标线射亮定仪

常用的玻璃量器有滴定管、移液管（分度吸量管和单标线吸量管）、容量瓶、量筒量杯，都需要校准还是检定？溯源周期怎么定？

大家在用顶空测定水样时，有没有在顶空瓶中直接配标线？我想直接在顶空瓶中配标线，直接上机，在容量瓶配好标线在吸取到顶空瓶，既浪费时间，又浪费试剂，所以有了在顶空瓶里直接配标线的想法

前不久有厂家拿东西让我测--他们的产品是铜合金，主要控制里面的Pb含量，配的标液是1.0g纯铜作为基体（定到200ml），分别是0.2ppm,0.4ppm,0.6ppm他们工厂只有AA，读数偏高。Pb26ppm。 给我们后，我分别用ICP和AA测定，并且分别用他们的标液和我们自己的标液（12%王水基体）测试--结果我们ICP我们的标线偏低，他们的标线基本正常，AA结果我们标线基本正常，他们标线（线性998）偏低--出现我认为主要是1；Pb含量较低，AA灵敏度不够，2基体不匹配。曾建议他们做标准加入或内标--没有回应--不知原因是否正确--请各位大虾指点一二

非图标线，它是由于X射线光子与原子的两个内层电子同时撞击而产生能量不同的双电离继而引起的双跃迁现象。1.是否和逃逸线一样，只有部分X射线光子能量用于产生非图标线？2.撞击的两个电子，包括光电子吗？～～按其定义似乎不包括，是否在主峰附近产生双伴线呢？谢谢大家。

我单位是thermo的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪,我在同一次实验自动进样做空气中TVOC的标线和已知量的标样,用外标法来做,结果发现标线几乎都可达到0.99-0.999之间,但是标样量却差很多.譬如标样量1ug,但用标线、仪器自动积分后的量只有0.8ug，甚至0.5ug。我重复实验做了很多次，每次都这样，在此请教各位专家，小女子不胜感激！[em53]

如题 ICP建立标准曲线后，进行样品测试，带入标线，仪器得到的结果为负值，但是通过标线的斜率计算得到的结果为正值，这个该怎么破？又以哪个为准呢？

只要掌握以下六点，即可让你轻松搞定标线： 第一，要用一根刻度吸管来配制标准系列溶液，建议用2毫升的刻度吸管，因为不同的吸管之间是有误差的，用两根管配制，就会有误差； 第二，配制好的标液摇晃后，要再静置一会儿，让溶液充分混匀，更能减小误差； 第三，元素灯要充分预热，预热时间要在10分钟以上，可以根据灯的性能和已使用的时间灵活把握； 第四，点火后，要用至少10分钟稳定气流和系统，因为压力表和流量计的稳定需要一个过程，同时，燃烧就会发热，光学元器件会受热产生膨胀，只有经过一段时间受热后，光学元器件的温度才会恒定，谱线才会稳定。吸喷去离子水10分钟，吸光度误差不超过0.005，才算系统达到了稳定。 以上四点，可以让你把标线做的很直（即拟合度好）。但标线做的直，并不等于标线做的准，这是两个完全不同的概念，因为即使你把标线做到0.9999，也不能说明你的标线做的非常准，要想让标线做的非常准，还得把握以下两点： 第五，要保证你用来配制标线的标液不是过期的，不是变质的，因为用变质的标液做出的标线，也能达到0.9999，但用这个标线计算出的样品值会明显偏低，即这个标线的灵敏度降低了； 第六，配制标线的刻度吸管要经过校正，即使是计量所检定过的刻度吸管，你也要再亲自验证一下，方法是用万分之一天平，吸一定刻度的纯水，如果水的质量和理论值有差别，你就再换一根吸管，一定要选一根最好的吸管。以上是我的个人见解，望各位同仁能多加斧正！

检定光度计,发现个别波段透射率偏低,用标准样验证标线( 方法) OK。想问一下，检定透射率偏低,影响检测结果吗??

