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异丙醇测试仪

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异丙醇测试仪相关的资讯

  • 日本制修订食品添加剂醋酸钙和异丙醇的相关标准
    2013年12月4日,日本厚生劳动省医药食品局发布食安发1204第3号:部分修订食品卫生法实施规则(省令)及食品、添加剂等规格标准(告示)。内容包括:  1. 省令:  根据食品卫生法第10条规定,在食品卫生法实施规则附表1中追加醋酸钙。  2. 告示:  (1)根据食品卫生法第11条第1项的规定,设定醋酸钙的成分规格。  (2)根据食品卫生法第11条第1项的规定,修订异丙醇的成分规格和使用标准。  该修订自发布之日起实施。
  • 【培训】要开班啦——食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测
    培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员;2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员; 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员; 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位:天津阿尔塔科技有限公司培训基地:中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费:课程a 3500元/人(含食宿),时间: 2天课程b 3000元/人(含食宿),时间:2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)培训内容:课程a:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法(食品安全国家标准 gb5009.191-2016)* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(aocs official method cd 29a-13)* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。联系人:姜平月电话:15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法:方法一:国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二:基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。缩水甘油酯检测方法:基于aocs official method cd29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名:单位(及邮编):地址:手机:传真:email:您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程
  • 【培训】食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测
    培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员;2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员; 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员; 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位:天津阿尔塔科技有限公司培训基地:中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费:课程a 3500元/人(含食宿),时间: 2天课程b 3000元/人(含食宿),时间:2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)培训内容:课程a:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法(食品安全国家标准 gb5009.191-2016)* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(aocs official method cd 29a-13)* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。联系人:姜平月电话:15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法:方法一:国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二:基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。缩水甘油酯检测方法:基于aocs official method cd29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名:单位(及邮编):地址:手机:传真:email:您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程
  • 食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测培训通知
    p  食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测/pp  培训班简介/pp  中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!/pp  适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员 2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人/pp  主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会/pp  协办单位:天津阿尔塔科技有限公司/pp  培训基地:中粮集团营养健康研究院/pp  费用说明/pp  培训费: 课程A 3500元/人(含食宿),时间: 2天/pp  课程B 3000元/人(含食宿),时间:2天/pp  课程A依据新颁布国家食品安全标准GB5009.191-2016/pp  课程B依据美国油脂化学协会AOCS Official Method Cd 29a-13/pp  课程A与课程B分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书/pp  培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)/pp  培训内容:/pp  课程A:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法 (食品安全国家标准 GB5009.191-2016)/pp   GC-MS基本原理及应用/pp   3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解/pp   演示实验/pp   实际操作/pp  课程B:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(AOCS Official Method Cd 29a-13)/pp   3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解/pp   演示实验/pp   实际操作/pp  报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。/pp  联系人:姜平月/pp  电话:15620189828/022-65378550/pp  QQ: 2850791078/pp  培训要点/pp  氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。/pp  目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为AOCS的标准。而国内近期刚刚颁布了GB 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。/pp  3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法:/pp  方法一:国标GB 5009.191-2016方法/pp  采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用GC-MS测定。该方法用时较短。/pp  方法二:基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法/pp  采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。/pp style="text-align: center "img width="479" height="109" title="11.png" style="width: 390px height: 86px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3967d1a0-e05d-4afe-9c20-075b41169847.jpg"//pp  缩水甘油酯检测方法:/pp  基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。/pp style="text-align: center "img width="479" height="92" title="12.png" style="width: 422px height: 73px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/f90cb986-2897-4c72-b6c3-9c8fadaf68e4.jpg"//pp  附件 培训申请表/ptable width="549" border="0" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow" style="height: 27px "td width="549" height="27" valign="top" style="background: none padding: 0px border: 1px solid black " colspan="2"p style="background: white text-align: center line-height: 27px "strongspan style="color: rgb(47, 47, 47) "span style="font-family: 宋体 "附件/span/span/strongstrong /strongspan style="font-family: 宋体 "strongspan style="color: rgb(47, 47, 47) "培训申请表/span/strong/span/p/td/trtr style="height: 27px "td width="549" height="27" valign="top" style="background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan="2"p style="line-height: 150% text-indent: 32px "span style="line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px "姓名:/span/p/td/trtr style="height: 23px "td width="549" height="23" valign="top" style="background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan="2"p style="line-height: 150% text-indent: 32px "span style="line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px "单位(及邮编):/span/p/td/trtr style="height: 29px "td width="549" height="29" valign="top" style="background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan="2"p style="line-height: 150% text-indent: 32px "span style="line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px "地址:/span/p/td/trtr style="height: 34px "td width="287" height="34" valign="top" style="background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px "p style="line-height: 150% text-indent: 32px "span style="line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px "手机:/span/p/tdtd width="262" height="34" valign="top" style="background: none border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) black black rgb(0, 0, 0) padding: 0px "p style="line-height: 150% text-indent: 32px "span style="line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px "传真:/span/p/td/trtr style="height: 37px "td width="549" height="37" valign="top" style="background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan="2"p style="line-height: 150% text-indent: 32px "span style="line-height: 150% font-family: " new="" times=""Email:/span/p/td/trtr style="height: 42px "td width="549" height="42" valign="top" style="background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan="2"p style="line-height: 150% text-indent: 32px "span style="line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px "您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程/span/pp style="line-height: 150% text-indent: 32px "span style="line-height: 150% font-family: " new="" times=""span style="font-family: 宋体 " /span/span/pp style="line-height: 150% text-indent: 32px "span style="text-decoration: underline "span style="line-height: 150% font-family: " new="" times="" /span/span/p/td/tr/tbody/tablep/p
  • 酱油中氯丙醇含量的测定 气相色谱质谱法
    前言氯丙醇(Chloropropanols)是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物,同时具有抑制雄性激素生成的作用,使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-氯-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二氯-2-丙醇 (1,3-DCP)。本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》,进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)的测定,优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料,调整活度,成功开发了Cleanert MCPD氯丙醇专用柱,结果表明满足实验要求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。 1 仪器及材料仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;恒温箱。材料: 3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)标准品;乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯;七氟丁酰基咪唑;无水硫酸钠;超纯水;氯化钠。固相萃取柱:Cleanert MCPD (氯丙醇专用柱),2.5g/12mL,P/N:LBC2500122 实验方法2.1 标准溶液配制准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释,得到1&mu g/mL标准工作液。2.2 饱和氯化钠溶液称取氯化钠290g,加水溶解并稀释至1000mL,超声20min。2.3 GC-MS操作条件色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口:230℃,不分流进样程序升温:50℃(1min)2℃/min 82℃进样量:1&mu L流速:1 mL/min接口温度:250℃电离方式:EI电离能量:70eV溶剂延迟:7min离子源:230℃四级杆:150℃检测模式:选择离子检测,SIM离子:253/275/289/291/4532.4 样品处理称取2.5g酱油直接上样Cleanert MCPD固相萃取柱,静置平衡10min,用15 mL乙酸乙酯洗柱,收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干(不可全干)。加入2 mL正己烷,摇匀,快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑,将样品瓶拧紧,涡旋20秒,将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min,取出冷却至室温,向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液,涡旋1min,静置2min,取上层有机相至另一干净的样品瓶中,重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中,待GC-MS检测3 实验结果3.1 标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下(4),得到标准溶液色谱图如图1.图1 标准溶液色谱图(浓度为50ng/mL)3.2 样品色谱图准确称取6份酱油,其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL,按照样品处理方法(5),将6份样品进行净化衍生,得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3.图2 酱油样品加标色谱图(浓度为50ng/mL)图3 酱油样品色谱图3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度 1#2#3#4#5#平均回收率(%)RSD(%)n=5回收率(%)88.083.990.583.692.187.603.84 4 结论实验结果表明,Cleanert MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理,能净化酱油样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便,使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20,有利于操作人员的身体健康及环境;实验时间较国标方法短,更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称规格、包装订货号价格Cleanert MCPD2.5g/12mL, 20支/包LBC250012580DA-5MS30m*0.25mm*0.25&mu m;1支1525-30024200
  • 中国食品工业协会立项《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准
    近期我会拟组织制定《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准,现将立项说明如下:目的:建立一种针对造纸化学品中氯丙醇含量的测试方法,为造纸化学品生产企业提供一种有效的检测技术手段,为食品接触用纸的生产企业在选择原材料和上游供应商时提供技术性参考依据,确保食品接触用纸的安全性,保障消费者健康与安全。意义及必要性:自从新修订的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》于2022年6月30日正式发布以来,标准中新增加的氯丙醇水提取物指标受到行业和监管部门的高度关注,因为这个项目不仅在当前的食品接触用纸制品中检出率和不合格率都较高,而且在检测方法上也具有较大的难度和挑战性。因此对于食品接触用纸制品的生产企业来说,如何做好产品中的氯丙醇含量管控、确保产品复合新修订的GB 4806.8-2022产品标准要求、保障消费者健康与安全成为亟待解决的重要任务。对于造纸企业来说,产品中氯丙醇的来源主要有聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型湿强剂(PAE湿强剂)、聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型粘缸剂(PAE型粘缸剂)、环氧氯丙烷改性松香、环氧氯丙烷改性淀粉、环氧氯丙烷改性纤维素等造纸化学品,因此确保这些造纸化学品中不含或尽量少含氯丙醇成为确保纸制品中不含或尽量少含氯丙醇的关键。但是到目前为止,国内外对于造纸化学品中氯丙醇的测试方法并没有官方检测标准,这对造纸化学品生产企业有效管控造纸化学品中氯丙醇的残留、以及造纸企业选择尽量低氯丙醇残留的造纸化学品原材料都带来巨大的挑战,也为检测机构对相关产品和原材料提供检测技术服务造成困难。因此亟需尽快建立造纸化学品中氯丙醇含量的检测方法标准,为造纸和造纸原材料生产企业做好各自的产品质量控制提供技术支持。本标准的制定和实施,将有效填补国内尚无造纸助剂氯丙醇检测标准的空白,为造纸和食品包装行业及相关机构提供一种科学有效的定量检测手段,并将在提升企业的产品质量合格率、引领行业发展、保障消费者健康等方面发挥积极作用。我会现就以上立项计划征求意见,如有不同意见,请于2023年7月14日前将意见及理由返回至我会邮箱:cnfia@vip.163.com到期无回复视为同意。中国食品工业协会标准化工作委员会2023年6月30日
  • 快来看啊~氯丙醇及其脂肪酸酯测定的解决方案新出炉了!
    氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质,共有4种物质,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP),具有肾脏毒性、生殖毒性,并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在,如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等,但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生,通常含量也最高。此外,变性淀粉、纸质食品接触材料(袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等)、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用,而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻,之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物,氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称,主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯),氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字(酯)之差,但它们的化学性质和形成机理差别很大,氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成,而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样:称取试样0.1 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL,D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样:称取试样2 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷,充分振摇混匀,超声提取20 min,静置分层后,转移出上层正己烷。再重复提取2次,合并正已烷相(约12 mL),加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL,置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样,需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样,可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L),盖紧盖子,MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min,加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷,MultiVortex涡旋振荡30 s,静置1 min,弃去上层正已烷相,再用3 mL 正已烷萃取一次,弃去上层正已烷相,下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取,则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将水相溶液倒入硅藻土小柱中,平衡10 min后,用15 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠,放置10 min后过滤,FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑,立即盖上盖子,MultiVortex涡旋混合30 s,于7℃保温20 min。取出放至室温,加入2 mL氯化钠溶液(20%),MultiVortex涡旋1 min,静置后移出正已烷相,加入约0.3 g无水硫酸钠干燥,将溶液转移至进样小瓶中,供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样:称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20μL,超声混匀5 min,待净化。半固态及固态试样:称取试4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL,加入4 g氯化钠溶液(20%),超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min,移取上清液,再重复提取1次,合并上清液,待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将上清液全部转移至硅藻土小柱中,平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗,弃去流出液,以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇,收集洗脱液于玻璃离心管中,使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)4 g,超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)6 g,超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)15 g,超声提取10 min5 000 r/min离心10 min,移取上清液,待净化。2、样品净化取硅藻土5 g,加入提取液,充分混匀,放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中,上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗,弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD,收集流出液,加入15 g无水硫酸钠,混匀以吸收水分,放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL),2 mL正已烷溶解残渣,保存于具塞玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器
  • 加野麦克斯发布AccuFIT 9000口罩密合度测试仪 加野Kanomax新品
    如何选择一款高质量的口罩,不仅取决于口罩的过滤效率,更要确认口罩与面部是否完全密合,否则未经口罩过滤的病菌等气溶胶颗粒物就会从密合不充分处吸入。因此,检查口罩佩戴的状态很关键,欧美国家已将口罩的应用性测试列为强检项目。 比如N95型口罩,是经NIOSH(美国国家职业安全卫生研究所)认证的9种颗粒物防护口罩中的一种。“N”表示不耐油。“95”表示暴露在规定数量的专用试验粒子下,口罩内的粒子浓度要比口罩外粒子浓度低95%以上。N95不是特定的产品名称,只要符合N95标准,并且通过NIOSH审查的产品就可以称为“N95型口罩”。 N95型口罩,除口罩的过滤效率外,口罩与面部的密合性是决定口罩使用效果的重要因素之一,不同类型的口罩,与人体面部的适合性存在着较大的差异。因此,在使用口罩前,应首先进行口罩的适合性检验。经戴用者脸庞紧密度测试时,确保在密贴脸部边缘状况下,空气能透过口罩进出。 Kanomax口罩密合度测试仪AccuFIT 9000 能够快速的完成口罩等呼吸器的密合度实验,确保其提供良好的防护性能,符合中国呼吸器标准GB2626-2019标准,OSHA/CSA标准和中国国家质量监督检验检疫总局联合中国国家标准化管理委员会共同发布的《GB 19083-2010医用防护口罩技术要求》,密合性(适合性检验):口罩设计应提供良好密合性,口罩总适合因数应不低于100,此检测要求于2011年8月1日正式实施。 Kanomax 口罩密合度测试仪AccuFIT 9000采用CNC技术,适用于100/99/P3/HEPA系列面罩的一次性过滤面罩密合度测试(含N95/N90/KN95等抛弃式防尘口罩),防毒面罩/呼吸面罩、半面罩、全面罩的密合度测试,独立或计算机操控,五国语言切换显示,设有多种通迅接口(USB、以太网),也可启用WIFI,一台计算机可同时操控四台仪器。中国标准GB2626-2019(吸呼防护,自吸过滤式防颗粒物呼吸器) 【泄漏性】应用仪器Kanomax口罩密合度测试仪AccuFIT 9000滤料级别以每个运作的TIL为评价基础时(即10人x5个运作),50个运作中至少有46个运作的TIL以人的总体TIL为评价基础时,10个受试者中至少有8个人的总体TILKN90或KP9013%10%KN95或KP9511%8%KN100或KP1005%2% Kanomax口罩密合度测试仪仪器型号AccuFIT 9000浓度范围0~100,000个/cm3粒 径0.02~1.0μm流 量 采样流量:100cm3/min 总流量:700cm3/min密合度系数测试直接测试(Cout/Cin)酒 精99.5%+异丙醇(分析纯)显 示7inch真彩色触摸屏通迅接口USB×3(Host×2、Device×1)以太网接口×1连接端口环境端口、采样端口WIFI配备语 言英语、法语、西班牙语、葡萄牙语、中文流量控制传感器控制PC机的可控操作一台计算机可同时操控4台仪器数据输出格式Microsoft Excel工作温度15~35℃电 源AC 110~240V 50/60Hz外观尺寸208×117×262mm重 量2.1kg附 件酒精用试剂瓶、防护盖、试剂棒、零计数过滤器、滤网、采样管、使用说明书、AC适配器、触屏笔选 购 件密合度系数测试用套件 创新点: Kanomax口罩密合度测试仪AccuFIT 9000 能够快速的完成口罩等呼吸器的密合度实验,确保其提供良好的防护性能,符合中国呼吸器标准GB2626-2019标准,OSHA/CSA标准和中国国家质量监督检验检疫总局联合中国国家标准化管理委员会共同发布的《GB 19083-2010医用防护口罩技术要求》,密合性(适合性检验):口罩设计应提供良好密合性,口罩总适合因数应不低于100。 Kanomax 口罩密合度测试仪AccuFIT 9000采用CNC技术,适用于100/99/P3/HEPA系列面罩的一次性过滤面罩密合度测试(含N95/N90/KN95等抛弃式防尘口罩),防毒面罩/呼吸面罩、半面罩、全面罩的密合度测试,独立或计算机操控,四国语言切换显示,设有多种通迅接口(USB、以太网),也可启用WIFI,一台计算机可同时操控四台仪器。AccuFIT 9000口罩密合度测试仪 加野Kanomax
  • CBIFS 2021丨仪真分析携全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统亮相
    2021年6月3日-4日,CBIFS 2021第十四届中国国际食品安全技术论坛在杭州国际博览中心隆重召开。作为中国领先的食品安全技术推广平台,CBIFS 2021吸引了数百名专家学者及业界同仁到场,共同推动食品安全技术的发展。仪真分析多年来深耕食品安全领域,本次携全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统参会,更是聚焦氯丙醇酯和缩水甘油酯分析的热点议题,为广大用户献计献策。在粮油质量安全专题论坛上,来自福建省疾病预防控制中心卫生检验检测所的专家——傅武胜老师分享了题为《氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测方法和标准修订进展》的报告。傅老师介绍了3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的定义,危害,来源及形成机制,并介绍了欧盟对这两种污染物已有定量要求,目前中国对其风险评估工作,即国家标准GB 5009.191-2016的修订工作正在紧密开展中。傅老师还分享了使用德国AS技术开发的全自动样品前处理分析方案,对大量的油脂样品的检测结果表明该方案具有优良的重复性和准确度。展会期间,至仪真分析展台咨询的访客络绎不绝,反响热烈。据介绍,全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统用于全自动分析油脂中氯丙醇酯和缩水甘油酯含量,可自动完成内标添加、酯交换反应、液液萃取、衍生化反应和进样等步骤。每个样品分析时间可以缩短到45min,具备全自动,快速,准确和重复性高的优点。解决了手动分析费时,费力以及测量准确性差的问题。除此之外,仪真分析还带来了农残分析、兽残分析、重金属分析等一系列食品安全解决方案,为我们的安全饮食保驾护航。
  • 使用超高效合相色谱系统测定雌二醇(Estradiol)色谱纯度
    目的采用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统对雌二醇进行杂质分析,能获得和美国药典(USP)方法相当或者更好的结果。背景目前,美国药典(USP)检测雌二醇(estradiol)色谱纯度的方法使用4.6 x 250 mm的硅胶柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流动相,流速2 mL/min。由于许多实验室都想限制脂肪烃和氯化物溶剂的使用,所以必须对替代性的色谱方法,如超临界流体色谱(SFC)进行评估。沃特世ACQUITY UPC2系统被用于开发测定雌二醇色谱纯度的方法。Ultra Performance Convergence Chromatography&trade (UPC2&trade )得到的结果直接和由目前的美国药典检测雌二醇杂质的方法对比。两种方法检测的结果相似,与美国药典使用的正相HPLC方法相比,UPC2方法检测雌二醇杂质的灵敏度更高。此外,使用UPC2时,样品的运行时间大大缩短,每次分析的总成本也显著降低(基于溶剂用量和废液处理成本计算)。 使用UPC2方法测定雌二醇的色谱纯度,其速度是目前正相HPLC方法的3倍,而单次分析的成本降低100多倍。 解决方案使用现行美国药典方法制备和分析雌二醇,如图1所示。HPLC分析的结果同ACQUITY UPC2系统分析的结果(使用相同的样品制备方法)进行对比,如图2所示。UPC2方法的条件如下:色谱柱: ACQUITY UPC2 BEH,2.1 x 150 mm,1.7 微米流动相: A=CO2 B=1:1甲醇/异丙醇背压: 130 bar/1880 psi柱温: 45 ° C检测: UV /PDA,280 nm两种测试方法得到的结果对比见表1。正相HPLC方法和UPC2均检出至少5种含量小于0.1%(按面积计算)杂质。两种方法在0.01%范围内峰的信噪比约为3:1,UPC2结果得到的值稍高。UPC2方法测得的最大杂质(以面积计约0.05%)的信噪比为16:1,正相HPLC方法测得的为9:1。这些实验结果清晰地表明,ACQUITY UPC2系统可成功地用于分析雌二醇中的微量杂质。UPC2方法的运行时间明显短于正相HPLC方法所用的时间(20min对比60min),从而提高了实验室的生产率。对每次运行的成本分析表明,正相HPLC的溶剂成本5.89美元,而使用UPC2,每次运行的成本仅为0.05美元。正相HPLC方法所产生需要处理的混合氯化物废液为108Ml2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法,废液处理成本降低了150倍之多。2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法,废液处理成本降低了150倍之多。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 电位滴定在油品中硫醇硫含量检测中的应用
