异柠檬酸检测

可口可乐，作为世界上最大的软饮料生产商，享誉世界。在质控方面，对于产品中各种物质含量的分析和检测，可口可乐公司的也可谓极度严格甚至苛刻。而在可口可乐比利时Anderlecht的技术服务中心，瑞士万通的全自动电位滴定系统为饮料中的pH值和柠檬酸含量测定提供了最佳解决方案。如何应对每天庞大的样品量？可口可乐公司更得益于瑞士万通的高度全自动技术方案，得到精确稳定的实验结果。 全自动的电位滴定系统包含有 814 USB样品处理器，2个外部滴定位，1个 808 Titrando电位滴定仪，2个 772 泵系统，2个 800 Dosino 加液单元以及802螺旋搅拌器和804搅拌台。 两套系统都含有127位11mL样品盘，样品通过Dosino 控制进行移液，特殊设计的取样针用于取果肉样品。 全自动电位滴定系统使用瑞士万通tiamoTM软件控制，tiamoTM网络版软件，无论您在实验室的哪个电脑前都可以随时查看实验结果，tiamoTM软件完全符合 FDA 21 CFR Part 11 的要求。关于瑞士万通： 1950年，瑞士万通发明了第一支复合pH电极。1954年，瑞士万通设计出第一台用于痕量分析的实用自动极谱仪。1956年，瑞士万通开发出第一支活塞型滴定管。1968年，在瑞士万通诞生世界首台数字化滴定仪，第一台数字化电子滴定管。̷�年，瑞士万通研发出首台智能型离子色谱仪。2010年，瑞士万通研制出世界首台紫外离子色谱。 Metrohm - 瑞士万通，是当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司。

果汁检测用试剂&mdash &mdash 钾、总磷、总黄酮、可溶性固形物（折光率）、L-脯氨酸、总D-异柠檬酸&ldquo 烂果门&rdquo 事件，怎可坐以待毙！ 近期有媒体暗访指多家内地果汁生产商涉嫌使用腐烂果汁。国产果汁巨头卷入&ldquo 烂果门&rdquo ，你是否忧心忡忡？大多果汁含量无据可依，你该如何选择？国家统计局的数据显示，2012年全国饮料行业总产量为13024.01万吨，比上年增长10.73%，其中，国内果汁和蔬菜汁饮料产量为2229.17万吨（最主要为果汁饮料），占到饮料总产量的17.16%，较2011年增长16.09%。这些果汁真的如消费者理解的哪样健康自然高品质吗？上海甄准生物科技有限公司是一家专业经营标准物质、标准品、化学试剂及相关技术服务创新型高科技企业，坐落于人才荟萃的上海张江高科技园区。自公司成立以来，一直以"客户满意"为公司核心价值观，产品主要应用于制药、生物、食品、环境、材料和农业等领域。本着始终拥有的创业激情和服务热忱，甄准生物已成长为我国重要的标准物质和标准品领域集成服务的领导者、中国最大的标准物质/标准品供应商之一。上海甄准生物提供果汁检测的钾、总磷、氨基酸态氮、总黄酮、可溶性固形物（折光率）、L-脯氨酸、总D-异柠檬酸检测标准品和试剂。产品信息：货号描述规格可溶性固形物检测ZZSRIBS07S折光率标准液1.343253 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS10S折光率标准液1.347824 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS112S折光率标准液1.349682 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS115S折光率标准液1.350149 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS12S折光率标准液1.35093 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS125S折光率标准液1.35093 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS15S折光率标准液1.355679 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS20S折光率标准液1.363842 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS25S折光率标准液1.372328 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS30S折光率标准液1.381149 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS35S折光率标准液1.390322 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS40S折光率标准液1.39986 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS45S折光率标准液1.409777 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS50S折光率标准液1.420087 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS55S折光率标准液1.4308 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS60S折光率标准液1.441928 (± 0.00004)@20C15ml总D-异柠檬酸检测ZZK-ISOCD-异柠檬酸检测试剂盒100 testL-脯氨酸检测ZZS1568506L-脯氨酸标准品200MGZZR70501茚三酮显色液2L钾检测ICCS03 钾离子 K+ 1mg/ml 1000ppm100mlICCT03 钾离子 K+ 0.2mg/ml 200ppm100ml 甄准，甄心倾听您每一个标准！

2013年9月12日，台湾地区“卫生福利部”发布部授食字第1021301699号令，修正“食品添加物使用范围及限量暨规格标准”第三条之附表二，修订了调味剂柠檬酸钠的规格标准。　　修正对照表如下：修正规定现行规定§ 11009柠檬酸钠Sodium Citrate别名：Trisodium citrate； INS No.331(iii)化学名称：trisodium salt of 2-hydroxy-1,2,3- propanetricarboxylic acid, trisodium salt of ß -hydroxy-tricarballylic acid分子式：Anhydrous: C6H5Na3O7Hydrated:C6H5Na3O7‧ nH2O (n=2或5) 分子量：258.07(无水)1.含量：本品含C6H5O7Na3 不得低于99％（180 ℃干燥2小时后定量）。2.外观：无色结晶或白色结晶性粉末，无臭。3.性状：1.可溶于水，不溶于乙醇。2.本品应呈柠檬酸盐及钠盐之反应。4.干燥减重：无水柠檬酸钠：1%以下（180 ℃至恒重）。 二水柠檬酸钠：13%以下（180 ℃至恒重）。 五水柠檬酸钠：30.3%以下（180 ℃至恒重）。5.碱度：本样品1:20之溶液以石蕊测试为碱性。并于10 ml之此溶液中加入0.2 ml之0.1N硫酸及1滴酚酞后不呈粉红色。6.草酸盐：10 ml之样品溶液(1:10)加入5滴稀释醋酸试液及2 ml氯化钙试液，于1小时内未产生混浊。7.铅：2 mg/kg以下。8.分类：食品添加物第（十一）类。9.用途：调味剂。§ 11009柠檬酸钠Sodium Citrate 分子式：C6H5O7Na3‧ 2H2O 分子量：294.111.含量：本品含C6H5O7Na3 99～101 ％（180 ℃干燥2小时后定量）。2.外观：无色结晶或白色结晶性粉末，无臭，具清凉碱味。3.溶状：本品1 g溶于水20 mL，其溶液应无色且浊度在「殆澄明」以下。4.液性：本品水溶液（1→20）之pH值应为7.6～8.6。5.氯化物：0.014 ％以下（以Cl计）。6.硫酸盐：0.024 ％以下（以SO4计）。7.砷：3 ppm以下（以As2O3计）。8.重金属：10 ppm以下（以Pb计）。9.易碳化物：本品0.5 g加硫酸5 mL，于约90 ℃加热1小时溶解后，其液色不得较比合液K为浓。10.干燥减重：10～13 ％（180 ℃，2小时）。11.分类：食品添加物第（十一）类。12.用途：调味剂。

检测人员在实验室通过繁琐的步骤对样本进行检查。 赵用 摄温州网讯 气温节节攀升，一波“绿”潮席卷茶饮圈。最近，泰式手打柠檬茶以其夺人眼球的墨绿色，成了许多年轻人夏日解暑的“新宠”。与此同时，也有市民提出疑问，茶饮如此缤纷的色彩“真的可以放心喝吗”？近日，温州市场监管部门执法人员在市区禅街随机挑选茶饮店，并对“招牌祁门红柠檬茶”“爆绿柠檬小麦草”“招牌柠檬茶”等3款水果茶饮料及“茉香绿茶”“后岸红茶”等2款原材料，就是否超量、超范围使用人工色素进行专项抽检监测。茶饮是否非法添加人工色素？为揭开这些柠檬茶靓丽色彩的背后秘密，记者直击温州市质量技术检测科学研究院日化产品检测中心“食品检测实验室”，请来色谱检测工程师赵超群，为大家答疑解惑。市民点题 “泰绿”能放心喝吗？ 是否含有人工色素？市民张女士的孩子最近爱上了“泰绿”手打柠檬茶，出于好奇她买了一杯尝鲜，却发现“泰绿”柠檬茶和之前普通的柠檬茶口味并没有什么两样，主要是颜色非常吸引人，但停留在口腔内一直难以消散的绿色，难免让人对“泰绿”柠檬茶的食品安全性产生更多的怀疑和担心。“这个茶饮颜色出奇的绿，孩子喝了会不会对身体有伤害？”与张女士有一样疑问的还有市民苏先生，作为资深茶饮爱好者，他最近也迷上手打柠檬茶，爆款鸭屎香、新泰绿等，他都喝了个遍，但每次喝新泰绿手打柠檬茶时，他都有个疑虑：“泰国的绿茶怎么颜色会这么深？每天喝安全吗？”他希望，相关部门能做个检测，可以让大家喝得放心。实验现场柠檬黄日落黄胭脂红5份样品均不含这些人工色素当天，记者来到市质量技术检测日化中心“食品检测实验室”,操作台上摆放着烧杯、恒温振荡水浴锅、玻璃搅拌棒、各类化学试剂等。“要想检测茶饮中是否含有人工色素，我们要按标准要求进行制样、预处理（色素提取）、上机检测等步骤。”赵工说，本次实验主要对样品中的柠檬黄、胭脂红、日落黄等人工色素含量进行检测。实验现场，赵工首先对5份制样好的样品进行预处理，从三份液体试样中分别称取20g于烧杯中。固体试样处理相对复杂，分别称取5g样品于烧杯中，用水进行反复洗涤色素，直到试样无色素为止，最后合并色素漂洗液为样本溶液。“接下来，我们采用聚酰胺吸附法完成样品色素的提取。”赵工一边讲解一边操作：样品溶液加柠檬酸溶液调pH到6，加热至60℃，将1g聚酰胺粉加少许水调成粥状，倒入样品溶液中，搅拌片刻，以G3垂融漏斗抽滤，用60℃pH为4的水洗涤3次-5次，然后用甲醇-甲酸混合溶液洗涤3次-5次，再用水洗至中性，用乙醇-氨水-水混合溶液解吸3次-5次，直至色素完全解吸，收集解吸液，加乙酸中和，蒸发至近干，加水溶解，定容至5mL。经0.45μm微孔滤膜过滤，进高效液相色谱仪分析。实验结果显示，五个样品均不含柠檬黄、日落黄、胭脂红等人工色素。专家提醒长期食用人工色素对身体有害购买颜色鲜艳的饮品需谨慎人工色素对人体有什么危害？在购买饮品时，有哪些注意事项？对此，赵工也给出解答。她说，根据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB　2760-2014）规定，在常用的人工合成着色剂中，胭脂红不能在饮料类中添加使用；柠檬黄和诱惑红在饮料类中的最大使用量为0.1g/kg；亮蓝在饮料类中的最大使用量为0.02g/kg；日落黄在固体饮料中的最大使用量为0.06g/kg；苋菜红在固体饮料中的最大使用量为0.05g/kg。饮料中的人工色素除添加之外，也可能来源于原辅料中；当存在原辅料带入时，应符合标准规定的“带入原则”。以日落黄为例，长期或一次性大量食用色素含量超标的食物，可能有害身体健康。对此，她建议市民，在购买此类饮料时，不要一味追求颜色过于鲜艳或者与实际颜色差异过大的产品。

