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石灰生烧定仪

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石灰生烧定仪相关的论坛

  • 【求助】石灰的煅烧工艺

    各位大哥大姐,初次发贴请多多帮忙哈!求石灰的煅烧工艺,因本人不是学化工专业的,对此不是很熟悉,望前辈指教指教!感激不尽啊!

  • 石灰石粉焙烧试验

    我想在1300 ℃下焙烧6小时我的石灰石粉200 g,研究一下该条件下石灰的理化特性,可我没有焙烧设备,哪位老师帮我焙烧(我付焙烧费),万分感谢! 联系电话13516069006

  • 石灰石烧失量的测定

    向达人请教,在测定石灰石烧失量时,为什么要用带盖的铂金坩埚?(GB/T 3286.8-2014)不用可不可以?

  • 【讨论】JC/T 481-1992 建筑消石灰粉 的疑问

    消石灰,也是氢氧化钙,熟石灰。可是 JC/T 481-1992 建筑消石灰粉 里对消石灰的质量参数标的却是氧化钙的含量?消石灰是氧化钙加水反映得来的物质,怎么标准了反而要求氧化钙的含量呢?竟然一等品的氧化钙含量不低于70%那好,我直接用烧制的氧化钙代替消石灰了,含量肯定不低于90%。是我理解错误,还是标准出了问题呢?

  • 【原创】医用钙石灰的作用?

    医用钙石灰产品特点:高 效 能 / 低 粉 尘 / 易 判 别 / 更 安 全 手术室常规耗材,进口钠石灰的完美替代品。医用钙石灰可于进口钙石灰相媲美。用作循环紧闭麻醉时,吸收病人呼气中的二氧化碳.医用钙石灰吸收效率高、低粉尘、为一次性使用,减轻医生更换吸收剂的烦琐工作,避免交叉感染,使用方便。产品特点高效性:采用欧洲进口采用纳米技术和特殊的干燥与补水技术,使用钙石灰颗粒的微孔孔隙率大为增加,多孔性颗粒保证了钙石灰的吸收能力比普通钠石灰明显增加。低粉尘:纳米技术的应用和精良的制造设备,使钙石灰颗粒硬度得到了有效保证,不会粉化,基本无粉尘,无需将钙石灰过筛。易判别:可靠的控制技术,使改变颜色变化的指示剂浓度达到最佳比例,使用过程中,钙石灰颜色的改变灵敏、准确,钙石灰不含强碱性元素,因此它在耗尽后不会再变回原来的颜色。更安全:不含氢氧化钠、氢氧化钾,对容器无腐蚀,与现有常用麻醉剂不发生反应,不会降解挥发性麻醉剂,不会产生有毒性副产品,如一氧化碳、甲醛等。两种指示色任选 (白-紫罗兰、粉红-白)◆医用钙石灰MX-A型粉红色颗粒,极易吸收二氧化碳,吸收后变为淡黄色或灰白色。◆医用钙石灰MX-B型白色颗粒,吸收后变为淡紫色。订货信息: 产品编号 型号 规格 颜色 净重/桶 包装10105 MX-A G5001 粉红色 500g(0.5L) 24瓶/箱10106 MX-B G5002 白色 500g(0.5L) 24瓶/箱10107 MX-A G5001 粉红色 4.5kg(5L) 2桶/箱10108 MX-B G5002 白色 4.5kg(5L) 2桶/箱10109 MX-A G4501 粉红色 4.5kg(5L) 2桶/箱10110 MX-B G4502 白色 4.5kg(5L) 2桶/箱

  • 有前辈用万通的电位滴定仪做过石灰石的反应速率吗?

    如题,我们单位最近采购了一台万通905的自动电位滴定仪,其他的酸碱滴定,氧化还原滴定都挺顺利的,就是在做石灰石的反应速率的时候,出现了8万秒还不停止的现象,用梅特勒的可能3万秒就可以了,比较难调整,请问有没有高手做过这方面的试验,想请教一下,谢谢!!!

