石灰石化定仪

1石灰石及白云石化学分析方法氧化钙和氧化镁测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法GB/T3286.1-20122石灰石及白云石化学分析方法二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法GB/T3286.2-20123石灰石及白云石化学分析方法氧化铝测定铬天青S分光光度法和络合滴定法GB/T3286.3-20124石灰石及白云石化学分析方法氧化铁测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法GB/T3286.4-2012

GB/T 3286.1-2012 石灰石及白云石化学分析方法 第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定 络合滴定法和火焰原子吸收光谱法.pdfGB/T 3286.2-2012 石灰石及白云石化学分析方法 第2部分：二氧化硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法.pdf

石灰石的钙的滴定度和生石灰一样吗？

本厂石灰石矿点很多，石灰石曲线只有一条，怎样避免矿物效应？石灰石测定总和超百是什么原因？（与化学分析对比化学成份误差较小，LOSS相差较大）

求YS/T 703-2014 《石灰石化学分析方法元素含量的测定 X射线荧光光谱法》分享，认证急用。

[color=#333333]CNAS实验室认可急用，有没有YS/T 703-2014 《石灰石化学分析方法 元素含量的测定 X射线荧光光谱法》分享？[/color]

用EDTA滴定法测石灰石中碳酸钙含量，滴定的结果与之前做的结果出入比较大，不知是哪里出错还是石灰石的碳酸钙含量就是有了明显的变化，以往的计算结果基本稳定在％97左右。最近测的几次结果基本都是％85~%93。用到的药品试剂有，1:1盐酸，200g/L氢氧化钾，%30三乙醇胺，钙羧酸指示剂，0。02049mol/L EDTA

如题，我们单位最近采购了一台万通905的自动电位滴定仪，其他的酸碱滴定，氧化还原滴定都挺顺利的，就是在做石灰石的反应速率的时候，出现了8万秒还不停止的现象，用梅特勒的可能3万秒就可以了，比较难调整，请问有没有高手做过这方面的试验，想请教一下，谢谢！！！

请问各位前辈如何用荧光仪测定石灰石中氟化钙的含量，是否可用压片法?要注意什么？

石灰石中钙、镁含量的测定目的原理实验目的1. 练习酸溶法的溶样方法；2. 掌握络合滴定法测定石灰石或白云石中钙、镁含量的方法和原理；3. 了解沉淀分离法在本测定中的应用；4. 练习沉淀分离中的一些基本操作技术，如沉淀、过滤、洗涤等。实验原理石灰石、白云石的主要成分为CaCO3和MgCO3，此外，还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、硅酸盐和磷酸盐等。石灰石、白云石中钙、镁含量测定的原理如下：1.试样的溶解：一般的石灰石、白云石，用盐酸就能使其溶解，其中钙、镁等以Ca2+、Mg2+等离子形式转入溶液中。有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解，则需以碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950-1050℃的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸钙和硅酸镁等)。2.干扰的除去：白云石、石灰石试样中常含有铁、铝等干扰元素，但其量不多，可在pH值为5.5-6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。在这样的条件下，由于沉淀少，因此吸咐现象极微，不致影响分析结果。3.钙、镁含量的测定：将白云石、石灰石溶解并除去干扰元素后，调节溶液酸度至pH≥12，以钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定，即得到钙量。再取一份试液，调节其酸度至pH≈10，以铬黑T(或K-B指示剂)作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，此时得到钙、镁的总量。由此二量相减即得镁量，其原理与EDTA溶液之标定相同，此处从略。仪器药品0.02mol/dm3EDTA标准溶液、1+1HCl溶液、1+1氨水、NH3-NH4Cl缓冲液(pH≈10)、10%NaOH溶液、钙指示剂、铬黑T指示剂、K-B指示剂、0.2%甲基红指示剂、镁溶液、1+1三乙醇胺溶液。过程步骤一、试液的制备准确称取石灰石或白云石试样0.5～0.7g，放入250ml烧杯中，徐徐加入8-10ml 1+1HCl溶液，盖上表面皿，用小火加热至近沸，待作用停止，再用1+1HCl溶液检查试样溶解是否完全?(怎样判断?)如已完全溶解，移开表面皿，并用水吹洗表面皿。加水50ml，加入1-2滴甲基红指示剂，用1+1的氨水中和至溶液刚刚呈现黄色。(为什么?) （在教学时数允许时，除去Fe3+、Al3+等干扰离子可采用分离的方法，这样可以对沉淀、分离、洗涤等操作再进行一次训练。时数不足时，可以采用加掩蔽剂的方法，即在石灰石、白云石试样经酸溶解完全后，用容量瓶稀释至250ml。然后在测定钙量和钙、镁合量时吸出25ml溶液中加1+1三乙醇胺溶液3ml，其他步骤不变。）煮沸1～2min，趁热过滤于250ml容量瓶中，用热水洗涤7～8次。冷却滤液，加水稀释至刻度，摇匀，待用。二、钙量的滴定先进行一次初步滴定，(进行初步滴定的目的是为了便于在临近终点时才加入NaOH溶液，这样可以减少Mg(OH)2对Ca2+离子的吸附作用，以防止终点的提前到达。)吸取25ml试液，以25ml水稀释，加4ml 10%NaOH溶液，摇匀，使溶液pH达12-14左右，再加约0.01g钙指示剂(用试剂勺小头取一勺即可)，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色(在快到终点时，必须充分振摇)，记录所用EDTA溶液的体积。然后作正式滴定：吸取25ml试液，以25ml水稀释，加入比初步滴定时所用约少1ml的EDTA溶液，再加入4ml10%NaOH溶液，然后再加入0.01g钙指示剂，继续以EDTA滴定至终点，记下滴定所用去的体积V1。三、钙、镁总量的滴定吸取试液25ml，以25ml水稀释，加入5ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，使溶液酸度保持在pH = 10左右，摇匀，再加入0.01g铬黑T指示剂 (或K-B指示剂)，以EDTA标准溶液滴定至终点，记下滴定所用去的体积V2。分析思考 1.络合滴定法测定石灰石或白云石中钙、镁含量的原理是什么?这时钙、镁共存，相互有无妨碍?为什么?2.怎样分解石灰石或白云石试样?用酸溶解时，应注意什么?怎样知道试样溶解已经完全?3.用1+1氨水中和溶液至刚刚使甲基红指示剂呈现黄色时溶液的pH值为多少?4.本法测定钙、镁含量时，试样中存在的少量铁、铝等物质有干扰吗?用什么方法可以除去铁、铝的干扰?