柠檬(Citrus limon)是继橙子和柑橘之后颇受欢迎的柑橘类水果之一，全球产量为420万吨，主要集中在美国、阿根廷、西班牙、意大利和墨西哥。柠檬富含多种次生代谢物，广泛用于制药、营养保健品、食品和化妆品行业。除了维生素C外，柠檬还含有植物化学物质，包括多酚(类黄酮和非类黄酮)、柠檬酸和萜类化合物，这些物质作为营养保健品发挥着重要作用。其中一些代谢物已被证明具有抗癌、抗菌、抗氧化和抗糖尿病的特性。此外，柠檬和其他柑橘类水果的精油被认为是食品工业中化学添加剂的优良替代品，既满足了安全需求，又满足了消费者对天然食品成分的需求。食品基质的挥发性成分是影响风味和消费者接受度的重要因素之一。在柠檬中，已广泛报道了代谢途径和相应的挥发性成分受到与基因型(存在许多杂交品种)、成熟度和地理相关的几个因素的影响。如何确定食品基质和食品相关样品的挥发性成分？目前，使用不同的方法来确定食品基质和食品相关样品的挥发性成分。气相色谱-质谱法(GC-MS)是VOCs分析的金标准仪器技术，适用于各种不同的样品。然而，之前的样品准备通常被忽视，这对于浓缩VOCs和消除干扰至关重要，特别是从复杂的基质中。传统的提取技术，包括溶剂提取、蒸馏和顶空技术，主要基于VOCs的溶解度或挥发性。这些方法可以定义挥发性成分的指纹图谱和目标样品的风味/香气的综合信息。英诺德INNOTEG旗下的NeedleTrap（NT）动态针捕集技术，为气态基质中的痕量分析提供了一种全新的样品制备方式。通过增加吸附剂的量以及复合不同种类的吸附剂在增加吸附能力，尤其是对小分子的吸附。利用样品量少和内部膨胀气流热解析的全新技术进行快速解析而无需冷凝装置，有利于痕量级别的气体分析，其灵敏度高，检出限低。如何利用NeedleTrap分辨柠檬的产地？样品来源从当地市场中随机选择来自同一品种（尤里卡）的柠檬样品，但种植在不同的地区（葡萄牙大陆和马德拉岛，阿根廷和南非）。选择后，分别收集每个柠檬的果皮（外果皮），立即在&minus 80°C的氮气下保存，250mg等分直到分析。英诺德INNOTEG NeedleTrap（NT）选择（60 mm × 0:41 mm id,0.72 mm od， Divinylbenzene/Carboxen 1000/Carbopack X -DVB/Car1000/CarX）样品采集过程1. 将250 mg样品放入20 ml的提取管中，并加入100 μL 2-庚醇(30 ppm)作为内标；2. 密封提取管，在50 ± 1 °C下平衡10 min；3. 然后，将预先连接到一次性1 mL注射器的NTD插入萃取管的顶空，并通过吸附剂手动加载30 mL的气体(30个抽取循环，平均速度10 ± 2 mL min&minus 1)；4. 提取后，丢弃注射器，用PTFE帽封住NTD的两端；5. 在250 °C下将NTD注入GC-MS系统60秒，以实现提取VOC的热解吸；* 在下一次萃取之前，将NTD置于250 °C恒流氦恒压1 bar下30 min的调节器中，使吸附剂重新活化。除非有指示，所有步骤都至少用三个不同的样品(N = 3)重复，并分析三份(N = 3)。分析● 分析是在安捷伦6890N气相色谱仪系统(安捷伦技术公司，帕洛阿尔托，加利福尼亚州，美国)与安捷伦5975四极惰性质量选择检测器耦合进行的；● 提取的化合物在BP-20熔融硅胶毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)上进行分离；● 采用以氦为载气的无裂解注射，以1.0 mL min&minus 1的恒定流速进行；● 烘箱温度条件为：45℃(保持2 min)，然后从45 oC开始梯度温度梯度，保持1 min，然后以2 ℃/min的速度升至90℃，保持3min，然后以3 ℃/ m的速度升至160 ℃(保持6 min)，终末以6℃/min的速度从160℃升至220℃保持15 min；● 进样口温度和离子源温度分别为250 ℃和230 ℃；● 化合物的质谱在70 eV的电子撞击(EI)模式下获得。电子倍增器设置为自动调谐程序。数据采集采用扫描模式(质量范围m/z = 35–300 amu；每秒6次扫描)。● 使用GC-MS的Enhanced ChemStation软件(Agilent Technologies, Palo Alto, CA, USA)记录和处理色谱图和光谱。不同地理区域的柠檬皮的挥发性有机物图谱 图片：NTME/GC-MS柠檬（尤里卡品种）果皮的典型特征，来自研究调查的地区：葡萄牙（大陆和马德拉岛）、阿根廷和南非尽管从谱图中可以看到四个柠檬样品的VOCs分布明显相似，但与各VOC和功能群的相对丰度有关的一些特征是特别的。南非柠檬似乎比其他组更芳香，因为相对峰面积的总和明显更高(分别是马德拉、葡萄牙大陆和阿根廷柠檬的1.5倍、2倍和3倍)。单萜烯是所有样品中含量最高的功能类，占挥发分的95%以上。这种表现主要是由于D-柠檬烯，其次是α-和β-烯，β-烯和γ-萜烯，这是所有柠檬样品中含量最高的VOCs。相比之下，葡萄牙大陆柠檬中的高醇含量比其他组分析的要高得多。醛类也观察到类似的趋势，葡萄牙(大陆和马德拉)种植的柠檬中醛类含量比阿根廷和南非样品高。对挥发性数据矩阵进行统计分析为了评估本研究获得的挥发性指纹图谱在根据地理区域区分尤里卡柠檬中的潜力，利用MetaboAnalyst 4.0网络工具对挥发性数据矩阵进行统计分析，结果如下图所示：从图中可以看到，PCA的第一个主成分（PC1）总方差为52.1%，可以将柠檬生长在葡萄牙大陆和马德拉的品种进行区分，（乙醇、乙酯，辛酸、反式-βα，紫苏醛和挥发性有机物挥发性有机物）。第二主成分（PC2）占模型总方差的24.4 %，并将南非生产的品种与阿根廷生产的品种（α-pinene、 α-thujene、甲苯、甲苯、1-丁醇、d-柠檬烯和2-甲基-2-庚烯）分开。结论在这项工作中，我们报告了根据其地理来源使用简单的分析布局和相当经济的实验装置来识别柠檬。NTME/GC-MS，可以对不同地理来源——葡萄牙马德拉岛(葡萄牙)、阿根廷和南非——种植的Eureka品种柠檬皮(外果皮)的挥发性成分进行深入和全面的了解。在Eureka品种的柠檬皮中共鉴定出75种VOCs，这一数字略高于之前发表的关于同一品种的研究结果。单萜烯家族是最主要的VOCs，占Eureka品种柠檬皮挥发性成分的95%左右。D-柠檬烯、β-烯和γ-萜烯是目标地理来源的柠檬皮中鉴定出的主要挥发物。本研究中鉴定的VOCs能够根据其地理区域区分柠檬。因此，丁醛、α-烯、α-丁烯、2-庚酮、D-柠檬烯、2-甲基-2-庚烯、壬烯醛、癸醛、1-辛醇、柠檬烯氧化物、β-石竹烯和2,6-二甲基2,6-辛二烯是对这种区分贡献最大的VOCs。英诺德INNOTEG NeedleTrap 英诺德INNOTEG新型的动态针捕集装置（Needle Trap），把吸附剂填充在针尖内，可装填多达三种不同商用固体填料，是一种新型的无溶剂微萃取技术，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，适于痕量挥发性及半挥发性有机物分析。英诺德INNOTEG Needle Trap动态针捕集技术，为气态基质中的痕量分析提供了一种新的样品制备方式。通过增加吸附剂的量以及复合不同种类的吸附剂在增加吸附能力，尤其是对小分子的吸附。利用样品量少和内部膨胀气流热解析的技术进行快速解析而无需冷凝装置，有利于痕量级别的气体分析，其灵敏度高，检出限低。技术特点1. 英诺德INNOTEG Needle Trap技术易于操作使用，便捷，可用于现场采样的技术；2. 灵敏度高，填有多种吸附剂的动态针捕集装置分析ppb/ppt级低浓度范围挥发性有机物；3. 英诺德INNOTEG Needle Trap的体积小，需要的样品量少，热解析速率只需30s，一方面不需要冷阱聚焦聚焦来解吸样品并且不会造成拖尾峰，另一方面，投入成本和使用成本大大降低；4. 样品采集和存储稳定性强，针头两端有PTFE堵头密封，易于保存，运输方便。产品规格Luer-Lock连接头长度：在50mm至70mm之间直径：三种尺寸可选0.7mm/0.4mm；22号规格 (0.72mm/0.4mm) ；23号规格 (0.64mm/0.35mm) ；针尖形式：圆锥形（侧孔，钝面，或根据需求定制)填料：可根据目标组分选择填充不同种类的吸附剂，增大吸附容量和吸附范围如果您对上述产品感兴趣，欢迎随时联系德祥科技德祥科技德祥集团成立于1992年，总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区，每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商，德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点，3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间，德祥先后荣获了多项奖项。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌，专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业，是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来，英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备，一直保持高比例研发投入，创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富，技术精湛的研发团队，在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外，英诺德INNOTEG还与各大科研院所、高校合作，积极推进科技成果项目的产业化。英诺德INNOTEG凭借强大的研发能力，注重前瞻性技术研发，已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。

安岳县政府与资阳质监局举行合作建设协议签约仪式　　“五一”前夕，春光融融，鲜花盛开，“中国柠檬之都”、“中国石刻艺术之乡”安岳又传喜讯。4月29日，安岳县人民政府与四川省资阳质量技术监督局(简称资阳质监局)在安岳宾馆举行《合作建设国家级柠檬及制品检验检测中心的协议》签约仪式。安岳县委、资阳质监局主要负责人参加签约仪式。安岳县人民政府与资阳质监局合作建设协议成功签约，标志着国家级柠檬及制品检验检测中心正式落户安岳，安岳县与资阳质监局合作掀开了新的一页。　　据了解，目前全国柠檬行业尚没有综合性的产品质量监督检验机构，缺乏统一的柠檬产品检验检测标准。建设国家级柠檬及制品检验检测中心，有利于促进我国柠檬行业标准体系的建立和完善，为柠檬的开发利用和有序规范发展提供重要的技术支撑。在安岳建设国家级柠檬及制品检验检测中心，是提高安岳柠檬产品质量和确保安岳柠檬制品安全的重要技术手段，是安岳牢牢掌握中国柠檬及制品标准话语权的需要，是提升安岳柠檬生产、加工、营销、科技、文化“五大中心”建设能力的重要手段。加快国家级柠檬及制品检验检测中心建设，对于安岳加快建设“中国第一、世界知名”的中国柠檬之都、促进县域经济快速健康发展具有重要的意义。　　根据双方协议约定：安岳县政府与资阳质监局各出资50%，用两年时间，将目前位于安岳县城的四川省柠檬检测中心建设升级成为国家级柠檬及制品检验检测中心。即：2010年12月底前完成省柠檬检测中心实验室改造和检验检测仪器设备购置，2011年6月底前达到国家级柠檬检验检测中心的基本条件，2011年底前通过审查验收。国家级柠檬及制品检验检测中心建成后达到认证检验400类产品3000个参数的目标，实现安岳柠檬及制品、其它农产品、加工食品的物理、化学、卫生、重金属、农残等指标检全、检准确的目的。通过与相关各方合作，加挂“柠檬出口检测基地”和“国家加工食品产品质量监督检验中心安岳实验室(基地)”，建成产、学、研一体化的综合性检测、研发机构。据悉，安岳是全国柠檬的主要生产基地，其产量占全国的80%，目前，全县柠檬栽植面积超过31万亩 柠檬鲜果产量15万吨，实现柠檬产业总产值15亿元。安岳国家级柠檬及制品检验检测中心建成后，必将助推安岳柠檬产业发展跃上一个新的台阶，推动柠檬产业发展规模的持续壮大和产业层次的不断提升，成为安岳乃至资阳快速发展、健康发展的有力支撑。

