石灰石细定仪

石灰石的钙的滴定度和生石灰一样吗？

本厂石灰石矿点很多，石灰石曲线只有一条，怎样避免矿物效应？石灰石测定总和超百是什么原因？（与化学分析对比化学成份误差较小，LOSS相差较大）

求生石灰或石灰石活性度分析方法

石灰石中钙、镁含量的测定目的原理实验目的1. 练习酸溶法的溶样方法；2. 掌握络合滴定法测定石灰石或白云石中钙、镁含量的方法和原理；3. 了解沉淀分离法在本测定中的应用；4. 练习沉淀分离中的一些基本操作技术，如沉淀、过滤、洗涤等。实验原理石灰石、白云石的主要成分为CaCO3和MgCO3，此外，还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、硅酸盐和磷酸盐等。石灰石、白云石中钙、镁含量测定的原理如下：1.试样的溶解：一般的石灰石、白云石，用盐酸就能使其溶解，其中钙、镁等以Ca2+、Mg2+等离子形式转入溶液中。有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解，则需以碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950-1050℃的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸钙和硅酸镁等)。2.干扰的除去：白云石、石灰石试样中常含有铁、铝等干扰元素，但其量不多，可在pH值为5.5-6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。在这样的条件下，由于沉淀少，因此吸咐现象极微，不致影响分析结果。3.钙、镁含量的测定：将白云石、石灰石溶解并除去干扰元素后，调节溶液酸度至pH≥12，以钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定，即得到钙量。再取一份试液，调节其酸度至pH≈10，以铬黑T(或K-B指示剂)作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，此时得到钙、镁的总量。由此二量相减即得镁量，其原理与EDTA溶液之标定相同，此处从略。仪器药品0.02mol/dm3EDTA标准溶液、1+1HCl溶液、1+1氨水、NH3-NH4Cl缓冲液(pH≈10)、10%NaOH溶液、钙指示剂、铬黑T指示剂、K-B指示剂、0.2%甲基红指示剂、镁溶液、1+1三乙醇胺溶液。过程步骤一、试液的制备准确称取石灰石或白云石试样0.5～0.7g，放入250ml烧杯中，徐徐加入8-10ml 1+1HCl溶液，盖上表面皿，用小火加热至近沸，待作用停止，再用1+1HCl溶液检查试样溶解是否完全?(怎样判断?)如已完全溶解，移开表面皿，并用水吹洗表面皿。加水50ml，加入1-2滴甲基红指示剂，用1+1的氨水中和至溶液刚刚呈现黄色。(为什么?) （在教学时数允许时，除去Fe3+、Al3+等干扰离子可采用分离的方法，这样可以对沉淀、分离、洗涤等操作再进行一次训练。时数不足时，可以采用加掩蔽剂的方法，即在石灰石、白云石试样经酸溶解完全后，用容量瓶稀释至250ml。然后在测定钙量和钙、镁合量时吸出25ml溶液中加1+1三乙醇胺溶液3ml，其他步骤不变。）煮沸1～2min，趁热过滤于250ml容量瓶中，用热水洗涤7～8次。冷却滤液，加水稀释至刻度，摇匀，待用。二、钙量的滴定先进行一次初步滴定，(进行初步滴定的目的是为了便于在临近终点时才加入NaOH溶液，这样可以减少Mg(OH)2对Ca2+离子的吸附作用，以防止终点的提前到达。)吸取25ml试液，以25ml水稀释，加4ml 10%NaOH溶液，摇匀，使溶液pH达12-14左右，再加约0.01g钙指示剂(用试剂勺小头取一勺即可)，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色(在快到终点时，必须充分振摇)，记录所用EDTA溶液的体积。然后作正式滴定：吸取25ml试液，以25ml水稀释，加入比初步滴定时所用约少1ml的EDTA溶液，再加入4ml10%NaOH溶液，然后再加入0.01g钙指示剂，继续以EDTA滴定至终点，记下滴定所用去的体积V1。三、钙、镁总量的滴定吸取试液25ml，以25ml水稀释，加入5ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，使溶液酸度保持在pH = 10左右，摇匀，再加入0.01g铬黑T指示剂 (或K-B指示剂)，以EDTA标准溶液滴定至终点，记下滴定所用去的体积V2。分析思考 1.络合滴定法测定石灰石或白云石中钙、镁含量的原理是什么?这时钙、镁共存，相互有无妨碍?为什么?2.怎样分解石灰石或白云石试样?用酸溶解时，应注意什么?怎样知道试样溶解已经完全?3.用1+1氨水中和溶液至刚刚使甲基红指示剂呈现黄色时溶液的pH值为多少?4.本法测定钙、镁含量时，试样中存在的少量铁、铝等物质有干扰吗?用什么方法可以除去铁、铝的干扰?