TVOC测试，去年做标线线性还好，昨天打标线，竟然丙酮峰的积分面积都差不多了，范围从0.1g/L到100g/L，到高点面积还低一点。之前顶空做了一个聚二甲基硅氧烷样品的定性测试，是不是内部哪里被堵了？

不知道大家有没有同感：硫酸盐，铁，硼，总氮等用分光光度法时，由于都要经过水浴、煮沸、加热等步骤，使得样品含量有所损耗，以至于做标线时总是线性不佳，有时能做到1个95就不错了，有时候做的比较好或者碰巧做到了3个9是非常难得的。这种要蒸煮的实验有没有什么窍门可寻呢？标线到底要达到多少个9才可以采用呢？国标上对于标线的线性好象没有说明的。

这儿想问大家，X射线荧光光谱仪http://simg.instrument.com.cn/bbs/090922/images/01_17.gif中 检量线和FP 有什么分别？为什么金属样品不用做标线？

单标线容量瓶定容至刻度后的读数 是否该有小数位数？例如10ml容量瓶，定容至刻度后， 检测报告上定容体积是10ml 10.0ml 还是10.00ml？参考标准是？

请教各位老师，原子吸收标线每次都能达到3个9，但是每次每个浓度标样的点的Abs读数有很大的差别，比如说Cd镉，同样5ug/L,有的标线Abs读数是0.12，的有的却能达到0.3的。请教这是什么原因？

吹扫捕集做voc，仪器响应经常下降，两三天就要配标线，想咨询一下大家也是这样吗，经常清洗离子源？

大神们我用的是PE900Z石墨炉，以前用的是进口石墨管，一切测定正常。因进口石墨管贵现在换成了国产的石墨管，跑铅标线没问题，跑镉的标线总是不好，请问大家遇到过这样问题吗？是不是国产石墨管就这样水平，对于敏感金属就不好呢

各位高手好！ 单位引进了两台大型设备是帕纳科的X射线衍射仪和X射线荧光仪，这种设备比较贵重，不易挪动，但是单位要通过CNAS，设备必须经过检定，请问各位高手，你们的大型设备是如何检定的。不易检定的话有人也说可以进行实验室间比对，你们是和什么实验室比对的？ 请不吝赐教！ 谢谢！

我细看了JJG196—2006《常用玻璃量器》， 发现在规程的表1 玻璃量器的分类、型式……中，单标线吸量管无流出与吹出之分。是因为单标线吸量管只能用到其全量程，残留液占全量程的量相对一般很小。而分度吸量管就不一样，有可能用到全量程的十分之一，甚至更小的量（当然我们不主张用更小的量，在此情况下应该换量程更小的分度吸量管），而残留液相对于全量程的十分之一就不够小，所以当要求更高的量取就要采用吹出式的分度吸量管。 在实际工作中还得知：吸量管有注明了“快”的，而规程没有分别给出标与不标“快”的吸量管的留出时间要求，不知是规程的遗漏吗？而按准确度等级给出流出时间，且是A级的流出时范围较B级更小，不知为什么是这样？

如题，移液枪是量化工具，移液管人为影响因素较大，可否取代移液管？移液枪机械误差是一定的配制标线理论上会比移液管好，为什么还是那么多人要移液管？你怎么看？

单标线容量瓶检定规程（一）1 说明1.1 本规程适用于1ml、2ml、5ml、10ml、25ml、50ml、100ml单标线容量瓶的检定。1.2 本规程系参照国家技术监督局JJG196—90“常用玻璃量器检定规程”制订。1.3 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量单标线容量瓶中纯水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出单标线容量瓶的容积。2 检定项目和技术要求2.1 单标线容量瓶的玻璃应清澈、透明。2.2 单标线容量瓶应具有下例标记：2.2.1 厂名和商标2.2.2 标准温度（20℃）2.2.3 标称总容量与单位 xx ml2.3.4 准确度等级 A或B2.3 单标线容量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求 当水注入至标线，将瓶塞塞紧，用手指压紧瓶塞，上下颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10S，结束后，用吸水纸在塞与瓶口周围擦看，不应有水渗出。2.4 容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。单标线容量瓶标称总容量（ml）125102550100容量允差（ml）A±0.010±0.015±0.020±0.020[align=cent

