有哪位用过手动固相微萃取进样了过没？怎么使用？我想使用SPME来做环境水样，想使用Supelco的手动进样。样品要在进样器里解吸5min，普通气相好办，把载气关闭5min，试过了，色谱样很正常，但MS中，载气关闭后，由于质谱是真空的，也会有气流进色谱柱，理论上色谱峰也会扩展的啊？不知我的操作对不，哪位使用过没，怎么操作的？
我们气相上已有自动进样器，想要带个自动固相微萃取的，是原来的不能用了？好友回复：其固相微萃取就是一个类似注射器的手柄，装置类似于一支气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层，外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断，纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后，靠流动相将其导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程。大家说说看～
最近我的实验室自己制作了一个固相微萃取柱。看文献说在进样口热解析洗脱富集的物质，但是文献又说的不是很清楚。一般是采取不分流进样吗？让闭气时间和热解析时间相似还是应该怎么设置？有的文献上又看到了可以采取分流进样的说法，请各位有经验的高手指导一下。
是不是有的自动进样器上带固相微萃取装置？好友回复：固相微萃取就是一个类似注射器的手柄，其装置类似于一支气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层，外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断，纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后，靠流动相将其导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312052233_481001_2673887_3.jpg 今天用CTC自动进样，进样方式是固相微萃取，结果折了两个萃取针。第一根是已经萃取了70多次，再次进去萃取（就是样品瓶在Agitator里面萃取成分的阶段，针要进去萃取时候折了）时候针管弯折（是最外面的套管，不是里面的纤维萃取头），当时我觉得可能是使用寿命的问题，于是换了另外一根用了一段时间的旧萃取头，具体使用多少次我不太清楚，结果还是在萃取进样品瓶这个环节出现了弯折，针管呈“Z”字型。请问这种情况可能原因是什么？现在都不敢加样了，这里借用paynelee的一张图片（谢谢），大概是这个样子，不过比这个还严重，前面部分压到一起了。 情况说明：刚刚CTC工程师换了机械臂的皮带，所以这个方面可以排除；另外，样品瓶隔垫是Agilent专门配置CTC使用的隔垫，原来也没出现过这个问题。请大家给看看到底什么情况？谢谢！
配得是自动进样器，但是，因为做固相微萃取，需要用手动进样但是，我发现一个问题，自动进样器上的针非常短，衬管中的石英棉的位置比较高，如果我直接把我的萃取头插进去的话，可能会弄断的，工程师让我做的时候把石英棉给去掉，这样会影响重现性吗，还是我把萃取针插入浅一点？？？
网上没有搜索到HS-SPME-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]仪器的使用指南和气体全自动固相微萃取顶空进样系统的protocol，烦请各位大佬指点或分享资料，非常感谢！
固相微萃取头处理样品，进样后数据的重现性如何？我的差别很大，有时候在40%。仪器自动进样处理，是否仪器问题？还是说本身这个技术的数据重现性差？另外，大家在应用过程中是否用到分流？我的样品在分流后后面部分都不见了，不知道是否不能分流。在使用过程中大家有什么经验教训可以说来讨论一下。谢谢！
固定相的处理中有这么一段话：为防止干扰，每次使用前必须将其插入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样器，在250℃左右置1h，以去除上面吸附的干扰物,如果曾分析过衍生化组分则需要放置更长时间。[color=#DC143C][B][I][B]那意思是我没分析完一个样品后都要再在250℃左右置1h[/B][/I][/B][/color]，那么只有一个萃取头，很多样品时怎么办？ 还有就是在样品瓶中萃取后将萃取头在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口中解析几分钟，请问解析过程是在按下开始分析键之前还是之后进行的，操作中有没有什么技巧？ 谢谢各位大虾了~
[color=#444444]我的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，标准溶液直接进样峰形正常，但是固相微萃取解析进样就会出现峰拖尾（解析时间5-6min），有没有人遇到过同样的问题？请多多指教[/color]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=90472]固相微萃取与顶空进样技术在食品分析中的应用[/url]
样品经固相萃取后可以直接进样么/大家知道进液相的流动相和样品都要经过0.45um的过滤膜进行过滤那么进气相的溶剂呢？样品固相萃取后能否直接进样？需要用.45um的过滤膜过滤么
带捕集阱顶空进样法与顶空固相微萃取的区别是什么？
将固相微萃取器插入进样口约0.7秒基线上升而且变得不稳，保留时间短的峰较宽，停留时间较长的峰要窄，这是怎么回事？
单位最近要购置吹扫捕集、顶空进样和固相萃取装置，请教各位有经验的朋友们，推荐几款使用情况比较好的品牌，谢谢！
