辨质谱质析器

本文使用高分辨双聚焦磁式质谱仪DFS（德国，不莱梅），TR-DIOXIN-5MS对废气提取液样品中17种二噁英的含量的检测方法进行了气相色谱质谱方法开发及条件优化。二噁英同系物共210种，我们选择17个二噁英单体进行双柱保留时间定性，和同位素稀释法二级内标法定量。净化方式选择多层硅胶柱净化。色谱柱选择：TR-DIOXIN-5MS 60*0.25mm*0.25um，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，RH12-ms 60m*0.25mmID，进样方式采用不分流进样，质谱分辨率R 10000（10% 峰谷定义）。实验表明：在高分辨双聚焦磁质谱分辨率R 10000的情况下，废气提取液样品的干扰还是比较严重，同时要在色谱分离进行科学的选择和优化，才能避免不同样品带来的基质干扰，做到准确定性定量。优化后的色谱质谱方法完全适合废气样品中的二噁英的分析，结合同位素的二级内标法，经过标准参考物质的验证，能够带来准确的样品数据和低含量二噁英的准确检出。

• 本文评价了 Thermo Scientific Q Exactive GC Orbitrap 质谱仪针对用于药物活性成分生产的起始和中间原料中所含有的杂质进行定性和定量的测试能力。• 应用 TraceFinder 软件进行自动峰检测、谱图解卷积和推测杂质化学结构分析。最重要的是，本次实验中化合物的化学结构鉴定在参考 NIST 谱图库的碎片离子合理化匹配度评分之外，还采用了精确质量信息推测化合物的元素组成。• 绝佳的系统灵敏度结合宽动态范围的特性，使得 Q ExactiveGC 质谱仪可同时检测低浓度和高浓度水平的杂质，同时实现亚-ppm 级质量精度常规化，准确推算未知化合物的元素组成。除了以上性能特征，实验人员还可通过 MS/MS 测试进一步确认样品中检测到的杂质的化学结构。• 扫描速度完全符合气相色谱峰的要求，即使是在最高质量分辨率120,000 条件下，仍可不受高化学背景噪音干扰，实现良好的质谱峰提取，并对化合物进行可信的定量分析。• Q Exactive GC 系统作为一种通用型分析工具可快速完成 EI和 PCI 测试，这使得本分析平台在制药工业的研究和开发领域具有强大的应用优势。

采用高分辨裂解气相色谱- 质谱(HRPyGC - MS) 研究了在不同裂解温度下氰酸酯树脂裂解产物分布以及主要裂解物的产率与裂解温度的关系, 根据热分解产物的组成及其温度依赖性, 讨论了氰酸酯树脂的热分解机理。

药物杂质因其可能对药品质量、安全性和有效性产生影响，目前已成为国内外药品监管机构的重点关注内容之一。药物中含有杂质会降低药物疗效，影响其稳定性，有的甚至对人体健康有害或产生其他毒副作用。因此，检测有关物质，控制纯度对确保用药安全有效，保证药物质量至关重要。赛默飞建立基于 Q Exactive Focus 的药物杂质分析解决方案，介绍了Q Exactive Focus 在药物杂质分析中的应用，从样品制备到结构解析帮助用户建立杂质分析工作流程和数据分析方法。Q Exactive Focus 是基于 Orbitrap 技术的台式高分辨质谱，将高性能四极杆的母离子选择能力与高分辨Orbitrap的精确质量数（HR/AM）检测技术相结合，提供优异性能和出色多功能性，并能进行高精度的目标杂质筛选或非目标杂质鉴定，高品质的数据可提供更可靠更灵敏的杂质定性和定量检测。本解决方案还列举了Q Exactive Series 应用于药物分析的部分客户文章，以及提供了药物杂质研究相关的网站和参考信息。为用户在药物杂质分析领域带来新的质谱检测体验。