糖质在厌氧状态下，通过乳酸菌加以分解，作为分解产物产生乳酸的反应被称之为乳酸发酵。乳酸饮料及酸奶、腌菜等在生产中利用了乳酸发酵，所以含有乳酸成分。此次，尝试使用通用性较高的UV检测系统，对乳酸发酵过程中乳酸的生成进行了监测。另外，在对乳酸的生成进行监测的同时，还对TCA循环中有无柠檬酸、苹果酸、琥珀酸的蓄积进行了确认。结果显示，初始培养基中所含的有机酸成分在乳酸发酵过程中并未增加。在有机酸分析中，通常使用有机酸分析专用柱（离子排除模式），而此次日立高新将介绍乳酸出峰时间更早、价格更低的反相色谱柱的测定例。本次使用的是适用于有机酸等极性较高的化合物测定的LaChrom C18-AQ色谱柱（低碳ODS）。首先对LaChrom C18-AQ色谱柱和乳酸发酵过程进行简单介绍： 接下来，我们对有机酸标准样品以及乳酸发酵过程中的样品进行检测。■有机酸标准样品测定例（反相模式）成分名称苹果酸乳酸醋酸柠檬酸琥珀酸浓度（mg/L）50 500 250 250 50 色谱条件：标准样品谱图：测定结果（标准曲线）：乳酸在40 ～ 2000 mg/L的范围内，线性相关系数1.000，得到了良好的线性。 ■培养样品测定例（培养时间及乳酸监测）样品制备： 样品谱图： p styl

近日，四川省“安岳柠檬”地方标准顺利通过专家评审，正式升级为国家标准。该标准正式发布后，不仅将填补国家柠檬标准空白，还将进一步增强“安岳柠檬”在全国市场的话语权和竞争力。　　近年来，四川安岳县大力实施“基地拓展、龙头带动、品牌建设、科技提升、文化助推”五大工程，大力打造特色鲜明、发展迅速、充满生机与活力的“中国柠檬之都”。目前，该县拥有柠檬基地乡镇35个、基地村400余个、柠檬栽培面积达2万公顷，鲜果产量突破15万吨，年产值15亿元，占据全国80%以上的市场份额。　　与此同时，当地柠檬深加工产业也得到迅猛发展，已生产开发了柠檬油、柠檬发酵果酒、柠檬发酵果醋、柠檬茶、柠檬饮料等10余个系列产品，不仅畅销北京、上海、厦门、广州等国内50多个大中城市，还出口英国、阿联酋、新加坡等10多个国家和地区。　　安岳质监局有关负责人表示，《柠檬》标准正式发布后，该局将强化管理和监督，使安岳柠檬产业形成“标志证照统一、产品包装统一、技术质量标准及其检测统一”的管理新模式，解决安岳柠檬在标准使用、产品质量、环境保护和市场竞争等方面的突出问题，推动“中国柠檬之都”快速发展。

2023年8月29日，台湾食药署发布边境查验不合格食品名单显示，美国一批次柠檬红茶和一批次柚子绿茶检出农药残留超标。　　通报显示，美国制造厂或出口商名称为JOE & BOBBY, INC.，台湾地区进口商为瑟多娜有限公司，牌名为IC DELIGHTFUL。　　据了解，该批次柠檬红茶检出残留农药护汰宁3 ppm、依灭列1.23 ppm、腐绝2.61 ppm，依据业者检附成分比例表换算农药残留量：护汰宁於红茶残留量3.09 ppm、柠檬残留量100.0 ppm；依灭列於红茶残留量1.27 ppm、柠檬残留量41.0 ppm；腐绝於红茶残留量2.69 ppm、柠檬残留量87.0 ppm。依据「农药残留容许量标准」，农药护汰宁茶类定量极限为0.06 ppm、柑桔类容许量为7.0 ppm；依灭列茶类为不得检出、柑桔类容许量为5.0 ppm；腐绝於茶类定量极限为0.05 ppm、柑桔类容许量为10.0 ppm，本案不符合食品安全卫生管理法第15条规定。　　该批次柚子绿茶检出残留农药依灭列0.83 ppm、腐绝1.6 ppm，依据业者检附成分比例表换算农药残留量：依灭列於绿茶残留量0.86 ppm、柚子残留量20.75 ppm；腐绝於绿茶残留量1.67 ppm、柚子残留量40.0 ppm。依据「农药残留容许量标准」，农药依灭列茶类为不得检出、柑桔类容许量为5.0 ppm；腐绝茶类定量极限为0.05 ppm、柑桔类容许量为10.0 ppm，本案不符合食品安全卫生管理法第15条规定。　　不合格柠檬红茶共计5.64公斤，不合格柚子绿茶共计4.97公斤，均被退运或销毁处理。　　在此提醒国内进口企业密切关注相应信息，避免进口不合格产品。

柠檬酸（Citric Acid，简称CA）是一种重要的有机酸，又名枸橼酸，分子式C6H8O7，易溶于水。天然柠檬酸在自然界中分布很广，存在于植物如柠檬、柑橘、菠萝等果实和动物的骨骼、肌肉、血液中。柠檬酸是世界上用生物化学方法生产的产量最大的有机酸， 柠檬酸及盐类是发酵行业的支柱产品之一。柠檬酸在工业，食品业，化妆业等具有极多的用途。在食品工业，可以用作酸味剂、增溶剂、缓冲剂、抗氧化剂、除腥脱臭剂、风味增进剂、胶凝剂、调色剂等。本文采用月旭的三款不同类型的色谱柱，进行柠檬酸含量的测定，具体内容如下。 方法1色谱条件色谱柱：月旭Ultimate OAA（4.6×300mm）；流动相：磷酸盐缓冲溶液与甲醇进行梯度洗脱；检测波长：210nm；柱温：30℃；流速：0.5mL/min。 谱图和数据方法2色谱条件色谱柱：月旭Xtimate Sugar-H(7.8×300mm，5um)；流动相：0.008mol/L硫酸溶液；检测波长：210nm；柱温：30℃；流速：0.6mL/min。谱图和数据方法3色谱条件色谱柱：月旭Ultimate Amphion-Ⅱ（4.6×150mm， 5μm）；流动相：0.1mol/L乙酸铵溶液/乙腈=7/3；检测波长：210nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min。 谱图和数据结论使用月旭Ultimate OAA（4.6×300mm）、月旭Xtimate Sugar-H(7.8×300mm，5um)，月旭Ultimate Amphion-Ⅱ（4.6×150mm， 5μm）三款色谱柱，分别在相应的色谱条件下的检测，均能满足检测需求。在日常检测或方法开发中，可根据其他待测成分的性质，选择合适的条件来检测。

柠檬片冷冻干燥机|柠檬片冻干机|柠檬冷冻干燥机| 柠檬冷冻干燥机| 柠檬片冻干设备 近年来，柠檬片受到众多消费者的青睐，但目前市面上销售的柠檬片多为烘干或晒干品，不仅出现干缩及褐变现象，维生素、生理活性成分等热敏性营养素也大大损失。而以冻干机生产出色泽、风味、营养物质都得到较好保存且安全卫生的冻干柠檬片。故此，也被成为柠檬片冷冻干燥机或柠檬片冷冻干燥机。 用柠檬片冷冻干燥机加工的柠檬冻干片没有涩味，没有苦味（柠檬子含有柠檬苦素，是抗癌非常珍贵的产品。这儿说的没有苦味并非指柠檬本身带有的，是没有加工形成的苦味）。 柠檬片冷冻干燥机技术参数： 型号TF-SFD-75 有效干燥面积7.5㎡ 隔板层数7+1 隔板温度范围 -50℃至+70℃ 隔板温差 1℃ 隔板间距100mm 隔板尺寸915*1210*25mm 冷阱温度 -70℃(空载） 捕水能力75KG/24h 真空度 10Pa 整机功率 40KW(含电加热10KW) 柠檬片冷冻干燥机优势： 一．柠檬片冻干是在低温下进行，微生物之类不会发生变性或失去生物活力。 二．在低温下干燥时，柠檬片中的一些挥发性成分损失很小。 三．在冻干过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性状。 四．加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。 五．由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护，随时享受鲜果的感觉！ 转载请注明出处---上海田枫实业有限公司www.tfsye.com

国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257（全国香料香精化妆品标准化技术委员会）归口，TC257SC1（全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会）执行 ，主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件：征求意见稿编制说明

国家质检总局公布了最新进口不合格食品化妆品。今年8月，全国出入境检验检疫机构共检出质量安全项目不合格的进口食品261批、化妆品13批。品客奶酪味薯片柠檬黄超标，费列罗巧克力违规添加食用胶，吉百利巧克力饼干超保质期，进口食品安全问题依旧严重。其中，主要不合格食品是糕点饼干类、糖类和饮料类等共18类别，来自34个国家或地区，食品添加剂超标、微生物污染和品质不合格等项目为主要不合格原因。8月全国检出不合格进口食品化妆品274批本报讯（记者 李大林）品客奶酪味薯片柠檬黄超标，费列罗巧克力违规添加食用胶，吉百利巧克力饼干超保质期，进口食品安全问题依旧严重。日前，国家质检总局公布了最新进口不合格食品化妆品。今年8月，全国出入境检验检疫机构共检出质量安全项目不合格的进口食品261批、化妆品13批。其中，主要不合格食品是糕点饼干类、糖类和饮料类等共18类别，来自34个国家或地区，食品添加剂超标、微生物污染和品质不合格等项目为主要不合格原因。费列罗巧克力违规添加消费者所熟悉的品牌费列罗——比利时生产的费列罗SCHOKOBONS巧克力，被检出超范围使用食品添加剂阿拉伯胶，全部96公斤货物被认定不合格，从而全部销毁。由于我国食品安全相关标准未规定阿拉伯胶属于巧克力糖果的食品添加剂，所以一旦有该成分则被认定不合格。不过，记者了解到，阿拉伯胶作为食品工业中用量最大的水溶胶，安全无害而且可以在大肠中被降解。费列罗集团在中国的唯一贸易子公司费列罗贸易（上海）公司对此表示，中国市场并未进口和销售费列罗SCHOKOBONS巧克力，同时也不清楚进口该批巧克力的公司海南省免税品有限公司的进货渠道。深圳一家公司从美国进口的“品客奶酪味薯片”被检出柠檬黄、日落黄超标，2公斤多的货物被全部销毁。记者了解到，柠檬黄会给人身体带来严重危害，虽然致癌风险尚有争论，但实验表明儿童食用柠檬黄会导致智商下降，成人食用则可导致偏头痛、视觉模糊、哮喘等症状。此外，两批次美心金腿五仁月饼由于菌落总数超标而被退货，两批次的吉百利饼干由于超过保质期被销毁。“贝贝善”奶粉菌超标法国“法瑞康”婴儿配方奶粉、 德国的“贝贝善”幼儿配方奶粉3段，均被发现菌落总数超标，而德国“乐爱朵”配方奶粉超范围使用添加剂。此外，新西兰“爱恩思”婴儿配方奶粉、波兰“贝倍妙”配方奶粉因标签不合格也被拒之国门外。记者走访了市区乐购、家乐福等超市，均未发现有这些品牌的奶粉销售。随后记者在网上查询，这些品牌奶粉也鲜有销售和购买。检疫部门表示，由于中国与国外的乳制品生产标准并不统一，因此部分洋奶粉在蛋白质或其他元素上不符合标准造成它们过不了关，但与此同时欧盟等也不应因中国市场需求量大而在生产过程中放松检验和检测标准。在其他婴幼儿食品中，瑞氏麦多种水果宝宝麦粉被检出“不溶性膳食纤维”超标，美国冠军复合营养粉（香草味）违规使用化学物质。今年8月全国检疫机构检出的不合格化妆品涉及4类产品13批次。伊丽莎白雅顿白手套精致莹白喱再上“黑榜”。

