固相萃取分析

刚刚看到的一些SPE理论知识，在此分享给大家，希望对大家的工作有所帮助。固相萃取技术属于色谱技术的一种。化合物要么保留要么流过，吸附剂种类选择众多，选择性与 HPLC 类似，但与HPLC 不能等同。为什么使用固相萃取（Solid Phase Extraction）技术：1 高回收率、高净化效果2 快速简便3 减少昂贵、易碎的特殊玻璃装置的使用4 减少有机溶剂的大量消耗样品浓缩，提高分析灵敏度5 避免污染物对色谱柱的伤害，延长使用寿命两种不同方法萃取鸦片样品的效果比较：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151559_451452_2468127_3.jpg固相萃取的基本模式活化→上样→淋洗→洗脱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151559_451453_2468127_3.jpg活化：也就是对填料进行溶剂化，使官能团充分展开，为吸附目标化合物提供最佳状态。在低真空≤-3 in. Hg下向SPE柱中加入有机溶剂，每100 mg填料加入1.5 mL甲醇或乙腈。然后加去离子水去除多余溶剂（干扰疏水作用），每100 mg填料加入1 mL水。如果填料意外干掉，需重新进行（甲醇或乙腈）溶剂化和（水）冲洗。当使用离子柱时，在（水）冲洗后，加入1mL的缓冲液，以确保填料的pH处于填料-分析物作用的最佳条件下。上样：流速是确保样品在通过填料时充分接触的关键，对于离子交换过程尤为重要，因为离子交换动力学过程比反相或正相机理要慢。建议上样的流速约为1-2 mL/min。淋洗：建议使用在允许范围内最强和最大体积的淋洗液，却不会导致分离物质的漂移或洗脱。淋洗后需对柱子进行抽干，以避免淋洗液干扰洗脱的效果。最简单的方法是在最大的真空度下抽干柱子5min。洗脱：在洗脱中，最好是用尽可能少的溶剂将提取物完全地洗脱下来。洗脱溶剂的强度应该是在能完全地破坏分析物的所有结合作用的前提下最弱的。固相萃取的不同萃取机理反相萃取Non-Polar Extractionshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151600_451454_2468127_3.jpg 正相萃取Polar Extractionshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151600_451455_2468127_3.jpg离子交换Ion Exchange Mechanismshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151602_451456_2468127_3.jpg混合模式萃取Mixed Mode/Copolymeric Extractions http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151603_451457_2468127_3.jpg国标中有些方法根本不可行，很多时候还是需要我们优化。但固相萃取的整个过程还是蛮复杂的，往往开展一个实验下来，需要耗费很多时间。掌握好了基础理论知识，可以帮助我们更快地优化方法，从而节省时间。各位亲，我们以后多多交流下SPE的经验吧。我们单位的SPE柱一年的需求量很大，先后使用过一些品牌如Waters，Agilent，Supleco,Sepax-UCT,艾杰尔。Waters，Agilent在国标中有应用，特别是Waters Oasis HLB，MCX在国家标准中应用的很广泛，所以直接参考国家标准就可以使用，但就是价格偏高。Agilent和Supelco的小柱我们实验室用过C18小柱，效果也很不错，价格相对Waters便宜点。Sepax-UCT小柱是去年经朋友推荐开始使用的，据说创始人是SPE发明人之一，价格相比其他几家便宜。艾杰尔是国产的品牌，价格便宜没的说，就是批次重现性不太好。不知各位亲现在使用的是哪家的小柱？可以分享下。

[B][center]近年国内固相萃取-色谱分析的进展(1)[/center][/B] 这一讲座是有关近年国内固相萃取-色谱分析的进展的综述报告，它的浓缩性综述论文发表在《分析试验室》,2007,26(2):100-122上。本讲座是对这一综述的展开性报告的第1部分. 色谱在半个多世纪的发展过程中，成为十分普及的分析方法，而进行色谱分析之前的样品前处理又是十分关键的步骤，目前在色谱分析样品前处理中固相萃取（Solid Phase Extraction,SPE）成为极其重要的方法， SPE 的主要目的是把痕迹量被测定组分进行浓缩（富集），使样品组成简化（样品净化），把介质转移（把被测定组分从样品基体中转移到溶剂或气体中）。 自从70年代后期商品化SPE问世以来，发展迅速，目前 SPE无疑是一种最常使用的样品前处理方法，不仅适于萃取富集空气中痕量有机化合物，而且也广泛用于水样的预处理，而且适合于许多生物样品中被测定组分的富集。全世界有50多个公司生产SPE的试剂及装置 [1]。美国分析化学两年一次的重要分析方法综述，从2004年新增加了《现代萃取方法》[2，3]，其中吸附萃取方法中SPE是其重点，可见这一样品处理方法的重要性。国内使用SPE作色谱分析样品前处理的工作很多，积累了很多经验，本文就固相萃取-色谱分析的研究工作在近两年的发展和应用情况做一综述。 1．国内近两年涉及固相萃取的综述报告 由于在很多领域使用色谱分析时，在其样品前处理工作中应用固相萃取技术，因而各个领域的研究人员从不同角度对固相萃取进行综述评论，所以出现了许多有关固相萃取方法的综述，不过大部分都是针对某一领域使用固相萃取技术的阐述，在环境分析、农残分析、食品分析领域中居多。其中固相萃取技术在农药残留分析中的应用[4]，限进介质固相萃取及其应用[5]，环境样品中多环芳烃的前处理技术[6]，都引用了大量文献，对SPE有详细的阐述。这些涉及 SPE 的综述报告文章见以后各讲中列表详述。文献[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911101201_183360_1912472_3.jpg[/img]