本文建立了基于Q Exactive系列超高分辨质谱分析氯沙坦样品中基因毒性杂质NDMA, NMBA, NDEA, NEIPA, NDIPA, 和NDBA的检测方法，该方法的灵敏度及重现性完全可以满足FDA要求。同时，根据不同客户需求，我们可提供不同的仪器控制及数据处理软件，有适合常规检测需求的Xcalibur和TraceFinder软件，也有完全合规的Chromeleon软件，针对不同用户提供从仪器到软件的全面解决方案

• 本次测试应用 Q Exactive GC 系统成功对经消毒处理后的水样提取物中的碘化 DBPs 进行了检测分析。• 测试样品中检测到大量离子流色谱峰，通过应用 TraceFinder 软件的精确质量过滤功能单独分离出含碘化合物。暴露于氯胺反应的样品中的碘化 DBPs 含量显著高于经氯化反应处理的样品。• 将采集到的 EI 数据与现有商业化标准谱图库相匹配，可鉴定目标化合物结构。重要的是，通常情况下，有很多检测到的化合物并未被此类标准谱图库收录，这时唯有通过稳定的亚-ppm 级质量精度测定结果才能够对未知化合物进行准确的元素组成及化学结构推测。• 此外，以甲烷作为反应气体的正化学电离的软电离模式可用于确证化合物的分子离子。• 本文所采用的 Q Exactive GC 质谱仪以及化合物检测鉴定流程可对经消毒处理水样中的未知 DBPs 进行快速检测和可信鉴定，有助于研究人员对未知化学物质进行可靠的、及时的分析报告。• 峰宽为 3 秒。图 5 展示了不同质量分辨率条件下，同一色谱峰的扫描点数的变化，即使在最高质量分辨率（120,000 FWHM 在 m/z 200 处）下，仪器仍然能够采集到足够的扫描点用于准确的峰面积积分计算。此外，图 6 展示了在质量分辨率为 60,000 时，色谱峰中每个扫描点的质量精度，所有点均保持稳定良好的质量精度，偏差均小于 0.3 ppm。

强制降解实验能揭示各种环境因素对原料药和制剂的影响。它能提供药品安全信息、确定推荐储存条件、保质期和分析方法的特异性。而降解产物的信息能帮助改进化合物或配方的发展。霉酚酸酯（MMF）的商标名称为骁悉（CellCept），是一种免疫抑制剂和霉酚酸（MPA）的前体药物。MMF 广泛的应用在治疗器官移植排异反应和自体免疫疾病的移植药物中。本研究选择 MMF 作为模型化合物。本文开发了一种快速可靠的分析霉酚酸酯降解产物的完整工作流程，使用的仪器是赛默飞世尔科技的 AccelaTM UHPLC 系统和台式 Orbitrap Q Exactive FocusTM 质谱仪，数据处理采用 Mass FrontierTM 软件。霉酚酸酯在热和过氧化物催化下的降解研究的 pH 值设定为 2.0、3.5、6.0 和 8.2。采用 HRAM 全扫描和数据依赖 MS/MS 在高分辨率和极性切换模式下实现降解产物的快速鉴定。HRAM MS 和 MS/MS 谱图以及正 / 负离子模式切换，能可靠完成降解产物的定性和结构鉴定。

新型毒品-人工合成大麻，没有商业谱图。常规分析难于检出及鉴定。但在力可的高分辨飞行时间质谱仪下原形毕露，此台高分辨GC-TOf可以协助您快速鉴定未知物。

本文研究了霉酚酸酯API 在pH 2.0、3.5、6.0 和8.2 条件下的热和过氧化氢降解。采用台式高分辨率质谱仪Q Exactive 与UHPLC 系统联用快速准确地分析了降解产物，● 高分辨率准确质量数测定（HRAM）的全扫描图谱实现了快速的鉴定 – 获得降解产物元素组成的关键信息。● 信息量丰富的高能量碰撞解离（HCD）MS/MS 图谱有利于准确鉴定降解产物。● 全扫描和MS/MS 模式下的正/ 负离子切换模式能全面鉴定降解产物，如图4 和5 所示。● 数据分析软件Mass Frontier 极大的提高了降解产物结构解析的速度和可靠性。Q Exactive 台式Orbitrap MS 具有强大的功能，在一体化UHPLC/HR-MS/MS 平台上快速高效地完成降解产物分析，从而显著提高了药物研发过程中降解产物的鉴定通量。

