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玻璃棉色谱仪

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玻璃棉色谱仪相关的资讯

  • 气相色谱仪常见故障及维护集锦
    p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "一、气相色谱仪主要组成部分/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱主要包括气体、进样系统、色谱柱、检测器和数据系统五部分。其中载气是用于传送样品通过整个系统的气体。进样系统的作用是将样品汽化并引入载气流中,其分为进样口类型和进样方式两部分,进样口类型有分流/不分流进样口、填充柱进样口等;而进样方式又包括液体进样和气体进样,对应可以选择液体自动进样器、阀、顶空进样器等。色谱柱是实现组分分离的部分。检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应。数据系统则将检测器的信号转换成色谱图,并进行定性、定量分析。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d0e38dfe-348c-42ae-ae39-31b2bb4baef0.jpg" title="31.png" alt="31.png"//ppbr//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "以安捷伦7890为例,气相色谱仪的结构:/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/fb90dddc-8c7b-482e-b2fc-9c9321701cd6.jpg" title="32.png" alt="32.png"//ppbr//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "二、气相色谱的日常维护/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气体管理/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱气路中,对于载气纯度要求很高,需为99.9995%以上,如果在其中混有杂质,会导致基线噪音的增加,从而影响到检测灵敏度。strong由于每台GC配有不同的检测器,而不同的检测器应选择对应的载气类型/strong,比如FID、NPD、FPD、ECD等检测器常用氮气作为载气。此外,为了进一步的保证气体的质量,建议在气路中安装气体捕集阱,比如有水分、烃类、氧气等捕集阱。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "分流/不分流进样口-流路系统/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "载气通过EPC后形成一路总流量,之后在隔垫下方被分成两路,一路被隔垫吹扫出去,另一路进入到衬管,在衬管下方的分流平板被分成2路,一路为色谱柱的流量,一路作为分流出口的流量。strong对于分流/不分流进样口而言,流路为一进三出,总流量=隔垫吹扫流量+色谱柱流量+分流出口流量/strong。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c68b1e79-d40c-4d7c-b0aa-38efa5ba4b28.jpg" title="33.png" alt="33.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "隔垫吹扫的作用主要是将隔垫在高温下可能产生的分解物质吹扫出去。此外,在进行液体进样时,隔垫吹扫还可将隔垫残留的样品吹扫出去,消除二次进样的影响。strong一般情况下隔垫吹扫可以按照默认的3ml/min使用即可。/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "分流出口的作用,是在进样时,使一小部分进入色谱柱,大部分通过分流出口分流出去,避免产生色谱柱的过载。strong为了避免一些高沸点物质被分流出去,产生冷凝,从而污染分流出口上的阀,因此在阀前面有一个分流出口捕集阱起到保护的作用/strong。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "分流/不分流进样口-进样结构/span/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/68f1a719-e65c-4a99-8d99-99a89fe8f5ed.jpg" title="34.png" alt="34.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "隔垫属于消耗品,如果不及时更换会导致系统漏气。若使用时间过长,隔垫产生的碎屑还会在衬管或者分流平板上聚集,出现隔垫流失的干扰峰。因此,strong隔垫需经常更换。更换过程中需要注意的是,隔垫有正反方向,切勿装反/strong。装完后隔垫后螺帽拧的松紧应适度,过松会漏气;过紧会使隔垫变形,不但影响隔垫寿命,还会导致进样困难。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "衬管维护/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在整个GC中,衬管的维护非常重要,频率也比较高。对于衬管而言,如果受到污染,不挥发的基体将会残留在衬管中,吸附之后注入的样品,会导致鬼峰、峰的丢失、峰面积重现性差,灵敏度下降、拖尾等问题。strong每次维护建议直接更换新的衬管。衬管更换的时候建议也直接更换其上面的O型环。/strong由于O型环起密封作用,因此进样口漏气不仅可能是隔垫的问题,也可能与O型环有关系。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "分流平板/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "由于分流平板是直接放在衬管下面,接触样品用,因此容易发生污染。分流平板大多是一字型凹槽,也容易发生堵塞。strong分流平板发生堵塞时,进样口压力会比实际设置压力要高。这时候需要更换分流平板。分流平板未安装好,也会导致漏气。/strong相对来讲,其维护频率较低。分流平板分为一字型和十字型,其中十字型适合总流量比较大的情况,比如总流量大于200ml/min,通过分流出口分出大量流量,可以考虑使用十字型分流平板。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e195f7d8-c2bd-4772-8c1f-e23e4dfb1e51.jpg" title="35.png" alt="35.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "分流出口捕集阱/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "分流出口捕集阱如果出现饱和,会导致压力上升或基线不稳等现象,从而使得重现性变差。这也是需要维护的部件。strong需注意的是,在更换捕集阱的时候,最好也可以考虑这一段的黄铜管线,因为该段管线也可能已经被污染/strong。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "进样口常遇到的问题就是经常漏气、污染和堵塞。strong一般情况下漏气可能与隔垫、O型环有关系/strong。如果对色谱柱和分流平板进行了拆装,需记得装好,否则也会漏气。strong污染主要是和衬管、分流平板有关。堵塞现象,主要是分流平板和分流出口捕集阱以及对应的管线导致/strong。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "以安捷伦气相色谱仪为例,分流出口捕集阱及其管线:/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2550e535-1e06-48ca-ab99-980069b39813.jpg" title="36.png" alt="36.png"/span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱日常维护-色谱柱/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,目前用的比较多是是毛细管柱/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c98bed2d-75f2-4e33-a76e-8f4843aa902f.jpg" title="37.png" alt="37.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "毛细管柱的安装/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "对于分流/不分流进样口端色谱柱的安装,首先要确认安装了正确的衬管;然后在色谱柱中顺序的安装隔垫、毛细管柱螺母及密封垫;用毛细管柱切割工具将毛细柱柱头切去1~2厘米,将色谱柱定位,柱头伸出4~6厘米;用扳手拧紧毛细柱的螺母并配置色谱柱的规格。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "值得注意的是,色谱柱在切割的时候一定要平整,否则分离度和峰形将受影响/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e913d032-04b9-441b-afb1-8ec113b495c5.jpg" title="38.png" alt="38.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "毛细管柱的老化/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "色谱柱受到污染,则会出现无峰、响应弱、分离度变差、保留时间偏移、单峰或者多峰丢失、拖尾峰、基线漂移等问题。strong出现污染的色谱柱需要进行老化处理/strong。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "色谱柱的老化需要注意的是老化温度、老化时间。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "老化温度:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "可参考将进行的分析条件,在方法的最高温度基础上加20℃(但不超过色谱柱的恒温温度上限)进行老化。如果尚无分析方法,可在色谱柱的恒温温度上限减20℃进行老化。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "老化时间:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "老化时间取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱,通常推荐的老化时间为2~3个小时。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "注意事项:/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "对于新柱或者不常用的柱子,要在低温下用载气吹扫色谱柱,然后再进行老化。老化时,对于高灵敏度检测器,需将色谱柱和检测器断开,检测器入口用堵头堵上。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱日常维护—检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "以FID为例,FID是一个破坏性、质量型检测器。FID主要分析的是碳氢化合物,分析过程中,样品进入火焰,在火焰当中燃烧生成大量一价碳正离子,一价碳正离子被收集极收集,之后产生电信号。若样品浓度高或者含有的碳氢键多,响应会更好。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "FID需要用到三种气,氢气、空气和尾吹气。氢气和空气用于燃烧,尾吹气则可快速将柱子的样品吹出,从而提高灵敏度,改善峰形。strongFID需要维护部件有点火线圈、收集极、绝缘片、喷嘴。/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/69405790-fd45-4f53-92eb-2ff8ba699cd2.jpg" title="39.png" alt="39.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "FID点火故障常见问题/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气体问题:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "空气氢气比例不合适可能会导致点火障碍,二者比例最好设置为空气:氢气为10:1左右;此外,氢气纯度不够,也不容易点火,这种情况主要针对气体发生器;/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "硬件问题:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "该部分导致点火失败注意有以下几个方面,点火线圈故障、喷嘴或管线堵塞、检测器积水、安装错误;/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "设置问题:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "如检测器内温度设置太低,则不容易点火,建议超过150℃,常用的为250℃。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "FID常规维护包括观测背景信号、检查压力和流量、清洗收集极及组件、清洗或整换喷嘴、检查点火组件、移走切割及重新安装柱子。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-size: 18px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "常见问题集锦/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "1、EPC里面有什么电子元件?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:EPC是有压力/流量传感器,还有一些阀的,当然也包括电路板。比如分流不分流的进样口,在分流模式下,总流量是用一个流量传感器和阀结合控制的,柱流量是使用一个压力传感器和阀结合控制的。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "2、总流量用的是压力传感器还是流量传感器?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:对于分流不分流进样口,总流量在分流模式下,用流量传感器结合阀控制。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在不分流模式下,进样口在控制好柱流量和隔垫吹扫的流量时,总流量就准确了,无需再控制。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "3、什么时候需要更换分流捕集阱?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:如果分流捕集阱堵了,会发现进样口压力高于设定值,还可以执行分流出口的测试,来验证是否有堵塞。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "4、在更换进样口系列耗材,检查所有接口不漏气之后,仍然存在峰面积重现性差,还可能是什么原因?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:更换后之后,可以先做做泄漏测试,确保不漏气。另外,重现性也和进样有关。建议也排查下是否和进样有关,比如进样针,甚至样品瓶里面的样品量,如果样品量太少的话,导致抽不上样,有可能导致峰面积重现性差。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "5、不同类型的样品对衬管的种类有要求吗?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:衬管一般按照模式来分,有分流模式的衬管,有不分流模式的,还有满足气体分析的直通型衬管。除了以上分类外,当然一些特殊分析,比如农残的分析,建议您选择超高惰性的。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "6、老国标里面大多数都是填充柱,实验室里没有填充柱,填充柱和毛细管柱转换的标准是什么?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:暂时没有这种转换的标准,可以根据固定相,选择对应的毛细管柱。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "7、如何判断ECD里面的衬管是直立式的还是缩颈式的?衬管不同是不是色谱柱插入距离也不同?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:ECD的衬管,安捷伦的就是一种,上方带个收口的。色谱柱安装的方式,和进样口的类型,检测器的类型有关,和衬管没关系的。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "8、做非甲烷总烃用需要几个检测器,分别是哪几个?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:非甲烷总烃,一路做甲烷,一路做总烃。有好几种配置的,最好装两个FID,分别分析。有些配置可以装一个FID,通过阀切实现两路的分析。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "9、用不同型号的玻璃衬管做同样的实验差异大吗?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:衬管有分流衬管和不分流衬管,不要混用。超高惰性和普通的,都会有差异。所以衬管不同,会影响到实验结果的,但具体影响有多大,要看衬管有多不同,以及样品本身的性质。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "10、衬管清洗不包括玻璃棉的清洗吗,为什么还需要再加玻璃棉?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:玻璃棉不能洗的,也没法洗,洗不干净的。所以清洗衬管时,一定要把玻璃棉去掉,然后洗好衬管后,把衬管晾干后,再放上新的玻璃棉。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "分流模式的玻璃棉的作用是为了更好的使液体样品汽化,而且还可以阻挡一定的隔垫碎屑,还可以擦拭针尖降低二次进样的风险。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "不分流模式的衬管,有些也会在底部放一点玻璃棉,主要起到阻挡隔垫碎屑的作用。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "11、如果是用GCMS或者QQQ,老化的时候需要用堵头堵住MS吗?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:如果GCMS上装新柱,那就先老化好,再接上质谱,再开质谱。如果是正在使用的柱子,可以不开灯丝,老化出来的污染物不会离子化,直接就被真空泵抽走了。当然最好的方式,肯定还是放空,老化,那就比较麻烦了。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "12、氮磷检测器的开机和关机步骤是怎么样的?有哪些注意事项?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:关机,就先把铷珠的电压去掉,降温即可。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "开机的话,达到温度后,再去设置铷珠的电压。另外,如果长期没开机,不要直接升到高温,就慢慢的把温度升上去。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "13、铷珠电压是逐步降低还是直接关闭?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:关闭时,可以直接关闭。开机时,注意要逐步增加,找到最低的激发电压。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "br//span/pp style="line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "本文根据安捷伦气相色谱仪维护保养报告整理而成,欲了解更多,请点击链接观看:/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html" target="_self" style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html/span/aspan style="font-family: 宋体, SimSun " /spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/ppbr//p
  • 中科院声学所完成声表面波气相色谱仪研制
    p  声表面波气相色谱仪因体积小、检测快、反应灵敏,被广泛应用于爆炸物、水污染、有毒害气体等多种物质的检测,为环保、公共安全提供了便捷、高效的检测手段。但长期以来,该类仪器主要依靠进口。/pp  近期,中国科学院声学研究所超声技术中心研究员何世堂团队完成了声表面波气相色谱仪的研制,实现了该类仪器的国产化。/pp  声表面波气相色谱仪是基于声表面波传感器与气相色谱分离联用的有机气体分析仪,气相色谱将有机混合物分离成纯组分之后,由声表面波传感器进行定量检测,具有灵敏度高、色谱柱升温速度快(每秒约20 ℃)、体积小等特点,可实现痕量气体的广谱(挥发和半挥发性有机物)、快速(5分钟内)、高灵敏度(ppb~ppt级)现场分析,在公共安全、环境监测、食品和药品检测等方面有广阔的应用前景。/pp  在仪器研制过程中,何世堂团队对声表面波气相色谱仪的响应机理进行了理论分析,计算出仪器的质量检测下限 设计仪器的核心部件——声表面波(SAW)检测器,并分析SAW检测器表面不同区域的灵敏度,根据分析结果优化检测器及检测器与分离系统的对接参数。此外,何世堂团队在设计进样富集和色谱分离系统、声表面波检测系统、数控系统和辅助系统等多个分系统的基础上,进行系统集成并研制出声表面波气相色谱仪样机。样机的检测下限降低至国外同类仪器的一半,相当于性能提高了一倍。/pp  除传统的分析检测爆炸物、毒品、人体气味、水污染等功能外,何世堂团队还基于该仪器以麝香为样品开发了中药成分的检测功能。相关研究有望为中药质量监管提供技术支撑。在后续的研究中,团队将侧重分析方法方面的研究,使声表面波气相色谱仪的检测更精准、性能更完善,并与应用领域相结合,开发出具有领域针对性的快检仪器。/pp  相关研究成果发表在《应用声学》上。/pp  论文题目:声表面波气相色谱仪及其应用/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/08a1be87-63e3-43a1-84e9-9a257fc2f7b8.jpg" title="001.jpg"//pp style="text-align: center "声学所声表面波气相色谱仪原理图/p