    一、油品中硫醇硫是什么?硫醇是含巯基官能团(-SH)的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成,例如乙醇(俗称酒精)CH3CH2OH,乙硫醇CH3CH2SH。石油产品中有少量硫醇化合物,硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味,同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫,对燃料系统的弹性材料有害,并对燃料系统的构件产生腐蚀,影响相关机械寿命,例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。油品中的硫醇含有的硫,称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢?二、硫醇硫的测定方法目前硫醇硫测定有2种常用方法,一种是定性检测的博士试验,另一种是定量检测的电位滴定法。 方法原理优点缺点博士试验(NB/SH/T 0174-2015)振荡加有亚铅酸钠溶液的试样,并观察混合溶液,从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉,振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇操作流程简单只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。电位滴定(GB/T 1792-2015)将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中,以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示,用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银,而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。测量快速,准确。有机硫化物,如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 三、使用电位滴定仪测定油品中硫醇硫含量(1)仪器:雷磁ZDJ-5B自动电位滴定仪(2)电极:216型银电极和231-01型pH玻璃电极。(3)试剂:超纯水、1-丁硫醇、1-庚硫醇、碘化钾、浓硝酸、异丙醇、乙酸钠、硫化钠、硝酸银等(4)样品:市售汽油;丁硫醇标准溶液(5)测定流程如下: 丁硫醇滴定曲线 汽油滴定曲线 汽油加标滴定曲线 *天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》(6)依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量 四、仪器及配套电极ZDJ-5B型自动滴定仪l 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;l 支持电位滴定;l 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;l 可定义计算公式,直接显示计算结果; l 支持滴定剂管理功能;l 支持pH的标定、测量功能;l 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;l 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。 216银电极l 温度范围:0~50℃l 工作电极材料:银l 外壳尺寸:ABSl 外形尺寸:12×120mml 接插件:U型叉片 相关应用和产品详情,欢迎致电400-827-1953、关注雷磁公众号或浏览雷磁官网http://www.lei-ci.com
  • 国家标准《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》征求意见
    国家标准计划《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口,TC270SC2(全国粮油标准化技术委员会油料及油脂分会)执行 ,主管部门为国家粮食和物资储备局。主要起草单位 国家粮食和物资储备局科学研究院 、国家粮食和物资储备局标准质量中心 、中粮营养健康研究院 、华南理工大学 、河南工业大学 、南京海关等 。附件:征求意见稿、编制说明
  • Fritsch激光粒度仪免费测试公告
    各位尊敬的客户:  您好!  德国Fritsch GmbH是一家实验室样品处理以及粒度分析仪器设计和生产的专业性公司,凭借对客户认真负责的态度,已经在全球拥有了相当多的客户群。并且得到了客户的一致好评! 我司自2011年成为FRITSCH激光粒度仪在中国的独家代理商。 现代理的&ldquo analysette 22&rdquo 系列激光粒度仪有以下2种型号:型号量程MicroTec plus0.08-2000 umNanoTec湿法:0.01-2000 um干法:0.1-2000 um 以上产品均适用于干粉或悬浮液或乳剂中颗粒度分布测试。其中Micro Tec plus是德国FRITSCH公司最具代表性的新型大量程激光粒度仪,它除了将主流的反傅里叶技术与它专利的移动样品池技术相结合,使测量范围达到0.08um~2000um,以及利用高品质的零件将光学平台垂直设计节省了很多的空间之外,还具有以下优势: 选用了分辨率最好的光束,双激光束设计: 绿色 (532nm), 红色 (ca. 940nm); 可调节的超声波探头及水泵动力; 模块化设计,将干法分散仪、湿法分散仪、检测系统独立分开,并且在10-20S就能实现干、湿法的转换; 高效的自动光束测量阵列 可调节容积, 通过电脑可实现选择:300、400、500ml 适用于在水相及大多数有机相(例如异丙醇) 中使用 先进的曲光系统 测量时间ca. 10 sec. 测量单元使用 Cardridge-like 设计 - 易于转换改变 优秀的软件系统:采用图形设计的能够支持新32位操作系统的各项功能,标准功能非常广泛,用户也可在多处对程序机型修改从而满足不同的需要。德国FRITSCH公司一直为全球的用户提供免费的产品测试服务,在欧洲甚至有专门的实验车,可以亲临现场为用户服务。因为我们认为,只有经过实验,才能为用户选择最为合适的产品。为将这一服务带到中国,我司现已成立粒度分析实验室,为广大的国内用户提供免费的样品测试服务,您只需按照以下步骤即可轻松享受这一服务: 在《资料中心》下载《测试申请表》填写后发送至我司邮箱,我司工作人员会在3个工作日内主动与您联系;您也可直接拨打我司服务电话,由我司工作人员为您服务;经我司确认后,您可选择将样品邮寄或送至我司,我司热忱欢迎广大客户亲临我司参与检测过程;测试完成后我司可提供正式的检测分析报告。欢迎广大客户前来测试!我司联系方式:邮寄地址:北京市海淀区中关村东路18号财智国际大厦A座1505室电 话:010-82600826-19传 真:010-82382580E-MAIL:info@chinyee.cn lt@chinyee.cn
  • 氯丙二醇兴风作浪,岛津方案让您一招全搞定
    导读近日有媒体报道,香港婴儿配方奶粉检出致癌物氯丙二醇(3-MCPD)及可致癌的环氧丙醇,其中不乏有惠氏、美赞臣、雅培、meiji等知名品牌。此事牵动着广大宝妈对婴幼儿奶粉质量安全及婴儿身体健康等的担忧。当晚,香港食安中心在专页澄清指出,根据联合国粮农组织及世界卫生组织专家委员会的相关参考值,全部奶粉均无超标,市民可放心按奶粉建议食用分量给婴儿食用。这使得宝妈悬着的心又一次平静下来。但此事也反映了广大民众对食品安全质量的又一次警钟长鸣。 什么是氯丙二醇类物质 氯丙二醇类物质是包括3-MCPD(3-氯丙二醇)、2-MCPD(2-氯丙二醇)、3-MCPDE(3-氯丙二醇脂肪酸酯)、2-MCPDE(2-氯丙二醇脂肪酸酯)以及GE(缩水甘油脂肪酸酯)。其中氯丙醇酯是氯丙醇在食品中与各种脂肪酸形成的一大类物质的总称,主要为3-MCPDE及2-MCPDE。缩水甘油又称环氧丙醇,是一种环氧化合物,在食品中与脂肪酸结合形成较为稳定的缩水甘油酯(GE)。这类物质中3-MCPD毒性最大,对人体的肝、肾、神经系统及血液循环系统会造成毒害,具有潜在致癌性,国际癌症研究机构(IARC)将其定2B级,即“可能的人类致癌物”。 表1 氯丙二醇类物质相关信息 氯丙二醇类物质属于是食品原料中带入的一种污染物,目前还无法完全避免。食品在加工生产过程中,酸水解植物蛋白或者高温油脂精炼过程中,均会产生氯丙二醇及相关污染物。婴幼儿配方奶粉脂肪含量大约为25%,添加的多数为精炼油脂,因此受到了氯丙二醇污染。同时媒体报道的奶粉中可疑致癌物环氧丙醇,在食品中以缩水甘油脂肪酸酯(GE)的形式存在。 因氯丙二醇类物质的致癌性,各国也推出了其建议的限量要求。 FAO/WHO及欧盟建议3-MCPD的最高日允许摄入量为2μg/Kg体重。美国FDA建议食品所含3-MCPD不应超过1mg/kg干物质;欧盟食品污染限量法规(EC)规定:酱油、水解植物蛋白(干物质含量为40%的液体产品)最大限量要求为20μg/Kg;干物质产品为50 μg/Kg。我国GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定了3-MCPD的限量为:添加酸水解蛋白的液态调味品≤0.4 mg/Kg;固态调味品≤1.0 mg/Kg。 氯丙二醇类物质检测方法 目前对氯丙二醇类物质的检测国际上没有统一的标准,采用较多的为AOCS(美国油脂化学协会)官方方法 cd 29a-13;我国国标GB 5009.191-2016、SN/T 5220-2019也对氯丙二醇类物质规定了检测方法。以上标准均采用气相色谱-单四极杆质谱法(GC-MS)进行测定,但会出现复杂样品杂质干扰大的缺点,从而影响结果的准确定性定量;同时为了提高灵敏度需要复杂的样品前处理及净化过程。而采用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测,定量目标物更加准确,是目前复杂基质中微量化合物最有效的检测手段,也是氯丙二醇类物质测定的最佳选择。 岛津整体解决方案 岛津公司秉承以“为了人类及地球的健康”的公司理念,结合自身仪器特点,在氯丙二醇事件发生后,快速应对,为食品中氯丙二醇类物质的检测提供完整的解决方案。在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪 氯丙醇的检测方法 使用岛津公司独有的在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GPC-GCMS-TQ8040),食品样品简单的提取后,经在线GPC净化去除掉样品中的脂肪、蛋白等大分子干扰物,采用GC-MS/MS的MRM方式无需衍生的条件下分析食品中的氯丙醇含量,同时采用氘代同位素内标法进行校正。相关MRM条件及色谱图如下 表2 氯丙醇类化合物MRM参数 图1 氯丙醇及氘代同位素内标溶液色谱图 在0.005~1 mg/L范围内,通过同位素内标法得到的线性其相关系数R均大于0.999,其各物质的检出限及定量限见下表所示: 表3 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 注:以上数据来源于易青,苗虹,吴永宁,《在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇》,分析化学研究报告,2016,5(44):678~684. 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GCMS-TQ8040 NX) 氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测方法 食品中的脂肪经溴代反应后,其中的缩水甘油酯转变成溴丙醇酯;溴丙醇酯以及样品中的氯丙醇酯在酸性条件下发生酯交换反应,并被水解为相应的氯丙醇,同时经基质分散固相萃取净化后,氮吹并经七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生后,上GC-MS/MS仪器进行分析,采用同位素内标法定量,可一次性同时测定样品中的3-MCPDE、2-MCPDE和GE的含量。相关MRM条件及色谱图如下: 表4 氯丙醇酯类化合物MRM参数 图 2. 氯丙醇酯及缩水甘油酯标准色谱图(100 ng/mL) 在0.01~0.3 mg/L范围内,通过同位素内标法得到的线性相关系数(R2)均大于0.997,其各物质的检出限及定量限见下表所示: 表5 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 结论 岛津公司提供全面应对食品中氯丙二醇类致癌物质检测的整体解决方案,结合自身独有技术特点,方便、快捷地让您轻松应对食品污染物分析,在婴儿奶粉氯丙二醇事件中乘风破浪!
  • 珀金埃尔默酒精基体洗手液质量快速检测解决方案
    当前,COVID-19 新型冠状肺炎全球疫情呈加速扩散蔓延态势,公众如何做好自身防护?毋容置疑,勤洗手是必选项之一。WHO推出《手部卫生指南》,为如何做好手部卫生做了详尽的指导。针对此次疫情,WHO推荐了以酒精为基体成分的消毒洗手液,其配方组成(v/v)为乙醇(80%)或异丙醇(80%)、甘油(1.45%)、过氧化氢(0.125%)、无菌水或去离子水。随着各类卫生消毒用品需求量剧增,包括最经常使用的酒精基质消毒洗手液在内的各类卫生消毒用品出现严重供应短缺。因此,各个生产厂家无不开足马力,加紧生产。但是,消毒产品的质量却容不得半点忽视。研究发现,当消毒洗手液酒精浓度低于 60%(v/v)时,是没有消毒杀菌效果的,同时会让使用者处于较高感染风险状态。因此,急需一种测试方法快速准确测试洗手液产品中乙醇和异丙醇含量。珀金埃尔默最新推出Spectrum 2 Hand Sanitizer Analyzer专用洗手液分析方案 ——《酒精体系消毒洗手液产品中乙醇和异丙醇红外快速定量测试》,只需要几滴样品,可以在20秒钟左右,快速的给出酒精体系消毒洗手液中乙醇和异丙醇含量;配以流程化操作软件,所有操作可以“一键”完成,无论是否有红外分析基础,都可以直接使用。方案特别适用于洗手液生产厂的质控、商检质检单位的产品合格性检测。搭配便携式电池,此设备还可以拿到现场,直接做产品质量检查。珀金埃尔默酒精基质洗手液质量快速检测解决方案乙醇、异丙醇标准溶液,含甘油和过氧化氢成分珀金埃尔默Spectrum Two 红外光谱仪,带ATR 衰减全发射附件采用朗伯-比尔定律分别计算样品中的乙醇或异丙醇含量乙醇和异丙醇标准工作曲线的线性相关系数 R2 分别为0.998 和 0.999Spectrum Two 红外光谱仪电池供电,防震坚固,不需氮气,实时扣除二氧化碳和水的干扰,在潮湿环境中保持正常运行,适合实验室/现场检测。内置甲烷池,以绝对标准校对谱峰,能为用户提供业界最佳光谱质量和分析性能,提供在合规环境下安心执行红外分析所需的一切功能。软件内置Spectrum Quant™ 的预测功能、Spectrum 10™ 定量计算模型、Touch 流程化操作软件等三种定量、校准模型,操作简单方便。扫描上方二维码即可下载应用资料《酒精体系消毒洗手液产品中乙醇和异丙醇红外快速定量测试资料》
  • 珀金埃尔默洗手液分析仪可在30秒内完成甲醇检测
    致力于为创建更健康的世界而持续创新的全球技术领导企业,珀金埃尔默日前宣布其洗手液分析仪可用于检测含酒精的洗手液产品中是否存在甲醇,并在30秒内给出产品合格与否的检测结果。美国食品药品监督管理局(FDA)最近发布的警告和实施的产品召回,表明含有毒性的甲醇若经皮肤被人体吸收可能对消费者有害,若不慎摄入,还会危及生命。这款仪器于2020年4月上市,还可检测洗手液中乙醇和异丙醇等目标醇类物质的浓度水平,有助于按照世卫组织(WHO)、美国药典(USP)或美国食品药品监督管理局(FDA)的指南确保产品功效。这款设计紧凑的便携式分析仪是在珀金埃尔默的Spectrum Two™ 傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪解决方案基础上研发的。利用这项基础技术,可快速检出浓度低至0.03%(或300ppm)的甲醇,检测灵敏度高于FDA规定的检出限。珀金埃尔默应用市场事业部副总裁兼总经理Suneet Chadha谈到:“目前,新冠疫情仍在全球蔓延,流感爆发季又即将来临。在这种环境下,含酒精的洗手液产品必须能让消费者充分信任其安全性与功效。珀金埃尔默洗手液检测仪能助力这些高需求量产品的生产企业和供应商快速获得可靠的检测结果,从而保护消费者,避免消费者使用假冒产品,杜绝产品召回事件。”洗手液分析仪是珀金埃尔默助力抗击新冠疫情综合解决方案的一部分。从病毒检测到发现药品和疫苗乃至在整个保护性产品检测过程中,都能发现珀金埃尔默的创新成果,包括各种试剂、仪器、信息科学服务、自动化和工作流程解决方案及服务。珀金埃尔默还致力于向世界各地捐赠仪器和试剂,以帮助重点疫区开展疾病的筛查和诊断。欲了解更多信息,敬请访问: www.perkinelmer.com.cn。关于珀金埃尔默珀金埃尔默助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。我们始终致力于为创建更健康的世界而持续创新,我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案,我们与客户建立战略合作关系,凭借深厚的市场知识和技术专长,助力客户更早地获得更准确的洞察。在全球,我们拥有13,000名专业技术人员,服务于全球190多个国家和地区,时刻专注于帮助客户创造更健康的家庭,改善生活质量,并维持全球人民的健康和长寿命。2019年,珀金埃尔默年营收达到约29亿美元,客户遍及190个国家,并为标准普尔500指数中的一员。了解更多信息,请通过纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE或访问www.perkinelmer.com.cn。
  • 美国Sigma高纯硝酸新春特价惊喜促销!机不可失!