求生石灰或石灰石活性度分析方法

石灰石反应活性对脱硫效率的影响 【摘要】：简要说明循环流化床锅炉炉内脱硫机理，分析两种矿石粉在循环流化床锅炉加钙脱硫实际运行中对脱硫效率的影响；从两种矿石粉各自物理化学特性浅析用循环流化床锅炉脱硫优劣做出评价，对提高脱硫效率提出建议。【关键词】：循环流化床锅炉；石灰石；脱硫。1、石灰石脱硫原理与影响脱硫效率的因素：1.1 脱硫原理循环流化床锅炉炉内脱硫是采用石灰石干法脱硫来实现的，即：将进入炉膛内的CaCO3高温煅烧分解成CaO，与烟气中的SO2发生反应生成CaSO4，随炉渣排出，从而达到脱硫目的。石灰石脱硫过程主要分为以下三步：1.1.1 石灰石煅烧：在常压流化床锅炉中石灰石中的CaCO3遇热煅烧分解为CaO煅烧析出CO2时，会生成并扩大CaO中的孔隙，增加其表面积，为下步的固硫反应奠定基础。反应方程： CaCO3→CaO +CO21.1.2 硫的析出与氧化：煤中的硫主要以黄铁矿、有机盐、和硫酸盐三种形式存在，有关试验表明，煤在加热并燃烧时，SO2的析出呈现明显的阶段性，黄铁矿燃烧氧化后生成SO2，有机硫在200℃分解并释放出H2S、硫醚、硫醇等，这些物质氧化后都生成SO2。反应方程：S+O2=SO21.1.3 硫的固化反应：SO2与O2克服外部的扩散阻力，到达氧化钙的表面，并扩散到微孔中，吸附在微孔的表面，最终反应生成CaSO4，以达到脱硫的效果。反应方程： CaO + SO2 + 1/2O2 →CaSO4这是一个比较复杂的，涉及到反应气体在多孔氧化钙及产物层硫酸钙内扩散的复杂反应。2、石灰石反应活性对脱硫效率的影响2.1 石灰石反应活性：主要表现为石灰石煅烧后生成空隙的大小、分布及比表面积等。不同石灰石的反应活性差别主要在于煅烧后微孔的结构不同，对脱硫反应来说, 直径大的孔隙有利于硫固化反应的快速进行，孔隙越小则产生扩散阻力越大，不利于脱硫反应进行，微孔很容易被CaSO4堵塞，其表面利用率更低，所使用的石灰石固有的反应活性在对炉内脱硫效率起决定性的作用。2.2 此外，石灰石所含杂质的影响：有些杂质的存在会对石灰石的转化率产生影响，使CaO颗粒在固硫过程中孔隙被堵塞的时间推迟，因而可以提高CaO颗粒的利用率；同样有些杂质的存在降低了石灰石的耐煅烧性，高温下CaO表面的空隙减少甚至是被烧结，比表面急剧下降，使固硫反应很难进行下去，极大程度的降低了脱硫效率。3、试验3.1 原材料来自A和B两处矿石粉，为了便于比较两处石粉各项物理化学指标，均采用75微米中位粒径作为试验对象，常规分析项目见下（表 1）： H2O CaCO3% LOI%/850℃ LOI%/950℃A 0.38 92.94 39.99 41.53B 0.34 96.50 42.54 42.65 B矿石粉钙含量高于A矿石粉，两种矿石粉在950℃下烧失量比较极近，且接近于理论值（44%），表明两种石灰石在公司当前流化床密相区温度维持950℃的运行条件下均能够有效的分解，脱硫效率则取决于分解后CaO表面的孔隙特性以及比表面积的大小，通过高压电子束扫描成像仪对样品扫描和拍照，以及对样品的比表面积进行测量，综合分析两种石灰石的反应活性，850℃和950℃煅烧后比表面积的数据（表2）：m2/g 