(2) 滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴)试 剂 所有试剂配制均用无氨水。1. 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。2. 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。3. 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。4. 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。 注: 若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。5. 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。6. 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。此溶液临用前配制。7. 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。步 骤1. 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。2. 水样的测定 分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。3. 空白试验 以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(μg)。氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(μg); V—水样体积(ml)。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 (三) 滴 定 法 GB7478--87概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。试 剂(1) 混合指示液: 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注: 为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。(2) 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L): 分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下列公式计算,硫酸溶液的浓度。硫酸溶液浓度(1/2H2SO4,mol/L)= 式中,W—碳酸钠的重量(g); V—硫酸溶液体积(ml)。(3)0.05%甲基橙指示液。步 骤1. 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止,记录用量。2. 空白试验 以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。计 算氨氮(N,mg/L)= 式中,A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml); B—空白试验硫酸溶液体积(ml); M—硫酸溶液浓度(mol/L); V—水样体积(ml); 14—氨氮(N)摩尔质量。 (四) 电 极 法概 述1. 方法原理 氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。2. 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。3. 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L氨氮。仪 器(1) 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。(2) 氨气敏电极。(3) 电磁搅拌器。试 剂 所有试剂均用无氨水配制。(1) 铵标准贮备液: 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。(2) 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液: 用铵标准贮备液稀释配制。(3) 电极内充液:0.1mol氯化铵溶液。(4) 氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。步 骤1. 仪器和电极的准备 按使用说明书进行,调试仪器。2. 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中,浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值(在1min内变化不超过1mV时,即可读数)。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。3. 水样的测定 吸取10.00ml水样,以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值,在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量(mg/L)。精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%;实验室间相对标准偏差为5.2%;相对误差为-1.4%。注意事项(1) 绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量,自行取舍三或四个标准点。(2) 试验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定。(3) 当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定。(4) 水样不要加氯化汞保存。(5) 搅拌速度应适当,不使形成涡流,避免在电极处产生气泡。(6) 水样中盐类含量过高时,将影响测定结果。必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类,以消除误差。
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    大家好,欢迎来到话说实验室!作为实验室人员常常会和实验室中的各种试剂、药品打交道,但是对于他们的毒性以及中毒后的应急处理方法,您有知道多少呢?今天我们将来讲讲在实验室中发生溴、苛性碱以及石灰烧伤的应急处理方法:溴烧伤:溴属卤族元素.接触后迅速造成皮肤烧伤。这是很危险的。被溴灼伤后的伤口一般不易愈合,必须严加防范。溴烧伤的处理:凡用溴时都必须预先配制好适量的20%Na2S2O3溶液备用。一旦有溴沾到皮肤上,立即用Na2S2O3溶液冲洗,再用大量水冲洗干净,包上消毒纱布后就医。也可立即用酒精洗涤,涂上甘油,用力按摩,将伤处包好。如眼睛受到溴蒸气刺激,暂时不能睁开时,可对着盛有氯仿或酒精的瓶内注视片刻。苛性碱烧伤: 苛性碱是指氢氧化钠与氢氧化钾,其具有强烈的腐蚀性和刺激性,烧伤后创面呈粘骨或皂状焦痂,色潮红,一般均较深,通常在深Ⅱ度以上,疼痛剧烈,,创面组织脱落后,创面凹陷,边缘潜行,往往经久不愈。 苛性碱烧伤其处理关键在于早期及时流动冷水冲洗,冲洗时间要长,有人主张冲洗24小时,不主张用中和剂。深度创面亦应早期切痂,误服苛性碱后禁忌洗胃、催吐,以防胃与食道穿孔,可用小剂量橄榄油,5%醋酸或食用醋,柠檬汁口服,对坏组织自然脱落形成肉芽创面者,在肉芽创面上以1%枸橼酸溶液湿敷24小时可降低pH,提高植皮成活率。 石灰烧伤:生石灰(氧化钙)与水生成氢氧化钙(熟石灰),并放出大量的热,石灰烧伤时创面较干燥呈褐色,较深。注意用水冲洗前应将石灰粉末擦拭干净,以免产热加重创面。 以上就是本期人和《话说实验室》的全部内容,我们将陆续为您推送各类精彩定评与文章,希望能给您的实验室生活带来些许帮助。