[font=&]水浴氮吹仪目前是我们市面上主流的氮吹仪，其主要优点表现在两个方面：[/font][font=&]一方面其加热均匀平稳，加热过冲较小，可使样品溶液中的部分不稳定溶质不易变性；[/font][font=&]另一方面，温度控制精确，可以最大程度的加速溶剂的蒸发。[/font]

顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定污水中苯系物，走完标线后需要走个空白，再开始走样品吗？样品含量一般都较小，标线最高浓度点会对样品含量有影响吗？

如图所示，混标中同一时间出了一个峰，其实是两种物质，那我怎么做标线？是同一个峰左边点算一个，右边点算一个？做样的时候找样品的离子碎片来确定浓度？求解[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704271752_01_1883578_3.jpg[/img]

依据规程上取原液稀释倍数做出来是没问题，而且加标回收的回收率也很好，我考虑的问题是因为我是自己配置标液做标线，假设我做的是苯，我每次要取10ul的苯原液，用微量注射器取，每次取得不可能是百分百10ul绝对会有误差，这样子每次做得标线能用吗？这种误差会影响到以后采样回来做的结果吗

第一天配土壤汞标准液（汞标准固定液0.5g重铬酸钾 50ml硝酸。汞稀释液 0.2g重铬酸钾 28ml硫酸） 读了之后空白的荧光强度是100多 可是读完标线后 r-4个9 读空白偏低 然后第二天重新配标线（用的是相同的固定液和稀释液） 读完空白是48多 r 4个9 读空白是可以了 。然后我发现比超纯水（45ml水和5ml 1+1王水）荧光强度还低。 这是怎么回事，请各位老师解答。仪器是索坤SK-2002A

衍射及X射线衍射与衍射仪等作为一个行业，一定有一些国家标准或者国际标准，不知道哪位牛人能方便弄到一些，请上传。先说一声谢谢！通过搜索，发现本论坛的资料库中已有几个标准：超细粉末粒度分布的测定 X射线小角散射法 GB8359-87高速钢中碳化物相的定量分析 X射线衍射仪法 GB8360-87金属点阵常数的测定方法 X射线衍射仪法 GB8362-87钢中残余奥氏体定量测定 X射线衍射仪法水泥X射线荧光分析通则水泥X射线荧光通则 四圆单晶X 射线衍射仪测定小分子化合物转靶多晶体X 射线衍射方法通则 发现特别缺少“X射线衍射仪检定方法的国家标准”。这个标准对于购买X射线衍射仪的单位和个人在选择合适的厂家的时候非常重要。有些国外的厂家就不认我们的标准，而我们事先可能还不知道国家有这个标准，等到东西到货了，发现有些技术指标不如意，却又没有办法。如果事先了解了这些东西，知道该怎么去看人家的宣传资料中介绍的各种技术参数，无疑对我们的使用单位和使用人是很有用的。发现还有其它的标准，如仪器辐射量的大小的标准等等，都是对大家有用的东西。有些东西本人看到过，但手头上却没有，有时候特别想看看，相信做这一行的人都有这种想法，哪位牛人能上传无疑是大功一件啊。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22130]各种标准名称[/url]

荧光分光光度计测Vc含量，走标线前两个有梯度，第三到第八个点都是同一个值，求解！

新手刚接触帕纳科的Axios mAX光谱仪实验室买到的土壤+水系沉积物标准物质不齐，只有十几个标样工程师建立标线时，压片法，二氧化硅的RMS2.2几之后我用标准物质反复测量标准值和计算值的误差，有时相差2%以上。各位大佬，这种情况咋整？怎样才能把误差降下来？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808171608382962_1500_3451598_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808171608407452_8396_3451598_3.jpeg[/img]

