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异戊二烯检测

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异戊二烯检测相关的论坛

  • 【求助】如何检测到双环环戊二烯?

    大家好。我现在做的是裂解汽油加氢制苯。现在想要知道在一段加氢出料里面如何能用色谱检测到双环环戊二烯。环戊二烯和双环环戊二烯存在相互转化的动态平衡。在140度时,双环环戊二烯大量分解成环戊二烯。但是它170度才气化。在140度以下的气化温度就是测不出来。请指点我在在140度以下的气化温度测出它来。 我们测了三次,只在一段进料(原料)中测到了双环环戊二烯,在一段出料和二段出料里面没有测得。只测得双环环戊烷环戊烯。现在郁闷中,难道一段加氢后双环环戊二烯真全被加氢了?(一段加氢主要是把双烯加为单烯。)色谱检测条件如下 柱温50° 以2°/min 到100°,立即15°/min到250°,停留10min 汽化温度250° 检测300°

  • 【分享】甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)气相色谱法检测方法

    甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式:C9H7MnO3 相对分子质量:218.09(根据2007年国际相对原子质量) 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定:在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检 测器检测,用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂:二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气:体积分数不低于 99.99%。 空气:经活性炭和分子筛净化。氦气:体积分数不低于 99.999%。仪器设备 :GC5890气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(FID),灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定, 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 (电脑1台自备)气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平:感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器:5μL [font=

  • 分享二恶英检测的经历,专业二噁英检测,二噁英监测

    我是一家垃圾焚烧企业的环保专员,前段时间一直在寻找二噁英检测的单位,目前有资质的监测单位不是很多,而且价格昂贵。前段时间被上海某皮包公司给坑了。大家在做二噁英监测时,一定要做好对供应商的了解,包括供应商以前做过的案例,后来好不容易找到苏州一家检测机构做了,服务和专业性都想当不错,价格相对不是很高。当时是一位姓孙的先生联系我的,给大家做一个分享, 希望垃圾焚烧或者有需求二噁英检测的同行朋友们,都能找到合适的供应商

  • 二噁烷的检测

    有没有老师做过二噁烷的项目,单位最近置购了一台顶空想测二噁烷,结果跟供应商没沟通好, 买了一台没振荡功能的顶空,因为二噁烷的项目有要求要振荡,想问一下老师们,没有振荡功能对检测影响大吗 ,该项目能否进行?

  • 二乙烯苯的检测限

    二乙烯苯有四个峰,一般不都是四个峰面积之和做线性嘛,那怎么做检测限呀,看其中一个峰嘛,还是四个峰中有一个峰S/N=3就是检测限?

  • 广东空气监测有望纳入二噁英检测

    2012-11-21 08:17:47?来源:?作者: 【大?中?小】 浏览:116次评论:0条  摘要:POPs主要以二恶英和杀虫剂等为主,而控制POPs的公约修正案正在审批,一旦对中国生效,中国将继续对POPs减排进行控制。    环保部环境保护对外合作中心与联合国工业发展组织共同组织实施的“中国履行斯德哥尔摩公约能力建设项目”在广州市召开技术协调会。记者从会上获悉,《公约》首批受控清单共包括12类持久性有机污染物(英文叫POPs),随着2010年和2011年的两次增列,目前公约受控清单已增至22类。公约修正案正在审批,一旦对中国生效,中国将继续对POPs减排进行控制。    据悉,POPs主要以二恶英和杀虫剂等为主,目前广东大气监测背景站尚未在空气中对其进行采样监测,若设备能近期到位,有望将POPs纳入常规监测研究范围。    二恶英长期残留会致癌    二恶英不但是剧毒物质,而且致癌。环保部2010年发布的《关于加强二恶英污染防治的指导意见》提出,二恶英具有很强的生物毒性,难降解、可在生物体内蓄积,进入环境将长期残留,对人类健康和可持续发展构成威胁。    有环境专家指出,焚烧秸秆、落叶;拾荒者焚烧废旧电线;焚烧医用垃圾和城市垃圾;造纸、燃煤乃至车辆超标排放的废气等,都会产生二恶英等物质,需得到政府更多重视。目前我国包括广东POPs涉及行业企业多,污染防治水平仍然较低,环境监管制度尚不完善,资金投入还不足。据悉,为了应对包括二恶英在内的持久性有机污染物对空气、土壤的环境风险,《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》首批受控清单原先包括12类持久性有机污染物,随着2010和2011年的两次增列,目前公约受控清单已增至22类。目前,公约修正案的审批正在积极推动中,修正案一旦对中国生效,就意味着中国更多省市将面临削减、淘汰和控制新增持久性有机污染物的严峻考验。    空气监测研究有望纳入二恶英    目前广东位于鹤山的唯一一个用于监测研究的大气背景监测站,暂未纳入二恶英等持久性有机污染物的常规监测研究,“主要是因为监测设备须由国家层面提供,目前设备仍未到位,安装会有一个时间表,不过根据预计,近期或有望到位,设备安装后,就可将持久污染物等纳入常规的监测研究。”一名相关工作人员表示,二恶英和重金属一样,在空气中残留较长,不易降解,非常稳定,因此监测布点不需太密,“POPs比起细颗粒物PM2.5是更新的标准,因此纳入空气监测和研究,有助于为未来制定政策,保护公众健康。”    知多D    POPs包括哪些    《公约》原先纳入控制的12种POPs:灭蚁灵、滴滴涕、呋喃、二恶英、异狄氏剂、艾氏剂、氯丹、狄氏剂、七氯、六氯化苯、多氯联苯、毒沙芬,这些主要是杀虫剂、工业化学品和工业副产品。新增列的10种受控POPs:全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟(PFOS/PFOSF)、硫丹、林丹、α-六六六、β-六六六、商用五溴联苯醚、商用八溴联苯醚、六溴联苯、十氯酮、五氯苯,包括杀虫剂和工业化学品。