  • 傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生-2动态顶空进样&mdash &mdash 吹扫捕集  动态顶空常用的方法是吹扫捕集技术,吹扫-捕集实质上是一种连续气体萃取技术,吹扫气(一般使用氮气)通过液体或固体样品,将样品中的可挥发组分(其中包括欲测组分)带出,然后用冷冻或固体吸附剂吸附的方法,将欲测组分捕集下来,再通过热解吸的方法,将欲测组分解吸下来,进行分析。  1974年在美国辛辛那提市环保局工作的Tom Bellar 为了分析10-9浓度挥发性污染物(如苯),开发了&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术,使分析灵敏度比当时现有方法提高了100倍。1972年成立的Tekmar公司敏感地捕捉到&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术是一个潜力股,于1976开发了第一个商品化&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 设备LSC-1。在以后的发展中Tekmar成为制造分析水、空气和土壤中挥发性有机物的知名厂家。世界上有很多领域使用这一技术,美国EPA601 , 602 , 603 , 624 , 501.1 与524.2 等标准方法均采用吹扫捕集技术。 吹扫-捕集的示意图见图1,实际使用的吹扫-捕集装置如图2所示 图1 吹扫-捕集的示意图  A 是用惰性气体(IG)从样品容器(SV)中把要分析的样品吹扫出来,吸附于吸附剂管(TB)中。  B 是把吸附剂管加热用载气(CG)把样品吹扫到冷阱(CT)中,再去掉冷阱用载气经分流管(SP)到色谱柱(CC)图2 吹扫-捕集(右)连接到气相色谱仪上  吹扫捕集的特点是可使挥发性欲测组分与不挥发性基体和不挥发性干扰组分分离,在捕集的过程中通过吸附剂的选择,可使欲测组分进一步与干扰组分分离,并得到富集。吹扫和捕集是两个独立进行的过程,此技术的主要问题是捕集技术和捕集后的解吸技术。当样品本身是气体时,可直接引入捕集装置捕集,解吸后进行分析。吹扫-捕集装置由吹扫装置、捕集器及解吸系统组成:  (1)玻璃吹扫装置可具有容纳5 mL 或25 mL样品, 当检测的灵敏度能以达到方法的检测限时,使用5 mL 的吹扫装置, 应尽量减少样品上方气体空间,减少死体积的影响, 吹扫瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹扫气成为分散细微的气泡通过水样, 并使吹扫气从距水样底部5 mm 处引入, 初始气泡直径应3 mm , 吹扫装置也可使用针型喷口。  (2)捕集器是一种装有吸附剂短柱的装置, 人们普遍使用的美国EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅胶组成的混合吸附剂,富集样品中痕量挥发性物质。吸附管长度不小于25 cm , 内径不小于0 .27 cm , 为了防止高沸点的有机物使吸附剂永久性吸附,在吸附管入口处分别填充一些固定相如聚二甲基硅氧烷渍在载体的固定相、Tenax GC(聚2,6-苯基对苯醚,担体或等效物)、硅胶等。初次使用前, 捕集器应在180 ℃下, 用惰性气体以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排气不得进入色谱柱内。日常使用捕集器前, 应在180 ℃反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器进口的填充物。  (3)解吸器必须在解吸气流到达以前或刚开始时, 可快速地将捕集器加热到180 ℃, 捕集器聚合物部分不要超过200 ℃, 否则会缩短捕集器的使用寿命。解吸系统的作用在于经过解吸器加热解析, 可将被富集的有机物以柱塞式释放, 反吹入气相色谱进样口进行检测。因此, 当吹扫气通过玻璃吹扫装置中样品时, 经鼓泡使挥发性组分由水相转入吹气中, 将含有挥发性组分的吹气经过捕集器, 挥发性有机物则被吸附剂捕集, 由解吸器加热解析将有机物反吹入气相色谱进样口进行检测。如在吹扫时通过捕集器的压力下降3 Psi(1 Pa =0 .0147 Psi)以上或溴仿检测的灵敏度很低均说明捕集器失效。(张莘民,环境污染治理技术与设备,2002,3(11):31-37)  为了了解吹扫捕集实际的应用和多数人所使用的吹扫捕集装置,表1列出了近年国内文献中吹扫捕集技术的应用论文和所使用的吹扫捕集装置。表1 吹扫捕集论文的对象和仪器序号题目仪器文献1常温吹扫捕集-气相色谱法测定海水中氧化亚氮吹扫捕集装置( Encon,美国EST公司)陈勇等,分析化学, 2007,35(6):897~9002吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷自己设计杨桂朋等,分析化学,2010,38(5):719~7223吹扫-捕集-气质联用法分析测定侧柏挥发物TCT-GC/MS(热脱附-气相色谱/质谱联用),(Chrompack公司)武晓颖,等,生态学报,2009,29(10):5708~57124吹扫/捕集-热脱附气质联用法对荷叶挥发油成分的对比分析Gerstel TDS3 半自动热脱附进样器(德国Gerstel公司), 吹扫捕集器(自制)张赟彬等,化学学报,2009,67(20):2368~23745吹扫-捕集气相色谱法测定海水中挥发性卤代烃自己设计杨桂朋等,中国海洋大学学报,2007,37 (2) :299~3046吹扫/捕集与气质联用技术测定水中挥发性有机物TEKMR DOHRMNN 3100 样品浓缩器张灿等,云南环境科学 2006, 25 (2) : 50 ~ 527吹扫捕集2GC-MS-SIM法测定水中挥发性硫化合物Tekmar 2016吹扫捕集自动进样器 , Tekmar 3000吹扫捕集装置吴婷等,分析试验室,2007,26(4):54~578吹扫捕集-GC-MS-测定底泥中的挥发性和半挥发性有机物Tekmar 3000吹扫捕集装置张占恩等,苏州科技学院学报)工程技术版,2006,19(2):42~469吹扫捕集-GC-MS 测定废水中的硝基氯苯Tekmar 3000吹扫捕集装置张丽萍等,环境污染与防治2007,29(4):306~308,31810吹扫捕集- GC/MS法测定生活饮用水中13种苯系物的方法研究美国O I公司4560型P&T装,置配4551A型自动进样器许瑛华等,中国卫生检验杂志, 2006,16(8):914~915,94911吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷自己设计杨桂朋等,分析化学,2010,38(5):719~72212吹扫捕集-GC-MS法测定水中26种挥发性有机物EST 7000 型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器张芹等,西南大学学报(自然科学版),2013,35(3):146~15113吹扫捕集- GC /MS法测定饮用水中致嗅物质美国O I公司4660型吹扫捕集样品浓缩仪, 带4551A型液体自动进样器沈斐等,环境监测管理与技术,2010,22(5):31~3414吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中挥发性卤代烃的方法优化EST 7000型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器张芹等,热带作物学报,2013, 34(9): 1831~183515吹扫捕集-串连双检测器气相色谱同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留美国O I公司 4660型吹扫捕集样品浓缩仪孙林等,中国烟草学报,2008,14(3):8~1216吹扫捕集- 毛细管气相色谱法测定饮用水中的挥发性有机物美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器甘凤娟等,中国卫生检验杂志,2008,18(1):92-93 17吹扫捕集/气相色谱- 质谱法测定地下水中30 种挥发性有机物美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器冯丽等,岩矿测试,2012,31(6):1037~104218吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中苯系物的不确定度评定美国O I公司4660型吹扫捕集装置李松等,光谱实验室,2010,27(2):423~429 19吹扫捕集- 气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物Tekmar Stratum 型吹扫捕集浓缩仪,配Aquatek 70 液体自动进样器李丽君等,岩矿测试,2010,29(5)547 ~ 55120吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器胡璟珂等,理化检验-化学分册,2009,45(3):280~28421吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器胡璟珂等,理化检验-化学分册,2012,48(2):165~16822吹扫捕集- 气相色谱- 质谱法测定水中9 种挥发性有机物HP- 7695 吹扫捕集装置罗光华等,实用预防医学, 2006,13 (4):1036~103723吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器贾静等,岩矿测试,2008,27(6): 413 ~ 41724吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分张美国O I公司4660型吹扫捕集装置,张丽等,烟草化学,2013,(4):63~7025吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27 种挥发性有机物Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪, Tekmar Aqua 70 液体自动进样器李丽君等,理化检验-化学分册,2011,47():937-94126吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中9 种氯苯系化合物意大利DANI 公司SPT 37.50 型吹扫捕集仪 赖永忠, 化学分析计量, 2011,20 (5 ):50~5327吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定城市饮用水中苯系物Tekmar 3100吹扫捕集装置华树岸等,光谱实验室,2005,22(3):641~64428吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中痕量1,2 - 二溴乙烯与五氯丙烷ENCON Evolution 吹扫捕集浓缩仪, Centurion 自动进样器魏立菲,水资源保护, 2014,30(5): 73~75 29吹扫捕集/气相色谱- 质谱联用法测定水中54 种挥发性有机物Tekmar Atomx 型吹扫捕集仪曹林波等,中国卫生检验杂志 2011,21 (12):2857~286230吹扫捕集/气相色谱- 质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物Tekmar Atomx型吹扫捕集仪郑能雄等,中国卫生检验杂志 2010,20 (6):1268~1270,148931吹扫捕集-气相色谱法测定海水中的氟氯烃吹扫捕集仪( Tekmar-Dohramann 3100,美国Tekmar 公司蔡明刚等,分析化学,2013,41(2):268 ~ 27232吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中挥发性有机物美国OI 公司4560 型吹扫捕集仪,配置4551A 型自动进样器,许瑛华等,卫生研究,2006,35(5):644~64633吹扫捕集- 气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛美国Tekmar 公司3100 型 吹扫捕集仪许雄飞等,环境科学与技术,2011,34 (1):121~123 34吹扫捕集气相色谱法测定水中七种氯苯类化合物吹扫捕集浓缩器( Tekmer-Dohrmann 3100, 配样品加热器)张月琴等,岩矿测试,2005,24(3):189~193 35吹扫捕集&mdash 气相色谱法测定水中一氯苯吹扫捕集设备:Tekmar 8900型,美国安普科技中心罗文斌等,中国科技信息2012 ,(01): 43-4436吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪陆文娟等,理化检验-化学分册,2011,47(10):1214~1215,125237吹扫捕集气相色谱- 质谱法测定全国地下水调查样品中挥发性有机污染物美国OI 公司Eclipse 4660吹扫捕集自动进样器黄毅等,岩矿测试,2009,28(1):15-20 38吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪张瑞平等,涂料工业,2012,42(10):69~7239吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物TMR-9800 型吹扫捕集浓缩仪( 美国Tekmar 公司)国青等,干旱环境监测,2011,25(2):115~118 40吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪卢明伟, 化学分析计量2008,17(2): 25~2741吹扫捕集气相色谱法测定饮用水中多种卤代烃美国0I公司4660型吹扫捕集 装置,配4551A 型自动迸样器,刘盛田,中国卫生检验杂志,2010,20(10): 2450~245242吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物TekmarXPT 吹扫捕集装置秦宏兵等,中国环境监测2009,25(4):38~4143吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物美国Tekmar 公司Tekmar 3100吹扫捕集装置罗添等,卫生研究,2006,35(4):504~5044吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物美国EST 公司ENCON EVOLUTION吹扫捕集仪秦明友等,环境科学与技术,2013,36(1):93~9645吹扫捕集与气相色谱一质谱联用测定水体中的芳烃化合物Tekmar velocity XPT吹扫捕集装置何桂英等,光谱实验室,2005,22(3):502~50546吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物HP 7695 吹扫捕集浓缩器 刘劲松等,中国环境监测,2000.16(4):18~2247吹扫捕集与色谱质谱联用测定水中挥发性有机物美国 Tekmar 3000吹扫捕集浓缩器张立尖等,上海环境科学,1998,17(9):40~4248吹脱-捕集气相色谱法测定底质中易挥发性有机物HP 7695 吹扫捕集浓缩器 应红梅等,环境污染与防治,1999,21(5):43~4649吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定环境空气中的苯系物HL- 800 型二次热解吸仪( 上海科创色谱仪器有限公司)王春风等,科技信息。2008,(13):24~2550吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中苯系物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置陈斌生等,中国卫生检验杂志,2009,19(9):2008~2009  从表1 中的数据可见使用最多的是美国Tekmar公司的几种吹扫捕集装置和美国O I公司的几种吹扫捕集装置。图 3是美国O I公司4660型吹扫捕集装置。   4660型吹扫捕集样品浓缩器的设计符合美国EPA的方法标准,它将水、空气、土壤/固体/软泥中易挥发的有机物吹扫并浓缩到一个富集管中,然后热脱附与GC或GC/MS联机分析。4660型吹扫捕集样品浓缩器的特点:  1. 专利的水管理器(可有效地去除80-90%的水)消除水对色谱柱及色谱检测器的影响 。  2. Trap的快速升温(800-1000℃/min)、冷却技术,大大缩短运行周期。  3. 红外线样品吹扫管加热器,可有效地提取极性化合物。  4. 泡沫过滤器,防止样品的携带,减少交叉污染,提高回收。  5. 惰性取样路径,减少了样品传输过程中的损失。  6. 反吹烘焙技术,可有效地防止交叉污染的发生。  7. 微阱选择,可实现无分流进样的高灵敏度分析。图 4 是Tekmar 公司的Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器图4 Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪特点:  1. Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪是美国Tekmar公司根据美国EPA标准方法推出的新一代吹扫捕集浓缩仪。  2. 吹扫时间设定为11 min时,Velocity XPT的运行周期在15min以内,与气相色谱同步运行,可显著提高工作效率。  3. 捕集管后配有专利技术FFC&trade 前聚焦系统能有效改善色谱峰型。  4. 专利技术DryFlow湿气捕集器,从样品解析到色谱柱之前去水效率&ge 90%。  5. 采用加温的High Temperature OptiRinseTM自动清洗样品通道和吹扫系统,有效消除残留,防止交叉污染。  6. 自动进样器同样是根据美国EPA标准方法设计,有70个样品位。图 5是Tekmar 公司的3100吹扫捕集进样系统。图 5 Tekmar 3100吹扫捕集进样系统吹扫捕集的3个步骤的设备:吹扫捕集的样品容器 吹扫捕集的样品容器多为U型玻璃管,典型的结构如图6所示。吹扫捕集容器有各种各样形式见图7。图6中右下方是吹扫气入口,先经过13 X分子筛干燥,通过1.6mm外径的不锈钢管和吹扫容器6.4mm 外径的进口管相连。吹扫管宽的部分直径为14mm,长100 mm,窄的部分为10mm。吹扫气出口为6.4mm,最上面是一个消除泡沫的球,其出口也是6.4mm。扫捕集管顶部是进样口,有两通针阀,通过6mm橡胶隔垫注入样品。图 6 典型吹扫捕集容器(美国卫生协会,试验水和废水的标准方法,1998,p.568)图 7 各种吹扫捕集容器试样捕集管和吸附剂  捕集管用不锈钢制成,内径3-4mm,长100mm,如图 8所示(美国SIS公司&mdash &mdash Scientific instrument services Inc)。管子两端装玻璃棉,中间装所需要的吸附剂。常用聚合物型吸附剂见表2,所用碳类型吸附剂见表 3. 图 8 捕集管示意图 表2 捕集管使用的聚合物型吸附剂类型和性质吸附剂组成比表面/(m2/g)温度上限/℃Tenax GC聚(2,6-二苯基-p-二苯醚19-30450Tenax TA聚(2,6-二苯基-p-二苯醚35300Tenax GR聚(2,6-二苯基-p-二苯醚含23%石墨化炭黑 350Chromosorb 101苯乙烯二乙烯基苯共聚物350275Chromosorb 102苯乙烯二乙烯基苯共聚物350250Chromosorb 103交联聚苯乙烯350275Chromosorb 104丙烯腈二乙烯基苯共聚物100-200250Chromosorb 105聚芳烃600-700250Chromosorb 106聚苯乙烯700-800225Chromosorb 107聚丙烯酸酯400-500225Chromosorb 108交联丙烯酸酯100-200225Porapak N聚乙烯吡咯烷酮225-350190Porapak P苯乙烯二乙烯基苯共聚物100-200250Porapak Q乙基乙烯苯-二乙烯基苯共聚物500-600250Porapak R聚乙烯吡咯烷酮450-600250Porapak S聚乙烯吡啶300-450250Porapak T二甲基己二酸乙二醇酯250-350190HaeSep A二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物526165HaeSep D二乙烯基苯聚合物795290HaeSep N二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物405165HaeSep P苯乙烯二乙烯基苯共聚物165230HaeSep Q二乙烯基苯聚合物582275HaeSep R二乙烯基苯-N-乙烯-2-吡咯烷酮共聚物344250HaeSep S二乙烯基苯-4-乙烯吡啶共聚物583250XAD-2苯乙烯二乙烯基苯共聚物300200XAD-4苯乙烯二乙烯基苯共聚物750150XAD-7聚甲基丙烯酸酯树脂450150XAD-8聚甲基甲基丙烯酸酯树脂140150V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19表3 捕集管使用的碳吸附剂类型和性质吸附剂比表面/(m2/g)温度上限/℃椰子壳活性炭1070220石墨化炭黑carbotrap100400Carbotrap C10400CarbopackCarbopack B100〉400Carbopack C10〉400Carbopack F5 碳分子筛Corbosive G910225Corbosive S-III820400CorboxenCorboxen 563510400Corboxen 564400400Corboxen 569485400Corboxen 10001200400Corboxen 10041100225V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19图 9 是各种吸附剂适合适用于各类化合物及温度图 9 吸附剂适合适用于各类化合物及温度对不同的分析样品使用相应的吸附管,有各种针对性商品供应,如:用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹扫捕集富集器的捕集管说明 部件号捕集管,Vocarb 3000 5188-2795捕集管,Vocarb 4000 5188-2796捕集管,Tenax #1 5188-2790捕集管,Tenax/硅胶/活性炭,12英寸x1/8英寸(#3) 5188-2791捕集管,Tenax/活性炭,12英寸x1/8英寸(#4) 5188-2792捕集管,OV-1/Tenax/硅胶/活性炭,12英寸x1/8英寸(#5) 5188-2794捕集管,OV-1/Tenax/硅胶,12英寸x1/8英寸(#6) 5188-2793捕集管,BTEX 5188-27972010-2011版名称和部件号用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹扫捕集富集器的捕集管说明 部件号捕集管,Vocarb 3000 (K 管) 5182-0775捕集管,Vocarb 4000(l 管) 5182-0774捕集管,Tenax(A管) 5182-0783捕集管,Tenax/硅胶/活性炭(C管) 5182-2781捕集管,BTEX 5182-0773DryFlow 水分捕集管 14-8911-003(Teledyne Tekmar公司是1972年成立后几经合并后,于2003年成立的公司名称)3 捕集管中吸附样品的热脱附 吸附到捕集管中样品要在加热和气流的帮助下脱附,用气流冲洗到色谱仪中进行分离分析。一些自动化吹扫捕集仪器都可以把捕集阱快速地加热, 六通阀的阀芯转换位置, 采用反向的载气流将分析物快速脱附到GC的柱子。旋风式除水系统将在浓缩仪的吹扫阶段, 样品基体中传输过来的大量的水分离之后储存在水分离装置中。然后在烘焙阶段, 除水装置排放掉残留的物质和捕集到的水, 可极大地降低了随后的再次浓缩, 分离以及分析物检测过程中的干扰。 热脱附直接进入色谱仪 热脱附经冷冻浓缩进入色谱仪 图 10 热脱附直接或经冷冻浓缩进入色谱仪图 11 是吹扫捕集和脱附流程的示意图,左面是吹扫捕集,右面是热脱附。 图 11 吹扫捕集和脱附流程的示意图 有关这一课题可参考江桂斌院士主编的&ldquo 环境样品前处理技术&rdquo (化工出版社,2004,第5章,202-229页) 王立、汪正范撰写的&ldquo 色谱分析样品处理&rdquo (化工出版社,2006,118-16)下一讲和大家一起探讨固相微萃取(SPME)-顶空气相色谱的问题。
  • 安捷伦单标中标7台液相色谱仪
    中国政府采购网消息,江苏苏美达集团发布公告,公告中未透露采购单位及采购金额,公布的中标商共8家,本标项共分25个包,其中安捷伦公司中标液相色谱、ICP-MS、气质等4个包,本次单标中标7台液相色谱仪,而赛默飞公司中标等离子发射光谱仪,北京普立泰科仪器有限公司中标全自动样品净化系统。详情如下:  江苏苏美达集团公司受业主委托,就液相色谱仪等设备(项目)进行招标,  按规定程序进行了开标、评标、定标,现就本次中标结果公布如下:  一、招标项目名称及标书编号:液相色谱仪等设备(0664-1240SUMEC761D)  二、招标项目简要说明:(包括具体内容、数量、简要技术要求、合同履行日期等)  三、招标公告媒体及日期:于2012年10月22日在中国政府采购网、  中国国际招标网及中国政府采购与招标网(媒体)上发布了招标公告。  四、评标信息:  开标时间:2012年11月29日  评标日期:2012年11月30日  评标地点:南京市中山东路307号 钟山宾馆  五、中标信息:   分包号   设备名称   数量   中标单位   一   液相色谱仪   1   安捷伦科技新加坡(销售)私人有限公司   液相色谱仪   1  液相色谱仪   1   高效液相色谱仪   1   液相色谱仪   1   高效液相色谱   1   四   全自动样品净化系统   1   北京普立泰科仪器有限公司   五   微量核酸荧光定量仪   1   上海国际科学技术有限公司   核酸蛋白分析系统   1   荧光定量PCR仪   1   定量PCR   1   PCR仪   1   八   液相制备色谱   1   安捷伦科技新加坡(销售)私人有限公司   九   厌氧工作站   1   上海嘉合生物科技有限公司   小型厌氧工作站   1   厌氧工作站   1   英国DWS A35厌氧工作培养系统(含数据记录模块)   1   厌氧培养箱   1   十   电感耦合等离子体发射光谱仪   1   安捷伦科技新加坡(销售)私人有限公司   十二   等离子发射光谱仪   1   赛默飞世尔科技(中国)有限公司   十九   玻璃器皿清洗消毒机   1   上海德心贸易有限公司   玻璃器皿自动超净清洗机   1   二十二   气质联用仪   1   安捷伦科技新加坡(销售)私人有限公司   二十四   近红外谷物与饲料分析仪   1   南京才泰生物科技有限公司   二十五   脉冲场电泳仪   1   江苏省科学器材有限公司  六、本次招标联系事项:  联系人:洪绩,魏露  联系电话:025-84532539,84532581  传真电话:025-84408841  联系地址:南京市长江路198号  邮政编码: 210018  各有关当事人对中标结果有异议的,可以在中标公告发布之日起三个工作日内,  以书面形式向江苏苏美达集团公司(招标采购单位)提出质疑,逾期将不再受理。  (招标采购单位)  2012年12月07日
  • 瑞士万通推出新型玻璃酸碱电极Aquatrode plus
    龙年献瑞-瑞士万通推出新型Aquatrode plus 玻璃酸碱电极 瑞士万通 Aquatrode plus 玻璃酸碱电极采用了U头插拔式线缆设计,方便了电极的更换和存储。该款电极特别适合测定低离子浓度和低缓冲能力样品的pH测定和滴定,例如地表水,去离子水此类样品,由于离子浓度低,电导低,普通电极无法给出稳定的数据,而Aquatrode plus 玻璃酸碱电极给出完美的解决方案。该电极主要特点如下:• 为了更好的测定低离子浓度的溶液, Aquatrode plus 酸碱电极采用了特殊的玻璃膜,低阻抗设计。保证了即便是在低电导的困难样品中,都能够有迅速的响应时间(快速测定和终点滴定)。• 固定套管式隔膜设计,不仅降低了电阻,还保证了缓慢稳定的电极电解液渗流速度。使得pH测量或滴定准确而又快速。• 双液接隔膜设计,内参比液使用免维护凝胶电解液,外参比液可根据测量样品的性质灵活的更换不同类型的盐桥电解液。• U型电极头,防止因静电而产生的干扰• 除了以上优势, Aquatrode plus 酸碱电极采用了U头插拔式线缆设计,方便电极的存储和更换,这种设计结构增加了电极的灵活性。 关于瑞士万通: 1950年,瑞士万通发明了第一支复合pH电极。1954年,瑞士万通设计出第一台用于痕量分析的实用自动极谱仪。1956年,瑞士万通开发出第一支活塞型滴定管。1968年,在瑞士万通诞生世界首台数字化滴定仪,第一台数字化电子滴定管。……2007年,瑞士万通研发出首台智能型离子色谱仪。2010年,瑞士万通研制出世界首台紫外离子色谱。 Metrohm - 瑞士万通,是当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司。
  • 通用型气相色谱仪 GC-4000 Plus 新上市