  • 【实验】无机实验之石灰石中钙、镁含量的测定

    石灰石中钙、镁含量的测定目的原理实验目的1. 练习酸溶法的溶样方法;2. 掌握络合滴定法测定石灰石或白云石中钙、镁含量的方法和原理;3. 了解沉淀分离法在本测定中的应用;4. 练习沉淀分离中的一些基本操作技术,如沉淀、过滤、洗涤等。实验原理石灰石、白云石的主要成分为CaCO3和MgCO3,此外,还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、硅酸盐和磷酸盐等。石灰石、白云石中钙、镁含量测定的原理如下:1.试样的溶解:一般的石灰石、白云石,用盐酸就能使其溶解,其中钙、镁等以Ca2+、Mg2+等离子形式转入溶液中。有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解,则需以碳酸钠熔融,或用高氯酸处理,也可将试样先在950-1050℃的高温下灼烧成氧化物,这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸钙和硅酸镁等)。2.干扰的除去:白云石、石灰石试样中常含有铁、铝等干扰元素,但其量不多,可在pH值为5.5-6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。在这样的条件下,由于沉淀少,因此吸咐现象极微,不致影响分析结果。3.钙、镁含量的测定:将白云石、石灰石溶解并除去干扰元素后,调节溶液酸度至pH≥12,以钙指示剂指示终点,用EDTA标准溶液滴定,即得到钙量。再取一份试液,调节其酸度至pH≈10,以铬黑T(或K-B指示剂)作指示剂,用EDTA标准溶液滴定,此时得到钙、镁的总量。由此二量相减即得镁量,其原理与EDTA溶液之标定相同,此处从略。仪器药品0.02mol/dm3EDTA标准溶液、1+1HCl溶液、1+1氨水、NH3-NH4Cl缓冲液(pH≈10)、10%NaOH溶液、钙指示剂、铬黑T指示剂、K-B指示剂、0.2%甲基红指示剂、镁溶液、1+1三乙醇胺溶液。过程步骤一、试液的制备准确称取石灰石或白云石试样0.5~0.7g,放入250ml烧杯中,徐徐加入8-10ml 1+1HCl溶液,盖上表面皿,用小火加热至近沸,待作用停止,再用1+1HCl溶液检查试样溶解是否完全?(怎样判断?)如已完全溶解,移开表面皿,并用水吹洗表面皿。加水50ml,加入1-2滴甲基红指示剂,用1+1的氨水中和至溶液刚刚呈现黄色。(为什么?) (在教学时数允许时,除去Fe3+、Al3+等干扰离子可采用分离的方法,这样可以对沉淀、分离、洗涤等操作再进行一次训练。时数不足时,可以采用加掩蔽剂的方法,即在石灰石、白云石试样经酸溶解完全后,用容量瓶稀释至250ml。然后在测定钙量和钙、镁合量时吸出25ml溶液中加1+1三乙醇胺溶液3ml,其他步骤不变。)煮沸1~2min,趁热过滤于250ml容量瓶中,用热水洗涤7~8次。冷却滤液,加水稀释至刻度,摇匀,待用。二、钙量的滴定先进行一次初步滴定,(进行初步滴定的目的是为了便于在临近终点时才加入NaOH溶液,这样可以减少Mg(OH)2对Ca2+离子的吸附作用,以防止终点的提前到达。)吸取25ml试液,以25ml水稀释,加4ml 10%NaOH溶液,摇匀,使溶液pH达12-14左右,再加约0.01g钙指示剂(用试剂勺小头取一勺即可),用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色(在快到终点时,必须充分振摇),记录所用EDTA溶液的体积。然后作正式滴定:吸取25ml试液,以25ml水稀释,加入比初步滴定时所用约少1ml的EDTA溶液,再加入4ml10%NaOH溶液,然后再加入0.01g钙指示剂,继续以EDTA滴定至终点,记下滴定所用去的体积V1。三、钙、镁总量的滴定吸取试液25ml,以25ml水稀释,加入5ml NH3-NH4Cl缓冲溶液,使溶液酸度保持在pH = 10左右,摇匀,再加入0.01g铬黑T指示剂 (或K-B指示剂),以EDTA标准溶液滴定至终点,记下滴定所用去的体积V2。分析思考 1.络合滴定法测定石灰石或白云石中钙、镁含量的原理是什么?这时钙、镁共存,相互有无妨碍?为什么?2.怎样分解石灰石或白云石试样?用酸溶解时,应注意什么?怎样知道试样溶解已经完全?3.用1+1氨水中和溶液至刚刚使甲基红指示剂呈现黄色时溶液的pH值为多少?4.本法测定钙、镁含量时,试样中存在的少量铁、铝等物质有干扰吗?用什么方法可以除去铁、铝的干扰?