更多详情欢迎来电咨询:400 820 0117同时欢迎点击我司网站 www.renhe.net 查询更多产品优惠信息扫描以下二维码或是添加微信号“renhesci”,加入人和科仪的微信平台,即刻成为人和大家庭中的一员。 现在加入更有好礼相送! 上海人和科学仪器有限公司上海市漕河泾新兴技术开发区虹漕路39号怡虹科技园区B座四楼(200233) 电话:021-6485 0099 传真:021-6485 7990 公司网址: www.renhe.net E-mail:info@renhesci.com 【上海人和科学仪器有限公司十数年一直致力于提升中国实验室生产力水平,从提供全球一流品质的实验室仪器、设备,到为客户度身定制系统的实验室整体解决方案,通过专业、细致和全面的技术支持服务实现“为客户创造更多价值”的承诺。主要代理品牌:DRAGONLAB、BROOKFIELD、GRABNER、EXAKT、ATAGO、ILMVAC、IKA、MIELE、MEMMERT、KOEHLER、SIEMENS、YAMATO等。】
  • 化妆品乱象 金索坤产品严把检测关
    夏日炎炎,各类防晒、护肤产品又迎来了它的旺季。琳琅满目的防晒护肤产品以及各色促销手段引起了一个小小的购物热潮。不过在2017年6月8日,国家食药监总局发出了一则《关于12批次防晒类化妆品不合格的通告》,在公告中指出赫拉水透亲肤防晒液(进口国澳大利亚);花信堂美白防晒露以及温碧泉透清莹防晒乳等产品出现不合格指标。化妆品一直被认为是一个利润很高的行业,所以为了规范化妆品行业健康发展,保护消费者的合法权益,国家出台了《化妆品安全技术规范》等相关标准。在《规范》中对于化妆品的禁用组分、标准组分以及检测方法都做了详细的要求。举例来说,在一些美白性质的化妆品明确规定重金属砷、汞、镉的限定量小于0.07ug/L。用来检测化妆品中重金属含量的仪器有很多,如火焰法原子吸收光谱仪、ICP-MS等。拥有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪因为它检出限低,灵敏度高,杂光干扰少等优势在我国化妆品中重金属检测领域得到越来越多的应用。但同时也发现在使用原子荧光法检测化妆品中的镉时会出现信号较弱的问题。根据原子荧光原理可以知道,在低浓度范围内,原子荧光强度和被测元素的浓度呈线性关系。得到更多被测元素的原子就要提高氢化反应效率。而应用原子荧光法检测样品中的镉时,信号弱就是因为氢化反应效率低。为了提高镉的氢化反应效率,北京金索坤公司专门组织了研发小组进行研究。北京金索坤技术开发有限公司既是原子荧光技术的发源地也是原子荧光行业的领跑者。为了提高镉的氢化反应效率,金索坤的研发小组在郭小伟教授的带领下,经过反复的理论研究和无数次的实验论证,终于研制出可以增强镉氢化反应效率的镉信号专用试剂。将镉元素专用试剂应用于氢化反应中,可以大幅度改善氢化反应体系中镉的生成效率,可以使信号强度提高1~2个数量级,完全可以满足测试需求。作为市面上唯一一家只专注原子荧光技术发展的高新技术企业,金索坤公司在化妆品中镉的检测做了大量实验研究。下面是公司应用SK-乐析检测化妆品中镉的试验方法。一、方法提要试样用酸溶解后,在酸性介质中,试样中的镉被硼氢化钾(KBH4)还原成镉的挥发性组份,由载气(氩气)带入原子化器中,在氩氢火焰中原子化,在特制空心阴极灯的照射下,基态镉原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与镉含量成正比,与标准系列比较定量。 二、试剂和材料 除特别注明外,所用试剂均为优级纯,所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水,电阻率不低于18.2 M Ω?cm,所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% (v/v)硝酸浸泡24 h,然后用去离子水冲洗干净、备用。 2.1 硝酸。 2.2 盐酸 2.3 硫酸。 2.4氢氧化钾。 2.5 硫脲。 2.6 抗坏血酸。 2.7 镉信号增强剂1号。 2.8 镉信号增强剂2号。 2.9 乙醇 2.10 标准空白体系的配制:称取10g硫脲、10g抗坏血酸及0.1g镉信号增强剂2号于980 mL水中,后加入20 mL的盐酸,不断搅拌至完全溶解。 