    高性价比通用型气相色谱仪 gc-4000 plus多功能气相色谱仪gc-4000具备fid自动量程调节,epfc(电子压力和流量控制功能),气体节省功能和其他功能。<进样口和检测器的选择> 进样口类型:直接进样口,分流/不分流进样口,带隔垫吹扫的直接进样口和插入式进样口四种。 检测器类型:fid,tcd和pdd三种。<丰富的流速控制系统> 根据流速调节器规格的不同,可提供三种类型:a型(全电子流速控制),b型(进样口电子流速控制)和c型(全机械流速控制)。丰富的组合可供选择,满足您的应用和需求。①进样口 无论是填充柱还是毛细管柱,您可以根据需求从四种不同的进样口中自由选择。●直接进样口????填充柱用 适用于玻璃柱(外径6.2 mm)和不锈钢柱(外径3.18 mm)填充柱进样口。 使用柱上方法连接玻璃柱,将样品直接引入色谱柱中,并使用专用sus柱适配器进行连接。●分流/不分流进样口????毛细管色谱柱用 毛细管柱进样口兼容分流模式和不分流模式。 更为容易地更改色谱柱的流速和分流比。●带隔垫吹扫功能的直接进样口????大口径用于填充柱 可用于将样品直接注入大孔径填充柱(内径0.53 mm)。 隔垫吹扫功能能将隔垫对进样口的堵塞减少到最小。可使用玻璃填充柱配合隔垫吹扫功能的柱上进样 及配合专用sus色谱柱适配器使用的不锈钢色谱柱。●插入式进样口????填充柱用 将样品中的非挥发性组分通过玻璃注入器注入进样口中,防止分析柱的污染。 玻璃柱使用专用的插入式进样口,不锈钢柱与专用的插入式sus色谱柱适配器(选配)配合使用。②柱温箱 若选择使用毛细管柱进行分析,仪器的柱温箱具有极佳的温度稳定性和分布,保证结果高重现性和稳定性。此外,快速升温和快速冷却提高了样品的连续测定效率。●快速升温 升到300 ℃ 速率30 ℃/min、升到450 ℃ 速率 20 ℃/min●快速冷却450 °c → 50 °c 不到6分钟③ 多种检测器类型供选择●fid(氢火焰离子检测器)• 带自动范围调节功能的fid检测器*• 灭火后的自动点火功能• 自动关闭气体功能(仅epfc功能含) ●tcd(热导检测器)标配自动归零和10倍放大功能●pdd(脉冲放电检测器)有两种模式,氦离子化检测器(hid)和光电离检测器(pid),根据更换的放电气体可以轻松切换模式。 该检测器比tcd探测器灵敏几十倍,是痕量分析的理想选择。●hid模式(氦离子化检测器)可以检测除氖和氦之外的所有化合物,并且使用氦作为放电气体产生的光子能量(17.7ev)电离并检测目标。●pid模式(光电离检测器)选择性光电离检测器,通过选择性地检测脂肪烃,芳烃,胺等,并将放电气体变为与ar,kr,xe等混合的氦气来改变光子能量。 注)分析柱,只能使用毛细管柱。④ 高性能epfc(electronic pressure flow controller)功能 通过使用电子压力和流量控制epfc,可以高精度地控制载气流速,且获得数据的重现性更佳。 另外,载气的上限压力设定为800kpa,因此可用于窄孔柱的快速分析。 对于分流/不分流进进样口,可以选择气体节省模式,有助于减少气体消耗。您可以为所有进样口选择使用epfc。 此外,fid检测器选择使用epfc,当在突然熄灭期间不发生重燃或点火时,可以自动关闭气体供应,从而提高安全性。高重现性保留时间 次数12345678910avestdevrsd %保留时间(min)6.3426.3436.3436.3436.3436.3436.3436.3436.3436.3436.34280.00040.0066更人性化的设计●简单的操作单元,大型lcd仪器配备了一个四色背光lcd,显示设备的运行状态。面板操作更加简单,易于初学者使用。●方便的auto功能(进样口和含epfc功能的检测器)gc-4000 plus具有auto功能,可让您安全,轻松地操作设备。只需一个按钮即可启动和停止设备。●自动启动将“start up”设置成on,将自动执行“载气吹扫”,“温度升高到每个设定温度”和“点火fid”等一系列操作。●自动关机分析结束后,将“shut down”设置成on,即可自动执行“加热器关闭”,“fid熄灭→fid冷却”,“载气关闭”和“柱温箱风扇关闭”等一系列终止操作。 数据处理软件控制和分析软件使用openlab cds ezchrom, 该界面操作简单方便。特点采用导航窗口可以更轻松地访问每个功能。●仪器向导使用“仪器向导”,您可以轻松创建和修改方法,创建序列以及进行单次或序列运行。 ●创建分析程序您可以通过从“仪器向导”中选择“创建序列”轻松进行创建。只需根据向导的指引进行操作,您就可以快速设置多点校正曲线的数量和每个校准级别的平均次数。●创建报告提供了几个标准报告模板,可以轻松创建报告。此外,“自定义报告”功能允许您自己自定义报告模板,包括用于显示更详细信息的“插入字段”,用于显示校准曲线和色谱图的“插入图谱”,默认除了用于显示报告表的“插入报告”之外,还提供“插入对象”功能以插入支持ole(object linking and embedding)的应用程序创建的图形,表格等。创建的“自定义报告”可以保存为报告模板,可以像标准报告模板一样使用。在windows上的应用程序软件之间传输和共享数据的机制excel表格和谱图将粘贴到报告中。●权限管理通过更改系统配置,您可以创建和管理用户及其他授权的分配组别。 可以为用户和组别分配权限,例如“系统管理员”和“设备用户”,并且可以限制每个组别可用的功能。 您还可以通过更改角色权限来设置更详细进行权限设置。●定性?定量可以选择多种定量方法,并且可以轻松创建校准曲线。●与多个设备连接在一台pc上连接两个推荐的(最多4个)气相色谱仪或液相色谱仪,可以从各个设备同时获取数据。还提供专用分析窗口,因此您可以在采集数据时同时进行数据处理和校准曲线处理等。自动进样器 asi 241 asi 241i是一种多功能自动进样器,具有多种进样方式。 通过精确进样提高分析结果的准确性。标配为6位,最长可以选配使用12个样品。 此外,通过添加自动进样器asi 241s,使用标配的asi 241配套的1.5ml样品瓶架最多可处理150个样品。●优异的重复性良好的性能和连续进样的可重复性,提高了数据可靠性。次数123456峰面积10376510461010425710370710413010485778910avestdevrsd(%)103912104168103604103620104063425.3190.409
  • 液相色谱仪的使用方法介绍
    液相色谱仪的品牌、种类很多,各家的使用方法也不尽一样,主要看你是那一款的液相色谱仪,当初购买设备时,厂家的工程师会培训使用方法。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的使用方法:内容:1 开机1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器—联机",进入联机界面。1.4 排气:1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈)。1.4.2 右键单击“泵"图标区域,选择“方法̷"选项,进入泵编辑画面,设流速:5ml/min(一般为3-5ml/min),点击“确定"。1.4.3 右键单击“泵" 图标,点击“控制̷"选项,选中“ON",点击“确定",则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。1.4.4 右键单击“泵" 图标,点击“方法̷"选项,设流速:0ml/min,手动旋紧冲洗阀。1.4.5 右键单击“泵"图标,点击“方法̷"选项,按照方法要求选择合适比例的流动相,设流速:1.0ml/min。1.4.6 同理右键单击“柱温箱",“检测器"图标,点击“方法̷"选项,按照方法的要求设置温度,波长,点击“控制" 选项,“ON"打开柱温箱和检测器。2 编辑方法2.1 点击“方法"-“编辑完整方法"开始编辑完整方法。2.2 选中除“数据分析 "外的三项,进入下一选项卡。2.3 方法信息:在“方法注释"中加入方法的信息(如:This is for test!)。进入下一选项卡。2.4 泵参数设定:在“流速"处输入流量, 如1.0ml/min,停止时间:如10 min(该停止时间仅为做一个样品需要的时间),按照要求选择合适比例的流动相配比,如乙腈:水=75:25,A为水,B为乙腈,则设置B:75%即可。进入下一选项卡。2.5 自动进样器参数设定: 选择“洗针进样"----可以输入进样体积和洗瓶位置,进入下一选项卡。2.6 柱温箱参数设定: 在“温度"下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。进入下一选项卡。2.7 UV检测器参数设定: 在“波长"下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm。点击确定。2.8 在“ 运行时选项表 "中,选中“ 数据采集",点击“确定"。2.9 从“方法"菜单,选中“方法另存为̷",输入一方法名,如“测试",点击“确定。3 单次采集3.1 从“运行控制"菜单中,选择“样品信息"选项,选择合适的路径,在“数据文件"中选择 “前缀/计数器",输入样品瓶的位置,点击“确定"。3.2 基线平稳后约10分钟,从“运行控制"菜单中选择“运行方法"。4 多次数据采集4.1 按照步骤2 编辑完整方法。4.2 点击“序列"-“序列表",输入“样品瓶"“样品名称",“进样次数",选择合适的“做样方法"4.3 点击“序列"-“序列参数",选择序列数据的保存路径(序列会自动生成以“序列名称-时间"为名称的文件夹保存数据),数据建议以选择 “前缀/计数器"保存。4.4 从“序列"菜单,选中“序列另存为̷",输入一序列名,如“测试",点击“确定。4.5 从“运行控制"菜单中选择“运行序列"。5 数据分析(脱机状态使用)5.1 双击“仪器 —脱机"图标 进入的脱机画面。5.2 从“视图"菜单中,点击“数据分析"进入数据分析画面。5.3 从“文件"菜单选择“调用信号",选中您的数据文件名。点击“ 确定",则数据被调出。(如预建立标准曲线,应先打开浓度较低的标样图谱。)5.4 做谱图优化:从“图形"菜单中选择“信号选项"。从“范围" 中选择“满量程" 或“自动量程" 及合适的时间范围或选择“自定义量程" 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。点击“ 确定"。6 积分:6.1 从“积分"菜单中选择“积分事件"选项,选择合适的“斜率灵敏度",“峰宽",“最小峰面积",“最小峰高"。点击 ,自动加载积分参数。6.2 点击左边“&radic "图标,将积分参数存入方法并退出“积分事件"。6.3 如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。7 标准曲线7.1 点击“校正"-“校正设置",输入“含量单位"。7.2 点击“校正"-“新建校正表",点击确定。输入“化合物名称"和“含量",点击“确定",按照提示删除其他组分。7.3 至此完成单级校正,如要增加校正级别,应从“文件"菜单选择“调用信号",选中您的数据文件名(第二个标样),点击“校正"-“添加级别",点击确定,输入“含量",依次增加校正级别。8 打印报告8.1 从“报告"菜单中选择“设定报告"选项,点击“定量结果"框中“定量"右侧的黑三角,选中“外标法",其它选项不变,点击“ 确定"。8.2 从“报告"菜单中选择“打印报告",则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则点击“报告" 底部的“打印"钮。8.3 点击“文件"-“另存为"-“方法",把数据分析方法保存,下次分析可直接在“文件"-“调用"-“方法"下,将该方法调出使用。(调用的方法中含有积分方法,标准曲线方法和打印报告方法)9 关机9.1 关机前,先关紫外灯,用相应的溶剂(甲醇或乙腈)充分冲洗系统大约30分钟。(色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中)9.2 退出化学工作站,依提示关泵,及其它窗口,关闭计算机。9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。10 其它注意事项10.1 当样品运行时,切勿打开自动进样器前遮盖,否则进样过程停止。10.2 系统发生漏液时,机器会检测到并停止进样,状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处,擦干漏液传感器,单击ON按钮,系统重新初始化。10.3 注意紫外灯使用寿命,切勿来回开关紫外灯。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。上海嘉鹏科技有限公司专业生产:紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。
  • 江苏出入境采购液相色谱仪等多台大型仪器
    江苏苏美达集团公司关于液相色谱仪等设备的招标公告  招标编号:0664-1240SUMEC761D  开标时间:2012-11-12  所属行业:其它  标讯类别: 国内招标  资源来源: 其它  所属地区:江苏  招标人:江苏出入境检验检疫局  受业主委托,就液相色谱仪等设备(项目)进行国内公开招标,现欢迎符合相关条件的供应商参加投标。  一、招标项目名称及编号:液相色谱仪等设备(0664-1240SUMEC761D)  二、招标项目简要说明:(包括具体内容、数量、简要技术要求等)  货 物 名 称 数 量  液相色谱仪等设备  详见设备清单 详见设备清单  设备清单  分包号 货物名称 数量  一 液相色谱仪 1  液相色谱仪 1  液相色谱仪 1  高效液相色谱仪 1  液相色谱仪 1  高效液相色谱 1  二 多功能(食品样品)前处理器 1  磁力搅拌热脱附-固相微萃取-动态顶空平台 1  三 快速溶剂萃取系统 1  快速溶剂萃取仪 1  四 全自动样品净化系统 1  五 微量核酸荧光定量仪 1  核酸蛋白分析系统 1  荧光定量PCR仪 1  定量PCR 1  PCR仪 1  六 全自动基因分析系统 1  七 凯氏定氮仪 1  全自动凯氏定氮仪 1  八 液相制备色谱 1  九 厌氧工作站 1  小型厌氧工作站 1  厌氧工作站 1  厌氧工作培养系统(含数据记录模块) 1  厌氧培养箱 1  十 电感耦合等离子体发射光谱仪 1  十一 全谱直读等离子体发射光谱仪 1  十二 等离子发射光谱仪 1  十三 全自动馏程仪 1  自动馏程仪 1  十四 微波消解 1  全自动样品消解稀释系统 1  微波消解系统 1  超高压微波消解仪 1  微波消化萃取仪 1  微波消解仪 1  微波灰化 1  十五 自动免疫分析仪 1  微生物自动鉴定仪 1  微生物鉴定仪 1  全自动微生物生化鉴定仪 1  全自动微生物鉴定仪 1  十六 离子色谱 1  离子色谱仪 1  离子色谱仪 1  离子色谱仪 1  十七 全自动固相萃取仪 1  全自动固相萃取仪 1  十八 全自动净化浓缩联用仪 1  多样品平行定量浓缩仪 1  十九 玻璃器皿清洗消毒机 1  玻璃器皿自动超净清洗机 1  二十 气相色谱仪 1  气相色谱仪 1  气相色谱仪 1  气相色谱仪 1  二十一 原子吸收仪 1  二十二 气质联用仪 1  二十三 全自动酶联荧光免疫分析仪 1  二十四 近红外谷物与饲料分析仪 1  二十五 毛细管电泳仪 1  脉冲场电泳仪 1  三、投标人资质要求:  1投标需要根据下列几项要求作资格介绍,这些文件应作为投标文件的一部分一起递交  给招标机构。  2投标人营业执照副本(复印件),注册在哪一国。  3法人代表授权书(原件)及被委托人身份证明材料  4银行出具的金融信誉等级证书(复印件)。  5工商行政管理部门颁发的“重合同守信用企业”证书(复印件)(如果有的话)。  6投标人资格证明。  7本次招标部分标段只接受业主协议供货名单内的投标人参与投标,具体要求按照国家  局相关规定执行。  注:具体资质要求详见招标文件。  四、招标文件发售信息:  招标文件出售时间:2012年10月22下午16:30日至 2012年 10月27日下午16:30止 ,每天9:00—11:30  14:00—17:30(北京时间,节假日除外)  招标文件出售方式: 当面购买或邮购  招标文件售价:每包800元人民币,售后不退 国内邮购须另加50元人民币。  其他有关事项  五、投标文件接收信息:  投标文件开始接收时间:即日起  投标文件接收截止时间:2012年 10月27日下午16:30(北京时间)  六、开标有关信息:  开标时间:2012年 11月12日下午14:00(北京时间)。  报名方式:报名前请电话咨询,获取报名表格 填写后加盖公章传真到010-63347880  ——————————————————————————————————————  联 系 人: 周永强  ——————————————  移动手机: 18310255214  ——————————————  联系电话: 010-63347001 / 010-63347880  ————————————————————  传 真: 010-63347880  ————————————  电子邮箱(E-mail):zhaobiaoxiangmubu@163.com  ———————————————————————
  • 宁波材料所在玻璃态物质指数弛豫谱的探测方面取得重要进展
    玻璃态材料是一类具有长程无序原子/分子结构的材料。按照成键形式和化学组成,玻璃态材料一般分为金属玻璃、氧化物玻璃、有机玻璃、硫系玻璃等。作为结构材料和功能材料,玻璃态材料在电力电子、光学、信息存储、生物医药、建筑等领域具有重要的应用价值。由于玻璃处在热力学非平衡状态,热历史和加工条件将影响玻璃能量状态,进而影响玻璃的结构和性能。所以,玻璃应用之前往往需要进行退火,通过能量弛豫,逐步消除热历史的影响。   然而,由于玻璃态材料能量状态丰富,弛豫演化规律非常复杂,存在多种弛豫模式,而且不同弛豫模式之间存在耦合和记忆效应,缺乏精准调控的理论和方法,亚稳特征对物理化学性能的影响规律和机制仍然不清楚,极大限制了高性能玻璃态材料的研发进程。   一种经典理论认为,玻璃表现出的宽广的弛豫峰是由一系列具有指数特征的弛豫基元(类似晶体中声子的动力学行为)叠加而成,不同能量的弛豫基元反映了玻璃结构的不均匀性。但目前仍然缺少弛豫基元谱的实验证据。研究探测玻璃弛豫子谱对理解玻璃态本质、精准调控退火工艺改善性能具有重要意义。   最近中国科学院宁波材料技术与工程研究所非晶合金磁电功能特性研究团队在王军强研究员的带领下从玻璃态物质弛豫过程中能量变化角度出发,利用高精度闪速差示扫描量热仪研究了金属玻璃、高分子玻璃和小分子玻璃等不同玻璃态材料在不同退火温度和退火时间下的热流变化。通过精准控制退火温度和时间,他们测量了热流弛豫峰,发现不同温度或弛豫时间的热流弛豫峰的谱线与力学弛豫谱具有一致性,表明宽泛的谱峰来自独立弛豫单元谱的叠加。   为了进一步验证探测到的热流弛豫谱是否是弛豫基元,他们使用Debye模型拟合弛豫峰,得到了合理的激活能或特征时间,并据此提出了“弛豫子”(relaxun)概念。弛豫子与晶体中的声子符合相同的动力学行为,为准确描述玻璃材料的非平衡热力学行为提供了基础。   他们通过控制多步退火中的温度和时间可以实现对特定弛豫子的激活、湮灭或编程,证实了宏观弛豫源于具有指数特征弛豫谱的非均匀性叠加假说。此外,激活能随退火温度和退火时间存在从γ/β′弛豫向β弛豫,并最终进入到α弛豫的转变动力学行为,在焓空间中实现了对不同弛豫模式含量的定量表征。相关结果为理解玻璃态本质提供了重要实验证据,也为精准调控退火工艺提供了重要理论指导。   研究成果以“玻璃态物质指数弛豫谱的探测”(Detecting the exponential relaxation spectrum in glasses by high-precision nanocalorimetry)为题发表在《美国国家科学院院刊》(Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America, PNAS.120(20), e2302776120 (2023))上(DOI: 10.1073/pnas.2302776120)。论文的第一作者为宁波材料所宋丽建副研究员,通讯作者为宁波材料所王军强研究员和霍军涛研究员,合作作者包括宁波材料所硕士研究生高玉蓉、博士研究生邹鹏、许巍副研究员、高萌研究员、张岩研究员,郑州大学李福山教授,西北工业大学乔吉超教授,燕山大学王利民教授。该研究工作得到了国家自然科学基金委、科技部重点研发计划项目、中科院、浙江省和宁波市的资助。图1 弛豫谱特征。(A)Au基金属玻璃在退火温度Ta=273-393 K下退火5s的热流弛豫峰;(B)Au基金属玻璃在退火温度Ta=253,303,318,363 K下退火不同时间的热流弛豫峰;(C)Au基金属玻璃的力学弛豫谱图2 弛豫谱的Debye模型分析。(A)Au基金属玻璃在退火温度Ta=273-393 K下退火5s的热流弛豫峰(实点)与Debye模型拟合(实线);(B)A图中退火条件下的弛豫激活能;(C)Au基金属玻璃在退火温度Ta=253,303,318,363 K下退火不同时间的热流弛豫峰(实点)与Debye模型拟合(实线);(D)C图中退火条件下的弛豫激活能图3 弛豫谱的调控。(A)Au基金属玻璃在退火温度Ta=403 K下退火0.5s的热流弛豫峰;(B)Au基金属玻璃先在Ta=403 K退火0.5s,然后降低至Ta=363 K退火0.1s的热流弛豫峰;(C)Au基金属玻璃先在Ta=403 K退火0.5s,然后降低至Ta=363 K退火0.1s,最后在Ta=253 K退火500s的热流弛豫峰图4 不同弛豫模式在焓空间中的演化规律。(A)激活能随退火温度和弛豫焓变的关系;(B)不同弛豫模式演化的温度-焓变相图
  • 舜星教你怎样选购气相色谱仪
    (1):几点考虑   仅从实验室用气相色谱仪为例来说,仅国产各种类型和型号就不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,价格,操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,对于那些工作时间不长,经验不多的色谱用户,要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器,的确不是一件容易的事。为协助大家,快,好,省地选购一台色谱仪,现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析,供大家参考。 1. 被分析样品情况: ⑴样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗? ⑵被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化; ⑶样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理; ⑷样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式; ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围; ⑹每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间; 2.分析的目的如何? ⑴做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物? ⑵定量分析:在那个范围&mdash 常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(&le 10-9) ⑶定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。 3.购货单位的定位: ⑴科研院所&mdash &mdash 要求高; ⑵监测和分析中心&mdash &mdash 准确可靠; ⑶第一线的现场分析用&mdash &mdash 重复再现; 4.同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性能/价格比,操作特性,维修服务多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由。 5.咨询寻找有无被分析样品的国标,行标,企标或国外有关参考资料,若有,在标准中会给出在一般场合下,应使用仪器的功能和技术要求。 6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者,若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助; 7搜集各种类型的气相色谱仪(含附件)的样本和资料,给最终选型做基础准备工作; 8任务是长期?还是短期的?因任务不同决定投资多少,选用何种仪器?是否要作长期打算? 9现有条件如何?对于一件新的分析任务有许多单位,现有的仪器经适当改造,重新建立分析方法,完全可以胜任工作;若条件具备,没有理由再做大的投资购买新仪器设备; 10考虑到所选仪器设备的工作效率,运行成本,自身的人力(技术水平),财力条件不易选择那些所谓高,精,尖的产品。总之以实用经济为主。 11.色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备,要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购,千万不能不考虑财力,而选择那些价格,功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少,分离好,用几千元的记录仪,色谱数据处理机能完成的工作,何必花几万元买一台使用效率不高,操作费时的计算机进行数据处理呢? 12.使用场合和仪器安装地点: 虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合,安装位置要求不严格,但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件: ⑴使用场合:温度,湿度,大气压力,震动,电磁干扰,有无腐蚀性气体,通风,杂光,水源,尘埃等可能对仪器工作的影响; ⑵仪器安装基座平稳抗震,面积大小,位置,维修是否方便; ⑶气源的供给方法,安装操作,纯度等能否满足要求。 (2):气相色谱仪的适用范围和用途 原则上讲,凡是分子质量不大,有一定挥发性,在汽化或柱温情况下不分解的物质,或分子量大,但可以通过各处理, 衍生为易挥发的化合物也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲,一般GC适用于佛点低于350℃的分析组,高温GC可以分析组分的佛点不超过500℃。在仪器分析方法中,色谱分析可同时进行分离和检测分析的特点与其它仪器分析方法相比有独特的优点。由于它分离效率特别高,对于多组分的复杂混合物,同分异构体和旋光异构体以及痕量组分的样品分析几乎是不可缺少的分析手段。目前随着检测技术,样品处理技术,微电子技术的不断发展,GC检测限已从最初的10-2扩展到10-13级甚至某些分析可达10-15数量级。但是见于目前一般和气相色谱配套的商品常规检测器, 还不能根据被分析组分的构成给出特征信号,用常规GC做定性分析还受到一定限制,对于这类问题还需要采用多种仪器分析联用配合印证。目前用于在线联用的仪器分析方法主要有:GC/MS,GC/FIR,LC/MS,LC/NMR等。 (3):气相色谱仪用户的粗略分类 不同类型的GC用户,对于分析目的和要求存在着较大差别。因此,对于选购同类型仪器的功能,性能,操作特性等也有很大不同,作为新客户首先定位自己属于那个层次范畴。对于选购好仪器也是几个主要因素之一。我们把GC用户可大体分为三类: 1.国家设的科研院所和大专院校中的研究部门:主要用做生命科学环境科学新材料科学,法医科学,军事科学,航天科学,考古发掘研究,农林,地质海洋,药物动力功能和毒理学研究等的分析测试手段。 2.国家各部委,局,总公司,国民经济中的重点行业,大型企业设置的研究所,分析中心,检测中心,监测中心等:如典型的行业有:化学工业,石油工业,冶金工业,能源(核能,煤炭)工业,半导体工业,机械工业,制药工业,轻工业(食品,日用化工),商业,建筑业等。 