  • 工业熟石灰分析疑点讨论

    根据国标,氢氧化钙用HCl滴定,但是有个问题:怎么分别测定氢氧化钙、碳酸钙和氧化钙的量。工业生产氢氧化钙的工艺是,石灰石高温煅烧,生成氧化钙,然后再与水混合即成为氢氧化钙。但是如果石灰石煅烧不充分,就会有碳酸钙,这个对处理废水来说一点用处也没有。按照国标,HCl都能与这三种物质反应,如果按照HCl的消耗量来计算氢氧化钙的量,这样就会偏高,怎么做才更准确呢?

  • 石灰类溶片疑问

    本人在某钢厂检测工作,工作中使用荧光分析石灰粉,现在有一个这样的问题石灰粉总量打不上去,三大元素加烧损只有95左右,荧光所有值加烧损也只有96左右,而且只表现在硫含量0.300以上的,硫在一两百的还没什么问题,我开始以为是可能有钾纳元素,后来从新画线把钾纳也加上去了,但是分析不出来,不知道有没有人在工作中遇到这样的问题,求指教、别人使用的是溶片法分析

  • 石灰类溶片疑问

    本人在某钢厂检测工作,工作中使用荧光分析石灰粉,现在有一个这样的问题石灰粉总量打不上去,三大元素加烧损只有95左右,荧光所有值加烧损也只有96左右,而且只表现在硫含量0.300以上的,硫在一两百的还没什么问题,我开始以为是可能有钾纳元素,后来从新画线把钾纳也加上去了,但是分析不出来,不知道有没有人在工作中遇到这样的问题,求指教

  • 求助EDTA滴定测石灰石碳酸钙含量问题

    用EDTA滴定法测石灰石中碳酸钙含量,滴定的结果与之前做的结果出入比较大,不知是哪里出错还是石灰石的碳酸钙含量就是有了明显的变化,以往的计算结果基本稳定在%97左右。最近测的几次结果基本都是%85~%93。用到的药品试剂有,1:1盐酸,200g/L氢氧化钾,%30三乙醇胺,钙羧酸指示剂,0。02049mol/L EDTA

  • 盐酸滴定中的具钠石灰管橡胶塞

    盐酸滴定中的具钠石灰管橡胶塞

    国标GB/T 601-2016标准和旧标准相比,煮沸的时候加了具钠石灰管橡胶塞,查看了下有煮沸的滴定都新增了这个。这个器具的作用主要是吸收煮沸出来的CO2、S02和水。想询问下各位老师:1、这个橡胶塞的把这个滴定瓶密封死吗?2、还有增加这个器具的意义是什么?3、不使用这个器具,直接让产生的CO2、S02和水挥发掉不行吗?[img=,690,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110210926510028_3541_3052453_3.png!w690x415.jpg[/img]

