阴离子检测仪

检测水样中的无机阴离子（代发）介绍：该方法可以检测在天然水、饮用水和废水样品中的无机阴离子有：氯化物、亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氟化物和磷酸盐离子。测量方法：毛细管电泳法测定无机阴离子浓度是基于阴离子在电场中因不同的电泳迁移率而产生的微分迁移的分离。分析阴离子的定性和定量检测是通过间接检测紫外吸收。[img=,690,562]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032036_01_2166779_3.png[/img]时，不影响其他被分析的阴离子检测。一元酸和中性有机化合物不影响被测阴离子的检测。在场的二元酸（最多10 mg/L）及高氯酸盐和甲酸阴离子（最多3 mg/L）是可以接受的。设备和试剂以下的设备和试剂在测量中被应用： CAPEL毛细管电泳设备需要高压负电极； 标准溶液的阴离子参考浓度：Cl—(1 mg/ml)、NO2—(1 mg/ml)、SO42—(1 mg/ml)、NO3—(1 mg/ml)、F—(1 mg/ml)、HPO42—(0.5mg/ml) ； 蒸馏水； 氧化铬（VI）、分析纯； 三甲基色氨酸溴化物，试剂纯； 二乙醇胺，试剂纯； 氢氧化钠，超高级纯； 盐酸，超高级纯； 乙酸，超高级纯； 氨水溶液，超高级纯； EDTA钠盐（Trilon B）分析纯。在WINDOWS 98/ME/NT/2000/XP系统下安装采集和处理色谱数据的Chrom&Spec软件包可实现对数据的采集、收集、处理和输出。前处理步骤前处理的步骤包括：取样、样品制备，毛细管的调节、辅助和校准溶液的制备和CAPEL毛细管电泳设备的校准。天然水、饮用水和废水样品的收集应遵循ISO 5667标准。样品体积不少于100 ml。样品应通过 “蓝丝带”干燥过滤器（瓦特曼NO 44或者S&S NO 589“蓝丝带”）加以筛选。滤液的第一部分必须丢弃。样品分析必需在24小时内。采用测量校准溶液的信号对样品进行校准。通过记录校准混合物之一的电泳值测量样品，从而直接核对的校准特征的稳定性。测量步骤预测试的执行应在主测量之前：可能需要调整样品pH值，并消除干扰的阳离子和阴离子。在每一样品列中，不得少于2个抽样。如果测量的氯化物、亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐和磷酸盐的浓度超过50 mg/L，或氟的含量超过25 mg/L的话，则应先用蒸馏水对样品进行稀释。数据处理Chrom&Spec软件输出一份在溶液中阴离子的浓度（mg/L）分析作为分析材料。实例分析样品： 净化污水（稀释比1:9）缓冲区：5 mmol铬酸盐 20 mmol EDA 1.65 mmol CTAB毛细管：LEFF/LTOTAL 50/60 cm ID 75 μm注射量：300 mbar*S电压： -17kV检测： 254 nm，间接[img=,517,225]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032037_01_2166779_3.png[/img]测量结果1—氯化物（2.7 mg/L）2—硫酸盐（4.2 mg/L）3—氟化物（1.2 mg/L）4—磷酸盐（3.3 mg/L）5—碳酸氢盐

