树脂漆分析仪

热塑性丙烯酸树脂漆漆膜固化后的 TG-DSC 分析 ……材料为：热塑性丙烯酸酯 涂料 空气中常温固化后的干漆膜。测试条件为：氮气氛围 升温速率：10℃/min 1 两段失重峰的解释。2 DSC 曲线简单解释一下各个峰。3 谢谢大家，交流铸就进步[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004212203_213889_1927175_3.jpg[/img]

聚烯烃的化学组分信息和分子量信息一样对于我们研究聚烯烃树脂的性能有指导性的意义。但是有些聚合物分子量相似,性能却差别很大,比如两种树脂A和B具有相同的分子量和熔融指数,而A树脂的落镖冲击强度和撕裂强度却比B树脂强50%左右,这是为什么呢?经过化学组分分析仪我们就能很清晰地看出两者的区别所在:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601180931_582164_1664_3.jpg A树脂和B树脂的化学组分分布的差别很大，这也就是两者力学性能差别的原因所在。那么既然聚烯烃树脂化学组分分布信息，接下来我会给大家简单介绍一下西班牙Polymer Char 公司的四款化学组分分析：CRYSTAF, TREF,CEF，TGIC。CRYSAF是西班牙最早研发成功的聚烯烃化学组分分析仪，利用聚烯烃树脂组分结晶性能的不同，实现分离后进入相应的检测器，得到对应温度下的聚烯烃的浓度信息，在图上显示为温度浓度曲线，通过计算可以得到对应温度下的化学组分分布信息。TREF是全自动升温淋洗组分分析仪，有两个温度循环单元，降温结晶和升温淋洗，在降温结晶阶段聚合物各级分根据结晶性能的不同依次结晶在TREF柱子上，升温阶段泵提供溶剂连续流经柱子将聚合物洗脱后进检测器，最终也可以得到聚烯烃的化学组分分布信息。CEF是快速全自动升温淋洗分级分析仪，采用的是42位的自动进样器，原理上和TREF的唯一区别是在降温结晶阶段CEF的柱子由溶剂流过，我们也称之为动态的TREF。TGIC是温度梯度交叉色谱，硬件和CEF除了柱子不同外完全相似，所以我们将CEF直接升级为TGIC，当然升级的话需要购买授权和柱子。CEF的柱子的传统的TREF柱，而TGIC采用的石墨柱。TGIC不仅能够获得CEF的结果，同时还能分析可溶物部分的化学组分分布信息，而这个功能是前三款化学组分分析仪所不能实现的。四款聚烯烃化学组分分析仪相似而也有不同，具体的用户可以根据需求咨询购买。