Q Exactive质谱仪将高性能四极杆与高分辨静电场轨道阱 Orbi-trap 检测技术相结合，能够在保持高质量精度和灵敏度的前提下进行快速的正负切换，获得最全面的未知成分信息。一针进样，即同时获得正、负离子模式下的一级和二级质谱图。本次实验，在未改变含非挥发性离子对试剂流动相体系的条件下，使用DG-LC MS方法对头孢克肟胶囊氧化破坏供试品溶液中4个目标杂质进行了定性分析，由一级质谱分析可知，杂质1-4的分子式分别为C16H15O8N5S2,C16H15O8N5S2, C16H17O9N5S2,C16H17O8N5S2,其中杂质1和2互为异构体。通过二级碎片分析，推测此4个杂质分别为Cefixime Sulfoxide，Ce?xime Impurity D Sulfoxide，Ce?xime impurity A Sulfoxide，和Ce?xime impurity A 或其同分异构体。?

采用Thermo ScientificTM Ultimate 3000 RSLC超高效液相色谱(UHPLC)和基于Orbitrap高分辨质谱技术的Thermo ScientificTM Q ExactiveTM高分辨质谱，结合组学分析软件SIEVE和统计学软件SIMCA对不同香型的白酒进行了组学研究，利用多元统计分析建立了一种快速、准确、客观地鉴别白酒香型的新方法，并对找到的标志物进行了鉴定。相较于目前常用的感官分析法，质谱方法更加地客观，也更容易量化形成统一的标准。

Orbitrap高分辨质谱仪具有高灵敏度、高分辨率、高准确度和高稳定性的优势性能，与液相色谱联用可实现对多肽药物氨基酸序列的确证、氨基酸修饰的定性和定量，多肽药物杂质的鉴定和定量，以及多肽药物的动力学研究。本实验采用在线多组分中心切割二维除盐方法，一次进样完成了多目标杂质的在线除盐，显著的改善了分析效率，与Orbitrap高分辨质谱联用，强强联合，提高了杂质鉴定的通量和准确度。

本次评估的结果显示，Thermo Scientific Q Exactive GC 组合四极杆-Orbitrap 质谱仪佐以 TraceFinder 软件，对于食品和饲料的常规农残筛查来说是一套极其有效的工具。Orbitrap 质谱仪的分辨能力、质量准确度和灵敏度都非常出色。• 使用高分辨全扫质谱分析进行筛查是扩大分析范围的有效方法，凭借该技术，无需提前进行采集参数优化即可在单次实验中分析更多的化合物。• 快速GC分析和采集速率提高了实验室的分析效率和样品通量。超群的质量精确度再加上极高的灵敏度，使得可靠的常规农残筛查成为可能。• 以 60,000 FWHM （m/z 200）的质量分辨率进行数据采集能够消除同质量化合物的干扰，提高在复杂基质中筛查农药的结果可信度。对所有化合物都持续提供亚 ppm 水平的质量精度，确保化合物鉴定结果可信。

Thermo Scientific Orbitrap Elite 质谱仪将双压线性离子阱与高分辨的准确质量数（HR/AM）Orbitrap 检测技术相结合，提供优异性能和出色多功能性。其多级质谱MSn 能力有助于同分异构体的鉴定，如本实验中的4,5- 二咖啡酰奎宁酸，3,5- 二咖啡酰奎宁酸，和3,4- 二咖啡酰奎宁酸而言，可通过三级质谱图中碎片离子相对丰度加以区别。本实验中乙酸乙酯：甲基叔丁基醚（1 : 1）和甲基叔丁基醚：甲醇（9 :1）提取出的样品成分相似。乙醇：水（8 : 2）在9 min 前出现了一些酚酸类化合物，其提取效率较高。在巴西蜂胶胶囊样品中聚乙二醇辅料干扰的情况下，通过Orbitrap Elite 获得的多级质谱，仍从中共鉴定出27个主要成分，包含11 个黄酮类化合物，15 个酚酸类化合物，和1 个有机酸类化合物。本实验中鉴别出的阿体匹林C （Artepillin C） 和Drupanin 可作为巴西蜂胶质量控制方面的标记物。此分析方法可以用于蜂胶的化学成分的分析和商业上巴西蜂胶制品的质量鉴定。