3.用于第一线分析的客户如:工厂生产过程中的工艺控制和质量保证,进出口商品的质量监督,疾病诊断,卫生防疫,工业卫生调查和评价,公安侦破取证,军工装备有关监控(军事环境如:导弹发射现场,潜艇等空气质量监测),生物制品分析,环境监测日常分析,资源开发现场分析(油田,天然气热值计算),日常商品(化妆品,香料组成,玻璃,陶瓷,纸业等)质量监测,装修材料质量的监控,教学实验室等。 (4):气相色谱仪的分类 常用1~2种检测器,进样系统也仅配备1~2种,使用最高温度一般也不高于350℃。要想扩大这类仪器的功能常常需要再加一些附件或辅件并进行适当的改装。但是,由于设计制造是针对某一检测器和特别功能,所以反而容易作到合理。因此在某些特别功能,技术性能(如稳定性,信/噪比)和操作特性不亚于多检测器气相色谱仪。另外仪器结构相对简单,操作方便,维修可以自理,价格较低,工作效率高,利于普及。特别适合第二(三)类用户中,分析工作单一,技术力量比较薄弱的单位。 3.用于某项分析的专用气相色谱仪 这类仪器实质上是在单(双)检测器通用气相色谱仪上配备一根合格的色谱柱,在出厂前由厂家帮助用户实验建立好一套针对某一项分析的方法。常称做交钥匙工程。可以作到只要有电源,仪器到货,安装后便可以进行实际样品的分析。当然厂家除收取仪器费用外,还要适当加收建立色谱分析方法的软件费用。但是,由于厂家专门生产制作这类仪器,从费用,时间,技术性能上对于客户还是非常合算的。例如:国内可批量供应的专用气相色谱仪有:⑴天然气;⑵液化石油气;⑶煤气;⑷炼厂气;⑸变压器油中气;⑹煤矿中空气品质;⑺空气用SF6成分分析;⑻大气的总烃(非甲烷)⑼微量水;⑽金属(合金)玻璃中的微量气体;(11)居住区大气中苯,甲苯,和二甲苯卫生检验标准方法检测;(12)室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定等。可以说,只要有国标,行标,企标或能提出具体分析要求,均能和国内制造厂商协商定做成专用气相色谱仪。 4现场用便携式气相色谱仪: 便携式气相色谱仪一般只是专用型,它是针对不同分析任务设计生产的便携式仪器,在现场使用立即能取得分析结果。现场化学分析提供有用的信息,有利于迅速作出决策。有些分析任务,是无法在实验室内完成的,另外,由于现场采样灵活性强,减少了多次采样的需要,可以节省不少开支。目前,国外便携式气相色谱仪主要用于环保领域,法庭调查,工业卫生等,在化学武器应用现场分析也有不少应用实例。携式气相色谱仪和常规仪器相比主要区别是要有独立电源供电和便携式气源。由于现场使用,在仪器结构,可靠性上有较高的要求,因此,国外这类仪器的价格并不低,对同一种分析目的,国内研制生产此类仪器还有一定困难,单靠进口更难于普及。另人可喜的是中国科学院大连化学物理研究所,研制鉴定了&ldquo 微型气相色谱仪&rdquo 能胜任国外便携式仪器现场分析的某些工作。 三.在线气相色谱仪: 在线气相色谱仪又称流程气相色谱仪或工业气相色谱仪,它与其它用途的气相色谱仪相比要求自动化,计算机化程度更高,色谱柱的使用寿命要足够长,以保证仪器能长期连续运转(检修期大于6个月),分析数据要准确,可靠和稳定不变。在线气相色谱仪主要一般由:⑴样品预处理装置;⑵主机分析器;⑶程序执行软件;⑷数据处理等四部分组成,在结构上它和实验室用气相色谱仪不同,一般把前两部分放在现场,仪器的控制和数据处理放在总仪表控制室。由于分析现场的条件和安全要求不同,分析器又多为防爆型。由于仪器分析监测控制各种功能不同要求不同,工业色谱又分开环和闭环两大类。 四.物质的某些物化常数测定用气相色谱仪 由于气相色谱仪特有的分离特点,因而在催化热力学和动力学方面有很多方面可以应用。用经典方法测定物质的物化常数,通常手续麻烦,时间较长,需要纯物质,而用气相色谱仪设备简单,操作方便,可同时测两种或多种物质相差极其微小的物化常数。如:分配系数,活度系数,溶解热,蒸汽废度,自由能,自由等.特别是固定物质的比表面积和孔径分布,已有多种型号的专用气相色谱仪供用户选择并有专著出版. 五.制备用气相色谱仪 制备用色谱法是指利用色谱的高分离效率来分离纯化有机或无机化合物的方法。经色谱法制备的化合物纯度称为色谱纯,纯度一般都大于99.999%。制备的目的主要有: ⑴制备色谱纯的化合物作为化工和科研工作中所需要的高纯试剂和标准品 ⑵制备物质作为其它大型分析仪器进一步进行定性鉴定。根据制备目的的不同, 制备用气相色谱仪可分为大型工厂规模的制备色谱装置(年产量可达万吨以上)和小型作为多功能气相色谱仪附件的制备装置,制备量一般在几毫克到几克范围内。值得指出的是随着分析仪器技术的发展和某些大型分析仪器的灵敏度的提高,已没有必要通过样品制备后再进行定性分析,而是直接采用气相色谱仪和其他大型仪器(质谱,光谱,核磁等)联用进行定性分析。如:GC/MS定性分析已进入普及阶段。 (5)&mdash &mdash 痕量气相色谱分析选购仪器的几点考虑-(4) 样品采集、前处理和选购GC的关系? 通过以上几讲,我们在一次体会到,用气相色谱法做痕量分析确实是一门综合的实验技术。我们可把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段: ①样品采集; ②样品制备(予处理); ③色谱分析; ④数据处理与结果表达。 如果样品采集和前处理比较成功,在色谱分析和数据处理时,即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高,分析柱分离效率较低,数据处理装置性能、功能一般,也能获得比较理想的实验结果。反过来说,若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱,那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中,耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。 应当指出,无论是何种最先进的色谱仪和设备,真正高性能色谱柱,最完善的数据处理装置,都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此,在选购仪器(含数据处理装置)类型和性能时,要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力,以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。 为了在做痕量气相色谱分析时,更有效选购好气相色谱仪和配套设备,我们把样品采集和制备的一些原则、方法以及和色谱分析方法的关系总结如下:(若了解更详细的内容请参考有关专业书刊) 1. 样品采集: 目前国内在做分析时,一般样品制备(予处理)由色谱分析人员完成,而样品采集是由其他工作人员去做。为了选择好合适的样品制备方法和分析结果的准确可靠,我们应提昌,不但分析人员对所制备样品的来源、采集方法、采集过程有所了解,而且负责选购仪器的人员也不例外。如对采集样品你知道吗? 样品的物质组成?浓度如何? 样品中主要组分是什么? 采集样品的地点和现场条件如何:a)采集样品的最佳时机;b)采集样品的位置;c)采集样品的过程(有效时间);d)采集样品的时间间隔; 应采用破坏性还是非破坏性采样方法? 采集样品的运输与存储; l. 预期采样后会得到那些色谱分析结果? 2. 选择样品采集和处理的方法及其技术应遵循的原则? a 待测组分的样品必须具有代表性; b 采集方法与分析目的应保持一致,保证能采集到您想要的样品; c 样品处理过程中,如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失; d 在进行待测组分化学反应(衍生、催化转化)时,必须已知和定量的完成; e 选择样品处理方法应尽可能简单易行,处理装置和样品量要相适应; 3. 为什么要选择样品予处理? 样品予处理目的可归纳为:a)欲分析组分予分离;b)富集;c)转化;d)衍生化(转化成色谱分析的状态); * 不能直接进样分析: 如: a)品种繁多(含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响); b)样品组成及其浓度复杂多变(基体对待分析痕量组分干扰大); c)样品物理形态广(黏度、固体、多相性样品); d)直接分析时干扰因素太多; * 考虑用样品予处理方法弥补现有仪器或分析条件的不足 a) 分析测试的不同质量要求; 现场环境不允许(如时间); b) 样品的状态、不稳定性或化学活性; c) 现有分析条件不允许; d) 选购的仪器、设备条件不具备; e) 操作人员的技术水平限制; 4. 常用的样品予处理技术和设备: 虽然样品予处理技术仍是痕量色谱分析的瓶颈,但随着科学技术的发展,许多传统的样品予处理技术或设备得到了很大的改进与完善,新的处理方法和技术也相继问世。目前样品的制备方法正处在多种处理技术并存,新老技术不断组合的局面下,选择何种样品处理技术,依赖于分析目的、分析方法或现有条件等。总之要具体问题具体分析。常用或比较新的样品制备技术主要有: a 顶空技术; b 膜萃取技术; c 固相萃取技术; d 固相微萃取技术 e 微捕集技术; f 超临界萃取技术; g 微透析技术; h 微量衍生化技术; i 其他几种制备技术的组合;
  • 安谱实验重磅产品正式面世—CNW 玻璃纤维滤纸
    CNW推出玻璃纤维滤纸了?截颗粒,过空气;阻残渣,滤水流;不怕真火烤,不怕酸碱蚀。 安谱实验最新推出CNW 玻璃纤维滤纸,满足药典以及多种国标,适用于各个领域。操作简单,净化效果好,并且处理样品的通量大,大大提高实验效率。 ?无粘结剂的纯硼硅酸玻璃?微小颗粒截留率99.9%和高流速?高负载能力?稳定的耐化学性和耐热性?反射 96% 以上的可见光TIP 褶皱面朝上悬浮颗粒检测时,玻纤膜在使用前必须清洗、干燥和称重产品特性 产品推荐 备注:如需其他规格,可提供定制,具体请联系安谱实验(021-54890099)。
  • 大昌华嘉即将亮相第九届大块金属玻璃材料国际会议
    第九届大块金属玻璃材料国际会议(The 9th International Conference on Bulk Metallic Glasses) 即将于12月16日至20日在厦门大学材料学院召开。这次会议为国际上从事大块金属玻璃材料和物理研究的科学家进行学术和信息交流提供了重要场所,对促进国际大块金属玻璃材料研究及应用起到巨大推动作用。 大昌华嘉作为本次的赞助商之一,即将亮相本次会议并在现场为各位参会老师及专家学者介绍公司产品,包括:比表面分析仪、激光粒度仪、表/界面张力仪、接触角测量仪等。期待各位老师的莅临参观。 关于大昌华嘉(http://www.dksh-instrument.cn/index.asp) 大昌华嘉商业(中国)有限公司(DKSH China)是一家著名的国际贸易集团,总部位于瑞士的苏黎世。公司自1900年以来便与中国进行友好贸易往来,业务范围涉及机器、仪器、消费品、纺织品、化工原料等诸多领域。 大昌华嘉仪器部专业提供分析仪器及设备,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备,在中国的石化,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。我们的业务逐年增加,市场不断扩大。华嘉公司在中国设有多个销售,服务网点,旨在为客户提供全方位的产品和服务。 激光粒度分析仪-美国麦奇克(MICROTRAC)公司视频光学接触角测量仪、表面/界面张力仪-德国克吕士(Kruss)公司比表面/孔隙度分析仪&mdash 日本拜尔BEL公司粉末流动性分析仪&mdash 英国Freeman公司堆密度&mdash 英国康普利COPLEY公司颗粒图像分析系统&mdash 挪威AnaTec公司LB膜分析系统&mdash 芬兰Kibron公司密度计/旋光仪/折光仪/糖度仪-美国鲁道夫(Rudolph)公司全自动氨基酸分析仪/超微量紫外分光光度计-英国Biochrom公司元素分析仪、TOC总有机碳含量分析仪、稳定同位素质谱仪-德国elementar公司薄层扫描仪、点样仪-德国迪赛克(DESAGA)公司离子色谱仪 &mdash 日本东曹公司水份活度仪-瑞士novasina公司凯氏定氮仪-德国贝尔(behr)公司高压反应釜-瑞士premex公司全自动反应量热仪-瑞士Systag公司
  • 冯老汉:力促加压薄层色谱仪国产化
    2008年,一篇《68岁冯老汉正研制新型色谱仪器》的新闻在仪器信息网引起了广泛关注与热议。不少人在呐喊助威时,也提出了疑问:&ldquo 冯老汉&rdquo 研制的是哪种色谱仪?目前研制工作进展如何?对此,仪器信息网编辑特地与&ldquo 冯老汉&rdquo &mdash &mdash 冯国利老师取得了联系,并在2012年4月得知,冯老汉研制的平面色谱仪(薄层色谱仪)已推出试验样机,正进行关键的最后一步研制工作。  2013年9月,冯国利再次电话告知,其研制的加压薄层色谱仪已通过上海技术监督局质量技术研究院的考核,各项参数均符合标准。为此,仪器信息网编辑采访了冯国利老师,请其详细回答了其仪器研制现状、研发目的及方向、项目未来计划等问题。GJ-201加压薄层色谱展开仪样机  仪器信息网:请介绍一下该仪器研制项目的进展情况?  冯老汉:两年前,仪器信息网和有关媒体披露了我们研发新型色谱仪器的信息,各方面的关注是无形的压力,也是更多的鼓励和支持,增强了我们的信心。我于2011年8月8日在论坛上作了简要的回复。现按照当时的承诺,公开本项目的进展和有关技术内容,以抛砖引玉,征求大家的意见和建议,希望跨出新的一步。  我们研发的新型色谱仪器&mdash &mdash 加压薄层色谱仪,经过5年时间艰辛的努力,在2011年研制成功实验样机;在仪器调试和数百次的试验中,针对发现的问题,又对关键部件进行了重大的改进;于今年上半年完成了正式样机的加工和调试。目前正在进行设计定型,争取尽快投入小批量试生产。  今年6月,经上海市质量监督检验技术研究院的检测,对样机的评价是:&ldquo 仪器符合加压薄层色谱技术原理,结构比较合理,检测结果全部符合技术要求,有较好的加压薄层色谱展开效果。&rdquo   我们对研发中掌握的核心技术,向国家知识产权局申报了2项发明专利;另外申报的2项实用新型专利已获国家知识产权局批准授权。  中国科学院上海科技查新咨询中心提供的《科技查新报告》和《项目咨询报告》,肯定&ldquo 加压薄层色谱法&rdquo 兼具&ldquo 传统薄层色谱法&rdquo 及&ldquo 高效液相色谱法&rdquo 的优点,并补充了两者的不足。我们研发的加压薄层色谱仪在国内尚无公开的报道,其中展开室和预制板研究具有新颖性 该仪器的开发具有较高的市场应用前景,本项目的研发工作属国内领先水平。  另外,我们的加压薄层色谱仪将在今年的北京BCEIA展览会上展出(展位号4003),欢迎感兴趣的专家和技术人员到现场指教。  仪器信息网:为什么您会在70岁的高龄决定研制这种色谱仪器?  冯老汉:1979年,国外专家在对薄层色谱法研究改进的基础上,分别吸取了薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)两种方法的优点,提出了加压薄层色谱法(OPLC)。其主要原理是将平面的薄层色谱板加压密封,流动相用输液泵强迫流动,使样品分离。可直接分离粗样;具有直观谱图、分离距离长、速度快、斑点扩散小、流动相消耗少等优点。离线分析模式可以对多样品同时进行分离;在线分析模式可以对单样品进行分离或制备。  1999年,匈牙利和法国两公司合作在市场上推出最新商品化的加压薄层色谱仪。2001年,我的一位从事液相色谱技术的法国朋友,向我建议加压薄层色谱技术和仪器可能比较适合中国的中药和生物提取物样品的分析和制备,并且希望我当时任职的上海科学器材公司承担该仪器在中国的进口代理业务。经过我的努力,国外的加压薄层色谱仪在当年第九届BCEIA展览会上展出。  至2003年的3年间,我多次在北京和上海参加展览会展示国外的加压薄层色谱仪,组织技术交流会 到北京大学、第二军医大学、上海第二医科大学、中国科学院上海分院等有关高校和研究机构上门作技术报告和演示;帮助中国军事医学科学院、中国中医科学院和复旦大学等单位的专家,发送试样到国外有关实验室用加压薄层色谱法进行分析 为中国药品生物制品检定所引进了国内第一台加压薄层色谱仪。  在与专家和科技人员的广泛联系和交流中,直接感受到众多从事分析测试的科技人员对这种新型加压薄层色谱仪器和分析方法优点的肯定和好评,希望能进行加压薄层色谱技术的试验研究工作,也有很多引进的意向。但是由于进口仪器和消耗材料的价格过高,影响了在国内的进一步销售和推广,实际应用只能停留于纸上谈兵。  2003年本人退休后,曾经联系国外公司到国内合作生产加压薄层色谱仪,因外商开价太高而中断。但是我仍然没有放弃这方面的技术跟踪和资料收集工作。于2008年与周海舫高工(原上海分析仪器厂第一任设计科长)联合有关科技人员开始了自主研发。经过前期大量的模拟试验,逐步选定了仪器总体方案和技术路线,就是遵循加压薄层色谱技术的原理,采用机械、化工和材料领域的国内现有最新技术和材料,予以优化组合,因此技术成熟度较高,性能可靠,可以降低生产加工的难度和成本,便于推广应用。  2010年经上海市科委批准,列入&ldquo 上海市科技企业孵化器专项科技创业计划(苗圃项目)&rdquo ,获经费资助5万元。经过努力,按期研制完成加压薄层色谱仪的加压展开单元实验样机和配套消耗材料。于2011年4月由市科委组织专家组验收通过。  我们又在实验样机的基础上进行改进,终于研发成功国产第一台加压薄层色谱仪。五年时间的艰辛努力,没有白费。  如果说我接触加压薄层色谱仪是&ldquo 机缘巧合&rdquo 那么我们的坚持则来自于两个年龄相加达150岁的科学仪器行业的老兵的信念和责任感,因为我可能是国内少数几个与进口加压薄层色谱仪有较多接触机会和收集积累相关技术资料较多的人,如果我们放弃了,那么国产加压薄层色谱仪的研发可能会推迟若干年。  而我们的自信来自于我们几十年从事科学仪器研发生产和供应服务的实践经验;总体方案和技术路线经过试验验证是切实可行的 虽然有资金和加工条件方面的困难,我们量力而行,循序前进;我们有较强的动手加工能力;同时依靠上海地区专业技术协作条件和资源的整合,可以提供多种解决方案;更有关注加压薄层色谱技术众多的科技人员的盼望和支持,我们没有让大家失望。  仪器信息网:请您具体谈谈该仪器研制项目的研发目的和方向?  冯国利:我们研发加压薄层色谱仪的目的,就是为了推广应用加压薄层色谱分析技术,为国内药物分析、食品安全和质量监控等领域,提供新型仪器装备,开发适合我国国情的快速、高效和经济的成分分析、分离和制备的新的方法。  我曾经在上海计量测试技术监督部门工作25年,深知生产第一线的检测技术对质量控制的重要性。1983年当时任国家经委副主任朱镕基同志来上海调研,我在汇报计量测试工作为生产服务情况时,提出&ldquo 质量是根本;标准是依据;计量是保证;检测是手段&rdquo 的观点。希望国家主管部门重视生产第一线的计量检测和质量监督工作。因为等到产品上了市场后再查出质量问题已经来不及了,既损害了消费者的权益,又造成了社会资源的极大浪费。  近几年社会上不断发生的&ldquo 苏丹红&rdquo 、&ldquo 三聚氰胺&rdquo 、&ldquo 塑化剂&rdquo 、&ldquo 瘦肉精&rdquo 和&ldquo 毒胶囊&rdquo 等质量事件,无一不是在质量监督检验的环节上出了毛病。而主管部门往往是采取大批进口检测仪器,新建检验机构等&ldquo 治标&rdquo 的办法 没有重视加强生产第一线的产品检测和质量监督工作。  据仪器信息网报道,今年的第19届全国色谱学术报告会上,中科院江桂斌院士和国家自然科学基金会庄乾坤教授指出:&ldquo 目前,我国科学家都热衷于前沿科学研究,而对于应用性研究关注太少。&rdquo 因此,对我国从事科学仪器研发生产和分析测试的广大科技人员,都面临着新的挑战。研发制造适用于生产第一线的高质量、快速、高效和经济适用的质量检测仪器,以及研究相应的检测方法。可以说,这也应该作为我国科学仪器行业贯彻中央提出的&ldquo 创新驱动战略&rdquo 振兴民族工业的突破口。  仪器信息网:您对该仪器研制项目的下一步规划是怎样的?  冯国利:对于下一步的工作,我们有两方面的考虑,也是我们的希望:  首先是希望在国内加快加压薄层色谱技术的推广应用。  加压薄层色谱技术在国内还是&ldquo 一片没有开垦的处女地&rdquo 。据中国色谱协会的负责人的报告,自2010年起,中国科学家在色谱领域发表的文章已超过美国,跃居世界第一 其中2012年达5381篇。有关报道中称&ldquo 中国已经成为色谱研究的大国。&rdquo 非常可惜的是,加压薄层色谱法问世30多年以来,至今国内只发表过1篇论述加压薄层色谱技术和仪器的论文;只有《平面色谱方法及应用》一本书比较详细的地介绍了加压薄层色谱的技术原理和应用。而国外对于加压薄层色谱技术的研究和应用,多年来经常有论文在国际学术会议和刊物上发表。  为了便于大家学习了解和应用加压薄层色谱技术,我们将陆续在仪器信息网上传有关的资料和文章 也希望对加压薄层色谱技术有兴趣的朋友,通过各种形式进行交流和讨论。同时,我们从事色谱分析测试的科技人员,可以联系加压薄层色谱技术的特点,有没有可能在实际工作中试验应用,进行探索、改进和创新。  例如,加压薄层色谱法可以对粗样直接进行分析,简化样品的前处理过程,最大限度保存所含各种组分,和全部信息。是否有可能对现有检测方法的样品前处理程序进行改进?  例如,在中药的鉴别和分析方面,中药指纹图谱有越来越重要的作用,我大胆地设想,是否有可能创建一种实用的&ldquo 中药加压薄层色谱指纹图谱&rdquo ,综合高效液相色谱法和薄层色谱法两种建立指纹图谱方法的优点,避免两者的不足?  例如,利用加压薄层色谱法可以对多样品在同一条件下,同时进行分离的独特的优点,是否可以试验将多样品与标准样品同时在加压薄层色谱预制板上进行分离和比对,建立新的适用于生产第一线的鉴别和检测方法?  还有,对某些组分复杂或含量极微的样品,目前有时用薄层色谱先分离纯化,把样品的斑点刮下或洗脱,再用高效液相色谱、气相色谱或质谱等方法检测 是否可以采取加压薄层色谱仪的在线分离模式,分离的组分就可以直接进样到其他分析仪器,方便地进行联用?等等。  我相信,加压薄层色谱技术在国内是有发展潜力的;只要努力去探索和实践,一定会有收获的。  其次,我们希望加快加压薄层色谱仪器生产的进度。  为尽快满足部分高校和研究单位的急需,我们目前正在设计定型和用户试用的基础上,进行小批量试生产的准备工作。但是实事求是地讲,目前我们还缺乏进一步研发和批量生产的资金、人才和生产加工条件。除了准备申请政府主管部门立项支持外,欢迎与有共同兴趣的生产和科研单位进行合作。  我们两个党龄相加95年的老共产党员用自己的余热和正能量,为加压薄层色谱仪器的国产化道路铺下了第一块垫脚石,我们希望有更多的人在这条道路上铺路架桥,为提高我国的分析测试技术水平,推动科学仪器的国产化,而共同努力。
  • 追踪报道:69岁冯老汉研制出平面色谱仪
    去年,一则《68岁老人研制出新型色谱仪器 年内出样机》新闻在业内引起了不小轰动,不少人在呐喊助威时,也提出了疑问:冯老汉研制的是哪种色谱仪?目前研制工作进行到了哪一阶段?今天(4月16日),笔者意外接到了冯老的电话,交谈得知,冯老的平面色谱仪已推出试验样机,目前正在进行关键的最后一步研制工作,日前,冯老和周老还接受了《文汇报》记者的采访。以下为《文汇报》4月14日头版文章:  冯国利69岁,周海舫79岁,两个老头还在忙,使劲忙。  从2008年至今,他俩苦苦研制着一种新型的平面色谱分析仪,如今试验样机已初步完成,其间还申报了两项发明专利 他们想在今年年底前做出正式样机,然后试探市场。  “4年多了,就花自己的退休金。”冯国利说,为这台仪器,他放弃了旅游的爱好,这些年没花钱出去玩过一天。  没人要他们忙这个,是他们自己要忙,因为心里憋着股气——“就没有中国人做不出来的东西!”  被老外激起了“倔脾气”  冯国利和周海舫都跟科学仪器打了一辈子交道。  1960年起,冯国利一直在上海计量测试和科学器材部门工作 而周海舫自从1957年进了上海分析仪器厂,一直在设计研制国产科学仪器。  2001年,有法国人把他们新研制成功的平面色谱分析仪介绍给冯国利,新仪器把高效液相和薄层色谱这两种分析方法集于一体,堪称“构思绝佳”。  当年它在上海一个仪器展览会上展出,许多国内高校和科研院所都极感兴趣,然而法国人开价25万元人民币,另加近40万元提供配套器材,让人望而却步。  冯国利也很为这台仪器倾心,用起来的确简单、高效。以前做中药成分分析需要10个步骤,在这台仪器上“一推一送”就能做完,而且它能同时分析多个样品,这在当时独树一帜。  冯国利想跟法国人搞技术合作,但对方开出50万欧元“图纸费”,一下让他打消了念头,同时激起了他的“倔脾气”。  “难道就不能自己做?”念头一生,冯国利便着手筹备。先要组建队伍,可惜这时他最想拉来“入伙”的周海舫生了场大病 直到一年后,老周身体稍好些,工作才渐渐开展起来。  每一个零件都颇费心思  周海舫的儿子给他们提供了12平方米的空间,充当实验室、办公室和组装车间。面积虽小,但安排得井然有序:房间一角放着台钻床,墙壁上挂满了钳子、榔头、锉刀之类大大小小的工具,柜子里摆了不少计量器具。做精密零件需要洁净室,但条件有限,他们就在一张桌子上面遮块塑料板,用来挡灰尘。  万事开头难,而他们开头时,手边就只有那台洋仪器的一张图片 虽然有过近距离接触,但冯国利并不知道它的内部构造。查阅了国内外的有关资料,他们决定用现有的成熟技术来尝试研制。  他们先做了一个实验装置,试验原理 然后试制出实验样机,去年从亲戚朋友那里筹集来50万元,开始研发正式样机。  事非亲历不知难。每一个零件都颇费心思。小到一颗螺丝钉的长度、一个小弹簧的圈数,大到加压泵的吨位,都得来不易。  新仪器的核心部件——展开室,是老工程师的创新设计,花费了无数心血。它的底板上有一道0.2毫米深、5厘米宽、20厘米长的凹槽,难倒了两家工厂的精密加工机床。怎么办?手艺活出色的周海舫决定亲手加工,为了保证凹槽平整光滑,光刻刀的切削角度和刃口,他试验了好几十次,这才攻克难关。  又一个难关出现在面前:就凭孤零零一张图纸,找不到工厂愿意承接加工,两位老人不知道跑了多少地方,软磨硬泡,终于有人被他们的精神打动。经过6个月不断完善,国产的平面色谱分析仪终于渐渐从图纸里“走”了出来。  “感觉在登山,每天总有进步。”这是冯国利对他们这一段经历的总结。  国产科学器材可有可无?  有人不解:“这两个老头想钱想疯啦?这么大年纪了还在瞎折腾。”  误会不曾伤了冯国利和周海舫的心,但当听到国内一些实验室的人开口便说“我们这里200多台色谱仪,都是进口的”,两个老头感觉无比悲凉。冯国利不明白:为什么对“进口的”那么骄傲,国产科学器材难道真就可有可无了?  提起自己曾经的工作单位——上海分析仪器厂,周海舫语气里充满自豪,但这种自豪好像只属于过去。冯国利总在收集跟科学仪器有关的资料包括新闻报道,不少“坏消息”令他气结,“眼睛都能看出血来”:这些年国内单位总在进口仪器,国产科学仪器的生存空间被一再压缩,整个行业一再萎缩 而国内诸多仪器制造专业人才,被外资仪器厂商网罗去做了销售员。  冯国利说,好多诺贝尔奖获得者用自己设计的工具才发现了别人没能发现的东西,用进口的成型仪器搞研究,我们恐怕只能重复看到那些已被发现的东西。  他们很清楚,凭借自己微薄的力量改变不了现状,但仍然强烈地盼望着自己辛辛苦苦研发出来,价格大约只是洋仪器1/3的平面色谱分析仪能被国内的实验室认可和接受,给自己的付出一个交待,给中国人争一口气。  两位老工程师说,现在他们还有最后一里路要走,这是最艰难的一里路 至于下一步能不能生产和推向市场,这将要面世的第一台样机会不会也是最后一台,眼下还顾不上想,他们只希望,不要总身处无奈和无助的窘境。
  • 48800购液相色谱仪,送6100元大礼!