850℃ m2/g 950℃A 6.119 2.077B 10.215 8.265 石灰石在高于770℃时开始逐步分解，在850℃附近为最佳反应温度，当温度高于900℃CaCO3晶体有部分被烧结，使孔结构减小，甚至消失，温度越高这种孔隙的烧结现象越来越严重，SO2向孔隙内部扩散变得比较困难，脱硫效率也随之急剧下降,由（表2）看出A船山矿石粉在高温下的烧结现象尤为严重，通过950℃下扫描图片也能得出同样的结论： A（图1） B（图2）B矿石粉在同等单位质量下，能够提供高出A矿石粉4倍之多的比表面积，但并不意味着脱硫效率也会有同等倍率的提高，因为单位质量同等粒度样品比表面积越高则说明其微孔分布相对较广，孔直径也相对偏小，小孔径容易造成CaSO4在入口处产生堵塞，降低石灰石的利用率。4、其他影响脱硫效率的因素：4.1 温度对脱硫效率的影响分析循环流化床底部的密相区处于“氧化―还原”气氛的不断更迭状态中, 并有80%左右的时间内处于还原性气氛，这主要是由于煤碳在燃烧初期产生较多的CO，以及煤的挥发分在密相区析出时产生还原性气体，CO、H2不能在密相区完全燃烧所致。脱硫反应会有各种不同的途径和产物，在密相区还原性气氛下,可出现以下的反应：CaSO4 +CO →CaO + SO2 + CO2 CaSO4 +4CO→CaS + 4CO2密相区内形成的CaS在进入稀相区后与氧发生分解：CaS +1.5 O2→SO2+CaO尤其是在床温大于850℃时候，CaS的分解将加剧，释放出已经捕集到的SO2。当密相区温度达到900℃以上时候，CaO孔结构被烧结，阻止SO2和O2向CaO内部扩散，使脱硫效率降低；同时，CaSO4在密相区内将发生分解反应，再次将SO2释放出来：CaSO4 +CO →CaO + SO2 + CO2根据当前我司流化床运行的实际情况，密相区内温度正常维持在950℃左右，该床温下的钙的利用率很低。4.2 Ca/S比：在CaO与SO2 结合生成CaCO3 过程中，分子明显加大，会堵塞气体分子进入多孔的石灰石颗粒中的内层通道，阻碍脱硫反应进行。因此，加入锅炉中的石灰石不可能全部用于脱硫，在实际生产运行中投入的钙硫比要大于理论钙硫比，（图4）反应了Ca/S比与脱硫效率的关系：4.3 石灰石的粒径分布石灰石粒径分布对床内脱琉反应工况具有较大的影响。较小的颗粒容易从分离器中逃逸不被捕捉送回炉膛充分利用。CaO与SO2反应后在石灰石颗粒表面形成CaSO4，致密的CaSO4层将阻止SO2向 CaO内部扩散。所以，石灰石颗粒越大，其相对孔容积和比表面积也越小，CaO的有效利用率也下降。5、结论：实验表明：B矿石粉含量高于A矿石粉，具有较好的耐煅烧性，在循环流化床锅炉炉内脱硫的应用中能够提供更广的反应接触面，公司CFB正常运行床温维持在950℃附近，A矿石粉在该温度下烧结现象严重，反应活性较弱。相比之下，B矿石粉更适用于干法炉内脱硫。