• 本次测试应用 Q Exactive GC 系统成功对经消毒处理后的水样提取物中的碘化 DBPs 进行了检测分析。• 测试样品中检测到大量离子流色谱峰，通过应用 TraceFinder 软件的精确质量过滤功能单独分离出含碘化合物。暴露于氯胺反应的样品中的碘化 DBPs 含量显著高于经氯化反应处理的样品。• 将采集到的 EI 数据与现有商业化标准谱图库相匹配，可鉴定目标化合物结构。重要的是，通常情况下，有很多检测到的化合物并未被此类标准谱图库收录，这时唯有通过稳定的亚-ppm 级质量精度测定结果才能够对未知化合物进行准确的元素组成及化学结构推测。• 此外，以甲烷作为反应气体的正化学电离的软电离模式可用于确证化合物的分子离子。• 本文所采用的 Q Exactive GC 质谱仪以及化合物检测鉴定流程可对经消毒处理水样中的未知 DBPs 进行快速检测和可信鉴定，有助于研究人员对未知化学物质进行可靠的、及时的分析报告。• 峰宽为 3 秒。图 5 展示了不同质量分辨率条件下，同一色谱峰的扫描点数的变化，即使在最高质量分辨率（120,000 FWHM 在 m/z 200 处）下，仪器仍然能够采集到足够的扫描点用于准确的峰面积积分计算。此外，图 6 展示了在质量分辨率为 60,000 时，色谱峰中每个扫描点的质量精度，所有点均保持稳定良好的质量精度，偏差均小于 0.3 ppm。

实验室一直在面对不断增长的分析压力，必须以高速度和有竞争力的成本在单次样本分析中实现广谱农药筛查。绝大多数实验室都会借助气相色谱或液相色谱与质谱联用仪器以及定靶分析的策略。这类方法的确能够在较大范围内覆盖需监测的化合物种类并达到所需灵敏度和选择性。然而，它们只局限于目标列表中的化合物，这些化合物通常是根据残留量规定和法律法规的要求来选择的，主要是为了证明被检测的食物样本适合食用。这些定靶分析技术通常需要事先仔细地为每种化合物优化采集参数以及采集时间窗口以确保有效检测。为了扩展分析的视野，近年来使用高分辨全扫质谱法的化合物筛查方法开始受到青睐。这些筛查方法使用非定靶的分析策略，先运行一个普通的全扫采集，然后再根据所用的数据库进行定靶数据处理。虽然数据分析也是根据目标化合物列表进行的，不过即便并未在数据采集时专门筛查这些未知化合物，仍然可以在数据回溯分析中对未知化合物进行分析。为使这一方法适用于常规分析，数据筛查处理软件必须足够快足够准，以便达到欧盟指令描述的要求1，在可接受的低假阴性率水平下实现低浓度农残的检出。