    美国SIGMA-ALDRICH公司高纯硝酸新春特价促销!机不可失,欲购从速!货号:30709-2.5L 品名:65%硝酸包装:2.5L/瓶 市场价:359.20元/瓶促销价:200.00元/瓶 电话:021-51693889传真:021-61304216网址:www.hq17.com ---------------------------------------------------------------------上海恒奇仪器仪表有限公司2003年以来一直是德国MERCK全国销售额最大的特级代理商。 公司常年备有过百万的德国MERCK试剂耗材现货库存,欢迎用户及经销商咨询合作。优势品种包括: HPLC溶剂(甲醇,乙腈,四氢呋喃,正己烷,异丙醇,纯水等) 当量溶液(NaOH,HCI,EDTA) PH缓冲溶液(4,7,10) 1升包装 PH, 双氧水,总硬度,硝酸盐等水质试纸,NOVA系列水质试剂 卡尔费休试剂, 1.00554铝箔层析板 SCHOTT , DURUN蓝盖试剂瓶,规格全
  • 【瑞士步琦】正确开机,拒绝仪器“假期综合症”!
    拒绝仪器的“假期综合征”!一年一度的春节假期结束了,大家在回到实验室后,将会重新投入到紧张的实验工作中。下面我们就为大家列举一些步琦仪器开机前的检查准备注意事项。1旋转蒸发仪检查各个设备的供电电压 220 ± 10%VAC,50Hz,及接地电压 1VAC,确保稳定正常。检查设备所有电源插头接口,通讯线路接口,确保所有线路均连接正常。检查设备真空相关所有管路接口,确保接口连接正常,无松动等异常情况。水浴锅清洗干净后,添加适量的加热介质开机测试,水浴锅设置固定温度,真空设置合适真空度。水浴锅正常升温且维持温度恒定,真空度快速达到预设值且在一定时间内维持恒定。则旋转蒸发仪全套设备可正常进行实验操作。2喷雾干燥仪检查各个设备的供电电压220 ± 10%VAC,50Hz,及接地电压1VAC,确保稳定正常。检查设备所有电源插头接口,通讯线路接口,确保所有线路均连接正常。检查设备所有管路连接,确保接口连接正常,无漏气风险。检查喷嘴喷头,是否干净,输气管是否变形,无挤压等。准备氮气钢瓶或集中供气管路,出口减压阀压力调整至0.5~0.8Mpa(5~8bar)之间。如使用空压机,先将空压机储气罐内水份排掉,排水时建议关机操作。排水完成后用新产生的压缩空气将气管吹干,吹净,用快接气管连接设备主机,将空压机出口压力调至0.5~0.8Mpa(5~8bar)之间。如设备配有惰性气体循环装置B-295(SE),则需测试整个管路系统能否达到低氧工作环境(氧气浓度6%,氧气信号灯灭)。开机后,进行抽风机功率百分比调节,进口温度调节,进样泵进样速度,气流大小等调试工作,可用蒸馏水进行测试喷雾,观察喷嘴出雾形状是否良好。所有测试功能正常,则设备可正常进行实验工作。3凯氏定氮仪(蒸馏仪)检查各个设备的供电电压220 ± 10%VAC,50Hz,及接地电压1VAC,确保稳定正常。检查设备所有电源插头接口,通讯线路接口,确保所有线路均连接正常。准备实验相关试剂:2%或4%的硼酸,32%或40%的氢氧化钠,纯水(去离子水),滴定酸对水泵,硼酸泵,氢氧化钠泵进行校正。泵校正步骤(以K-360为例):转到“Pump Calibration”(泵的校准)并按 Enter。建议使用用于各个方法的相同体积对泵进行校准。要进行校准,需要使用一个量筒。按照下面的步骤对泵进行校准:输入要计量的体积 (Dose Volume),如 50 ml。按 Run(运行)以开始计量。对计量的体积进行测量,然后输入测量的实际体积。按 Cal(校准)对泵进行校准,会有相应的校正因子显示。通过按 Close(关闭)来确认此消息。注意 :可重复这一步骤,直到输入的体积和计量的体积相符。一般来说允许误差 50ml ±2 ml。▲Pump Calibration对pH电极校正:准备 pH=4, pH=7 两种缓冲液,装有蒸馏水的洗瓶,废液瓶。进入滴定仪pH电极校正程序,运行程序,按屏幕提示将电极分别置于两种缓冲液中,最后屏幕出现斜率和零pH在 25 ℃ 室温下,电极斜率值(Slop)在 95% ~ 103% 之间时,电极可正常使用,在 96.5% ~ 101% 之间,电极状态很好。零点(pH(0))在 6.4 – 8.0 之间时,电极可正常使用,越接近7越好。运行测试,设定单个样品测试。单个样品测试可正常完整运行,则设备可正常进行实验操作。4制备色谱仪器检查各个设备的供电电压220 ± 10%VAC,50Hz,及接地电压1VAC,确保稳定正常。检查设备所有电源插头接口,通讯线路接口,确保所有线路均连接正常。检查设备所有管路连接,确保接口连接正常,无漏液,漏气风险。在开机前,先不用装色谱柱,连接两通,把仪器管路清洗干净,请遵循如下清洗原则:反相系统:水→甲醇→乙醇或异丙醇正相系统:使用乙醇或异丙醇清洗步骤如下:选择工具中的 NPRP,即正相反相。这个功能一般是在正反相切换时,用乙醇或异丙醇作为过渡溶剂清洗全机管路而使用的,在日常维护中也可用于Pure的管路清洗。▲工具菜单中的 NPRP进入此功能后我们只需要准备 300mL的冲洗液(反向三种,正向一种)和一个1号位有空试管的收集架即可。按照图示的步骤,将所有流动相管线至于异丙醇中,安装旁通管线,把收集架放置在左侧,然后按下清洗管线,系统会自动运行清洗程序。▲正相 反相功能菜单运行完毕后点击关闭。清洗完成后,对设备管路(请使用您准备实验的溶剂)进行预灌注操作。安装色谱柱后,可对设备运行正常使用操作。5快速溶剂萃取仪检查各个设备的供电电压220 ± 10%VAC,50Hz,及接地电压1VAC,确保稳定正常。检查设备所有电源插头接口,通讯线路接口,确保所有线路均连接正常。检查设备所有管路连接,确保接口连接正常,无漏液,漏气风险。检查气路。将减压阀出口压力调至0.6 ~ 1.0Mpa(6 ~ 10bar)之间(过高或过低,设备运行时都会报错)。将空萃取池装入设备,加热模块归位。选择所有运行位置,选择冲洗程序,清洗萃取管路通道。将空萃取池装入设备,加热模块归位。选择所有运行位置,选择渗漏测试,检查设备各萃取通道密封性。如有通道测试压力明显低于设置压力,建议检查或更换改通道上下密封圈。运行测试,整个程序正常运行,设备可正常进行实验操作。工欲善其事,必先利其器。实验前对设备进行预检及安全排查,能确保设备安全有效的运行。如您有任何问题想要咨询或需要我们工程师协助,可联系电话:400-880-8720 或公众号,我们会第一时间安排资深工程师为您服务。
  • 化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法发布
    关于印发化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法的通知  国食药监许[2011]96号各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):  为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求,提高化妆品卫生质量安全,化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。  附件:1.化妆品中丙烯酰胺的检测方法     2.化妆品中甲醛的检测方法     3.化妆品中挥发性有机溶剂的检测方法     4.化妆品中钕等15种稀土元素的检测方法     5.化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的检测方法     6.化妆品中三氯卡班的检测方法     7.化妆品中苯氧异丙醇的检测方法     8.化妆品中奎宁的检测方法     9.化妆品中6-甲基香豆素的检测方法     10.化妆品中苯甲醇的检测方法     11.化妆品中苯甲酸及其盐的检测方法  国家食品药品监督管理局  二○一一年二月二十一日
  • 岛津云学院丨课后答疑系列 液相色谱篇
    “岛津云学院”系列开播以来,得到了众多用户的观看和支持。在直播互动交流中,收到了很多提问,岛津十分重视各位用户提出的问题,今天将开启岛津云学院答疑系列,为大家作详细解答! ★请问老师一般液相废液怎么处理?答:需要明确的是,液相色谱的废液中含有大量的有机溶剂以及所测试的样品,大部分情况下是有毒有害的,因此不能直接倾倒至环境中,或者流入实验室下水道中,需要集中处理。一般而言,可以根据不同的情况进行处理:1、如果废液量较少:如分析型色谱的废液,可先行收集,然后等待集中处理(尤其是含有剧毒成分的),比如寻找专业的废液回收机构;如果所在单位/机构不支持集中处理,则可以找安全的地方焚烧或填埋(含酸的需用废碱中和,含盐的可以直接倒掉)。2、废液量很大:如制备色谱的废液,则考虑通过精馏系统,将废液分馏后再次使用。3、也可以通过“循环阀”,将未污染的流动相再次回收利用。如岛津针对分析型液相和制备型液相都可以提供相应的“溶剂循环阀”,将分析过程中未受到污染的流动相,如色谱峰之间平直的基线(仅限于等度条件下)回收至溶剂瓶中,将能够大大提升溶剂使用效率,降低实验室成本。 ★新买色谱柱如何进行测试?答:对于液相色谱柱来讲,拿到一根新的色谱柱,先测柱效、拖尾因子、柱压(减去系统压力),并记录结果。之后使用过程中应定期测试,追踪色谱柱性能。因不同类型色谱柱差别较大,因此对于所使用的方法,请根据说明书上的液相条件和测试样品进行,同时需要确保仪器的状态正常。 ★色谱柱用什么冲洗?答:反相与正相体系清洗方式有所不同: 反相色谱柱1、日常清洗:10%甲醇水(去除极性大的杂质)→纯甲醇(去除非极性杂质)。2、流动相中含有离子对试剂:50%有机溶剂(10倍柱体积)→10%有机溶剂(20倍柱体积)→100%有机溶剂(20倍柱体积)→保存。3、生物样品(蛋白质/多肽)污染的色谱柱:B 5% →B 100%的梯度洗脱×3次(A:0.1%TFA B:0.1%TFA in CH3CN)→100%有机溶剂(20倍柱体积)→保存。 正相色谱柱亲水性杂质吸附太强,常规清洗效果不明显,可以逐级增加洗脱强度,每级至少确保10倍柱体积。 I级:100%正己烷II级:100%乙酸乙酯III级:50%三氯甲烷-50%甲醇 注意:回归到最初流动相条件时,请务必先用异丙醇过渡。 ★用反相色谱的液相系统可以跑正相吗?刚刚老师提到用异丙醇冲洗管路,那我跑完反相的用异丙醇冲洗是不是就可以跑正相了?答:一般来讲,当把一台液相色谱仪即当作正相色谱用,也当做反相色谱用的时候,在两个不同分析模式之间切换时需要用异丙醇做充分的过渡(比如通宵低流速异丙醇冲洗管路),其主要是利用异丙醇可以分别与正/反相溶剂互溶的特性,避免流动相残留造成的影响。但有一点需要注意的是,所使用的液相色谱仪是否适用于正相溶剂。通常液相色谱仪的主要设计目的是适用于反相体系使用,因此在使用正相体系前,最好与供应商确认,尤其是使用特殊溶剂前(如HFIP,DMF等)。 如您还有其他关于液相色谱的疑问,请扫描以下二维码提交问题,小编会把问题交给讲师解答,答案将在后续答疑系列中推送,敬请留意。?相关精彩岛津配合防疫,开启线上学习司小令大讲堂!司小令大讲堂丨第二期 流动相中产生气泡所引起的问题卫健委《消毒剂使用指南》解读和应对-色谱篇岛津LC助力消毒用品及输液器具检测全面“正偏离”——岛津液相色谱仪全优迎接新版液相色谱仪国家标准发布与实施