    国产精品液相色谱仪促销开始了!即日起至2009年10月31日,购买STI 5000液相色谱仪,即可获赠价值6100元的大礼!礼品包括:价值2600元的样品前处理设备一套(超声波、溶剂过滤器、真空泵、过滤膜、样品过滤器)同时我们将额外赠送您,时尚上网本、PH620酸度计、VERTEX C18 液相色谱柱中的一样。STI 5000高效液相色谱仪简介:VERTEX STI5000系列液相色谱系统是一款性价比非常高的液相色谱仪器,这款仪器的定位就是:可靠、实用、经济。从仪器的技术方面来看,其电子技术、零部件的加工工艺、内部机械结构、外形设计、工作站软件的功能,技术指标及其质量的稳定可靠性都已达到国内一流水平,有些性能指标甚至优于国外知名产品。STI5000系列液相色谱仪能根据用户需要扩展各种检测器,紫外、示差、荧光、蒸发光散射检测器等,可配置手动及自动进样系统。广泛地应用于化工原料分析,饲料企业、农药企业,大型生产企业中的生产过程控制等领域。产品链接:http://www.hg17.com/productview_2207.html促销详情:http://www.hg17.com/ad3/
  • 75万!清源创新实验室气相色谱仪、高效液相色谱仪采购货物类采购
    项目概况 受清源创新实验室委托,福建省源兴工程管理有限公司对[350500]YXGC[GK]2021009-1、清源创新实验室气相色谱仪、高效液相色谱仪采购货物类采购项目组织公开招标,现欢迎国内合格的供应商前来参加。 清源创新实验室气相色谱仪、高效液相色谱仪采购货物类采购项目的潜在投标人应在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目获取采购文件,并于2022-02-14 09:30(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况 项目编号:[350500]YXGC[GK]2021009-1 项目名称:清源创新实验室气相色谱仪、高效液相色谱仪采购货物类采购项目 采购方式:公开招标 预算金额:750000元 包1: 合同包预算金额:750000元 投标保证金:0元 采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)1-1A02100408-色谱仪气相色谱仪1(台)是序号 配置清单 数量 单位1 气相色谱仪主机带双填充柱进样口(AFC控制)、TCD检测器 1 台1 仪器控制工作站 原装正版色谱工作站 1 套2 顶空进样器 20位顶空进样器 1 套3 色谱柱 毛细管柱(非极性柱) 1 根4 填充柱 1 根5 消耗品包 进样口橡胶隔垫 40 个6 惰性化处理石英棉3gm 3 包7 O型圈 10 个8 气路净化装置 1 套9 输入装置 电脑主机+显示器(配置不低于i7处理器,16G内存,256GSSD+1TB机械硬盘,23寸显示屏) 1 套一、快速加热和冷却的柱温箱1. 柱箱温度:室温以上10℃ ~ 420℃(使用液态CO2时可达-50℃,液氮可达-99℃)2. 程序升温:20阶21平台★3. 最大升温速率:250℃/min,以0.01℃/min增加4. 温度设定精度:0.1℃5. 控温精度:0.01℃6. 温度稳定 性:周围温度每变化1℃,柱温箱温度变化小于0.01℃7. 冷却速度:从 420℃ 降到 50℃ 约7.5 min(室温25℃)8. 具有柱温箱温度的自动保护功能。9. 最大运行时间:9999.99分钟二、进样单元 ★ 最多可同时安装三个独立控温的进样单元,由先进的自动流量控制系统(AFC)控制。★ 最高温度:420℃ 升温设定:1℃步阶进样单元种类:双填充柱进样口、分流/不分流进样口1. 双填充柱进样口1.1 程序段数:7段1.2 流量设定范围:0 ~ 100 mL/min1.3 程序比率设定范围:-400 ~ 400 mL/min1.4 校正功能:保持柱温箱升温中的柱流量2. 分流/不分流进样口2.1 配备全自动电子流量控制系统AFC,具备室温补偿和自动环境补偿功能支持恒流,恒压,程序增加流速,程序升压及压力脉冲等操作模式以及独特的恒线速度控制功能2.2 标准配备载气节省模式,有效节约载气消耗量2.3 压力设定范围:0 ~ 970 kPa(相当于0-141 psi)2.4 升压速率设定范围:-400 ~ 400 kPa/min2.5 压力程序:7阶2.6 分流比设定范围:0 ~ 9999.92.7 流量设定范围:0 ~ 1250mL/min2.8 校正功能:可保持柱温箱升温中的柱平均线速度(只限毛细管柱时)三、检测器单元★可同时安装四个独立控温的检测器,检测器的气体由自动压力控制系统(APC)控制,检测器的数据采集速率是250Hz(4ms)。1. 热导检测器(TCD)1.1 最高使用温度:420℃1.2 具有过热保护功能1.3 灵敏度:40000mV.mL/mg (癸烷)1.4 动态范围:1051.5 热导丝:铼-钨丝1.7 惠斯登电桥双灯丝结构,双流路方式,具有参比灯丝,内装预置放大器,10×增幅时。四、其他1. 色谱柱和流路系统1.1 支持填充柱和毛细管柱1.2 具有室温补偿和自动环境补偿功能★1.3 具有恒定的载气线速度控制功能2. 面板键盘2.1 完全控制及显示所有温度区域和载气流量2.2 完全控制所有检测器功能2.3 实时时间程序和系统诊断,在线帮助和记事本记录程序事件2.4 主机具有背光式LCD240x320点大液晶显示屏(30列x16行),实现对主机的直接控制。3. 多种附件可供选择可选配AOC-20i/s自动液体进样器、顶空、吹扫捕集、热裂解、热脱附等附件。五、 数据处理系统1. 数据采集和文件格式采用一体化的数据结构,利用定量浏览器和数据浏览器可方便的进行分析操作和信息追溯,满足GLP操作规范。2. 报告制作 高度灵活的报告制作功能,各种类型的模板文件快捷选用,并支持自建模板。测定数据能够以AIA,JCAMP,ASCII,mzData或mzXML形式转换输出。3. 质量控制 高精度控制QA/QC功能,支持自动计算信噪比、精密度、回收率、检出限等方法学指标,仪器系统检查功能和用户安全管理功能。4. 网络化控制可通过网络式CDS(数据管理系统)进行软件远程控制和人机分离模式操作。六、顶空进样器技术参数1.主机电源:220-240V,1200 VA尺寸:407mm宽 x 527厚mm x 455mm高重量:35kg操作环境:15℃to 30℃ 湿度低于70%RH (18℃至28℃室温波动±1.3℃)2.进样系统(1)样品流路★样品流路温度:室温+10℃至225℃加热:电子加热进样阀:6 通阀进样环:1ml Sulfinert 惰化处理(标配);0.5ml,2ml (可选) (2)传输管线 ★材质:Sulfinert惰化处理★温度:室温+10℃至225℃加热:电子加热(3)样品瓶 样品瓶数量:20位样品瓶材料:中性玻璃样品瓶规格:外径22.5mm x 高79mm(20mL) 外径22.5mmx高46mm(10mL);10mL和20mL样品瓶可以同时使用,无需额外附件。样品瓶垫片:带聚四氟乙烯层(PTFE)的丁基橡胶(标配,灰色,120℃) 带聚四氟乙烯层(PTFE)的硅橡胶(选配,红色,高温,200℃)耐高温隔垫(选配,红褐色,300 °C) 样品瓶盖:铝样品瓶恒温时间:0.00 ~ 999.99 (min)样品瓶加压时间 0.00 ~ 999.99 (min)(4)恒温炉★温度范围:室温+10℃至225℃加热方式:电子加热★加热孔数量:6个样品瓶位旋转托盘摇晃(平衡时): 无, 1-3个级别(1 分钟内的搅拌次数随数值增大而增加)加热时间:0 ~ 999.99 min ( 以0.01 分钟为单位设置)(5)气体控制载气控制:通过GC内置的AFC电子控制(0.5 ~ 0.9 MPa, 流向AFC)样品瓶加压控制:通过GC内置的APC电子控制(0.2 ~ 0.5 MPa,流向AuxAPC)高纯氦气 ( 纯度在99.995 % 以上) 或高纯氮气 ( 纯度在99.995 % 以上)(6)界面控制使用 USB 建立 PC 与 HS-10 的通讯。不限定 USB 端口。(7)操作软件软件操作环境:Windows XP , Windows VISTA ,Windows 7(32/64 bit)3000001-2A02100408-色谱仪高效液相色谱仪1(台)是1.操作环境1.1工作电压:220V ±10%,单相1.2工作温度:4-35℃1.3相对湿度:小于80%2.液相色谱部分:2.1在线脱气机2.1.1真空脱气流路数:≥5路(5路)2.1.2最大操作流速:每个流路10 mL/min2.1.3内部容量:每个流路400ul2.2泵系统:2.2.1泵型:微体积(柱塞体积47μL /23μL)双柱塞往复串联泵2.2.2传动机制:皮带传动2.2.3流速范围:0.001-10.000 ml/min2.2.3流速精确度:≤0.062%2.2.4流速准确度:1% 2.2.5工作压力:最大耐压39Mpa 2.2.6溶剂压缩性补偿:可自动, 连续进行2.2.7梯度组成范围:0.0-100.0%, 0.1%步进2.2.8梯度混合精度:0.1%RSD2.2.9安全机制:高压、低压报警、漏液报警等。2.2.10时间程序:流量、压力、事件、LOOP(程序反复)、10文件、合计320段2.2.11 物理双泵头:便于维护2.2 12 输液模式:恒定流速输液、恒定压力输液 (可通过工作站实现切换)2.2.13 独立控制面板:可脱离工作站独立操作2.2.14混合器控温:可实现流动相快速混合2.2.15混合器体积可调:500μL、900μL、1700μL和2600μL2.2.16 无阻尼器设 计:无需阻尼器即可实现系统压力稳定,减小延迟体积2.3自动进样器:2.3.1进样方式:全量进样, 环路进样2.3.2进样量设定范围: 0.1L ~ 100L(标准值),可以增加至2000uL2.3.3样品瓶数目:100个(1.5mL样品瓶)等可选2.3.4进样精度: <0.3%RSD2.3.5进样量准确度: 1%以下2.3.6交叉污染: ≦ 0.0025% (典型值)2.3.7进样速度: 11秒完成10L进样2.3.8进样针清洗:在进样前后任意设定;内壁/外壁清洗功能;清洗液有在线自动脱气2.3.9进样线性: >0.9992.3.10使用pH范围: pH1 ~ pH142.3.11 独立控制面板:可脱离工作站独立操作。2.3.12 自动purging:无需打开purge阀,可自动冲洗系统2.4柱温箱 ★2.4.1容量:可放置6根4.6x 300mm的色谱和两个手动进样器、梯度混合器、柱切换阀等(提供佐证图片)2.4.2温度控制范围: (室温+10)C~80C 2.4.3控温方式:强制空气循环式(提供证明图片)2.4.4温度稳 定性:±0.1C(典型值0.04C)2.4.5安全措施: a.为防止过热,可设定使用最高温度保护b.内装温度保险丝;c.内装可燃溶剂漏夜传感器2.4.6时间程序功能:温度设定变更,温度控制启动、停止。320段,0.1-999.9分2.4.7控制方式:软件控制、面板控制2.4.8 独立控制面板:可脱离工作站独立操作2.5二极管阵列检测器2.5.1 光源:氘灯加钨灯2.5.2波长范围:190-800nm2.5.3波长准确度:≤1nm2.5.4波长精密度:≤0.1nm2.5.5噪音:±0.35×10-52.5.6飘移:5.5×10-4AU/h2.5.7检测池体积:10uL (可更换)2.5.8同时监测波长个数: 16个2.5.9 web控制:可进行参数设置,日志管理,消耗品管理2.5.10 实现共流出化合物的基线分离:可通过i-PDeA智能峰解卷积功能实现(提供佐证图片)?2.5.11 智能动态范围扩展功能:可通过i-DReC功能实现(提供佐证图片)2.5.12 The maxplot功能:实现共流出化合物最大吸收波长的确认2.5.13流通池温控:支持2.5.16流通池温设置范围:工作站设置,9~50℃2.6示差折光检测器2.6.1 测定方法:偏转式2.6.2折射率范围:1-1.75 RIU2.6.3范围 A模式 0.01-500 μRIU P、L模式 1-5000 μRIU2.6.4线性 A模式 500 μRID P、L模式 5000 μRID2.6.5噪音级别:0.003 μRIU以下(水,时间常数3.0sec,室温25,A模式)2.6.6漂移:0.15μRIU/h以下(水,时间常数3.0sec,室温25,A模式)2.6.7 工作模式:兼容分析型和制备型2.6.8最大使用流量:A模式 20 mL/min P、L模式 150 mL/min2.8.9 控温方式:双重温度控制光学系统,缩短平衡时间,减少基线漂移,消除环境温度波动影响。2.8.9 独立控制面板:可脱离工作站独立操作2.7★系统控制器2.7.1控制单元数:4个单元2.7.2扩展板:最多两块扩展模拟信号板2.7.3数据缓存:约24小时/每次分析(500ms采样速率)2.7.4Web控制功能:可实现以太网远程控制功能3.2主要配置及附属设备3.2.1主要配置(1)溶液输送单元 一套(2)五流路脱气单元 一套(3)混合器 一套(3)低压梯度单元 一套(4)自动进样器 一套(5)样品瓶200个 一套(6)贮液瓶托盘 一套(7)流动相瓶(1000ml,5个) 一套(8)大体积柱温箱 一套(9)二极管阵列检测器 一套(10)示差折光检测器 一套(11)系统控制器 一套(12)C18 5um 4.6 x 250mm,色谱柱 一根(13)PEEK管O.D.1.6mm×I.D.0.13mm×L3m 一套(14)接头,PEEK(5个装) 一套(15)中文操作软件 一套(16)输入装置:电脑主机+显示器(配置不低于i7处理器,16G内存,256GSSD+1TB机械硬盘,23寸显示屏) 一套450000 合同履行期限: 合同签订后4个月内完成全部货物供货并于接到采购人安装通知后7日内安装调试完毕并交付使用。 本合同包:不接受联合体投标二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.本项目的特定资格要求: 包1 (1)明细:招标文件规定的其他资格证明文件(若有) 描述:1、(强制类节能产品证明材料,若有,应在此处填写); 2、(按照政府采购法实施条例第17条除第“(一)-(四)”款外的其他条款规定填写投标人应提交的材料,如:采购人提出特定条件的证明材料、为落实政府采购政策需满足要求的证明材料(强制类)等,若有,应在此处填写)。 ※1上述材料中若有与“具备履行合同所必需设备和专业技术能力专项证明材料”有关的规定及内容在本表b1项下填写,不在此处填写。 ※2投标人应按照招标文件第七章规定提供。 (2)明细:具备履行合同所必需设备和专业技术能力专项证明材料(若有) 描述:1、招标文件要求投标人提供“具备履行合同所必需的设备和专业技术能力专项证明材料”的,投标人应按照招标文件规定在此项下提供相应证明材料复印件。 2、投标人提供的相应证明材料复印件均应符合:内容完整、清晰、整洁,并由投标人加盖其单位公章。 (3)明细:特别提醒事项 描述:1、投标人电子投标文件中的单位负责人授权书(若有)应为纸质投标文件正本中的原件的扫描件,否则以无效标处理。2、投标人响应“财务状况报告”项时若提供的是银行资信证明且资信证明上注有“复印无效”相关字样的,其纸质投标文件正本中必须提供原件。(如项目接受联合体投标,对联合体应提出相关资格要求;如属于特定行业项目,供应商应当具备特定行业法定准入要求。) 三、采购项目需要落实的政府采购政策 (一)进口产品,适用于(合同包1)。(二)节能产品,适用于(合同包1),节能产品是指财政部、发展改革委、生态环境部等部门发布《节能产品政府采购品目清单》中的产品。(三)环境标志产品,适用于(合同包1),环境标志产品是指财政部、发展改革委、生态环境部等部门发布《环境标志产品政府采购品目清单》中的产品。(四)小型、微型企业,适用于(合同包1)。(五)监狱企业,适用于(合同包1)。(六)残疾人福利性单位,适用于(合同包1)。(七)信用记录,适用于(合同包1),按照下列规定执行:(1)投标人应在(投标文件递交截止时间)前分别通过“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)查询并打印相应的信用记录(以下简称:“投标人提供的查询结果”),投标人提供的查询结果应为其通过上述网站获取的信用信息查询结果原始页面的打印件(或截图)。(2)查询结果的审查:①由资格审查小组通过上述网站查询并打印投标人信用记录(以下简称:“资格审查小组的查询结果”)。②投标人提供的查询结果与资格审查小组的查询结果不一致的,以资格审查小组的查询结果为准。③因上述网站原因导致资格审查小组无法查询投标人信用记录的(资格审查小组应将通过上述网站查询投标人信用记录时的原始页面打印后随采购文件一并存档),以投标人提供的查询结果为准。④查询结果存在投标人应被拒绝参与政府采购活动相关信息的,其资格审查不合格。(八)其他政策:无。四、获取招标文件 时间:2022-01-21 09:53至2022-02-05 23:59(提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日),每天上午00:00:00至11:59:59,下午12:00:00至23:59:59(北京时间,法定节假日除外) 地点:招标文件随同本项目招标公告一并发布;投标人应先在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目下载招标文件(请根据项目所在地,登录对应的(省本级/市级/区县))福建省政府采购网上公开信息系统操作),否则投标将被拒绝。 方式:在线获取 售价:免费五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022-02-14 09:30(北京时间)(自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日止,不得少于20日) 地点:福建省泉州市泉港区峰尾镇埭沙路飞达商业街C幢206室六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。七、其他补充事宜 无。八、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:清源创新实验室 地 址:泉州市泉港区前黄镇学院路1号 联系方式:18150598595 2.采购代理机构信息(如有) 名 称:福建省源兴工程管理有限公司 地  址:泉州市泉港区泉港区峰尾镇埭沙路飞达商业街C幢206室 联系方式:17338720301 3.项目联系方式 项目联系人:小郑 电   话:17338720301 网址:zfcg.czt.fujian.gov.cn 开户名:福建省源兴工程管理有限公司