  • 三嗪二酮类化合物的检测

    最近做一个三嗪二酮类化合物的检测,总有一个杂质峰不稳定,怀疑发生了烯醇互变,请教大家有没有什么好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]方法检测类似化合物的

  • 【直播倒计时】7.28环境中二噁英检测分析技术,聚焦二噁英分析技术及控制研究

    【直播倒计时】7.28环境中二噁英检测分析技术,聚焦二噁英分析技术及控制研究

    [size=16px]仪器信息网将于[/size][size=18px][b]7月28日举办环境中二噁英检测分析技术[/b][/size],[size=16px]聚焦二噁英分析技术及控制研究[/size]。([url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/dioxin2021/]会议页面点击此处[/url])[align=center]=======================================================================[/align] [align=center][img=,690,151]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107141330036432_9657_2507958_3.jpg!w690x151.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][size=16px][b]会议介绍[/b][/size][/align][align=left][size=16px] 持久性有机污染物(POPs)是一类对人类健康和环境具有严重危害的天然或人工合成的有机污染物质,具有高毒性、持久性、生物积累性、远距离迁移性。目前,国际范围内主要针对经典POPs (二噁英、多氯联苯、含氯杀虫剂等)的分析方法、环境行为及风险评估等进行研究。 二噁英主要来源于废物焚烧、金属冶炼、化学物质制造等过程,具有致畸性、致癌、致突变毒性,可通过食物链危害人体健康。目前,对环境中二噁英的潜在危害及控制的研究成为环境科学领域的重大课题之一,如何对二噁英进行有效准确的检测分析至关重要。 由此,仪器信息网拟于7月28日举办“环境中二噁英分析及检测技术”主题网络研讨会,会议将邀请行业专家及分析厂商围绕二噁英分析检测技术及难点进行探讨,旨在促进相关领域发展,提供交流平台,欢迎大家参会。[/size][/align][align=left][size=16px][/size][/align][align=left][size=16px][b]会议日程[/b][/size][/align][align=center][size=16px][b][img=,690,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107141332255814_1070_2507958_3.png!w690x225.jpg[/img][/b][/size][/align][align=left][size=16px][/size][/align][align=left][size=16px]页面[url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/dioxin2021/]戳这里[/url][/size][/align][align=left][size=16px][/size][/align][align=left][size=16px]欢迎大家参会![/size][/align][align=left][size=16px][b][/b][/size][/align]

  • 求助:聚醚中戊二醇如何检测?

    请问各位专家,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法如何检测聚醚(分子量大于400)中戊二醇含量?戊二醇沸点约在200度,若采用顶空进样是不是很难气化;如采用溶剂稀释直接进样聚醚会不会残留在色谱柱中?

  • 谷氨酸二乙酸四钠的氯化物检测

    目前使用谷氨酸二乙酸4钠即GLDA-4Na作为产品中的螯合剂,在使用银量滴定法检测其中氯化物含量时,无法识别终点,是否为其中什么成分干扰检测,各位大神有什么办法解决吗?