  • 【瑞士步琦】通过SFC-UV分离纯化贝达喹啉的四种异构体
    分离纯化贝达喹啉的四种异构体结核病(TB)是导致残疾和死亡的全球性流行病。据估计,世界上多达三分之一的人口感染了结核病,主要由结核分枝杆菌(Mycobacterium tuberculosis, M. tuberculosis)感染引起。由于患者停药或不正确的药物处方导致病原体突变,结核分枝杆菌对一线结核病治疗产生了多药耐药。2005 年,Andries 及其同事报告了第一种耐多药抗结核药物 TMC 207,现在被称为富马酸贝达喹啉(BDQ),成为40年来首个抗结核特异性药物。Andries 等人进行了实验测试四种立体异构体对耐多药结核分枝杆菌菌株的活性。他们报告了每种异构体以及两种异构体的混合物对细菌生长产生 90% 抑制的浓度(IC90)。如图1所示,(R,S)和(S,R)的值分别为 0.03 和8.8μg/mL,组合后的值为 1.8μg/mL。(R,R)和(S,S)同分异构体的IC90值分别为 4.4 和 8.8μg/mL,而混合物的 IC90 值为 4.4μg/mL。这些结果表明,需要对(R,S)异构体进行优化分离,以专门治疗结核分枝杆菌。▲图1:贝达喹啉的四种异构体,及其抗结核分枝杆菌活性(IC90)本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC-50 仪器分离纯化 BDQ (R,S)异构体的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率,采用了堆叠注入模式。▲图2:BUCHI Sepiatec SFC-501实验条件设备 BUCHI Sepiatec SFC-50色谱柱 Chiralpak IA (4 x 100mm)流动相条件 93.7%二氧化碳、6%(50/50甲醇: 异丙醇)和 0.3%异丙胺,等度洗脱流速 5ml/min背压 150 bar柱温 40℃样品 (RS, SR)对映体BDQ进样量 285mg 叠层进样,每次 100uL检测波长 220nm2结果与讨论通过图3我们可以观察到 BDQ 的两种异构体(RS,SR)在 Sepiatec SFC-50 上能呈现有效的基线分离,并且分离时长控制在 10 分钟以内。▲图3:通过Sepiatec SFC-50以叠层进样的方式获取BDQ (R,S)异构体由于本次实验使用的色谱柱规格较小(4x100mm),不适用于大量样品(285mg)的纯化分离,因此我们采用叠层进样的方式,通过多次进样来高效获取大量目标化合物。
  • 依赖微生物的负碳化学品生产能否助力碳中和?
    首先请大家回答个问题:石油、煤、天然气… … 除了做燃料,还有什么用?答案:从石油和天然气中提取的数千种化学物质,影响着你的生活。它们组成了柏油马路、汽车的轮胎、塑料制品、衣物纤维、甚至是你使用的牙膏和护肤品… … 可以说,这些来自化石能源的化学品给人类生活带来了巨大的便利,但传统石油化工行业也一直戴着“高耗能、高排放”的帽子,在各国纷纷提出碳中和路线图的今天,这个行业需要更多新的技术探索。在2月21日Nature Biotechnology发表的一项工作中,来自美国西北大学和朗泽公司的生物工程师们开发了一个新的依赖微生物的负碳化学品生产过程:他们以工业废气CO2、CO和H2为原料,一种细菌为“工人”来生产重要化学品,甚至能实现负碳生产(生产过程反而会吸收碳,而不是排放碳)。(论文题为:Carbon-negative production of acetone and isopropanol by gas fermentation at industrial pilot scale )微生物如何生产石油化工产品?也许你很难想像,石油化工产品,怎么能让微生物去生产呢?发酵出来一堆粘乎乎的大肠杆菌?但其实有一个非常常见的例子,那就是乙醇(也就是俗称的酒精)。用石油化工生产的乙醇也叫工业酒精,乙醇含量一般为95%和99%。工业乙醇的生产常见原料是乙烯(来源于石油裂解后的产品),成本低,产量大,但是不能饮用。其中乙烯直接水化法过程,就是在加热、加压和有催化剂存在的条件下,是乙烯与水直接反应,生产乙醇。而我们的老祖宗几千年前就学会了酿酒,粮食放一段时间后,就会发酵产生酒精。本质上,这是微生物代谢活动的产物。在微生物作用下,淀粉降解为小分子的糖类,然后在酵母体内经过一步步的反应(每一步的反应是经过特定酶的催化),最终生产出乙醇。目前,全世界每年的二氧化碳排放量大概是400亿吨,其中包含石油、煤碳及天然气在内的化石资源的利用贡献了排放量的86%,而化石资源的利用主要分为两类,一类是作为燃料,一类是作为化工原料。化石燃料使用和化工行业共同的特点是过程都会释放大量二氧化碳,而短期之内还没办法将它们固定,为了从源头解决这样的问题,生物燃料和生物化工的研究领域应运而生:通过构建一些能够糖原料转化成能源和化工产品的微生物细胞工厂,之后将再将这些细胞工厂的培养放大到工业规模,也就是一个个巨大的发酵罐组成的“钢铁森林”里,让它们持续稳定的运行。目前商业化运行的微生物细胞工厂大部分是依赖于糖原料,由于原料是可再生的,所以整个过程是一种近乎碳中性的生产过程。不过,需要指出的是,对于大气中已经过多的温室气体,这些过程是无能为力的。给微生物换口粮:用废气替代玉米当前生物化工行业糖原料主要来源于一些粮食作物,比如玉米。让微生物吃这个类型的原料会存在一些潜在的问题,比如可能会遭遇到与人争粮的隐忧;另外从过程经济的角度看,如果糖原料在原料成本中占主导地位,也会拉高过程的成本,从而阻碍生产方式的推广。C1废气是指包含CO2和CO的工业废气,这些废气中往往也包含H2。C1废气对细胞工厂的一个优点是便宜,甚至使用这些原料的过程就是降低生产成本和减排的过程。更便宜、更“低碳”的原料有了,那怎么用它们呢?一种是像利用CO2合成淀粉那样,人工从头设计出一条从CO2到终端产品淀粉的合成线路。另一种是寻找能“吃”它们的微生物,然后以这些微生物为出发点进行再创造,赋予这些微生物新的能力,确保它们能“吐”出来好东西。上面提到的美国工程师选的是后一种。比较幸运的是,一些自养的梭菌可以利用C1废气,废气中的CO和H2可以作为能源物质,CO和CO2也可以作为这些梭菌的碳源物质。之前生物工程师们已经赋予了这些微生物生产能力了,能够生产超过50多种人类所需的化学品、但是大部分都因为生产性能不好,难堪重用,只有一个产乙醇的梭菌细胞工厂能在工业化规模运行,每年能够利用废气产生超过90000吨的乙醇,可谓是微生物界的“劳模”了。这次,工程师们想让“劳模”更进一步。“劳模”的再就业之路一种技术或过程要想实质性的助力碳中和,必须要能大规模部署和发光发热。尽管产乙醇梭菌细胞工厂现在每年已经能将数万吨废气的C1气体再利用了,但考虑到社会对特定化学品的需求是一定的,如果想让产乙醇梭菌发挥更大的能量,就必须再给它开拓一些新的天地。丙酮(acetone)和异丙醇(IPA)是两种非常重要的化工产品,前者是工业溶剂和丙烯酸玻璃和双酚A的前体。后者广泛用于制药、化妆品和个人护理产品,并可以作为溶剂和清洁剂。目前都只能由高耗能和排放的石油化工过程所产生,两者每年的全球市场超过600亿人民币。能不能用之前的梭菌“劳模”来生产的呢?产乙醇梭菌这个“劳模”并不是一个很好改造的微生物,但是生物工程师通过一系列高级的合成生物学技术和工具大大的缩减了要进行改造的次数,整个过程经历了三个阶段。从0到1:为了建立从C1气体到丙酮和异丙醇的生产线,他们首先在“明星菌株”大肠杆菌中测试了超过250种设计方案,最终经过筛选把最优的改造方案在产乙醇梭菌“劳模”身上进行了实施,成功赋予它们产丙酮和异丙醇的能力,与之前基于其它梭菌构建的最好的菌株相比产率提高了20多倍。从1到10:一些组学手段和动力学模型的运用使得生物工程师们能对产乙醇梭菌“吃”进去的碳的去向有相对较为直观的了解,从而找到了一些可能会进一步提高生产丙酮和异丙醇能力的潜在改造靶点。而基于无细胞体系的“巨星修炼场”可以快速对这些潜在改造靶点进行初步的评估。最终根据这些认知进行的改造,又将“劳模”产丙酮和异丙醇的产率提高了大约27倍,同时还大幅提高了生产不同产物的选择性。从10到… … :将之前的改造在基因组层面稳定下来,工程师们又进一步提高了两个产物的产率和生产的选择性。最终在中试规模,120L的反应器中对最终版“劳模:的测试结果显示:产乙醇梭菌产丙酮和异丙醇的产率能达到大概3g/L/h,产不同产品的选择性达到90%。而整个生产过程稳定运行的时间也能达到三周,整个过程估算的产能达到每年4万多吨。 作者也对传统生产过程和这项工作所创造的新生产过程的碳足迹进行了估算。估算结果显示,传统的生产方式产丙酮和异丙醇的碳足迹分别为2.55和1.85 kgCO2e/kg(CO2-equivalent in 100-year global warming potential per kilogram of product),而新创造的生产过程的两个数字分别为-1.78kgCO2e/kg acetone和-1.17kgCO2e/kg IPA。根据估算的结果,这个利用梭菌生产丙酮和异丙醇的新过程确实是一个实至名归的负碳生产过程,最终生成的化学品和菌体生物质则是负碳的体现形式。梭菌的负碳生产潜力有多大?面对新技术,所有人都会提出这样的问题:这种负碳生产过程能为碳中和贡献多大的力量?这些工程师将产一种化学品的细胞工厂重构成产其它化工产品的细胞工厂,仅从这种改造过程来看,这项工作是可以被视作一个典范的。但是这项工作最后的落脚点只是在中试规模进行了测试,只能说是为了负碳生产化学品开了个好头,最终能不能真正被大规模应用、能在多大规模被应用,其实还要经历很多考验。
  • 培安微量蒸气压仪同时检测蒸气压和密度