[align=center]生活饮用水中阴离子检测方法之我见[/align]生活饮用水是人们生产生活必不可少的物质，里面含有大量的阴离子。但若某些阴离子超标的话，对饮用水水质会产生重要影响，甚至会对健康造成重大伤害。因此，对阴离子含量的检测必不可少。下面谈一下我对阴离子检测方法——《GB/T 5009.5-2006 生活饮用水中阴离子测定》实验过程中遇到的问题及感受，刚入检测行业不到一年，若有不足的地方还希望大家不吝赐教。1、首先对于氟化物的检测。由于水中含有少许的氟化物以及大量的氯离子、硝酸根及硫酸根离子，而《GB/T 5009.5-2006 生活饮用水中阴离子测定》指出均可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法进行检测，因此，我们最初的做法也是将这几种离子放在一起检测。但是后来发现氟离子会被水负峰及氯离子给掩盖掉，因此我们只好降低淋洗液流速，来延长各自的出峰时间。后来氟离子与氯离子分开了，但仍与水负峰有重合部分，这样仍会降低氟离子的准确性，通过上网查资料，我们将氟离子由原来的去离子水定容改为由淋洗液定容，但是由于取的是水样，只是定容的试剂不同，因此仍有水负峰的存在。后来我们改用离子选择电极法。离子选择电极法具有较高的选择性，利用氟电极可完成对氟离子的检测，且回收率良好。（图一为离子选择电极法标准曲线）[align=center]图一 离子选择电极法标准曲线[/align][align=center][img=,480,324]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171707_01_2989039_3.png[/img][/align]通过本实验表明在以后的实验过程中不能思路单一，要多查阅资料，变换思路，提高自己的技术水平。2、对氯离子、硝酸根及硫酸根的检测。最初我们将这三种储备液分开配制，再变为混合中间液，之后再进行稀释上机测定。后来发现水中的阴离子经常放在一起检测，于是，在配制储备液的时候我们便将称量好的标准品放在一起配成混合储备液，之后再稀释成中间液及工作液。这样既可以减少定容步骤，节约时间，亦能减少耗材的使用。另外，在进标准样品的过程中我们发现，随着浓度梯度的提高，所检测的浓度已经超过了柱容量，导致一个标准样品会出现两个峰的现象。后来咨询工程师，我们进一步减少进样体积，减少进样量，最终标准溶液的线性关系良好。同时，减少了样品的稀释倍数，提高了结果的准确性。（图二、图三、图四分别为氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的标准曲线）[align=center]图二氯离子标准曲线[/align][align=center][img=,500,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171707_02_2989039_3.png[/img][/align][align=center]图三硝酸根离子标准曲线[/align][align=center][img=,500,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171708_01_2989039_3.png[/img][/align][align=center]图四硫酸根离子标准曲线[/align][align=center][img=,500,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171708_02_2989039_3.png[/img][/align]3、对于国标的解读也很重要。《GB/T 5009.5-2006 生活饮用水中阴离子测定》有对硝酸盐的测定，而《GB 8538-2016 饮用天然矿泉水检验方法》中也有对硝酸盐进行测定。最初我们以为二者的检测对象相同，后来发现检测结果并不一致，经过仔细研读发现，《GB/T 5009.5-2006 生活饮用水中阴离子测定》测定的是硝酸盐氮，即结果以氮计；而《GB 8538-2016 饮用天然矿泉水检验方法》测定的是硝酸根，即结果以硝酸根计。虽然吃了亏，但是也给我们很大的启发，在阅读国标的时候一定要仔细研读，不能对国标一知半解就做实验，同时对于困惑的事情一定要多查阅资料，不然只能事倍功半。以上仅为个人的意见和感受，希望大家共同探讨。

在做固废阴离子检测，是用氧弹燃烧制备的样品溶液，针对在氧弹燃烧中反应剧烈，发生喷溅的样品，易残留在氧弹内壁上，单纯靠水冲洗定容在100mL容量瓶，很难确保洗下来全部转移用来检测，实验平行样的偏差会很多。 像这种问题怎么解决，求思路。质控上怎么想怎么把控？[align=center]。[img=,433,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005020858574021_3983_1635475_3.png!w433x407.jpg[/img][/align]

水中阴离子的检测一直是水质分析里的一个常做项目,在单位买了这个荷兰妞------SKALAR连续流动分析仪后.立马觉得做起水中阴离子洗涤剂来腰不酸了,腿不痛了,上楼也不喘了......好了,闲话少说,言归正转,按照国家标准,对水质阴离子洗涤剂的检测还是化学法,有许多的前处理步骤,这款仪器的妙处就在于把前处理和测吸光值的步骤合二为一了,节省了大量的人力物力,就是费财力了.分析步骤其实挺简单的,直接取水样上机,测完空白---标准---样品,通过计算即可.但反应原理还是按国标来的,GB/T5750.4-2006(亚甲蓝分光光度法),这里就不码字凑数了,直接附上荷兰妞的靓照了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405291541_500752_1621148_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405291541_500753_1621148_3.jpg