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    详细信息 西藏大学高寒极端环境生物多样性与生态修复平台建设项目地球第三极特色生物种质资源保护与利用建设(二)标段公开招标公告 西藏自治区-拉萨市-城关区 状态:公告 更新时间: 2023-03-07 招标公告 项目概况 西藏大学高寒极端环境生物多样性与生态修复平台建设项目地球第三极特色生物种质资源保护与利用建设(二)标段招标项目的潜在投标人应登录西藏自治区公共资源交易网(http://ggzy.xizang.gov.cn/)获取招标文件,并于2023年3月29日09点50分(北京时间)前递交投标文件。 一、基本情况 项目编号:54000023210200009936 项目名称:西藏大学高寒极端环境生物多样性与生态修复平台建设项目地球第三极特色生物种质资源保护与利用建设(二)标段 预算金额:380万元,资金已落实。 最高限价:380万元; 采购需求:购买一批大型仪器设备,搭建西藏大学“地球第三极特色生物种质资源保护与利用”平台,提高学科的成果转化与服务社会的能力,支撑西藏大学“生态学”世界一流学科的建设与发展。 货物名称: 如下 主要规格(/技术要求):如下,具体详见招标文件及采购清单 序号 设备名称 数量 单位 是否允许进口产品投标 备注 1 色谱仪(高压制备液相色谱仪) 1 套 是 2 色谱仪(凝胶渗透色谱仪) 1 套 是 3 色谱仪(薄层色谱及扫描仪系统) 1 台 是 4 其他分离及干燥设备(冷冻干燥仪) 1 台 是 5 离心机(大容量离心机) 1 台 是 6 光学计量仪器(实时荧光定量PCR检测系统) 1 套 是 7 其他植物等有机物粉碎选别设备(高通量植物CTAB核酸提取系统) 1 套 是 交货时间或交货期:合同签订后60天交付甲方使用 交货地点:西藏大学纳金校区 是否接受进口产品投标:接受 其他:投标人必须对招标货物内所有货物进行投标,不允许只投标其中的一部分,否则作为无效标处理。 合同履行期限:在采购合同中约定 是否专门面向中小企业采购:否 中小企业划分标准所属行业:工业 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: (一)满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 1.具有独立承担民事责任的能力; 2.具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度; 3.具有履行合同所必需的设备和专业技术能力; 4.有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录; 5.参加政府采购活动前3年内,在经营活动中没有重大违法记录; 6.法律、行政法规规定的其他条件。 (二)落实政府采购政策需满足的资格要求: 1、对小微企业的产品给予价格扣除(监狱企业、残疾人福利性单位视同小微企业;残疾人福利性单位属于小型、微型企业的,不重复享受政策); 2、优先采购节能环保产品(注:所采购的货物在采购期间内属于有效的“节能产品政府采购清单”、“环境标志产品政府采购清单”范围)。 (三)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得同时参加采购活动。生产型企业生产场地为同一地址的,销售型企业之间股东有关联的,一律视为有直接控股、管理关系。 (四)本项目的特定资格要求: 1、若投标产品为医疗器械的,投标人须符合《医疗器械监督管理条例》等政策法规要求并具有医疗器械生产许可证或者医疗器械经营许可/备案凭证。 2、若投标产品为医疗器械的,所投医疗器械须符合《医疗器械注册与备案管理办法》等政策法规要求并具有中华人民共和国医疗器械注册或备案凭证。 三、获取招标文件 时间:2023年3月7日至2023年3月14日,每天00:00时至23:59时(北京时间,法定节假日除外) 地点:西藏自治区公共资源交易网(http://ggzy.xizang.gov.cn/) 方式:各潜在投标人在办理 CA 数字证书后,登录西藏自治区公共资源交易网(http://ggzy.xizang.gov.cn/)在有效期内报名并下载采购文件。 售价:免费获取 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023年3月29日09点50分(北京时间) 地点: 电子投标文件提交地点:投标人请登录西藏自治区公共资源交易网(http://ggzy.xizang.gov.cn/)提交电子投标文件。 开标地点:西藏自治区公共资源交易中心201开标室 本招标项目采用电子开标(网上开标)、电子评标(网上评标)。请使用投标客户端按照招标文件的相关要求制作和上传电子投标文件。 五、公告期限和发布媒介 自本公告发布之日起5个工作日。 发布媒介:《西藏自治区政府采购网》、《中国政府采购网》、《西藏自治区公共资源交易网》。 六、其他补充事宜 1.采购项目执行政府采购政策 (1)对小微企业的产品给予价格扣除(监狱企业、残疾人福利性单位视同小微企业;残疾人福利性单位属于小型、微型企业的,不重复享受政策)。 (2)优先采购节能环保产品(注:所采购的货物在政府采购节能产品、环境标志产品实施品目清单范围内,且具有国家确定的认证机构出具的、处于有效期之内的节能产品、环境标志产品认证证书)。 2.本项目投标截止期前被“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)中列入失信被执行人和/或重大税收违法失信主体、被中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)列入政府采购严重违法失信行为记录名单中被财政部门禁止参加政府采购活动的供应商(处罚决定规定的时间和地域范围内),无资格参加本项目的采购活动。 3.单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位,不得同时参加本项目的投标。为本项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的投标人,不得再参加本项目投标。 4.各潜在投标人应在西藏自治区公共资源交易网(http://ggzy.xizang.gov.cn/)进行单位注册、完善资料等工作,并依照西藏自治区公共资源交易网相关要求办理CA(数字证书),以便完成获取招标文件、投标等相关操作。各项操作及规范以西藏自治区公共资源交易网及其交易平台(系统)要求为准,如遇网站、系统平台、CA等相关问题请按照西藏自治区公共资源交易平台联系方式(http://ggzy.xizang.gov.cn/fwzxlx/33175.jhtml)进行咨询。 5.请投标人在汇款时务必注明所投标项目的招标编号及款项用途,否则,因款项用途不明导致投标无效等后果由投标人自行承担。 6.本项目实施不见面开标。投标人应在规定的投标截止时间在西藏自治区公共资源交易平台不见面开标大厅(可登录西藏自治区公共资源交易平台访问)应保持在线状态;招标代理在投标截止时间后15分钟内发起解密,投标人必须在40分钟内完成解密,超过时间仍未解密的视为放弃本项目投标。投标人无需携带任何原件参加开标会,但各投标人应随时保持在线状态,以便评标委员会对投标文件提出疑问时进行解答,如出现疑问且未能联系到投标人,评标委员会有权对有疑问的投标文件作出不利于投标人的解释,并对该解释负责。 7.因无法主动联系获取了采购文件的供应商,请后续留意《西藏自治区政府采购网》、《中国政府采购网》、《西藏自治区公共资源交易网》是否有本项目更正公告。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:西藏大学 地址: 西藏自治区拉萨市城关区藏大东路10号 联系方式:毕老师0891-6405021 2.采购代理机构信息 名 称:国信(西藏)招标咨询有限责任公司 地 址:拉萨市金珠西路107号 联系方式:0891-6866496 3.项目联系方式 项目联系人:向仕娟 电 话:0891-6866496 国信(西藏)招标咨询有限责任公司 2023年3月7日 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:制备液相色谱,离心机,凝胶色谱仪,核酸提取仪,薄层色谱仪,液相色谱仪,PCR 开标时间:2023-03-29 09:50 预算金额:380.00万元 采购单位:西藏大学 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:国信(西藏)招标咨询有限责任公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 西藏大学高寒极端环境生物多样性与生态修复平台建设项目地球第三极特色生物种质资源保护与利用建设(二)标段公开招标公告 西藏自治区-拉萨市-城关区 状态:公告 更新时间: 2023-03-07 招标公告 项目概况 西藏大学高寒极端环境生物多样性与生态修复平台建设项目地球第三极特色生物种质资源保护与利用建设(二)标段招标项目的潜在投标人应登录西藏自治区公共资源交易网(http://ggzy.xizang.gov.cn/)获取招标文件,并于2023年3月29日09点50分(北京时间)前递交投标文件。 一、基本情况 项目编号:54000023210200009936 项目名称:西藏大学高寒极端环境生物多样性与生态修复平台建设项目地球第三极特色生物种质资源保护与利用建设(二)标段 预算金额:380万元,资金已落实。 最高限价:380万元; 采购需求:购买一批大型仪器设备,搭建西藏大学“地球第三极特色生物种质资源保护与利用”平台,提高学科的成果转化与服务社会的能力,支撑西藏大学“生态学”世界一流学科的建设与发展。 货物名称: 如下 主要规格(/技术要求):如下,具体详见招标文件及采购清单 序号 设备名称 数量 单位 是否允许进口产品投标 备注 1 色谱仪(高压制备液相色谱仪) 1 套 是 2 色谱仪(凝胶渗透色谱仪) 1 套 是 3 色谱仪(薄层色谱及扫描仪系统) 1 台 是 4 其他分离及干燥设备(冷冻干燥仪) 1 台 是 5 离心机(大容量离心机) 1 台 是 6 光学计量仪器(实时荧光定量PCR检测系统) 1 套 是 7 其他植物等有机物粉碎选别设备(高通量植物CTAB核酸提取系统) 1 套 是 交货时间或交货期:合同签订后60天交付甲方使用 交货地点:西藏大学纳金校区 是否接受进口产品投标:接受 其他:投标人必须对招标货物内所有货物进行投标,不允许只投标其中的一部分,否则作为无效标处理。 合同履行期限:在采购合同中约定 是否专门面向中小企业采购:否 中小企业划分标准所属行业:工业 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: (一)满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 1.具有独立承担民事责任的能力; 2.具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度; 3.具有履行合同所必需的设备和专业技术能力; 4.有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录; 5.参加政府采购活动前3年内,在经营活动中没有重大违法记录; 6.法律、行政法规规定的其他条件。 (二)落实政府采购政策需满足的资格要求: 1、对小微企业的产品给予价格扣除(监狱企业、残疾人福利性单位视同小微企业;残疾人福利性单位属于小型、微型企业的,不重复享受政策); 2、优先采购节能环保产品(注:所采购的货物在采购期间内属于有效的“节能产品政府采购清单”、“环境标志产品政府采购清单”范围)。 (三)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得同时参加采购活动。生产型企业生产场地为同一地址的,销售型企业之间股东有关联的,一律视为有直接控股、管理关系。 (四)本项目的特定资格要求: 1、若投标产品为医疗器械的,投标人须符合《医疗器械监督管理条例》等政策法规要求并具有医疗器械生产许可证或者医疗器械经营许可/备案凭证。 2、若投标产品为医疗器械的,所投医疗器械须符合《医疗器械注册与备案管理办法》等政策法规要求并具有中华人民共和国医疗器械注册或备案凭证。 三、获取招标文件 时间:2023年3月7日至2023年3月14日,每天00:00时至23:59时(北京时间,法定节假日除外) 地点:西藏自治区公共资源交易网(http://ggzy.xizang.gov.cn/) 方式:各潜在投标人在办理 CA 数字证书后,登录西藏自治区公共资源交易网(http://ggzy.xizang.gov.cn/)在有效期内报名并下载采购文件。 售价:免费获取 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023年3月29日09点50分(北京时间) 地点: 电子投标文件提交地点:投标人请登录西藏自治区公共资源交易网(http://ggzy.xizang.gov.cn/)提交电子投标文件。 开标地点:西藏自治区公共资源交易中心201开标室 本招标项目采用电子开标(网上开标)、电子评标(网上评标)。请使用投标客户端按照招标文件的相关要求制作和上传电子投标文件。 五、公告期限和发布媒介 自本公告发布之日起5个工作日。 发布媒介:《西藏自治区政府采购网》、《中国政府采购网》、《西藏自治区公共资源交易网》。 六、其他补充事宜 1.采购项目执行政府采购政策 (1)对小微企业的产品给予价格扣除(监狱企业、残疾人福利性单位视同小微企业;残疾人福利性单位属于小型、微型企业的,不重复享受政策)。 (2)优先采购节能环保产品(注:所采购的货物在政府采购节能产品、环境标志产品实施品目清单范围内,且具有国家确定的认证机构出具的、处于有效期之内的节能产品、环境标志产品认证证书)。 2.本项目投标截止期前被“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)中列入失信被执行人和/或重大税收违法失信主体、被中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)列入政府采购严重违法失信行为记录名单中被财政部门禁止参加政府采购活动的供应商(处罚决定规定的时间和地域范围内),无资格参加本项目的采购活动。 3.单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位,不得同时参加本项目的投标。为本项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的投标人,不得再参加本项目投标。 4.各潜在投标人应在西藏自治区公共资源交易网(http://ggzy.xizang.gov.cn/)进行单位注册、完善资料等工作,并依照西藏自治区公共资源交易网相关要求办理CA(数字证书),以便完成获取招标文件、投标等相关操作。各项操作及规范以西藏自治区公共资源交易网及其交易平台(系统)要求为准,如遇网站、系统平台、CA等相关问题请按照西藏自治区公共资源交易平台联系方式(http://ggzy.xizang.gov.cn/fwzxlx/33175.jhtml)进行咨询。 5.请投标人在汇款时务必注明所投标项目的招标编号及款项用途,否则,因款项用途不明导致投标无效等后果由投标人自行承担。 6.本项目实施不见面开标。投标人应在规定的投标截止时间在西藏自治区公共资源交易平台不见面开标大厅(可登录西藏自治区公共资源交易平台访问)应保持在线状态;招标代理在投标截止时间后15分钟内发起解密,投标人必须在40分钟内完成解密,超过时间仍未解密的视为放弃本项目投标。投标人无需携带任何原件参加开标会,但各投标人应随时保持在线状态,以便评标委员会对投标文件提出疑问时进行解答,如出现疑问且未能联系到投标人,评标委员会有权对有疑问的投标文件作出不利于投标人的解释,并对该解释负责。 7.因无法主动联系获取了采购文件的供应商,请后续留意《西藏自治区政府采购网》、《中国政府采购网》、《西藏自治区公共资源交易网》是否有本项目更正公告。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:西藏大学 地址: 西藏自治区拉萨市城关区藏大东路10号 联系方式:毕老师0891-6405021 2.采购代理机构信息 名 称:国信(西藏)招标咨询有限责任公司 地 址:拉萨市金珠西路107号 联系方式:0891-6866496 3.项目联系方式 项目联系人:向仕娟 电 话:0891-6866496 国信(西藏)招标咨询有限责任公司 2023年3月7日
  • 上海光机所在氟化物玻璃自发光方面取得进展
    近日,中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光单元技术实验室陈丹平研究员团队发现BaF2-B2O3玻璃的橘红色自发光现象,相关研究成果发表于Journal of Non-Crystalline Solids。稀土离子4f壳内强烈而尖锐的电子跃迁,使其常被用来制备激光材料和荧光粉。但是稀土掺杂的LED材料面临着两个问题,一是由于荧光粉涂层透明度较低,光散射较大,导致LED的发光效率降低。二是稀土材料的不可再生性以及环境污染问题。开发较为环保的无稀土高效荧光LED材料成为以后的研究方向。   本研究发现,在CO还原气氛下制备的不含稀土离子的透明BaF2-B2O3玻璃体系在近紫外光下表现出橙红色自发光,在约397 nm的宽带光激发下,产生以650 nm为中心的550~850 nm宽带发光。图1 玻璃样品在(a)365 nm紫外灯和(b)日光灯下的照片 图 2(a)xBaF-C玻璃的激发光谱;(b)xBaF-C 和40BaF-A玻璃的荧光光谱   为了探究自发光现象的机理,研究人员在还原气氛和空气气氛下的进行了对比实验。并基于荧光光谱、电子自旋共振、拉曼和X射线光电子能谱的结果,推断在还原气氛导致玻璃中B3+被还原为B2+,B2+的s→p跃迁引起的荧光发射。本论文提出B2+的发光现象,为此玻璃发光现象的研究提供新的思路。该研究开发的橙色自发光玻璃材料,无稀土离子掺杂、透明性高、原料成本低、制备工艺简单、具有较宽的荧光发射带,在新型橙光LED玻璃中具有潜在的应用前景。图3 40BaF-C和40BaF-A样品电子顺磁共振谱图4 (a)40BaF-C和(b)40BaF-A样品的B 1s XPS图谱
  • 钢化玻璃表面平整度测试仪研制
    table border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "成果名称/p/tdtd width="525" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "钢化玻璃表面平整度测试仪/p/td/trtrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "单位名称/p/tdtd width="525" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "中国建材检验认证集团股份有限公司/p/td/trtrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "联系人/p/tdtd width="177"p style="line-height: 1.75em "艾福强/p/tdtd width="161"p style="line-height: 1.75em "联系邮箱/p/tdtd width="187"p style="line-height: 1.75em "afq@ctc.ac.cn/p/td/trtrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "成果成熟度/p/tdtd width="525" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产/p/td/trtrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "合作方式/p/tdtd width="525" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□技术转让□技术入股□合作开发 √其他/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong成果简介: /strongbr//pp style="text-align:center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/5680075d-08c7-437e-89ed-292a629e2e36.jpg" title="平整度仪.jpg"//pp style="line-height: 1.75em " 钢化玻璃表面平整度测试仪采用精度为2um的位移传感器可以精确的测量出钢化玻璃表面平整度,仪器表面安装有一液晶显示器与位移传感器通过内部电路相连接,可以实时显示所测得的各个位置的位移差,仪器内部还设有报警提出功能,用户可以根据自身需要设置不同的上下限报警,当仪器测得的数值超过用户所设置的上下限时,仪器内部的蜂鸣器会发出报警声,如果用户有对产品的上下限要求,则可以通过设置上下限报警来代替人为实时观测。仪器设置有零点标定功能,当需要将仪器更换位置或者更换待测物时,可以根据需要选择零点位置,同时也避免了仪器本身的误差。该仪器携带方便,测试结果准确、直观,操作简单方便,非常适合现场检测和快速检测。 br/ 性能指标: br/ 测定单位: 微米 br/ 测量范围:0-3mmbr/ A/D 变换: 16bit 逐次变换方式 br/ 测试精度: ± 0.2%F.S.以下 br/ 再现精度: ± 0.1%F.S.以下 br/ 连续使用时间: 约5小时(使用温度25 ℃) br/ 显示屏 : 16位数字液晶显示屏(模块化LCD) br/ 使用温度: 0~+40 ℃ br/ 计测方式: 最大值.瞬间值 br/ 电源: 4.8V充电电池 br/ 采样频率: 50次/秒 br/ 机体重量:约1Kg/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong应用前景: /strongbr/ 该检测仪特别适用于工厂、建筑工程质量检测站、产品质量检测站、科研院校等钢化玻璃的生产检测、和开发研究等领域。该仪器不仅适用于钢化玻璃表面平整度的检测,还可以用来检测任何可以适用的平整度检测或者位移差检测。/p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • 实验室玻璃仪器分类介绍,马住这篇干货!