如题：有石灰石矿石，需分析纯度和其他组分，可能有石英、云母、石棉、Si、Fe、Al、Ca、Mg、C、S、P、B等请问定性定量分析这些组分和元素分别需要哪些分析方法和仪器，以及分析步骤谢谢

石灰石反应活性对脱硫效率的影响 【摘要】：简要说明循环流化床锅炉炉内脱硫机理，分析两种矿石粉在循环流化床锅炉加钙脱硫实际运行中对脱硫效率的影响；从两种矿石粉各自物理化学特性浅析用循环流化床锅炉脱硫优劣做出评价，对提高脱硫效率提出建议。【关键词】：循环流化床锅炉；石灰石；脱硫。1、石灰石脱硫原理与影响脱硫效率的因素：1.1 脱硫原理循环流化床锅炉炉内脱硫是采用石灰石干法脱硫来实现的，即：将进入炉膛内的CaCO3高温煅烧分解成CaO，与烟气中的SO2发生反应生成CaSO4，随炉渣排出，从而达到脱硫目的。石灰石脱硫过程主要分为以下三步：1.1.1 石灰石煅烧：在常压流化床锅炉中石灰石中的CaCO3遇热煅烧分解为CaO煅烧析出CO2时，会生成并扩大CaO中的孔隙，增加其表面积，为下步的固硫反应奠定基础。反应方程： CaCO3→CaO +CO21.1.2 硫的析出与氧化：煤中的硫主要以黄铁矿、有机盐、和硫酸盐三种形式存在，有关试验表明，煤在加热并燃烧时，SO2的析出呈现明显的阶段性，黄铁矿燃烧氧化后生成SO2，有机硫在200℃分解并释放出H2S、硫醚、硫醇等，这些物质氧化后都生成SO2。反应方程：S+O2=SO21.1.3 硫的固化反应：SO2与O2克服外部的扩散阻力，到达氧化钙的表面，并扩散到微孔中，吸附在微孔的表面，最终反应生成CaSO4，以达到脱硫的效果。反应方程： CaO + SO2 + 1/2O2 →CaSO4这是一个比较复杂的，涉及到反应气体在多孔氧化钙及产物层硫酸钙内扩散的复杂反应。2、石灰石反应活性对脱硫效率的影响2.1 石灰石反应活性：主要表现为石灰石煅烧后生成空隙的大小、分布及比表面积等。不同石灰石的反应活性差别主要在于煅烧后微孔的结构不同，对脱硫反应来说, 直径大的孔隙有利于硫固化反应的快速进行，孔隙越小则产生扩散阻力越大，不利于脱硫反应进行，微孔很容易被CaSO4堵塞，其表面利用率更低，所使用的石灰石固有的反应活性在对炉内脱硫效率起决定性的作用。2.2 此外，石灰石所含杂质的影响：有些杂质的存在会对石灰石的转化率产生影响，使CaO颗粒在固硫过程中孔隙被堵塞的时间推迟，因而可以提高CaO颗粒的利用率；同样有些杂质的存在降低了石灰石的耐煅烧性，高温下CaO表面的空隙减少甚至是被烧结，比表面急剧下降，使固硫反应很难进行下去，极大程度的降低了脱硫效率。3、试验3.1 原材料来自A和B两处矿石粉，为了便于比较两处石粉各项物理化学指标，均采用75微米中位粒径作为试验对象，常规分析项目见下（表 1）： H2O CaCO3% LOI%/850℃ LOI%/950℃A 0.38 92.94 39.99 41.53B 0.34 96.50 42.54 42.65 B矿石粉钙含量高于A矿石粉，两种矿石粉在950℃下烧失量比较极近，且接近于理论值（44%），表明两种石灰石在公司当前流化床密相区温度维持950℃的运行条件下均能够有效的分解，脱硫效率则取决于分解后CaO表面的孔隙特性以及比表面积的大小，通过高压电子束扫描成像仪对样品扫描和拍照，以及对样品的比表面积进行测量，综合分析两种石灰石的反应活性，850℃和950℃煅烧后比表面积的数据（表2）：m2/g 