• 本次测试应用 Q Exactive GC 系统成功对经消毒处理后的水样提取物中的碘化 DBPs 进行了检测分析。• 测试样品中检测到大量离子流色谱峰，通过应用 TraceFinder 软件的精确质量过滤功能单独分离出含碘化合物。暴露于氯胺反应的样品中的碘化 DBPs 含量显著高于经氯化反应处理的样品。• 将采集到的 EI 数据与现有商业化标准谱图库相匹配，可鉴定目标化合物结构。重要的是，通常情况下，有很多检测到的化合物并未被此类标准谱图库收录，这时唯有通过稳定的亚-ppm 级质量精度测定结果才能够对未知化合物进行准确的元素组成及化学结构推测。• 此外，以甲烷作为反应气体的正化学电离的软电离模式可用于确证化合物的分子离子。• 本文所采用的 Q Exactive GC 质谱仪以及化合物检测鉴定流程可对经消毒处理水样中的未知 DBPs 进行快速检测和可信鉴定，有助于研究人员对未知化学物质进行可靠的、及时的分析报告。• 峰宽为 3 秒。图 5 展示了不同质量分辨率条件下，同一色谱峰的扫描点数的变化，即使在最高质量分辨率（120,000 FWHM 在 m/z 200 处）下，仪器仍然能够采集到足够的扫描点用于准确的峰面积积分计算。此外，图 6 展示了在质量分辨率为 60,000 时，色谱峰中每个扫描点的质量精度，所有点均保持稳定良好的质量精度，偏差均小于 0.3 ppm。

• 本次测试应用 Q Exactive GC 系统成功对经消毒处理后的水样提取物中的碘化 DBPs 进行了检测分析。• 测试样品中检测到大量离子流色谱峰，通过应用 TraceFinder 软件的精确质量过滤功能单独分离出含碘化合物。暴露于氯胺反应的样品中的碘化 DBPs 含量显著高于经氯化反应处理的样品。• 将采集到的 EI 数据与现有商业化标准谱图库相匹配，可鉴定目标化合物结构。重要的是，通常情况下，有很多检测到的化合物并未被此类标准谱图库收录，这时唯有通过稳定的亚-ppm 级质量精度测定结果才能够对未知化合物进行准确的元素组成及化学结构推测。• 此外，以甲烷作为反应气体的正化学电离的软电离模式可用于确证化合物的分子离子。• 本文所采用的 Q Exactive GC 质谱仪以及化合物检测鉴定流程可对经消毒处理水样中的未知 DBPs 进行快速检测和可信鉴定，有助于研究人员对未知化学物质进行可靠的、及时的分析报告。• 峰宽为 3 秒。图 5 展示了不同质量分辨率条件下，同一色谱峰的扫描点数的变化，即使在最高质量分辨率（120,000 FWHM 在 m/z 200 处）下，仪器仍然能够采集到足够的扫描点用于准确的峰面积积分计算。此外，图 6 展示了在质量分辨率为 60,000 时，色谱峰中每个扫描点的质量精度，所有点均保持稳定良好的质量精度，偏差均小于 0.3 ppm。

• 本次测试应用 Q Exactive GC 系统成功对经消毒处理后的水样提取物中的碘化 DBPs 进行了检测分析。• 测试样品中检测到大量离子流色谱峰，通过应用 TraceFinder 软件的精确质量过滤功能单独分离出含碘化合物。暴露于氯胺反应的样品中的碘化 DBPs 含量显著高于经氯化反应处理的样品。• 将采集到的 EI 数据与现有商业化标准谱图库相匹配，可鉴定目标化合物结构。重要的是，通常情况下，有很多检测到的化合物并未被此类标准谱图库收录，这时唯有通过稳定的亚-ppm 级质量精度测定结果才能够对未知化合物进行准确的元素组成及化学结构推测。• 此外，以甲烷作为反应气体的正化学电离的软电离模式可用于确证化合物的分子离子。• 本文所采用的 Q Exactive GC 质谱仪以及化合物检测鉴定流程可对经消毒处理水样中的未知 DBPs 进行快速检测和可信鉴定，有助于研究人员对未知化学物质进行可靠的、及时的分析报告。• 峰宽为 3 秒。图 5 展示了不同质量分辨率条件下，同一色谱峰的扫描点数的变化，即使在最高质量分辨率（120,000 FWHM 在 m/z 200 处）下，仪器仍然能够采集到足够的扫描点用于准确的峰面积积分计算。此外，图 6 展示了在质量分辨率为 60,000 时，色谱峰中每个扫描点的质量精度，所有点均保持稳定良好的质量精度，偏差均小于 0.3 ppm。