2.11 还原剂体系的配制:称取15g镉信号增强剂1号、2.5g氢氧化钾于20 mL水中,加入100 mL乙醇,不断搅拌至试剂完全溶解,后加入380 mL水。三、仪器、设备 3.1 SK-乐析原子荧光光谱仪。3.2 镉元素高性能空心阴极灯。3.3 分析天平(精度为0.1g、0.1mg)。 3.4 超纯水制备系统。 3.5 实验室常规玻璃器皿。 四、分析步骤 1、样品预处理 称取约0.1g(精确到0.0001g)化妆品样品于50 mL烧杯中,加入8mL硝酸及2mL硫酸(即硝酸与硫酸比例为8:2),于电热板上消解至溶液尽干,无白烟冒出,后用标准空白介质定容至一定体积,待测。 2、标准曲线的绘制 准确吸取0.10μg/mL的镉标准溶液0.00 mL(空白)、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六个100 mL容量瓶中,用标准空白介质稀释至刻度,即此标准系列溶液中镉的质量浓度分别为0.00、0.10、 0.50、1.00、1.50 、2.00μg/L,摇匀待测。 3、测定 开机设置好各项参数,待仪器稳定后方可进行测定。测定时,将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定,测定供试液中待测元素含量。 下面是在使用了镉信号增强剂与未加如信号增强剂的对比图。从图中可以看出,镉元素信号增强剂可以明显提高镉元素的荧光信号强度,可使信号增强1~2个数量级。爱美之心人皆有之,而正是这种“求美”心切使得一些化妆品厂商有机可乘。保证我国化妆品市场健康发展就需要相关的检测标准和检测仪器,北京金索坤技术开发有限公司会一如既往地为原子荧光技术的发展探索乾坤,为我国化妆品市场健康有序的发展贡献力量。 金索坤SK-乐析原子荧光光谱仪
  • 三峡危化品集装箱搜寻 暂未现水体污染
    在长江三峡大坝——葛洲坝间水域落水的集装箱,现已打捞出2个非危化品集装箱,12个危化品集装箱尚在搜寻之中。目前,暂未发现长江水体被污染。  8月10日23时20分许,装有176个集装箱的重庆丰都籍“航龙518”集装箱船下行至三峡大坝下游、湖北省宜昌市石牌水域时,有62个集装箱掉入长江,其中12个装有危险化学品(6个装有高锰酸钾,1个装有高锰酸钠,5个装有氢氧化钾)。  经三峡海事局初步调查,操作不当是造成本次事故的直接原因。船舶在弯道水域盲目加快速度,错误使用大舵角转向,致使船舶倾斜,集装箱落水。  事故引起了湖北省委、省政府的高度重视,要求加强水上搜寻,对下游水体进行24小时监测,确保人民群众生命财产和葛洲坝坝体安全。宜昌市委书记郭有明要求迅速查清落水集装箱情况,并加大对长江宜昌段水体水质监测密度,确保沿江取水口水源安全。  经过搜寻,截至11日18时,发现漂浮在江面的集装箱8个,目前已打捞出2个,分别装有榨菜和金属门。  目前,宜昌市环保部门已在长江宜昌城区多个取水点设立监测点,目前暂未发现水体污染情况。至11日11时,一度停水的10万居民已恢复供水。
  • 采用中和法原理的柴油汽油煤油酸度测定仪
    柴油汽油煤油酸度测定仪适用标准:GB/T264-83 GB/T7599-87 GB258-77, 用于检测变压器油,汽轮机油及抗燃油等样品的酸值分析测量。酸值是中和1克油品中的酸性物质所需要的氢氧化钾毫克数,用mgKOH/g油表示,它是油品质量中应严格控制的指标之一。该仪器通过机械、光学以及电子等技术的综合运用,采用微处理器,能够自动实现多样品切换、滴定、判断滴定终点、打印测量结果等功能,该系统稳定可靠,自动化程度高。可广泛运用于电力、化工、环保等领域。仪器特点1.液晶大屏幕、中文菜单、无标识按键;2.自动换杯、自动检测、打印检测结果;3.该仪器可对六个油样进行检测;4.采用中和法原理,用微机控制在常温下自动完成加液、滴定、搅拌、判断滴定终点,液晶屏幕显示测定结果并可打印输出,全部过程约需4分钟;5.用试剂瓶盛装萃取液和中和液,试剂在使用过程不与空气接触,避免了溶剂挥发和空气中CO2的影响。技术参数工作电源:AC220V±10% ,50Hz耗电功率: ﹤100W测定范围: 0.0001~0.9999mgKOH/g 分辨率: ≥0.0001 mgKOH/g测量准确度:酸值<0.1时 ±0.02 mgKOH/g酸值≥0.1时 ±0.05 mgKOH/g重复性: 0.004 mgKOH/g环境温度:10℃~40℃相对湿度:<85%