这几天在研究国家标准GB/T 5750.5-2006，发现氟化物检测，说是用磺化聚苯乙烯强酸性阳离子交换树脂，并说该法可检测氯化物、硫酸盐、硝酸盐等。在GB/T 5750.10-2006的溴酸盐检测，又说使用阴离子交换柱，可分析氟化物、溴酸盐、氯化物、溴化物、硫酸盐、硝酸盐。本人还没接触过离子色谱仪，不清楚这问题了，是标准错误，还是没理解到位？（GB/T 5750.5-2006）氟化物---------------------http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106211639_300789_2309397_3.jpg（GB/T 5750.10-2006http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106211640_300790_2309397_3.jpg）溴酸盐------------------------------

毛细管电泳法检测水样中无机阴离子根据EPA 6500和ASTM D6508-00测试方法介绍该法可测量天然水、饮用水和废水样品中的无机阴离子：F-,Br-,NO2-,NO3-,SO42-和o-PO43-测试方法毛细管电泳法检测无机阴离子的浓度是基于阴离子在电场中因电泳淌度的不同实现有差别的迁移和分离。定性和定量分析阴离子是通过间接测定离子的紫外吸收。浓度范围无机离子可测量的浓度范围列于表中。[img=,613,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231925_01_2166779_3.png[/img]如果在分析样品中阴离子浓度超过其检测上限，则需要稀释样品使其浓度在5-50mg/L之间(F-在2.5到25 mg/L之间)。设备和试剂以下设备和试剂在测量中被使用： CAPEL毛细管电泳仪需要高压负电极 标准阴离子溶液:Cl-(1 mg/ml),NO2-(1 mg/ml),SO42-(1 mg/ml),NO3-(1 mg/ml),F-(1 mg/ml),PO43-(1 mg/ml) 蒸馏水 四水合铬酸钠，分析纯 CHES(2-乙烷磺酸)，分析纯 十四基三甲基溴化铵(TTABr)，分析纯，或100mM TTAOH溶液 氢氧化钠，分析纯 葡萄糖酸钙，分析纯 阴离子交换盒，氢氧根形式在WINDOWS98/ME/NT/2000/XP系统下安装采集和处理色谱数据的Chrom&Spec软件包可实现对数据的采集、收集、处理和输出。前处理步骤前处理步骤包括：取样和样品准备，毛细管调试，辅助和校准溶液的准备，CAPEL毛细管电泳仪的校正。天然水，饮用水和废水样品的收集必需依据EPA取样指导条例(ASTM 惯例D 3370)。样品需通过预冲洗0.2μm的水溶性薄膜过滤器加以筛选。滤液的第一部分必需丢弃。样品的分析需在24小时内。通过测量校准溶液的信号对电泳仪进行校正。在记录校准混合物之一的电泳图测量样品之前直接检查校准特点的稳定性。测量步骤预测试必需在主测试之前。它需要校准溶液的pH值从而消除干扰的阴、阳离子。每个样品列不能少于2次抽样。如果测量的阴离子(:Cl-,NO2-,SO42-,NO3-,和PO43-)浓度超过50 mg/ml，或F-浓度超过25 mg/ml，则需要用蒸馏水预先稀释样品。数据处理Chrom&Spec软件输出一份分析样品离子浓度(mg/ml)的数据报告。实例分析缓冲剂：4.7 mmol铬酸盐，4 mmol TTAOH，10 mmol CHES，0.1 mmol葡萄糖酸钙毛细管：LEFF/LTOTAL 50/60 cm，ID 75 μm 注射量：300 mbar*S电压：-15kV测量：254 nm,间接温度： RT[img=,690,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231927_01_2166779_3.png[/img][img=,690,216]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231927_02_2166779_3.png[/img][img=,570,182]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231927_03_2166779_3.png[/img]

各位大神，请问，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]阴离子检测出的峰形变成这样，是什么原因导致的？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201242311124152_8360_5530702_3.jpg[/img]