福建查获35吨致癌金针菇 相关检测标准空白据《京华时报》报道，35吨用工业柠檬酸泡制的可致癌金针菇，近日在福建省宁德市古田县的一个黑窝点里被工商执法人员查获，这些金针菇正准备销往福州的一些食品加工厂和罐头厂。执法人员表示，对盐渍金针菇缺乏检验标准。　　5月7日下午，工商执法人员在路过古田县大桥镇横洋村水尾时，发现路旁一栋新建的铁皮房铁门紧锁，四周也被铁皮包紧，里面却传来机器声。执法人员敲开大门，发现是一间新建的金针菇生产作坊，数百平方米，环境非常简陋，地上漫流着污水，散发出阵阵酸臭味，630多袋成品和60多桶还浸泡在盐水中的金针菇，直接堆放在地上。　　工厂的老板拿来一张农民合作社的执照，但这张执照上只核准了食用菌种植，并无核准其进行食品生产。老板交代，这里是合作社加工卤水金针菇的生产地。他们将金针菇和盐水、柠檬酸一起混合倒在池子中，搅拌后捞起，装入塑料袋，准备卖给福州的一些食品加工企业和罐头厂。老板说：“自家生产的，自己一般不吃。”　　工商部门以该作坊没有取得食品生产许可证，生产卫生条件恶劣及涉嫌使用非食品添加剂为由，封存了这些金针菇和生产场所。工商部门证实，涉嫌添加上述添加剂浸泡过的金针菇共计34900公斤。　　古田县一位执法人士表示，古田有数家从事金针菇加工的企业，大多是用盐渍法，但是并没有一定的技术规范，具体的生产流程并不规范，大多使用的是食用柠檬酸。其实工业柠檬酸与食用柠檬酸价格相差并不大。古田市面上一袋25公斤装的食用柠檬酸，销售价格在180元至190元左右，而工业柠檬酸每袋比食用柠檬酸便宜50元左右。但目前还无法区别工业柠檬酸和食用柠檬酸，只能看外包装袋上是不是有标注“食品添加剂”的字样。　　该人士表示，现场被查扣的盐渍金针菇都含有柠檬酸，但是凭肉眼等判断，很难区别工业级的柠檬酸和食用级的柠檬酸。执法部门也找过专业的检测机构，但是连质检机构也表示，没有办法将两者区别开，因为有毒有害物质含量比较低。　　“没有一个盐渍金针菇的标准”，该人士表示，盐渍金针菇不是最终产品，而是金针菇系列产品生产线上的一个中间产品，所以终端产品的检测标准也不适用于检测盐渍金针菇。但是又没有有关盐渍金针菇的标准，否则可以按照相关的质量安全要求进行处理。

民以食为天，食以安为先。近年来，国内食品安全事件进入了一个多发期，日前福建古田县查获的金针菇加工涉嫌添加非食用柠檬酸的案件，引起群众对食品安全的普遍担忧。赛默飞世尔科技作为科学服务领域的世界领导者，始终积极关注食品安全问题，提供最完整的解决方案。 据相关部门介绍，金针菇加工厂商出于利益的驱动，在加工过程中添加工业柠檬酸用来代替食品级柠檬酸，其化学残留会损害神经系统，诱发过敏性疾病，甚至致癌。对于柠檬酸根离子的检验，现有的离子色谱柱在分离这种离子时分析时间都比较长，一般都在10min以后，有的甚至需要30min。针对这种情况，使用赛默飞快速分离柠檬酸根的专用色谱柱IonPac Fast anion ⅢA，即可满足对食品安全快速检测分离的需求。该色谱柱在柱容量和选择性方面进行了创新，使其能够在较短的时间内完成样品中柠檬酸根离子的分离，极大地提高了工作的效率，并且节省了大量的试剂。同时这种色谱柱还可以分析食品和饮料中的磷酸根离子，对于可乐类饮料中，这两种离子的测定显得至关重要。相对于高效液相色谱法和气相色谱法，采用离子色谱法测定有机酸更简单、快捷，技术优势更显著。。 居民生活水平的提高推动了食品生产和加工业快速发展，这也与相对滞后的食品安全监管形成了矛盾。从农田到餐桌，赛默飞可提供每一环节的监测方案，适合多部门的监管检测需求，同时也最大限度的满足食品工业企业提高自身检测能力，为食品安全保驾护航。 赛默飞食品饮料中柠檬酸和磷酸检测方法.PDF

每个孩子都喜欢五颜六色的糖果、色彩缤纷的果冻。然而，最新研究显示，令食品颜色变得鲜艳的人工色素对孩子的危害程度等同于含铅汽油，除了会导致多动症等行为障碍外，长期摄入6种人工色素还会损害儿童的智力，严重时会令其IQ值下降5.5分。　　英国食品标准局理事会10日就部分食用色素可能对儿童行为产生影响的问题进行了讨论，并决定向政府提出在食品中少用人工色素的建议。欧洲多个消费者保护组织10日也敦促欧盟全面禁止使用这6种人工色素。　　此前，科学家早就发现，长期摄入生产糖果和软饮料时经常使用的人工添加剂会导致多动症等行为障碍。英国食品标准管理局(FSA)对这一研究结果拨款75万英镑委托南安普敦大学的研究者进行进一步的研究，研究结果显示，有6种人工色素包括人们所熟知的柠檬黄、日落黄会影响儿童的智力，严重时可导致儿童的IQ值下降5.5分。目前，研究者还在对另一种添加剂苯甲酸纳的危害性进行进一步研究。　　领导这项研究的南安普敦大学教授吉姆史蒂文森专门写信给英国食品标准管理局呼吁尽快采取措施取缔人工色素。他在信中指出，根据他们的研究，人工色素对儿童智力的破坏作用跟铅中毒差不多。上世纪80年代初，科学家发现铅对儿童的智力具有很大损害，高铅儿童和低铅儿童的智力在IQ值上相差5.5分。2000年，含铅汽油被全面禁止。　　英国食品和饮料协会发言人辩称，食品添加剂在允许被公众接触前已经经过测试。“食品添加剂的使用是严格按照欧洲的有关法律进行的，是在欧洲科学委员会批准安全的情况下才使用的。”　　这些食品添加剂有害健康：　　柠檬黄：在英国人常吃的青豆茸以及棉花糖中使用，英国禁止在所有3岁以下儿童的食品和饮料中使用。　　喹啉黄：经常在果汁和感冒胶囊中使用。　　日落黄：经常在泡泡糖和豆形软糖中使用。　　蓝光酸性红：经常在润喉糖中使用。　　食用胭脂红：经常在软糖中使用。　　诱惑红：经常在果冻和棒棒糖中使用。　　苯甲酸纳：人工防腐剂，经常在软饮料、止咳糖浆中使用。

一、样品信息样品组分结构式柠檬黄新红 苋菜红靛蓝胭脂红 日落黄诱惑红 亮蓝二．实验目的参照《食品中合成着色剂的测定》（GB/T5009.35-2003），建立红酒中的合成着色剂的SPE-HPLC检测方法。三．实验方法3.1实验试剂l 乙酸；l 甲醇；l 乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水溶解并稀释至1000mL；l 氨水溶液：量取氨水2ml，加水至100mL，混匀；l 甲醇/甲酸（6+4）溶液：量取甲醇60mL，甲酸40mL，混匀；l 柠檬酸溶液：称取20g柠檬酸，加水至100mL溶解，混匀；l 无水乙醇-氨水溶液-水：量取无水乙醇70mL，氨水溶液20mL、水10mL，混匀；l 水（PH=6.0）：水加柠檬酸溶液调节PH=6.0；l 水（PH=4.0）：水加柠檬酸溶液调节PH=4.0；l 水：超纯水l 合成着色剂储备液：每1.0mL中含柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝各0.5mg，诱惑红0.1mg的水溶液；l 合成着色剂使用液：上述合成着色剂储备液逐级稀释成每1.0mL中含柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝各5&mu g，诱惑红1&mu g的水溶液；Cleanert JXA SPE小柱：规格为1g/6mL，使用前经5mL甲醇和5mL pH=6.0的水活化。3.2.实验耗材名称规格订货号Venusil XBP C185&mu m，100A，4.6*150mm VX951505-0保护柱芯4.6*10mm，4/pkVX950105-0保护柱套适用于4.6*10mm的保护柱芯CH-100Cleanert JXA1g/6ml，30/盒JXA0006Hydrophilic PTFE0.45um，13mm，100/包AS0813453.3.试样处理取试样（某品牌红酒）20ml,加入合成着色剂混标溶液1.0mL，混匀，用10%氨水调节PH约6.0，将全部试样经过Cleanert JXA柱，分别用水（PH=4.0）、甲醇/加酸（6+4）溶液6mL淋洗，再用10mL水淋洗，用乙醇-氨水溶液-水（7+2+1）6ml洗脱，收集洗脱液于50℃水浴蒸发至干，加水定容至1.0mL，经0.45&mu m滤膜过滤，待测。3.4液相色谱条件色谱柱：Venusil XBP C18，5&mu m；4.6*150mm；流动相：A：0.02mol/L的乙酸铵溶液（乙酸调节pH=4）； B：甲醇流 速：1.0mL/min；进样量：20&mu L；波 长：254nm；梯 度：时间A%B%095510802018406025406025.0195540955四．实验结果表1.添加5ppm混标峰面积数据样品组分标品标样过柱1标样过柱2红酒样品1红酒样品2柠檬黄318320315294324新红471474461482473苋菜红266269262277279靛蓝314282279273275胭脂红266267263246240日落黄234238234210212诱惑红3333333534亮蓝3940393737表2.添加5ppm混标回收率数据样品组分标样过柱1（%）标样过柱2（%）红酒样品1（%）红酒样品2（%）柠檬黄100.69992.5102新红100.697.8102100苋菜红10198.5104105靛蓝89.888.886.987.5胭脂红100.398.892.590.2日落黄1011009090.6诱惑红100100106103亮蓝1021009595五、实验结论实验结果表明，Cleanert JXA小柱和Venusil XBP C18液相色谱柱可以用于红酒中的合成着色剂的检测，该方法快速、准确。六、注意事项l 红酒样品呈弱酸性，在上样之前要将其pH值调节至6左右，保证小柱可对合成着色剂有良好地吸附；l 若样品酒精度过高，建议在上样前对样品进行除醇处理；l SPE小柱净化过程中，要注意对流速的控制，建议控制在1mL/min左右；l 洗脱液氮吹复溶后，应选用水系滤膜过滤，防止因滤膜吸附造成样品的损失，建议选用Agela Hydrophilic PTFE滤头。附录：图1 5ppm混标溶液图2 5ppm混标过柱1图3 5ppm混标过柱2图4 红酒空白图谱图5 5ppm基质加标1图6 5ppm基质加标2