  • 【原创大赛】石灰石反应活性对脱硫效率的影响

    石灰石反应活性对脱硫效率的影响 【摘要】:简要说明循环流化床锅炉炉内脱硫机理,分析两种矿石粉在循环流化床锅炉加钙脱硫实际运行中对脱硫效率的影响;从两种矿石粉各自物理化学特性浅析用循环流化床锅炉脱硫优劣做出评价,对提高脱硫效率提出建议。【关键词】:循环流化床锅炉;石灰石;脱硫。1、石灰石脱硫原理与影响脱硫效率的因素:1.1 脱硫原理循环流化床锅炉炉内脱硫是采用石灰石干法脱硫来实现的,即:将进入炉膛内的CaCO3高温煅烧分解成CaO,与烟气中的SO2发生反应生成CaSO4,随炉渣排出,从而达到脱硫目的。石灰石脱硫过程主要分为以下三步:1.1.1 石灰石煅烧:在常压流化床锅炉中石灰石中的CaCO3遇热煅烧分解为CaO煅烧析出CO2时,会生成并扩大CaO中的孔隙,增加其表面积,为下步的固硫反应奠定基础。反应方程: CaCO3→CaO +CO21.1.2 硫的析出与氧化:煤中的硫主要以黄铁矿、有机盐、和硫酸盐三种形式存在,有关试验表明,煤在加热并燃烧时,SO2的析出呈现明显的阶段性,黄铁矿燃烧氧化后生成SO2,有机硫在200℃分解并释放出H2S、硫醚、硫醇等,这些物质氧化后都生成SO2。反应方程:S+O2=SO21.1.3 硫的固化反应:SO2与O2克服外部的扩散阻力,到达氧化钙的表面,并扩散到微孔中,吸附在微孔的表面,最终反应生成CaSO4,以达到脱硫的效果。反应方程: CaO + SO2 + 1/2O2 →CaSO4这是一个比较复杂的,涉及到反应气体在多孔氧化钙及产物层硫酸钙内扩散的复杂反应。2、石灰石反应活性对脱硫效率的影响2.1 石灰石反应活性:主要表现为石灰石煅烧后生成空隙的大小、分布及比表面积等。不同石灰石的反应活性差别主要在于煅烧后微孔的结构不同,对脱硫反应来说, 直径大的孔隙有利于硫固化反应的快速进行,孔隙越小则产生扩散阻力越大,不利于脱硫反应进行,微孔很容易被CaSO4堵塞,其表面利用率更低,所使用的石灰石固有的反应活性在对炉内脱硫效率起决定性的作用。2.2 此外,石灰石所含杂质的影响:有些杂质的存在会对石灰石的转化率产生影响,使CaO颗粒在固硫过程中孔隙被堵塞的时间推迟,因而可以提高CaO颗粒的利用率;同样有些杂质的存在降低了石灰石的耐煅烧性,高温下CaO表面的空隙减少甚至是被烧结,比表面急剧下降,使固硫反应很难进行下去,极大程度的降低了脱硫效率。3、试验3.1 原材料来自A和B两处矿石粉,为了便于比较两处石粉各项物理化学指标,均采用75微米中位粒径作为试验对象,常规分析项目见下(表 1): H2O CaCO3% LOI%/850℃ LOI%/950℃A 0.38 92.94 39.99 41.53B 0.34 96.50 42.54 42.65 B矿石粉钙含量高于A矿石粉,两种矿石粉在950℃下烧失量比较极近,且接近于理论值(44%),表明两种石灰石在公司当前流化床密相区温度维持950℃的运行条件下均能够有效的分解,脱硫效率则取决于分解后CaO表面的孔隙特性以及比表面积的大小,通过高压电子束扫描成像仪对样品扫描和拍照,以及对样品的比表面积进行测量,综合分析两种石灰石的反应活性,850℃和950℃煅烧后比表面积的数据(表2):m2/g 