    蒸汽压和密度检测二合一同时测量GB/T 11059,SH/T 0794蒸气压和SH/T 0604密度精度zui高介绍蒸气压和密度是原油、汽油及其中间体最重要的质量参数之一。根据GB/T 11059, ASTM D6377(原油蒸气压), SH/T 0794, ASTM D5191(汽油蒸气压)和SH/T 0604, ASTM D4052(密度)的测试标准,可在炼油厂的质检室以及整个分配链,如在终端、存储设施,甚至直接在使用移动实验室进行测试。我们的方法:一种革新的二合一仪器eralytics公司zui新开创性研发 - ERAVAP集成密度计模块DENS4052 - 允许同时测定液体样品的蒸汽压和密度,并完全符合ASTM D6377,D4052 和ISO12185(r=0.0001g/cm³) ,密度计模块DENS4052的优点:※ 该ASTM D4052密度计模块集成在我们的ERAVAP中,使其成为市场上仅有的一款蒸汽压测试仪,允许同时测量ASTM国际燃料规范中列出的两个重要参数,即ASTM D6377,D5191的蒸汽压和ASTMD 4052的密度。※进样、冲洗和测量是全自动进行的,没有操作员偏差,无需溶剂清洗或腔体干燥,不需要注射器等消耗品。 ※振荡U型管是垂直方向,zui大限度地减少在填充过程中气泡带来的风险。※ERAVAP具有一个独特的两阶段填充tm程序(正在申请专利),利用密度的变化作为压力的函数来检测U型管中的任何气泡,并量化其对密度检测结果的zui大影响。DENS4052模块不到1公斤,不仅是世界上最轻的SH/T 0604,ASTM D4052密度计模块,而且由于其金属设计它也能高度抵抗冲击和振动,使其非常适合在恶劣的操作条件和移动实验室内使用。挑战在实际中,大多数石油基产品要保存在0°C的冰箱中,以确保长期稳定性,避免挥发性物质的损失。虽然SH/T 0604,ASTM D4052没有规定任何具体的样品制备,但蒸汽压标准测试方法SH/T 0794,ASTM D5191规定需要“冷冻的并经过空气饱和的样品”。这就提出了一些基本问题:1.由于会溶解空气,低温和室温样品之间是否存在密度偏差?2.溶解的空气是否会导致脱气,并在U型管振荡器内形成气泡,从而降低密度测量的精度?实验为了调查这一挑战,我们在真实条件下测量了几个不同的样本: 根据ASTM D5191的要求,冷样品在冰浴中预冷,并空气饱和。此外,还制备了一个“异样”样品来模拟高挥发物的汽油:浮式活塞取样筒加汽油至其容量80%,用正丁烷加压并完全均质。为了防止脱气,将样品保持在恒定 的350kPa的背压浮式活塞取样筒中。 根据ASTM D5191或ASTM D6377(总蒸汽压)测定低温样品和“异样”样品,其他样品采用三重次膨胀法测定jue对蒸气压。异丙醇和环己烷采用低蒸气压法(LVP,基于ASTM D6378),因为它们的蒸汽压力明显低于正戊烷或汽油。 为了证明其性能,特别是ERAVAP的重复性,每种物质分别在37.8°C(测蒸汽压)和15°C(测密度)分别测量了5次。各系列测量的标准差如括号所示:结论※由于溶解空气,在冷样品和室温样品之间没有观察到明显的密度偏差。※冷冻和空气饱和样品对ERAVAP的密度测量精度没有任何明显的影响。※即使是高正丁烷成分的汽油也能以极好的精度测量。※其可重复性显著优于SH/T 0604,ASTM D4052(汽油:重复性r=0.00045;蒸馏液:重复性r=0.00016)中规定的限制。※由于DENS4052模块的坚固设计,在密度测量期间甚至振荡板也可以照常使用。※同时测量密度对蒸汽压结果没有任何影响。
  • 第一波CNW 色谱纯溶剂试用
    第一波CNW 色谱纯溶剂试用上海安谱科学仪器有限公司,作为国内领先的实验室耗材供应商和生产商,在行业内具有良好口碑和声誉,始终坚持&ldquo 满足客户需求,降低客户成本,提高客户效率&rdquo 的宗旨,为您提供一站式采购方案,产品包括色谱产品,化学试剂,标准品,实验室用品,分析仪器配件及耗材等. 目前我们正在举办CNW品牌色谱纯溶剂试用活动,真诚地欢迎从事分析检测行业的专家们免费试用活动时间:2013年5月22日--------2013年7月31日申请方式:电询或者邮件联系方式:Email luxiaofan@anpel.com.cn Tel 021-54890099-691公司网站:www.anpel.com.cn联 系 人:陆晓帆 ( 市场技术部 )可供试用产品:样品货号样品名称规格品牌CAEQ-4-003302-sampleHPLC甲醇500mlCNWCAEQ-4-003306-sampleHPLC级乙腈500mlCNWCAEQ-4-012001-sampleHPLC级二氯甲烷500mlCNWCBEQ-4-103001-sample农残级二氯甲烷500mlCNWCAEQ-4-014048-sampleHPLC级乙酸乙酯500mlCNWCBEQ-4-101437-sample 农残级乙酸乙酯500mlCNWCAEQ-4-013493-sampleHPLC级异丙醇500mlCNWCAEQ-4-011518-sampleHPLC级正己烷500mlCNWCBEQ-4-108709-sample农残级正己烷500mlCNWCAEQ-4-011556-sample HPLC级环己烷500mlCNWCBEQ-4-104328-sample 农残级环己烷500mlCNWCAEQ-4-018397-sampleHPLC级叔丁基甲醚500mlCNWCAEQ-4-016362-sample HPLC级乙醇500mlCNWCFEQ-4-114001-sample二硫化碳(低苯级)1mlCNWCFEQ-4-114002-sample二硫化碳(无苯级)1mlCNW上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • ERAVAP同时检测蒸气压和密度
    蒸气压和密度检测二合一同时测量GB/T 11059,SH/T 0794蒸气压和SH/T 0604密度,精度极高介绍蒸气压和密度是原油、汽油及其中间体最重要的质量参数之一。根据GB/T 11059, ASTM D6377(原油蒸气压), SH/T 0794, ASTM D5191(汽油蒸气压) 和SH/T 0604, ASTM D4052(密度)的测试标准,可在炼油厂的质检室以及整个分配链,如在终端、存储设施,甚至直接在使用移动实验室进行测试。我们的方法:一种革新的二合一仪器eralytics公司zui新开创性研发 - ERAVAP集成密度计模块DENS4052 - 允许同时测定液体样品的蒸气压和密度,并完全符合ASTM D6377,D4052 和ISO12185(r=0.0001g/cm³) ,密度计模块DENS4052的优点:※ 该ASTM D4052密度计模块集成在我们的ERAVAP中,使其成为市场上仅有一款蒸气压测试仪, 允许同时测量ASTM国际燃料规范中列出的两个重要参数,即ASTM D6377,D5191的蒸气压ASTMD 4052的密度。※进样、冲洗和测量是全自动进行的,没有操作员偏差,无需溶剂清洗或腔体干燥,不需要注射器等消耗品。※振荡U型管是垂直方向,极大限度地减少在填充过程中气泡带来的风险。※ERAVAP具有一个独特的两阶段填充tm程序(正在申请专利),利用密度的变化作为压力的函数来检测U型管中的任何气泡,并量化其对密度检测结果的zui大影响。DENS4052模块不到1公斤,不仅是世界上最轻的SH/T 0604,ASTM D4052密度计模块,而且由于其金属设计它也能高度抵抗冲击和振动,使其非常适合在恶劣的操作条件和移动实验室内使用。挑战在实际中,大多数石油基产品要保存在0°C的冰箱中,以确保长期稳定性,避免挥发性物质的损失。虽然SH/T 0604,ASTM D4052没有规定任何具体的样品制备,但蒸气压标准测试方法SH/T 0794,ASTM D5191规定需要“冷冻的并经过空气饱和的样品”。这就提出了一些基本问题:1. 由于会溶解空气,低温和室温样品之间是否存在密度偏差?2. 溶解的空气是否会导致脱气,并在U型管振荡器内形成气泡,从而降低密度测量的精度?实验为了调查这一挑战,我们在真实条件下测量了几个不同的样本: 根据ASTM D5191的要求,冷样品在冰浴中预冷,并空气饱和。此外,还制备了一个“异样”样品来模拟高挥发 物的汽油:浮式活塞取样筒加汽油至其容量80%,用正丁烷加压并完全均质。为了防止脱气,将样品保持在恒定的350kPa的背压浮式活塞取样筒中。 根据ASTM D5191或ASTM D6377(总蒸气压)测定低温样品和“异样”样品,其他样品采用三重次膨胀法测定jue对蒸气压。异丙醇和环己烷采用低蒸气压法(LVP,基于ASTM D6378),因为它们的蒸气压力明显低于正戊烷或汽油。 为了证明其性能,特别是ERAVAP的重复性,每种物质分别在37.8°C(测蒸气压)和15°C(测密度)分别测量了5次。各系列测量的标准差如括号所示:结论※由于溶解空气,在冷样品和室温样品之间没有观察到明显的密度偏差。※冷冻和空气饱和样品对ERAVAP的密度测量精度没有任何明显的影响。※即使是高正丁烷成分的汽油也能以极好的精度测量。※其可重复性显著优于SH/T 0604,ASTM D4052(汽油:重复性r=0.00045;蒸馏液:重复性r=0.00016)中规定的限制。※由于DENS4052模块的坚固设计,在密度测量期间甚至振荡板也可以照常使用。※同时测量密度对蒸气压结果没有任何影响。
  • 安全无小事 | 珀金埃尔默《清洁消毒用品快速质控解决方案》
    消毒清洁用品能有效帮助我们消灭病毒细菌,清除污垢灰尘,保证了我们的个人和公众卫生健康。随着人们卫生防护意识的提高,消毒清洁用品的需求日益增大。那么:生产企业如何保证这些消毒清洁用品的安全有效?监管部门如何判断市售产品的安全可靠?珀金埃尔默推出“清洁消毒用品快速质控解决方案”,满足生产企业和监管部门的合规、全面、有效和创新需求。红外光谱快速定量消毒洗手液中的乙醇和异丙醇公众如何在传染病疫情中做好自身防护?毋容置疑,勤洗手是必选项之一。WHO推荐了以酒精为基体成分的消毒洗手液,其配方组成(v/v)为80%乙醇或异丙醇、1.45%甘油、0.125%过氧化氢、无菌水或去离子水。有研究表明,当消毒洗手液酒精浓度低于 60%(v/v)时,是没有消毒杀菌效果的。珀金埃尔默Spectrum 2 Hand Sanitizer Analyzer专用洗手液分析方案 —— 红外光谱快速定量消毒洗手液中的乙醇和异丙醇,只需要几滴样品,可以在20秒左右快速完成酒精基体消毒洗手液中乙醇和异丙醇含量测定;配以高度流程化操作软件,“一键”完成所有操作。方案特别适用于洗手液生产厂的质控、商检质检单位的产品合格性检测。搭配便携式套件,可在现场直接进行产品质量检查。皂化过程的红外光谱快速质量控制方法油脂中的甘油三酯在氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中发生水解,生成皂和甘油,即皂化过程。如果皂化反应不彻底,残留的大量游离脂肪酸(FFA)会影响下游产品的产率和质量。珀金埃尔默红外光谱快速监测皂化反应过程解决方案 —— 使用结合衰减全反射附件(UART)的Frontier FT-IR光谱仪,无需样品预处理,为油脂制皂行业提供准确、快速、稳定、环保、低成本的皂化反应质量控制方法:利用Spectrum10软件快速建立各个监测化合物的定量计算模型,通过测试皂化反应产生的游离脂肪酸(FFA)、总脂肪含量(TFM)、甘氨酸(Gly)、水分(MI)、乙二胺四乙酸(EDTA)等指标化合物,监测皂化反应进度。顶空进样GC-MS快速分析日化清洁用品中的香料成分日化清洁用品厂商通过设计特定香味的产品,以期得到人们更多的青睐。因此在产品设计时需要灵敏的分析手段测定各种香料成分(挥发性有机化合物)。珀金埃尔默日化清洁用品香料成分快速分析解决方案 —— 使用带捕集阱顶空进样的气相色谱/质谱联用(GC-MS),准确、灵敏、快速、简单地测定洗手液、洗洁精、织物柔软剂、洗衣粉、洁面乳等日化用品中的香味化合物。气相色谱SNFR闻香仪快速表征日化品香味SNFR嗅觉表征系统(闻香仪)是一款GC配件,通过加热传输线连与GC连接。在使用 GC-MS检测各类香味化合物的同时,通过SNFR提供人的嗅觉感官评估,适用于日化用品特别是香水的香味化合物检测和气味表征。样品经GC色谱柱分离后,分流进入检测器和SNFR闻香仪。分离后的各类香味化合物的SNFR表征时间(检测者嗅闻)与检测器测定的保留时间保持准确一致。这种同步性使得用户可以在检测器上观察到某一香味化合物出峰的同时,嗅到通过SNFR系统传来的气味,并可以口述个人感觉。SNFR内置的声音识别软件记录口述内容,在实验数据处理时可将记录的语音文件转化成文字文本,叠加到色谱质谱图上,形成对样品香味化合物的全面检测和气味表征。图. GC-MS 与 SNFR 联用测定、表征日化用品中的香味成分扫描下方二维码,即可获得《清洁消毒用品快速质控解决方案》完整手册。《清洁消毒用品快速质控解决方案》
  • 赋能创“芯”| 把控化学品中超痕量金属元素污染,应对极致检测需求!