我想在1300 ℃下焙烧6小时我的石灰石粉200 g，研究一下该条件下石灰的理化特性，可我没有焙烧设备，哪位老师帮我焙烧（我付焙烧费），万分感谢！ 联系电话13516069006

请教各位大侠！有没有用荧光仪熔片测石灰石的，我们测试石灰石是直接添加混合溶剂熔片法测定，但是这个钙，要么就是平行样都差一两个点，要么就是今天明天测得差很多，不知道是哪里的问题，无语了，有哪位高人在这方面比较有经验给指点一二，先谢过啦！

向达人请教，在测定石灰石烧失量时，为什么要用带盖的铂金坩埚？（GB/T 3286.8-2014）不用可不可以？

研究天然石灰石的热解，然后，想观测这四种石灰石晶体到底有什么不一样，会影响到其分解过程（晶体结构不同等。。。） 可是题主没学过这个，然后看到资料中最常用的是扫描电子显微镜SEM观测样品，但是都没有详细分析。这里想问问各位大神，用SEM观测能检测到天然石灰石的晶体结构的差异吗？有人提议说要用X射线衍射才能看到，SEM只能看到一些颗粒的形态等表面特征，各位有什么更好的建议吗？跪谢！

石灰石怎么压片？

分享HG/T2504-93 化工用石灰石[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=50756]HG2504T-93化工用石灰石.rar[/url]

那位可以提供石灰石标准.

请教大神，为什么用荧光测石灰石标样，54.0的钙测的低，而51.5的钙测的高？如何解决？

石灰石氧化钙怎么测定？

我单位新进了台岛津1800型X荧光分析仪，熔融法做石灰石工作曲线，Mg Si的结果非常好，Ca的工作曲线也不错，可就是Ca的结果相差很大，不知什么原因

求助玻璃用石灰石标准

在整理标样时看到一瓶石灰石YSBC16701-06本溪钢铁有限责任公司技术中心2006年的其中氧化钙含量65.20灼减25.06，请教各位一下，为什么石灰石标样有这么高的氧化钙呢，石灰石的理论氧化钙含量不是才56.03吗？

石灰石矿结晶结构对石灰活性度的影响--《炼钢》1987年04期

石灰石用X荧光光谱仪分析的方法

如题：有石灰石矿石，需分析纯度和其他组分，可能有石英、云母、石棉、Si、Fe、Al、Ca、Mg、C、S、P、B等请问定性定量分析这些组分和元素分别需要哪些分析方法和仪器，以及分析步骤谢谢