850℃ m2/g 950℃A 6.119 2.077B 10.215 8.265 石灰石在高于770℃时开始逐步分解，在850℃附近为最佳反应温度，当温度高于900℃CaCO3晶体有部分被烧结，使孔结构减小，甚至消失，温度越高这种孔隙的烧结现象越来越严重，SO2向孔隙内部扩散变得比较困难，脱硫效率也随之急剧下降,由（表2）看出A船山矿石粉在高温下的烧结现象尤为严重，通过950℃下扫描图片也能得出同样的结论： A（图1） B（图2）B矿石粉在同等单位质量下，能够提供高出A矿石粉4倍之多的比表面积，但并不意味着脱硫效率也会有同等倍率的提高，因为单位质量同等粒度样品比表面积越高则说明其微孔分布相对较广，孔直径也相对偏小，小孔径容易造成CaSO4在入口处产生堵塞，降低石灰石的利用率。4、其他影响脱硫效率的因素：4.1 温度对脱硫效率的影响分析循环流化床底部的密相区处于“氧化―还原”气氛的不断更迭状态中, 并有80%左右的时间内处于还原性气氛，这主要是由于煤碳在燃烧初期产生较多的CO，以及煤的挥发分在密相区析出时产生还原性气体，CO、H2不能在密相区完全燃烧所致。脱硫反应会有各种不同的途径和产物，在密相区还原性气氛下,可出现以下的反应：CaSO4 +CO →CaO + SO2 + CO2 CaSO4 +4CO→CaS + 4CO2密相区内形成的CaS在进入稀相区后与氧发生分解：CaS +1.5 O2→SO2+CaO尤其是在床温大于850℃时候，CaS的分解将加剧，释放出已经捕集到的SO2。当密相区温度达到900℃以上时候，CaO孔结构被烧结，阻止SO2和O2向CaO内部扩散，使脱硫效率降低；同时，CaSO4在密相区内将发生分解反应，再次将SO2释放出来：CaSO4 +CO →CaO + SO2 + CO2根据当前我司流化床运行的实际情况，密相区内温度正常维持在950℃左右，该床温下的钙的利用率很低。4.2 Ca/S比：在CaO与SO2 结合生成CaCO3 过程中，分子明显加大，会堵塞气体分子进入多孔的石灰石颗粒中的内层通道，阻碍脱硫反应进行。因此，加入锅炉中的石灰石不可能全部用于脱硫，在实际生产运行中投入的钙硫比要大于理论钙硫比，（图4）反应了Ca/S比与脱硫效率的关系：4.3 石灰石的粒径分布石灰石粒径分布对床内脱琉反应工况具有较大的影响。较小的颗粒容易从分离器中逃逸不被捕捉送回炉膛充分利用。CaO与SO2反应后在石灰石颗粒表面形成CaSO4，致密的CaSO4层将阻止SO2向 CaO内部扩散。所以，石灰石颗粒越大，其相对孔容积和比表面积也越小，CaO的有效利用率也下降。5、结论：实验表明：B矿石粉含量高于A矿石粉，具有较好的耐煅烧性，在循环流化床锅炉炉内脱硫的应用中能够提供更广的反应接触面，公司CFB正常运行床温维持在950℃附近，A矿石粉在该温度下烧结现象严重，反应活性较弱。相比之下，B矿石粉更适用于干法炉内脱硫。

石灰石用X荧光光谱仪分析的方法

研究天然石灰石的热解，然后，想观测这四种石灰石晶体到底有什么不一样，会影响到其分解过程（晶体结构不同等。。。） 可是题主没学过这个，然后看到资料中最常用的是扫描电子显微镜SEM观测样品，但是都没有详细分析。这里想问问各位大神，用SEM观测能检测到天然石灰石的晶体结构的差异吗？有人提议说要用X射线衍射才能看到，SEM只能看到一些颗粒的形态等表面特征，各位有什么更好的建议吗？跪谢！