• 本次测试应用 Q Exactive GC 系统成功对经消毒处理后的水样提取物中的碘化 DBPs 进行了检测分析。• 测试样品中检测到大量离子流色谱峰，通过应用 TraceFinder 软件的精确质量过滤功能单独分离出含碘化合物。暴露于氯胺反应的样品中的碘化 DBPs 含量显著高于经氯化反应处理的样品。• 将采集到的 EI 数据与现有商业化标准谱图库相匹配，可鉴定目标化合物结构。重要的是，通常情况下，有很多检测到的化合物并未被此类标准谱图库收录，这时唯有通过稳定的亚-ppm 级质量精度测定结果才能够对未知化合物进行准确的元素组成及化学结构推测。• 此外，以甲烷作为反应气体的正化学电离的软电离模式可用于确证化合物的分子离子。• 本文所采用的 Q Exactive GC 质谱仪以及化合物检测鉴定流程可对经消毒处理水样中的未知 DBPs 进行快速检测和可信鉴定，有助于研究人员对未知化学物质进行可靠的、及时的分析报告。• 峰宽为 3 秒。图 5 展示了不同质量分辨率条件下，同一色谱峰的扫描点数的变化，即使在最高质量分辨率（120,000 FWHM 在 m/z 200 处）下，仪器仍然能够采集到足够的扫描点用于准确的峰面积积分计算。此外，图 6 展示了在质量分辨率为 60,000 时，色谱峰中每个扫描点的质量精度，所有点均保持稳定良好的质量精度，偏差均小于 0.3 ppm。

采用立陶宛Ekspla公司的皮秒Nd:YVO4激光器，进行皮秒激光烧蚀四极质谱法深度分辨分析探测W7-X石墨组分中的氢成分的实验研究

• 本次测试应用 Q Exactive GC 系统成功对经消毒处理后的水样提取物中的碘化 DBPs 进行了检测分析。• 测试样品中检测到大量离子流色谱峰，通过应用 TraceFinder 软件的精确质量过滤功能单独分离出含碘化合物。暴露于氯胺反应的样品中的碘化 DBPs 含量显著高于经氯化反应处理的样品。• 将采集到的 EI 数据与现有商业化标准谱图库相匹配，可鉴定目标化合物结构。重要的是，通常情况下，有很多检测到的化合物并未被此类标准谱图库收录，这时唯有通过稳定的亚-ppm 级质量精度测定结果才能够对未知化合物进行准确的元素组成及化学结构推测。• 此外，以甲烷作为反应气体的正化学电离的软电离模式可用于确证化合物的分子离子。• 本文所采用的 Q Exactive GC 质谱仪以及化合物检测鉴定流程可对经消毒处理水样中的未知 DBPs 进行快速检测和可信鉴定，有助于研究人员对未知化学物质进行可靠的、及时的分析报告。• 峰宽为 3 秒。图 5 展示了不同质量分辨率条件下，同一色谱峰的扫描点数的变化，即使在最高质量分辨率（120,000 FWHM 在 m/z 200 处）下，仪器仍然能够采集到足够的扫描点用于准确的峰面积积分计算。此外，图 6 展示了在质量分辨率为 60,000 时，色谱峰中每个扫描点的质量精度，所有点均保持稳定良好的质量精度，偏差均小于 0.3 ppm。