  • 二噁烷检测样品怎么处理才算均匀

    最近实验室在验证《化妆品安全技术规范》2015年版中二噁烷的检测方法。 期间检测过质控样品、洗发水以及原料脂肪醇醚硫酸铵盐。 按照方法所说封盖后混匀,漩涡振荡器转速稍快就要料体溅到盖子上,而且样品都很难溶,特别是原料。 而装机的时候工程师又说样品不需要混匀,封盖后超声过就可以上机。 但是问题是按照这两种方法制备的样品,顶空进样测试的结果彼此重复性很差。 然后,还有个问题是,同一个样品用同样步骤操作,测试结果都比上一天低。而且我用1000mg/L的母液重新配制的标准溶液,用最开始的标准曲线去算,浓度也是偏低的。难道二噁烷的挥发速度真的有这么快,稍微开盖暴露一会就会散失这么多。

  • 水质 苯系物的检测,急!

    水体中苯系物的检测,按照CJT51方法检测,程序升温105度苯乙烯出不来峰,就调整成了40,4min 5度速率升到60度,再20度升到180,保持2min,DB-WAX的色谱柱,现在五中苯系物苯、甲苯、乙苯、对二甲苯和苯乙烯的响应值很低,标曲的最低浓度0.005mg/L和0.010mg/L两个没法积分,请教大神怎么办?

  • 【资料】乌克兰将检测进口农产品二恶英污染

    乌克兰将检测进口农产品二恶英污染 乌克兰国家卫生保健机构负责人雷任科20日在此间说,该国将对进口农产品实行二恶英污染检测。  雷任科说,我们会对所有进口农产品进行仔细检查,如有任何可疑,该产品将会被立即送往实验室检测是否有二恶英或有毒物质存在。他说,乌克兰研究所拥有能够检测二恶英和其他有毒物质的设备。  雷任科表示,德国的二恶英饲料污染事件引发了食品安全问题,因此乌卫生部门将对食品进行严格检测,并尽一切可能排除有污染的产品,使该国公民不受到伤害。  二恶英是一种无色无味、毒性严重的脂溶性物质,常以微小的颗粒存在于大气、土壤和水中,主要的污染源是化工冶金工业、垃圾焚烧、造纸以及生产杀虫剂等产业。这种物质不但可以引发严重的皮肤病,而且能致癌

  • 苯系物检测

    我做的是空气中的苯系物检测,用的是活性炭管采样,二硫化碳解析,解析一个小时,用的柱子是DB—WAX的柱子。我做实验时先在密闭空间里加入1ml的苯,甲苯,邻间对二甲苯,等溶液挥发完全,然后采集样品请问为什么解析后二甲苯不出峰,甲苯的采样量特别小。