850℃ m2/g 950℃A 6.119 2.077B 10.215 8.265 石灰石在高于770℃时开始逐步分解,在850℃附近为最佳反应温度,当温度高于900℃CaCO3晶体有部分被烧结,使孔结构减小,甚至消失,温度越高这种孔隙的烧结现象越来越严重,SO2向孔隙内部扩散变得比较困难,脱硫效率也随之急剧下降,由(表2)看出A船山矿石粉在高温下的烧结现象尤为严重,通过950℃下扫描图片也能得出同样的结论: A(图1) B(图2)B矿石粉在同等单位质量下,能够提供高出A矿石粉4倍之多的比表面积,但并不意味着脱硫效率也会有同等倍率的提高,因为单位质量同等粒度样品比表面积越高则说明其微孔分布相对较广,孔直径也相对偏小,小孔径容易造成CaSO4在入口处产生堵塞,降低石灰石的利用率。4、其他影响脱硫效率的因素:4.1 温度对脱硫效率的影响分析循环流化床底部的密相区处于“氧化―还原”气氛的不断更迭状态中, 并有80%左右的时间内处于还原性气氛,这主要是由于煤碳在燃烧初期产生较多的CO,以及煤的挥发分在密相区析出时产生还原性气体,CO、H2不能在密相区完全燃烧所致。脱硫反应会有各种不同的途径和产物,在密相区还原性气氛下,可出现以下的反应:CaSO4 +CO →CaO + SO2 + CO2 CaSO4 +4CO→CaS + 4CO2密相区内形成的CaS在进入稀相区后与氧发生分解:CaS +1.5 O2→SO2+CaO尤其是在床温大于850℃时候,CaS的分解将加剧,释放出已经捕集到的SO2。当密相区温度达到900℃以上时候,CaO孔结构被烧结,阻止SO2和O2向CaO内部扩散,使脱硫效率降低;同时,CaSO4在密相区内将发生分解反应,再次将SO2释放出来:CaSO4 +CO →CaO + SO2 + CO2根据当前我司流化床运行的实际情况,密相区内温度正常维持在950℃左右,该床温下的钙的利用率很低。4.2 Ca/S比:在CaO与SO2 结合生成CaCO3 过程中,分子明显加大,会堵塞气体分子进入多孔的石灰石颗粒中的内层通道,阻碍脱硫反应进行。因此,加入锅炉中的石灰石不可能全部用于脱硫,在实际生产运行中投入的钙硫比要大于理论钙硫比,(图4)反应了Ca/S比与脱硫效率的关系:4.3 石灰石的粒径分布石灰石粒径分布对床内脱琉反应工况具有较大的影响。较小的颗粒容易从分离器中逃逸不被捕捉送回炉膛充分利用。CaO与SO2反应后在石灰石颗粒表面形成CaSO4,致密的CaSO4层将阻止SO2向 CaO内部扩散。所以,石灰石颗粒越大,其相对孔容积和比表面积也越小,CaO的有效利用率也下降。5、结论:实验表明:B矿石粉含量高于A矿石粉,具有较好的耐煅烧性,在循环流化床锅炉炉内脱硫的应用中能够提供更广的反应接触面,公司CFB正常运行床温维持在950℃附近,A矿石粉在该温度下烧结现象严重,反应活性较弱。相比之下,B矿石粉更适用于干法炉内脱硫。