《剧毒化学品藏身写字楼》追踪　　2013年2月16日国家发改委发布第21号令，公布了《国家发展改革委关于修改有关条款的决定》，对《产业结构调整指导目录(2011年本)》有关条目进行了调整修改。其中含有毒有害氰化物电镀工艺(氰化金钾电镀金及氰化亚金钾镀金)的原本暂缓淘汰调整为在2 0 14年全面淘汰。并在随后发布的说明中指出，丙尔金作为氰化亚金钾镀金工艺的唯一替代品被推广。　　然而今年4月份，江门警方查获大量名为“丙尔金”的产品，经送检认定为剧毒化学品，引发了一场业界对丙尔金这个所谓的新型环保氰化物替代品的争议(南都4月16日、4月24日曾报道)。随后，河南三门峡恒生科技研发有限公司否认样品系该公司正品。近日，曾被用来宣传证明丙尔金是无毒产品的多个检测部门纷纷发表澄清公告，称并未认定过丙尔金产品无毒，再次将丙尔金推向了风口浪尖。针对发改委的决策，日前，中国机械工程学会表面工程分会主办了《清洁镀层技术专题研讨会》，会上多位业界权威专家提出，应由国家权威部门对丙尔金产品进行检测鉴定，在没有正式定论之前应暂缓执行该令。　　早在2 0 0 8年8月12日，深圳市公安局桃源派出所就查处了一起贩卖剧毒化学品案件，所涉产品就是河南三门峡恒生科技研发有限公司生产的柠檬酸金钾(后改名丙尔金)。2 0 11年10月份，珠海市公安局也查处了一起非法贩卖剧毒化学品物资案，缴获了四瓶丙尔金，经送检含有氰化物。2 0 13年1月3 0日，深圳警方再次查处了丙尔金。直到今年4月1日，江门警方查获大量丙尔金，并送检分析其成分，才让这个一直有“清洁替代产品”称号的丙尔金陷入了“ 剧毒”漩涡。　　事发：警方查处丙尔金，检测为剧毒品　　今年4月份，江门警方在一写字楼里查获大量名为“丙尔金”的产品，经送检确定含有约75%的氰化亚金钾，其余为柠檬酸钾。其中，氰化亚金钾属于国家明文规定的剧毒化学品，在遇酸等条件下会释放出有害气体，需要在公安机关备案销售，不得随意流通。而此次，实际上已经是广东警方第四次查获丙尔金。　　据警方调查，早在2008年8月12日，深圳市公安局桃源派出所就查处了一起贩卖剧毒化学品案件，所涉产品就是河南三门峡恒生科技研发有限公司生产的柠檬酸金钾(后改名丙尔金)。2011年10月份，珠海市公安局也查处了一起非法贩卖剧毒化学品物资案，缴获了四瓶丙尔金，经送检含有氰化物。2013年1月30日，深圳警方再次查处了丙尔金。直到今年4月1日，江门警方查获大量丙尔金，并送检分析其成分，才让这个一直有“清洁替代产品”称号的丙尔金陷入了“剧毒”漩涡。为了进一步搞清楚丙尔金的真实成分，警方分别将样品送往广州分析检测中心和中国疾控中心职业卫生与中毒控制所进行检测，结果经广州分析检测中心检测，该产品为75%的氰化亚金钾和25%的柠檬酸钾混合物。而中国疾控中心的检测证实，该产品急性经口毒性为高毒。　　质疑：是清洁产品还是剧毒品?　　江门警方查处丙尔金并送检，检测其为剧毒化学品的事件发生后，作为丙尔金的生产方河南三门峡恒生科技研发有限公司发表声明，称警方所检测物品并非其公司生产的丙尔金，而是贴错了标签。随后，警方要求其提供正品进行检测分析，但该公司一直未能提供样品。　　对此，长期从事镀金行业的朱振华博士告诉记者，经查证国家专利局，恒生科技公司曾分别在2007年、2009年和2011年申报丙尔金产品的专利，三次申报中制作工艺是一模一样的，但是产品的化学分子式和结构却完全不同，存在自相矛盾的地方。记者随后也通过国家专利局官网查询，发现三次申报的化学分子式的确不同。“其宣称在神舟五号、神舟六号上有使用其产品，更是不可能，神舟五号是2003年上天的，怎么能使用一个在2007年才开始申请专利的技术?”而记者随后查询其公司公开宣传资料也显示，该公司成立于2000年，从2003年开始该产品的实验，到2005年才有小批量生产在市场上应用。　　不仅如此，据朱博士介绍，按照国家《新化学物质危害评估导则》的要求，对于新化学物质的急性毒性检测，必须要经过经口、经皮以及吸入三种检测，以三种检测中毒性级别最高者判定产品毒性。但是在恒生科技对丙尔金宣传中所称的“无毒”鉴定中，并没有吸入的检测报告，而且其经口急性毒性分析也不是无毒，而是低毒。为什么该公司一直不提供样品，以还事实真相呢?网站上的宣传资料时间为何会出现矛盾?为了搞清楚这些问题，日前，记者多次联系该公司，但是公司网页上公布的全部电话均关机或无人接听。　　进展：检测机构纷纷发澄清声明　　随着该事件的不断推进，日前，三个曾经对三门峡恒生科技研 发有 限 公司 提 供 的样 品 进 行 检测的机构纷纷发表澄清声明。最早发布声明的是中国疾控中心职业卫生与中毒控制所，针对丙尔金产品宣传中声称该产品“经中国疾病预防控制中心中毒控制所检测，该产品属实际无毒产品”的内容，4月28日该所就发表了声明称，“本所曾接受企业委托进行拧大鼠丙尔金样品急性经皮毒性试验，但在本所出具的检测报告中均没有‘该产品实际无毒’的结论”。　　随后，5月30日，曾对柠檬酸金钾(丙尔金)进行过检测的电子科技大学微电子与固体电子学院也发表了澄清公告，指出：“由于样品方提供了不实信息，导致分析结果的偏差，现公告对于样品‘柠檬酸金钾’的分析报告全部作废。”并声明保留追究样品方法律责任的权利。　　三门峡恒生科技研发有限公司网站上的介绍资料显示，该产品经国家安全生产监督管理局危险化学品登记中心检测证明不属危险化学品。然而6月24日，国家安全生产监督管理局化学品登记中心就在其官方网站发布了《关于丙尔金危险性鉴定有关事项的声明》，指出“鉴于三门峡恒生科技研发有限公司(以下简称恒生科技)送检的‘一水合柠檬酸一钾二(丙二腈合金(I))’(别名丙尔金、柠檬酸金钾、丙二金，以下统称丙尔金)样品进行危险性鉴定时，所提供的毒性检测报告中的数据与有关公安机关向我中心出示的该产品毒性检测报告中的数据差异较大，我中心补充了丙尔金样品的成分检测和分析。检测结果表明，恒生科技送检时申报的丙尔金成分和含量信息严重失实，未申报含有主要有毒成分氰化亚金钾。我中心已函告恒生科技不得继续使用我中心曾出具的非危险品等相关鉴定报告进行丙尔金产品宣传及其他相关活动。由此产生的一切后果由恒生科技承担，我中心保留依法追究的权利。”　　昨天下午，记者就此事致电国家安全生产监督管理局危险化学品登记中心，该中心的一位工作人员告诉记者，关于丙尔金的问题该中心已经发表声明。“那个公司都已经被停止生产了，产品都被查封了。”该工作人员透露。记者就此事多次联系三门峡恒生科技研发有限公司，但是公司网页上公布的全部电话均关机或无人接听。　　[业界]　　专家建议权威部门进行第三方检测　　针对丙尔金问题，中国机械工程学会表面工程分会主办的“清洁镀层技术专题研讨会”上，多位业界权威专家提出，应由国家权威部门对丙尔金产品进行检测鉴定。厦门大学化学工程与生物工程系教授王周成就表示，根据警方查获的产品检测出来丙尔金并非一个新的化学物质，而只是氰化亚金钾和柠檬酸钾的混合物，但是三门峡恒生科技公司否认样品是其公司产品，因此做一个权威鉴定很重要。“从技术上说，做一个是否为新物质的鉴定是非常简单的，而样品就成了关键，需要国家相关部门出面让三门峡恒生科技公司拿出一份所谓的正品来检测。”　　法学博士吴欣也指出，由于目前丙尔金宣称属于无毒产品，且不需要在公安等部门的监管下进行销售、运输，给社会带来了极大的危险，因此，对丙尔金做一个权威鉴定是必须的，而且在鉴定 结 果 出 来 之前，有关部门应该暂时停止这种产品的流通，以防止发生重大中毒事故。同时，他也呼吁国家有关部门尽快向社会披露丙尔金的真相，给大众一个权威说法。　　中国机械工程学会表面工程分会秘书长陈建敏在最后发言时表示，首先学会坚决支持政府、企业、科研单位积极推动无氰电镀技术的开发，并在技术及产业成熟的条件下进行大力推广应用。但根据所收集的丙尔金相关技术资料和综合分析结果，认为目前以丙尔金全面替代氰化亚金钾是不妥当的，建议撤销或暂缓执行该项禁令。“镀金是一项基础工艺，在高端微电子产业有大量应用。推行无氰工艺时应采用政策鼓励、经济扶持等方法，不宜直接采用法令强制一刀切的办法，否则可能会产生严重后果。”他也表示，世界各国均在积极推动无氰电镀工艺开发，但迄今尚未见有任何国家或地区全面禁用氰化物电镀工艺。

三鹿奶粉事件沸沸扬扬，各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总　　检测方法　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺　　Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测　　超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺　　反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量　　高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺　　高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量　　高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量　　固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺　　液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺　　液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺　　附：三聚氰胺检测方法示例　　仪器与条件　　高效液相色谱仪；二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。　　(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm) 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min。　　(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm) 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 　　离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX　　试剂与样品　　宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供) 甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供 氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司 三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司) 甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。　　实验方法　　1、样品前处理方法　　(1)标准样品配制：　　取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。　　(2)提取：　　称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。　　然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。　　(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)：　　a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水　　b)上样：加入提取液3mL　　c)淋洗：3mL水 3mL甲醇 弃去淋洗液并将小柱抽干。　　d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。　　e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。　　2、三聚氰胺被立案　　2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法　　三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果：　　(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm 标准：FDA方法 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 柱温：40oC 波长：240nm　　(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm 标准：中国农业部颁标准方法 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min 柱温：40℃ 波长：240nm　　空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296%　　2.2三聚氰胺LC-MS检测方法　　由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用 但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。　　基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。　　与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。　　以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。　　缓冲液：10mM的NH4AC 流动相：Buffer:：ACN=95：5 流速：1.0mL/min 进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL 柱温：40℃ 波长：240nm　　结果与讨论　　1、阳离子交换柱(PCX)　　三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点：　　a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。　　b)批次重复性好。　　c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。　　2、LC-MS方法优点：　　(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。　　(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)。　　(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。　　(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。　　(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。　　国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。