  • 小麦粉中滑石粉鉴定
    正常小麦粉中矿物质(以灰分计)的含量:特制粉不超过 0.75%,标准粉不超过1.2%,普通粉不超过1.5%。小麦粉中掺入了石膏、滑石粉等,皆能使小麦粉中的灰分增加。在灰分中测出钙离子、硫酸根、二氧化硅,就能定性掺入的物质。(1)灰分的测定方法:称取样品2克放入预先550℃的灼烧恒重的坩埚中,在电炉上加热至炭化,再放入550℃的马费炉中,灼烧2小时,取出冷却降温。如果灰化不完全,再加水或硝酸使灰分湿润,微温至干,然后再放在马费炉中灰化2小时,取出冷却至200℃,移至干燥器中,30分钟后称重,计算灰分。正常小麦粉的灰分为0.75%~1.5%,如果小麦粉中检验出的灰分在1.06%~2%,认为有可疑现象,如果灰分在2%以上,说明小麦粉中掺入了石膏等无机物。采用这种测定方法,可测小麦粉中掺入1%的石膏或滑石粉。(2)二氧化硅定性方法:将测定完灰分含量后的灰分中,加入2倍量以上的研成细末的氢氧化钾,混合均匀,于600℃熔融,冷后加水溶解,向水溶液中滴加(1:1)盐酸,使之呈酸性,如果有胶状物析出(H3SiO3),说明检出了二氧化硅,同时作空白对照。 正常的小麦粉,一般用此法检不出二氧化硅,但掺入大白粉、滑石粉在1%以上时,则可检出。(3)钙离子和硫酸根检验方法:取样品灰分,加(1:1)盐酸溶液 10毫升,加热溶解、过滤,滤液分成两份,一份溶液中加入1%氧化钡溶液1毫升,如果产生大量沉淀,说明检出了硫酸根,同时作空白对照。再在另一份滤液中加入饱和草酸铵溶液1毫升,滴加(1:1)氨水呈弱碱性,产生大量沉淀,则为阳性,同时作空白对照。灰分中如果仅检出钙离子、硫酸根,可认为是掺入石膏,如果同时检出二氧化硅及上述两种离子,可认为是检出了滑石粉或大白粉。当前市场上出售的大白粉,是将滑石粉精制加工而成,其成分与滑石粉相同。
  • 《焦点访谈》“怒批”光伏污染!光伏废水或将成为第三轮中央环保督察重点
    相关数据显示,2022年底,我国光伏电站装机已经达到3.72亿千瓦,成为全国仅次于火电、水电的第三大电源形式。按照行业装机趋势,到今年年底,光伏发电装机或将突破5亿千瓦,大概率超越水电(含抽蓄)成为全国第二大电源。然而,光伏“狂飙”背后的环境风险,却鲜有人提及。直至近日,央视《焦点访谈》的一篇名为“废旧光伏组件流向何方”的新闻报道,才让光伏污染第一次真正地映入大众视野。图源/央视焦点访谈如果说以前“光伏+污水厂”模式是单向流动式赋能,那么随着光伏废水问题的日益严峻,“光伏+污水厂”或将拥有不同定义,逐步转变为双向互动式赋能。焦点访谈:污水遍地、黑烟刺鼻...截至2023年4月,我国光伏发电装机达4.4亿千瓦,若以每块光伏组件300w、体积0.066m3、重量19kg来计算,当全部光伏电站25年运行期满后,将产生约9700万m3、2800万吨的固体废弃物。那么,已经达到使用年限的废弃光伏组件都流向了哪里呢?这一问题引起了焦点访谈栏目组的高度关注。焦点访谈记者来到了河南省新乡市辉县郊区的一个村子,村子里有很多靠处置废弃组件来营生的小工厂、小作坊。这些小工厂都是从回收商那里买来废弃光伏组件后,进行焚烧。在村里一处关着铁门的院子里,记者看到成堆的拆解后的光伏板材,旁边还有一个大焚烧炉正在烧东西,炉子已经被熏黑。除了焚烧产生的刺鼻黑烟,记者还在院子里闻到一股难闻的气味,铁皮板竖起的墙里面,地上有几个池子,正冒着白烟,地上是污水。据业内专家介绍,和其他垃圾不同,光伏组件含氟,如不进行专业处理,有毒气体不仅危害工作人员,还将对周围地区土壤和地下水造成二次污染。此外,记者还了解到,除了回收环节的污染,光伏最主要的污染还是发生在生产环节。其生产过程中所产生废水主要有:碱性废水:利用氢氧化钾溶液进行清洗作业的过程中会产生碱性废水;用水喷淋的方式对含有氨气的废气的硅烷燃烧塔予以处理,同样也会产生碱性废水。这些碱性废水中含有氢氧化钠、氨氮、异丙醇等,直接排放将会造成严重的污染。酸碱冲洗废水:通常是在硅片腐蚀清洗作业过程中产生酸碱冲洗废水,其中含有的COD、SS、酸碱类等,会污染环境。氢氟酸浓液:它产生于制绒工序和磷硅玻璃去除工序之中,其pH值在1左右。氢氟酸冲洗废水:在利用HF进行二次清洗去磷硅玻璃的过程中会产生氢氟酸冲洗废水,它的污染强度较大,如若与人体皮肤触碰,会造成表皮、真皮及皮下组织坏死。