分享：X射線熒光光譜法測定不鏽鋼多元素含量

原子发射光谱中的自吸系数光谱定量分析的关系式 　　光谱定量分析主要是根据分析试样光谱中待测元素的谱线强度来确定元素的含量（浓度）。某元素的谱线强度I与该元素在试样中的百分含量c的相互关系， 或lgI=blgc+lga 式中常数a与元素的性质、试样的蒸发和激发条件，试样的组成，以及该谱线的跃迁几率、辐射频率、激发电位、弧焰温度等一系列因素有关。常数b为自吸系数，它是与谱线的自吸性质有关的参数。当某元素浓度很低时，谱线强度不大，谱线没有自吸现象，b=1；当浓度高时，谱线容易出现自吸，b1，此时I与c关系复杂，I-c曲线呈弯曲形状。由此可见，参数a与b不仅与实验条件有关，而且与待测元素的含量有关。只有当待测元素的含量在一定范围时，a和b才是常数。 　　由于试样的蒸发、激发条件，以及试样组成等的变化，均可使参数a发生改变，直接影响谱线的强度。这种变化很难避免，为此应用内标法进行光谱定量分析。 　　首先在待测元素的谱线中选定一条谱线，称为分析线，其强度以I表示。其次，在待测试样中，准确地加入某一种元素，称该元素为内标元素，选内标元素的一条谱线，称为内标线（比较线），其强度以表示。分析线和内标线这一对“均称”的谱线称分析线对。它们的强度之比I/，称为相对强度。所谓“均称”是指分析线对选择得当，当某些条件变化的情况下，对分析线和内标线强度引起同等程度的改变。分析线对的波长应相近，而且应在乳剂特性曲线的直线部分。根据分析线对相对强度与分析元素含量的关系，进行光谱定量分析的方法称为内标法。 内标法光谱定量分析的基本关系式： lgR=lgI/=blgc+lga 根据乳剂特性曲线，对分析线和内标线强度所引起的黑度 S=γ1lgI-i1 =γ2lg-i2 因为分析线对是在同一谱片上，γ1=γ2=γ ，i1= i2=i ΔS=S-=γlgI/=γ（blgc+lga） 这是基于内标法原理以摄谱法进行光谱定量分析的基本关系式。 在内标法中，正确选用分析线对有助于提高准确度。选用内标元素及分析线对一般应注意以下几点： （1） 分析线没有自吸。 （2） 分析线和内标线的谱线强度、宽度要相近。 （3） 分析线和内标线的波长要相近，以避免乳剂的不均匀所产生误差。 （4） 分析线和内标线的黑度要落在乳剂特性曲线的直线部分。 （5） 分析线和内标线的背景要小 （6） 内标元素的含量不随分析元素含量的变化而变化。 （7） 分析元素和内标元素的激发电位、电离电位要相近。 （8） 分析元素和内标元素的沸点、挥发性、扩散性要相近，以保证得到形状相近的蒸发曲线，提高准确度。谱线的自吸和自蚀 激发源中的等离子体有一定的体积，温度及原子浓度在其各部位分布不均匀。中间温度高，边缘温度低，中心区域激发态的原子多，边缘基态或较低能态的原子较多。某元素的原子从中心发射某一波长的电磁辐射，必然要通过边缘到达检测器，这样所发射的电磁发射就有可能被处在边缘的同元素基态或较低能态的原子所吸收。因此，检测接收到的谱线强度就减弱了。这种原子在高温发射某一波长的辐射，被处于边缘低温状态的同种原子所吸收的现象称为自吸。 自吸对谱线中心处的强度影响较大。这是由于发射谱线的宽度比吸收谱线的宽度来的大的缘故。自吸的程度用自吸系数b表示。当试样中元素的含量很低时，不表现出自吸，；当含量增大时，自吸现象增强，b1。当达到一定的较大含量时，由于自吸严重，谱线中心的辐射被强烈的吸收，致使谱线中心的强度比边缘更低，似乎变成两条谱线，这种现象成为自蚀。如图10.27所示。在谱线表上，用标r表示有自吸的谱线，用标R表示有自蚀的谱线。基态原子对共振线的自吸最为严重，并且常产生自蚀。激发源中弧焰的厚度越厚，自吸现象越严重。不同光源类型，自吸情况不同，直流电弧的蒸气的厚度大，自吸现象比较明显