为了方便更多农业、水果行业的客户快速检测糖酸比，提供更好的测量服务和更低的价格。广州市爱宕科学仪器有限公司（简称：爱拓）研发了一款新的糖酸一体机--迷你数显糖度-酸度一体机，该产品不仅可以同时检测水果的糖酸比，而且不需要添加酸度测定试剂以及繁杂的操作方法。 水果的甜度通常被用来评价质量的好坏，但是仅仅单纯的甜味并不意味着水果一定是好吃的，只有适当的糖酸比才会让水果更美味。而不同的水果有不同的糖酸比，如柠檬和苹果通常而言糖度值是差不多的，但是吃起来时，柠檬明显比草莓酸很多，这主要是两者的总酸含量差异大，这就需要仪器帮助测量其糖酸比。 爱拓迷你数显糖度-酸度一体机PAL-BX/ACID 系列产品被广泛应用于农业、水果行业及酸奶的酸度和糖度的测量。随着技术的发展，爱宕跟紧时代的脚步对迷你数显糖度-酸度一体机PAL-BX/ACID 系列产品进行了升级。新版的迷你数显糖度-酸度一体机更加简单、快速、准确和便于携带，现在只需要“样品”和“蒸馏水”就可以完成测试，摒弃传统的滴定方法，不需要昂贵的试剂或复杂的测量设置。新版的迷你数显糖度-酸度一体机能帮助客户减少测试步骤并且节约了成本。 与“一代”两个按钮（START、ZERO）的糖酸度计的基础上，“二代”糖酸度计的产品仪器上出现三个按钮(START、ZERO、R )，多了很多标准配件提供给各大用户。按下R按钮，即可马上读取显示糖度和酸度的比例，省去自己记录糖酸的比例，方便操作使用。再次按下 R 键后又可以回到糖度，酸度显示界面，循环反复。但需要注意的是糖度值需要未稀释前测试的数值，若稀释前为测试，稀释后测试值将不是原液的测试值。 当然，在使用新版的迷你数显糖度-酸度一体机时，首先要确认样品槽是否干净，否则测试出来的计量值就不准确了，并且需要调零但是不要太频繁。需要注意的是在测试糖度时，需要使用样品原溶液，测试酸度时需要使用去离子水（蒸馏水）或者纯水稀释50倍（1:50），但是酸度测试值还是指原溶液的酸度。 每种水果及其他产品中酸的构造都是很复杂并且不同，如柠檬酸是柑橘类水果，酒石酸是葡萄类水果，苹果酸是苹果等核果中主要的酸。我们只是用味蕾是不能很清楚的分析出来其中的酸度及糖度，这就需要仪器帮助测量并且更有科学根据和准确。迷你数显糖度-酸度一体机就为水果类及其他产品提供了测量的技术支持。 关于ATAGO(爱拓) 广州市爱宕科学仪器有限公司从成立以来一直致力于研究和开发多样化、应用广泛的光电测试仪器，主要产品有折射仪、旋光仪及基于折射仪测定各种物质浓度的延伸产品浓度汁。爱宕的产品被广泛应用于涵盖食品饮料，果蔬加工，糖业，日用化工，临床检验，石油化学到金属制造等许多领域，并在世界市场处于领先地位占据较大的市场分额。

鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案 大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家，在续依利特人第一时间对&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件做出反应，并且为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案之后，目前又及时地为您提供鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案。 【样品前处理】 将鸡蛋清和鸡蛋黄用搅拌器混匀，取1.0g，加入10mL具塞玻璃试管中，加入6mL 1%三氯乙酸，超声提取10min；再加入2mL 60g/L 磺基水杨酸，涡旋混匀，加乙腈定容至10mL。取样品，10000rpm，离心10min；上清液0.45&mu m 油系滤膜过滤。（注：该前处理方法适用于全蛋的测定。） 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；三聚氰胺标准品(99%)；三氯乙酸(分析纯)、磺基水杨酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)；氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】 色谱柱：Elite MSP C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM辛烷磺酸钠和10mM柠檬酸，调pH值至3.0) 流速：1.5mL/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu L 【实验结果】 1. 标准品谱图 1mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下： 图1 1mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 3. 标准曲线 配置浓度分别为0.05、0.2、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样： 图3实验的校准曲线 4. 加标回收率 在鲜鸡蛋样品中分别加标1.0mg/kg、2.0mg/kg、4.0mg/kg、6.0mg/kg、8.0mg/kg，测试其回收率均在97%以上。 图4 阴性全蛋样品的加标谱图 表2 阴性全蛋样品的加标回收率结果 5. 检测限、定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下： 检出限（mg/kg） 定量限（mg/kg） 0.033 0.11 6. 实际样品定性和定量结果 按照此方法分析三聚氰胺，三个平行样品测试稳定性良好。 图5 三个平行鸡蛋样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 附：鸡蛋中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 测试用前处理配置包 液相色谱仪标准配置包 备注：如需分析鸡蛋中的三聚氰胺，以上三个配置包所列仪器、试剂，都需配备，缺一不可。

活动说明：1. 用户关注“探索平台”官方微信(微信号tansoole)，即可获得文件袋一个；2. 将左图拍照、或者拍下左图的纸质单页或电子版单页，发送到微信“朋友圈”并写明信息“阿达玛斯高端试剂买一瓶送5元”，即可获得便签本1个；3. 将上条微信集28个赞，或者在活动期间上“探索平台”购买阿达玛斯高端试剂至少一瓶（以下单时间为准，活动当天现场下单也可），即可获得韩国最流行榨汁神器——价值198元CitrusZinger柠檬杯一个！每人仅限领取一个柠檬杯，数量50个，先到先得，送完即止！兑奖方式：泰坦科技将于2014年6月19日当天在苏州大学独墅湖校区909号楼一楼大厅进行现场兑奖，请领奖的老师同学们将所发微信与集赞证明或购买阿达玛斯试剂的订单号交给工作人员审核，审核通过即可获奖。有任何疑问请联系苏州大学专员：张先生：139-1795-3021活动时间：2014年6月9日-6月19日活动备注：此活动仅限苏州大学用户微信号：tansoole阿达玛斯试剂选购网址：http://www.tansoole.com/doReagentProductSearch.action?brand=Adamas

依利特提供符合三聚氰胺检测国标的全套解决方案 大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家，秉承着&ldquo 质量更佳、服务更优、创新更快&rdquo 的理念，十几年来为食品安全、药品检测及高校应用等众多行业提供着完善的分析方法及先进的仪器配置。从苏丹红、孔雀石绿到此次&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件，关系着国计民生的&ldquo 食品安全&rdquo 问题一次次的敲响警钟，并引起社会的广泛关注。针对&ldquo 三聚氰胺&rdquo 事件，依利特人在第一时间做出反应，按照GB/T 22388&mdash 2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》的&ldquo 国标&rdquo 方法，在经过大量实验验证后，为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 【仪器与试剂 】 U1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；三聚氰胺标准品(99%)；辛烷磺酸钠(色谱纯)；柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】 按GB/T 22388&mdash 2008的液相色谱分析方法： 色谱柱：Elite MSP C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=10/90(缓冲盐&mdash &mdash 10mM辛烷磺酸钠、10mM柠檬酸水溶液，调pH值至3.0) 流速：1.0mL/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu L 【实验结果】 1. 标准品谱图 2&mu g/mL的三聚氰胺标准品的实验谱图如下： 图1 2&mu g/mL标准溶液谱图 表1 2&mu g/mL标准溶液组分信息 2. 重现性 采用GB/T 22388-2008法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。 图2 2&mu g/mL标准溶液连续进样11次重现性 表2 2&mu g/mL标准溶液连续进样11次重现性数据 3. 标准曲线 配置浓度分别为0.2、2、20、40、80&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上5种标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样： 图3 按GB法实验的校准曲线 4. 检测限、定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下： 检出限（mg/kg） 定量限（mg/kg） 0.011 0.038 5. 实际样品定性和定量结果 按照GB/T 22388-2008分析三聚氰胺，三个平行样品测试稳定性良好，偏差也达到国标要求。 图4 三个平行鲜奶样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 编号 样品一 样品二 样品三 RSD% 结果 9.54mg/kg 9.57mg/kg 9.79mg/kg 1.42%

MA-2A全自动卡尔费休水分测定仪可检测哪些物质 大家知道，目前国际上广泛使用卡尔费休法测定物质水分，该方法又分容量法和库仑法水分测定仪；微量水分的话，就需要用库仑法微量水分测定仪了，下面小编为朋友们介绍一下哪些物质符合MA-2A全自动卡尔费休水分测定仪来分析水含量。液体类需要测定水分占绝大部分，其中有醇类、醚类、酯类、酸类、烷类、苯类、胺类、有机溶剂、酚类等有机物产品。石油类有绝缘油、变压器油、透平油等油品；制药行业有药原料等；固体类也有不少，比如各种无机盐、柠檬酸、炸药、石蜡等溶解性好的固体；气体类需要测定水分的就很少了，比如天然气、液化气、氟利昂、丁二烯、氯甲烷等气体。