石灰石的化学成分大致含量范围如下：SiO2：0.2－10%　　Al2O3：0.2－2.5%　　 Fe2O3：0.1－2%CaO：45－55%　　 MgO：0.1－2.5%　　烧失量：36－43%一般要求石灰石的SiO2含量＜2%，CaO含量＞53.5%（CaCO3含量＞95%）。一、试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性，取样按GB/T 2007.1进行。由大样缩分后的试样不得少于100 g，然后用鄂式破碎机破碎至颗粒小于13mm，再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g，然后通过密封式制样机研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛。充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。二、二氧化硅的测定：　　准确称取1.0g试样(精确至0.0001g)，置于100ml蒸发皿中，加入5－6gNH4Cl，用平头玻璃棒混匀，盖上表面皿，沿皿口滴加10ml（1＋1）HCl及8－10滴HNO3，搅拌均匀，使试料充分分解。把蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿加热，期间搅拌2次，待蒸发至干后再继续蒸发10－15min。取下蒸发皿，加20ml（3＋97）热HCl，搅拌，使可溶性盐类溶解，以中速定量滤纸过滤，用胶头扫棒以（3＋97）热HCl擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀10－12次，滤液及洗液承接于500ml容量瓶中，定容至标线。此即为试验溶液，用于测定CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3用。滤纸与沉淀置于已恒重的瓷坩埚（m2）中，先在电炉上以低温烘干，再升高温度使滤纸充分灰化，然后置于950℃高温炉中灼烧40min，取出，等红热退去后置于干燥器中冷却15－30min，称重。如此反复灼烧，直至恒重。记录沉淀及坩埚的质量（m1）。注意事项：1、 严格控制硅酸脱水的温度和时间。硅酸溶胶加入电解质后并不立即聚沉，必须在沸水浴（可用大号烧杯加水煮沸代替水浴锅用）中蒸发干涸，时间为10－15min，温度严格控制在100－110℃以内。超过110℃，某些氯化物（如AlCl3、FeCl3等）易水解，生成难溶性碱式盐甚至氢氧化物，与硅酸沉淀混在一起使SiO2分析结果偏高。若脱水时间过长，将会有一部分硅酸胶粒转变成粘状的冻胶，造成过滤困难，导致分析结果波动。若脱水时间过短，脱水不完全也将导致分析结果波动。2、 过滤操作应迅速，若时间拖长，随着溶液温度的降低，则硅酸凝胶有可能形成胶冻而使过滤困难，同时一部分硅酸凝胶仍有可能变为溶胶而透过滤纸。3、 硅酸沉淀的洗涤，次数不宜过多。体积一般控制在120ml左右。用热HCl（3＋97）作洗涤剂，是为了防止Fe3+、Al3+、TiO2+等离子的水解，否则会引起分析结果偏高；由于HCl（3＋97）是一种极稀的电解质，可防止形成硅酸溶胶而透过滤纸，导致分析结果偏低。4、 灰化时坩埚盖半开，不能使滤纸产生火焰，否则细微的SiO2颗粒会因火焰的跳动而飞溅。必须将滤纸充分灰化（呈灰白色）后在高温下灼烧沉淀，否则高温灼烧时会生成黑色的碳化硅，给分析结果带来误差。5、 瓷坩埚每次灼烧后，冷却时间应一致，否则分析结果将产生波动。三、三氧化硫的测定吸取100ml试验溶液于300ml烧杯中，加甲基橙指示剂2－3滴，用（1＋1）NH3.H2O中和到刚变黄色，滴加（1＋1）HCl使沉淀溶解后再过量2ml，以水稀释至约200ml.［或称取0.5g试样，置于300ml烧杯中，加入30－40ml水及10ml（1＋1）HCl，加热至沸，并保持微沸5min，使试样充分分解。取下，以中速滤纸过滤，用温水洗涤10－12次，调整滤液体积至200ml］，煮沸，在搅拌下滴加10%BaCl2溶液10ml，并将溶液煮沸5分钟，然后移至温热处静置4h或在室温下放置过夜（此时溶液体积应保持在200ml），用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应（用AgNO3溶液检验）。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量（m1）的瓷坩埚中，灰化后在800℃的高温炉内灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中冷至室温，称量（m2）。如此反复灼烧，直至恒重。注意事项：1、 加入HCl溶液可防止Ba(OH)2共沉淀生成，同时，在盐酸中沉淀可以促使形成粗大易于过滤的沉淀物。因此，必须在酸化后滴加沉淀剂BaCl¬ 2溶液。2、 在沉淀及沉淀的放置过程中，应控制HCl溶液的浓度为0.3－0.4mol/l，在此酸度条件下Ca2+、Fe3+、Al3+离子不会生成沉淀，对测定不产生干扰。3、 共沉淀是决定于溶液的浓度、温度、沉淀方法及其它因素。溶液浓度愈大则共沉淀愈多，因此应在稀溶液中慢慢加入沉淀剂，并且边加边搅拌。4、 必须在热溶液中进行沉淀，这样可使沉淀颗粒增大，同时减少对杂质的吸附。沉淀完毕后应静置陈化，以使小晶体溶解，大晶体不断长大。目的都是为了得到纯净的易于过滤的粗大结晶的沉淀。5、 灼烧沉淀时，应先经充分灰化，滤纸呈灰白色为灰化完全。否则，未燃尽的碳可部分的将BaSO4还原为BaS（呈浅绿色），使测定结果偏低。6、 恒量空坩埚和恒量沉淀时，掌握的条件如灼烧的温度、冷却时间等都应一致。反复灼烧的时间每次约为15min即可。四、氧化钙的测定：吸取分离硅后的试液25ml，放入400ml烧杯中，用水稀释至约250ml，加5ml（1＋2）三乙醇胺及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入20%KOH溶液，至出现绿色荧光后再过量7－8ml，此时溶液的PH值在13以上，用0.015mol/lEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。注意事项：1、 配位滴定法测定CaO可选用的指示剂有多种，一定要注意选用的指示剂所要求的范围及终点颜色的变化。2、 指示剂的加入量要适宜，加入过多底色加深，影响终点的观察；加入过少，终点时颜色变化不明显。3、 控制滴定时溶液的体积，以250ml左右为宜，这样可减少Mg(OH)2对Ca2+离子的吸附以及其它干扰离子的浓度。4、 滴定近终点时应充分搅拌，使其被Mg(OH)2沉淀吸附的Ca2+离子能与EDTA充分反应，然后再缓慢滴定至终点时的颜色。

有没有参加中实国金石灰石-0425能力验证的，我们讨论一下，Q：61255614

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