固相萃取做有机氯农药的回收率 空白是指进样为纯水吗？为什么空白里也能检测到我的目标物质，是超纯水里可能也含有吗？求前辈指导！谢谢
Sepaths UP全自动固相萃取系统快速上样1、前言 Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪，兼顾了大小体积样品，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，广泛应用于饮用水、地表水、地下水、食品、饮料等液体样品或固体半固体样品提取液中痕量有机物萃取和富集；整套系统可以同时自动完成6个相同或者不同样品的固相萃取柱的活化、样品过柱（过膜）、清洗、氮气干燥、浸泡、洗脱等操作，处理样品量大，自动化程度高；整套系统密封环保。操作简便，安全环保。Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪可以在上样快速的基础上同时保证较高的回收率和稳定性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092415282701_01_3024284_3.jpg 本文中通过对萃取水中多氯联苯的实验来突出Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪快速上样的特点。2、仪器 2.1 Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪（莱伯泰科有限公司，美国波士顿） 2.2 MultiVap-8八通道平行浓缩仪（莱伯泰科有限公司，美国波士顿） 2.3 Extrapid手动固相萃取系统(莱伯泰科有限公司，北京) 2.4天美 7890Ⅱ气相色谱仪3、试剂和材料 3.1 C18 固相萃取盘 47mm (J.T. Baker公司） 3.2 乙酸乙酯（色谱纯，Fischer公司） 3.3 甲醇（色谱纯，Fischer公司） 3.4 二氯甲烷（色谱纯，Fischer公司） 3.5 正己烷（色谱纯，Fischer公司） 3.6 标准液：ρ=500ng/mL，溶剂为甲醇（购买市售有证的标准储备液配制）。 3.7 去离子水（市售实验室的纯净水，要求在被检测化合物检出限内无干扰物） 3.8无水硫酸钠（Na2SO4）：在450℃下加热4h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。4、实验部分 4.1 样品制备 使用已洗净的1L玻璃样品瓶，装取去离子水1000mL，加1%甲醇进行样品改性，调节pH值到5，再加入100μL标准液充分摇匀。 4.2 样品溶液固相萃取方法见表1。表1 固相萃取步骤步骤溶剂浸泡时间干燥时间活化1乙酸乙酯10 mL90 sec90 sec活化2二氯甲烷10 mL90 sec90 sec活化3甲醇10 mL90 sec0 sec活化4水10 mL90 sec0 sec上样加标水1000 mL0 sec0 sec干燥萃取盘--60 sec洗脱样品瓶1乙酸乙酯10 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶2二氯甲烷15 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶3二氯甲烷15 mL150 sec120 sec 收集的洗脱液中含有水分，用一定量的无水硫酸钠进行脱水，置于浓缩仪上45℃氮吹浓缩至近干，用1 mL定容，进气相色谱分析。 4.3 仪器分析 气相色谱条件 色谱柱：石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，固定相为5%二苯基95% 二甲基聚硅氧烷。 升温程序：120℃，保持1分钟，20℃/min升至180℃，然后5℃/min升至280℃； 进样方式：不分流进样；进样量：1.0μm；进样口温度：270℃。5、结果与讨论 如图1所示， 1000mL水样通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪中萃取盘的时间为17min，表明上样速度快。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241705_567688_3024284_3.jpg图1 上样时间 如表2所示，加入1%甲醇改性后的水样，通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪固相萃取后样品回收率在84-105%，回收率均较高，并且RSD小于5%。表2 1%甲醇改性样品固相萃取样品回收率回收率(%)12[align=center
顶空固相微萃取，再用GC，是萃取器多少微升就表示进样量是多少吗？如果萃取的物质是混合物，表示一共进样是多少微升吗？
1、岛津GC2010有SPL和WBI两个进样口，SPL将分就比设成0也可以做不分流进样，那么WBI进样口起什么作用2、用岛津的分流衬管，内径最少有5mm，用来做固相微萃取是否可行？3、还有上次买固相微萃取专用衬管时卖家说有相应的型号，岛津GC2010做固相微萃取的专业衬管是什么型号的？
我是刚刚开始做固相萃取 问个问题 望老手们多多指点我是做水质的固相萃取 需要一个大体积的上样器 至少是1L的 这个大家给说下如何选择还有个问题就是标准品里的各个组分浓度一样和不一样有什么区别吗？对后面的分析有什么影响？希望大家不吝赐教啊 纯新手