• 本次测试应用 Q Exactive GC 系统成功对经消毒处理后的水样提取物中的碘化 DBPs 进行了检测分析。• 测试样品中检测到大量离子流色谱峰，通过应用 TraceFinder 软件的精确质量过滤功能单独分离出含碘化合物。暴露于氯胺反应的样品中的碘化 DBPs 含量显著高于经氯化反应处理的样品。• 将采集到的 EI 数据与现有商业化标准谱图库相匹配，可鉴定目标化合物结构。重要的是，通常情况下，有很多检测到的化合物并未被此类标准谱图库收录，这时唯有通过稳定的亚-ppm 级质量精度测定结果才能够对未知化合物进行准确的元素组成及化学结构推测。• 此外，以甲烷作为反应气体的正化学电离的软电离模式可用于确证化合物的分子离子。• 本文所采用的 Q Exactive GC 质谱仪以及化合物检测鉴定流程可对经消毒处理水样中的未知 DBPs 进行快速检测和可信鉴定，有助于研究人员对未知化学物质进行可靠的、及时的分析报告。• 峰宽为 3 秒。图 5 展示了不同质量分辨率条件下，同一色谱峰的扫描点数的变化，即使在最高质量分辨率（120,000 FWHM 在 m/z 200 处）下，仪器仍然能够采集到足够的扫描点用于准确的峰面积积分计算。此外，图 6 展示了在质量分辨率为 60,000 时，色谱峰中每个扫描点的质量精度，所有点均保持稳定良好的质量精度，偏差均小于 0.3 ppm。

• 本次测试应用 Q Exactive GC 系统成功对经消毒处理后的水样提取物中的碘化 DBPs 进行了检测分析。• 测试样品中检测到大量离子流色谱峰，通过应用 TraceFinder 软件的精确质量过滤功能单独分离出含碘化合物。暴露于氯胺反应的样品中的碘化 DBPs 含量显著高于经氯化反应处理的样品。• 将采集到的 EI 数据与现有商业化标准谱图库相匹配，可鉴定目标化合物结构。重要的是，通常情况下，有很多检测到的化合物并未被此类标准谱图库收录，这时唯有通过稳定的亚-ppm 级质量精度测定结果才能够对未知化合物进行准确的元素组成及化学结构推测。• 此外，以甲烷作为反应气体的正化学电离的软电离模式可用于确证化合物的分子离子。• 本文所采用的 Q Exactive GC 质谱仪以及化合物检测鉴定流程可对经消毒处理水样中的未知 DBPs 进行快速检测和可信鉴定，有助于研究人员对未知化学物质进行可靠的、及时的分析报告。• 峰宽为 3 秒。图 5 展示了不同质量分辨率条件下，同一色谱峰的扫描点数的变化，即使在最高质量分辨率（120,000 FWHM 在 m/z 200 处）下，仪器仍然能够采集到足够的扫描点用于准确的峰面积积分计算。此外，图 6 展示了在质量分辨率为 60,000 时，色谱峰中每个扫描点的质量精度，所有点均保持稳定良好的质量精度，偏差均小于 0.3 ppm。

本次测试应用Q Exactive GC系统成功对经消毒处理后的水样提取物中的碘化DBPs进行了检测分析。 测试样品中检测到大量离子流色谱峰，通过应用TraceFinder 软件的精确质量过滤功能单独分离出含碘化合物。暴露于氯胺反应的样品中的碘化DBPs含量显著高于经氯化反应处理的样品。 将采集到的EI数据与现有商业化标准谱图库相匹配，可鉴定目标化合物结构。重要的是，通常情况下，有很多检测到的化合物并未被此类标准谱图库收录，这时唯有通过稳定的亚-ppm 级质量精度测定结果才能够对未知化合物进行准确的元素组成及化学结构推测。 此外，以甲烷作为反应气体的正化学电离的软电离模式可用于确证化合物的分子离子。 本文所采用的Q Exactive GC质谱仪以及化合物检测鉴定流程可对经消毒处理水样中的未知DBPs进行快速检测和可信鉴定，有助于研究人员对未知化学物质进行可靠的、及时的分析报告。 峰宽为3秒。不同质量分辨率条件下，同一色谱峰的扫描点数的变化，即使在最高质量分辨率（120,000 FWHM 在 m/z 200处）下，仪器仍然能够采集到足够的扫描点用于准确的峰面积积分计算。此外，在质量分辨率为60,000时，色谱峰中每个扫描点的质量精度，所有点均保持稳定良好的质量精度，偏差均小于0.3ppm。