环氧树脂是指分子结构中含有2个或者2个以上环氧基并在适当的化学试剂存在下能形成三维网状固化物的化合物的总称，因其具有良好的力学、粘接强度、绝缘等性能，环氧树脂作为胶粘剂、涂料和复合材料等的树脂基体，广泛应用于水利、交通、机械、电子、家电、汽车及航空航天等领域。 环氧树脂本身是热塑性高分子预聚体，单纯的树脂几乎没有太大的使用价值，只有加入固化剂，使其反应转变为不溶不熔的三维网状结构，方才呈现出一系列的优异性能，因此固化剂的选用对环氧树脂的应用和环氧树脂产品的性能起到非常关键的作用。但对于已经固化的产品，确定其固化剂的类型比较困难，针对这一现实问题，微谱技术胶涂油事业部以分析的角度对环氧树脂、固化剂及固化产物的性能进行深入研究，进而协助客户解决固化剂的选用和搭配问题。[b]一. 环氧树脂[/b] 环氧树脂品种繁多，用途也各不相同，按照化学结构可分为缩水甘油醚型、缩水甘油酯型、缩水甘油胺类。 微谱技术工程师首先搜集市面上的8种不同结构的环氧树脂进行FTIR、[sup]1[/sup]H-NMR、[sup]13[/sup]C-NMR、GC-MS、PGC等的表征，研究不同结构环氧树脂在以上谱图中的区别，结果表明发现不同的环氧树脂在IR、NMR、PGC分析中有非常明显的差异。部分环氧树脂的红外谱图如图1-图4所示。[align=center][img=,636,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051339534169_7173_2879355_3.jpg!w636x399.jpg[/img][/align][align=center]图1 双酚A环氧树脂E51的红外谱图[/align] [table=491][tr][td] [align=center]波数 /cm[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]表现形式[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1607、1582、1456 [/align] [/td][td] [align=center]苯环—C=C—弯曲振动[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1510 [/align] [/td][td] [align=center]对位取代苯环—C=C—弯曲振动[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1362[/align] [/td][td] [align=center]—C(CH[sub]3[/sub])[sub]2[/sub]弯曲振动[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1245 [/align] [/td][td] [align=center]脂肪芳香醚C-O-C反对称伸缩[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1107、1036[/align] [/td][td] [align=center]对位取代苯环=CH面内变形[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]971、916、772[/align] [/td][td] [align=center]端基环氧环[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]831[/align] [/td][td] [align=center]对位取代苯环=CH面外变形[/align] [/td][/tr][/table][align=center][img=,690,275]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051340579999_4569_2879355_3.jpg!w690x275.jpg[/img][/align][align=center]图2 双酚A环氧树脂E51和双酚F环氧树脂的红外对比谱图[/align] 对比双酚F环氧树脂和双酚A环氧树脂（E51）：两者的区别主要甲基和亚甲基出峰，双酚F环氧树脂出峰为1452cm[sup]-1[/sup]、1432cm[sup]-1[/sup]、1345cm[sup]-1[/sup]，而双酚A出峰为1455cm[sup]-1[/sup]、[color=red]1413cm[sup]-1[/sup][/color][color=red]、[/color][color=red]1384cm[sup]-1[/sup][/color][color=red]、[/color][color=red]1362cm[sup]-1[/sup][/color][color=red]、[/color]1346cm[sup]-1[/sup]。[align=center][img=,690,252]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051341262329_4547_2879355_3.jpg!w690x252.jpg[/img][/align][align=center]图3 双酚A环氧树脂E51和双酚F环氧树脂的红外对比谱图[/align] 酚醛环氧树脂的特征吸收峰与双酚A环氧树脂E51类似，区别在于1141 cm[sup]-1[/sup]和756 cm[sup]-1[/sup]附近的吸收。[align=center][img=,690,272]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051341546879_4899_2879355_3.jpg!w690x272.jpg[/img][/align][align=center]图4 双酚A环氧树脂E51和酚醛环氧树脂的红外对比谱图[/align] 邻甲酚环氧树脂的特征吸收峰与酚醛环氧树脂的区别在于1478cm[sup]-1[/sup]、1131cm[sup]-1[/sup]、859 cm[sup]-1[/sup]附近的吸收。[b]二. 固化剂[/b] 微谱技术工程师还表征了数种显在型（胺类、酸酐、聚硫醇等）和潜伏型（改性胺、改性咪唑、酰肼类固化剂），通过FTIR、[sup]1[/sup]H-NMR、[sup]13[/sup]C-NMR、GC-MS、PGC等谱图寻找特征出峰，锁定特征片段信息，进而准确确定每一种特定的固化剂类型。部分红外测试谱图如图5所示。[align=center][img=,539,387]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051342420291_7519_2879355_3.jpg!w539x387.jpg[/img][/align][align=center][img=,539,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051343077271_2806_2879355_3.jpg!w539x395.jpg[/img][/align][align=center]图5 部分固化剂的FTIR测试谱图[/align] 环氧固化剂使用过程中并不单单选用一种，绝大部分会选用多种不同类型的固化剂复配，有些还需要通过一定的反应预聚，从而达到优异的综合性能要求。为此特定合成了集中不同的固化剂，研究了改性固化剂中各组分的配比和谱图表征计算结果差异，从而对分析结果进行校正。 至此，我们已经介绍了微谱技术在环氧树脂、固化剂方面的红外剖析积累的部分信息，您是否期待微谱技术在环氧树脂、固化剂方面的核磁剖析积累呢？又是否好奇微谱技术在固化产物方面的分析实力呢？那就敬请关注我们的下一期精彩分享吧！[list][*]声明：本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”编辑，未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。[/list]

上个星期一刚参加完《酚醛树脂工业水污染物排放标准》二次修改意见的会议！这是我为会议准备的一段！不知道来这里参加可不可以！ 酚醛树脂工业水污染物排放标准意见摘要：通过对我公司酚醛树脂工业废水实践处理情况的分析，《酚醛树脂工业水污染物排放标准》的各项指标是切实可行的。关键词：酚醛树脂 工业废水 排放标准一．制定本标准的重要意义最近环境污染事件平发，如紫金矿业污染、血铅事件等。我们酚醛行业生产企业因废水排放而引发的污染事故及污染投诉也屡有发生。污染事件对人们的生产、生活甚至生存带来了严重的影响。本标准的实施虽然难度不小，但从长远来看，该标准对于调整我国酚醛行业工业的产品结构，培植具较强技术实力和生产规模的行业龙头企业具有积极的推动作用，有利于酚醛工业的良性发展．二．实践分析本标准的可行性 我公司酚醛树脂工业污水处理先后和浙江大学、嘉兴学院，嘉兴当地的环保公司，海盐华强等都合作做，慢慢的积累了一定的实践经验。从实际运行来看，要完全达到本标准的要求，也是可以的，但难度也还是有的。现就我公司的污水处理工艺及处理效果做简单介绍。我公司采用延时缩合—水解酸化好氧生物处理工艺。延时缩合就是把高浓的酚醛树脂生产废水泵入缩合反应釜内（如图1），搅拌均匀，取样测其酚、醛含量，然后调整酚、醛的比例，再调节pH，进行加热保温，这是第一次缩合。第一次缩合后酚、醛、COD大幅度下降，控制的好各项去除率均可达到90%以上。第一次缩合后微调酚、醛的比例，进行保温，使COD和酚含量进一步的下降，当达到要求后就可以中和除醛了。中和除醛调pH=10-11，继续加热2-3小时，整个延时缩合就完成了！延时缩合后的水质见表1.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108151546_310341_1616412_3.jpg表1 延时缩合后的水质样品CODcr(mg/L)BOD5(mg/L)TOC(mg/L)B/CP(mg/L)F(mg/L)TN(mg/L)TP(mg/L)1#4305160214260.37244.82.665.7未检出2#41671538——0.36941.52.0110.42——3#45911702——0.37146.3[/al