    随着半导体制程线宽已达纳米时代,细微的污染都可能改变半导体的性质,湿电子化学品是电子行业湿法制程的关键材料,需要直接与硅片接触,其金属离子的控制对于确保产品良率至关重要。赛默飞可提供从ICP-OES到ICPMS(单杆、三重四极杆到高分辨)的全产品线解决方案,适用于不同制程的痕量污染物检测需求,确保 QA/QC 一致性,助力提升良率!► ► 突破高纯有机溶剂行业壁垒高纯度有机溶剂被广泛使用在集成电路行业中,包括异丙醇、甲醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、丙二醇甲醚醋酸脂(PGMEA)、乳酸乙酯、二甲基乙酰胺等。如异丙醇因其低表面张力和易挥发性而用于晶片清洗和干燥,在封装测试、化学中间体以及油墨生产中异丙醇的需求量也很大;NMP和PGMEA作为高级溶剂可与水互溶,并且能溶解大部分的有机和无机化合物,具有良好稳定性,被广泛应用于光刻胶溶剂等。 赛默飞可为高纯有机溶剂提供QA/QC检测,遵循国际半导体设备和材料组织SEMI标准中规定用ICPMS法来测定超痕量金属离子杂质,此外,还可以提供创新R&D检测方案,准确地对杂质进行鉴定和监测,可以有利于工艺方案的优化及产品质量的控制,以及不同批次产品间的组分差异,助力突破研发壁垒。 ► ► 高纯有机溶剂ICPMS测试的挑战有机溶剂直接进样对于ICPMS测定有较大的挑战,高挥发性增加了等离子体负载,导致炬焰收缩而熄火,炬管和接口的积碳导致检测强度下降影响长期稳定性,甚至于堵塞锥孔。因此传统测试上采用挥发蒸干用酸提取,对于水溶性溶剂也使用稀释法进样。固态聚合物更多地使用高温灰化或微波消解的前处理方法。但随着试剂纯度的提高,对于其中要求的杂质限量值越来越低,样品前处理步骤往往会有引入污染的风险,尤其是前处理条件不能满足洁净度要求的情况下。 iCAP TQs最新变频阻抗匹配设计的RF发生器,对于有机溶剂直接进样具有及其快速的匹配,并结合高效Peltier雾化室制冷模块,在雾化室连接管上接入高纯度氧气,与样品气溶胶混合后导入离子体,加氧消除积碳保持进样稳定性,即便在600w冷等离子体条件下也能获得稳定的测定结果。串联四极杆技术结合碰撞与反应模式可进一步去除碳、氮、氩等基体产生的多原子离子干扰,可获得低背景值并更为准确的结果。分析操作流程也更为简单、快速,可有效控制外来污染并提高分析工作效率。► ► 应用案例:电子级N-甲基吡咯烷酮(NMP)电子级NMP在半导体产业用途广泛,可作为光刻胶溶剂、除胶剂、清洗剂等。NMP密度为1.028g/cm3与水的密度相当,沸点202℃其在室温下挥发性低,粘度较低并可以与水互溶。结构中存在N-甲基使NMP直接进样ICPMS分析时,其基体效应相对于异丙醇要强,将抑制待测元素的信号强度。通过等离子体条件优化,结合标准加入法定量测定可消除基体效应。在NMP的检测中,采用赛默飞三重四极杆iCAP TQs半导体专用ICPMS,将ICPMS雾化室制冷至-5℃,减少有机溶剂进样量,50ml/min等离子体加氧避免锥口积碳。有机溶剂直接进样测定时,碳、氮、氩基体离子将对待测离子产生严重的干扰,如¹ ² C₂ +对² ⁴ Mg+,¹ ³ C¹ ⁴ N+对² ⁷ Al+,¹ ⁴ N¹ ⁶ O¹ H+和¹ ² C¹ ⁸ O¹ H+对³ ¹ P+,以及¹ ² C+的峰拖尾对M-1的¹ ¹ B+的干扰等等,方法中采用冷等离子体模式,可有效降低C、 N、Ar等电离,同时在Qcell中加纯氨反应以获得低背景值。¹ ¹ B的测定采用Q1和Q3的高分辨模式,提高丰度灵敏度消除¹ ² C+的影响。³ ¹ P采用热等离子体氧反应模式,Q3选择³ ¹ P¹ ⁶ O+消除CNHO的多原子离子的干扰。分析结果 iCAP TQs ICPMS稳定可靠的RF发生器在等离子体加氧下,可适合于直接进样测定有机溶剂,冷等离子体可有效抑制碳基多原子离子的干扰,结合TQ氨气和氧气反应模式,在一次测定中可稳定切换各种测定模式,提高易用性和分析效率,可满足半导体行业超痕量ppt级的痕量金属杂质检测要求。 一键获取赛默飞半导体材料检测文集 赛默飞为半导体材料开发了全面的痕量无机阴离子、阳离子和金属离子的检测方案,在晶圆表面清洗化学品、晶圆制程化学品、晶圆基材和靶材等各方面,全方位满足半导体生产对相关材料的质量要求,并开发了通过高分辨质谱Orbitrap技术对于材料未知物研发检测的需求,从完整制程出发提供全面可靠的分析技术,助力半导体材料国产化乘风破浪! 长按识别下方二维码即可下载《赛默飞半导体材料检测应用文集》,或点击阅读原文进入半导体解决方案专题页面获取更多解决方案!