LTQ Orbitrap 系列超高分辨液质联用系统使用赛默飞专利的线性离子阱及高分辨质谱技术 Orbitrap，实现多级质谱，超高质量精确度，分辨率，动态范围和灵敏度。Q Exactive 系列超高分辨液质联用系统将共轭双曲面的四极杆质量分析器与具有超高分辨率和质量精度的 Orbitrap 检测技术相结合，提供正负切换扫描功能，优异定性和高分辨定量能力。

通过应用Q Exactive四极杆-静电场轨道阱串联高分辨质谱系统，大大提高了体内代谢物的鉴定和结构确证的效率，简化了仪器操作和数据解析的流程。通过精准的一级高分辨全扫描、数据关联MS/MS扫描以及正负切换扫描，全面采集可能代谢产物的高分辨质谱数据，分别采用MS和MS/MS精确质量数对代谢物进行定性筛查和结构确证。Q Exactive的超高分辨率和精确的质量数测定功能，大幅减少了假阳性结果，提升整体的数据结果质量。MetWorks代谢物鉴定软件中的MMDF功能有效滤除基质中的信号干扰，从多维角度对痕量代谢组分进行自动筛查。对24hr、48hr、72hr采集的人体尿样中的乌头碱及其代谢物进行鉴定，共鉴定出近50种代谢产物，即使在服药3天后依然能检出14种代谢物。所采用MS和MS/MS数据关联扫描，使得一次进样同时获得高分辨一级和二级质谱数据，用于代谢产物研究。Q Exactive的特异性和灵敏度也使其成为兼具优异的同时定性和定量功能，成为最佳的体内或体外代谢物研究的全能高分辨质谱平台。

本文使用高分辨双聚焦磁式质谱仪DFS（德国，不莱梅）对土壤和沉积物中多溴联苯的含量的检测方法进行了气相色谱质谱方法开发及条件优化。多溴联苯同系物共209种，对209种化合物都进行精确的定性定量比较困难，受限于市场化的标准物质，检测的必要性和方法的复杂性，我们选择20个多溴联苯单体进行检测，采用同位素稀释法二级内标法定量。净化方式选择多层硅胶柱净化。色谱柱选择：30m（柱长）*0.25um（内径）*0.1um（膜厚），进样方式采用脉冲不分流进样（Surge Splitless），质谱分辨率R 5000（10%峰谷定义）。

采用 Thermo Scientific? Q Exactive? 组合型四极杆 Orbitrap 质谱仪及相关组学软件，开发的基于脂质轮廓谱的食品组学辨别实用植物油分类的方法。在食品组学中，高分辨质谱为研究表征功能蛋白与活性小分子物质群提供了有力技术手段。

本文使用高分辨双聚焦磁式质谱仪DFS（德国，不莱梅），TR-DIOXIN-5MS对沉积物和鱼肉组织中18种指示性和二恶英类多氯联苯的含量的检测方法进行了气相色谱质谱方法开发及条件优化。多氯联苯同系物共209种，对209种化合物都进行精确的定性定量比较困难，基于目前方法标准和市场检测项目的需求，我们选择18个多氯联苯单体进行双柱保留时间定性，和同位素稀释法二级内标法定量。净化方式选择多层硅胶柱净化。色谱柱选择：TR-DIOXIN-5MS 60*0.25mm*0.25um，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，RH12-ms 60m*0.25mmID，进样方式采用不分流进样，质谱分辨率R 10000（10% 峰谷定义）。实验表明：在高分辨双聚焦磁质谱分辨率R 10000的情况下，不同基质对不同单体的干扰还是非常复杂，同时要在色谱分离进行科学的选择和优化，才能避免不同样品带来的基质干扰，做到准确定性定量。优化后的色谱质谱方法完全适合沉积物和鱼肉组织中的多氯联苯的分析，结合同位素的二级内标法，经过标准参考物质的验证，能够带来准确的样品数据和低含量多氯联苯的准确检出。