请问各位前辈如何用荧光仪测定石灰石中氟化钙的含量，是否可用压片法?要注意什么？

我单位新进了台岛津1800型X荧光分析仪，熔融法做石灰石工作曲线，Mg Si的结果非常好，Ca的工作曲线也不错，可就是Ca的结果相差很大，不知什么原因

如题，我们单位最近采购了一台万通905的自动电位滴定仪，其他的酸碱滴定，氧化还原滴定都挺顺利的，就是在做石灰石的反应速率的时候，出现了8万秒还不停止的现象，用梅特勒的可能3万秒就可以了，比较难调整，请问有没有高手做过这方面的试验，想请教一下，谢谢！！！

请问南京哪里可以对外测试X荧光分析的？样品是石灰石。

向达人请教，在测定石灰石烧失量时，为什么要用带盖的铂金坩埚？（GB/T 3286.8-2014）不用可不可以？

我们用X荧光分析石灰石，曲线用灼减43%左右的一套标样绘制，标样熔样方法是1克未灼烧过的试样加8可四硼酸锂。现在要分析25%灼减的样品，我样品该如何称取？请高人指点下。我试验了两次，一是：0.76克样子+8克四硼酸锂；二是：1克样子+7.82克四硼酸锂。分析结果均不正确。很纳闷 啊。。

请教各位大侠！有没有用荧光仪熔片测石灰石的，我们测试石灰石是直接添加混合溶剂熔片法测定，但是这个钙，要么就是平行样都差一两个点，要么就是今天明天测得差很多，不知道是哪里的问题，无语了，有哪位高人在这方面比较有经验给指点一二，先谢过啦！

石灰石怎么压片？

ASTM C 25-99石灰石,生石灰,熟石灰的化学分析法Test Methods for Chemical Analysis of Limestone, Quicklime and Hydrated Lime谢谢大家！

分享HG/T2504-93 化工用石灰石[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=50756]HG2504T-93化工用石灰石.rar[/url]

石灰石氧化钙怎么测定？

请教各位，有大侠使用荧光分析过石灰，石灰石的吗？ 本化验室拥有布鲁克S8 TIGER荧光光谱仪，每天拥有几十个石灰和石灰石样品需要分析，之前一直是手工分析，耗费人力物力，现在想借用荧光压片进行分析，哪位可以给一些建议，谢谢！

1石灰石及白云石化学分析方法氧化钙和氧化镁测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法GB/T3286.1-20122石灰石及白云石化学分析方法二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法GB/T3286.2-20123石灰石及白云石化学分析方法氧化铝测定铬天青S分光光度法和络合滴定法GB/T3286.3-20124石灰石及白云石化学分析方法氧化铁测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法GB/T3286.4-2012

用EDTA滴定法测石灰石中碳酸钙含量，滴定的结果与之前做的结果出入比较大，不知是哪里出错还是石灰石的碳酸钙含量就是有了明显的变化，以往的计算结果基本稳定在％97左右。最近测的几次结果基本都是％85~%93。用到的药品试剂有，1:1盐酸，200g/L氢氧化钾，%30三乙醇胺，钙羧酸指示剂，0。02049mol/L EDTA

有没有参加中实国金石灰石-0425能力验证的，我们讨论一下，Q：61255614

我们单位准备马上再进一台X-荧光分析仪，准备分析矿石中的硅、磷、硫、全铁、钒、钛、砷、钾、纳、铅、锌、铜等，合金中的硅、锰、磷、硫、全铁等；石灰石白云石中的镁、硅、S、钙等，还有保护渣，使用哪家的X-荧光分析仪最好，最好价格在200万内，是岛津、热电还是帕纳科的产品呢，请各位专家建议建议。

收到中实国金NIL PT-0688石灰石能力验证样品,知道的来交流一下

那位可以提供石灰石标准.

请教大神，为什么用荧光测石灰石标样，54.0的钙测的低，而51.5的钙测的高？如何解决？

[b][color=#cc0000]重庆：鲁祖庙，石灰石，大同路三合一 11[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405141739591327_9845_1841897_3.png[/img]

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