  • 【分享】生石灰浆渣测定仪的特点

    生石灰浆渣测定仪的特点:  1、生石灰浆渣测定仪独立的本机自带制冷(制热)机组,独立的微电脑温度控制,养护水温度控制精度高。养护槽组真正地达到了不受实验室和环境温度的直接影响,实验室工作环境温度可根据人体舒适度需要另行调整。  2、同一房间内的不同每格可实现不同的实验温度,可根据养护试件的实验要求,在一定范围内任意调节实验温度。  3、通过水做载体系统的直接接触传导,比原有的空气介质传导优越,换热效率大大提高、温度调节速度加快,节约能源。  4、生石灰浆渣测定仪不同水槽体养护水互不干扰,增加了养护水槽的多用性。  5、当环境温度过低于时,运用PTC陶瓷发热元件恒温补偿温度,有效地解决了恒温机组结霜(化霜)时养护水槽内水温度波动的难题,且能效比提高。  6、因采用水做载体传导,且在养护水槽体的四周均匀的分布传导,养护水槽内水不形成流动,养护水稳定度高且温度均匀性好。资料来源于:http://www.czfangyuan.net/czfyyq-Article-111243/

  • 【简讯】果贩自曝生石灰“捂”黄芒果是公开秘密

    又大又黄的芒果看上去诱人,吃起来却没有芒果味,原来是用生石灰捂黄的。广州市食品安全信息网和中国食品网近日曝光了12种“问题”水果,其中就有这种用生石灰捂黄的芒果。昨日,有果行老板曝出内幕:生石灰捂黄芒果在江城行之已久,早已是行内公开的秘密。   据介绍,因为长途运输贮存需要,一般产地芒果多为青绿生鲜果,到汉后再用生石灰捂黄催熟后上市,否则影响出售。“这有点像香蕉催熟,不少果贩都这样做,最近广州媒体曝光后,这些果贩有所收敛,但这种芒果肯定有不少已流入了市场。”记者随即探访了几家果行,不过没有任何发现。“我现在用食用催熟剂加电热毯覆盖捂黄芒果。”一果行老板这样解释。据他称,这种方法借鉴了香蕉催熟技术,只是成本比用生石灰捂要高得多,从而抬高了芒果批发价,在市场尚无检测认定的情况下,很难和不法果贩“问题”芒果竞争。  据悉,目前,武汉市只对水果农药残留进行检测,还没对生石灰捂出的黄芒果是否含有害物质鉴定过。不过,据省果品办专家介绍,生石灰里通常会包含一些重金属成分,长期食用对人体有害。  不少消费者认为,职能部门应有针对性地对市场上的可疑产品进行抽检,确保市民吃上放心水果。来源:楚天金报

  • 【分享】石灰性土壤

    石灰性土壤又称碱性土壤,是土壤剖面中含有碳酸钙或碳酸氢钙等石灰性物质的土壤的总称。在我国多分布于北部和西北部半湿润、半干旱和干旱地区。其成土母质多为黄土状沉积物和石灰岩风化物。碳酸钙在剖面中的分布,根据不同的成土条件,有的与土壤均匀混合,有的沿土壤孔隙以菌丝或皮膜状的白色析出物存在,有的形成硬结核,还有的在一定深度形成碳酸盐积聚层,称为钙积层(calcic horizon)或石灰结盘层(calcareous hardpan)。石灰性土壤中盐基高度饱和,呈中性至碱性反应,土壤中含碳酸钙含量多少,可以影响许多重金属元素在土壤环境中的行为。如镉在碱性土壤中易形成难溶性氢氧化物,毒性降低。铬、镉等重金属在碱性土壤中的环境容量比在酸性土壤中高。

  • 【已应助】关于石灰活性度的几篇文章

    【序号】:1【作者】:张海燕、为邵武【题名】:冶金石灰活性度测定标准及操作要点探讨【期刊】:理化检验-化学分册【年、卷、期、起止页码】:2000.36(2)【链接】【序号】:2【作者】:【题名】:冶金石灰活性度的测定及其影响因素【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:【链接】【序号】:4【作者】:黄新平【题名】:测定石灰活性度的最佳方法的探讨【期刊】:河南冶金【年、卷、期、起止页码】:1997(1)【链接】【序号】:5【作者】:陈海如【题名】:冶金石灰化学成分的理论推算及应用研究【期刊】:天津冶金【年、卷、期、起止页码】:2007(2)【链接】【序号】:6【作者】:白彦东、郝素菊【题名】:不同活性石灰的性能【期刊】:河北理工大学学报(自然科学版)【年、卷、期、起止页码】:2008.30(3)【链接】

  • 常见的钠石灰与钙石灰组成!