近日，北京大学化学与分子工程学院、北大-清华生命科学联合中心王初课题组在Chemical Science上杂志上发表了题为“Chemoproteomicprofiling of itaconations in Salmonella”的论文，并且被选为“Pick of the week”文章。在这项工作中，研究学者发展了新型衣康酸修饰化学探针工具，并结合定量化学蛋白质组学技术，首次实现了在病原微生物沙门氏菌中衣康酸修饰位点的大规模直接鉴定，并且进一步揭示了衣康酸通过共价修饰关键代谢蛋白从而对细菌生长过程的抑制作用。　　衣康酸是近些年来被发现具有显著抗炎抗菌活性的代谢物分子，它在病原菌侵染或者脂多糖刺激的炎症巨噬细胞中会大量产生，浓度可达到毫摩级别，并广泛参与到抗炎信号通路中。由于衣康酸具有共轭不饱和双键结构，它可以通过迈克尔加成反应共价修饰蛋白质中的半胱氨酸残基，通过影响底物蛋白的活性和功能从而调节宿主炎症反应过程。因此衣康酸修饰蛋白的大规模鉴定对理解其炎症和抗菌调节机理具有重要的意义。在宿主巨噬细胞层面，此前王初课题组分别发展了基于非天然糖的竞争性探针和生物正交的衣康酸探针，并结合定量化学蛋白质组学技术对炎症巨噬细胞中的衣康酸修饰进行系统的分析，揭示了衣康酸可以修饰ALDOA，LDHA、GAPDH和RIPK3等蛋白，调节糖酵解和细胞坏死等通路。这些研究为理解衣康酸在巨噬细胞炎症反应中的作用机制提供了丰富的数据支持。然而，在病原菌层面，衣康酸对于细菌的调控机制还不是特别清楚。目前普遍认为衣康酸可以竞争性抑制细菌中某些特有的代谢酶(例如异柠檬酸裂解酶、丙酰辅酶A羧化酶等)，来影响细菌代谢。近些年也有研究发现衣康酸可以通过与鸟苷三磷酸酶GTP酶Rab32作用，限制囊泡内病原菌复制，协助宿主防御沙门氏菌。细菌还会适应宿主产生的衣康酸，通过改变自身代谢，促进细菌表面生物膜的形成增强自身的耐受能力。衣康酸和病原菌之间具有复杂的作用，而衣康酸对细菌中蛋白的共价修饰和功能影响还研究甚少。在本工作中，作者结合新型衣康酸修饰探针和定量化学蛋白质组学技术，首次在病原菌中对衣康酸修饰的蛋白进行了鉴定。　　作者首先发现此前在巨噬细胞中表现良好的生物正交探针ITalk并不能在沙门氏菌中产生明显的标记，因此本工作设计并合成了几种不同结构的衣康酸生物正交探针，并评估筛选了它们在沙门氏菌蛋白质组中标记的效果。作者发现，带有酰胺连接的短链C3A探针标记效果更好，并且和衣康酸具有明显的竞争。在进一步的小分子水平反应、蛋白组水平标记和抗菌功能验证后，作者确认了C3A能模拟衣康酸的作用效果。　　结合基于还原二甲基化标记的定量化学蛋白质组学技术，作者利用C3A探针在沙门氏菌蛋白质组中大规模鉴定了衣康酸修饰蛋白，作者设置了三组标记样品，得到两个比值，一个为扣除非特异性吸附，另外一个为衣康酸竞争组，一共鉴定到1230个蛋白，其中扣背景比值大于10、竞争比值大于1.5的高置信衣康酸修饰靶标蛋白有197个，这些蛋白被定义为衣康酸修饰蛋白。这些蛋白中包括很多在沙门氏菌中参与重要代谢过程的功能蛋白酶，其中最为显著的一个蛋白是异柠檬酸裂解酶 (ICL)。　　结合TOP-ABPP技术，作者进一步对衣康酸修饰位点进行大规模直接鉴定，通过两次生物学重复实验，鉴定到781个蛋白上的1319个修饰位点，通过与修饰蛋白进行比对，作者发现其中129个蛋白被鉴定到位点，其中61个蛋白含有一个以上修饰位点，35个蛋白含有两个以上修饰位点。作者选取了一些具有重要功能的蛋白进行了位点突变实验，通过突变后探针标记信号的消失证实了这些修饰位点的可靠性。　　作者在异柠檬酸裂解酶ICL，共鉴定到5个修饰位点，而突变实验显示主要标记位点在该蛋白的活性位点Cys195上。作者进一步对ICL上存在的衣康酸修饰进行了深入的生化实验验证，通过基因敲除回补实验以及纯蛋白酶活实验，验证了衣康酸是通过对ICL活性位点195位半胱氨酸上的共价修饰影响酶活，产生的抑菌作用。有趣的是，作者还发现了ICL中第318位半胱氨酸也会被衣康酸修饰，而该位点的突变会影响ICL的热稳定性和活性。　　总之，本工作首次报道了适用于沙门氏菌标记的衣康酸生物正交探针，并结合化学蛋白质组策略实现了衣康酸修饰位点的直接鉴定，不仅在沙门氏菌中提供了一个丰富的衣康酸修饰蛋白的数据库，还揭示了衣康酸通过共价修饰从而抑菌的新机制，这对于进一步理解衣康酸的抗菌功能有着重要意义。本文的通讯作者为北京大学化学与分子工程学院、北大-清华生命科学联合中心的王初教授，其指导的前沿交叉研究院北大清华生命联合中心2016级博士研究生张艳玲为本文的第一作者。王初课题组博士毕业生秦为，研究生刘东阳和博士后刘源等合作者为本课题做出了贡献。该工作受到科技部蛋白质重点专项、基金委国家杰出青年基金、重大研究计划培育项目等项目经费的支持。　　原文链接：　　https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2021/sc/d1sc00660f　　文献引用：DOI: 10.1039/d1sc00660f

1. 依据：GB/T 22388&mdash 2008 2. 原理：试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。 3. 试剂与材料：除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇：色谱纯； 3.2乙腈：色谱纯； 3.3氨水：含量为25％～28％； 3.4三氯乙酸； 3.5柠檬酸。 3.6辛烷磺酸钠：色谱纯； 3.7甲醇水溶液：准确量取50 mL 甲醇和50 mL 水，混匀后备用； 3.8三氯乙酸溶液（1％）：准确称取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后备用； 3.9氨化甲醇溶液（5％）：准确量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇，混匀后备用； 3.10离子对试剂缓冲液：准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠，加入约980 mL 水溶解，调节pH 至3.0 后，定容至1L 备用。 3.11三聚氰胺标准品：CAS 108-78-01，纯度大于99.0%； 3.12三聚氰胺标准储备液：准确称取100 mg（精确到0.1 mg）三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中，用甲醇水溶液（3.7）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液，于4℃避光保存。 3.13 阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60 mg，3 mL，或相当者。 3.14 定性滤纸。 3.15 微孔滤膜：0.2 &mu m，有机相。 3.16 氮气：纯度大于等于99.999％ 4. 仪器和设备 4.1 高效液相色谱（HPLC）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.2 分析天平：感量为0.00001 g和0.01 g。 4.3 离心机：转速不低于10000 r/min。 4.4 天津恒奥超声波提取器。HS,HU系列 4.5 天津恒奥固相萃取装置。HSE-12D 4.6 天津恒奥氮吹仪。HGC,HSC系列 4.7 天津恒奥涡旋振荡器。HMS-350 4.8 天津恒奥真空泵。HPD-25 4.9 天津恒奥精密气体稳流调节阀。 4.10 具塞塑料离心管：50 mL。 5. 样品处理 5.1 提取 称取（液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等）2 g（精确至0.01 g）试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入15 mL三氯乙酸溶液（3.8）和5 mL乙腈，超声提取10 min，再振荡提取10 min后，以不低于10000 r/min离心30 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25 mL，移取5 mL滤液，加入5 mL水混匀后做待净化液。 注：若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。 5.2 活化 依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化（3.13）阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1 mL/min 5.3 上样 将5.1中的待净化液转移至固相萃取柱（5.2）中。 5.4 淋洗 依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤，抽至近干后， 5.5 洗脱 用6 mL氨化甲醇溶液（3.9）洗脱，用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。5.6 浓缩 洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物（相当于0.4 g样品）用1 mL流动相定容，涡旋混合1 min，过微孔滤膜后，供HPLC测定。 6. 高效液相色谱测定 HPLC 参考条件 a) 色谱柱：C8柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者； C18柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者。 b) 流动相：C8柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（85+15，体积比），混匀。 C18柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（90+10，体积比），混匀。 c) 流速：1.0 mL/min。 d) 柱温：40℃。 e) 波长：240 nm。 f) 进样量：20 &mu L。 7. 分析 用GB/T 22388&mdash 2008标准检测方法分析，使用天津恒奥的设备测得样品的回收率结果如下： 添加水平（mg/Kg） 回收率 空白 2 116% 4 108% 6 92% 8 96% 由上表可以看出：使用天津恒奥设备处理样品，不仅可以提高分析样品的速度而且还可以得到满意的回收率。

兽药抗生素可以通过药物生产排放、污水处理排放、处理未使用的或过期的药物、坡面径流、施用投喂过抗生素的牲畜的粪便作为肥料等多个方式进入环境，其中，最主要途径为施用投喂过抗生素的牲畜粪便于农田(图1)研究发现，进入人类和动物体内的抗生素不会被全部吸收，约有30%&minus 90%会随着尿液或粪便排出。因未被完全利用和处理，每年约3800吨抗生素被排放到环境中，其中约46%的抗生素排至水体中，剩余部分则通过农业施肥和污泥回用扩散到土壤环境中。对大多数畜禽来说，在施药两天后能在其排泄物会回收到72%活性成分。四环素，土霉素，磺胺二甲嘧啶，恩诺沙星，泰乐菌素等兽药抗生素在猪粪，牛粪，鸡粪中普遍地被检测到，其中四环素类的排泄率为69%-86%，磺胺类的排泄率为80%-90%，喹诺酮类的排泄率为30%-83.7%，大环内酯类的排泄率为50%-100%。除了过量使用抗生素所造成的的不良反应外，环境抗生素污染的真正危害在于加剧细菌耐药性，会带来生态圈和人体不可逆转的损害。因为当使用某种抗生素时，总有一些细菌，对这种抗生素是耐药的，使用过抗生素以后，对抗菌药敏感的菌被杀死，但耐药菌却“安然无恙”，同时，因为失去了竞争对手，耐药细菌会愉快地生长，直至接近或超过之前的水平，继续在细菌、动物和人类之间传播。而此时再使用之前的抗生素，对这些耐药菌已经没有作用了。由此可见，本来要杀敌的抗生素却使敌人变得更加强大，“超级细菌”由此而生。耐抗生素病原菌的出现，已经成为全球公共卫生危机之一。因此研究这类抗生素的污染处理技术显得尤为重要，本文以四环素为例，针对多种样品中抗生素残留的前处理提供一站式服务，旨在为实验室人员提供更加智能高效的前处理方案。01 提取动物源性食品准确称量1.00 g于MHS-60多样品均质系统均质后的样品于50 mL塑料离心管中，向其中EDTA缓冲液8 mL，用MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋1 min，超声20 min，-2℃1000 rpm离心5 min，收集上清液。残渣中加入磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取1次，合并两次提取液，混匀备用。植物源性食品称取10.0 g于MultiGrinder高通量智能动植物研磨均质仪切成碎末的新鲜蔬菜样品于具塞三角瓶中，加入20 mL 0.02 mol/L氯化镁-柠檬酸混合溶液于45℃下振荡提取45 min，过滤，残渣再用20 mL甲醇重复提取1次，FlexiVap全自动智能平行浓缩仪挥发除去甲醇，用5 mL 0.02 mol/L氯化镁-柠檬酸混合溶液复溶，与氯化镁-柠檬酸提取液混合后待过柱净化富集。饲料样品准确称取3.0 g样品（准确至0.01 g），置于50 mL具塞锥形瓶中，加入甲醇10 mL，MultiVortex多样品涡旋混合器旋涡混匀1 min，加入盐酸溶液30 mL，MultiVortex多样品涡旋混合器旋涡混匀1 min，超声20 min，移至50 mL离心管中，5 000 rpm离心10 min，取上清液，待净化。土壤样品风干后的土壤样品，粉碎机粉碎后，过60目筛网，准确称取15 g过筛网后的样品，置于iQSE-06智能快速溶剂萃取仪的萃取池中，加20 g硅藻土，以V(甲醇):V(乙腈)=2:1溶剂进行提取；提取完毕后，将提取液置FlexiVap全自动智能平行浓缩仪中氮吹至近干(控制温度45℃)，加1.0 mL甲醇溶解残渣，MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋1 min后，用0.22 μm滤膜过滤即得，快速溶萃取条件见下表。表1 快速溶剂萃取条件化妆品样品（一般无需净化）准确称取1 g均匀试样(精确至0.01 g)，置入50 mL塑料离心管中,加入约20 mL甲醇-草酸溶液(v1：1)，MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋混匀后，用甲酸或氨水调节pH至7.0，超声提取20 min，以4 000 rpm离心3 min。上清液转移至25 mL容量瓶，用甲醇定容。过0.22 μm滤膜，供高效液相色谱仪测定。02 净化各类样品的净化均可以用iSPE-864全自动智能固相萃取仪来完成，具体方法如下表所示方法参考动物源性食品：GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法植物源性食品：贺德春, 吴根义, 许振成,等. 小白菜和白萝卜对四环素类抗生素的吸收累积特征[J]. 农业环境科学学报, 2014, 33(6):5.饲料：DB13/T 1384.2-2011 饲料中土霉素、四环素、金霉素的测定土壤提取：毛娜, 孙志洪, 张丽. HPLC-MS/MS法测定养殖场土壤中6种常见抗生素微量残留[J]. 化学试剂, 2021, 43(7):6.土壤净化：NY/T 3787-2020 土壤中四环素类、氟喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和氯霉素类抗生素含量同步检测方法 高效液相色谱法化妆品：SN/T 3897-2014 化妆品中四环素类抗生素的测定上述处理方案中使用到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器优势&bull 高通量 配置多种规格样品管&bull 高转速应对各种难溶样品&bull 可预存12种涡旋程序MHS-60 多样品均质系统优势&bull 可同时均质6个样品&bull 刀头自动啮合，噪音小，占地面积小&bull 可预存12种均质程序MultiGrider高通量智能动植物研磨均质仪优势&bull 三维立体振荡技术，进行高动能无死角撞击或摩擦&bull 智能安全防护，运行开始后自动锁紧防护罩&bull 可储存32种以上研磨均质方法和程序提取曲线iSPE-864全自动智能固相萃取仪优势&bull 八通道，可批量处理64个样品&bull 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程FlexiVap-12/24 全自动智能平行浓缩仪优势&bull 氮吹角度自动调节（0-90°），先斜吹后直吹&bull 同时浓缩12/24个大体积样品，替代传统旋蒸 氮吹模式&bull 各通道独立控制，均配备红外液位传感器实现精确定容FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪优势&bull 高通量，最多可以同时处理32个样品&bull 集合针追随和针涡旋双模式&bull 各通道独立控制，均配备红外液位传感器实现精确定容