  • 检测方法连载:苯系物

    苯系物苯系物通常包括苯,甲苯,乙苯,邻、问、对位的二甲苯,异丙苯,苯乙烯八种化合物。除苯是己知的致癌物以外,其它七种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物的工业污染源主要是石油、化工、炼焦生产的废水。同时,苯系物作为重要溶剂及陛产原料有着广泛的应用,在油漆、农药、医药、有机化工等行业的废水中也含有较高含1.方法选择根据待测水样中苯系物含量的多少,可用溶剂萃取、顶空和吹脱捕集等预处理方法,用GC—FID或GC—MS进行分析测定。2.样品保存取水样时应使样品充满容器,不留空间,剂萃取法应在7d内处理完毕,14d内分析完。(一)顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(A) 本方法与GB l1890—89等效并加盖密封。样品应在冰箱中保存,采用溶采用顶空和吹脱捕集法应在7d内分析完。1.方法原理在恒温的密闭容器中,水样中的苯系物在气、液两相间分配,达到平衡。取液上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]样品进行色谱分析。2.干扰及消除采用顶空取样、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析苯系物未发现干扰物存在(对复杂样品如有可疑,可采用双柱加以验证)。3.方法的适用范围本方法的最低检出浓度为0.005mg/L;测定上限为0.1mg/L。可用于监测石油化工、焦化、油漆、农药、制药等行业排放的废水,也可用于地表水的监测。4.仪器①[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],具FID检测器。②带有恒温水槽的振荡器,由康氏电动振荡器、超级恒温水浴等组成或专用恒温装置。③100ml全玻璃注射器或气密性注射器,并配有耐油胶帽。④5ml全玻璃注射器。⑤101.tl微量注射器。5.试剂①有机皂土,色谱固定液。②邻苯二甲酸二壬酯(DNP),色谱固定液。③101白色担体,60~80目。④苯系物标准物质:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异内苯和苯乙烯,均为色谱纯。 .⑤苯系物标准贮备液,用10gl微量注射器抽取色谱纯的苯系物标准物,以配成浓度为10mg门L的苯系物混合水溶液作为苯系物的贮备液。该贮备液应于冰箱中保存,一周内有效。也可直接购买商品标准贮备液。口氯化钠,优级纯。口高纯氮气,99.999%6.步骤(1)项空样品的制备 .①称取20g氯化钠,放入100ml注射器中,加入40ml水样,排出针筒内空气,再吸入40ml氮气,然后将注射器用胶帽封好。②置于振荡器水槽中固定,约恒温在30~C下振荡5min,抽取液上空间的气样5ml做色谱分析。当废水中苯系物浓度较高时,可适当减少进样量。(2)校准曲线的绘制①标准溶液的配制:用贮备液配成苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二.甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯浓度各为5、20、40、60、80、l00μg/L的标准系列的水溶液。②取不同浓度的标准系列溶液,按“顶空样品的制备”方法处理,取5ml液上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]样品做色谱分析,并绘制浓度一峰高校准曲线。(3)色谱条件色谱柱:长3m,内径4mm螺旋型不锈钢管柱或玻璃色谱柱。柱填料:(3%有机皂土-101白色担体):(2.5%DNP-101白色担体)=35:65。温度:柱温65℃;汽化室温度200℃,检测器温度150℃。气体流量:氮气40ml/min,氢气40ml/mim空气400ml/min。应根据仪器型号选用最合适的气体流速。检测器:FID。进样量:5ml。分析结果,如图4—4—1所示。7.计算由样品色谱图上量得苯系物各组分的峰高值,从各自的校准曲线上直接查得样品的浓度值。8.精密度和准确度由五个实验室分别配制0.0l、0.05、0,09mg/L浓度的样品进行了精密度试验,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯八个组分的相对标准偏差均小于11.9%,平均回收率为83%~102%。 9.注意事项①配制苯系物标准贮备液时,要在通风良好的情况下进行,以免危害健康。②如不需要单个分析二甲苯异构体或异丙苯,可适当提高柱温,以缩短分析时间。如样品中不含异丙苯,在装柱时适当增加有机皂土对DNP的比例,以提高对二甲苯与间二甲苯的分离度。③顶空样品制备是准确分析样品的重要步骤之一,如振荡时温度的变化及改变气、液两相的比例等都会使分析误差增大。如需第二次进样时,应重新恒温振荡。当温度等条件变化较大时,需对校准曲线进行校正。进样时所用的注射器应预热到稍高于样品温度。④也可采用自动顶空装置(包括顶空瓶等),使用前要确定方法的检测限、精密度和准确度能达到测定要求。 ⑤配制苯系物标准贮备液时,可先将移取的色谱纯苯系物加入到少量甲醇中后,再配制成水溶液。