[求助]固相微萃取（SPME）的问题我用固相微萃取器进样时发现进样后有较大的残留。我使用的解吸温度也够高（250度）解吸时间也不短（5分钟）。可是进完一个样以后，再用这个固相萃取器进一个空白（不取样直接插入进样口解吸），发现前面出峰的地方仍然有峰，只是峰面积稍小而已。请各位指教，这是为什么？
我刚接触固相微萃取，弱弱的问下大家，新制备的萃取头在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样口老化时应该怎么做？可以只升高进样口温度，不接柱子，不接检测器吗？我用的岛津2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和FID检测器
固相微萃取技术是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相（高分子涂层或吸附剂）作为吸收（吸附）介质，对目标分析物进行萃取和浓缩，并在气相色谱仪进样口中直接热解析（或用HPLC流动相冲洗到液相色谱柱中），进行分离检测。固相微萃取技术与静态顶空的区别在于SPME的萃取是应用了吸附作用，而静态顶空则仅仅借助气液平衡。作为一种集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术，固相微萃取技术凭借其选择性强、快速、经济、无毒害、仪器简单、易于自动化等等一些技术优势，逐渐为技术分析者所青睐。实际应用中，我们如何提高SPME的萃取效率？
问题: 请问固相萃取柱活化平衡后要立即进样吗，可以平衡后暂停一段时间吗？阀门关了，时间长了， 小柱的柱床会自然风干吗回复: 会风干的 ，小柱的柱床不能干涸了，当然，干了再活化一下， 洗脱的时候必须抽干问题: 最后抽的时候不会把柱子上的杂质给洗下来？回复: 你淋洗那一步就是在除杂质呢
各位老师，近日阅读有关固相微萃取的外文文献，对萃取条件的优化部分有所疑惑，特列举出一二请大家解疑释惑：1.样品在顶空瓶中加热搅拌使顶空蒸汽迅速扩散出来，但并不插入萃取头，此段时间称为平衡时间，而插入萃取头进行吸附挥发性成分直至抽出萃取头的这段时间称为萃取时间；二者对萃取效果的影响孰轻孰重，当如何设置呢？是平衡时间短，萃取时间长，还是反之呢？2.固相微萃取头在气相进样口解吸进样时，大部分文献中采用的都是不分流进样，是否可以这样设置：在解吸时不分流，而启动仪器时则开始分流？我用的安捷伦的气质，应当如何设置比较妥当，使峰形较窄，不拖尾？
[color=#444444]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上老化萃取头可不可以不接柱子和检测器，直接升高进样口温度老化呢？请教高人[/color][color=#444444]我在做固相微萃取和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，为了节约萃取时间，在进样后直接换另外一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]老化针头，请问可以不接柱子直接老化吗？听说有人两台仪器一起用，提高工作效率的。[/color]
[color=#444444]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上老化萃取头可不可以不接柱子和检测器，直接升高进样口温度老化呢？请教高人[/color][color=#444444]我在做固相微萃取和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，为了节约萃取时间，在进样后直接换另外一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]老化针头，请问可以不接柱子直接老化吗？听说有人两台仪器一起用，提高工作效率的。[/color]
如题，目前使用的是热电的TSQ QUNTUMN [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]，仪器安装时只配了个Triplus AS300的液体进样的。这个原来是三合一的进样器，现在领导发话要把另外两个全配上，非让写个调研报告。给thermo fisher的工程师打电话要技术参数之类的资料，结果跟我说是些小东西，一点有用的也没给。希望配了这款自动进样器三合一进样方式的大侠们在购买时有相关资料能够与我共享一些，还有你们买的时候的大概价格是多少？我的邮箱是[email]zhangqh503@163.com[/email],谢谢了！
用户应该不少吧，借卫生部食品卫生监督检验所老师的经验供大家分享： 固相萃取是目前最好的试样前处理方法之一，具有简单、费用少、易于自动化等一系列优点。而固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的，保留了其所有的优点，摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病，它只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。
我用的是GC-14C,FPD检测器，SE-30毛细管色谱柱，主要做的是水中农药残留检测。用进样针进标样的时候有一两个小鬼峰，没有太在意，但是后来我用固相微萃取吸附样品后进样，新的萃取头上竟然在5到10min的时候出现了十多个鬼峰，峰很高，换了个萃取头也是很多杂峰，重配了样品也这样，又用进样针进了溶剂，只有溶剂峰没有其他的峰。以前做别的药的时候没出现过这种情况啊，请高手指点我一下，我实在是懵了。
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