    由于,玻璃仪器品种繁多,用途广泛,形状各异,而且,不同专业领域的分析实验室还要用到一些特殊的专用玻璃仪器,因此,很难将所有玻璃仪器详细进行分类。按照国际通用的标准,通常是将实验室中所用的玻璃仪器和玻璃制品大致分为以下8类:(1)输送和截留装置类:包括:玻璃接头、接口、阀、塞、管、棒等。(2)容器类:如,皿、瓶、烧杯、烧瓶、槽、试管等。(3)基本操作仪器和装置类:如,用于吸收、干燥、蒸馏、冷凝、分离、蒸发、萃取、气体发生、色谱、分液、搅拌、破碎、离心、过滤、提纯、燃烧、燃烧分析等的玻璃仪器和装置。(4)测量器具类:如,用于测量流量、比重、压力、温度、表面张力等的测量仪表及量器、滴管、吸液管、注射器等。(5)物理测量仪器类:如,用于测试颜色、光密度、电参数、相变、放射性、分子量、黏度、颗粒度等的玻璃仪器。(6)用于化学元素和化合物测定的玻璃仪器类:如,用于As、C02、元素分析、原子团分析、金属元素、As、卤素和水分等测定的仪器。(7)材料试验仪器类:如,用于气氛、爆炸物、气体、金属和矿物、矿物油、建材、水质等测量的仪器。(8)食品、医药、生物分析仪器类:如,用于食品分析、血液分析、微生物培养、显微镜附件、血清和疫苗试验、尿化验等的分析仪器。目前,国内一般将化学分析实验室中常用的玻璃仪器按它们的用途和结构特征,分为以下8类:(1)烧器类是指那些能直接或间接地进行加热的玻璃仪器:如,烧杯、烧瓶、试管、锥形瓶、碘量瓶、蒸发器、曲颈甑等。(2)量器类是指用于准确测量或粗略量取液体容积的玻璃仪器:如,量杯、量筒、容量瓶、滴定管、移液管等。(3)瓶类是指用于存放固体或液体化学药品、化学试剂、水样等的容器:如,试剂瓶、广口瓶、细口瓶、称量瓶、滴瓶、洗瓶等。(4)管、棒类管、棒类玻璃仪器种类繁多,按其用途分有冷凝管、分馏管、离心管、比色管、虹吸管、连接管、调药棒、搅拌棒等。(5)有关气体操作使用的仪器是指用于气体的发生、收集、贮存、处理、分析和测量等的玻璃仪器:如,气体发生器、洗气瓶、气体干燥瓶、气体的收集和储存装置、气体处理装置和气体的分析、测量装置等。(6)加液器和过滤器类主要包括各种漏斗及与其配套使用的过滤器具:如,漏斗、分液漏斗、布氏漏斗、砂芯漏斗、抽滤瓶等。(7)标准磨口玻璃仪器类是指那些具有磨口和磨塞的单元组合式玻璃仪器。上述各种玻璃仪器根据不同的应用场合,可以具有标准磨口,也可以具有非标准磨口。(8)其他类是指除上述各种玻璃仪器之外的一些玻璃制器皿:如,酒精灯、干燥器、结晶皿、表面皿,研钵,玻璃阀等。小结:实验室玻璃仪器可以说是我们在实验室中最常见也是最常用的仪器了,从最简单的烧杯、离心管到酒精灯、显微镜附件这些玻璃仪器为实验室科研工作做出了巨大贡献。此外将实验室常用的玻璃仪器进行了分类,能够帮助实验室工作人员对实验室玻璃仪器的管理。
  • 《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》地标发布(附全文)
    p  日前,重庆市环保局发布《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》。全文如下:/pp style="text-align: center "img title="1.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/06055e9a-e5bd-4f16-84eb-3264f8978689.jpg"//pp style="text-align: center "img title="2.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6fe66004-5e87-46b1-9ae6-d4f3281d295e.jpg"//pp  前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规,保护和改善生活环境、生态环境,保障人体健康,规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法,制定本标准。/pp  本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱测定法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。/pp  本标准起草单位:重庆市环境监测中心。/pp  本标准主要起草人:邓力,罗财红,邹家素,朱明吉,郭志顺,龚玲,余轶松。/pp  本标准于2016年7月20日发布,自2016年10月1日起实施。/pp style="text-align: center "strong固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法/strong/pp  警告:本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放,并放置于低温阴凉处,以免外漏污染。/pp  1 适用范围/pp  本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的测定,包括苯,甲苯,乙苯,间-二甲苯,对-二甲苯,邻-二甲苯,1,2,4-三甲苯,1,3,5-三甲苯,1,2,3-三甲苯,苯乙烯,丙酮,丁酮,环己酮,乙酸乙酯,乙酸丁酯,正丁醇,异丁醇,甲基异丁酮,乙酸异丁酯。其他污染源排放的挥发性有机物通过验证也适用于本标准。本方法在进样量为100.0ml时,19种物质其检出限范围为0.0008mg/m3~0.03mg/m3,测定下限为0.0032mg/m3~0.12mg/m3。详见附录A。/pp  2 规范性引用文件/pp  本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T37/pp  3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ/T55大气污染物无组织排放检测技术导则3方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样,经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱-质谱联用仪分析,采用保留时间和定性离子定性,内标法定量。/pp  4 试剂和材料4.1VOC标准气体:浓度为100.0mg/m3。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要,购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。/pp  4.2内标标准气体:组分为1,4-二氟苯、氯苯-d5。各组分浓度为100.0mg/m3。/pp  4.3 4-溴氟苯(BFB):浓度为50μg/ml。用于GC-MS性能检验。取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇(4.7)中。/pp  4.4 高纯氦气( 99.999%)。/pp  4.5 高纯氮气( 99.999%)。/pp  4.6 液氮。/pp  4.7 甲醇:农残级或者等效级。/pp  5 仪器和设备/pp  5.1 气相色谱-质谱联用仪:气相部分具有电子流量控制器,柱温箱具有程序升温功能,可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源,有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。/pp  5.2 毛细管色谱柱:60m× 0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液),或其他等效毛细管色谱柱。/pp  5.3 气体冷阱浓缩仪:具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱:其中第一级冷阱能冷却到-180℃,第二级冷阱能冷却到-50℃:若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱(能冷却到-180℃),效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质,并能在50℃~150℃范围加热。/pp  5.4 浓缩仪自动进样器:可实现采样罐样品自动进样。/pp  5.5 罐清洗装置:能将采样罐抽至真空( 10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。/pp  5.6 气体稀释装置:最大稀释倍数可达1000倍。/pp  5.7 采样罐:内壁惰性化处理的不锈钢采样罐,容积3.2L、6L等规格。耐压值 241kPa。/pp  5.8 液氮罐:不锈钢材质,容积为100L~200L。/pp  5.9 流量控制器:与采样罐配套使用,使用前用标准流量计校准。/pp  5.10 校准流量计:在0.5ml/min~10.0ml/min或10ml/min~500ml/min范围精确测定流量。/pp  5.11 真空压力表:精确要求≤7kPa(1psi),压力范围:-101kPa~202kPa。/pp  5.12 抽气泵:双通道无油采样泵,双通道能独立调节流量。/pp  5.13 采样管:足够长度的聚四氟乙烯管。5.14过滤器或玻璃棉过滤头:过滤器孔径≤10μm,或直接将实验用玻璃棉加装在采样管前端,过滤排气中颗粒物。/pp  6 样品/pp  6.1 采样前准备罐清洗:使用罐清洗装置对采样罐进行清洗,清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿,降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50℃~80℃进行加温清洗。清洗完毕后,将采样罐抽至真空( 10Pa),待用。每清洗20只采样罐,应至少取一只清洗后的罐注入高纯氮气,分析氮气样品,以确定清洗后的采样罐是否清洁。每个采集高浓度样品的真空罐在使用后应标识,清洗后放置1天以上,使用前进行本底污染的分析,确认无污染残留后使用。/pp  6.2 预调查在测试固定污染源废气中挥发性有机物排气前,需事先调查污染源相关信息,包括企业生产使用的有机溶剂名称及用量、生产负荷、生产工艺、废气治理工艺等情况。/pp  6.3 采样/pp  6.3.1 有组织采样按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求,确定采样位置、采样频次和采样时间,进行样品采集。/pp  6.3.1.1 采样管路连接。如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。/pp style="text-align: center "img title="3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f0a97bce-a009-40e9-af91-b8898aa8989a.jpg"//pp /pp   系统漏气检查:关上采样管出口三通阀,打开抽气泵抽气,使真空压力表负压上升到13kPa,关闭抽气泵一侧阀门,如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa,则视为系统不漏气。如发现漏气,要重新检查、安装,再次检漏,确认系统不漏气后方可采样。当排放口排气压力为正压或常压时,可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样,在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短,内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器,根据排气中VOCs浓度的高低,调节流量控制器来控制采样时间,一般采集样品20min~60min。当排放口排气压力为负压时,应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门,分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前,开启连接抽气泵一侧的阀门,以1L/min流量抽气约5min,置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路,开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短,内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器,根据排气中VOCs浓度的高低,调节流量控制器来控制采样时间,一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。/pp style="text-align: center "img title="4.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1ed36cb3-6d07-41e9-828a-e6574e1f5699.jpg"/ /pp /pp  6.3.1.2 同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。/pp  6.3.1.3 由于质控等特殊要求,需要采集平行样品时,可将三通阀更换为四通阀,将负压相同的两个不锈钢罐并联,同时开启,同步采集。/pp  6.3.2 无组织采样按照HJ/T55的相关规定和采样要求,确定采样点位、采样频次和采样时间,进行样品采集。/pp  6.3.2.1 开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时,只需开启不锈钢罐阀门,使无组织气体被吸入不锈钢罐内,达到压力平衡后关闭不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时,不锈钢罐安装流量控制器,根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。/pp  6.3.2.2 同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。/pp  6.4 全程序空白采样将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场,与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。/pp  6.5 样品保存不锈钢罐采样后,立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存,采样后尽快分析,14天内分析完毕。/pp  7 分析/pp  7.1 仪器参考条件/pp  7.1.1 预浓缩仪进样装置条件一级冷阱:捕集温度:-150℃ 解析温度:10℃ 阀温:100℃ 烘烤温度:150℃ 烘烤时间:5min 二级冷阱:捕集温度:-30℃ 解析温度:180℃ 烘烤温度:180℃ 烘烤时间:2.5min 三级聚焦:聚焦温度:-160℃ 解析时间:2.5min。7.1.2气相色谱仪参考条件柱温:50℃(5min)??℃/min?℃(2min)??℃/min?℃(1min) 载气流量:1.0ml/min 进样口温度:140℃ 溶剂延迟时间:2min 载气流量:1.0ml/min 分流比:10:1。/pp  7.1.3 质谱仪参考条件扫描方式:全扫描或选择离子扫描,选择离子扫描参数参考表2 扫描范围:30aum~200aum 离子化能量:70eV。/pp style="text-align: center "img title="5.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/0633fc24-82db-45f5-bb5e-47e0f33318a1.jpg"//pp  7.2 仪器性能检查在分析样品前,需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样,得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。/pp style="text-align: center "img title="6.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f81001d2-5d95-49dc-8f72-4288bf0ac3ae.jpg"/  /pp  7.3 校准/pp  7.3.1 标准系列配制将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接,设定稀释倍数,打开钢瓶阀门调节两种气体的流速,待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上,打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。/pp  7.3.2 内标使用气体配制内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。/pp  7.3.2 校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml,同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml,按照仪器参考条件,依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比,用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。/pp style="text-align: center "img title="7.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/467c1605-df2c-47d8-857f-366254063acf.jpg"/  /pp /pp  7.3.3 标准色谱图目标化合物参考色谱图见图2。/pp style="text-align: center "img title="8.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e33d0bdb-4eb7-4761-a50d-fb5b6548ce04.jpg"/  /pp  7.3.4 目标化合物出峰时间详见附录B,附表B-1。7.4样品测定通过浓缩仪自动进样器(5.4)抽取样品400ml,同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml,按照仪器参考条件进行测定。/pp  7.5 全程序空白样品测定按照与样品测定相同的操作步骤进行全程序空白样品的测定。/pp  8 结果计算与表示/pp  8.1 定性以全扫描方式进行测定,根据样品中目标化合物的相对保留时间、定量离子和辅助定性离子间的丰度比与标准中目标化合物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间(RRT)与校准系列中该化合物的相对保留时间的偏差应在?3.0%内。校准系列目标化合物的相对离子丰度高于10%以上的所有离子在样品中要存在。标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。按照公式(2)计算相对保留时间。/pp style="text-align: center "img title="9.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1dcedb09-0915-4232-ade5-fa45c4d8f3ad.jpg"/  /pp  8.2 定量/pp  8.2.1 目标化合物的浓度计算采用平均相对响应因子(RRF)进行定量计算,平均相对响应因子按照公式(3)计算,样品中目标化合物的浓度按照公式(4)进行计算。/pp style="text-align: center "img title="10.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/96c92845-3949-481d-8186-22de4ae11916.jpg"/  /pp   8.2.2 总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度计算/pp   空气样品中TVOC的浓度按公式(5)进行计算。??/pp style="text-align: center "img title="11.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/8d14fb5b-e6c7-4d7d-b302-8122c6649f01.jpg"/  /pp  8.3 结果表示列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于1mg/m3时,分析结果保留至小数点后3位,当目标化合物的浓度大于等于1mg/m3时,保留3位有效数字。/pp  9 精密度和准确度配制挥发性有机物含量为5.0mg/m3标准样品,连续进样5次,精密度由相对标准偏差表示,结果小于10% 准确度由相对误差表示,结果小于15%。结果详见附录C。/pp  10 质量保证和质量控制/pp  10.1 全程序空白每批样品应至少做一个全程序空白样品,目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因,并采取相应措施,消除干扰或污染。/pp  10.2 空白加标每批样品应至少做一个空白加标,回收率应在80%~120%。/pp  10.3 平行样品分析每10个样品或每批样品(少于10个)采样采集平行样品,平行样品分析相对偏差小于30%。10.4每批样品应分析一个校准曲线中间浓度点的样品,其相对误差要在20%以内。若超出允许范围,应重新配制中间浓度点,若还不能满足要求,应重新绘制校准曲线。10.5系统处理要求试验中用到的不锈钢罐及其配气系统、清洗系统和预浓缩进样系统,管路内壁都需要硅烷化处理,减少对目标化合物的吸附。/pp  11 注意事项/pp  11.1 采样时,应根据实际情况注意温度、湿度及颗粒物等因素对采样效率的影响。/pp  11.2 实验室环境应远离有机溶剂,降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。/pp  11.3 进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间,将干扰降至最低。/pp  11.4 所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理,并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。/pp  11.5 易挥发性有机物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进入采样罐中污染样品。样品采集结束后,须确认阀门完全关闭,并用密封帽密封采样罐采样口,隔绝外界气体,可有效降低此类干扰。/pp  11.6 分析高浓度样品后,须增加空白分析,如发现分析系统有残留,可启用气体冷阱浓缩仪的烘烤程序,去除残留。/pp style="text-align: center "img title="12.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e7de60aa-8ae0-4901-9782-72e6e2947b07.jpg"//pp style="text-align: center "img title="13.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/a9853489-4702-497f-bcf4-5e103b8aa972.jpg"//pp style="text-align: center "img title="14.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/721fae4c-d91f-4ef5-ba55-962ea8c9682d.jpg"//pp/p
  • 气相色谱仪维修手册(堪称最全,没有之一!)
    哎呀,我的气相色谱进样后咋不出色谱峰?咦,怎么气相色谱基线又出现漂移问题了?气相色谱出了小故障,维修工程师不愿来,我这实验数据得马上出,咋办?  &hellip &hellip   各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了,快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障,每种故障还列出了5种以上的排除方法;同时还包括N多种图谱分析方法,这可是从事色谱实验室分析工作的同学们必看的&ldquo 红宝书&rdquo 啊!&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析方法(一)  ▲故障分析的基础:  组成:由哪些部分组成?  作用:各部分起什么作用?  原理:各部分的工作原理是怎样的?  判别:如何判别工作正常与否?  注意事项:检修过程中哪些方面必须注意?故障分析方法(二)  ▲故障分析的思路:  注意事项:  1.保护人体,安全第一,防止事故发生。  2.保护设备,避免故障扩大、转移。  确定范围:  确定与该故障有关的部分和相关因素。  故障检查:  1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查、寻找故障原因。  2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查、寻找故障原因。  3.经验推断法:根据经验积累,检查、寻找故障原因。  4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查、寻找故障原因。  5.综合法:综合使用上述各种方法,检查、寻找故障原因。故障分析方法(三)  ▲GC故障的种类:  气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。  主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。  检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。  其他故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。故障分析方法(四)  ▲故障的判别:  基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。  输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。  举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。B. 如果输入输出均正常,则放大器正常。C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。  收集与积累:积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析举例(一)  ▲气路部分不正常。  ⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。  A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。  B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。  C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。  D.如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段。  E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。  F.在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,是检查漏气的常用方法。  G.安全起见,可以利用氮气对氢气流路进行检查。故障分析举例(二)  ▲仪器启动不正常。  ⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。  A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。  B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。  C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。  D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。  E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。  F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。  G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。  H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。故障分析举例(三)  ▲温度控制不正常。  ⊙指不升温或温度不稳定。  A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。  B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。  C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。  D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。  E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。  F.如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。  G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。故障分析举例(四)  ▲点火不正常。  ⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。  A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。  B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。  C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。  D.点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。  E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。  F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。  H.检查检测器内部是否存在漏气现象。故障分析举例(五)  ▲出部分反峰:  ⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。  A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。  B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。  C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。  D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。  E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置。  F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。故障分析举例(六)  ▲出峰后零点偏移:  ⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。  A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。  B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。  C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件  D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。  E.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。  F.减少进样量。  G.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短。故障分析举例(七)  ▲基流过大、无法调零(1):  ⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。  A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:  1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  3).检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化。  4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。  5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。  B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:  1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。故障分析举例(八)  ▲基流过大、无法调零(2):  C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:  1).检查载气是否污染或流量不正常。  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。  3).检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。  D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗。故障分析举例(九)  ▲基线扭动(1):  ⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。  注意:发现基线扭动时,请先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。  A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:  1).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  2).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。  3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。  B.将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小:  1).检查使用的空气是否有污染现象,注意更换气体过滤器的过滤剂,及对空气压缩机进行放水。  2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机。  3).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  4).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。故障分析举例(十)  ▲基线扭动(2):  C.降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关:  1).检查载气是否污染或流量不正常。  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。  3).检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。  D.降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染现象:  1).如果确认进样器污染,请进行清洗。  2).更换新的进样垫。  3).检查进样器温度是否波动。