（NT6800 总氮水质在线自动监测仪）NT6800 总氮水质在线自动监测仪基于碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中的总氮（TN）。符合现行标准HJ/T 102-2003，HJ 35X-2019要求，测量数据与国标方法HJ 636-2012以及哈希总氮预制试剂吻合性好。测量范围：0～5/10/20/50/100/200 mg/L（现场工作量程上限可满足HJ 355-2019设置要求，符合制革及毛皮加工工业/柠檬酸工业/污水排入城镇下水道等行业特殊要求）应用污染源监测（包括市政污水进口、排口；工业污水排工业过程用水监测地表水监测全新上市的NT6800 总氮水质在线自动监测仪可谓德、智、体、美、劳全面发展。 德：继NA8000, CODmax III后测量参数再度延展，中国研发团队精心打磨，系出名门，匠心传承。智：哈希原研试剂，公开配方；原料低成本易采购，配置方法简单，测量更精准。(发明专利公式中)实用新型专利确保消解高速高效及加速测量过程，易维护成本低，实现单次测量时间在30min以内。体：多种浊度补偿方式，可自定义浊度补偿系数。新增“穿插式校准”选项，测量、校准两不误，提高数据有效率。美：平台化耐腐蚀的机箱设计（ABS+PC材质），即使在恶劣工况也能长期使用；创新性包装设计，全面符合ISTA 2A要求。劳：灵活可设的清洗模式：自定义清洗模式，恶劣工况也能显著降低维护工作量，延长维护间隔。新增深度清洗模式，确保消解管干净清洁。

研究背景随着大众对于清洁护肤意识的觉醒，洁面产品的需求和要求不断提高。洁面膏作为一款基础护肤产品，能清洁面部分泌的过剩油脂、附着的灰尘以及残留的化妆品等污垢，使面部皮肤维持生理功能平衡，同时通过皮肤的清爽舒适提供愉悦感。追求肤感良好对面部护理来说尤为重要，为了保持皮肤的健康，在保证清洁效果的情况下，开始研究对皮肤更温和的清洁成分。近几年，以氨基酸类表面活性剂为清洁成分的洁面膏以其温和无刺激的特性开始受到消费者的追捧。为了满足消费者对性能更好的洁面产品的需求，洁面膏配方的研发也需要不断进行。本实验合成的洁面膏以椰油酰甘氨酸钠为清洁成分，在实验过程中改变乳化温度、乳化均质时间、乳化均质速率、乳化剂比例和酸碱度，来确定洁面膏合适的泡沫行为。实验仪器与方法本文采用KRÜ SS DFA100动态泡沫分析仪对不同配方洁面膏的泡沫特性进行测试。DFA100动态泡沫分析仪表1 洁面膏配方结果与讨论1.乳化剂比例对洁面膏起泡性能的影响配方1到配方5，泡沫的稳定性相对来说都较好，乳化剂比例对洁面膏起泡性能的影响程度较小。由图2可以看出，随着乳化剂添加质量从1 %增加到3 %，乳液的最大泡沫体积先增大到最高点，然后减小。乳化剂的添加质量为2 %时，乳液的最大泡沫体积达到最大值。从泡沫尺寸和大小来看，乳化剂含量为2.5%时，产生的泡沫最为细腻。图1 相同条件下，不同乳化剂比例洁面膏起泡后得到的最大泡沫体积。图2 乳化剂比例对洁面膏泡沫尺寸和泡沫个数的影响2.pH值对洁面膏泡沫高度及结构的影响表2 不同pH值洁面膏的泡沫特性由表2可以看出，从配方1到配方5，随着乳液的pH值下降，起泡量减少，泡沫高度降低，这是因为乳液中柠檬酸与椰油酰甘氨酸钠发生化学反应生成了不易起泡的椰油酰甘氨酸。然而，泡沫结构却变得更加细腻。从消费者体验感来说，细小致密和起泡量多会有相对较好的肤感。因此，综合各项因素考虑，pH=6.52的柠檬酸添加质量(为1.5 %)是最佳的选择。结论本实验对椰油酰甘氨酸钠体系洁面膏的合成工艺进行探究，通过改变反应条件对比样品的性能，发现合成椰油酰甘氨酸钠体系洁面膏的最佳条件为：乳化温度80 ℃，乳化均质时间30 min，乳化均质速率1200 r/min；调节复配的乳化剂比例和体系pH值，观察乳液合成的状态，发现乳化剂质量比例为2 %、 乳液pH值为6.52时合成效果较好。在这个条件下制备得到的洁面膏性能稳定、黏度适中、泡沫丰富细腻、洁面效果好且温和无刺激，是较为理想的洁面产品。本文有删减，详细信息见原文[1]方玲,丁志强,彭子飞.椰油酰甘氨酸钠体系洁面膏合成条件的优化[J].广东化工,2023,50(07):78-82.

近期，可口可乐公司在橙汁中发现未经许可的杀菌剂，并向美国食品与药物管理局(FDA)报告。此次检出杀菌剂多菌灵的橙汁，原料橙来自巴西，当地多菌灵多用于杀灭霉菌，但实验时发现，该物质有导致动物肝癌病变的高风险。这一事件引发了外界对中国橙汁饮料食品安全的担忧。中国是巴西橙汁第四大进口国，据悉，中国市场现售的熟知品牌橙汁，不同程度地兑入了巴西橙汁。 目前，国内对于果汁中多菌灵的检测主要依据SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法》，赛分科技日前建立了采用QuEChERS和LC/MS/MS检测橙汁中多菌灵的方法，不仅操作上更加快速简单，而且大大提高了目标物质的检出限（多菌灵检测限达到ppb级）。 采用QuEChERS和LC/MS/MS方法检测橙汁中的多菌灵产品描述 ECQUEU750CT-MP50 mL离心管，每袋包含4 g MgSO4，1g NaCl，500 mg 柠檬酸二钠和1 g 柠檬酸三钠 CUMPSC18CT2mL微离心管装有150 mg无水硫酸镁、50 mg PSA、50 mg封尾C18一、样品前处理1. 向50mL离心管中加入10 mL橙汁，涡流混均、平衡15 min。2．加入10 mL乙腈混合。加入盐包 (ECQUEU750CT-MP)，剧烈振荡1min，然后在20 º C，5000 rpm转速下离心5 min。下面是经过QuEChERS提取后的样品图片，上层是乙腈提取液。3．移取1 mL提取液至装有150 mg无水硫酸镁、50 mg PSA、50 mg封尾C18的2 mL微离心管中（CUMPSC18CT）4. 振摇1 min后在10000 rpm转速下离心5 min。移取 0.5 mL提取液至2 mL自动进样瓶。加入25 &mu L 1 ppm 三苯基磷酸酯（TPP），然后进行LC/MS/MS分析。二、液相色谱-串联质谱条件色谱柱: Sepax HP-C18, 2.1 x 100 mm, 3 &mu m, 120 Å 柱温: 室温进样体积: 10 &mu L (15 º C)流动相: A: 0.1% 甲酸溶液；B:含 0.1% 甲酸的甲醇溶液流速: 200 &mu L/min流动相梯度程序时间(min)%A%B0505030100801009505014500电离模式: 电喷雾离子源（ESI）离子极化方式：正离子 ESI电喷雾电压: 3000 V雾化气压力 (N2): 40 psi辅助气(N2)压力: 10 psi离子传输毛细管温度: 350 ° C扫描方式: 选择反应监测（SRM, 0-10 min)碰撞诱导裂解（CID）条件: 1.5 mTorr 氩气SRM模式下监测的跃迁过程如下：化合物母离子子离子1碰撞能量(CE)子离子2碰撞能量(CE)S-Lens驻留时间（s）多菌灵92.093132.08029160.08017810.2TPP（内标）327.09377.02037152.07033980.10 三、数据分析及实验结果 多菌灵的基质匹配校准曲线： 线性范围是2-500 ng/mL，R2 =0.9992。检出限（LOD）和定量限(LOQ)分别是0.4 和1.4 ng/mL。多菌灵的准确度和精密度数据加标浓度（ng/mL）回收率（%）RSD%(n=4)1096.64.550100.23.4250103.72.1 按照优化的方法，对三家知名品牌的橙汁进行了检测，结果见下表：样品 样品描述检测到的多菌灵含量样品1100% 鲜橙汁-品牌A 1.4 ng/mL样品2橙汁-品牌B 1.4 ng/mL样品3含果粒的橙汁-品牌B 5.3 ng/mL样品4纯果乐（低酸）-品牌C 1.4 ng/mL样品5橙汁-品牌B 1.4 ng/mL样品6纯果乐（含一些果粒）-品牌C 1.4 ng/mL 这六种橙汁样品每种平行测定3次。仅在样品3（含果粒的橙汁-品牌B）中检出多菌灵，含量为5.3 ng/mL，远远低于欧盟规定的最大允许量 200 ppb。图1为空白样品3（a）和加标样品3 (50 ng/mL)中多菌灵的色谱图。 附件下载 关于赛分科技 赛分科技有限公司（Sepax Technologies, Inc）总部位于美国特拉华州高新技术开发区，致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱（SPE）及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里，赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料，涵盖了反相、正相、超临界（SFC）、手性（Chiral）、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别，为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品，包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱，可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。