  • 卤素水分测定仪应用于红枣水分测定的作用
    禾工HM-105L水份测定仪是一款高精度,多功能的水份分析仪器。用于替换早期采用烘箱进行加热烘干等失重法检测样品的最佳水份测定仪器,完全避免了传统烘干法检测水份时的长时间等,样品重复性不好等现象,HM快速水份测定仪实现快速测定,大大提高了水份测定的工作效率,经严格的测试完全符合我国的计量标准。现已广泛应用于实验室、食品工业、饲料工业、茶叶加工业、烟草制造业、化学工业、制药行业、中草药加工业、造纸业、农副产品加工业等行业。 适用领域:塑料粒子类:木塑,母料,PA,云母,聚乙烯,聚丙烯,PVC,PS,ABS,聚甲醛, PC, PET,聚苯硫醚(PPS),LCP,聚醚醚酮(PEEL),聚醚酮(PEK),聚醚砜(PES), PSF,硅胶,塑胶粉, 橡胶、轮胎,保丽龙,木粉,塑胶填充剂,珍珠棉,色母粉; 粮食干果饲料:玉米,大米,花生,大豆,棉籽,菜籽,谷物,燕麦,莲子,薏米,荞麦面,酒糟, 八角,魔芋,淀粉(面粉,豆粉,藕粉等),豆粕,麸皮,饲料添加剂,动物饲料,食盐, 咖啡豆, 酵母粉, 腊肉,辣椒、辣椒粉,挂面,月饼馅料,燕窝,红枣, 粉条粉丝, 脱水蔬菜,奶粉,豆奶粉, 米粉,饼干,干果、干货,茶叶,种子,食用菌类,农作物,烟草; 海鲜肉类:海参,虾米,海带,裙带菜,紫菜,鱿鱼干,鱼粉, 琼脂,猪肉,牛肉(羊肉、鸡肉),肉干,鱼干,鱼糜等; 无机化工品:胶水,乳胶,肥皂,洗洁精洗衣粉,颜料染料涂料,润滑油,硫磺,氢氧化钾,氢氧化铝,石墨,电池,玻璃纤维,陶瓷, 氧化锰, 矿石,煤粉,硝安硝石,胚土,磁粉,铁粉,硝化棉,二氧化硅,氧化铁,氧化锌,硅粉,重钙、纳米钙,碳酸钙,硫酸钡,高岭土,滑石粉,石膏,耐火材料,活性炭,造纸,肥料,煤炭等等; 制药保健品类:西药类,保健品(冬虫夏草,人参、西洋参,鹿茸,山药,花粉等); 建筑材料类: 玻璃,水泥,陶泥,沙土沙石,淤泥,防火门材料,淤土,混凝土,瓦片,木材水分仪 / 木板,石英沙,瓷砖原料,白玉石,型砂等; 下面是几种红枣的生产地及其生长环境的介绍和特点:1、沧州金丝小枣:沧州金丝小枣含糖量高达65%。2、阿克苏红枣:阿克苏地区有“塞外江南”、“瓜果之乡”之称,阿克苏实验林场被誉为“中国枣园中的枣园”。由于独特的地理气候,生产的干灰枣均是在树上自然风干的吊干枣,具有皮薄、肉厚、质地较密、色泽鲜亮、含糖量高、口感松软、纯正香甜的特点。3、若羌灰枣:楼兰红枣新疆若羌地区(塔里木楼兰丝路)的“若羌红枣”冰川融水灌溉,最高温差28度左右,华夏第一栆。4、和田玉枣:新疆和田地区的“和田玉枣”。和田玉枣的营养和保健价值极高。它含蛋白质、脂肪、糖类、纤维素;红枣营养十分丰富。5、临泽小枣:甘肃临泽小枣,肉质致密,多汁,鲜枣可溶性固形物含量35~43%,维生素C含量高一般为662.7mg/100g,制干率56%,含糖分72~80%:果皮韧性强,极耐贮藏运输。 主产地新疆、山西、河北、甘肃、山东水份含量干制小红枣水分不高于28%干制大红枣水分不高于25%湿枣水分在35~45% 用户案例:新疆天海绿洲、塔里木大漠枣业、思维特果业、天昆百果、刀郎枣业、驼玲红果业、穗峰绿色农业等 历史据史料记载,红枣是原产中国的传统名优特产树种。经考古学家从新郑斐李岗文化遗址中发现枣核化石,证明枣在中国已有8000多年历史。早在西周时期人们就开始利用红枣发酵酿造红枣酒,作为上乘贡品,宴请宾朋。红枣的营养保健作用,在远古时期就被人们发现并利用。 上海禾工科学仪器有限公司 上海市复华路33号复华高新技术园区 B4-1 电话:021-51001666 传真:021-62607656 禾工分析仪器网:www.hg17.com
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