  • 【原创大赛】二氟乙撑类液晶化合物的气相检测方法探讨

    【原创大赛】二氟乙撑类液晶化合物的气相检测方法探讨

    [align=center]二氟乙撑类液晶化合物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法探讨[/align]摘要:本文介绍了二氟乙撑类液晶的结构、合成路线并且利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url])对一系列多氟取代的二氟乙撑类液晶化合物进行检测,根据二氟乙撑类单体液晶中主峰、原料、溴代、二氟苯和烯等杂质的出峰时间,确定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测二氟乙撑类单体液晶的最佳条件。液晶(Liquid Crystal,简称LC)是一种高分子材料,因为其特殊的物理、化学、光学特性,20世纪中叶开始被广泛应用在轻薄型的显示技术上。二氟乙撑类液晶一般含有二氟甲氧桥键的分子结构,结构式可以表示为:[img=,354,98]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240923452755_79_3295053_3.png!w354x98.jpg[/img][img=,441,114]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240923460117_8499_3295053_3.png!w441x114.jpg[/img][img=,356,114]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240923468698_7815_3295053_3.png!w356x114.jpg[/img][img=,356,114]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240923474527_7455_3295053_3.png!w356x114.jpg[/img]二氟乙撑类液晶具备高的化学稳定性、宽液晶相区,并且具有高电压保持率、高电阻率、较高的介电各向异性(Δε)、低旋转粘度等特性,能满足动态视频显示的需要。二氟甲基醚桥键液晶的合成难点是含氟桥键的引入,文献报道的方法主要有两种途径:1. 醚化法;2. 氧化-脱硫氟化法.本文采用的是第二种方法,1,3-丙二硫醇、三氟甲基磺酸与戊基双环己烷酸成锍盐,再与酚衍生物、溴、氟化氢三乙胺盐反应生成二氟甲氧桥键液晶化合物。[img=,528,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240923479189_2924_3295053_3.png!w528x163.jpg[/img]该方法反应步骤少,粗品收率高达70%;所用试剂价格相对较低,产物易于纯化,具备较好的工业化前景。在处理二氟乙撑类液晶时,杂质酸的处理方法是水洗直至反应液呈现中性,杂质酯的处理是水解产品然后重结晶,杂质酚的处理时在液晶反应液中加入乙醇,烯的处理方法一般是通过加氢处理。需要戊基双环五氟苯甲醚样品中含有杂质二氟苯、烯及未反应完的原料和溴代,选择具有这几类杂质的的液晶做为实验样品,将这几类杂质的纯品作为对照样品。仪器:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](HP-5 60m×0.25mm×0.25μm ,FID汽化温度300℃,检测器温度320℃, 载气流速0.45- 0.75ml/min,空气流量450ml/min,氢气流量30 ml/min 高纯氮气, 分流100:1进样;)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](KB-50 30m×0.32mm×0.25μm ,FID汽化温度270℃ 检测器温度280℃ 载气流速0.45- 0.75ml/min,空气流量450ml/min,氢气流量30 ml/min 高纯氮气, 分流100:1进样;)生产出来的二氟乙撑类液晶样品是经过结晶或者重结晶,呈现的状态一般是固体,因此样品不能直接检测必须经过前处理。处理方法:取二氟乙撑类单体液晶0.1-0.3g,加入色谱纯的二氯甲烷配成浓度为10%的溶液(若溶解不了可以加大溶剂倍数或选用其他溶剂),取1μl进样检测。溶解完后溶液必须清亮透明,如出现未完全溶解、有悬浮物、黑渣子等情况,选取相应的措施如加热、过滤等。二氟乙撑类液晶单体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测的条件如下表所示。表5 二氟乙撑类液晶单体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测条件液晶单体名称 柱箱温度/℃ 保留时间/min 柱型戊基双环己基五氟苯甲醚 200-310 1 HP-5丙基双环己基五氟苯甲醚 200-310 1 HP-5 丙基八氟四苯醚 200-280 4 HP-5/KB-50戊基八氟四苯醚 200-280 4 HP-5/KB-50丙基双环己基-2,6-二氟-1-(二氟甲氧基)苯 200-310 1 HP-5丙基苯基七氟二苯甲醚 200-310 1 HP-5丙基环己基七氟二苯甲醚 200-310 1 HP-5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测的升温速率均为10℃/分钟,除了烯以外的杂质,其他被检测的杂质都能很好的分离。用对照样品标定杂质位置,峰面积归一化法定量。其中部分样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图和杂质出峰位置如图 所示.[img=,608,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910240923483209_1890_3295053_3.png!w608x309.jpg[/img]由二氟乙撑类液晶单体中杂质的出峰时间及其杂质纯样各自的出峰时间及通过谱图叠加得到的数据可以推断,根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能够轻易标定液晶单体中杂质的出峰时间,并从而确定其液晶单体的纯度和杂质的大小。本文通过对二氟乙撑类单体液晶中主峰、原料、溴代、二氟苯和烯等杂质的检测,确定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测二氟乙撑类单体液晶的最佳条件,为此类液晶材料的检测提供了很好的依据。

  • 异戊烯醛的气相检测方法

    用2-甲基-3-丁炔-2-醇异构化成异戊烯醛,这个反应的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测条件是什么?请达人帮忙!

  • 迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案

    近日,台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈,广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”,主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐,遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成极大损伤。目前,我国国家标准GB 2760-2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定,但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年,浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液,涡旋2 min,超声提取10 min后用提取液定容至50 mL,摇匀,12000 r/min离心5 min后,过膜上机测定。色谱条件色谱柱:Platisil ODS C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat.#:99503)流动相:甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃进样量:15 μL检测器:UV 214 nm 色谱柱的选择参考标准GB 25544-2010及有关马来酸的文献报道,为减少目标物出峰时间附近物质的干扰,延长其色谱保留时间,本方法采用[fo

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