故障分析举例(十一)  ▲基线漂移过大(1):  ⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久,基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。  A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:  1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时,检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  3).检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。  4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。  B.将火焰熄灭之后基线不再漂移,降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:  1).检查各种气体是否污染或流量不正常。  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  3).检测器的使用温度在350℃以上时,某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移,这种情况请把FID温度降到350℃以下。  4).检查检测器温度是否波动。  5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。故障分析举例(十二)  ▲基线漂移过大(2):  C.降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关:  1).检查载气是否污染或流量不正常。  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。  3).是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。  4.检查检测器温度是否波动。  D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少,要考虑是否进样口有污染现象,请进行下列项目的检查:  1).如果确认进样器污染,请进行清洗。  2).更换新的进样垫。  3).检查进样器温度是否波动。故障分析举例(十三)  ▲进样不出峰(1):  ⊙指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。  注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。  A.检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火 如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:  1).检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。  2).检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。  3).使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。  B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。故障分析举例(十四)  ▲进样不出峰(2):  C.调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。  D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:  1).检查色谱柱是否存在折断现象。  2).检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。  E.其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:  1).注射器不正常。  2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。  3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。  4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。故障分析举例(十五)  ▲噪声过大(1):  ⊙气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久,噪声是不可避免的,这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。  注意:发现噪声过大时,请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。此外,请检查仪器的接地是否正确并且良好。  A.改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。  B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题,请进行下列项目的检查:  1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠,请排除接触不良的可能。  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  3).要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。故障分析举例(十六)  ▲噪声过大(2):  C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大噪声:  1).检查是否使用的气体纯度太低,请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  3).检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪,请改变风向或更换仪器的位置。  D.降低进样口温度后如果噪声变小,要考虑是否进样口有污染现象。  E.降低色谱柱温度后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足,请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质,并对色谱柱进行老化。故障分析举例(十七)  ▲全部出反峰  ⊙指所有样品均反向出峰。  A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确,将信号输出线的正负两端对换即可。  B.对于具有极性切换功能的检测器,检查其输出信号的正负极性设置是否正确,必要时更改正负极性的设置即可。&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 维修注意事项(一)  ▲关于人体安全与环境保护:  ⊙在维修仪器的过程中,首先一定要注意安全和注意保护环境。GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述:  A.氢气泄漏造成爆炸、燃烧等安全事故。  B.电子捕获放射源造成人体伤害、环境污染事故。  C.易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故。  D.高电压、大电流造成触电事故。  E.高温造成的烫伤事故。  F.其他说明书上已有描述的相关注意事项。  上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待,例如严密仔细地进行氢气的漏气检查;热导检测器用氢气做载气的情况下,未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源;避免打开电子捕获检测器 按规范取用危险性样品;可以断电检修的部分尽量断电检修,并在检修时将电源插头拔掉;必须通电时应避开高电压、大电流部分;避免接触高温部分或先将温度降低,等等。维修注意事项(二)  ▲关于仪器的保护:  ⊙在维修仪器的过程中,还要注意按规范认真仔细地操作,避免损坏仪器,造成新的故障或将故障扩大。应该注意的内容如下所述:  A.已安装色谱柱的仪器,在通电之前应先通入载气,一般来说,载气对保护仪器是有利的。  B.热导检测器必须先通载气,然后才能加电流,否则可能烧断钨丝。热导检测器还必须防止氧气、空气进入,否则可能造成钨丝氧化。  C.电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入,否则极易污染。  D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大,否则可能烧断钨丝和铷珠。氮磷检测器的氢气也不能开得太大,否则也会烧断铷珠。  E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。  E.检修时,在仪器通电之前,必须仔细确认各个接插件已正确地插好。  F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统、进样及检测系统、色谱柱。  G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度。  H.其他说明书上已有描述的相关注意事项。维修注意事项(三)  ▲关于老化。  ⊙在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化,避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述:(注:老化时应适当增加载气流量)  A.色谱柱的老化:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃,或正常使用温度以上30℃,进行十小时以上的恒温老化;或设置3-5℃/min的升温速率, 40~60℃ 的起始温度,色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度,进行一阶程序升温老化。  B.进样器/检测器的老化:在载气进入进样器/检测器的情况下,将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。  C.电子捕获检测器的老化:在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。  D.热导钨丝的老化:在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上10-20mA,进行数小时的老化。  E.氮磷检测器铷珠的老化:在载气进入氮磷检测器的情况下,将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A,各进行二十分钟左右的老化。&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 谱图分析(一)  ▲保留时间重现性差:  ⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,保留时间变化较大、重现性较差。  A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。  B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。  C.载气的输入压力是否正常。  D.载气流量是否正常或出现变化。  E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。  F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差,则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。  注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。谱图分析(二)  ▲峰高/峰面积重现性差:  ⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,峰高/峰面积变化较大、重现性较差。  A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。  B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。  C.各种气体的输入压力是否正常。  D.各种气体的流量是否正常或出现变化。  E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。  F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差,在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查  注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。谱图分析(三)  ▲出刀形峰:  ⊙指样品出峰时上升缓慢而下降迅速,形如刀状。  A.减少样品的进样量。  B.提高色谱柱箱的温度。  C.改用较大内径的色谱柱。  D.增加固定液的涂层的厚度。  E.选用样品的溶解度较高的固定液。  F.尝试提高进样器的温度,改善峰的形状。谱图分析(四)  ▲出钝峰:  ⊙指所出的样品峰不尖,所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或园形)。  A.进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和,减少进样量或降低样品浓度。  B.进样器是否存在漏气现象或玻璃衬管是否存在破损现象。  C.采用分流进样方式时,检查分流比及分析条件的设置是否正确。  D.采用不分流进样方式时,检查分析条件的设置是否正确。  E.尝试提高进样器、检测器的温度,改善峰的形状。谱图分析(五)  ▲出怪峰:  ⊙指所出的峰与样品的成分不符,出现了不应该有的怪峰。  A.溶剂中是否混入了杂质。  B.注射器或放置样品的容器是否受到了污染。  C.隔膜清洗流量是否正常。  D.载气是否受到污染, 气体过滤器是否进行过保养。  E.如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的,请提高分析温度或延长分析时间。  F.如果怪峰是由于样品的分解引起的,请降低进样口温度进行分析。  G.如果怪峰是由于进样垫的质量不好引起的,请选用质量较好的进样垫或将进样垫老化后再使用。谱图分析(六)  ▲出开叉峰:  ⊙指单一成分的样品所出的峰上部有开叉现象。  A.进样操作过程是否存在问题,重新进样再试。  B.减少进样量。  C.适当提高进样器温度,保证样品得到充分气化。  D.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。  E.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。  F.采用不分流进样方式时,如果需要较大的进样量,可在分析色谱柱前加接数米长的缓冲色谱柱。或把样品溶剂换成与色谱柱固定相有较高亲和力的溶剂。  注意:缓冲色谱柱是指经过不活性处理的合金型二氧化硅毛细管,或涂有极薄的与样品溶剂较有亲和力的固定相的毛细管色谱柱。谱图分析(七)  ▲出拖尾峰:  ⊙指样品出峰结束回基线时有拖尾现象。  A.减少样品的进样量。  B.进样器玻璃衬管是否存在破损或污染现象。  C.载气流量和隔膜清洗流量的设置是否正确。  D.进样器温度是否能够保证样品充分气化。  E.尾吹气流量的设置是否正确。  F.适当提高检测器的温度。  G.检测器是否存在污染现象,必要时进行清洗。  H.色谱柱的安装方法是否正确。  I.适当提高色谱柱箱的温度。  J.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。谱图分析(八)  ▲只出溶剂峰  ⊙指溶剂出峰正常,但样品主成份(溶质)不出峰或出峰很小 。  A.增加进样量。分梳进样时降低分流流量(分流比)。  B.提高量程范围或降低衰减倍数,设置较高灵敏度档。  C.重新配制样品,把样品浓度控制在0.02∽10%之间。  D.可能溶质与溶剂的沸点差太小,降低色谱柱箱温度试试。  E.改用与溶质的沸点差较大的溶剂。  F.可能色谱柱对样品主成份(溶质)的保持力太强,提高色谱柱箱温度试试,确认溶质从色谱柱溶出。  G.样品的沸点太高不能直接分析时,需用其他化学方法进行前处理。  H.换用合适的色谱柱。  I.如果样品的热稳定性较差,可能会在进样器内分解或化合,降低进样器温度避免出现这种情况。谱图分析(九)  ▲色谱柱性能迅速退化  ⊙指色谱柱性能迅速退化,导致样品分离效果变差。  A.排除载气的污染、泄漏等现象,检查各种气体的流量设置是否正确。  B.检查是否由于样品中的有害物质引起色谱柱的性能退化。  C.某些色谱柱(例如PLOT)在较大的的压力变化下可能引起性能退化。  D.快速的加热、冷却或较大的进样量可能引起某些没有经过化学结合的毛细管色谱柱的性能退化。  E.检查是否在色谱柱允许的最高使用温度以上的温度条件下进行分析操作。谱图分析(十)  ▲垂直回峰:  ⊙指样品出峰的开始、结束相对基线呈垂直状态,几乎没有曲线部分,而正常的出峰形状应为高斯分布。  A.通常是由于气相色谱仪的调零不适当,气相色谱仪的零点偏离积分仪或记录仪、色谱工作站等的工作范围。  B.一般积分仪或色谱工作站在负方向的输入电压范围较小,有些积分仪或记录仪、色谱工作站自身还具有调零功能,可以进行强制调零。  C.如果气相色谱仪的零点与积分仪或记录仪、色谱工作站自身的零点负向偏离太大,就会出现上述情形,此时请重新对气相色谱仪进行调零之后再进行分析。
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    GMP的宗旨为最大限度减少污染、交叉污染以及混淆、差错。而分析检测过程中,最容易出现污染的环节就是玻璃器皿的清洗不干净。玻璃器皿的清洗无非是两种方式:人工清洗和仪器自动清洗。两种方试在GMP实验室都是可以接受的。但无论是哪种方式,都需要经过方法验证,并把方法详细写入SOP。本文只概述人工清洗的一般流程。1一般清洗流程:2 玻璃器皿洁净标准2.1目测:玻璃器皿内壁应能被水均匀地润湿而无水的条纹,且无水珠挂壁。2.2 残留检测:一般采用TOC、电导率、气相色谱、液相色谱等检测残留。一般采用挑战极端的模式,如平时检测浓度ug级,可以加大成mg级等。3 手工清洗检查时需要注意事项3.1清洗场地是否干净整齐。3.2一般不太建议成分复杂的清洗剂,如洗衣粉。3.3浸泡的洗液是否标有有效期,是否及时更换等。3.4一般不太建议采用铬酸浸泡,污染环境,检测时容易出鬼峰。 3.5 需要计量的器具一般不太建议较高温的干燥。 您有没有感觉,人工清洗是不是特别复杂?是不是特别容易被挑战?是时候有请实验室器皿自动清洗机上场啦!STIER施启乐实验室器皿自动清洗机,清洗玻璃器皿化繁为简,节省人力成本,根据实验物质设定清洗程序,洁净、安全一键到位,省时省力、经济实惠!
  • “Easy选型”第七期直播回顾:如何选择一台称心的离子色谱仪
    1970年代,伴随着对环境水质分析的需求,离子色谱应运而生。作为一种特殊的液相色谱,离子色谱主要用于阴阳离子及部分极性有机物的分析,除了在环境分析领域发挥着重要作用之外,目前离子色谱在食品、制药、医疗卫生、石油化工、电子等领域也有广泛的应用。如何从琳琅满目的品牌和型号中选择出满足需求、又可靠的离子色谱,是用户非常关心的问题。在此背景下,仪器信息网作为百万用户的选型助手,特别开设了“Easy选型”直播节目,每期聚焦一种仪器品类,从仪器技术、行业标准、市场表现、选型原则、用户口碑、使用反馈、应用支持、售后服务、案例分享等多个维度,为广大用户的仪器采购带来专业和实用的经验。8月30日,“Easy选型”的第七期,我们聚焦于“离子色谱”这一仪器品类,邀请到浙江大学朱岩教授,青岛盛瀚色谱技术有限公司资深产品经理王永文共同做客直播间,从选型原则,技术进展,行业标准,市场表现,用户口碑,使用反馈,应用支持,售后服务,案例分享等多个维度,为用户了解技术采购带来一些实用经验。直播现场报告题目:《离子色谱技术发展的前世今生及相关标准,最新的应用趋势》报告题目:浙江大学教授 朱岩朱老师从“离子色谱的前世今生”、“离子色谱的应用”、“离子色谱的相关标准”、“离子色谱的趋势”、“离子色谱的选型”五大方面为广大网友带来了全面的离子色谱(IC)的应用及选型介绍。详细报告内容可以关注“仪器信息网视频号”查看完整直播回放。仪器信息网色谱编辑赵仪(左)与浙江大学化学系教授朱岩朱老师报告后还与线上观众进行了答疑互动,多位网友基于离子色谱选型提出了很多关心的话题,包括“如何选择一台适合自己的离子色谱仪”“离子色谱近几年那些技术最关键”“国内离子色谱的应用情况如何”“国产离子色谱仪替代”等等,郭老师均进行了耐心的解答,引发众多网友点赞。报告题目《大数据助力离子色谱选型》报告人:仪器信息网导购平台运营主管张葳在朱老师的选型分享后,仪器信息网导购平台负责人张葳介绍了【仪器优选】栏目如何应用大数据助力广大行业用户对离子色谱仪进行选型,包括从用户单位类型、用户的采购方式、选型关注的因素以及用户在本网对离子色谱的访问行为分析等维度进行介绍。报告题目《离子色谱仪选型指南》报告人:青岛盛瀚色谱技术有限公司资深产品经理王永文如何选一台称心如意的离子色谱仪,是每一个用户在采购时最关心的问题。青岛盛瀚王永文经理从“整机性能”、“可靠性”、“便捷性”、“产品售后服务”、“应用场景”、“实验室环境”、“多通道选择”等方方面面,全方位为直播现场的用户进行了专业分析,现场好评不断。有奖调研至此,仪器信息网“Easy选型”第七期节目圆满结束,该系列节目将在未来定期为广大网友带来多种仪器的选型直播,敬请关注“仪器信息网视频号”。扫描下方二维码查看直播回访:更多内容,点击图片专题查看
  • 在屏幕保护玻璃上“写入”光栅,为智能手机增加光谱仪功能
    智能手机自1993年推出以来,已成为全球广泛使用并融入人们日常生活的电子设备。多年来,随着计算能力的提高,以及新的传感器及其功能的加持,智能手机集成平台不断发展。智能手机正在取代摄像机、照相机、闹钟、手表、全球定位系统(GPS)、日历、计算器、闪光灯等等过去常见的设备,变得像一台可以上网的小型计算机一样强大。新冠肺炎疫情期间的作用,也凸显了智能手机在快速向大范围人群分发应用的能力。光子学是丰富智能手机功能并提高其潜力的极具前景的技术。全球主要智能手机制造商已经将新的光子传感器集成到了一些最新款的高端产品上,例如,面向增强现实(AR)应用的激光雷达(LiDAR),或者用于采集实时血氧水平和心率的脉搏血氧计等。与此同时,许多研究小组正在积极利用现有板载传感器或开发新的传感器,在智能手机上创建新的功能。利用智能手机摄像头及算法的显微镜系统,已被证明可以计数白细胞或红细胞,以用于血样分析以及寄生虫、细菌和病毒的检测;还可以通过RGB摄像头评估蓝色和绿色光谱成分的比率来检测血糖水平;采用Mie扩散法还可以测量水的浊度水平;还有报道基于呼吸中酒精含量而造成的蒸发率差异的光学式酒精测试仪等。然而,这些新的功能通常需要添加占用空间的附加组件。对于尺寸敏感的智能手机来说,空间限制问题值得关注。为了解决这个问题,Lapointe等研究人员提出了在手机屏幕前作为保护层的750 μm厚的康宁大猩猩玻璃上蚀刻光子器件的想法。借助1030 nm飞秒(fs)激光直接写入,他们展示了在1550 nm波长0.053 dB/cm的低损耗单模波导。他们还展示了一种基于玻璃表面倏逝场相互作用损耗的折射率(RI)测量装置。Davis等研究人员在1996年介绍一种玻璃材料的飞秒激光功能化。该工艺利用多光子吸收或隧道电离等非线性效应来引起折射率的永久变化。折射率变化很大程度上取决于材料和写入条件,并受多种因素的叠加影响,例如色心形成、玻璃基质的结构变化或导致密度变化的热效应等等。在高重复率下还存在一种特殊的热积累机制,会导致较大的焦外折射率变化。继Lapointe等人的研究,研究人员对通过飞秒激光改性的保护玻璃层机械性能的完整性进行了研究,发现飞秒激光写入对玻璃强度的影响可以忽略不计。同一项研究表明,通过减少写入所需的光子数量(减少波长),折射率变化可以增加一个数量级。据麦姆斯咨询介绍,近期,加拿大蒙特利尔理工学院工程物理系的Jean-Sébastien Boisvert及其团队在Scientific Reports期刊上发表了一篇题为“Fs laser written volume Raman–Nath grating for integrated spectrometer on smartphone”的论文,研究人员首先展示了一种没有热量积累的新写入方式,可以实现具有正折射率变化的高分辨率精细写入点。正折射率变化对于波导写入特别重要,而小折射率变化区域,对于写入具有精细周期的光栅至关重要。正如研究人员在两种不同的玻璃中所展示的那样,这种机制并不局限于个别玻璃。智能手机集成光谱仪原理示意图在该研究中,飞秒激光写入采用了来自Light Conversion的8W Pharos激光系统,该系统具有250 fs脉冲长度。激光器被耦合到Orpheus OPA以将频率加倍,从原来的1030 nm到515 nm。利用50倍Olympus PLAN 0.65数值孔径(NA)显微镜物镜聚焦飞秒激光脉冲,并将样品置于由AEROTECH 3200控制器控制的3轴写入系统上。使用脉冲选择器来控制激光器的重复频率以节省脉冲能量。激光的偏振与写入方向平行。所使用的写入速度在0.1~100 mm/s之间,脉冲能量在82~825 nJ之间。用于写入的玻璃有两种类型:康宁大猩猩玻璃(一种用于保护多媒体屏幕设备的碱性铝硅酸盐玻璃)和钢化铝硅酸盐玻璃(来自Bodyguardz的一种通用屏幕保护玻璃层)。两种玻璃以101 kHz重复率不同写入速度时,飞秒激光曝光下诱导集成折射率剖面断层扫描变化的演变采用这种新颖的写入技术,研究人员展示了在智能手机摄像头前以拉曼纳斯机制运行的体相光栅(VRNG),以获得一种集成的智能手机光谱仪。其关键是产生一个弱VRNG,不会显著改变相机的传统功能,但在暴露于强光照射时会产生光谱。(a)写入钢化玻璃的VRNG,置于智能手机前置摄像头前;(b)如果没有明亮的光源,光栅不会影响相机拍摄的日光成像质量,但如果有明亮的光线靠近光栅或在弱光环境中拍摄则会出现衍射光谱在热积累范围之外,两种玻璃都发现了一种产生正折射率变化的新写入方式。对于这两种玻璃,都发现了这种无热累积写入机制的上限阈值,重复率分别小于150 kHz和101 kHz,光通量分别为8.7 × 106 J/m²和1.4 × 107 J/m²。将尺寸为0.5 × 3 mm²、间距为3 μm的弱VRNG放置在三星Galaxy S21 FE智能手机前,以使用第二衍射级记录光谱。该光谱仪覆盖了401-700 nm的可见光波段,探测器分辨率为0.4 nm/pixel,光学分辨率为3 nm。利用该光谱仪测定了水中有机激光染料Rhodamine 6G的浓度检测限为0.5 mg/L。这一概念验证为现场吸收光谱法快速收集信息铺平了道路。论文链接:https://doi.org/10.1038/s41598-023-40909-9
  • 日立教你做玻璃透过率测试
    日用玻璃器皿就是我们日常生活用的玻璃制品,包括输液瓶、储物罐、罐头瓶、啤酒瓶、白酒瓶、红酒瓶、保温瓶等瓶瓶罐罐,还有玻璃器皿、琉璃艺术品、玻璃工艺品、水晶玻璃首饰、玻璃装饰挂件等等,日用玻璃是人民生活必需品。也是现代科学技术的伴侣,日用玻璃不可或缺。本次实验通过2mm厚度的玻璃测试GB/T 5433-2008。UH4150 紫外-可见近红外分光光度计2mm透明玻璃的光学性能01测量透明玻璃的透射比测量条件测量结果紫外可见近红外分光光度计、UH4150、透射率、日常玻璃、 UV Vis NIR Spectrophotometer, UH4150,Transmittance,Daily glass.公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 超1亿欧元 芬兰Valmet收购西门子工业色谱仪业务
    仪器信息网讯 Valmet公司于2023年7月14日宣布,将以1.025亿欧元的价格(不含现金和负债)收购西门子公司的过程气相色谱业务,最终交易价格会根据惯例进行调整。该交易预计最早将于2024年4月1日完成,具体取决于业务剥离措施的完成情况以及惯例性闭环条件。西门子过程气相色谱业务简介西门子公司的过程气相色谱业务,借助其Maxum II气相色谱平台、系统集成和客户服务产品成为该市场的主要竞争者。其气相色谱仪可用于测定各个生产阶段中的气体和挥发性液体中的化学成分。凭借深厚的客户过程知识,该业务可为化工、液化天然气(LNG)、炼油和生物燃料领域的客户提供关键过程洞察,以帮助其确保和提升产品质量、可持续性和安全性。2022年,该业务的净销售额约为1.2亿欧元,且调整后EBITDA利润率约为10%。该业务拥有约300名员工,主要位于美国、德国和新加坡。本次收购符合Valmet的战略,将进一步加强Valmet自动化部门和过程自动化产品业务,提供过程工业气相色谱和过程分析系统。此举也将加强Valmet在北美、亚太及欧洲的自动化系统业务版图。Valmet将与西门子在未来几个月密切配合,确保业务平稳过渡,维持坚强的客户导向和业务持续性。被收购业务计划整合进入Valmet的自动化系统业务线,成立独立业务单元。近年来,Valmet已通过2022年4月与Neles合并以及2023年1月收购NovaTech过程解决方案业务成功拓展其自动化业务。VALMETValmet是全球领先的工艺技术、自动化和服务供应商,为纸浆、纸张和能源行业提供解决方案。凭借自动化系统和流量控制解决方案,可为更广泛的过程行业提供服务。 Valmet拥有约17,500名专业人员,他们与全球客户紧密合作,致力于每天推动客户的业绩进步。Valmet拥有220多年的工业历史,在持续改进和创新方面记录卓越。2022年,Valmet与流量控制公司Neles合并,实现了一个重要的里程碑。2021年,合并后的公司净销售额约为45亿欧元。Valmet股份在赫尔辛基纳斯达克上市,总部位于芬兰埃斯波。
  • 岛津致力开发节能型气相色谱仪
    岛津制作所将增加有益于减轻环境负荷的能产品的种类。该公司将设立“Save the Energy项目”,加速产品开发。开发对象是与水质和废气排放等有关的测量仪器以及太阳能电池制造装置等。  该项目的目标是在新开发有望实现节能的主要产品时,削减25%以上的功耗。并计划通过节能来降低成本、扩大销售额。  节能型气相色谱仪被定位为该项目主要产品之一。气相色谱仪通过使含有多种成分的试样发生汽化,然后根据不同成分进行分离和检测来研究构成。使试样发生汽化时需要装置内的烘炉保持高温,此时需要使用大量电力。  目前正在开发中的气相色谱仪,除了通过热解析来优化烘炉结构外,还采用了节能型电气电路。目标是使分析时的功耗较原型号削减25%以上。该公司称,开发产品预定在“分析展2010”(2010年9月1~3日,幕张Messe国际会展中心)上展出。  另外,该公司还在开发尺寸更小的节能型气相色谱仪产品。具体是指采用MEMS技术,制作在硅底板上刻出宽度和深度均为0.2mm、长十数m的沟槽的分析用On-chip Column单元。该公司表示,通过采用该单元,可大幅降低进行分析时需要的热量,实现小型化和节能。能够将功耗降至原气相色谱仪的1/20~1/10。  此外,用来测量水中有机物含量的总有机碳测量仪(TOC测量仪)、以及形成在半导体/液晶面板/太阳能电池等的制造中不可或缺的超高真空状态的涡轮分子泵(Turbo Molecular Pump)方面,目前也在推进节能型产品的开发。
  • 气相色谱仪检测器的常见问题,有没有戳到你?
    在气相色谱分析中,待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后采集记录数据得到色谱图,然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高,对待测组分进行定性和定量分析。因此,检测器是检测样品中待测组分含量的部件,是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器?气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度?因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度,各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比zui佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的,载气流量可在20-30mL/min之间;若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比,用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪音会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、1/50,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表讯号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID检测器的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫,衬管和石英棉,同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗?下面提供四种清洗FID检测器的方法,但在清洗检测器前,需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书,以确保不会造成检测器损坏:①当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。② 若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,zui好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。TCD,如何确定物质相对校正因子?采用TCD作为检测器时,确定物质相对校正因子通常有下面几种方式:①从文献上查找相对校正因子对于常规组分,通常可以在色谱相关书籍或文献上查到,如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器(TCD)而言,常用的标准物为苯,所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊,在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子,通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时,要注意配置标样的准确性,否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起,而是由于测量误差造成,如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的,只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据,又没有已知准确含量的样品进行测定时,可按相关参考书上介绍的方法进行估算,如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值(RMR)与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD,产生负峰的原因有哪些?采用TCD检测器进行样品分析时,如果色谱峰出现负峰,先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数,如果样品导热系数大于载气导热系数,色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰,这是因为所测多组分中,部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数,部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数,这时如果更换TCD检测器的极性的话,原来的负峰变为正峰,原来的正峰变为了负峰,还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况,并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话,就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火?信号异常?当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时,应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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