  • 为您实验排忧解难-----TDS-24RD完美应对HJ734-2014
    为您实验排忧解难-----TDS-24RD完美应对HJ734-20142013年9月10日,国务院印发《大气污染防治行动计划》,并制定具体的十条政策实施方案,也就是我们常说的《大气十条》。这是我国政府在对当前大气环境形势科学判断的基础上,作出的一项重大战略部署,为全国大气污染防治工作指明了方向,成为我国大气污染防治工作的纲领性文件。为了打好大气污染治理攻坚战,国家环境监测部门也制定了一系列的检测标准并颁布实施。其中HJ734-2014《固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱质谱法》为测定固定污染源废气中24种挥发性有机物。24种挥发性有机物包括:丙 酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯、六甲基二硅氧烷、3-戊酮、正庚烷、甲苯、环戊酮、 乳酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙苯、对/间二甲苯、2-庚酮、苯乙烯、邻二 甲苯、苯甲醚、苯甲醛、1-癸烯、2-壬酮、1-十二烯。 HJ734-2014标准已经颁布实施了超过5年时间,目前全国众多环境监测部门及第三方环境检测机构均在执行该标准,尤其是没有地方标准的省份(如广东则有DB44/814-2010等四大地标可执行)都在使用该标准进行固定污染源废气挥发性有机物的测定。然而,通过走访及调查发现,实验室在使用该标准进行检测时碰到了一下难以解决的问题。近期,泰通科技联合EWG1990仪器学习在《GCMS使用技术7天训练营》上进行了一项实验调查,参与本次调查的实验机构共计62家,调查结果统计如下表:结果发现,除24.2%的用户外其他75.8%的使用单位均存在一些仪器使用问题,水溶性组分出峰不好、峰形变形、线性不好、空白残留过高、加标回收率低等为众多用户普遍遇到的问题。HJ734-2014采用固相吸附-热脱附解析的方法进行,而标准中24中挥发性有机物包涵括的极性范围较大,实验过程捕集肼的捕集难度加大,最终导致丙酮、异丙醇、乳酸乙酯等组分出峰不理想甚至不出峰。 关于空白残留问题:该标准对各组分的空白残留量也提出较高要求,各组的绝对分残留值参见下表:序号组份名称:空白限度--方法检出限(单位ng)1丙酮3.132异丙醇0.643正己烷1.064乙酸乙酯1.805六甲基二硅氧烷0.426苯1.167正庚烷1.208甲苯1.239乙酸丁酯1.3910环戊酮1.1811乳酸乙酯2.1912乙苯1.9113.14对间二甲苯2.8115丙二醇单甲醚乙酸脂1.5316邻二甲苯1.1817苯乙烯1.20182-庚酮0.3519苯甲醚1.01201-癸烯0.9621苯甲醛2.10222-壬酮0.86231-十二烯2.41243-戊酮0.64 要满足标准要求的残留量,则对整个热脱附系统提出了较高的要求。为了实现此效果,TDS-24RD从工业结构设计上投入大量研发精力并甄选高惰性料用于产品生产制造。此外,专门研发推出了可深度活化的采样管专用活化装置。以下为TDS-24RD全自动热解析仪及ATHH-12全自动活化仪的实验效果: 组份名称:组份名称:空白限度--方法检出限(单位ng)实测空白管残留量(单位ng)/刚完成100ng进样后1丙酮3.131.922异丙醇0.640.403正己烷1.060.084乙酸乙酯1.800.435六甲基二硅氧烷0.420.056苯1.160.387正庚烷1.200.048甲苯1.230.989乙酸丁酯1.390.1710环戊酮1.180.4411乳酸乙酯2.191.4212乙苯1.910.1713.14对间二甲苯2.810.2415丙二醇单甲醚乙酸脂1.530.2616邻二甲苯1.180.2217苯乙烯1.200.30182-庚酮0.350.2019苯甲醚1.010.13201-癸烯0.960.3521苯甲醛2.101.12222-壬酮0.860.34231-十二烯2.410.53243-戊酮0.640.13 关于出峰问题:丙酮、异丙醇、乳酸乙酯等水溶性物质在试验过程容易峰形变形、出峰偏小甚至不出峰。研究表明,此类问题与除水过程、冷阱结构与选材有着密切关系,以下为TDS-24RD全自动热解析仪的实验效果(10ng标样分析):关于线性问题:HJ734-2014标准对各组分线性提出明确要求R≥0.995。这类的气体分析实验,排除操作人为因素影响外对仪器也提出较高了要求。以下为TDS-24RD在实验室分析效果: 1.实验仪器:TDS-24RD(24位)全自动二次热解析仪(泰通科技(广州)有限公司),ATHH-12(12位)活化仪(泰通科技(广州)有限公司),气质联用仪EI源,色谱柱:624 60m*0.25mm*1.4um2.方法条件:热脱附条件:吸附管脱附温度:350℃,脱附时间:300s,聚焦冷阱温度:-10℃,聚焦冷阱脱附温度:300℃,冷阱脱附时间:60s,传输线温度:120℃,阀温度:100℃。气质联用仪条件:进样口温度:220℃,柱流量:1.2ml/min,分流比:15:1,柱温条件:初始温度:40℃,保留5min,6℃/min上升至140℃,再15℃/min上升到200℃,保留5min,全扫描模式,扫描范围:33~270amu3.样品制备:吸附管(Carbopack C-13mm、Carbopack B-25mm、Carboxen1000-13mm)通过ATHH-12(12位)活化仪三阶程序升温活化完全后密封备用。校准品配制:配制成梯度浓度为5.00,10.0,20.0,50.0,100ng/ul的24种VOC混合标准溶液。标样加载模拟吸附:将老化后的吸附管装到ATHH-12(12位)活化仪的标样加载平台上,分别注入1ul的不同梯度浓度的标准溶液,吸扫完毕后(仪器默认3min)取下各个吸附管密封,得到含量为5.00,10.0,20.0,50.0,100ng的标准系列吸附管。备注:此次做样测试用外标法定量,证明仪器的可靠性及稳定性,并未添加内标物 5ng标准吸附管谱图数据 10ng标准吸附管谱图数据20ng标准吸附管谱图数据50ng标准吸附管数据谱图100ng标准吸附管数据谱图各组分线性数据:1、丙酮(R=0.9993)2、异丙醇(R=0.9999)3、正己烷(R=0.9998) 4、乙酸乙酯(R=0.9993) 5、六甲基二硅氧烷(R=0.9998)6、苯(R=0.9999)7、正庚烷((R=0.9999)8、甲苯(R=0.9998)9、乙酸丁酯(R=0.9995)10、环戊酮(R=0.9992)11、乳酸乙酯(R=0.9993)12、乙苯(R=0.9999)13、对间二甲苯(R=0.9998)14、丙二醇单甲醚乙酸脂(R=0.9938)15、邻二甲苯(R=0.9998)16、苯乙烯(R=0.9999)17、2-庚酮(R=0.9999)18、苯甲醚(R=0.9999)19、1-癸烯(R=0.9997)20、苯甲醛(R=0.9999)21、2-壬酮(R=0.9998)22、1-十二烯(R=0.9998)23、3-戊酮(R=0.9996) 泰通科技是专业从事于精密仪器设计、研发、生产、销售及服务的技术型企业。凭借着专业的研发、生产及售后服务团队为广大客户朋友提供高品质产品与优质的服务。产品研发上,始终奉行“进取、求实、严谨、创新”的方针,以技术为核心,不断开拓创新,力求以先进稳定的产品为客户创造更大的价值。
  • 卫健委《消毒剂使用指南》解读和应对-光谱篇
    2020年2月18日国家卫生健康委发布《消毒剂使用指南》,科学指导公众正确使用消毒剂,充分发挥消毒剂在新冠肺炎疫情防控中的有效作用。 通知公告消毒剂是用于杀灭传播媒介上的微生物使其达消毒或灭菌要求的制剂。指南提到了八大类消毒剂,分为醇类消毒剂、含氯消毒剂、含碘消毒剂、过氧化物类消毒剂、胍类消毒剂、酚类消毒剂、季铵盐类消毒剂,详细说明了每种消毒剂的有效成分、应用范围、使用方法、注意事项。★消毒剂标准★根据指南中参考文献提供的标准,消毒剂有以下标准及分析方法:以上标准中提及参考《中国药典》要求的有乙醇、异丙醇、苯酚,涉及【鉴别】和【检查】项,可采用以下分析方法:岛津作为全球综合开发、销售仪器的专业厂家,拥有世界先进的分析仪器检测技术,可为疫情中使用的各类物资提供安全的质量保障。 ★岛津紫外可见分光光度计★◆消毒剂中有效成分二氧化氯的测试——UV-1900i《GB/T 26366-2010 二氧化氯消毒剂卫生标准》中,对于消毒剂中有效成分二氧化氯的测试,要求使用紫外可见分光光度法。而使用二氧化氯消毒剂进行饮用水消毒后,饮用水的所有指标必须符合GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》的要求,其中余氯的测试为重要的指标之一,测试方法为N,N-二乙基对苯二酰(DPD)分光光度法。UV-1900i具有高扫描速度及高测光重复性,可为消毒剂的安全使用保驾护航。? 岛津专利低杂散光LO-RAY-LIGH光栅,确保高测光重复性测试? 高速扫描,轻松追踪反应过程? 自动唤醒功能,智能物联网连接,掌控随心所欲? 支持PictBridge协议,实现多台设备共享一台打印机? 兼容键盘和扫码器,更多输入方式可选? 最新LabSolutions UV-Vis软件,增加多种自动评价和数据处理功能 ★岛津紫外可见光谱仪应用数据★使用岛津紫外可见分光光度计对自来水中游离余氯和化合余氯等消毒剂指标进行了测定,样品加标回收率107%。该方法DPD试剂对环境危害小,精密度与准确度良好,可以满足 GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》、GB/T 31962-2015《污水排入城镇下水道水质标准》和 GB 18466-2005《医疗机构水污染物排放标准》中游离余氯和化合余氯检测要求,是测定水体中消毒剂的理想方法。氯标准曲线绘制 ★岛津傅立叶变换红外光谱仪★◆乙醇、异丙醇、苯酚等消毒剂原料的红外光谱鉴别——IRSpirit完美应对乙醇、异丙醇、苯酚等消毒剂原料所涉及到的红外光谱鉴别,测试速度快,操作简单。还可替代GB/T 26373-2010《乙醇消毒剂卫生标准》中耗时的气相色谱法,对乙醇含量进行快速测定。? 仪器占地小于A3纸,总重8.5kg,可直接放至通风橱等狭小空间或携带至现场开展测试;? 标准大样品仓,兼容各种通用红外附件,可一机多用。 ★岛津红外光谱仪应用数据★乙醇的红外光谱法鉴别(ATR法,半分钟扫描)用岛津LabSolutions IR软件对乙醇含量进行快速测定(ATR法,半分钟扫描)
  • 真空控制在旋蒸分离纯化中的应用
    在使用旋转蒸发仪过程中,分离纯化过程中,所用的温度和真空度是重要的设置参数。物质的饱和蒸气压是温度和真空度控制的参考标准(见附表)。* 什么是饱和蒸气压? 无论是液体还是固体,时时刻刻都存在蒸发(升华)、凝结过程,而气化后的气体分子会对物质表面形成压力。而蒸气压指的就是液体或固体表面存在着的该物质的蒸气,这些蒸气对液体或固体表面产生的压强。  饱和蒸气压就是指在密闭条件中、一定温度和气压下,物质的蒸发(升华)与凝结处于动态平衡状态时,那个时候该物质的蒸气压。 以常见的水为例(纯水),密闭容器中,抽走空气,水会不断蒸发,随着温度的不同,其蒸气形成的饱和蒸气压也会不同。如果温度稳定在100℃,那蒸气就会不断形成,直至蒸气压到101.32kPa,也就是那个时候水的饱和蒸气压。这个时候如果温度不再升高,101.32kPa的蒸气压下,随后蒸气虽然在继续产生,但同时也会有等量的蒸气重新凝结为水,形成平衡,压力不再升高;如果温度为30℃,那么水蒸汽形成的蒸气压就不会超过4.2455kPa;20℃时,饱和蒸气压就是2.3388kPa。* 真空控制与旋蒸分离纯化 旋转蒸发仪在进行分离纯化的过程中,要考虑到目的产物在高温下会出现变性或分子结构损坏的情况。因此需要到较低的温度下进行分离纯化。在较低的温度下形成分离试剂的饱和蒸气压,需要借助真空泵进行抽真空。通过对真空度的控制,可以在目的产物变性的安全温度以下对混合溶剂进行快速分离提纯。* WIGGENS防腐蚀真空控制器 WIGGENS的DVR480 型防腐蚀真空控制器,专用于旋蒸的真空度控制。最低可控制真空度达到0.1mabr ,支持最多5 段编程控制,可以高效自动地实现多种溶剂的回收。接触气体材料均为PTFE 或高性能陶瓷,可耐受酸、碱、以及各种有机溶剂气体。数字式显示,按键控制,具有USB 数字接口,以及模拟输入输出接口。可以连接泵电源控制,在达到稳定真空度后暂时关停泵电源,节能环保;也可工作在泵的常开状态。* 附表:常用有机溶剂饱和蒸气压(40℃)需要的真空度溶剂分子式40℃(104℉)下的饱和蒸汽压 (mbar)摩尔质量 (g/mol)水H2O7418.0四氯化碳CCl4285153.8三氯甲烷CHCl3477119.4甲酸CH2O211446.0二氯甲烷CH2Cl2~atm.84.9甲醇CH4O35232.0四氯乙烯 (PCE)C2Cl453165.8三氯乙烯C2HCl3191131.4五氯乙烷C2HCl514202.3反式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl277796.9顺式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl248896.91,1,2,2-四氯乙烷C2H2Cl419167.81,1,1-三氯乙烷C2H3Cl3307133.4乙腈C2H3N22941.1乙酸C2H4O24760.01,2-二氯乙烷C2H4Cl221499.0乙醇C2H6O17846.1丙酮C3H6O56358.1二甲基甲酰胺(DMF)C3H7NO1373.1正丙醇C3H8O7060.1异丙醇C3H8O13660.1四氢呋喃 (THF)C4H8O40272.1丁酮C4H8O26572.1(1,4-)二氧己环C4H8O210288.1乙酸乙酯C4H8O225188.1正丁醇C4H10O2574.1异丁醇C4H10O4274.1叔丁醇C4H10O14074.1乙醚C4H10Oatm.74.1二乙胺C4H11N58173.1吡啶C5H5N6079.1正戊烷C5H12atm.72.2正戊醇C5H12O1188.2甲基叔丁基醚C5H12O59788.2异戊醇C5H12O1488.2氯苯C6H5Cl34112.6苯C6H623678.1环己烷C6H1225084.2乙酸丁酯C6H12O235116.2己烷C6H1437386.2二异丙醚C6H14O372102.2甲苯C7H87792.1正庚烷C7H16124100.2二甲苯C8H1027106.2
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