    钠石灰Ⅰ型(粉红色):氢氧化钠、氧化钙、水、达旦黄 Ⅱ型(白色):氢氧化钠、氧化钙、水、乙基紫I型为加有变色指示剂的粉红色颗粒,吸收二氧化碳后变为灰石色。 II型为加有变色指示剂的白色颗粒,吸收二氧化碳后变为紫色。 适用范围:供医疗机构用于封闭麻醉时吸收二氧化碳、及实验室使用。注意事项:1.但由于运输过程影响,偶尔会出现落粉现象,使用时略为过筛即可。 2.应保持一定含水量,其吸收率不会降低。为此注意密闭,防止自然干燥失水,否则会降低吸收率。

  • 荧光仪测定石灰石

    本厂石灰石矿点很多,石灰石曲线只有一条,怎样避免矿物效应?石灰石测定总和超百是什么原因?(与化学分析对比化学成份误差较小,LOSS相差较大)

  • 【求助】石灰石用高氯酸和氢氟酸溶后,溶液中钙能不能用EDTA滴定

    突发奇想,石灰石中钙、镁含量的测定,不知用高氯酸和氢氟酸溶后,可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测镁,那么溶液能不能用EDTA滴定钙,因为钙含量很高,不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]做(钙灯次灵敏线不能用)。急望回复。我的初衷是酸溶石灰石EDTA滴定,有时钙镁合量低,又要用碱溶,要溶两次矿。能不能一次用高氯酸和氢氟酸溶矿,钙用EDTA滴定,镁用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测。  不错,昨天我让化验员试了下,吸25ml到烧怀中,用EDTA滴定钙,结果用了两管多才到终点,算出的钙含量竟然是250%,正常的应是50%-55%左右,好奇怪,不知大家知道是什么回事?“溶液中含有氢氟酸时”这个问题存在的可能性也不大,因为消解时,样品要加热到近干,白烟冒尽,氢氟酸挥发得也差不多了,而且本来氢氟酸加入的量就不多。盐酸溶EDTA滴定石灰石中钙(称样重0.5g,酸溶后用容量瓶250ml)时,大约用不到一管(20ml多吧) 而用高氯酸和氢氟酸溶(称样重0.2g,溶矿后装入100ml的容量瓶)的溶液,再按盐酸溶后EDTA滴定步骤做,包括调PH值,加指示剂等,做出来的却是250%,两种溶矿的溶液浓度相同,但做出来的结果却不一样。我曾选了20个样发下去做过试验,纯的灰岩或者白云岩,用盐酸溶或者碱溶、高氯酸-氢氟酸溶都可在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]上测镁,而且结果基本是一样的,而且用不用加锶都一样。但如含硅高(钙镁含量低的)泥灰岩等酸溶与碱溶的结果相差很大,我就想能不能不用酸溶、碱溶,直接用高氯酸-氢氟酸溶,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]做镁(用次灵敏线,可做40ug/ml(3%)以下的样,不用稀释。但钙测不了,含量太高,35-55%左右的钙大约550-840ug/ml左右,用最灵敏线,需要稀释30-40多倍,误差太大,(TAS-990AFG的钙次灵敏线用不了)。    今天早上滴定了一下高氯酸-氢氟酸溶空白样,10ml消耗了35mlEDTA,10ml管理样消耗70多ml,减空白后是62%左右,但真实值应是50%左右,空白也不应那么大,问题出在哪?难道真的是高氯酸引起的,有空单独滴下高氯酸加蒸馏水,看看。   现在基本可以确定是高氯酸的影响了。今天用酸溶的空白样和管理样分别加0.5ml后用EDTA滴定,结果计算出管理样比真实值高了2%。那么怎样才能消除高氯酸根的干扰呢?    谢谢海侧卫,你说的样品--盐酸溶后--氢氟酸溶--高氯酸溶和高温挥发过量酸方法我已找到,就是GB/T3286.1-1998,样品--盐酸溶后--氢氟酸溶--高氯酸溶和高温挥发过量酸方法可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测镁,但溶液能不能用EDTA来测钙(不用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]),你做过吗?

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