在上一期的分享中，我们介绍了微谱技术在环氧树脂、固化剂方面的红外剖析积累的部分信息，本期我们将继续向您介绍微谱技术在环氧树脂、固化剂方面的核磁剖析积累，微谱技术在固化产物方面的分析实力！[b]一. 环氧树脂[/b] 不同结构的环氧树脂在FTIR谱图上的特征峰存在明显差异，同样，其在[sup]1[/sup]H-NMR、[sup]13[/sup]C-NMR、GC-MS、PGC等谱图方面的表征差异性也很突出，图1即展示了双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、酚醛环氧树脂及邻甲酚环氧树脂4种不同结构的环氧树脂的[sup]1[/sup]H-NMR谱图。[align=center][img=,690,522]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051409010181_2851_2879355_3.jpg!w690x522.jpg[/img][/align][align=center]图1 部分环氧树脂的[sup]1[/sup]H-NMR谱图[/align][align=center] 图2、表1为双酚A环氧树脂的[sup]1[/sup]H-NMR谱图解析结果。[/align][align=center]图3、表2为酚醛环氧树脂的[sup]1[/sup]H-NMR谱图解析结果。[/align][align=center][img=,690,452]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051419027113_7374_2879355_3.jpg!w690x452.jpg[/img][/align][align=center]图2 双酚A环氧树脂的[sup]1[/sup]H-NMR谱图解析[/align][align=center]表1 双酚A环氧树脂的[sup]1[/sup]H-NMR谱图解析[/align] [table=491][tr][td]1[/td][td]1.62ppm[/td][/tr][tr][td]2、3[/td][td]2.72ppm、2.87ppm[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]3.33ppm[/td][/tr][tr][td]5、6[/td][td]3.92ppm、4.33ppm[/td][/tr][tr][td]7、8[/td][td]6.82ppm、7.12ppm[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]4.1-4.2ppm[/td][/tr][/table][align=center][img=,690,488]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051422366151_1643_2879355_3.jpg!w690x488.jpg[/img][/align][align=center]图3 酚醛环氧树脂的[sup]1[/sup]H-NMR谱图[/align][align=center]表2 酚醛环氧树脂的[sup]1[/sup]H-NMR谱图解析[/align] [table=491][tr][td]1[/td][td]3.99ppm[/td][/tr][tr][td]2、3[/td][td]2.80ppm、2.93ppm[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]3.33ppm[/td][/tr][tr][td]5、6[/td][td]3.92ppm、4.21ppm[/td][/tr][tr][td]7、8[/td][td]6.87ppm、7.12ppm[/td][/tr][/table][b]二. 固化剂[/b] 为了达到优异的综合性能，微谱技术工程师通过一定的反应预聚合成了不同的固化剂，来研究改性固化剂中各组分的配比，以及应用谱图表征计算结果差异，从而对分析结果进行校正，以下将以改性1，3-环己二甲胺（1,3-BAC）为例进行说明。[align=center][img=,690,482]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051423305311_3270_2879355_3.jpg!w690x482.jpg[/img][/align][align=center]图4 样品1,3-BAC和环氧树脂反应后[sup]1[/sup]H-NMR测试结果[/align] 图4为样品1,3-BAC和环氧树脂反应后[sup]1[/sup]H-NMR测试结果，图中0.69ppm、1.41ppm、1.2-1.5ppm为1,3-BAC上氢原子的化学位移，通过特征峰积分面积计算投料比约为： 1,3-BAC：E51约为1.19:1（1,3-BAC比实际投料偏少20%左右）。[b]三. 固化产物[/b] 目前有部分产品因为无法拿到固化前液体样品，只有固化成型的产品，因其形成了不溶不熔的三维网络结构导致有效的测试相对较少。为了更准确地分析这部分产品，除了将固化产品降解前处理后再测试外，微谱技术也花费大量的人力物力研究几种典型的固化剂的固化动力学和固化物的耐热性等性能，然后结合降解产品的IR、NMR、GC-MS等测试，互相佐证，从而综合确定固化剂的种类。 以上对环氧树脂体系分析的新进展研究，有力地扩展了微谱分析在环氧产品中的应用，极大地提高了环氧固化剂定性定量的准确率，获得很多国内知名生产商的认可！[list][*]声明：本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”原创，未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。[/list]